JP3803757B2 - Ultrafine particle production equipment - Google Patents
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Description
この発明は、超微粒子作製装置に関する。より詳しくは、水素や窒素、酸素などの反応ガスと不活性ガスとの混合ガス雰囲気中でアーク放電させることにより、材料から強制蒸発現象を生じさせて金属、合金、セラミックスあるいはこれらの複合材の超微粒子を作製する装置に関する。 The present invention relates to an ultrafine particle production apparatus. In more detail, by performing arc discharge in a mixed gas atmosphere of a reactive gas such as hydrogen, nitrogen, and oxygen and an inert gas, a forced evaporation phenomenon is generated from the material, so that a metal, an alloy, a ceramic, or a composite material of these The present invention relates to an apparatus for producing ultrafine particles.
水素や窒素、酸素などの反応ガスと不活性ガスとの混合ガス雰囲気中でアーク放電させることにより、材料から強制蒸発現象を生じさせて金属、合金、セラミックスあるいはこれらの複合材の超微粒子を作製する方法が、従来から知られている。かかる方法では、密閉容器の超微粒子発生室内にセットした水冷銅台上に微粒子化する材料を置き、この材料とタングステン電極との間で放電を起こさせ、雰囲気ガスである水素又は窒素や酸素をアークで活性化させ、この活性化ガスをアーク熱によって溶融した原材料に過飽和に溶解させそして放出させることによって、原材料を強制的に蒸発させて超微粒子を発生させるものである。 Ultra-fine particles of metals, alloys, ceramics, or composites of these materials are produced by causing an arc discharge in a mixed gas atmosphere of a reactive gas such as hydrogen, nitrogen, or oxygen and an inert gas to cause forced evaporation from the material. The method of doing is known conventionally. In such a method, a material to be atomized is placed on a water-cooled copper table set in an ultrafine particle generation chamber of an airtight container, a discharge is caused between this material and a tungsten electrode, and hydrogen, nitrogen or oxygen as an atmospheric gas is generated. When activated by an arc, this activated gas is supersaturated and dissolved in a raw material melted by arc heat, and the raw material is forcibly evaporated to generate ultrafine particles.
このような原理に基づく超微粒子の製造装置に関して、特許文献1には、竪型円筒状の密閉容器内に金属溶解台と放電用電極とを対向して配置し、水素または非酸化性の水素含有ガスの導入口を、この密閉容器内で上部から下部に向かう旋回流を形成するように設け、発生した超微粒子をこの旋回流によって該密閉容器の下方に設けた冷却器および捕集器に導く装置が開示されている。
Regarding an apparatus for producing ultrafine particles based on such a principle,
また、特許文献2には、上述した特許文献1に開示の装置における超微粒子の回収率の向上を図った装置が開示されている。この特許文献2に開示の装置においては、超微粒子を発生させる密閉容器として、軸を水平方向にした円筒状の容器を使用し、この容器の軸心部もしくはその近傍に微粉発生帯域を形成するとともに、雰囲気ガスをこの容器内周面の接線方向に噴射するように雰囲気ガス噴射ノズルを、容器胴部のほぼ全長にわたって連設する一方で、サイド壁面部に雰囲気ガス吸引口を設けることにより、容器軸回りに旋回しつつ前記吸引口に向けて縮流する雰囲気ガスの龍巻状流れを容器内に形成させ、この龍巻状ガス流れに載せて該微粉発生帯域で発生した微粉を吸引口から容器外に搬出するようにした装置が開示されている。かかる装置によれば、発生した超微粒子が、容器内面に付着するのを効果的に防止することができ、その結果、超微粒子の収率が高まるとされている。
また、特許文献3には、軸を水平方向にした円筒状の容器の一端に円錐形のノズルを設け、この円錐形ノズルと円筒状容器との接続部近傍に気体導入ヘッドを設け、この気体導入ヘッドから再循環気体または室内ガスを、容器の接線方向または半径方向に注入することで、超微粒子の凝集成長を防止した装置が開示されている。
In
特許文献1や特許文献2に開示の超微粒子の作製装置においては、超微粒子発生室内に載置した材料と電極との間でアーク放電を行うことから、電極は通常、材料の垂直線上に配置され、材料と電極との角度は、75°〜90°という高角度の範囲であった。このような電極配置になる装置でアーク放電を行い、材料を強制蒸発させて超微粒子を発生させると、生じた超微粒子は上方に向けて移動するから、超微粒子の一部は、再びアーク放電によるガス反応が生じている領域に達し、プラズマの輻射による凝集や、再溶融化が生じて、回収した超微粒子が粒度分布の大きなものになっていた。
In the apparatus for producing ultrafine particles disclosed in
また、従来の超微粒子の作製装置においては、超微粒子発生室内に旋回流を生じさせることにより、超微粒子を捕集器へ搬送するようにしているが、発生した超微粒子の一部は搬送されずに超微粒子発生室内に残存する。この残存した超微粒子を回収することが収率向上のために有利であるし、また、電極の損耗防止などにも有利である。そのため、超微粒子発生室内の清掃作業を行って超微粒子を回収しているところ、超微粒子発生室内には、電極や材料載置台が固設されているため、清掃や超微粒子の回収作業に手間がかかっていた。 In addition, in the conventional ultrafine particle production apparatus, a swirl flow is generated in the ultrafine particle generation chamber so as to convey the ultrafine particles to the collector. However, some of the generated ultrafine particles are conveyed. Without remaining in the ultrafine particle generation chamber. It is advantageous to recover the remaining ultrafine particles in order to improve the yield, and it is also advantageous in preventing electrode wear. Therefore, when the ultrafine particles are collected by cleaning the inside of the ultrafine particle generation chamber, the electrodes and material mounting table are fixed in the ultrafine particle generation chamber. It was over.
さらに、従来の超微粒子の作製装置においては、超微粒子を安定して作製するために、超微粒子発生室内におけるアーク放電の状況を観察し、アーク形状や試料の位置などによって操業条件を調整しているが、超微粒子発生室内のガス気流によっては、観察窓に超微粒子が付着等して、観察窓からの視界を十分に確保できない場合があった。 Furthermore, in the conventional ultrafine particle production equipment, in order to produce ultrafine particles stably, the state of arc discharge in the ultrafine particle generation chamber is observed, and the operating conditions are adjusted depending on the arc shape, sample position, etc. However, depending on the gas flow in the ultrafine particle generation chamber, the ultrafine particles may adhere to the observation window, and the visibility from the observation window may not be sufficiently secured.
さらに、従来の超微粒子の作製装置においては、超微粒子捕集室にてフィルターを用いることにより、超微粒子と搬送ガスとを分離しているが、連続操業をしているとフィルターが超微粒子の堆積により目詰まりを生じることがあり、このフィルターの清掃作業により操業が中断することがあった。 Furthermore, in the conventional ultrafine particle production apparatus, the ultrafine particles and the carrier gas are separated by using a filter in the ultrafine particle collection chamber. Clogging may occur due to accumulation, and the operation may be interrupted by the cleaning operation of the filter.
さらに、従来の超微粒子の作製装置においては、アーク放電のために超微粒子発生室へ導入するガスを、超微粒子の搬送気流として利用しているが、かかる捕集器へ搬送し超微粒子を分離した後のガスを利用しない場合には、ガスの消費量が多かった。 Furthermore, in the conventional ultrafine particle production apparatus, the gas introduced into the ultrafine particle generation chamber for arc discharge is used as the air flow of the ultrafine particles, but is transported to such a collector to separate the ultrafine particles. When the gas after use was not used, the gas consumption was large.
さらに、従来の超微粒子の作製装置においては、アーク放電を、電極と材料との間で発生させていたため、超微粒子を得るための原料は、必然的に導電性材料に限られていて、セラミックスなどの非導電性材料を超微粒子化するのは困難であった。 Furthermore, in the conventional apparatus for producing ultrafine particles, arc discharge is generated between the electrode and the material, so that the raw materials for obtaining the ultrafine particles are necessarily limited to conductive materials. It was difficult to make non-conductive materials such as ultrafine particles.
そこでこの発明は、上述した諸問題を有利に解決するもので、強制蒸発法によって発生した超微粒子の凝集、再溶融化を有利に防止して、粒度分布の揃った超微粒子を有利に製造することができ、更に、超微粒子発生室内の清掃が容易で、観察窓から観察に十分な視界を確保でき、フィルターの目詰まりを防止して連続した捕集作業ができ、使用ガスを再利用でき、非導電性の材料の超微粒子化が可能な、超微粒子作製装置を提案することを目的とする。 Accordingly, the present invention advantageously solves the above-described problems, and advantageously prevents the aggregation and remelting of ultrafine particles generated by the forced evaporation method, and advantageously produces ultrafine particles with a uniform particle size distribution. In addition, the inside of the ultrafine particle generation chamber can be easily cleaned, a sufficient field of view can be secured from the observation window, the filter can be prevented from clogging, and continuous collection can be performed, and the gas used can be reused. An object of the present invention is to propose an ultrafine particle production apparatus capable of making nonconductive material ultrafine particles.
上述した問題を有利に解決するこの発明は、超微粒子発生室と、この超微粒子発生室に連結する超微粒子捕集室とをそなえ、前記超微粒子発生室内に、電源と接続する材料載置台と放電用電極とを近接して配置するとともに、前記超微粒子発生室内でのアーク放電により反応させるガスの導入口を設け、前記材料載置台に載置した材料の蒸発により発生する超微粒子を、ガス気流によって前記超微粒子捕集室へ搬送させる超微粒子作製装置において、前記超微粒子発生室は、略半円筒形を有し、前記超微粒子捕集室に連なる一端が略半円錐形からなる形状であると共に、他端端面部に開閉扉を設け、この開閉扉に前記放電用電極を取り付けたことを特徴とする超微粒子作製装置である。 The present invention advantageously solves the above problems, and ultrafine particles generation chamber, equipped with an ultra fine particle collection chamber which connects to the ultrafine particle generation chamber, wherein the ultrafine particles generating chamber, and the material loading table to be connected to the power supply while arranged close to the discharge electrodes, ultrafine particles, wherein the inlet of the gas reacting provided by arc discharge in the ultra-fine particles generation chamber, generated by evaporation of the material placed on the material placing table, gas in ultrafine particles producing device for conveying to the nanoparticle collection chamber by the airflow, the nanoparticle generating chamber substantially has a semi-cylindrical, the shape of one end communicating with the ultrafine particles collecting chamber becomes substantially a semi-conical In addition, there is provided an ultrafine particle production apparatus characterized in that an opening / closing door is provided on the other end face and the discharge electrode is attached to the opening / closing door .
この発明の超微粒子作製装置においては、前記ガスの導入口は、超微粒子発生室の端面部及び周面部に設けられ、この導入口より噴出させるガスにより、超微粒子発生室内に超微粒子捕集室へ向かう旋回流のガス気流を発生させる構成とすることができる。 In the ultrafine particle production apparatus of the present invention, the gas inlet is provided at the end face and the peripheral surface of the ultrafine particle generation chamber, and the ultrafine particle collection chamber is formed in the ultrafine particle generation chamber by the gas ejected from the inlet. It can be set as the structure which generate | occur | produces the gas flow of the turning flow which goes to.
また、この発明の超微粒子作製装置においては、前記ガス気流の速度を、超微粒子の発生速度に対応して調整する手段を有する構成とすることができる。 In addition, the ultrafine particle production apparatus of the present invention can be configured to have means for adjusting the velocity of the gas flow in accordance with the generation rate of the ultrafine particles.
また、この発明の超微粒子作製装置においては、前記放電用電極の、材料との角度が50゜±20゜である構成とすることができる。 Further, the ultrafine particles production apparatus of the present invention, the discharge electrode, the angle of the material may be 50 ° ± 20 ° is configured.
また、この発明の超微粒子作製装置においては、前記材料載置台は、超微粒子発生室の底面と同一平面になる位置を標準位置として、この標準位置を基準に昇降可能である構成とすることができる。 Further, in the ultrafine particle production apparatus of the present invention, the material mounting table may be configured so that it can be moved up and down with reference to the standard position, with the position being the same plane as the bottom surface of the ultrafine particle generating chamber. it can.
また、この発明の超微粒子作製装置においては、前記超微粒子発生室に観察窓を設け、この観察窓に視界確保手段を設けた構成とすることができる。 In the ultrafine particle production apparatus of the present invention, an observation window can be provided in the ultrafine particle generation chamber, and a view securing means can be provided in the observation window.
また、この発明の超微粒子作製装置においては、前記超微粒子捕集室は、フィルターを有する1個又は2個以上の捕集器をそなえ、そのフィルターの目詰まりを防止する逆圧付与手段を設けた構成とすることができる。 In the ultrafine particle production apparatus of the present invention, the ultrafine particle collection chamber is provided with one or more collectors having a filter, and provided with a reverse pressure applying means for preventing clogging of the filter. Can be configured.
また、この発明の超微粒子作製装置においては、前記超微粒子捕集室における捕集後のガスを回収し、超微粒子発生室のガスの導入口に導くガス管路を循環ポンプとともに設けた構成とすることができる。 Further, in the ultrafine particle production apparatus of the present invention, a configuration is provided in which a gas pipe that collects the gas after collection in the ultrafine particle collection chamber and leads to the gas inlet of the ultrafine particle generation chamber is provided with a circulation pump; can do.
また、この発明の超微粒子作製装置においては、超微粒子発生室の材料載置台が電源の陽極に接続され、放電用電極が非消耗式タングステン電極として電源の陰極に接続され、ガス導入口により超微粒子発生室に導いたガス圧力を10kPa〜150kPaとする制御手段を有する構成とすることができる。
In the ultrafine particle production apparatus of the present invention, the material mounting table in the ultrafine particle generation chamber is connected to the anode of the power source, the discharge electrode is connected to the cathode of the power source as a non-consumable tungsten electrode, It can be set as the structure which has a control means which makes the gas pressure led to the fine
また、この発明の超微粒子作製装置においては、超微粒子発生室のガス導入口より、水素、窒素、酸素、アンモニア、メタンから選ばれる1種又は2種以上の反応用ガスと、不活性ガスとの混合ガスが供給される構成とすることができる。 In the ultrafine particle production apparatus of the present invention, one or more reaction gases selected from hydrogen, nitrogen, oxygen, ammonia and methane, and an inert gas are introduced from the gas inlet of the ultrafine particle generation chamber. The mixed gas can be supplied.
また、この発明の超微粒子作製装置においては、超微粒子発生室内に、材料載置台に載置した材料を移動又は反転させる把持装置を設けた構成とすることができる。 In the ultrafine particle production apparatus of the present invention, a gripping device for moving or inverting the material placed on the material placing table can be provided in the ultrafine particle generating chamber.
また、この発明の超微粒子作製装置においては、作製される超微粒子が、金属、合金、窒化物、ホウ化物、酸化物、金属−セラミックス複合化物、異種材料の混合物又は複合物である構成とすることができる。 In the ultrafine particle production apparatus of the present invention, the produced ultrafine particles are a metal, an alloy, a nitride, a boride, an oxide, a metal-ceramic composite, a mixture of different materials, or a composite. be able to.
この発明の超微粒子作製装置においては、超微粒子発生室が、略半円筒形を有し、かつ、超微粒子捕集室に連なる一端が略半円錐形からなる形状であることから、超微粒子発生室内で搬送ガスの旋回流が生じているときに、超微粒子の発生領域近傍においては、ある程度の流速でのガス気流が生じている。すなわち、従来の超微粒子発生室では、形状が円筒形であり、その中心軸近傍に超微粒子の発生領域があることから、搬送ガスの旋回流は中心軸近傍で流速が低くなっている。その結果、従来は発生した超微粒子が、かかる発生領域で滞留するから、凝集や再溶融化を招くおそれがあった。これに対して、この発明では、新規な形状とすることにより超微粒子の発生領域近傍においても、ある程度の流速でガス気流を確保できることから、超微粒子の凝集、再溶融化を効果的に防止することができ、粒度分布が狭い超微粒子を回収することができる。 In the ultrafine particle production apparatus according to the present invention, the ultrafine particle generation chamber has a substantially semi-cylindrical shape, and one end connected to the ultrafine particle collection chamber has a substantially semiconical shape. When a swirling flow of the carrier gas is generated in the room, a gas flow at a certain flow velocity is generated in the vicinity of the ultrafine particle generation region. That is, in the conventional ultrafine particle generation chamber, the shape is cylindrical, and there is an ultrafine particle generation region in the vicinity of the central axis, so that the swirling flow of the carrier gas has a low flow velocity in the vicinity of the central axis. As a result, conventionally generated ultrafine particles stay in the generation region, which may cause aggregation and remelting. On the other hand, in the present invention, the gas flow can be secured at a certain flow rate even in the vicinity of the ultrafine particle generation region by adopting a novel shape, thereby effectively preventing aggregation and remelting of the ultrafine particles. And ultrafine particles having a narrow particle size distribution can be recovered.
また、ガスの導入口を超微粒子発生室の端面部に設けて、超微粒子捕集室へ向かうガス気流を生じさせることにより、旋回流による超微粒子の搬送をスムースに行うことができるため、超微粒子の凝集、再溶融化をより効果的に防止することができる。 In addition, since the gas inlet is provided at the end face of the ultrafine particle generation chamber to generate a gas flow toward the ultrafine particle collection chamber, the ultrafine particles can be smoothly conveyed by the swirling flow. Aggregation and remelting of fine particles can be more effectively prevented.
また、端面部に取り付けられる放電用電極の、材料との角度を鋭角にすることにより、プラズマの輻射による凝集や、再溶融化を回避して超微粒子の搬送をスムースに行うことができるため、超微粒子の凝集、再溶融化をより効果的に防止することができる。 In addition, by making the discharge electrode attached to the end face part an acute angle with the material, it is possible to smoothly carry ultrafine particles while avoiding aggregation and remelting due to plasma radiation, Aggregation and remelting of ultrafine particles can be more effectively prevented.
また、端面部に開閉扉を設け、この開閉扉に上記放電用電極を取り付けることにより、電極を扉とともに超微粒子発生室から取り出すことができ、そして、材料載置台が昇降可能であることから、超微粒子発生室内の清掃、超微粒子の捕集が容易となった。 In addition, by providing an opening / closing door on the end face, and attaching the discharge electrode to the opening / closing door, the electrode can be taken out of the ultrafine particle generation chamber together with the door, and the material mounting table can be raised and lowered, Cleaning of the ultrafine particle generation chamber and collection of ultrafine particles became easy.
また、前記超微粒子発生室の観察窓に視界確保手段を設けたことにより、微粒子の付着により視野が遮られることなく、観察窓からの視界を十分に確保できる。 Further, by providing the field of view securing means in the observation window of the ultrafine particle generation chamber, the field of view from the observation window can be sufficiently secured without the field of view being blocked by the adhesion of the particles.
また、捕集器を複数設け、それぞれにフィルターの目詰まりを防止する逆圧付与手段を設けたことから、各フィルターの目詰まりを効果的に防止するとともに、超微粒子の捕集作業を連続して行うことができる。 In addition, multiple collectors are provided, and each is equipped with a counter-pressure applying means that prevents clogging of the filters, effectively preventing clogging of each filter and continuously collecting ultrafine particles. Can be done.
また、超微粒子を分離した後のガスを回収し、超微粒子発生室のガスの導入口に導くガス管路を循環ポンプとともに設けたことから、このガスを超微粒子の発生のために再利用することができる。 In addition, the gas after separating the ultrafine particles is collected and a gas pipe that leads to the gas inlet of the ultrafine particle generation chamber is provided together with a circulation pump. This gas is reused for the generation of ultrafine particles. be able to.
また、放電用電極を、非消耗式タングステン電極として略半円筒形の超微粒子発生室の周面部に2個を取り付け、両電極に交流電源を接続することにより、両タングステン電極間でアーク放電させ、そのアーク炎を非導電性材料に間接的に当てることにより、この非導電性材料から超微粒子を生成できる。 In addition, two discharge electrodes are attached as non-consumable tungsten electrodes on the peripheral surface of the semi-cylindrical ultrafine particle generation chamber, and an AC power source is connected to both electrodes, thereby causing arc discharge between the two tungsten electrodes. By applying the arc flame to the nonconductive material indirectly, ultrafine particles can be generated from the nonconductive material.
以下、図面を用いてこの発明をより具体的に説明する。
図1に、この発明に従う超微粒作製装置の一例を、模式的に示す。図1において番号1は超微粒子発生室であり、この超微粒子発生室1に超微粒子捕集室2が、バルブ3を介して連結されている。そして、超微粒子発生室1の内空間には、超微粒子を発生させる材料を載置する材料載置台4が配置される一方、放電用電極5が、この放電用電極5の先端部が材料載置台4に近接するように配置される。通常、材料載置台4は直流電源6の陽極と接続し、放電用電極5は電源6の陰極と接続して、材料載置台4上の材料と放電用電極5の先端との間で、アーク放電を生じさせる。
Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to the drawings.
FIG. 1 schematically shows an example of an ultrafine particle production apparatus according to the present invention. In FIG. 1,
また、超微粒子発生室1には、ガス導入口7、7a、7bが設けられ、このガス導入口7から超微粒子発生室1内に、水素、窒素、酸素などの反応ガスを、アルゴンなどの不活性ガスとともに、ガス供給源8と接続するガス導入ライン9より導入できるようにしている。ガス導入ライン9からのガスの一部は、放電用電極5の外筒を通じてこの放電用電極5の先端に形成されたガス噴出口7aまで導かれ、タングステン製の放電用電極5の損耗防止に役立つとともに、アーク放電により活性化(プラズマ化)される。かかる導入されたガス雰囲気中で、超微粒子発生室1にて上述したアーク放電を生じさせることにより、アークプラズマ23をこのアーク発生領域で生じさせ、材料載置台に載置した材料4aを強制蒸発させて超微粒子を発生させる。また、ガス導入口7、7a、7bから超微粒子発生室1にガスを噴出させることにより、発生室1内に生じたガス気流を超微粒子の搬送のために活用して、超微粒子流22を超微粒子捕集室2に導く。超微粒子発生室1の内壁は、図示しない冷却手段によって水冷されており、これにより搬送ガス気流の温度上昇を防ぎ、超微粒子の粒成長を防止している。
The ultrafine
この発明に従う超微粒子作製装置の特徴の一つは、超微粒子発生室1の形状にある。すなわち、円筒形を回転軸と平行な平面で切断し、その平面を底部とする略半円筒形状部1aを有し、この略半円筒形状部1aと気密に接続する略半円錐形部1bを、超微粒子捕集室に連なる側に有する形状になる。かかる形状にし、材料載置台4を略半円筒形状部1aの底部と同一平面になるように配置することで、材料載置台4上の材料から発生する超微粒子は、ガス導入口7、7a又は7bから噴出されるガスにより生ずる旋回流21によってその場から速やかに移送されるために、アーク放電の輻射熱による超微粒子の凝集、再溶融化を抑制できる。また、略半円筒形状部1aの底部は平面であるため、超微粒子発生室1の清掃あるいは超微粒子発生室1内に堆積した超微粒子の回収が容易である。なお、この発明における略半円筒形状部1aの形状は、円筒形を回転軸を含む平面で切断した形状、すなわち完全半円筒形状に限らない。
One of the features of the ultrafine particle production apparatus according to the present invention is the shape of the ultrafine
また、略半円筒形状部1aと接続するとともに超微粒子捕集室2に連なる部分1bを、略半円錐形状にすることにより、略半円筒形状部1aからガス気流により搬送される超微粒子を、気流を乱すことなくスムースに超微粒子捕集室2へ導くことが可能となる。
Further, by connecting the substantially semi-cylindrical portion 1a and making the
次に、ガス導入口7は、少なくとも超微粒子発生室1の端面部1cに設けられ、そのガス導入口の向きは、この導入口より噴出させるガスにより、超微粒子発生室内で旋回流のガス気流を発生させる向きにする。例えば、この端面部1cの周縁近傍に複数個のガス導入口7を設け、そのガス導入口7の向きを、この端面部1cから見て接線に沿った方向とする。この導入口より噴出させるガスにより、超微粒子発生室内で旋回流のガス気流を発生させる向きにする。このようにガス導入口7を端面部1cに設け、旋回流のガス気流を発生させることにより、超微粒子を、このガス気流に搬送させてスムースに超微粒子捕集室2へ導くことが可能である。ガス導入口7を、端面部1cのみならず超微粒子発生室1の略円筒形状部1bに設けることも可能であり、図1に示すようにガス噴出口7bは略円筒形状部1bを設けることにより、旋回流のガス流れがより一層強化される。
Next, the gas introduction port 7 is provided at least in the
超微粒子発生室1内におけるガス気流の速度は、超微粒子の発生速度に対応して調整することが好ましい。超微粒子の発生速度は、材料の種類などによって変化するため、超微粒子発生室1の内面や放電用電極5にできるだけ超微粒子が付着しないような気流速度にする。これは、例えばガス供給源8からの流量を制御することにより調整することができる。また、後述するように、超微粒子捕集室2における超微粒子の捕集・分離後のガスを回収してガス導入口7へ導く循環ポンプを設ける場合には、この循環ポンプの制御により、ガス気流の速度調整をすることもできる。
It is preferable to adjust the velocity of the gas stream in the ultrafine
次に、放電用電極5は、基本的に超微粒子発生室1の端面部1cに取りつけることができるが、端面部1c以外にも、図2に示すように略円筒形状部1bの周面部に取り付けることができる。また、放電用電極5は、複数本を取り付けることができ、例えば端面部1cと周面部とのそれぞれに、又は複数本を周面部に設けることができる。放電用電極5を端面部1cに取り付けるとき、放電用電極と材料との角度は、50゜±20゜程度の範囲とするのが望ましい。かかる範囲の角度になるよう、放電用電極5を端面部1cに取り付けることより、材料から発生した超微粒子がアーク放電による反応領域に戻ることが回避でき、超微粒子の凝集、再溶融化を防止できる。
Next, the discharge electrode 5 can be basically attached to the
放電用電極5を取り付ける端面部1cには、開閉扉を設けるか、又は、端面部1cが開閉扉を兼ねるようにして、上述した放電用電極5をこの開閉扉に取り付けることが望ましい。すなわち、超微粒子発生室1内部の清掃のために、開閉扉を設けることが必要となるところ、図2に超微粒子発生室1の要部を斜視図で示すように、この開閉扉を端面部1cに設け、かつ、この開閉扉に放電用電極5を取り付けることにより、清掃時には、放電用電極5が扉の開放とともに超微粒子発生室1の内部から取り出される結果となるため、超微粒子発生室1内部の清掃の障害とはならず、清掃を容易に行うことができる。
It is desirable that an
材料載置台4は、この材料載置台4の上面が略半円筒形状部1aの底部と実質的に同一平面になる高さになるように、この底部へ気密状態で配置されるが、この材料載置台4を昇降可能とすることが好ましい。これは、超微粒子発生室1内部の清掃時に材料載置台4を下降させるようにして、超微粒子発生室1における材料載置台4周囲の清掃を容易にするためである。また、材料載置台4を下降させて超微粒子発生室1から取り外すことができるようにすることにより、材料載置台4の掃除、メンテナンスも容易になる。一方、この材料載置台4を、底部と実質的に同一平面になる高さから上昇できるようにすることにより、放電用電極と材料との角度や、超微粒子を発生させているときのプラズマフレームの状況を調整することができる。材料載置台4を昇降させる手段は特に問わない。例えば、材料載置台4の下部と接続するロッド10を、材料載置台4の下方に設け、このロッド10の昇降機構を設けることができる。
The material mounting table 4 is disposed in an airtight state to the bottom so that the upper surface of the material mounting table 4 is substantially flush with the bottom of the substantially semi-cylindrical portion 1a. It is preferable that the mounting table 4 can be moved up and down. This is for facilitating cleaning around the material mounting table 4 in the ultrafine
超微粒子発生室1の周面部1a及び/又は端面部1cには、図2に示す観察窓11を設け、この観察窓からアーク放電状況等を観察可能にする。この観察窓11に超微粒子が付着すると、観察視界が十分に確保できなくなるので、視界確保手段を設ける。例えば、互いに引き合う一対の永久磁石12を、ガラス製の観察窓の両面にそれぞれ配置し、ガラス面に互いの磁力で付着させることにより、観察窓の内側に超微粒子が堆積したとしても、観察窓の外側の磁石をガラス面で摺動させれば、観察窓内側の磁石もそれに追随して摺動する結果、超微粒子を除去するので、視界が確保される。この他に、例えば、図示しないが一対の耐熱織布を巻き付けたワイパーを観察窓11に設けても良い。この場合、アラミド繊維、全芳香族ポリエステル繊維等の耐熱性合成繊維、炭素繊維、ガラス繊維、ボロン繊維などの無機繊維、鉄繊維、銅繊維などの金属繊維からなる群より選ばれる1種あるいは2種以上を用い織布状にしたものが好ましい。
An
図1において、超微粒子捕集室2、すなわちグローブボックスは、超微粒子発生室1からバルブ3を介して連結される。この超微粒子発生室1から超微粒子捕集室2までの超微粒子搬送経路は、屈折を少なくして超微粒子の管内付着をできるだけ避ける構造とする。そして、超微粒子が搬送される超微粒子捕集室2の内空間には、超微粒子19の捕集器13を設ける。この捕集器13は、超微粒子捕集室2内に複数個を設けることができる。この捕集器13は、フィルター14を有し、このフィルターにより超微粒子とガスとを分離するとともに、分離後のガスを超微粒子捕集室2の外方へ排出するようにしている。このフィルターの材質、形状は、特に問わない。また、円筒形のフィルターを使用する場合に、超微粒子をフィルターの外周面に付着させる用法でもよいし、内周面に付着させる用法でもよい。分離後のガスは、図1に示している吸引ポンプCP15によって超微粒子捕集室2から強制排出するようにすることもできる。
In FIG. 1, an ultrafine
この超微粒子捕集室2内において、超微粒子と搬送ガスとを分離するフィルターは、連続操業をしていると必然的に超微粒子の堆積により目詰まりを生じてしまう。そこで、このフィルターの目詰まりを防止する逆圧付与手段を設ける。例えば、フィルターから超微粒子捕集室2の外方へ接続しガスを排出するガス管路に、加圧手段18及びこの加圧手段18に接続するガス管路をバルブと共に設ける。そして、ガス排出側に設けたバルブを閉じ、加圧手段に接続するバルブを開けて、加圧手段によりフィルター内のガス圧をその周囲のガス圧力よりも一時的に高くする。そうすれば、フィルターに通常とは逆向きにガスが通過するのでフィルターに付着した超微粒子を分離除去できる。
In the ultrafine
そして、捕集器13にフィルター14を複数個設け、このフィルターにガスを排出するガス管路及び、加圧手段に接続するガス管路をそれぞれ独立して設けることにより、フィルターの目詰まりを除去するときにも、超微粒子の捕集を中断する必要がなくなる。すなわち、一つのフィルターの目詰まりを除去すべく、そのフィルターに加圧手段からのガス圧を加えるときがあっても、バルブの切り換えにより、他のフィルターによって超微粒子の補修を行うことが可能である。よって、連続して超微粒子の捕集が可能となる。
The
超微粒子捕集室2における超微粒子の捕集状況を観察するために、超微粒子捕集室2に透明な観察窓を設けることができるのは、いうまでもない。
Needless to say, a transparent observation window can be provided in the ultrafine
超微粒子捕集室2において、捕集器13のフィルター14を経て超微粒子が分離されたガスは、ガス排出弁16を有する循環ポンプ15に接続するガス管路を通じて、超微粒子発生室1のガスの導入口7へ導くことができる。このように、超微粒子を分離後のガスを超微粒子発生室1に導いて、超微粒子の発生のために再利用することにより、ガスを超微粒子捕集室から外気へ放出していた場合に比べて、ガス消費量を格段に低下させることができる。なお、超微粒子捕集室から排出されるガスは低温になっているが、ガスを循環させて連続操業を行っていると次第にガス温度が高まるおそれがあることから、循環ガス管路の過程に熱交換器17を設け、ガスを冷却することが有利である。
In the ultrafine
以上述べたこの発明に従う超微粒子作製装置を用いて超微粒子を作製するには、例えば、超微粒子発生室1内側に配置した材料載置台4を電源6の陽極に接続し、放電用電極5として非消耗式タングステン電極を用いて電源6の陰極に接続し、ガス導入口7により超微粒子発生室に導いたガスの室内ガス圧力を10kPa〜150kPaの範囲に制御して超微粒子を発生させる。
In order to produce ultrafine particles by using the ultrafine particle production apparatus according to the present invention described above, for example, the material mounting table 4 arranged inside the ultrafine
超微粒子発生室のガス導入口7、7a、7bより超微粒子発生室1に供給されるガス種としては、水素、窒素、酸素、アンモニア、メタンから選ばれる1種又は2種以上の反応ガスと、アルゴン、ヘリウム、キセノンなどから選ばれる1種又は2種以上の不活性ガスとの混合ガスを用いることができる。
As the gas species supplied to the ultrafine
材料は塊状物で任意形状のものを用いることができる。超微粒子発生室1内側において、材料載置台4の近傍に把持装置(マジックハンド)を設けることができる。この把持装置は、材料載置台4上の材料を把持して、材料の移動及び材料の上下反転をするのに役立つ。
The material can be a lump of any shape. A gripping device (magic hand) can be provided in the vicinity of the material placing table 4 inside the ultrafine
なお、材料がセラミックスなどの非導電性材料である場合は、材料載置台4と放電用電極5とに電源から直流電力を供給しても、材料と電極との間でアーク放電を生じさせることが困難である。そこで、この発明に従う超微粒子作製装置においては、図2に示すように、放電用電極5aを超微粒子発生室の周面部に複数本設け、これらの電極に交流電源(図示せず)を接続してアーク放電を行わせることができる。かくして、周面部に取り付けた電極5a間でアーク放電を行わせ、そのアーク炎を材料載置台4上の非電導性材料に間接的に当てることにより、導電性材料同様に非導電性材料においても、超微粒子を作製することができる。
When the material is a non-conductive material such as ceramics, even if DC power is supplied from the power source to the material mounting table 4 and the discharge electrode 5, an arc discharge is generated between the material and the electrode. Is difficult. Therefore, in the ultrafine particle production apparatus according to the present invention, as shown in FIG. 2, a plurality of
以上述べたとおり、この発明に従う超微粒子作製装置においては、材料は導電性、非導電性を問わず、また、材料そのもの、又は材料の窒化物、酸化物もしくは炭化物の超微粒子を作製することができ、これにより、作製される超微粒子としては、金属、合金、窒化物、ホウ化物、酸化物、金属−セラミックス複合化物、異種材料の混合物又は複合物であるものを有利に作製することができる。 As described above, in the ultrafine particle manufacturing apparatus according to the present invention, the material may be conductive or non-conductive, and the material itself, or ultrafine particles of nitride, oxide or carbide of the material can be prepared. As a result, it is possible to advantageously produce ultrafine particles that are metals, alloys, nitrides, borides, oxides, metal-ceramic composites, mixtures of different materials, or composites. .
1 超微粒子発生室
2 超微粒子捕集室
4 材料載置台
5 放電用電極
7 ガス導入口
DESCRIPTION OF
Claims (12)
前記超微粒子発生室は、略半円筒形を有し、前記超微粒子捕集室に連なる一端が略半円錐形からなる形状であると共に、他端端面部に開閉扉を設け、この開閉扉に前記放電用電極を取り付けたことを特徴とする超微粒子作製装置。 And ultra-fine particles generation chamber, equipped with an ultra fine particle collection chamber which connects to the ultrafine particle generation chamber, wherein the ultrafine particles generation chamber, while arranged close to the material loading table to be connected to the power source and the discharge electrode, wherein the inlet of the gas reacting provided by arc discharge in the ultra-fine particles generation chamber, the ultrafine particles produced by evaporation of the material placed on the material placing table, ultra is conveyed to the ultrafine particles collected chamber by the gas stream In the fine particle production device,
The nanoparticle generating chamber substantially has a semi-cylindrical, said one end communicating with ultrafine particulate collection chamber has a shape substantially consisting of half cone shaped, the door at the other end end surface, on the door An ultrafine particle production apparatus having the discharge electrode attached thereto.
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