JP3676726B2 - Abrasive tape and method for producing the same - Google Patents
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Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、光コネクタフェルール、半導体ウエハ、金属、セラミックス、カラーフィルター(液晶表示用等)、プラズマディスプレイ、光学レンズ、磁気ディスクあるいは光ディスク基板、磁気ヘッド、光学読取ヘッド等の精密部品の表面、端面等に対する最終仕上げを行うのに好適な研磨テープ、その製造方法および研磨テープ用塗工剤に関する。
【0002】
【従来の技術】
光コネクタフェルールや半導体ウエハ等の精密部品は、最終仕上げを行う研磨工程での精度により、その品質が左右され、最終仕上げ研磨には、メカニカルポリッシングと呼ばれている研磨が行われている。
【0003】
このメカニカルポリッシングは、次のように行われる。すなわち、まず苛性ソーダ、アンモニア、エタノールアミン等のアルカリ溶液に、5〜300mμの粒子径を有する研磨材粒子を懸濁させてpH9〜12のコロイダル液からなる研磨液を作製する。次にこの研磨液をポリウレタン等の樹脂シートからなる研磨布上に供給しながら、研磨布上で光コネクタフェルールや半導体ウエハ等の精密部品を研磨している。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
上記のような研磨液と研磨布とを利用するメカニカルポリッシングには、以下のような問題がある。
【0005】
すなわち、研磨中に研磨液中の研磨材粒子の濃度が変化したり、あるいは研磨材粒子の凝集によって研磨材粒子の粒度分布が変化したりするため、光コネクタフェルール、半導体ウエハ等の被研磨体に研磨傷や研磨斑が発生することがある。また研磨終了後に光コネクタフェルール、半導体ウエハ等の被研磨体の表面に付着している研磨材粒子を水洗、除去する工程が必要であり、研磨工程が煩雑である。
【0006】
これに対して、プラスチックフィルムからなる研磨テープ用基材に対して、結合剤(バインダ)用樹脂液中に研磨材粒子を分散させてなる塗工剤を塗工、乾燥することによって研磨層を形成して研磨テープを作製することが考えられている。光コネクタフェルールおよび半導体ウエハ等はこの研磨テープ上で研磨されるが、研磨テープを作製する際、粒子径1μ以下の研磨材粒子をバインダ用樹脂液中に均一に分散させることはむずかしく、最終仕上げ用の研磨テープとしては使用することができない。
【0007】
すなわち、最終仕上げの高精度研磨は、微細な研磨材粒子による研磨によって行われるが、研磨材粒子は粒子径が小さくなるにしたがって表面エネルギーが増大して凝集し易くなるため、微細な研磨材粒子を結合剤中に均一に分散させることはむずかしい。
【0008】
また凝集状態の研磨材粒子を含有する塗工剤によって研磨層を形成した場合、研磨層中に5〜10μの粗大粒子が生成しており、これによる被研磨体表面の研磨傷の発生が避けられない。
【0009】
本発明はこのような点を考慮してなされたものであり、研磨層中に粗大粒子からなる研磨材粒子が存在することなく、微細な研磨材粒子のみを存在させて、光コネクタフェルール端面や、半導体ウエハ表面等の精密部品鏡面仕上げを精度良く行うことができる研磨テープ、その製造方法および研磨テープ用塗工剤を提供することを目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】
本発明は、研磨テープ用基材と、この研磨テープ用基材上に設けられた研磨層とを備え、研磨層は、結合剤用樹脂と、コロイダルシリカ粒子の凝集物からなり、粒子径が凝集した状態で50〜800nmとした研磨材粒子と、からなることを特徴とする研磨テープである。
【0011】
本発明は、平均粒子径10〜100nmのコロイダルシリカ粒子からなる研磨材粒子を結合剤用樹脂液中に分散させた後、結合剤樹脂液中で研磨材粒子の凝集物を生成させ、粒子径50〜800nmとした研磨材粒子を含有する塗工剤とし、次いでこれを研磨テープ用基材に塗工することを特徴とする研磨テープの製造方法である。
【0016】
本発明によれば、平均粒子径10〜100nmの研磨材粒子を結合剤用樹脂液中に分散させた後、結合剤樹脂中で研磨材粒子の凝集物を生成させ、粒子径50〜800nmの研磨材粒子を含有する塗工剤とし、これを研磨テープ用基材に塗工することにより、研磨層中の研磨材粒子の粒子径を小さくかつ粒子径の揃った微細粒子を有する研磨テープを得ることができる。
【0020】
【発明の実施の形態】
第1の実施の形態
以下、図面を参照して本発明の実施の形態について説明する。図1および図2は本発明の第1の実施の形態を示す図である。
【0021】
図1において、平板状の精密部品、例えば半導体ウエハ1が示されている。このような半導体ウエハ1に対して、研磨テープ10により最終仕上げ研磨が行われるようになっている(図1参照)。なお、平板状の半導体ウエハ1はシリコン製となっている。
【0022】
また図1に示すように、研磨テープ10は回転金属板16上にエラストマ弾性体15を介して配置される。
【0023】
次に図2により、研磨テープ10について説明する。図2に示すように、研磨テープ10はポリエステルフィルム等からなる研磨テープ用基材11と、研磨テープ用基材11上に設けられエポキシ樹脂、アクリル樹脂またはポリエステル樹脂を主成分とするプライマ層12と、プライマ層12上に設けられた研磨層13とからなっている。ここで研磨テープ10をシート状に形成してもよく、また帯状に形成してもよい。また、上記のプライマ層12は、必ずしも必要とするものではなく、研磨テープ用基剤10と、研磨層13等を構成する素材によってその接着性等を考慮して設けられるものである。
【0024】
このうち研磨層13は研磨テープ用基材11に対して、平均粒子径10〜100mμの研磨材粒子をバインダ用樹脂液(結合剤用樹脂液)中に分散させた塗工剤をプライマ層12上に塗布することにより形成される。なお、プライマ層12は必ずしも設ける必要はない。
【0025】
また研磨テープ用基材11に対して、平均粒子径10〜100mμ(ミリミクロン、以下ナノメータ(nm)ともいう)の研磨材粒子をバインダ用樹脂液中に分散させた塗工剤を塗布することにより研磨層を形成した場合、研磨層13中の研磨材粒子の粒子径は50〜800mμ(nm)となる。
【0026】
研磨テープ10を製造するに際し、平均粒子径10〜100mμの研磨材粒子をバインダ用樹脂液中に分散させた後、この分散液中で研磨材粒子の凝集物を生成させ、粒子径50〜800mμの研磨材粒子を含有する塗工剤を作製する。次いで、これを研磨テープ用基材に塗工することにより研磨テープ10が製造される。
【0027】
上記の構成による本発明の研磨テープ10およびその製造方法において、平均粒子径10〜100mμの研磨材粒子としては、シリカゾルやアルミナゾルが使用できる。
【0028】
粒子径1μ以下のシリカやアルミナをバインダ用樹脂液中に分散させると、5〜10μの粗大粒子が生成し易く、これを利用して研磨層13を形成した研磨テープ10は、研磨層13中の粗大粒子が原因となって、被研磨体に研磨傷が発生するようになる。
【0029】
これに対して、平均粒子径が10〜100mμのシリカやアルミナをバインダ用樹脂液中に分散させると、上記の5〜10μの粗大粒子が生成することがなく、この塗工剤による研磨層13を有する研磨テープは、光コネクタフェルール端面や、半導体ウエハ1表面の最終仕上げを行うのに好適な研磨テープになる。
【0030】
最終仕上げを行うのに好適であって、しかも研削性の高い研磨層13にするためには、研磨層13中の研磨材粒子の粒子径が50〜800mμであることが必要である。
【0031】
研磨層13中の研磨材粒子の粒子径が50〜800mμの範囲にある研磨層は、以下の(1)〜(2)の条件を組み合わせることによって得られる。
【0032】
(1)ほぼ球状をなす平均粒子径10〜100mμのシリカやアルミナを、研磨層13形成用の塗工剤を調整する際の研磨材粒子として使用すること。
【0033】
(2)研磨材粒子をバインダ用樹脂液中に分散させて塗工剤を得る工程、あるいは研磨材粒子をバインダ用樹脂液中に分散させた塗工剤を研磨テープ用基材に塗工する工程で、研磨材粒子の凝集を成長させ、粒子径50〜800mμの研磨材粒子にすること。
【0034】
バインダ用樹脂液に分散させたシリカ粒子の粒子径を50〜800mμに調整するには、シリカ粒子をバインダ用樹脂液に分散させた分散液のpHを7〜9に調整し、数時間に亙ってゆるやかに攪拌し、シリカ粒子の凝集を生成させた後、0.8μのフィルタで濾過することにより粗大粒子を除去すればよい。
【0035】
また、バインダ用樹脂液としてSi原子の骨格を有するシリコーン樹脂またはシリコーン系樹脂を有するものを使用すると、研磨層中でのシリカ粒子の粒度分布が狭くなり、より好ましい研磨層13を構成することができる。
【0036】
これは、バインダ用樹脂液となるシリコーン樹脂またはシリコーン系樹脂とシリカ粒子との間の親和性が高いために、研磨層形成用の塗工剤の塗工、乾燥工程で、バインダ用樹脂が固化するときに、シリカ粒子も凝集してゆくためであると推定される。
【0037】
以上の構成による研磨層13が形成される研磨テープ用基材11としては、上述のように機械的強度、寸法安定性、耐熱性等に優れた性質を有する合成紙やプラスチックフィルムが使用され、例えば、ポリエチレンテレフタレート、延伸ポリプロピレン、ポリカーボネート、アセチルセルロースジエステル、アセチルセルローストリエステル、延伸ポリエチレン、ポリブチレンテレフタレート等による厚さ20〜100μ程度のものが好適である。
【0038】
本実施の形態によれば、研磨テープ用基材11に対して、平均粒子径10〜100mμの研磨材粒子をバインダ用樹脂液中に分散させた塗工剤を用い、必要ならばプライマ層を介して塗工し研磨層13を形成したので、研磨層13中に5〜10μの粗大粒子からなる研磨材粒子の生成がない。またこのようにして得られた研磨テープ10によれば、光コネクタフェルール端面や、半導体ウエハ1表面の最終仕上げを、被研磨体表面に研磨傷や研磨斑を生ずることなく行うことができる。
【0039】
また、研磨材粒子の粒子径が50〜800mμの研磨層13を有する研磨テープ10は、光コネクタフェルール端面や、半導体ウエハ1表面等の最終仕上げを行う際の研磨テープ10として好適であり、しかも研削性の高い研磨テープ10になる。
【0040】
第2の実施の形態
次に本発明の第2の実施の形態について説明する。第2の実施の形態は、研磨テープ10のうち研磨層13の構成が異なるのみであり、他は第1の実施の形態と略同一である。
【0041】
すなわち、研磨テープ10はポリエステルフィルム等からなる研磨テープ用基材11と、研磨テープ用基材11上に設けられエポキシ樹脂、アクリル樹脂またはポリエステル樹脂を主成分とするプライマ層12と、プライマ層12上に設けられた研磨層13とからなっている。また、上記のプライマ層12は、必ずしも必要とするものではなく、研磨テープ用基剤10と、研磨層13等を構成する素材によってその接着性等を考慮して設けられるものである。
【0042】
このうち研磨層13は、平均粒子径1〜200mμ(ミリミクロン)の研磨材粒子、例えばコロイダルシリカ粒子と、このシリカ粒子同志を結合する結合剤、例えば有機無機複合ポリマー樹脂とを有している。この場合、有機無機複合ポリマー樹脂は、その構造中にシロキサン結合を有する高分子化合物である。
【0043】
このように研磨層13中において、コロイダルシリカ粒子が平均粒子径1〜200mμを維持したまま凝集することなく分散しているので、研磨層13の全光線透過率は60〜95%となっており、そのヘイズ値は1〜70%となっている。
【0044】
また研磨層13表面の中心線平均粗さ(Ra)は、0.005〜0.5μとなっているが、ほとんどの場合Raは0.007〜0.2μの範囲内に入っている。
【0045】
次に各構成要素の材質について更に詳述する。
(1) 研磨層中の結合剤について
本発明において、結合剤としては、その構造中にシロキサン結合(Si−O結合)を有するモノマー、プレポリマー若しくはオリゴマーまたはポリマー等を使用することができ、例えば、ポリシロキサンやその誘導体、その変性物、あるいはそのブレンド物、更にはそのモノマー、プレポリマー若しくはオリゴマー等を使用することができる。
【0046】
具体的には、例えばポリシロキサンを構成するモノマー、プレポリマー若しくはオリゴマーまたはポリマーは勿論のこと、該ポリシロキサンを構成するモノマー、プレポリマー若しくはオリゴマーまたはポリマーと、例えば、ポリエチレン系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリ酢酸ビニル系樹脂、ポリアクリル系またはポリメタクリル系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、エチレン共樹脂合体、ポリビニルアセタール系樹脂、ゴム系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、フェノール系樹脂、アミノ−プラスト系樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン系樹脂、セルロース系樹脂、その他の樹脂を構成するモノマー、プレポリマー若しくはオリゴマーまたはポリマーとを混合し、そのブレンド物、あるいは反応変性物等を使用することができる。
【0047】
特に、本発明においては、ポリエチレン系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリ酢酸ビニル系樹脂、ポリアクリル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリエステル系樹脂等のプレポリマー若しくはオリゴマーあるいはポリマーと、ポリシロキサンのプレポリマー若しくはオリゴマーあるいはポリマーとを混合してなるブレンド物あるいは反応変性物を使用することが好ましい。
【0048】
更に詳しく説明すると、本発明においては、ポリエチレン系樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリ酢酸ビニル系樹脂、ポリアクリル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリエステル系樹脂等のプレポリマー若しくはオリゴマーあるいはポリマーを主鎖とし、その側鎖にポリシロキサンのプレポリマー若しくはオリゴマーあるいはポリマーを、例えば、グラフト重合等によって反応させ、主鎖部分を有機性で構成し、側鎖部分をシロキサン結合からなる無機性で構成してなる有機無機複合ポリマー、そのプレポリマーもしくはオリゴマー等を使用することが望ましいものである。
【0049】
而して、上記のような有機無機複合ポリマーを使用することによって、研磨粒子が、塗工材中、あるいは研磨層中で凝集することなく一次粒子の状態を保持することができ、微細な研磨に適する研磨テープを製造し得ると言う利点を有するものである。
【0050】
本発明において、上記のように研磨粒子が一次粒子の状態を保持し得る理由は、定かではないが、後述するように、結合剤として使用する樹脂中にシロキサン結合(Si−O結合)を含有していると、研磨材粒子として、例えば、コロイダルシリカ粒子を使用する場合、その両者が相互にSi原子を共通とする官能基を有することになり、両者が親和性を有して該研磨材粒子が、塗工材としての組成物の状態、あるいは塗膜状の研磨層の状態においても一次粒子の状態を保持し得ることにより、極めて良好に研磨仕上げできる研磨テープを製造し得るものと推定される。
(2) プライマー層について
本発明において、プライマー層としては、例えば、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリ酢酸ビニル系樹脂、ポリアクリル系またはポリメタクリル系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、エチレン共樹脂合体、ポリビニルアセタール系樹脂、ゴム系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、フェノール系樹脂、アミノ−プラスト系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリウレタン系樹脂、シリコーン系樹脂、セルロース系樹脂、その他の樹脂を構成するモノマー、プレポリマー若しくはオリゴマーあるいはポリマーの一種ないしそれ以上をビヒクルの主成分とする組成物を塗布ないし印刷して形成することができる。
【0051】
更に、接着性を上げるために、イソシアネート等の硬化剤を入れてもよい。
(3) 研磨層中の研磨粒子について
本発明において、研磨粒子としては、例えば、アルミナ(酸化アルミニュウム)、酸化チタン、ジルコニア(酸化ジルコニュウム)、リチウムシリケート、ダイヤモンド、窒化ケイ素、炭化ケイ素、酸化鉄、酸化クロム、シリカ(酸化ケイ素)、酸化アンチモン等の無機化合物を使用することができる。
【0052】
而して、本発明においては、微細な研磨に適する研磨シートを製造することから、上記の研磨粒子は、その粒子径が、1乃至300mμ位、好ましくは、1乃至200mμ位で、一次粒子の状態のものを使用することが望ましい。
【0053】
特に、本発明において、研磨粒子としては、結合剤との親和性、相溶性を考慮すると、シリカ(酸化ケイ素)を使用することが最も好ましいものである。
【0054】
また、上記の本発明において、研磨粒子として、例えば、粒子径が5〜50mμ未満のものを使用し、更に、研磨粒子と結合剤との配合割合(重量%)を90:10から60:40の範囲内で使用すると、得られる研磨シートは、全光線透過率が90〜95%、ヘーズ値が2〜15%の範囲内であって、比較的に透明性に富む研磨シートを得ることができ、該研磨シートは、光コネクタフェルール等の精密部品の表面の仕上げ研磨適性を有するものである。
【0055】
また、研磨粒子として、例えば、粒子径が50〜200mμのものを使用し、更に、研磨粒子と結合剤との配合割合(重量%)を90:10から30:70の範囲内で使用すると、得られる研磨シートは、比較的に白濁した白色ないし半透明性に富む研磨テープとなり、上記と同様に、光コネクタフェルール等の精密部品の表面の仕上げ研磨適性を有するものである。
【0056】
上記のような現象は、研磨粒子として、シリカ粒子を使用する場合に、特に顕著なものである。
なお、本発明において、研磨粒子と結合剤との配合割合において、研磨粒子が結合剤より少なくなると、得られる研磨テープの表面仕上げ研磨適性は、やや低下する傾向にある
【0057】
例えば、粒子径が5〜50mμ未満のものを使用し、更に、研磨粒子と結合剤との配合割合(重量%)として、結合剤の量を多くすると、得られる研磨テープの表面仕上げ研磨適性は、かなり低下する傾向を示すものである。
【0058】
この理由は、定かではないが、研磨粒子が結合剤中において表面に露出することがないことから、研磨能力を発揮し得ないことによるものと推定される。
【0059】
次に研磨テープ10の製造方法について説明する。
まず、ポリエステルフィルム、例えば2軸延伸ポリエチレンテレフタレートからなる厚さ10〜200μ、好ましくは50〜100μの研磨テープ用基材11が準備される。次に研磨テープ10上に、必要ならば例えばエポキシ樹脂、アクリル樹脂、またはポリエステル樹脂を主成分とするプライマ層12が塗布される。このようにプライマ層12を塗布することにより、光ファイバ2を研磨テープ10によって研磨しても、研磨テープ用基材11から研磨層13が剥離することはない。
【0060】
次に平均粒子径1〜200mμの例えばコロイダルシリカ粒子とイソプロピルアルコール等の研磨材粒子用溶媒とを含んだコロイダルシリカゾル(研磨材粒子液)と、例えば有機無機複合ポリマー樹脂(結合剤)とイソプロピルアルコール等の結合剤用溶媒とを含んだ結合剤用樹脂液とを混合して塗工剤を作製する。
【0061】
この場合、塗工剤中では、コロイダルシリカ粒子が平均粒子径1〜200mμを維持し、凝集することなく分散している。
【0062】
なお、塗工剤中に有機無機複合ポリマー樹脂を硬化させるための硬化剤、例えばスズ化合物等の有機金属溶液を混入してもよく、また塗工剤中にコロイダルシリカ粒子を分散させるための分散剤、例えば非イオン界面活性剤を混入してもよい。
【0063】
塗工剤中に硬化剤を混入する場合、有機無機複合ポリマー樹脂(固形分)に対する硬化剤の溶液としての比率は、90:10であることが好ましい。
【0064】
また塗工剤中におけるP/V重量比、すなわちコロイダルシリカ粒子(固形分)/有機無機複合ポリマーシリコーン樹脂(固形分)=20:80〜95:5(重量比)となっているが、このP/V重量比=50:50〜80:20であることが好ましい。
【0065】
次に研磨テープ用基材11上のプライマ層12に、塗工剤がグラビアリバース法によって塗布される。研磨テープ用基材11上のプライマ層12に塗工剤を塗布した後、研磨テープ用基材11は直ちに110℃〜120℃の温度で30秒間程度加熱され、この間塗工剤中のイソプロピルアルコール等の溶媒が大気中へ飛散する。
【0066】
次に塗工剤中に硬化剤が混入している場合、研磨テープ用基材11は更に80℃で10分間加熱される。他方、塗工剤中に硬化剤が混入していない場合、研磨テープ用基材11は100℃で1時間加熱される。このようにして塗工剤が乾燥し、プライマ層12上に厚さ0.5〜10μ、好ましくは3〜5μの研磨層13が形成されて研磨テープ10が得られる。
【0067】
なお、上記のような条件で塗工剤を乾燥させることにより、コロイダルシリカ粒子は凝集することなく研磨層13中で平均粒子径1〜200mμを維持しながら分散することができる。
【0068】
すなわち、塗工剤を塗布した後、直ちにイソプロピルアルコール等の溶剤を飛散させないと、塗工剤中でコロイダルシリカ粒子が凝集する時間を与えてしまい、コロイダルシリカ粒子の平均粒子径が大きくなる。
【0069】
上述のように塗工剤中のコロイダルシリカ粒子は、塗工剤の作製工程、塗工剤のプライマ層12上へ塗布工程、およびその後の乾燥工程のいずれの工程においても、平均粒子径1〜200mμを維持する。また研磨層13中においてもコロイダルシリカ粒子は平均粒子径1〜200mμを維持する。
【0070】
このようにコロイダルシリカ粒子が、その平均粒子径1〜200mμを維持する理由は、およそ次のとおりである。
【0071】
すなわち、一般に粒子径1μ以下の粒子を、結合剤用樹脂液として広く用いられているポリエステル、ポリエステルウレタン、塩化ビニル・酢酸ビニル共重合体等の結合剤用樹脂液中に分散させて塗工剤を作製すると、凝集により5〜10μの粗大粒子が生成し易くなる。このため、この塗工剤を用いて形成された研磨層を有する研磨テープは、研磨層中の粗大粒子が原因となって、被研磨体に傷を発生させる。
【0072】
これに対して、本発明のように平均粒子径1〜200mμのコロイダルシリカを含むコロイダルシリカゾルと、有機無機複合ポリマー樹脂を含む結合剤用樹脂液とを混合して作製された塗工剤中においては、上記のような5〜10μの粗大粒子が生成することはない。このため、この塗工剤を用いて形成された研磨層を有する研磨シートは、光コネクタフェルール端面や半導体ウエハ1端面の最終仕上げを行うのに好適な研磨シートになる。
【0073】
すなわち本発明によれば、研磨材粒子であるコロイダルシリカがシラノール基を有しており、他方、樹脂液中の有機無機複合ポリマー樹脂がSi原子を骨格としたポリシロキサンオリゴマー等の官能基を有しており、このポリシロキサンオリゴマーはシラノール基に対して親和性の高い官能基となっているので、コロイダルシリカは凝集することなく、結合剤用樹脂液中で分散することができる。また、コロイダルシリカをイソプロピルアルコール等の有機溶媒に安定に分散させたコロイダルシリカゾルと、同様にイソプロピルアルコール等の有機溶媒を含む粘性の低い樹脂液とを混合させて作製された塗工剤中においては、コロイダルシリカゾルと結合剤用樹脂液が同質の有機溶媒を含むので、結合剤用樹脂液中へのコロイダルシリカの分散が容易となり、塗工剤中でのコロイダルシリカの凝集の生成を抑制することができる。これらの有機溶媒としては、イソプロピルアルコールの他、メタノール、エタノール、キシレン・ブタノール、エチレングリコール、エチレングリコール−モノn−プロピルエーテル、ジメチルアセトアミド、メチルイソブチルケトン等が使用できる。
【0074】
研磨テープ10において研磨テープ用基材11、プライマ層12および研磨層13がいずれも透明性を有している場合、基材面と研磨層面の区別がつきにくいことから、誤使用の可能性がある。これを防止するには、研磨テープ基材に着色加工あるいは文字や図柄の印刷加工を施せば良い。
【0075】
このようにして製造された研磨テープを用いて、光コネクタフェルール端面や半導体ウエハ1の表面が研磨される。次に光コネクタフェルール2の表面の研磨方法について説明する。
【0076】
図3に示すように、回転金属板16上にエラストマ弾性体15を介して本発明による研磨テープ10が配置され、研磨テープ10上において光コネクタフェルール2の表面が水を潤滑剤として約2分間研磨される。上述のように研磨テープ10の研磨層13には凝集による5〜10μの粗粒子がなく、このため光コネクタフェルール2の表面を効率よく研磨できる。
【0077】
すなわち、本発明のように研磨テープ10の研磨層13に凝集による5〜10μの粗粒子を生じさせないようにすることにより、光コネクタフェルール2を均一かつ精度良く研磨することができる。また光コネクタフェルール2に傷を生じさせることなく、また研磨中に他の研磨材を含む研磨液を供給する必要はない。なお、被研摩体によっては研摩加工時に潤滑剤を供給するとさらに効率よく研摩できることがある。潤滑剤としては、水、アルコール、界面活性剤、オイル等一般的に知られているものを用いることができ、この場合、潤滑剤中に研摩材は含まれていない。潤滑剤を使用する場合、研摩材を含む研摩液を使用するメニカカルポリッシングと比較して、取扱いが容易であり作業性が良い。
【0078】
なお、研磨中、研磨テープ10の研磨層13は目詰まりすることなく、全体として徐々に減少していく。このため、研磨テープ10の寿命は研磨層13が存在する限り続くので、研磨テープ10の寿命を長く維持することができる。
【0079】
尚、光コネクタフェルール2の代わりに半導体ウェハ1等の精密部品を研磨しても同様な効果を奏することができるものである。
【0080】
【実施例】
第1の実施例
次に本発明の第1の実施例について説明する。この第1の実施例は第1の実施の形態に対応している。
【0081】
以下、本発明の研磨テープおよびその製造方法の具体的な構成を、実施例に基づいて説明する。
【0082】
[実施例1]
研磨層用の塗工剤
水分散高分子ポリエステル樹脂液[東洋紡績(株):バイロナールMD1200]10重量部に、平均粒子径10〜20mμの水性シリカゾル[日産化学工業(株):スノーテックス30]10重量部を添加した後、攪拌し、粘度100cpsの研磨層用の塗工剤[a]を得た。
【0083】
研磨テープの製造
厚さ50μのポリエチレンテレフタレートフィルム[帝人(株):低熱収縮SGタイプ]からなる研磨テープ用基材の片面に、上記の研磨層用の塗工剤[a]を、3本リバース法によって20g(dry)/m2 に塗工、乾燥し、本発明の実施例品である研磨テープ(A)を得た。
【0084】
この研磨テープ(A)により、5吋シリコンウエハの表面の最終仕上げであるヘイズの除去を行ったところ、研磨傷や研磨斑のない最終仕上げが行えた。
【0085】
[実施例2]
研磨層用の塗工剤
水分散高分子ポリエステル樹脂液[東洋紡績(株):バイロナールMD1200]10重量部と、平均粒子径10〜20mμの水性シリカゾル[日産化学工業(株):スノーテックス30]10重量部との混合液を有機酸によってpH7.5に調整した後、4時間のゆるやかな攪拌を行い、さらに0.8μのフィルタで濾過することにより、粘度100cpsの研磨層用の塗工剤[b]を得た。
【0086】
研磨テープの製造
厚さ50μのポリエチレンテレフタレートフィルム[帝人(株):低熱収縮SGタイプ]からなる研磨テープ用基材の片面に、上記の研磨層用の塗工剤[b]を、3本リバース法によって20g(dry)/m2 に塗工、乾燥し、本発明の実施例品である研磨テープ(B)を得た。
【0087】
研磨テープ(B)における研磨層は白化しており、研磨層中のシリカ粒子の凝集が生じていることが明らかである。
【0088】
なお、研磨テープ(B)の研磨層を電子顕微鏡で観察したところ、研磨層中のシリカ粒子の粒子径が0.1〜0.8μ(100〜800mμ)であることが確認できた。
【0089】
この研磨テープ(B)により、5吋シリコンウエハの表面の最終仕上げであるヘイズの除去を行ったところ、0.1μ以上の研削性能が確認できた。
【0090】
[実施例3]
研磨層用の塗工剤
シリコーン系塗工剤[日本合成ゴム(株):グラスカHPC7502]10重量部に、平均粒子径10〜20mμのイソプロパノールシリカゾル[日産化学工業(株):IPA−ST]10重量部を添加した後、攪拌し、粘度100cpsの研磨層用の塗工剤[c]を得た。
【0091】
研磨テープの製造
厚さ50μのポリエチレンテレフタレートフィルム[帝人(株):低熱収縮SGタイプ]からなる研磨テープ用基材の片面に、上記の研磨層用の塗工剤[c]を、3本リバース法によって20g(dry)/m2 に塗工、乾燥し、本発明の実施例品である研磨テープ(C)を得た。
【0092】
この研磨テープ(C)により、光コネクタフェルールの端面の研磨を行ったところ、研磨傷や研磨斑が殆どない最終仕上げが行えた。
【0093】
[実施例4]
厚さ50μのポリエチレンテレフタレートフィルム[帝人(株):低熱収縮SGタイプ]からなる研磨テープ用基材の片面に、実施例3で使用した研磨層用の塗工剤[c]を、3本リバース法によって30g(dry)/m2 に塗工、乾燥し、本発明の実施例品である厚さ20μの研磨層を有する研磨テープ(D)を得た。
【0094】
この研磨テープ(D)により、光コネクタフェルールの端面の研磨を行なったところ、研磨傷や研磨斑の全くない鏡面仕上げを行なうことができ、信号の減衰特性の良好な光コネクタフェルールが得られた。
【0095】
[実施例5]
研磨層用の塗工剤
水分散系ポリエステル樹脂液[東洋紡績(株):バイロナールMD−1245]に、平均粒子径10〜20mμのコロイダルシリカ[日産化学工業(株):スノーテックス30]を、ポリエステル樹脂/シリカ=1/1(重量比)になるように混合した後、アンモニア水溶液を添加してpH7に調整した。
【0096】
これを2時間攪拌した後、0.8μのフィルタで濾過し、研磨層用の塗工剤[e]を得た。
【0097】
研磨テープの製造
厚さ50μのポリエチレンテレフタレートフィルム[帝人(株):低熱収縮SGタイプ]からなる研磨テープ用基材の片面に、上記の研磨層用の塗工剤[e]を、3本リバース法によって30g(dry)/m2 に塗工、乾燥し、本発明の実施例品である研磨テープ(E)を得た。
【0098】
この研磨テープ(E)により、光コネクタフェルールの端面の研磨を行なったところ、研磨傷や研磨斑の全くない最終仕上げを行なうことができ、信号の減衰特性の良好な光コネクタフェルールが得られた。
【0099】
第2の実施例
次に第2の実施例について説明する。この第2の実施例は第2の実施の形態に対応している。
【0100】
[実施例6]
研磨層用の塗工剤
有機無機複合ポリマーシリコーン樹脂液[日本合成ゴム(株):セラミックコート材グラスカHPC7502、メタノール溶媒、固形分30%]20重量部に、平均粒子径10〜15mμのコロイダルシリカゾル[日産化学工業(株):オルガノシリカゾルIPA−ST、イソプロピルアルコール溶媒、固形分30%]80重量部を添加した後、超音波分散を行い、研磨層用の塗工剤(f)を得た。
【0101】
有機無機複合ポリマーシリコーン樹脂液[日本合成ゴム(株):セラミックコート材グラスカHPC7502、メタノール溶媒、固形分30%]20重量部に、平均粒子径10〜15mμのコロイダルシリカゾル[日産化学工業(株):オルガノシリカゾルIPA−ST、イソプロピルアルコール溶媒、固形分30%]80重量部および硬化剤[日本合成ゴム(株):HPC404H]2重量部を添加した後、超音波分散を行い、研磨層用の塗工剤(g)を得た。
【0102】
有機無機複合ポリマーシリコーン樹脂液[日本合成ゴム(株):セラミックコート材グラスカHPC7502、メタノール溶媒、固形分30%]20重量部に、分散剤[日本合成ゴム(株):カルボン酸系分散剤]3重量部、平均粒子径10〜15mμのコロイダルシリカゾル[日産化学工業(株):オルガノシリカゾルIPA−ST、イソプロピルアルコール溶媒、固形分30%]80重量部および硬化剤[日本合成ゴム(株):HPC404H]2重量部を添加した後、超音波分散を行い、研磨層用の塗工剤(h)を得た。
【0103】
ここで、上記グラスカHPC7502、HPC404HおよびIPA−STの各材料の特性を下表に示す。
【0104】
【表1】
【0105】
研磨テープの製造法
上記の研磨層用の塗工剤(f)、(g)または(h)を濾過精度1μでフィルタリングを行った。次に厚さ75μのポリエチレンテレフタレートフィルム[アイ・シー・アイ・ジャパン(株):易接着処理Melinex542タイプ]からなる研磨テープ用基材の片面(易接着処理面)に、上記塗工剤(f)、(g)または(h)をグラビアリバース法(斜線版95線、版深80μ)によって5g(dry/m2 )に塗工し、加熱乾燥した後、3μ(dry)厚の研磨層を有する研磨テープ(F)(研磨層用の塗工剤(f)を使用)、(G)(研磨層用の塗工剤(g)を使用)、(H)(研磨層用の塗工剤(h)を使用)を得た。
【0106】
一方、厚さ75μのポリエチレンテレフタレートフィルム[東洋紡(株):コロナ処理E5100タイプ]からなる研磨テープ用基材の片面(コロナ処理面)に、アンカーコート剤[日本合成ゴム(株):エポキシ系アンカーコート剤]をグラビアリバース法(斜線版200線、版深30μ)によって1g(dry/m2 )塗工してプライマ層を形成した。次にプライマ層上に上記の研磨層用の塗工剤(f)、(g)または(h)を各々グラビアリバース法(斜線版95線、版深80μ)によって5g(dry/m2 )塗工し、乾燥加熱した後、3μ(dry)厚の研磨層を有する研磨テープF′(研磨層用の塗工剤(f)を使用)、G′(研磨層用の塗工剤(g)を使用)、H′(研磨層用の塗工剤(h)を使用)を得た。
【0107】
上記の方法によって得られた研磨テープ(F)、(G)、(H)、(F′)、(G′)、(H′)における研磨層は、研磨材粒子の凝集による5〜10μの粗大粒子を含んでおらず、また研磨層表面の中心線平均粗度(Ra)が約0.1μと微細になっていた。ここで研磨層表面の中心線平均粗度(Ra)は、(株)東京精密:表面粗さ形状測定機サーフコム590Aでカットオフ値0.8mmで測定した(以下実施例7〜13においても同様)。また、研磨テープ(F)の全光線透過率は91%、ヘイズ値は9%と透明性を有していた。
【0108】
[実施例7]
研磨層用の塗工剤
有機無機複合ポリマーシリコーン樹脂液[日本合成ゴム(株):セラミックコート材グラスカHPC7502、メタノール溶媒、固形分30%]30重量部に、平均粒子径10〜15mμのコロイダルシリカゾル[日産化学工業(株):オルガノシリカゾルIPA−ST、イソプロピルアルコール溶媒、固形分30%]70重量部を添加した後、超音波分散を行い、研磨層用の塗工剤(i)を得た。
【0109】
研磨テープの製造法
上記の研磨層用の塗工剤(i)を濾過渡精度1μでフィルタリングを行なった。次に厚さ75μのポリエチレンテレフタレートフィルム[アイ・シー・アイ・ジャパン(株):易接着処理Melinex542タイプ]からなる研磨テープ用基材の片面(易接着処理面)に、上記塗工剤(i)をグラビアリバース法(斜線版95線、版深80μ)によって5g(dry/m2 )に塗工し、加熱乾燥した後、3μ(dry)厚の研磨層を有する研磨テープ(I)を得た。
【0110】
上記の方法によって得られた研磨テープ(I)における研磨層は、研磨材粒子の凝集による5〜10μの粗大粒子を含んでおらず、また研磨層表面の中心線平均粗度(Ra)が約0.2μと微細になっていた。また研磨テープの全光線透過率は92%。ヘイズ値は10%と透明性を有していた。
【0111】
[実施例8]
研磨層用の塗工剤
有機無機複合ポリマーシリコーン樹脂液[日本合成ゴム(株):セラミックコート材グラスカHPC7502、メタノール溶媒、固形分30%]35重量部に、平均粒子径10〜15mμのコロイダルシリカゾル[日産化学工業(株):オルガノシリカゾルIPA−ST、イソプロピルアルコール溶媒、固形分30%]65重量部を添加した後、超音波分散を行い、研磨層用の塗工剤(j)を得た。
【0112】
研磨テープの製造法
上記の研磨層用の塗工剤(j)を濾過渡精度1μでフィルタリングを行なった。次に厚さ75μのポリエチレンテレフタレートフィルム[アイ・シー・アイ・ジャパン(株):易接着処理Melinex542タイプ]からなる研磨テープ用基材の片面(易接着処理面)に、上記塗工剤をグラビアリバース法(斜線版95線、版深80μ)によって5g(dry/m2 )に塗工し、加熱乾燥した後、3μ(dry)厚の研磨層を有する研磨テープ(J)を得た。
【0113】
上記の方法によって得られた研磨テープ(J)における研磨層は、研磨材粒子の凝集による5〜10μの粗大粒子を含んでおらず、また研磨層表面の中心線平均粗度(Ra)が約0.1μと微細になっていた。また研磨テープの全光線透過率は92%。ヘイズ値は13%と透明性を有していた。
【0114】
[実施例9]
研磨層用の塗工剤
シリコーンワニス[信越化学工業(株):KR−220IPA、イソプロピルアルコール溶媒、固形分51%]30重量部に、平均粒子径10〜15mμのコロイダルシリカゾル[日産化学工業(株):オルガノシリカゾルIPA−ST、イソプロピルアルコール溶媒、固形分30%]200重量部を添加した後、超音波分散を行い、研磨層用の塗工剤(k)を得た。
【0115】
研磨テープの製造法
上記の研磨層用の塗工剤(k)を濾過渡精度1μでフィルタリングを行なった。次に厚さ75μのポリエチレンテレフタレートフィルム[アイ・シー・アイ・ジャパン(株):易接着処理Melinex542タイプ]からなる研磨テープ用基材の片面(易接着処理面)に、上記塗工剤をグラビアリバース法(斜線版95線、版深80μ)によって5g(dry/m2 )に塗工し、加熱乾燥した後、3μ(dry)厚の研磨層を有する研磨テープ(K)を得た。
【0116】
上記の方法によって得られた研磨テープ(K)における研磨層は、研磨材粒子の凝集による5〜10μの粗大粒子を含んでおらず、また研磨層表面の中心線平均粗度(Ra)が0.3μ以下と微細になっていた。また研磨テープは透明性を有していた。
【0117】
[実施例10]
研磨層用の塗工剤
有機無機複合ポリマーシリコーン樹脂液[日本合成ゴム(株):セラミックコート材グラスカHPC7502、メタノール溶媒、固形分30%]20重量部に、平均粒子径70〜100mμのコロイダルシリカゾル[日産化学工業(株):オルガノシリカゾルIPA−ST、イソプロピルアルコール溶媒、固形分30%]80重量部を添加した後、超音波分散を行い、研磨層用の塗工剤(l)を得た。
【0118】
研磨テープの製造法
上記の研磨層用の塗工剤(l)を濾過渡精度1μでフィルタリングを行なった。次に厚さ75μのポリエチレンテレフタレートフィルム[アイ・シー・アイ・ジャパン(株):易接着処理Melinex542タイプ]からなる研磨テープ用基材の片面(易接着処理面)に、上記塗工剤をグラビアリバース法(斜線版95線、版深80μ)によって5g(dry/m2 )に塗工し、加熱乾燥した後、3μ(dry)厚の研磨層を有する研磨テープ(L)を得た。
【0119】
上記の方法によって得られた研磨テープ(L)における研磨層は、研磨材粒子の凝集による5〜10μの粗大粒子を含んでおらず、また研磨層表面の中心線平均粗度(Ra)が約0.2μと微細になっていた。また研磨テープの全光透過率は85%、ヘイズ値は61%と半透明性を有していた。
【0120】
[実施例11]
研磨層用の塗工剤
有機無機複合ポリマーシリコーン樹脂液[日本合成ゴム(株):セラミックコート材グラスカHPC7502、メタノール溶媒、固形分30%]30重量部に、平均粒子径70〜100mμのコロイダルシリカゾル[日産化学工業(株):オルガノシリカゾル、イソプロピルアルコール溶媒、固形分30%]70重量部を添加した後、超音波分散を行い、研磨層用の塗工剤(m)を得た。
【0121】
研磨テープの製造法
上記の研磨層用の塗工剤(m)を濾過渡精度1μでフィルタリングを行なった。次に厚さ75μのポリエチレンテレフタレートフィルム[アイ・シー・アイ・ジャパン(株):易接着処理Melinex542タイプ]からなる研磨テープ用基材の片面(易接着処理面)に、上記塗工剤をグラビアリバース法(斜線版95線、版深80μ)によって5g(dry/m2 )に塗工し、加熱乾燥した後、3μ(dry)厚の研磨層を有する研磨テープ(M)を得た。
【0122】
上記の方法によって得られた研磨テープ(M)における研磨層は、研磨材粒子の凝集による5〜10μの粗大粒子を含んでおらず、また研磨層表面の中心線平均粗度(Ra)が約0.2μと微細になっていた。また研磨テープの全光透過率は87%、ヘイズ値は68%と半透明性を有していた。
【0123】
[実施例12]
研磨層用の塗工剤
有機無機複合ポリマーシリコーン樹脂液[日本合成ゴム(株):セラミックコート材グラスカHPC7502、メタノール溶媒、固形分30%]40重量部に、平均粒子径70〜100mμのコロイダルシリカゾル[日産化学工業(株):オルガノシリカゾル、イソプロピルアルコール溶媒、固形分30%]60重量部を添加した後、超音波分散を行い、研磨層用の塗工剤(n)を得た。
【0124】
研磨テープの製造法
上記の研磨層用の塗工剤(n)を濾過渡精度1μでフィルタリングを行なった。次に厚さ75μのポリエチレンテレフタレートフィルム[アイ・シー・アイ・ジャパン(株):易接着処理Melinex542タイプ]からなる研磨テープ用基材の片面(易接着処理面)に、上記塗工剤をグラビアリバース法(斜線版95線、版深80μ)によって5g(dry/m2 )に塗工し、加熱乾燥した後、3μ(dry)厚の研磨層を有する研磨テープ(N)を得た。
【0125】
上記の方法によって得られた研磨テープ(N)における研磨層は、研磨材粒子の凝集による5〜10μの粗大粒子を含んでおらず、また研磨層表面の中心線平均粗度(Ra)が約0.2μと微細になっていた。また研磨テープの全光透過率は89%、ヘイズ値は46%と半透明性を有していた。
【0126】
[実施例13]
研磨層用の塗工剤
有機無機複合ポリマーシリコーン樹脂液[日本合成ゴム(株):セラミックコート材グラスカHPC7502、メタノール溶媒、固形分30%]50重量部に、平均粒子径70〜100mμのコロイダルシリカゾル[日産化学工業(株):オルガノシリカゾル、イソプロピルアルコール溶媒、固形分30%]50重量部を添加した後、超音波分散を行い、研磨層用の塗工剤(o)を得た。
【0127】
研磨テープの製造法
上記の研磨層用の塗工剤(o)を濾過渡精度1μでフィルタリングを行なった。次に厚さ75μのポリエチレンテレフタレートフィルム[アイ・シー・アイ・ジャパン(株):易接着処理Melinex542タイプ]からなる研磨テープ用基材の片面(易接着処理面)に、上記塗工剤をグラビアリバース法(斜線版95線、版深80μ)によって5g(dry/m2 )に塗工し、加熱乾燥した後、3μ(dry)厚の研磨層を有する研磨テープ(O)を得た。
【0128】
上記の方法によって得られた研磨テープ(O)における研磨層は、研磨材粒子の凝集による5〜10μの粗大粒子を含んでおらず、また研磨層表面の中心線平均粗度(Ra)が約0.2μと微細になっていた。また研磨テープの全光透過率は90%、ヘイズ値は20%と透明性を有していた。
【0129】
上記の方法によって各研磨テープ(F)、(I)、(J)、(L)、(M)、(N)、(O)の全線透過率ヘイズ値、外観、光コネクタの研磨、特性について評価した結果を以下表2に示す。
【0130】
【表2】
【0131】
なお、表2中の全光線透過率(%)およびヘイズ値(%)はスガ試験機(株):カラーコンピュータSM−5で測定した。また、光コネクタの研磨特性は、光コネクタ(ジルコニアフェルール)を(株)精工技術:光ファイバ研磨機SFP120Aで実施例品の研磨テープを用いて最終仕上げ研磨を行なった後、光学顕微鏡および(株)東京精密:三次元表面粗さ形状解析システムサーフコム590A−3DFで傷の有無や光ファイバーのヘコミを検査した結果である。
【0132】
比較例1
線状飽和ポリエステル樹脂[東洋紡績(株):バイロン#530]50重量部とトルエン70重量部とメチルエチルケトン70重量部とを含む樹脂液中に、平均粒子径800mμの酸化アルミニウム微粉末[昭和電工(株):WA#10000]200重量部を添加し、サンドミルで良く分散させた後、これをトルエンとメチルエチルケトンとの等量混合溶剤で希釈することにより、粘度100cpsの研磨層用の塗工剤[p]を得た。
【0133】
厚さ75μのポリエチレンテレフタレートフィルム[東洋紡(株):コロナ処理E5100タイプ]からなる研磨テープ用基材の片面(コロナ処理面)に、上記の研磨層用塗工剤[p]を3本リバース法によって40g(dry/m2 )塗工、加熱乾燥して比較例品である研磨テープ(P)を得た。
【0134】
比較例2
線状飽和ポリエステル樹脂[東洋紡績(株):バイロン#530]30重量部とトルエン40重量部とメチルエチルケトン40重量部とを含む樹脂液中に、平均粒子径10〜20mμのコロイダルシリカを含むコロイダルシリカゾル[日産化学工業(株):オルガノシリカゾルMEK−ST、メチルエチルケトン溶媒、固形分30%]400重量部を添加した後、これをトルエンとメチルエチルケトンとの等量混合溶剤で希釈することにより、粘度20cpsの研磨層用の塗工剤[q]を得た。
【0135】
厚さ75μのポリエチレンテレフタレートフィルム[東洋紡(株):コロナ処理E5100タイプ]からなる研磨テープ用基材の片面(コロナ処理面)に、上記の研磨層用の塗工剤[q]をグラビアリバース法(斜線版95線、版深80μ)によって5g(dry/m2 )塗工し、加熱乾燥して、比較例品である研磨テープ(Q)を得た。
【0136】
比較例1、2によって得られた研磨テープ(P)、(Q)を用いて光コネクタフェルール端面の最終仕上げを行なった結果、フェルール端面表面には研磨傷や研磨斑が生じ研磨特性は良好でなかった。
【0137】
以上、上記の方法によって得られた各研磨テープ(F)、(G)、(H)、(F′)、(G′)、(H′)、(I)、(J)、(K)、(L)、(M)、(N)および(O)の研磨テープの研磨層は、いずれも研磨材粒子の凝集による5〜10μの粗大粒子を含んでおらず、また研磨層表面の中心線平均粗度(Ra)が0.3μ以下となっていた。
【0138】
また、使用する研磨剤粒子の粒子径、あるいは研磨剤粒子と結合剤の配合割合によって透明性や白濁した白色ないしは半透明性を有しているが、光コネクタフェルール端面の研磨特性は研磨テープ(P)、(Q)と比較して全て良好であった。つまり光コネクタフェルール端面の最終仕上げを行ったところ、研磨傷や研磨斑の全くない鏡面仕上げを行うことができ、光信号の減衰特性の良好な光コネクタフェルールが得られた。
【0139】
なお、光コネクタフェルールに代えて、半導体ウエハ、金属、セラミックス、カラーフィルター(液晶表示用等)、プラズマディスプレイ、光学レンズ、磁気ディスクあるいは光ディスク基板、磁気ヘッド、光学読取ヘッド等の精密部品に対して同様の最終仕上げ研磨テストを行った。この結果、光コネクタフェルールの場合と同様の結果が得られた。
【0140】
【発明の効果】
本発明によれば、研磨層中の研磨材粒子が、粒子径の小さい粒子径の揃っている微細粒子からなり、かつ研磨層中には5〜10μの粗大粒子が存在していないため、光コネクタフェルールや半導体ウエハ等の精密部品表面等の最終仕上げを、研磨傷や研磨斑を生ずることなく行うことができる。
【0141】
本発明によれば、最終仕上げを行うのに好適で、しかも研削性の高い研磨テープを、容易かつ確実に得ることができる。
【0142】
本発明によれば、研磨層中の研磨材粒子の平均粒子径が1〜200mμに保たれているので、光コネクタフェルールや半導体ウエハ等の精密部品を研磨する際、表面の傷をなくすことができる。
【0143】
本発明によれば、平均粒径が1〜200mμの研磨材を含む塗工剤を得ることができる。
【0144】
本発明によれば、最終仕上げを行うのに好適な研磨テープを容易かつ確実に得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明による研磨テープを用いた研磨工程を示す図。
【図2】研磨テープの層構成を示す図。
【図3】光コネクタフェルールの研磨作用を示す図。
【符号の説明】
1 半導体ウエハ
2 光コネクタフェルール
2a 端面
3 光ファイバ
4 被覆部
10 研磨テープ
11 研磨テープ用基材
12 プライマ層
13 研磨層[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to the surfaces and end faces of precision components such as optical connector ferrules, semiconductor wafers, metals, ceramics, color filters (for liquid crystal displays, etc.), plasma displays, optical lenses, magnetic disks or optical disk substrates, magnetic heads, optical read heads, etc. The present invention relates to a polishing tape suitable for final finishing, etc., a manufacturing method thereof, and a coating agent for polishing tape.
[0002]
[Prior art]
Precision parts such as optical connector ferrules and semiconductor wafers have their quality affected by the precision in the polishing process for final finishing, and polishing called mechanical polishing is performed for final finishing polishing.
[0003]
This mechanical polishing is performed as follows. That is, first, an abrasive solution having a pH of 9 to 12 is prepared by suspending abrasive particles having a particle diameter of 5 to 300 mμ in an alkaline solution such as caustic soda, ammonia or ethanolamine. Next, while supplying this polishing liquid onto a polishing cloth made of a resin sheet such as polyurethane, precision parts such as optical connector ferrules and semiconductor wafers are polished on the polishing cloth.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
The mechanical polishing using the above polishing liquid and polishing cloth has the following problems.
[0005]
That is, since the concentration of the abrasive particles in the polishing liquid changes during polishing, or the particle size distribution of the abrasive particles changes due to aggregation of the abrasive particles, an object to be polished such as an optical connector ferrule or a semiconductor wafer Abrasion scratches and polishing spots may occur. Further, after polishing is completed, a process of washing and removing abrasive particles adhering to the surface of an object to be polished such as an optical connector ferrule and a semiconductor wafer is necessary, and the polishing process is complicated.
[0006]
On the other hand, a polishing layer is formed by applying and drying a coating agent in which abrasive particles are dispersed in a binder (binder) resin liquid to a polishing tape substrate made of a plastic film. It is considered to form an abrasive tape by forming. Optical connector ferrules and semiconductor wafers are polished on this polishing tape, but it is difficult to uniformly disperse abrasive particles having a particle diameter of 1 μm or less in the binder resin liquid when making the polishing tape. It cannot be used as an abrasive tape.
[0007]
That is, high-precision polishing of the final finish is performed by polishing with fine abrasive particles. However, since the abrasive particles tend to aggregate due to increased surface energy as the particle diameter decreases, fine abrasive particles Is difficult to disperse uniformly in the binder.
[0008]
Further, when the polishing layer is formed with a coating agent containing aggregated abrasive particles, coarse particles of 5 to 10 μm are generated in the polishing layer, thereby avoiding the occurrence of polishing scratches on the surface of the object to be polished. I can't.
[0009]
The present invention has been made in consideration of such points, and without the presence of coarse abrasive particles in the polishing layer, only fine abrasive particles are present, and the end face of the optical connector ferrule or An object of the present invention is to provide a polishing tape capable of accurately performing mirror-finishing of precision parts such as the surface of a semiconductor wafer, a manufacturing method thereof, and a coating agent for the polishing tape.
[0010]
[Means for Solving the Problems]
The present invention comprises an abrasive tape substrate and an abrasive layer provided on the abrasive tape substrate, and the abrasive layer comprises a binder resin and an aggregate of colloidal silica particles, and has a particle diameter of An abrasive tape comprising abrasive particles of 50 to 800 nm in an aggregated state.
[0011]
In the present invention, abrasive particles composed of colloidal silica particles having an average particle size of 10 to 100 nm are dispersed in a binder resin solution, and then aggregates of the abrasive particles are generated in the binder resin solution. It is a manufacturing method of an abrasive tape, characterized in that it is a coating agent containing abrasive particles of 50 to 800 nm, and then this is applied to an abrasive tape substrate.
[0016]
According to the present invention, abrasive particles having an average particle size of 10 to 100 nm are dispersed in a binder resin solution, and then aggregates of abrasive particles are generated in the binder resin, so that the particle size is 50 to 800 nm. A polishing tape having a fine particle with a small particle diameter and a uniform particle diameter of the abrasive particles in the polishing layer is obtained by applying the coating agent containing abrasive particles to a base material for an abrasive tape. Can be obtained.
[0020]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
First embodiment
Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. 1 and 2 are views showing a first embodiment of the present invention.
[0021]
In FIG. 1, a flat precision component such as a
[0022]
As shown in FIG. 1, the
[0023]
Next, the
[0024]
Of these layers, the
[0025]
Also, a coating agent in which abrasive particles having an average particle diameter of 10 to 100 mμ (millimeters, hereinafter also referred to as nanometer (nm)) are dispersed in a binder resin liquid is applied to the substrate 11 for the polishing tape. When the polishing layer is formed by the above, the particle diameter of the abrasive particles in the
[0026]
In producing the polishing
[0027]
In the polishing
[0028]
When silica or alumina having a particle diameter of 1 μm or less is dispersed in a binder resin solution, 5 to 10 μm coarse particles are easily generated, and the polishing
[0029]
On the other hand, when silica or alumina having an average particle diameter of 10 to 100 mμ is dispersed in the binder resin liquid, the above-mentioned 5 to 10 μ coarse particles are not generated, and the
[0030]
In order to make the
[0031]
A polishing layer in which the particle size of the abrasive particles in the
[0032]
(1) Use silica or alumina having a substantially spherical average particle diameter of 10 to 100 mμ as abrasive particles when adjusting the coating agent for forming the
[0033]
(2) A process of obtaining a coating agent by dispersing abrasive particles in a binder resin solution, or a coating agent in which abrasive particles are dispersed in a binder resin solution is applied to a substrate for an abrasive tape. In the process, agglomeration of abrasive particles is grown to form abrasive particles having a particle diameter of 50 to 800 mμ.
[0034]
In order to adjust the particle diameter of the silica particles dispersed in the binder resin liquid to 50 to 800 mμ, the pH of the dispersion liquid in which the silica particles are dispersed in the binder resin liquid is adjusted to 7 to 9, and within a few hours. Then, after gently stirring to produce agglomeration of silica particles, coarse particles may be removed by filtering with a 0.8 μ filter.
[0035]
In addition, when a resin resin having a Si atom skeleton or a silicone-based resin is used as the binder resin liquid, the particle size distribution of silica particles in the polishing layer is narrowed, and a more preferable polishing
[0036]
This is because the affinity between the silicone resin or silicone-based resin used as the binder resin liquid and the silica particles is high, so that the binder resin is solidified in the coating and drying process of the coating agent for forming the polishing layer. This is presumably because the silica particles also aggregate.
[0037]
As the base 11 for the polishing tape on which the
[0038]
According to the present embodiment, a coating agent in which abrasive particles having an average particle size of 10 to 100 mμ are dispersed in a binder resin solution is used for the polishing tape substrate 11, and a primer layer is formed if necessary. Since the
[0039]
Further, the polishing
[0040]
Second embodiment
Next, a second embodiment of the present invention will be described. The second embodiment is different from the first embodiment only in the configuration of the
[0041]
That is, the polishing
[0042]
Among them, the
[0043]
Thus, since the colloidal silica particles are dispersed in the
[0044]
The center line average roughness (Ra) on the surface of the
[0045]
Next, the material of each component will be further described in detail.
(1) About the binder in the polishing layer
In the present invention, a monomer, a prepolymer, an oligomer or a polymer having a siloxane bond (Si—O bond) in its structure can be used as the binder. For example, polysiloxane, a derivative thereof, and a modified product thereof Or a blend thereof, and further a monomer, a prepolymer or an oligomer thereof.
[0046]
Specifically, for example, the monomer, prepolymer, oligomer or polymer constituting the polysiloxane, as well as the monomer, prepolymer, oligomer or polymer constituting the polysiloxane, for example, polyethylene resin, polyvinyl chloride Resin, polyvinyl acetate resin, polyacrylic or polymethacrylic resin, polyvinyl alcohol resin, ethylene co-resin coalescence, polyvinyl acetal resin, rubber resin, polyester resin, polyamide resin, phenol resin, amino- Mixing plast resin, epoxy resin, polyurethane resin, cellulose resin, monomer, prepolymer, oligomer or polymer constituting other resin, and using blended product or reaction modified product, etc. It can be.
[0047]
In particular, in the present invention, a prepolymer or oligomer or polymer such as polyethylene resin, polyvinyl chloride resin, polyvinyl acetate resin, polyacrylic resin, polyurethane resin, polyester resin, and the like, and a polysiloxane prepolymer Alternatively, it is preferable to use a blend or reaction-modified product obtained by mixing an oligomer or polymer.
[0048]
More specifically, in the present invention, the main chain is a prepolymer, oligomer or polymer such as polyethylene resin, polyvinyl chloride resin, polyvinyl acetate resin, polyacrylic resin, polyurethane resin, polyester resin. The polysiloxane prepolymer, oligomer or polymer is reacted with the side chain by, for example, graft polymerization, etc., the main chain portion is composed of organic material, and the side chain portion is composed of inorganic material composed of siloxane bonds. It is desirable to use an organic-inorganic composite polymer, a prepolymer or an oligomer thereof.
[0049]
Thus, by using the organic-inorganic composite polymer as described above, the abrasive particles can maintain the state of primary particles without agglomerating in the coating material or in the polishing layer, and fine polishing. It has the advantage that a suitable polishing tape can be produced.
[0050]
In the present invention, the reason why the abrasive particles can maintain the primary particle state as described above is not clear, but as described later, the resin used as the binder contains a siloxane bond (Si-O bond). If, for example, colloidal silica particles are used as the abrasive particles, they both have a functional group having a common Si atom, and both have an affinity for the abrasive material. It is presumed that the particles can maintain the state of primary particles even in the state of the composition as a coating material or in the state of a coating-like polishing layer, thereby producing an abrasive tape that can be polished extremely well. Is done.
(2) About the primer layer
In the present invention, the primer layer may be, for example, a polyvinyl chloride resin, a polyvinyl acetate resin, a polyacrylic or polymethacrylic resin, a polyvinyl alcohol resin, an ethylene co-resin coalescence, a polyvinyl acetal resin, or a rubber resin. , Polyester resins, polyamide resins, phenol resins, amino-plast resins, epoxy resins, polyurethane resins, silicone resins, cellulose resins, monomers constituting other resins, prepolymers or oligomers or polymers It can be formed by applying or printing a composition containing one or more main components of the vehicle.
[0051]
Further, a curing agent such as isocyanate may be added in order to increase the adhesiveness.
(3) About abrasive particles in the polishing layer
In the present invention, as the abrasive particles, for example, alumina (aluminum oxide), titanium oxide, zirconia (zirconium oxide), lithium silicate, diamond, silicon nitride, silicon carbide, iron oxide, chromium oxide, silica (silicon oxide), oxidation Inorganic compounds such as antimony can be used.
[0052]
Thus, in the present invention, since an abrasive sheet suitable for fine polishing is produced, the above-mentioned abrasive particles have a particle diameter of about 1 to 300 mμ, preferably about 1 to 200 mμ, It is desirable to use the one in the state.
[0053]
In particular, in the present invention, it is most preferable to use silica (silicon oxide) as the abrasive particles in view of the affinity and compatibility with the binder.
[0054]
In the present invention, for example, particles having a particle diameter of less than 5 to 50 mμ are used as the abrasive particles, and the blending ratio (% by weight) of the abrasive particles and the binder is 90:10 to 60:40. When used within the range, the resulting abrasive sheet has a total light transmittance of 90 to 95% and a haze value of 2 to 15%, and a relatively transparent abrasive sheet can be obtained. The polishing sheet is capable of finishing polishing the surface of precision parts such as optical connector ferrules.
[0055]
In addition, as the abrasive particles, for example, particles having a particle diameter of 50 to 200 mμ are used, and furthermore, when the blending ratio (weight%) of the abrasive particles and the binder is used in the range of 90:10 to 30:70, The resulting abrasive sheet is a relatively white, opaque or highly translucent abrasive tape, and has the ability to finish and polish the surface of precision parts such as optical connector ferrules as described above.
[0056]
The above phenomenon is particularly remarkable when silica particles are used as the abrasive particles.
In the present invention, when the abrasive particles are less than the binder in the blending ratio of the abrasive particles and the binder, the surface finish polishing suitability of the resulting abrasive tape tends to be slightly lowered.
[0057]
For example, if the particle diameter is less than 5 to 50 mμ, and the amount of the binder is increased as the blending ratio (wt%) of the abrasive particles and the binder, the surface finish polishing suitability of the resulting polishing tape is , Showing a tendency to decline considerably.
[0058]
The reason for this is not clear, but it is presumed that the abrasive particles cannot be exposed to the surface in the binder, and therefore the polishing ability cannot be exhibited.
[0059]
Next, a method for manufacturing the polishing
First, a base 11 for an abrasive tape having a thickness of 10 to 200 μm, preferably 50 to 100 μm, made of a polyester film, for example, biaxially stretched polyethylene terephthalate is prepared. Next, a
[0060]
Next, colloidal silica sol (abrasive particle liquid) containing, for example, colloidal silica particles having an average particle size of 1 to 200 mμ and a solvent for abrasive particles such as isopropyl alcohol, for example, an organic-inorganic composite polymer resin (binder) and isopropyl alcohol A coating agent is prepared by mixing a binder resin solution containing a binder solvent such as the above.
[0061]
In this case, in the coating agent, colloidal silica particles maintain an average particle diameter of 1 to 200 mμ and are dispersed without agglomeration.
[0062]
In addition, a curing agent for curing the organic-inorganic composite polymer resin in the coating agent, for example, an organic metal solution such as a tin compound may be mixed, and dispersion for dispersing the colloidal silica particles in the coating agent An agent such as a nonionic surfactant may be mixed.
[0063]
When mixing a hardening | curing agent in a coating agent, it is preferable that the ratio as a solution of the hardening | curing agent with respect to organic-inorganic composite polymer resin (solid content) is 90:10.
[0064]
Further, the P / V weight ratio in the coating agent, that is, colloidal silica particles (solid content) / organic-inorganic composite polymer silicone resin (solid content) = 20: 80 to 95: 5 (weight ratio). The P / V weight ratio is preferably 50:50 to 80:20.
[0065]
Next, a coating agent is apply | coated to the
[0066]
Next, when the curing agent is mixed in the coating agent, the polishing tape substrate 11 is further heated at 80 ° C. for 10 minutes. On the other hand, when the curing agent is not mixed in the coating agent, the polishing tape substrate 11 is heated at 100 ° C. for 1 hour. In this way, the coating agent is dried, and a
[0067]
In addition, by drying a coating agent on the above conditions, colloidal silica particle can be disperse | distributed maintaining the average particle diameter of 1-200 m (mu) in the grinding | polishing
[0068]
That is, if a solvent such as isopropyl alcohol is not immediately scattered after the coating agent is applied, it gives time for the colloidal silica particles to aggregate in the coating agent, and the average particle size of the colloidal silica particles increases.
[0069]
As described above, the colloidal silica particles in the coating agent have an average particle diameter of 1 to 3 in any step of the coating agent preparation step, the coating step on the
[0070]
The reason why the colloidal silica particles maintain the average particle diameter of 1 to 200 mμ is as follows.
[0071]
That is, a coating agent in which particles having a particle diameter of 1 μm or less are dispersed in a binder resin liquid such as polyester, polyester urethane, vinyl chloride / vinyl acetate copolymer and the like that are widely used as a binder resin liquid. If it produces, it will become easy to produce | generate the coarse particle of 5-10 micrometers by aggregation. For this reason, a polishing tape having a polishing layer formed using this coating agent causes scratches on the object to be polished due to coarse particles in the polishing layer.
[0072]
On the other hand, in a coating agent prepared by mixing a colloidal silica sol containing colloidal silica having an average particle diameter of 1 to 200 mμ and a resin liquid for a binder containing an organic-inorganic composite polymer resin as in the present invention. Does not produce 5 to 10 μ coarse particles as described above. Therefore, a polishing sheet having a polishing layer formed using this coating agent becomes a polishing sheet suitable for final finishing of the end face of the optical connector ferrule or the end face of the
[0073]
That is, according to the present invention, the colloidal silica that is an abrasive particle has a silanol group, while the organic-inorganic composite polymer resin in the resin liquid has a functional group such as a polysiloxane oligomer having a Si atom as a skeleton. Since this polysiloxane oligomer is a functional group having a high affinity for silanol groups, colloidal silica can be dispersed in the binder resin solution without agglomeration. In a coating agent prepared by mixing a colloidal silica sol in which colloidal silica is stably dispersed in an organic solvent such as isopropyl alcohol and a low-viscosity resin solution containing an organic solvent such as isopropyl alcohol. Because the colloidal silica sol and the binder resin liquid contain the same organic solvent, the colloidal silica is easily dispersed in the binder resin liquid, and the formation of colloidal silica aggregates in the coating agent is suppressed. Can do. As these organic solvents, methanol, ethanol, xylene / butanol, ethylene glycol, ethylene glycol-mono n-propyl ether, dimethylacetamide, methyl isobutyl ketone and the like can be used in addition to isopropyl alcohol.
[0074]
In the polishing
[0075]
Using the polishing tape thus manufactured, the end face of the optical connector ferrule and the surface of the
[0076]
As shown in FIG. 3, the polishing
[0077]
That is, the
[0078]
During polishing, the
[0079]
It should be noted that the same effect can be obtained by polishing precision parts such as the
[0080]
【Example】
First embodiment
Next, a first embodiment of the present invention will be described. This first example corresponds to the first embodiment.
[0081]
Hereinafter, specific configurations of the polishing tape and the method for producing the same of the present invention will be described based on examples.
[0082]
[Example 1]
Coating agent for polishing layer
After adding 10 parts by weight of an aqueous silica sol [Nissan Chemical Industry Co., Ltd .: Snowtex 30] having an average particle size of 10 to 20 μm to 10 parts by weight of a water-dispersed polymer polyester resin liquid [Toyobo Co., Ltd .: Vylonal MD1200]. The mixture was stirred to obtain a coating agent [a] for a polishing layer having a viscosity of 100 cps.
[0083]
Production of abrasive tape
The coating agent [a] for the above-mentioned abrasive layer is applied to one side of an abrasive tape substrate made of a polyethylene terephthalate film [Teijin Ltd .: low heat shrinkable SG type] having a thickness of 50 μm by a reverse method using 20 g ( dry) / m2Coating and drying were performed to obtain a polishing tape (A) which is an example product of the present invention.
[0084]
Using this polishing tape (A), haze was removed, which was the final finish on the surface of the 5-inch silicon wafer, and a final finish free from polishing scratches and spots was obtained.
[0085]
[Example 2]
Coating agent for polishing layer
A mixed liquid of 10 parts by weight of a water-dispersed polymer polyester resin liquid [Toyobo Co., Ltd .: Byronal MD1200] and 10 parts by weight of an aqueous silica sol [Nissan Chemical Industry Co., Ltd .: Snowtex 30] having an average particle diameter of 10 to 20 mμ. After adjusting the pH to 7.5 with an organic acid, the mixture was gently stirred for 4 hours, and further filtered through a 0.8 μ filter to obtain a coating agent [b] for a polishing layer having a viscosity of 100 cps.
[0086]
Production of abrasive tape
The coating agent [b] for the above-mentioned polishing layer is applied to one side of a base material for an abrasive tape made of a polyethylene terephthalate film [Teijin Ltd .: low heat shrinkage SG type] having a thickness of 50 μm by a reverse method using 20 g ( dry) / m2Coating and drying were performed to obtain a polishing tape (B) which is an example product of the present invention.
[0087]
The polishing layer in the polishing tape (B) is whitened, and it is clear that the silica particles in the polishing layer are aggregated.
[0088]
In addition, when the polishing layer of the polishing tape (B) was observed with an electron microscope, it was confirmed that the particle size of the silica particles in the polishing layer was 0.1 to 0.8 μm (100 to 800 mμ).
[0089]
Using this polishing tape (B), haze was removed which was the final finish of the surface of the 5 mm silicon wafer, and a grinding performance of 0.1 μm or more was confirmed.
[0090]
[Example 3]
Coating agent for polishing layer
After adding 10 parts by weight of an isopropanol silica sol [Nissan Chemical Industry Co., Ltd .: IPA-ST] having an average particle diameter of 10 to 20 μm to 10 parts by weight of a silicone-based coating agent [Nippon Synthetic Rubber Co., Ltd .: Glasca HPC7502] By stirring, a coating agent [c] for a polishing layer having a viscosity of 100 cps was obtained.
[0091]
Production of abrasive tape
On one side of a base material for polishing tape made of a polyethylene terephthalate film having a thickness of 50 μ [Teijin Limited: low heat shrinkage SG type], 20 g ( dry) / m2Coating and drying were carried out to obtain a polishing tape (C) as an example product of the present invention.
[0092]
When the end face of the optical connector ferrule was polished with this polishing tape (C), a final finish with almost no polishing scratches and polishing spots was achieved.
[0093]
[Example 4]
Three coating agents [c] for the polishing layer used in Example 3 are reversely applied to one side of a base material for polishing tape made of a polyethylene terephthalate film [Teijin Ltd .: low heat shrinkage SG type] having a thickness of 50 μm. 30 g (dry) / m by the method2Coating and drying were performed to obtain an abrasive tape (D) having an abrasive layer having a thickness of 20 μm, which was an example product of the present invention.
[0094]
When the end face of the optical connector ferrule was polished with this polishing tape (D), it was possible to perform a mirror finish without any polishing scratches or polishing spots, and an optical connector ferrule with good signal attenuation characteristics was obtained. .
[0095]
[Example 5]
Coating agent for polishing layer
Colloidal silica [Nissan Chemical Industry Co., Ltd .: Snowtex 30] having an average particle size of 10 to 20 μm is added to an aqueous dispersion polyester resin liquid [Toyobo Co., Ltd .: Vironal MD-1245], polyester resin / silica = 1 / After mixing to 1 (weight ratio), an aqueous ammonia solution was added to adjust the pH to 7.
[0096]
This was stirred for 2 hours and then filtered through a 0.8 μ filter to obtain a coating agent [e] for the polishing layer.
[0097]
Production of abrasive tape
30 g of the coating agent [e] for the polishing layer described above is applied to one side of a base material for a polishing tape made of a polyethylene terephthalate film [Teijin Limited: low heat shrinkage SG type] having a thickness of 50 μm by the three reverse method. dry) / m2Coating and drying were performed to obtain an abrasive tape (E) which is an example product of the present invention.
[0098]
When this polishing tape (E) was used to polish the end face of the optical connector ferrule, it was possible to achieve a final finish without any scratches or spots, and an optical connector ferrule with good signal attenuation characteristics was obtained. .
[0099]
Second embodiment
Next, a second embodiment will be described. This second example corresponds to the second embodiment.
[0100]
[Example 6]
Coating agent for polishing layer
Organic inorganic composite polymer silicone resin liquid [Nippon Synthetic Rubber Co., Ltd .: Ceramic coating material Glasca HPC7502, methanol solvent, solid content 30%] Colloidal silica sol having an average particle size of 10-15 mμ [Nissan Chemical Co., Ltd.] : Organosilica sol IPA-ST, isopropyl alcohol solvent, solid content 30%] After adding 80 parts by weight, ultrasonic dispersion was performed to obtain a coating agent (f) for the polishing layer.
[0101]
Organic inorganic composite polymer silicone resin liquid [Nippon Synthetic Rubber Co., Ltd .: Ceramic coating material Glasca HPC7502, methanol solvent, solid content 30%] Colloidal silica sol having an average particle size of 10-15 mμ [Nissan Chemical Co., Ltd.] : Organosilica sol IPA-ST, isopropyl alcohol solvent, solid content 30%] 80 parts by weight and curing agent [Nippon Synthetic Rubber Co., Ltd .: HPC404H] 2 parts by weight were added, followed by ultrasonic dispersion for polishing layer A coating agent (g) was obtained.
[0102]
Organic inorganic composite polymer silicone resin liquid [Nippon Synthetic Rubber Co., Ltd .: Ceramic coating material Glasca HPC7502, methanol solvent, solid content 30%] 20 parts by weight of dispersant [Nippon Synthetic Rubber Co., Ltd .: carboxylic acid-based dispersant] 3 parts by weight, colloidal silica sol having an average particle diameter of 10 to 15 μm [Nissan Chemical Industry Co., Ltd .: organosilica sol IPA-ST, isopropyl alcohol solvent, solid content 30%] 80 parts by weight and curing agent [Nippon Synthetic Rubber Co., Ltd .: HPC404H] After adding 2 parts by weight, ultrasonic dispersion was performed to obtain a coating agent (h) for the polishing layer.
[0103]
Here, the characteristics of each material of the above glassca HPC7502, HPC404H and IPA-ST are shown in the following table.
[0104]
[Table 1]
[0105]
Manufacturing method of abrasive tape
The coating agent (f), (g) or (h) for the polishing layer was filtered with a filtration accuracy of 1 μm. Next, the coating agent (f) is applied to one surface (easy adhesion treated surface) of a polishing tape substrate made of a 75 μm thick polyethylene terephthalate film [IC Japan Ltd .: easy adhesion treated Melinex 542 type]. ), (G) or (h) is converted to 5 g (dry / m) by the gravure reverse method (shaded plate 95 line, plate depth 80 μ).2), And after drying by heating, a polishing tape (F) having a 3 μ (dry) thickness polishing layer (using a coating agent (f) for the polishing layer), (G) (coating for the polishing layer) (Using a working agent (g)) and (H) (using a coating agent (h) for the polishing layer) were obtained.
[0106]
On the other hand, an anchor coating agent [Nippon Synthetic Rubber Co., Ltd .: Epoxy Anchor] is applied to one surface (corona treated surface) of a polishing tape substrate made of a 75 μm thick polyethylene terephthalate film [Toyobo Co., Ltd .: Corona-treated E5100 type]. The coating agent] is 1 g (dry / m) by the gravure reverse method (oblique line 200 line, plate depth 30 μ).2) A primer layer was formed by coating. Next, 5 g (dry / m) of the above-mentioned coating agent (f), (g) or (h) for the polishing layer is applied on the primer layer by the gravure reverse method (shaded plate 95 line, plate depth 80 μ).2) After coating, drying and heating, polishing tape F ′ having a 3 μ (dry) thickness polishing layer (using coating agent (f) for polishing layer), G ′ (coating agent for polishing layer ( g) was used), and H '(using the coating agent (h) for the polishing layer) was obtained.
[0107]
The polishing layer in the polishing tapes (F), (G), (H), (F ′), (G ′), and (H ′) obtained by the above method is 5 to 10 μm due to agglomeration of abrasive particles. Coarse particles were not included, and the center line average roughness (Ra) of the polishing layer surface was as fine as about 0.1 μm. Here, the center line average roughness (Ra) of the polishing layer surface was measured by a Tokyo Seimitsu Co., Ltd. surface roughness profile measuring machine Surfcom 590A with a cut-off value of 0.8 mm (the same applies to Examples 7 to 13 below). ). Moreover, the total light transmittance of the polishing tape (F) was 91%, and the haze value was 9%.
[0108]
[Example 7]
Coating agent for polishing layer
Organic inorganic composite polymer silicone resin liquid [Nippon Synthetic Rubber Co., Ltd .: Ceramic coating material Glasca HPC7502, methanol solvent, solid content 30%] 30 parts by weight of colloidal silica sol having an average particle size of 10-15 mμ [Nissan Chemical Co., Ltd.] : Organosilica sol IPA-ST, isopropyl alcohol solvent, solid content 30%] After adding 70 parts by weight, ultrasonic dispersion was performed to obtain a coating agent (i) for the polishing layer.
[0109]
Manufacturing method of abrasive tape
The coating agent (i) for the polishing layer was filtered with a filtration accuracy of 1 μm. Next, the coating agent (i) is applied to one surface (easy adhesion treatment surface) of a polishing tape substrate made of a 75 μm-thick polyethylene terephthalate film [IC Japan Ltd .: easy adhesion treatment Melinex 542 type]. ) 5 g (dry / m) by the gravure reverse method (oblique line 95 line, plate depth 80 μ)2) And dried by heating to obtain an abrasive tape (I) having an abrasive layer having a thickness of 3 μm (dry).
[0110]
The polishing layer in the polishing tape (I) obtained by the above method does not contain 5 to 10 μ coarse particles due to aggregation of abrasive particles, and the center line average roughness (Ra) of the polishing layer surface is about It was as fine as 0.2μ. The total light transmittance of the polishing tape is 92%. The haze value was 10% and had transparency.
[0111]
[Example 8]
Coating agent for polishing layer
Organic inorganic composite polymer silicone resin liquid [Nippon Synthetic Rubber Co., Ltd .: Ceramic coating material Glasca HPC7502, methanol solvent, solid content 30%] and 35 parts by weight of colloidal silica sol having an average particle size of 10-15 mμ [Nissan Chemical Co., Ltd. : Organosilica sol IPA-ST, isopropyl alcohol solvent, solid content 30%] After adding 65 parts by weight, ultrasonic dispersion was performed to obtain a coating agent (j) for the polishing layer.
[0112]
Manufacturing method of abrasive tape
The coating agent (j) for the polishing layer was filtered with a filtration accuracy of 1 μm. Next, the above coating agent was gravure-coated on one surface (easy-adhesion-treated surface) of a polishing tape substrate made of a polyethylene terephthalate film having a thickness of 75 μ [IC Japan Japan Co., Ltd .: easy-adhesion-treated Melinex 542 type]. 5 g (dry / m) by the reverse method (oblique line 95 line, plate depth 80 μ)2) And heat-dried to obtain an abrasive tape (J) having an abrasive layer with a thickness of 3 μm (dry).
[0113]
The polishing layer in the polishing tape (J) obtained by the above method does not contain 5 to 10 μ coarse particles due to aggregation of abrasive particles, and the center line average roughness (Ra) of the polishing layer surface is about It was as fine as 0.1 μm. The total light transmittance of the polishing tape is 92%. The haze value was 13% and had transparency.
[0114]
[Example 9]
Coating agent for polishing layer
Silicone varnish [Shin-Etsu Chemical Co., Ltd .: KR-220IPA, isopropyl alcohol solvent, solid content 51%] 30 parts by weight of colloidal silica sol having an average particle size of 10-15 μm [Nissan Chemical Industry Co., Ltd .: Organosilica Sol IPA-ST After adding 200 parts by weight of isopropyl alcohol solvent, solid content 30%], ultrasonic dispersion was performed to obtain a coating agent (k) for the polishing layer.
[0115]
Manufacturing method of abrasive tape
The coating agent (k) for the polishing layer was filtered with a filtration accuracy of 1 μm. Next, the above coating agent was gravure-coated on one surface (easy-adhesion-treated surface) of a polishing tape substrate made of a polyethylene terephthalate film having a thickness of 75 μ [IC Japan Japan Co., Ltd .: easy-adhesion-treated Melinex 542 type]. 5 g (dry / m) by the reverse method (oblique line 95 line, plate depth 80 μ)2) And heat-dried to obtain an abrasive tape (K) having an abrasive layer with a thickness of 3 μm (dry).
[0116]
The polishing layer in the polishing tape (K) obtained by the above method does not contain 5 to 10 μ coarse particles due to aggregation of abrasive particles, and the center line average roughness (Ra) of the polishing layer surface is 0. .3μ or less. The polishing tape was transparent.
[0117]
[Example 10]
Coating agent for polishing layer
Organic inorganic composite polymer silicone resin liquid [Nippon Synthetic Rubber Co., Ltd .: Ceramic coating material Glasca HPC7502, methanol solvent, solid content 30%] Colloidal silica sol having an average particle size of 70-100 mμ [Nissan Chemical Co., Ltd.] : Organosilica sol IPA-ST, isopropyl alcohol solvent, solid content 30%] After adding 80 parts by weight, ultrasonic dispersion was performed to obtain a coating agent (l) for the polishing layer.
[0118]
Manufacturing method of abrasive tape
The above coating agent (l) for the polishing layer was filtered with a filtration accuracy of 1 μm. Next, the above coating agent was gravure-coated on one surface (easy-adhesion-treated surface) of a polishing tape substrate made of a polyethylene terephthalate film having a thickness of 75 μ [IC Japan Japan Co., Ltd .: easy-adhesion-treated Melinex 542 type]. 5 g (dry / m) by the reverse method (oblique line 95 line, plate depth 80 μ)2) And dried by heating to obtain an abrasive tape (L) having an abrasive layer having a thickness of 3 μm (dry).
[0119]
The polishing layer in the polishing tape (L) obtained by the above method does not contain 5 to 10 μ coarse particles due to the aggregation of abrasive particles, and the center line average roughness (Ra) of the polishing layer surface is about It was as fine as 0.2μ. Moreover, the total light transmittance of the polishing tape was 85%, and the haze value was 61%, which was translucent.
[0120]
[Example 11]
Coating agent for polishing layer
Organic inorganic composite polymer silicone resin liquid [Nippon Synthetic Rubber Co., Ltd .: Ceramic coating material Glasca HPC7502, methanol solvent, solid content 30%] 30 parts by weight of colloidal silica sol having an average particle size of 70-100 mμ [Nissan Chemical Co., Ltd. : Organosilica sol, isopropyl alcohol solvent, solid content 30%] After adding 70 parts by weight, ultrasonic dispersion was performed to obtain a coating agent (m) for the polishing layer.
[0121]
Manufacturing method of abrasive tape
The above coating agent (m) for the polishing layer was filtered with a filtration accuracy of 1 μm. Next, the above coating agent was gravure-coated on one surface (easy-adhesion-treated surface) of a polishing tape substrate made of a polyethylene terephthalate film having a thickness of 75 μ [IC Japan Japan Co., Ltd .: easy-adhesion-treated Melinex 542 type]. 5 g (dry / m) by the reverse method (oblique line 95 line, plate depth 80 μ)2) And heat-dried to obtain an abrasive tape (M) having an abrasive layer having a thickness of 3 μm (dry).
[0122]
The polishing layer in the polishing tape (M) obtained by the above method does not contain 5 to 10 μ coarse particles due to agglomeration of abrasive particles, and the center line average roughness (Ra) of the polishing layer surface is about It was as fine as 0.2μ. Further, the total light transmittance of the polishing tape was 87% and the haze value was 68%, which was translucent.
[0123]
[Example 12]
Coating agent for polishing layer
Organic inorganic composite polymer silicone resin liquid [Nippon Synthetic Rubber Co., Ltd .: Ceramic coating material Glasca HPC7502, methanol solvent, solid content 30%] Colloidal silica sol having an average particle size of 70-100 mμ [Nissan Chemical Co., Ltd.] : Organosilica sol, isopropyl alcohol solvent, solid content 30%] After adding 60 parts by weight, ultrasonic dispersion was performed to obtain a coating agent (n) for the polishing layer.
[0124]
Manufacturing method of abrasive tape
The coating agent (n) for the polishing layer was filtered with a filtration accuracy of 1 μm. Next, the above coating agent was gravure-coated on one surface (easy-adhesion-treated surface) of a polishing tape substrate made of a polyethylene terephthalate film having a thickness of 75 μ [IC Japan Japan Co., Ltd .: easy-adhesion-treated Melinex 542 type]. 5 g (dry / m) by the reverse method (oblique line 95 line, plate depth 80 μ)2) And heat-dried to obtain an abrasive tape (N) having an abrasive layer with a thickness of 3 μm (dry).
[0125]
The polishing layer in the polishing tape (N) obtained by the above method does not contain 5 to 10 μ coarse particles due to aggregation of abrasive particles, and the center line average roughness (Ra) of the polishing layer surface is about It was as fine as 0.2μ. Further, the total light transmittance of the polishing tape was 89%, and the haze value was 46%, which was translucent.
[0126]
[Example 13]
Coating agent for polishing layer
Organic inorganic composite polymer silicone resin liquid [Nippon Synthetic Rubber Co., Ltd .: Ceramic coating material Glasca HPC7502, methanol solvent, solid content 30%] Colloidal silica sol having an average particle size of 70-100 mμ [Nissan Chemical Co., Ltd.] : Organosilica sol, isopropyl alcohol solvent, solid content 30%] After adding 50 parts by weight, ultrasonic dispersion was performed to obtain a coating agent (o) for the polishing layer.
[0127]
Manufacturing method of abrasive tape
The coating agent (o) for the polishing layer was filtered with a filtration accuracy of 1 μm. Next, the above coating agent was gravure-coated on one surface (easy-adhesion-treated surface) of a polishing tape substrate made of a polyethylene terephthalate film having a thickness of 75 μ [IC Japan Japan Co., Ltd .: easy-adhesion-treated Melinex 542 type]. 5 g (dry / m) by the reverse method (oblique line 95 line, plate depth 80 μ)2) And dried by heating to obtain an abrasive tape (O) having an abrasive layer having a thickness of 3 μm (dry).
[0128]
The polishing layer in the polishing tape (O) obtained by the above method does not contain 5 to 10 μ coarse particles due to agglomeration of abrasive particles, and the center line average roughness (Ra) of the polishing layer surface is about It was as fine as 0.2μ. The polishing tape had transparency with a total light transmittance of 90% and a haze value of 20%.
[0129]
About the whole-line transmittance haze value of each polishing tape (F), (I), (J), (L), (M), (N), (O) by the above method, appearance, polishing of optical connector, characteristics The evaluation results are shown in Table 2 below.
[0130]
[Table 2]
[0131]
The total light transmittance (%) and haze value (%) in Table 2 were measured with Suga Test Instruments Co., Ltd .: Color Computer SM-5. In addition, the polishing characteristics of the optical connector are as follows: optical connector (Zirconia Ferrule) is subjected to final finishing polishing using the polishing tape of the example product by Seiko Technology Co., Ltd .: optical fiber polishing machine SFP120A, ) Tokyo Seimitsu: The result of inspecting the presence or absence of scratches and optical fiber dents with Surfcom 590A-3DF, a three-dimensional surface roughness shape analysis system.
[0132]
Comparative Example 1
Linear oxide polyester resin [Toyobo Co., Ltd .: Byron # 530] In a resin solution containing 50 parts by weight of toluene, 70 parts by weight of toluene and 70 parts by weight of methyl ethyl ketone, aluminum oxide fine powder having an average particle size of 800 μm [Showa Denko ( Co., Ltd .: WA # 10000] After adding 200 parts by weight and dispersing well with a sand mill, this was diluted with an equivalent mixed solvent of toluene and methyl ethyl ketone, whereby a coating agent for a polishing layer having a viscosity of 100 cps [ p].
[0133]
Three reverse coating methods [p] for the above-mentioned polishing layer are applied to one surface (corona-treated surface) of a base material for abrasive tapes made of a 75 μm-thick polyethylene terephthalate film [Toyobo Co., Ltd .: Corona-treated E5100 type]. 40 g (dry / m2) Coating and heat drying were carried out to obtain a polishing tape (P) as a comparative product.
[0134]
Comparative Example 2
Colloidal silica sol containing colloidal silica having an average particle size of 10 to 20 mμ in a resin liquid containing 30 parts by weight of linear saturated polyester resin [Toyobo Co., Ltd .: Byron # 530], 40 parts by weight of toluene and 40 parts by weight of methyl ethyl ketone. [Nissan Chemical Industry Co., Ltd .: Organosilica sol MEK-ST, methyl ethyl ketone solvent, solid content 30%] After adding 400 parts by weight, this was diluted with a mixed solvent of equal amounts of toluene and methyl ethyl ketone to give a viscosity of 20 cps. A coating agent [q] for the polishing layer was obtained.
[0135]
The gravure reverse method applies the above coating agent [q] for the polishing layer to one surface (corona-treated surface) of a polishing tape substrate made of a polyethylene terephthalate film [Toyobo Co., Ltd .: Corona-treated E5100 type] having a thickness of 75 μm. (Slant line 95 line, plate depth 80μ) 5 g (dry / m2) Coated and heat-dried to obtain a polishing tape (Q) as a comparative product.
[0136]
As a result of final finishing of the end face of the optical connector ferrule using the polishing tapes (P) and (Q) obtained in Comparative Examples 1 and 2, polishing scratches and polishing spots were generated on the surface of the ferrule end face, and the polishing characteristics were good. There wasn't.
[0137]
The polishing tapes (F), (G), (H), (F ′), (G ′), (H ′), (I), (J), (K) obtained by the above method. , (L), (M), (N) and the polishing layer of the polishing tape (O) all do not contain 5 to 10 μ coarse particles due to agglomeration of abrasive particles, and the center of the polishing layer surface. The line average roughness (Ra) was 0.3 μm or less.
[0138]
Further, although it has transparency or white turbidity or translucency depending on the particle diameter of the abrasive particles used or the blending ratio of the abrasive particles and the binder, the polishing characteristics of the end face of the optical connector ferrule are polishing tape ( P) and (Q) were all good. That is, when the final finish of the end face of the optical connector ferrule was performed, a mirror finish with no polishing scratches or polishing spots could be achieved, and an optical connector ferrule with good optical signal attenuation characteristics was obtained.
[0139]
For precision components such as semiconductor wafers, metals, ceramics, color filters (for liquid crystal displays, etc.), plasma displays, optical lenses, magnetic disks or optical disk substrates, magnetic heads, optical read heads, etc., instead of optical connector ferrules A similar final polishing test was performed. As a result, the same result as in the case of the optical connector ferrule was obtained.
[0140]
【The invention's effect】
According to the present invention, the abrasive particles in the polishing layer are composed of fine particles having a small particle size and there are no coarse particles of 5 to 10 μm in the polishing layer. Final finishing of the surface of precision parts such as connector ferrules and semiconductor wafers can be performed without causing polishing scratches or polishing spots.
[0141]
According to the present invention, it is possible to easily and reliably obtain a polishing tape suitable for final finishing and having high grindability.
[0142]
According to the present invention, since the average particle diameter of the abrasive particles in the polishing layer is maintained at 1 to 200 mμ, it is possible to eliminate surface scratches when polishing precision parts such as optical connector ferrules and semiconductor wafers. it can.
[0143]
According to the present invention, a coating agent containing an abrasive having an average particle size of 1 to 200 mμ can be obtained.
[0144]
According to the present invention, a polishing tape suitable for final finishing can be obtained easily and reliably.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 shows a polishing process using a polishing tape according to the present invention.
FIG. 2 is a diagram showing a layer structure of an abrasive tape.
FIG. 3 is a view showing the polishing action of the optical connector ferrule.
[Explanation of symbols]
1 Semiconductor wafer
2 Optical connector ferrule
2a End face
3 Optical fiber
4 Covering part
10 Abrasive tape
11 Base material for abrasive tape
12 Primer layer
13 Polishing layer
Claims (3)
この研磨テープ用基材上に設けられた研磨層とを備え、
研磨層は、結合剤用樹脂と、コロイダルシリカ粒子の凝集物からなり、粒子径が凝集した状態で50〜800nmとした研磨材粒子と、からなることを特徴とする研磨テープ。A base material for an abrasive tape;
A polishing layer provided on the substrate for the polishing tape,
A polishing layer comprising: a binder resin; and an agglomerate of colloidal silica particles, and abrasive particles having a particle diameter of 50 to 800 nm in an aggregated state.
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