JP3669133B2 - 単結晶の直径制御方法 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ルツボ内に貯留された融液に種結晶を浸し、この種結晶を引上げることにより、上記種結晶を核として単結晶を成長させるに際し、上記融液面上の結晶の直径を検出し、この検出データに基づいて結晶の直径制御を行う単結晶の直径制御方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、シリコン（Ｓｉ）やガリウムひ素（ＧａＡｓ）等の半導体単結晶を成長する方法の一つとして、ＣＺ（チョクラルスキー）法が知られている。このＣＺ法は、大口径、高純度の単結晶が無転位あるいは格子欠陥の極めて少ない状態で容易に得られること等の特徴を有するから、様々な半導体結晶の成長に用いられる方法である。
ＣＺ法の概略について説明すると、図４に示すように、多結晶シリコン塊（あるいは粒状多結晶シリコン）を石英ルツボ（不図示）に充填して、これを融解してシリコン融液６とする。引上げワイヤ（上軸）７の下端に種結晶ホルダ８を介して吊下げられた無転位の種結晶９を、前記シリコン融液６中に浸し、種結晶９の先端自体を融解した後に引上げを開始する。引上げを継続させて結晶径を徐々に増大させ、ネック２、コーン３および肩４の形成工程を経て、定径部（メインボディ）５の引上げを行う。このようにして、所定長のシリコン単結晶１が得られる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上記単結晶引上げ作業において、種結晶を細く長く引上げて、結晶に生じている転位を除去して無転位化することは、単結晶の製造にとって不可欠な作業である。このため、従来から、融液面上の結晶の直径をラインイメージセンサ等によって検出することにより、この検出データに基づいて種結晶の直径を制御することが行われていたが、この直径制御の精度は必ずしも良いものではなかった。そして、直径制御の精度が悪いために、種結晶の直径が太い状態であると、なかなか転位が除去できず、無転位結晶化が実現できないことにより、引上げ時間が長くなる（ロスタイムの増加）と共に、ネック部の長さも長くなる（デッドストロークの増加）という問題が生じる。一方、種結晶の直径が目標径よりあまり細くなると、この部分が結晶重量に耐えきれず結晶が落下する恐れがあった。
そこで、上記問題について、本発明者等が鋭意検討した結果、以下のことがわかった。すなわち、引上げ成長中の結晶には、図２に示すように、晶癖線１０と呼ばれる径の太い部分が周期的に現れる。この晶癖線１０は、結晶軸に起因して現れるもので、＜１１１＞軸結晶では３本、＜１００＞軸結晶では４本（図２参照）の晶癖線が現出する。また、この晶癖線は結晶の直径が増大傾向にある時に著しく現れるものである（例えば、図２において、晶癖線部の直径Ｄ２が約６ｍｍ、その他の部分の直径Ｄ１が約５ｍｍとなり、その差が約１ｍｍに達する）。そして、直径制御のために採取された結晶の直径データに上記晶癖線の現れた部分のデータが含まれると、この検出データに基づいて行われる結晶の直径制御に悪影響を与え、直径制御の精度が悪化することがわかった。
本発明は、上記知見に鑑みてなされたものであり、精度の良い直径制御を行うことができ、種結晶を所望の直径に維持することができて、短時間で無転位結晶化を実現することができ、従って、単結晶を円滑に引上げて育成することができ、単結晶の落下を完全に防止することができて、高品質の単結晶を確実に得ることができる単結晶の直径制御方法を提供することを目的としている。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために本発明は以下の手段を採用した。
本発明の単結晶の直径制御方法は、ルツボ内に貯留された融液に種結晶を浸し、この種結晶を引上げることにより、上記種結晶を核として単結晶を成長させるに際し、種結晶を細く長く引上げて結晶に生じている転位を除去して無転位化するネックの形成工程における上記融液面上の結晶の直径を検出し、この検出データに基づいてネック部の直径制御を行う単結晶の直径制御方法において、直径検出のサンプリング周期を、少なくとも、晶癖線現出周期Ｔ＝６０／ＲＮ秒（但し、Ｒは１分間当りの種結晶回転数、Ｎは結晶軸ファクター）と異なる値に設定し、上記サンプリング周期毎に採取された検出データに加工処理を施した後、この加工処理されたデータに基づいて結晶の直径制御を行うとともに、前記検出データの加工処理として、一つの検出データと次の検出データとの差分をとり、この差分値が予め設定されたしきい値に比べて大きい場合に、上記両検出データのうち大きい検出データを除外するか、または、前記検出データの加工処理として、順次採取された検出データを加算して、その平均をとることにより上記課題を解決した。
本発明は、上記の単結晶の直径制御方法において、ルツボ内に貯留された融液に種結晶を浸し、この種結晶を引上げることにより、上記種結晶を核として単結晶を成長させるに際し、コーン、肩および定形部の形成工程における上記融液面上の結晶の直径を検出し、この検出データに基づいて結晶の直径制御を行う単結晶の直径制御方法において、
直径検出のサンプリング周期を、少なくとも、晶癖線現出周期Ｔ＝６０／ＲＮ秒（但し、Ｒは１分間当りの種結晶回転数、Ｎは結晶軸ファクター）と異なる値に設定し、上記サンプリング周期毎に採取された検出データに加工処理を施した後、この加工処理されたデータに基づいて結晶の直径制御を行うとともに、前記検出データの加工処理として、一つの検出データと次の検出データとの差分をとり、この差分値が予め設定されたしきい値に比べて大きい場合に、上記両検出データのうち大きい検出データを除外する手段か、または、前記検出データの加工処理として、順次採取された検出データを加算して、その平均をとる手段を採用することが可能である。
本発明は、ルツボ内に貯留された融液に種結晶を浸し、この種結晶を引上げることにより、上記種結晶を核として単結晶を成長させるに際し、上記融液面上の結晶の直径を検出し、この検出データに基づいて結晶の直径制御を行う単結晶の直径制御方法において、直径検出のサンプリング周期を、少なくとも、晶癖線現出周期Ｔ＝６０／ＲＮ秒（但し、Ｒは１分間当りの種結晶回転数、Ｎは結晶軸ファクター）と異なる値に設定し、上記サンプリング周期毎に採取された検出データに加工処理を施した後、この加工処理されたデータに基づいて結晶の直径制御を行うものである。この発明にあっては、少なくとも、晶癖線現出周期と異なる周期で直径検出データを採取することにより、採取された直径検出データの全てが晶癖線現出時のデータになることを防ぎ、さらに、直径検出データに加工処理を施して晶癖線現出時のデータが直径制御に及ぼす影響を極力少なくする。また、本発明は、検出データの加工処理として、一つの検出データと次の検出データとの差分をとり、この差分値が予め設定されたしきい値に比べて大きい場合に、上記両検出データのうち大きい検出データを除外するものである。この発明にあっては、二つの連続して採取された検出データを比較して、その差分値が予め設定されたしきい値に比べて大きい場合に、両検出データのうち大きい検出データを晶癖線現出時の検出データと判断して、直径制御用のデータとして使用しない。さらに、本発明は、検出データの加工処理として、順次採取された検出データを加算して、その平均をとるものである。この発明にあっては、連続して採取された複数の検出データの平均をとることにより、たとえ、採取された検出データの中に晶癖線現出時の検出データが含まれていても、その影響を薄めて小さいものにする。
【０００５】
【発明の実施の形態】
次に、本発明の一実施形態について図面を参照して説明する。
図１はシリコン単結晶引上装置の一例を示す概略構成図である。図１において、上述の図４に示した構成と同様の部分については同符号を付けて説明を簡略化する。
図１に示すように、単結晶引上装置のチャンバ（気密容器）２０内には、グラファイトサセプタ２２に支持された石英ルツボ２１が収容されており、この石英ルツボ２１はシリコン融液（半導体融液）６を貯留するものである。石英ルツボ２１の周囲にほぼ円柱状のグラファイトヒータ２３が設けられており、さらにその外側には熱遮蔽板２４が設けられている。光学系２５は、結晶成長時にシリコン単結晶（半導体単結晶）１のシリコン融液６の液面部の直径を測定し、この測定値に基づいて引上げワイヤ７の引上げ速度を制御するようになっている。
【０００６】
次に、上述したシリコン単結晶引上装置を用いて本発明の一実施形態である単結晶の直径制御方法を実施する場合について説明する。
まず、多結晶シリコン塊を石英ルツボ２１に充填し、不活性ガス（Ａｒ）中でヒータ２３によって加熱して融解し、シリコン融液６とする。多結晶シリコン塊の代わりに粒状多結晶シリコンを用いれば、より短時間に充填、融解が行える。
次いで、種結晶９を降下させてシリコン融液６中に浸す。そして、種結晶９先端自体を融解した後に、シリコン融液６の温度を単結晶引上げに適した温度に制御して、引上げを開始する。
すなわち、石英ルツボ２１を一方向に回転させると共に、上記種結晶９を逆方向に回転させながら引上げることにより、シリコン単結晶１を引上げ成長させる。この際、ラインイメージセンサ等の上記光学系２５によって、シリコン単結晶１（種結晶９）の融液面上の直径が測定されており、測定データに基づいて引上げ制御が行われている。このうち、本発明に係わる種結晶９の引上げ成長時の制御について図２と図３を参照して説明する。ここで、図３のうち、ａ）は直径検出信号、ｂ）はサンプリング指令信号、ｃ）採取された直径検出データを示している。
【０００７】
種結晶９引上げ時には、例えば、上軸７は、回転数Ｒ＝１０ｒｐｍで回転しており、図２に示すように、＜１００＞軸結晶の場合には、結晶軸ファクターＮ＝４であるから（なお、＜１１１＞軸結晶の場合には、Ｎ＝３）、
Ｔ＝６０／ＲＮ＝６０／（１０×４）＝１．５秒周期で晶癖線が現出している（図３ａ参照）。従って、この晶癖線現出周期Ｔ＝１．５秒と異なるサンプリング周期で、図３においては、Ｔ／６＝１．５秒／６＝０．２５秒周期で（図３ｂ参照）、光学系２５が検出する直径データを採取する（図３ｃ参照）。
次いで、上記採取された直径検出データ（図３ｃ参照）に基づいて、これらの直径検出データ群に加工処理を施す。
【０００８】
すなわち、一つの検出データと次の検出データとの差分をとり、この差分値と予め設定されたしきい値とを比較して、差分値がしきい値より大きい場合に、大きい方の検出データを晶癖線現出時の検出データと判断して、この検出データを除外する。例えば、図３ｃにおいて、検出データｄ１、ｄ２を比較し、その差分がしきい値より大きい場合には、検出データｄ２を除外する。そして、上記加工処理によって得られた検出データに基づいて種結晶９の直径制御が行われる。この直径制御は、予め設定された直径の目標値に基づいて、上軸７の引上げ速度を制御するもので、この引上げ速度の制御だけでは、目標値からの乖離が大きい場合には、融液６の温度制御を併用するものである。このように、上記加工処理によって、採取された直径検出データから晶癖線現出時の検出データと思われる検出データを除外して、種結晶９の直径制御を行うから、直径制御の精度が大幅に向上し、所望の直径の種結晶９が引上げ成長されて、無転位結晶化が短時間のうちに実現される。
【０００９】
また、上記採取された直径検出データの加工処理の代わりに、連続して採取された直径検出データの平均をとって、この平均値に基づいて、種結晶の直径制御を行っても良い。この場合、例えば、図３ｃの直径検出データ群ｄ１、ｄ２、ｄ３、……において、６個の直径検出データの平均をとる場合には、直径検出データｄ１〜ｄ６の平均をとった後、直径検出データｄ７〜ｄ１２の平均をとっても良いが、直径検出データｄ２〜ｄ７の平均をとるようにすると、その分制御応答性が向上する。このように、採取された直径検出データ群の平均をとることにより、晶癖線現出時の影響を薄めて小さいものにする。
【００１０】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、少なくとも、晶癖線現出周期と異なる周期で直径検出データを採取することにより、採取された直径検出データの全てが晶癖線現出時のデータになることを防ぎ、さらに、直径検出データに加工処理を施して晶癖線現出時のデータが直径制御に及ぼす影響を極力少なくする。この結果、より精度の良い直径制御を行うことができ、種結晶を所望の直径に維持することができて、短時間で無転位結晶化を実現することができ、従って、単結晶を円滑に引上げて育成することができ、単結晶の落下を完全に防止することができて、高品質の単結晶を確実に得ることができる。また、本発明によれば、二つの連続して採取された直径検出データを比較して、その差分値が予め設定されたしきい値に比べて大きい場合に、両直径検出データのうち大きい直径検出データを晶癖線現出時の検出データと判断して、直径制御用のデータとして使用しない。この結果、晶癖線現出時の直径検出データが、直径制御に悪影響を及ぼすことを抑えることができ、精度の良好な直径制御を実現することができる。さらに、本発明によれば、連続して採取された複数の検出データの平均をとることにより、たとえ、採取された検出データの中に晶癖線現出時の検出データが含まれていても、その影響を薄めて小さいものにする。この結果、直径制御を円滑に行うことができて、確実に無転位結晶化を実現できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 単結晶引上装置の一例を示す概略構成図である。
【図２】 晶癖線を説明する種結晶部の断面図である。
【図３】 直径検出データの採取タイミングを説明する説明図である。
【図４】 引上げ中のシリコン単結晶の説明図である。
【符号の説明】
１ シリコン単結晶（半導体単結晶）
２ ネック
３ コーン
４ 肩
５ 定径部（メインボディ）
６ シリコン融液（半導体融液）
７ 引上げワイヤ（上軸）
８ 種結晶ホルダ（チャック）
９ 種結晶
１０ 晶癖線
２０ チャンバ（気密容器）
２１ 石英ルツボ
２２ グラファイトサセプタ
２３ グラファイトヒータ
２４ 熱遮蔽板
２５ 光学系
Ｄ１、Ｄ２ 直径
ｄ１、ｄ２、ｄ３、ｄ４、ｄ５、ｄ６、ｄ７ 直径検出データ

Claims (4)

1. ルツボ内に貯留された融液に種結晶を浸し、この種結晶を引上げることにより、上記種結晶を核として単結晶を成長させるに際し、種結晶を細く長く引上げて結晶に生じている転位を除去して無転位化するネックの形成工程における上記融液面上の結晶の直径を検出し、この検出データに基づいてネック部の直径制御を行う単結晶の直径制御方法において、
   直径検出のサンプリング周期を、少なくとも、晶癖線現出周期Ｔ＝６０／ＲＮ秒（但し、Ｒは１分間当りの種結晶回転数、Ｎは結晶軸ファクター）と異なる値に設定し、上記サンプリング周期毎に採取された検出データに加工処理を施した後、この加工処理されたデータに基づいて結晶の直径制御を行うとともに、
   前記検出データの加工処理として、一つの検出データと次の検出データとの差分をとり、この差分値が予め設定されたしきい値に比べて大きい場合に、上記両検出データのうち大きい検出データを除外することを特徴とする単結晶の直径制御方法。
2. ルツボ内に貯留された融液に種結晶を浸し、この種結晶を引上げることにより、上記種結晶を核として単結晶を成長させるに際し、種結晶を細く長く引上げて結晶に生じている転位を除去して無転位化するネックの形成工程における上記融液面上の結晶の直径を検出し、この検出データに基づいてネック部の直径制御を行う単結晶の直径制御方法において、
   直径検出のサンプリング周期を、少なくとも、晶癖線現出周期Ｔ＝６０／ＲＮ秒（但し、Ｒは１分間当りの種結晶回転数、Ｎは結晶軸ファクター）と異なる値に設定し、上記サンプリング周期毎に採取された検出データに加工処理を施した後、この加工処理されたデータに基づいて結晶の直径制御を行うとともに、
   前記検出データの加工処理として、順次採取された検出データを加算して、その平均をとることを特徴とする単結晶の直径制御方法。
3. ルツボ内に貯留された融液に種結晶を浸し、この種結晶を引上げることにより、上記種結晶を核として単結晶を成長させるに際し、コーン、肩および定形部の形成工程における上記融液面上の結晶の直径を検出し、この検出データに基づいて結晶の直径制御を行う単結晶の直径制御方法において、
   直径検出のサンプリング周期を、少なくとも、晶癖線現出周期Ｔ＝６０／ＲＮ秒（但し、Ｒは１分間当りの種結晶回転数、Ｎは結晶軸ファクター）と異なる値に設定し、上記サンプリング周期毎に採取された検出データに加工処理を施した後、この加工処理されたデータに基づいて結晶の直径制御を行うとともに、
   前記検出データの加工処理として、一つの検出データと次の検出データとの差分をとり、この差分値が予め設定されたしきい値に比べて大きい場合に、上記両検出データのうち大きい検出データを除外することを特徴とする請求項１または２記載の単結晶の直径制御方法。
4. ルツボ内に貯留された融液に種結晶を浸し、この種結晶を引上げることにより、上記種結晶を核として単結晶を成長させるに際し、コーン、肩および定形部の形成工程における上記融液面上の結晶の直径を検出し、この検出データに基づいて結晶の直径制御を行う単結晶の直径制御方法において、
   直径検出のサンプリング周期を、少なくとも、晶癖線現出周期Ｔ＝６０／ＲＮ秒（但し、Ｒは１分間当りの種結晶回転数、Ｎは結晶軸ファクター）と異なる値に設定し、上記サンプリング周期毎に採取された検出データに加工処理を施した後、この加工処理されたデータに基づいて結晶の直径制御を行うとともに、
   前記検出データの加工処理として、順次採取された検出データを加算して、その平均をとることを特徴とする請求項１または２記載の単結晶の直径制御方法。

Images