JP3605927B2 - ウエハーまたは基板材料の再生方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体素子、磁気記録媒体、光記録装置等の電気・電子製品に使用されるウエハーや基板材料を再生するための方法、および当該方法を実施するための再生設備に関するものであり、殊に半導体素子製造工程で使用されるプロセスウエハー、テストウエハー、ダミウエハー等を効率良く再生する方法、およびこうした再生方法を実施するための有用な再生設備に関するものである。尚本発明は上記の如く、各種ウエハーの他に基板材料にも適用できるものであるが、以下ではテストウエハーを代表的に採りあげて説明を進める。
【０００２】
【従来の技術】
半導体製造工程においては、各工程での膜厚のモニター、パーティクルのチェック、加熱装置のダミー用等に多数のテストウエハーが使用されている。これらのテストウエハーは、使用後に表面や端部に付着している機能性皮膜を除去して洗浄し、繰り返し再生使用されている。
【０００３】
従来の再生方法は、下記の▲１▼〜▲８▼の工程を順次行なうことによって実施されるのが一般的である。
▲１▼エッチングまたは両面ラッピング（研削）によって、機能性皮膜を除去する工程、
▲２▼必要によって、両面ラッピングした後、エッチングによって加工変形層を除去する工程、
▲３▼機能性皮膜の除去が終わったウエハーを洗浄する工程、
▲４▼剛性の高いセラミックスプレートに、複数のウエハーをワックス接着する工程、
▲５▼大型の定盤を有する片面研磨機に、セラミックス定盤を複数枚入れ、定盤に添設されたパッドに砥粒スラリーを添加しつつ、ウエハー表面をポリッシング（研磨）する工程、
▲６▼前記セラミックスプレートからウエハーを剥離する工程、
▲７▼ウエハー裏面のワックス（接着剤）を洗浄する工程、
▲８▼仕上げ洗浄する工程。
【０００４】
尚上記▲１▼の工程の両面ラッピングは、エッチングだけでは除去しきれない様な硬質または複雑（多層）な膜の除去に適用されている。この再生プロセスのフローチャートを図１に示す。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
従来のテストウエハーは、製造する半導体デバイスの集積度が低く、機能性皮膜の構造も比較的単純なものであった。また膜質も酸化膜、ポリシリコン膜、Ａｌ膜等が主流であり、しかも膜全体の構造も２〜３層に限られており、比較的単純なものであった。従って、上記した様な再生プロセスであっても、十分に対応できるものであった。
【０００６】
しかしながら近年では、半導体デバイスの集積密度が飛躍的に向上し、極めて緻密な加工が行なわれる様になってきている。これに伴い、テストウエハー上に形成される皮膜の膜質も多様になり、また膜構造も複雑になってきているのが実情である。例えば膜質については、従来主流であった酸化膜、ポリシリコン膜、Ａｌ膜等に加え、Ｗ，ＷＳｉ，ＴｉＳｉ，Ｓｉ３ Ｎ４ ，ＴｉＮ等、多様な硬質皮膜の使用が増える傾向にあり、膜構造もメモリー機能で２〜５層、ロジックディバイス機能で４〜１０層と益々複雑になってきている。
【０００７】
こうした状況のもとで、従来の再生方法では、下記（１）〜（３）に示す様な問題が顕在化しつつある。
（１）エッチングされる速度が異なる膜が複雑に配線、積層されているので、エッチング後の表面が極めて不均一になる。
（２）エッチングでは除去しきれない膜があるので、再生としての機能が達成されない。
（３）一方、硬質膜を両面ラッピング等によって除去すると、加工変質層が、基板材料の表層から内部に深く入り込んでしまう。
【０００８】
こうしたことから、従来のいずれの再生方法を適用しても、再生使用できるレベルの表面平滑性を得るために、大きな加工取代が必要になる。即ち、従来のエッチングや両面ラッピングによる再生プロセスでは、１回当たり４０〜６０μｍの加工取代が必要になるので、その再生回数は精々２〜３回程度が限度であり、極めて平滑な表面を持つシリコンウエハー表面に高々０．５μｍ程度の厚みの機能性皮膜が形成されたテストウエハーを、膜除去プロセスでその表面を凹凸に粗し、再度大きな加工取代で表面を整えるという極めて非効率なプロセスになっているのである。
【０００９】
ところで、従来における皮膜除去後の仕上げ研磨では、６〜８インチのウエハーを外径が４００〜５００ｍｍ程度のセラミックスプレートにワックス接着し、４〜５枚のセラミックスプレートを大型の片面研磨機に装填し、バッチ式でポリッシングを行っているのが実情である。またこのときのポリッシングは、前記図１に示した様な粗ポリッシングと仕上げポリッシングの２ステップ、或は粗ポリッシング、中仕上げポリッシングおよび仕上げポリッシングの３ステップで実施されるのが一般的である。
【００１０】
しかしながらこうした工程においては、ウエハーをセラミックスプレートに均一に接着し、またその後剥離するものであり、それに伴ってワックスマウンターやワックスデマンターといった大規模な装置が必要となり、単にウエハーをセラミックスプレートに接着する工程だけでも多大な設備投資が必要になるという問題がある。
【００１１】
一方、従来の他の再生方法として、ウエハーをガラスファイバーで補強されたテンプレートに嵌め込んでポリッシングする方法も知られているが、この方法ではテンプレートとウエハーが固定されていないので、ウエハーの裏面にスラリーが回り込み裏面が汚染されてしまう、或はポリッシング中にウエハーがテンプレートから外れてしまい、パッドがクラッシュするという問題がある。
【００１２】
本発明はこうした状況の下でなされたものであって、その目的は、従来技術における様な問題を発生させることなく、ウエハーや基板材料を効率良く再生することのできる方法、および当該方法を実施するための再生設備を提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成し得た本発明方法とは、使用済みウエハーまたは基板材料に形成されている機能性皮膜を除去してウエハーまたは基板材料を再生するに当たり、下記（ａ）〜（ｄ）の工程を含んで操業する点に要旨を有するウエハーまたは基板材料の再生方法である。
（ａ）機能性皮膜の膜質、膜構造または膜厚さに従って選別する工程。
（ｂ）ウエハーまたは基板材料を保持した状態で、（ｉ）電解インプロセスドレッシングをかけながらメタルボンド硬質砥石で被処理面を研削して前記機能性皮膜を除去するか、（ｉｉ）パッドを添設した研磨プレートと前記機能性皮膜の間に微粒研磨スラリーを滴下して研磨することにより前記機能性皮膜を除去するか、または（ｉｉｉ）電解液中で被処理面と電極面を一定の間隔で対向させ所定の電圧で電気分解することにより前記機能性皮膜を除去する工程。
（ｃ）端面に付着した機能性皮膜を、任意段階で機械的に除去する工程。
（ｄ）機能性皮膜の除去が終ったウエハーまたは基板材料を洗浄、乾燥する工程。
【００１４】
上記再生方法においては、必要に応じて、前記（ｂ）の（ｉ）〜（ｉｉｉ）のいずれかの工程を行なった後、前記ウエハーまたは基板材料を保持した状態で、研磨プレートと被処理面の間に微粒研磨スラリーを滴下して鏡面研磨することも有効である。
【００１５】
前記（ｂ）の（ｉ）工程の研削または（ｉｉ）工程の研磨に当たっては、研削面または研磨面を相対的に回転させて行なう様にすれば良いが（従って、研削面や研磨面、硬質砥石や研磨プレート等のいずれかを固定する場合も含む）、双方を回転させつつ操業するときの具体的な操業条件としては、下記（Ａ），（Ｂ）等の条件が挙げられる。
【００１６】
（Ａ）前記（ｂ）の（ｉ）工程で相対的回転が、被処理面を５０〜６００ｒｐｍの回転数で回転させながら、５００〜６０００ｒｐｍで回転する砥粒番手＃２０００〜＃１００００のカップ状のメタルボンドダイヤモンド砥石で、電解インプロセスドレッシングをかけながら行なう。
【００１７】
（Ｂ）前記（ｂ）の（ｉｉ）工程での相対的回転が、被処理面を１０〜２００ｒｐｍの回転数で回転させながら、研磨プレートのパッドに、平均粒径：１０．０μｍ以下の砥粒を含む微細研磨スラリーを滴下し、研磨プレートを１０〜２００ｒｐｍの回転数で回転させ、１００ｇ／ｃｍ２ 以上の面荷重で被処理面をパッドに押し付けながら行なう。
【００１８】
本発明で用いる微細研磨スラリーとしては、ＳｉＯ２ ，Ａｌ２ Ｏ３ ，ＳｉＣ，ジルコニア，酸化セリウム，ダイヤモンドおよびコロイダルシリカよりなる群から選択される１種以上の砥粒を含むスラリーが挙げられる。またこのスラリーは、ｐＨを７．２以上のアルカリ性としたり、酸化剤としての過酸化水素を添加することも有効である。
【００１９】
更に、機能性皮膜の種類に応じて、Ａｌ２ Ｏ３ 砥粒に、重クロム酸基、硝酸基、塩素基からなる群から選択される１種以上の酸化性基とアルミニウム塩を構成する水溶性の無機物質を添加したスラリーを使用することも有効である。
【００２０】
本発明で用いるパッドは、樹脂製または布製等、様々なものが挙げられるが、いずれにしてもその表面がショアー硬度で４０以上の硬質パッドであることが好ましい。
【００２１】
一方、本発明の再生設備とは、使用済みウエハーまたは基板材料に形成されている機能性皮膜を除去してウエハーまたは基板材料を再生するための設備であって、下記（１）〜（３）の装置を備えたものである点に要旨を有するものである。
（１）ウエハーまたは基板材料に形成されている機能性皮膜を除去するための機能性皮膜除去装置。
（２）ウエハーまたは基板材料の端面に付着した機能性皮膜を除去するための端面付着膜除去装置。
（３）機能性皮膜の除去が終わった後、被処理面を洗浄する表面洗浄装置。
またこの再生設備においては、必要により、（４）機能性皮膜の除去が終わった後、被処理面を鏡面研磨する表面研磨装置を備えることができる。
【００２２】
【発明の実施の形態】
本発明は上記の如く構成されるが、要するに機能性皮膜の種類に応じて、（Ｉ）電解インプロセスドレッシングを組み合わせた微細砥粒のメタルボンド砥石による研削、または（ＩＩ）微細砥粒スラリーと硬質パッドを使用した高過重ポリッシング、等を適用することによって、ウエハーに損傷を与えることなく（即ち、極めて少ない加工取代で）、効率良く再生が達成されることを見出し、本発明を完成した。以下本発明の各工程を説明しつつ、本発明の作用について説明する。
【００２３】
まず上記（ａ）の工程では、ウエハー（または基板材料）の表面に形成されている機能性皮膜の膜質、膜構造または膜厚さに従って、処理するウエハーを選別するものである。例えばテストウエハーでは、シリコンウエハーの表面に多様な機能性皮膜が形成されている。ウエハーの再生は、まず受入れ時にその膜質、膜構造、膜厚さ等に従っていくつかのグループに選別する。そして分類した膜質、膜構造、膜厚さ等によって、メタルボンド砥石による研削か微細研磨スラリーを使用した研磨かを選択する。
【００２４】
次に、上記（ａ）の工程で選別したウエハーを、その種類等に応じて、チャッキングでウエハーを保持した状態で、前記（ｂ）の（ｉ）工程または（ｉｉ）工程を行なって機能性皮膜を除去する。（ｂ）の（ｉ）工程は、機能性皮膜の構造が複雑であったり高硬度である場合を想定したものであり、（ｂ）の（ｉｉ）工程は、機能性膜の構造が比較的単純であったり低硬度である場合を想定したものであり、更に（ｂ）の（ｉｉｉ）工程は、メタル配線等、メタル分を多く含む機能性皮膜を想定したものである。特に、メタル配線等、メタル分を多く含む機能性皮膜の場合、研磨パッド、砥石にメタル分が焼きつき安定に加工を行えない場合がある。このような機能性皮膜の場合、機能性皮膜を直接電気分解する電解加工法が適切である。電解加工法は電極の表面形状に被加工材の表面形状が転写される。電極には例えば、表面粗さの優れた、アモルファスカーボン、ガラス状カーボン等が好適に使用できる。
【００２５】
（ｂ）の（ｉ）工程で用いるメタルボンド硬質砥石としては、具体的にはメタルボンドダイヤモンド砥石が挙げられ、この砥石は従来より研削加工に使用されているものである。但し、使用するダイヤモンドの粒径が小さいと（例えば、番手で＃１０００以上）、研削した被削材により砥石が目詰まりし、安定な加工が行えない。そこで本発明では、電解インプロセスドレッシング（ＥＬＩＤ）をかけながら研削することによって、こうした不都合を回避できたのである。この電解インプロセスドレッシングは、研削加工中のダイヤモンド砥石に電圧を印加し、電気分解により結合材であるメタルを溶出させ、砥石の目詰まりを防止する加工法である。
【００２６】
次に、（ｂ）の（ｉ）工程での相対的回転の場合の具体的操業条件について説明する。例えば、テストウエハーをエアーチャックにより片面保持し、カップ状メタルボンドダイヤモンド砥石によって機能性皮膜を除去する。このときウエハーは５０〜６００ｒｐｍの回転数で回転させまがら、５００〜６０００ｒｐｍに回転させたメタルボンドダイヤモンド砥石によって加工を行なうのが良い。これらの回転数の条件から外れると、表面に深い研削痕が入ったり、チッピングが発生する原因となる。また電解インプロセスドレッシングをかけると、平均粒径が１〜８μｍ程度（砥粒番手で＃２０００〜＃１００００）の砥石を使用したメタルボンドダイヤモンド砥石で、電解インプロセスドレッシングの効果が得られ、またウエハーに加工ダメージを与えずに付着膜を除去することができる。このとき砥石の平均粒径が８μｍよりも大きいと、ウエハー上に深い研削痕跡が残って良好な表面平滑性が得られず、また平均粒径が１μｍ未満になると、電解インプロセスドレッシングの効果が不十分になって、安定した加工が行なえない。
【００２７】
一方、前述した様に、膜構造が比較的単純で低硬度のウエハーの場合には、スラリーを使用した研削を選択することになる。このとき、プリウレタン樹脂等のパッドを使用して、微細な砥粒スラリーで高過重の片面ポリッシングを行なう。例えば、エアーチャックによりウエハーを保持し、上記の様なパッドを添設した研磨プレートでポリッシングを行なう。このときウエハーは、１０〜２００ｒｐｍの回転数で回転させ、研磨プレートのパッド上に、平均粒径：１０．０μｍ以下の砥粒を含む微細研磨スラルーを滴下し、研磨プレートを回転数１０〜２００ｒｐｍで回転させ、１００ｇ／ｃｍ２ 以上の面過重で被処理面をパッドに押し付けながらポリッシングを行なう。尚研磨プレートは、例えば鋳鉄、ステンレス鋼等の金属材料やセラミクス材料からなり、その表面に上記の様なパッドが添設された構成である。
【００２８】
このとき用いる研磨砥石としては、平均粒径：１μｍ未満のＳｉＯ２ ，Ａｌ２ Ｏ３ ，ＳｉＣ，ジルコニア，酸化セリウム，ダイヤモンド，コロイダルシリカ等が使用できる。これらの砥粒を含むスラリーに、ＫＯＨやＮａＯＨ等のアルカリ試薬を添加してｐＨを７．２以上のアルカリ性としたり、過酸化水素を酸化剤として添加すると、前記砥粒による機械的研磨作用とこれらによる化学的研磨作用によるメカノケミカル効果によって速い研磨速度で良好な表面平滑性を得ることができる。
【００２９】
一方、素材がガラス状カーボンや高密度アモルファスカーボン等の硬質材料で構成されるウエハーの場合には、Ａｌ２ Ｏ３ 砥粒に、重クロム酸基、硝酸基、塩素基からなる群から選択される１種以上の酸化性基とアルミニウム塩を構成する水溶性の無機物質（例えば、硝酸アルミ、重クロム酸アルミ、塩化アルミ）等の添加材を加えた微細研磨スラリーを用いると、上記の素材に対して上記と同様なメカノケミカル効果を発揮し、より速い研磨速度で良好な表面平滑性を得ることができるので好ましい。
【００３０】
ところでポリッシングで機能性皮膜を除去するには、研磨過重とパッド材質も重要な因子になる。機能性皮膜を効果的に除去するためには、研磨過重が１００ｇ／ｃｍ２ 以上であることが好ましく、より好ましくは３００ｇ／ｃｍ２ とするのが良い。研磨過重が１００ｇ／ｃｍ２ 未満の場合には、砥粒のころがりによりウエハー上に深い研磨疵（スクラッチ）が発生すると共に、研磨速度が遅くなって、生産性が著しく低下する。またパッドの硬さは、研磨速度やウエハーの厚みのばらつき（ＴＴＶ：Ｔｏｔａｌ Ｔｈｉｃｎｅｓｓ Ｖａｒｉａｔｉｏｎ） の低下に効果が有り、ショア硬度で４０以上にて良好なＴＴＶと適当な研磨速度が達成される。尚パッドに溝、或は円状、楕円状の窪みを設けることも、研磨速度の向上に有効である。
【００３１】
ウエハーの端面に付着した機能性皮膜は、任意の段階で機械的に除去すすれば良いが、具体的な方法としては、ウエハーを回転軸に支持して回転させつつＴ、ウエハーの端面を、砥粒を均一に分散させたテープに押し付ける、テープ式研磨によって行なうことができる。また端面に付着した機能性皮膜の除去の時期は、例えば選別の後で良く、或は被処理面の機能性皮膜の除去が終った後（後記図２参照）でも良い。
【００３２】
尚本発明では、高過重片面ポリッシングで良好な表面平滑性を得ることができるので、ウエハーのタイプによっては機能性皮膜の除去プロセスのみで再使用可能な表面性状が得られるが、前記（ｂ）の（ｉ）〜（ｉｉｉ）のいずれかの工程の機能的皮膜除去プロセスだけでは再使用可能な表面性状が得られない場合には、更に高過重片面ポリッシングにより使用する砥粒の粒径や過重を選択して表面を研磨し、再使用可能な表面性状を得る様にすれば良い。
またウエハーの裏面にも機能的皮膜が存在する場合には、片面ずつ交互に機能的皮膜を除去し、使用する表面を仕上げ研磨する様にすれば良い。
【００３３】
表面研磨が終了したテストウエハーは、バッチ式、マルチバス方式等の洗浄装置で表面を洗浄、乾燥し、研磨砥粒の除去と表面の調整を行なう。本発明の代表的な再生プロセスを図２に示す（但し、（ｂ）の（ｉｉｉ）工程については省略してある）。
【００３４】
本発明を実施するための再生設備は、前記（１）〜（３）または（１）〜（４）の各装置を備えたものであるが、これらの装置は、前記した各工程を実施できる機構を具備している必要がある。例えば、（１）の機能性皮膜除去装置にあっては、ウエアーを保持しつつ回転させる保持回転機構や、電解インプロセスドレッシングを組み合わせたメタルボンド砥石、または表面にパッドを添設した研磨プレート等から構成される加工機構、或は電解液中で被処理面と電極面を一定の間隔で対向して所定の電圧で被処理面を電気分解する機構等を具備する必要がある。また（４）の表面研磨装置にあっては、ウエアーを保持しつつ回転させる保持回転機構と、表面にパッドを添設した研磨プレート等から構成される表面研磨機構、等を具備する必要がある。
【００３５】
以下本発明を実施例によって更に詳細に説明するが、実施例は本発明を限定する性質のものではなく、前・後記の趣旨に徴して設計変更することはいずれも本発明の技術的範囲に含まれるものである。
【００３６】
【実施例】
実施例１
外径：２００ｍｍ、厚さ：０．７５ｍｍの単結晶シリコンの表面に、厚さ：１００Åの酸化膜が形成されたウエハーＡと、酸化膜、Ｗ膜、Ｔｉ−Ｗ膜、ＴｉＳｉ膜およびポリシリコン膜が５層に形成されたウエハーＢと、酸化膜、Ｗ膜、Ｔｉ−Ｗ膜、ＴｉＳｉ膜、ポリシリコン膜およびＳｉ３ Ｎ４ 膜が６層に形成されたウエハーＣを使用した。
【００３７】
これらの各ウエハーをエアーチャックで片面保持し、下記表１に示す条件で、メタルボンドダイヤモンド砥石による機能性皮膜の除去を行なった。機能性皮膜除去後のシリコンウエハーの表面の加工ダメージ深さ、表面粗さ、ＴＴＶを測定した。その結果を、表１に併記するが、条件を適切に設定することによって、シリコンウエハーが効率良く再生されていることがわかる。
【００３８】
【表１】
【００３９】
実施例２
上記で示した３種類のウエハー（Ａ〜Ｃ）を使用し、これらの各ウエハーをエアーチャックで片面保持し、下記表２に示す条件で、高過重片面ポリッシングを行ない、機能性皮膜の除去を行なった。機能性皮膜除去後のシリコンウエハーの表面の加工ダメージ深さ、表面粗さ、ＴＴＶを測定した。その結果を、表２に併記するが、条件を適切に設定することによって、シリコンウエハーが効率良く再生されていることがわかる。
【００４０】
【表２】
【００４１】
実施例３
Ａｌ膜が形成されたウエハーＤを、電解液中のウエハーホルダーに装着した。外径２１０ｍｍ、厚さ１ｍｍのガラス状カーボンの表面を表面粗さＲａ：１５Åに鏡面研磨し電極に使用した。ウエハーＤとカーボン電極の間隔を１ｍｍに保持し、ウエハーＤと電極間で電気分解を行ない、機能性皮膜の除去を行なった。機能性皮膜除去後のウエハーの表面粗さ、ウエハーのＴＴＶは良好であった。
【００４２】
【発明の効果】
本発明は以上の様に構成されており、電解インプロセスドレッシングを使用したメタルボンド砥石による研削加工、或は微細砥粒スラリーと硬質パッドを使用した高過重片面ポリッシングによって、極めて微細な取り代でウエハーや基板材料の再生ができた。また機能性皮膜除去後のウエハーは、基本的に鏡面が保持されており、このままで或は仕上げポリッシングを行うだけで、ウエハーに必要な鏡面性や表面平滑性を達成することができる。しかも再生の工程数が少なくて済み、ワックスマウンター等の設備も不要になるので、設備投資額が少なくなり、再生費用のコストダウンが可能になるという利益もえられる。更に、片面保持であるので、ウエハーの裏面保持が可能となり、システムの自動化が可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来の再生プロセスを示すフローチャートである。
【図２】本発明の代表的な再生プロセスを示すフローチャートである。
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体素子、磁気記録媒体、光記録装置等の電気・電子製品に使用されるウエハーや基板材料を再生するための方法、および当該方法を実施するための再生設備に関するものであり、殊に半導体素子製造工程で使用されるプロセスウエハー、テストウエハー、ダミウエハー等を効率良く再生する方法、およびこうした再生方法を実施するための有用な再生設備に関するものである。尚本発明は上記の如く、各種ウエハーの他に基板材料にも適用できるものであるが、以下ではテストウエハーを代表的に採りあげて説明を進める。
【０００２】
【従来の技術】
半導体製造工程においては、各工程での膜厚のモニター、パーティクルのチェック、加熱装置のダミー用等に多数のテストウエハーが使用されている。これらのテストウエハーは、使用後に表面や端部に付着している機能性皮膜を除去して洗浄し、繰り返し再生使用されている。
【０００３】
従来の再生方法は、下記の▲１▼〜▲８▼の工程を順次行なうことによって実施されるのが一般的である。
▲１▼エッチングまたは両面ラッピング（研削）によって、機能性皮膜を除去する工程、
▲２▼必要によって、両面ラッピングした後、エッチングによって加工変形層を除去する工程、
▲３▼機能性皮膜の除去が終わったウエハーを洗浄する工程、
▲４▼剛性の高いセラミックスプレートに、複数のウエハーをワックス接着する工程、
▲５▼大型の定盤を有する片面研磨機に、セラミックス定盤を複数枚入れ、定盤に添設されたパッドに砥粒スラリーを添加しつつ、ウエハー表面をポリッシング（研磨）する工程、
▲６▼前記セラミックスプレートからウエハーを剥離する工程、
▲７▼ウエハー裏面のワックス（接着剤）を洗浄する工程、
▲８▼仕上げ洗浄する工程。
【０００４】
尚上記▲１▼の工程の両面ラッピングは、エッチングだけでは除去しきれない様な硬質または複雑（多層）な膜の除去に適用されている。この再生プロセスのフローチャートを図１に示す。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
従来のテストウエハーは、製造する半導体デバイスの集積度が低く、機能性皮膜の構造も比較的単純なものであった。また膜質も酸化膜、ポリシリコン膜、Ａｌ膜等が主流であり、しかも膜全体の構造も２〜３層に限られており、比較的単純なものであった。従って、上記した様な再生プロセスであっても、十分に対応できるものであった。
【０００６】
しかしながら近年では、半導体デバイスの集積密度が飛躍的に向上し、極めて緻密な加工が行なわれる様になってきている。これに伴い、テストウエハー上に形成される皮膜の膜質も多様になり、また膜構造も複雑になってきているのが実情である。例えば膜質については、従来主流であった酸化膜、ポリシリコン膜、Ａｌ膜等に加え、Ｗ，ＷＳｉ，ＴｉＳｉ，Ｓｉ３ Ｎ４ ，ＴｉＮ等、多様な硬質皮膜の使用が増える傾向にあり、膜構造もメモリー機能で２〜５層、ロジックディバイス機能で４〜１０層と益々複雑になってきている。
【０００７】
こうした状況のもとで、従来の再生方法では、下記（１）〜（３）に示す様な問題が顕在化しつつある。
（１）エッチングされる速度が異なる膜が複雑に配線、積層されているので、エッチング後の表面が極めて不均一になる。
（２）エッチングでは除去しきれない膜があるので、再生としての機能が達成されない。
（３）一方、硬質膜を両面ラッピング等によって除去すると、加工変質層が、基板材料の表層から内部に深く入り込んでしまう。
【０００８】
こうしたことから、従来のいずれの再生方法を適用しても、再生使用できるレベルの表面平滑性を得るために、大きな加工取代が必要になる。即ち、従来のエッチングや両面ラッピングによる再生プロセスでは、１回当たり４０〜６０μｍの加工取代が必要になるので、その再生回数は精々２〜３回程度が限度であり、極めて平滑な表面を持つシリコンウエハー表面に高々０．５μｍ程度の厚みの機能性皮膜が形成されたテストウエハーを、膜除去プロセスでその表面を凹凸に粗し、再度大きな加工取代で表面を整えるという極めて非効率なプロセスになっているのである。
【０００９】
ところで、従来における皮膜除去後の仕上げ研磨では、６〜８インチのウエハーを外径が４００〜５００ｍｍ程度のセラミックスプレートにワックス接着し、４〜５枚のセラミックスプレートを大型の片面研磨機に装填し、バッチ式でポリッシングを行っているのが実情である。またこのときのポリッシングは、前記図１に示した様な粗ポリッシングと仕上げポリッシングの２ステップ、或は粗ポリッシング、中仕上げポリッシングおよび仕上げポリッシングの３ステップで実施されるのが一般的である。
【００１０】
しかしながらこうした工程においては、ウエハーをセラミックスプレートに均一に接着し、またその後剥離するものであり、それに伴ってワックスマウンターやワックスデマンターといった大規模な装置が必要となり、単にウエハーをセラミックスプレートに接着する工程だけでも多大な設備投資が必要になるという問題がある。
【００１１】
一方、従来の他の再生方法として、ウエハーをガラスファイバーで補強されたテンプレートに嵌め込んでポリッシングする方法も知られているが、この方法ではテンプレートとウエハーが固定されていないので、ウエハーの裏面にスラリーが回り込み裏面が汚染されてしまう、或はポリッシング中にウエハーがテンプレートから外れてしまい、パッドがクラッシュするという問題がある。
【００１２】
本発明はこうした状況の下でなされたものであって、その目的は、従来技術における様な問題を発生させることなく、ウエハーや基板材料を効率良く再生することのできる方法、および当該方法を実施するための再生設備を提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成し得た本発明方法とは、使用済みウエハーまたは基板材料に形成されている機能性皮膜を除去してウエハーまたは基板材料を再生するに当たり、下記（ａ）〜（ｄ）の工程を含んで操業する点に要旨を有するウエハーまたは基板材料の再生方法である。
（ａ）機能性皮膜の膜質、膜構造または膜厚さに従って選別する工程。
（ｂ）ウエハーまたは基板材料を保持した状態で、（ｉ）電解インプロセスドレッシングをかけながらメタルボンド硬質砥石で被処理面を研削して前記機能性皮膜を除去するか、（ｉｉ）パッドを添設した研磨プレートと前記機能性皮膜の間に微粒研磨スラリーを滴下して研磨することにより前記機能性皮膜を除去するか、または（ｉｉｉ）電解液中で被処理面と電極面を一定の間隔で対向させ所定の電圧で電気分解することにより前記機能性皮膜を除去する工程。
（ｃ）端面に付着した機能性皮膜を、任意段階で機械的に除去する工程。
（ｄ）機能性皮膜の除去が終ったウエハーまたは基板材料を洗浄、乾燥する工程。
【００１４】
上記再生方法においては、必要に応じて、前記（ｂ）の（ｉ）〜（ｉｉｉ）のいずれかの工程を行なった後、前記ウエハーまたは基板材料を保持した状態で、研磨プレートと被処理面の間に微粒研磨スラリーを滴下して鏡面研磨することも有効である。
【００１５】
前記（ｂ）の（ｉ）工程の研削または（ｉｉ）工程の研磨に当たっては、研削面または研磨面を相対的に回転させて行なう様にすれば良いが（従って、研削面や研磨面、硬質砥石や研磨プレート等のいずれかを固定する場合も含む）、双方を回転させつつ操業するときの具体的な操業条件としては、下記（Ａ），（Ｂ）等の条件が挙げられる。
【００１６】
（Ａ）前記（ｂ）の（ｉ）工程で相対的回転が、被処理面を５０〜６００ｒｐｍの回転数で回転させながら、５００〜６０００ｒｐｍで回転する砥粒番手＃２０００〜＃１００００のカップ状のメタルボンドダイヤモンド砥石で、電解インプロセスドレッシングをかけながら行なう。
【００１７】
（Ｂ）前記（ｂ）の（ｉｉ）工程での相対的回転が、被処理面を１０〜２００ｒｐｍの回転数で回転させながら、研磨プレートのパッドに、平均粒径：１０．０μｍ以下の砥粒を含む微細研磨スラリーを滴下し、研磨プレートを１０〜２００ｒｐｍの回転数で回転させ、１００ｇ／ｃｍ２ 以上の面荷重で被処理面をパッドに押し付けながら行なう。
【００１８】
本発明で用いる微細研磨スラリーとしては、ＳｉＯ２ ，Ａｌ２ Ｏ３ ，ＳｉＣ，ジルコニア，酸化セリウム，ダイヤモンドおよびコロイダルシリカよりなる群から選択される１種以上の砥粒を含むスラリーが挙げられる。またこのスラリーは、ｐＨを７．２以上のアルカリ性としたり、酸化剤としての過酸化水素を添加することも有効である。
【００１９】
更に、機能性皮膜の種類に応じて、Ａｌ２ Ｏ３ 砥粒に、重クロム酸基、硝酸基、塩素基からなる群から選択される１種以上の酸化性基とアルミニウム塩を構成する水溶性の無機物質を添加したスラリーを使用することも有効である。
【００２０】
本発明で用いるパッドは、樹脂製または布製等、様々なものが挙げられるが、いずれにしてもその表面がショアー硬度で４０以上の硬質パッドであることが好ましい。
【００２１】
一方、本発明の再生設備とは、使用済みウエハーまたは基板材料に形成されている機能性皮膜を除去してウエハーまたは基板材料を再生するための設備であって、下記（１）〜（３）の装置を備えたものである点に要旨を有するものである。
（１）ウエハーまたは基板材料に形成されている機能性皮膜を除去するための機能性皮膜除去装置。
（２）ウエハーまたは基板材料の端面に付着した機能性皮膜を除去するための端面付着膜除去装置。
（３）機能性皮膜の除去が終わった後、被処理面を洗浄する表面洗浄装置。
またこの再生設備においては、必要により、（４）機能性皮膜の除去が終わった後、被処理面を鏡面研磨する表面研磨装置を備えることができる。
【００２２】
【発明の実施の形態】
本発明は上記の如く構成されるが、要するに機能性皮膜の種類に応じて、（Ｉ）電解インプロセスドレッシングを組み合わせた微細砥粒のメタルボンド砥石による研削、または（ＩＩ）微細砥粒スラリーと硬質パッドを使用した高過重ポリッシング、等を適用することによって、ウエハーに損傷を与えることなく（即ち、極めて少ない加工取代で）、効率良く再生が達成されることを見出し、本発明を完成した。以下本発明の各工程を説明しつつ、本発明の作用について説明する。
【００２３】
まず上記（ａ）の工程では、ウエハー（または基板材料）の表面に形成されている機能性皮膜の膜質、膜構造または膜厚さに従って、処理するウエハーを選別するものである。例えばテストウエハーでは、シリコンウエハーの表面に多様な機能性皮膜が形成されている。ウエハーの再生は、まず受入れ時にその膜質、膜構造、膜厚さ等に従っていくつかのグループに選別する。そして分類した膜質、膜構造、膜厚さ等によって、メタルボンド砥石による研削か微細研磨スラリーを使用した研磨かを選択する。
【００２４】
次に、上記（ａ）の工程で選別したウエハーを、その種類等に応じて、チャッキングでウエハーを保持した状態で、前記（ｂ）の（ｉ）工程または（ｉｉ）工程を行なって機能性皮膜を除去する。（ｂ）の（ｉ）工程は、機能性皮膜の構造が複雑であったり高硬度である場合を想定したものであり、（ｂ）の（ｉｉ）工程は、機能性膜の構造が比較的単純であったり低硬度である場合を想定したものであり、更に（ｂ）の（ｉｉｉ）工程は、メタル配線等、メタル分を多く含む機能性皮膜を想定したものである。特に、メタル配線等、メタル分を多く含む機能性皮膜の場合、研磨パッド、砥石にメタル分が焼きつき安定に加工を行えない場合がある。このような機能性皮膜の場合、機能性皮膜を直接電気分解する電解加工法が適切である。電解加工法は電極の表面形状に被加工材の表面形状が転写される。電極には例えば、表面粗さの優れた、アモルファスカーボン、ガラス状カーボン等が好適に使用できる。
【００２５】
（ｂ）の（ｉ）工程で用いるメタルボンド硬質砥石としては、具体的にはメタルボンドダイヤモンド砥石が挙げられ、この砥石は従来より研削加工に使用されているものである。但し、使用するダイヤモンドの粒径が小さいと（例えば、番手で＃１０００以上）、研削した被削材により砥石が目詰まりし、安定な加工が行えない。そこで本発明では、電解インプロセスドレッシング（ＥＬＩＤ）をかけながら研削することによって、こうした不都合を回避できたのである。この電解インプロセスドレッシングは、研削加工中のダイヤモンド砥石に電圧を印加し、電気分解により結合材であるメタルを溶出させ、砥石の目詰まりを防止する加工法である。
【００２６】
次に、（ｂ）の（ｉ）工程での相対的回転の場合の具体的操業条件について説明する。例えば、テストウエハーをエアーチャックにより片面保持し、カップ状メタルボンドダイヤモンド砥石によって機能性皮膜を除去する。このときウエハーは５０〜６００ｒｐｍの回転数で回転させまがら、５００〜６０００ｒｐｍに回転させたメタルボンドダイヤモンド砥石によって加工を行なうのが良い。これらの回転数の条件から外れると、表面に深い研削痕が入ったり、チッピングが発生する原因となる。また電解インプロセスドレッシングをかけると、平均粒径が１〜８μｍ程度（砥粒番手で＃２０００〜＃１００００）の砥石を使用したメタルボンドダイヤモンド砥石で、電解インプロセスドレッシングの効果が得られ、またウエハーに加工ダメージを与えずに付着膜を除去することができる。このとき砥石の平均粒径が８μｍよりも大きいと、ウエハー上に深い研削痕跡が残って良好な表面平滑性が得られず、また平均粒径が１μｍ未満になると、電解インプロセスドレッシングの効果が不十分になって、安定した加工が行なえない。
【００２７】
一方、前述した様に、膜構造が比較的単純で低硬度のウエハーの場合には、スラリーを使用した研削を選択することになる。このとき、プリウレタン樹脂等のパッドを使用して、微細な砥粒スラリーで高過重の片面ポリッシングを行なう。例えば、エアーチャックによりウエハーを保持し、上記の様なパッドを添設した研磨プレートでポリッシングを行なう。このときウエハーは、１０〜２００ｒｐｍの回転数で回転させ、研磨プレートのパッド上に、平均粒径：１０．０μｍ以下の砥粒を含む微細研磨スラルーを滴下し、研磨プレートを回転数１０〜２００ｒｐｍで回転させ、１００ｇ／ｃｍ２ 以上の面過重で被処理面をパッドに押し付けながらポリッシングを行なう。尚研磨プレートは、例えば鋳鉄、ステンレス鋼等の金属材料やセラミクス材料からなり、その表面に上記の様なパッドが添設された構成である。
【００２８】
このとき用いる研磨砥石としては、平均粒径：１μｍ未満のＳｉＯ２ ，Ａｌ２ Ｏ３ ，ＳｉＣ，ジルコニア，酸化セリウム，ダイヤモンド，コロイダルシリカ等が使用できる。これらの砥粒を含むスラリーに、ＫＯＨやＮａＯＨ等のアルカリ試薬を添加してｐＨを７．２以上のアルカリ性としたり、過酸化水素を酸化剤として添加すると、前記砥粒による機械的研磨作用とこれらによる化学的研磨作用によるメカノケミカル効果によって速い研磨速度で良好な表面平滑性を得ることができる。
【００２９】
一方、素材がガラス状カーボンや高密度アモルファスカーボン等の硬質材料で構成されるウエハーの場合には、Ａｌ２ Ｏ３ 砥粒に、重クロム酸基、硝酸基、塩素基からなる群から選択される１種以上の酸化性基とアルミニウム塩を構成する水溶性の無機物質（例えば、硝酸アルミ、重クロム酸アルミ、塩化アルミ）等の添加材を加えた微細研磨スラリーを用いると、上記の素材に対して上記と同様なメカノケミカル効果を発揮し、より速い研磨速度で良好な表面平滑性を得ることができるので好ましい。
【００３０】
ところでポリッシングで機能性皮膜を除去するには、研磨過重とパッド材質も重要な因子になる。機能性皮膜を効果的に除去するためには、研磨過重が１００ｇ／ｃｍ２ 以上であることが好ましく、より好ましくは３００ｇ／ｃｍ２ とするのが良い。研磨過重が１００ｇ／ｃｍ２ 未満の場合には、砥粒のころがりによりウエハー上に深い研磨疵（スクラッチ）が発生すると共に、研磨速度が遅くなって、生産性が著しく低下する。またパッドの硬さは、研磨速度やウエハーの厚みのばらつき（ＴＴＶ：Ｔｏｔａｌ Ｔｈｉｃｎｅｓｓ Ｖａｒｉａｔｉｏｎ） の低下に効果が有り、ショア硬度で４０以上にて良好なＴＴＶと適当な研磨速度が達成される。尚パッドに溝、或は円状、楕円状の窪みを設けることも、研磨速度の向上に有効である。
【００３１】
ウエハーの端面に付着した機能性皮膜は、任意の段階で機械的に除去すすれば良いが、具体的な方法としては、ウエハーを回転軸に支持して回転させつつＴ、ウエハーの端面を、砥粒を均一に分散させたテープに押し付ける、テープ式研磨によって行なうことができる。また端面に付着した機能性皮膜の除去の時期は、例えば選別の後で良く、或は被処理面の機能性皮膜の除去が終った後（後記図２参照）でも良い。
【００３２】
尚本発明では、高過重片面ポリッシングで良好な表面平滑性を得ることができるので、ウエハーのタイプによっては機能性皮膜の除去プロセスのみで再使用可能な表面性状が得られるが、前記（ｂ）の（ｉ）〜（ｉｉｉ）のいずれかの工程の機能的皮膜除去プロセスだけでは再使用可能な表面性状が得られない場合には、更に高過重片面ポリッシングにより使用する砥粒の粒径や過重を選択して表面を研磨し、再使用可能な表面性状を得る様にすれば良い。
またウエハーの裏面にも機能的皮膜が存在する場合には、片面ずつ交互に機能的皮膜を除去し、使用する表面を仕上げ研磨する様にすれば良い。
【００３３】
表面研磨が終了したテストウエハーは、バッチ式、マルチバス方式等の洗浄装置で表面を洗浄、乾燥し、研磨砥粒の除去と表面の調整を行なう。本発明の代表的な再生プロセスを図２に示す（但し、（ｂ）の（ｉｉｉ）工程については省略してある）。
【００３４】
本発明を実施するための再生設備は、前記（１）〜（３）または（１）〜（４）の各装置を備えたものであるが、これらの装置は、前記した各工程を実施できる機構を具備している必要がある。例えば、（１）の機能性皮膜除去装置にあっては、ウエアーを保持しつつ回転させる保持回転機構や、電解インプロセスドレッシングを組み合わせたメタルボンド砥石、または表面にパッドを添設した研磨プレート等から構成される加工機構、或は電解液中で被処理面と電極面を一定の間隔で対向して所定の電圧で被処理面を電気分解する機構等を具備する必要がある。また（４）の表面研磨装置にあっては、ウエアーを保持しつつ回転させる保持回転機構と、表面にパッドを添設した研磨プレート等から構成される表面研磨機構、等を具備する必要がある。
【００３５】
以下本発明を実施例によって更に詳細に説明するが、実施例は本発明を限定する性質のものではなく、前・後記の趣旨に徴して設計変更することはいずれも本発明の技術的範囲に含まれるものである。
【００３６】
【実施例】
実施例１
外径：２００ｍｍ、厚さ：０．７５ｍｍの単結晶シリコンの表面に、厚さ：１００Åの酸化膜が形成されたウエハーＡと、酸化膜、Ｗ膜、Ｔｉ−Ｗ膜、ＴｉＳｉ膜およびポリシリコン膜が５層に形成されたウエハーＢと、酸化膜、Ｗ膜、Ｔｉ−Ｗ膜、ＴｉＳｉ膜、ポリシリコン膜およびＳｉ３ Ｎ４ 膜が６層に形成されたウエハーＣを使用した。
【００３７】
これらの各ウエハーをエアーチャックで片面保持し、下記表１に示す条件で、メタルボンドダイヤモンド砥石による機能性皮膜の除去を行なった。機能性皮膜除去後のシリコンウエハーの表面の加工ダメージ深さ、表面粗さ、ＴＴＶを測定した。その結果を、表１に併記するが、条件を適切に設定することによって、シリコンウエハーが効率良く再生されていることがわかる。
【００３８】
【表１】
実施例２
上記で示した３種類のウエハー（Ａ〜Ｃ）を使用し、これらの各ウエハーをエアーチャックで片面保持し、下記表２に示す条件で、高過重片面ポリッシングを行ない、機能性皮膜の除去を行なった。機能性皮膜除去後のシリコンウエハーの表面の加工ダメージ深さ、表面粗さ、ＴＴＶを測定した。その結果を、表２に併記するが、条件を適切に設定することによって、シリコンウエハーが効率良く再生されていることがわかる。
【００４０】
【表２】
実施例３
Ａｌ膜が形成されたウエハーＤを、電解液中のウエハーホルダーに装着した。外径２１０ｍｍ、厚さ１ｍｍのガラス状カーボンの表面を表面粗さＲａ：１５Åに鏡面研磨し電極に使用した。ウエハーＤとカーボン電極の間隔を１ｍｍに保持し、ウエハーＤと電極間で電気分解を行ない、機能性皮膜の除去を行なった。機能性皮膜除去後のウエハーの表面粗さ、ウエハーのＴＴＶは良好であった。
【００４２】
【発明の効果】
本発明は以上の様に構成されており、電解インプロセスドレッシングを使用したメタルボンド砥石による研削加工、或は微細砥粒スラリーと硬質パッドを使用した高過重片面ポリッシングによって、極めて微細な取り代でウエハーや基板材料の再生ができた。また機能性皮膜除去後のウエハーは、基本的に鏡面が保持されており、このままで或は仕上げポリッシングを行うだけで、ウエハーに必要な鏡面性や表面平滑性を達成することができる。しかも再生の工程数が少なくて済み、ワックスマウンター等の設備も不要になるので、設備投資額が少なくなり、再生費用のコストダウンが可能になるという利益もえられる。更に、片面保持であるので、ウエハーの裏面保持が可能となり、システムの自動化が可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来の再生プロセスを示すフローチャートである。
【図２】本発明の代表的な再生プロセスを示すフローチャートである。
Claims (10)
- 使用済みウエハーまたは基板材料に形成されている機能性皮膜を除去してウエハーまたは基板材料を再生するに当たり、下記（ａ）〜（ｄ）の工程を含んで操業することを特徴とするウエハーまたは基板材料の再生方法。
（ａ）機能性皮膜の膜質、膜構造または膜厚さに従って選別する工程。
（ｂ）選別されたウエハーまたは基板材料を保持した状態で、前記機能性皮膜の膜質、膜構造または膜厚さに応じ、
（ｉ）前記機能性皮膜の構造が複雑であるか、高硬度である場合は、電解インプロセスドレッシングをかけながらメタルボンド硬質砥石で被処理面を研削して前記機能性皮膜を除去し、
（ｉｉ）前記機能性皮膜の構造が比較的単純であるか、低硬度である場合は、パッドを添設した研磨プレートと前記機能性皮膜の間に微粒研磨スラリーを滴下して研磨することにより前記機能性皮膜を除去し、
（ｉｉｉ）前記機能性皮膜がメタル分を多く含む場合は、電解液中で被処理面と電極面を一定の間隔で対向させ所定の電圧で電気分解することにより前記機能性皮膜を除去する工程。
（ｃ）端面に付着した機能性皮膜を、任意段階で機械的に除去する工程。
（ｄ）機能性皮膜の除去が終ったウエハーまたは基板材料を洗浄、乾燥する工程。 - 前記（ｂ）の（ｉ）〜（ｉｉｉ）のいずれかの工程を行なった後、前記ウエハーまたは基板材料を保持した状態で、研磨プレートと被処理面の間に微粒研磨スラリーを滴下して鏡面研磨する請求項１に記載の再生方法。
- 前記（ｂ）の（ｉ）工程の研削または（ｉｉ）工程の研磨に当たっては、研削面または研磨面を相対的に回転させて行なう請求項１または２に記載の再生方法。
- 前記（ｂ）の（ｉ）工程での相対的回転が、被処理面を５０〜６００ｒｐｍの回転数で回転させながら、５００〜６０００ｒｐｍで回転する砥粒番手＃２０００〜＃１００００のカップ状メタルボンドダイヤモンド砥石で、電解インプロセスドレッシングをかけながら行なうものである請求項３に記載の再生方法。
- 前記（ｂ）の（ｉｉ）工程での相対的回転が、被処理面を１０〜２００ｒｐｍの回転数で回転させながら、研磨プレートのパッド上に、平均粒径：１０．０μｍ以下の砥粒を含む微細研磨スラリーを滴下し、研磨プレートを１０〜２００ｒｐｍの回転数で回転させ、１００ｇ／ｃｍ2以上の面荷重で被処理面をパッドに押し付けながら行なうものである請求項３に記載の再生方法。
- 前記微粒研磨スラリーが、ＳｉＯ2，Ａｌ2Ｏ3，ＳｉＣ，ジルコニア，酸化セリウム，ダイヤモンドおよびコロイダルシリカよりなる群から選択される１種以上の砥粒を含むスラリーである請求項１〜３，５のいずれかに記載の再生方法。
- 前記微粒研磨スラリーが、ｐＨ７．２以上としたアルカリ性スラリーである請求項６に記載の再生方法。
- 前記微粒研磨スラリーが、過酸化水素を添加した砥粒スラリーである請求項６に記載の再生方法。
- 前記微粒研磨スラリーが、Ａｌ2Ｏ3砥粒に、重クロム酸基、硝酸基、塩素基よりなる群から選択される１種以上の酸化性基とアルミニウム塩を構成する水溶性の無機物質を添加した砥粒スラリーである請求項１〜３，５のいずれかに記載の再生方法。
- ショアー硬度が４０以上の硬質パッドを使用する請求項１〜３，５〜９のいずれかに記載の再生方法。
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