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JP3535389B2 - 外用組成物 - Google Patents

外用組成物

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JP3535389B2
JP3535389B2 JP22997298A JP22997298A JP3535389B2 JP 3535389 B2 JP3535389 B2 JP 3535389B2 JP 22997298 A JP22997298 A JP 22997298A JP 22997298 A JP22997298 A JP 22997298A JP 3535389 B2 JP3535389 B2 JP 3535389B2
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organopolysiloxane
organopolysiloxane elastomer
oil
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定樹 高田
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Shiseido Co Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、特に化粧料として
有用な外用組成物に関する技術分野の発明である。
【０００２】
【従来の技術】オルガノポリシロキサンエラストマーの
球状粉体は、独特の弾力性があり、化粧料に配合する
と、化粧料の肌なじみや肌上でののびがよくなり、その
塗擦感がさっぱりとしてなめらかになり、感触がやわら
かになり、また、肌に違和感や刺激を与えない等の好ま
しい特性を有する化粧料用粉体として開発され（特開平
２−２４３６１２号公報、特公平４−１７１６２号公
報、特公平４−６６４４６号公報）、従来、種々の製品
に配合されている。
【０００３】他方、外用組成物における油分の増粘等の
ために、油分をゲル化するゲル化剤が使用される。この
ゲル化剤としては、従来、炭化水素油及びエステル油に
ついては、金属石鹸，有機変性粘土鉱物，油溶性高分子
等が知られている。しかし、炭化水素油やエステル油を
外用組成物に用いる場合、炭化水素油やエステル油自体
のべたつく，油っぽい等の欠点のために、ゲル化剤は存
在するものの、炭化水素油やエステル油の使用の幅は限
られたものであった。
【０００４】これに対し、シリコーン油は、さっぱりと
した使い心地，さらさらとした感触等の好ましい特性を
有するために、近年、外用組成物に幅広く用いられてい
るが、シリコーン油のゲル化剤として知られているもの
はあまりなく、ある種のポリエーテル変性シリコーン
（特開平７−２１５８１７号公報）が知られているに過
ぎない。そして、このポリエーテル変性シリコーンを用
いてシリコーン油をゲル化したゲル状組成物は、若干で
はあるものの、高分子特有のべたつきがあった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明が解決
しようとする課題は、油分、特にシリコーン油のゲル化
剤を見いだし、使用感にべたつきがない外用組成物、特
に化粧持ちに優れた化粧料を提供することにある。本発
明者は、この課題の解決に向けて、オルガノポリシロキ
サンエラストマーの球状粉体について、鋭意検討を行っ
た。その結果、従来配合されている、ＪＩＳ Ａ硬度が
３５〜８０のオルガノポリシロキサンエラストマーの球
状粉体よりも、ＪＩＳ Ａ硬度が１．０〜３０と小さい
オルガノポリシロキサンエラストマーの球状粉体が、優
れた吸油性を有し、油分、特にシリコーン油の優れたゲ
ル化剤として使用できることを見いだした。
【０００６】そして、この吸油性の優れたオルガノポリ
シロキサンエラストマーの球状粉体を配合した外用組成
物は、べたついた使用感が伴わず、しかも、従来のＪＩ
ＳＡ硬度が３５〜８０のオルガノポリシロキサンエラス
トマーの球状粉体を配合した場合に認められる、肌なじ
みや肌上でののび、さらには塗擦感がさらに向上し、そ
の上、経時的安定性にも優れていること、特に、この外
用組成物が化粧料である場合、化粧持ちに優れているこ
とを見いだして本発明を完成した。
【０００７】
【課題を解決するための手段】油分、及び、ＪＩＳ Ａ
硬度が１．０〜１５未満のオルガノポリシロキサンエラ
ストマーの球状粉体（その平均粒子径は０．１〜２００
μｍである）が、水分散物以外の形態として配合されて
なる外用組成物を提供する発明である。ここで、「平均
粒子径」とは、光学顕微鏡を用いて各粒子の定方向径を
測定し、その合計値を、測定した粒子の個数で割った値
を意味する。また、「ＪＩＳ Ａ硬度」とは、ＪＩＳ Ｋ
６３０１に規定されるＪＩＳＡ硬度計により測定され
る硬度を意味する。
【０００８】本発明外用組成物において、前記オルガノ
ポリシロキサンエラストマーの球状粉体の含有量が、外
用組成物全量に対して０．１〜５０．０重量％である場
合が、特に優れた効果を発揮し得る。また、前述のよう
に、本発明外用組成物は、化粧料としての使用に特に適
した外用組成物である。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て説明する。本発明外用組成物に配合されるオルガノポ
リシロキサンエラストマーの球状粉体は、ＪＩＳ Ａ硬
度が１．０〜３０であるオルガノポリシロキサンエラス
トマーの球状粉体であり、好ましくは、ＪＩＳ Ａ硬度
が１．０〜１０であるオルガノポリシロキサンの球状粉
体である。オルガノポリシロキサンエラストマーのＪＩ
Ｓ Ａ硬度が１．０未満であると、得られる外用組成物
の使用感にべたつきが生じ、好ましくなく、同３０を越
えると、ゲル化能が格段に劣り、好ましくない。
【００１０】また、本発明外用組成物に配合されるオル
ガノポリシロキサンエラストマーの球状粉体の平均粒子
径は、０．１〜２００μｍであり、好ましくは０．５〜
２０．０μｍである。その平均粒子径が０．１μｍ未満
であると、なめらかな塗擦感が失われ、好ましくなく、
２００μｍを超えると、ざらついた感触を伴い、好まし
くない。
【００１１】また、本発明外用組成物に配合されるオル
ガノポリシロキサンエラストマーの球状粉体は、真球状
の粉体でも、断面が楕円形である球状の粉体でもよい
が、よりさらさらした好ましい感触が得られるという理
由で、真球状の粉体であることが好ましい。
【００１２】ＪＩＳ Ａ硬度が１．０〜３０であるオル
ガノポリシロキサンエラストマーの球状粉体（その平均
粒子径は０．１〜２００μｍである）の製造方法は特に
限定されないが、一般に、硬化型オルガノポリシロキサ
ン組成物を原料として製造すあることができる。この場
合の原料の硬化型オルガノポリシロキサン組成物として
は、例えば、けい素原子結合水素原子を有するジオルガ
ノポリシロキサンとけい素原子結合低級アルケニル基、
例えばビニル基を有するオルガノポリシロキサンとが、
白金系触媒の存在下に、付加反応することにより硬化す
る、付加反応硬化型オルガノポリシロキサン組成物；分
子鎖両末端に水酸基を有するジオルガノポリシロキサン
とけい素原子結合水素原子を有するジオルガノポリシロ
キサンとが、有機錫化合物の存在下に、脱水素反応する
ことにより硬化する、縮合反応硬化型オルガノポリシロ
キサン組成物；分子鎖両末端に水酸基を有するジオルガ
ノポリシロキサンと加水分解性のオルガノシラン類と
が、有機錫化合物ないしチタン酸エステル類の存在下
に、縮合反応することにより硬化する、縮合反応硬化型
オルガノポリシロキサン組成物（ここで縮合反応として
は、例えば、脱水，脱アルコール，脱オキシム，脱アミ
ン，脱アミド，脱カルボン酸，脱ケトン等を挙げること
ができる）；有機過酸化物触媒により加熱硬化する、過
酸化物硬化型オルガノポリシロキサンエラストマー組成
物；γ線、紫外線又は電子照射により硬化する、高エネ
ルギー線硬化型オルガノポリシロキサン組成物等を挙げ
ることができるが、これらに限定されるものではない。
【００１３】これらの硬化型オルガノポリシロキサン組
成物のうち、硬化速度が速いことや硬化の均一性に優れ
る点から、付加反応硬化型オルガノポリシロキサン組成
物が好ましい。付加反応硬化型オルガノポリシロキサン
組成物として特に好ましいものは、（Ａ）１分子中に少
なくとも２個のけい素原子結合水素原子を有するジオル
ガノポリシロキサン、（Ｂ）１分子中に少なくとも２個
の低級アルケニル基を有するオルガノポリシロキサン及
び（Ｃ）白金系触媒からなるものである。
【００１４】上述した硬化型オルガノポリシロキサン組
成物の主剤となるオルガノポリシロキサン又はジオルガ
ノポリシロキサンのけい素原子に結合し得る、低級アル
ケニル基以外の有機基としては、メチル基，エチル基，
プロピル基，ブチル基，オクチル基のようなアルキル
基；２−フェニルエチル基，２−フェニルプロピル基，
３，３，３−トリフルオロプロピル基のような置換アル
キル基；フェニル基，トリル基，キシリル基のようなア
リール基；エポキシ基，カルボン酸エステル基，メルカ
プト基等を有する置換一価炭化水素基等を挙げることが
できる。
【００１５】上述した硬化型オルガノポリシロキサン組
成物からＪＩＳ Ａ硬度が１．０〜３０のオルガノポリ
シロキサンエラストマーの球状粉体（その平均粒子径は
０．１〜２００μｍである）を製造する方法としては、 （１）付加反応硬化型，縮合反応硬化型又は過酸化物硬
化型オルガノポリシロキサン組成物を、ノニオン界面活
性剤，アニオン界面活性剤，カチオン界面活性剤又は両
性界面活性剤のような界面活性剤の存在下に、水と混合
し、ホモミキサー，コロイドミル，ホモジナイザー，プ
ロペラ型ミキサー等で均一な水分散物を得た後、５０℃
以上の熱水中に放出し硬化させ乾燥させる方法； （２）付加反応硬化型，縮合反応硬化型又は過酸化物硬
化型オルガノポリシロキサン組成物を、熱気流中に直接
噴霧して硬化させる方法； （３）高エネルギー線硬化型オルガノポリシロキサン組
成物を、高エネルギー照射下に噴霧して硬化させる方
法； （４）付加反応硬化型，縮合反応硬化型，過酸化物硬化
型又は高エネルギー線硬化型オルガノポリシロキサン組
成物を、高エネルギー照射下で硬化させたものを、ボー
ルミル，アトマイザー，ニーダー，ロールミル等の公知
の粉砕機により粉砕する方法等 を挙げることが可能である。
【００１６】これらの（１）〜（４）の方法のうち、よ
り真球状の、粒子径のばらつきがより小さい粉体が得ら
れることから、（１）の方法が好ましい。オルガノポリ
シロキサンエラストマーの球状粉体に関する詳細は、特
公平４−６６４４６号公報，特開平２−２４３６１２号
公報及び特公平４−１７１６２号公報に記載されてい
る。
【００１７】本発明外用組成物において、上記オルガノ
ポリシロキサンエラストマーの球状粉体の含有量は、外
用組成物全量に対して０．１〜５０．０重量％であるこ
とが好ましく、同１．０〜２０．０重量％であることが
特に好ましい。この含有量が、外用組成物全量に対して
０．１重量％未満であると、使用感にべたつきがなく、
さっぱりとしてなめらかな塗擦感が得られる等の本発明
の所期の使用性の改善効果が少なく、好ましくなく、同
５０．０重量％を超えると、得られる外用組成物の肌上
でののびが重くなり、きしみ感を生じ、好ましくない。
【００１８】また本発明外用組成物には、上記オルガノ
ポリシロキサンエラストマーの球状粉体の他に、顔料の
粉体を配合することができる。配合され得る顔料の粉体
は、通常、外用組成物に配合されるものであれば、特に
限定されず、無機顔料，有機顔料等の任意の顔料の粉末
を配合することができる。
【００１９】無機顔料としては、例えば、タルク，カオ
リン，炭酸カルシウム，亜鉛華，二酸化チタン，赤酸化
鉄，黄酸化鉄，黒酸化鉄，群青，チタンコーティッドマ
イカ，オキシ塩化ビスマス，ベンガラ，粘結顔料，グン
ジョウピンク，水酸化クロム，雲母チタン，酸化クロ
ム，酸化アルミニウムコバルト，紺青，カーボンブラッ
ク，無水ケイ酸，ケイ酸マグネシウム，ベントナイト，
マイカ，セリサイト，酸化ジルコニウム，酸化マグネシ
ウム，酸化亜鉛，酸化チタン，軽質炭酸カルシウム，重
質炭酸カルシウム，軽質炭酸マグネシウム，重質炭酸マ
グネシウム，カラミン等が挙げられる。
【００２０】有機顔料としては、ポリエステル，メタク
リル酸メチル樹脂，セルロース，１２ナイロン，６ナイ
ロン，スチレンとアクリル酸の共重合体，ポリプロピレ
ン，塩化ビニル，ナイロンパウダー，ポリエチレンパウ
ダー，ベンゾグアナミンパウダー，テトラフルオロエチ
レンパウダー，窒化ボロン，魚鱗箔，タール系色素をレ
ーキ化したもの，天然色素をレーキ化したもの，無機顔
料と有機顔料を複合化した複合顔料等が挙げられる。
【００２１】顔料の粉体は、疎水化処理を施されたもの
が特に好ましい。疎水化処理を施した粉体としては、高
粘度シリコーンによって表面を処理したもの，アルキル
ハイドロジェンポリシロキサンを反応させたシリコーン
樹脂で表面をコーティングしたもの，さらにこれをアル
ケン処理したもの，カチオン性活性剤，アニオン性活性
剤及びノニオン性活性剤の１種又は２種以上で処理した
もの，ワックスで表面を被覆したもの、デキストリン脂
肪酸で処理したもの、パーフルオロアルキル基を有する
フッ素で処理したもの等を挙げることができるが、表面
が疎水性になっていればよく、これらに特に限定される
ものではない。
【００２２】本発明外用組成物において、上記オルガノ
ポリシロキサンエラストマーの球状粉体を含む粉体全体
の含有量は、外用組成物全量に対して０．１〜６０．０
重量％であることが好ましく、同１．０〜４０．０重量
％であることが特に好ましい。
【００２３】本発明外用組成物は、化粧料，医薬品，医
薬部外品等として用いることができる。本発明外用組成
物を、ファンデーション等のメーキャップ化粧料として
用いる場合、上記オルガノポリシロキサンエラストマー
の球状粉体が、肌の皮脂を吸収するので、化粧もちに優
れた化粧料となり、本発明の効果が特に有効に発揮す
る。また、本発明外用組成物の形態は特に限定されず、
液状，乳液，軟膏，クリーム，ゲル等の皮膚に適用でき
る性状のものであればいずれでもよい。
【００２４】本発明外用組成物には、上記オルガノポリ
シロキサンエラストマーの球状粉体を含む粉体の他，油
分，水等の、通常外用組成物に配合される成分を、本発
明の効果を損なわない範囲で、その形態に応じて配合す
ることができる。本発明外用組成物に配合され得る油分
としては、例えば、ジメチルポリシロキサン，ジメチル
シクロポリシロキサン，メチルフェニルポリシロキサ
ン，メチルハイドロジェンポリシロキサン，高級脂肪酸
変性オルガノポリシロキサン，高級アルコール変性オル
ガノポリシロキサン，トリメチルシロキシシリケート，
デカメチルシクロペンタシロキサン等のシリコーン油；
流動パラフィン，スクワラン，ワセリン，ポリイソブチ
レン，マイクロクリスタリンワックス等の炭化水素油；
イソプロピルミリステート，ミリスチルオクチルドデカ
ノール，ジ−（２−エチルヘキシル）サクシネート等の
エステル油；ジイソオクタン酸ネオペンチルグリコー
ル，モノステアリン酸グリセリン，イソステアリン酸ト
リグリセライド，ヤシ油脂肪酸トリグリセライド等のグ
リセライド；ヒマシ油，オリーブ油等の油脂；エタノー
ル等の低級アルコール；オクチルドデカノール，ヘキサ
デシルアルコール，セチルアルコール，オレイルアルコ
ール，ステアリルアルコール，ポリエチレングリコール
等の高級アルコール；ラウリン酸，パルミチン酸，オレ
イン酸，ステアリン酸，イソステアリン酸等の高級脂肪
酸；ラノリン，ミツロウ等のロウ類；フルオロカーボン
油；等を挙げることができる。本発明外用組成物におい
て、このような油分の含有量は、外用組成物全量に対し
て１０．０〜９５．０重量％であることが好ましい。
【００２５】また、本発明外用組成物において、乳化が
行なわれる場合には、水の含有量は、外用組成物全量に
対して、一般に、１．０〜８０．０重量％である。
【００２６】さらに、本発明外用組成物には、本発明の
効果を損なわない範囲で、多価アルコール（グリセリン
等），ムコ多糖類 （ヒアルロン酸ナトリウム等），有
機酸及び有機塩類（アミノ酸，アミノ酸塩，オキシ酸塩
等）等の保湿剤；カチオン性界面活性剤，アニオン性界
面活性剤，非イオン性界面活性剤等の界面活性剤；ビタ
ミンＥ，ビタミンＥアセテート等の薬剤；収れん剤；酸
化防止剤；防腐剤；香料；第二リン酸ナトリウム等のｐ
Ｈ調整剤；粘土鉱物；増粘剤；紫外線吸収剤等を、配合
することが可能である。これらの成分のうち、保湿剤を
配合することは、外用組成物それ自体の水の揮発を抑制
するために好ましい。本発明外用組成物の具体的な処方
については、後述する。
【００２７】
【実施例】以下、本発明を、実施例等を用いてさらに具
体的に説明する。ただし、これらの実施例により、本発
明の技術的範囲が限定されるものではない。なお、これ
らの実施例等における配合量は、特に断らない限り、そ
の成分が配合される系全体に対する重量％である。ま
た、オルガノポリシロキサンエラストマーのＪＩＳ Ａ
硬度、オルガノポリシロキサンエラストマーの球状粉体
の平均粒子径及び官能評価は、次に示す方法により測定
した。
【００２８】＜オルガノポリシロキサンエラストマーの
ＪＩＳ Ａ硬度＞原料のオルガノポリシロキサン組成物
を１５０℃の熱風循環式オーブン中で1時間加熱してオ
ルガノポリシロキサンエラストマーを調製し、これを室
温まで冷却後、ＪＩＳ Ｋ ６３０１に規定されるＪＩ
Ｓ Ａ硬度計により、オルガノポリシロキサンエラスト
マーのＪＩＳ Ａ硬度を測定した。 ＜オルガノポリシロキサンエラストマーの球状粉体の平
均粒子径＞光学顕微鏡を用いた観察により粒子径を測定
し、平均粒子径を求めた。
【００２９】＜官能評価＞化粧品専門パネル１０名を用
いて、のび，さっぱりさ，肌なじみ，べたつき
のなさ及び化粧もちの官能評価を行い、１０人中８名
以上が良いと判断した場合を◎、６〜７名が良いと判断
した場合を○、４〜５名が良いと判断した場合を△、３
人以下が良いと判断した場合を×として、評価した。な
お、化粧もちについては、２時間の歩行運動による実使
用試験を実施した後の化粧崩れの度合いを観察し、化粧
持ちが良い、とは、本人による化粧崩れの目視観察にお
いて、化粧崩れがない又は僅かでありほとんど化粧が残
っている状態を示す。
【００３０】実施例１〜４及び比較例１〜４ 以下に示す配合のゲル状ファンデーションを後述する製
造方法に従って調製し、官能評価を行い、その結果を、
使用した（６）の粉体の種類と共に第１表に示す。な
お、比較例１においては、（６）の粉体の代わりに、シ
リコーン処理タルクを８．０重量％配合した。なお、第
１表に示すオルガノポリシロキサンエラストマーの球状
粉体Ａ〜Ｆの製造方法は後述の通りである。また、ポリ
メチルシルセスキオキサン粉体Ｇは、市販されているト
スパール（東芝シリコーン製，商品名）である。それぞ
れの粉体に関するＪＩＳ Ａ硬度，平均粒子径，デカメ
チルペンタシクロシロキサンに対する吸油量及び粘度を
測定した。その結果を第２表に示す。
【００３１】 配合成分 配合量（重量％） （１）シリコーン処理タルク １０．０ （２）シリコーン処理セリサイト ３．０ （３）シリコーン処理マイカ ３．０ （４）シリコーン処理二酸化チタン ６．０ （５）シリコーン処理着色顔料 ３．０ （６）粉体 ８．０ （７）デカメチルシクロペンタシロキサン ５０．０ （８）ポリエーテル変性シリコーン ４．０ （９）ジグリセリルジイソステアレート １．０ （１０）エチルアルコール ６．０ （１１）精製水 ６．０
【００３２】＜製造方法＞（７）に（６）を分散した
後、さらに（１）〜（５）の粉末を分散し、次いで、
（８）（９）を溶解して油相パーツとした。（１０）と
（１１）を混合した水相パーツを、油相パーツ中に攪拌
しながら添加した。脱気後容器に充填して、ゲル状ファ
ンデーションを得た。
【００３３】
【表１】
【００３４】第１表に示す結果から、ＪＩＳ Ａ硬度が
３０を超えたオルガノポリシロキサンエラストマーの球
状粉体を配合したファンデーションは、〜の官能評
価においていずれも△であるのに対し、ＪＩＳ Ａ硬度
が１．０〜３０のオルガノポリシロキサンエラストマー
の球状粉体を配合したファンデーションは、〜の官
能評価においていずれも◎又は○であり、皮膚に塗布し
た時の肌なじみ，さっぱりさ，のび，べたつきのなさ、
化粧持ちのいずれについてもより優れることが明らかと
なった。
【００３５】オルガノポリシロキサンエラストマーの球
状粉体（粉体Ａ）の製造方法 分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された
ポリジメチルシロキサン（ビニル当量＝５０００）１０
０重量部、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖
されたジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロ
キサン共重合体４．５重量部、粘度１００センチストー
クスの分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖され
たジメチルポリシロキサン５０重量部及び塩化白金酸の
イソプロパノール溶液（本組成物の重量に対して白金金
属として５０ｐｐｍとなる量）を５℃で均一に混合して
液状オルガノポリシロキサン組成物を調製した。この液
状オルガノポリシロキサン組成物を２５℃の純水（電気
伝導度０．２μＳ／ｃｍ）とポリオキシエチレン（９モ
ル付加）ラウリルエーテルとの２重量％水溶液３００重
量部中に速やかに混合した後、これをホモジナイザー
（３００ｋｇｆ／ｃｍ2)に通して均一な液状オルガノポ
リシロキサン組成物の水分散液を調製した。この水分散
液を、３０℃で６時間静置し、次いで８０℃で１時間加
熱して、該組成物を硬化させた。その後、この水分散液
をスプレードライヤーにより乾燥して、オルガノポリシ
ロキサンエラストマーの球状粉体（粉体Ａ）を得た。
【００３６】オルガノポリシロキサンエラストマーの球
状粉体（粉体Ｂ）の製造方法 分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された
ポリジメチルシロキサン（ビニル当量＝５０００）１０
０重量部、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖
されたジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロ
キサン共重合体４．５重量部、粘度１００センチストー
クスの分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖され
たジメチルポリシロキサン５０重量部及び塩化白金酸の
イソプロパノール溶液（本組成物の重量に対して白金金
属として５０ｐｐｍとなる量）を５℃で均一に混合して
液状オルガノポリシロキサン組成物を調製した。この液
状オルガノポリシロキサン組成物を２５℃の純水（電気
伝導度０．２μＳ／ｃｍ）とポリオキシエチレン（９モ
ル付加）ラウリルエーテルとの２重量％水溶液３００重
量部中に速やかに混合した後、これをホモジナイザー
（２００ｋｇｆ／ｃｍ2)に通して均一な液状オルガノポ
リシロキサン組成物の水分散液を調製した。この水分散
液を、３０℃で６時間静置し、次いで８０℃で１時間加
熱して、該組成物を硬化させた。その後、この水分散液
をスプレードライヤーにより乾燥して、オルガノポリシ
ロキサンエラストマーの球状粉体（粉体Ｂ）を得た。
【００３７】オルガノポリシロキサンエラストマーの球
状粉体（粉体Ｃ）の製造方法 分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された
ポリジメチルシロキサン（ビニル当量＝２５００）１０
０重量部、粘度２０ｍＰａ・ｓの分子鎖両末端がトリメ
チルシロキシ基で封鎖されたポリメチルハイドロジェン
シロキサン５．２重量部及び塩化白金酸のイソプロパノ
ール溶液（本組成物の重量に対して白金金属として５０
ｐｐｍとなる量）を５℃で均一に混合して液状オルガノ
ポリシロキサン組成物を調製した。この液状オルガノポ
リシロキサン組成物を１５０℃の熱風循環式オーブン中
で１時間加熱して、該組成物を硬化させオルガノポリシ
ロキサンエラストマーとした。その後、このオルガノポ
リシロキサンエラストマーをかいらい機で３時間かけて
微粉砕した後、１００メッシュふるいを通過させて、オ
ルガノポリシロキサンエラストマーの球状粉体（粉体
Ｃ）を得た。
【００３８】オルガノポリシロキサンエラストマーの球
状粉体（粉体Ｄ）の製造方法 分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された
ポリジメチルシロキサン（ビニル当量＝５０００）１０
０重量部、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖
されたジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロ
キサン共重合体４．５重量部及び塩化白金酸のイソプロ
パノール溶液（本組成物の重量に対して白金金属として
５０ｐｐｍとなる量）を５℃で均一に混合して液状オル
ガノポリシロキサン組成物を調製した。この液状オルガ
ノポリシロキサン組成物を２５℃の純水（電気伝導度
０．２μＳ／ｃｍ）とポリオキシエチレン（９モル付
加）ラウリルエーテルとの２重量％水溶液３００重量部
中に速やかに混合した後、これをホモジナイザー（３０
０ｋｇｆ／ｃｍ2)に通して均一な液状オルガノポリシロ
キサン組成物の水分散液を調製した。この水分散液を、
３０℃で６時間静置し、次いで８０℃で１時間加熱し
て、該組成物を硬化させた。その後、この水分散液をス
プレードライヤーにより乾燥して、オルガノポリシロキ
サンエラストマーの球状粉体（粉体Ｄ）を得た。
【００３９】オルガノポリシロキサンエラストマーの球
状粉体（粉体Ｅ）の製造方法 分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された
ポリジメチルシロキサン（ビニル当量＝２５００）１０
０重量部、粘度２０ｍＰａ・ｓの分子鎖両末端がトリメ
チルシロキシ基で封鎖されたポリメチルハイドロジェン
シロキサン５．２重量部及び塩化白金酸のイソプロパノ
ール溶液（本組成物の重量に対して白金金属として５０
ｐｐｍとなる量）を５℃で均一に混合して液状オルガノ
ポリシロキサン組成物を調製した。この液状オルガノポ
リシロキサン組成物を２５℃の純水（電気伝導度０．２
μＳ／ｃｍ）とポリオキシエチレン（９モル付加）ラウ
リルエーテルとの２重量％水溶液３００重量部中に速や
かに混合した後、これをホモジナイザー（３００ｋｇｆ
／ｃｍ2)に通して均一な液状オルガノポリシロキサン組
成物の水分散液を調製した。この水分散液を、３０℃で
６時間静置し、次いで８０℃で１時間加熱して、該組成
物を硬化させた。その後、この水分散液をスプレードラ
イヤーにより乾燥して、オルガノポリシロキサンエラス
トマーの球状粉体（粉体Ｅ）を得た。
【００４０】オルガノポリシロキサンエラストマーの球
状粉体（粉体Ｆ）の製造方法 分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖された
ポリジメチルシロキサン（ビニル当量＝２５００）１０
０重量部、粘度２０ｍＰａ・ｓの分子鎖両末端がトリメ
チルシロキシ基で封鎖されたポリメチルハイドロジェン
シロキサン５．２重量部及び塩化白金酸のイソプロパノ
ール溶液（本組成物の重量に対して白金金属として５０
ｐｐｍとなる量）を５℃で均一に混合して液状オルガノ
ポリシロキサン組成物を調製した。この液状オルガノポ
リシロキサン組成物を２５℃の純水（電気伝導度０．２
μＳ／ｃｍ）とポリオキシエチレン（９モル付加）ラウ
リルエーテルとの２重量％水溶液３００重量部中に速や
かに混合した後、これをホモジナイザー（２００ｋｇｆ
／ｃｍ2)に通して均一な液状オルガノポリシロキサン組
成物の水分散液を調製した。この水分散液を、３０℃で
６時間静置し、次いで８０℃で１時間加熱して、該組成
物を硬化させた。その後、この水分散液をスプレードラ
イヤーにより乾燥して、オルガノポリシロキサンエラス
トマーの球状粉体（粉体Ｆ）を得た。
【００４１】
【表２】
【００４２】なお、第２表から、オルガノポリシロキサ
ンエラストマーの球状粉体の吸油量は、ＪＩＳ Ａ硬度
が小さいほど、また、平均粒子径が小さいほど、大きい
ことが明らかとなった。また、第１表と第２表に示す結
果から、吸油量のより大きいオルガノポリシロキサンエ
ラストマーの球状粉体を配合したファンデーションほ
ど、その硬度が高くなっており、吸油量のより大きいオ
ルガノポリシロキサンエラストマーの球状粉体ほど、油
分のゲル化能に優れることが明らかとなった。以下、さ
らに他の本発明外用組成物の処方例（実施例５〜１４）
及び比較例５〜１５を示す。また、それぞれの外用組成
物について、上記〜の官能評価を行った。その結果
を、実施例１の官能評価の結果と共に、第３表に示す。
【００４３】 実施例５ エモリエントクリーム 配合成分 配合量（重量％） （１）イオン交換水 残 量 （２）グリセリン １０．０ （３）メチルパラベン ０．２ （４）スクワラン ２０．０ （５）セチルオクタノエート ８．５ （６）マイクロクリスタリンワックス １．０ （７）ポリオキシエチレングリセロール トリイソステアリン酸エステル ０．２ （８）香料 適 量 （９）有機変性粘土鉱物 １．３ （10）オルガノポリシロキサンエラストマーの球状粉体 （粉体Ａ） １０．０ ＜製造方法＞（３）〜（９）を混合して７０℃に加熱溶
解し、油相を調製した。この油相に（10）を均一に分散
した。（１）に（２）を加え、７０℃に加熱して調製し
た水相を、先に調整した（10）を分散した油相に十分に
撹拌しながら添加しホモミキサーで均一に混合した後、
３０℃まで冷却して、エモリエントクリームを得た。
【００４４】 実施例６ 乳液 配合成分 配合量（重量％） （１）イオン交換水 残 量 （２）１，３−ブチレングリコール ５．０ （３）流動パラフィン ２０．０ （４）スクワラン １０．０ （５）ミツロウ ２．０ （６）ソルビタンセスキオレイン酸エステル ４．０ （７）ＰＯＥ（２０）ソルビタン モノオレイン酸エステル １．０ （８）香料 適 量 （９）オルガノポリシロキサンエラストマーの球状粉体 （粉体Ａ） ０．１ ＜製造方法＞（１）（２）を混合して７０℃に加熱し水
相を調製した。次に（３）〜（８）を混合して７０℃に
加熱溶解し、（９）を加え分散した。ここに、先に調製
した水相を徐々に加え予備乳化し、ホモミキサーで均一
に混合した後、脱気、ろ過、冷却して乳液を得た。
【００４５】 実施例７ 油中水型乳化ファンデーション 配合成分 配合量（重量％） （１）イオン交換水 残 量 （２）１，３−ブチレングリコール ３．０ （３）ジメチルポリシロキサン （２５℃粘度：６ｍＰａ・ｓ） １５．０ （４）メチルパラベン ０．１ （５）ポリオキシアルキレン変性 オルガノポリシロキサン ５．０ （６）デカメチルシクロペンタシロキサン ２０．０ （７）香料 適 量 （８）疎水化処理粉末（シリコーン処理） ２０．０ （９）オルガノポリシロキサンエラストマーの球状粉体 （粉体Ｂ） ３．０ ＜製造方法＞（３）〜（７）を混合して４０℃で溶解
し、油相を調製した。この油相に、（８）（９）を均一
に分散し、そこへ（１）（２）を十分撹拌しながら添加
し、ホモミキサーで均一に混合して油中水型乳化ファン
デーションを得た。
【００４６】 実施例８ 固型状油中水型乳化ファンデーション 配合成分 配合量（重量％） （１）イオン交換水 残 量 （２）グリセリン ５．０ （３）メチルパラベン ０．１ （４）ポリオキシアルキレン変性 オルガノポリシロキサン ５．０ （５）デカメチルシクロペンタシロキサン ２０．０ （６）ジメチルポリシロキサン （２５℃粘度：６ｍＰａ・ｓ ) ５．０ （７）パラフィンワックス １０．０ （８）疎水化処理粉末（シリコーン処理） ３０．０ （９）オルガノポリシロキサンエラストマー球状粉体 （粉体Ｄ） ７．０ ＜製造方法＞（３）〜（７）を混合し８０℃に加熱溶解
して油相を調製し、この油相に（８）（９）を均一に分
散した。（１）（２）を混合し８０℃に加熱して調製し
た水相を、先に調製した油相に十分撹拌しながら添加
し、ホモミキサーで均一に混合した後、中皿に流し込み
３０℃まで冷却して、固型状油中水型乳化ファンデーシ
ョンを得た。
【００４７】 実施例９ ゲル状化粧下地 配合成分 配合量（重量％） （１）イオン交換水 残 量 （２）１，３−ブチレングリコール ３．０ （３）メチルパラベン ０．１５ （４）ポリオキシアルキレン変性 オルガノポリシロキサン ３．０ （５）デカメチルシクロペンタシロキサン ２５．０ （６）オクチルメトキシシンナメート ５．０ （７）ジメチルポリシロキサン １０．０ （８）オルガノポリシロキサンエラストマー球状粉体 （粉体Ａ） ３０．０ ＜製造方法＞（３）〜（７）を混合して４０℃で溶解
し、そこへ（８）を均一に分散し油相を調製した。そこ
へ（１）（２）を十分に撹拌しながら添加し、ホモミキ
サーで均一に混合し、脱気、ろ過をして化粧下地を得
た。
【００４８】 実施例１０ 油中水型乳化ファンデーション 配合成分 配合量（重量％） （１）イオン交換水 残 量 （２）９５％エチルアルコール １５．０ （３）１，３−ブチレングリコール ３．０ （４）メチルパラベン ０．１ （５）ポリオキシアルキレン変性 オルガノポリシロキサン ５．０ （６）デカメチルシクロペンタシロキサン ２０．０ （７）香料 適 量 （８）疎水化処理粉末（フッ素処理） ２０．０ （９）オルガノポリシロキサンエラストマーの球状粉体 （粉体Ｄ） １０．０ ＜製造方法＞（４）〜（７）を混合して４０℃で溶解
し、油相を調製した。この油相に（８）（９）を均一に
分散し、そこへ（１）〜（３）を十分撹拌しながら添加
した後、ホモミキサーで均一に混合し、油中水型乳化フ
ァンデーションを得た。
【００４９】 実施例１１ ゲル状サンスクリーン 配合成分 配合量（重量％） （１）ジメチルポリシロキサン（６ｃｓ） １９．８ （２）オクタメチルシクロテトラシロキサン ３０．０ （３）オルガノポリシロキサンエラストマーの球状粉体 （粉体Ｂ） １２．０ （４）ポリエーテル変性シリコーン ２０．０ （５）オクチルメトキシシンナメート ８．０ （６）精製水 ８．０ （７）エチルアルコール ２．０ （８）メチルパラベン ０．２ ＜製造方法＞（１）（２）（４）（５）を攪拌混合した
後、（３）の粉末を分散して油相パーツを調製した。
（６）に（７）（８）を溶解して調製した水相パーツ
を、油相パーツ中に攪拌しながら添加した。脱気後、容
器に充填し、ゲル状サンスクリーンを得た。
【００５０】 実施例１２ プレストパウダー 配合成分 配合量（重量％） （１）タルク 残 量 （２）セリサイト １０．０ （３）カオリン ５．０ （４）二酸化チタン ５．０ （５）ミリスチン酸亜鉛 ５．０ （６）着色顔料 ３．０ （７）オルガノポリシロキサンエラストマーの球状粉体 （粉体Ａ） １０．０ （８）多孔質球状シリカ（平均粒子径３μｍ） ５．０ （９）スクワラン ３．０ （10）トリイソオクタン酸グリセリン ２．０ （11）防腐剤 適 量 （12）香料 適 量 ＜製造方法＞（１）と（６）をブレンダーで混合した。
これに（２）〜（５）（７）（８）を添加してよく混合
してから、（９）〜（11）を加え、調色した後、（12）
を噴霧し均一に混ぜた。これを粉砕機で粉砕した後、ふ
るいを通し、中皿に圧縮成型し、プレストパウダーを得
た。
【００５１】 実施例１３ パウダリーファンデーション 配合成分 配合量（重量％） （１）タルク 残 量 （２）セリサイト １５．０ （３）マイカ ２０．０ （４）二酸化チタン １０．０ （５）着色顔料 ５．０ （６）オルガノポリシロキサンエラストマーの球状粉体 （粉体Ａ） １０．０ （７）多孔質球状樹脂粉体 １０．０ （「マイクロスポンジ」東レ・ダウ社製、平均粒子径７μｍ） （８）スクワラン ６．０ （９）ジメチルポリシロキサン ３．０ （10）ミリスチン酸オクチル ３．０ （11）モノオレイン酸ソルビタン １．０ （12）防腐剤・酸化防止剤 適 量 （13）香料 適 量 ＜製造方法＞実施例９と同様にして各成分を混合し、パ
ウダリーファンデーションを得た。
【００５２】 実施例１４ 両用ファンデーション 配合成分 配合量（重量％） （１）シリコーン処理タルク 残 量 （２）シリコーン処理セリサイト １５．０ （３）シリコーン処理マイカ ３０．０ （４）シリコーン処理二酸化チタン １０．０ （５）シリコーン処理着色顔料 ５．０ （６）オルガノポリシロキサンエラストマーの球状粉体 （粉体Ｂ） ５．０ （７）スクワラン ３．０ （８）固型パラフィン １．０ （９）ジメチルポリシロキサン ４．０ （10）オクチルメトキシシンナメート １．０ （11）防腐剤・酸化防止剤 適 量 （12）香料 適 量 ＜製造方法＞実施例９と同様にして各成分を混合し、両
用ファンデーションを得た。
【００５３】比較例５ 実施例１におけるオルガノポリシロキサンエラストマー
の球状粉体の代わりに同量のイオン交換水を用いた他
は、実施例１と同様にしてゲル状ファンデーションを得
た。比較例６ 実施例５におけるオルガノポリシロキサンエラストマー
の球状粉体の代わりに同量のイオン交換水を用いた他
は、実施例５と同様にしてエモリエントクリームを得
た。比較例７ 実施例６におけるオルガノポリシロキサンエラストマー
の球状粉体の代わりに同量のイオン交換水を用いた他
は、実施例６と同様にして乳液を得た。
【００５４】比較例８ 実施例７におけるオルガノポリシロキサンエラストマー
の球状粉体の代わりに同量のイオン交換水を用いた他
は、実施例７と同様にして油中水型乳化ファンデーショ
ンを得た。比較例９ 実施例８におけるオルガノポリシロキサンエラストマー
の球状粉体の代わりに同量のイオン交換水を用いた他
は、実施例８と同様にして固形状油中水型乳化ファンデ
ーションを得た。比較例１０ 実施例９におけるオルガノポリシロキサンエラストマー
の球状粉体の代わりに同量のイオン交換水を用いた他
は、実施例９と同様にしてゲル状化粧下地を得た。
【００５５】比較例１１ 実施例１０におけるオルガノポリシロキサンエラストマ
ーの球状粉体の代わりに同量のイオン交換水を用いた他
は、実施例１０と同様にして油中水型乳化ファンデーシ
ョンを得た。比較例１２ 実施例１１におけるオルガノポリシロキサンエラストマ
ーの球状粉体の代わりに同量のイオン交換水を用いた
は、実施例１１と同様にしてゲル状サンスクリーンを得
た。比較例１３ 実施例１２におけるオルガノポリシロキサンエラストマ
ーの球状粉体の代わりに同量のタルクを用いた他は、実
施例１２と同様にしてプレスドパウダーを得た。
【００５６】比較例１４ 実施例１３におけるオルガノポリシロキサンエラストマ
ーの球状粉体の代わりに同量のタルクを用いた他は、実
施例１３と同様にしてパウダリーファンデーションを得
た。比較例１５ 実施例１４におけるオルガノポリシロキサンエラストマ
ーの球状粉体の代わりに同量のシリコーン処理タルクを
用いた他は、実施例１４と同様にして両用ファンデーシ
ョンを得た。
【００５７】
【表３】
【００５８】第３表に示す結果から、実施例１及び実施
例５〜１４の外用組成物は、比較例５〜１５の外用組成
物に比べて、肌なじみ、さっぱりさ、のび、べたつきの
なさ、化粧持ちのいずれの点においても優れていること
が明らかとなった。
【００５９】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
肌上でののびがよく，さっぱりとして肌なじみがよく，
べたつきのない使用感を有する外用組成物、特に、化粧
持ちに優れた化粧料が提供される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高橋 一生 神奈川県横浜市港北区新羽町1050番地 株式会社資生堂 第１リサーチセンター 内 (72)発明者 鈴木 福二 神奈川県横浜市港北区新羽町1050番地 株式会社資生堂 第１リサーチセンター 内 (56)参考文献 特開 平10−139624（ＪＰ，Ａ) 特開 平10−175816（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−12524（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−12545（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−12546（ＪＰ，Ａ) 特開 平10−36219（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−243612（ＪＰ，Ａ) 特開 平９−143375（ＪＰ，Ａ) 特開2000−26607（ＪＰ，Ａ) 特開 平10−203932（ＪＰ，Ａ) 特表2002−518312（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) A61K 7/00 - 7/50

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】油分、及び、ＪＩＳ Ａ硬度が１．０〜１
    ５未満のオルガノポリシロキサンエラストマーの球状粉
    体（その平均粒子径は０．１〜２００μｍである）が、
    水分散物以外の形態として配合されてなる、外用組成
    物。
  2. 【請求項２】油分がシリコーン油である、請求項１記載
    の外用組成物。
  3. 【請求項３】前記オルガノポリシロキサンエラストマー
    の球状粉体の含有量が、外用組成物全量に対して０．１
    〜５０．０重量％である、請求項１又は２記載の外用組
    成物。
  4. 【請求項４】外用組成物が化粧料である、請求項１〜３
    のいずれかに記載の外用組成物。
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