JP3502912B2 - 濾過膜のリーク検出装置及び方法 - Google Patents
濾過膜のリーク検出装置及び方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明は、濾過膜に存在するピンホールなどの微少欠
陥を高感度で検出することのできる、濾過膜のリークを
検出する装置及びその方法に関する。
陥を高感度で検出することのできる、濾過膜のリークを
検出する装置及びその方法に関する。
より詳細には、本発明は、加圧により濾過膜が膨張す
ることによる影響を予め除去した後で、漏洩する気体の
流量を測定することからなる濾過膜のリークを検出する
装置及びその方法に関する。
ることによる影響を予め除去した後で、漏洩する気体の
流量を測定することからなる濾過膜のリークを検出する
装置及びその方法に関する。
背景技術
濾過膜を用いた膜分離は、簡便でエネルギー消費の少
ない物質分離方法として多方面で使用されている。この
ような膜分離は、基本的にその膜に存在する孔の大きさ
により濾過に供される物質の篩分けを行うことをその動
作原理としている。従って、目的とする大きさの孔が均
一であることが膜の性能上重量な意味を持つ。
ない物質分離方法として多方面で使用されている。この
ような膜分離は、基本的にその膜に存在する孔の大きさ
により濾過に供される物質の篩分けを行うことをその動
作原理としている。従って、目的とする大きさの孔が均
一であることが膜の性能上重量な意味を持つ。
一方、濾過膜の製造工程や使用中に濾過膜に欠陥が発
生することがある。その最も代表的なものがピンホール
と呼ばれる欠陥であり、濾過膜本来の孔に対して比較的
大きな孔が少数存在することである。ピンホールが存在
すると、そのピンホールを通過する物質は篩分けの作用
を受けないことになるので、濾過された物質中に本来排
除されるべき物質が混入してしまい、分離効率が低下す
る。
生することがある。その最も代表的なものがピンホール
と呼ばれる欠陥であり、濾過膜本来の孔に対して比較的
大きな孔が少数存在することである。ピンホールが存在
すると、そのピンホールを通過する物質は篩分けの作用
を受けないことになるので、濾過された物質中に本来排
除されるべき物質が混入してしまい、分離効率が低下す
る。
濾過膜の微少欠陥であるピンホールを検出する方法と
して、濾過膜で仕切られた一方の空間を気体で加圧し、
他方を液体で充填し、正常な孔からは気体が流出しない
が、ピンホールからは流出するような圧力をかけ、ピン
ボール部分から漏洩してくる気体の流量を測定すること
により、ピンホールの有無を調べるという液体の表面張
力を利用する方法が知られている。
して、濾過膜で仕切られた一方の空間を気体で加圧し、
他方を液体で充填し、正常な孔からは気体が流出しない
が、ピンホールからは流出するような圧力をかけ、ピン
ボール部分から漏洩してくる気体の流量を測定すること
により、ピンホールの有無を調べるという液体の表面張
力を利用する方法が知られている。
例えば、特開平１−307409号公報には、加圧開始後に
一定時間後の供給側（原液側）の気体流量を直接測定す
る方法、中空糸側（濾液側）の、気体により押出される
液体の流量を測定する方法、又は中空糸側（濾液側）の
液面の低下を測定する方法の３つの測定方法が示されて
いる。
一定時間後の供給側（原液側）の気体流量を直接測定す
る方法、中空糸側（濾液側）の、気体により押出される
液体の流量を測定する方法、又は中空糸側（濾液側）の
液面の低下を測定する方法の３つの測定方法が示されて
いる。
また、特開昭60−94105号公報には、気体の漏れによ
る圧力変化を原液側の圧力低下で測定する方法又は気体
の漏れ（供給された気体の量に相当）を原液側に取り付
けた気体流量計により直接測定する方法の２つの測定方
法が示されている。
る圧力変化を原液側の圧力低下で測定する方法又は気体
の漏れ（供給された気体の量に相当）を原液側に取り付
けた気体流量計により直接測定する方法の２つの測定方
法が示されている。
更に、特開平５−157654号公報には、濾液側に気密な
気体室を設け、気体の漏れを漏洩した側の圧力上昇で測
定する方法が示されている。
気体室を設け、気体の漏れを漏洩した側の圧力上昇で測
定する方法が示されている。
しかし、ピンホールが小さい場合、又はその数が少な
い場合には、漏れ出てくる気体量も小さいために、気体
流量を直接計測する方法ではわずかな気体の流量を精度
良く直接計器で測定することは難しいことが多い。
い場合には、漏れ出てくる気体量も小さいために、気体
流量を直接計測する方法ではわずかな気体の流量を精度
良く直接計器で測定することは難しいことが多い。
また、気体で押出された液体の量を計測する方法や液
体封入側に気体室を設けて圧力変化を読み取る方法は、
わずかな気体の流量を間接的に精度良く測定することが
可能であるが、加圧した膜が顕著に膨張する場合や膜の
膨張を無視できない精密な測定が要求される場合などに
は、膜の膨張による液体の流出や圧力変化が漏れ出てく
る気体による流出や圧力変化と同時に起こり、通常これ
らは区別できないため、測定精度が低下してしまうとい
う問題を有する。
体封入側に気体室を設けて圧力変化を読み取る方法は、
わずかな気体の流量を間接的に精度良く測定することが
可能であるが、加圧した膜が顕著に膨張する場合や膜の
膨張を無視できない精密な測定が要求される場合などに
は、膜の膨張による液体の流出や圧力変化が漏れ出てく
る気体による流出や圧力変化と同時に起こり、通常これ
らは区別できないため、測定精度が低下してしまうとい
う問題を有する。
発明の開示
本発明の目的は、膜で仕切られた一方の空間を、気体
で、該気体が正常な孔からは流出しないような圧力で加
圧し、他方の空間を液体で充填して、濾過膜のピンホー
ルから漏洩してくる気体の流量を、気体で押し出された
液体の流量を計測することにより、又は、液体封入側に
気体室を設けてその圧力変化を読みとることにより、濾
過膜のリークを検出するための装置及びその検出方法を
改良すること、すなわち加圧による濾過膜の膨張が測定
精度を低下せしめるという問題を解決することにある。
で、該気体が正常な孔からは流出しないような圧力で加
圧し、他方の空間を液体で充填して、濾過膜のピンホー
ルから漏洩してくる気体の流量を、気体で押し出された
液体の流量を計測することにより、又は、液体封入側に
気体室を設けてその圧力変化を読みとることにより、濾
過膜のリークを検出するための装置及びその検出方法を
改良すること、すなわち加圧による濾過膜の膨張が測定
精度を低下せしめるという問題を解決することにある。
本発明者は上記課題について種々検討した結果、加圧
による濾過膜が膨張する分を予め除去する機構を設ける
と、加圧により濾過膜が膨張するときに、ピンホールが
小さく、その数が少ないために漏れ出てくる気体が少な
くても、微少なピンホールから漏れ出る気体の流量を精
度良く効率的に検出できることを見出し、本発明を完成
するに至った。
による濾過膜が膨張する分を予め除去する機構を設ける
と、加圧により濾過膜が膨張するときに、ピンホールが
小さく、その数が少ないために漏れ出てくる気体が少な
くても、微少なピンホールから漏れ出る気体の流量を精
度良く効率的に検出できることを見出し、本発明を完成
するに至った。
また、本発明者は上記機構を設けた検出装置及び上記
検出方法によって気体室の封入気体の量を自動的に一定
に制御することができ、測定精度が上がることも見い出
した。
検出方法によって気体室の封入気体の量を自動的に一定
に制御することができ、測定精度が上がることも見い出
した。
即ち、本発明の態様は以下の通りである。
（１） 濾過膜で仕切られた一方の空間に気体を供給す
る気体供給手段、他方の空間に漏洩する気体の量を検出
する気体検出手段、及び気体で加圧する際に、濾過膜の
膨張により生じる検査液体の流れと、これに伴う検査液
体充填部分の圧力上昇とを除去する機構を含む、濾過膜
のリークを検出するための装置。
る気体供給手段、他方の空間に漏洩する気体の量を検出
する気体検出手段、及び気体で加圧する際に、濾過膜の
膨張により生じる検査液体の流れと、これに伴う検査液
体充填部分の圧力上昇とを除去する機構を含む、濾過膜
のリークを検出するための装置。
（２） 前記気体検出手段が、漏洩する気体の量を圧力
変化として検出する圧力検出手段である上記（１）記載
の装置。
変化として検出する圧力検出手段である上記（１）記載
の装置。
（３） 気体で加圧する際に、濾過膜の膨張により生じ
る検査液体の流れと、これに伴う検査液体充填部分の圧
力上昇とを除去する機構が三方弁である上記（２）記載
の装置。
る検査液体の流れと、これに伴う検査液体充填部分の圧
力上昇とを除去する機構が三方弁である上記（２）記載
の装置。
（４） 前記圧力検出機構が微差圧計である上記（２）
記載の装置。
記載の装置。
（５） 濾過膜で仕切られた一方の空間を、気体で、該
気体が正常な孔からは流出しないような圧力で加圧し、
他方の空間を検査液体で充填して、濾過膜のピンホール
から漏洩してくる気体の流量を検出することにより濾過
膜のピンホールの存在を調べる方法において、加圧によ
り濾過膜が膨張することによる影響を予め除去した後
で、漏洩してくる気体の流量を測定する、濾過膜のリー
クを検査する方法。
気体が正常な孔からは流出しないような圧力で加圧し、
他方の空間を検査液体で充填して、濾過膜のピンホール
から漏洩してくる気体の流量を検出することにより濾過
膜のピンホールの存在を調べる方法において、加圧によ
り濾過膜が膨張することによる影響を予め除去した後
で、漏洩してくる気体の流量を測定する、濾過膜のリー
クを検査する方法。
（６） 濾過膜がウイルス分離膜である上記（５）記載
の方法。
の方法。
（７） ウイルス分離膜が再生セルロースからなる膜で
ある上記（６）記載の方法。
ある上記（６）記載の方法。
図面の簡単な説明
図１は、本発明の代表的な濾過膜のリーク検出装置を
示す概略図である。
示す概略図である。
発明を実施するための最良の形態
本発明においては、例えば濾過膜の微少欠陥（ピンホ
ール等）を検出するために、濾過膜を片方（気体加圧
側）から気体で加圧し、他方（液体封入側）に検査液体
を充填して濾過膜を検査液体で濡らし、且つ液体封入側
に小さな密閉された気体空間（気体室）を設け、この気
体室に微差圧計などの圧力検出装置を接続し、濾過膜の
欠陥部を通じて漏れ出てきた気体による微少な圧力変化
を検出する。この場合、微少欠陥の検出機構は、漏れ出
た気体による微少な圧力変化を検出する装置及び方法で
あるが、本発明においては検出機構はこれに限定され
ず、気体で押し出された液体の流量を計測する装置及び
方法なども包含する。
ール等）を検出するために、濾過膜を片方（気体加圧
側）から気体で加圧し、他方（液体封入側）に検査液体
を充填して濾過膜を検査液体で濡らし、且つ液体封入側
に小さな密閉された気体空間（気体室）を設け、この気
体室に微差圧計などの圧力検出装置を接続し、濾過膜の
欠陥部を通じて漏れ出てきた気体による微少な圧力変化
を検出する。この場合、微少欠陥の検出機構は、漏れ出
た気体による微少な圧力変化を検出する装置及び方法で
あるが、本発明においては検出機構はこれに限定され
ず、気体で押し出された液体の流量を計測する装置及び
方法なども包含する。
本発明の特徴は、リーク検出において、気体で加圧す
る際に、濾過膜の膨張等により生じる検査液体の流れ
と、これに伴う検査液体充填部分の圧力上昇とを除去す
る機構、例えば好ましくは三方弁を用いて濾過膜の膨張
に伴う流れを排出して圧力の上昇を除去し、更にこの三
方弁までの空間を自動的に検査液体で満たすことによ
り、密閉気体空間の容積を一定に保つ点にあり、これに
より微少な漏れも的確に検出することができる。
る際に、濾過膜の膨張等により生じる検査液体の流れ
と、これに伴う検査液体充填部分の圧力上昇とを除去す
る機構、例えば好ましくは三方弁を用いて濾過膜の膨張
に伴う流れを排出して圧力の上昇を除去し、更にこの三
方弁までの空間を自動的に検査液体で満たすことによ
り、密閉気体空間の容積を一定に保つ点にあり、これに
より微少な漏れも的確に検出することができる。
本発明において気体供給手段としては、例えば、気体
圧縮装置や気体ボンベなどが挙げられ、これらの圧縮気
体の供給源から得られた気体を、除湿装置やフィルター
などを用いて除湿除塵し、圧力調整器によって該気体が
正常な孔からは流出しないような圧力に調整し、これを
配管によって、測定対象である濾過膜の気体加圧側に導
くのが一般的に行われる。また、無菌的に検査を行う場
合は、供給気体もフィルターなどによって無菌化された
ものを用いる。
圧縮装置や気体ボンベなどが挙げられ、これらの圧縮気
体の供給源から得られた気体を、除湿装置やフィルター
などを用いて除湿除塵し、圧力調整器によって該気体が
正常な孔からは流出しないような圧力に調整し、これを
配管によって、測定対象である濾過膜の気体加圧側に導
くのが一般的に行われる。また、無菌的に検査を行う場
合は、供給気体もフィルターなどによって無菌化された
ものを用いる。
本発明において気体検出手段は、例えば、漏洩する気
体の量を圧力変化として検出する圧力検出手段であり、
そのような手段として微差圧計の他、測定する濾過膜に
よっては、その気体流量範囲と気体室容量に合わせて適
切な圧力計が適宜選択される。
体の量を圧力変化として検出する圧力検出手段であり、
そのような手段として微差圧計の他、測定する濾過膜に
よっては、その気体流量範囲と気体室容量に合わせて適
切な圧力計が適宜選択される。
本発明において気体の流量を計測するために、漏れ出
た気体による微少な圧力変化を検出したり、又は直接気
体の流量を測定しても良く、また、気体で押し出される
液体の流量を測定してもよい。
た気体による微少な圧力変化を検出したり、又は直接気
体の流量を測定しても良く、また、気体で押し出される
液体の流量を測定してもよい。
本発明において漏洩する気体が該気体検出手段に影響
を及ぼさないようにする手段は、膜の膨張及び／又は圧
力による影響を除去するための機構であり、例えばその
ような手段として三方弁の他、二方弁を２つ用いること
もできる。
を及ぼさないようにする手段は、膜の膨張及び／又は圧
力による影響を除去するための機構であり、例えばその
ような手段として三方弁の他、二方弁を２つ用いること
もできる。
また、本発明における検査液体としては、水の他、食
塩水やアルコール溶液などを膜の種類や目的に応じて使
い分けることもできる。
塩水やアルコール溶液などを膜の種類や目的に応じて使
い分けることもできる。
図１に、本発明の濾過膜のリーク検出装置の概略を示
す。
す。
図１において、１は濾過膜を包括する濾過容器であ
り;2は片端面をシール４で閉ざされた濾過膜であり;5は
濾過膜を気体で加圧するための加圧気体供給源であり;3
は濾過膜２で仕切られた濾過膜容器１内部の気体で加圧
されない部分に封入された検査液体、例えば水であ
り、;6は濾過膜容器１の液体封入部に接続された三方弁
であり、;7は三方弁に接続された気密の気体室であ
り、;8は気体室に接続された差圧計である。
り;2は片端面をシール４で閉ざされた濾過膜であり;5は
濾過膜を気体で加圧するための加圧気体供給源であり;3
は濾過膜２で仕切られた濾過膜容器１内部の気体で加圧
されない部分に封入された検査液体、例えば水であ
り、;6は濾過膜容器１の液体封入部に接続された三方弁
であり、;7は三方弁に接続された気密の気体室であ
り、;8は気体室に接続された差圧計である。
なお、濾過膜２の形状によってはシール４は不要とな
ることもあり、濾過膜容器１が濾過膜２によって気体加
圧側Ａと液体封入側Ｂとに分離されていればよい。
ることもあり、濾過膜容器１が濾過膜２によって気体加
圧側Ａと液体封入側Ｂとに分離されていればよい。
気体室７も、例えば気体室の容積が小さいほど検出感
度が上がるので、図１で三方弁６と気体室７との間の気
密な接続配管10自体の容量が気体室の容量として十分で
あれば、積極的に取り付ける必要もない。
度が上がるので、図１で三方弁６と気体室７との間の気
密な接続配管10自体の容量が気体室の容量として十分で
あれば、積極的に取り付ける必要もない。
差圧計８も漏洩する気体流量によっては、通常の圧力
計でも良い。
計でも良い。
本発明の方法によってリーク検出される濾過膜２とし
ては濾過膜として用いることのできるものなら特に制限
されないが、例えば精密濾過膜（ミクロフィルター、M
F）、逆浸透膜、限界濾過膜（UF）、ウイルス分離膜な
どを挙げることができる。また、膜の形態としては、平
膜、中空糸膜等の形態によらず、本発明を適用すること
が可能である。
ては濾過膜として用いることのできるものなら特に制限
されないが、例えば精密濾過膜（ミクロフィルター、M
F）、逆浸透膜、限界濾過膜（UF）、ウイルス分離膜な
どを挙げることができる。また、膜の形態としては、平
膜、中空糸膜等の形態によらず、本発明を適用すること
が可能である。
特に、高いウイルス除去性能と高い蛋白質透過性能を
持つ中空糸膜から構成される再生セルロース微孔性膜
は、その要求される高い除去能力からピンホールの精度
の高い検出が望まれており、本発明のリーク検出装置及
び方法によりそのような高精度の検出が簡便かつ効率的
に実現するのである。
持つ中空糸膜から構成される再生セルロース微孔性膜
は、その要求される高い除去能力からピンホールの精度
の高い検出が望まれており、本発明のリーク検出装置及
び方法によりそのような高精度の検出が簡便かつ効率的
に実現するのである。
本発明の濾過膜のリーク検出方法を図１に示すリーク
検出装置を用いて、より具体的に例示する。
検出装置を用いて、より具体的に例示する。
（１） 準備段階
まず、三方弁６を濾過膜容器１からの流出がそのまま
系外に排出されるように切り替える。
系外に排出されるように切り替える。
濾過膜容器１内部の濾過膜２外側に測定用の検査液体
３として水を充填する。その場合、加圧気体供給源（気
体加圧側）Ａを外して検査液体（水）を濾過しながら充
填してもよいし、或いは濾過膜容器１上部の開放弁９か
ら充填してもよい。
３として水を充填する。その場合、加圧気体供給源（気
体加圧側）Ａを外して検査液体（水）を濾過しながら充
填してもよいし、或いは濾過膜容器１上部の開放弁９か
ら充填してもよい。
（２） 予備加圧（膜の膨張による影響の除去）
三方弁６を濾過膜容器１からの気体の流出がそのまま
系外へ排出される状態に保持する。
系外へ排出される状態に保持する。
濾過膜２内部を気体（空気）で98kPa（1kg/cm2）に加
圧す。検査液体として水、加圧気体として空気を用いる
と、加圧圧力98kPaは、接触角を１とした場合、約３ミ
クロン以上の直径の孔からは気体の通過が起こるがこの
直径より小さい孔では気体の通過が起こらない圧力であ
る。本発明でリーク検査を行う濾過膜は、例えば精密濾
過膜（ミクロフィルター、MF）、逆浸透膜、限界濾過膜
（UF）、ウイルス分離膜などであり、通常これらの正常
な孔はいずれも直径３ミクロンより小さいため、正常な
孔からは空気の通過は起こらない。
圧す。検査液体として水、加圧気体として空気を用いる
と、加圧圧力98kPaは、接触角を１とした場合、約３ミ
クロン以上の直径の孔からは気体の通過が起こるがこの
直径より小さい孔では気体の通過が起こらない圧力であ
る。本発明でリーク検査を行う濾過膜は、例えば精密濾
過膜（ミクロフィルター、MF）、逆浸透膜、限界濾過膜
（UF）、ウイルス分離膜などであり、通常これらの正常
な孔はいずれも直径３ミクロンより小さいため、正常な
孔からは空気の通過は起こらない。
この時、濾過膜２の膨張や直径３ミクロン以上のピン
ホールがある場合は、加圧気体（空気）のリークによっ
て検査液体（水）や加圧気体（空気）が三方弁６を通じ
て系外へ排出される。
ホールがある場合は、加圧気体（空気）のリークによっ
て検査液体（水）や加圧気体（空気）が三方弁６を通じ
て系外へ排出される。
濾過膜２の膨張は、その殆どが弾性的な変化であり、
180秒以下の短時間で終了する。
180秒以下の短時間で終了する。
（３） 圧力測定
加圧した状態のまま、予め目安を付けておいた膜の膨
張時間（180秒）後に、手動操作やタイマーによる自動
切り換えによって、三方弁６を濾過容器１と気体室７が
連結するように切り換える。
張時間（180秒）後に、手動操作やタイマーによる自動
切り換えによって、三方弁６を濾過容器１と気体室７が
連結するように切り換える。
この際に、濾過膜２の膨張分（体積）がリークした気
体（空気）の量（体積）よりも顕著に多ければ、検査液
体３（水）が濾過膜容器１と三方弁６の間まで自動的に
充填されており、気体室７の容量は、気体室本体と気体
室と三方弁の間の接続配管10に常に一定に保たれ、空気
室の容量による圧力変化の誤差が小さくなり、測定精度
が向上する。
体（空気）の量（体積）よりも顕著に多ければ、検査液
体３（水）が濾過膜容器１と三方弁６の間まで自動的に
充填されており、気体室７の容量は、気体室本体と気体
室と三方弁の間の接続配管10に常に一定に保たれ、空気
室の容量による圧力変化の誤差が小さくなり、測定精度
が向上する。
三方弁切り換え後の一定時間（30秒）における圧力上
昇値を差圧計８によって読み取る。
昇値を差圧計８によって読み取る。
（４） 判定
読み取った圧力は、そのまま測定値として用いてもよ
く、又は気体室７の容量に基づいて流出量に換算しても
よい。
く、又は気体室７の容量に基づいて流出量に換算しても
よい。
通常、リークのない正常な濾過膜でも気体の拡散など
により、測定値は零でないので、これらの値の平均やバ
ラツキを測定し、この値と比較することで濾過膜にリー
クがあったかどうかを判定することができる。
により、測定値は零でないので、これらの値の平均やバ
ラツキを測定し、この値と比較することで濾過膜にリー
クがあったかどうかを判定することができる。
実施例１
図１の構成を有する装置を用いて、ピンホールがある
フィルターとピンホールがないフィルターとを用いて予
備加圧を行った場合（膜膨張の除去を行った場合）と行
わない場合とを比較した。測定したフィルターは、旭化
成工業製「PLANOVA」（登録商標）で平均孔径15nm、膜
面積1m2のものを用いた。
フィルターとピンホールがないフィルターとを用いて予
備加圧を行った場合（膜膨張の除去を行った場合）と行
わない場合とを比較した。測定したフィルターは、旭化
成工業製「PLANOVA」（登録商標）で平均孔径15nm、膜
面積1m2のものを用いた。
測定条件については、予備加圧を行う場合は加圧時間
180秒、圧力測定時間30秒とし、予備加圧を行わない場
合は、加圧時間３秒、圧力測定時間30秒とした。なお、
両測定とも気体室の容量は16cc（ml）に揃えた。
180秒、圧力測定時間30秒とし、予備加圧を行わない場
合は、加圧時間３秒、圧力測定時間30秒とした。なお、
両測定とも気体室の容量は16cc（ml）に揃えた。
測定手順としては、準備段階としてまず、三方弁６
（コスモ計器社製）を濾過膜容器１からの流出がそのま
ま系外に排出されるように切り替えた。次に、濾過膜容
器１内部の濾過膜外側に、濾過膜容器１上部の解放弁９
から水を流入させて充填した。次に、加圧は三方弁６を
濾過膜容器１からの流出はそのまま系外へ排出される状
態に保持したまま、濾過膜２内を気体（空気）で98kPa
（1kg/cm2）に加圧することにより行った。予備加圧を
行った場合（膜膨張の除去を行った場合）として180秒
間、行わない場合として３秒間この状態を保持した後、
三方弁を濾過容器１と気体室７とが連結するように切り
替えて、圧力の測定を行った。
（コスモ計器社製）を濾過膜容器１からの流出がそのま
ま系外に排出されるように切り替えた。次に、濾過膜容
器１内部の濾過膜外側に、濾過膜容器１上部の解放弁９
から水を流入させて充填した。次に、加圧は三方弁６を
濾過膜容器１からの流出はそのまま系外へ排出される状
態に保持したまま、濾過膜２内を気体（空気）で98kPa
（1kg/cm2）に加圧することにより行った。予備加圧を
行った場合（膜膨張の除去を行った場合）として180秒
間、行わない場合として３秒間この状態を保持した後、
三方弁を濾過容器１と気体室７とが連結するように切り
替えて、圧力の測定を行った。
三方弁を切り替えて30秒後における圧力上昇値を差圧
計８（コスモ計器社製）によって読み取った。
計８（コスモ計器社製）によって読み取った。
なお、ここでピンホールフィルターは、ピンホールの
程度が比較的大きいものと比較的小さいものとの２本を
用いた。いずれのピンホールフィルターも、図１におい
て液体封入側Ｂに水を満たし、気体加圧側Ａから空気で
98kPaに加圧したとき、濾過膜２を介して気泡が発生す
ることを目視観察により発見できた。この場合、ピンホ
ールが比較的大きいフィルターからは大量の気泡の発生
が見られ、比較的小さいものからも気泡の発生が見られ
た。一方、ピンホールがないフィルターは、図１におい
て液体封入側Ｂに水を満たし、気体加圧側Ａより空気で
98kPaに加圧したときに、気泡の発生は全く観察されな
かった。
程度が比較的大きいものと比較的小さいものとの２本を
用いた。いずれのピンホールフィルターも、図１におい
て液体封入側Ｂに水を満たし、気体加圧側Ａから空気で
98kPaに加圧したとき、濾過膜２を介して気泡が発生す
ることを目視観察により発見できた。この場合、ピンホ
ールが比較的大きいフィルターからは大量の気泡の発生
が見られ、比較的小さいものからも気泡の発生が見られ
た。一方、ピンホールがないフィルターは、図１におい
て液体封入側Ｂに水を満たし、気体加圧側Ａより空気で
98kPaに加圧したときに、気泡の発生は全く観察されな
かった。
予備加圧を行わなかった場合（加圧時間３秒）の30秒
間の測定時間の圧力変化値を表１に、予備加圧を行った
場合（加圧時間180秒）の30秒間の測定時間の圧力変化
を表２に示す。表中のフィルター番号FA,FB及びFCはピ
ンホールのないフィルター、FDは比較的大きいピンホー
ルを有するフィルター、FEは小さいピンホールを有する
フィルターを示す。但し、表２において、FD及びFEのピ
ンホールフィルターはいずれも1.5秒程度で測定範囲の
上限を超えたため、比例計算により圧力変化値を求め
た。
間の測定時間の圧力変化値を表１に、予備加圧を行った
場合（加圧時間180秒）の30秒間の測定時間の圧力変化
を表２に示す。表中のフィルター番号FA,FB及びFCはピ
ンホールのないフィルター、FDは比較的大きいピンホー
ルを有するフィルター、FEは小さいピンホールを有する
フィルターを示す。但し、表２において、FD及びFEのピ
ンホールフィルターはいずれも1.5秒程度で測定範囲の
上限を超えたため、比例計算により圧力変化値を求め
た。
表１、表２も、FA,FB,FCの３本のピンホールのないフ
ィルターに比べ、FD,FEの２本のピンホールがあるフィ
ルターは高い圧力変化を示した。しかし、予備加圧を行
わなかった場合と予備加圧を行った場合とでは、その測
定感度に大きな差が見られた。ピンホールのないフィル
ターの平均値とピンホールがあるフィルターとの測定値
の差を表３に示す。
ィルターに比べ、FD,FEの２本のピンホールがあるフィ
ルターは高い圧力変化を示した。しかし、予備加圧を行
わなかった場合と予備加圧を行った場合とでは、その測
定感度に大きな差が見られた。ピンホールのないフィル
ターの平均値とピンホールがあるフィルターとの測定値
の差を表３に示す。
ピンホールがないフィルターの平均値とピンホールが
あるフィルターの圧力変化値との差が標準偏差の４〜５
倍以上であれば、通常はピンホールがあるかどうかの判
別が可能である。しかし、フィルターFEについては、こ
の値が小さかったため、予備加圧なしでは、フィルター
FEに明らかにピンホールがあると判定することができな
かった。一方、同一のフィルターで180秒の予備加圧を
行った場合、膜の膨張による圧力変化を除去する機構を
用いれば、ピンホールがないフィルターの平均値とピン
ホールがあるフィルターの圧力変化値との差が充分に大
きくなり、フィルターFEについても充分にピンホールが
あると判定できた。予備加圧として180秒の加圧を行
い、膜の膨張による影響が除去された結果として、圧力
変化の絶対値が減少すると同時に標準偏差で表される値
のバラツキも減少した。その結果、ピンホールがあった
場合の圧力変化値との差が大きくなり検出感度が向上し
たのである。
あるフィルターの圧力変化値との差が標準偏差の４〜５
倍以上であれば、通常はピンホールがあるかどうかの判
別が可能である。しかし、フィルターFEについては、こ
の値が小さかったため、予備加圧なしでは、フィルター
FEに明らかにピンホールがあると判定することができな
かった。一方、同一のフィルターで180秒の予備加圧を
行った場合、膜の膨張による圧力変化を除去する機構を
用いれば、ピンホールがないフィルターの平均値とピン
ホールがあるフィルターの圧力変化値との差が充分に大
きくなり、フィルターFEについても充分にピンホールが
あると判定できた。予備加圧として180秒の加圧を行
い、膜の膨張による影響が除去された結果として、圧力
変化の絶対値が減少すると同時に標準偏差で表される値
のバラツキも減少した。その結果、ピンホールがあった
場合の圧力変化値との差が大きくなり検出感度が向上し
たのである。
本発明によれば、加圧により濾過膜が膨張した分が三
方弁等により予め除去されるので、ピンホールなどの欠
陥のある濾過膜による微少な気体漏れを、濾過膜が膨張
するような場合でも精度良く検出することができるの
で、濾過膜の微少なピンホール又は数の少ないピンホー
ルを高感度で検出することができる。
方弁等により予め除去されるので、ピンホールなどの欠
陥のある濾過膜による微少な気体漏れを、濾過膜が膨張
するような場合でも精度良く検出することができるの
で、濾過膜の微少なピンホール又は数の少ないピンホー
ルを高感度で検出することができる。
Claims (7)
- 【請求項１】濾過膜で仕切られた一方の空間に気体を供
給する気体供給手段、他方の空間に漏洩する気体の量を
検出する気体検出手段、及び気体で加圧する際に、濾過
膜の膨張により生じる検査液体の流れと、これに伴う検
査液体充填部分の圧力上昇とを除去する機構を含む、濾
過膜のリークを検出するための装置。 - 【請求項２】前記気体検出手段が、漏洩する気体の量を
圧力変化として検出する圧力検出手段である請求項１に
記載の装置。 - 【請求項３】気体で加圧する際に、濾過膜の膨張により
生じる検査液体の流れと、これに伴う検査液体充填部分
の圧力上昇とを除去する機構が三方弁である請求項２に
記載の装置。 - 【請求項４】前記圧力検出機構が微差圧計である請求項
２に記載の装置。 - 【請求項５】濾過膜で仕切られた一方の空間を、気体
で、該気体が正常な孔からは流出しないような圧力で加
圧し、他方の空間を検査液体で充填して、濾過膜のピン
ホールから漏洩してくる気体の流量を検出することによ
り濾過膜のピンホールの存在を調べる方法において、加
圧により濾過膜が膨張することによる影響を予め除去し
た後で、漏洩してくる気体の流量を測定する、濾過膜の
リークを検査する方法。 - 【請求項６】濾過膜がウイルス分離膜である請求項５に
記載の方法。 - 【請求項７】ウイルス分離膜が再生セルロースからなる
膜である請求項６に記載の方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35662896 | 1996-12-27 | ||
| JP8-356628 | 1996-12-27 | ||
| PCT/JP1997/004828 WO1998029184A1 (fr) | 1996-12-27 | 1997-12-25 | Dispositif et procede pour detecter une fuite dans une couche filtrante |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP3502912B2 true JP3502912B2 (ja) | 2004-03-02 |
Family
ID=18449982
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP52984598A Expired - Lifetime JP3502912B2 (ja) | 1996-12-27 | 1997-12-25 | 濾過膜のリーク検出装置及び方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6065329A (ja) |
| EP (1) | EP0958852B1 (ja) |
| JP (1) | JP3502912B2 (ja) |
| KR (1) | KR100303972B1 (ja) |
| AT (1) | ATE234142T1 (ja) |
| AU (1) | AU719922B2 (ja) |
| CA (1) | CA2276037C (ja) |
| DE (1) | DE69719808T2 (ja) |
| ES (1) | ES2189991T3 (ja) |
| TW (1) | TW362041B (ja) |
| WO (1) | WO1998029184A1 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016041410A (ja) * | 2014-08-19 | 2016-03-31 | 三菱レイヨン株式会社 | 多孔質中空糸膜の透水能測定装置、透水能測定方法および多孔質中空糸膜の製造方法 |
| JPWO2014050702A1 (ja) * | 2012-09-28 | 2016-08-22 | 日本碍子株式会社 | モノリス型分離膜構造体の欠陥検出方法、補修方法、およびモノリス型分離膜構造体 |
| KR20200043775A (ko) * | 2018-10-18 | 2020-04-28 | 주식회사 엘지화학 | 분리막 엘리먼트의 결함 검출 방법 및 분리막 엘리먼트 결함 검출 장치 |
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| EP1130393A3 (en) * | 2000-02-03 | 2001-11-28 | Nihon Kohden Corporation | Gas sensor and gas sensor system |
| NL1020491C2 (nl) * | 2002-04-26 | 2003-10-28 | Norit Membraan Tech Bv | Membraan integriteitstest. |
| JP4965137B2 (ja) * | 2006-02-16 | 2012-07-04 | 日機装株式会社 | 血液浄化装置 |
| JP2007237073A (ja) * | 2006-03-08 | 2007-09-20 | Ngk Insulators Ltd | 分離膜の欠陥検出方法 |
| US7770434B2 (en) | 2006-04-27 | 2010-08-10 | General Electric Company | System and method for in-process integrity test of a filter |
| KR100909113B1 (ko) * | 2007-08-31 | 2009-07-23 | 주식회사 에이스 디지텍 | 필터링 장치의 누출 검사 시스템 및 이를 이용한 필터링장치의 누출 검사방법 |
| AU2010298290A1 (en) * | 2009-09-24 | 2012-04-19 | Gore Enterprise Holdings, Inc. | Integrity test method for porous filters |
| MX350447B (es) * | 2010-03-29 | 2017-09-07 | Ferring Bv | Composicion farmaceutica de disolucion rapida. |
| DE102011082284A1 (de) * | 2011-09-07 | 2013-03-07 | Krones Aktiengesellschaft | Hygienischer Integritätstest bei Ultrafiltrationsanlagen |
| CN103240000B (zh) * | 2013-05-27 | 2015-11-25 | 深圳市诚德来实业有限公司 | 一种内压式超滤膜滤芯的检测和冲洗装置 |
| US9706322B2 (en) * | 2015-03-26 | 2017-07-11 | Honda Motor Co., Ltd. | System and method for leak detection in an engine sound transportation passageway |
| DE102016012722A1 (de) | 2016-10-24 | 2018-04-26 | Fresenius Medical Care Deutschland Gmbh | Verfahren zur Bestimmung einer Permeationseigenschaft von Hohlfasermembranen |
| CN106644823B (zh) * | 2016-12-21 | 2023-03-28 | 山西大学 | 煤壁涂料的气密性测试装置及其气密性测试方法 |
| JP7049320B2 (ja) | 2017-03-30 | 2022-04-06 | 日本碍子株式会社 | 分離膜モジュールの検査方法及び分離膜モジュールの製造方法 |
| EP3444022A1 (en) * | 2017-08-16 | 2019-02-20 | Gambro Lundia AB | Process for testing filters |
| WO2019229872A1 (ja) * | 2018-05-30 | 2019-12-05 | 旭化成メディカル株式会社 | リーク検出装置およびリーク検出方法 |
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| CN111804152A (zh) * | 2020-07-24 | 2020-10-23 | 湖州鼎泰软片膜科技有限公司 | 用于软片膜组件的膜封边强度检测装置及方法 |
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| JPH0613088B2 (ja) * | 1985-12-13 | 1994-02-23 | ダイセル化学工業株式会社 | 中空糸型モジユ−ルの無菌リ−ク検出方法 |
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| SU1518688A1 (ru) * | 1988-02-02 | 1989-10-30 | Всесоюзный научно-исследовательский проектно-конструкторский институт прикладной биохимии | Способ обнаружени сквозных дефектов в изделии |
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-
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- 1997-12-23 TW TW086119593A patent/TW362041B/zh not_active IP Right Cessation
- 1997-12-25 DE DE69719808T patent/DE69719808T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1997-12-25 AU AU78889/98A patent/AU719922B2/en not_active Expired
- 1997-12-25 ES ES97950397T patent/ES2189991T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1997-12-25 JP JP52984598A patent/JP3502912B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1997-12-25 US US09/331,768 patent/US6065329A/en not_active Expired - Lifetime
- 1997-12-25 CA CA002276037A patent/CA2276037C/en not_active Expired - Lifetime
- 1997-12-25 WO PCT/JP1997/004828 patent/WO1998029184A1/ja active IP Right Grant
- 1997-12-25 AT AT97950397T patent/ATE234142T1/de active
- 1997-12-25 EP EP97950397A patent/EP0958852B1/en not_active Expired - Lifetime
-
1999
- 1999-06-26 KR KR1019997005841A patent/KR100303972B1/ko not_active IP Right Cessation
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