JP3423334B2 - 微粒化セルロース系素材含水組成物 - Google Patents
微粒化セルロース系素材含水組成物Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、食品分野、化粧品分
野、コーティング分野、製膜分野、塗料分野、製紙分野
等全産業分野で巾広く利用価値を有する微粒子化された
セルロース系素材の供給形態に関する発明である。 【０００２】 【従来の技術】セルロースを微細な粒子にする事は難し
く、常法、例えばボールミルやハンマーミル、コロイド
ミル、三本ロールミル、ホモジナイザー等で粉砕しても
平均粒径は１０μｍ近辺までしか微細化されなかった。
最近，本発明者等により特開平３−１６３１３５号公報
の方法により、積算体積５０％の粒径が０．３〜６μｍ
であり、かつ３μｍ以下の粒子の積算体積割合が２５％
以上となる迄微粒子化されたセルロース系素材を懸濁液
の状態で得られるようになった。この微粒化セルロース
系素材の懸濁液、特にその水性懸濁液は、独特な滑らか
な感触と流動特性により、多方面の産業分野での展開が
指向されておりその有用性は明らかである。 【０００３】しかるに、この懸濁液を輸送するにあたっ
ては、多くの水分を含有している為、輸送効率が低く、
この改善が要望されていた。又、水分量が多いと腐敗に
対する抵抗が劣り用途によっては品質上問題があった。
本発明者は微粒化セルロース系素材の水懸濁液を乾燥
し、粉体化した後に水へ再分散させてみたが、元の微粒
子にまで戻すにはホモジナイザー等の強烈なシェアによ
る攪拌磨砕が必要であり、これは使用者にとっては面倒
な事となる。また、乾燥するにあたり、高分子ガム類や
デンプン分解物などの物質をあらかじめ混入させると、
乾燥後の粉体の水への再分散は若干改善されるものの、
沈降性粒子が存在して、元の状態に完全には戻らず、や
はりホモジナイザー等の強烈な攪拌が必須となる。 【０００４】 【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、水中
に戻して、通常の攪拌で容易に分散し、本来の微粒化セ
ルロース懸濁液の具備する性能を再現出来る組成物を提
供する事である。本発明の別の目的は、微粒化されたセ
ルロース系素材を輸送するにあたり、輸送の効率が改善
された組成物を提供する事である。 【０００５】 【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記の課
題を解決する為に鋭意検討を重ねた結果、輸送の効率が
改善され、かつ通常の攪拌で容易に分散する、微粒化セ
ルロース系素材の組成物を見出し、本発明を完成するに
至り、これにより供給形態と使い勝手が改良されて産業
上の利用価値が増々高まる事となる。 【０００６】すなわち、本発明は、積算体積５０％の粒
径が０．３〜６μｍであり、かつ３μｍ以下の粒子の積
算体積割合が２５％以上である微粒化セルロース系素材
１重量部に対し、水を０．１７〜３重量部、分散補助剤
を０．０１〜１重量部含有すること（ただし、水分量２
０％以下の場合を除く）を特徴とする微粒化セルロース
系素材含水組成物である。本発明でのセルロース系素材
とは、セルロースを含有する素材を表すものであり、例
えば、木材、パルプ、リンターパルプ、竹パルプ、バガ
スパルプのような脱リグニン処理を施した精製パルプで
あったり、またはコットン繊維、コットンリンター、麻
繊維のようなセルロース系天然繊維であったり、または
それらに脱リグニン処理を施した精製天然繊維であった
り、またはビスコースや銅アンモニア溶液から凝固再生
された再生セルロース成形物であったり、または穀物又
は果実由来の食物繊維（例えば、小麦フスマ、えん麦フ
スマ、とうもろこし外皮、米ぬか、ビール粕、大豆粕、
えんどう豆繊維、おから、リンゴ繊維など）であった
り、または木材や稲ワラに代表されるようなリグノセル
ロース材料であったりする。これらセルロース系素材
が、セルロースＩ型の結晶形をしたセルロースもしくは
食物繊維である場合には、天然物と見做されて何らの安
全上の心配や法的規制も無く食用に供される。これらセ
ルロース系素材がセルロースＩＩ型の結晶形をしたセル
ロースである場合には、微粒化された粒子の膨潤性が増
し、保水性が更に向上する。これらセルロース系素材が
リグノセルロース材料である場合においても同様であ
り、例えば木材チップ等は本発明によって始めて微小な
粒子となり、その懸濁液は濃厚感の有るペースト状物と
なるのである。 【０００７】本発明での積算体積５０％の粒径とは、粒
子全体の体積に対して積算体積が５０％になるときの粒
子の球形換算直径のことで、メジアン径とも呼ばれる。
本発明の微粒化セルロース系素材の積算体積５０％の粒
径は、０．３〜６μｍである。６μｍを越えると微粒化
セルロースとしての特異な性質を有さず、ざらつきがあ
り、沈降が見られる。又、積算体積５０％の粒径は、小
さいほど良いが製造上０．３μｍ以上である。 【０００８】又、３μｍ以下の粒子の積算体積割合と
は、３μｍ以下の粒子の合計体積の、全粒子の合計体積
に対する割合を百分率で示した値の事である。本発明で
は、再分散したときに粘調な懸濁液を得るために、３μ
ｍ以下の粒子の積算体積割合が２５％以上である必要が
ある。本発明組成物は、微粒化セルロース系素材１重量
部に対し水が０．１７〜３重量部である。（以下、〜部
と表現する場合はすべて微粒化セルロース系素材を１重
量部としての比率を表わす事とする。）従来の懸濁液
（特開平３−１６３１３５号公報）では、懸濁液濃度２
重量％以上であるので、微粒化セルロース系素材に対し
水が５０重量部にもなるような組成物であり、従来の懸
濁液に較べて本発明の組成物は輸送の効率が改善され
る。又、微粒化セルロース系素材１重量部に対して、水
が０．１７重量部を下廻る迄水分を飛ばしてしまった本
発明外の組成物は分散補助剤の存在にもかかわらず水へ
の完全な再分散には前述のごとくホモジナイザーを必要
とする。 【０００９】本発明の組成物のように、水が０．１７〜
３重量部の物を得るには、１例としては特開平３−１６
３１３５号公報の懸濁液中に後述する分散補助剤を０．
０１重量部以上含有せしめた後に、水分を何らかの方法
により除去してゆけば良い。最も一般的には蒸発法で、
いわゆる乾燥工程を経て行けば良く、噴霧法、ベルト
法、ドラム法、高周波法、真空法、熱風法等いずれの方
式でも可能であるが、大切なのは水が０．１７重量部を
下廻る迄水分を飛ばしてしまわない事である。更には、
水が０．１７重量部を下廻る迄水分を飛ばしてしまった
後に水分を付加して０．１７〜３重量部の範囲に再び持
っていっても再分散性は改善されず、水分の除去に際し
てはその履歴上で０．１７重量部を切らさない事が、本
発明の組成物を得る為の重要な特徴である。 【００１０】水分を除去してゆく他の方法は、遠心力を
利用するもの、逆浸透膜や半透膜を利用するもの、水の
凍結現象を利用するものなどが有る。又、本発明の組成
物は分散補助剤を０．０１〜１重量部含有する。この分
散補助剤は、水分を０．１７〜３重量部にまで除去する
前に微粒化セルロース系素材とよくなじませておく。つ
まり、水を３重量部以上、分散補助剤を０．０１〜１重
量部含む混合物を用意し、この混合物から前述の水分除
去手段等を用いる事によって、本発明の組成物である水
分が０．１７〜３重量部の含水組成物とするのである。
分散補助剤無しでは、水への再分散が容易な物は出来な
い。分散補助剤は０．０１〜１重量部と言う少量で効果
を発揮するが、これは水分が０．１７重量部を下廻る迄
水分除去を行わないからである。 【００１１】本発明の含水組成物の水への再分散性と言
う観点からは、分散補助剤の含有量は多くてもかまわな
いが、あまりに多量であると微粒化セルロース系素材の
供給形態と言う本発明組成物の本来の目的を逸脱してし
まう事となるので、分散補助剤は１重量部迄とするのが
通常である。本発明の分散補助剤とは、グルコース、ブ
ドウ糖、庶糖、果糖、乳糖、麦芽糖、セロビオース、セ
ロトリオース、セロテトラオース、マルトトリオース、
フラクトース、キシロース、各種オリゴ糖、ソルビッ
ト、デキストリン類、デンプン類、ソルボース、ガム分
解物、各種ガム類、プルラン、カードラン、寒天、ペク
チン、デキストラン、ゼラチン、セルロース誘導体、ア
ルギン酸、ファーセレラン、マルメロ、等の水溶性物質
又は水膨潤性物質である。 【００１２】これらは、水分を除去して行った時に、セ
ルロース系微粒子同志の表面水酸基の水素結合による凝
集を防止すると考えるが、水分子のようにセルロース系
微粒子の内部にまでは浸入せず粒子表面を薄くコーティ
ングする。次に、実施例により本発明を詳細に説明する
が、本発明は、これらに限定されるものではない。 【００１３】また、実施例中、微粒化セルロース系素材
の積算体積５０％の粒径、３μｍ以下の粒子の積算体積
割合を決定する際粒径の測定は以下の方法で行った。島
津製作所製レーザー回折式粒度分布測定装置（ＳＡＬＤ
−１１００型）を用いて、測定に供する懸濁液を蒸留水
でセルロース系素材の濃度が０．１重量％となるように
希釈し、装置に内蔵する超音波発信器で粒子の２次凝集
を壊した状態で測定する。測定にあたっては、測定レン
ジを０．１〜４５μｍに設定し、これにより、ミー（Ｍ
ｉｅ）散乱理論式（測定装置中に組み込まれている）か
ら導き出された散乱強度と粒子径の関係を用いて計算さ
れる。また屈折率は１．７〜０．２ｉの標準屈折率用を
選択することとし、粒度分布を求める計算方法は最小二
乗法理論を使った直接計算法を使うこととする。１つの
試料に対する測定回数は７回に指定し、測定間隔は２秒
とする。セルロース系素材が０．１重量％に蒸留水で均
一に希釈された試料は、フローセルを利用して測定され
るが、内蔵された超音波発信器は常時オンとし、少なく
とも１分以上は超音波をあてて、凝集が進行するのを防
止した後に測定を行う。水への再分散性は、本発明組成
物へ蒸留水を加えてセルロース系素材濃度を５．０重量
％とし、これを強烈攪拌の例としてはエースホモジナイ
ザー（日本精機製ＡＭ−Ｔ）にて１５０００ｒｐｍで２
分間攪拌分散させ、軽度攪拌の例としてはスクリュー型
攪拌翼にて３０００ｒｐｍで１０分間攪拌分散させた。
その後、前述の手法で粒度測定を行って、元の粒度と比
較する事により水への再分散性を評価した。 【００１４】 【実施例】本発明を下記実施例により説明するが、これ
らは本発明の範囲を制限するものではない。 【００１５】 【実施例１〜４】針葉樹サルファイト法溶解パルプ（Ｎ
−ＤＳＰ）を５２℃で濃度１８％の苛性ソーダ溶液に浸
漬後圧搾してセルロース濃度３３重量％のアルカリセル
ロースとした。これを酸素濃度５０％の雰囲気で４８℃
で１６８時間アルカリ酸化分解し、次いで水洗洗浄を行
ってアルカリ分を除去した後、加水してスラリー状に
し、アシザワ株式会社製パールミル（商品名）で湿式粉
砕して微粒化セルロース系素材の水性懸濁液を得た。こ
の水性懸濁液に分散補助剤として市販デキストリン（松
谷化学株式会社製、商品名パインデックス）の種々の濃
度の水溶液を添加混合し、微粒化セルロース系素材濃度
５．０重量％、デキストリン０．０５重量％、０．５重
量％、２．０重量％、５．０重量％、水が夫々９４．９
５重量％、９４．５重量％、９３重量％、９０重量％の
組成の混合物を得た。これらの混合物中のセルロース系
素材の積算体積５０％粒径は１．７μｍ、３μｍ以下の
粒子の積算体積割合は７２．１％であった。次にこれら
の混合物を目皿に取り、マントルヒーター上で攪拌しな
がら加熱して水分を蒸発させ、水分が０．７〜０．８重
量部となるまで水分除去を続けた。このようにして得ら
れたスラッジ様の本発明組成物１〜４の水への再分散性
を測定した。 【００１６】 【比較例１】実施例１〜４と同様の方法で、ただし、分
散補助剤を添加混合しないで、本発明外の組成物を得
た。実施例１〜４、及び比較例１の結果は表１に表わし
た。表１より、水分除去前の分散補助剤の有無にかかわ
らず、水への再分散性は強烈攪拌に施てはほとんど元の
分散状態へ戻ったが、本発明で重視する軽度攪拌の場合
は、分散補助剤０．０１重量部以上の物と、分散補助剤
無しの物では大きな差異が見られた。 【００１７】 【表１】【００１８】【実施例５〜６】 実施例１〜４と同様の方法で得た水性
懸濁液に、分散補助剤としてキサンタンガム（三栄化学
製、商品名サンエース）の水溶液を添加混合し、微粒化
セルロース系素材濃度５．０重量％、キサンタンガム
０．０５重量％、水９４．９５重量％の組成の混合物を
得た。この混合物を噴霧乾燥機で水分を蒸発除去してゆ
き、種々の含水率の本発明の含水組成物を得、これらの
組成物の水への再分散性を測定した。 【００１９】 【比較例２〜３】噴霧乾燥による水分蒸発除去を過度に
行い、０．１７重量部を下回る迄にした以外は実施例５
〜６と同一の方法で本発明外の組成物を得、これらの組
成物の水への再分散性を測定した。実施例５〜６、及び
比較例２〜３の結果は表２に表した。 【００２０】 【表２】【００２１】 【発明の効果】本発明の微粒化セルロース系素材の含水
組成物は、従来の懸濁液に比較して輸送に際して効率的
であり、かつ水へ再分散させた時の分散性がすぐれてお
り通常の攪拌で容易に分散するので、ホモジナイザーの
ような強烈攪拌による分散を必要としない。以上のごと
く、実用上使い勝手の良い供給形態を提供出来る。
野、コーティング分野、製膜分野、塗料分野、製紙分野
等全産業分野で巾広く利用価値を有する微粒子化された
セルロース系素材の供給形態に関する発明である。 【０００２】 【従来の技術】セルロースを微細な粒子にする事は難し
く、常法、例えばボールミルやハンマーミル、コロイド
ミル、三本ロールミル、ホモジナイザー等で粉砕しても
平均粒径は１０μｍ近辺までしか微細化されなかった。
最近，本発明者等により特開平３−１６３１３５号公報
の方法により、積算体積５０％の粒径が０．３〜６μｍ
であり、かつ３μｍ以下の粒子の積算体積割合が２５％
以上となる迄微粒子化されたセルロース系素材を懸濁液
の状態で得られるようになった。この微粒化セルロース
系素材の懸濁液、特にその水性懸濁液は、独特な滑らか
な感触と流動特性により、多方面の産業分野での展開が
指向されておりその有用性は明らかである。 【０００３】しかるに、この懸濁液を輸送するにあたっ
ては、多くの水分を含有している為、輸送効率が低く、
この改善が要望されていた。又、水分量が多いと腐敗に
対する抵抗が劣り用途によっては品質上問題があった。
本発明者は微粒化セルロース系素材の水懸濁液を乾燥
し、粉体化した後に水へ再分散させてみたが、元の微粒
子にまで戻すにはホモジナイザー等の強烈なシェアによ
る攪拌磨砕が必要であり、これは使用者にとっては面倒
な事となる。また、乾燥するにあたり、高分子ガム類や
デンプン分解物などの物質をあらかじめ混入させると、
乾燥後の粉体の水への再分散は若干改善されるものの、
沈降性粒子が存在して、元の状態に完全には戻らず、や
はりホモジナイザー等の強烈な攪拌が必須となる。 【０００４】 【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、水中
に戻して、通常の攪拌で容易に分散し、本来の微粒化セ
ルロース懸濁液の具備する性能を再現出来る組成物を提
供する事である。本発明の別の目的は、微粒化されたセ
ルロース系素材を輸送するにあたり、輸送の効率が改善
された組成物を提供する事である。 【０００５】 【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記の課
題を解決する為に鋭意検討を重ねた結果、輸送の効率が
改善され、かつ通常の攪拌で容易に分散する、微粒化セ
ルロース系素材の組成物を見出し、本発明を完成するに
至り、これにより供給形態と使い勝手が改良されて産業
上の利用価値が増々高まる事となる。 【０００６】すなわち、本発明は、積算体積５０％の粒
径が０．３〜６μｍであり、かつ３μｍ以下の粒子の積
算体積割合が２５％以上である微粒化セルロース系素材
１重量部に対し、水を０．１７〜３重量部、分散補助剤
を０．０１〜１重量部含有すること（ただし、水分量２
０％以下の場合を除く）を特徴とする微粒化セルロース
系素材含水組成物である。本発明でのセルロース系素材
とは、セルロースを含有する素材を表すものであり、例
えば、木材、パルプ、リンターパルプ、竹パルプ、バガ
スパルプのような脱リグニン処理を施した精製パルプで
あったり、またはコットン繊維、コットンリンター、麻
繊維のようなセルロース系天然繊維であったり、または
それらに脱リグニン処理を施した精製天然繊維であった
り、またはビスコースや銅アンモニア溶液から凝固再生
された再生セルロース成形物であったり、または穀物又
は果実由来の食物繊維（例えば、小麦フスマ、えん麦フ
スマ、とうもろこし外皮、米ぬか、ビール粕、大豆粕、
えんどう豆繊維、おから、リンゴ繊維など）であった
り、または木材や稲ワラに代表されるようなリグノセル
ロース材料であったりする。これらセルロース系素材
が、セルロースＩ型の結晶形をしたセルロースもしくは
食物繊維である場合には、天然物と見做されて何らの安
全上の心配や法的規制も無く食用に供される。これらセ
ルロース系素材がセルロースＩＩ型の結晶形をしたセル
ロースである場合には、微粒化された粒子の膨潤性が増
し、保水性が更に向上する。これらセルロース系素材が
リグノセルロース材料である場合においても同様であ
り、例えば木材チップ等は本発明によって始めて微小な
粒子となり、その懸濁液は濃厚感の有るペースト状物と
なるのである。 【０００７】本発明での積算体積５０％の粒径とは、粒
子全体の体積に対して積算体積が５０％になるときの粒
子の球形換算直径のことで、メジアン径とも呼ばれる。
本発明の微粒化セルロース系素材の積算体積５０％の粒
径は、０．３〜６μｍである。６μｍを越えると微粒化
セルロースとしての特異な性質を有さず、ざらつきがあ
り、沈降が見られる。又、積算体積５０％の粒径は、小
さいほど良いが製造上０．３μｍ以上である。 【０００８】又、３μｍ以下の粒子の積算体積割合と
は、３μｍ以下の粒子の合計体積の、全粒子の合計体積
に対する割合を百分率で示した値の事である。本発明で
は、再分散したときに粘調な懸濁液を得るために、３μ
ｍ以下の粒子の積算体積割合が２５％以上である必要が
ある。本発明組成物は、微粒化セルロース系素材１重量
部に対し水が０．１７〜３重量部である。（以下、〜部
と表現する場合はすべて微粒化セルロース系素材を１重
量部としての比率を表わす事とする。）従来の懸濁液
（特開平３−１６３１３５号公報）では、懸濁液濃度２
重量％以上であるので、微粒化セルロース系素材に対し
水が５０重量部にもなるような組成物であり、従来の懸
濁液に較べて本発明の組成物は輸送の効率が改善され
る。又、微粒化セルロース系素材１重量部に対して、水
が０．１７重量部を下廻る迄水分を飛ばしてしまった本
発明外の組成物は分散補助剤の存在にもかかわらず水へ
の完全な再分散には前述のごとくホモジナイザーを必要
とする。 【０００９】本発明の組成物のように、水が０．１７〜
３重量部の物を得るには、１例としては特開平３−１６
３１３５号公報の懸濁液中に後述する分散補助剤を０．
０１重量部以上含有せしめた後に、水分を何らかの方法
により除去してゆけば良い。最も一般的には蒸発法で、
いわゆる乾燥工程を経て行けば良く、噴霧法、ベルト
法、ドラム法、高周波法、真空法、熱風法等いずれの方
式でも可能であるが、大切なのは水が０．１７重量部を
下廻る迄水分を飛ばしてしまわない事である。更には、
水が０．１７重量部を下廻る迄水分を飛ばしてしまった
後に水分を付加して０．１７〜３重量部の範囲に再び持
っていっても再分散性は改善されず、水分の除去に際し
てはその履歴上で０．１７重量部を切らさない事が、本
発明の組成物を得る為の重要な特徴である。 【００１０】水分を除去してゆく他の方法は、遠心力を
利用するもの、逆浸透膜や半透膜を利用するもの、水の
凍結現象を利用するものなどが有る。又、本発明の組成
物は分散補助剤を０．０１〜１重量部含有する。この分
散補助剤は、水分を０．１７〜３重量部にまで除去する
前に微粒化セルロース系素材とよくなじませておく。つ
まり、水を３重量部以上、分散補助剤を０．０１〜１重
量部含む混合物を用意し、この混合物から前述の水分除
去手段等を用いる事によって、本発明の組成物である水
分が０．１７〜３重量部の含水組成物とするのである。
分散補助剤無しでは、水への再分散が容易な物は出来な
い。分散補助剤は０．０１〜１重量部と言う少量で効果
を発揮するが、これは水分が０．１７重量部を下廻る迄
水分除去を行わないからである。 【００１１】本発明の含水組成物の水への再分散性と言
う観点からは、分散補助剤の含有量は多くてもかまわな
いが、あまりに多量であると微粒化セルロース系素材の
供給形態と言う本発明組成物の本来の目的を逸脱してし
まう事となるので、分散補助剤は１重量部迄とするのが
通常である。本発明の分散補助剤とは、グルコース、ブ
ドウ糖、庶糖、果糖、乳糖、麦芽糖、セロビオース、セ
ロトリオース、セロテトラオース、マルトトリオース、
フラクトース、キシロース、各種オリゴ糖、ソルビッ
ト、デキストリン類、デンプン類、ソルボース、ガム分
解物、各種ガム類、プルラン、カードラン、寒天、ペク
チン、デキストラン、ゼラチン、セルロース誘導体、ア
ルギン酸、ファーセレラン、マルメロ、等の水溶性物質
又は水膨潤性物質である。 【００１２】これらは、水分を除去して行った時に、セ
ルロース系微粒子同志の表面水酸基の水素結合による凝
集を防止すると考えるが、水分子のようにセルロース系
微粒子の内部にまでは浸入せず粒子表面を薄くコーティ
ングする。次に、実施例により本発明を詳細に説明する
が、本発明は、これらに限定されるものではない。 【００１３】また、実施例中、微粒化セルロース系素材
の積算体積５０％の粒径、３μｍ以下の粒子の積算体積
割合を決定する際粒径の測定は以下の方法で行った。島
津製作所製レーザー回折式粒度分布測定装置（ＳＡＬＤ
−１１００型）を用いて、測定に供する懸濁液を蒸留水
でセルロース系素材の濃度が０．１重量％となるように
希釈し、装置に内蔵する超音波発信器で粒子の２次凝集
を壊した状態で測定する。測定にあたっては、測定レン
ジを０．１〜４５μｍに設定し、これにより、ミー（Ｍ
ｉｅ）散乱理論式（測定装置中に組み込まれている）か
ら導き出された散乱強度と粒子径の関係を用いて計算さ
れる。また屈折率は１．７〜０．２ｉの標準屈折率用を
選択することとし、粒度分布を求める計算方法は最小二
乗法理論を使った直接計算法を使うこととする。１つの
試料に対する測定回数は７回に指定し、測定間隔は２秒
とする。セルロース系素材が０．１重量％に蒸留水で均
一に希釈された試料は、フローセルを利用して測定され
るが、内蔵された超音波発信器は常時オンとし、少なく
とも１分以上は超音波をあてて、凝集が進行するのを防
止した後に測定を行う。水への再分散性は、本発明組成
物へ蒸留水を加えてセルロース系素材濃度を５．０重量
％とし、これを強烈攪拌の例としてはエースホモジナイ
ザー（日本精機製ＡＭ−Ｔ）にて１５０００ｒｐｍで２
分間攪拌分散させ、軽度攪拌の例としてはスクリュー型
攪拌翼にて３０００ｒｐｍで１０分間攪拌分散させた。
その後、前述の手法で粒度測定を行って、元の粒度と比
較する事により水への再分散性を評価した。 【００１４】 【実施例】本発明を下記実施例により説明するが、これ
らは本発明の範囲を制限するものではない。 【００１５】 【実施例１〜４】針葉樹サルファイト法溶解パルプ（Ｎ
−ＤＳＰ）を５２℃で濃度１８％の苛性ソーダ溶液に浸
漬後圧搾してセルロース濃度３３重量％のアルカリセル
ロースとした。これを酸素濃度５０％の雰囲気で４８℃
で１６８時間アルカリ酸化分解し、次いで水洗洗浄を行
ってアルカリ分を除去した後、加水してスラリー状に
し、アシザワ株式会社製パールミル（商品名）で湿式粉
砕して微粒化セルロース系素材の水性懸濁液を得た。こ
の水性懸濁液に分散補助剤として市販デキストリン（松
谷化学株式会社製、商品名パインデックス）の種々の濃
度の水溶液を添加混合し、微粒化セルロース系素材濃度
５．０重量％、デキストリン０．０５重量％、０．５重
量％、２．０重量％、５．０重量％、水が夫々９４．９
５重量％、９４．５重量％、９３重量％、９０重量％の
組成の混合物を得た。これらの混合物中のセルロース系
素材の積算体積５０％粒径は１．７μｍ、３μｍ以下の
粒子の積算体積割合は７２．１％であった。次にこれら
の混合物を目皿に取り、マントルヒーター上で攪拌しな
がら加熱して水分を蒸発させ、水分が０．７〜０．８重
量部となるまで水分除去を続けた。このようにして得ら
れたスラッジ様の本発明組成物１〜４の水への再分散性
を測定した。 【００１６】 【比較例１】実施例１〜４と同様の方法で、ただし、分
散補助剤を添加混合しないで、本発明外の組成物を得
た。実施例１〜４、及び比較例１の結果は表１に表わし
た。表１より、水分除去前の分散補助剤の有無にかかわ
らず、水への再分散性は強烈攪拌に施てはほとんど元の
分散状態へ戻ったが、本発明で重視する軽度攪拌の場合
は、分散補助剤０．０１重量部以上の物と、分散補助剤
無しの物では大きな差異が見られた。 【００１７】 【表１】【００１８】【実施例５〜６】 実施例１〜４と同様の方法で得た水性
懸濁液に、分散補助剤としてキサンタンガム（三栄化学
製、商品名サンエース）の水溶液を添加混合し、微粒化
セルロース系素材濃度５．０重量％、キサンタンガム
０．０５重量％、水９４．９５重量％の組成の混合物を
得た。この混合物を噴霧乾燥機で水分を蒸発除去してゆ
き、種々の含水率の本発明の含水組成物を得、これらの
組成物の水への再分散性を測定した。 【００１９】 【比較例２〜３】噴霧乾燥による水分蒸発除去を過度に
行い、０．１７重量部を下回る迄にした以外は実施例５
〜６と同一の方法で本発明外の組成物を得、これらの組
成物の水への再分散性を測定した。実施例５〜６、及び
比較例２〜３の結果は表２に表した。 【００２０】 【表２】【００２１】 【発明の効果】本発明の微粒化セルロース系素材の含水
組成物は、従来の懸濁液に比較して輸送に際して効率的
であり、かつ水へ再分散させた時の分散性がすぐれてお
り通常の攪拌で容易に分散するので、ホモジナイザーの
ような強烈攪拌による分散を必要としない。以上のごと
く、実用上使い勝手の良い供給形態を提供出来る。
─────────────────────────────────────────────────────
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(56)参考文献 特開 昭59−189141（ＪＰ，Ａ)
特開 平３−163135（ＪＰ，Ａ)
特開 昭54−55054（ＪＰ，Ａ)
特開 昭60−186548（ＪＰ，Ａ)
特開 平２−281050（ＪＰ，Ａ)
特許2944330（ＪＰ，Ｂ２)
米国特許3827899（ＵＳ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C08L 1/00 - 1/32
C08L 97/00 - 97/02
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】 積算体積５０％の粒径が０．３〜６μｍ
であり、かつ３μｍ以下の粒子の積算体積割合が２５％
以上である微粒化セルロース系素材１重量部に対し、水
を０．１７〜３重量部、分散補助剤を０．０１〜１重量
部含有すること（ただし、水分量２０％以下の場合を除
く）を特徴とする微粒化セルロース系素材含水組成物。
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- 1992-08-20 JP JP22108892A patent/JP3423334B2/ja not_active Expired - Fee Related
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