JP3377903B2 - 誘電体磁器組成物 - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高周波領域で使用
する電子回路基板や電子部品等に適用される誘電体磁器
組成物に関するもので、例えば、共振器，フィルタ，コ
ンデンサ，ＬＣフィルター等に好適に用いられる誘電体
磁器組成物である。 【０００２】 【従来の技術】従来より誘電体材料として各種誘電体セ
ラミックスが電子回路基板や電子部品等に広く使用され
ており、近年、携帯電話に代表される移動体通信等の高
周波機器の発展と普及に伴い、高周波領域で使用する電
子回路基板や電子部品として誘電体セラミックスが積極
的に利用されるようになってきた。 【０００３】前記誘電体セラミックスからなる電子回路
基板等と導体を同時焼成するに際しては、基板上に印刷
された導体が誘電体セラミックスの焼成温度で溶融する
ことがないように、該導体には、アルミナ，ステアタイ
ト，フォルステライト等の誘電体セラミックスの焼成温
度よりも高い融点を有する、例えば、Ｐｔ，Ｐｄ，Ｗ，
Ｍｏ等の金属が用いられていた。 【０００４】しかしながら、前記金属は導通抵抗が大き
いことから、従来の電子回路基板では、共振回路やフィ
ルタのＱ値が小さくなってしまい、導体線路の伝送損失
が大きくなる等の問題があった。 【０００５】そこで係る問題を解消するために導通抵抗
の小さいＡｇやＣｕ等の金属を導体として採用し、低温
で同時焼成できる誘電体セラミックスが種々提案されて
いる。更に、最近の高周波電子回路基板に対する小型化
と高性能化の要求に応えるために、特定の周波数領域で
比誘電率εｒを高くすることにより共振回路やフィルタ
の小型化を可能とし、また、誘電体セラミックスのＱ値
を高くすることにより、共振回路やフィルタのＱ値も高
くすることができて低損失となることから、各種の複合
誘電体が提案されている。 【０００６】従来、例えば、特開平４−２９２４６０号
公報に開示された誘電体磁器組成物は、アノーサイト
（ＣａＯ・Ａｌ2 Ｏ3 ・２ＳｉＯ2 ）−チタン酸カルシ
ウム系のガラスとＴｉＯ2 からなるもので、銀の融点以
下で低温焼成できるため導体としてＡｇやＣｕ等の金属
と同時焼成できるものであった。 【０００７】 【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開平
４−２９２４６０号公報に開示された誘電体磁器組成物
では、比誘電率εｒが４〜６ＧＨｚの高周波領域の測定
では１６未満と低く、高周波電子回路基板の小型化には
限界があった。 【０００８】また、この誘電体磁器組成物は、６ＧＨｚ
の測定周波数でＱ値が３３０程度と低いため、共振回路
のＱ値が低いものであった。 【０００９】従来、低損失（高Ｑ値）で誘電率の温度係
数の小さい誘電体磁器組成物として、ＭｇＯ−ＣａＯ−
ＴｉＯ2 の３成分系組成の磁器組成物が知られている。
この組成物は誘電率が２０程度、７乃至８ＧＨｚにおけ
るＱ値が８０００程度、比誘電率の温度係数τｆが０近
傍の値を有し、優れた誘電特性を有する。 【００１０】しかしながら、この組成物は焼成温度が１
３００℃以上と高く、内部導体としてＡｇ（融点９６２
℃）等を用いることができなかった。 【００１１】 【発明の目的】本発明は上記課題に鑑みなされたもの
で、９００〜１０５０℃の比較的低温でＡｇやＣｕ等の
導体金属と同時に焼成でき、誘電体セラミックスの比誘
電率εｒやＱ値が高く、かつ共振周波数の温度係数τｆ
が比較的小さい等の特徴を有し、高周波電子回路基板の
小型化と高性能化を実現できる誘電体磁器組成物の提供
を目的とするものである。 【００１２】 【課題を解決するための手段】本発明の誘電体磁器組成
物は、組成式が（１−ｘ）ＭｇＴｉＯ3 −ｘＣａＴｉＯ
3 （但し、式中ｘは重量比を表し、０．０１≦ｘ≦０．
１５）で表される主成分１００重量部に対して、硼素含
有化合物をＢ2 Ｏ3 換算で３〜３０重量部、カリウム含
有化合物をＫ2 ＣＯ3 換算で１〜２５重量部添加含有し
てなるものである。 【００１３】 【作用】本発明の誘電体磁器組成物は、９００〜１０５
０℃の比較的低温で焼成できるためＡｇやＣｕ等の導体
金属と同時に焼成できるものであり、誘電体セラミック
スとしての比誘電率εｒやＱ値が高く、かつ共振周波数
の温度係数τｆを比較的小さくすることができるため、
高周波電子回路基板の小型化と高性能化を実現できる。 【００１４】従来のＭｇＯ−ＣａＯ−ＴｉＯ2 系にさら
に硼素乃至硼素含有化合物を配合して、低温焼成化を図
ることも考えられるが、ＭｇＴｉＯ3 −ＣａＴｉＯ3 系
に硼素乃至硼素含有化合物だけを配合した場合には、そ
の配合量が少ないと焼成温度を十分に低下させることが
できず、Ａｇ等の融点温度以下の温度で焼結させること
ができない。 【００１５】また、硼素乃至硼素含有化合物の配合量が
多いと焼成温度は低下するが、硼素乃至硼素含有化合物
は、焼成時等の高温下でＭｇＴｉＯ3 −ＣａＴｉＯ3 系
と反応するので、配合量が多すぎた場合には、焼成後に
おいて未反応のＭｇＴｉＯ3−ＣａＴｉＯ3 の残存量が
少なくなってしまい、例えば５００以上の高いＱ値を維
持することができない。従って、従来のＭｇＯ−ＣａＯ
−ＴｉＯ2 系にさらに硼素乃至硼素含有化合物のみを添
加した組成物では、低い焼成温度と高周波領域における
誘電特性が共に優れた電子部品用の誘電体磁器組成物を
得ることは困難であった。 【００１６】即ち、ＭｇＴｉＯ3 −ＣａＴｉＯ3 系にお
いては、硼素含有化合物の添加による組成物の焼結温度
低下効果と焼成後の磁器組成物の誘電特性向上効果とは
背反関係にあり、硼素添加のみの組成物では低い焼成温
度と高いＱ値等の優れた誘電特性とを共に備えた組成物
を得ることが困難であった。 【００１７】一方、ＭｇＴｉＯ3 −ＣａＴｉＯ3 にＫ等
のアルカリ金属含有化合物のみを添加した場合には、例
え添加量を増加させても組成物の焼結温度を低下させる
ことは殆どできず、例えば９５０℃以下で焼結できる組
成物を得ることはできない。 【００１８】これに対し、本発明によれば硼素含有化合
物とＫ化合物とを、各々特定量比で組み合わせ添加配合
したので、前記硼素含有化合物とＭｇＴｉＯ3 −ＣａＴ
ｉＯ3 との過度の反応が抑制され、且つ、硼素含有化合
物のみを添加した場合にくらべてさらに焼結温度を低下
させることができる。 【００１９】本発明は、上記した特定の組み合わせ配合
組成により、従来困難とされていた誘電体磁器組成物の
焼結温度の低温度化と、Ｑ値，τｆ等の誘電特性の高性
能化を同時に達成することができ、Ａｇ，Ｃｕ等の金属
導体との同時焼成が可能であるとともに、高性能でかつ
小型化された電子部品等に好適に用いられる誘電体磁器
組成物を提供できる。 【００２０】 【発明の実施の形態】本発明の誘電体磁器組成物は、組
成式が（１−ｘ）ＭｇＴｉＯ3 −ｘＣａＴｉＯ3 （但
し、式中ｘは重量比を表し、０．０１≦ｘ≦０．１５）
で表される主成分１００重量部に対して、硼素含有化合
物をＢ2 Ｏ3 換算で３〜３０重量部、カリウム含有化合
物をＫ2 ＣＯ3 換算で１〜２５重量部添加含有してなる
ものである。 【００２１】ここで、ＣａＴｉＯ3 の重量比ｘを０．０
１≦ｘ≦０．１５としたのは、ＣａＴｉＯ3 の重量比ｘ
が０．０１未満の場合には、共振周波数の温度係数τｆ
がマイナス側に大きくずれ、また、前記重量比ｘが０．
１５を越える場合には共振周波数の温度係数τｆがプラ
ス側に大きくずれるからである。よって、ＣａＴｉＯ3
の重量比ｘは０．０１〜０．１５に特定され、とりわけ
誘電体磁器の共振周波数の温度係数τｆの観点からは
０．０３〜０．１０が好ましい。 【００２２】本発明の誘電体磁器組成物は、主成分１０
０重量部に対して、硼素含有化合物をＢ2 Ｏ3 換算で３
〜３０重量部、カリウム含有化合物をＫ2 ＣＯ3 換算で
１〜２５重量部添加してなるものであるが、このように
主成分１００重量部に対して、硼素含有化合物をＢ2 Ｏ
3 換算で３〜３０重量部添加したのは、硼素含有化合物
が３重量部よりも少ない場合には、誘電体磁器組成物の
焼成温度が１１００℃でも緻密化せず、逆に３０重量部
を越える場合にはＭｇＴｉＯ3 −ＣａＴｉＯ3の結晶相
がＢと反応して変化し、磁器特性が劣化するからであ
る。よって、硼素含有化合物の添加量は、主成分１００
重量部に対して３〜３０重量部に特定され、とりわけ誘
電体磁器のＱ値の観点からは５〜１５重量部が望まし
い。硼素含有化合物としては、金属硼素，Ｂ2 Ｏ3 ，コ
レマナイト，ＣａＢ2 Ｏ4 がある。 【００２３】また、ＭｇＴｉＯ3 −ＣａＴｉＯ3 系組成
物に硼素含有化合物のみを添加した場合も、上記と同様
に、その添加量がＢ2 Ｏ3 換算で３重量％未満と少ない
場合には１１００℃でも緻密化せず、また、添加量がＢ
2 Ｏ3 換算で３０重量％より多い場合には、１１００℃
でも緻密化しないか、あるいは緻密化しても、組成物中
のＭｇＴｉＯ3 −ＣａＴｉＯ3 の殆どが硼素化合物と反
応してしまい、未反応のＭｇＴｉＯ3 −ＣａＴｉＯ3 結
晶が少なくなり、このため、Ｑ値が５００以下に低下し
てしまう。 【００２４】さらに、主成分１００重量部に対して、カ
リウム含有化合物をＫ2 ＣＯ3 換算で１〜２５重量部添
加したのは、カリウム含有化合物がＫ2 ＣＯ3 換算で１
重量部よりも少ない場合には焼成温度が１１００℃でも
緻密化せず、ＡｇやＣｕとの同時焼成ができず、逆に２
５重量部を越える場合にはＭｇＴｉＯ3 −ＣａＴｉＯ3
の結晶相が変化し、磁器特性が劣化するからである。よ
って、カリウム含有化合物の添加量は、主成分１００重
量部に対して、Ｋ2 ＣＯ3 換算で１〜２５重量部に特定
され、とりわけ誘電体磁器のＱ値の観点からは５〜１５
重量部が望ましい。カリウム含有化合物としては、金属
Ｋ，Ｋ2 ＣＯ3 ，ＫＣｌ，ＫＦ，ＫＯＨがある。 【００２５】また、本発明においては、誘電体特性に悪
影響を及ばさない範囲でＳｉ，Ｚｎ，Ｍｎ、Ｌｉ等の酸
化物を添加しても良く、この場合、更に低温焼成が可能
となる。さらに、粉砕ボールから少量の金属元素が混入
する場合もあるが、特性上問題はない。本発明の誘電体
磁器組成物では、特には、組成式が（１−ｘ）ＭｇＴｉ
Ｏ3 ｘＣａＴｉＯ3 （但し、式中ｘは重量比を表し、
０．０３≦ｘ≦０．１０）で表される主成分１００重量
部に対して、硼素含有化合物をＢ2 Ｏ3 換算で５〜１５
重量部、カリウム含有化合物をＫ2 ＣＯ3 換算で５〜１
５重量部添加してなることが望ましい。 【００２６】本発明における硼素含有化合物は、主成分
の構成元素であるＭｇ，Ｔｉ，Ｃａの一部と反応しガラ
ス相を生成し、（Ｍｇ，Ｃａ）ＴｉＯ3 粒子の間の粒界
に、あるいは（Ｍｇ，Ｃａ）ＴｉＯ3 粒子，ＭｇＴｉＯ
3 粒子，ＣａＴｉＯ3 粒子の間の粒界に存在することに
なる。硼素については焼結体をＸ線マイクロアナライザ
−（ＥＰＭＡ）により観察することにより粒界に存在す
ることを確認した。カリウムについてはどこに存在する
か現在のところ確認されていない。しかし、カリウムを
全く添加しない場合、主成分中のＭｇ，Ｃａ，Ｔｉが粒
界中のＢの側に拡散し、ガラス相を形成していたが、カ
リウムを添加することによって、その拡散の割合が少な
くなった。この結果からカリウムは硼素とともに粒界に
存在していると推定している。本発明では、焼結体中
に、（Ｍｇ，Ｃａ）ＴｉＯ3 相が多く存在することが最
も最適であり、次に、ＭｇＴｉＯ3 相とＣａＴｉＯ3 相
が多く存在することが良い。 【００２７】本発明の誘電体磁器組成物は、例えば、Ｍ
ｇＴｉＯ3 、ＣａＴｉＯ3 の各原料粉末を所定量となる
ように秤量し、混合粉砕し、これを１０００〜１３００
℃の温度で１〜３時間仮焼する。この仮焼により（Ｍ
ｇ，Ｃａ）ＴｉＯ3 を生成する。得られた仮焼物に硼素
含有化合物粉末とカリウム含有化合物粉末を所定量とな
るように秤量し、混合粉砕し、プレス成形等により成形
した後、大気中において脱バインダー処理し、この後、
大気中または窒素雰囲気中、９００〜１０５０℃におい
て０．５〜２．０時間焼成することにより得られる。 【００２８】本発明の誘電体磁器組成物は、共振器，コ
ンデンサ，フィルタまたはこれらを内蔵した基板等、特
に高周波用途に適した電子部品に最適であり、これらの
電子部品内に同時焼成して形成される内部導体として
は、Ａｇ，Ｃｕ，Ａｕ，Ｎｉおよびこれらを含む合金が
使用され、導通抵抗がより低いという点からＡｇおよび
Ｃｕが望ましい。特に内部導体としてＡｇを用いる場合
には、低温での同時焼成が可能であり、電極酸化を防止
するための還元炉を使用しなくても良い。 【００２９】 【実施例】 実施例１ 先ず、純度９９％以上のＭｇＴｉＯ3 、ＣａＴｉＯ3 の
各原料粉末を表１に示す重量比となるように秤量し、該
原料粉末に媒体として水を加えて２４時間、ボールミル
にて混合した後、該混合物を乾燥し、次いで該乾燥物を
１２００℃の温度で１時間仮焼した。 【００３０】得られた仮焼物にＢ2 Ｏ3 粉末とＫ2 ＣＯ
3 粉末を表１に示す割合となるように秤量し、ジルコニ
アボールを用いたボールミルにて２４時間、混合した
後、バインダーとしてポリビニルアルコールを１重量％
加えてから造粒し、該造粒物を約１ｔ／ｃｍ2 の加圧力
でプレス成形し直径約１２ｍｍ、高さ１０ｍｍの円柱状
の成形体を得た。 【００３１】 【表１】 【００３２】その後、前記成形体を大気中、４００℃の
温度で４時間加熱して脱バインダー処理し、引き続いて
大気中において表１に示す各温度で６０分間焼成した。 【００３３】かくして得られた円柱体の両端面を平面研
磨し、誘電体特性評価用試料を作製した。 【００３４】誘電体特性の評価は、前記評価用試料を用
いて誘電体円柱共振器法により、共振周波数を６〜８Ｇ
Ｈｚに設定して各試料の比誘電率εｒと８ＧＨｚにおけ
る１／ｔａｎδ、即ちＱ値を測定するとともに、−４０
〜＋８５℃の温度範囲における共振周波数の温度係数τ
ｆを測定した。これらの結果を表１に示した。 【００３５】表１によれば、本発明の誘電体磁器組成物
では、９００〜１０５０℃の比較的低温で焼成でき、さ
らに比誘電率εｒが１８．５以上、Ｑ値が１５１０以
上、かつ共振周波数の温度係数τｆが±２５以内の優れ
た特性を有することが判る。 【００３６】尚、得られた焼結体を炭酸ナトリム中でア
ルカリ溶融し、この溶融物を塩酸溶液に溶解する。そし
て、溶液中のＭｇ，Ｃａ，Ｔｉ，ＢをＩＣＰ発光分光分
析にて、Ｋを原子吸光分析にて定量分析し、Ｍｇ，Ｃ
ａ，Ｔｉを本発明の組成式で表し、ＢをＢ2 Ｏ3 換算、
ＫをＫ2 ＣＯ3 換算し、本発明の組成の範囲内であるこ
とを確認した。 【００３７】実施例２ 実施例１における表１のＮo.１２として得られた誘電体
粉体を用い、アクリル系のバインダーを玉石（ジルコニ
ア）とともにポリポットの中に投入し、純水を加えて２
４時間ボールミルにて混合した。ついで、かかる混合物
を脱泡した後、引き上げ法により厚さ１００μｍのグリ
ーンテープに成形した。そして、このえられたグリーン
テープに、印刷用Ａｇペーストを用いて、導体パターン
を印刷した。次いで、この導体パターンを印刷したグリ
ーンテープを挟み込むように、３４枚のグリーンテープ
を温度１００℃，圧力３００ｋｇｆ／ｃｍ2 の条件で積
層圧着した。 【００３８】そして、その積層物を所定の大きさに切断
した後、空気中において９００℃の温度で２時間焼成す
ることにより、図１，２に分解斜視図で表した構造のス
トリップライン型共振器及びフィルタを作製した。 【００３９】尚、図１のストリップライン型共振器を構
成する誘電体磁器１は３層構造を有しており、導体との
同時焼成によって一体化するものである。誘電体磁器１
の一つの層に共振用電極２が形成され、また、他の層に
アース電極３が形成され、さらに、誘電体磁器１の表面
には入出力電極４とアース電極３が設けられるととも
に、側面にまで延長されている。側面のアース電極３に
共振用電極２の一端が接続されている。図２はフィルタ
であり、符号については図１と同様である。 【００４０】かくして得られたストリップライン型共振
器及びフィルタについてネットワークアナライザ（ＨＰ
８７１９Ｃ）を用いて、その共振器特性およびフィル
タ特性を測定した結果、共振器のＱ値は１５０（１．９
ＧＨｚ）であり、中心周波数１．９ＧＨｚ、挿入損失
０．８ｄＢのフィルタが得られた。 【００４１】一方、本発明と同様の厚さの共振器，フィ
ルタで、誘電体磁器材料を、従来の特開平４−２９２４
６０号公報に開示されたアノーサイト−チタン酸カルシ
ウム系のガラスとＴｉＯ2 からなる系（εｒ１６，Ｑ値
３３０）を用いた場合、共振器のＱ値は１２０（１．９
ＧＨｚ）であり、挿入損失１．０ｄＢであった。この結
果より、本発明の誘電体磁器組成物を用いた電子部品で
は、従来よりも共振器のＱ値が高く、挿入損失が低いこ
とが判る。 【００４２】 【発明の効果】本発明の誘電体磁器組成物では、組成式
が（１−ｘ）ＭｇＴｉＯ3 −ｘＣａＴｉＯ3 （但し、式
中ｘは重量比を表し、０．０１≦ｘ≦０．１５）で表さ
れる主成分１００重量部に対して、硼素含有化合物をＢ
2 Ｏ3 換算で３〜３０重量部、カリウム含有化合物をＫ
2 ＣＯ3 換算で１〜２５重量部添加したので、９００〜
１０５０℃の比較的低温で焼成することができることに
よりＡｇやＣｕ等の導体金属と同時に焼成することがで
き、高周波領域において高い比誘電率を有するととも
に、Ｑ値も高く、かつ、共振周波数の温度特性にも優
れ、高周波電子回路基板のより一層の小型化と高性能化
が実現できる。
する電子回路基板や電子部品等に適用される誘電体磁器
組成物に関するもので、例えば、共振器，フィルタ，コ
ンデンサ，ＬＣフィルター等に好適に用いられる誘電体
磁器組成物である。 【０００２】 【従来の技術】従来より誘電体材料として各種誘電体セ
ラミックスが電子回路基板や電子部品等に広く使用され
ており、近年、携帯電話に代表される移動体通信等の高
周波機器の発展と普及に伴い、高周波領域で使用する電
子回路基板や電子部品として誘電体セラミックスが積極
的に利用されるようになってきた。 【０００３】前記誘電体セラミックスからなる電子回路
基板等と導体を同時焼成するに際しては、基板上に印刷
された導体が誘電体セラミックスの焼成温度で溶融する
ことがないように、該導体には、アルミナ，ステアタイ
ト，フォルステライト等の誘電体セラミックスの焼成温
度よりも高い融点を有する、例えば、Ｐｔ，Ｐｄ，Ｗ，
Ｍｏ等の金属が用いられていた。 【０００４】しかしながら、前記金属は導通抵抗が大き
いことから、従来の電子回路基板では、共振回路やフィ
ルタのＱ値が小さくなってしまい、導体線路の伝送損失
が大きくなる等の問題があった。 【０００５】そこで係る問題を解消するために導通抵抗
の小さいＡｇやＣｕ等の金属を導体として採用し、低温
で同時焼成できる誘電体セラミックスが種々提案されて
いる。更に、最近の高周波電子回路基板に対する小型化
と高性能化の要求に応えるために、特定の周波数領域で
比誘電率εｒを高くすることにより共振回路やフィルタ
の小型化を可能とし、また、誘電体セラミックスのＱ値
を高くすることにより、共振回路やフィルタのＱ値も高
くすることができて低損失となることから、各種の複合
誘電体が提案されている。 【０００６】従来、例えば、特開平４−２９２４６０号
公報に開示された誘電体磁器組成物は、アノーサイト
（ＣａＯ・Ａｌ2 Ｏ3 ・２ＳｉＯ2 ）−チタン酸カルシ
ウム系のガラスとＴｉＯ2 からなるもので、銀の融点以
下で低温焼成できるため導体としてＡｇやＣｕ等の金属
と同時焼成できるものであった。 【０００７】 【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開平
４−２９２４６０号公報に開示された誘電体磁器組成物
では、比誘電率εｒが４〜６ＧＨｚの高周波領域の測定
では１６未満と低く、高周波電子回路基板の小型化には
限界があった。 【０００８】また、この誘電体磁器組成物は、６ＧＨｚ
の測定周波数でＱ値が３３０程度と低いため、共振回路
のＱ値が低いものであった。 【０００９】従来、低損失（高Ｑ値）で誘電率の温度係
数の小さい誘電体磁器組成物として、ＭｇＯ−ＣａＯ−
ＴｉＯ2 の３成分系組成の磁器組成物が知られている。
この組成物は誘電率が２０程度、７乃至８ＧＨｚにおけ
るＱ値が８０００程度、比誘電率の温度係数τｆが０近
傍の値を有し、優れた誘電特性を有する。 【００１０】しかしながら、この組成物は焼成温度が１
３００℃以上と高く、内部導体としてＡｇ（融点９６２
℃）等を用いることができなかった。 【００１１】 【発明の目的】本発明は上記課題に鑑みなされたもの
で、９００〜１０５０℃の比較的低温でＡｇやＣｕ等の
導体金属と同時に焼成でき、誘電体セラミックスの比誘
電率εｒやＱ値が高く、かつ共振周波数の温度係数τｆ
が比較的小さい等の特徴を有し、高周波電子回路基板の
小型化と高性能化を実現できる誘電体磁器組成物の提供
を目的とするものである。 【００１２】 【課題を解決するための手段】本発明の誘電体磁器組成
物は、組成式が（１−ｘ）ＭｇＴｉＯ3 −ｘＣａＴｉＯ
3 （但し、式中ｘは重量比を表し、０．０１≦ｘ≦０．
１５）で表される主成分１００重量部に対して、硼素含
有化合物をＢ2 Ｏ3 換算で３〜３０重量部、カリウム含
有化合物をＫ2 ＣＯ3 換算で１〜２５重量部添加含有し
てなるものである。 【００１３】 【作用】本発明の誘電体磁器組成物は、９００〜１０５
０℃の比較的低温で焼成できるためＡｇやＣｕ等の導体
金属と同時に焼成できるものであり、誘電体セラミック
スとしての比誘電率εｒやＱ値が高く、かつ共振周波数
の温度係数τｆを比較的小さくすることができるため、
高周波電子回路基板の小型化と高性能化を実現できる。 【００１４】従来のＭｇＯ−ＣａＯ−ＴｉＯ2 系にさら
に硼素乃至硼素含有化合物を配合して、低温焼成化を図
ることも考えられるが、ＭｇＴｉＯ3 −ＣａＴｉＯ3 系
に硼素乃至硼素含有化合物だけを配合した場合には、そ
の配合量が少ないと焼成温度を十分に低下させることが
できず、Ａｇ等の融点温度以下の温度で焼結させること
ができない。 【００１５】また、硼素乃至硼素含有化合物の配合量が
多いと焼成温度は低下するが、硼素乃至硼素含有化合物
は、焼成時等の高温下でＭｇＴｉＯ3 −ＣａＴｉＯ3 系
と反応するので、配合量が多すぎた場合には、焼成後に
おいて未反応のＭｇＴｉＯ3−ＣａＴｉＯ3 の残存量が
少なくなってしまい、例えば５００以上の高いＱ値を維
持することができない。従って、従来のＭｇＯ−ＣａＯ
−ＴｉＯ2 系にさらに硼素乃至硼素含有化合物のみを添
加した組成物では、低い焼成温度と高周波領域における
誘電特性が共に優れた電子部品用の誘電体磁器組成物を
得ることは困難であった。 【００１６】即ち、ＭｇＴｉＯ3 −ＣａＴｉＯ3 系にお
いては、硼素含有化合物の添加による組成物の焼結温度
低下効果と焼成後の磁器組成物の誘電特性向上効果とは
背反関係にあり、硼素添加のみの組成物では低い焼成温
度と高いＱ値等の優れた誘電特性とを共に備えた組成物
を得ることが困難であった。 【００１７】一方、ＭｇＴｉＯ3 −ＣａＴｉＯ3 にＫ等
のアルカリ金属含有化合物のみを添加した場合には、例
え添加量を増加させても組成物の焼結温度を低下させる
ことは殆どできず、例えば９５０℃以下で焼結できる組
成物を得ることはできない。 【００１８】これに対し、本発明によれば硼素含有化合
物とＫ化合物とを、各々特定量比で組み合わせ添加配合
したので、前記硼素含有化合物とＭｇＴｉＯ3 −ＣａＴ
ｉＯ3 との過度の反応が抑制され、且つ、硼素含有化合
物のみを添加した場合にくらべてさらに焼結温度を低下
させることができる。 【００１９】本発明は、上記した特定の組み合わせ配合
組成により、従来困難とされていた誘電体磁器組成物の
焼結温度の低温度化と、Ｑ値，τｆ等の誘電特性の高性
能化を同時に達成することができ、Ａｇ，Ｃｕ等の金属
導体との同時焼成が可能であるとともに、高性能でかつ
小型化された電子部品等に好適に用いられる誘電体磁器
組成物を提供できる。 【００２０】 【発明の実施の形態】本発明の誘電体磁器組成物は、組
成式が（１−ｘ）ＭｇＴｉＯ3 −ｘＣａＴｉＯ3 （但
し、式中ｘは重量比を表し、０．０１≦ｘ≦０．１５）
で表される主成分１００重量部に対して、硼素含有化合
物をＢ2 Ｏ3 換算で３〜３０重量部、カリウム含有化合
物をＫ2 ＣＯ3 換算で１〜２５重量部添加含有してなる
ものである。 【００２１】ここで、ＣａＴｉＯ3 の重量比ｘを０．０
１≦ｘ≦０．１５としたのは、ＣａＴｉＯ3 の重量比ｘ
が０．０１未満の場合には、共振周波数の温度係数τｆ
がマイナス側に大きくずれ、また、前記重量比ｘが０．
１５を越える場合には共振周波数の温度係数τｆがプラ
ス側に大きくずれるからである。よって、ＣａＴｉＯ3
の重量比ｘは０．０１〜０．１５に特定され、とりわけ
誘電体磁器の共振周波数の温度係数τｆの観点からは
０．０３〜０．１０が好ましい。 【００２２】本発明の誘電体磁器組成物は、主成分１０
０重量部に対して、硼素含有化合物をＢ2 Ｏ3 換算で３
〜３０重量部、カリウム含有化合物をＫ2 ＣＯ3 換算で
１〜２５重量部添加してなるものであるが、このように
主成分１００重量部に対して、硼素含有化合物をＢ2 Ｏ
3 換算で３〜３０重量部添加したのは、硼素含有化合物
が３重量部よりも少ない場合には、誘電体磁器組成物の
焼成温度が１１００℃でも緻密化せず、逆に３０重量部
を越える場合にはＭｇＴｉＯ3 −ＣａＴｉＯ3の結晶相
がＢと反応して変化し、磁器特性が劣化するからであ
る。よって、硼素含有化合物の添加量は、主成分１００
重量部に対して３〜３０重量部に特定され、とりわけ誘
電体磁器のＱ値の観点からは５〜１５重量部が望まし
い。硼素含有化合物としては、金属硼素，Ｂ2 Ｏ3 ，コ
レマナイト，ＣａＢ2 Ｏ4 がある。 【００２３】また、ＭｇＴｉＯ3 −ＣａＴｉＯ3 系組成
物に硼素含有化合物のみを添加した場合も、上記と同様
に、その添加量がＢ2 Ｏ3 換算で３重量％未満と少ない
場合には１１００℃でも緻密化せず、また、添加量がＢ
2 Ｏ3 換算で３０重量％より多い場合には、１１００℃
でも緻密化しないか、あるいは緻密化しても、組成物中
のＭｇＴｉＯ3 −ＣａＴｉＯ3 の殆どが硼素化合物と反
応してしまい、未反応のＭｇＴｉＯ3 −ＣａＴｉＯ3 結
晶が少なくなり、このため、Ｑ値が５００以下に低下し
てしまう。 【００２４】さらに、主成分１００重量部に対して、カ
リウム含有化合物をＫ2 ＣＯ3 換算で１〜２５重量部添
加したのは、カリウム含有化合物がＫ2 ＣＯ3 換算で１
重量部よりも少ない場合には焼成温度が１１００℃でも
緻密化せず、ＡｇやＣｕとの同時焼成ができず、逆に２
５重量部を越える場合にはＭｇＴｉＯ3 −ＣａＴｉＯ3
の結晶相が変化し、磁器特性が劣化するからである。よ
って、カリウム含有化合物の添加量は、主成分１００重
量部に対して、Ｋ2 ＣＯ3 換算で１〜２５重量部に特定
され、とりわけ誘電体磁器のＱ値の観点からは５〜１５
重量部が望ましい。カリウム含有化合物としては、金属
Ｋ，Ｋ2 ＣＯ3 ，ＫＣｌ，ＫＦ，ＫＯＨがある。 【００２５】また、本発明においては、誘電体特性に悪
影響を及ばさない範囲でＳｉ，Ｚｎ，Ｍｎ、Ｌｉ等の酸
化物を添加しても良く、この場合、更に低温焼成が可能
となる。さらに、粉砕ボールから少量の金属元素が混入
する場合もあるが、特性上問題はない。本発明の誘電体
磁器組成物では、特には、組成式が（１−ｘ）ＭｇＴｉ
Ｏ3 ｘＣａＴｉＯ3 （但し、式中ｘは重量比を表し、
０．０３≦ｘ≦０．１０）で表される主成分１００重量
部に対して、硼素含有化合物をＢ2 Ｏ3 換算で５〜１５
重量部、カリウム含有化合物をＫ2 ＣＯ3 換算で５〜１
５重量部添加してなることが望ましい。 【００２６】本発明における硼素含有化合物は、主成分
の構成元素であるＭｇ，Ｔｉ，Ｃａの一部と反応しガラ
ス相を生成し、（Ｍｇ，Ｃａ）ＴｉＯ3 粒子の間の粒界
に、あるいは（Ｍｇ，Ｃａ）ＴｉＯ3 粒子，ＭｇＴｉＯ
3 粒子，ＣａＴｉＯ3 粒子の間の粒界に存在することに
なる。硼素については焼結体をＸ線マイクロアナライザ
−（ＥＰＭＡ）により観察することにより粒界に存在す
ることを確認した。カリウムについてはどこに存在する
か現在のところ確認されていない。しかし、カリウムを
全く添加しない場合、主成分中のＭｇ，Ｃａ，Ｔｉが粒
界中のＢの側に拡散し、ガラス相を形成していたが、カ
リウムを添加することによって、その拡散の割合が少な
くなった。この結果からカリウムは硼素とともに粒界に
存在していると推定している。本発明では、焼結体中
に、（Ｍｇ，Ｃａ）ＴｉＯ3 相が多く存在することが最
も最適であり、次に、ＭｇＴｉＯ3 相とＣａＴｉＯ3 相
が多く存在することが良い。 【００２７】本発明の誘電体磁器組成物は、例えば、Ｍ
ｇＴｉＯ3 、ＣａＴｉＯ3 の各原料粉末を所定量となる
ように秤量し、混合粉砕し、これを１０００〜１３００
℃の温度で１〜３時間仮焼する。この仮焼により（Ｍ
ｇ，Ｃａ）ＴｉＯ3 を生成する。得られた仮焼物に硼素
含有化合物粉末とカリウム含有化合物粉末を所定量とな
るように秤量し、混合粉砕し、プレス成形等により成形
した後、大気中において脱バインダー処理し、この後、
大気中または窒素雰囲気中、９００〜１０５０℃におい
て０．５〜２．０時間焼成することにより得られる。 【００２８】本発明の誘電体磁器組成物は、共振器，コ
ンデンサ，フィルタまたはこれらを内蔵した基板等、特
に高周波用途に適した電子部品に最適であり、これらの
電子部品内に同時焼成して形成される内部導体として
は、Ａｇ，Ｃｕ，Ａｕ，Ｎｉおよびこれらを含む合金が
使用され、導通抵抗がより低いという点からＡｇおよび
Ｃｕが望ましい。特に内部導体としてＡｇを用いる場合
には、低温での同時焼成が可能であり、電極酸化を防止
するための還元炉を使用しなくても良い。 【００２９】 【実施例】 実施例１ 先ず、純度９９％以上のＭｇＴｉＯ3 、ＣａＴｉＯ3 の
各原料粉末を表１に示す重量比となるように秤量し、該
原料粉末に媒体として水を加えて２４時間、ボールミル
にて混合した後、該混合物を乾燥し、次いで該乾燥物を
１２００℃の温度で１時間仮焼した。 【００３０】得られた仮焼物にＢ2 Ｏ3 粉末とＫ2 ＣＯ
3 粉末を表１に示す割合となるように秤量し、ジルコニ
アボールを用いたボールミルにて２４時間、混合した
後、バインダーとしてポリビニルアルコールを１重量％
加えてから造粒し、該造粒物を約１ｔ／ｃｍ2 の加圧力
でプレス成形し直径約１２ｍｍ、高さ１０ｍｍの円柱状
の成形体を得た。 【００３１】 【表１】 【００３２】その後、前記成形体を大気中、４００℃の
温度で４時間加熱して脱バインダー処理し、引き続いて
大気中において表１に示す各温度で６０分間焼成した。 【００３３】かくして得られた円柱体の両端面を平面研
磨し、誘電体特性評価用試料を作製した。 【００３４】誘電体特性の評価は、前記評価用試料を用
いて誘電体円柱共振器法により、共振周波数を６〜８Ｇ
Ｈｚに設定して各試料の比誘電率εｒと８ＧＨｚにおけ
る１／ｔａｎδ、即ちＱ値を測定するとともに、−４０
〜＋８５℃の温度範囲における共振周波数の温度係数τ
ｆを測定した。これらの結果を表１に示した。 【００３５】表１によれば、本発明の誘電体磁器組成物
では、９００〜１０５０℃の比較的低温で焼成でき、さ
らに比誘電率εｒが１８．５以上、Ｑ値が１５１０以
上、かつ共振周波数の温度係数τｆが±２５以内の優れ
た特性を有することが判る。 【００３６】尚、得られた焼結体を炭酸ナトリム中でア
ルカリ溶融し、この溶融物を塩酸溶液に溶解する。そし
て、溶液中のＭｇ，Ｃａ，Ｔｉ，ＢをＩＣＰ発光分光分
析にて、Ｋを原子吸光分析にて定量分析し、Ｍｇ，Ｃ
ａ，Ｔｉを本発明の組成式で表し、ＢをＢ2 Ｏ3 換算、
ＫをＫ2 ＣＯ3 換算し、本発明の組成の範囲内であるこ
とを確認した。 【００３７】実施例２ 実施例１における表１のＮo.１２として得られた誘電体
粉体を用い、アクリル系のバインダーを玉石（ジルコニ
ア）とともにポリポットの中に投入し、純水を加えて２
４時間ボールミルにて混合した。ついで、かかる混合物
を脱泡した後、引き上げ法により厚さ１００μｍのグリ
ーンテープに成形した。そして、このえられたグリーン
テープに、印刷用Ａｇペーストを用いて、導体パターン
を印刷した。次いで、この導体パターンを印刷したグリ
ーンテープを挟み込むように、３４枚のグリーンテープ
を温度１００℃，圧力３００ｋｇｆ／ｃｍ2 の条件で積
層圧着した。 【００３８】そして、その積層物を所定の大きさに切断
した後、空気中において９００℃の温度で２時間焼成す
ることにより、図１，２に分解斜視図で表した構造のス
トリップライン型共振器及びフィルタを作製した。 【００３９】尚、図１のストリップライン型共振器を構
成する誘電体磁器１は３層構造を有しており、導体との
同時焼成によって一体化するものである。誘電体磁器１
の一つの層に共振用電極２が形成され、また、他の層に
アース電極３が形成され、さらに、誘電体磁器１の表面
には入出力電極４とアース電極３が設けられるととも
に、側面にまで延長されている。側面のアース電極３に
共振用電極２の一端が接続されている。図２はフィルタ
であり、符号については図１と同様である。 【００４０】かくして得られたストリップライン型共振
器及びフィルタについてネットワークアナライザ（ＨＰ
８７１９Ｃ）を用いて、その共振器特性およびフィル
タ特性を測定した結果、共振器のＱ値は１５０（１．９
ＧＨｚ）であり、中心周波数１．９ＧＨｚ、挿入損失
０．８ｄＢのフィルタが得られた。 【００４１】一方、本発明と同様の厚さの共振器，フィ
ルタで、誘電体磁器材料を、従来の特開平４−２９２４
６０号公報に開示されたアノーサイト−チタン酸カルシ
ウム系のガラスとＴｉＯ2 からなる系（εｒ１６，Ｑ値
３３０）を用いた場合、共振器のＱ値は１２０（１．９
ＧＨｚ）であり、挿入損失１．０ｄＢであった。この結
果より、本発明の誘電体磁器組成物を用いた電子部品で
は、従来よりも共振器のＱ値が高く、挿入損失が低いこ
とが判る。 【００４２】 【発明の効果】本発明の誘電体磁器組成物では、組成式
が（１−ｘ）ＭｇＴｉＯ3 −ｘＣａＴｉＯ3 （但し、式
中ｘは重量比を表し、０．０１≦ｘ≦０．１５）で表さ
れる主成分１００重量部に対して、硼素含有化合物をＢ
2 Ｏ3 換算で３〜３０重量部、カリウム含有化合物をＫ
2 ＣＯ3 換算で１〜２５重量部添加したので、９００〜
１０５０℃の比較的低温で焼成することができることに
よりＡｇやＣｕ等の導体金属と同時に焼成することがで
き、高周波領域において高い比誘電率を有するととも
に、Ｑ値も高く、かつ、共振周波数の温度特性にも優
れ、高周波電子回路基板のより一層の小型化と高性能化
が実現できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例において作製した誘電体共振器
の分解斜視図である。 【図２】本発明の実施例において作製したフィルタの分
解斜視図である。 【符号の説明】 １・・・誘電体磁器 ２・・・共振用電極 ３・・・アース電極 ４・・・入出力電極
の分解斜視図である。 【図２】本発明の実施例において作製したフィルタの分
解斜視図である。 【符号の説明】 １・・・誘電体磁器 ２・・・共振用電極 ３・・・アース電極 ４・・・入出力電極
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 井本 晃
鹿児島県国分市山下町１番４号 京セラ
株式会社総合研究所内
(56)参考文献 特開 平８−268753（ＪＰ，Ａ)
特開 平８−208330（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C04B 35/42 - 35/50
ＣＡ（ＳＴＮ)
ＲＥＧＩＳＴＲＹ（ＳＴＮ)
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】組成式が（１−ｘ）ＭｇＴｉＯ3 −ｘＣａ
ＴｉＯ3 （但し、式中ｘは重量比を表し、０．０１≦ｘ
≦０．１５）で表される主成分１００重量部に対して、
硼素含有化合物をＢ2 Ｏ3 換算で３〜３０重量部、カリ
ウム含有化合物をＫ2 ＣＯ3 換算で１〜２５重量部添加
含有してなることを特徴とする誘電体磁器組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04253196A JP3377903B2 (ja) | 1996-02-29 | 1996-02-29 | 誘電体磁器組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04253196A JP3377903B2 (ja) | 1996-02-29 | 1996-02-29 | 誘電体磁器組成物 |
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|---|---|
| JPH09235157A JPH09235157A (ja) | 1997-09-09 |
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ID=12638669
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04253196A Expired - Fee Related JP3377903B2 (ja) | 1996-02-29 | 1996-02-29 | 誘電体磁器組成物 |
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|---|---|
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-
1996
- 1996-02-29 JP JP04253196A patent/JP3377903B2/ja not_active Expired - Fee Related
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