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JP3364531B2 - 光てこ方式の走査型プローブ顕微鏡及び原子間力顕微鏡 - Google Patents

光てこ方式の走査型プローブ顕微鏡及び原子間力顕微鏡

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JP3364531B2
JP3364531B2 JP11811694A JP11811694A JP3364531B2 JP 3364531 B2 JP3364531 B2 JP 3364531B2 JP 11811694 A JP11811694 A JP 11811694A JP 11811694 A JP11811694 A JP 11811694A JP 3364531 B2 JP3364531 B2 JP 3364531B2
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cantilever
force
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潔 長澤
純男 保坂
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Hitachi Construction Machinery Co Ltd
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01QSCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
    • G01Q20/00Monitoring the movement or position of the probe
    • G01Q20/02Monitoring the movement or position of the probe by optical means

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  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Radiology & Medical Imaging (AREA)
  • Length Measuring Devices With Unspecified Measuring Means (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は走査型プローブ顕微鏡及
び原子間力顕微鏡に係り、特にカンチレバーの微動制御
を含む光てこ方式の顕微鏡に関する。
【0002】
【従来の技術】近年物質表面の計測技術と微細加工技術
の発展に伴なって、量子サイズの表面粗さ計である走査
型プローブ顕微鏡(Scanning Probe M
icroscope、SPM)が開発されるに至った。
SPMは探針(プローブ)先端と近接した試料との間に
作用する微少な力を利用して、この力を一定値に保つよ
うにプローブ位置を制御しつつ試料表面を走査すること
によって拡大されたプローブ軌跡を像として観察する機
能を持つ。プローブに作用する量子効果としては、トン
ネル電流、中性原子間引力・斥力及び磁力などが利用さ
れている。その結果、走査型トンネル顕微鏡(ST
M)、原子間力顕微鏡(Atomic Force M
icroscope、AFM)及び磁気力顕微鏡(MF
M)が実用化された。
【0003】特に、AFMはSTMで必要な試料の導電
性やMFMで必要な磁性体試料は不要であり、絶縁物や
有機分子(例えば液晶やプラスチックなど)の表面状態
をnmスケールで観察できるため広範な応用が期待され
ている。
【0004】図2には光てこ方式の走査型プローブ顕微
鏡の1つであるAFMの構成図を示す。このAFM顕微
鏡1は、xyzスキャナ(微動機構)2(これはzスキ
ャナとxyスキャナとより成る)、カンチレバー3、カ
ンチレバー3の先端に取り付けた探針4、光/電気変換
を行うカンチレバー検出器5、試料6を搭載する試料テ
ーブル7、試料テーブル7を搭載してXY方向に駆動す
るXYステージ10、光学顕微鏡9、Z方向粗動ステー
ジ(粗動機構)8、カンチレバー検出器5の変位電気信
号を増幅するカンチレバー変位検出部11、力設定部1
2、計算機13、モニタ14、Z方向粗動ステージ制御
回路15、xyzスキャナ制御回路16、XYステージ
制御回路17、ステージ変位検出部18より成る。
【0005】カンチレバー検出器5は、レーザ光学系に
よるカンチレバー変位検出器であり、レーザ光5Aをカ
ンチレバー3に当て、その反射光を受光してカンチレバ
ーのZ方向変位を検出する。このカンチレバー検出器5
の検出方式が光てこ方式である。光てこ方式以外には、
トンネル検出式や光波干渉式がある。
【0006】かかる顕微鏡では、XYステージ10上に
試料6を載せ、光学顕微鏡9で試料上の観察位置を捜
し、その位置にAFMの探針4を合わせ、カンチレバー
3の受ける力を一定に制御しながらXY方向にスキャニ
ングし、像観察する。力一定の制御は、フォースカーブ
に従って動作指令を行う力設定部12によって行う。ま
たXY方向のスキャニングに関しては、例えば、100
倍の光学顕微鏡では、88×66μmの範囲を、水平方
向に0.25μm、垂直方向に0.5μm程度の精度
で、またAFM顕微鏡では、約10×10μmの範囲
を、水平方向0.1nm、垂直方向0.01nmの分解
能で測定できる。
【0007】図3に、フォースカーブを示す。このカー
ブは、原子間力とカンチレバー検出値との関係を求める
ために必要である。矢印は行きと帰りとで特性が異な
る、いわゆるヒステリシス特性を示す。この従来例では
原子間力そのものを直接求めるのではなく、カンチレバ
ー3に働く原子間力(引力または斥力)を、カンチレバ
ー3の変位(Z変位のこと)によって間接的に求めてい
るためフォースカーブが必要なのである。更に探針の材
質、形状や重さ、探針の周囲の環境によってフォースカ
ーブは変化する。そこで実際の測定開始前に、その測定
のためにフォースカーブを求めることになっている。
【0008】図3のフォースカーブは、探針4を被測定
試料表面から十分離れた位置より矢印に沿って被測定試
料6に近接させていき、試料表面に接触後逆に次第に試
料6から引き離していった時の探針4と試料6との距離
(Z)と力(F)との曲線例である。接近させていく場
合、A点で探針4に原子間力(引力)が作用しはじめ、
引力が極大値を示す。探針4をZ方向に移動させるに従
って、探針4に斥力が加わってくるため、原子間力F
(引力と斥力の和)は直線的に減少し、引力と斥力が釣
りあった後斥力領域に至る。で示す試料表面から逆に
探針4を離していく場合には、径路がずれてヒステリシ
スができる。B点で引力が最大となった後、原子間力の
働きがない距離に至る。具体的な数値例としては、A点
での引力が約10-10N、被測定試料24表面近傍の
では斥力が10-6〜10-7N、、は斥力10-8N、
10-9Nの位置である。
【0009】このようなフォースカーブを、従来はカン
チレバー検出器等を利用して求め、これを力設定部12
にラッチしておき、力設定部12では力設定値になるよ
うに、このフォースカーブを利用してカンチレバー3の
距離Zの制御を行う。この力設定値となるようにカンチ
レバー3の位置制御を行いながら、実際の計測を行う。
【0010】ここで、フォースカーブの事前計測法の一
例を以下に示す。Z軸粗動ステージ8で、カンチレバー
3の探針4を試料に接近させる。移動距離は数十mmか
ら、数μmで、駆動方法としては、インチワーム方式等
が使われる。xyzスキャナ2のzスキャナのストロー
ク範囲(数μm)に入ると、xyzスキャナ2のzスキ
ャナで更に接近させる。xyzスキャナ2の微動駆動
は、トライポット、チューブスキャナ等の圧電素子で行
う。数10nmに接近すると、例えば試料6に水滴が付
着していると、水滴の引力によってカンチレバー3が一
瞬に引き付けられる。更に接近させると、探針4が試料
に当り、斥力が働き、カンチレバー3が逆方向に変形す
る。探針4が試料6に当たった状態は、スタート時のた
わみと同一になったことで分かる。また、カンチレバー
3のたわみは、試料6に探針4が当たった状態から、x
yzスキャナ2のzスキャナが移動した距離dで分か
る。もともとカンチレバー3の剛性Kは、計算式で求ま
るので、カンチレバー3の受ける力FはKdで求まる。
例えば、A点で10-10N、点で10-6-7Nとな
る。このフォースカーブを求めるとき、カンチレバー3
に、レーザ光5Aを当て、その出力を、カンチレバー検
出器5で測定するため、カンチレバーの出力値と、カン
チレバーが受ける力(原子間力)との関係が求まる。な
お、カンチレバー検出器5は、反射レーザ光の反射位置
の変位でカンチレバーが受ける力を測定する。この時、
この変位相当を示す電気信号を得、これを検出部11に
送り増幅させ、力設定部12にフォースカーブとしてラ
ッチさせる。
【0011】フォースカーブが求まった後で、AFMと
して使用する力を設定する。カンチレバー3に加わる力
を一定にしながら実際の計測を行うが、この一定に加え
る力をいかなる値にするかを設定するのである。この力
設定値は、カンチレバー検出器5の出力と同じ電圧値と
しておくと便利である。
【0012】かくして実際の計測動作に入るが、先ず設
定値になるようにZ粗動ステージ8、xyzスキャナ2
のzスキャナを移動させる。カンチレバー3の出力値が
力設定値に対応するようになると、xyスキャナを移動
させ平面内の像観察を行う。この時、常にzスキャナで
力設定値が一定になるようにサーボ制御が加えられてい
る。このサーボ系を構成しているのが、記号5、11、
12、15、16、8、2で示す装置類である。
【0013】
【発明が解決しようとする課題】前記したように原子間
力顕微鏡(AFM)では、被測定試料を代える度に(或
は同一試料でも組成、形状を異にする度に、或は場所を
代える度に)、フォースカーブをとり直さなければなら
ない。この場合、図3で示したように、従来は力設定値
となる原子間力FがのF0にあっても、被測定試料の
表面近傍までのフォースカーブをとっていた。即ち、
10-9N程度(の位置)の原子間力を利用するのに、
10-6〜10-7N(の位置)までの力履歴をカンチレ
バーに与えていた。
【0014】カンチレバーは、微細な金属箔や酸化シリ
コンなどの薄膜で形成され柔らかいバネであるため、機
械的に非常に脆弱である。それ故前記したように、実際
試料計測に使用しない大きな応力を印加してこの応力に
相当する深い曲げを与えることは、カンチレバーの材料
疲労を惹起する原因になる。更に図3のようなフォース
カーブを求めるために、探針をで示すように一旦試料
表面に接触させると鋭敏な先端を有する探針や試料表面
にキズをつける恐れがある。このような場合は、正確な
試料の表面像が得られなくなる。
【0015】本発明の目的は、カンチレバーに過大な応
力を印加せず、また探針や試料表面を損傷せずに試料の
表面像を観察することができる走査型プローブ顕微鏡及
び原子間力顕微鏡を提供することである。
【0016】
【課題を解決するための手段】本発明は、一端に探針を
持つカンチレバーを持ち、探針に働く力を一定にした状
態で試料表面を走査する光てこ方式の走査型プローブ顕
微鏡において、探針を試料に接近させる毎に、Z方向の
移動量とカンチレバーの剛性により探針に働く力を演算
し、それにより、力設定値のカンチレバー変位検出値を
求め、力設定値になった後、その力を一定に制御しなが
ら、平面走査し、像観察する光てこ方式の走査型プロー
ブ顕微鏡を開示する。
【0017】更に本発明は、Z方向への粗動・微動機構
と、一端にこの機構が固定し、他端に探針を持つカンチ
レバーと、カンチレバーに働く試料の原子間力を光てこ
方式で検出するカンチレバー検出器と、探針を粗動・微
動機構を用いて試料に接近させる毎に、該機構の移動量
(探針の移動量)Zとカンチレバーの剛性Kとによりそ
の時の原子間力Fを算出し、これから力設定値Fthを得
るべきカンチレバー変位検出器の検出予測値Vthを算出
する演算手段と、この検出予測値Vthになるように上記
粗動・微動機構を位置制御する制御手段と、この力設定
値になるような一定力制御のもとで試料面の観察像を得
る手段と、より成る原子間力顕微鏡を開示する。
【0018】
【作用】本発明によれば、探針を接近させる毎に、その
時の計測値から力一定制御のための探針の位置制御を行
う。従って、フォースカーブの全体を求めることなく、
力一定制御を実行でき、カンチレバーへの負担、試料表
面への衝突等の障害をなくせる。
【0019】
【実施例】以下本発明を実施例に基づいて、より詳しく
述べる。図1は実施例で用いたAFMの構成を示す図で
ある。原子間力顕微鏡(AFM)1は、カンチレバー3
の一端が固設されたxyzスキャナ(xyスキャナとz
スキャナより成る)(微動装置)2、カンチレバー検出
器5、xyzスキャナ2に接続したZ粗動ステージ(粗
動機構)8、光学顕微鏡9、試料テーブル7、試料テー
ブル7を固設したXYステージ10、ベース19及び制
御系とモニタ14から成る。カンチレバー3の先端には
探針4が接続され、試料テーブル7には被測定の試料6
が設置される。更に、カンチレバー変位検出器5、Z粗
動ステージ8、光学顕微鏡9及びXYステージ10を設
けているが、これらは図示しないベース上に固定設置さ
れる。
【0020】制御系は、カンチレバー変位検出部11、
原子間力設定部12A、Z方向粗動ステージ制御回路1
5、xyzスキャナ制御回路16、XYステージ制御回
路17、ステージ変位検出部18、及びこれら諸回路を
統括する計算機13から成る。
【0021】試料テーブル7に設置された被測定用の試
料6表面を、まず光学顕微鏡9で観察し、XYステージ
10を粗動させて観察位置を特定する。光学顕微鏡9と
探針4との距離Lはできるだけ近いことが望ましい。倍
率100倍の光学顕微鏡の場合、88μm×66μmの
範囲を、水平方向0.25μm、垂直方向0.5μm程
度の精度で観察することができる。
【0022】次に、所定の観察位置(約10μm×10
μm)をAFMで走査して観察する。この時の分解能
は、水平方向0.1nm、垂直方向0.01nmとな
る。前記したように、AFMにおいては被測定試料の表
面像を得る前にAFMの作動条件の設定、即ちフォース
カーブの測定を行う必要がある。フォースカーブの測定
のためにはカンチレバーの変位を検出する必要がある
が、その変位検出系には、トンネル検出方式、光波干渉
方式及び光てこ方式があり、いずれを用いることもあり
うる。トンネル検出方式は、カンチレバー背面にトンネ
ル電流用探針を近接させて、この探針とカンチレバー間
に流れるトンネル電流が一定値をとるようにトンネル電
流用探針位置を制御しながらカンチレバーの変位を検出
する方法である。原理的には、高感度であるが、トンネ
ル電流用探針とカンチレバー間に原子間力が作用するた
め正確な計測が阻害されるという問題がある。これに対
して光を用いた検出法は、光の輻射圧が非常に小さいた
めにカンチレバー背面に作用する力を無視することがで
きる。
【0023】図1のカンチレバー検出器5は、検出方式
がレーザ光による光てこ方式とし、反射レーザ光の受光
面は2分割光電変換面としたものである。探針4が原子
間力の作用を受けて中立の位置から角度Δθだけ変位し
たとすれば、光てこの原理によって反射光は2Δθだけ
シフトした方向へ放射される。カンチレバー3の光反射
点と放射先に設けた2分割光電変換部の受光面との距離
をhとすれば受光面でのレーザスポットの変位は2hΔ
θに拡大される。従って、中立の位置(原子間力が作用
していない位置)で2分割された各受光領域の光出力が
均等であったとすれば、2hΔθのレーザスポット変位
によって各領域の出力バランスがくずれ、カンチレバー
の曲がりに比例した差動出力が出る。カンチレバー3
は、引力と斥力とでは逆方向に曲がるので、差動出力の
符号で区別できる。差動出力は検出部11に送られる。
【0024】図4は、本実施例の原子間力設定部12A
による処理フローを示す図である。フローF30では、
探針4の試料面の接近過程で、少なくとも2つのサンプ
ル点で検出部11を通じてカンチレバー変位検出値をラ
ッチする。フローF31では、その時点の探針位置(粗
動ステージ8及び又はxyzスキャナ2のzスキャナの
位置又は制御回路15、16の指令位置)を取り込む。
かくしてフォースカーブ上の2つのサンプル点でのカン
チレバー変位検出値と探針位置とが得られる。フローF
32では、各サンプル点のカンチレバー変位検出値Vi
と探針位置Ziとからカンチレバーに加わった力Fiを算
出する。
【数1】Vi=cZ
【数2】F=KZi 但し、Kは剛性 数1のZiを数2に代入して
【数3】Fi=(K/c)Vi となる。
【0025】次にフローF33で、2点のサンプル点の
iとFi(即ち、Zi1とFi1、Zi2とFi2)とから、力
設定値Fth対応の変位検出予測値Vth(又はそれになる
探針位置、又はその探針位置になるような移動量)を求
める。例えば2つのサンプル点を通る直線を算出し、力
設定値Fthに対応する予測値をその直線から得る。こう
した線形補間(内挿、外挿いずれも可)により予測値V
thを求める。フローF34では、この力設定値Fth(又
はVth又は位置や移動量)になるように、制御回路1
5、16を用いて粗動ステージ8、微動xyzスキャナ
2のzスキャナを制御する。この制御のもとで実際の計
測を行う。直線化できない例にあっては、3点以上のサ
ンプル点で計測しておき、高次補間を行う。尚、2点
(又は3点以上)の中の1点は接触してF=0になつて
いる点を選ぶと便利である。
【0026】以上の図4の動作は、探針を試料に接近さ
せる毎に行う。即ち、実際の試料面の計測に際して、探
針を試料面に接近させるが、その接近の都度、図4の動
作を行う。従来例では、フォースカーブを求める計測動
作を行っているが、本実施例では、フォースカーブを求
める計測動作をせずに、代わりに探針の接近の過程で2
点以上のサンプル点にわたって、Z、F又はVの計測を
行い、そこから力設定値になるような予測を行い、この
予測になるようなカンチレバー制御を行う。従って、探
針を試料面に衝突させるようなの点の計測は不要であ
る。
【0027】Z軸方向変位データは計算機13に送られ
て処理された上で、モニタ14によって平面像として拡
大ディスプレイされる。
【0028】
【発明の効果】以上実施例を用いて説明したように、本
発明によればAFMの探針を試料に近接させながら測定
するフォースカーブの2点以上のサンプル点から、試料
観察に使用する原子間力に相当するZ軸座標(カンチレ
バーのZ軸方向の必要移動距離)を予測演算することが
できる。従って、目標座標でカンチレバーを停止させる
ことができるので、必要以上に深い位置まで探針を進入
させてカンチレバーに過大な曲げを与えたり、試料表面
と探針との衝突で試料や探針に損傷を与える危険がなく
なった。それ故、本発明は、AFMを用いた正確な試料
表面像の観察に資することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例に係るAFMの構成を示す図である。
【図2】AFMの一般的構成を示す図である。
【図3】フォースカーブを示す図である。
【図4】実施例における力設定部12Aを中心とするフ
ローチャートである。
【符号の説明】
1 原子間力顕微鏡(AFM) 2 xyzスキャナ 3 カンチレバー 4 探針 5 カンチレバー変位検出器 6 試料
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平5−322552(JP,A) 特開 平6−74754(JP,A) 実開 平5−43014(JP,U) 欧州特許出願公開587459(EP,A 1) 劉慶綱、清野慧、岡徹,“液中作動型 AFMによる軟質材表面の観察(弾性係 数と表面形状)”,東北支部第29期総 会・講演会講演論文集,日本,日本機械 学会東北支部,1994年 2月,No. 941−1,p.150−152 (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 13/10 - 13/24 JICSTファイル(JOIS)

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 一端に探針を持つカンチレバーを持ち、
    前記探針に働く力を力設定部に設定された力設定値にな
    るように試料と前記探針との距離を一定に制御しながら
    又はした状態で試料表面を走査する光てこ方式の走査型
    プローブ顕微鏡の設定方法において、 前記探針を前記試料に接近させる毎に、前記探針に働く
    力とカンチレバーの撓み変位を少なくとも2点検出し、
    そのときの前記カンチレバーのZ方向の移動量と前記カ
    ンチレバーの剛性により前記探針に働く力を演算し、そ
    の演算結果に基づいて、前記力設定値に相当するカンチ
    レバー変位検出値を求め、その求めた変位検出値になる
    ように前記カンチレバーを移動させ前記力設定値になっ
    た後、その力設定値になるように前記試料と前記探針と
    の距離を一定に制御しながら、平面走査し、像観察する
    光てこ方式の走査型プローブ顕微鏡の測定方法。
  2. 【請求項2】 Z方向への粗動・微動機構と、 一端にこの機構が固定し、他端に探針を持つカンチレバ
    ーと、 カンチレバーに働く試料の原子間力を光てこ方式で検出
    するカンチレバー変位検出器と、 探針を粗動・微動機構を用いて試料に接近させる毎に、
    該機構の移動量(探針の移動量)Zとカンチレバーの剛
    性Kとによりその時の原子間力Fを算出し、これから力
    設定値Fthを得るべきカンチレバー変位検出器の検出
    予測値Vthを算出する演算手段と、 この検出予測値Vthになるように上記粗動・微動機構
    を位置制御する制御手段と、 この力設定値になるような一定力制御のもとで試料面の
    観察像を得る手段と、より成る原子間力顕微鏡。
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