JP3346167B2 - 高強度誘電体スパッタリングターゲットおよびその製造方法並びに膜 - Google Patents
高強度誘電体スパッタリングターゲットおよびその製造方法並びに膜Info
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Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は、次世代高集積半導
体メモリーのキャパシタ膜形成や機能性誘電体薄膜形成
用の高強度誘電体スパッタリングターゲットおよびその
製造方法に関するものである。
体メモリーのキャパシタ膜形成や機能性誘電体薄膜形成
用の高強度誘電体スパッタリングターゲットおよびその
製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来の技術としては、特開平６−３３０
２９７号公報に示されている様に、（Ｂａ，Ｓｒ）Ｔｉ
系酸化物粉末を、真空中や還元性雰囲気中で焼結して、
酸素欠損型の酸化物ターゲットを作ると、この焼結体タ
ーゲットの電気抵抗率が１０Ω−ｍ以下となり、安定し
た直流スパッタリングが可能となり、加成り高速の成膜
が可能となることが知られている。
２９７号公報に示されている様に、（Ｂａ，Ｓｒ）Ｔｉ
系酸化物粉末を、真空中や還元性雰囲気中で焼結して、
酸素欠損型の酸化物ターゲットを作ると、この焼結体タ
ーゲットの電気抵抗率が１０Ω−ｍ以下となり、安定し
た直流スパッタリングが可能となり、加成り高速の成膜
が可能となることが知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】近年、より高速での成
膜を得るために、より高パワーのスパッタリングが一層
要望される様になって来ている。しかし、上記従来技術
のターゲットでは、高パワーでのスパッタリング時にタ
ーゲット材が割れたり、ひび発生が起こり、高速での安
定した成膜の実現に支障をきたす場面が見られるという
問題があり、上記要望に十分に答えられないのが現状で
ある。
膜を得るために、より高パワーのスパッタリングが一層
要望される様になって来ている。しかし、上記従来技術
のターゲットでは、高パワーでのスパッタリング時にタ
ーゲット材が割れたり、ひび発生が起こり、高速での安
定した成膜の実現に支障をきたす場面が見られるという
問題があり、上記要望に十分に答えられないのが現状で
ある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者等は、
耐熱衝撃性が高く、より高パワーのスパッタリング時に
も、ターゲット材が割れたり、ひび発生が起きない優れ
た性能を有するターゲットを得るために鋭意研究を進め
たところ、酸素欠陥のある一般式Ｂａ1-x Ｓｒx ＴｉＯ
3-y （０＜ｘ＜１、０＜ｙ≦０．０３）で表わされる焼
結体スパッタリングターゲットにおいて、例えば、平均
１次粒子径が１μｍ以下である原料粉を用い焼結温度を
１１００℃〜１３００℃；焼結時間を１ｈｒ〜１０ｈ
ｒ、圧力を１０ＭＰａ〜５０ＭＰａ、真空または不活性
雰囲気ガス中でホットプレスし、焼結体の平均粒子径を
０．３〜５μｍ、最大粒子径を２０μｍ以下、相対密度
を９５％〜９９％、純度を４Ｎ以上に調節することによ
り、さらに、微量不純物のうち、Ｋを１ｐｐｍ以下、Ｎ
ａを２ｐｐｍ以下、Ａｌを５ｐｐｍ以下、Ｓｉを２０ｐ
ｐｍ以下、Ｆｅを２ｐｐｍ以下にすると、この焼結体よ
り製作したターゲット材を用いたターゲットは、高密度
かつ微細組織構造を有し、３点曲げ強度が従来材の２〜
５倍に向上し、高強度化されたことによって、より高パ
ワーの直流スパッタリング時においても、上記要望に十
分答えることが出来る高強度誘電体スパッタリングター
ゲットとなるとの知見を得たのである。
耐熱衝撃性が高く、より高パワーのスパッタリング時に
も、ターゲット材が割れたり、ひび発生が起きない優れ
た性能を有するターゲットを得るために鋭意研究を進め
たところ、酸素欠陥のある一般式Ｂａ1-x Ｓｒx ＴｉＯ
3-y （０＜ｘ＜１、０＜ｙ≦０．０３）で表わされる焼
結体スパッタリングターゲットにおいて、例えば、平均
１次粒子径が１μｍ以下である原料粉を用い焼結温度を
１１００℃〜１３００℃；焼結時間を１ｈｒ〜１０ｈ
ｒ、圧力を１０ＭＰａ〜５０ＭＰａ、真空または不活性
雰囲気ガス中でホットプレスし、焼結体の平均粒子径を
０．３〜５μｍ、最大粒子径を２０μｍ以下、相対密度
を９５％〜９９％、純度を４Ｎ以上に調節することによ
り、さらに、微量不純物のうち、Ｋを１ｐｐｍ以下、Ｎ
ａを２ｐｐｍ以下、Ａｌを５ｐｐｍ以下、Ｓｉを２０ｐ
ｐｍ以下、Ｆｅを２ｐｐｍ以下にすると、この焼結体よ
り製作したターゲット材を用いたターゲットは、高密度
かつ微細組織構造を有し、３点曲げ強度が従来材の２〜
５倍に向上し、高強度化されたことによって、より高パ
ワーの直流スパッタリング時においても、上記要望に十
分答えることが出来る高強度誘電体スパッタリングター
ゲットとなるとの知見を得たのである。
【０００５】本発明は、上記知見に基づいて得られたも
のであり、 （１）酸素欠陥のある一般式Ｂａ1-x Ｓｒx ＴｉＯ3-y
（０＜ｘ＜１、０＜ｙ≦０．０３）で表される焼結体ス
パッタリングターゲットにおいて、該焼結体の平均粒子
径が０．３〜５μｍで、最大粒子径が２０μｍ以下で、
相対密度が９５％〜９９％で、純度４Ｎ以上で、微量不
純物のうち、Ｋが１ｐｐｍ以下、Ｎａが２ｐｐｍ以下、
Ａｌが５ｐｐｍ以下、Ｓｉが２０ｐｐｍ以下、Ｆｅが２
ｐｐｍ以下であることを特徴とする高速成膜が可能な高
強度誘電体スパッタリングターゲット。 （２）原料粉末に含まれる微量不純物のうち、Ｋを１ｐ
ｐｍ以下、Ｎａを２ｐｐｍ以下、Ａｌを５ｐｐｍ以下、
Ｓｉを２０ｐｐｍ以下、Ｆｅを２ｐｐｍ以下に調整し高
純度化した平均１次粒子径が１μｍ以下である原料粉を
用い、焼結温度１１００℃〜１３００℃、焼結時間１ｈ
ｒ〜１０ｈｒ、圧力１０ＭＰａ〜５０ＭＰａ、真空また
は不活性雰囲気ガス中でホットプレスすることを特徴と
する請求項１に記載の高強度誘電体スパッタリングター
ゲットの製造方法。 （３）請求項１記載の高強度誘電体スパッタリングター
ゲットを用いて成膜された膜。に特徴を有するものであ
る。
のであり、 （１）酸素欠陥のある一般式Ｂａ1-x Ｓｒx ＴｉＯ3-y
（０＜ｘ＜１、０＜ｙ≦０．０３）で表される焼結体ス
パッタリングターゲットにおいて、該焼結体の平均粒子
径が０．３〜５μｍで、最大粒子径が２０μｍ以下で、
相対密度が９５％〜９９％で、純度４Ｎ以上で、微量不
純物のうち、Ｋが１ｐｐｍ以下、Ｎａが２ｐｐｍ以下、
Ａｌが５ｐｐｍ以下、Ｓｉが２０ｐｐｍ以下、Ｆｅが２
ｐｐｍ以下であることを特徴とする高速成膜が可能な高
強度誘電体スパッタリングターゲット。 （２）原料粉末に含まれる微量不純物のうち、Ｋを１ｐ
ｐｍ以下、Ｎａを２ｐｐｍ以下、Ａｌを５ｐｐｍ以下、
Ｓｉを２０ｐｐｍ以下、Ｆｅを２ｐｐｍ以下に調整し高
純度化した平均１次粒子径が１μｍ以下である原料粉を
用い、焼結温度１１００℃〜１３００℃、焼結時間１ｈ
ｒ〜１０ｈｒ、圧力１０ＭＰａ〜５０ＭＰａ、真空また
は不活性雰囲気ガス中でホットプレスすることを特徴と
する請求項１に記載の高強度誘電体スパッタリングター
ゲットの製造方法。 （３）請求項１記載の高強度誘電体スパッタリングター
ゲットを用いて成膜された膜。に特徴を有するものであ
る。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て説明する。まず、再結晶法または、蒸留法等により高
純度化したＢａＯ、ＳｒＯ、ＴｉＯ 2 粉末を得、これら
の粉末を、それぞれ所定の割合で混合し、大気中１１０
０℃で熱処理を行った後に解砕して、純度４Ｎ以上のペ
ロブスカイト型結晶構造を有した（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ
3 粉末を得た。 この粉末の平均一次粒子径は０．０５
〜１μｍであった。上記粉末を、ホットプレスグラファ
イトモールドに充填し、例えば真空または不活性雰囲気
ガス中で、焼結温度１１００℃〜１３００℃、焼結時間
１ｈｒ〜１０ｈｒ、圧力１０ＭＰａ〜５０ＭＰａの条件
でホットプレスして、平均粒子径が０．３〜５μｍ、最
大粒子径が２０μｍ以下、相対密度が９５％〜９９％の
純度４Ｎ以上の一般式Ｂａ1-x Ｓｒx ＴｉＯ3-y （０＜
ｘ＜１、０＜ｙ≦０．０３）の酸素欠陥のある焼結体を
作製する。上記焼結体から切り出し作製した抗折試験片
により、３点曲げ強度を測定したところ、平均抗折強度
は１５０ＭＰａ以上で従来焼結体の平均抗折強度の２〜
５倍の高強度を示した。ついで、上記焼結体をΦ１２５
×５ｍｍｔに加工し、これを銅製パッキングプレートに
Ｉｎ−Ｓｎハンダを用いてボンディングし、スパッタリ
ングターゲットとし、直流スパッタリングパワー割れ耐
性および成膜速度試験を行った。この結果、ＤＣ５００
（Ｗ）以下では割れることなく、スパッタリングが可能
であり、最高成膜速度は２５０オングストローム（以
下、Ａと記す）／ｍｉｎ以上で、従来の２〜３倍であ
り、高パワー下でのスパッタリングにおいても、優れた
性能を有する高強度の誘電体スパッタリングターゲット
である。
て説明する。まず、再結晶法または、蒸留法等により高
純度化したＢａＯ、ＳｒＯ、ＴｉＯ 2 粉末を得、これら
の粉末を、それぞれ所定の割合で混合し、大気中１１０
０℃で熱処理を行った後に解砕して、純度４Ｎ以上のペ
ロブスカイト型結晶構造を有した（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ
3 粉末を得た。 この粉末の平均一次粒子径は０．０５
〜１μｍであった。上記粉末を、ホットプレスグラファ
イトモールドに充填し、例えば真空または不活性雰囲気
ガス中で、焼結温度１１００℃〜１３００℃、焼結時間
１ｈｒ〜１０ｈｒ、圧力１０ＭＰａ〜５０ＭＰａの条件
でホットプレスして、平均粒子径が０．３〜５μｍ、最
大粒子径が２０μｍ以下、相対密度が９５％〜９９％の
純度４Ｎ以上の一般式Ｂａ1-x Ｓｒx ＴｉＯ3-y （０＜
ｘ＜１、０＜ｙ≦０．０３）の酸素欠陥のある焼結体を
作製する。上記焼結体から切り出し作製した抗折試験片
により、３点曲げ強度を測定したところ、平均抗折強度
は１５０ＭＰａ以上で従来焼結体の平均抗折強度の２〜
５倍の高強度を示した。ついで、上記焼結体をΦ１２５
×５ｍｍｔに加工し、これを銅製パッキングプレートに
Ｉｎ−Ｓｎハンダを用いてボンディングし、スパッタリ
ングターゲットとし、直流スパッタリングパワー割れ耐
性および成膜速度試験を行った。この結果、ＤＣ５００
（Ｗ）以下では割れることなく、スパッタリングが可能
であり、最高成膜速度は２５０オングストローム（以
下、Ａと記す）／ｍｉｎ以上で、従来の２〜３倍であ
り、高パワー下でのスパッタリングにおいても、優れた
性能を有する高強度の誘電体スパッタリングターゲット
である。
【０００７】また、さらに上記焼結体の製造に当り、そ
の原料粉末の高純度化に際し、再結晶法や蒸留法等をく
り返し実施し、原料粉末に含まれる微量不純物のうち、
Ｋを１ｐｐｍ以下、Ｎａを２ｐｐｍ以下、Ａｌを５ｐｐ
ｍ以下、Ｓｉを２０ｐｐｍ以下、Ｆｅを２ｐｐｍ以下に
調整することにより、得られるスパッタリングターゲッ
トは、スパッタリング時に、より高いパワ−密度まで割
れることなく、スパッタリングが可能であり、最高成膜
速度もより速い値を示すより優れた性能を有する高強度
の誘電体スパッタリングターゲットとなる。
の原料粉末の高純度化に際し、再結晶法や蒸留法等をく
り返し実施し、原料粉末に含まれる微量不純物のうち、
Ｋを１ｐｐｍ以下、Ｎａを２ｐｐｍ以下、Ａｌを５ｐｐ
ｍ以下、Ｓｉを２０ｐｐｍ以下、Ｆｅを２ｐｐｍ以下に
調整することにより、得られるスパッタリングターゲッ
トは、スパッタリング時に、より高いパワ−密度まで割
れることなく、スパッタリングが可能であり、最高成膜
速度もより速い値を示すより優れた性能を有する高強度
の誘電体スパッタリングターゲットとなる。
【０００８】以下、上記の如く数値限定した理由につい
て述べる。 （ａ）焼結体の平均粒子径 この値が５μｍを越えると、焼結体の平均抗折強度が低
下し、その結果スパッタリング中にターゲット材が低パ
ワ−で割れる。一方その値が０．３μｍ未満では、高密
度の焼結体を本発明の製造方法で製造することは、困難
であるので、その値を０．３〜５μｍに定めた。
て述べる。 （ａ）焼結体の平均粒子径 この値が５μｍを越えると、焼結体の平均抗折強度が低
下し、その結果スパッタリング中にターゲット材が低パ
ワ−で割れる。一方その値が０．３μｍ未満では、高密
度の焼結体を本発明の製造方法で製造することは、困難
であるので、その値を０．３〜５μｍに定めた。
【０００９】（ｂ）焼結体の最大粒子径 この値が２０μｍを越えると、焼結体の平均抗折強度が
極端に低下し、スパッタリング中にターゲット材が低パ
ワ−で割れるので、その値を２０μｍ以下に定めた。
極端に低下し、スパッタリング中にターゲット材が低パ
ワ−で割れるので、その値を２０μｍ以下に定めた。
【００１０】（ｃ）焼結体の相対密度 この値が９５％未満では、焼結体が高強度を得られなく
なることから、また一方その値が９９％を越えると、耐
熱衝撃性が低下することから、その値を９５％〜９９％
に定めた。
なることから、また一方その値が９９％を越えると、耐
熱衝撃性が低下することから、その値を９５％〜９９％
に定めた。
【００１１】（ｄ）焼結体の純度 純度４Ｎ未満では、焼結体の粒子成長が進みやすい問題
があり、その値を４Ｎ以上に定めた。
があり、その値を４Ｎ以上に定めた。
【００１２】また、焼結体に含まれる微量不純物は、ス
パッタリング中のターゲット材の割れ等の現象に関与し
ているので、必要に応じてその量について調節される
が、Ｋで１ｐｐｍ以下、Ｎａで２ｐｐｍ以下、Ａｌで５
ｐｐｍ以下、Ｓｉで２０ｐｐｍ以下、Ｆｅで２ｐｐｍ以
下であると上記現象の防止により一層効果があるので、
この値の範囲に調節する。
パッタリング中のターゲット材の割れ等の現象に関与し
ているので、必要に応じてその量について調節される
が、Ｋで１ｐｐｍ以下、Ｎａで２ｐｐｍ以下、Ａｌで５
ｐｐｍ以下、Ｓｉで２０ｐｐｍ以下、Ｆｅで２ｐｐｍ以
下であると上記現象の防止により一層効果があるので、
この値の範囲に調節する。
【００１３】原料粉末の平均１次粒子径の値が１μｍを
越えると、焼結体の平均粒子径が５μｍを越え、その結
果焼結体の平均抗折強度が低下し、スパッタリング中に
タ−ゲット材が低パワ−で割れることになるので、その
値は、１μｍ以下が望ましい。
越えると、焼結体の平均粒子径が５μｍを越え、その結
果焼結体の平均抗折強度が低下し、スパッタリング中に
タ−ゲット材が低パワ−で割れることになるので、その
値は、１μｍ以下が望ましい。
【００１４】焼結温度と焼結時間は、酸化物焼結体の密
度、粒子径を調整する作用をするが、純度４Ｎ以上の原
料粉末をホットプレスする場合、それらの値が、１１０
０℃未満と１ｈｒ未満では必要な高密度が得られず、一
方それらの値が１３００℃を越え、１０ｈｒを越える
と、粒成長が生じて、必要な粒子径が得られないので、
その値は１１００〜１３００℃の範囲が望ましい。
度、粒子径を調整する作用をするが、純度４Ｎ以上の原
料粉末をホットプレスする場合、それらの値が、１１０
０℃未満と１ｈｒ未満では必要な高密度が得られず、一
方それらの値が１３００℃を越え、１０ｈｒを越える
と、粒成長が生じて、必要な粒子径が得られないので、
その値は１１００〜１３００℃の範囲が望ましい。
【００１５】ホットプレス時の圧力は、同様に酸化物焼
結体の密度、粒子径を調整する作用があるが、所望の密
度、粒子径を確実に得るには、１０ＭＰａ〜５０ＭＰａ
の範囲が望ましい。
結体の密度、粒子径を調整する作用があるが、所望の密
度、粒子径を確実に得るには、１０ＭＰａ〜５０ＭＰａ
の範囲が望ましい。
【００１６】
【実施例】以下、本発明の実施例について、具体的に説
明する。 ［実施例１］再結晶法により高純度化を行った酢酸Ｂａ
と酢酸Ｓｒをそれぞれ熱分解することで高純度ＢａＯ、
ＳｒＯ粉末を得た。また、蒸留法によって高純度化を行
ったチタンテトラプロポキシドをイソプロピルアルコー
ルに溶かし、水を加えて加水分解し、熱処理を行って高
純度ＴｉＯ2 粉末を得た。これらの粉末をそれぞれ所定
の割合に混合し、大気中１１００℃で熱処理を行った後
に解砕して、純度４Ｎ以上のペロブスカイト型結晶構造
を有した（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ3.00粉末を得た。
この粉末の平均一次粒子径は０．５μｍであった。上記
粉末を直径１３０ｍｍの焼結体が得られるホットプレス
グラファイトモールドに充填し、真空雰囲気中（５×１
０-2Ｐａ）、温度１１５０℃、圧力２０ＭＰａ 、保持
時間３ｈｒの条件で真空ホットプレスを行い密度５．３
５ｇ／ｃｍ3（相対密度９５％）の焼結体を得た。この
焼結体の表面を湿式研磨により除去した後の外観は黒色
を呈していた。また比抵抗値は９０ｍΩ・ｃｍであっ
た。上記焼結体の組成分析の結果、（Ｂａ0.5 Ｓ
ｒ0.5 ）ＴｉＯ2.98となっており還元雰囲気中で焼結し
たために酸素欠陥していた。また焼結体研磨面のＳＥＭ
観察からインターセプト法により平均粒子径を測定した
ところ０．８μｍであった。また、画像解析から粒度分
布を測定したところ粒子径は０．１〜１０μｍの範囲に
入っていた。同条件で作成した焼結体から寸法４ｍｍ×
３ｍｍ×４０ｍｍのサンプルを切り出し、Ｃ０．１面取
りを行った後、表面をエミリー＃１５００研磨紙で研磨
して抗折試験片を１０本作成した。この試験片を用いて
３点曲げ強度試験を行い、曲げ強度を測定して平均抗折
強度を求めたところ１６５ＭＰａであった。また、上記
焼結体を作成し、直径１２５ｍｍ、厚さ５ｍｍｔに加工
した後、銅製バッキングプレートにＩｎ−Ｓｎハンダを
用いてボンディングし本発明高強度誘電体スパッタリン
グターゲット１とし、表１に示す条件で直流スパッタリ
ングパワー割れ耐性および成膜速度試験を行った。その
結果、ＤＣ３５０（Ｗ）まで割れること無くスパッタリ
ング可能で最高成膜速度は２３０Ａ／ｍｉｎであった。
明する。 ［実施例１］再結晶法により高純度化を行った酢酸Ｂａ
と酢酸Ｓｒをそれぞれ熱分解することで高純度ＢａＯ、
ＳｒＯ粉末を得た。また、蒸留法によって高純度化を行
ったチタンテトラプロポキシドをイソプロピルアルコー
ルに溶かし、水を加えて加水分解し、熱処理を行って高
純度ＴｉＯ2 粉末を得た。これらの粉末をそれぞれ所定
の割合に混合し、大気中１１００℃で熱処理を行った後
に解砕して、純度４Ｎ以上のペロブスカイト型結晶構造
を有した（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ3.00粉末を得た。
この粉末の平均一次粒子径は０．５μｍであった。上記
粉末を直径１３０ｍｍの焼結体が得られるホットプレス
グラファイトモールドに充填し、真空雰囲気中（５×１
０-2Ｐａ）、温度１１５０℃、圧力２０ＭＰａ 、保持
時間３ｈｒの条件で真空ホットプレスを行い密度５．３
５ｇ／ｃｍ3（相対密度９５％）の焼結体を得た。この
焼結体の表面を湿式研磨により除去した後の外観は黒色
を呈していた。また比抵抗値は９０ｍΩ・ｃｍであっ
た。上記焼結体の組成分析の結果、（Ｂａ0.5 Ｓ
ｒ0.5 ）ＴｉＯ2.98となっており還元雰囲気中で焼結し
たために酸素欠陥していた。また焼結体研磨面のＳＥＭ
観察からインターセプト法により平均粒子径を測定した
ところ０．８μｍであった。また、画像解析から粒度分
布を測定したところ粒子径は０．１〜１０μｍの範囲に
入っていた。同条件で作成した焼結体から寸法４ｍｍ×
３ｍｍ×４０ｍｍのサンプルを切り出し、Ｃ０．１面取
りを行った後、表面をエミリー＃１５００研磨紙で研磨
して抗折試験片を１０本作成した。この試験片を用いて
３点曲げ強度試験を行い、曲げ強度を測定して平均抗折
強度を求めたところ１６５ＭＰａであった。また、上記
焼結体を作成し、直径１２５ｍｍ、厚さ５ｍｍｔに加工
した後、銅製バッキングプレートにＩｎ−Ｓｎハンダを
用いてボンディングし本発明高強度誘電体スパッタリン
グターゲット１とし、表１に示す条件で直流スパッタリ
ングパワー割れ耐性および成膜速度試験を行った。その
結果、ＤＣ３５０（Ｗ）まで割れること無くスパッタリ
ング可能で最高成膜速度は２３０Ａ／ｍｉｎであった。
【００１７】［実施例２］再結晶法により高純度化を行
った酢酸Ｂａと酢酸Ｓｒをそれぞれ熱分解することで高
純度ＢａＯ、ＳｒＯ粉末を得た。また、蒸留法によって
高純度化を行ったチタンテトラプロポキシドをイソプロ
ピルアルコールに溶かし、水を加えて加水分解し、熱処
理を行って高純度ＴｉＯ2 粉末を得た。これらの粉末を
それぞれ所定の割合に混合し、大気中１１００℃で熱処
理を行った後に解砕して、純度４Ｎ以上のペロブスカイ
ト型結晶構造を有した（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ3.00
粉末を得た。この粉末の平均一次粒子径は０．９μｍで
あった。上記粉末を直径１３０ｍｍの焼結体が得られる
ホットプレスグラファイトモールドに充填し、真空雰囲
気中（５×１０-2Ｐａ）、温度１２００℃、圧力２０Ｍ
Ｐａ 、保持時間３ｈｒの条件で真空ホットプレスを行
い密度５．４３ｇ／ｃｍ3（相対密度９６．５％）の焼
結体を得た。この焼結体の表面を湿式研磨により除去し
た後の外観は黒色を呈していた。また比抵抗値は８０ｍ
Ω・ｃｍであった。上記焼結体の組成分析の結果、（Ｂ
ａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ2.97となっており還元雰囲気中
で焼結したために酸素欠陥していた。また焼結体研磨面
のＳＥＭ観察からインターセプト法により平均粒子径を
測定したところ１．７μｍであった。また、画像解析か
ら粒度分布を測定したところ粒子径は０．１〜１０μｍ
の範囲に入っていた。同条件で作成した焼結体から寸法
４ｍｍ×３ｍｍ×４０ｍｍを切り出し、Ｃ０．１面取り
を行った後、表面をエミリー＃１５００研磨紙で研磨し
て抗折試験片を１０本作成した。この試験片を用いて３
点曲げ強度試験を行い、曲げ強度を測定して平均抗折強
度を求めたところ１８８ＭＰａであった。また、上記焼
結体を、直径１２５ｍｍ、厚さ５ｍｍｔに加工し、銅製
バッキングプレートにＩｎ−Ｓｎハンダを用いてボンデ
ィングし本発明高強度誘電体スパッタリングターゲット
２とし、表１に示す条件で、直流スパッタリングパワー
割れ耐性および成膜速度試験を行った。その結果、ＤＣ
４５０（Ｗ）まで割れること無くスパッタリング可能で
最高成膜速度は２９０Ａ／ｍｉｎであった。
った酢酸Ｂａと酢酸Ｓｒをそれぞれ熱分解することで高
純度ＢａＯ、ＳｒＯ粉末を得た。また、蒸留法によって
高純度化を行ったチタンテトラプロポキシドをイソプロ
ピルアルコールに溶かし、水を加えて加水分解し、熱処
理を行って高純度ＴｉＯ2 粉末を得た。これらの粉末を
それぞれ所定の割合に混合し、大気中１１００℃で熱処
理を行った後に解砕して、純度４Ｎ以上のペロブスカイ
ト型結晶構造を有した（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ3.00
粉末を得た。この粉末の平均一次粒子径は０．９μｍで
あった。上記粉末を直径１３０ｍｍの焼結体が得られる
ホットプレスグラファイトモールドに充填し、真空雰囲
気中（５×１０-2Ｐａ）、温度１２００℃、圧力２０Ｍ
Ｐａ 、保持時間３ｈｒの条件で真空ホットプレスを行
い密度５．４３ｇ／ｃｍ3（相対密度９６．５％）の焼
結体を得た。この焼結体の表面を湿式研磨により除去し
た後の外観は黒色を呈していた。また比抵抗値は８０ｍ
Ω・ｃｍであった。上記焼結体の組成分析の結果、（Ｂ
ａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ2.97となっており還元雰囲気中
で焼結したために酸素欠陥していた。また焼結体研磨面
のＳＥＭ観察からインターセプト法により平均粒子径を
測定したところ１．７μｍであった。また、画像解析か
ら粒度分布を測定したところ粒子径は０．１〜１０μｍ
の範囲に入っていた。同条件で作成した焼結体から寸法
４ｍｍ×３ｍｍ×４０ｍｍを切り出し、Ｃ０．１面取り
を行った後、表面をエミリー＃１５００研磨紙で研磨し
て抗折試験片を１０本作成した。この試験片を用いて３
点曲げ強度試験を行い、曲げ強度を測定して平均抗折強
度を求めたところ１８８ＭＰａであった。また、上記焼
結体を、直径１２５ｍｍ、厚さ５ｍｍｔに加工し、銅製
バッキングプレートにＩｎ−Ｓｎハンダを用いてボンデ
ィングし本発明高強度誘電体スパッタリングターゲット
２とし、表１に示す条件で、直流スパッタリングパワー
割れ耐性および成膜速度試験を行った。その結果、ＤＣ
４５０（Ｗ）まで割れること無くスパッタリング可能で
最高成膜速度は２９０Ａ／ｍｉｎであった。
【００１８】［実施例３］再結晶法により高純度化を行
った酢酸Ｂａと酢酸Ｓｒをそれぞれ熱分解することで高
純度ＢａＯ、ＳｒＯ粉末を得た。また、蒸留法によって
高純度化を行ったチタンテトラプロポキシドをイソプロ
ピルアルコールに溶かし、水を加えて加水分解し、熱処
理を行って高純度ＴｉＯ2 粉末を得た。これらの粉末を
それぞれ所定の割合に混合し、大気中１１００℃で熱処
理を行った後に解砕して、純度４Ｎ以上のペロブスカイ
ト型結晶構造を有した（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ3.00
粉末を得た。この粉末の平均一次粒子径は０．３μｍで
あった。上記粉末を直径１３０ｍｍの焼結体が得られる
ホットプレスグラファイトモールドに充填し、真空雰囲
気中（５×１０-2Ｐａ）、温度１２５０℃、圧力２０Ｍ
Ｐａ 、保持時間３ｈｒの条件で真空ホットプレスを行
い密度５．５１ｇ／ｃｍ3（相対密度９７．８％）の焼
結体を得た。この焼結体の表面を湿式研磨により除去し
た後の外観は黒色を呈していた。また比抵抗値は６０ｍ
Ω・ｃｍであった。上記焼結体の組成分析の結果、（Ｂ
ａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ2.97となっており還元雰囲気中
で焼結したために酸素欠陥していた。また焼結体研磨面
のＳＥＭ観察からインターセプト法により平均粒子径を
測定したところ２．２μｍであった。また、画像解析か
ら粒度分布を測定したところ粒子径は０．５〜２０μｍ
の範囲に入っていた。同条件で作成した焼結体から寸法
４ｍｍ×３ｍｍ×４０ｍｍを切り出し、Ｃ０．１面取り
を行った後、表面をエミリー＃１５００研磨紙で研磨し
て抗折試験片を１０本作成した。この試験片を用いて３
点曲げ強度試験を行い、曲げ強度を測定して平均抗折強
度を求めたところ２３５ＭＰａであった。また、上記焼
結体を、直径１２５ｍｍ、厚さ５ｍｍｔに加工し、銅製
バッキングプレートにＩｎ−Ｓｎハンダを用いてボンデ
ィングし本発明高強度誘電体スパッタリングターゲット
３とし、表１に示す条件で、直流スパッタリングパワー
割れ耐性および成膜速度試験を行った。その結果、ＤＣ
５００（Ｗ）まで割れること無くスパッタリング可能で
最高成膜速度は３２０Ａ／ｍｉｎであった。
った酢酸Ｂａと酢酸Ｓｒをそれぞれ熱分解することで高
純度ＢａＯ、ＳｒＯ粉末を得た。また、蒸留法によって
高純度化を行ったチタンテトラプロポキシドをイソプロ
ピルアルコールに溶かし、水を加えて加水分解し、熱処
理を行って高純度ＴｉＯ2 粉末を得た。これらの粉末を
それぞれ所定の割合に混合し、大気中１１００℃で熱処
理を行った後に解砕して、純度４Ｎ以上のペロブスカイ
ト型結晶構造を有した（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ3.00
粉末を得た。この粉末の平均一次粒子径は０．３μｍで
あった。上記粉末を直径１３０ｍｍの焼結体が得られる
ホットプレスグラファイトモールドに充填し、真空雰囲
気中（５×１０-2Ｐａ）、温度１２５０℃、圧力２０Ｍ
Ｐａ 、保持時間３ｈｒの条件で真空ホットプレスを行
い密度５．５１ｇ／ｃｍ3（相対密度９７．８％）の焼
結体を得た。この焼結体の表面を湿式研磨により除去し
た後の外観は黒色を呈していた。また比抵抗値は６０ｍ
Ω・ｃｍであった。上記焼結体の組成分析の結果、（Ｂ
ａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ2.97となっており還元雰囲気中
で焼結したために酸素欠陥していた。また焼結体研磨面
のＳＥＭ観察からインターセプト法により平均粒子径を
測定したところ２．２μｍであった。また、画像解析か
ら粒度分布を測定したところ粒子径は０．５〜２０μｍ
の範囲に入っていた。同条件で作成した焼結体から寸法
４ｍｍ×３ｍｍ×４０ｍｍを切り出し、Ｃ０．１面取り
を行った後、表面をエミリー＃１５００研磨紙で研磨し
て抗折試験片を１０本作成した。この試験片を用いて３
点曲げ強度試験を行い、曲げ強度を測定して平均抗折強
度を求めたところ２３５ＭＰａであった。また、上記焼
結体を、直径１２５ｍｍ、厚さ５ｍｍｔに加工し、銅製
バッキングプレートにＩｎ−Ｓｎハンダを用いてボンデ
ィングし本発明高強度誘電体スパッタリングターゲット
３とし、表１に示す条件で、直流スパッタリングパワー
割れ耐性および成膜速度試験を行った。その結果、ＤＣ
５００（Ｗ）まで割れること無くスパッタリング可能で
最高成膜速度は３２０Ａ／ｍｉｎであった。
【００１９】［実施例４］再結晶法により高純度化を行
った酢酸Ｂａと酢酸Ｓｒをそれぞれ熱分解することで高
純度ＢａＯ、ＳｒＯ粉末を得た。また、蒸留法によって
高純度化を行ったチタンテトラプロポキシドをイソプロ
ピルアルコールに溶かし、水を加えて加水分解し、熱処
理を行って高純度ＴｉＯ2 粉末を得た。これらの粉末を
それぞれ所定の割合に混合し、大気中１１００℃で熱処
理を行った後に解砕して、純度４Ｎ以上のペロブスカイ
ト型結晶構造を有した（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ3.00
粉末を得た。この粉末の平均一次粒子径は０．７μｍで
あった。上記粉末を直径１３０ｍｍの焼結体が得られる
ホットプレスグラファイトモールドに充填し、真空雰囲
気中（５×１０-2Ｐａ）、温度１２７５℃、圧力２０Ｍ
Ｐａ 、保持時間３ｈｒの条件で真空ホットプレスを行
い密度５．５５ｇ／ｃｍ3（相対密度９８．６％）の焼
結体を得た。この焼結体の表面を湿式研磨により除去し
た後の外観は黒色を呈していた。また比抵抗値は６０ｍ
Ω・ｃｍであった。上記焼結体の組成分析の結果、（Ｂ
ａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ2.97となっており還元雰囲気中
で焼結したために酸素欠陥していた。また焼結体研磨面
のＳＥＭ観察からインターセプト法により平均粒子径を
測定したところ３．５μｍであった。また、画像解析か
ら粒度分布を測定したところ粒子径は０．５〜２０μｍ
の範囲に入っていた。同条件で作成した焼結体から寸法
４ｍｍ×３ｍｍ×４０ｍｍを切り出し、Ｃ０．１面取り
を行った後、表面をエミリー＃１５００研磨紙で研磨し
て抗折試験片を１０本作成した。この試験片を用いて３
点曲げ強度試験を行い、曲げ強度を測定して平均抗折強
度を求めたところ３６２ＭＰａであった。また、上記焼
結体を、直径１２５ｍｍ、厚さ５ｍｍｔに加工し、銅製
バッキングプレートにＩｎ−Ｓｎハンダを用いてボンデ
ィングし本発明高強度誘電体スパッタリングターゲット
４とし、表１に示す条件で、直流スパッタリングパワー
割れ耐性および成膜速度試験を行った。その結果、ＤＣ
５５０（Ｗ）まで割れること無くスパッタリング可能で
最高成膜速度は３５０Ａ／ｍｉｎであった。
った酢酸Ｂａと酢酸Ｓｒをそれぞれ熱分解することで高
純度ＢａＯ、ＳｒＯ粉末を得た。また、蒸留法によって
高純度化を行ったチタンテトラプロポキシドをイソプロ
ピルアルコールに溶かし、水を加えて加水分解し、熱処
理を行って高純度ＴｉＯ2 粉末を得た。これらの粉末を
それぞれ所定の割合に混合し、大気中１１００℃で熱処
理を行った後に解砕して、純度４Ｎ以上のペロブスカイ
ト型結晶構造を有した（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ3.00
粉末を得た。この粉末の平均一次粒子径は０．７μｍで
あった。上記粉末を直径１３０ｍｍの焼結体が得られる
ホットプレスグラファイトモールドに充填し、真空雰囲
気中（５×１０-2Ｐａ）、温度１２７５℃、圧力２０Ｍ
Ｐａ 、保持時間３ｈｒの条件で真空ホットプレスを行
い密度５．５５ｇ／ｃｍ3（相対密度９８．６％）の焼
結体を得た。この焼結体の表面を湿式研磨により除去し
た後の外観は黒色を呈していた。また比抵抗値は６０ｍ
Ω・ｃｍであった。上記焼結体の組成分析の結果、（Ｂ
ａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ2.97となっており還元雰囲気中
で焼結したために酸素欠陥していた。また焼結体研磨面
のＳＥＭ観察からインターセプト法により平均粒子径を
測定したところ３．５μｍであった。また、画像解析か
ら粒度分布を測定したところ粒子径は０．５〜２０μｍ
の範囲に入っていた。同条件で作成した焼結体から寸法
４ｍｍ×３ｍｍ×４０ｍｍを切り出し、Ｃ０．１面取り
を行った後、表面をエミリー＃１５００研磨紙で研磨し
て抗折試験片を１０本作成した。この試験片を用いて３
点曲げ強度試験を行い、曲げ強度を測定して平均抗折強
度を求めたところ３６２ＭＰａであった。また、上記焼
結体を、直径１２５ｍｍ、厚さ５ｍｍｔに加工し、銅製
バッキングプレートにＩｎ−Ｓｎハンダを用いてボンデ
ィングし本発明高強度誘電体スパッタリングターゲット
４とし、表１に示す条件で、直流スパッタリングパワー
割れ耐性および成膜速度試験を行った。その結果、ＤＣ
５５０（Ｗ）まで割れること無くスパッタリング可能で
最高成膜速度は３５０Ａ／ｍｉｎであった。
【００２０】［実施例５］再結晶法により高純度化を行
った酢酸Ｂａと酢酸Ｓｒをそれぞれ熱分解することで高
純度ＢａＯ、ＳｒＯ粉末を得た。また、蒸留法によって
高純度化を行ったチタンテトラプロポキシドをイソプロ
ピルアルコールに溶かし、水を加えて加水分解し、熱処
理を行って高純度ＴｉＯ2 粉末を得た。これらの粉末を
それぞれ所定の割合に混合し、大気中１１００℃で熱処
理を行った後に解砕して、純度４Ｎ以上のペロブスカイ
ト型結晶構造を有した（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ3.00
粉末を得た。この粉末の平均一次粒子径は０．５μｍで
あった。上記粉末を直径１３０ｍｍの焼結体が得られる
ホットプレスグラファイトモールドに充填し、真空雰囲
気中（５×１０-2Ｐａ）、温度１３００℃、圧力２０Ｍ
Ｐａ 、保持時間３ｈｒの条件で真空ホットプレスを行
い密度５．５７ｇ／ｃｍ3（相対密度９９．０％）の焼
結体を得た。この焼結体の表面を湿式研磨により除去し
た後の外観は黒色を呈していた。また比抵抗値は４０ｍ
Ω・ｃｍであった。上記焼結体の組成分析の結果、（Ｂ
ａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ2.97となっており還元雰囲気中
で焼結したために酸素欠陥していた。また焼結体研磨面
のＳＥＭ観察からインターセプト法により平均粒子径を
測定したところ４．６μｍであった。また、画像解析か
ら粒度分布を測定したところ粒子径は０．５〜２０μｍ
の範囲に入っていた。同条件で作成した焼結体から寸法
４ｍｍ×３ｍｍ×４０ｍｍを切り出し、Ｃ０．１面取り
を行った後、表面をエミリー＃１５００研磨紙で研磨し
て抗折試験片を１０本作成した。この試験片を用いて３
点曲げ強度試験を行い、曲げ強度を測定して平均抗折強
度を求めたところ２８３ＭＰａであった。また、上記焼
結体を、直径１２５ｍｍ、厚さ５ｍｍｔに加工し、銅製
バッキングプレートにＩｎ−Ｓｎハンダを用いてボンデ
ィングし本発明高強度誘電体スパッタリングターゲット
５とし、表１に示す条件で、直流スパッタリングパワー
割れ耐性および成膜速度試験を行った。その結果、ＤＣ
５５０（Ｗ）まで割れること無くスパッタリング可能で
最高成膜速度は３５０Ａ／ｍｉｎであった。
った酢酸Ｂａと酢酸Ｓｒをそれぞれ熱分解することで高
純度ＢａＯ、ＳｒＯ粉末を得た。また、蒸留法によって
高純度化を行ったチタンテトラプロポキシドをイソプロ
ピルアルコールに溶かし、水を加えて加水分解し、熱処
理を行って高純度ＴｉＯ2 粉末を得た。これらの粉末を
それぞれ所定の割合に混合し、大気中１１００℃で熱処
理を行った後に解砕して、純度４Ｎ以上のペロブスカイ
ト型結晶構造を有した（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ3.00
粉末を得た。この粉末の平均一次粒子径は０．５μｍで
あった。上記粉末を直径１３０ｍｍの焼結体が得られる
ホットプレスグラファイトモールドに充填し、真空雰囲
気中（５×１０-2Ｐａ）、温度１３００℃、圧力２０Ｍ
Ｐａ 、保持時間３ｈｒの条件で真空ホットプレスを行
い密度５．５７ｇ／ｃｍ3（相対密度９９．０％）の焼
結体を得た。この焼結体の表面を湿式研磨により除去し
た後の外観は黒色を呈していた。また比抵抗値は４０ｍ
Ω・ｃｍであった。上記焼結体の組成分析の結果、（Ｂ
ａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ2.97となっており還元雰囲気中
で焼結したために酸素欠陥していた。また焼結体研磨面
のＳＥＭ観察からインターセプト法により平均粒子径を
測定したところ４．６μｍであった。また、画像解析か
ら粒度分布を測定したところ粒子径は０．５〜２０μｍ
の範囲に入っていた。同条件で作成した焼結体から寸法
４ｍｍ×３ｍｍ×４０ｍｍを切り出し、Ｃ０．１面取り
を行った後、表面をエミリー＃１５００研磨紙で研磨し
て抗折試験片を１０本作成した。この試験片を用いて３
点曲げ強度試験を行い、曲げ強度を測定して平均抗折強
度を求めたところ２８３ＭＰａであった。また、上記焼
結体を、直径１２５ｍｍ、厚さ５ｍｍｔに加工し、銅製
バッキングプレートにＩｎ−Ｓｎハンダを用いてボンデ
ィングし本発明高強度誘電体スパッタリングターゲット
５とし、表１に示す条件で、直流スパッタリングパワー
割れ耐性および成膜速度試験を行った。その結果、ＤＣ
５５０（Ｗ）まで割れること無くスパッタリング可能で
最高成膜速度は３５０Ａ／ｍｉｎであった。
【００２１】［実施例６］再結晶法により高純度化を行
った酢酸Ｂａと酢酸Ｓｒをそれぞれ熱分解することで高
純度ＢａＯ、ＳｒＯ粉末を得た。また、蒸留法によって
高純度化を行ったチタンテトラプロポキシドをイソプロ
ピルアルコールに溶かし、水を加えて加水分解し、熱処
理を行って高純度ＴｉＯ2 粉末を得た。これらの粉末を
それぞれ所定の割合に混合し、大気中１１００℃で熱処
理を行った後に解砕して、純度４Ｎ以上のペロブスカイ
ト型結晶構造を有した（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ3.00
粉末を得た。この粉末の平均一次粒子径は０．５μｍで
あった。上記粉末を直径１３０ｍｍの焼結体が得られる
ホットプレスグラファイトモールドに充填し、真空雰囲
気中（５×１０-2Ｐａ）、温度１３００℃、圧力２０Ｍ
Ｐａ 、保持時間３ｈｒの条件で真空ホットプレスを行
い密度５．５５ｇ／ｃｍ3（相対密度９８．５％）の焼
結体を得た。この焼結体の表面を湿式研磨により除去し
た後の外観は黒色を呈していた。また比抵抗値は３０ｍ
Ω・ｃｍであった。上記焼結体の組成分析の結果、（Ｂ
ａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ2.97となっており還元雰囲気中
で焼結したために酸素欠陥していた。また焼結体研磨面
のＳＥＭ観察からインターセプト法により平均粒子径を
測定したところ２．２μｍであった。また、画像解析か
ら粒度分布を測定したところ粒子径は０．５〜２０μｍ
の範囲に入っていた。また、外周サンプルからの不純物
量は、Ｎａ：＜１ｐｐｍ、Ｋ：＜１ｐｐｍ、Ａｌ：１ｐ
ｐｍ、Ｓｉ：１ｐｐｍ、Ｆｅ：＜１ｐｐｍであった。同
条件で作成した焼結体から寸法４ｍｍ×３ｍｍ×４０ｍ
ｍを切り出し、Ｃ０．１面取りを行った後、表面をエミ
リー＃１５００研磨紙で研磨して抗折試験片を１０本作
成した。この試験片を用いて３点曲げ強度試験を行い、
曲げ強度を測定して平均抗折強度を求めたところ３５５
ＭＰａであった。また、上記焼結体を、直径１２５ｍ
ｍ、厚さ５ｍｍｔに加工し、銅製バッキングプレートに
Ｉｎ−Ｓｎハンダを用いてボンディングし本発明高強度
誘電体スパッタリングターゲット６とし、表１に示す条
件で、直流スパッタリングパワー割れ耐性および成膜速
度試験を行った。その結果、ＤＣ６００（Ｗ）まで割れ
ること無くスパッタリング可能で最高成膜速度は４１０
Ａ／ｍｉｎであった。
った酢酸Ｂａと酢酸Ｓｒをそれぞれ熱分解することで高
純度ＢａＯ、ＳｒＯ粉末を得た。また、蒸留法によって
高純度化を行ったチタンテトラプロポキシドをイソプロ
ピルアルコールに溶かし、水を加えて加水分解し、熱処
理を行って高純度ＴｉＯ2 粉末を得た。これらの粉末を
それぞれ所定の割合に混合し、大気中１１００℃で熱処
理を行った後に解砕して、純度４Ｎ以上のペロブスカイ
ト型結晶構造を有した（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ3.00
粉末を得た。この粉末の平均一次粒子径は０．５μｍで
あった。上記粉末を直径１３０ｍｍの焼結体が得られる
ホットプレスグラファイトモールドに充填し、真空雰囲
気中（５×１０-2Ｐａ）、温度１３００℃、圧力２０Ｍ
Ｐａ 、保持時間３ｈｒの条件で真空ホットプレスを行
い密度５．５５ｇ／ｃｍ3（相対密度９８．５％）の焼
結体を得た。この焼結体の表面を湿式研磨により除去し
た後の外観は黒色を呈していた。また比抵抗値は３０ｍ
Ω・ｃｍであった。上記焼結体の組成分析の結果、（Ｂ
ａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ2.97となっており還元雰囲気中
で焼結したために酸素欠陥していた。また焼結体研磨面
のＳＥＭ観察からインターセプト法により平均粒子径を
測定したところ２．２μｍであった。また、画像解析か
ら粒度分布を測定したところ粒子径は０．５〜２０μｍ
の範囲に入っていた。また、外周サンプルからの不純物
量は、Ｎａ：＜１ｐｐｍ、Ｋ：＜１ｐｐｍ、Ａｌ：１ｐ
ｐｍ、Ｓｉ：１ｐｐｍ、Ｆｅ：＜１ｐｐｍであった。同
条件で作成した焼結体から寸法４ｍｍ×３ｍｍ×４０ｍ
ｍを切り出し、Ｃ０．１面取りを行った後、表面をエミ
リー＃１５００研磨紙で研磨して抗折試験片を１０本作
成した。この試験片を用いて３点曲げ強度試験を行い、
曲げ強度を測定して平均抗折強度を求めたところ３５５
ＭＰａであった。また、上記焼結体を、直径１２５ｍ
ｍ、厚さ５ｍｍｔに加工し、銅製バッキングプレートに
Ｉｎ−Ｓｎハンダを用いてボンディングし本発明高強度
誘電体スパッタリングターゲット６とし、表１に示す条
件で、直流スパッタリングパワー割れ耐性および成膜速
度試験を行った。その結果、ＤＣ６００（Ｗ）まで割れ
ること無くスパッタリング可能で最高成膜速度は４１０
Ａ／ｍｉｎであった。
【００２２】［実施例７］再結晶法により高純度化を行
った酢酸Ｂａと酢酸Ｓｒをそれぞれ熱分解することで高
純度ＢａＯ、ＳｒＯ粉末を得た。また、蒸留法によって
高純度化を行ったチタンテトラプロポキシドをイソプロ
ピルアルコールに溶かし、水を加えて加水分解し、熱処
理を行って高純度ＴｉＯ2 粉末を得た。これらの粉末を
それぞれ所定の割合に混合し、大気中１１００℃で熱処
理を行った後に解砕して、純度４Ｎ以上のペロブスカイ
ト型結晶構造を有した（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ3.00
粉末を得た。この粉末の平均一次粒子径は０．６μｍで
あった。上記粉末を直径１３０ｍｍの焼結体が得られる
ホットプレスグラファイトモールドに充填し、真空雰囲
気中（５×１０-2Ｐａ）、温度１３００℃、圧力２０Ｍ
Ｐａ 、保持時間３ｈｒの条件で真空ホットプレスを行
い密度５．５３ｇ／ｃｍ3（相対密度９８．３％）の焼
結体を得た。この焼結体の表面を湿式研磨により除去し
た後の外観は黒色を呈していた。また比抵抗値は４０ｍ
Ω・ｃｍであった。上記焼結体の組成分析の結果、（Ｂ
ａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ2.97となっており還元雰囲気中
で焼結したために酸素欠陥していた。また焼結体研磨面
のＳＥＭ観察からインターセプト法により平均粒子径を
測定したところ２．４μｍであった。また、画像解析か
ら粒度分布を測定したところ粒子径は０．５〜２０μｍ
の範囲に入っていた。また、外周サンプルからの不純物
量は、Ｎａ：＜１ｐｐｍ、Ｋ：＜１ｐｐｍ、Ａｌ：５ｐ
ｐｍ、Ｓｉ：１０ｐｐｍ、Ｆｅ：１ｐｐｍであった。同
条件で作成した焼結体から寸法４ｍｍ×３ｍｍ×４０ｍ
ｍを切り出し、Ｃ０．１面取りを行った後、表面をエミ
リー＃１５００研磨紙で研磨して抗折試験片を１０本作
成した。この試験片を用いて３点曲げ強度試験を行い、
曲げ強度を測定して平均抗折強度を求めたところ２９３
ＭＰａであった。また、上記焼結体を、直径１２５ｍ
ｍ、厚さ５ｍｍｔに加工し、銅製バッキングプレートに
Ｉｎ−Ｓｎハンダを用いてボンディングし本発明高強度
誘電体スパッタリングターゲット７とし、表１に示す条
件で、直流スパッタリングパワー割れ耐性および成膜速
度試験を行った。その結果、ＤＣ５５０（Ｗ）まで割れ
ること無くスパッタリング可能で最高成膜速度は３６０
Ａ／ｍｉｎであった。
った酢酸Ｂａと酢酸Ｓｒをそれぞれ熱分解することで高
純度ＢａＯ、ＳｒＯ粉末を得た。また、蒸留法によって
高純度化を行ったチタンテトラプロポキシドをイソプロ
ピルアルコールに溶かし、水を加えて加水分解し、熱処
理を行って高純度ＴｉＯ2 粉末を得た。これらの粉末を
それぞれ所定の割合に混合し、大気中１１００℃で熱処
理を行った後に解砕して、純度４Ｎ以上のペロブスカイ
ト型結晶構造を有した（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ3.00
粉末を得た。この粉末の平均一次粒子径は０．６μｍで
あった。上記粉末を直径１３０ｍｍの焼結体が得られる
ホットプレスグラファイトモールドに充填し、真空雰囲
気中（５×１０-2Ｐａ）、温度１３００℃、圧力２０Ｍ
Ｐａ 、保持時間３ｈｒの条件で真空ホットプレスを行
い密度５．５３ｇ／ｃｍ3（相対密度９８．３％）の焼
結体を得た。この焼結体の表面を湿式研磨により除去し
た後の外観は黒色を呈していた。また比抵抗値は４０ｍ
Ω・ｃｍであった。上記焼結体の組成分析の結果、（Ｂ
ａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ2.97となっており還元雰囲気中
で焼結したために酸素欠陥していた。また焼結体研磨面
のＳＥＭ観察からインターセプト法により平均粒子径を
測定したところ２．４μｍであった。また、画像解析か
ら粒度分布を測定したところ粒子径は０．５〜２０μｍ
の範囲に入っていた。また、外周サンプルからの不純物
量は、Ｎａ：＜１ｐｐｍ、Ｋ：＜１ｐｐｍ、Ａｌ：５ｐ
ｐｍ、Ｓｉ：１０ｐｐｍ、Ｆｅ：１ｐｐｍであった。同
条件で作成した焼結体から寸法４ｍｍ×３ｍｍ×４０ｍ
ｍを切り出し、Ｃ０．１面取りを行った後、表面をエミ
リー＃１５００研磨紙で研磨して抗折試験片を１０本作
成した。この試験片を用いて３点曲げ強度試験を行い、
曲げ強度を測定して平均抗折強度を求めたところ２９３
ＭＰａであった。また、上記焼結体を、直径１２５ｍ
ｍ、厚さ５ｍｍｔに加工し、銅製バッキングプレートに
Ｉｎ−Ｓｎハンダを用いてボンディングし本発明高強度
誘電体スパッタリングターゲット７とし、表１に示す条
件で、直流スパッタリングパワー割れ耐性および成膜速
度試験を行った。その結果、ＤＣ５５０（Ｗ）まで割れ
ること無くスパッタリング可能で最高成膜速度は３６０
Ａ／ｍｉｎであった。
【００２３】［実施例８］再結晶法により高純度化を行
った酢酸Ｂａと酢酸Ｓｒをそれぞれ熱分解することで高
純度ＢａＯ、ＳｒＯ粉末を得た。また、蒸留法によって
高純度化を行ったチタンテトラプロポキシドをイソプロ
ピルアルコールに溶かし、水を加えて加水分解し、熱処
理を行って高純度ＴｉＯ2 粉末を得た。これらの粉末を
それぞれ所定の割合に混合し、大気中１１００℃で熱処
理を行った後に解砕して、純度４Ｎ以上のペロブスカイ
ト型結晶構造を有した（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ3.00
粉末を得た。この粉末の平均一次粒子径は０．３μｍで
あった。上記粉末を直径１３０ｍｍの焼結体が得られる
ホットプレスグラファイトモールドに充填し、真空雰囲
気中（５×１０-2Ｐａ）、温度１３００℃、圧力２０Ｍ
Ｐａ 、保持時間３ｈｒの条件で真空ホットプレスを行
い密度５．５７ｇ／ｃｍ3（相対密度９８．９％）の焼
結体を得た。この焼結体の表面を湿式研磨により除去し
た後の外観は黒色を呈していた。また比抵抗値は３０ｍ
Ω・ｃｍであった。 上記焼結体の組成分析の結果、
（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ2.97となっており還元雰囲
気中で焼結したために酸素欠陥していた。また焼結体研
磨面のＳＥＭ観察からインターセプト法により平均粒子
径を測定したところ３．６μｍであった。また、画像解
析から粒度分布を測定したところ粒子径は０．５〜２０
μｍの範囲に入っていた。また、外周サンプルからの不
純物量は、Ｎａ：＜１ｐｐｍ、Ｋ：＜１ｐｐｍ、Ａｌ：
１ｐｐｍ、Ｓｉ：１８ｐｐｍ、Ｆｅ：２ｐｐｍであっ
た。同条件で作成した焼結体から寸法４ｍｍ×３ｍｍ×
４０ｍｍを切り出し、Ｃ０．１面取りを行った後、表面
をエミリー＃１５００研磨紙で研磨して抗折試験片を１
０本作成した。この試験片を用いて３点曲げ強度試験を
行い、曲げ強度を測定して平均抗折強度を求めたところ
２７６ＭＰａであった。また、上記焼結体を、直径１２
５ｍｍ、厚さ５ｍｍｔに加工し、銅製バッキングプレー
トにＩｎ−Ｓｎハンダを用いてボンディングし本発明高
強度誘電体スパッタリングターゲット５とし、表１に示
す条件で、直流スパッタリングパワー割れ耐性および成
膜速度試験を行った。その結果、ＤＣ５５０（Ｗ）まで
割れること無くスパッタリング可能で最高成膜速度は３
６０Ａ／ｍｉｎであった。
った酢酸Ｂａと酢酸Ｓｒをそれぞれ熱分解することで高
純度ＢａＯ、ＳｒＯ粉末を得た。また、蒸留法によって
高純度化を行ったチタンテトラプロポキシドをイソプロ
ピルアルコールに溶かし、水を加えて加水分解し、熱処
理を行って高純度ＴｉＯ2 粉末を得た。これらの粉末を
それぞれ所定の割合に混合し、大気中１１００℃で熱処
理を行った後に解砕して、純度４Ｎ以上のペロブスカイ
ト型結晶構造を有した（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ3.00
粉末を得た。この粉末の平均一次粒子径は０．３μｍで
あった。上記粉末を直径１３０ｍｍの焼結体が得られる
ホットプレスグラファイトモールドに充填し、真空雰囲
気中（５×１０-2Ｐａ）、温度１３００℃、圧力２０Ｍ
Ｐａ 、保持時間３ｈｒの条件で真空ホットプレスを行
い密度５．５７ｇ／ｃｍ3（相対密度９８．９％）の焼
結体を得た。この焼結体の表面を湿式研磨により除去し
た後の外観は黒色を呈していた。また比抵抗値は３０ｍ
Ω・ｃｍであった。 上記焼結体の組成分析の結果、
（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ2.97となっており還元雰囲
気中で焼結したために酸素欠陥していた。また焼結体研
磨面のＳＥＭ観察からインターセプト法により平均粒子
径を測定したところ３．６μｍであった。また、画像解
析から粒度分布を測定したところ粒子径は０．５〜２０
μｍの範囲に入っていた。また、外周サンプルからの不
純物量は、Ｎａ：＜１ｐｐｍ、Ｋ：＜１ｐｐｍ、Ａｌ：
１ｐｐｍ、Ｓｉ：１８ｐｐｍ、Ｆｅ：２ｐｐｍであっ
た。同条件で作成した焼結体から寸法４ｍｍ×３ｍｍ×
４０ｍｍを切り出し、Ｃ０．１面取りを行った後、表面
をエミリー＃１５００研磨紙で研磨して抗折試験片を１
０本作成した。この試験片を用いて３点曲げ強度試験を
行い、曲げ強度を測定して平均抗折強度を求めたところ
２７６ＭＰａであった。また、上記焼結体を、直径１２
５ｍｍ、厚さ５ｍｍｔに加工し、銅製バッキングプレー
トにＩｎ−Ｓｎハンダを用いてボンディングし本発明高
強度誘電体スパッタリングターゲット５とし、表１に示
す条件で、直流スパッタリングパワー割れ耐性および成
膜速度試験を行った。その結果、ＤＣ５５０（Ｗ）まで
割れること無くスパッタリング可能で最高成膜速度は３
６０Ａ／ｍｉｎであった。
【００２４】［比較例１］再結晶法により高純度化を行
った酢酸Ｂａと酢酸Ｓｒをそれぞれ熱分解することで高
純度ＢａＯ、ＳｒＯ粉末を得た。また、蒸留法によって
高純度化を行ったチタンテトラプロポキシドをイソプロ
ピルアルコールに溶かし、水を加えて加水分解し、熱処
理を行って高純度ＴｉＯ2 粉末を得た。これらの粉末を
それぞれ所定の割合に混合し、大気中１１００℃で熱処
理を行った後に解砕して、純度４Ｎ以上のペロブスカイ
ト型結晶構造を有した（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ3.00
粉末を得た。この粉末の平均一次粒子径は０．４μｍで
あった。上記粉末を直径１３０ｍｍの焼結体が得られる
ホットプレスグラファイトモールドに充填し、真空雰囲
気中（５×１０-2Ｐａ）、温度１１００℃、圧力２０Ｍ
Ｐａ 、保持時間３ｈｒの条件で真空ホットプレスを行
い密度５．０８ｇ／ｃｍ3（相対密度９０．２％）の焼
結体を得た。この焼結体の表面を湿式研磨により除去し
た後の外観は灰色を呈していた。また比抵抗値は１５０
ｍΩ・ｃｍであった。上記焼結体の組成分析の結果（Ｂ
ａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ2.99となっており還元雰囲気中
で焼結したために酸素欠損していた。また焼結体研磨面
のＳＥＭ観察からインターセプト法により平均粒子径を
測定したところ０．６μｍであった。また、画像解析か
ら粒度分布を測定したところ粒子径は０．１〜１０μｍ
の範囲に入っていた。上記焼結体から寸法４ｍｍ×３ｍ
ｍ×４０ｍｍのサンプルを切り出し、Ｃ０．１面取りを
行った後、表面をエミリー＃１５００研磨紙で研磨して
抗折試験片を１０本作成した。この試験片を用いて３点
曲げ強度試験を行い、曲げ強度を測定して平均抗折強度
を求めたところ５１ＭＰａであった。また、同条件で上
記焼結体を作成し、直径１２５ｍｍ、厚さ５ｍｍｔに加
工した後、銅製バッキングプレートにＩｎ−Ｓｎハンダ
を用いてボンディングし比較スパッタリングターゲット
１とし、表１に示す条件で直流スパッタリングパワー割
れ耐性および成膜速度試験を行った。その結果、ＤＣ１
５０（Ｗ）で割れ、最高成膜速度は９０Ａ／ｍｉｎであ
った。
った酢酸Ｂａと酢酸Ｓｒをそれぞれ熱分解することで高
純度ＢａＯ、ＳｒＯ粉末を得た。また、蒸留法によって
高純度化を行ったチタンテトラプロポキシドをイソプロ
ピルアルコールに溶かし、水を加えて加水分解し、熱処
理を行って高純度ＴｉＯ2 粉末を得た。これらの粉末を
それぞれ所定の割合に混合し、大気中１１００℃で熱処
理を行った後に解砕して、純度４Ｎ以上のペロブスカイ
ト型結晶構造を有した（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ3.00
粉末を得た。この粉末の平均一次粒子径は０．４μｍで
あった。上記粉末を直径１３０ｍｍの焼結体が得られる
ホットプレスグラファイトモールドに充填し、真空雰囲
気中（５×１０-2Ｐａ）、温度１１００℃、圧力２０Ｍ
Ｐａ 、保持時間３ｈｒの条件で真空ホットプレスを行
い密度５．０８ｇ／ｃｍ3（相対密度９０．２％）の焼
結体を得た。この焼結体の表面を湿式研磨により除去し
た後の外観は灰色を呈していた。また比抵抗値は１５０
ｍΩ・ｃｍであった。上記焼結体の組成分析の結果（Ｂ
ａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ2.99となっており還元雰囲気中
で焼結したために酸素欠損していた。また焼結体研磨面
のＳＥＭ観察からインターセプト法により平均粒子径を
測定したところ０．６μｍであった。また、画像解析か
ら粒度分布を測定したところ粒子径は０．１〜１０μｍ
の範囲に入っていた。上記焼結体から寸法４ｍｍ×３ｍ
ｍ×４０ｍｍのサンプルを切り出し、Ｃ０．１面取りを
行った後、表面をエミリー＃１５００研磨紙で研磨して
抗折試験片を１０本作成した。この試験片を用いて３点
曲げ強度試験を行い、曲げ強度を測定して平均抗折強度
を求めたところ５１ＭＰａであった。また、同条件で上
記焼結体を作成し、直径１２５ｍｍ、厚さ５ｍｍｔに加
工した後、銅製バッキングプレートにＩｎ−Ｓｎハンダ
を用いてボンディングし比較スパッタリングターゲット
１とし、表１に示す条件で直流スパッタリングパワー割
れ耐性および成膜速度試験を行った。その結果、ＤＣ１
５０（Ｗ）で割れ、最高成膜速度は９０Ａ／ｍｉｎであ
った。
【００２５】［比較例２］再結晶法により高純度化を行
った酢酸Ｂａと酢酸Ｓｒをそれぞれ熱分解することで高
純度ＢａＯ、ＳｒＯ粉末を得た。また、蒸留法によって
高純度化を行ったチタンテトラプロポキシドをイソプロ
ピルアルコールに溶かし、水を加えて加水分解し、熱処
理を行って高純度ＴｉＯ2 粉末を得た。これらの粉末を
それぞれ所定の割合に混合し、大気中１３００℃で熱処
理を行った後に解砕して、純度４Ｎ以上のペロブスカイ
ト型結晶構造を有した（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ3.00
粉末を得た。この粉末の平均一次粒子径は８．３μｍで
あった。上記粉末を直径１３０ｍｍの焼結体が得られる
ホットプレスグラファイトモールドに充填し、真空雰囲
気中（５×１０-2Ｐａ）、温度１３００℃、圧力２０Ｍ
Ｐａ 、保持時間３ｈｒの条件で真空ホットプレスを行
い密度５．５３ｇ／ｃｍ3（相対密度９８．３％）の焼
結体を得た。この焼結体の表面を湿式研磨により除去し
た後の外観は黒色を呈していた。また比抵抗値は５０ｍ
Ω・ｃｍであった。 上記焼結体の組成分析の結果（Ｂ
ａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ2.97となっており還元雰囲気中
で焼結したために酸素欠損していた。また焼結体研磨面
のＳＥＭ観察からインターセプト法により平均粒子径を
測定したところ６．５μｍであった。また、画像解析か
ら粒度分布を測定したところ粒子径は１〜５０μｍの範
囲に入っていた。上記焼結体から寸法４ｍｍ×３ｍｍ×
４０ｍｍのサンプルを切り出し、Ｃ０．１面取りを行っ
た後、表面をエミリー＃１５００研磨紙で研磨して抗折
試験片を１０本作成した。この試験片を用いて３点曲げ
強度試験を行い、曲げ強度を測定して平均抗折強度を求
めたところ１０３ＭＰａであった。また、同条件で上記
焼結体を作成し、直径１２５ｍｍ、厚さ５ｍｍｔに加工
した後、銅製バッキングプレートにＩｎ−Ｓｎハンダを
用いてボンディングし比較スパッタリングターゲット２
とし、表１に示す条件で直流スパッタリングパワー割れ
耐性および成膜速度試験を行った。その結果、ＤＣ２０
０（Ｗ）で割れ、最高成膜速度は１５０Ａ／ｍｉｎであ
った。
った酢酸Ｂａと酢酸Ｓｒをそれぞれ熱分解することで高
純度ＢａＯ、ＳｒＯ粉末を得た。また、蒸留法によって
高純度化を行ったチタンテトラプロポキシドをイソプロ
ピルアルコールに溶かし、水を加えて加水分解し、熱処
理を行って高純度ＴｉＯ2 粉末を得た。これらの粉末を
それぞれ所定の割合に混合し、大気中１３００℃で熱処
理を行った後に解砕して、純度４Ｎ以上のペロブスカイ
ト型結晶構造を有した（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ3.00
粉末を得た。この粉末の平均一次粒子径は８．３μｍで
あった。上記粉末を直径１３０ｍｍの焼結体が得られる
ホットプレスグラファイトモールドに充填し、真空雰囲
気中（５×１０-2Ｐａ）、温度１３００℃、圧力２０Ｍ
Ｐａ 、保持時間３ｈｒの条件で真空ホットプレスを行
い密度５．５３ｇ／ｃｍ3（相対密度９８．３％）の焼
結体を得た。この焼結体の表面を湿式研磨により除去し
た後の外観は黒色を呈していた。また比抵抗値は５０ｍ
Ω・ｃｍであった。 上記焼結体の組成分析の結果（Ｂ
ａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ2.97となっており還元雰囲気中
で焼結したために酸素欠損していた。また焼結体研磨面
のＳＥＭ観察からインターセプト法により平均粒子径を
測定したところ６．５μｍであった。また、画像解析か
ら粒度分布を測定したところ粒子径は１〜５０μｍの範
囲に入っていた。上記焼結体から寸法４ｍｍ×３ｍｍ×
４０ｍｍのサンプルを切り出し、Ｃ０．１面取りを行っ
た後、表面をエミリー＃１５００研磨紙で研磨して抗折
試験片を１０本作成した。この試験片を用いて３点曲げ
強度試験を行い、曲げ強度を測定して平均抗折強度を求
めたところ１０３ＭＰａであった。また、同条件で上記
焼結体を作成し、直径１２５ｍｍ、厚さ５ｍｍｔに加工
した後、銅製バッキングプレートにＩｎ−Ｓｎハンダを
用いてボンディングし比較スパッタリングターゲット２
とし、表１に示す条件で直流スパッタリングパワー割れ
耐性および成膜速度試験を行った。その結果、ＤＣ２０
０（Ｗ）で割れ、最高成膜速度は１５０Ａ／ｍｉｎであ
った。
【００２６】［比較例３］再結晶法により高純度化を行
った酢酸Ｂａと酢酸Ｓｒをそれぞれ熱分解することで高
純度ＢａＯ、ＳｒＯ粉末を得た。また、蒸留法によって
高純度化を行ったチタンテトラプロポキシドをイソプロ
ピルアルコールに溶かし、水を加えて加水分解し、熱処
理を行って高純度ＴｉＯ2 粉末を得た。これらの粉末を
それぞれ所定の割合に混合し、大気中１１００℃で熱処
理を行った後に解砕して、純度４Ｎ以上のペロブスカイ
ト型結晶構造を有した（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ3.00
粉末を得た。この粉末の平均一次粒子径は０．６μｍで
あった。上記粉末を直径１３０ｍｍの焼結体が得られる
ホットプレスグラファイトモールドに充填し、真空雰囲
気中（５×１０-2Ｐａ）、温度１３００℃、圧力２０Ｍ
Ｐａ 、保持時間３ｈｒの条件で真空ホットプレスを行
い密度５．６０ｇ／ｃｍ3（相対密度９９．５％）の焼
結体を得た。この焼結体の表面を湿式研磨により除去し
た後の外観は黒色を呈していた。また比抵抗値は２０ｍ
Ω・ｃｍであった。 上記焼結体の組成分析の結果（Ｂ
ａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ2.97となっており還元雰囲気中
で焼結したために酸素欠損していた。また焼結体研磨面
のＳＥＭ観察からインターセプト法により平均粒子径を
測定したところ８１μｍであった。また、画像解析から
粒度分布を測定したところ粒子径は１０〜２００μｍの
範囲に入っていた。上記焼結体から寸法４ｍｍ×３ｍｍ
×４０ｍｍのサンプルを切り出し、Ｃ０．１面取りを行
った後、表面をエミリー＃１５００研磨紙で研磨して抗
折試験片を１０本作成した。この試験片を用いて３点曲
げ強度試験を行い、曲げ強度を測定して平均抗折強度を
求めたところ７５ＭＰａであった。また、同条件で上記
焼結体を作成し、直径１２５ｍｍ、厚さ５ｍｍｔに加工
した後、銅製バッキングプレートにＩｎ−Ｓｎハンダを
用いてボンディングし比較スパッタリングターゲット３
とし、表１に示す条件で直流スパッタリングパワー割れ
耐性および成膜速度試験を行った。その結果、ＤＣ１５
０（Ｗ）で割れ、最高成膜速度は１００Ａ／ｍｉｎであ
った。
った酢酸Ｂａと酢酸Ｓｒをそれぞれ熱分解することで高
純度ＢａＯ、ＳｒＯ粉末を得た。また、蒸留法によって
高純度化を行ったチタンテトラプロポキシドをイソプロ
ピルアルコールに溶かし、水を加えて加水分解し、熱処
理を行って高純度ＴｉＯ2 粉末を得た。これらの粉末を
それぞれ所定の割合に混合し、大気中１１００℃で熱処
理を行った後に解砕して、純度４Ｎ以上のペロブスカイ
ト型結晶構造を有した（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ3.00
粉末を得た。この粉末の平均一次粒子径は０．６μｍで
あった。上記粉末を直径１３０ｍｍの焼結体が得られる
ホットプレスグラファイトモールドに充填し、真空雰囲
気中（５×１０-2Ｐａ）、温度１３００℃、圧力２０Ｍ
Ｐａ 、保持時間３ｈｒの条件で真空ホットプレスを行
い密度５．６０ｇ／ｃｍ3（相対密度９９．５％）の焼
結体を得た。この焼結体の表面を湿式研磨により除去し
た後の外観は黒色を呈していた。また比抵抗値は２０ｍ
Ω・ｃｍであった。 上記焼結体の組成分析の結果（Ｂ
ａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ2.97となっており還元雰囲気中
で焼結したために酸素欠損していた。また焼結体研磨面
のＳＥＭ観察からインターセプト法により平均粒子径を
測定したところ８１μｍであった。また、画像解析から
粒度分布を測定したところ粒子径は１０〜２００μｍの
範囲に入っていた。上記焼結体から寸法４ｍｍ×３ｍｍ
×４０ｍｍのサンプルを切り出し、Ｃ０．１面取りを行
った後、表面をエミリー＃１５００研磨紙で研磨して抗
折試験片を１０本作成した。この試験片を用いて３点曲
げ強度試験を行い、曲げ強度を測定して平均抗折強度を
求めたところ７５ＭＰａであった。また、同条件で上記
焼結体を作成し、直径１２５ｍｍ、厚さ５ｍｍｔに加工
した後、銅製バッキングプレートにＩｎ−Ｓｎハンダを
用いてボンディングし比較スパッタリングターゲット３
とし、表１に示す条件で直流スパッタリングパワー割れ
耐性および成膜速度試験を行った。その結果、ＤＣ１５
０（Ｗ）で割れ、最高成膜速度は１００Ａ／ｍｉｎであ
った。
【００２７】［比較例４］純度３Ｎ平均１次粒子径０．
１μｍのＢａＴｉＯ3 粉末と純度３Ｎ平均１次粒子径
０．１μｍのＳｒＴｉＯ3 粉末を湿式混合し、大気中１
１５０℃で仮焼後に粉砕し純度３Ｎのペロブスカト型結
晶構造を有した（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ 3.00粉末を
得た。この粉末の平均一次粒子径は０．４μｍであっ
た。上記粉末を直径１３０ｍｍの焼結体が得られるホッ
トプレスグラファイトモールドに充填し、真空雰囲気中
（５×１０-2Ｐａ）、温度１３００℃、圧力２０ＭＰａ
、保持時間３ｈｒの条件で真空ホットプレスを行い密
度５．５７ｇ／ｃｍ3（相対密度９８．９％）の焼結体
を得た。この焼結体の表面を湿式研磨により除去した後
の外観は黒色を呈していた。また比抵抗値は４０ｍΩ・
ｃｍであった。 上記焼結体の組成分析の結果、（Ｂａ
0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ2.97となっており還元雰囲気中で
焼結したために酸素欠損していた。また焼結体研磨面の
ＳＥＭ観察からインターセプト法により平均粒子径を測
定したところ２５μｍであった。また、画像解析から粒
度分布を測定したところ粒子径は５〜８０μｍの範囲に
入っていた。上記焼結体から寸法４ｍｍ×３ｍｍ×４０
ｍｍのサンプルを切り出し、Ｃ０．１面取りを行った
後、表面をエミリー＃１５００研磨紙で研磨して抗折試
験片を１０本作成した。この試験片を用いて３点曲げ強
度試験を行い、曲げ強度を測定して平均抗折強度を求め
たところ１２３ＭＰａであった。また、同条件で上記焼
結体を作成し、直径１２５ｍｍ、厚さ５ｍｍｔに加工し
た後、銅製バッキングプレートにＩｎ−Ｓｎハンダを用
いてボンディングし比較スパッタリングターゲート４と
し、表１に示す条件で直流スパッタリングパワー割れ耐
性および成膜速度試験を行った。その結果、ＤＣ２５０
（Ｗ）で割れ、最高成膜速度は１８０Ａ／ｍｉｎであっ
た。
１μｍのＢａＴｉＯ3 粉末と純度３Ｎ平均１次粒子径
０．１μｍのＳｒＴｉＯ3 粉末を湿式混合し、大気中１
１５０℃で仮焼後に粉砕し純度３Ｎのペロブスカト型結
晶構造を有した（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ 3.00粉末を
得た。この粉末の平均一次粒子径は０．４μｍであっ
た。上記粉末を直径１３０ｍｍの焼結体が得られるホッ
トプレスグラファイトモールドに充填し、真空雰囲気中
（５×１０-2Ｐａ）、温度１３００℃、圧力２０ＭＰａ
、保持時間３ｈｒの条件で真空ホットプレスを行い密
度５．５７ｇ／ｃｍ3（相対密度９８．９％）の焼結体
を得た。この焼結体の表面を湿式研磨により除去した後
の外観は黒色を呈していた。また比抵抗値は４０ｍΩ・
ｃｍであった。 上記焼結体の組成分析の結果、（Ｂａ
0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ2.97となっており還元雰囲気中で
焼結したために酸素欠損していた。また焼結体研磨面の
ＳＥＭ観察からインターセプト法により平均粒子径を測
定したところ２５μｍであった。また、画像解析から粒
度分布を測定したところ粒子径は５〜８０μｍの範囲に
入っていた。上記焼結体から寸法４ｍｍ×３ｍｍ×４０
ｍｍのサンプルを切り出し、Ｃ０．１面取りを行った
後、表面をエミリー＃１５００研磨紙で研磨して抗折試
験片を１０本作成した。この試験片を用いて３点曲げ強
度試験を行い、曲げ強度を測定して平均抗折強度を求め
たところ１２３ＭＰａであった。また、同条件で上記焼
結体を作成し、直径１２５ｍｍ、厚さ５ｍｍｔに加工し
た後、銅製バッキングプレートにＩｎ−Ｓｎハンダを用
いてボンディングし比較スパッタリングターゲート４と
し、表１に示す条件で直流スパッタリングパワー割れ耐
性および成膜速度試験を行った。その結果、ＤＣ２５０
（Ｗ）で割れ、最高成膜速度は１８０Ａ／ｍｉｎであっ
た。
【００２８】［比較例５］純度３Ｎ平均１次粒子径０．
１μｍのＢａＴｉＯ3 粉末と純度３Ｎ平均１次粒子径
０．１μｍのＳｒＴｉＯ3 粉末を湿式混合し、大気中１
１５０℃で仮焼後に粉砕し純度３Ｎのペロブスカト型結
晶構造を有した（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ 3.00粉末を
得た。この粉末の平均一次粒子径は１．５μｍであっ
た。上記粉末を直径１３０ｍｍの焼結体が得られるホッ
トプレスグラファイトモールドに充填し、真空雰囲気中
（５×１０-2Ｐａ）、温度１３００℃、圧力２０ＭＰａ
、保持時間３ｈｒの条件で真空ホットプレスを行い密
度５．５３ｇ／ｃｍ3（相対密度９８．３％）の焼結体
を得た。この焼結体の表面を湿式研磨により除去した後
の外観は黒色を呈していた。また比抵抗値は５０ｍΩ・
ｃｍであった。 上記焼結体の組成分析の結果、（Ｂａ
0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ2.97となっており還元雰囲気中で
焼結したために酸素欠損していた。また焼結体研磨面の
ＳＥＭ観察からインターセプト法により平均粒子径を測
定したところ６３μｍであった。また、画像解析から粒
度分布を測定したところ粒子径は５〜１５０μｍの範囲
に入っていた。上記焼結体から寸法４ｍｍ×３ｍｍ×４
０ｍｍのサンプルを切り出し、Ｃ０．１面取りを行った
後、表面をエミリー＃１５００研磨紙で研磨して抗折試
験片を１０本作成した。この試験片を用いて３点曲げ強
度試験を行い、曲げ強度を測定して平均抗折強度を求め
たところ１０５ＭＰａであった。また、同条件で上記焼
結体を作成し、直径１２５ｍｍ、厚さ５ｍｍｔに加工し
た後、銅製バッキングプレートにＩｎ−Ｓｎハンダを用
いてボンディングし比較スパッタリングターゲート５と
し、表１に示す条件で直流スパッタリングパワー割れ耐
性および成膜速度試験を行った。その結果、ＤＣ２００
（Ｗ）で割れ、最高成膜速度は１３０Ａ／ｍｉｎであっ
た。
１μｍのＢａＴｉＯ3 粉末と純度３Ｎ平均１次粒子径
０．１μｍのＳｒＴｉＯ3 粉末を湿式混合し、大気中１
１５０℃で仮焼後に粉砕し純度３Ｎのペロブスカト型結
晶構造を有した（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ 3.00粉末を
得た。この粉末の平均一次粒子径は１．５μｍであっ
た。上記粉末を直径１３０ｍｍの焼結体が得られるホッ
トプレスグラファイトモールドに充填し、真空雰囲気中
（５×１０-2Ｐａ）、温度１３００℃、圧力２０ＭＰａ
、保持時間３ｈｒの条件で真空ホットプレスを行い密
度５．５３ｇ／ｃｍ3（相対密度９８．３％）の焼結体
を得た。この焼結体の表面を湿式研磨により除去した後
の外観は黒色を呈していた。また比抵抗値は５０ｍΩ・
ｃｍであった。 上記焼結体の組成分析の結果、（Ｂａ
0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ2.97となっており還元雰囲気中で
焼結したために酸素欠損していた。また焼結体研磨面の
ＳＥＭ観察からインターセプト法により平均粒子径を測
定したところ６３μｍであった。また、画像解析から粒
度分布を測定したところ粒子径は５〜１５０μｍの範囲
に入っていた。上記焼結体から寸法４ｍｍ×３ｍｍ×４
０ｍｍのサンプルを切り出し、Ｃ０．１面取りを行った
後、表面をエミリー＃１５００研磨紙で研磨して抗折試
験片を１０本作成した。この試験片を用いて３点曲げ強
度試験を行い、曲げ強度を測定して平均抗折強度を求め
たところ１０５ＭＰａであった。また、同条件で上記焼
結体を作成し、直径１２５ｍｍ、厚さ５ｍｍｔに加工し
た後、銅製バッキングプレートにＩｎ−Ｓｎハンダを用
いてボンディングし比較スパッタリングターゲート５と
し、表１に示す条件で直流スパッタリングパワー割れ耐
性および成膜速度試験を行った。その結果、ＤＣ２００
（Ｗ）で割れ、最高成膜速度は１３０Ａ／ｍｉｎであっ
た。
【００２９】［比較例６］純度３Ｎ平均１次粒子径０．
１μｍのＢａＴｉＯ3 粉末と純度３Ｎ平均１次粒子径
０．１μｍのＳｒＴｉＯ3 粉末を湿式混合し、大気中１
１５０℃で仮焼後に粉砕し純度３Ｎのペロブスカト型結
晶構造を有した（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ 3.00粉末を
得た。この粉末の平均一次粒子径は０．６μｍであっ
た。上記粉末を直径１３０ｍｍの焼結体が得られるホッ
トプレスグラファイトモールドに充填し、真空雰囲気中
（５×１０-2Ｐａ）、温度１３００℃、圧力２０ＭＰａ
、保持時間３ｈｒの条件で真空ホットプレスを行い密
度５．５４ｇ／ｃｍ3（相対密度９８．４％）の焼結体
を得た。この焼結体の表面を湿式研磨により除去した後
の外観は黒色を呈していた。また比抵抗値は５０ｍΩ・
ｃｍであった。 上記焼結体の組成分析の結果、（Ｂａ
0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ2.97となっており還元雰囲気中で
焼結したために酸素欠損していた。また焼結体研磨面の
ＳＥＭ観察からインターセプト法により平均粒子径を測
定したところ１２μｍであった。また、画像解析から粒
度分布を測定したところ粒子径は５〜５０μｍの範囲に
入っていた。また、外周サンプルからの不純物量は、Ｎ
ａ：２ｐｐｍ、Ｋ：２ｐｐｍ、Ａｌ：８０ｐｐｍ、Ｓ
ｉ：１８ｐｐｍ、Ｆｅ：３ｐｐｍであった。上記焼結体
から寸法４ｍｍ×３ｍｍ×４０ｍｍのサンプルを切り出
し、Ｃ０．１面取りを行った後、表面をエミリー＃１５
００研磨紙で研磨して抗折試験片を１０本作成した。こ
の試験片を用いて３点曲げ強度試験を行い、曲げ強度を
測定して平均抗折強度を求めたところ１１８ＭＰａであ
った。また、同条件で上記焼結体を作成し、直径１２５
ｍｍ、厚さ５ｍｍｔに加工した後、銅製バッキングプレ
ートにＩｎ−Ｓｎハンダを用いてボンディングし比較ス
パッタリングターゲート６とし、表１に示す条件で直流
スパッタリングパワー割れ耐性および成膜速度試験を行
った。その結果、ＤＣ２５０（Ｗ）で割れ、最高成膜速
度は１８０Ａ／ｍｉｎであった。
１μｍのＢａＴｉＯ3 粉末と純度３Ｎ平均１次粒子径
０．１μｍのＳｒＴｉＯ3 粉末を湿式混合し、大気中１
１５０℃で仮焼後に粉砕し純度３Ｎのペロブスカト型結
晶構造を有した（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ 3.00粉末を
得た。この粉末の平均一次粒子径は０．６μｍであっ
た。上記粉末を直径１３０ｍｍの焼結体が得られるホッ
トプレスグラファイトモールドに充填し、真空雰囲気中
（５×１０-2Ｐａ）、温度１３００℃、圧力２０ＭＰａ
、保持時間３ｈｒの条件で真空ホットプレスを行い密
度５．５４ｇ／ｃｍ3（相対密度９８．４％）の焼結体
を得た。この焼結体の表面を湿式研磨により除去した後
の外観は黒色を呈していた。また比抵抗値は５０ｍΩ・
ｃｍであった。 上記焼結体の組成分析の結果、（Ｂａ
0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ2.97となっており還元雰囲気中で
焼結したために酸素欠損していた。また焼結体研磨面の
ＳＥＭ観察からインターセプト法により平均粒子径を測
定したところ１２μｍであった。また、画像解析から粒
度分布を測定したところ粒子径は５〜５０μｍの範囲に
入っていた。また、外周サンプルからの不純物量は、Ｎ
ａ：２ｐｐｍ、Ｋ：２ｐｐｍ、Ａｌ：８０ｐｐｍ、Ｓ
ｉ：１８ｐｐｍ、Ｆｅ：３ｐｐｍであった。上記焼結体
から寸法４ｍｍ×３ｍｍ×４０ｍｍのサンプルを切り出
し、Ｃ０．１面取りを行った後、表面をエミリー＃１５
００研磨紙で研磨して抗折試験片を１０本作成した。こ
の試験片を用いて３点曲げ強度試験を行い、曲げ強度を
測定して平均抗折強度を求めたところ１１８ＭＰａであ
った。また、同条件で上記焼結体を作成し、直径１２５
ｍｍ、厚さ５ｍｍｔに加工した後、銅製バッキングプレ
ートにＩｎ−Ｓｎハンダを用いてボンディングし比較ス
パッタリングターゲート６とし、表１に示す条件で直流
スパッタリングパワー割れ耐性および成膜速度試験を行
った。その結果、ＤＣ２５０（Ｗ）で割れ、最高成膜速
度は１８０Ａ／ｍｉｎであった。
【００３０】［比較例７］純度３Ｎ平均１次粒子径０．
１μｍのＢａＴｉＯ3 粉末と純度３Ｎ平均１次粒子径
０．１μｍのＳｒＴｉＯ3 粉末を湿式混合し、大気中１
１５０℃で仮焼後に粉砕し純度３Ｎのペロブスカト型結
晶構造を有した（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ 3.00粉末を
得た。この粉末の平均一次粒子径は０．８μｍであっ
た。上記粉末を直径１３０ｍｍの焼結体が得られるホッ
トプレスグラファイトモールドに充填し、真空雰囲気中
（５×１０-2Ｐａ）、温度１３００℃、圧力２０ＭＰａ
、保持時間３ｈｒの条件で真空ホットプレスを行い密
度５．５５ｇ／ｃｍ3（相対密度９８．５％）の焼結体
を得た。この焼結体の表面を湿式研磨により除去した後
の外観は黒色を呈していた。また比抵抗値は４０ｍΩ・
ｃｍであった。 上記焼結体の組成分析の結果、（Ｂａ
0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ2.97となっており還元雰囲気中で
焼結したために酸素欠損していた。また焼結体研磨面の
ＳＥＭ観察からインターセプト法により平均粒子径を測
定したところ２０μｍであった。また、画像解析から粒
度分布を測定したところ粒子径は５〜１００μｍの範囲
に入っていた。また、外周サンプルからの不純物量は、
Ｎａ：１０ｐｐｍ、Ｋ：１ｐｐｍ、Ａｌ：５ｐｐｍ、Ｓ
ｉ：７５ｐｐｍ、Ｆｅ：５ｐｐｍであった。上記焼結体
から寸法４ｍｍ×３ｍｍ×４０ｍｍのサンプルを切り出
し、Ｃ０．１面取りを行った後、表面をエミリー＃１５
００研磨紙で研磨して抗折試験片を１０本作成した。こ
の試験片を用いて３点曲げ強度試験を行い、曲げ強度を
測定して平均抗折強度を求めたところ１０７ＭＰａであ
った。また、同条件で上記焼結体を作成し、直径１２５
ｍｍ、厚さ５ｍｍｔに加工した後、銅製バッキングプレ
ートにＩｎ−Ｓｎハンダを用いてボンディングし比較ス
パッタリングターゲート７とし、表１に示す条件で直流
スパッタリングパワー割れ耐性および成膜速度試験を行
った。その結果、ＤＣ２５０（Ｗ）で割れ、最高成膜速
度は１７０Ａ／ｍｉｎであった。
１μｍのＢａＴｉＯ3 粉末と純度３Ｎ平均１次粒子径
０．１μｍのＳｒＴｉＯ3 粉末を湿式混合し、大気中１
１５０℃で仮焼後に粉砕し純度３Ｎのペロブスカト型結
晶構造を有した（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ 3.00粉末を
得た。この粉末の平均一次粒子径は０．８μｍであっ
た。上記粉末を直径１３０ｍｍの焼結体が得られるホッ
トプレスグラファイトモールドに充填し、真空雰囲気中
（５×１０-2Ｐａ）、温度１３００℃、圧力２０ＭＰａ
、保持時間３ｈｒの条件で真空ホットプレスを行い密
度５．５５ｇ／ｃｍ3（相対密度９８．５％）の焼結体
を得た。この焼結体の表面を湿式研磨により除去した後
の外観は黒色を呈していた。また比抵抗値は４０ｍΩ・
ｃｍであった。 上記焼結体の組成分析の結果、（Ｂａ
0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ2.97となっており還元雰囲気中で
焼結したために酸素欠損していた。また焼結体研磨面の
ＳＥＭ観察からインターセプト法により平均粒子径を測
定したところ２０μｍであった。また、画像解析から粒
度分布を測定したところ粒子径は５〜１００μｍの範囲
に入っていた。また、外周サンプルからの不純物量は、
Ｎａ：１０ｐｐｍ、Ｋ：１ｐｐｍ、Ａｌ：５ｐｐｍ、Ｓ
ｉ：７５ｐｐｍ、Ｆｅ：５ｐｐｍであった。上記焼結体
から寸法４ｍｍ×３ｍｍ×４０ｍｍのサンプルを切り出
し、Ｃ０．１面取りを行った後、表面をエミリー＃１５
００研磨紙で研磨して抗折試験片を１０本作成した。こ
の試験片を用いて３点曲げ強度試験を行い、曲げ強度を
測定して平均抗折強度を求めたところ１０７ＭＰａであ
った。また、同条件で上記焼結体を作成し、直径１２５
ｍｍ、厚さ５ｍｍｔに加工した後、銅製バッキングプレ
ートにＩｎ−Ｓｎハンダを用いてボンディングし比較ス
パッタリングターゲート７とし、表１に示す条件で直流
スパッタリングパワー割れ耐性および成膜速度試験を行
った。その結果、ＤＣ２５０（Ｗ）で割れ、最高成膜速
度は１７０Ａ／ｍｉｎであった。
【００３１】［比較例８］純度３Ｎ平均１次粒子径０．
３μｍのＢａＴｉＯ3 粉末と純度３Ｎ平均１次粒子径
０．３μｍのＳｒＴｉＯ3 粉末を湿式混合し、大気中１
１５０℃で仮焼後に粉砕し純度３Ｎのペロブスカト型結
晶構造を有した（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ 3.00粉末を
得た。この粉末の平均一次粒子径は１．５μｍであっ
た。上記粉末を直径１３０ｍｍの焼結体が得られるホッ
トプレスグラファイトモールドに充填し、真空雰囲気中
（５×１０-2Ｐａ）、温度１３００℃、圧力２０ＭＰａ
、保持時間３ｈｒの条件で真空ホットプレスを行い密
度５．４８ｇ／ｃｍ3（相対密度９７．３％）の焼結体
を得た。この焼結体の表面を湿式研磨により除去した後
の外観は黒色を呈していた。また比抵抗値は６０ｍΩ・
ｃｍであった。 上記焼結体の組成分析の結果、（Ｂａ
0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ2.97となっており還元雰囲気中で
焼結したために酸素欠損していた。また焼結体研磨面の
ＳＥＮ観察からインターセプト法により平均粒子径を測
定したところ５３μｍであった。また、画像解析から粒
度分布を測定したところ粒子径は５〜１５０μｍの範囲
に入っていた。また、外周サンプルからの不純物量は、
Ｎａ：８ｐｐｍ、Ｋ：３ｐｐｍ、Ａｌ：１０ｐｐｍ、Ｓ
ｉ：８０ｐｐｍ、Ｆｅ：１５ｐｐｍであった。上記焼結
体から寸法４ｍｍ×３ｍｍ×４０ｍｍのサンプルを切り
出し、Ｃ０．１面取りを行った後、表面をエミリー＃１
５００研磨紙で研磨して抗折試験片を１０本作成した。
この試験片を用いて３点曲げ強度試験を行い、曲げ強度
を測定して平均抗折強度を求めたところ１０７ＭＰａで
あった。また、同条件で上記焼結体を作成し、直径１２
５ｍｍ、厚さ５ｍｍｔに加工した後、銅製バッキングプ
レートにＩｎ−Ｓｎハンダを用いてボンディングし比較
スパッタリングターゲート８とし、表１に示す条件で直
流スパッタリングパワー割れ耐性および成膜速度試験を
行った。その結果、ＤＣ２００（Ｗ）で割れ、最高成膜
速度は１３０Ａ／ｍｉｎであった。
３μｍのＢａＴｉＯ3 粉末と純度３Ｎ平均１次粒子径
０．３μｍのＳｒＴｉＯ3 粉末を湿式混合し、大気中１
１５０℃で仮焼後に粉砕し純度３Ｎのペロブスカト型結
晶構造を有した（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ 3.00粉末を
得た。この粉末の平均一次粒子径は１．５μｍであっ
た。上記粉末を直径１３０ｍｍの焼結体が得られるホッ
トプレスグラファイトモールドに充填し、真空雰囲気中
（５×１０-2Ｐａ）、温度１３００℃、圧力２０ＭＰａ
、保持時間３ｈｒの条件で真空ホットプレスを行い密
度５．４８ｇ／ｃｍ3（相対密度９７．３％）の焼結体
を得た。この焼結体の表面を湿式研磨により除去した後
の外観は黒色を呈していた。また比抵抗値は６０ｍΩ・
ｃｍであった。 上記焼結体の組成分析の結果、（Ｂａ
0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ2.97となっており還元雰囲気中で
焼結したために酸素欠損していた。また焼結体研磨面の
ＳＥＮ観察からインターセプト法により平均粒子径を測
定したところ５３μｍであった。また、画像解析から粒
度分布を測定したところ粒子径は５〜１５０μｍの範囲
に入っていた。また、外周サンプルからの不純物量は、
Ｎａ：８ｐｐｍ、Ｋ：３ｐｐｍ、Ａｌ：１０ｐｐｍ、Ｓ
ｉ：８０ｐｐｍ、Ｆｅ：１５ｐｐｍであった。上記焼結
体から寸法４ｍｍ×３ｍｍ×４０ｍｍのサンプルを切り
出し、Ｃ０．１面取りを行った後、表面をエミリー＃１
５００研磨紙で研磨して抗折試験片を１０本作成した。
この試験片を用いて３点曲げ強度試験を行い、曲げ強度
を測定して平均抗折強度を求めたところ１０７ＭＰａで
あった。また、同条件で上記焼結体を作成し、直径１２
５ｍｍ、厚さ５ｍｍｔに加工した後、銅製バッキングプ
レートにＩｎ−Ｓｎハンダを用いてボンディングし比較
スパッタリングターゲート８とし、表１に示す条件で直
流スパッタリングパワー割れ耐性および成膜速度試験を
行った。その結果、ＤＣ２００（Ｗ）で割れ、最高成膜
速度は１３０Ａ／ｍｉｎであった。
【００３２】［比較例９］純度３Ｎ平均１次粒子径０．
１μｍのＢａＴｉＯ3 粉末と純度３Ｎ平均１次粒子径
０．１μｍのＳｒＴｉＯ3 粉末を湿式混合し、大気中１
１５０℃で仮焼後に粉砕し純度３Ｎのペロブスカト型結
晶構造を有した（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ 3.00粉末を
得た。この粉末の平均一次粒子径は０．９μｍであっ
た。上記粉末を直径１３０ｍｍの焼結体が得られるホッ
トプレスグラファイトモールドに充填し、真空雰囲気中
（５×１０-2Ｐａ）、温度１３００℃、圧力２０ＭＰａ
、保持時間３ｈｒの条件で真空ホットプレスを行い密
度５．５２ｇ／ｃｍ3（相対密度９８．０％）の焼結体
を得た。この焼結体の表面を湿式研磨により除去した後
の外観は黒色を呈していた。また比抵抗値は５０ｍΩ・
ｃｍであった。 上記焼結体の組成分析の結果、（Ｂａ
0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ2.97となっており還元雰囲気中で
焼結したために酸素欠損していた。また焼結体研磨面の
ＳＥＭ観察からインターセプト法により平均粒子径を測
定したところ８６μｍであった。また、画像解析から粒
度分布を測定したところ粒子径は１０〜２００μｍの範
囲に入っていた。また、外周サンプルからの不純物量
は、Ｎａ：２０ｐｐｍ、Ｋ：５ｐｐｍ、Ａｌ：１８ｐｐ
ｍ、Ｓｉ：１５０ｐｐｍ、Ｆｅ：２０ｐｐｍであった。
上記焼結体から寸法４ｍｍ×３ｍｍ×４０ｍｍのサンプ
ルを切り出し、Ｃ０．１面取りを行った後、表面をエミ
リー＃１５００研磨紙で研磨して抗折試験片を１０本作
成した。この試験片を用いて３点曲げ強度試験を行い、
曲げ強度を測定して平均抗折強度を求めたところ７０Ｍ
Ｐａであった。また、同条件で上記焼結体を作成し、直
径１２５ｍｍ、厚さ５ｍｍｔに加工した後、銅製バッキ
ングプレートにＩｎ−Ｓｎハンダを用いてボンディング
し比較スパッタリングターゲート９とし、表１に示す条
件で直流スパッタリングパワー割れ耐性および成膜速度
試験を行った。その結果、ＤＣ１５０（Ｗ）で割れ、最
高成膜速度は１００Ａ／ｍｉｎであった。
１μｍのＢａＴｉＯ3 粉末と純度３Ｎ平均１次粒子径
０．１μｍのＳｒＴｉＯ3 粉末を湿式混合し、大気中１
１５０℃で仮焼後に粉砕し純度３Ｎのペロブスカト型結
晶構造を有した（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ 3.00粉末を
得た。この粉末の平均一次粒子径は０．９μｍであっ
た。上記粉末を直径１３０ｍｍの焼結体が得られるホッ
トプレスグラファイトモールドに充填し、真空雰囲気中
（５×１０-2Ｐａ）、温度１３００℃、圧力２０ＭＰａ
、保持時間３ｈｒの条件で真空ホットプレスを行い密
度５．５２ｇ／ｃｍ3（相対密度９８．０％）の焼結体
を得た。この焼結体の表面を湿式研磨により除去した後
の外観は黒色を呈していた。また比抵抗値は５０ｍΩ・
ｃｍであった。 上記焼結体の組成分析の結果、（Ｂａ
0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ2.97となっており還元雰囲気中で
焼結したために酸素欠損していた。また焼結体研磨面の
ＳＥＭ観察からインターセプト法により平均粒子径を測
定したところ８６μｍであった。また、画像解析から粒
度分布を測定したところ粒子径は１０〜２００μｍの範
囲に入っていた。また、外周サンプルからの不純物量
は、Ｎａ：２０ｐｐｍ、Ｋ：５ｐｐｍ、Ａｌ：１８ｐｐ
ｍ、Ｓｉ：１５０ｐｐｍ、Ｆｅ：２０ｐｐｍであった。
上記焼結体から寸法４ｍｍ×３ｍｍ×４０ｍｍのサンプ
ルを切り出し、Ｃ０．１面取りを行った後、表面をエミ
リー＃１５００研磨紙で研磨して抗折試験片を１０本作
成した。この試験片を用いて３点曲げ強度試験を行い、
曲げ強度を測定して平均抗折強度を求めたところ７０Ｍ
Ｐａであった。また、同条件で上記焼結体を作成し、直
径１２５ｍｍ、厚さ５ｍｍｔに加工した後、銅製バッキ
ングプレートにＩｎ−Ｓｎハンダを用いてボンディング
し比較スパッタリングターゲート９とし、表１に示す条
件で直流スパッタリングパワー割れ耐性および成膜速度
試験を行った。その結果、ＤＣ１５０（Ｗ）で割れ、最
高成膜速度は１００Ａ／ｍｉｎであった。
【００３３】［比較例１０］純度３Ｎ平均１次粒子径１
μｍのＢａＴｉＯ3 粉末と純度３Ｎ平均１次粒子径１μ
ｍのＳｒＴｉＯ3 粉末を湿式混合し、大気中１１５０℃
で仮焼後に粉砕し純度３Ｎのペロブスカト型結晶構造を
有した（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ3.00粉末を得た。こ
の粉末の平均一次粒子径は３．８μｍであった。上記粉
末を直径１３０ｍｍの焼結体が得られるホットプレスグ
ラファイトモールドに充填し、真空雰囲気中（５×１０
-2Ｐａ）、温度１３００℃、圧力２０ＭＰａ 、保持時
間３ｈｒの条件で真空ホットプレスを行い密度５．５２
ｇ／ｃｍ3（相対密度９６．０％）の焼結体を得た。こ
の焼結体の表面を湿式研磨により除去した後の外観は黒
色を呈していた。また比抵抗値は５０ｍΩ・ｃｍであっ
た。 上記焼結体の組成分析の結果、（Ｂａ0.5 Ｓｒ
0.5 ）ＴｉＯ2.97となっており還元雰囲気中で焼結した
ために酸素欠損していた。また焼結体研磨面のＳＥＭ観
察からインターセプト法により平均粒子径を測定したと
ころ１２６μｍであった。また、画像解析から粒度分布
を測定したところ粒子径は５０〜３００μｍの範囲に入
っていた。また、外周サンプルからの不純物量は、Ｎ
ａ：１５ｐｐｍ、Ｋ：３ｐｐｍ、Ａｌ：１２０ｐｐｍ、
Ｓｉ：２００ｐｐｍ、Ｆｅ：３５ｐｐｍであった。上記
焼結体から寸法４ｍｍ×３ｍｍ×４０ｍｍのサンプルを
切り出し、Ｃ０．１面取りを行った後、表面をエミリー
＃１５００研磨紙で研磨して抗折試験片を１０本作成し
た。この試験片を用いて３点曲げ強度試験を行い、曲げ
強度を測定して平均抗折強度を求めたところ４６ＭＰａ
であった。また、同条件で上記焼結体を作成し、直径１
２５ｍｍ、厚さ５ｍｍｔに加工した後、銅製バッキング
プレートにＩｎ−Ｓｎハンダを用いてボンディングし比
較スパッタリングターゲート１０とし、表１に示す条件
で直流スパッタリングパワー割れ耐性および成膜速度試
験を行った。その結果、ＤＣ１００（Ｗ）で割れ、最高
成膜速度は７０Ａ／ｍｉｎであった。
μｍのＢａＴｉＯ3 粉末と純度３Ｎ平均１次粒子径１μ
ｍのＳｒＴｉＯ3 粉末を湿式混合し、大気中１１５０℃
で仮焼後に粉砕し純度３Ｎのペロブスカト型結晶構造を
有した（Ｂａ0.5 Ｓｒ0.5 ）ＴｉＯ3.00粉末を得た。こ
の粉末の平均一次粒子径は３．８μｍであった。上記粉
末を直径１３０ｍｍの焼結体が得られるホットプレスグ
ラファイトモールドに充填し、真空雰囲気中（５×１０
-2Ｐａ）、温度１３００℃、圧力２０ＭＰａ 、保持時
間３ｈｒの条件で真空ホットプレスを行い密度５．５２
ｇ／ｃｍ3（相対密度９６．０％）の焼結体を得た。こ
の焼結体の表面を湿式研磨により除去した後の外観は黒
色を呈していた。また比抵抗値は５０ｍΩ・ｃｍであっ
た。 上記焼結体の組成分析の結果、（Ｂａ0.5 Ｓｒ
0.5 ）ＴｉＯ2.97となっており還元雰囲気中で焼結した
ために酸素欠損していた。また焼結体研磨面のＳＥＭ観
察からインターセプト法により平均粒子径を測定したと
ころ１２６μｍであった。また、画像解析から粒度分布
を測定したところ粒子径は５０〜３００μｍの範囲に入
っていた。また、外周サンプルからの不純物量は、Ｎ
ａ：１５ｐｐｍ、Ｋ：３ｐｐｍ、Ａｌ：１２０ｐｐｍ、
Ｓｉ：２００ｐｐｍ、Ｆｅ：３５ｐｐｍであった。上記
焼結体から寸法４ｍｍ×３ｍｍ×４０ｍｍのサンプルを
切り出し、Ｃ０．１面取りを行った後、表面をエミリー
＃１５００研磨紙で研磨して抗折試験片を１０本作成し
た。この試験片を用いて３点曲げ強度試験を行い、曲げ
強度を測定して平均抗折強度を求めたところ４６ＭＰａ
であった。また、同条件で上記焼結体を作成し、直径１
２５ｍｍ、厚さ５ｍｍｔに加工した後、銅製バッキング
プレートにＩｎ−Ｓｎハンダを用いてボンディングし比
較スパッタリングターゲート１０とし、表１に示す条件
で直流スパッタリングパワー割れ耐性および成膜速度試
験を行った。その結果、ＤＣ１００（Ｗ）で割れ、最高
成膜速度は７０Ａ／ｍｉｎであった。
【００３４】 ［表１］ 直流スパッタリング割れ耐性試験 ─────────────────────────────────── 投入電力（Ｗ） ：５０，１００，１５０，２００…（５０（ｗ） づつ上昇） 成膜時間（ｍｉｎ） ：１０ 基板 ：φ５″シリコンウエハ 基板−ターゲーット間距離 ：７０（ｍｍ） 基板温度（℃） ：６００ スパッタリングガス圧（Pa）：１ スパッタリングガス ：Ａｒ／Ｏ２＝９／１ ───────────────────────────────────
【００３５】
【発明の効果】上述の結果から明らかな様に、本発明高
強度誘電体スパッタリングターゲット１〜８は、スパッ
タ電力密度を上げても、ターゲット材が割れることがな
く、高速成膜が可能であるのに対し、比較ターゲット１
〜１０は、低いスパッタ電力密度で割れが発生し、高速
成膜化が困難である。これは、本発明のターゲットを構
成するターゲット材が、高純度で、高密度、微細組織を
有することから、高強度であるためである。
強度誘電体スパッタリングターゲット１〜８は、スパッ
タ電力密度を上げても、ターゲット材が割れることがな
く、高速成膜が可能であるのに対し、比較ターゲット１
〜１０は、低いスパッタ電力密度で割れが発生し、高速
成膜化が困難である。これは、本発明のターゲットを構
成するターゲット材が、高純度で、高密度、微細組織を
有することから、高強度であるためである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｌ 21/8242 Ｈ０１Ｌ 27/10 ６５１ 27/108 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 14/00 - 14/58 C01G 23/00 - 57/00 C04B 35/46 H01B 3/12 H01L 21/203
Claims (2)
- 【請求項１】 酸素欠陥のある一般式Ｂａ1-x Ｓｒx Ｔ
ｉＯ3-y （０＜ｘ＜１、０＜ｙ≦０．０３）で表される
焼結体スパッタリングターゲットにおいて、該焼結体の
平均粒子径が０．３〜５μｍで、最大粒子径が２０μｍ
以下で、相対密度が９５％〜９９％で、純度４Ｎ以上
で、微量不純物のうち、Ｋが１ｐｐｍ以下、Ｎａが２ｐ
ｐｍ以下、Ａｌが５ｐｐｍ以下、Ｓｉが２０ｐｐｍ以
下、Ｆｅが２ｐｐｍ以下であることを特徴とする高速成
膜が可能な高強度誘電体スパッタリングターゲット。 - 【請求項２】 原料粉末に含まれる微量不純物のうち、
Ｋを１ｐｐｍ以下、Ｎａを２ｐｐｍ以下、Ａｌを５ｐｐ
ｍ以下、Ｓｉを２０ｐｐｍ以下、Ｆｅを２ｐｐｍ以下に
調整し高純度化した平均１次粒子径が１μｍ以下である
原料粉を用い、焼結温度１１００℃〜１３００℃、焼結
時間１ｈｒ〜１０ｈｒ、圧力１０ＭＰａ〜５０ＭＰａ、
真空または不活性雰囲気ガス中でホットプレスすること
を特徴とする請求項１に記載の高強度誘電体スパッタリ
ングターゲットの製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13173696A JP3346167B2 (ja) | 1996-05-27 | 1996-05-27 | 高強度誘電体スパッタリングターゲットおよびその製造方法並びに膜 |
| TW086103117A TW425435B (en) | 1996-05-27 | 1997-03-13 | Sputtering target of dielectrics with high strength and a method for manufacturing the same |
| KR1019970020622A KR100496115B1 (ko) | 1996-05-27 | 1997-05-26 | 고강도유전체스퍼터링타겟및그의제조방법 |
| DE19721989A DE19721989C2 (de) | 1996-05-27 | 1997-05-26 | Dielektrikum-Sputtertarget mit hoher Festigkeit und ein Verfahren zu dessen Herstellung |
| US08/863,194 US6176986B1 (en) | 1996-05-27 | 1997-05-27 | Sputtering target of dielectrics having high strength and a method for manufacturing same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13173696A JP3346167B2 (ja) | 1996-05-27 | 1996-05-27 | 高強度誘電体スパッタリングターゲットおよびその製造方法並びに膜 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09316630A JPH09316630A (ja) | 1997-12-09 |
| JP3346167B2 true JP3346167B2 (ja) | 2002-11-18 |
Family
ID=15065001
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13173696A Expired - Lifetime JP3346167B2 (ja) | 1996-05-27 | 1996-05-27 | 高強度誘電体スパッタリングターゲットおよびその製造方法並びに膜 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6176986B1 (ja) |
| JP (1) | JP3346167B2 (ja) |
| KR (1) | KR100496115B1 (ja) |
| DE (1) | DE19721989C2 (ja) |
| TW (1) | TW425435B (ja) |
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| US7404877B2 (en) * | 2001-11-09 | 2008-07-29 | Springworks, Llc | Low temperature zirconia based thermal barrier layer by PVD |
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| US20030175142A1 (en) * | 2002-03-16 | 2003-09-18 | Vassiliki Milonopoulou | Rare-earth pre-alloyed PVD targets for dielectric planar applications |
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| US8445130B2 (en) * | 2002-08-09 | 2013-05-21 | Infinite Power Solutions, Inc. | Hybrid thin-film battery |
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| KR100691168B1 (ko) | 2003-02-27 | 2007-03-09 | 섬모픽스, 인코포레이티드 | 유전 장벽층 필름 |
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| AT9543U1 (de) * | 2006-07-07 | 2007-11-15 | Plansee Se | Verfahren zur herstellung einer elektrisch leitfähigen schicht |
| KR20090069323A (ko) * | 2006-09-29 | 2009-06-30 | 인피니트 파워 솔루션스, 인크. | 가요성 기판의 마스킹 및 가요성 기판에 배터리 층을 증착하기 위한 재료의 구속 |
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| WO2011028825A1 (en) | 2009-09-01 | 2011-03-10 | Infinite Power Solutions, Inc. | Printed circuit board with integrated thin film battery |
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