JP3298672B2 - 水素化処理用触媒の製造方法 - Google Patents
水素化処理用触媒の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、炭化水素油の水素化処
理用触媒、特には重質油の水添脱硫用の触媒の製造方法
に関する。
理用触媒、特には重質油の水添脱硫用の触媒の製造方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】水素化処理用触媒は、一般に、アルミナ
またはシリカ-アルミナ担体に周期律表第VIＢ族金属元
素及び第VIII族鉄族金属元素から選定された活性成分を
担持したものが用いられているが、さらに近年は、これ
に第３成分としてりんを担持させたものが、水素化処理
活性が高いため採用され始めている。この種の触媒は、
一般には第VI族金属元素の塩と第VIII族鉄族金属元素の
塩を溶解した水溶液をそれぞれ作成し、このどちらかの
水溶液にりんを添加して２種類の担持液を用意し、この
担持液をアルミナ担体に含浸させ、乾燥、焼成すること
により調製されていた。これは、上記活性成分を１液で
調製すると、担持液の安定性が悪く、得られた触媒の活
性が向上しないためである。
またはシリカ-アルミナ担体に周期律表第VIＢ族金属元
素及び第VIII族鉄族金属元素から選定された活性成分を
担持したものが用いられているが、さらに近年は、これ
に第３成分としてりんを担持させたものが、水素化処理
活性が高いため採用され始めている。この種の触媒は、
一般には第VI族金属元素の塩と第VIII族鉄族金属元素の
塩を溶解した水溶液をそれぞれ作成し、このどちらかの
水溶液にりんを添加して２種類の担持液を用意し、この
担持液をアルミナ担体に含浸させ、乾燥、焼成すること
により調製されていた。これは、上記活性成分を１液で
調製すると、担持液の安定性が悪く、得られた触媒の活
性が向上しないためである。
【０００３】ところで、触媒の調製において、担持液に
クエン酸のようなヒドロキシ酸を加えると、担持液の安
定性が良くなり、担体上に前記活性成分が高分散状態に
て担持され触媒の活性が向上することが知られ(例え
ば、特公平３-７２３４４号公報参照)、第VI族金属元素
の塩、第VIII族鉄族金属元素の塩及びりんを１液に溶解
した溶液にクエン酸を添加した担持液を用いる方法が提
案されている(特開平２-１４７４５号公報)。
クエン酸のようなヒドロキシ酸を加えると、担持液の安
定性が良くなり、担体上に前記活性成分が高分散状態に
て担持され触媒の活性が向上することが知られ(例え
ば、特公平３-７２３４４号公報参照)、第VI族金属元素
の塩、第VIII族鉄族金属元素の塩及びりんを１液に溶解
した溶液にクエン酸を添加した担持液を用いる方法が提
案されている(特開平２-１４７４５号公報)。
【０００４】しかし、このクエン酸を添加した担持液を
用いると触媒の焼成時に、多数の触媒ペレットが縦裂け
して割れ、最終触媒の収量が著しく減少するといった問
題があった。またこの縦裂け割れを防ぐために、活性成
分の担持量を減少させざるを得ず、水素化処理活性を犠
牲にしなければならなかった。
用いると触媒の焼成時に、多数の触媒ペレットが縦裂け
して割れ、最終触媒の収量が著しく減少するといった問
題があった。またこの縦裂け割れを防ぐために、活性成
分の担持量を減少させざるを得ず、水素化処理活性を犠
牲にしなければならなかった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記課題を
解決するもので、本発明の目的は、活性成分の全てを１
液として安定的に含有させた担持液を用いて担持させ、
高活性を維持したままで縦裂け割れを著しく減少させ、
触媒の収量を向上させた水素化処理用触媒の製造方法を
提供することにある。
解決するもので、本発明の目的は、活性成分の全てを１
液として安定的に含有させた担持液を用いて担持させ、
高活性を維持したままで縦裂け割れを著しく減少させ、
触媒の収量を向上させた水素化処理用触媒の製造方法を
提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記課題を
解決するために、鋭意研究を進めた結果、上記焼成時の
縦裂け割れの原因が第VIII族鉄族金属元素を担持させる
ために用いる硝酸塩にあり、担持液中の硝酸イオンを所
定量以下にすることにより、触媒の縦裂け割れを防ぐこ
とができるを見出した。
解決するために、鋭意研究を進めた結果、上記焼成時の
縦裂け割れの原因が第VIII族鉄族金属元素を担持させる
ために用いる硝酸塩にあり、担持液中の硝酸イオンを所
定量以下にすることにより、触媒の縦裂け割れを防ぐこ
とができるを見出した。
【０００７】すなわち、本発明はかかる知見に基づきな
されたもので、周期律表第VIＢ族金属元素から選ばれた
少なくとも１種のアンモニウム塩、りん成分、周期律表
第VIII族鉄族金属元素から選ばれた少なくとも１種の
塩、及び前記周期律表第VIＢ族金属元素１モル当たりク
エン酸を少なくとも０.８モル含有し、かつアルミナ担
体１００重量部に対して１重量％以上の硝酸イオンを含
まない溶液を、アルミナ担体に含浸させ、乾燥、焼成す
ることからなるもので、特に、最終触媒組成における周
期律表第VIＢ族金属元素が５〜１５重量％、第VIII族鉄
族金属が１〜５重量％及びりんが０.７〜３重量％とす
ることからなる水素化処理用触媒の製造方法である。
されたもので、周期律表第VIＢ族金属元素から選ばれた
少なくとも１種のアンモニウム塩、りん成分、周期律表
第VIII族鉄族金属元素から選ばれた少なくとも１種の
塩、及び前記周期律表第VIＢ族金属元素１モル当たりク
エン酸を少なくとも０.８モル含有し、かつアルミナ担
体１００重量部に対して１重量％以上の硝酸イオンを含
まない溶液を、アルミナ担体に含浸させ、乾燥、焼成す
ることからなるもので、特に、最終触媒組成における周
期律表第VIＢ族金属元素が５〜１５重量％、第VIII族鉄
族金属が１〜５重量％及びりんが０.７〜３重量％とす
ることからなる水素化処理用触媒の製造方法である。
【０００８】上記本発明の触媒の製造に当たっては、ま
ず、クエン酸の水溶液を準備し、これに第VI族金属元素
のアンモニウム塩を溶解し、次にこの溶液にりん成分を
添加、溶解させ、最後に第VIII族鉄族金属元素塩を溶解
させる方法により担持液を調製することが、安定した担
持液を得ることができ、特に好ましい。
ず、クエン酸の水溶液を準備し、これに第VI族金属元素
のアンモニウム塩を溶解し、次にこの溶液にりん成分を
添加、溶解させ、最後に第VIII族鉄族金属元素塩を溶解
させる方法により担持液を調製することが、安定した担
持液を得ることができ、特に好ましい。
【０００９】上記担持液中に溶解するクエン酸の量は、
第VIＢ族金属元素１モルに対して０.８モル以上が必要
である。これよりクエン酸の添加量が少ないと活性成分
の一部が沈殿し、担体に均一に担持できる安定した担持
液を得ることができない。
第VIＢ族金属元素１モルに対して０.８モル以上が必要
である。これよりクエン酸の添加量が少ないと活性成分
の一部が沈殿し、担体に均一に担持できる安定した担持
液を得ることができない。
【００１０】第VIＢ族金属元素は、クロム、モリブデ
ン、タングステン等から選択されるもので、単独でで
も、２種以上組合せて用いても良く、これらのアンモニ
ウム塩を用いる。特には、二モリブデン酸アンモニウ
ム、七モリブデン酸アンモニウム塩を用いることが好ま
しい。この第VIＢ族金属元素は、アルミナ担体上に、こ
の族の金属元素の合計量として５〜１５重量％含浸、担
持できるように、アルミナ担体の吸水量を考慮して、そ
の添加量を決めることが好ましい。
ン、タングステン等から選択されるもので、単独でで
も、２種以上組合せて用いても良く、これらのアンモニ
ウム塩を用いる。特には、二モリブデン酸アンモニウ
ム、七モリブデン酸アンモニウム塩を用いることが好ま
しい。この第VIＢ族金属元素は、アルミナ担体上に、こ
の族の金属元素の合計量として５〜１５重量％含浸、担
持できるように、アルミナ担体の吸水量を考慮して、そ
の添加量を決めることが好ましい。
【００１１】りん成分としては、各種のりん化合物を用
いることできるが、オルトりん酸を用いることが、簡便
で好ましい。このりん成分の添加量は、アルミナ担体上
に、りん元素として０.７〜３重量％担持できるように
することが好ましい。
いることできるが、オルトりん酸を用いることが、簡便
で好ましい。このりん成分の添加量は、アルミナ担体上
に、りん元素として０.７〜３重量％担持できるように
することが好ましい。
【００１２】第VIII族鉄族金属としては、ニッケル、コ
バルト、銅等であるが、特にはニッケル、コバルトが好
ましく、これらの金属は、単独ででも、２種以上を組み
合わせて用いても良い。この金属の塩としては、酢酸
塩、蟻酸塩または炭酸塩を用いることが、当該担持液中
の硝酸イオンが少なくなるので好ましい。この第VIII族
鉄族金属の添加量は、当該族の金属元素の合計量として
１〜５重量％アルミナ担体上に担持できるようにするこ
とが好ましい。
バルト、銅等であるが、特にはニッケル、コバルトが好
ましく、これらの金属は、単独ででも、２種以上を組み
合わせて用いても良い。この金属の塩としては、酢酸
塩、蟻酸塩または炭酸塩を用いることが、当該担持液中
の硝酸イオンが少なくなるので好ましい。この第VIII族
鉄族金属の添加量は、当該族の金属元素の合計量として
１〜５重量％アルミナ担体上に担持できるようにするこ
とが好ましい。
【００１３】上記の方法で担持した担持液には、全く硝
酸イオンを含まないことが好ましいが、アルミナ担体１
００重量部に対して硝酸イオンが１重量％以下であれ
ば、触媒を焼成する過程で触媒に縦割れ裂けが生じて触
媒の収量が極端に減少することはない。
酸イオンを含まないことが好ましいが、アルミナ担体１
００重量部に対して硝酸イオンが１重量％以下であれ
ば、触媒を焼成する過程で触媒に縦割れ裂けが生じて触
媒の収量が極端に減少することはない。
【００１４】上記の活性成分を含む担持液は、担体の吸
水量に合わせて濃度を水で適宜調整し、これにアルミナ
担体を含浸させる。この含浸は、１回で行なっても良
く、例えば、担持液を２以上に分け、含浸、乾燥を繰返
えす方法で、複数回に分けて行なっても良い。
水量に合わせて濃度を水で適宜調整し、これにアルミナ
担体を含浸させる。この含浸は、１回で行なっても良
く、例えば、担持液を２以上に分け、含浸、乾燥を繰返
えす方法で、複数回に分けて行なっても良い。
【００１５】上記アルミナ担体としては、一般に触媒と
して広く用いられているγ-アルミナからなるものを用
いることができる。
して広く用いられているγ-アルミナからなるものを用
いることができる。
【００１６】含浸後のアルミナ担体は、常温乃至１５０
℃、好ましくは、１００〜１３０℃で０.５時間以上乾
燥させた後、３５０〜８００℃、好ましくは、４５０〜
６００℃で０.５時間以上焼成することにより触媒とし
て調製することができる。
℃、好ましくは、１００〜１３０℃で０.５時間以上乾
燥させた後、３５０〜８００℃、好ましくは、４５０〜
６００℃で０.５時間以上焼成することにより触媒とし
て調製することができる。
【００１７】なお、この触媒は、最終触媒組成における
第VI族金属元素が、５〜１５重量％であることが好まし
い。５重量％以下では脱硫活性を十分発揮しない。ま
た、１５重量％を越えて増やしても活性の向上は顕著で
なく、むしろ経済的メリットが少ないのであまり好まし
くない。また、第VIII族鉄族金属元素は、最終触媒組成
において１〜５重量％であることが好ましい。１重量％
未満では、助触媒としての効果を十分発揮しないし、５
重量％を越えて増やしても活性の向上は顕著でなく、経
済的にあまり好ましくない。さらに、りんは最終触媒組
成において０.７〜３重量％の範囲であることが好まし
い。０.７重量％未満では安定な担持液を得ることがで
きないし、３重量％を越えて増やしても活性の向上は顕
著でなく、経済的にあまり好ましくない。
第VI族金属元素が、５〜１５重量％であることが好まし
い。５重量％以下では脱硫活性を十分発揮しない。ま
た、１５重量％を越えて増やしても活性の向上は顕著で
なく、むしろ経済的メリットが少ないのであまり好まし
くない。また、第VIII族鉄族金属元素は、最終触媒組成
において１〜５重量％であることが好ましい。１重量％
未満では、助触媒としての効果を十分発揮しないし、５
重量％を越えて増やしても活性の向上は顕著でなく、経
済的にあまり好ましくない。さらに、りんは最終触媒組
成において０.７〜３重量％の範囲であることが好まし
い。０.７重量％未満では安定な担持液を得ることがで
きないし、３重量％を越えて増やしても活性の向上は顕
著でなく、経済的にあまり好ましくない。
【００１８】このような方法で調製された触媒は、炭化
水素油、特には、原油の常圧蒸留残渣油或いは減圧蒸留
留分やこの残渣油等の重質油の水素化処理用触媒、特に
は水添脱硫用の触媒として好適に用いられる。
水素油、特には、原油の常圧蒸留残渣油或いは減圧蒸留
留分やこの残渣油等の重質油の水素化処理用触媒、特に
は水添脱硫用の触媒として好適に用いられる。
【００１９】
【実施例】触媒の調製 （触媒Ａ）クエン酸一水和物２０gを１００ccの水に溶
解させ、この溶液にモリブデン酸アンモニウム３４.５
９g（得られる触媒のＭo量として１０重量％相当量）を
加え加温して溶解した後、室温まで冷却した後にりん酸
を５.２４g（得られる触媒のＰ量として０.７５重量％
相当量）加えて室温で溶解させた。最後に炭酸コバルト
を１０.４４g（得られる触媒のＣo量として２.７５重量
％相当量）加えて加温して溶解させた。最後に水を加え
１８０mlに規正した。このようにして得られた担持液を
半分に分け、これを１１０ccに希釈した後、アルミナ担
体１５０gに含浸させ、１３０℃で１晩乾燥した後、残
りの担持液を９５ccに希釈して、再度含浸させ、これを
同温で１晩乾燥し、５００℃で３０分間焼成し、触媒を
調製した。
解させ、この溶液にモリブデン酸アンモニウム３４.５
９g（得られる触媒のＭo量として１０重量％相当量）を
加え加温して溶解した後、室温まで冷却した後にりん酸
を５.２４g（得られる触媒のＰ量として０.７５重量％
相当量）加えて室温で溶解させた。最後に炭酸コバルト
を１０.４４g（得られる触媒のＣo量として２.７５重量
％相当量）加えて加温して溶解させた。最後に水を加え
１８０mlに規正した。このようにして得られた担持液を
半分に分け、これを１１０ccに希釈した後、アルミナ担
体１５０gに含浸させ、１３０℃で１晩乾燥した後、残
りの担持液を９５ccに希釈して、再度含浸させ、これを
同温で１晩乾燥し、５００℃で３０分間焼成し、触媒を
調製した。
【００２０】（触媒Ｂ）上記触媒Ａの調製において、炭
酸コバルトの代わりに酢酸コバルトをＣo量として当モ
ル量になるように用いた他は全く同じ方法で触媒を調製
した。
酸コバルトの代わりに酢酸コバルトをＣo量として当モ
ル量になるように用いた他は全く同じ方法で触媒を調製
した。
【００２１】（触媒Ｃ）上記触媒Ａの調製において、炭
酸コバルトの代わりに蟻酸コバルトをＣo量として当モ
ル量になるように用いた他は全く同じ方法で触媒を調製
した。
酸コバルトの代わりに蟻酸コバルトをＣo量として当モ
ル量になるように用いた他は全く同じ方法で触媒を調製
した。
【００２２】（触媒Ｄ）上記触媒Ａの調製において、炭
酸コバルトの代わりに硝酸コバルトをＣo量として当モ
ル量になるように用いた他は全く同じ方法で触媒を調製
した。
酸コバルトの代わりに硝酸コバルトをＣo量として当モ
ル量になるように用いた他は全く同じ方法で触媒を調製
した。
【００２３】（触媒Ｅ）モリブデン酸アンモニウム３
４.５９gを水に加温して溶解した後、室温まで冷却し、
アンモニア水を１５.２ml加え、この液をアルミナ担体
１５０gに含浸させ、次いで１３０℃で１晩乾燥した
後、りん酸を５.２４gと硝酸コバルトを２５.５３g（得
られる触媒のＣo量として２.７５重量％相当量）を溶解
させ、９５ccに規正した担持液を再度含浸させ、１３０
℃で１晩乾燥し、５００℃で３０分間焼成して、触媒を
調製した。これは２液を用いて２回担持する方法であ
り、操作が煩雑で、触媒調製に時間がかかった。
４.５９gを水に加温して溶解した後、室温まで冷却し、
アンモニア水を１５.２ml加え、この液をアルミナ担体
１５０gに含浸させ、次いで１３０℃で１晩乾燥した
後、りん酸を５.２４gと硝酸コバルトを２５.５３g（得
られる触媒のＣo量として２.７５重量％相当量）を溶解
させ、９５ccに規正した担持液を再度含浸させ、１３０
℃で１晩乾燥し、５００℃で３０分間焼成して、触媒を
調製した。これは２液を用いて２回担持する方法であ
り、操作が煩雑で、触媒調製に時間がかかった。
【００２４】活性試験及び割れ評価 上記の調製法で得られた触媒について、アラビアンライ
ト常圧蒸留残渣油〔比重(15℃/4℃)：０.９６１１、硫
黄分：３.３３重量％、窒素分：０.１９重量％〕を原料
油として用い、水素圧：１２０kg/cm2、反応温度：３６
０及び３８０℃、ＬＨＳＶ：１.０ｈｒ-1、Ｈ2/Oil比：
１０００cc/ccの通油条件で反応させて、生成油の硫黄
分及び窒素分を測定した。この結果及び焼成後に得られ
た触媒ペレットのうち、縦裂けを起こして割れた量を得
られた触媒に全体に対する重量％を縦割れ量として表わ
し、表１に示した。
ト常圧蒸留残渣油〔比重(15℃/4℃)：０.９６１１、硫
黄分：３.３３重量％、窒素分：０.１９重量％〕を原料
油として用い、水素圧：１２０kg/cm2、反応温度：３６
０及び３８０℃、ＬＨＳＶ：１.０ｈｒ-1、Ｈ2/Oil比：
１０００cc/ccの通油条件で反応させて、生成油の硫黄
分及び窒素分を測定した。この結果及び焼成後に得られ
た触媒ペレットのうち、縦裂けを起こして割れた量を得
られた触媒に全体に対する重量％を縦割れ量として表わ
し、表１に示した。
【００２５】
【表１】
【００２６】以上結果から、硝酸イオンを含んだ担持液
を用いると縦割れ量が極端に増加し、触媒収量が減るこ
とが分かる。また、第VIII族鉄族金属塩を硝酸塩以外に
しても脱硫活性や脱窒素活性が維持されることが分か
る。
を用いると縦割れ量が極端に増加し、触媒収量が減るこ
とが分かる。また、第VIII族鉄族金属塩を硝酸塩以外に
しても脱硫活性や脱窒素活性が維持されることが分か
る。
【００２７】
【発明の効果】本発明の方法は、従来の方法で調製した
触媒と同等の脱硫、脱窒素活性を維持したまま、触媒の
縦裂け割れを防ぎ、触媒収量を著しく向上できるという
効果を奏する。
触媒と同等の脱硫、脱窒素活性を維持したまま、触媒の
縦裂け割れを防ぎ、触媒収量を著しく向上できるという
効果を奏する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01J 21/00 - 37/36 C10G 45/08
Claims (2)
- 【請求項１】 周期律表第VIＢ族金属元素から選ばれた
少なくとも１種のアンモニウム塩、りん成分、周期律表
第VIII族鉄族金属元素から選ばれた少なくとも１種の
塩、及び前記周期律表第VIＢ族金属元素１モル当たりク
エン酸を少なくとも０.８モル含有し、かつアルミナ担
体１００重量部に対して１重量部以上の硝酸イオンを含
まない溶液を、アルミナ担体に含浸させ、乾燥、焼成す
ることを特徴とする水素化処理用触媒の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１に記載の水素化処理用触媒の製
造方法において、当該水素化処理用触媒の最終触媒組成
における周期律表第VIＢ族金属元素が５〜１５重量％、
第VIII族鉄族金属が１〜５重量％及びりんが０.７〜３
重量％とすることを特徴とする水素化処理用触媒の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28358292A JP3298672B2 (ja) | 1992-09-30 | 1992-09-30 | 水素化処理用触媒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28358292A JP3298672B2 (ja) | 1992-09-30 | 1992-09-30 | 水素化処理用触媒の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06106063A JPH06106063A (ja) | 1994-04-19 |
| JP3298672B2 true JP3298672B2 (ja) | 2002-07-02 |
Family
ID=17667384
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28358292A Expired - Fee Related JP3298672B2 (ja) | 1992-09-30 | 1992-09-30 | 水素化処理用触媒の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3298672B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003002253A1 (en) * | 2001-06-27 | 2003-01-09 | Japan Energy Corporation | Method for producing hydro-refining catalyst |
| KR101424910B1 (ko) * | 2012-01-11 | 2014-07-31 | 주식회사 엘지화학 | 카본나노튜브 및 그 제조방법 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4879265A (en) * | 1982-08-19 | 1989-11-07 | Union Oil Company Of California | Hydroprocessing catalyst and phosphorous and citric acid containing impregnating solution |
| JPH04197448A (ja) * | 1990-11-29 | 1992-07-17 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 水素化処理用触媒の製造方法 |
-
1992
- 1992-09-30 JP JP28358292A patent/JP3298672B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06106063A (ja) | 1994-04-19 |
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