JP3272973B2 - 高温塑性加工用潤滑剤 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、鋼材や非鉄金属材
料の高温塑性加工に関し、さらに詳細には工具表面への
鋼材の焼付や、工具表面の摩耗、肌荒れ等を防止する高
温塑性加工用潤滑剤及び高温塑性加工方法に関するもの
である。

【０００２】

【従来の技術】近年、炭素鋼やステンレス鋼等の鋼材や
アルミニウムやチタン等の非鉄金属材料の熱間圧延、熱
間鍛造、熱間ダイス加工、熱間プレス加工等の高温塑性
加工では、工具の保護のため、高温塑性加工用潤滑剤が
使用され効果をおさめている。この潤滑剤としては、高
温で潤滑効果のある黒鉛、ガラス、窒化硼素、雲母、二
硫化モリブデン、酸化鉄、フッ素化黒鉛、炭酸カルシウ
ムなどの固体潤滑剤；硫化油脂、硫化オレフィン、ジン
クジアルキルジチオホスフェート、リン酸エステル等の
極圧剤；鉱油、油脂、油脂重合体、合成エステル等の油
性向上剤；メタクリレートコポリマーやブチレンブタジ
エンコポリマー等の付着性向上剤兼流動点降下剤等の少
なくとも１種、又はこれにさらに、酸化防止剤（アルフ
ァナフチルアミン、ジターシャリブチルフェノール等）
を加えたものが一般に使用されている。

【０００３】前記の高温塑性加工では、鋼材や非鉄金属
等の被加工材料の温度は、７００〜１２００℃の領域に
ある。このような温度では、上記の極圧剤や、油性向上
剤では、酸化や熱分解が起こり、潤滑面で十分な効果を
発揮できない。このため、高温塑性加工では低温塑性加
工に比べ、十分な潤滑効果を得ることが難しい。特公昭
６２−３９１９８号公報及び特公昭６２−３９１９９号
公報には、界面活性剤で表面を改質した炭酸カルシウム
粉末を含有する熱間圧延潤滑剤が開示され、特開平６−
２３４９９１号公報には、炭酸カルシウム及び酸化鉄粒
子を含有する高温塑性加工用潤滑剤が開示されている
が、これらの潤滑剤の潤滑性能も必ずしも十分なものと
はいえなかった。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、鋼
材、非鉄金属材料等の被加工材料の、熱間圧延、熱間鍛
造、熱間ダイス加工、熱間プレス加工等の高温塑性加工
において、工具と材料の双方又は一方に、直接塗布又は
エアースプレー方式、ウォーターインジェクション方式
等によって給油された場合、潤滑性不足を原因とする工
具の肌荒れや摩耗を起こさない高温塑性加工用潤滑剤を
提供することである。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明の目的は、チタン
系及び／又はアルミニウム系表面処理剤で表面処理した
固体潤滑剤を含有することを特徴とする高温塑性加工用
潤滑剤により達成される。本発明の高温塑性加工用潤滑
剤は好ましくは、基油及び基グリースの少なくとも１種
と、チタン系及び／又はアルミニウム系表面処理剤で表
面処理した固体潤滑剤を含有する。

【０００６】

【発明の実施の形態】本発明に使用される基油として
は、鉱油（スピンドル油、マシン油、シリンダー油
等）、合成エステル（脂肪酸オクチルエステル、トリメ
チロールプロパン脂肪酸エステル、ペンタエリスリトー
ル脂肪酸エステル等）、油脂（なたね油、牛脂、豚脂
等）、重合油脂（大豆重合油、菜種重合油、ヒマシ重合
油等）等の１種又は２種以上の混合物が挙げられる。こ
れらの基油は、いずれもロールと潤滑剤の間に潤滑膜を
形成し、摩擦係数を下げ、工具の肌荒れや、焼き付きを
抑制する働きがある。

【０００７】本発明に使用される基グリースとしては、
リチウム石けんや、アルミニウム石けんなどの金属石け
ん系増ちょう剤や、ポリウレアや有機ベントナイトなど
の非石けん系増ちょう剤の内、１種あるいは２種以上を
増ちょう剤とし、鉱油及び、ジオクチルセバケートやペ
ンタエリスリトールラウリン酸テトラエステルなどの合
成油の内、１種あるいは２種以上を基油とするものが望
ましい。これらの基グリースは、いずれもロールと潤滑
剤の間に潤滑膜を形成し、摩擦係数を下げ、工具の肌荒
れや、焼き付きを抑制する働きがある。本発明の潤滑剤
において、基油及び／又は基グリースの添加量は、潤滑
剤中１0.０重量％以上が望ましく、より好ましくは１0.
０〜９9.０重量％である。尚、基グリースを潤滑剤に添
加する場合、潤滑剤中に増ちょう剤が0.１重量％以上存
在することが好ましい。

【０００８】本発明に使用する固体潤滑剤としては、炭
酸カルシウム、黒鉛、カーボンブラック、タルク、ガラ
ス、窒化硼素、雲母、二硫化モリブデン、酸化鉄、フッ
素化黒鉛等の粒子が挙げられ、好ましくはその粒径が、
２０μｍ以下のものである。潤滑剤に添加分散する際、
粒径が小さい程、安定に分散することが可能になるため
である。最も好ましいものは、炭酸カルシウムである。
以下本発明を、炭酸カルシウムを固体潤滑剤として使用
する場合を例として説明するが、本発明はこれに限定さ
れるものではない。本発明に使用する炭酸カルシウム
は、公知の物質でよく、天然より得られる、重質炭酸カ
ルシウム、あるいは、合成して得られる沈降性炭酸カル
シウムのいずれでも良く、あるいはその混合物でも良
い。この炭酸カルシウムの粒径は、好ましくは２０μｍ
以下、さらに好ましくは１０μｍ以下である。

【０００９】本発明に使用する固体潤滑剤は、金属系表
面処理剤で粒子表面を処理したものである。このような
金属系表面処理剤の具体例としては、チタン系及びアル
ミニウム系表面処理剤が挙げられる。本発明では、チタ
ン系表面処理剤で表面処理した固体潤滑剤と、アルミニ
ウム系表面処理剤で表面処理した固体潤滑剤を混合使用
することもできる。金属系表面処理剤は、官能基として
アルコキシ基、水酸基、アセテート基、ピロホスフェー
ト基等の少なくとも１種を有するものがより好ましい。

【００１０】チタン系表面処理剤の市販品の例として
は、イソプロピルトリイソステアロイルチタネート（Ｋ
Ｒ−ＴＴＳ：味の素（株）製）、ビス（ジオクチルパイ
ロホスフェート）チタネート（１３８Ｓ：日本曹達
（株）製）、イソプロポキシ（２−エチルヘキサンジオ
ラト）チタン（ＴＯＧ：日本曹達（株）製）、テトライ
ソプロポキシチタン（Ａ−１：日本曹達（株）製）、テ
トラｎ−ブトキシチタン（Ｂ−１：日本曹達（株）
製）、テトラキス（２−エチルヘキシルオキシ）チタン
（ＴＯＴ：日本曹達（株）製）が挙げられ、又、アルミ
ニウム系表面処理剤の市販品の例としては、アセトアル
コキシアルミニウムジイソプロピレート（ＡＬＭ：味の
素（株）製）が挙げられる。

【００１１】この様な表面処理剤で表面処理を行った固
体潤滑剤が、十分な潤滑効果を発揮するには、表面処理
された固体潤滑剤表面に、前記表面処理剤中の有効成分
である、チタン分及び／又はアルミニウム分が、表面処
理された固体潤滑剤中に好ましくは1.５×１０^-3重量％
以上、さらに好ましくは１．０×１０^-2〜３．０×１０
^-1重量％存在することが望ましい。

【００１２】この表面処理剤で固体潤滑剤粒子表面を処
理する方法は、特に制限されるものではなく、従来より
この種の表面処理方法として行われている湿式法、乾式
法、スプレー法等を採用することができる。例えば、湿
式法により表面処理を行う場合を例にしてその具体的方
法を説明すると、まず固体潤滑剤粉末をヘキサンやベン
ゼン等の所定の溶媒中に分散させ、その分散液中に規定
量、例えば、０．５〜２．０重量％の表面処理剤を添加
し、１０〜３０℃で１０〜３０分間攪拌した後、４０℃
の恒温槽内で溶剤を除去し、更に８０℃で２４時間乾燥
させることにより、容易に表面処理された固体潤滑剤粉
末を得ることができる。これらの表面処理された固体潤
滑剤は、本発明の高温塑性加工用潤滑剤中に好ましくは
１重量％以上、さらに好ましくは３〜８０重量％含有さ
せることが望ましい。１重量％未満の場合は、添加によ
る効果が十分に発現しない。又、上限は特に制限されな
いが、通常は９０重量％以下である。

【００１３】本発明の高温塑性加工用潤滑剤は、潤滑油
添加剤を加えることによって、より潤滑性を向上させる
ことが可能である。このような添加剤の具体例として
は、極圧剤（ジンクジアルキルジチオホスフェート、モ
リブデンカーバメート、オクチル酸コバルト等の亜鉛、
モリブデン、コバルト等を含有する油溶性有機金属化合
物、硫化油脂、ジドデシルポリサルファイド等の硫黄系
化合物、リン酸エステル、亜リン酸エステル、酸性リン
酸エステル等のリン化合物）、粘度指数向上剤（ポリイ
ソブチレン、ポリメタクリレート等）、酸化防止剤（ア
ルファナフチルアミン、ジターシャリブチルフェノール
等）が挙げられる。具体的にはこの内、１種又は２種以
上を添加分散し、使用する。これらの添加剤の使用量は
特に制限されないが通常、高温塑性加工用潤滑剤中１〜
３０重量％である。

【００１４】本発明の高温塑性加工方法は、本発明の潤
滑剤を、一般に潤滑剤ポンプとして使用される、ギヤー
方式や、プランジャー方式のポンプによって、ロール材
料の双方あるいは、片方にエアースプレーや、ウオータ
ーインジェクション方式によって給油するものであり、
これにより、鋼材の高温塑性加工、例えば、熱間圧延時
のロールの焼きつきや、摩耗や、肌荒れを防止すること
ができる。給油量は０．０１〜１．０Ｌ／分程度が適当
である。

【００１５】本発明の潤滑剤は、撹拌機を有するステン
レス製加熱釜に、基油、基グリース、チタン系及び／又
はアルミニウム系表面処理剤で表面処理した固体潤滑
剤、潤滑油添加剤等を、所望の重量比率で投入し、５０
〜８０℃で３０分〜２時間攪拌することにより容易に製
造できる。

【００１６】

【実施例】本発明を、鋼材の熱間圧延を例として、以下
実施例により説明するが、本発明はこれに限定されるも
のではない。撹拌機を有するステンレス製加熱釜に、表
１〜５に示す固体潤滑剤、基油、基グリースを、表１〜
５に示す重量比率で投入し、６０℃で１〜２時間攪拌
し、実施例１〜１６、比較例１〜９の潤滑剤を製造し
た。この潤滑剤を、２重式熱間圧延機のロール表面にギ
ヤーポンプを用いたエアースプレー方式による潤滑剤給
油設備を用い、以下に示す熱間圧延条件及び潤滑剤給油
量で給油した。

【００１７】 熱間圧延条件及び潤滑剤給油量 圧延ロール 高炭素高合金鋳鉄ロール １５０mmΦ×１５０mmＬ 圧延材 ＳＵＳ４３０鋼板 厚さ４mm 幅２５mm 長さ１００mm ２００本（ロールの同一箇所にて圧延した） 圧下率、速度 10％、 14mpm 鋼材加熱温度 １０００℃ 仕上げ厚さ ３．６mm 潤滑剤給油量 上下ロールに 合計 ０．1 Ｌ／分 潤滑剤給油ポンプの型式 ギヤーポンプ

【００１８】

【発明の効果】本発明の潤滑剤は、特に鋼材の熱間圧延
加工において、従来の熱間圧延潤滑剤に比べ、工具の焼
きつき、摩耗や、肌あれの抑制に効果がある。

【００１９】

【表１】 潤滑剤の組成 実施例 １ ２ ３ ４ ５ ６ 固体潤滑剤 重質炭酸カルシウム（１） − − − − − − （２） − − − 50 − − （３） 3 50 88 − − − （４） − − − − 50 − （５） − − − − − 50 基油 （１） 97 50 12 − − 50 （２） − − − 50 − − （３） − − − − 50 − 極圧剤 − − − − − − 潤滑剤のちょう度グレードNo. − 00 3 00 00 00 潤滑剤の粘度 100 − − − − − 肌荒れ ○ ○ ○ ○ ○ ○ 摩耗 ○ ○ ○ ○ ○ ○ 焼き付き ○ ○ ○ ○ ○ ○

【００２０】

【表２】 潤滑剤の組成 実施例 ７ ８ ９ 10 11 12 固体潤滑剤 重質炭酸カルシウム（１） − − − − − − （２） − − − − − − （３） − − 50.0 50.0 50.0 80.0 （６） 50.0 − − − − − （７） − 50.0 − − − − 基油 （１） 50.0 50.0 − − 38.0 − （２） − − − − − 10.0 （３） − − − − − 10.0 基グリース （１） − − 50.0 − − − （２） − − − − 10.0 − （３） − − − 50.0 − − 極圧剤 − − − − 2.0 − 潤滑剤のちょう度グレードNo. 00 00 2 2 0 2 潤滑剤の粘度 − − − − − − 肌荒れ ○ ○ ○ ○ ○ ○ 摩耗 ○ ○ ○ ○ ○ ○ 焼き付き ○ ○ ○ ○ ○ ○

【００２１】

【表３】 潤滑剤の組成 実施例 13 14 15 16 固体潤滑剤 重質炭酸カルシウム（１） − − − − （２） − − − − （３） − − 1.5 − （７） 3.0 − − − （８） − − − − 雲母 （１） − 1.5 1.5 3.0 （２） − 1.5 − − 基油 （１） 97.0 97.0 97.0 − 基グリース （１） − − − 97.0 極圧剤 − − − − 潤滑剤のちょう度グレードNo. − − − 0 潤滑剤の粘度 100 100 100 − 肌荒れ ○ ○ ○ ○ 摩耗 ○ ○ ○ ○ 焼き付き ○ ○ ○ ○

【００２２】

【表４】 潤滑剤の組成 比較例 １ ２ ３ ４ ５ ６ 固体潤滑剤 重質炭酸カルシウム（１） − − − 50.0 − − （２） 0.5 − − − − − （３） − − − − − − （４） − 0.5 − − − − （５） − − − − − − （６） − − 0.5 − − − （９） − − − − 50.0 − （10） − − − − − 50.0 基油 （１） 99.5 99.5 99.5 50.0 50.0 50.0 極圧剤 − − − − − − 潤滑剤のちょう度グレードNo. − − − 00 00 00 潤滑剤の粘度 60 60 60 − − − 肌荒れ × × × × × × 摩耗 × × × × × × 焼き付き × × × × × ×

【００２３】

【表５】 潤滑剤の組成 比較例 ７ ８ ９ 10 固体潤滑剤 重質炭酸カルシウム（１） − − 50.0 − （８） − 50.0 − − 雲母 （１） 0.5 − − − 基油 （１） 99.5 50.0 − − 基グリース （１） − − 50.0 − 極圧剤 − − − − 潤滑剤のちょう度グレードNo. − 00 00 − 潤滑剤の粘度 60 − − − 肌荒れ × × × × 摩耗 × × × × 焼き付き × × × ×

【００２４】重質炭酸カルシウム （１）イソプロピルトリイソステアロイルチタネート
（ＫＲ−ＴＴＳ：味の素（株）製）（固体潤滑剤中の表
面処理剤の量（吸着量）＝０．０１重量％；固体潤滑剤
中のチタンの量＝５．１×１０^-4重量％） （２）イソプロピルトリイソステアロイルチタネート
（ＫＲ−ＴＴＳ：味の素（株）製）（固体潤滑剤中の表
面処理剤の量（吸着量）＝０．０３重量％；固体潤滑剤
中のチタンの量＝１．６×１０^-3重量％） （３）イソプロピルトリイソステアロイルチタネート
（ＫＲ−ＴＴＳ：味の素（株）製）（固体潤滑剤中の表
面処理剤の量（吸着量）＝０．８０重量％；固体潤滑剤
中のチタンの量＝４．２×１０^-2重量％） （４）イソプロピルトリイソステアロイルチタネート
（ＫＲ−ＴＴＳ：味の素（株）製）（固体潤滑剤中の表
面処理剤の量（吸着量）＝３．５０重量％；固体潤滑剤
中のチタンの量＝１．８×１０^-1重量％） （５）ビス（ジオクチルパイロホスフェート）チタネー
ト（１３８Ｓ：日本曹達（株）製）（固体潤滑剤中の表
面処理剤の量（吸着量）＝０．２０重量％；固体潤滑剤
中のチタンの量＝９．２×１０^-3重量％）

【００２５】（６）ビス（ジオクチルパイロホスフェー
ト）チタネート（１３８Ｓ：日本曹達（株）製）（固体
潤滑剤中の表面処理剤の量（吸着量）＝２．００重量
％；固体潤滑剤中のチタンの量＝９．２×１０^-2重量
％） （７）アセトアルコキシアルミニウムジイソプロピレー
ト（ＡＬＭ：味の素（株）製）（固体潤滑剤中の表面処
理剤の量（吸着量）＝１．５０重量％；固体潤滑剤中の
アルミニウムの量＝２．０×１０^-1重量％） （８）γ−アミノプロピルトリエトキシシラン（ＴＳＬ
８３３１：東芝シリコーン（株）製）（固体潤滑剤中の
表面処理剤の量（吸着量）＝１．００重量％；固体潤滑
剤中のチタン又はアルミニウムの量＝０重量％） （９）オレイン酸（固体潤滑剤中の表面処理剤の量（吸
着量）＝１．００重量％；固体潤滑剤中のチタン又はア
ルミニウムの量＝０重量％） （10）表面処理なし

【００２６】雲母 （１）イソプロピルトリイソステアロイルチタネート
（ＫＲ−ＴＴＳ：味の素（株）製）（固体潤滑剤中の表
面処理剤の量（吸着量）＝０．５０重量％；固体潤滑剤
中のチタンの量＝２．６×１０^-2重量％） （２）アセトアルコキシアルミニウムジイソプロピレー
ト（ＡＬＭ：味の素（株）製）（固体潤滑剤中の表面処
理剤の量（吸着量）＝０．５０重量％；固体潤滑剤中の
チタンの量＝６．７×１０^-2重量％） 基油 （１）鉱油（ＩＳＯ ＶＧ４６） （２）トリメチロールプロパントリオレート （３）なたね油

【００２７】基グリース （１）基油に鉱油を用いたリチウム石けんグリース（増
ちょう剤リチウム石けんを３重量％含有）NLGIちょう度
No. 0 （２）基油に鉱油を用いたリチウム石けんグリース（増
ちょう剤リチウム石けんを１１重量％含有）NLGIちょう
度No. 3 （３）基油に鉱油を用いたベントナイトグリース（増ち
ょう剤ベントナイトを４重量％含有）NLGIちょう度No.
0 極圧剤 ジンクジアルキルジチオホスフェート 潤滑剤のNLGIちょう度グレードは２５℃におけるもので
ある。 潤滑剤の粘度は２５℃におけるものである（単位はセン
チポイズ）。 肌荒れ：圧延後のロール表面の肌荒れの有無を示す。 ○：肌荒れなし、×：肌荒れあり 摩耗 ：圧延後のロール表面の摩耗の有無を示す。 ○：摩耗なし、×：摩耗あり 焼き付き：圧延後のロール表面の焼き付きの有無を示
す。 ○：焼き付きなし、×：焼き付きあり

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ Ｃ１０Ｎ 10:08 Ｃ１０Ｎ 10:08 20:06 20:06 Ａ 30:06 30:06 30:08 30:08 40:24 40:24 Ｚ 50:10 50:10 70:00 70:00 (56)参考文献 特開 平４−189897（ＪＰ，Ａ) 特開 昭54−141364（ＪＰ，Ａ) 特開 昭53−127352（ＪＰ，Ａ) 特開 昭53−52511（ＪＰ，Ａ) 特開 昭54−48666（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−59896（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−31793（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−234991（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C10M 139/00 C10M 177/00 C10N 10:06 - 10:08 C10N 20:06 C10N 30:06 - 30:08 C10N 40:24 C10N 50:10 C10N 70:00 B21B 45/02 B21J 3/00

Claims (5)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 チタン系及び／又はアルミニウム系表面
   処理剤で表面処理した固体潤滑剤であって、チタン及び
   ／又はアルミニウムを、固体潤滑剤全重量中の1.５×１
   ０ ^-3 重量％以上（但し、固体潤滑剤が、本来含有するチ
   タン及び／又はアルミニウム分を除く）含有する固体潤
   滑剤を、１重量％以上含有することを特徴とする高温塑
   性加工用潤滑剤。
2. 【請求項２】 基油及び基グリースの少なくとも１種
   と、チタン系及び／又はアルミニウム系表面処理剤で表
   面処理した固体潤滑剤からなる請求項１記載の高温塑性
   加工用潤滑剤。
3. 【請求項３】 チタン系及び／又はアルミニウム系表面
   処理剤が、イソプロピルトリイソステアロイルチタネー
   ト、ビス（ジオクチルパイロホスフェート）チタネー
   ト、イソプロポキシ（２−エチルヘキサンジオラト）チ
   タン、テトライソプロポキシチタン、テトラｎ−ブトキ
   シチタン、テトラキス（２−エチルヘキシルオキシ）チ
   タン、及びアセトアルコキシアルミニウムジイソプロピ
   レートからなる群から選ばれた少なくとも１種である請
   求項１又は２記載の高温塑性加工用潤滑剤。
4. 【請求項４】 固体潤滑剤が、炭酸カルシウムであるこ
   とを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項記載の高温
   塑性加工用潤滑剤。
5. 【請求項５】 請求項１〜４のいずれか１項記載の高温
   塑性加工用潤滑剤を、被加工材料の高温塑性加工の際に
   工具表面に給油して、工具表面の焼き付き、摩耗、肌荒
   れを、防止することを特徴とする高温塑性加工方法。