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JP3246756B2 - メチルアルミンオキサン化合物の炭化水素溶液 - Google Patents

メチルアルミンオキサン化合物の炭化水素溶液

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JP3246756B2
JP3246756B2 JP29206691A JP29206691A JP3246756B2 JP 3246756 B2 JP3246756 B2 JP 3246756B2 JP 29206691 A JP29206691 A JP 29206691A JP 29206691 A JP29206691 A JP 29206691A JP 3246756 B2 JP3246756 B2 JP 3246756B2
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methylaluminoxane
aluminum
tri
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サミユエル・アヨデル・サンゴコヤ
ミルハム・サレム・ハウイー
トツド・アンドリユー・トランボ
Original Assignee
アルベマール・コーポレーシヨン
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F5/00—Compounds containing elements of Groups 3 or 13 of the Periodic Table
    • C07F5/06—Aluminium compounds
    • C07F5/061—Aluminium compounds with C-aluminium linkage
    • C07F5/066—Aluminium compounds with C-aluminium linkage compounds with Al linked to an element other than Al, C, H or halogen (this includes Al-cyanide linkage)
    • C07F5/068—Aluminium compounds with C-aluminium linkage compounds with Al linked to an element other than Al, C, H or halogen (this includes Al-cyanide linkage) preparation of alum(in)oxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F10/00—Homopolymers and copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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  • Organic Chemistry (AREA)
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  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Transition And Organic Metals Composition Catalysts For Addition Polymerization (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は一般的にメチルアルミン
オキサン(methyaluminoxane)化合物の炭化水素溶液に関
し、及びより詳細には安定な無色の溶液の製造が可能と
なるようにメチルアルミンオキサンの溶解度を改善す
る、直鎖状トリアルキルアルミニウム化合物を含むよう
な溶液に関する。
【０００２】
【従来の技術】遷移金属化合物と錯体形成したヒドロカ
ルビルアルミンオキサンは非常に効果的な重合触媒であ
ることが見出されている［マンジク(Manzik)等、米国特
許第３,２４２,０９９号］。メチルアルミンオキサンは
特に効果的な触媒成分である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし芳香族溶剤より
も毒性が少ないので好適な触媒溶剤である脂肪族炭化水
素溶剤中では、メチルアルミンオキサンは溶解性に乏し
い。食料品と接触する可能性のある重合体の製造業者は
その製品中の溶剤残渣に関して心配しており、従って重
合体の製造の際に芳香族溶剤の使用を避けるように努め
ている。芳香族溶剤中でも、溶液を放置すると濁ってく
るように、メチルアルミンオキサンは完全に可溶性では
ない。日本国出願６３−８７７１７号は、溶解性を改善
するために分枝状アルキルアルミニウム化合物の使用を
開示している。分枝状アルキル基は直鎖状アルキル基に
比較して炭化水素溶剤中では大きい溶解度を有すること
が知られている。
【０００４】
【課題を解決するための手段】驚くべきことに、メチル
アルミンオキサン（ＭＡＯ）及び炭素数がアルキル基当
たり二個程度に少ないアルキル基、即ち、容易に入手で
きるトリエチルアルミニウム（ＴＥＡ）、並びにトリ−
ｎ−オクチルアルミニウムのような高級アルキル基を含
む直鎖状トリアルキルアルミニウム化合物を溶剤中に溶
解することにより、炭化水素溶剤及び特に脂肪族炭化水
素溶剤中のメチルアルミンオキサン組成物の透明な溶液
が製造できることが見出された。この後者の化合物の使
用により、混合物にアルミニウム値の一部（１：１０又
はそれ以下のアルミニウムアルキル対アルミンオキサン
アルミニウムのモル比）を添加するのみで、芳香族炭化
水素を含まない、透明な溶液の製造が可能である。これ
によってメチルアルミンオキサンの溶解度の問題に一層
経済的な解決が提供され、これらの触媒系に由来する重
合体中のアルミニウム残渣の量が最少となる。
【０００５】更に直鎖状トリアルキルアルミニウム化合
物の添加はメチルアルミンオキサンの芳香族溶剤による
溶液の透明性をも向上させることができることが見出さ
れた。かような溶液は始めは透明であるが、放置すると
ゲル又は粒状物を形成する傾向がある。
【０００６】本発明によれば、溶剤中にメチルアルミン
オキサン及び該溶剤中に該メチルアルミンオキサンを溶
解させるのに効果的な量の、各アルキル基が少なくとも
二個の炭素原子を含むトリ−ｎ−アルキルアルミニウム
を溶解させた炭化水素溶剤を含んで成る、アルキルアル
ミンオキサンの炭化水素溶剤の溶液が提供される。
【０００７】メチルアルミンオキサンは直鎖状又は環状
重合体の形態で存在することができ、最も簡単な成分は
テトラメチルアルミンオキサン、（ＣＨ3）2ＡｌＯＡｌ
（ＣＨ3）2である。オレフィンの重合に使用するのに好
適な化合物は通常５ないし２０の下記の繰り返し単位を
含んでいる。
【０００８】
【化１】 当業者には周知のように該化合物はトリメチルアルミニ
ウム（ＴＭＡ）をトルエンのような有機溶剤中にスラリ
ー化又は溶解し、及び遊離の水又は水和された化合物で
処理するトリメチルアルミニウムの部分加水分解により
製造できる。得られるメチルアルミンオキサン生成物は
通常メチルアルミンオキサン及びトリメチルアルミニウ
ムの混合物である。生成物は一般に溶剤の除去により反
応混合物から回収できる固体である。
【０００９】メチルアルミンオキサンのためのトリ−ｎ
−アルキルアルミニウム可溶化剤は、各アルキル基が２
ないし２０炭素原子を含む直鎖状アルミニウムアルキル
である。異なるアルキル基を有するアルキルアルミニウ
ム化合物もアルキルアルミニウム化合物の混合物として
同様に使用できる。適当なトリアルキルアルミニウムの
例は：トリエチルアルミニウム、トリ−ｎ−プロピルア
ルミニウム、トリ−ｎ−ブチルアルミニウム、トリ−ｎ
−ヘキシルアルミニウム、トリ−ｎ−オクチルアルミニ
ウム、トリ−ｎ−デシルアルミニウム、トリ−ｎ−ドデ
シルアルミニウム等を含む。可溶化の機構は未知である
が、メチルアルミンオキサンとの部分的アルキル基交換
を含むものと考えられる。可溶化剤としてトリ−ｎ−オ
クチルアルミニウムのような高級アルキルアルミニウム
化合物を使用することにより、比較的高い１０：１のモ
ル比のメチルアルミンオキサン及びトリアルキルアルミ
ニウム含量を有する脂肪族溶剤に可溶な生成物を製造す
ることができる。
【００１０】溶剤として使用できる脂肪族溶剤は、例え
ばペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、デカン、
ドデカン、ヘキサデカン及びオクタデカンを含み、炭素
数５ないし１０を有するものが好適である。溶剤として
使用できる芳香族溶剤は、ベンゼン、トルエン、キシレ
ン及びクメンを含み、炭素数６ないし２０を有するもの
が好適である。
【００１１】本発明の溶剤中のメチルアルミンオキサン
の濃度は可変的であり、そして一般に溶液の総重量を基
準として、芳香族溶剤中においてはメチルアルミンオキ
サン生成物としてアルミニウムの５ないし３０重量％、
及び脂肪族溶剤中においては５ないし１５重量％の範囲
である。この量の中でアルミニウムの最高約７０重量
％、及び通常は２５ないし３０重量％がトリメチルアル
ミニウムとして存在できる。
【００１２】メチルアルミンオキサンを可溶化するのに
効果的なトリ−ｎ−アルキルアルミニウムの量はトリ−
ｎ−アルキルアルミニウム化合物に依存する。一般に、
溶解されるメチルアルミンオキサン生成物の正味のメチ
ルアルミンオキサンの含量から計算して、脂肪族溶剤中
では１モルのトリ−ｎ−アルキルアルミニウム当たり、
０.５ないし２０モル、及び好適には１.０ないし１０モ
ルのメチルアルミンオキサンが可溶化でき（メチルアル
ミンオキサンとしてのアルミニウム対トリ−ｎ−アルキ
ルアルミニウムとしてのアルミニウムのモル比が０.
５：１ないし２０：１）、芳香族族溶剤中では１モルの
トリ−ｎ−アルキルアルミニウム当たり、１ないし３５
モルのメチルアルミンオキサンが可溶化できる。
【００１３】本発明のメチルアルミンオキサン溶液はメ
チルアルミンオキサンの触媒的性質を保持し、オレフィ
ン重合触媒成分として高い活性を示す。
【００１４】本発明の溶液は、空気に敏感な発火性の有
機アルミニウム化合物を取り扱う通常の手法を用いて、
例えば固体のメチルアルミンオキサンの炭化水素スラリ
ーをトリ−ｎ−アルキルアルミニウムと混合することに
より、又は固体のメチルアルミンオキサンをトリ−ｎ−
アルキルアルミニウムの炭化水素溶液に添加することに
より形成することができる。混合は周囲温度で行うのが
好都合であるが、最高約１００℃の温度までが適当であ
る。好適な温度は２５℃ないし６０℃の範囲である。
【００１５】優れた触媒活性を有するメチルアルミンオ
キサンの脂肪族炭化水素溶剤の溶液を形成する新規且つ
特に有用な方法において、溶剤を除去する以前に、トル
エンのような芳香族溶剤中で、トリメチルアルミニウム
の加水分解から形成された粗製のメチルアルミンオキサ
ン生成物にトリ−ｎ−アルキルアルミニウムが添加され
る。得られる混合物を真空蒸発又は蒸留により濃縮して
溶剤と大部分のトリメチルアルミニウムを除去する。次
いで残渣油を脂肪炭化水素溶剤に溶解する。この方法に
よれば一般にトリ−ｎ−アルキルアルミニウムを使用し
ない時に形成される固体状のメチルアルミンオキサンを
単離する必要を避けることができ、生成油は脂肪族溶剤
に容易に溶ける。更にメチルアルミンオキサン生成物溶
液は極めて活性な触媒成分である。濃縮工程の際に除去
されたトリメチルアルミニウムは、更にメチルアルミン
オキサンを形成するために再循環することができる。
【００１６】本発明は更に下記の実施例により説明が加
えられるが、該実施例は本発明を限定することを意図す
るものではない。
【００１７】
【実施例１】１００ｍｌの丸底フラスコに２.０グラム
の固体状のメチルアルミンオキサン（４２.５重量％の
アルミニウム）を添加した。このメチルアルミンオキサ
ンは約２５重量％のトリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）
を含んでいた。メチルアルミンオキサンを約４０ｍｌの
乾燥ヘプタンに添加した。得られるスラリーを撹拌し、
透明な溶液が得られるまでトリエチルアルミニウム（２
２.９重量％アルミニウム）を徐々に添加した。添加さ
れたトリエチルアルミニウムの総量は３.７グラム（０.
８グラムのアルミニウム）であった。最終的なメチルア
ルミンオキサン／トリエチルアルミニウム／ヘプタン溶
液の重量は３２.５グラムであった。メチルアルミンオ
キサン：トリエチルアルミニウムのモル比は１：１であ
った（即ちアルミニウム値の５０％はメチルアルミンオ
キサン／トリメチルアルミニウムであり、及び残りの５
０％は添加されたトリエチルアルミニウムであった）。
この改質されたメチルアルミンオキサン／ヘプタン溶液
はエチレン重合試験において高い活性を示した（９５.
６グラムの重合体が生成した）。
【００１８】エチレン重合試験方法はメチルアルミンオ
キサンとビス（シクロペンタジエニル）ジルコニウム二
塩化物（Ｃｐ2ＺｒＣｌ2）から成る触媒複合物を使用す
る。試験においては加熱され、及び少なくとも１時間窒
素でパージされた内容積１リットルのオートクレーブに
７５０ｍｌの乾燥トルエンを装入する。次いでメチルア
ルミンオキサン／トリエチルアルミニウム／ヘプタン溶
液（８.３ｍモルのアルミニウムを含む）を添加し、装
置を８０℃に加熱する。トルエン中に０.０３ｍモルの
Ｃｐ2ＺｒＣｌ2を含む新しく調製されたＣｐ2ＺｒＣｌ2
溶液を添加し、反応器をエチレンで６０ｐｓｉｇに加圧
する。次いで１０分間エチレンの重合が行われ、その後
生成したポリエチレンを濾過により集め、乾燥及び秤量
する。
【００１９】
【実施例２】約４０ｍｌの乾燥ヘプタンを含む１００ｍ
ｌの丸底フラスコに２.０グラムの固体状のメチルアル
ミンオキサン（４２.５重量％のアルミニウム）を添加
した。未溶解のメチルアルミンオキサンを含む混合物を
撹拌し、透明な溶液が得られるまでトリ−ｎ−オクチル
アルミニウム（ＴＮＯＡ）（７.４５重量％アルミニウ
ム）をメチルアルミンオキサン／ヘプタン スラリーに
徐々に添加した。添加されたトリ−ｎ−オクチルアルミ
ニウムの総量は１.９５グラム（０.１４グラムのアルミ
ニウムに相当）であった。得られたメチルアルミンオキ
サン／トリ−ｎ−オクチルアルミニウム／ヘプタン溶液
の重量は３０.３グラムであった。透明な溶液の分析に
よれば３.２重量％のアルミニウムが含まれていた。メ
チルアルミンオキサン：トリ−ｎ−オクチルアルミニウ
ムのモル比は６：１であった（即ちアルミニウム値の８
２％はメチルアルミンオキサン／トリメチルアルミニウ
ムであり、及び残りの１８％は添加されたトリ−ｎ−オ
クチルアルミニウムであった）。この改質されたメチル
アルミンオキサン／ヘプタン溶液はエチレン重合試験に
おいて高い活性を示した（９９グラムの重合体が生成し
た）。
【００２０】
【実施例３】４００ｍｌの乾燥ヘプタンを含む５００ｍ
ｌの丸底フラスコに或量のトリメチルアルミニウムを含
む５０.３グラムの固体状のメチルアルミンオキサンを
添加した。混合物を加熱し、約８時間に亙って窒素雰囲
気下で還流させた。溶液を冷却後、溶液を１０−１５フ
ィルターを通して濾過して残留する未溶解のメチルアル
ミンオキサンを除去し、その中１７.５グラムをフィル
ター上に集めた。メチルアルミンオキサン／ヘプタン濾
過溶液の重量は３２７.９グラムであり、始めの固体状
メチルアルミンオキサンの約６５％を含んでいた。溶液
（３.８５重量％のアルミニウム）の分析の結果、７.５
重量％のメチルアルミンオキサン、２.５重量％のトリ
メチルアルミニウムを含むことが示され、及び加水分解
により１.６のガス／アルミニウム比を呈した。溶液は
数日後に固体を析出して濁った。
【００２１】このメチルアルミンオキサン／ヘプタン溶
液の一部５９.０グラムを１００ｍｌの丸底フラスコに
添加した。メチルアルミンオキサン溶液は幾分か固体が
存在して半透明であった。ヘプタン溶液中のメチルアル
ミンオキサンの溶解性を改善するために、可溶性の透明
な溶液が得られるまでトリ−ｎ−オクチルアルミニウム
を徐々に添加した。トリ−ｎ−オクチルアルミニウムの
総量は３.６グラム（０.２７グラムのアルミニウムに相
当）であった。溶液の分析の結果、４.１重量％のアル
ミニウム（メチルアルミンオキサン／トリメチルアルミ
ニウムとして３.６重量％のアルミニウム及びトリ−ｎ
−オクチルアルミニウムとして僅か０.４３重量％のア
ルミニウム）が示された。この結果は９：１のメチルア
ルミンオキサン：トリ−ｎ−オクチルアルミニウムに対
応する。エチレン重合試験における改質されたメチルア
ルミンオキサン溶液は９５グラムの重合体を与えた。
【００２２】
【表１】メチルアルミンオキサン／アルキルアルミニウ
ム（ＴＥＡ及びＴＮＯＡ）／ヘプタン溶液 ＭＡＯ＊ ＴＮＯＡ （ＭＡＯ： （総量） としての としての ＴＮＯＡ） エチレン 実施例 Ａｌ重量％ Ａｌ重量％ Ａｌ重量％ Ａｌモル比 重合活性 １ ５.２０ ２.６１ ２.５９＊＊ １：１＊＊ ９５.６ ２ ３.１８ ２.７４ ０.４４ ６：１ ９９.２ ３ ４.０９ ３.６８ ０.４１ ９：１ ９５.０ −−−−−−−− ＊ ＭＡＯのアルミニウム含量は又ＴＭＡとしてのア
ルミニウムを幾分か含む。
【００２３】＊＊ ＭＡＯ／ヘプタン溶液にＴＮＯＡの
代わりにＴＥＡが添加された。
【００２４】
【実施例４】１リットルの丸底フラスコに２７.３重量
％のメチルアルミンオキサン／トルエン溶液を１６１グ
ラム添加した。次いでこのメチルアルミンオキサン溶液
に２７４グラムのトルエンを添加して、１０重量％のメ
チルアルミンオキサン溶液まで希釈した。得られるメチ
ルアルミンオキサン／トルエン溶液はまだ濁っていた。
室温で８.３グラムのトリ−ｎ−オクチルアルミニウム
を加えて徹底的に混合すると、溶液は透明になった。メ
チルアルミンオキサン：トリ−ｎ−オクチルアルミニウ
ムのモル比は３５：１であった。
【００２５】
【実施例５】１リットルの丸底フラスコに４５０グラム
の粗製のメチルアルミンオキサン／トルエン溶液（２.
０重量％のアルミニウム； メチルアルミンオキサン：
トリメチルアルミニウムのモル比、３０：７０）を添加
した。この溶液を撹拌し、そして１３.３グラムのトリ
−ｎ−オクチルアルミニウム（メチルアルミンオキサン
＋トリメチルアルミニウム：トリ−ｎ−オクチルアルミ
ニウムのモル比、９：１）を徐々に添加した。次いで溶
液を真空下に５０℃でストリッピングして２３.３グラ
ムの油状物がフラスコ中に残留するようにトルエン及び
或程度のトリメチルアルミニウムを除去した。油状生成
物を１００グラムの乾燥ヘプタンに溶解するとゲル又は
固形物を含まない透明な溶液が得られた。溶液の分析の
結果、メチルアルミンオキサン：トリ−ｎ−オクチルア
ルミニウム＋トリメチルアルミニウムのモル比は３：２
で、４.２重量％のアルミニウムを含むことが示され
た。この改質メチルアルミンオキサン／ヘプタン溶液は
エチレン重合試験において高度な活性を示した（９０グ
ラムの重合体）。全体的なバッチの大きさを変えてメチ
ルアルミンオキサン＋トリメチルアルミニウム：トリ−
ｎ−オクチルアルミニウムのモル比を１０：１として実
施例５を繰り返して行った。生成物は極めて高い重合活
性を有していた（１５０−１７０グラムの重合体が生成
した）。
【００２６】本発明の主なる特徴及び態様は以下の通り
である。
【００２７】１．メチルアルミンオキサン、及び該メチ
ルアルミンオキサンを溶剤に溶解させるのに有効な量
の、各アルキル基が少なくとも二個の炭素原子を含む、
トリ−ｎ−アルキルアルミニウムを含むことを特徴とす
る、メチルアルミンオキサンの炭化水素溶剤の溶液。
【００２８】２．該トリ−ｎ−アルキルアルミニウムの
アルキル基が各々２ないし２０炭素原子を含む、上記１
に記載の溶液。
【００２９】３．該トリ−ｎ−アルキルアルミニウムが
トリエチルアルミニウムである、上記２に記載の溶液。
【００３０】４．該トリ−ｎ−アルキルアルミニウムが
トリ−ｎ−オクチルアルミニウムである、上記３に記載
の溶液。
【００３１】５．該炭化水素溶剤が脂肪族炭化水素であ
る、上記１−４の任意の項に記載の溶液。
【００３２】６．該脂肪族炭素が５ないし２０炭素原子
を含み、溶液がメチルアルミンオキサン生成物として５
ないし１５重量％のアルミニウムを含み、及びメチルア
ルミンオキサンとしてのアルミニウム対トリ−ｎ−アル
キルアルミニウムとしてのアルミニウムのモル比が０.
５：１ないし２０：１である、上記５に記載の溶液。
【００３３】７．メチルアルミンオキサンとしてのアル
ミニウム対トリ−ｎ−アルキルアルミニウムとしてのア
ルミニウムのモル比が１：１ないし１０：１である、上
記６に記載の溶液。
【００３４】８．該溶剤がペンタン、イソペンタン、ヘ
キサン及びｎ−ヘプタンから選択される、上記６又は７
に記載の溶液。
【００３５】９．該溶剤が芳香族溶剤である、上記１−
４の任意の項に記載の溶液。
【００３６】１０．（ａ） トリメチルアルミニウムを
芳香族溶剤中で加水分解して粗製のメチルアルミンオキ
サン生成物を形成すること、（ｂ） 各アルキル基が少
なくとも二個の炭素原子を含むトリ−ｎ−アルキルアル
ミニウムを、該粗製のメチルアルミンオキサン生成物が
含まれる芳香族溶剤中に溶解すること、（ｃ） 段階
（ｂ）で形成された混合物から該芳香族溶剤を除去する
こと、及び（ｄ） 段階（ｃ）の残渣を脂肪族炭化水素
溶剤中に溶解すること、の段階を含むことを特徴とす
る、メチルアルミンオキサンの脂肪族炭化水素溶剤の溶
液を製造する方法。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 トツド・アンドリユー・トランボ アメリカ合衆国ルイジアナ州70810バト ンルージユ・ナンバー62・パーキンズロ ード11580 (56)参考文献 特開 平３−7293（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−74410（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−258686（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C07F 5/06 C08F 4/642

Claims (10)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 アルキルアルミンオキサンの脂肪族炭化
    水素溶剤溶液であって、該アルキルアルミンオキサン
    は、（ｉ）メチルアルミンオキサンとトリメチルアルミ
    ニウムとの混合物から成るメチルアルミンオキサン生成
    物及び（ｉｉ）各アルキル基が少なくとも二個の炭素原
    子を含むトリ−ｎ−アルキルアルミニウムから形成され
    たものであり、（ｉ）及び（ｉｉ）の量は、該メチルア
    ルミンオキサン生成物が該脂肪族炭化水素溶剤に溶解さ
    れてトリ−ｎ−アルキルアルミニウムとしてのアルミニ
    ウム１モル当たりメチルアルミンオキサンとしてのアル
    ミニウムを０.５〜２０モルの範囲で含んだ該脂肪族炭
    化水素溶剤溶液が提供されるのに十分なものである、こ
    とを特徴とする溶液。
  2. 【請求項２】 メチルアルミンオキサンとしてのアルミ
    ニウム対トリ−ｎ−アルキルアルミニウムとしてのアル
    ミニウムのモル比が１：１ないし１０：１である、請求
    項１に記載の溶液。
  3. 【請求項３】 溶液中のメチルアルミンオキサン生成物
    の濃度が溶液の総重量を基準として５ないし１５重量％
    である、請求項１に記載の溶液。
  4. 【請求項４】 メチルアルミンオキサン生成物中のアル
    ミニウムの７０重量％までがトリメチルアルミニウムと
    して存在する、請求項３に記載の溶液。
  5. 【請求項５】 メチルアルミンオキサン生成物中のア
    ルミニウムの２５ないし３０重量％がトリメチルアルミ
    ニウムとして存在する、請求項４に記載の溶液。
  6. 【請求項６】 溶液中のメチルアルミンオキサン生成物
    の濃度が溶液の総重量を基準として５ないし１５重量％
    である、請求項２に記載の溶液。
  7. 【請求項７】 メチルアルミンオキサン生成物中のアル
    ミニウムの７０重量％までがトリメチルアルミニウムと
    して存在する、請求項６に記載の溶液。
  8. 【請求項８】 メチルアルミンオキサン生成物中のア
    ルミニウムの２５ないし３０重量％がトリメチルアルミ
    ニウムとして存在する、請求項７に記載の溶液。
  9. 【請求項９】 脂肪族炭化水素溶剤が５ないし１０の炭
    素原子を有するものである、請求項１〜８のいずれかに
    記載の溶液。
  10. 【請求項１０】（ａ） トリメチルアルミニウムを芳香
    族溶剤中で加水分解して粗製のメチルアルミンオキサン
    生成物を形成すること、 （ｂ） 各アルキル基が少なくとも二個の炭素原子を含
    むトリ−ｎ−アルキルアルミニウムを、該粗製のメチル
    アルミンオキサン生成物が含まれる芳香族溶剤中に溶解
    すること、 （ｃ） 段階（ｂ）で形成された混合物から該芳香族溶
    剤を除去すること、及び （ｄ） 段階（ｃ）の残渣を脂肪族炭化水素溶剤中に溶
    解すること、 の段階を含むことを特徴とする、アルキルアルミンオキ
    サンの脂肪族炭化水素溶剤の溶液を製造する方法。
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