JP3245605B2 - ヒドラジン分解用触媒の製造方法 - Google Patents
ヒドラジン分解用触媒の製造方法Info
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Classifications
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/38—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals
- B01J23/40—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals of the platinum group metals
- B01J23/46—Ruthenium, rhodium, osmium or iridium
- B01J23/468—Iridium
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
- B01D53/74—General processes for purification of waste gases; Apparatus or devices specially adapted therefor
- B01D53/86—Catalytic processes
- B01D53/8621—Removing nitrogen compounds
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Catalysts (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、ガスタービンや人工
衛星の姿勢制御用スラスターに用いられるヒドラジン分
解触媒の製造方法に関する。
衛星の姿勢制御用スラスターに用いられるヒドラジン分
解触媒の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来のヒドラジン分解用触媒の製造方法
としては、無機物の担体として従来法（熱分解法等）に
より得られたアルミナを用い、これに触媒としてのイリ
ジウム（Ir）を水等の溶媒を用い、担体に30〜40％ほぼ
均一に含浸、担持させる方法がある。得られたイリジウ
ムにヒドラジン（N2H4）を接触させると、ヒドラジンが N2H4 → N2 ＋ 2H2 または 3N2H4→ 4NH3 ＋ H2 2NH3 → N2 ＋ 3H2 なる反応により分解し、ロケット推力を発生するもので
ある。
としては、無機物の担体として従来法（熱分解法等）に
より得られたアルミナを用い、これに触媒としてのイリ
ジウム（Ir）を水等の溶媒を用い、担体に30〜40％ほぼ
均一に含浸、担持させる方法がある。得られたイリジウ
ムにヒドラジン（N2H4）を接触させると、ヒドラジンが N2H4 → N2 ＋ 2H2 または 3N2H4→ 4NH3 ＋ H2 2NH3 → N2 ＋ 3H2 なる反応により分解し、ロケット推力を発生するもので
ある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな従来の方法で得られたヒドラジン分解用触媒にあっ
ては、接触反応に寄与するとされる表面イリジウム量
が、水等の溶媒を用いた触媒では、ほとんど存在しなか
ったため高活性でなく、特に高温熱耐久後にイリジウム
のシンタリングが原因で全体の活性が落ちる時には、ほ
とんど触媒活性がなくなるという問題点があった。
うな従来の方法で得られたヒドラジン分解用触媒にあっ
ては、接触反応に寄与するとされる表面イリジウム量
が、水等の溶媒を用いた触媒では、ほとんど存在しなか
ったため高活性でなく、特に高温熱耐久後にイリジウム
のシンタリングが原因で全体の活性が落ちる時には、ほ
とんど触媒活性がなくなるという問題点があった。
【０００４】この発明は、このような従来の問題点に着
目してなされたものであって、イリジウムをイリジウム
の塩溶液を用いてアルミナに含浸、担持する際に、イリ
ジウム塩を溶解させる溶媒として、水の代わりにエタノ
ールを用いると共にアルミナとして特定なアルミナを用
いることにより、上記問題点を解決したものである。以
下、この発明を説明する。
目してなされたものであって、イリジウムをイリジウム
の塩溶液を用いてアルミナに含浸、担持する際に、イリ
ジウム塩を溶解させる溶媒として、水の代わりにエタノ
ールを用いると共にアルミナとして特定なアルミナを用
いることにより、上記問題点を解決したものである。以
下、この発明を説明する。
【０００５】まず、本発明の触媒の製造方法を説明する
と、塩化イリジウムをエチルアルコールに溶解し、含浸
液とする。次にアルミナを、これら含浸液に浸漬し、乾
燥させ、さらには所定の温度で水素（H2）雰囲気で焼成
をおこなう。アルミナはアルミニウムアルコキシドをヘ
キシレングリコール（２−メチル−2, 4−ペンタンジオ
ール）中に添加し、101 ℃ないし200 ℃の範囲の温度で
加熱反応させ、次いで加水分解によりゾルからゲルを
得、更に生成したゲルを乾燥し、最終的に750 ℃以上の
温度で焼成したものを用いる。塩化イリジウム試薬は溶
媒に可溶性であれば、いずれでも良い。また、アルミナ
の形態は、粉末でも、粒状でも、さらには三次元のハニ
カムにコーティングしたものでもよい。
と、塩化イリジウムをエチルアルコールに溶解し、含浸
液とする。次にアルミナを、これら含浸液に浸漬し、乾
燥させ、さらには所定の温度で水素（H2）雰囲気で焼成
をおこなう。アルミナはアルミニウムアルコキシドをヘ
キシレングリコール（２−メチル−2, 4−ペンタンジオ
ール）中に添加し、101 ℃ないし200 ℃の範囲の温度で
加熱反応させ、次いで加水分解によりゾルからゲルを
得、更に生成したゲルを乾燥し、最終的に750 ℃以上の
温度で焼成したものを用いる。塩化イリジウム試薬は溶
媒に可溶性であれば、いずれでも良い。また、アルミナ
の形態は、粉末でも、粒状でも、さらには三次元のハニ
カムにコーティングしたものでもよい。
【０００６】次に、イリジウムの担持量は触媒重量に対
して５〜35重量％であるのが好ましい。イリジウムはア
ルミナの内部から担持されていくと考えられており、５
重量％未満ではイリジウムがアルミナの表面に分散され
ず、内部だけに担持されるために性能がでない。また35
重量％より多くなると分散されるアルミナ表面に十分に
分散されるので35重量％より多く担持させても効果がな
い。本発明のヒドラジン分解触媒は衛星搭載用推力装置
としてのヒドラジンスラスターに好ましく用いられる。
して５〜35重量％であるのが好ましい。イリジウムはア
ルミナの内部から担持されていくと考えられており、５
重量％未満ではイリジウムがアルミナの表面に分散され
ず、内部だけに担持されるために性能がでない。また35
重量％より多くなると分散されるアルミナ表面に十分に
分散されるので35重量％より多く担持させても効果がな
い。本発明のヒドラジン分解触媒は衛星搭載用推力装置
としてのヒドラジンスラスターに好ましく用いられる。
【０００７】
【実施例】以下、本発明を実施例および比較例により説
明する。
明する。
【０００８】実施例１ 2000 ml 容ビーカーに599.8 ｇのアルミニウムイソプロ
ポキシド（Al(O iso Pr)3 ）を入れ、これに540.9 ｇの
ヘキシレングリコールを加え、120 ℃の油浴中で加熱し
ながら４時間攪拌した。次に油浴温度を100 ℃まで冷却
した後、449.5ｇの水をアルミニウムアルコキシド溶液
に加えた。同温度で一夜放置したのち、得られたゲルを
ナス型フラスコに移し、減圧下120 〜170 ℃で乾燥し、
195 ｇの乾燥ゲルを得た。これを900 ℃で３時間焼成
し、白色のアルミナ粉末150 ｇを得た。この粉末10ｇ
を、６塩化イリジウム酸8.9 ｇをエチルアルコールに溶
解したIr含浸液に浸漬し、乾燥後、400 ℃で１時間水素
還元し、触媒１を得た。触媒１のIr含有量は33.2％であ
った。
ポキシド（Al(O iso Pr)3 ）を入れ、これに540.9 ｇの
ヘキシレングリコールを加え、120 ℃の油浴中で加熱し
ながら４時間攪拌した。次に油浴温度を100 ℃まで冷却
した後、449.5ｇの水をアルミニウムアルコキシド溶液
に加えた。同温度で一夜放置したのち、得られたゲルを
ナス型フラスコに移し、減圧下120 〜170 ℃で乾燥し、
195 ｇの乾燥ゲルを得た。これを900 ℃で３時間焼成
し、白色のアルミナ粉末150 ｇを得た。この粉末10ｇ
を、６塩化イリジウム酸8.9 ｇをエチルアルコールに溶
解したIr含浸液に浸漬し、乾燥後、400 ℃で１時間水素
還元し、触媒１を得た。触媒１のIr含有量は33.2％であ
った。
【０００９】実施例２ ６塩化イリジウム酸の溶解量を1.5 ｇとし、後は実施例
１と同様の方法で触媒を調製し、触媒２を得た。触媒２
のIr含有量は5.5 ％であった。
１と同様の方法で触媒を調製し、触媒２を得た。触媒２
のIr含有量は5.5 ％であった。
【００１０】比較例１ ６塩化イリジウム酸8.9 ｇを溶解する溶媒を水にした以
外は実施例１と同様の方法で触媒を調製し、触媒Ａを得
た。触媒ＡのIr含有量は33.5％であった。
外は実施例１と同様の方法で触媒を調製し、触媒Ａを得
た。触媒ＡのIr含有量は33.5％であった。
【００１１】比較例２ ６塩化イリジウム酸の溶解量を1.4 ｇとし、後は比較例
１と同様の方法で触媒を調製し、触媒Ｂを得た。触媒Ｂ
のIr含有量は5.4 ％であった。
１と同様の方法で触媒を調製し、触媒Ｂを得た。触媒Ｂ
のIr含有量は5.4 ％であった。
【００１２】比較例３ 市販のアルミナ（ローンプーラン社製 SCS-79 ）＜900
℃×３時間焼成品＞を用い、６塩化イリジウム酸の溶解
量を8.7 ｇとした以外は実施例１と同様の方法で触媒を
調製し、触媒Ｃを得た。触媒ＣのIr含有量は32.5％であ
った。
℃×３時間焼成品＞を用い、６塩化イリジウム酸の溶解
量を8.7 ｇとした以外は実施例１と同様の方法で触媒を
調製し、触媒Ｃを得た。触媒ＣのIr含有量は32.5％であ
った。
【００１３】比較例４ ６塩化イリジウム酸8.8 ｇを溶解する溶媒を水にした以
外は、比較例３と同様の方法で触媒を調製し、触媒Ｄを
得た。触媒ＤのIr含有量は33.0％であった。
外は、比較例３と同様の方法で触媒を調製し、触媒Ｄを
得た。触媒ＤのIr含有量は33.0％であった。
【００１４】比較例５ ６塩化イリジウム酸8.7 ｇを溶解する溶媒をアセトニト
リルにした以外は実施例１と同様の方法で触媒を調製
し、触媒Ｅを得た。触媒ＥのIr含有量は32.5％であっ
た。
リルにした以外は実施例１と同様の方法で触媒を調製
し、触媒Ｅを得た。触媒ＥのIr含有量は32.5％であっ
た。
【００１５】比較例６ ６塩化イリジウム酸の溶解量を0.6 ｇとし、後は実施例
１と同様の方法で触媒を調製し、触媒Ｆを得た。触媒Ｆ
のIr含有量は2.1 ％であった。
１と同様の方法で触媒を調製し、触媒Ｆを得た。触媒Ｆ
のIr含有量は2.1 ％であった。
【００１６】試験例１ 実施例１〜２で得られた触媒１〜２、比較例１〜６で得
られた触媒Ａ〜Ｆについて、750 ℃で不活性ガスの熱耐
久をした後、下記のヒドラジン10ｇのオープンカップ試
験を行なった。結果を表１に示す。合せて、触媒表面の
Ir量をＸ線光電子分光法（ＸＰＳ）を用いて測定した。オープンカップ試験法 電子点天びん上にガラス容器をのせ、そのガラス容器に
液体ヒドラジンを10ｇ分散し、これに試作品触媒を投入
してヒドラジンの重量減を計測する。
られた触媒Ａ〜Ｆについて、750 ℃で不活性ガスの熱耐
久をした後、下記のヒドラジン10ｇのオープンカップ試
験を行なった。結果を表１に示す。合せて、触媒表面の
Ir量をＸ線光電子分光法（ＸＰＳ）を用いて測定した。オープンカップ試験法 電子点天びん上にガラス容器をのせ、そのガラス容器に
液体ヒドラジンを10ｇ分散し、これに試作品触媒を投入
してヒドラジンの重量減を計測する。
【００１７】
【００１８】以上この発明によれば、イリジウムをアル
ミナに含浸、担持する際に、イリジウムを溶解させる溶
媒としてエタノールを用いると共にアルミナとして、ア
ルミニウムアルコキシドをヘキシレングリコール（２−
メチル−２，４−ペンタンジオール）中に添加し、１０
１℃ないし２００℃の範囲の温度で加熱反応させ、次い
で加水分解によりゾルからゲルを得、更に生成したゲル
を乾燥し、最終的に７５０℃以上の温度で焼成したもの
を用いたことから、接触反応に寄与するとされる表面イ
リジウム量が増量し、高温で熱耐久性が高められたヒド
ラジン分解用触媒が製造できるという顕著な作用効果を
奏する。
ミナに含浸、担持する際に、イリジウムを溶解させる溶
媒としてエタノールを用いると共にアルミナとして、ア
ルミニウムアルコキシドをヘキシレングリコール（２−
メチル−２，４−ペンタンジオール）中に添加し、１０
１℃ないし２００℃の範囲の温度で加熱反応させ、次い
で加水分解によりゾルからゲルを得、更に生成したゲル
を乾燥し、最終的に７５０℃以上の温度で焼成したもの
を用いたことから、接触反応に寄与するとされる表面イ
リジウム量が増量し、高温で熱耐久性が高められたヒド
ラジン分解用触媒が製造できるという顕著な作用効果を
奏する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ // Ｃ０６Ｄ 5/00 Ｃ０６Ｄ 5/00 Ａ Ｆ０２Ｋ 9/44 Ｆ０２Ｋ 9/44 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01J 21/00 - 38/74 C01B 3/04
Claims (1)
- 【請求項１】イリジウム（Ｉｒ）をエタノールに溶解
し、得られたイリジウム塩溶液に、アルミナを浸漬、含
浸させ、乾燥し、更に焼成してヒドラジン分解用触媒を
製造するに当り、アルミナとして、アルミニウムアルコ
キシドをヘキシレングリコール（２−メチル−２，４−
ペンタンジオール）中に添加し、１０１℃ないし２００
℃の範囲の温度で加熱反応させ、次いで加水分解により
ゾルからゲルを得、更に生成したゲルを乾燥し、最終的
に７５０℃以上の温度で焼成したものを用いることを特
徴とするヒドラジン分解用触媒の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04227691A JP3245605B2 (ja) | 1991-02-15 | 1991-02-15 | ヒドラジン分解用触媒の製造方法 |
| US07/834,962 US5185312A (en) | 1991-02-15 | 1992-02-14 | Method of producing a catalyst for the decomposition of hydrazine |
| EP92102493A EP0499264A1 (en) | 1991-02-15 | 1992-02-14 | Method of producing a catalyst for the decomposition of hydrazine |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04227691A JP3245605B2 (ja) | 1991-02-15 | 1991-02-15 | ヒドラジン分解用触媒の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04298239A JPH04298239A (ja) | 1992-10-22 |
| JP3245605B2 true JP3245605B2 (ja) | 2002-01-15 |
Family
ID=12631521
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04227691A Expired - Lifetime JP3245605B2 (ja) | 1991-02-15 | 1991-02-15 | ヒドラジン分解用触媒の製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5185312A (ja) |
| EP (1) | EP0499264A1 (ja) |
| JP (1) | JP3245605B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5286701A (en) * | 1990-03-06 | 1994-02-15 | Agency Of Industrial Science And Technology | Method for preparing hydrazinolysis catalyst |
| EP0560623B1 (en) * | 1992-03-12 | 1999-12-01 | Sharp Kabushiki Kaisha | A semiconductor memory |
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