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JP3113893B2 - 塑性加工用材の製造法並びに塑性加工材の製造法 - Google Patents

塑性加工用材の製造法並びに塑性加工材の製造法

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JP3113893B2
JP3113893B2 JP06007793A JP779394A JP3113893B2 JP 3113893 B2 JP3113893 B2 JP 3113893B2 JP 06007793 A JP06007793 A JP 06007793A JP 779394 A JP779394 A JP 779394A JP 3113893 B2 JP3113893 B2 JP 3113893B2
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JP
Japan
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temperature
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manufacturing
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克昌 大寺
武司 寺林
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Japan Science and Technology Agency
YKK Corp
Original Assignee
YKK Corp
Japan Science and Technology Corp
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、硬度および強度が高
く、しかも均質な塑性加工材を提供するための方法であ
る。
【0002】
【従来の技術】一般に合金は組織が微細になるとその機
械的性質が非常に向上する。(Hall−Petchの
法則)微細な組織を得るには、動的再結晶で得る方法
や、メカニカル・アロイング(MA)法で作製すること
もできるが、組織の微細化には限界がある。これに対し
て、最も微細な組織ともいえる非晶質相を結晶化させる
ことにより従来より微細な組織を得ることができる。
又、このような微細な組織を有する粉末から作製した固
化材は非常に高強度を示す。合金溶湯から液体急冷法に
よって非晶質又は微細結晶質を含む合金を得て、これよ
り硬度および強度が高く、高耐摩耗性、高耐熱性を有
し、かつ、靭性に優れた合金材を得ることは知られてい
る。特開平5−1346号公報には高強度アルミニウム
基合金が開示されており、非晶質組織は加熱すると特定
の温度以上で結晶質に分解することおよび加熱条件を適
当に選ぶことによって、結晶粒径を制御できることが開
示されている。又、特開昭58−6906号公報には非
晶質又は過飽和合金からなる粉末を型内に充填し、これ
を加圧しながら高電流を附加して粉末粒子接触界面にお
いてジュール熱を発生させて焼結体を製造する方法につ
いて開示されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】非晶質相から微細な結
晶質相とするためには、その合金の結晶化温度直上に保
持すればよいが、急冷凝固法によって特に非晶質相を含
む粉末を得て、これを加圧成形し、加熱によって結晶粒
径を制御しようとすると、固化材の内部と表面とでは温
度差が生じ、それに伴って固化材の内部組織にバラツキ
が生じる。これを例えば押出成形のような塑性加工に付
すると、組織にバラツキのあるビレットを押出して作製
した押出材も組織にバラツキが残り、機械的性質も押出
材の位置によって大きな差を生じることとなる。又、粉
末より固化材をつくる場合には、脱ガスする必要がある
が脱ガス温度は高温ほど脱ガス効果は高くなる。しか
し、高温に保持すると固化材内部の組織が粗大化し、こ
の固化材を押出し成形した成形体は機械的性質が劣化す
る。このような固化材内部での組織のバラツキや粗大化
を防止することは、高強度材料を作製する上で非常に重
要である。本発明はこの点を解決するものである。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明は、少なくとも非
晶質相を含む一般式:AlaMbXc(ただし、M:
V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zr,T
i,Mo,W,Ca,Li,Mg,Siから選ばれる一
種もしくは二種以上の元素、X:Y,La,Ce,S
m,Nd,Hf,Nb,Ta,Mm(ミッシュメタル)か
ら選ばれる一種もしくは二種以上の元素、a,b,cは
原子パーセントで50≦a≦95、0.5≦b≦35、
0.5≦c≦25)で示される合金粉末を型に入れ、3
〜50kgf/mmの圧力をかけながら該合金の結晶
化温度(Tx)以上の300〜450℃まで昇温し、圧
粉体の内部と表面との温度差がほぼ均一となった時点で
除圧し、結晶組織の制御された固化材とすることを特徴
とする塑性加工用材の製造法およびかかる材料を熱間塑
性加工することにより塑性加工材を製造する方法であ
る。合金の非晶質相が結晶相に変化するには原子の拡散
が必要である。温度が高くなると拡散速度は指数関係的
に大きくなる。又、固体の脱ガス(アルミニウム合金の
場合は特に水素ガスを指す)は、低温側では吸着水素、
高温になると内部の水素が対象となる。合金は外部から
正の圧力を受けると原子の拡散が抑制される。したがっ
て、例えば銅缶に非晶質アルミニウム合金粉末を入れた
ビレットを加圧することによって、ビレット全体にわた
って変態を抑えながら昇温することができる。加圧力が
大きくなると原子の拡散がいっそう抑制されるので、ビ
レット内部の組織の差はより小さくなる。このように加
圧しながら昇温することによって、ビレット内部の組織
のバラツキを小さくしたまま、ビレット全体を所定の温
度まで短時間に昇温することができる。又、脱ガスにつ
いては、上述のように温度が高いほど脱ガス率は上がる
が、組織の粗大化を引き起こす。しかし、加圧しながら
昇温し脱ガス処理を行うと、水素原子の拡散も抑制され
るが、水素原子は金属原子に比べ非常に小さいので金属
原子より拡散速度は大きく、無加圧の場合より高温で効
率よく脱ガスを行うことができる。
【0005】図1は本発明の昇温パターンFを示す図で
ある。TAはビレットを昇温したい温度であり、加圧状
態を保ったままTAまで一気に昇温する。Sはビレット
の表面温度でCは同じくビレット中心の温度のカーブで
ある。tS1は表面温度がTAに達する時間、tC1は
中心温度がTAに達する時間を示す。te1は加圧を中
止するまでの時間を示す。加圧状態では組織の変態(成
長)が抑制されるので除圧しないとTAでの保持時間を
非常に長くしないかぎり所定の組織を得ることができな
い。したがって、te1までは組織の変化を抑制し、ビ
レット全体が均一な温度になった時点で除圧して、ビレ
ットの組織ができるだけ均一に変化するようにする。一
方、図2は無加圧の従来方式であり、又図3は同じく無
加圧の多段昇温方式Eであるが、いずれもビレットの中
心温度と表面温度とがTAに達するまでの時間差が、図
1の場合に比べて大きい。このことはTAで保持されて
いる時間がビレットの表面部と中心部で大きく異なるこ
とを意味しており、本発明ではこのような従来法による
組織とは大きく異なることとなる。
【0006】本発明におけるTAは300℃〜450℃
の範囲である。さらに好ましくはTxからTx+100℃
の範囲である。300℃未満では完全に組織を結晶化さ
せるには非常に長い時間を要し、又、450℃を超える
温度では、除荷後に組織が急速に粗大化してしまうた
め、本発明の製法には適さない。加える圧力は3〜50
kgf/mm2の範囲がよい。下限未満では原子間距離
にほとんど影響を及ぼさず、溶質原子の拡散が容易であ
る。上限を超えると、金属学的には不利な点はないが、
ビレット作製装置が大規模になるなどコスト面で問題が
生じる。又、塑性加工とは広義のもので、押出加工はも
ちろん、加圧成形や粉末治金技術も包含する。
【0007】本発明の対象となる合金粉末は急冷凝固手
段により非晶質相を含む合金を生成する組成のものであ
る。このアルミニウム合金は特開平1−275732号
に開示される一般式:AlaMbXc(ただし、M:
V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zr,T
i,Mo,W,Ca,Li,Mg,Siから選ばれる一
種もしくは二種以上の元素、X:Y,La,Ce,S
m,Nd,Hf,Nb,Ta,Mm(ミッシュメタル)か
ら選ばれる一種もしくは二種以上の元素、a,b,cは
原子パーセントで50≦a≦95、0.5≦b≦35、
0.5≦c≦25)で示される組成の合金であるそし
、非晶質相が50%以上あるものが、結晶微細化のた
めに有効である。かかる合金粉末は合金の溶湯を液体急
冷法で急冷凝固し粉砕することにより得ることができ
る。この液体急冷法とは、溶融した合金を急速に冷却さ
せる方法をいい、例えば単ロール法、双ロール法、回転
液中紡糸法、高圧ガスアトマイズ法などが特に有効であ
り、これらの方法では104〜106K/sec程度の冷
却速度が得られる。
【0008】
【実施例】高圧ガスアトマイズ法により非晶質相を含む
Al88.5Ni8Mm3.5(at%)の組成からなる合金粉
末を生成し、次にこれを型に入れ50kgf/mm2
加圧、400℃で加熱しながら成形し、除圧して固化材
(押出し成形用ビレット)を製造した。得られた固化材
を押出し温度633K(360℃)で押出し成形し、直
径7.6mmの押出材を得た。又、比較のため、従来法
(図2,図3)により固化材を作製し、上記と同様に押
出材を得た。なお、固化材(ビレット)作製の際の加熱
温度400℃は、図4に示される示差熱量分析図をもと
に設定した。また、本実施例及び比較例における図1〜
3に示される時間は、tS1=1(hr)、tc1=2
(hr)、tS2=2.5(hr)、tc2=4(h
r)、tS3=3.5(hr)、tc3=4.5(hr)
である。本発明の製造法及び従来の製造法により得られ
た押出材の機械的特性は、表1に示すとおりである。
【0009】
【表1】
【0010】表1より本発明の製造法により押出材を作
製することにより、機械的特性に優れ、押出材先端及び
後端で特性値の変化が少ないものが得られていることが
分かる。なお、上記ではまず固化材(押出し成形用ビレ
ット)を作製し、次に得られた固化材を押出し成形し、
押出材を作製したが、除圧後、固化材と押出材との成形
を連続的または同時に施してもかまわない。次に本発明
の加圧による組織制御を図5に基づいて説明する。ここ
で用いられる合金粉末は、Al859.5Ni5.5(at
%)の非晶質合金である。図5は圧力を加えたことによ
って非晶質相が結晶相になることを抑制されていること
を示す。つまり圧力を加えなければ265℃で結晶化す
るが、50kgf/mm2の圧力を加えることによって
結晶化が抑制され、340℃で結晶化が生じるようにな
ることがわかる。従って、結晶化は原子の拡散によって
生じることから、圧力によって原子の拡散が抑制されて
いることがわかる。
【0011】
【発明の効果】本発明によれば、結晶組織の微細で均質
な固化材並びに該固化材の塑性加工材として、機械的強
度のすぐれた合金加工材が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の昇温パターンの説明図である。
【図2】従来の昇温パターンの説明図である。
【図3】段階式昇温パターンの説明図である。
【図4】固化材作製の際の加熱温度400℃を設ける根
拠となる示差熱量分析図である。
【図5】本発明による組織制御の説明図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大寺 克昌 富山県黒部市犬山203−7 (72)発明者 寺林 武司 富山県下新川郡入善町小摺戸545 (56)参考文献 特開 平6−10086(JP,A) 特開 平1−92328(JP,A) 特開 昭58−6906(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B22F 3/14 C22C 1/04

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 少なくとも非晶質相を含む一般式:Al
    aMbXc(ただし、M:V,Cr,Mn,Fe,C
    o,Ni,Cu,Zr,Ti,Mo,W,Ca,Li,
    Mg,Siから選ばれる一種もしくは二種以上の元素、
    X:Y,La,Ce,Sm,Nd,Hf,Nb,Ta,
    Mm(ミッシュメタル)から選ばれる一種もしくは二種以
    上の元素、a,b,cは原子パーセントで50≦a≦9
    5、0.5≦b≦35、0.5≦c≦25)で示される
    合金粉末を型に入れ、3〜50kgf/mmの圧力を
    かけながら該合金の結晶化温度以上の300〜450℃
    まで昇温し、圧粉体の内部と表面との温度差がほぼ均一
    となった時点で除圧し、結晶組織の制御された固化材と
    することを特徴とする塑性加工用材の製造法。
  2. 【請求項2】 少なくとも非晶質相を含む一般式:Al
    aMbXc(ただし、M:V,Cr,Mn,Fe,C
    o,Ni,Cu,Zr,Ti,Mo,W,Ca,Li,
    Mg,Siから選ばれる一種もしくは二種以上の元素、
    X:Y,La,Ce,Sm,Nd,Hf,Nb,Ta,
    Mm(ミッシュメタル)から選ばれる一種もしくは二種以
    上の元素、a,b,cは原子パーセントで50≦a≦9
    5、0.5≦b≦35、0.5≦c≦25)で示される
    合金粉末を型に入れ、3〜50kgf/mmの圧力を
    かけながら該合金の結晶化温度以上の300〜450℃
    まで昇温し、圧粉体の内部と表面との温度差がほぼ均一
    となった時点で除圧し、結晶組織の制御を行うとともに
    塑性加工を行うことを特徴とする塑性加工用材の製造
    法。
  3. 【請求項3】 合金粉末の非晶質相が体積率で50%以
    上である請求項1又は2記載の塑性加工用材の製造法。
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