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JP3012608B1 - マイクロチャネル装置及び同装置を用いたエマルションの製造方法 - Google Patents

マイクロチャネル装置及び同装置を用いたエマルションの製造方法

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JP3012608B1
JP3012608B1 JP10262849A JP26284998A JP3012608B1 JP 3012608 B1 JP3012608 B1 JP 3012608B1 JP 10262849 A JP10262849 A JP 10262849A JP 26284998 A JP26284998 A JP 26284998A JP 3012608 B1 JP3012608 B1 JP 3012608B1
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microchannel
substrate
phase
emulsion
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光敏 中嶋
浩志 鍋谷
佑二 菊池
ラルグエゼ クリストフ
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農林水産省食品総合研究所長
生物系特定産業技術研究推進機構
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Abstract

【要約】 【課題】 微細で均一なマイクロスフィアが混合された
エマルションを製造する。 【解決手段】 マイクロチャネル1の部分に連続相側に
伸びる仕切壁4を形成し、これら仕切壁4,4間に流路
5を形成している。したがって、図1に示すように、各
マイクロチャネル1の部分を通って連続相側に送り出さ
れる分散相は仕切壁4,4間の流路5を通る間に、ほぼ
完全な球体になり、連続相側に送り出される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は食品工業、医薬或い
は化粧品製造等に利用されるエマルションの生成を行う
マイクロチャネル装置と、このマイクロチャネル装置を
用いたエマルションの製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】水相と有機相のように熱力学的には分離
している状態が安定状態である二相系を乳化によって準
安定なエマルションとする技術が従来から知られてい
る。一般的な乳化方法としては、エマルションの科学
(朝倉書店:1971)に記載されるように、ミキサ
ー、コロイドミル、ホモジナイザー等を用いる方法や音
波で分散させる方法等が知られている。
【0003】前記した一般的な方法にあっては、連続相
中の分散相粒子の粒径分布の幅が大きいという欠点があ
る。そこで、ポリカーボネイトからなる膜を用いて濾過
を行う方法(Biochmica etBiophysica Acta,557(1979)
North-Holland Biochemical Press)、PTFE(ポリ
テトラフルオロエチレン)膜を用いて繰り返し濾過を行
う方法(化学工学会第26回秋期大会 講演要旨集:1
993)、更には均一な細孔を持つ多孔質ガラス膜を通
して連続相に送り込み均質なエマルションを製造する方
法(特開平2−95433号公報)も提案されている。
また、ノズルや多孔板を用いるエマルションの製造方法
として、層流滴下法(化学工学第21巻第4号:195
7)も知られている。
【0004】ポリカーボネイトからなる膜を用いて濾過
を行う方法とPTFE膜を用いて繰り返し濾過を行う方
法にあっては、原理的に膜の細孔より大きいものは製造
できず、膜の細孔より小さいものは分別できないという
問題点がある。従って、特にサイズの大きいエマルショ
ンを製造する場合には適さない。更に、膜を用いる方法
にあっては、エマルションを工業的に量産する場合には
適さない。また、均一な細孔を持つ多孔質ガラス膜を用
いる方法にあっては、膜の平均細孔径が小さい場合には
粒径分布が広がらず、均質なエマルションを得ることが
できるが、膜の平均細孔径を大きくすると粒径分布が広
がり、均質なエマルションを得ることができない。更
に、層流滴下法では1000μm以上の粒径となり、分
布も広く、均質なエマルションが得られない。
【0005】そこで、本発明者等は国際公開WO97/
30783号公報に連続的に均質なエマルションを製造
し得る装置を提案している。図10及び図11に当該装
置の構造を示す。図10は同装置の縦断面図、図11は
基板とプレートを分解して示した図である。エマルショ
ンの製造装置は、本体100の側壁に連続相(W)の供
給口101を形成し、また本体100の上部開口を閉塞
する蓋体102の中央に分散相(O)の供給口103を
形成し、中央から外れた箇所にエマルション(E)の取
出し口104を形成し、蓋体102と基板105との間
に設けた隔壁部材106にて分散相(O)の供給口10
1とエマルション(E)の取出し口104とを隔離し、
更に、基板105の中央部には分散相(O)の供給口1
07が形成され、基板105と対向して配置されたプレ
ート108との間に隙間109が形成され、また基板1
05に設けた境界部110にて分散相(O)と連続相
(W)とを分けるとともに、境界部110に形成したマ
イクロチャネル111にて分散相(O)と連続相(W)
とを接触せしめた構成としている。そして、供給口10
3を介して隔壁部材106の内側に供給された分散相
(O)は基板105の供給口107を介してプレート1
08との隙間に入り、更に、境界部110を通過して連
続相(W)に入り込んでエマルションが形成される。
【0006】更に本発明者等は国際公開WO97/30
783号公報に開示された装置の改良として、特願平1
0−83946号及び特願平10−187345号とし
てマイクロチャネル装置を提案している。特願平10−
83946号に提案した装置は、装置全体を縦方向或い
は傾斜せしめることで、分散相と連続相の比重差を利用
してエマルションの回収を簡単に行えるようにしたもの
であり、特願平10−187345号に提案した装置
は、連続して流れる連続相に側方から分散相を送り込む
ようにしたクロスフロータイプのもので、連続的なエマ
ルションの生成に極めて有効である。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】図12は上述した国際
公開WO97/30783号公報、特願平10−839
46号及び特願平10−187345号に開示される装
置のマイクロチャネルの部分の拡大図である。
【0008】マイクロチャネル111は突部112,1
12間に形成されており、各マイクロチャネル毎の寸法
の相違やマイクロチャネルの形成位置等に起因して、各
マイクロチャネル毎にブレイクスルー圧力(マイクロス
フィアの生成が開始される圧力)が異なる。その結果、
分散相に加える圧が低い場合には図12に示すように、
1つ若しくは特定のマイクロチャネルからのみマイクロ
スフィア(分散相の微粒子)が生成される。この場合に
は特定のマイクロチャネルのみからマイクロスフィアが
形成されるので、粒度は極めて均一である。しかしなが
ら、残りの多くのマイクロチャネルはマイクロスフィア
の生成に関与しないので、これでは量産には向かない。
【0009】一方、量産するために圧力を高め、全ての
マイクロチャネルからマイクロスフィアを生成しようと
分散相に加える圧力を高めると、図13(a)及び
(b)に示すように、隣接するマイクロスフィア同士が
接触し、合体して大きく成長してしまう。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、成長過程
にあるマイクロスフィア、即ち、完全な球体になってい
ないマイクロスフィア同士が接触した場合には、合体し
やすく、逆に完全な球体になった後のマイクロスフィア
同士は接触しても合体しにくいという知見に基づいて本
発明を成したものである。
【0011】即ち、請求項1に係るマイクロチャネル装
置は、分散相と連続相との境界部に一定幅の多数のマイ
クロチャネルを設け、このマイクロチャネルを介して分
散相を連続相へ送り込むようにしたマイクロチャネル装
置であって、前記マイクロチャネルを微小な突部間に形
成し、この突部から連続相に向かって仕切壁が設けられ
た構成とした。
【0012】このように、仕切壁を設けることで、マイ
クロチャネルから送り出されるマイクロスフィアが完全
な球体に近い状態になって隣接するマイクロチャネルか
ら送り出されるマイクロスフィアと接触するので、マイ
クロスフィア同士が合体しにくく、均一且つ細かなマイ
クロスフィアを大量に製造することができる。
【0013】請求項3に係るマイクロチャネル装置は、
請求項1のマイクロチャネルの形態を、国際公開WO9
7/30783号公報に開示される装置に応用したもの
であり、具体的には、分散相の供給口が形成された基板
を備え、この基板と対向して配置されるプレートとの間
連続相が供給される隙間が形成され、またこの連続相
が供給される隙間と分散相が供給される空間とを画成す
る境界部が基板の周縁に形成され、この境界部に分散相
を連続相へ送り込むマイクロチャネルが形成された構成
としている。
【0014】請求項4に係るマイクロチャネル装置は、
請求項1のマイクロチャネルの形態を、特願平10−8
3946号に提案したクロスフロー型の装置に応用した
ものであり、具体的には、垂直方向または傾斜して配置
されるとともに連続相の供給口が形成された基板を備
え、この基板と対向して配置されるプレートとの間に連
続相が供給される隙間が形成され、またこの連続相が供
給される隙間と分散相が供給される空間とを画成する境
界部が基板の周縁に形成され、この境界部のうち分散相
の微小粒子をその比重に応じて、浮上または沈降により
回収し得る箇所に一定幅のマイクロチャネルが形成され
た構成とした。
【0015】請求項4に係るマイクロチャネル装置は、
請求項1のマイクロチャネルの形態を、特願平10−8
3946号に提案したクロスフロー型の装置に応用した
ものであり、具体的には、垂直方向または傾斜して配置
される基板と、この基板に対向配置されるプレートを備
え、前記基板には分散相の供給口が形成され、また前記
基板のプレートとの対向面には分散相が供給される空間
と連続相が供給される空間とを画成する境界部が形成さ
れ、この境界部のうち分散相の微小粒子をその比重に応
じて、浮上または沈降により回収し得る箇所に一定幅の
マイクロチャネルが形成された構成とした。
【0016】上記請求項1〜4に記載した構成のマイク
ロチャネル装置にあっては、例えば、エマルションの回
収孔からエマルションを供給し加圧することで、マイク
ロチャネルを介して、分散相と連続相に分離したり、分
級することも可能である。
【0017】また、前記プレートをガラス板等の透明板
とすることで、外部からエマルションの生成をCCDカ
メラを用いて監視することができ、また、マイクロチャ
ネルの形成方法としては、機械的に切削することで形成
することも可能であるが、微細なマイクロスフィアを生
成するには、フォトリソグラフィ技術を利用した湿式エ
ッチング若しくはドライエッチングが好ましい。
【0018】
【発明の実施の形態】以下に本発明の実施の形態を添付
図面に基づいて説明する。図1(a)は本発明の要旨と
なるマイクロチャネル部の平面図、(b)は(a)の基
になる拡大写真、図2(a)はマイクロチャネルの拡大
平面図、(b)はマイクロチャネルの拡大断面図であ
る。
【0019】マイクロチャネル1は突起2,2間に形成
され、突起2は連続相と分散相との境界部となるテラス
3の上に形成されている。また、各突起2の両端から連
続相及び分散相に向かって仕切壁4が形成されている。
仕切壁4は互いに平行で、その間に流路5を形成してい
る。尚、仕切壁4の長さはテラス3の端部に若干届かな
い長さとしているが、これに限定されるものではなく、
テラス3の端部に届く長さとしてもよい。
【0020】前記突起2及び仕切壁4の形成手段として
は、半導体に集積回路を形成する過程で利用されるフォ
トリソグラフィによる湿式エッチングなどが好適であ
る。また、マイクロチャネル1及び突起2の具体的な寸
法としては、例えば、突起2の幅(T1)は9μm、長
さ(T2)は20μm、高さ(T3)は4.6μm、マ
イクロチャネル1の上部の幅(T4)は8.7μm、底
部の幅(T5)は1.3μm程度である。但し、上記し
た突起の形状及び寸法は1例であり、突起の形状及び寸
法はこれに限定されず任意である。
【0021】図3は上記のマイクロチャネルの構造を適
用したマイクロチャネル装置のうちクロスフロー型装置
の平面図、図4は図3のAーA線に沿って切断したクロ
スフロー型マイクロチャネル装置の断面図、図5は図3
のBーB線に沿って切断したクロスフロー型マイクロチ
ャネル装置の断面図、図6はマイクロチャネル装置内に
組み込まれる基板とプレートを分解して示した図、図7
は基板に形成されたマイクロチャネル部の拡大斜視図で
ある。
【0022】クロスフロー型マイクロチャネル装置はケ
ース11の一面側に凹部12を形成し、この凹部12内
に基板13を配置し、この基板13には流路14を形成
し、前記凹部12及び基板13に形成された流路14が
開口する面をガラス板等のプレート15にて液体が漏れ
ないように閉じている。
【0023】また、前記ケース11の上面には連続相の
供給孔16、分散相の供給孔17及びエマルションの回
収孔18が形成され、連続相の供給孔16にはポンプ1
9を備えた連続相(水)供給配管20が接続され、分散
相の供給孔17にはポンプ21を備えた分散相(油)供
給配管22が接続され、エマルションの回収孔18には
エマルション回収管23が接続されている。尚、連続相
の供給経路にはリザーバ24を設け、一定圧で連続相を
供給できるようにしており、分散相の供給経路にはマイ
クロフィーダ25を設け、分散相の供給量を調整できる
構造になっている
【0024】また、前記基板13は流路24がプレート
15に対向するように配置され、流路24がプレート1
5によって液密に閉塞されるべく、基板13とケース1
1内面との間にシリコンラバーからなるシート26を介
在させ、基板13をプレート15側に弾性的に押し付け
ている。
【0025】また、基板13を上下反転した図6に示す
ように、基板13に形成された前記流路24の一端側に
は前記連続相の供給孔16に対応する連続相の供給口2
8が、流路24の他端側には前記エマルションの回収孔
18に対応するエマルションの回収口29が形成され、
連続相の供給口28にはシート26に形成した開口を介
して前記連続相の供給孔16が接続し、エマルションの
回収口29にはシート26に形成した開口を介して前記
エマルションの回収孔18が接続している。
【0026】而して、基板13に形成した流路24内は
連続相が流れ、基板13外側とケース11の凹部12内
側との間は分散相が満たされた部分となる。
【0027】また、基板13の側面には内側に向かって
徐々に狭くなるテーパ状の切欠30が形成され、この切
欠30が最も狭くなった部分に図1及び図2で示したマ
イクロチャネル1を形成している。
【0028】以上の装置を用いて、エマルションを生成
するには、ポンプ19,21を駆動し、連続相供給管2
0、連続相の供給孔16及び連続相の供給口28を介し
て流路24に連続相を供給し、分散相供給管22及び分
散相の供給孔17を介して基板13外側とケース11の
凹部12内側との間の空間に分散相を供給する。する
と、分散相には所定の圧力が作用しているため、マイク
ロチャネル1を介してマイクロスフィア(微細粒子)と
なって連続相に混合されエマルションが形成され、この
エマルションはエマルションの回収口29、エマルショ
ンの回収孔18及びエマルション回収管23を介してタ
ンク等に回収される。
【0029】ところで、本発明にあっては、各マイクロ
チャネル1の部分に連続相側に伸びる仕切壁4を形成
し、これら仕切壁4,4間に流路5を形成している。し
たがって、図1に示すように、各マイクロチャネル1の
部分を通って連続相側に送り出される分散相は仕切壁
4,4間の流路5を通る間に、ほぼ完全な球体になり、
連続相側に送り出される。そして、ほぼ完全な球体をな
すマイクロスフィアは互いに反発して合体しにくく、し
たがって、均一で微細なマイクロスフィアと連続相から
なるエマルションが得られる。
【0030】一方、以上の装置を用いてエマルションの
分離を行うことも可能である。この場合には、前記した
装置の連続相の供給孔16にエマルションの供給管を接
続し、分散相の供給孔17に連続相の回収管を接続し、
エマルションの回収孔18に分散相若しくはエマルショ
ンの回収管を接続し、ポンプで加圧されたエマルション
を基板13の流路24に送り込む。すると、マイクロチ
ャネル部において連続相のみ、或いはマイクロチャネル
の幅よりも小さな分散相粒子と連続相がマイクロチャネ
ルを透過し回収され、また流路内に残った粒径の大きな
分散相或いは粒径の大きな分散相を含んだエマルション
は分散相若しくはエマルションの回収管から回収され
る。
【0031】図8及び図9はマイクロチャネル部の別実
施例を示す拡大斜視図であり、図8に示す実施例にあっ
ては、分散相側に張り出したテラス3の上には仕切壁を
形成せず、連続相に張り出したテラス3の上にのみ仕切
壁4を形成し、また、図9に示す実施例にあっては、マ
イクロチャネル1を画成する突起2の形状を前記したよ
うな平面視で長円形乃至紡垂形状ではなく、分散相側の
形状を直線状にしている。
【0032】また、上述した本発明の要旨となるマイク
ロチャネル部については、クロスフロー型のマイクロチ
ャネル装置に限らず、図10に示した従来型のマイクロ
チャネル装置のマイクロチャネル部として適用してもよ
く。更に図10に示した従来型のマイクロチャネル装置
を上下方向に配置し、連続相と分散相のの比重差を利用
してエマルションを回収するようにしたマイクロチャネ
ル装置のマイクロチャネル部として適用することができ
る。
【0033】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明に係るマ
イクロチャネル装置によれば、マイクロスフィアを生成
するマイクロチャネルに仕切壁を設けたので、マイクロ
スフィアがほぼ完全な球体に成長するまで、隣接するマ
イクロチャネルにて生成されたマイクロスフィアと合体
することがなく、したがって、微細且つ均一なマイクロ
スフィア(エマルション)を製造することができる。ま
た、分散相にかける圧力を高め、全てのマイクロチャネ
ルがエマルションの製造に関与するようにしても、マイ
クロスフィアが合体しないので、製造効率が向上する。
【図面の簡単な説明】
【図1】(a)は本発明の要旨となるマイクロチャネル
部の平面図、(b)は(a)の基になる拡大写真
【図2】(a)はマイクロチャネルの拡大平面図、
(b)はマイクロチャネルの拡大断面図
【図3】本発明に係るマイクロチャネル装置のうちクロ
スフロー型の装置の平面図
【図4】図3のAーA線に沿って切断したクロスフロー
型マイクロチャネル装置の断面図
【図5】図3のBーB線に沿って切断したクロスフロー
型マイクロチャネル装置の断面図
【図6】マイクロチャネル装置内に組み込まれる基板と
プレートを分解して示した図。
【図7】基板に形成されたマイクロチャネル部の拡大図
【図8】マイクロチャネル部の別実施例を示す拡大図
【図9】マイクロチャネル部の別実施例を示す拡大図
【図10】図10は従来のマイクロチャネル装置の縦断
面図
【図11】図11は図10に示した装置の基板とプレー
トを分解して示した図
【図12】従来のマイクロチャネルの1つからマイクロ
スフィアが生成されている状態を示した図
【図13】(a)は従来のマイクロチャネルで生成され
たマイクロスフィアが合体した状態を示した図、(b)
は(a)の基になった拡大写真
【符号の説明】
1…マイクロチャネル、2…突起、3…テラス、4,6
…仕切壁、5…流路、11…ケース、12…凹部、13
…基板、14…流路、15…プレート、16…連続相の
供給孔、17…分散相の供給孔、18…エマルションの
回収孔、19,21…ポンプ、20…連続相(水)供給
配管、22…分散相(油)供給配管、23…エマルショ
ン回収管、24…リザーバ、25…マイクロフィーダ、
26…シート、28…連続相の供給口、29…エマルシ
ョンの回収口、30…切欠。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 菊池 佑二 茨城県竜ケ崎市久保台4−1−10−2− 506 (72)発明者 クリストフ ラルグエゼ 茨城県つくば市観音台2−1−2 農林 水産省食品総合研究所内 (56)参考文献 特開 平9−225291(JP,A) 特開 平6−1854(JP,A) 特開 平5−220382(JP,A) 特公 平8−2416(JP,B2) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B01F 3/00 - 3/22 B01F 5/00 - 5/26 B01J 13/00

Claims (7)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 分散相と連続相との境界部に一定幅の多
    数のマイクロチャネルを設け、このマイクロチャネルを
    介して分散相を連続相へ送り込むようにしたマイクロチ
    ャネル装置において、前記マイクロチャネルは微小な突
    部間に形成され、この突部から連続相に向かって仕切壁
    が設けられていることを特徴とするマイクロチャネル装
    置。
  2. 【請求項2】 請求項1に記載のマイクロチャネル装置
    において、このマイクロチャネル装置は、ケース内に収
    納される基板と、この基板の一面側に取付けられて基板
    との間に流路を形成するプレートを備え、前記ケースに
    は連続相の供給孔、分散相の供給孔及びエマルションの
    回収孔が形成され、前記基板には前記連続相の供給孔に
    対応する連続相の供給口、前記エマルションの回収孔に
    対応するエマルションの回収口及び流路の側面に開口す
    るマイクロチャネル部が形成されていることを特徴とす
    るマイクロチャネル装置。
  3. 【請求項3】 請求項1に記載のマイクロチャネル装置
    において、このマイクロチャネル装置は、連続相の供給
    口が形成された基板を備え、この基板と対向して配置さ
    れるプレートとの間に連続相が供給される隙間が形成さ
    れ、またこの連続相が供給される隙間と分散相が供給さ
    れる空間とを画成する境界部が基板の周縁に形成され、
    この境界部に分散相を連続相へ送り込むマイクロチャネ
    ルが形成されていることを特徴とするマイクロチャネル
    装置。
  4. 【請求項4】 請求項1に記載のマイクロチャネル装置
    において、このマイクロチャネル装置は、垂直方向また
    は傾斜して配置されるとともに連続相の供給口が形成さ
    れた基板を備え、この基板と対向して配置されるプレー
    トとの間に連続相が供給される隙間が形成され、またこ
    の連続相が供給される隙間と分散相が供給される空間と
    を画成する境界部が基板の周縁に形成され、この境界部
    のうち分散相の微小粒子をその比重に応じて、浮上また
    は沈降により回収し得る箇所に一定幅のマイクロチャネ
    ルが形成されていることを特徴とするマイクロチャネル
    装置。
  5. 【請求項5】 請求項2乃至請求項4に記載のマイクロ
    チャネル装置において、前記プレートは透明であること
    を特徴とするマイクロチャネル装置。
  6. 【請求項6】 請求項2乃至請求項4に記載のマイクロ
    チャネル装置において、前記マイクロチャネルは基板に
    フォトリソグラフィを利用した精密加工手法を施すこと
    で形成されることを特徴とするマイクロチャネル装置。
  7. 【請求項7】 一定幅の多数のマイクロチャネルを介し
    て、加圧された分散相を連続相中に強制的に送り込むよ
    うにしたエマルションの製造方法において、前記各マイ
    クロチャネルを通して連続相中に送り込む分散相を、マ
    イクロチャネル間に設けられる仕切壁間を通過せしめる
    ことで、ほぼ完全な球体にした後に連続相中に送り込む
    ことを特徴とするエマルションの製造方法。
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