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JP2971748B2 - エンジン油組成物 - Google Patents

エンジン油組成物

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JP2971748B2
JP2971748B2 JP6211264A JP21126494A JP2971748B2 JP 2971748 B2 JP2971748 B2 JP 2971748B2 JP 6211264 A JP6211264 A JP 6211264A JP 21126494 A JP21126494 A JP 21126494A JP 2971748 B2 JP2971748 B2 JP 2971748B2
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JP
Japan
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oil
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engine oil
amount
sulfur
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康司 内藤
健優 秋山
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toyota Motor Corp
Eneos Corp
Original Assignee
Japan Energy Corp
Toyota Motor Corp
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Publication date
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Application filed by Japan Energy Corp, Toyota Motor Corp filed Critical Japan Energy Corp
Priority to JP6211264A priority Critical patent/JP2971748B2/ja
Priority to DE69515093T priority patent/DE69515093T2/de
Priority to EP95113870A priority patent/EP0699739B1/en
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Priority to US08/965,998 priority patent/US6063741A/en
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、自動車のエンジン油組
成物に関し、詳しくは長期間にわたってエンジンの摩擦
損失を低いままで維持することを可能とした長寿命省燃
費エンジン油組成物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】自動車用エンジン油組成物（単にエンジ
ン油という）に対しては、エンジンの進歩と共に、耐摩
耗性、酸化安定性、清浄分散性等多くの性能が要求され
るようになってきている。近年、大気中のＣＯ2 増加等
による地球温暖化を抑制するために、自動車の省燃費化
も重要な課題となっており、エンジン油にも省燃費性が
強く要求されるようになってきた。
【０００３】通常、エンジン油は、石油から精製された
基油に、清浄分散剤、酸化防止剤、摩耗防止剤、粘度指
数向上剤等の添加剤を配合して構成されている。エンジ
ン油の省燃費性を高めるためには、基油の粘度を下げた
り、粘度指数向上剤を変更したりしてエンジン油の粘度
を下げる方法がある。しかし、境界潤滑域のように粘度
が摩擦緩和に寄与しない領域では上述の通常のエンジン
油では摩擦を下げることができない。そのため、近年境
界潤滑域での摩擦を下げるためエンジン油に摩擦緩和剤
（ＦＭ）を添加するようになってきた。摩擦緩和剤の中
では、特公平３─２３５９５号公報に示されるように、
モリブデンジチオカーバメート（ＭｏＤＴＣ）や硫化オ
キシモリブデンオルガノホスホロジチオエート（ＭｏＤ
ＴＰ）等の有機モリブデン化合物が効果が高いことが知
られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、これらの有機
モリブデン化合物は、エンジン油を使用するのに伴い、
酸化されて減少してゆく。そのため、新油の時点におい
て省燃費性が優れていたとしても、使用時間の経過と共
に、エンジン油の省燃費性が失われていくという問題が
あった。これを改善するために、新油時において、有機
モリブデン化合物の添加量を増量することが考えられ
る。しかし、有機モリブデン化合物の添加量を単に増量
すると、製品コストが高くなるので、経済的に好ましく
ない。また、有機モリブデン化合物中のうちＭｏＤＴＰ
はリンを含有することから、排ガス触媒表面にリン化合
物のデポジットを形成し、触媒活性を低下させることが
あるので、その添加量をある程度以上増量することはで
きない。
【０００５】一方、ＭｏＤＴＣはリンを含有していない
ことから、その添加量を増量しても、触媒活性の低下は
生じない。しかし、ＭｏＤＴＣは摩擦緩和効果が小さ
く、これを補うために、ＭｏＤＴＣと、摩耗防止剤であ
るジチオリン酸亜鉛（ＺｎＤＴＰ）とを組み合わせて使
用することが考えられる。ＺｎＤＴＰは、もともと酸化
防止剤兼摩耗防止剤としてエンジン油に多用されている
が、リンを含有し、上述のように排ガス触媒に悪影響を
与えるので、その添加量は制限されて、良好な摩擦緩和
効果を長時間維持できないという問題がある。また、Ｍ
ｏＤＴＣと硫黄系極圧剤とを併用することが提案されて
いる（特公平５─８３５９９号公報）。この組み合わせ
は、排ガス触媒に対して悪影響を与えないものの、動弁
系の摩耗が大きいという、エンジン油にとって実用上の
大きな問題を抱えている。
【０００６】そこで、本発明の課題は、エンジン油を長
期間使用しても、摩擦損失を低く維持できるようにする
ことである。また、本発明の課題は、摩擦緩和剤の添加
量を従来と同等に保持しつつ、長期間にわたって摩擦損
失を低く維持できるようにすることである。また、本発
明の課題は、排ガス触媒活性に悪影響を与えることな
く、長期間にわたって摩擦損失を低く維持できるように
することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記の目
的を達成するために鋭意研究を行った結果、ＭｏＤＴＣ
とＺｎＤＴＰに所定のポリサルファイド化合物を組合わ
せること、又はＭｏＤＴＣと所定のＺｎＤＴＰにポリサ
ルファイド化合物を組合わせることによって、排ガス触
媒に悪影響を与えずに、省燃費性の寿命を格段に向上さ
せること、すなわちエンジン油の摩擦緩和効果を長期間
にわたって維持することが可能であることを見い出し、
本発明を完成するに至った。
【０００８】すなわち、本発明は、鉱油及び／又は合成
潤滑油を基油とし、モリブデンジチオカーバメートをモ
リブデン（Ｍｏ）量として５０〜２０００重量ｐｐｍ、
ジチオリン酸亜鉛をリン（Ｐ）量として０．０１〜０．
２重量％、及びチアジアゾール型ポリサルファイド化合
物又は３個以上の硫黄原子が隣り合って結合した硫黄原
子グループを分子構造内に有する無灰系有機ポリサルフ
ァイド化合物を硫黄（Ｓ）量として０．０１〜０．４重
量％含有することを特徴とするエンジン油組成物に係る
ものであり、また、本発明は、鉱油及び／又は合成潤滑
油を基油とし、モリブデンジチオカーバメートをモリブ
デン（Ｍｏ）量として５０〜２０００重量ｐｐｍ、炭素
数３〜１８個の第２級若しくは第３級アルキル基又はア
リール基を有する所定のジチオリン酸亜鉛をリン（Ｐ）
量として０．０１〜０．２重量％及び無灰系有機ポリサ
ルファイド化合物を硫黄（Ｓ）量として０．０１〜０．
４重量％含有することを特徴とするエンジン油組成物に
係るものであり、長期間にわたって摩擦損失を低く維持
できる長寿命省燃費エンジン油組成物に係るものであ
る。
【０００９】本エンジン油組成物に用いることのできる
基油は、潤滑油留分の鉱油あるいは合成油であり、潤滑
油組成物の大半を占める基本成分としてエンジン油に使
用される基油は、どのような基油でも使用することがで
きる。具体的には、鉱油としては、パラフィン系原油等
の常圧蒸留残渣を減圧蒸留して得られる留分を、フルフ
ラール等による溶剤抽出、水素化精製、ＭＥＫ／トルエ
ン等による溶剤脱蝋などの処理方法によって処理するこ
とで得られる潤滑油基油、前記減圧蒸留の残渣を脱瀝し
て得られる脱瀝油を前記の適宜な処理方法によって処理
することで得られる潤滑油基油、スッラクワックス等を
水素化異性化して得られる異性化油の適当な留分をＭＥ
Ｋ／トルエン溶剤脱蝋して得られる高精製基油、及びこ
れらの混合物等が使用できる。
【００１０】また、合成油としては、α−オレフィンの
オリゴマー、アジピン酸等の二塩基酸と第一級アルコー
ルから合成されるジエステルやネオペンチルグリコー
ル、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール等
の高アルコールと１価塩基酸とから合成されるポリオー
ルエステル、アルキルベンゼン、ポリオキシアルキレン
グリコール、及びこれらの混合物等が挙げられる。さら
に、適宜の鉱油と合成油を組み合わせた混合油も、本エ
ンジン油の基油として用いることができることは言うま
でもない。
【００１１】本発明で添加剤として用いるモリブデンジ
チオカーバメイト（ＭｏＤＴＣ）は、次の一般式（１）
で表される化合物である。
【００１２】
【化１】
【００１３】一般式（１）において、Ｒは、炭素数４〜
１８個を有する直鎖及び／又は分岐のアルキル基及び／
又はアルケニル基を表し、Ｘは酸素原子又は硫黄原子を
表し、その酸素原子と硫黄原子との比は１／３〜３／１
である。Ｒは、好ましくはアルキル基であり、具体的に
はブチル基、２─エチルヘキシル基、イソトリデシル
基、ステアリル基等が挙げられる。１分子中に存在する
４個のＲは、同一であってもよく、異なっていてもよ
い。また、Ｒの異なるＭｏＤＴＣを２種以上混合して用
いることもできる。
【００１４】ＭｏＤＴＣの添加量は、モリブデン（Ｍ
ｏ）量に換算して５０〜２０００重量ｐｐｍであり、更
に好ましくは、３００〜１０００重量ｐｐｍである。こ
の添加量が５０重量ｐｐｍであると、摩擦低減効果が少
なく、２０００重量ｐｐｍ以上添加しても、摩擦低減効
果が飽和してしまうし、コストが上昇する。
【００１５】本発明で添加剤として用いるジチオリン酸
亜鉛（ＺｎＤＴＰ）は、次の一般式（２）で表される化
合物である。
【００１６】
【化２】
【００１７】一般式（２）において、Ｒ’は、炭素数３
〜１８個を有する直鎖及び／又は分岐のアルキル基又は
アリール基である。Ｒ’としては、アルキル基が、特に
１級（プライマリー）タイプのアルキル基が、摩擦緩和
性能を長期間にわたって保持するという観点から見て一
層好ましく、具体的には、プロピル基、ブチル基、ペン
チル基、ヘキシル基、オクチル基、ラウリル基などが挙
げられる。１分子中に存在する２個のＲ’は、同一であ
ってもよく、異なっていてもよい。また、Ｒ’の異なる
ＺｎＤＴＰを２種以上混合して用いることもできる。
【００１８】ＺｎＤＴＰの添加量は、リン（Ｐ）量を基
準にして０．０１〜０．３重量％であり、好ましくは、
０．０４〜０．２重量％であり、更に好ましくは０．０
４〜０．１重量％である。この添加量が０．０１重量％
未満であると、動弁系の摩耗防止性能が損なわれ、一
方、０．３重量％を越えると、リン成分の排ガス触媒活
性への影響が大きい。
【００１９】本発明で用いる無灰系有機ポリサルファイ
ド化合物は、２個以上の硫黄原子が隣り合って結合した
硫黄原子グループを分子構造内に有する、例えば、油脂
やポリオレフィンの硫化物など、次のような一般式で表
される有機化合物である。
【００２０】
【化３】
【００２１】上記の一般式中で、Ｒ1 およびＲ2 は、鎖
状の、環状（脂環式および芳香族）の、またはこれらが
組み合わされて含有される炭化水素基を表す。不飽和結
合があってもよいが、飽和炭化水素基が好ましい。なか
でも、アルキル基、アリール基、アルキルアリール基、
ベンジル基、アルキルベンジル基が好ましい。Ｒ3 およ
びＲ4 は、鎖状の、環状（脂環式および芳香族）の、ま
たはこれらが組み合わされて含有される、結合部位を２
個有する炭化水素基を表し、特にアルキレン基が好まし
い。Ｒ5 およびＲ6 は、鎖状の炭化水素基を表し、特に
アルキル基が好ましい。ｘ、ｙは２以上の整数である。
【００２２】具体的には、硫化まっこう油、硫化ピネン
油、硫化大豆油、硫化ポリオレフィン、ジアルキルジサ
ルファイド、ジアルキルポリサルファイド、ジベンジル
ジサルファイド、ジターシャリーブチルジサルファイ
ド、ポリオレフィンポリサルファイド、ビスアルキルポ
リサルファニルチアジアゾール、硫化フェノールなどが
挙げられる。これらの化合物の中でも、ジアルキルポリ
サルファイド、ジベンジルジサルファイドが好ましく、
ビスアルキルポリサルファニルチアジアゾールが特に好
ましい。
【００２３】なお、潤滑油添加剤として、ポリサルファ
イド結合を含有するＣａフェネートなどの金属を含有す
る化合物が使用されているが、これは摩擦係数が大きい
ため、好ましくない。これに対して、上記の有機ポリサ
ルファイド化合物は、金属を含まない無灰系であり、Ｍ
ｏＤＴＣ、ＺｎＤＴＰと組み合わせて用いられることに
より、低い摩擦係数を長期間にわたり保つという優れた
性能を発揮する。
【００２４】前記の無灰系有機ポリサルファイド化合物
（以下、ポリサルファイド化合物という）の添加量は、
仕上がりの潤滑油に対して、硫黄（Ｓ）量を基準にして
０．０１〜０．４重量％含有されるように、添加する。
好ましくは、０．１〜０．３重量％、より好ましくは
０．２〜０．３重量％である。０．０１重量％未満で
は、目的の効果が得られにくく、０．４重量％を越える
と、腐食摩耗が増大する危険がある。なお、前記のポリ
サルファイド化合物は、単独で用いることも、２種以上
を組み合わせて用いることもできることは、断るまでも
ない。
【００２５】本発明のエンジン油には、用途に適応した
性能を確保するため、さらに必要に応じて、前記以外の
エンジン油添加剤を適宜添加して、総合性能を向上させ
ることができる。このようなエンジン油添加剤として、
Ｃａ、Ｍｇ、Ｂａ等のアルカリ土類金属やＮａ等のアル
カリ金属のスルホネート、フェネート、サリシレートと
いったいわゆる金属系清浄分散剤、アルケニルコハク酸
イミド、コハク酸エステル、コハク酸アミド及びベンジ
ルアミン等の無灰系分散剤、ビスフェノール等のフェノ
ール系酸化防止剤、ジフェニルアミン等のアミン系酸化
防止剤、オレフィンコポリマーやポリメタクリレート等
の粘度指数向上剤などが挙げられる。また、流動点降下
剤、防錆剤、消泡剤等のエンジン油添加剤などを適宜添
加してもよい。
【００２６】
【実施例】本発明を実施例、試験例及び比較例を用い
て、より詳しく説明する。基油として次に示す性状の鉱
油１及び鉱油２を用い、各実施例、試験例及び各比較例
の潤滑油を調製した。
【００２７】
【表１】
【００２８】添加剤としては、以下のものを用いた。 ＭｏＤＴＣ：前記一般式（１）の化合物であって、Ｒが
２─エチルヘキシル基である。 硫黄系添加剤１：硫黄系添加剤は、本発明で使用するポ
リサルファイド化合物を有する添加剤を指し、この硫黄
系添加剤１は、次式のチアジアゾール型ポリサルファイ
ド化合物を含有するものであり、硫黄分は添加剤中に３
６重量％含有される。
【００２９】
【化４】
【００３０】硫黄系添加剤２：硫化油脂型ポリサルファ
イド化合物を含有する添加剤であり、硫黄分は、添加剤
中に１０．５重量％含有される。硫黄系添加剤３：ジベ
ンジルジサルファイドを含有する添加剤であり、硫黄分
は添加剤中に２５．５重量％含有される。
【００３１】ＺｎＤＴＰ１：前記一般式（２）の化合物
であって、Ｒ’が２エチルヘキシル基であり、プライマ
リィタイプのアルキル基の化合物である。 ＺｎＤＴＰ２：前記一般式（２）の化合物であって、
Ｒ’がイソプロピル基の化合物、イソヘキシル基の化合
物及び前記の両アルキル基を有する化合物の混合物であ
り、アルキル基が、セカンダリィタイプの化合物であ
る。 添加剤パッケージ：金属系清浄剤、無灰系分散剤、フェ
ノール系酸化防止剤、アミン系酸化防止剤、粘度指数向
上剤、防錆剤及び消泡剤よりなる。
【００３２】これらの基油及び各添加剤を、表３に示す
割合で混合し、実施例１〜３として示す本発明の長寿命
省燃費エンジン油組成物と試験例で示すエンジン油組成
物を調製し、同様に表５に示す割合で混合し、比較例１
〜８のエンジン油組成物を調製した。表３、表５におい
て、各数値は配合割合を「重量％」単位で示している
が、消泡剤についてｐｐｍ単位で示している。このよう
にして調製した実施例、試験例及び比較例のエンジン油
組成物について、摩擦特性及び動弁系の摩耗性能を、以
下の方法で評価した。
【００３３】（１）摩擦特性 新油及び劣化油について、ＳＲＶ試験機を用いて、次の
条件で、摩擦係数を測定した。
【００３４】
【表２】
【００３５】摩擦係数は、本試験の最後の２０分間の平
均摩擦係数より求めた。また、劣化油は、下記のエンジ
ンを用い、実車走行をシミュレートすることで得た。即
ち、油温１００℃、水温１００℃のＡＭＡ走行モードで
台上耐久試験を行い、１６０時間（４０００ｋｍ相
当）、及び４００時間（１００００ｋｍ相当）経過後に
エンジン油を採取し、それぞれ劣化油として前記摩擦試
験に供した。
【００３６】（２）動弁系摩耗性試験 各エンジン油について、日本自動車技術会規定（ＪＡＳ
Ｏ Ｍ３２８−９１）に従って動弁系摩耗性試験を行
い、ロッカアームのスカッフィングの評価及びカムノー
ズの摩耗量を測定した。評価結果を、実施例１〜３、試
験例１および２について表４に、及び比較例１〜８につ
いて表６に示す。ただし、表４および表６において、ロ
ッカアームのスカッフィングの評価については、０〜１
０．０の間の評点を示し、１０．０が良好であり、０が
悪いことを示す。
【００３７】
【表３】
【００３８】
【表４】
【００３９】
【表５】
【００４０】
【表６】
【００４１】表３の実施例１、試験例１および２は、鉱
油１を用い、ポリサルファイド化合物としてそれぞれチ
アジアゾール型化合物、硫化油脂型化合物、ジベンジル
ジサルファイドを用いたエンジン油であり、実施例２
は、実施例１の鉱油１を、より高度に精製した鉱油２に
かえたエンジン油であり、実施例３はＺｎＤＴＰとし
て、セカンダリィ・タイプのものを使用した例である。
【００４２】表５で、比較例１は、ポリサルファイド化
合物を含有しないエンジン油、比較例２はＺｎＤＴＰを
多量に含有するエンジン油、比較例３は、ＺｎＤＴＰを
含有しないエンジン油、比較例４は比較例１の基油を高
度に精製した鉱油２に代えたエンジン油、そして比較例
５はＭｏＤＴＣを含有しないエンジン油、比較例６はＭ
ｏＤＴＣ、ポリサルファイド化合物を含有しないエンジ
ン油、比較例７はＺｎＤＴＰ、ポリサルファイド化合物
を含有しないエンジン油、比較例８はＭｏＤＴＣ、Ｚｎ
ＤＴＰを含有しないエンジン油である。
【００４３】表４と表６を対比すると、実施例及び試験
例のエンジン油は比較例と比べ、特に摩擦係数におい
て、新油では殆ど差がない場合でも、４００時間劣化さ
せた後では、明らかに比較例の値より小さくなってお
り、長期間の使用後も摩擦係数の変化が小さいことが分
かる。
【００４４】例えば、実施例１と比較例１、実施例２と
比較例４とを比較すると、ポリサルファイド化合物をも
併用することにより、特に４００時間経過後の摩擦係数
が顕著に低減されている。実施例１と比較例３とを比較
すると、比較例３においては、ＺｎＤＴＰを併用してい
ないことにより、４００時間経過後の摩擦係数が高いだ
けでなく、カムノーズ摩耗量が顕著に増大している。実
施例４と比較例５及び比較例６とを比較すると、比較例
５及び６においては、ＭｏＤＴＣを併用していないこと
から、摩擦係数が初期から高くなっている。比較例７
は、ＺｎＤＴＰ、ポリサルファイド化合物を併用してい
ないことから４００時間経過後の摩擦係数が高いだけで
なく、カムノーズ摩耗量が顕著に増大している。比較例
８はＭｏＤＴＣ、ＺｎＤＴＰを併用していないことから
初期から摩擦係数が高く、さらにカムノーズ摩耗量が極
端に高い結果となっている。
【００４５】
【発明の効果】本発明は、ＭｏＤＴＣとＺｎＤＴＰに所
定の無灰系有機ポリサルファイド化合物を組合わせ、又
はＭｏＤＴＣと所定のＺｎＤＴＰにポリサルファイド化
合物を組合わせ、それぞれ特定量添加したエンジン油組
成物であり、ＭｏＤＴＣやＺｎＤＴＰを特に多量に添加
しなくとも、長期間の使用に対して、低い摩擦係数を維
持することができるので、自動車に充填、使用し、省燃
費及び環境保全に格別の効果を発揮する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ１０Ｍ 135:26 135:28 135:30 135:36） Ｃ１０Ｎ 10:04 10:12 30:06 40:25 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C10M 141/10 C10M 135/18 - 135/36 C10M 137/10 C10N 30:06 C10N 40:25 ＥＰＡＴ（ＱＵＥＳＴＥＬ) ＷＰＩ／Ｌ（ＱＵＥＳＴＥＬ)

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 鉱油及び／又は合成潤滑油を基油とし、
    モリブデンジチオカーバメートをモリブデン（Ｍｏ）量
    として５０〜２０００重量ｐｐｍ、 ジチオリン酸亜鉛をリン（Ｐ）量として０．０１〜０．
    ２重量％、及びチアジアゾール型ポリサルファイド化合
    物又は３個以上の硫黄原子が隣り合って結合した硫黄原
    子グループを分子構造内に有する無灰系有機ポリサルフ
    ァイド化合物を硫黄（Ｓ）量として０．０１〜０．４重
    量％含有することを特徴とするエンジン油組成物。
  2. 【請求項２】 鉱油及び／又は合成潤滑油を基油とし、
    モリブデンジチオカーバメートをモリブデン（Ｍｏ）量
    として５０〜２０００重量ｐｐｍ、 下記の一般式： 【化１】 （式中、Ｒは、炭素数３〜１８個の、第２級若しくは第
    ３級アルキル基又はアリール基を表す）で表されるジチ
    オリン酸亜鉛をリン（Ｐ）量として０．０１〜０．２重
    量％及び無灰系有機ポリサルファイド化合物を硫黄
    （Ｓ）量として０．０１〜０．４重量％含有することを
    特徴とするエンジン油組成物。
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