JP2939091B2 - 揺変性マグネシウム合金及びその製法 - Google Patents
揺変性マグネシウム合金及びその製法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は揺変性マグネシウム合金
及びその製法に関する。揺変性材料の特徴は機械的剪断
応力下でそれら材料が例えば塗料または粘土のように粘
稠な液体のように流動することである。代表的には５０
体積％が溶融した場合のように固相線／液相線間の液相
と固相とが共存する２相共存領域の温度に加熱された合
金は条件によつては揺変性材料のように振舞う。このよ
うなことが起こるためには溶融物が自由に流動できなけ
ればならない。このことはミクロ組織に要求される。
及びその製法に関する。揺変性材料の特徴は機械的剪断
応力下でそれら材料が例えば塗料または粘土のように粘
稠な液体のように流動することである。代表的には５０
体積％が溶融した場合のように固相線／液相線間の液相
と固相とが共存する２相共存領域の温度に加熱された合
金は条件によつては揺変性材料のように振舞う。このよ
うなことが起こるためには溶融物が自由に流動できなけ
ればならない。このことはミクロ組織に要求される。
【０００２】
【従来技術】鋳造合金の組織は通常、樹枝状晶の形態の
α相と、樹枝状晶間や樹枝状晶の２次枝（ｄｅｎｄｒｉ
ｔｅ ａｒｍｓ）間の低融点共晶とを含む組織からな
る。この組織が固相線／液相線間の液相と固相とが共存
する２相共存領域の温度に加熱されると共晶は溶融しα
相が粗大化する。しかし、機械的剪断応力下でも共晶は
樹枝状晶の網目組織のために自由に動くことができず、
その結果合金材料中に熱間割れと呼ばれる割れを生ず
る。
α相と、樹枝状晶間や樹枝状晶の２次枝（ｄｅｎｄｒｉ
ｔｅ ａｒｍｓ）間の低融点共晶とを含む組織からな
る。この組織が固相線／液相線間の液相と固相とが共存
する２相共存領域の温度に加熱されると共晶は溶融しα
相が粗大化する。しかし、機械的剪断応力下でも共晶は
樹枝状晶の網目組織のために自由に動くことができず、
その結果合金材料中に熱間割れと呼ばれる割れを生ず
る。
【０００３】この組織は種々な具合に影響され、その結
果、α相が樹枝状晶の形態でなく球状形をとることがで
きる。こうして上記共晶は合金材料全体に亙り連続相と
なり、固相線／液相線間の液相と固相とが共存する２相
共存領域における部分的に溶融した状態では、材料が機
械的剪断応力にさらされると自由に流動することができ
るようになる。その場合、材料は揺変性をもつと云われ
る。
果、α相が樹枝状晶の形態でなく球状形をとることがで
きる。こうして上記共晶は合金材料全体に亙り連続相と
なり、固相線／液相線間の液相と固相とが共存する２相
共存領域における部分的に溶融した状態では、材料が機
械的剪断応力にさらされると自由に流動することができ
るようになる。その場合、材料は揺変性をもつと云われ
る。
【０００４】揺変性材料を製造する既知の特許方法はい
ずれも凝固中の溶融材料の機械的または電磁誘導式撹拌
に基づくか、或は変形と再結晶との組合わせに基づくも
のである。米国特許第４１１６４２３号明細書は機械的
撹拌による揺変性マグネシウムの製法を記載している。
この方法は簡単であるが、比較的新式な装置を必要とす
る。この方法は材料の繰返し鋳造に適しているのに過ぎ
ない。撹拌領域における冷却速度に厳密な条件が設定さ
れ、撹拌は装置に多大の摩耗を生じさせる。結晶粒の大
きさは直径が１００〜４００μｍと大きい。
ずれも凝固中の溶融材料の機械的または電磁誘導式撹拌
に基づくか、或は変形と再結晶との組合わせに基づくも
のである。米国特許第４１１６４２３号明細書は機械的
撹拌による揺変性マグネシウムの製法を記載している。
この方法は簡単であるが、比較的新式な装置を必要とす
る。この方法は材料の繰返し鋳造に適しているのに過ぎ
ない。撹拌領域における冷却速度に厳密な条件が設定さ
れ、撹拌は装置に多大の摩耗を生じさせる。結晶粒の大
きさは直径が１００〜４００μｍと大きい。
【０００５】揺変性合金を再結晶操作と部分溶融操作と
により製造する場合には、材料は押出し、鍛造、延伸、
或は圧延のような熱間加工が施される。部分溶融状態へ
と熱処理中、組織は極度に細かい結晶粒の非樹枝状晶の
組織へ再結晶される。このような方法は多数の工程をも
つ非常に複雑な方法である。このような方法は例えばマ
ラチ・ピー・クネディ（Ｍａｌａｃｈｉ Ｐ．Ｋｕｎｅ
ｄａｙ）らにより“セミソリッド・メタル・キャスティ
ング・エンド・フォージング”［メタル・ハンドブック
第９版、第１５巻、３２７頁］に記載されている。
により製造する場合には、材料は押出し、鍛造、延伸、
或は圧延のような熱間加工が施される。部分溶融状態へ
と熱処理中、組織は極度に細かい結晶粒の非樹枝状晶の
組織へ再結晶される。このような方法は多数の工程をも
つ非常に複雑な方法である。このような方法は例えばマ
ラチ・ピー・クネディ（Ｍａｌａｃｈｉ Ｐ．Ｋｕｎｅ
ｄａｙ）らにより“セミソリッド・メタル・キャスティ
ング・エンド・フォージング”［メタル・ハンドブック
第９版、第１５巻、３２７頁］に記載されている。
【０００６】結晶粒微細化マグネシウム合金の製造方法
にはマグネシウム合金を液相線（凝固線）温度以上に加
熱するか或は炭素もしくはジルコニウムのような結晶粒
微細化剤を添加する方法もある。合金中の結晶粒が小さ
いとより良好な機械的性質が得られる。
にはマグネシウム合金を液相線（凝固線）温度以上に加
熱するか或は炭素もしくはジルコニウムのような結晶粒
微細化剤を添加する方法もある。合金中の結晶粒が小さ
いとより良好な機械的性質が得られる。
【０００７】
【発明の目的】本発明の目的は揺変性マグネシウム合金
を製造する直接的方法を提供するにある。こうして、本
発明の１目的は直接鋳造により揺変性組織を得るにあ
る。揺変性マグネシウム合金を提供することも本発明の
目的である。
を製造する直接的方法を提供するにある。こうして、本
発明の１目的は直接鋳造により揺変性組織を得るにあ
る。揺変性マグネシウム合金を提供することも本発明の
目的である。
【０００８】鋳造物の温度が低いと除去しなければなら
ない溶融熱が少なくなるから鋳造速度が相対的に速くな
る。鋳造物の温度が低いと鋳型の熱侵食も少なくなり、
また、鋳型への鋳込みが一層層状に行われ巻込みガスが
少なくなり、これは気孔率を低くするのに寄与し鋳造部
品の熱処理を可能となす。
ない溶融熱が少なくなるから鋳造速度が相対的に速くな
る。鋳造物の温度が低いと鋳型の熱侵食も少なくなり、
また、鋳型への鋳込みが一層層状に行われ巻込みガスが
少なくなり、これは気孔率を低くするのに寄与し鋳造部
品の熱処理を可能となす。
【０００９】本発明のこれらの及び他の目的は以下に記
載の生成物及び操作により達成される。本発明の特徴は
特許請求の範囲の項に述べられるが、以下に本発明を更
に詳細に説明する。
載の生成物及び操作により達成される。本発明の特徴は
特許請求の範囲の項に述べられるが、以下に本発明を更
に詳細に説明する。
【００１０】
【発明の詳細な記述】結晶粒微細化剤を添加した溶融マ
グネシウム合金を急速凝固させ、次いで固相線／液相線
間の液相と固相とが共存する２相共存領域へ加熱するこ
とにより揺変性マグネシウム合金が得られることが意外
にも見出された。急速凝固速度としては＞１℃／秒、好
適には＞１０℃／秒の凝固速度を使用するのが好まし
い。凝固は樹枝状晶の成長を回避するために急速に行う
ことが必須である。固相線／液相線間の液相と固相とが
共存する２相共存領域への加熱は１〜３０分、好適には
２〜５分で行うべきである。
グネシウム合金を急速凝固させ、次いで固相線／液相線
間の液相と固相とが共存する２相共存領域へ加熱するこ
とにより揺変性マグネシウム合金が得られることが意外
にも見出された。急速凝固速度としては＞１℃／秒、好
適には＞１０℃／秒の凝固速度を使用するのが好まし
い。凝固は樹枝状晶の成長を回避するために急速に行う
ことが必須である。固相線／液相線間の液相と固相とが
共存する２相共存領域への加熱は１〜３０分、好適には
２〜５分で行うべきである。
【００１１】マグネシウム、２〜８重量％のＺｎおよび
１．５〜５重量％の希土類金属（ＲＥ）と、結晶粒微細
化剤として０．２〜０．８重量％のＺｒとを含むマグネ
シウム合金は鋳造後、固相線／液相線間の液相と固相と
が共存する２相共存領域へ加熱することにより揺変性を
示す。これによりα相が１０〜５０μｍの範囲の結晶粒
の大きさをもつ球状晶ミクロ組織を生ずる。球状晶の結
晶粒の大きさは温度とその保持時間に依存し、これら球
状晶は低融点の地（マトリツクス）により囲まれてい
る。また、この合金の５０〜１００μｍの結晶粒の大き
さをもち５〜３０μｍの樹枝状晶２次枝間隔をもつ等軸
結晶組織も揺変性に振舞う。Ｚｒによる結晶粒微細化合
金ではＲＥ／Ｚｎ比が組織に影響する。ＲＥ／Ｚｎ＞１
のようにこの比が大きいと球状晶組織が発達し易くな
る。この比が小さいとより多くの等軸結晶組織を生じ、
これは固相線／液相線間の液相と固相とが共存する２相
共存領域への加熱中に球状晶に変態する。
１．５〜５重量％の希土類金属（ＲＥ）と、結晶粒微細
化剤として０．２〜０．８重量％のＺｒとを含むマグネ
シウム合金は鋳造後、固相線／液相線間の液相と固相と
が共存する２相共存領域へ加熱することにより揺変性を
示す。これによりα相が１０〜５０μｍの範囲の結晶粒
の大きさをもつ球状晶ミクロ組織を生ずる。球状晶の結
晶粒の大きさは温度とその保持時間に依存し、これら球
状晶は低融点の地（マトリツクス）により囲まれてい
る。また、この合金の５０〜１００μｍの結晶粒の大き
さをもち５〜３０μｍの樹枝状晶２次枝間隔をもつ等軸
結晶組織も揺変性に振舞う。Ｚｒによる結晶粒微細化合
金ではＲＥ／Ｚｎ比が組織に影響する。ＲＥ／Ｚｎ＞１
のようにこの比が大きいと球状晶組織が発達し易くな
る。この比が小さいとより多くの等軸結晶組織を生じ、
これは固相線／液相線間の液相と固相とが共存する２相
共存領域への加熱中に球状晶に変態する。
【００１２】また、Ａｌ ６〜１２重量％、Ｚｎ４重量
％以下及びＭｎ０．３重量％以下を含む結晶粒微細化マ
グネシウム合金、もしくはＡｌ６〜１２重量％を含む結
晶粒微細化マグネシウム合金も固相線／液相線間の液相
と固相とが共存する２相共存領域に加熱後には揺変性を
示す。これらの合金の場合には結晶粒微細化剤として炭
素系結晶粒微細化剤、好適にはワックス／蛍石／炭素粉
末、またはカルシウムシアナミドが使用される。この合
金は５〜３０μｍの樹枝状晶２次枝間隔と＜１００μ
ｍ、好適には５０〜１００μｍの大きさの結晶粒の等軸
結晶組織をもつ。
％以下及びＭｎ０．３重量％以下を含む結晶粒微細化マ
グネシウム合金、もしくはＡｌ６〜１２重量％を含む結
晶粒微細化マグネシウム合金も固相線／液相線間の液相
と固相とが共存する２相共存領域に加熱後には揺変性を
示す。これらの合金の場合には結晶粒微細化剤として炭
素系結晶粒微細化剤、好適にはワックス／蛍石／炭素粉
末、またはカルシウムシアナミドが使用される。この合
金は５〜３０μｍの樹枝状晶２次枝間隔と＜１００μ
ｍ、好適には５０〜１００μｍの大きさの結晶粒の等軸
結晶組織をもつ。
【００１３】以下に、図１〜７を参照して本発明を更に
詳細に説明する。図１はＺｎ ５.０％、ＲＥ １.５％、
Ｚｒ ０.５５％及び残余はマグネシウムからなる組成を
もつ鋳放しインゴツトと、前記インゴツトを６００℃で
１時間保持した時との液体割合の関数としての温度と剪
断応力変形との関係を示す。
詳細に説明する。図１はＺｎ ５.０％、ＲＥ １.５％、
Ｚｒ ０.５５％及び残余はマグネシウムからなる組成を
もつ鋳放しインゴツトと、前記インゴツトを６００℃で
１時間保持した時との液体割合の関数としての温度と剪
断応力変形との関係を示す。
【００１４】図２は図１に示した合金の組成のインゴッ
トの鋳放しインゴットの組織を示す顕微鏡写真（図２
Ａ）、及び前記鋳放しインゴットを６００℃で１時間保
持したものの組織を示す顕微鏡写真（図２Ｂ）を示す。
トの鋳放しインゴットの組織を示す顕微鏡写真（図２
Ａ）、及び前記鋳放しインゴットを６００℃で１時間保
持したものの組織を示す顕微鏡写真（図２Ｂ）を示す。
【００１５】図３はＺｎ５．０％、ＲＥ１．５％、Ｚｒ
０．５５％及び残余はマグネシウムからなる組成をも
ち、ピストン速度０．５ｍ／秒（図３Ａ）、または１．
２ｍ／秒（図３Ｂ）で鋳造（射出鋳造）されたマグネシ
ウム合金の組織の顕微鏡写真を示す。
０．５５％及び残余はマグネシウムからなる組成をも
ち、ピストン速度０．５ｍ／秒（図３Ａ）、または１．
２ｍ／秒（図３Ｂ）で鋳造（射出鋳造）されたマグネシ
ウム合金の組織の顕微鏡写真を示す。
【００１６】図４は結晶粒微細化ＡＺ９１（１％Ｚｎ）
の鋳放しインゴットの等軸結晶組織の顕微鏡写真（図４
Ａ）、及び鋳放し後１５分間で５７５℃まで加熱後水急
冷したＡＺ９１の組織の顕微鏡写真（図４Ｂ）を示す。
の鋳放しインゴットの等軸結晶組織の顕微鏡写真（図４
Ａ）、及び鋳放し後１５分間で５７５℃まで加熱後水急
冷したＡＺ９１の組織の顕微鏡写真（図４Ｂ）を示す。
【００１７】図５は樹枝状晶ミクロ組織をもつＡＺ９１
マグネシウム合金及び該合金を固体から半固体状態に加
熱した時の揺変性（チキソトロ−プ）ミクロ組織をもつ
ＡＺ９１マグネシウム合金の流動力学（レオロジ−）的
性質を示す。
マグネシウム合金及び該合金を固体から半固体状態に加
熱した時の揺変性（チキソトロ−プ）ミクロ組織をもつ
ＡＺ９１マグネシウム合金の流動力学（レオロジ−）的
性質を示す。
【００１８】図６はＺｎ２％、ＲＥ８％、Ｚｒ０．５５
％を含むマグネシウム合金の鋳放し時のミクロ組織の顕
微鏡写真（図６Ａ）及び加熱処理ずみ状態のミクロ組織
（図６Ｂ）の顕微鏡写真を示す。
％を含むマグネシウム合金の鋳放し時のミクロ組織の顕
微鏡写真（図６Ａ）及び加熱処理ずみ状態のミクロ組織
（図６Ｂ）の顕微鏡写真を示す。
【００１９】図７はＺｎ５％、ＲＥ２％、Ｚｒ０．５５
％を含むマグネシウム合金の鋳放し時のミクロ組織（図
７Ａ）及び加熱処理ずみ状態のミクロ組織（図７Ｂ）の
それぞれ顕微鏡写真を示す。
％を含むマグネシウム合金の鋳放し時のミクロ組織（図
７Ａ）及び加熱処理ずみ状態のミクロ組織（図７Ｂ）の
それぞれ顕微鏡写真を示す。
【００２０】予備試験を行った。この予備試験でインゴ
ットのミクロ組織は凝固速度に依存することが見出され
た。急冷は非樹枝状晶組織を生ずるが、緩徐な冷却は樹
枝状晶がより多くて粗大な組織を生成した。続いて行う
固相線／液相線間の液相と固相との２相共存領域への加
熱により揺変性組織を得るためには合金を＞１℃／秒、
好適には＞１０℃／秒の速度で凝固させることが必要で
あるこが判明した。
ットのミクロ組織は凝固速度に依存することが見出され
た。急冷は非樹枝状晶組織を生ずるが、緩徐な冷却は樹
枝状晶がより多くて粗大な組織を生成した。続いて行う
固相線／液相線間の液相と固相との２相共存領域への加
熱により揺変性組織を得るためには合金を＞１℃／秒、
好適には＞１０℃／秒の速度で凝固させることが必要で
あるこが判明した。
【００２１】以下に実施例を掲げて本発明をさらに説明
する。種々のマグネシウム合金が揺変性を示すように処
理できる。実施例では２種の異なるタイプの合金を使用
した。Ｚｎ２〜８重量％、希土類金属（ＲＥ）１．５〜
５重量％を含むマグネシウム合金は０．２〜０．８重量
％のＺｒで結晶粒微細化を行つた。これらの合金は少量
の他の合金元素をも含むことができる。アルミニウムを
含有するマグネシウム合金の場合には炭素系結晶粒微細
化剤を使用した。好適なマグネシウム合金はＡｌ６〜１
２重量％、Ｚｎ４重量％以下及びＭｎ０．３重量％以
下、残余はマグネシウムか、もしくはＡｌ６〜１２重量
％を含むマグネシウム合金である。これらの合金も少量
の他の合金元素を含んでいてもよい。
する。種々のマグネシウム合金が揺変性を示すように処
理できる。実施例では２種の異なるタイプの合金を使用
した。Ｚｎ２〜８重量％、希土類金属（ＲＥ）１．５〜
５重量％を含むマグネシウム合金は０．２〜０．８重量
％のＺｒで結晶粒微細化を行つた。これらの合金は少量
の他の合金元素をも含むことができる。アルミニウムを
含有するマグネシウム合金の場合には炭素系結晶粒微細
化剤を使用した。好適なマグネシウム合金はＡｌ６〜１
２重量％、Ｚｎ４重量％以下及びＭｎ０．３重量％以
下、残余はマグネシウムか、もしくはＡｌ６〜１２重量
％を含むマグネシウム合金である。これらの合金も少量
の他の合金元素を含んでいてもよい。
【００２２】
【実施例】実施例１ 揺変性ミクロ組織をもつ合金は固相線／液相線間の液相
と固相との２相共存領域へ加熱することによりその性状
を固体から液体へ転移する。この転移は合金へ少し圧力
をかけると、合金が変形を始めた時と規定される。この
転移は実験室試験での流動学的及び熱的測定により特徴
付けられる。
と固相との２相共存領域へ加熱することによりその性状
を固体から液体へ転移する。この転移は合金へ少し圧力
をかけると、合金が変形を始めた時と規定される。この
転移は実験室試験での流動学的及び熱的測定により特徴
付けられる。
【００２３】Ｚｎ５．０％、ＲＥ１．５％、Ｚｒ０．５
５％及び残余がマグネシウムの組成をもつ合金（ＺＥ５
２）の直径５０ｍｍ、長さ１５０ｍｍのインゴットを鋳
造した。鋳造されたインゴットを種々の時間６００℃で
等温加熱し次いで急冷した。図２はＺＥ５２の鋳放し時
のミクロ組織（図２Ａ）、及び１８０秒で６００℃へ加
熱しその温度に１時間保持したインゴットのミクロ組織
（図２Ｂ）を示す。図２Ｂは鋳放しサンプル中の等軸結
晶組織が半凝固状態に加熱された時に球状組織に変わり
加熱処理後には前より粗大な組織になったことを示す。
加熱処理ずみ合金について示したミクロ組織は液体中に
懸吊されたほとんど球状粒子であると考えられる。結晶
粒子の大きさは鋳放し時は約４０μｍで、加熱処理後は
約１００μｍである。
５％及び残余がマグネシウムの組成をもつ合金（ＺＥ５
２）の直径５０ｍｍ、長さ１５０ｍｍのインゴットを鋳
造した。鋳造されたインゴットを種々の時間６００℃で
等温加熱し次いで急冷した。図２はＺＥ５２の鋳放し時
のミクロ組織（図２Ａ）、及び１８０秒で６００℃へ加
熱しその温度に１時間保持したインゴットのミクロ組織
（図２Ｂ）を示す。図２Ｂは鋳放しサンプル中の等軸結
晶組織が半凝固状態に加熱された時に球状組織に変わり
加熱処理後には前より粗大な組織になったことを示す。
加熱処理ずみ合金について示したミクロ組織は液体中に
懸吊されたほとんど球状粒子であると考えられる。結晶
粒子の大きさは鋳放し時は約４０μｍで、加熱処理後は
約１００μｍである。
【００２４】図１に示すように、ＺＥ５２合金の流動学
的測定を上記組織について行った。すべてのサンプルに
ついて加熱時間は１０分であった。液体割合の関数とし
ての剪断応力（粘度）のグラフは結晶粒の大きさが粗大
の場合には固体から液体形態への転移が液体割合が比較
的高い方で生じたことを示した。固体から液体形態への
転移は図に示すように、剪断応力が最大のτｍ＝４．５
ｋＰａから減少し始めた時の降伏点として規定される。
この試験は合金の流動学的性質がミクロ組織に依存する
ことを示した。均一で小さな結晶粒の組織は加熱処理さ
れてより粗大となつた組織よりも低い液体割合で揺変性
を示した。
的測定を上記組織について行った。すべてのサンプルに
ついて加熱時間は１０分であった。液体割合の関数とし
ての剪断応力（粘度）のグラフは結晶粒の大きさが粗大
の場合には固体から液体形態への転移が液体割合が比較
的高い方で生じたことを示した。固体から液体形態への
転移は図に示すように、剪断応力が最大のτｍ＝４．５
ｋＰａから減少し始めた時の降伏点として規定される。
この試験は合金の流動学的性質がミクロ組織に依存する
ことを示した。均一で小さな結晶粒の組織は加熱処理さ
れてより粗大となつた組織よりも低い液体割合で揺変性
を示した。
【００２５】実施例２ 工業的竪型圧搾鋳造機で鋳造試験を行った。合金として
Ｚｎ５．０％、ＲＥ１．５％、Ｚｒ０．５５％、残余マ
グネシウムの組成をもつ合金を使用し、直径６０ｍｍ、
長さ１５０ｍｍのインゴットを鋳造した。揺変性パラメ
ータを表１に示す。
Ｚｎ５．０％、ＲＥ１．５％、Ｚｒ０．５５％、残余マ
グネシウムの組成をもつ合金を使用し、直径６０ｍｍ、
長さ１５０ｍｍのインゴットを鋳造した。揺変性パラメ
ータを表１に示す。
【表１】
【００２６】インゴットを抵抗炉で加熱した。熱電対を
加熱中インゴットに接して置いた。工片（インゴット
片）が所要の温度に達したらそれを均熱期間なしに鋳造
（射出鋳造）シリンダに移した。すべての試験で加熱時
間は約４０分間であった。工片はまだそれらを炉から鋳
造機の射出装置に移送できる稠度のものであつた。使用
したピストン速度は射出鋳造された製品について２．８
〜６．７ｍ／秒の射出速度に対応した。射出鋳造物の組
織を調べた。図３は０．５ｍ／秒のピストン速度（図３
Ａ）と、１．２ｍ／秒のピストン速度（図３Ｂ）との射
出鋳造物のそれぞれ同じ位置で採取した顕微鏡写真を示
す。顕微鏡写真から、高ピストン速度ではよりはっきり
した輪郭をもつ結晶粒が得られることが判かる。また、
低鋳造（低射出鋳造）速度を使用した場合には鋳造部材
（射出鋳造部材）に微細気孔率を生ずる傾向がある。
加熱中インゴットに接して置いた。工片（インゴット
片）が所要の温度に達したらそれを均熱期間なしに鋳造
（射出鋳造）シリンダに移した。すべての試験で加熱時
間は約４０分間であった。工片はまだそれらを炉から鋳
造機の射出装置に移送できる稠度のものであつた。使用
したピストン速度は射出鋳造された製品について２．８
〜６．７ｍ／秒の射出速度に対応した。射出鋳造物の組
織を調べた。図３は０．５ｍ／秒のピストン速度（図３
Ａ）と、１．２ｍ／秒のピストン速度（図３Ｂ）との射
出鋳造物のそれぞれ同じ位置で採取した顕微鏡写真を示
す。顕微鏡写真から、高ピストン速度ではよりはっきり
した輪郭をもつ結晶粒が得られることが判かる。また、
低鋳造（低射出鋳造）速度を使用した場合には鋳造部材
（射出鋳造部材）に微細気孔率を生ずる傾向がある。
【００２７】実施例３ Ａｌ９．１％、Ｚｎ０．９２％、Ｍｎ０．３％及び残余
がマグネシウムの組成をもち、カルシウムシアナミドで
結晶粒微細化したＡＺ９１マグネシウム合金の鋳物をサ
ンプルとして使用した。直径６０ｍｍの小さい炉中でＡ
Ｚ９１合金の試験片（２０×２０×２０ｍｍ３）を固相
線／液相線間の液相と固相との２相共存領域に加熱し、
次いで急冷し、組織を調べた。図４Ａは鋳放し時の結晶
粒微細化ＡＺ９１の等軸結晶組織を示す。この図から判
かるように、結晶組織は等軸結晶であり、結晶粒の大き
さは＜１００μｍであつた。樹枝晶２次枝間隔（ｄｅｎ
ｄｒｉｔｅ ａｒｍｓｐａｃｉｎｇ：ＤＡＳ）は５〜３
０μｍであった。図４Ｂは鋳造し、１５分間で５７５℃
に加熱し、次いで急冷により冷却したＡＺ９１のミクロ
組織を示す。この図は、固相線／液相線間の液相と固相
との２相共存領域に加熱すると共晶マトリックス中に球
状α−Ｍｇ結晶粒を含む揺変性ミクロ組織が合金中に発
達したことを示す。結晶粒の大きさは５０〜７０μｍで
あつた。
がマグネシウムの組成をもち、カルシウムシアナミドで
結晶粒微細化したＡＺ９１マグネシウム合金の鋳物をサ
ンプルとして使用した。直径６０ｍｍの小さい炉中でＡ
Ｚ９１合金の試験片（２０×２０×２０ｍｍ３）を固相
線／液相線間の液相と固相との２相共存領域に加熱し、
次いで急冷し、組織を調べた。図４Ａは鋳放し時の結晶
粒微細化ＡＺ９１の等軸結晶組織を示す。この図から判
かるように、結晶組織は等軸結晶であり、結晶粒の大き
さは＜１００μｍであつた。樹枝晶２次枝間隔（ｄｅｎ
ｄｒｉｔｅ ａｒｍｓｐａｃｉｎｇ：ＤＡＳ）は５〜３
０μｍであった。図４Ｂは鋳造し、１５分間で５７５℃
に加熱し、次いで急冷により冷却したＡＺ９１のミクロ
組織を示す。この図は、固相線／液相線間の液相と固相
との２相共存領域に加熱すると共晶マトリックス中に球
状α−Ｍｇ結晶粒を含む揺変性ミクロ組織が合金中に発
達したことを示す。結晶粒の大きさは５０〜７０μｍで
あつた。
【００２８】実施例４ 結晶粒微細化剤を添加、あるいは添加しない、ＡＺ９１
マグネシウム合金の流動学的性質を調べた。結晶粒微細
化剤としてワックス／蛍石／炭素の混合物を使用した。
図５は樹枝晶含有ＡＺ９１マグネシウム合金及び凝固状
態から半凝固状態に加熱した揺変性ＡＺ９１マグネシウ
ム合金のそれぞれ流動学的性質を示す。図は揺変性組織
では５２％の液体割合のところで流動学的性質に変化す
ることを示す。結晶粒微細化剤を添加しない樹枝状晶組
織では対応する転移は約９２％以下の液体割合では起こ
らない。
マグネシウム合金の流動学的性質を調べた。結晶粒微細
化剤としてワックス／蛍石／炭素の混合物を使用した。
図５は樹枝晶含有ＡＺ９１マグネシウム合金及び凝固状
態から半凝固状態に加熱した揺変性ＡＺ９１マグネシウ
ム合金のそれぞれ流動学的性質を示す。図は揺変性組織
では５２％の液体割合のところで流動学的性質に変化す
ることを示す。結晶粒微細化剤を添加しない樹枝状晶組
織では対応する転移は約９２％以下の液体割合では起こ
らない。
【００２９】実施例５ ２種の合金の機械的性質を測定するためにこれらの合金
について引張り試験を行った。マグネシウムに亜鉛及び
希土類金属を添加し、ジルコニウムで結晶粒微細化した
合金系を使用した。表２に前記２種の供試合金の重量％
で表わした化学組成を示す。
について引張り試験を行った。マグネシウムに亜鉛及び
希土類金属を添加し、ジルコニウムで結晶粒微細化した
合金系を使用した。表２に前記２種の供試合金の重量％
で表わした化学組成を示す。
【表２】
【００３０】インゴットは例２におけると同様に直径６
０ｍｍ、長さ１５０ｍｍの鋼管中への永久鋳型鋳造物で
あった。鋼管を水急冷して２０〜４０℃／秒の凝固速度
とした。インゴットを３０分間加熱してから鋳造機の射
出装置に装填した。液体の体積割合が５０％未満だった
ので、インゴットは固体として取扱うことができた。鋳
型（射出鋳造機）温度は３００℃で射出圧力は８００Ｍ
Ｐａ、射出速度は１．２ｍ／秒であった。
０ｍｍ、長さ１５０ｍｍの鋼管中への永久鋳型鋳造物で
あった。鋼管を水急冷して２０〜４０℃／秒の凝固速度
とした。インゴットを３０分間加熱してから鋳造機の射
出装置に装填した。液体の体積割合が５０％未満だった
ので、インゴットは固体として取扱うことができた。鋳
型（射出鋳造機）温度は３００℃で射出圧力は８００Ｍ
Ｐａ、射出速度は１．２ｍ／秒であった。
【００３１】引張り試験用の供試棒を鋳造物（射出鋳造
物）から切出し、マグネシウムについての標準操作によ
り引張り試験を行った。揺変性合金の引張り降伏強さ
（Ｒｐ０．２）、引張り強さ（Ｒｍ）及び伸び（Ａ）を
表３に示す。
物）から切出し、マグネシウムについての標準操作によ
り引張り試験を行った。揺変性合金の引張り降伏強さ
（Ｒｐ０．２）、引張り強さ（Ｒｍ）及び伸び（Ａ）を
表３に示す。
【表３】
【００３２】従来の鋳造合金の機械的性質を表４に示
す。
す。
【表４】 本発明合金の値を類似の組成をもつ慣用の鋳造合金につ
いての値と比較すると、これらの揺変性鋳造物の機械的
性質は同じ範囲にあることを示す。
いての値と比較すると、これらの揺変性鋳造物の機械的
性質は同じ範囲にあることを示す。
【００３３】実施例６ Ｚｎ２％、ＲＥ８％、Ｚｒ０．５５％及び残余がマグネ
シウムの組成をもつ合金（ＺＥ２８）の直径５０ｍｍ、
長さ１５０ｍｍのインゴットを鋳造した。このインゴッ
トを１５分間で５９５℃に加熱し、次いで急冷により冷
却した。図６に鋳放し状態のミクロ組織（図６Ａ）及び
加熱処理ずみ状態の鋳造物のミクロ組織（図６Ｂ）を示
す。このインゴットの鋳造物は球状晶を生じ、この組織
は熱処理中も余り変化はしなかった。球状晶粒の大きさ
は３０〜５０μｍであった。
シウムの組成をもつ合金（ＺＥ２８）の直径５０ｍｍ、
長さ１５０ｍｍのインゴットを鋳造した。このインゴッ
トを１５分間で５９５℃に加熱し、次いで急冷により冷
却した。図６に鋳放し状態のミクロ組織（図６Ａ）及び
加熱処理ずみ状態の鋳造物のミクロ組織（図６Ｂ）を示
す。このインゴットの鋳造物は球状晶を生じ、この組織
は熱処理中も余り変化はしなかった。球状晶粒の大きさ
は３０〜５０μｍであった。
【００３４】実施例７ Ｚｎ５％、ＲＥ２％、Ｚｒ０．５５％及び残余がマグネ
シウムの組成をもつ合金（ＺＥ５２）の直径５０ｍｍ、
長さ１５０ｍｍのインゴットを鋳造した。このインゴッ
トを１５分間で５９５℃に加熱し、次いで急冷処理によ
り冷却した。図７に鋳放し状態のミクロ組織（図７Ａ）
及び加熱処理ずみ状態の鋳造物のミクロ組織（図７Ｂ）
を示す。このインゴットの鋳造により＜１００μｍの結
晶粒の大きさをもつ等軸結晶組織を生じ、その樹枝晶２
次枝間隔は５〜３０μｍであった。熱処理中この組織は
約１００μｍの大きさの球状組織に変態した。
シウムの組成をもつ合金（ＺＥ５２）の直径５０ｍｍ、
長さ１５０ｍｍのインゴットを鋳造した。このインゴッ
トを１５分間で５９５℃に加熱し、次いで急冷処理によ
り冷却した。図７に鋳放し状態のミクロ組織（図７Ａ）
及び加熱処理ずみ状態の鋳造物のミクロ組織（図７Ｂ）
を示す。このインゴットの鋳造により＜１００μｍの結
晶粒の大きさをもつ等軸結晶組織を生じ、その樹枝晶２
次枝間隔は５〜３０μｍであった。熱処理中この組織は
約１００μｍの大きさの球状組織に変態した。
【００３５】
【発明の効果】本発明によれば、揺変性マグネシウム合
金を製造する簡単で直接的な方法が得られる。本明細書
に記載のように処理した細粒化合金は固相線／液相線間
の固相と液相とが共存する２相共存領域に加熱すること
により揺変性に振舞う。鋳造は層状に充填しながら高速
度で実施できる。製晶もまた良好な機械的性質を有す
る。
金を製造する簡単で直接的な方法が得られる。本明細書
に記載のように処理した細粒化合金は固相線／液相線間
の固相と液相とが共存する２相共存領域に加熱すること
により揺変性に振舞う。鋳造は層状に充填しながら高速
度で実施できる。製晶もまた良好な機械的性質を有す
る。
【図１】Ｚｎ５．０％、ＲＥ１．５％、Ｚｒ０．５５％
及び残余はマグネシウムからなる組織をもつインゴット
の鋳放し時（図１Ａ）の、及び６００℃で１時間保持し
たインゴット（図１Ｂ）についての液体割合の関数とし
ての温度と剪断応力を示す図。
及び残余はマグネシウムからなる組織をもつインゴット
の鋳放し時（図１Ａ）の、及び６００℃で１時間保持し
たインゴット（図１Ｂ）についての液体割合の関数とし
ての温度と剪断応力を示す図。
【図２】図２は図１に示した組成をもつインゴットの鋳
放しインゴットの組織を示す顕微鏡写真（図２Ａ）、及
び前記鋳放しインゴットを６００℃で１時間保持したも
のの組織を示す顕微鏡写真（図２Ｂ）を示す。
放しインゴットの組織を示す顕微鏡写真（図２Ａ）、及
び前記鋳放しインゴットを６００℃で１時間保持したも
のの組織を示す顕微鏡写真（図２Ｂ）を示す。
【図３】Ｚｎ５．０％、ＲＥ１．５％、Ｚｒ０．５５％
及び残余はマグネシウムからなる組成をもち、ピストン
速度０．５ｍ／秒（図３Ａ）、または１．２ｍ／秒（図
３Ｂ）で射出鋳造されたマグネシウム合金の組織の顕微
鏡写真を示す図。
及び残余はマグネシウムからなる組成をもち、ピストン
速度０．５ｍ／秒（図３Ａ）、または１．２ｍ／秒（図
３Ｂ）で射出鋳造されたマグネシウム合金の組織の顕微
鏡写真を示す図。
【図４】鋳放し結晶粒微細化ＡＺ９１（１％Ｚｎ）の等
軸結晶組織の顕微鏡写真（図４Ａ）及び５７５℃に１５
分間で５７５℃に加熱後水急冷したＡＺ９１（図４Ｂ）
の組織の顕微鏡写真を示す図。
軸結晶組織の顕微鏡写真（図４Ａ）及び５７５℃に１５
分間で５７５℃に加熱後水急冷したＡＺ９１（図４Ｂ）
の組織の顕微鏡写真を示す図。
【図５】図５は樹枝状晶ミクロ組織をもつＡＺ９１マグ
ネシウム合金及び該合金を固体から半固体状態に加熱し
た時の揺変性（チキソトロ−プ）ミクロ組織をもつＡＺ
９１マグネシウム合金の流動力学（レオロジ−）的性質
を示す。
ネシウム合金及び該合金を固体から半固体状態に加熱し
た時の揺変性（チキソトロ−プ）ミクロ組織をもつＡＺ
９１マグネシウム合金の流動力学（レオロジ−）的性質
を示す。
【図６】Ｚｎ２％、ＲＥ８％、Ｚｒ０．５５％を含むマ
グネシウム合金の鋳放し時（図６Ａ）のミクロ組織及び
加熱処理ずみ状態（図６Ｂ）におけるミクロ組織の顕微
鏡写真を示す図。
グネシウム合金の鋳放し時（図６Ａ）のミクロ組織及び
加熱処理ずみ状態（図６Ｂ）におけるミクロ組織の顕微
鏡写真を示す図。
【図７】Ｚｎ５％、ＲＥ２％、Ｚｒ０．５５％を含むマ
グネシウム合金の鋳放し時（図７Ａ）のミクロ組織及び
加熱処理ずみ状態（図７Ｂ）におけるミクロ組織の顕微
鏡写真を示す図。
グネシウム合金の鋳放し時（図７Ａ）のミクロ組織及び
加熱処理ずみ状態（図７Ｂ）におけるミクロ組織の顕微
鏡写真を示す図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (73)特許権者 591237869 0240 ＯＳＬＯ，ＮＯＲＷＡＹ (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C22C 23/00 - 23/06 C22C 1/02
Claims (24)
- 【請求項１】 結晶粒細粒化剤を含んだマグネシウム合
金を急冷後、液相と固相とが共存する固相線/液相線間
２相共存領域へ加熱することにより製造してなり、該マ
グネシウム合金がマグネシウムと２〜８重量％のＺｎと
１.５〜５重量％の希土類金属と、結晶粒細粒化剤とし
て０.２〜０.８重量％のＺｒとを含んでなることを特徴
とする、揺変性マグネシウム合金。 - 【請求項２】 合金が１０〜５０μｍの大きさの球状結
晶粒結晶組織をもつ、請求項１記載の揺変性マグネシウ
ム合金。 - 【請求項３】 合金が５０〜１００μｍの大きさの等軸
結晶粒結晶組織及び５〜３０μｍの樹枝晶２次枝間隔を
もつ、請求項１記載の揺変性マグネシウム合金。 - 【請求項４】 結晶粒細粒化剤を含んだマグネシウム合
金を急冷後、液相と固相とが共存する固相線/液相線間
２相共存領域へ加熱することにより製造してなり、該マ
グネシウム合金がマグネシウムと、６〜１２重量％のＡ
ｌと、ワツクス/蛍石/炭素粉末またはカルシウムシアナ
ミドから選ばれた炭素系結晶粒細粒化剤を含んでなるこ
とを特徴とする、揺変性マグネシウム合金。 - 【請求項５】 合金が＜１００μｍの大きさの等軸結晶
粒結晶組織及び５〜３０μｍの樹枝晶２次枝間隔をも
つ、請求項４記載の揺変性マグネシウム合金。 - 【請求項６】 合金が５０〜１００μｍの大きさの等軸
結晶粒結晶組織及び５〜３０μｍの樹枝晶２次枝間隔を
もつ、請求項４記載の揺変性マグネシウム合金。 - 【請求項７】 結晶粒細粒化剤を含んだマグネシウム合
金を急冷後、液相と固相とが共存する固相線/液相線間
２相共存領域へ加熱することにより製造してなり、該マ
グネシウム合金がマグネシウムと、６〜１２重量％のＡ
ｌと、４重量％以下のＺｎと、０.３重量％以下のＭｎ
と、ワツクス/蛍石/炭素粉末またはカルシウムシアナミ
ドから選ばれた炭素系結晶粒細粒化剤とを含んでなるこ
とを特徴とする、揺変性マグネシウム合金。 - 【請求項８】 合金が＜１００μｍの大きさの等軸結晶
粒結晶組織及び５〜３０μｍの樹枝晶２次枝間隔をも
つ、請求項７記載の揺変性マグネシウム合金。 - 【請求項９】 合金が５０〜１００μｍの大きさの等軸
結晶粒結晶組織及び５〜３０μｍの樹枝晶２次枝間隔を
もつ、請求項７記載の揺変性マグネシウム合金。 - 【請求項１０】マグネシウム合金に結晶粒細粒化剤を添
加し、得られた合金を急冷し、次いで合金を固相線／液
相線間の液相と固相とが共存する２相共存領域へ加熱す
ることを特徴とする、マグネシウムと、２〜８重量％の
Ｚｎと、１.５〜５重量％の希土類金属と、結晶粒細粒
化剤として０.２〜０.８重量％のＺｒとを含んでなる揺
変性マグネシウム合金の製法。 - 【請求項１１】 凝固速度が＞１℃/秒である、請求項
１０記載の揺変性マグネシウム合金の製法。 - 【請求項１２】 凝固速度が＞１０℃/秒である、請求
項１０記載の揺変性マグネシウム合金の製法。 - 【請求項１３】 液相と固相とが共存する固相線/液相
線間２相共存領域への加熱を１〜３０分間で行う、請求
項１０記載の揺変性マグネシウム合金の製法。 - 【請求項１４】 液相と固相とが共存する固相線/液相
線間２相共存領域への加熱を２〜５分間で行う、請求項
１０記載の揺変性マグネシウム合金の製法。 - 【請求項１５】マグネシウム合金に結晶粒細粒化剤を添
加し、得られた合金を急冷し、次いで合金を固相線／液
相線間の液相と固相とが共存する２相共存領域へ加熱す
ることを特徴とする、マグネシウムと、６〜１２重量％
のＡｌと、結晶粒細粒化剤としてワツクス/蛍石/炭素粉
末またはカルシウムシアナミドから選ばれた炭素系結晶
粒細粒化剤とを含んでなる揺変性マグネシウム合金の製
法。 - 【請求項１６】凝固速度が＞１℃/秒である、請求項１
５記載の揺変性マグネシウム合金の製法。 - 【請求項１７】 凝固速度が＞１０℃/秒である、請求
項１５記載の揺変性マグネシウム合金の製法。 - 【請求項１８】 液相と固相とが共存する固相線/液相
線間２相共存領域への加熱を１〜３０分間で行う、請求
項１５記載の揺変性マグネシウム合金の製法。 - 【請求項１９】 液相と固相とが共存する固相線/液相
線間２相共存領域への加熱を２〜５分間で行う、請求項
１５記載の揺変性マグネシウム合金。 - 【請求項２０】マグネシウム合金に結晶粒細粒化剤を添
加し、得られた合金を急冷し、次いで合金を固相線／液
相線間の液相と固相とが共存する２相共存領域へ加熱す
ることを特徴とする、マグネシウムと、６〜１２重量％
のＡｌと、４重量％以下のＺｎと、０.３重量％以下の
Ｍｎと、結晶粒細粒化剤としてワツクス/蛍石/炭素粉末
またはカルシウムシアナミドから選ばれた炭素系結晶粒
細粒化剤とを含んでなる揺変性マグネシウム合金の製
法。 - 【請求項２１】凝固速度が＞１℃/秒である、請求項２
０記載の揺変性マグネシウム合金の製法。 - 【請求項２２】 凝固速度が＞１０℃/秒である、請求
項２０記載の揺変性マグネシウム合金の製法。 - 【請求項２３】 液相と固相とが共存する固相線/液相
線間２相共存領域への加熱を１〜３０分間で行う、請求
項２０記載の揺変性マグネシウム合金の製法。 - 【請求項２４】 液相と固相とが共存する固相線/液相
線間２相共存領域への加熱を２〜５分間で行う、請求項
２０記載の揺変性マグネシウム合金の製法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NO922266A NO922266D0 (no) | 1992-06-10 | 1992-06-10 | Fremgangsmaate for fremstilling av tiksotrope magnesiumlegeringer |
| NO922266 | 1992-06-10 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0673485A JPH0673485A (ja) | 1994-03-15 |
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Family
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5137792A Expired - Lifetime JP2939091B2 (ja) | 1992-06-10 | 1993-06-08 | 揺変性マグネシウム合金及びその製法 |
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| Country | Link |
|---|---|
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| EP (1) | EP0575796B1 (ja) |
| JP (1) | JP2939091B2 (ja) |
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| CA (1) | CA2097983C (ja) |
| DE (1) | DE69305792T2 (ja) |
| NO (1) | NO922266D0 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| JPH1136035A (ja) * | 1997-07-17 | 1999-02-09 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | マグネシウム合金成形品とその製造方法 |
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| US6427755B1 (en) | 1997-10-20 | 2002-08-06 | Chipless Metals Llc | Method of making precision casting using thixotropic materials |
| US6079477A (en) * | 1998-01-26 | 2000-06-27 | Amcan Castings Limited | Semi-solid metal forming process |
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| KR100494514B1 (ko) * | 2003-04-21 | 2005-06-10 | 현대자동차주식회사 | 반용융 성형용 마그네슘합금 빌렛의 제조방법 |
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