JP2937115B2 - 単結晶引き上げ方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は単結晶引き上げ方法
に関し、より詳細にはチョクラルスキー法（以下、ＣＺ
法と記す）に代表される引き上げ法により、シリコン等
からなる単結晶を引き上げる単結晶引き上げ方法に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】現在、ＬＳＩ（大規模集積回路）等の回
路素子形成用基板の製造に使用されているシリコン単結
晶の大部分は、ＣＺ法により引き上げられている。図３
は、このＣＺ法に用いられる単結晶引き上げ装置を、模
式的に示した断面図であり、図中２１は坩堝を示してい
る。

【０００３】この坩堝２１は、有底円筒形状の石英製坩
堝２１ａと、この石英製坩堝２１ａの外側に嵌合され
た、同じく有底円筒形状の黒鉛製坩堝２１ｂとから構成
されており、坩堝２１は、図中の矢印方向に所定の速度
で回転する支持軸２８に支持されている。この坩堝２１
の外側には、抵抗加熱式のヒータ２２、ヒータ２２の外
側には、保温筒２７が同心円状に配置されており、坩堝
２１内にはこのヒータ２２により溶融させた結晶用原料
の溶融液２３が充填されている。また、坩堝２１の中心
軸上には、引き上げ棒あるいはワイヤー等からなる引き
上げ軸２４が吊設されており、この引き上げ軸２４の先
に、保持具２４ａを介して種結晶２５が取り付けられて
いる。また、これら部材は、圧力の制御が可能な水冷式
のチャンバ２９内に納められている。

【０００４】上記した単結晶引き上げ装置を用いて単結
晶２６を引き上げる方法を、図３及び図４に基づいて説
明する。図４（ａ）〜（ｄ）は、単結晶を引き上げる各
工程における種結晶２５の近傍を、模式的に示した部分
拡大正面図である。

【０００５】図４には示していないが、まずヒータ２２
により結晶用原料を溶融させ、チャンバ２９内を減圧し
た後、しばらく放置して溶融液２３中のガスを十分に放
出させ、その後、不活性ガスを導入して減圧の不活性ガ
ス雰囲気とする。

【０００６】次に、支持軸２８と同一軸心で逆方向に、
所定の速度で引き上げ軸２４を回転させながら、保持具
２４ａに取り付けられた種結晶２５を降下させて溶融液
２３に着液させ、種結晶２５を溶融液２３に馴染ませた
後、単結晶２６の引き上げを開始する（以下、この工程
をシーディング工程と記す）（図４（ａ））。

【０００７】次に、種結晶２５の先端に単結晶を成長さ
せてゆくが、このとき後述するメインボディ２６ｃの形
成速度よりも早い速度で引き上げ軸２４を引き上げ、所
定径になるまで結晶を細く絞り、ネック２６ａを形成す
る（以下、この工程をネッキング工程と記す）（図４
（ｂ））。

【０００８】次に、引き上げ軸２４の引き上げ速度（以
下、単に引き上げ速度とも記す）を落してネック２６ａ
を所定の径まで成長させ、ショルダー２６ｂを形成する
（以下、この工程をショルダー形成工程と記す）（図４
（ｃ））。

【０００９】次に、一定の速度で引き上げ軸２４を引き
上げることにより、一定の径、所定長さのメインボディ
２６ｃを形成する（以下、この工程をメインボディ形成
工程と記す）（図４（ｄ））。

【００１０】さらに、図４には示していないが、最後に
急激な温度変化により単結晶２６に高密度の転位が導入
されないよう、単結晶２６の直径を徐々に絞って単結晶
２６全体の温度を徐々に降下させ、終端コーンを形成し
た後、単結晶２６を溶融液２３から切り離す。前記工程
の後冷却して、単結晶２６の引き上げを終了する。

【００１１】上記単結晶２６の引き上げにおける重要な
工程として、上記ネッキング工程（図４（ｂ））があ
る。該ネッキング工程を行う目的について、以下に説明
する。上記シーディング工程（図４（ａ））を行う前
に、種結晶２５は溶融液２３の直上で一旦停止され、こ
の溶融液２３により予熱され、この後に溶融液２３に着
液されるが、この予熱により種結晶２５が達する温度
（約１３００℃程度以下）と種結晶２５の融点（約１４
１０℃）との間には、通常１００℃以上の差がある。従
って、種結晶２５が溶融液２３に着液された際、種結晶
２５は急激に温度が上昇し、そのため種結晶２５の下部
２５ｂに、熱応力による転位が導入される。該転位は単
結晶化を阻害するものであるため、該転位を排除してか
ら単結晶２６を成長させる必要がある。一般に、前記転
位は単結晶２６の成長界面に対して垂直方向に成長する
ことから、上記ネッキング工程により前記成長界面（ネ
ック２６ａの先端面）の形状を下に凸形状とし、前記転
位を排除する。

【００１２】また、上記ネッキング工程においては、引
き上げ速度を速くするほど、ネック２６ａの径を細く絞
ることができ、前記成長界面の形状をより下に凸とし
て、前記転位の伝播を抑制することができ、前記転位を
効率良く排除することができる。

【００１３】

【発明が解決しようとする課題】上記した従来の単結晶
引き上げ方法においては、直径が約６インチ、重量が８
０ｋｇ程度の単結晶２６を引き上げるために、直径約１
２ｍｍの種結晶２５を用いるのが一般的であった。その
際、単結晶２６を安全に支持するためには、ネック２６
ａの径が大きい方がよく、他方、転位を効率的に排除す
るためには、ネック２６ａの径は、できるだけ小さくす
る方がよい。これら両者の要求を満たすネック２６ａの
直径として、３ｍｍ程度が選択されていた。しかしなが
ら、近年の半導体デバイスの高集積化、低コスト化及び
生産性の効率化に対応して、ウエハも大口径化が要求さ
れてきており、最近では、例えば直径約１２インチ（３
００ｍｍ）、重量が３００ｋｇ程度の単結晶２６の製造
が望まれている。この場合、従来のネック２６ａの直径
（通常３ｍｍ程度）では、ネック２６ａが引き上げられ
る単結晶２６の重さに耐えられずに破損し、単結晶２６
が落下してしまうという課題があった。

【００１４】上記した大重量の単結晶２６を育成するに
あたり、単結晶２６の落下等の事故の発生を防ぎ、安全
に引き上げを行うためには、シリコン強度（約１６ｋｇ
ｆ／ｍｍ² ）から算出して、ネック２６ａの直径を約６
ｍｍ以上とする必要がある。しかしながら、ネック２６
ａの直径を６ｍｍ以上にすると、種結晶２５の溶融液２
３への浸漬時に導入された転位を十分に排除することが
できない。

【００１５】本発明は、上記課題に鑑みなされたもので
あり、単結晶を成長させる際の溶融液の浸漬時に、種結
晶自体に転位が導入されず、従って、ネッキング工程を
省略することができ、大重量の単結晶であっても、安全
にかつ低コストで引き上げることができる、単結晶引き
上げ方法を提供することを目的としている。

【００１６】

【課題を解決するための手段及びその効果】上記目的を
達成するために、本発明に係る単結晶引き上げ方法
（１）は、種結晶を降下させ、坩堝内の溶融液に浸漬し
た後、該種結晶を引き上げることにより単結晶を成長さ
せる単結晶の引き上げ方法において、前記種結晶を降下
させる際、該種結晶の最下端と前記溶融液との距離が１
０〜１００ｍｍとなったとき一旦降下を停止して予熱を
行い、その後降下速度を次第に小さくしていって前記溶
融液に前記種結晶を着液させ、その後、ネックを形成せ
ずに単結晶を引き上げることを特徴としている。

【００１７】上記単結晶引き上げ方法（１）によれば、
種結晶が溶融液に近づくにつれ、その降下速度を次第に
小さくしているので、前記溶融液に浸漬する前に、前記
種結晶を前記溶融液の温度近くまで昇温させておくこと
ができ、前記種結晶を前記溶融液へ浸漬する際の、熱シ
ョックによる転位の導入を阻止することができる。その
ため、ネックを形成しなくても、転位を伝播させること
なく単結晶を引き上げることができ、従来よりも重い重
量の単結晶を引き上げる場合においても、十分に単結晶
を支持することができる。また、ネック形成の必要がな
いため、種結晶全体の大きさを、通常の引き上げ方法の
場合と比較して小さくすることができ、これにより、安
価な種結晶を使用することができるため、単結晶引き上
げのコストを削減することができる。

【００１８】また、本発明に係る単結晶引き上げ方法
（２）は、上記単結晶引き上げ方法（１）において、降
下速度を４．０〜０．１ｍｍ／分の範囲内で、段階的に
小さくしていくことを特徴としている。

【００１９】上記単結晶引き上げ方法（２）によれば、
上記単結晶引き上げ方法（１）による効果の他、比較的
短時間で種結晶を昇温させて溶融液に着液させることが
でき、短時間で効率的に単結晶の引き上げを行うことが
できる。

【００２０】

【発明の実施の形態】以下、本発明に係る単結晶引き上
げ方法の、実施の形態を説明する。実施の形態に係る単
結晶引き上げ方法は、１２インチ以上の大口径、大重量
の単結晶の引き上げを前提としている。

【００２１】実施の形態に係る単結晶引き上げ方法にお
いては、図３に示した単結晶引き上げ装置と同様の装置
を用いるので、ここでは装置についての説明を省略し、
実施の形態に係る単結晶引き上げ方法のみを説明する。

【００２２】図１（ａ）〜（ｄ）は、実施の形態に係る
単結晶引き上げ方法の各工程における種結晶の近傍を、
模式的に示した部分拡大正面図である。

【００２３】以下に説明する以前の工程は、「従来の技
術」の項で説明した方法と同様の方法で行う。

【００２４】まず、支持軸２８と同一軸心で逆方向に所
定の速度で引き上げ軸２４を回転させながら、保持具２
４ａに保持された種結晶１５の最下端１５ａが、溶融液
２３の直上１０〜１００ｍｍにくるまで降下させ、その
位置で一旦降下を停止して予熱を行う（図１（ａ））。

【００２５】この予熱により、種結晶１５の下部１５ｂ
を１２００〜１３００℃程度の温度にする。

【００２６】次に、図１（ａ）に示した予熱位置からさ
らに種結晶１５を降下させる際に、種結晶１５が溶融液
２３に近づくにつれて、その降下速度を次第に小さくし
ていき、種結晶１５の下部１５ｂを溶融液２３に近い温
度まで十分昇温させた後、着液を行う（図１（ｂ））。

【００２７】このとき、種結晶１５の降下速度を段階的
に小さくしていってもよく、連続的に小さくしていって
もよい。降下速度の範囲は、４．０〜０．１ｍｍ／分が
好ましい。溶融液２３から種結晶１５の最下端１５ａま
での距離と、降下速度との関係を調整することにより、
短時間で種結晶１５の下部１５ｂを溶融液２３の温度近
くまで昇温させることができる。

【００２８】予熱後、着液するまでの時間が短かすぎる
と、種結晶１５を溶融液２３の温度近くまで徐々に昇温
させることが困難になり、他方予熱後、着液するまでの
時間が長すぎると、種結晶１５を十分ゆっくりと昇温さ
せることはできるが、効率的に単結晶１６を引き上げる
ことができない。

【００２９】上記したように種結晶１５の降下速度をコ
ントロールすることにより、着液時における、種結晶１
５と溶融液２３との温度差を小さくしておくことがで
き、温度差に起因する熱応力が種結晶１５に作用しない
ようにして、転位の導入を阻止することができる。従っ
て、ネック２６ａ（図４）を形成する必要はなく、種結
晶１５を所定の速度で引き上げることにより、すぐにシ
ョルダー１６ａを形成することができる（図１
（ｃ））。

【００３０】その後、種結晶１５を所定の引き上げ速度
で引き上げて、メインボディ１６ｂを形成する（図１
（ｄ））。

【００３１】その後は、「従来の技術」の項で説明した
方法と同様の方法により、単結晶１６を引き上げ、溶融
液２３から切り離して冷却させることにより、単結晶１
６の引き上げを終了する。

【００３２】

【実施例及び比較例】以下、実施例に係る単結晶引き上
げ方法を説明する。また、比較例として、従来の方法で
単結晶の引き上げを行った場合、及び種結晶の降下速度
の調整が不十分な場合について説明する。下記の表１〜
表６にその条件を記載する。

【００３３】

【表１】

【００３４】

【表２】

【００３５】

【表３】

【００３６】

【表４】

【００３７】

【表５】

【００３８】

【表６】

【００３９】＜引き上げた単結晶のＤＦ（Dislocation
Free) 率の調査方法＞引き上げた単結晶１６、２６を成
長方向（長さ方向）に平行にスライスし、得られた単結
晶１６、２６のＸ線トポグラフを測定し、その結果より
判断した。すなわち、Ｘ線トポグラフより、少しでも転
位が認められた単結晶１６、２６は、転位ありと判断し
た。前記測定により、引き上げた単結晶１０本のうち、
転位のないもの（ＤＦ）の割合を調べた。

【００４０】＜実施例１〜４及び比較例１〜３の結果＞
上記実施例１〜４及び比較例１〜３の、場合の単結晶１
６、２６のＤＦ率及び落下数を、下記の表７に示してい
る。

【００４１】

【表７】

【００４２】上記表７に示した結果より明らかなよう
に、実施例１〜４の場合には、種結晶１５に転位が導入
されないため、ネック２６ａ（図４）を形成せずに引き
上げても、引き上げた単結晶１６のＤＦ率が７０％（７
／１０）、６０％（６／１０）、８０％（８／１０）、
９０％（９／１０）となった。また種結晶１５の下部１
５ｂの直径はいずれも１０ｍｍあるいは６ｍｍと十分に
太いので、落下数はいずれの場合も０／１０であった。

【００４３】これに対し、比較例１の場合には、ネック
２６ａの直径が４ｍｍになるまでその径を絞ったので、
ＤＦ率は９０％（９／１０）と良好であったが、単結晶
１６を十分に支持することができず、落下数が８／１０
と大きな値となってしまった。比較例２の場合には、ネ
ック２６ａの直径を１０ｍｍと太くしたため、落下数は
０／１０であったが、種結晶１５に導入された転位を排
除することができず、ＤＦ率が０％（０／１０）になっ
てしまっていた。比較例３の場合には、種結晶１５を予
熱した後、その降下速度を次第に小さくしたが、降下速
度の調整方法が不十分であったため、種結晶１５に転位
が導入され、またネック２６ａ（図４）を形成しなかっ
たため、転位の伝播を阻止することができず、引き上げ
た単結晶の全てに転位が存在した。

【図面の簡単な説明】

【図１】（ａ）〜（ｄ）は、本発明の実施の形態に係る
単結晶引き上げ方法の各工程における、種結晶の近傍を
模式的に示した断面図である。

【図２】実施例及び比較例において、予熱後の経過時
間、及び種結晶の最下端と溶融液との距離の関係を示し
たグラフである。

【図３】ＣＺ法において使用される単結晶引き上げ装置
を、模式的に示した断面図である。

【図４】（ａ）〜（ｄ）は、従来の単結晶引き上げ方法
の各工程における種結晶の近傍を、模式的に示した部分
拡大正面図である。

【符号の説明】

１５ 種結晶 １５ａ 最下端 １６ 単結晶 ２１ 坩堝 ２３ 溶融液

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 種結晶を降下させ、坩堝内の溶融液に浸
   漬した後、該種結晶を引き上げることにより単結晶を成
   長させる単結晶の引き上げ方法において、前記種結晶を
   降下させる際、該種結晶の最下端と前記溶融液との距離
   が１０〜１００ｍｍとなったとき一旦降下を停止して予
   熱を行い、その後降下速度を次第に小さくしていって前
   記溶融液に前記種結晶を着液させ、その後ネックを形成
   せずに単結晶を引き上げることを特徴とする単結晶引き
   上げ方法。
2. 【請求項２】 降下速度を４．０〜０．１ｍｍ／分の範
   囲内で段階的に小さくしていくことを特徴とする請求項
   １記載の単結晶引き上げ方法。