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JP2903614B2 - Ferromagnetic metal particles for magnetic recording - Google Patents

Ferromagnetic metal particles for magnetic recording

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JP2903614B2
JP2903614B2 JP2094450A JP9445090A JP2903614B2 JP 2903614 B2 JP2903614 B2 JP 2903614B2 JP 2094450 A JP2094450 A JP 2094450A JP 9445090 A JP9445090 A JP 9445090A JP 2903614 B2 JP2903614 B2 JP 2903614B2
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JP
Japan
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ferromagnetic metal
dihydroxynaphthalene
metal particles
magnetic recording
magnetization
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春夫 渡辺
洋文 近藤
浩一 川角
和春 岩崎
和広 岡本
栄治 太田
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Sony Corp
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、磁気記録媒体の磁性粉末として使用される
磁気記録用強磁性金属粒子に関するものである。
Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to ferromagnetic metal particles for magnetic recording used as magnetic powder of a magnetic recording medium.

〔発明の概要〕[Summary of the Invention]

本発明は、磁気記録媒体の磁性粉末として使用される
強磁性金属粒子の表面に、ジヒドロキシナフタレンまた
その誘導体を被着することにより、耐候性の向上を図ろ
うとするものである。
The present invention is intended to improve weather resistance by applying dihydroxynaphthalene or a derivative thereof to the surface of ferromagnetic metal particles used as magnetic powder of a magnetic recording medium.

〔従来の技術〕[Conventional technology]

近年、強磁性金属粒子として、非常に微細な粒子形状
を有するものが供給されるようになってきており、これ
を磁気記録媒体の磁性粉末に用いることで、高記録密度
化や高周波帯域における優れた電磁変換特性が達成され
ている。
In recent years, ferromagnetic metal particles having a very fine particle shape have been supplied, and by using this as a magnetic powder of a magnetic recording medium, high recording density and excellent in a high frequency band can be obtained. Electromagnetic conversion characteristics are achieved.

ところで、この強磁性金属粒子は、金属材料により構
成されるが故に、また粒子サイズが極めて微細なもので
あるが故に、酸化反応を受け易く、経時による特性の劣
化が大きな問題となってきている。例えば、強磁性金属
粒子の保存中,あるいは樹脂や有機溶剤等との組み合わ
せによる塗料化の工程中、さらにはポリエステルフィル
ム等の支持体上に塗布してシート化した後に、雰囲気や
温度,湿度等の条件に応じて酸化反応が進行し、その結
果磁化量(σ)の低下や場合によっては抗磁力(Hc)
の低下をもたらし、強磁性金属粒子が本来有する特性を
損なうことになる。
By the way, these ferromagnetic metal particles are susceptible to oxidation reaction due to being composed of a metal material and having an extremely fine particle size, and deterioration of characteristics with time has become a serious problem. . For example, during the storage of ferromagnetic metal particles, during the process of coating with a resin or an organic solvent, etc., or after coating on a support such as a polyester film to form a sheet, the atmosphere, temperature, humidity, etc. The oxidation reaction progresses according to the conditions described above, and as a result, the magnetization amount (σ s ) decreases, and in some cases, the coercive force (Hc)
And the properties inherent to the ferromagnetic metal particles are impaired.

そこで従来、強磁性金属粒子の表層部を水あるいは空
気等により極めて緩やかに酸化して酸化被膜を形成せし
め、酸化反応に対する安定性を向上させようという試み
が提案されている。
Therefore, conventionally, an attempt has been proposed to oxidize the surface layer of ferromagnetic metal particles very slowly with water or air to form an oxide film, thereby improving the stability against the oxidation reaction.

しかしながら、強磁性金属粒子の表面に酸化被膜を形
成する方法では、ある程度は特性を犠牲にせざるを得
ず、また経時的な劣化を防ぐ目的からも必ずしも十分な
ものとは言い難い。
However, in the method of forming an oxide film on the surface of ferromagnetic metal particles, the characteristics have to be sacrificed to some extent, and it is not always sufficient to prevent deterioration over time.

〔発明が解決しようとする課題〕[Problems to be solved by the invention]

このように、強磁性金属粒子を磁気記録媒体の磁性粉
末として使用する場合には、その経時劣化の解消が大き
な課題となり、これまでの技術では満足のいく結果は得
られていない。
As described above, when the ferromagnetic metal particles are used as the magnetic powder of the magnetic recording medium, the elimination of the deterioration with time becomes a major problem, and satisfactory results have not been obtained by the conventional techniques.

そこで本発明は、かかる従来の実情に鑑みて提案され
たものであって、耐候性に優れ経時劣化の少ない強磁性
金属粒子を提供することを目的とする。
Therefore, the present invention has been proposed in view of such conventional circumstances, and has as its object to provide ferromagnetic metal particles having excellent weather resistance and little deterioration over time.

〔課題を解決するための手段〕[Means for solving the problem]

本発明者等は,上述の目的を達成せんものと鋭意研究
を重ねた結果、ジヒドロキシナフタレンが強磁性金属粒
子の耐候性改善に著しく効果を発揮することを見出し本
発明を完成するに至った。
The present inventors have conducted intensive studies to achieve the above object, and as a result, have found that dihydroxynaphthalene has a remarkable effect on improving the weather resistance of ferromagnetic metal particles, and have completed the present invention.

すなわち、本発明は、強磁性金属材料または強磁性合
金材料の微粒子よりなり、表面にジヒドロキシナフタレ
ンまたはその誘導体が被着されていることを特徴とする
ものである。
That is, the present invention is characterized by comprising fine particles of a ferromagnetic metal material or a ferromagnetic alloy material, and having dihydroxynaphthalene or a derivative thereof adhered to the surface.

本発明の強磁性金属粒子は、Fe,Ni,Co等の強磁性金属
材料や、Fe−Ni合金,Fe−Ni−Co合金,Fe−Co合金,Fe−M
n−Zn合金,Fe−Ni−Zn合金,Fe−Co−Ni−Cr合金,Fe−Co
−Ni−P合金,Co−Ni合金等のようなFe,Ni,Coを主成分
とする各種強磁性合金材料からなる強磁性金属粒子であ
る。これら強磁性金属粒子の比表面積は任意であるが、
比表面積25m2/g以上、特に30m2/g以上のものに適用した
場合に本発明を適用した場合の有効性が大きい。
The ferromagnetic metal particles of the present invention include ferromagnetic metal materials such as Fe, Ni, and Co, and Fe-Ni alloys, Fe-Ni-Co alloys, Fe-Co alloys, and Fe-M alloys.
n-Zn alloy, Fe-Ni-Zn alloy, Fe-Co-Ni-Cr alloy, Fe-Co
-Ferromagnetic metal particles made of various ferromagnetic alloy materials containing Fe, Ni, and Co as main components, such as a Ni-P alloy and a Co-Ni alloy. Although the specific surface area of these ferromagnetic metal particles is arbitrary,
The present invention is highly effective when applied to those having a specific surface area of 25 m 2 / g or more, particularly 30 m 2 / g or more.

一方、ジヒドロキシナフタレンまたはその誘導体とし
ては、1,2−ジヒドロキシナフタレン、1,3−ジヒドロキ
シナフタレン、1,4−ジヒドロキシナフタレン、1,5−ジ
ヒドロキシナフタレン、1,6−ジヒドロキシナフタレ
ン、1,7−ジヒドロキシナフタレン、1,8−ジヒドロキシ
ナフタレン、2,3−ジヒドロキシナフタレン、2,6−ジヒ
ドロキシナフタレン、2,7−ジヒドロキシナフタレン等
が挙げられる。
On the other hand, dihydroxynaphthalene or a derivative thereof includes 1,2-dihydroxynaphthalene, 1,3-dihydroxynaphthalene, 1,4-dihydroxynaphthalene, 1,5-dihydroxynaphthalene, 1,6-dihydroxynaphthalene, and 1,7-dihydroxynaphthalene. Examples include naphthalene, 1,8-dihydroxynaphthalene, 2,3-dihydroxynaphthalene, 2,6-dihydroxynaphthalene, and 2,7-dihydroxynaphthalene.

これらジヒドロキシナフタレンを強磁性金属粒子の表
面に被着する方法としては、ジヒドロキシナフタレンを
溶媒に溶解して溶液となし、この中に強磁性金属粒子を
浸漬する,いわゆる溶液法が挙げられる。この場合、溶
媒としては水、エタノール等のアルコール系溶媒、アセ
トン等のケトン系溶媒、トルエン等の芳香族系溶媒等が
使用可能である。また、前記溶液法以外に、気相吸着法
等の手法によってもよく、特に限定されるものではな
い。
As a method for applying dihydroxynaphthalene to the surface of ferromagnetic metal particles, there is a so-called solution method in which dihydroxynaphthalene is dissolved in a solvent to form a solution, and the ferromagnetic metal particles are immersed in the solution. In this case, water, alcohol solvents such as ethanol, ketone solvents such as acetone, aromatic solvents such as toluene can be used as the solvent. In addition to the solution method, a method such as a gas phase adsorption method may be used, and the method is not particularly limited.

ジヒドロキシナフタレンの強磁性金属粒子に対する被
着量としては、強磁性金属粒子100重量部に対して0.03
〜30重量部であることが好ましく、0.1〜10重量部であ
ることがより好ましい。上記範囲を超えてジヒドロキシ
ナフタレンが過剰に存在してもその効果は変わらず、過
剰分が無駄になる。また、あまり過剰に被着しておく
と、磁気記録媒体の磁性塗膜の物性に悪影響を及ぼす虞
れもある。逆に、前記範囲を下回ると,すなわち0.03重
量部未満であると、効果が不足し十分な耐候性は得られ
ない。
The amount of dihydroxynaphthalene applied to the ferromagnetic metal particles was 0.03 to 100 parts by weight of the ferromagnetic metal particles.
It is preferably from 30 to 30 parts by weight, more preferably from 0.1 to 10 parts by weight. If the amount of dihydroxynaphthalene exceeds the above range, the effect does not change, and the excess is wasted. Further, if the coating is excessively applied, the physical properties of the magnetic coating film of the magnetic recording medium may be adversely affected. Conversely, if it is less than the above range, that is, if it is less than 0.03 parts by weight, the effect is insufficient and sufficient weather resistance cannot be obtained.

本発明の強磁性金属粒子は、樹脂結合剤や有機溶剤、
各種添加剤と共に混練することにより磁性塗料とされ、
これを非磁性支持体上に塗布することにより磁気記録媒
体が作成される。この場合、樹脂結合剤や有機溶剤、各
種添加剤としては、通常の磁気記録媒体に用いられるも
のがいずれも使用でき、配合比等も通常の磁気記録媒体
の場合に準じて設定される。
Ferromagnetic metal particles of the present invention, a resin binder or an organic solvent,
It is made into a magnetic paint by kneading with various additives,
This is applied to a non-magnetic support to produce a magnetic recording medium. In this case, as the resin binder, the organic solvent, and various additives, any of those used for a normal magnetic recording medium can be used, and the compounding ratio and the like are set according to the case of a normal magnetic recording medium.

〔作用〕[Action]

強磁性金属粒子の表面にジヒドロキシナフタレンを被
着すると、高温多湿下での耐酸化性が向上し、強磁性金
属粒子の有する優れた磁気特性,例えば磁化量(σ
の経時劣化が抑制される。
When dihydroxynaphthalene is applied to the surface of the ferromagnetic metal particles, the oxidation resistance under high temperature and high humidity is improved, and the excellent magnetic properties of the ferromagnetic metal particles, for example, the magnetization amount (σ s )
Over time is suppressed.

〔実施例〕〔Example〕

以下、本発明を適用した具体的な実施例について説明
する。
Hereinafter, specific examples to which the present invention is applied will be described.

実施例1 本実施例において用いた強磁性金属粒子は、α−Fe粒
子〔比表面積53.9m2/g、抗磁力Hc1520(Oe)、磁化量σ
s111.7emu/g、平均長軸長約0.3μm、針状比8〜10〕で
ある。
Example 1 The ferromagnetic metal particles used in this example were α-Fe particles [specific surface area 53.9 m 2 / g, coercive force Hc1520 (Oe), magnetization amount σ
s 111.7 emu / g, average major axis length about 0.3 μm, acicular ratio 8 to 10].

2,3−ジヒドロキシナフタレン(和光純薬社製試薬)
をエチルアルコール(特級)に溶解し、濃度2重量%の
溶液50gを得た。
2,3-dihydroxynaphthalene (Wako Pure Chemicals reagent)
Was dissolved in ethyl alcohol (special grade) to obtain 50 g of a 2% by weight solution.

次いで、この中に上記α−Fe粒子を加え、超音波分散
を行い、室温にて十分に吸着処理を行った。
Next, the above-mentioned α-Fe particles were added thereto, ultrasonic dispersion was performed, and a sufficient adsorption treatment was performed at room temperature.

最後に分散液をろ過し、室温で24時間真空乾燥した。
得られた試料のジヒドロキシナフタレン被着量は、分析
の結果3.9重量%であった。
Finally, the dispersion was filtered and vacuum dried at room temperature for 24 hours.
The amount of dihydroxynaphthalene deposited on the obtained sample was 3.9% by weight as a result of analysis.

以上のような工程を経て処理した試料と、比較のため
に処理しない試料について、温度60℃,相対湿度90%の
恒温恒湿槽内に6日間保存し、振動試料型磁力計(VS
M)により磁化量σの測定を行った。
The sample processed through the above process and the sample not processed for comparison were stored in a thermo-hygrostat at a temperature of 60 ° C and a relative humidity of 90% for 6 days.
M), the magnetization amount s was measured.

その結果、磁化量σの値は、処理を行った試料で10
8.4emu/g(磁化維持率97.0%)、処理を行っていない試
料で97.8emu/g(磁化維持率87.6%)であり、ジヒドロ
キシナフタレンにより処理した場合に経時劣化が大きく
改善されることがわかった。
As a result, the value of the magnetization amount σ s was 10
8.4 emu / g (magnetization retention rate 97.0%) and 97.8 emu / g (magnetization retention rate 87.6%) for the untreated sample, indicating that the degradation with time was greatly improved when treated with dihydroxynaphthalene. Was.

実施例2 2,3−ジヒドロキシナフタレンの代わりに1,5−ジヒド
ロキシナフタレンを用い、他は実施例1に準じてα−Fe
粒子を処理した。
Example 2 1,5-dihydroxynaphthalene was used in place of 2,3-dihydroxynaphthalene, and α-Fe
The particles were processed.

温度60℃,相対湿度90%の恒温恒湿槽内に6日間保存
した後の磁化量σは106.0emu/g(磁化維持率94.9%)
であった。
Magnetization σ s after storage for 6 days in a thermo-hygrostat at a temperature of 60 ° C and a relative humidity of 90% is 106.0 emu / g (magnetization retention rate 94.9%)
Met.

実施例3 2,3−ジヒドロキシナフタレンの代わりに2,6−ジヒド
ロキシナフタレンを用い、他は実施例1に準じてα−Fe
粒子を処理した。
Example 3 2,6-Dihydroxynaphthalene was used in place of 2,3-dihydroxynaphthalene, and α-Fe was otherwise the same as in Example 1.
The particles were processed.

温度60℃,相対湿度90%の恒温恒湿槽内に6日間保存
した後の磁化量σは107.2emu/g(磁化維持率96.0%)
であった。
Magnetization σ s after storage in a thermo-hygrostat at a temperature of 60 ° C and a relative humidity of 90% for 6 days is 107.2 emu / g (magnetization retention 96.0%)
Met.

実施例4 2,3−ジヒドロキシナフタレンの代わりに1,7−ジヒド
ロキシナフタレンを用い、他は実施例1に準じてα−Fe
粒子を処理した。
Example 4 1,7-dihydroxynaphthalene was used in place of 2,3-dihydroxynaphthalene, and α-Fe
The particles were processed.

温度60℃,相対湿度90%の恒温恒湿槽内に6日間保存
した後の磁化量σは106.5emu/g(磁化維持率95.3%)
であった。
Magnetization σ s after storage for 6 days in a thermo-hygrostat at a temperature of 60 ° C and a relative humidity of 90% is 106.5 emu / g (magnetization retention 95.3%)
Met.

実施例5 2,3−ジヒドロキシナフタレンの代わりに1,3−ジヒド
ロキシナフタレンを用い、他は実施例1に準じてα−Fe
粒子を処理した。
Example 5 1,3-Dihydroxynaphthalene was used in place of 2,3-dihydroxynaphthalene, and α-Fe
The particles were processed.

温度60℃,相対湿度90%の恒温恒湿槽内に6日間保存
した後の磁化量σは105.3emu/g(磁化維持率94.3%)
であった。
Magnetization σ s after storage for 6 days in a thermo-hygrostat at a temperature of 60 ° C and a relative humidity of 90% is 105.3 emu / g (magnetization retention 94.3%)
Met.

〔発明の効果〕〔The invention's effect〕

以上の説明からも明らかなように、本発明において
は、強磁性金属粒子の表面にジヒドロキシナフタレンを
被着しているので、耐候性を向上することができ、例え
ば高温多湿下で保存した場合にも酸化反応を抑制し特性
の経時劣化を抑制することが可能である。
As is clear from the above description, in the present invention, since dihydroxynaphthalene is applied to the surface of the ferromagnetic metal particles, weather resistance can be improved, for example, when stored under high temperature and high humidity. It is also possible to suppress the oxidation reaction and suppress the deterioration with time of the characteristics.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岩崎 和春 東京都品川区北品川6丁目5番6号 ソ ニー・マグネ・プロダクツ株式会社内 (72)発明者 岡本 和広 東京都品川区北品川6丁目5番6号 ソ ニー・マグネ・プロダクツ株式会社内 (72)発明者 太田 栄治 東京都品川区北品川6丁目5番6号 ソ ニー・マグネ・プロダクツ株式会社内 (56)参考文献 特開 昭63−299204(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) G11B 5/712 H01F 1/06 B22F 1/02 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (72) Inventor Kazuharu Iwasaki 6-5-6 Kita-Shinagawa, Shinagawa-ku, Tokyo Inside Sony Magne Products Co., Ltd. (72) Inventor Kazuhiro Okamoto 6 Kita-Shinagawa, Shinagawa-ku, Tokyo Sony Magne Products Co., Ltd. (72) Inventor Eiji Ota 6-5-6 Kita-Shinagawa, Shinagawa-ku, Tokyo Sonny Magne Products Co., Ltd. (56) References JP-A Sho 63-299204 (JP, A) (58) Fields studied (Int. Cl. 6 , DB name) G11B 5/712 H01F 1/06 B22F 1/02

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】強磁性金属材料または強磁性合金材料の微
粒子よりなり、 表面にジヒドロキシナフタレンまたはその誘導体が被着
されていることを特徴とする磁気記録用強磁性金属粒
子。
1. Ferromagnetic metal particles for magnetic recording, comprising fine particles of a ferromagnetic metal material or a ferromagnetic alloy material, having dihydroxynaphthalene or a derivative thereof adhered to the surface.
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