JP2903211B2 - プローブとプローブ製造方法及び走査型プローブ顕微鏡 - Google Patents
プローブとプローブ製造方法及び走査型プローブ顕微鏡Info
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Description
顕微鏡の1つであり計測物質の微細領域での光学特性を
計測する走査型近視野顕微鏡に使用するプローブと、原
子間力顕微鏡に使用するプローブおよびこれらプローブ
の製造方法およびこれらのプローブを用いた走査型プロ
ーブ顕微鏡に関する。
走査型トンネル顕微鏡(以下STMと略す)に代表され
る走査型プローブ顕微鏡は、試料表面の微細な形状を観
察することができることから広く普及している。AFM
はSTMに対して、試料の導電性の有無にかかわらず試
料表面の微細な形状を観察することができる。このAF
Mは、試料と測定プローブの間に働く原子間力によっ
て、測定プローブを支持しているバネ要素がたわむこと
を利用した測定法である。
るプローブを光の波長以下の距離まで測定試料に近づけ
ることによって、試料の光学特性や形状を測定しようと
いう試みがあり、いくつかの近接場光顕微鏡が提案され
ている。この一つの装置として、試料に対して垂直に保
持したプローブの先端を試料表面に対して水平に振動さ
せ、試料表面とプローブ先端の摩擦によって生じる振動
の振幅の変化をプローブ先端から照射され試料を透過し
たレーザー光の光軸のズレとして検出し、試料を微動機
構で動かすことによって、プローブ先端と試料表面の間
隔を一定に保ち、微動機構に入力した信号強度から表面
形状を検出するとともに試料の光透過性の測定を行う装
置が提案されている。
カンチレバーとして使用し、プローブの先端を試料表面
に対して垂直に振動させ、試料表面とプローブ先端の原
子間力によって生じる振動の振幅の変化をプローブに照
射したレーザー光の反射により検出し、試料を微動機構
で動かすことによって、プローブ先端と試料表面の間隔
を一定に保ち、微動機構に入力した信号強度から表面形
状を検出すると同時に、プローブの先端から試料にレー
ザー光を照射し、試料の光学特性の測定を行う走査型近
視野顕微鏡が提案されている。
る走査型プローブ顕微鏡では、試料表面とプローブ先端
の摩擦によって生じる振動の振幅の変化の検出、あるい
は試料表面とプローブ先端に作用する原子間力の検出
は、プローブの弾性機能を利用しており、従来、この弾
性機能としては光伝搬体自体の弾性をそのまま使用して
いる。
のバネ定数は100分の1N/mから10分の1N/m
程度であるのに対し、光ファイーバー自体の弾性機能を
利用する場合のバネ定数は数N/mから数10N/mで
ある。一方、近接場顕微鏡の応用範囲は生物試料、高分
子試料などの柔らかい試料が多く考えられる。これらの
柔らかい試料に対し、光ファイバー自体の弾性機能を利
用する光ファイバー・プローブでは、試料を変形させて
しまい、また、プローブ先端にも損傷を与える可能性が
あった。さらに、プローブの共振振動を利用して走査制
御する場合、共振周波数が高いほどより高速のスキャン
が行えるが、カンチレバーに相当する弾性機能部分を短
くして共振周波数を高くすると、バネ定数がさらに大き
くなってしまう問題があった。
試料表面とプローブ先端の間に作用する原子間力あるい
はその他の相互作用に関わる力を、水晶振動子の共振特
性の変化として検出する場合、弾性機能部のバネ定数や
重量が大きいと、水晶振動子の検出感度が低下し、上記
の原子間力等の弱い力を十分に検出できないという問題
が生じる。水晶振動子の検出感度(Q値)を維持するた
めにはより大きな水晶振動子を使用する必要があるが、
バネ定数が大きくなってしまう問題があった。本発明の
目的は、高分解能の走査型プローブ顕微鏡を実現するた
めに、プローブのバネ定数を小さくすることにある。即
ち、試料に対して相対的にやわらかい接触での測定を可
能とするために特に光伝搬体を用いたプローブにおいて
は、従来のものに比較してはるかに低バネ定数となるプ
ローブを提供することにある。
解決するため、先端部近傍に弾性的機能を有するプロー
ブの弾性的機能を有する部分をこの弾性機能部を支持す
る基部と一体に形成するとともに、この弾性機能部の外
形が基部の外形より細くなるように形成した。また、弾
性機能部の一部にくびれ部を設けた。また、プローブを
円柱状とし、その先端は鈎状あるいは直線状とした。ま
た、基部と弾性機能部との境界の段差をテーパー状とし
た。また、弾性機能部に弾性機能に関連したひずみを電
気的に検出可能な圧電体を搭載した。
ブ材料の一部の外径を減少させる工程と、プローブの先
端部を尖鋭化する工程とした。また、プローブを製造す
る工程は、プローブ材料の一部の外径を減少させる工程
と、プローブの先端部を尖鋭化する工程と、先端部とこ
れにつながるプローブを鈎状に成形する工程とした。
材料の一部の外径を減少させる工程と、プローブの先端
部を尖鋭化する工程と、弾性機能部の一部にくびれ部を
作る工程とした。また、プローブを製造する工程は、プ
ローブ材料の一部の外径を減少させる工程と、プローブ
の先端部を尖鋭化する工程と、先端部とこれにつながる
プローブを鈎状に成形する工程と、弾性機能部の一部に
くびれ部を作る工程とした。
ブ材料の一部の外径を減少させる工程と、光伝搬体の先
端部を尖鋭化する工程は、同一のエッチング液を使用す
る湿式の化学エッチング工程とし、プローブをエッチン
グ液に浸漬して外径を減少させ、次にプローブを必要長
さ分だけエッチング液より引き上げ、さらにエッチング
を継続して先端部を尖鋭化する工程とした。この工程で
使用するエッチング液は、フッ化水素酸を主成分とする
第1の溶液層と、第1の溶液層より比重が小さく、第1
の溶液層と互いに反応かつ混合しない第2の溶液層から
なるエッチング液とした。
の補換工程として光伝搬体を加熱手段により加熱しなが
ら張力を付加して引張破断する工程とした。また前記弾
性機能部の一部にくびれ部を作る工程は、プローブ先端
部および弾性機能部の一部または全部に保護膜を形成
し、湿式の化学エッチングでくびれ部を形成する工程と
した。くびれ部を作る工程の補換工程を保護膜を使用し
ないエッチング工程とし、この工程で使用するエッチン
グ液は、フッ化水素酸を主成分とする第1の溶液層と、
第1の溶液層より比重が小さく、第1の溶液層と互いに
反応かつ混合しない第2の溶液層と第1層より比重が大
きくまた第1および第2の溶液層と互いに反応かつ混合
しない第3の溶液層からなるエッチング液とした。プロ
ーブの製造工程はプローブ材料として光伝搬体を用いる
と共に全工程にプローブの透過孔部を除く先端部に金属
被覆を堆積する工程を加えた工程とした。
面を参照して説明する。本実施例では光伝搬体からなる
プローブを例に説明を行う 。図1は本発明の第1実施
例を示す光伝搬体プローブの構成を表した断面図であ
る。
搬するコア部2と屈折率の異なるクラッド部3からな
る。光ファイバー1の先端は尖鋭化され、弾性機能部4
の直径は基部5の直径より細く形成され、基部5と弾性
機能部4との境界の段差部6はテーパー状に成形され
る。先端の透過孔を除く部分は金属膜被覆7で被覆され
ている構成である。光ファイバー1としては、様々なコ
ア径、クラッド径のシングルモードファイバー及びマル
チモードファイバー、さらに偏波面保存ファイバーなど
を用いることが可能である。他の光伝搬体としてはキャ
ピラリーを用いることもできる。金属膜被覆7の材料と
しては、金、白金、アルミニウム、クロム、ニッケル等
の光を反射する材料が用いられる。図1に示した光伝搬
体プローブを、プローブの先端を試料表面に対して水平
に振動させる方式の近接場顕微鏡に搭載する場合、基部
5を支持して用いれば、支持部の従来の機械強度を維持
したまま使用することが可能である。弾性機能部4の一
部を支持して使用することも可能であるが、支持部の機
械強度は低下する。
れば、弾性機能部のバネ定数を小さくすることができ、
柔らかい試料を変形させずに測定することができる。ま
た、試料やプローブ先端の損傷を防止することができ
る。さらに、プローブの共振を利用して走査制御する場
合、バネ定数を増大させることなく、弾性機能部を短く
して共振周波数を高くすることができ、スキャン速度を
高速化することができる。また、基部と弾性機能部との
境界の段差をテーパー状とすることにより、金属膜の段
差被覆性を向上させ、プローブの漏れ光を防止すること
ができる。
伝搬体プローブの構成を表した断面図である。光伝搬体
である光ファイバー1は、光を伝搬するコア部2と屈折
率の異なるクラッド部3からなる。光ファイバー1の先
端は尖鋭化され、鈎状の形状をなし、弾性機能部4の直
径は基部5の直径より細く形成され、基部5と弾性機能
部4との境界の段差部6はテーパー状に成形される。先
端の透過孔を除く部分は金属膜被覆7で被覆されている
構成である。図2に示した光伝搬体プローブを、走査型
近視野顕微鏡に搭載する場合、基部5を支持して用いれ
ば、支持部の従来の機械強度を維持したまま使用するこ
とが可能である。弾性機能部4の一部を支持して使用す
ることも可能であるが、支持部の機械強度は低下する。
れば、弾性機能部のバネ定数を小さくすることができ、
柔らかい試料を変形させずに測定することができる。ま
た、試料やプローブ先端の損傷を防止することができ
る。さらに、プローブの共振を利用して走査制御する場
合、バネ定数を増大させることなく、弾性機能部を短く
して共振周波数を高くすることができ、スキャン速度を
高速化することができる。また、柱状の基部と弾性機能
部との境界の段差をテーパー状とすることにより、金属
膜の段差被覆性を向上させ、プローブの漏れ光を防止す
ることができる。一方、光伝搬体プローブの共振を用い
ずに制御する、コンタクトモードのAFM装置に使用す
る場合においても、弾性機能部のバネ定数を小さくする
ことができ試料やプローブ先端の損傷を防止することが
できる。
を有する光伝搬体プローブの構成を表した断面図であ
る。図1に示した実施例に対し、弾性機能部4の一部に
くびれ部8を配置した構成である。弾性機能部4の一部
にくびれ部8を配置したことにより、弾性機能部4のバ
ネ定数をより小さくできる。上記のような光伝搬体プロ
ーブの構成による作用及び効果は図1に示した実施例と
変わることはない。
を有する鈎状の光伝搬体プローブの構成を表した断面図
である。図2に示した実施例に対し、弾性機能部4の一
部にくびれ部8を配置した構成である。弾性機能部4の
一部にくびれ部8を配置したことにより、弾性機能部4
のバネ定数をより小さくできる。上記のような光伝搬体
プローブの構成による作用及び効果は図3に示した実施
例と変わることはない。
4の境界にくびれ部8を形成した例を示したが、くびれ
部8を弾性機能部4のいずれの位置に形成することも可
能である。一方、このくびれ部8の形状を扁平な形状に
することもできる。プローブのたわむ方向が薄くなるよ
うに扁平な形状にすることで、AFMプローブとしての
たわみ方向のバネ定数を小さくし、かつたわみ方向と直
角な方向のバネ定数をより高い状態にすることで直角方
向に対するプローブのずれを抑えることができる。
有する光伝搬体プローブの構成を示した図である。図2
の実施例に示した鈎状の光伝搬体プローブの弾性機能部
4に、圧電体として音叉型の水晶振動子9を設置した構
成を表している。図5に示した光伝搬体プローブの構成
によれば、弾性機能部4の外径は基部5の外径よりも細
く、バネ定数や重量が小さいため、水晶振動子の共振特
性への影響が少ない。従って、試料表面とプローブ先端
の間に作用する原子間力あるいはその他の相互作用に関
わる力を、水晶振動子の共振特性の変化として検出でき
る。一例として、通常のクラッド径125μmの光ファ
イバーを用いた場合、共振周波数32kHz、バネ定数
2000N/m程度の水晶振動子であれば利用可能であ
るが、弾性機能部4の径を10μm程度にした光伝搬体
プローブではバネ定数が20N/m程度の水晶振動子を
使用することが可能となる。
鈎状の光伝搬体プローブに、音叉型の水晶振動子9を配
置した構成を示したが、図4の実施例に示した光伝搬体
プローブや図1または図3の実施例に示した直線状の光
伝搬体プローブに、音叉型の水晶振動子9を設置しても
同様の作用及び効果が得られる。また、ここで、水晶振
動子は必ずしも音叉型である必要はなく、プローブを取
り付けている片方の振動子のみで動作可能である。ま
た、光伝搬体プローブのたわみ方向に圧電特性を有する
圧電素子であれば、水晶振動子に限らず利用可能であ
る。
法を表した図である。図6(A)は、光ファイバー1の
外径を減少させる工程を表したものであり、光ファイバ
ー1の外径を減少させる部分をエッチング液に浸漬した
状態を表している。エッチング液は、フッ化水素酸を主
成分とする第1の溶液層10と、第1の溶液層より比重
が小さく、第1の溶液層と互いに反応かつ混合しない第
2の溶液層11の2層で構成されている。第1の溶液層
10としては、フッ化水素酸水溶液、またはフッ化水素
酸とフッ化アンモニウムの混合液が用いられる。第2の
溶液層11としては、ヘキサン、ヘプタン、オクタンな
どの有機溶媒や、鉱物油、植物油、化学合成油などの油
脂類が用いられるが、第1の溶液層10より比重が小さ
く、第1の溶液層10と互いに反応かつ混合しない他の
溶液も使用可能である。
cm程度、合成樹脂の被覆を取り除き、表面を清浄にす
る。次に、光ファイバー1の末端から0.5mmから5
0mmの部分をエッチング液の第1の溶液層10に挿入
する。このとき、エッチング液の第1の溶液層10で光
ファイバーのエッチングが進行し、弾性機能部4に相当
する部分が細く形成されていく。第1の溶液層10と第
2の溶液層11の界面では、メニスカスの作用で、基部
5と弾性機能部4との境界の段差部6がテーパー状に成
形される。
尖鋭化させる工程を表したものであり、光ファイバー1
の尖鋭化させる部分をエッチング液に浸漬した状態を表
している。図6(A)に示した工程で、弾性機能部4を
所望の外径までエッチングした後、弾性機能部4の長さ
分だけ光ファイバー1をエッチング液から引き上げる。
このとき、第1の溶液層10と第2の溶液層11の界面
では、メニスカスの作用で、光ファイバー1の先端部が
テーパー状に尖鋭化される。第1の溶液層10に浸漬さ
れている部分が完全にエッチングされたところでエッチ
ングを終了する。
鋭化の工程を示したが、尖鋭化は加熱引き伸ばしの方法
によっても実施可能である。図6(A)に示した方法で
弾性機能部4をエッチングした後、プローブの先端とす
る部分を加熱しながら、両端に引き伸ばし尖鋭化する。
加熱の手段としては、炭酸ガスレーザー光を集光して当
てる方法や、コイル状に巻いた白金線の中央に光ファイ
バーを通し、白金線に電流を流して加熱する方法を用い
ることができる。
光ファイバーの、透過孔部を除く先端部に金属膜被覆7
を堆積する工程を表した断面図である。金属膜被覆7の
堆積方法としては真空蒸着、スパッタなど異方性を有す
る薄膜堆積法が用いられ、膜厚は20nmから1000
nmの範囲で選択される。堆積方向は図6(C)中に矢
印で示したとおり、先端の後方であり、角度Aが、20
度から90度の範囲で選択される。透過孔の大きさは光
ファイバーの尖鋭化された先端の大きさと、金属膜被覆
7の膜厚、堆積角度により変化させることができる。
によれば、図6(A)及び図6(B)の工程で示した通
り、同一のエッチング液を使用して、弾性機能部4を細
くする工程と尖鋭化工程を容易に行うことが可能とな
る。また、基部5と弾性機能部4との境界の段差部6を
容易にテーパー状に成形できるため、図6(C)に示し
た工程の金属膜被覆の際、段差を完全に被覆することが
可能であり、プローブの漏れ光の発生を防止できる。
ーブの製造工程を示したが、同様にして図2に示した鈎
状の光伝搬体プローブを製造することも可能である。図
7は本発明の他の実施例を示す鈎状の光伝搬体プローブ
の製造方法を表した図である。
同一の方法で、弾性機能部4の外径を小さくし、先端を
尖鋭化する。その後、図7(A)に示すように光ファイ
バーの尖鋭化した先端から0.1mmから2mmの部分
に炭酸ガスレーザーのレーザー光をあて、変形させる前
の角度を0度としたとき、60度から90度程度の鈎状
の形状に変形させる。このとき、レーザー光の当たる側
がその裏側に対して、熱の吸収量が多いため、軟化にと
もなう表面張力により、光ファイバー先端はレーザー光
の当たる方向に折れ曲がっていく。この曲がり角度の調
整は、曲がり具合を確認しながらレーザー光の出力をコ
ントロールすることによって行うことが可能である。
属膜被覆7を堆積する工程を表した断面図である。図6
(C)で示した工程とは、プローブ先端部が鈎状に成形
されていることにともない、金属膜被覆7の堆積方向が
異なること以外変わるところはない。堆積方向の角度A
は先端部の向いている方向に対し、20度から90度の
範囲で選択される。先端部が鈎状に成形されているた
め、1度の成膜で弾性機能部4や基部5まで被覆できな
い場合は、透過孔を形成した後、透過孔部をレジスト材
で被覆し、弾性機能部4や基部5に別途金属被膜を被覆
し、レジスト材をリフトオフする工程によって、よりバ
ックグラウンド光の少ないプローブを作製できる。
よる作用及び効果は、プローブ先端が鈎状に成形されて
いる以外、図6の実施例に示した光伝搬体プローブの製
造方法による作用及び効果と変わるところはない。また
鈎状の光伝搬体プローブを走査型近視野顕微鏡に搭載し
て使用するとき、プローブの変位検出方法が「光てこ」
による場合は、プローブに光てこ用の反射面を形成する
必要がある。この場合、図7(A)に示した方法でプロ
ーブ先端を鈎状に成形した後、金属膜被覆7を堆積する
前に、機械研磨により鈎状部の背面に反射面を形成して
用いる。
体プローブの製造方法について説明する。まず、図6
(A)および図6(B)に示した工程により光ファイバ
ー1の弾性機能部4を所望の外径まで減少させ、先端部
を尖鋭化させる。次に光伝搬体プローブ先端および弾性
機能部4に保護膜13を形成する。
よび弾性体機能部4を保護膜13溶液の中に浸漬した状
態を表している。キャピラリ14の中に保護膜13溶液
を満たし、顕微鏡で観察しながら段差部6と弾性機能部
4の境界あるいはそれより下まで光伝搬体プローブ20
を浸す。
ほど引き上げた状態を表しており、(A)、(B)の工
程を繰り返すことで光伝搬体プローブ先端および弾性機
能部4に保護膜13を形成できる。次にエッチングによ
りくびれ部を作製する。図8(C)は先端部および弾性
体機能部4に保護膜13を形成した光伝搬体プローブ2
0をエッチング液に浸した状態を表している。光伝搬体
プローブ20の段差部6と保護膜13の境界部分をエッ
チング液の第1の溶液層10と第2の溶液層11の界面
に合わせて浸し、所望の径まで外径を細めくびれ部を形
成する。このくびれ部を作製する工程で使用するエッチ
ング液は、図6に示したプローブ外径を減少させ、先端
部を尖鋭化させる工程で用いたものと同一のものであ
る。次に保護膜を溶剤で落とし、図6(C)に示した工
程により光ファイバーの、透過孔部を除く先端部に金属
膜被覆7を堆積する。
て保護膜13を形成する方法を示したが、キャピラリを
用いず通常の容器に保護膜材を満たし、顕微鏡で観察し
ながら所定の位置まで光伝搬体プローブを浸す方法によ
っても保護膜13を形成できる。保護膜の材料としては
フッ酸に耐性を有するレジスト材が用いられる。
ローブの製造方法を示したが、図2に示した鈎状の光伝
搬体プローブを用いても同様にくびれ部8の形成が行え
る。また、図8に示した製造方法により光伝搬体プロー
ブのくびれ部8を作製した後、図7の製造方法に示した
工程により形状を鈎型とすることによっても図4に示し
たくびれ部8を有する鈎状の光伝搬体プローブを作成で
きる。
プローブのもう一つの製造方法を説明した図である。図
は光伝搬体プローブ20の段差部6と弾性体機能部4の
境界をエッチング液の第1の溶液層10と第2の溶液層
11の境界で浸漬した状態を表している。ここで用いた
エッチング液は、フッ化水素酸を主成分とする第1の溶
液層10と、第1の溶液層より比重が小さく、第1の溶
液層と互いに反応かつ混合しない第2の溶液層11と、
第1の溶液層10より比重が大きく、第1の溶液層およ
び第2の溶液層と互いに反応かつ混合しない第3の溶液
層12の3層で構成される。第3の溶液層としては四塩
化炭素など塩素を含む比重の大きな有機溶媒が用いられ
る。図9に示したエッチング方法によれば、第一の溶液
層10の部分のみで光伝搬体プローブ20のエッチング
が進行するため、第一の溶液層10の厚さに相当するく
びれ部を形成することができる。
作製する際には、くびれ部を1mm以下の長さにする必
要があるため、第1の溶液層10の厚さを薄くする必要
がある。第1の溶液層10の表面張力を低下させるため
第1の溶液層10に界面活性剤を加えることで第1の溶
液層10の厚さを薄くすることが可能である。
は光伝搬体プローブ20の先端部および弾性機能部4を
保護膜で覆う必要はないが、図8(A)で示した実施例
により光伝搬体プローブ20の先端部を保護膜13で覆
うことによりエッチング液にプローブを出し入れする際
の光伝搬体プローブ20の先端部の損傷を防止できる。
状の光伝搬体プローブでの製造方法を示したが、図2の
実施例で示した鈎状に成形されている光伝搬体プローブ
でも同様に行うことができる。また、図9に示した実施
例により光伝搬体プローブのくびれ部8を作製した後、
図7の実施例に示した工程により形状を鈎型とすること
によっても図4に示したくびれ部8を有する鈎状の光伝
搬体プローブを作成できる。
伝搬体プローブの製造方法のバリエーションを示した図
である。この図は光伝搬体プローブ20の段差部6と弾
性体機能部4の境界をエッチング液の第1の溶液層10
と第2の溶液層11の境界で浸漬した状態を表してお
り、図9で示した実施例とはエッチング液をキャピラリ
内に充填したところが異なっている。エッチング液をキ
ャピラリ内に充填させることにより管の壁面との表面張
力の作用で第1の溶液層10を薄くすることができる。
ocused Ion Beam)による加工によって
も作ることができる。このFIBによれば弾性機能部4
は特定の部分の側面を削ることができるため、容易に扁
平な形状をもつくびれ部を形成することができる。
成する方法としては、まず、図11(A)に示すよう
に、あらかじめ研磨による凹部15を光ファイバーの対
抗する側面に設ける。この光ファイバーに対して図6で
示した工程を行うと、図11(B)のようにこの凹部を
含む部分の外径を減ずることが可能である。さらに先端
を尖鋭化する工程を行うことにより図11(C)に示す
ように扁平な形状をもつくびれ部8を形成することもで
きる。
ーブ顕微鏡の構成について走査型近視野顕微鏡を例に説
明する。図12は本発明による光伝搬体プローブを用い
た走査型近視野顕微鏡の構成を示した図である。図2ま
たは図4の実施例に示した鈎状の光伝搬体プローブ20
を、基部5で振動手段であるバイモルフ21に設置し、
光伝搬体プローブ20の先端を試料23に対して垂直に
振動させ、光伝搬体プローブ20の先端と試料23の表
面の間に作用する原子間力あるいは磁力、静電気力など
その他の相互作用に関わる力を光伝搬体プローブ20の
振動特性の変化として変位検出手段22で検出し、光伝
搬体プローブ20の先端と試料23の表面の間隔を一定
に保つように制御手段25で制御しながら、XYZ移動
機構24により試料を走査して表面形状を測定する構成
である。同時に、光学特性測定用光源26の光を光伝搬
体プローブ20に導入し、光伝搬体プローブ20先端の
透過孔から試料23に照射し、光学特性測定光検出手段
27で検出することによって微小領域の光学特性の測定
を行う。
る透過型の構成を示したが、試料表面で測定光を検出す
る反射型の構成や、光伝搬体プローブ20で光を検出す
る構成も可能である。また、通常、変位検出手段22と
しては光てこが用いられるが、図5で示した圧電体を有
する光伝搬体プローブを用いれば、変位検出手段22は
不要となる。
動させる装置構成を示したが、バイモルフ21を振動さ
せないか、バイモルフ21を使用しない装置構成とし、
コンタクトモードのAFMとして測定を行うことも可能
である。通常、コンタクトモードのAFMで動作させる
場合、光伝搬体プローブ20を振動させる場合と比較し
て、プローブの弾性機能部のバネ定数が大きいと、光伝
搬体プローブ20先端や試料に損傷を与える可能性が大
きい。本発明による光伝搬体プローブ20は弾性機能部
のバネ定数を小さくすることができるため、容易にコン
タクトモードのAFMで高分解能の測定を行うことがで
きる。
0を用いてコンタクトモードのAFMで動作させる場
合、図10に示した変位検出手段22に、光伝搬体プロ
ーブ20の走査中のねじれ検出手段の機能を加えるか、
別途ねじれ検出手段を設置することにより、走査中にプ
ローブと試料表面間にはたらく摩擦力をプローブのねじ
れとして検出することができる。即ち、光伝搬体プロー
ブ20を用いて、走査型摩擦力顕微鏡の動作を行わせる
ことができ、試料表面の摩擦力と光学特性の対比測定が
可能となる。ねじれ検出手段としては、例えば、光てこ
の光検出器を縦横4分割の受光面を有するフォトダイオ
ードとすれば、光伝搬体プローブ20の変位はフォトダ
イオードの縦方向の2分割受光面からの信号の差分によ
り検出し、光伝搬体プローブ20のねじれはフォトダイ
オードの横方向の2分割受光面からの信号の差分により
検出できる。
ローブを用い、プローブ先端を試料23の表面に対して
水平に振動させる構成とすれば、プローブ先端と試料表
面の間に働くずり力を利用して、プローブの先端と試料
表面の間隔を一定保つように走査する走査型近視野顕微
鏡を実現することができる。さらに、これらの装置にプ
ローブと試料が液体中に保持されるように液だめの覆い
を設けることで液中における測定を行うことができる。
行ってきたが、このプローブはAFM専用のプローブと
して用いることができる。この場合は、先端部の金属被
覆膜は不要であり、先端はより尖鋭な形状にすることが
できる。プローブ材料としては、光ファイバー、その
他、ガラスファイバー、金属細線等を用いることができ
る。 AFMプローブとして用いた場合の特徴として
は、特に液中においてプローブを振動させて原子間力を
検出するモードでは、従来AFMプローブが板構造であ
るため液体の粘性の影響や液体を伝わる外乱振動の影響
を受けるのに対し、本発明のプローブはきわめて安定な
共振特性を示し、安定に測定することができる。
ーブの構成および製造方法によれば、弾性機能部のバネ
定数を小さくすることができ、柔らかい試料を変形させ
ずに測定することができる。また、試料やプローブ先端
の損傷を防止することができる。また、基部と弾性機能
部との境界の段差をテーパー状とすることにより、金属
膜の段差被覆性を向上させ、光伝搬体プローブの漏れ光
を防止することができる。さらに、プローブの先端を試
料表面に対して水平または垂直に振動させる、プローブ
の共振を利用して走査制御する方式のプローブに搭載す
る場合、バネ定数を増大させることなく、弾性機能部を
短くして共振周波数を高くすることができ、スキャン速
度を高速化することができる。また、コンタクトモード
でのAFM測定が可能である。これにより理論的に近接
場強度が最大の状態で観測でき、さらに試料表面の水平
分解能が向上する。特に、本発明による光伝搬体プロー
ブを、走査型近視野顕微鏡に搭載して用いれば、試料表
面の凹凸と光学特性という2つの情報量を同時に、より
高分解能で測定が可能となる。また、溶液中でのプロー
ブを振動させるモードでの測定では、従来の板状のAF
Mプローブに対して安定な測定が可能である。
ある。
面図である。
ローブの断面図である。
状のプローブの断面図である。
ーブの構成を示した図である。
る。
造方法を表した図である。
を表した図である。
を表した図である。
法を表した図である。
法を表した図である。
微鏡の構成を示す図である。
Claims (29)
- 【請求項1】 尖鋭な先端部と先端部近傍に弾性機能部
を有する原子間力検出に基づく表面走査用のプローブに
おいて、プローブ材料が円柱状の弾性材料で構成され、
前記円柱状材料の先端部分の外径を前記円柱材料のもと
の外径より細く形成することで、プローブとして機能す
る先端部分の弾性機能部を形成し、もとの円柱材料部分
を弾性機能部の支持基部として用いることを特徴とする
プローブ。 - 【請求項2】 尖鋭な先端部と先端部近傍に弾性機能部
を有する原子間力検出に基づく表面走査用のプローブで
あり、前記弾性的機能を有する部分がこの弾性機能部を
支持する基部と一体に形成され、この弾性機能部の外径
が前記基部の外径より細く形成されており、端部に光を
透過する透過孔を有する光伝搬体からなり、透過孔部を
除く先端部に金属膜被覆を有することを特徴とするプロ
ーブ。 - 【請求項3】 弾性機能部に周囲の外径より細く成形さ
れているくびれ部を有することを特徴とする請求項1ま
たは請求項2記載のプローブ。 - 【請求項4】 前記柱状の基部と前記弾性機能部との境
界の段差がテーパー状であることを特徴とする請求項1
乃至請求項3のいずれかに記載のプローブ。 - 【請求項5】 前記くびれ部の断面が扁平な形状である
ことを特徴とする請求項3記載のプローブ。 - 【請求項6】 前記プローブ材料が光ファイバーである
ことを特徴とする請求項1乃至請求項5のいずれかに記
載のプローブ。 - 【請求項7】 前記弾性的機能を有する柱状部の先端部
において、前記プローブが鈎状の形状を有することを特
徴とする請求項1乃至請求項6のいずれかに記載のプロ
ーブ。 - 【請求項8】 前記弾性的機能を有する柱状部の先端部
において、前記プローブが直線状の形状を有することを
特徴とする請求項1乃至請求項6のいずれかに記載のプ
ローブ。 - 【請求項9】 前記弾性機能部の弾性機能に発生したひ
ずみを電気的に検出可能な圧電体が一体形成されている
ことを特徴とする請求項1乃至請求項8のいずれかに記
載のプローブ。 - 【請求項10】 前記圧電体は水晶振動子であることを
特徴とする請求項9記載のプローブ。 - 【請求項11】 円柱状の弾性材料の先端部分の外径を
減少させる工程と、前記プローブ材料の先端部を尖鋭化
させる工程とからなる請求項1から10のいずれかに記
載のプローブの製造方法。 - 【請求項12】 円柱状の弾性材料の先端部分の外径を
減少させる工程と、前記プローブ材料の先端部を尖鋭化
させる工程と、弾性機能部の一部に化学エッチングによ
りくびれ部を作る工程とからなる請求項1から10のい
ずれかに記載のプローブの製造方法。 - 【請求項13】 プローブ材料の側面の一部を削る工程
とこの部分を含む部分のプローブ外径を減少させる工程
と、前記プローブ先端部を尖鋭化する工程とからなる請
求項1から10のいずれかに記載のプローブの製造方
法。 - 【請求項14】 前記プローブ材料の一部の外径を減少
させる工程と、前記プローブの先端部を尖鋭化する工程
は、同一のエッチング液を使用する湿式の化学エッチン
グ工程であり、プローブをエッチング液に浸漬して外径
を減少させ、次にプローブを必要長さ分だけエッチング
液より引き上げ、さらにエッチングを継続して先端部を
尖鋭化する工程であることを特徴とする請求項11乃至
請求項13のいずれかに記載のプローブの製造方法。 - 【請求項15】 前記プローブ材料の先端部を鈎状に成
形する工程を含む請求項11乃至請求項13のいずれか
に記載のプローブの製造方法。 - 【請求項16】 前記プローブ材料の透過孔部を除く先
端部に金属膜被覆を堆積する工程を含む請求項11乃至
請求項14のいずれかに記載のプローブの製造方法。 - 【請求項17】 前記プローブの先端部を尖鋭化する工
程は、前記光伝搬体を加熱手段により加熱しながら張力
を付加して引張破断する工程であることを特徴とする請
求項11乃至請求項13のいずれかに記載のプローブの
製造方法。 - 【請求項18】 前記弾性機能部の一部にくびれ部を作
る工程は、プローブ先端部および弾性機能部の一部また
は全部に保護膜を形成し、湿式の化学エッチングでくび
れ部を形成する工程であることを特徴とする請求項12
記載のプローブの製造方法。 - 【請求項19】 前記プローブの外径を減少させる工程
あるいは前記プローブ先端部を尖鋭化させる工程あるい
は前記プローブくびれ部を形成する工程で使用するエッ
チング槽は、フッ化水素酸を主成分とする第1の溶液層
と、第1の溶液層より比重が小さく、第1の溶液層と互
いに反応かつ混合しない第2の溶液層からなることを特
徴とする請求項14または請求項17または請求項18
のいずれかに記載のプローブの製造方法。 - 【請求項20】 前記くびれ部を形成する工程で使用す
るエッチング槽は、フッ化水素酸を主成分とする第1の
溶液層と、第1の溶液層より比重が小さく、第1の溶液
層と互いに反応かつ混合しない第2の溶液層と、第1の
溶液層より比重が大きく、第1および第2の溶液層と互
いに反応かつ混合しない第3の溶液層からなることを特
徴とする請求項12記載のプローブの製造方法。 - 【請求項21】 前記3層構造のエッチング液の第1溶
液層に界面活性剤を含むことを特徴とする請求項20記
載のプローブの製造方法 - 【請求項22】 前記3層構造のエッチング液をキャピ
ラリ内に充填させエッチングを行うことを特徴とする請
求項20または請求項21記載のプローブの製造方法。 - 【請求項23】 プローブの先端部と測定すべき試料あ
るいは媒体表面との間隔を、前記プローブ先端部と前記
表面との間に原子間力あるいはその他の相互作用に関わ
る力が作用する動作距離内に近づけた状態で、2次元的
な走査手段によって前記試料表面を走査するとともに、
制御手段によって前記表面の形状に沿って前記プローブ
を制御し、試料形状を測定する走査型プローブ顕微鏡に
おいて前記プローブの先端と前記表面を相対的に水平方
向あるいは垂直方向に振動させる振動手段と、前記プロ
ーブの変位を検出する変位検出手段と、前記検出手段が
出力する検出信号に基づいて前記プローブの先端部と前
記表面の間隔を一定に保つための制御手段を有するとと
もに、少なくとも請求項1乃至請求項10の いずれかに
記載のプローブを有することを特徴とする走査型プロー
ブ顕微鏡。 - 【請求項24】 プローブの先端部と測定すべき試料あ
るいは媒体表面との間隔を、前記プローブ先端部と前記
表面との間に原子間力あるいはその他の相互作用に関わ
る力が作用する動作距離内に近づけた状態で、2次元的
な走査手段によって前記試料表面を走査するとともに、
制御手段によって前記表面の形状に沿って前記プローブ
を制御し、前記表面の微小領域に対して、光照射あるい
は光検出を行い、試料形状と2次元光学情報を同時に測
定する走査型プローブ顕微鏡において、前記プローブの
先端と前記表面を相対的に水平方向あるいは垂直方向に
振動させる振動手段と、前記プローブの変位を検出する
変位検出手段と、前記検出手段が出力する検出信号に基
づいて前記プローブの先端部と前記表面の間隔を一定に
保つための制御手段を有するとともに、少なくとも請求
項2乃至10のいずれかに記載のプローブを有すること
を特徴とする走査型プローブ顕微鏡。 - 【請求項25】 プローブの先端部と測定すべき試料あ
るいは媒体表面との間隔を、前記プローブ先端部と前記
表面との間に原子間力あるいはその他の相互作用に関わ
る力が作用する動作距離内に近づけた状態で、2次元的
な走査手段によって前記試料表面を走査するとともに、
制御手段によって前記表面の形状に沿って前記プローブ
を制御し、試料形状を測定する走査型プローブ顕微鏡お
いて、前記プローブの変位を検出する変位検出手段と、
前記検出手段が出力する検出信号に基づいて前記プロー
ブの先端部と前記表面の間隔を一定に保つための制御手
段を有するとともに、少なくとも請求項1乃至請求項8
のいずれかに記載のプローブを有することを特徴とする
走査型プローブ顕微鏡。 - 【請求項26】 プローブの先端部と測定すべき試料あ
るいは媒体表面との間隔を、前記プローブ先端部と前記
表面との間に原子間力あるいはその他の相互作用に関わ
る力が作用する動作距離内に近づけた状態で、2次元的
な走査手段によって前記試料表面を走査するとともに、
制御手段によって前記表面の形状に沿って前記プローブ
を制御し、前記表面の微小領域に対して、光照射あるい
は光検出を行い、試料形状と2次元光学情報を同時に測
定する走査型プローブ顕微鏡において、前記プローブの
変位を検出する変位検出手段と、前記検出手段が出力す
る検出信号に基づいて前記プローブの先端部と前記表面
の間隔を一定に保つための制御手段と、前記プローブの
ねじれを検出するねじれ検出手段を有するとともに、少
なくとも請求項1乃至請求項8のいずれかに記載のプロ
ーブを有することを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。 - 【請求項27】 プローブの先端部と測定すべき試料あ
るいは媒体表面との間隔を、前記プローブ先端部と前記
表面との間に原子間力あるいはその他の相互作用に関わ
る力が作用する動作距離内に近づけた状態で、2次元的
な走査手段によって前記試料表面を走査するとともに、
制御手段によって前記表面の形状に沿って前記プローブ
を制御し、試料形状を測定する走査型プローブ顕微鏡に
おいて、前記プローブの変位を検出する変位検出手段
と、前記検出手段が出力する検出信号に基づいて前記プ
ローブの先端部と前記表面の間隔を一定に保つための制
御手段と、前記プローブのねじれを検出するねじれ検出
手段を有するとともに、少なくとも請求項1乃至請求項
8のいずれかに記載のプローブを有することを特徴とす
る走査型プローブ顕微鏡。 - 【請求項28】 プローブの先端部と測定すべき試料あ
るいは媒体表面との間隔を、前記プローブ先端部と前記
表面との間に原子間力あるいはその他の相互作用に関わ
る力が作用する動作距離内に近づけた状態で、2次元的
な走査手段によって前記試料表面を走査するとともに、
制御手段によって前記表面の形状に沿って前記プローブ
を制御し、前記表面の微小領域に対して、光照射あるい
は光検出を行い、試料形状と2次元光学情報を同時に測
定する走査型プローブ顕微鏡において、前記プローブの
変位を検出する変位検出手段と、前記検出手段が出力す
る検出信号に基づいて前記プローブの先端部と前記表面
の間隔を一定に保つための制御手段と、前記プローブの
ねじれを検出するねじれ検出手段を有するとともに、少
なくとも請求項1乃至請求項8のいずれかに記載のプロ
ーブを有することを特徴とする走査型プローブ野顕微
鏡。 - 【請求項29】 前記プローブおよび前記試料を液体中
に保持するための液だめを有することを特徴とする請求
項23乃至請求項28のいずれかに記載の走査型プロー
ブ顕微鏡。
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