JP2880092B2 - 単結晶製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は高歩留まり、かつ生産性
の高いシリコン等の半導体の単結晶製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】単結晶の製造方法として、ルツボ内融液
から結晶を成長させつつ引上げるチョクラルスキー法
（以下ＣＺ法と記する）が広く用いられている。このＣ
Ｚ法により単結晶を得ようとする場合、例えば図１に模
式的に示すような構成の単結晶製造装置が用いられる。
このような単結晶製造装置を用いて、まず図中のルツボ
内に原料を入れ、それらを取り囲むヒーターによってこ
の原料を融解する。

【０００３】そして、このルツボ内の融液の上方より種
結晶を降ろして融液表面に接触させる。この種結晶を回
転させながら、引上げ速度を制御しつつ上方に引上げる
ことにより、所定の径の単結晶を製造する。この単結晶
引上げにおいては、結晶の多結晶化、変形を防ぐこと
や、結晶内のドーパントや、不純物の濃度分布を制御す
る目的などのために融液流動を制御し、結晶成長近傍の
温度条件、ドーパントや不純物の融液中での移動現象な
どを最適に制御してきた。

【０００４】従来では、直接融液流動を調べる方法がな
く、試行錯誤的にルツボ回転速度、結晶回転速度、ルツ
ボとヒーターの相対的位置、ヒーターの加熱条件などの
操業条件を調節し、結晶成長にとって最適な操業環境を
得てきた。また、安定な結晶成長環境が実現されている
かを知る補助手段として、融液表面のある１点の温度を
測定し、得られた融液表面温度変動を結晶成長環境の指
標とする方法があった。

【０００５】例えば、図２にその概略を示すように、チ
ャンバ上方に放射温度計を取り付けて融液表面の１点の
温度を測定していた。その測定により、温度変動がある
程度小さくなるように操業条件を制御していた。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】ところが上記のような
試行錯誤による最適操業条件の探索には多くの時間と労
力が必要である。そのうえ引上げ炉内のカーボン部材な
どの経時変化と共にこれらの条件は変化してしまう。さ
らに放射温度計による融液表面のある１点の測温だけで
安定な結晶成長の指針とするのは以下の点で問題があ
る。

【０００７】従来、ルツボ内融液の温度分布はルツボの
回転軸に対して軸対称で、定常的であると考えられてき
た。しかし最近の本発明者の研究によると、ルツボ回転
速度などの操業条件によっては融液内温度分布は非軸対
称で、非定常になる場合があることが明らかになった。
この非定常、非軸対称な温度分布により融液の周方向に
温度の低い部分と高い部分ができ、この低温部と高温部
とがルツボ回転方向に移動するために、結晶成長界面の
固定した１点では温度変動が生ずる。

【０００８】もし結晶成長界面近傍の融液の温度変動が
大きい場合は、結晶が多結晶化したり、結晶に取り込ま
れる不純物にムラが生じたりする。この温度変動の大き
さは測定する融液の位置によって異なる。すなわち、こ
れまでのように融液表面のある１点のみを測定していた
のでは本当に安定な結晶成長環境を知ることはできな
い。

【０００９】融液表面における径方向の温度勾配も重要
な制御すべき条件である。結晶の肩広げの時に融液表面
における半径方向の温度勾配が極端に小さい場合、結晶
径が急に大きくなり多結晶化する場合がある。また、結
晶の直胴部の成長時に半径方向の温度勾配が極端に小さ
い場合、結晶が大きく変形する可能性があり、結晶の歩
留まりや生産性が損なわれる。この融液表面における径
方向の温度勾配は従来の融液表面の１点の測定では観測
不可能であった。

【００１０】最近この融液流動を直接調べる方法とし
て、次の３つの方法が報告された。 （１）引上げ時に見られる融液表面の黒い縞模様から融
液表面の流動を予想する方法（山岸、布施川：日本結晶
成長学会誌 VOL17,No3&4,1990）。 （２）融液表面にトレーサーを浮かべ、そのトレーサー
の動きから融液表面の流動を予想する方法（白石：93春
季応物予稿集第１分冊1a-H-6 ）。 （３）融液に、その融液とほぼ同じ密度のトレーサーを
入れて、融液全体にＸ線を当て、融液とトレーサーのＸ
線透過率の差によりトレーサーの動きを追い、融液全体
の流動を知る方法（K.Kakimoto,M.Eguchi,H.Watanabe,J
Crystal Growth88(1988)365 ）。

【００１１】ところが、トレーサーを融液内に入れて融
液流動を知る方法では結晶成長が不可能となる。また、
融液表面の黒い縞模様から融液流動を知る方法では縞模
様と融液流動との関係はまだ明確ではない。このように
実際の単結晶製造現場で使用するためにはこれらの方法
には問題がある。

【００１２】本発明では、単結晶を引き上げる前に融液
表面の二次元的な温度分布およびその時間変動を迅速に
かつ詳細に把握することで、結晶成長に最適な引上げ環
境を得ることを目的とする。

【００１３】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成するために、融液表面を二次元的に観察し、融液
表面温度の時間変動を詳細に把握することで、安定に単
結晶の引上げを行う方法を見い出し、本発明を完成する
に至ったものである。

【００１４】すなわち、本発明は、融液に種結晶を接触
させた後、該種結晶を引き上げることによって単結晶を
製造する単結晶製造方法において、該単結晶を引き上げ
る前に該種結晶が該融液に接触してから引き上げられる
前に、該融液表面の二次元的な温度分布およびその時間
変動を測定することにより、最適な結晶成長環境を把握
することを特徴とする単結晶製造方法である。

【００１５】また、本発明は、回転するルツボ内にあっ
て、ヒーターによって溶融された結晶部材融液に種結晶
を接触させた後、該種結晶を引き上げることによって単
結晶を製造する単結晶製造方法において、該単結晶を引
き上げる前に、該結晶部材融液表面の二次元的な温度分
布およびその時間変動を測定することにより、該単結晶
の結晶成長環境を把握し、これを基に該ルツボの回転速
度、該単結晶の回転速度、該ルツボと該ヒーターとの相
対的位置、該ヒーターの加熱条件を調整することによ
り、該結晶部材融液表面の温度分布が軸対称となるよう
に該単結晶の結晶成長環境を制御することを特徴とする
単結晶製造方法である。

【００１６】また、本発明は、回転するルツボ内にあっ
て、ヒーターによって溶融された結晶部材融液に種結晶
を接触させた後、該種結晶を引き上げることによって単
結晶を製造する単結晶製造方法において、該単結晶を引
き上げる前に、該結晶部材融液表面の二次元的な温度分
布およびその時間変動を測定することにより、該単結晶
の結晶成長環境を把握し、これを基に該ルツボの回転速
度、該単結晶の回転速度、該ルツボと該ヒーターとの相
対的位置、該ヒーターの加熱条件を調整することによ
り、少なくとも結晶成長界面近傍の温度分布を軸対称に
近づけるか温度の時間変動が小さくなるように該単結晶
の結晶成長環境を制御することを特徴とする単結晶製造
方法である。

【００１７】

【作用】本発明により、単結晶引上げ融液上方より二次
元的に融液表面温度を測定することにより、結晶成長環
境を詳細に把握し、結晶成長に最適な環境を得るための
オペレーションガイドを容易に作成することができる。

【００１８】単結晶引上げにおいて、融液表面からはそ
の温度に応じた放射エネルギーが発せられている。放射
エネルギーＱと温度Ｔとの関係は、もし他の反射が重畳
されていなければ次のようになっている。

【００１９】Ｑ＝εσＴ⁴ここで、εは融液の放射率、
σはステファン−ボルツマン定数、Ｔは融液表面温度を
表している。この放射エネルギーを上方より二次元的に
測定し、それを上記変換式もしくはそれより実際の系に
合うように修正した変換式にしたがって温度に変換する
ことによって、融液表面温度を非接触で知ることができ
る。

【００２０】これらを連続的に観察することで融液表面
温度の時間変動を二次元的に知ることができる。そし
て、ルツボ回転速度、結晶回転速度、ルツボとヒーター
の相対位置、ヒーターの加熱条件などの操業条件を変化
させることでこの融液表面温度分布や温度変動を変化さ
せることができる。したがってこれらの融液表面温度デ
ーターは結晶成長に最適な操業環境を得るためのオペレ
ーションガイドとなる。以上述べた方法には、炉内の部
材が経時変化しても、常に融液表面温度を観察して操業
条件を最適に修正できるため、経時変化を考慮したオペ
レーションが可能であるという利点がある。

【００２１】図３にＣＺ引上げにおける融液流動の概略
図を示す。ＣＺ引上げにおける融液流動の特徴はルツボ
側壁で暖められた融液がルツボ側壁に沿って上昇し、自
由表面近傍でルツボ中心軸方向へ流れの向きを変える。
そして中心軸付近で沈み込んだ後、ルツボ底で向きを変
え、ルツボ側壁に向かって流れる。これによって図３
（ａ）の垂直断面における流れ（子午面流）を形成す
る。通常ＣＺ引上げではルツボを回転させる。これによ
り、上記流れにルツボ回転によって誘起される流れが重
なる。このように密度成層（流体の中に密度差が存在し
ている状態）し、かつ回転している流体を回転成層流体
と呼び、その典型的な例が地球の大気であり、ＣＺ引上
げにおける融液流動と地球大気の流動は非常によく似て
いる。

【００２２】このような回転成層流体における本発明者
の測温実験および数値シミュレーションにより以下のこ
とがわかった。

【００２３】回転成層流体は、ルツボ回転が低回転の時
には流れはほぼ軸対称的な流れであり、融液表面温度分
布もほぼ軸対称である（図３（ａ））。ところがルツボ
回転速度を大きくしていくと、融液自由表面に水平渦が
発生し、流れは非軸対称に遷移する。これにより融液表
面の温度分布も非軸対称になる（図３(b)）。

【００２４】そしてこの軸対称温度分布はルツボ回転方
向に、ルツボ回転速度に依存した速度で移動する。この
非軸対称な温度分布の回転により、融液表面のある一定
の径の円周上の１点に着目した場合、低い温度の融液と
高い温度の融液が、周期的にあるいは非定常にその点に
やってくるために、その点ではその低温と高温の融液の
温度差に基づいた温度変動が生ずる。この温度変動の大
きさと周期は着目する半径位置で異なり、融液表面上に
最大の温度変動振幅を持つ半径位置が存在する。

【００２５】さらにこの最大の温度変動振幅を持つ半径
位置は、ルツボ回転速度などの操業条件によって変化す
る。ルツボ回転をさらに大きくしていくと、垂直断面に
おける流れと水平断面における温度分布は図３（ｃ）の
ようになる。この状態では同じ非軸対称温度分布であっ
ても中心軸近傍では温度変動の小さな領域が形成され
る。すなわち、温度変動の最大の部分が図３（ｂ）に比
べ、よりルツボ側壁に近い方へ移動する。

【００２６】上記理由により融液表面の１点のみの測温
では正確な融液温度環境は得られないことがわかる。

【００２７】また、融液表面における半径方向の温度勾
配も、ルツボ回転速度などの操業条件によって変化す
る。

【００２８】本発明では、融液表面から発せられる放射
エネルギーの二次元分布をＣＣＤカメラなどの撮像デバ
イスで観察して、電気信号に変換し、それを温度に変換
することにより融液表面における二次元温度分布を得
る。この二次元温度分布をディスプレーに映し出しなが
ら、操業中にルツボ回転速度、結晶回転速度、ルツボ位
置、ヒーター加熱条件などの操業条件を変更して結晶引
上げに最適な状態を得る。

【００２９】

【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
る。図４に示すように、ＣＣＤカメラにより融液上方の
チャンバ上部から結晶の無い状態での融液表面温度分布
を二次元的に測定した。図５に１８インチルツボ中に４
５ｋｇの多結晶シリコンを融解した後、上方から上記方
法で融液表面を観察したときの表面温度分布の模式図を
示す。なお、図中点線は６インチ結晶に相当する位置を
示す。図５（ａ）にルツボ回転速度２ｒｐｍにおける温
度分布を示す。図５（ｂ）にルツボ回転速度８ｒｐｍに
おける温度分布を示す。

【００３０】融液表面の温度分布はルツボ回転速度２ｒ
ｐｍにおいてすでに非軸対称に遷移しており、これがル
ツボ回転方向に回転していた。この非軸対称性の最も大
きいところはルツボ中心からちょうど６インチ結晶の端
に相当する位置に存在していた（図５（ａ））。

【００３１】また、融液表面の半径方向の温度勾配も温
度変動の最も大きい位置で最小値をとっていた。この状
態で６インチ結晶を引上げた結果、結晶の肩広げの過程
でほとんど全ての結晶が多結晶化した。一方、図５
（ｂ）の状態でも融液表面の温度分布は非対称軸性を示
すが、ルツボ回転速度を上げたことで融液表面上の温度
変動の最も大きい部分および半径方向の温度勾配の最も
小さい部分は、６インチ結晶の半径位置より外に移動し
ており、結晶は多結晶化も変形もせず単結晶で引き上が
った。

【００３２】

【発明の効果】以上述べたように、請求項１記載の単結
晶製造方法では、最適な結晶成長環境を知り従来の融液
表面温度の１点測定より確実に融液の表面の温度環境を
把握することができるので、結晶成長に最適な温度条件
を実現するオペレーションガイドとすることができる。

【００３３】請求項２記載の本発明の単結晶製造方法で
は、ルツボの回転速度、単結晶の回転速度、ルツボとヒ
ーターとの相対的位置、ヒーターの加熱条件を調整する
ことで、融液表面の温度分布を軸対称にすることができ
るので、高品質な単結晶の製造が可能となる。したがっ
て、単結晶の単結晶引き上げ成功率が高く、かつ単結晶
を高品質にすることができる。

【００３４】請求項３記載の単結晶製造方法では、ルツ
ボの回転速度、単結晶の回転速度、ルツボとヒーターと
の相対的位置、ヒーターの加熱条件を調整することによ
り、少くとも結晶成長界面近傍の温度分布を軸対象に近
づけるか、温度の時間変動が小さくなるようにすること
ができるので、単結晶の単結晶引き上げ成功率が高く、
かつ高品質な単結晶の製造が可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 ＣＺ炉を模式的に示す図面である。

【図２】 放射温度計による融液表面の１点測定を表す
図面である。

【図３】 ＣＺ引上げにおける融液の典型的な流れと、
温度分布のルツボ回転依存性を表す図面である。

【図４】 ＣＣＤカメラなどの撮像デバイスによる融液
表面の二次元測温を示す図面である。

【図５】 ルツボ回転２ｒｐｍと８ｒｐｍにおけるＣＣ
Ｄカメラによって観察した融液表面の温度分布を模式的
に表した図面である。

【符号の説明】

ａ…結晶 ｂ…融液 ｃ…ルツボ ｄ…ルツボサポート ｅ…ルツボ受け ｆ…ルツボ軸 ｇ…ヒーター ｈ…断熱材 ｉ…炉壁

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) C30B 15/20 - 15/28 C30B 28/00 - 35/00

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 融液に種結晶を接触させた後、該種結晶
   を引き上げることによって単結晶を製造する単結晶製造
   方法において、該単結晶を引き上げる前に 、該融液表面の二次元的な温
   度分布およびその時間変動を測定することにより、最適
   な結晶成長環境を把握することを特徴とする単結晶製造
   方法。
2. 【請求項２】 回転するルツボ内にあって、ヒーターに
   よって溶融された結晶部材融液に種結晶を接触させた
   後、該種結晶を引き上げることによって単結晶を製造す
   る単結晶製造方法において、該単結晶を引き上げる前に 、該結晶部材融液表面の二次
   元的な温度分布およびその時間変動を測定することによ
   り、該単結晶の結晶成長環境を把握し、これを基に該ル
   ツボの回転速度、該単結晶の回転速度、該ルツボと該ヒ
   ーターとの相対的位置、該ヒーターの加熱条件を調整す
   ることにより、該結晶部材融液表面の温度分布が軸対称
   となるように該単結晶の結晶成長環境を制御することを
   特徴とする単結晶製造方法。
3. 【請求項３】 回転するルツボ内にあって、ヒーターに
   よって溶融された結晶部材融液に種結晶を接触させた
   後、該種結晶を引き上げることによって単結晶を製造す
   る単結晶製造方法において、該単結晶を引き上げる前に 、該結晶部材融液表面の二次
   元的な温度分布およびその時間変動を測定することによ
   り、該単結晶の結晶成長環境を把握し、これを基に該ル
   ツボの回転速度、該単結晶の回転速度、該ルツボと該ヒ
   ーターとの相対的位置、該ヒーターの加熱条件を調整す
   ることにより、少なくとも結晶成長界面近傍の温度分布
   を軸対称に近づけるか温度の時間変動が小さくなるよう
   に該単結晶の結晶成長環境を制御することを特徴とする
   単結晶製造方法。