JP2839615B2 - 半導体基板の洗浄液及び半導体装置の製造方法 - Google Patents
半導体基板の洗浄液及び半導体装置の製造方法Info
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Landscapes
- Cleaning Or Drying Semiconductors (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［発明の目的］ （産業上の利用分野） 本発明は半導体基板の洗浄液及び製造方法に関するも
ので、特に金属汚染の除去に使用されるものである。
ので、特に金属汚染の除去に使用されるものである。
（従来の技術） 半導体ウエーハの洗浄液としては、目的に応じて様々
な洗浄液が開発されている。金属汚染の除去を目的とし
た洗浄液としてはHCl−H2O2系等の洗浄液が用いられて
いる。この洗浄液の基本的な洗浄原理は、酸性の液中で
酸化剤の働きを利用して金属をイオン化して溶解するこ
とである。この洗浄液は、温度が高ければ高いほどイオ
ン化する作用も大きく金属を溶解しやすくなるため洗浄
効果も高くなる。しかし、酸化物の標準生成自由エネル
ギーの低い金属、例えばAl等は、シリコン酸化膜の表面
近傍付近に取り込まれており、安定した酸化物を形成し
ている。このように酸化膜の内部に取り込まれた酸化物
は、酸性液中においても容易にイオン化せず、Cu,Fe,Ni
等の標準生成自由エネルギーの高い金属と比べると洗浄
効果が低いという問題があった。
な洗浄液が開発されている。金属汚染の除去を目的とし
た洗浄液としてはHCl−H2O2系等の洗浄液が用いられて
いる。この洗浄液の基本的な洗浄原理は、酸性の液中で
酸化剤の働きを利用して金属をイオン化して溶解するこ
とである。この洗浄液は、温度が高ければ高いほどイオ
ン化する作用も大きく金属を溶解しやすくなるため洗浄
効果も高くなる。しかし、酸化物の標準生成自由エネル
ギーの低い金属、例えばAl等は、シリコン酸化膜の表面
近傍付近に取り込まれており、安定した酸化物を形成し
ている。このように酸化膜の内部に取り込まれた酸化物
は、酸性液中においても容易にイオン化せず、Cu,Fe,Ni
等の標準生成自由エネルギーの高い金属と比べると洗浄
効果が低いという問題があった。
（発明が解決しようとする課題） 従来の洗浄方法においては標準生成自由エネルギーが
低く、シリコン酸化膜表面近傍付近に取り込まれていた
金属に対し、洗浄力が低いという問題点があった。本発
明は、あらゆる金属、特に酸化膜の内部に取り込まれた
標準生成自由エネルギーの低い金属をも、効率よくイオ
ン化し洗浄する洗浄液及び洗浄方法を提供するものであ
る。
低く、シリコン酸化膜表面近傍付近に取り込まれていた
金属に対し、洗浄力が低いという問題点があった。本発
明は、あらゆる金属、特に酸化膜の内部に取り込まれた
標準生成自由エネルギーの低い金属をも、効率よくイオ
ン化し洗浄する洗浄液及び洗浄方法を提供するものであ
る。
［発明の構成］ （課題を解決するための手段） 上記問題点を解決するために第１の発明は、半導体基
板上のシリコン酸化膜をエッチングするエッチング液
と、このエッチング液のシリコン酸化膜に対するエッチ
ング速度より酸化反応速度の早い非金属性の酸化剤と金
属をイオン化する強酸とを含む半導体基板の洗浄液を提
供する。
板上のシリコン酸化膜をエッチングするエッチング液
と、このエッチング液のシリコン酸化膜に対するエッチ
ング速度より酸化反応速度の早い非金属性の酸化剤と金
属をイオン化する強酸とを含む半導体基板の洗浄液を提
供する。
また、第２の発明は、半導体基板上のシリコン酸化膜
をエッチングするエッチング液と、このエッチング液の
シリコン酸化膜に対するエッチング速度より酸化反応速
度の早い非金属性の酸化剤と、金属をイオン化する強酸
を含む洗浄液を用い、半導体基板を洗浄する工程を有す
る半導体装置の製造方法を提供するものである。
をエッチングするエッチング液と、このエッチング液の
シリコン酸化膜に対するエッチング速度より酸化反応速
度の早い非金属性の酸化剤と、金属をイオン化する強酸
を含む洗浄液を用い、半導体基板を洗浄する工程を有す
る半導体装置の製造方法を提供するものである。
（作用） このように構成された洗浄液において、基本的には強
酸により金属をイオン化することを洗浄の原理としてい
る。その際、イオン化傾向の小さい金属も効率よくイオ
ン化するため酸化剤を用いる。さらに、エッチング液に
よりシリコン酸化膜表面をエッチングし、シリコン酸化
膜表面近傍付近に存在する金属をその表面に露出させ
る。そして、強酸によりこの表面に露出した金属をイオ
ン化するものである。なお、本発明における酸化剤は、
イオン化傾向の小さい金属をイオン化するための補助の
みならず、シリコン膜表面に常に酸化膜を形成させてい
る役割をも有している点が重要である。すなわちエッチ
ング液のシリコン酸化膜に対するエッチング速度よりも
酸化反応速度の早い非金属性の酸化剤を用いるため、洗
浄後のウエーハ表面は、常にシリコン酸化膜が存在して
いることになる。シリコン酸化膜がウエーハ表面に存在
すべき理由は、ウエーハ表面にCu等の金属が吸着するこ
とを防止するためである。シリサイドを形成しやすいこ
れらの金属はウエーハが露出していると、ウエーハに吸
着するため、酸化速度をエッチング速度より早くするこ
とにより、常にシリコン酸化膜を存在せしめ、この吸着
を防止しているのである。
酸により金属をイオン化することを洗浄の原理としてい
る。その際、イオン化傾向の小さい金属も効率よくイオ
ン化するため酸化剤を用いる。さらに、エッチング液に
よりシリコン酸化膜表面をエッチングし、シリコン酸化
膜表面近傍付近に存在する金属をその表面に露出させ
る。そして、強酸によりこの表面に露出した金属をイオ
ン化するものである。なお、本発明における酸化剤は、
イオン化傾向の小さい金属をイオン化するための補助の
みならず、シリコン膜表面に常に酸化膜を形成させてい
る役割をも有している点が重要である。すなわちエッチ
ング液のシリコン酸化膜に対するエッチング速度よりも
酸化反応速度の早い非金属性の酸化剤を用いるため、洗
浄後のウエーハ表面は、常にシリコン酸化膜が存在して
いることになる。シリコン酸化膜がウエーハ表面に存在
すべき理由は、ウエーハ表面にCu等の金属が吸着するこ
とを防止するためである。シリサイドを形成しやすいこ
れらの金属はウエーハが露出していると、ウエーハに吸
着するため、酸化速度をエッチング速度より早くするこ
とにより、常にシリコン酸化膜を存在せしめ、この吸着
を防止しているのである。
（実施例） 本発明の実施例を以下に説明する。
本実施例において、エッチング液として重量比0.025
％以上のフッ酸と、非金属性の酸化剤として0.8ppm以上
25.0ppm以下の濃度範囲のオゾンと、そして強酸として
安全性のあるPH2以下の塩酸、又は硫酸とを含む洗浄液
を用いる。
％以上のフッ酸と、非金属性の酸化剤として0.8ppm以上
25.0ppm以下の濃度範囲のオゾンと、そして強酸として
安全性のあるPH2以下の塩酸、又は硫酸とを含む洗浄液
を用いる。
金属をイオン化できる限界は、酸の濃度と洗浄液の酸
化力に依存し、また金属によっても異なる。ことにイオ
ン化傾向の小さい金属のイオン化には強力な酸化力が必
要である。半導体製品の製造現場で検出される金属、主
としてFe,Ni,Al,Cu,Ag,Mg,Mn,Pb,Zn,Co,Mo,Ti等をすべ
てイオン化するためには、酸の濃度がPH2以下の強酸な
ら可能である。また、エッチング液としてフッ酸を用い
ているが、フッ酸の濃度は、SiO2の最表面層をエッチン
グできる濃度が必要である。
化力に依存し、また金属によっても異なる。ことにイオ
ン化傾向の小さい金属のイオン化には強力な酸化力が必
要である。半導体製品の製造現場で検出される金属、主
としてFe,Ni,Al,Cu,Ag,Mg,Mn,Pb,Zn,Co,Mo,Ti等をすべ
てイオン化するためには、酸の濃度がPH2以下の強酸な
ら可能である。また、エッチング液としてフッ酸を用い
ているが、フッ酸の濃度は、SiO2の最表面層をエッチン
グできる濃度が必要である。
SiO2の原子間距離はSiとＯ間で1.6Å、ＯとＯ間で2.6
Åである。このことから2.6Å以上は最低エッチングす
る必要がある。ところで、フッ酸によるシリコン酸化膜
のエッチングは温度依存性が大きいため、ウエーハ面
内、或いはバッチ内で温度が均一になる必要がある。従
って、常温付近で処理することが最も好ましい。第１図
は22℃におけるSiO2膜のエッチング量に対するエッチン
グ時間の依存性を調べた結果である。この図から重量比
0.025％のフッ酸溶液では、2.5Åのエッチング量で飽和
している。この結果からフッ酸は、重量比で0.025％以
上の濃度が必要である。
Åである。このことから2.6Å以上は最低エッチングす
る必要がある。ところで、フッ酸によるシリコン酸化膜
のエッチングは温度依存性が大きいため、ウエーハ面
内、或いはバッチ内で温度が均一になる必要がある。従
って、常温付近で処理することが最も好ましい。第１図
は22℃におけるSiO2膜のエッチング量に対するエッチン
グ時間の依存性を調べた結果である。この図から重量比
0.025％のフッ酸溶液では、2.5Åのエッチング量で飽和
している。この結果からフッ酸は、重量比で0.025％以
上の濃度が必要である。
酸化剤としてオゾンを用いたのは、フッ酸を常温付近
で使用するため、常温付近で十分な酸化力を持ち、非金
属性であり、かつウエーハに悪影響を及ぼさない酸化剤
であるという要求を満たしているからである。ところ
で、洗浄後のウエーハ表面はシリコン酸化膜が存在して
いる状態が要求される。この理由は前述のように、シリ
サイドを形成しやすい金属のウエーハ表面への吸着を防
止するためである。そこで、酸化剤としてのオゾンは金
属不純物をイオン化するのみならずウエーハのシリコン
をも酸化していくため、フッ酸のエッチングよりも早い
速度で酸化する必要がある。上述のフッ酸のエッチング
速度との兼ね合いにより、22℃において10分間で2.5Å
以上ウエーハを酸化するためには第２図より0.8ppmのオ
ゾン濃度が必要である。また、オゾンは０℃・1atmで3
8.5ppmまで純水に溶解することができるので、22℃では
ほぼ25ppmであり、オゾン濃度は0.8ppmから25ppmまでが
有効範囲である。従って、この範囲のオゾン濃度であれ
ばPH2以下の強酸のもとで前記製造現場で検出される金
属に対し十分イオン化できる。オゾンの添加方法として
は、純水に溶解したオゾン水を用いてフッ酸及び酸と混
合しても良く、またフッ酸及び酸に直接オゾンガスを溶
解させても良い。また、洗浄前にオゾンを溶解させなく
ても、気体のオゾンをバブリングしながら洗浄しても良
く、この場合はオゾンガスが十分ウエーハ全体に接触す
れば良い。上述のごとくフッ酸濃度はオゾン濃度によっ
てその上限は制約を受けることになるがシリコン酸化膜
のエッチングが律速となる濃度にすることが必要であ
る。
で使用するため、常温付近で十分な酸化力を持ち、非金
属性であり、かつウエーハに悪影響を及ぼさない酸化剤
であるという要求を満たしているからである。ところ
で、洗浄後のウエーハ表面はシリコン酸化膜が存在して
いる状態が要求される。この理由は前述のように、シリ
サイドを形成しやすい金属のウエーハ表面への吸着を防
止するためである。そこで、酸化剤としてのオゾンは金
属不純物をイオン化するのみならずウエーハのシリコン
をも酸化していくため、フッ酸のエッチングよりも早い
速度で酸化する必要がある。上述のフッ酸のエッチング
速度との兼ね合いにより、22℃において10分間で2.5Å
以上ウエーハを酸化するためには第２図より0.8ppmのオ
ゾン濃度が必要である。また、オゾンは０℃・1atmで3
8.5ppmまで純水に溶解することができるので、22℃では
ほぼ25ppmであり、オゾン濃度は0.8ppmから25ppmまでが
有効範囲である。従って、この範囲のオゾン濃度であれ
ばPH2以下の強酸のもとで前記製造現場で検出される金
属に対し十分イオン化できる。オゾンの添加方法として
は、純水に溶解したオゾン水を用いてフッ酸及び酸と混
合しても良く、またフッ酸及び酸に直接オゾンガスを溶
解させても良い。また、洗浄前にオゾンを溶解させなく
ても、気体のオゾンをバブリングしながら洗浄しても良
く、この場合はオゾンガスが十分ウエーハ全体に接触す
れば良い。上述のごとくフッ酸濃度はオゾン濃度によっ
てその上限は制約を受けることになるがシリコン酸化膜
のエッチングが律速となる濃度にすることが必要であ
る。
第３図は、本発明と従来技術との洗浄結果の比較図で
ある。本発明として塩酸の濃度5wt％、フッ酸の濃度0.0
25wt％の混合液にオゾンガスを溶解し、濃度2ppmとした
洗浄液を用いてウエーハを22℃で10分間洗浄した。ま
た、従来技術として、塩酸の濃度5wt％，過酸化水素水
の濃度4.8wt％の混合液を用いウエーハを80℃で10分間
洗浄したものである。このように本発明では、従来洗浄
が難しかったAl等の金属をも有効に除去できることが確
認された。
ある。本発明として塩酸の濃度5wt％、フッ酸の濃度0.0
25wt％の混合液にオゾンガスを溶解し、濃度2ppmとした
洗浄液を用いてウエーハを22℃で10分間洗浄した。ま
た、従来技術として、塩酸の濃度5wt％，過酸化水素水
の濃度4.8wt％の混合液を用いウエーハを80℃で10分間
洗浄したものである。このように本発明では、従来洗浄
が難しかったAl等の金属をも有効に除去できることが確
認された。
［発明の効果］ 以上に述べてきたように、本発明によれば、標準生成
自由エネルギーが低く、シリコン酸化膜表面近傍付近に
取り込まれた金属を、効率よくイオン化し、洗浄するこ
とが可能となる。
自由エネルギーが低く、シリコン酸化膜表面近傍付近に
取り込まれた金属を、効率よくイオン化し、洗浄するこ
とが可能となる。
第１図は、重量比0.025％と0.05％のフッ酸溶液を用い
た場合のシリコン酸化膜のエッチング速度を示した図、
第２図は、0.8ppmと1.5ppmのオゾン水によるシリコンの
酸化速度を示した図、第３図は、本発明と従来技術との
洗浄効果の比較図である。
た場合のシリコン酸化膜のエッチング速度を示した図、
第２図は、0.8ppmと1.5ppmのオゾン水によるシリコンの
酸化速度を示した図、第３図は、本発明と従来技術との
洗浄効果の比較図である。
Claims (2)
- 【請求項１】半導体基板上のシリコン酸化膜をエッチン
グするエッチング液と、 このエッチング液の前記シリコン酸化膜に対するエッチ
ング速度より酸化反応速度の早い非金属性の酸化剤と、 金属をイオン化する強酸と を有することを特徴とする半導体基板の洗浄液。 - 【請求項２】半導体基板上のシリコン酸化膜をエッチン
グするエッチング液と、このエッチング液の前記シリコ
ン酸化膜に対するエッチング速度より酸化反応速度の早
い非金属性の酸化剤と、金属をイオン化する強酸とを有
する洗浄液を用いて半導体基板を洗浄することを特徴と
する半導体装置の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1246690A JP2839615B2 (ja) | 1990-01-24 | 1990-01-24 | 半導体基板の洗浄液及び半導体装置の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1246690A JP2839615B2 (ja) | 1990-01-24 | 1990-01-24 | 半導体基板の洗浄液及び半導体装置の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03218015A JPH03218015A (ja) | 1991-09-25 |
| JP2839615B2 true JP2839615B2 (ja) | 1998-12-16 |
Family
ID=11806142
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1246690A Expired - Lifetime JP2839615B2 (ja) | 1990-01-24 | 1990-01-24 | 半導体基板の洗浄液及び半導体装置の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2839615B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2857042B2 (ja) * | 1993-10-19 | 1999-02-10 | 新日本製鐵株式会社 | シリコン半導体およびシリコン酸化物の洗浄液 |
| US5516730A (en) * | 1994-08-26 | 1996-05-14 | Memc Electronic Materials, Inc. | Pre-thermal treatment cleaning process of wafers |
| JP3575859B2 (ja) * | 1995-03-10 | 2004-10-13 | 株式会社東芝 | 半導体基板の表面処理方法及び表面処理装置 |
| JP2000516404A (ja) * | 1997-06-06 | 2000-12-05 | コーニンクレッカ フィリップス エレクトロニクス エヌ ヴィ | 半導体装置の製造方法と洗浄方法、及びその洗浄剤 |
| FR2790768A1 (fr) * | 1999-03-08 | 2000-09-15 | Commissariat Energie Atomique | Procede d'attaque chimique du cuivre pour composants microelectroniques |
| JP6686955B2 (ja) * | 2017-03-29 | 2020-04-22 | 信越半導体株式会社 | 半導体ウェーハの洗浄方法 |
-
1990
- 1990-01-24 JP JP1246690A patent/JP2839615B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03218015A (ja) | 1991-09-25 |
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