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JP2807048B2 - 連続中和システムを使用する個別の高活性洗剤粒状物の形成法 - Google Patents

連続中和システムを使用する個別の高活性洗剤粒状物の形成法

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JP2807048B2
JP2807048B2 JP2152491A JP15249190A JP2807048B2 JP 2807048 B2 JP2807048 B2 JP 2807048B2 JP 2152491 A JP2152491 A JP 2152491A JP 15249190 A JP15249190 A JP 15249190A JP 2807048 B2 JP2807048 B2 JP 2807048B2
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Procter and Gamble Co
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Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、個別の（discrete）高活性洗剤粒子の製
法、およびこの方法によって調製された洗剤粒子に関す
る。より詳細には、本法は、下記工程からなる： （ａ）アルキル硫酸および／またはアルキルベンゼンス
ルホン酸を連続中和システム中でアルカリ金属水酸化物
溶液（水酸化物約62重量％又はそれ以上）と反応させ、 （ｂ）分子量約4,000〜50,000のポリエチレングリコー
ルおよび／または或るエトキシ化非イオン界面活性剤を
中和時に加え、 （ｃ）洗剤粒子を形成する。
背景情報 現在、洗剤工業において濃縮洗剤製品に興味がある。
これらの製品は、少量で使用でき且つ一層容易に貯蔵さ
れる製品を有する消費者に、そしてより低い輸送費およ
び倉庫貯蔵費を有する製造業者および仲介者に利点を与
える。しかし、主要な困難は、濃縮洗剤製品に配合する
ための高活性洗剤粒子を調製するのに安価な効率が良い
方法を見出すことである。「高活性」とは、活性成分約
50％以上を意味する。
洗剤粒状物の伝統的製法は、噴霧乾燥法である。典型
的には、界面活性剤、ビルダー、シリケート、カーボネ
ートなどの洗剤成分は、混合タンクにおいて混合して、
水約35％〜50％であるスラリーを調製している。次い
で、このスラリーは、噴霧乾燥塔において微粒化して、
水分を約10％未満に減少している。噴霧乾燥粒子を圧粉
して密な洗剤粒状物を調製することが可能である。米国
特許第4,715,979号明細書参照。しかしながら、噴霧乾
燥を使用して凝縮粒状物を調製することは、若干の不利
を有する。噴霧乾燥は、エネルギー集約的であり且つ得
られる粒状物は、典型的には濃縮洗剤製品で有用である
には十分には密ではない。噴霧乾燥法は、一般に、環境
および安全性の理由で限定量（40％未満）の界面活性剤
などの有機成分を包含する。
洗剤粒状物を噴霧乾燥するのに必要とされるエネルギ
ーを減少するための１つの方法は、噴霧乾燥塔中で微粒
化するスラリー中の水分を減少すること、即ち、蒸発装
入量を減少することによって水分を減少することであ
る。高活性洗剤粒子の別の製法は、例えば、連続中和ル
ープにおける連続中和法である。比較的濃縮された苛性
物を添加できる入手可能な連続中和ループがある。水酸
化ナトリウム約50％である苛性物溶液を使用すること
は、得られる中和界面活性剤ペースト中の水分を水約16
％に減少することを可能にする。しかしながら、約50％
よりも多い固形分の苛性物は、現存の連続中和システム
には容易には添加できない。その理由は、システムが粘
稠な界面活性剤ペーストに信頼性のあるようには適応で
きず、濃縮苛性物溶液に必要な高温に適応するように設
計されたシステムではないからである。従来、自由流動
性高活性洗剤粒状物が乾燥なしにペーストから調製でき
るようにペースト中の水分量約12％以下を達成するため
に連続中和システムを使用することは実際的ではなかっ
た。
下記刊行物は、界面活性剤ペーストを使用し、連続中
和システムを使用して調製される自由流動性高活性粒子
を乾燥なしで調製する方法を記載している。
特開昭61−118500号公報は、洗剤組成物の材料を連続
的に混練し、界面活性剤少なくとも30重量％を含有する
これらの材料を制御圧力0.01〜5kg/cm2Gを有する気密型
ニーダーに供給することによって特徴づけられる濃縮洗
剤組成物の製法を開示している。
特開昭60−072999号公報は、スルホネートおよび／ま
たはサルフェートを高剪断ミキサー中で炭酸ナトリウム
および水と混合し、40℃未満に冷却し、次いで、ゼオラ
イト粉末および他の洗剤成分と共に微粉砕する高度濃縮
粉末洗剤の製法を開示している。
米国特許第4,515,707号明細書は、高剪断ミキサー中
で粉末状トリポリリン酸ナトリウムの存在下で乾燥炭酸
ナトリウム粉末で中和される無水脂肪アルコール硫酸ま
たはエトキシ化脂肪アルコール硫酸を開示している。乾
燥粉末状中和反応生成物は、洗剤固形物の調製で使用す
ることが必要になるまで、貯蔵している。
米国特許第4,162,994号明細書は、非石鹸有機陰イオ
ン界面活性剤のカルシウム塩、エトキシ化アルコール非
イオン界面活性剤、或るビルダーのアルカリ金属塩、お
よび場合によって炭酸カルシウムを含む非噴霧乾燥ビル
ダー入り洗濯洗剤組成物を開示している。
欧州特許第266847−Ａ号明細書は、線状アルキルベン
センスルホン酸を炭酸ナトリウムと乾式混合し、混合物
を苛性物溶液で中和してペースト状塊を形成し、活性有
機酸および充填剤とブレンドすることを特徴とする柔軟
な有機酸含有ペースト状洗剤組成物の製法を開示してい
る。これらの組成物は、石鹸スカムおよび石灰スケール
を除去するために浴槽用途などのための多回使用スクラ
ッビングパッドに配合するのに有用であることが請求さ
れている。
ポリエチレングリコールおよびエトキシ化非イオン界
面活性剤を粒状洗剤組成物で使用することは、技術上既
知である。例えば、特開昭61−231099号公報は、（ａ）
陰イオン界面活性剤、（ｂ）ポリカルボン酸重合体また
はそれらの塩、（ｃ）ポリエチレングリコールを或る％
および比率で含有する濃縮粉末状洗剤を開示している。
洗剤は、水溶性中性無機塩０〜10重量％も含有する。
特開昭62−263299号公報は、先ず、40℃以下の温度の
非イオン界面活性剤20〜50重量％および特定の比率のゼ
オライトと軽量炭酸ナトリウムとの混合物50〜80重量％
を混練混合した後、造粒することからなる粒状非イオン
洗剤組成物の製法を開示している。
米国特許第4,639,326号明細書は、噴霧乾燥ベース粉
末上に更に他の非イオン界面活性剤を噴霧することを包
含する非イオン界面活性剤含有粉末状洗剤組成物の製法
を開示している。
米国特許第3,838,072号明細書は、動作中にある際に
噴霧乾燥ベース粒子の表面にわたって洗剤組成物の約２
〜20重量％の非イオン化合物の液滴を噴霧することを包
含する方法によって調製される粒状洗剤組成物を開示し
ている。
下記特許は、ポリエチレングリコール、エトキシ化
（Ｅ20〜60）アルキル（Ｃ６〜12）フェノールなどの粘
度調整剤の製法および／または粘度調整剤を含む界面活
性剤組成物を記載している。
米国特許第4,482,470号明細書は、少量のポリグリコ
ールエーテル基含有化合物を加えることによって陰イオ
ン界面活性剤の水性濃縮物の粘度を減少するための方
法、およびそれによって調製される水性濃縮物を開示し
ている。例５は、分子量2,000のポリエチレングリコー
ルを活性成分59重量％を有するアルキルベンゼンスルホ
ネートペーストに加えて粘度を調整することを記載して
いる。水性陰イオン界面活性剤濃縮物は、50〜90℃の範
囲内の温度で粘度10,000CPS以下を有する。濃縮物の約
0.1〜約10重量％の粘度調整剤は、陰イオン界面活性剤
成分に加える。分子量約600〜約6,000を有するポリエチ
レングリコールおよびエトキシ化（Ｅ20〜80）アルキル
（Ｃ６〜12）は、粘度調整剤と呼ばれる。
米国特許第4,495,092号明細書は、Ｃ８〜40アルコー
ルまたは１以上のヒドロキシル基およびエチレンオキシ
ドおよび／またはプロピレンオキシド20モルを含有する
Ｃ８〜40アルコールを水性工業陰イオン界面活性剤に加
えてレオロジー挙動を有意に改善することを開示してい
る。アルコールは、明らかに界面活性剤の量に対して約
１〜約15重量％の量で加え、そこで界面活性剤濃縮物の
粘度が70℃でせいぜい10,000mPasとなる。
米国特許第4,532,076号明細書は、粘度調整剤として
或る低分子量有機化合物を有する水性陰イオン界面活性
剤濃縮物および高度に粘稠な濃縮物の粘度の調整法を開
示している。粘度調整剤は、 （ａ）或るＣ１〜６アルキルモノカルボン酸、 （ｂ）或るＣ１〜６アルキレン酸ジカルボン酸、 （ｃ）ニトリロ三酢酸およびその塩、 （ｄ）或るエーテルアルコール、 （ｅ）それらの混合物 から選ばれる。
米国特許第4,675,128号明細書は、水性陰イオン界面
活性剤濃縮物用粘度調整剤として使用される或るアルカ
リ金属アルカンスルホン酸塩を開示している。粘度調整
剤は、濃縮物が40℃での粘度せいぜい10,000mPasを有す
るように、明らかに界面活性剤含量に対して0.5〜10重
量％の量で使用されている。
米国特許第4,772,426号明細書は、 （ａ）（ｉ）C16および／またはC18脂肪酸とアルキル基
中に１〜８個の炭素原子を有するアルコールとのα−ス
ルホン化脂肪酸アルキルエステルのアルカリ金属塩およ
び（ii）アルコールのアルキル基中に10〜20個の炭素原
子を有し且つ分子中に３〜15個のエトキシ基を有する線
状脂肪族脂肪アルコールポリグリコールエーテル（前記
界面活性剤成分（ｉ）対（ii）の比率は1:0.3から1:3で
ある）からなる群から選ばれる１以上の界面活性剤約50
〜70重量％、 （ｂ）１以上の飽和および／または不飽和線状脂肪族Ｃ
８〜22カルボン酸約10〜30重量％および （ｃ）水０〜約10重量％ を含むエステルスルホネート含有液体界面活性剤濃縮物
を開示している。
前記のもののどれも、ポリエチレングリコールおよび
／または或るエトキシ化非イオン界面活性剤を中和時に
特定の割合で加える連続中和システムにおいてアルキル
硫酸および／またはアルキルベンゼンスルホン酸を濃縮
苛性物と反応させることによって調製された高活性ペー
ストから個別の高活性洗剤粒子を調製するための本法を
開示していない。
発明の概要 本発明は、 （ａ）連続中和システムにおいて、Ｃ12〜18アルキル硫
酸、またはＣ10〜16アルキルベンゼンスルホン酸、また
はそれらの混合物を水酸化物約62重量％又はそれ以上で
あるアルカリ金属水酸化物溶液と反応させて、水12重量
％又はそれ以下を有する中和生成物を生成し、 （ｂ）前記連続中和システムに前記中和生成物の生成時
に分子量約4,000〜50,000のポリエチレングリコール、
約120゜F（48.9℃）以上の融点を有する式Ｒ（OC2H4）n
OH（式中、ＲはＣ12〜18アルキル基またはＣ８〜16アル
キルフェノール基であり、ｎは約９〜約80である）のエ
トキシ化非イオン界面活性剤、またはそれらの混合物を
加え（工程（ｂ）の添加剤対工程（ａ）の生成物の重量
比は約1:5から約1:20である）、 （ｃ）洗剤粒子を形成する ことを特徴とする高活性洗剤粒子の製法に関する。
発明の具体的な説明 本発明は、堅い高活性洗剤粒子の製法、およびこの方
法によって調製された洗剤粒子を包含する。「高活性」
とは、活性成分50％以上を意味する。本法の工程は、次
の通りである。
I.酸および苛性物の添加 本法の第一工程は、連続中和システムにおいて、Ｃ
12〜18アルキル硫酸、またはＣ10〜16アルキルベンゼン
スルホン酸、またはそれらの混合物を水酸化物約62重量
％又はそれ以上であるアルカリ金属水酸化物溶液で中和
して、水約12重量％又はそれ以下を有する中和生成物を
生成することである。
Ｃ12〜18アルキル硫酸およびＣ10〜16アルキルベンゼ
ンスルホン酸は、いかなる硫酸化／スルホン化法によっ
ても生成できるが、好ましくは空気中で流下薄膜型反応
器においてSO3でスルホン化する。シンセティック・デ
タージェンツ（Synthetic Detergents）、第７版、A.S.
ダビドソンおよびB.ミルウィドスキー、ジョン・ウィリ
ー・エンド・サンズ・インコーポレーテッド、1987年、
pp.151−168参照。
Ｃ12〜18アルキル硫酸、およびそれとＣ10〜16線状ア
ルキルベンゼンスルホン酸との混合物が、ここで使用す
るのに好ましい。２種の混合物は、混合物を使用して調
製されたペーストから調製された洗剤粒子の改良分散性
のため、最も好ましい。２種の酸は、連続中和システム
に別個の流れとして添加でき、または添加前に混合でき
る。或いは、各々の別個の酸から調製されたペースト
は、中和後に混合できる。
本法においては、Ｃ12〜18アルキル硫酸ナトリウム対
Ｃ10〜16線状アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウムの
最終比率は、75:25から96:4、好ましくは80:20から95:5
であることが好ましい。
Ｃ14〜15アルキル硫酸ナトリウム対Ｃ12〜13線状アル
キルベンゼンスルホン酸ナトリウムの比率88:12が最も
好ましい。その理由は、中和ペーストが許容できない程
粘着性ではないがペーストから形成された粒子が60゜F
（15.5℃）の水に分散できるからである。対照的に、ア
ルキル硫酸約100％（不純物包含）から調製されたペー
ストは、望ましいコンシステンシーにも拘らず、冷〔60
゜F（15.5℃）〕水に余り分散できない。アルキルベン
ゼンスルホン酸単独から調製されたペーストは、柔軟且
つ粘着性であり、それゆえ、粘着性ではない個別の界面
活性剤粒子を形成することは困難である。
Ｃ14〜16アルキル硫酸は、Ｃ12〜18アルキル硫酸より
も本法の工程（ａ）で使用するのに好ましい。Ｃ14〜15
アルキル硫酸が、最も好ましい。
Ｃ11〜14線状アルキルベンゼンスルホン酸は、Ｃ
10〜16アルキルベンゼンスルホン酸よりも好ましい。Ｃ
12〜13線状アルキルベンゼンスルホン酸が、ここで使用
するのに最も好ましい。
アルキル硫酸および／またはアルキルベンゼンスルホ
ン酸を中和するために工程（ａ）で使用するアルカリ金
属水酸化物は、水酸化物約62重量％又はそれ以上、好ま
しくは68重量％又はそれ以上である。この高度濃縮苛性
物溶液は、高温で溶融し、それゆえ、苛性物供給システ
ムは「コールドスポット」を防止するために所要温度に
注意深く維持しなければならない。「コールドスポッ
ト」は、システムが苛性物の融点未満の温度（例えば、
苛性物70％の場合には155゜Fまたは68.3℃）に達する供
給システム、ポンプ、計量供給システム、パイプまたは
弁における点である。かかる「コールドスポット」は、
苛性物の結晶化および供給システムの閉塞を生ずること
がある。典型的には、「コ ー
ルドスポット」は、熱水ジャケット、電気トレーシン
グ、および電気加熱エンクロージャーによって回避され
る。
水酸化ナトリウム、好ましくは固形分70％は、好まし
いアルカリ金属水酸化物である。
酸および苛性物によって生成された中和生成物は、溶
融ペーストの形態である。約62％活性苛性物を使用する
時には、溶融ペーストは、通例、水約12重量％を有す
る。70％活性苛性物を使用する時には、溶融ペースト
は、通例、水約８〜10重量％を有する。アルカリ金属水
酸化物は水酸化物約70重量％であること、および溶融ペ
ーストは水８〜10重量％であることが最も好ましい。
アルカリ金属水酸化物は、好ましくは、酸を中和する
のに必要な化学量論量のわずか過剰に存在する。中和シ
ステムにおける保存アルカリ度（過剰の苛性物）がM2O
（式中、Ｍは金属）約1.5％を超えるならば、ペースト
は、高粘度のため、連続中和システムを通して循環させ
ることが困難である。保存アルカリ度が約0.1％未満に
落ちるならば、アルキルペーストは、加水分解のため、
長期間安定ではないことがある。それゆえ、中和システ
ム内の溶融ペーストの保存アルカリ度（酸の滴定によっ
て測定可能）は、約0.1％〜1.5％、より好ましくは約0.
2％〜1.0％、最も好ましくは約0.3％〜0.7％であること
が好ましい。
酸および苛性物は、好ましくはできるだけ迅速に一緒
に混合するように高剪断ミキサーで、別個に連続中和シ
ステムに入れる。
一般に、連続中和ループにおいては、成分は、ポンプ
（典型的には遠心）を通してシステムに入り、このポン
プは材料をループ中の熱交換器を通して循環し、ポンプ
を通して戻し、そこで新しい材料を導入する。排出する
製品と同じ位入れつつ、システム中の材料は、間断なし
に再循環する。製品は、通常ポンプの後にある制御弁を
通して出る。連続中和ループの再循環速度は、約1:1か
ら50:1である。中和反応の温度は、熱交換器による冷却
の程度を調整することによって所定程度に制御できる。
「処理量」は、酸および苛性物の導入量を修正すること
によって制御できる。
連続中和ループは、本法を実施するために次の通り修
正すべきである。
（１）ループを断熱する。
（２）遠心ポンプを、非常に粘稠な物質をより良く取り
扱うことができる容積式ポンプに変更する。
（３）濃縮苛性物（固形分約50％以上）を取り扱うこと
ができる苛性物供給システムを設置する。
（４）物質をインラインに設置された高剪断ミキサーを
通して導入する。
（５）好ましくは高剪断ミキサー後に、ポリエチレング
リコールおよび／またはエトキシ化非イオン界面活性剤
用計量供給システムを設置する。
（６）可能な最高混合度が生ずるように、酸および苛性
物の流入流を高剪断ミキサーに配置する。
（７）ループの温度は、適当な再循環および混合を保証
するためにペーストの可能な最低粘度を維持するのに十
分な程高くあるべきである。ループ中の典型的なペース
ト温度は、約180゜F（82.2℃）〜230゜F（110℃）、好
ましくは約200゜F（93.3℃）〜210゜F（98.9℃）であ
る。
II.ポリエチレングリコールおよび／またはエトキシ化
非イオン界面活性剤の添加 本法の第二工程は、中和生成物の生成時に連続中和シ
ステムに、分子量4,000〜50,000のポリエチレングリコ
ールおよび／または約120゜F（48.9℃）以上の融点を有
する式 Ｒ（OC2H4）nOH（式中、ＲはＣ12〜18アルキル
基またはＣ８〜16アルキルフェノール基であり、ｎは約
９〜約80である）のエトキシ化非イオン界面活性剤を加
えることである。工程（ｂ）の添加剤対工程（ａ）の混
合物の重量比は、約1:5から約1:20である。
ポリエチレングリコールおよび／またはエトキシ化非
イオン界面活性剤は、いかなる点でも連続中和システム
に別個または混合物として添加できる。中和ループにお
いては、これらの１以上の添加剤は、好ましくは、高剪
断ミキサー後、再循環ポンプ前にループに入る。添加剤
は、中和システムへの添加前に溶融しなければならず、
それゆえ、計量供給できる。
これらの２種の添加剤は、洗浄性能を高め且つ約120
゜F（48.9℃）未満で固体であり、それゆえ室温で堅い
洗剤粒子が中和ペーストから調製できるので、選ばれ
る。各添加剤は、中和ループ中の高活性ペーストの粘度
を減少することによって加工助剤としても作用する。
分子量約4,000〜50,000のポリエチレングリコール
は、エトキシ化非イオン界面活性剤よりも好ましい。分
子量約7,000〜12,000のポリエチレングリコールがより
好ましく、分子量約8,000のポリエチレングリコール
（「PEG 8,000」）が最も好ましい。本発明において、
ポリエチレングリコール対工程（ａ）の酸／苛性物混合
物の好ましい重量比は、約1:8から約1:12である。分子
量8,000を有するポリエチレングリコールの場合には、
好ましい重量比は、PEG（8,000）１部対酸／苛性物混合
物10部である。
ポリエチレングリコールは、分子量約4,000〜50,000
を有する化合物を与えるのに十分な量のエチレンオキシ
ドとエチレングリコールとの重合から生成する。それ
は、ユニオン・カーバイド（コネティカット州ダンベリ
ー）から得ることができる。
好ましいエトキシ化非イオン界面活性剤物質は、式
Ｒ（OC2H4）nOH（式中、ＲはＣ12〜18アルキル基であ
り、ｎは約12〜約30である）を有する。アルコール１モ
ル当たり18モルのエチレンオキシドでエトキシ化された
タローアルコール（「TAE 18」）が、最も好ましい。
エトキシ化非イオン界面活性剤の好ましい融点は、約14
0゜F（60℃）よりも高い。
本発明の他のエトキシ化非イオン界面活性剤の例は、
デシルフェノール１モルとエチレンオキシド９モルとの
縮合物、ドデシルフェノール１モルとエチレンオキシド
16モルとの縮合物、テトラデシルフェノール１モルとエ
チレンオキシド20モルとの縮合物、またはヘキサデシル
フェノール１モルとエチレンオキシド30モルとの縮合物
である。
III.粒子の形成 本法の第三最終工程は、工程（ｂ）の生成物から洗剤
粒子を形成することである。洗剤粒子は、連続中和シス
テムを出る中和生成物から各種の方法で形成できる。望
ましい洗剤粒径分布は、約100〜1200μ、好ましくは約1
50〜600μの範囲を有し、平均は300μである。
連続中和ループからの溶融ペーストは、プリル化（冷
却）塔中で液滴に微粒化できる。プリル化を少しでも回
避するために、溶融ペーストは、同時に冷却し、押出
し、切断し、または粉砕して望ましい粒径とすることが
できる。
第三の好ましい選択は、ドウ状コンシステンシーに達
するまで、溶融ペーストをチルロールまたは熱交換ユニ
ット上で冷却させることであり、この時点で他の洗剤成
分は混練できる。次いで、得られたドウは、平均粒径約
200μ未満の微粉末を使用して高剪断ミキサー中で造粒
でき、または機械的手段によって造粒できる。
第四の最も好ましい選択は、固体になるまで、溶融ペ
ーストをチルロールまたはチルドベルトユニット上で完
全に冷却させることである。次いで、凝固生成物の薄い
硬化層は、チルロールまたはベルトから掻取り、破壊し
てフレークとすることができる。
得られた洗剤粒子は、そのまま使用できるが、好まし
くは完全洗剤組成物に混入する。例えば、本発明の洗剤
粒子は、よくクリーニングする粒状洗剤製品を調製する
ために噴霧乾燥線状アルキルベンゼンスルホネート粒子
（洗浄性ビルダー有無）と混合できる。
適当な完全洗剤組成物は、本発明の高活性洗剤粒子約
５〜95重量％、追加の洗剤界面活性剤０〜約95重量％、
洗浄性ビルダー０〜約85重量％、布帛ケア剤０〜約50重
量％、および過カルボン酸漂白剤０〜約20重量％を含有
する。
前記の追加の洗剤界面活性剤は、陰イオン界面活性
剤、陽イオン界面活性剤、非イオン界面活性剤、両性界
面活性剤、双性界面活性剤、およびそれらの混合物から
なる群から選ばれる。これらの種類の界面活性剤の例
は、米国特許第3,579,454号明細書、第11欄第45行〜第1
3欄第64行に記載されている。界面活性剤の広い議論
は、米国特許第3,936,537号明細書、特に第11欄第39行
〜第13欄第52行に含まれている。陰イオン合成界面活性
剤が、特に好ましい。
陽イオン界面活性剤も、かかる完全洗剤組成物に配合
できる。陽イオン界面活性剤は、陽イオン中の１以上の
有機疎水基により、そして一般に酸基と会合された第四
級窒素により特徴づけられる各種の化合物からなる。五
価窒素環化合物も、第四級窒素化合物とみなされる。好
適な陰イオンは、ハライド、メチルサルフェートおよび
ヒドロキシドである。第三級アミンは、洗浄液pH値約8.
5未満で陽イオン界面活性剤と同様の特性を有すること
ができる。ここで有用なこれらの陽イオン界面活性剤お
よび他の陽イオン界面活性剤のより完全な開示は、米国
特許第4,228,044号明細書に見出すことができる。
本発明の完全洗剤組成物に配合してもよい他の任意成
分としては、米国特許第3,936,537号明細書、第19欄第5
3行〜第21欄第21行に列挙の洗浄性ビルダー、キレート
化剤、漂白剤、曇り防止剤および防食剤、香料および着
色添加剤、および他の任意成分が挙げられる。キレート
化剤は、米国特許第4,663,071号明細書、第17欄第54行
〜第18欄第68行にも記載されている。泡調節剤も、任意
成分であり且つ米国特許第3,933,672号明細書および第
4,136,045号明細書に記載されている。洗浄性ビルダー
は、前記米国特許第3,936,537号明細書、第13欄第54行
〜第16欄第16行および米国特許第4,663,071号明細書に
列挙されている。かかるビルダーとしては、例えば、ホ
スフェート、アルミノシリケート、シリケート、カーボ
ネート、C10〜C18アルキルモノカルボキシレート、ポリ
カルボキシレート、ポリホスホネート、およびそれらの
混合物が挙げられる。
布帛ケア剤は、場合によって、かかる完全洗剤組成物
に配合する。これらとしては、既知の布帛柔軟剤および
帯電防止剤、例えば、米国特許第4,762,645号明細書に
開示のものが挙げられる。そこに記載のスメクタイト粘
土も、完全洗剤組成物に配合してもよい。
過カルボン酸漂白剤、または水溶液中で過酸化水素を
生成することができる過酸素漂白剤と漂白活性剤とを過
酸化水素対漂白活性剤の特定のモル比で含有する漂白組
成物も、配合してもよい。これらの漂白剤は、米国特許
第4,412,934号明細書および米国特許第4,483,781号明細
書に詳述されている。
実施例 下記非限定例は、本発明の方法および洗剤粒子を例証
する。ここですべての部、％および比率は、特に断らな
い限り、重量基準である。
例 Ｉ 自由流動性粒状物への造粒に好適な高活性洗剤物質の
調製は、次の通りである。
装置 流下薄膜型SO3反応器を使用して酸形態のＣ14〜15ア
ルキルサルフェートを生成する。酸をワシントン州シア
トルのケミトン・コーポレーションによって供給されて
いる高活性中和システムに供給する。この注文で作られ
た中和システムは、冷却用熱交換器、高粘稠流体に好適
な再循環ポンプ、および反応体を導入する高剪断ミキサ
ーを含有する再循環ループからなる。
自由流動性高活性粒子に必要な非常に低い水分量を達
成するためには、中和ループは、中和ループの場合に常
用されている38〜50％よりもむしろ70％水酸化ナトリウ
ム溶融物を取り扱うために修正する。この修正は、70％
苛性物を約155゜F（68.3℃）の苛性物融点以上に維持す
るために熱水ジャケットおよび苛性物供給システムの電
気加熱からなる。
別の必要な修正は、ポリエチレングリコールを高剪断
ミキサーの排出側で中和ループに注入する計量供給シス
テムの付設である。ポリエチレングリコールの存在は、
ペーストの再循環ループへのポンプ供給を容易にし且つ
完成物質の粘着性を減少する。分子量約8000を有するポ
リエチレングリコールは、ポリエチレングリコール8000
約１部対Ｃ14〜15アルキル硫酸ナトリウム活性成分10部
の割合で溶融物（約160゜Fまたは71.1℃）として加え
る。
操 作 始動において、中和ループに水を充填し、熱水を熱交
換器中および再循環ループからなる二重壁パイプ中で使
用することによって、システムを180〜230゜F（82.2〜1
10℃）に維持する。再循環ポンプおよび高剪断ミキサー
を始動する。
70％水酸化ナトリウムおよびＣ14〜15アルキル硫酸を
高剪断ミキサーに導入し、反応させる。水酸化ナトリウ
ムおよびＣ14〜15アルキル硫酸を計量供給して、わずか
過剰の水酸化ナトリウムを可能にする。再循環ループか
ら変位された物質を背圧制御弁を通して排出する。
操作が続くと、水は、ループから変位され且つＣ
14〜15アルキル硫酸ナトリウムの濃度は、活性成分70％
以上に増大する。所要量の高活性低水分物質が生成され
るまで、操作を続ける。次いで、反応体供給を停止し、
反応ループを熱水で洗浄する。
結 果 調製された溶融ペーストを冷却し、手動で粉砕して下
記組成を有する自由流動性粒状製品とする。
Ｃ14〜15アルキル硫酸ナトリウム 74.9％ ポリエチレングリコール8000 8.5 水 9.1 水酸化ナトリウム 0.6 未反応物／雑成分 6.9 例 II 分子量約8000を有するポリエチレングリコールをＣ
14〜15アルキル硫酸ナトリウムに加えて、粘着性を減少
し且つ低い粘着性を有する自由流動性粒子に造粒するの
に好適にさせる。試験試料は、混合によりポリエチレン
グリコール8000を水65％を含有する所定量のＣ14〜15ア
ルキル硫酸ナトリウムペースト（例Ｉに従って調製）に
配合し、次いで、製品をスチーム加熱ロール乾燥機上で
水分10％未満まで乾燥することによって調製する。ポリ
エチレングリコール8000をポリエチレグリコール（800
0）１部対Ｃ14〜15アルキル硫酸ナトリウム活性成分10
部の比率で加える。ポリエチレングリコールなしの対照
試料を同様の方法で調製する。物質は、ロール乾燥機か
ら乾燥フレークとして落下し、手動で粉砕し、14メッシ
ュまたは65メッシュを通して篩分ける。
粘着性は、直径2.5インチ（約6.35cm）×長さ2.5イン
チ（約6.35cm）の円柱の粒状物を20ポンドの分銅で１分
間圧縮することによって測定する。力ゲージを使用して
円筒の粒状物を崩壊する。「ケーク等級」と呼ばれる必
要とされる力を測定し、粘着性の尺度として報告する。
組成物Ａ 組成物Ｂ Ｃ14〜15アルキル硫酸ナトリウム 67 80 ポリエチレングリコール8000 7 0 水 7 6 未反応水酸化ナトリウム、雑成分 残部 残部 これらのデータは、ポリエチレングリコール8000の添
加が有意により低いケーク等級を生じることを示し、洗
剤粒子の粘着性を減少することを実証する。
例 III ポリエチレングリコール8000をポリエチレングリコー
ル（8000）３部対Ｃ14〜15アルキル硫酸ナトリウム活性
成分10部の比率で加える以外は、分子量約8000を有する
ポリエチレングリコールを例IIと同様の方法でＣ14〜15
アルキル硫酸ナトリウムペースト（例Ｉに従って調製）
に加える。試料を例IIに記載の方法でロール乾燥し、粉
砕する。試料を例IIに記載のようにケーキングに関して
試験する。下記結果が得られる。
これらのデータは、ポリエチレングリコール8000の添
加が有意により低いケーク等級を生じることを示し、洗
剤粒子の粘着性を減少することを実証する。ポリエチレ
ングリコール対アルキルサルフェートの比率3:10は、ケ
ーク等級を減少する際に例IIの比率1:10よりも有意に良
くはない。
例 IV 本例においては、流下薄膜型SO3反応器を使用して酸
形態のＣ12.3線状アルキルベンゼンスルホネートを生成
する。酸を70％苛性物での中和のために例Ｉに記載のよ
うな修正中和ループに供給する。PEG 8000を例Ｉに記
載のような中和ループに加える。濃縮Ｃ12.3線状アルキ
ルベンゼンスルホン酸ナトリウムを生成する。ペースト
組成は活性成分77.5％、PEG（8000）８％、水９％であ
り、残部は過剰の苛性物、未反応物質および雑成分であ
る。
ポリエチレングリコールを有する冷却Ｃ12.3線状アル
キルベンゼンスルホン酸ナトリウムは、性状が固体であ
るが、例ＩおよびIIで生成されたポリエチレングリコー
ルを有するＣ14〜15アルキル硫酸ナトリウムよりもはる
かに粘着性である。
例 Ｖ 本例においては、例Ｉと同様に生成された高活性Ｃ
14〜15アルキル硫酸ナトリウムを例IVで生成された高活
性Ｃ12.3線状アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウムと
各種の比率で混合して、混合物の分散性を研究する。す
べての試料は、ポリエチレングリコール対アルキルサル
フェートまたはアルキルベンゼンスルホネートの比率1:
10でポリエチレングリコール8000を含む。十分な混合を
保証し且つ２種の界面活性剤の同時中和を模擬するため
に、各種の比率を実験室シグマ型ミキサー中で温度約19
0゜F（87.8℃）で２時間混合する。
混合物を冷却させ、14メッシュの篩を強制的に通過さ
せることによって粒状物に成形する。各試料を60゜F（1
5.5℃）の水中で10分間撹拌により分散性に関して試験
する。次いで、洗浄水を黒色布濾過器を通して濾過し
て、未溶解界面活性剤の量を測定する。
布上の付着物を１〜10のスケールで等級化する。10は
可視付着物がないことを表わす。
比率 黒色布帛等級 アルキルサルフェート／アルキルベンゼ ンスルホネート 100/0 5.5 94/6 9.0 88/12 9.5 75/25 10 50/50 10 25/75 10 0/100 10 データによって実証されるように、少量の線状アルキ
ルベンゼンスルホネートは、洗剤粒子の分散性を大幅に
改善する。線状アルキルベンゼンスルホネートの量を増
大するにつれて、粒子の柔軟性および粘着性は、増大す
る。高い線状アルキルベンゼンスルホネート量において
は、粒子は、粘着性のため、洗剤粒子として使用するの
に余り好適ではない。これらのデータによれば、低い粘
着性と良好な分散性との間の最良の妥協は、アルキルサ
ルフェート／アルキルベンゼンスルホネートの比率約88
/12である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ１１Ｄ 3:37 1:72） (56)参考文献 特開 昭63−110292（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−72999（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C11D 11/02,10/02

Claims (8)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】（ａ）連続中和システムにおいて、Ｃ
    12〜18アルキル硫酸、またはＣ10〜16、好ましくはＣ
    11〜14線状アルキルベンゼンスルホン酸、またはそれら
    の混合物を水酸化物62重量％又はそれ以上、好ましくは
    70重量％又はそれ以上であるアルカリ金属水酸化物溶
    液、好ましくは水酸化ナトリウムと反応させて、水12重
    量％又はそれ以下、好ましくは８〜12重量％を有する中
    和生成物を生成し、 （ｂ）前記連続中和システムに前記中和生成物の生成時
    に分子量4,000〜50,000のポリエチレングリコール、120
    ゜F（48.9℃）以上の融点を有する式 Ｒ（OC2H4）nOH
    （式中、ＲはＣ12〜18アルキル基またはＣ８〜16アルキ
    ルフェノール基であり、ｎは９〜80である）のエトキシ
    化非イオン界面活性剤、またはそれらの混合物を加え
    （工程（ｂ）の添加剤対工程（ａ）の生成物の重量比は
    1:5から1:20、好ましくは1:10である）、 （ｃ）洗剤粒子を形成する ことを特徴とする高活性洗剤粒子の製法。
  2. 【請求項２】工程（ａ）が、前記Ｃ12〜18アルキル硫
    酸、または前記Ｃ12〜18アルキル硫酸とＣ10〜16線状ア
    ルキルベンゼンスルホン酸との混合物を前記アルカリ金
    属水酸化物溶液と反応させ、好ましくはＣ12〜18、好ま
    しくはＣ14〜16アルキル硫酸対Ｃ10〜16、好ましくはＣ
    11〜14線状アルキルベンゼンスルホン酸の重量比75:25
    から96:4、好ましくは80:20から95:5の前記混合物を反
    応させることからなる、請求項１に記載の高活性洗剤粒
    子の製法。
  3. 【請求項３】工程（ａ）が、Ｃ14〜16アルキル硫酸を前
    記アルカリ金属水酸化物溶液と反応させることからな
    る、請求項１または２に記載の高活性洗剤粒子の製法。
  4. 【請求項４】前記中和生成物が、Na2O0.2％〜1.0％、好
    ましくは0.3％〜0.5％の保存アルカリ度を有する、請求
    項１、２または３に記載の高活性洗剤粒子の製法。
  5. 【請求項５】前記連続中和システムが連続中和ループで
    あり、該連続中和ループが好ましくは絶縁され且つ好ま
    しくは高剪断ミキサー、容積式ポンプおよび水酸化物62
    重量％又はそれ以上、好ましくは70重量％又はそれ以上
    である苛性物用苛性物供給システムからなり且つ好まし
    くは流入酸および苛性物流を高剪断ミキサーに配置し、
    工程（ｂ）の添加剤を前記高剪断ミキサー後で前記容積
    式ポンプの前に計量供給する、請求項１、２、３または
    ４に記載の高活性洗剤粒子の製法。
  6. 【請求項６】工程（ｂ）の前記添加剤が、分子量6,000
    〜50,000、好ましくは7,000〜12,000のポリエチレング
    リコールである、請求項１、２、３、４または５に記載
    の高活性洗剤粒子の製法。
  7. 【請求項７】ＲがＣ12〜18アルキル基であり且つｎが12
    〜30である、請求項１、２、３、４、５または６に記載
    の高活性洗剤粒子の製法。
  8. 【請求項８】工程（ｃ）が、凝固するまで工程（ｂ）の
    前記生成物をチルロール上で冷却し、前記凝固生成物を
    前記チルロールから掻取って洗剤フレークとすることか
    らなる、請求項１、２、３、４、５、６または７に記載
    の高活性洗剤粒子の製法。
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