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JP2761611B2 - 分析用の前処理装置 - Google Patents

分析用の前処理装置

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JP2761611B2
JP2761611B2 JP4072627A JP7262792A JP2761611B2 JP 2761611 B2 JP2761611 B2 JP 2761611B2 JP 4072627 A JP4072627 A JP 4072627A JP 7262792 A JP7262792 A JP 7262792A JP 2761611 B2 JP2761611 B2 JP 2761611B2
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浩美 大川
裕美 細川
昭宏 近藤
郁之進 加藤
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Takara Shuzo Co Ltd
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Horiba Ltd
Takara Shuzo Co Ltd
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Publication date
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、糖質分析に先立って行
われる前処理のための装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】糖鎖を単離させて蛍光標識を付す糖質分
析に先立つ前処理の一態様として、サンプル容器の保管
部からサンプル容器を取り出して、このサンプル容器口
部のスクリューキャップを取り外し当該サンプル容器を
遠心撹拌装置にセットして、このサンプル容器内に、試
薬分注用のチップによって例えばピリジルアミノ（Ｐ
Ａ）化のための試薬を分注させて撹拌すると共に、この
撹拌後のサンプル容器を加熱装置に移して、撹拌された
試薬とサンプルを加熱し、更に、加熱後のサンプル容器
をエバポレーション装置に移して、ここでＰＡ化のため
の試薬を留去（エバポレーション）させる第１の工程
と、
【０００３】試薬留去後のサンプル容器を遠心撹拌装置
に戻して、このサンプル容器に対する還元試薬の分注
（前工程での試薬とのコンタミネーション防止のため
に、チップの交換が行われる。）と撹拌、及び、サンプ
ル容器を加熱装置に移しての加熱と、加熱後のサンプル
容器を遠心撹拌装置に戻す第２の工程と、
【０００４】チップを交換して共沸のための第１試薬を
サンプル容器に分注して撹拌し、かつ、同様にチップを
交換して共沸のための第２試薬をサンプル容器に分注し
て撹拌し、次いでサンプル容器をエバポレーション装置
に移してエバポレーションを行わせて後に、このサンプ
ル容器を遠心撹拌装置に戻す第３の工程と、第３及び第
４試薬を順次分注して行う上記第３工程と同じの第４工
程と、
【０００５】チップを交換して共沸のための第５試薬を
サンプル容器に分注して撹拌し、次いでサンプル容器を
エバポレーション装置に移してエバポレーションを行わ
せて後に、このサンプル容器の口部をスクリューキャッ
プで閉塞し、かつ、当該サンプル容器を保管部に戻す第
５の工程がとられる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】然るに従来は、サンプ
ル容器口部に対するスクリューキャップの脱着、試薬分
注用チップの交換、サンプル容器に試薬の分注、遠心撹
拌装置と加熱装置とエバポレーション装置とに対するサ
ンプル容器の移動といった煩わしい作業を、実験室的に
手作業で行っている状況にあり、分析の前処理に手間と
時間がかゝって管理が大変である上に、処理条件の再現
性が悪い点で問題があった。本発明は、かゝる実情に鑑
みて成されたものであって、上記した糖質分析の一連の
前処理を全自動で行える分析用の前処理装置を提供する
ことを目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するに
至った本発明による分析用の前処理装置は、糖質分析に
先立っておこなわれる前処理装置にあって、試薬分注用
チップの保管部と、試薬入り容器の保管部と、サンプル
容器の保管部と、サンプル容器をチャックするサンプル
容器のチャック装置と、サンプル容器に試薬を分注する
試薬分注ユニットと、分注された試薬に対する加重なら
びに当該試薬とサンプルとを撹拌するための遠心撹拌装
置と、撹拌された試薬とサンプルとに対する加熱装置
と、試薬とサンプルに対するエバポレーション装置とを
具備すると共に、前記試薬分注ユニットのチップホルダ
ーと、試薬入り容器の蓋と、サンプル容器のキャップ
と、そのキャップ取り外し後のサンプル容器を、それぞ
れ各別にキャッチする三次元方向に移動自在なワークハ
ンドを備え、そのワークハンドは、開閉駆動される一対
のフィンガーを有し、その両フィンガーには、それぞれ
２つの凹部が形成され、それら凹部によって、前記試薬
分注ユニットのチップホルダーと、試薬入り容器の蓋
と、サンプル容器のキャップと、サンプル容器とが、キ
ャッチされるようにしたことに特徴がある。尚、上記の
前処理装置に装備される試薬分注ユニットは、前記ワー
クハンドによってキャッチされ且つ試薬分注以外の工程
では保管部に保持されるチップホルダーと、分注ポン
プ、及び、当該分注ポンプと前記チップホルダーとにわ
たって連通接続される可撓性のチューブとから成るもの
が好適に実施される。
【０００８】
【作用】上記構成の前処理装置によれば、サンプル容器
口部に対するキャップの脱着、チップホルダーに対する
チップの交換、各種試薬のサンプル容器に対する分注、
各種装置に対するサンプル容器の移動といった動作が、
ワークハンドによって全自動的に行われる。また、試薬
分注工程以外では、試薬分注ユニットを保管部に保持さ
せておくので、当該試薬分注ユニットのチューブがサン
プル容器の移動にとって邪魔にならず、かつ、各種装置
や保管部の配置・設計上の自由度が高くなる。
【０００９】
【実施例】以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明
する。図１，２は糖質分析に先立って用いられる全自動
化された前処理装置の全体図を示し、図３はその装置の
動作説明図を示す。これらの図において、図中の１は装
置のベースで、左右の両側には前後方向に伸びるシャフ
ト２が配設されている。３は装置の前後方向に往復移動
自在な門型のフレームで、この門型フレーム３り左右の
脚体５がリニアベアリング４を介して前記シャフト２に
取り付けられている。６は門型フレーム３の水平部材７
に沿って往復移動自在なスライダーで、当該スライダー
６には、図外のソレノイド等によって開閉駆動される一
対のフィンガー８によるワークハンド９が昇降自在に設
けられている。
【００１０】このワークハンド９の奥側には、サンプル
容器１０に螺着のスクリューキャップ（図１４参照）１
１と、試薬入り容器１２の蓋（図１０参照）１３と、試
薬分注ユニット（図４参照）１４のチップホルダー１５
を、それぞれ各別にキャッチする第１凹部ａが形成さ
れ、先端側には、前記スクリューキャップ１１が取り外
された後のサンプル容器１０をキャッチする第２凹部ｂ
が形成されている。
【００１１】前記試薬分注ユニット１４は、図４にも示
すように、小径のシリンダ１６ａと駆動昇降手段１７に
連設されたピストン１６ｂとから成る分注ポンプ１６に
可撓性のチューブ１８を連結する一方、図５に示すよう
に、液状試薬分注用のチップ１９を弾性的に嵌入保持す
る中空状のチップ保持管２０を、スプリング２１を介し
てチップ嵌入方向とは逆方向に変位自在に前記ホルダー
１５に保持させ、かつ、このチップ保持管２０に前記チ
ューブ１８を連結させて成るもので、必要なときにのみ
前記チップホルダー１５をワークハンド９でキャッチ
し、それ以外はチューブ１８がワークハンド９の移動に
とって邪魔になることから、当該チップホルダー１５を
保管部３６に預け持たせるようにしてある。
【００１２】次に、図中の２２はチップ保持管２０を係
入するスリットｃが形成されたチップ離脱手段で、前記
スリットｃにチップ保持管２０を係入させて試薬分注ユ
ニット１４のホルダー１５を持ち上げることによって、
用済み後のチップ１９がチップ保持管２０から取り外さ
れ、かつ、取り外されたチップ１９がケース２３に回収
されるようになっている。２４はチップ収容ケース２５
に保持されたチップ１９の保管部、２６は前記試薬入り
容器１２を前後２列に配置した容器保管部で、後部側の
容器列に沿わせて容器蓋１３の置き台２７が設けられて
いる。２８はキャップ１１付きのサンプル容器１０を左
右方向に並べて保管しておくためのサンプル容器１０の
保管部で、一旦取り外されるスクリューキャップ１１の
仮り置き台２９がサンプル容器列に沿わせて設けられて
いる。
【００１３】３０は前記サンプル容器１０に対するスク
リューキャップ１１の脱着に際して用いられるサンプル
容器１０のチャック装置、３１は遠心撹拌装置で、キャ
ップ１１が取り外され且つ液状試薬が分注されたサンプ
ル容器１０を回転させて、サンプル容器１０内に分注さ
れた試薬を加重し且つ撹拌させるものである。３２，３
３は撹拌されたサンプルと試薬の反応促進用の加熱装
置、３４はサンプル容器１０内の試薬の留去やサンプル
の濃縮を行わせるエバポレーション装置で、このエバポ
レーション装置３４の近傍にはサンプル容器１０内部に
対するパージ系の洗浄装置３５が設けられ、かつ、前記
エバポレーション装置３４と一方の加熱装置３３との間
に前記ホルダー保管部３６が設けられているのである。
【００１４】以下、上記構成の試薬反応装置における主
要な構成部材ならびに装置関係の具体構造について説明
する。先ずチップ収容ケース２５について、このケース
２５は平面視で矩形状になる合成樹脂製のものであっ
て、図６，７に示すように、上方を開口したケース本体
４１の上下中間に、外方への折れ曲がり段部ｄを形成す
る一方、このケース本体４１の上部側の拡がり部にほゞ
密に嵌合し且つ周部に連設された下方への折り曲げ片ｅ
が前記段部ｄによって支持される板状部材４２に、前記
チップ１９の大径段部を支持するチップ支持孔ｆを縦横
に形成して成る。
【００１５】一方、前記ケース２５の保持部２４は、装
置ベース１に開設された開口４３に密に嵌合保持される
ものであって、図７に二点鎖線で示すように、四隅が切
除された金属製の板状素材に、前記チップ収容ケース２
５の下部側をルーズに貫通させる開口４４を開設して、
当該開口４４の周囲にケース段部ｄの支持面ｈを形成す
ると共に、板状素材の四辺をやゝ拡がり勝手に立ち上げ
て、前記ベース１の開口４３に弾性嵌合される箱状部分
を構成し、かつ、各立ち上げ板部４５の上部側を外方に
折り曲げて、前記開口４３まわりのベース１上面に対す
る支持用のフランジ４６を形成している。そして、短辺
方向の立ち上げ板部４５の長手方向中間部と、長辺方向
の立ち上げ板部４５の長手方向両側に、それぞれＵ字状
の切り欠きを形成して、この切り欠きで囲まれた部分
を、くの字状に屈曲させつつ前記箱状部分の内方にやゝ
膨出させて、前記チップ収容ケース２５の上部側を弾性
的に付勢保持する弾性保持手段４７を構成している。
【００１６】上記構成のケース保持部２４によれば、チ
ップ収容ケース２５の段部ｄを支持面ｈに乗載させて支
持させるものであるから、装置ベース１ひいてはワーク
ハンド９に対するチップ１９の上下高さが所定通りに規
定される。そして、支持面ｈに乗載されたチップ収容ケ
ース２５の四辺を弾性保持手段４７で押圧させるように
したので、製作誤差のためにチップ収容ケース２５の外
郭寸法が多少異なるものであっても、ケース中心ひいて
は板状部材４２に保持されているチップ中心が常に一定
位置に位置決めされることになる。即ち、前記チップ１
９の保持位置が常に一定になるので、ワークハンド９に
よるチップキャッチの自動化が所定通りに達成されるの
である。
【００１７】尚、前記弾性保持手段４７によってケース
２５の側面中間部を付勢させるようにしているが、図８
に示すように、弾性保持手段４７によって、チップ収容
ケース２５の角部を当該ケース角部の振り分け中心に向
けて弾性付勢させるようにしたり、図示はしないが、ケ
ース角部をケース中心（即ち、対角線方向）に向けて弾
性付勢させたり、あるいは角部近傍のケース面部を押圧
させるように構成するもよく、これらの構成によれば、
ケース２５の角部近傍における剛性が高いので、弾性保
持手段４７の付勢力を多少強くしてもケース２５の変形
が生じ難くなり、チップ収容ケース２５の高強度保持が
達成される。
【００１８】次に、前記試薬入り容器１２の蓋１３につ
いて、この容器蓋１３は、図９に示すように、試薬入り
容器１２のフランジ部ｉに嵌合保持される蓋本体４８の
上面中央に、上部側にネジ部が形成された首部４９を連
設すると共に、前記蓋本体４８よりも小径の段付き頭部
５０を前記ネジ部に螺着させて成るもので、前記頭部５
０の下部には、前記首部４９の軸芯を中心にした裾広が
りの凹部による円錐状の面部Ｓが形成されている。この
容器蓋１３の置き台２７は図１０〜１３に示すように構
成されている。即ち、装置ベース１上に立設されたピン
５１に、屈曲された板状部材５２を容器配置部２６側に
向けて片持ち状に連設すると共に、半円よりもやゝ大な
る合成樹脂製の蓋置き部材５３を長手方向に所定間隔を
隔てて前記板状部材５２の上面に設け、かつ、当該蓋置
き部材５３と板状部材５２とに対して前記蓋置き部材５
３の半円中心まわりに、前記容器蓋１３の首部４９より
もやゝ大径の首部挿通部５４を形成すると共に、前記首
部４９を水平方向から前記首部挿通部５４に導入させる
首部導入部５５を形成し、更に前記蓋置き部材５３の上
面に、前記頭部５０の円錐状面部Ｓを支持する部分円錐
面形状の蓋支持部５６を首部挿通部５４の中心まわりに
形成して成る。
【００１９】上記の構成によれば、試薬入り容器１２の
口部を閉じている容器蓋１３の頭部５０をワークハンド
９でキャッチさせて、これを上方に持ち上げると共に水
平に移動させて、首部導入部５５を通して首部挿通部５
４に首部４９を導入位置させ、かつ必要に応じてワーク
ハンド９をやゝ下降させて頭部５０のキャッチを解除さ
せることにより、当該頭部５０の円錐状面部Ｓが蓋置き
台２７の蓋支持部５６によって面当接状態で支持され
る。このワークハンド９による頭部５０のキャッチ解除
に際して、前記頭部５０の円錐状面部Ｓの中心位置が、
前記蓋置き台２７の蓋支持部５６の中心に対してやゝ位
置ずれしても、両者Ｓ，５６をそれぞれ円錐状の形状に
構成しているので中心合わせが自動的に成され、かつ、
振動による容器蓋１３の移動も確実に防止でき、ひいて
はワークハンド９による蓋キャッチの自動化が難なく達
成される。
【００２０】前記チャック装置３０は図１４〜１６に示
すように構成されている。即ち、周壁ｊを備えた円板状
の回転体５７をステッピングモータ（駆動手段の一例）
５８の出力軸５９に連設すると共に、この回転体５７の
周壁ｊ上部に、軸受６０を介してリング状の被動回転体
６１を同芯状に保持させ、かつ、当該両回転体５７，６
１をスプリング６２を介して相対回転自在に連結してあ
る。そして、前記回転体５７に対してそれの回転軸芯Ｐ
まわりに例えば３本の支軸６３を等間隔置きに立設する
と共に、遊端側にゴムローラ６４を備えたチャック部材
６５を、前記回転軸芯Ｐまわりで点対称になるように前
記支軸６３に枢着させ、更に、当該チャック部材６５の
枢着基部に相対応させて前記周壁ｊと被動回転体６１の
それぞれに凹部ｍ，ｎを形成すると共に、前記スプリン
グ６２の付勢力に抗する両回転体５７，６１の相対回転
に伴って前記凹部ｎに係止する被係止部材６６を、前記
チャック部材６５の各枢着基部側に連設する一方、所定
位置において前記被動回転体６１を解除自在にロックさ
せるロック手段６７を設けてある。尚、上記のロック手
段６７は、前記被動回転体６１の周部に設けたストッパ
ー孔ｒ付きの部材６８と、定位置停止の制御手段６９に
よって被動回転体６１が定位置に停止された際に前記部
材６８のストッパー孔ｒに係止されるストッパー部材７
０、及び、当該ストッパー部材７０をストッパー孔ｒに
対して係脱作動させるソレノイド７１から成る。
【００２１】かゝる構成によれば、図１６に示すよう
に、前記被動回転体６１が定位置で停止しているチャッ
ク部材６５遊端側の縮閉下において、前記ソレノイド７
１を作動させてストッパー部材７０をストッパー孔ｒに
係止させ、即ち、被動回転体６１を定位置でロックさ
せ、かつ、前記スプリング６２の付勢力に抗して回転体
５７を少し正回転（図１６において時計廻り方向）させ
ると、被係止部材６６の遊端側が被動回転体６１側の凹
部ｎの端部に係止された状態で支軸６３が少し回動する
ことによって、図１７に示すように、前記チャック部材
６５の遊端側が拡開される。
【００２２】ここで、ワークハンド９によってスクリュ
ーキャップ（便宜上、右ネジの構成とする）１１がキャ
ッチされたサンプル容器１０を前記チャック部材６５で
囲まれた空間に差し込み、かつ、前記回転体５７を逆回
転させて元の位置に戻すと、前記チャック部材６５の遊
端側がスプリング６２の付勢力によって縮閉されて、サ
ンプル容器１０がチャック部材６５遊端側のゴムローラ
６４でキャッチ（図１８参照）される。
【００２３】而して、この状態でソレノイド７１を逆作
動させてストッパー部材７０をストッパー孔ｒから離脱
させ、即ち、被動回転体６１のロックを解除させ、かつ
図１５に示すように、前記回転体５７を正回転させつ
つ、当該回転体５７の１回転当たりスクリューキャップ
１１の１ピッチに相当する寸法分ずつワークハンド９を
持ち上げさせることによって、サンプル容器１０からの
スクリューキャップ１１の自動取り外しが達成される。
尚、上記と逆の動作によって、前記サンプル容器１０に
対するスクリューキャップ１１の螺着とチャック装置３
０からのサンプル容器１０の取り出しが行われる。
【００２４】前記遠心撹拌装置３１は図１９〜２１に示
すように構成されている。即ち、出力軸７２を斜面板７
３の上方に突出させる状態で、前記斜面板７３の下面側
にステッピングモータ（駆動手段の一例）７４を設ける
と共に、前記出力軸７２の軸端に回転体７５を取り付
け、かつ、互いに所定の角度と１８０度の位相を持たせ
て前記回転体７５に、弾性的に撓み変形可能な例えばバ
ネ線材製の一対のアーム７６を設けてある。
【００２５】そして一対のアーム７６の一方に、当該ア
ーム７６を水平姿勢にし且つワークハンド９によってキ
ャッチされたサンプル容器１０の軸芯を鉛直にした状態
で、前記サンプル容器１０が挿入される筒状の容器受け
部材７７を設けると共に、前記アーム７６の他方には、
前記容器受け部材７７とこれに挿入されたサンプル容器
１０の合計重量にほゞ等しいバランス設定用のダミー体
７８を設けてある。尚、図中の７９はステッピングモー
タ７４を所定位置で停止させるための位置制御手段であ
って、鉛直姿勢でサンプル容器１０を挿入する位置
（Ａ）に前記容器受け部材７７を位置付けさせるための
ものである。
【００２６】更に、容器受け部材７７が容器挿入位置
（Ａ）にあるときの当該容器受け部材７７の近傍に、容
器受け部材７７に挿入されたサンプル容器１０内のサン
プルと試薬を撹拌させるための殴打手段８０を設けてあ
る。この殴打手段８０は、前記斜面板７３に連設された
水平面板８１にロータリソレノイド８２を設け、このソ
レノイド８２の回転軸上端にハンマボス８３を固着する
と共に、当該ボス８３に対してそれの横方向にハンマア
ーム８４を突設させて成る。
【００２７】上記構成の遠心撹拌装置３１において、前
記ステッピングモータ７４を僅かに回転させて容器挿入
位置（Ａ）にある容器受け部材７７を少し移動させ、即
ち、前記容器受け部材７７に挿入されたサンプル容器１
０を図２２に示すように僅かに傾斜させて、このサンプ
ル容器１０の内壁にチップ１９先端を当接させることに
よって、チップ１９に吸引された微量の試薬を殆ど残す
ことなくサンプル容器１０に分注させることができる。
【００２８】即ち、試薬分注ユニット１４の分注ポンプ
１６を作動させるだけでも、チップ１９に吸引された試
薬を殆どサンプル容器１０に分注させることができるの
であるが、これに加えて更に、当該チップ１９の先端を
サンプル容器１０の斜め内壁に当接させると、チップ１
９先端に残っている試薬が吸い込まれるようにして容器
内壁に乗り移ることになり、従って、チップ１９に吸引
された試薬が微量であっても、これを殆ど残すことなく
サンプル容器１０に分注させることができるのである。
尚、前記容器受け部材７７を容器挿入位置（Ａ）に位置
させた状態で、当該容器受け部材７７に挿入されている
サンプル容器１０内にチップ１９を差し込み、この後、
前記ステッピングモータ７４を僅かに回転させてチップ
１９の先端を容器１２内壁に当接させるようにしても、
図２２に示す形態と同じ試薬の分注が達成されることは
言うまでもない。
【００２９】このようにして分注された試薬をサンプル
に混ぜ合わせて反応させるのであるが、上記した試薬の
分注では、極めて微量であるが試薬が容器内壁に付着し
たままであるから所定通りの混合が達成され難くなる。
そこで、上記の分注後にステッピングモータ７４を高速
回転させて試薬に遠心力を付与（加重）させるのであ
り、これによって試薬は強制的に容器底部のサンプルに
収束されることになる。
【００３０】そして、所定の時間を経て後にステッピン
グモータ７４を低速で回転させ且つ前記ロータリソレノ
イド８２を作動させて、前記ハンマアーム８４を図２０
に実線で示す待機位置から二点鎖線で示す殴打位置に切
り換えるのであり、これによってサンプル容器１０を挿
入した容器受け部材７７の下部側がハンマアーム８４で
殴打されることで、サンプル容器１０内のサンプルと試
薬とが効果的に振動撹拌されることになる。この撹拌を
終えたならば、前記ステッピングモータ７４を再び高速
で回転させるのであり、これによって、振動撹拌により
飛散し容器内壁に付着した試薬混合サンプルが容器底部
に収束されることになる。
【００３１】次に反応促進用の加熱装置３２，３３につ
いて、この加熱装置３２，３３は共に同じ構成のもので
あって図２３に示すように構成されている。即ち、サン
プル容器１０の保持部８５が形成されたヒートブロック
８６の近傍に、上端に水平方向のアーム８７が連設され
た保持部材８８を昇降自在に設けると共に、前記アーム
８７の遊端側に、前記サンプル容器１０の口部を閉じる
蓋体８９を上下方向に弾性変位自在に設け、かつ、当該
蓋体８９にヒータ９０を設けて成る。上記の構成によれ
ば、サンプル容器１０内の試薬混合サンプルが前記ヒー
トブロック８６によって加熱されることで、サンプルと
試薬との反応が促進されると共に、前記蓋体８９によっ
て試薬混合サンプルの特に試薬の蒸発が防止され、更
に、当該蓋体８９がヒータ９０で加熱されることによっ
て特に試薬が蓋体内面に凝集することが効果的に抑止さ
れる。
【００３２】エバポレーション装置３４は図２４に示す
ように構成されている。即ち、サンプル容器１０の保持
部９１が形成されたヒートブロック９２の近傍に、上端
に水平方向のアーム９３が連設された保持部材９４を昇
降自在に設けると共に、前記アーム９３の遊端側に、前
記容器保持部９１に保持されたサンプル容器１０の口部
を閉塞する蓋部材９５を、蛇腹部材９６を介して上下方
向に弾性変位自在に設け、かつ、当該蓋部材９５の中心
部に二重管９７，９８を貫設してある。そして、この内
の内管９７は、その下端がサンプル容器１０内の試薬混
合サンプルの液面近傍に位置するように長さが設定され
ており、かつ、当該内管９７の上端には、蓋部材９５に
よるサンプル容器１０の閉塞空間に対するパージガスの
給気ライン９９が連結され、更に外管９８の上端には、
真空排気手段１００に接続される排気ライン１０１が連
結されていて、前記ヒートブロック９２によってサンプ
ル容器１０内の試薬混合サンプルを加熱させつつ、当該
サンプル容器１０内に窒素等のパージガスを導入させる
と共に当該ガスを真空排気させることで、サンプル容器
１０内の試薬等の留去やサンプル等の濃縮が行われるよ
うになっている。
【００３３】上記構成のエバポレーション装置３４にお
いて、前記ヒートブロック９２による試薬混合サンプル
の加熱によって試薬がサンプル容器１０内で蒸発すると
共に、パージガスの噴出によって試薬混合サンプルが容
器１０内で飛散し、この試薬や試薬混合サンプルのミス
トが内管９７の外面や排気ライン１０１の内面に付着し
て、サンプル容器１０間でのコンタミネーションや排気
ライン１０１の詰まりが生じる不都合がある。
【００３４】かゝる不都合を解消するために、当該エバ
ポレーション装置３４の近傍に洗浄装置３５を装備させ
ているのである。この洗浄装置３５を構成するに当たっ
て、図３に示すように前記アーム保持部材９４を縦軸芯
Ｐ１まわりで旋回自在に構成し、かつ図２５に示すよう
に、上部を開口する洗浄室１０２が形成された洗浄ブロ
ック１０３を、前記洗浄室１０２内に内管９７を挿通さ
せた状態で前記蓋部材９５によって上部開口が閉塞され
る位置に設け、そしてパージガスに代えて前記洗浄室１
０２に洗浄液を切り換え供給させるために、洗浄液供給
ライン１０４を接続した三方弁１０５を前記パージガス
の供給ライン９９に介装させる一方、前記排気ライン１
０１の途中に、洗浄液の廃液ライン１０６を接続した三
方弁１０７を介装させている。
【００３５】即ち、前記蓋部材９５によって閉塞される
洗浄室１０２を設け、かつ、エバポレーション装置３４
の給排気ライン９９，１０１を有効に利用して、これに
洗浄液を切り換え供給させるようにしたことで、内管９
７の外面と排気ライン１０１の内面に付着した試薬混合
サンプルが強制的に洗浄されるようになり、これによっ
て容器間でのコンタミネーションならびに排気ライン１
０１の詰まりを防止させるようにしているのである。
【００３６】上記構成の前処理装置による試薬反応の前
処理は、例えば次のような手順によって全自動で行われ
る。 １．容器保持部２８からのワークハンド９によるチャッ
ク装置３０へのサンプル容器１０の供給。 ２．ワークハンド９によるスクリューキャップ１１挟持
下でのチャック装置３０の回転によるスクリューキャッ
プ１１の取り外し。 ３．取り外しキャップ１１の仮り置き台２９への移載。 ４．キャップ取り外し後のサンプル容器１０の遠心撹拌
装置３１への移動。 ５．例えばピリジルアミノ（ＰＡ）化のための第１試薬
が収容された容器１２のワークハンド９による容器蓋１
３の取り外しと、取り外した容器蓋１３の置き台２７へ
の移載。 ６．ワークハンド９によるホルダー保管部３６からのチ
ップホルダー１５の取り出しと、チップ保持管２０によ
るチップ１９の嵌入保持。 ７．前記チップ１９による容器１２からの第１試薬の定
量吸引（２−アミノピリジン−酢酸溶液，１０μｌ）
と、遠心撹拌装置３１に保持されたサンプル容器１０へ
の第１試薬の分注。 ８．チップ離脱手段２２による用済みチップ１９のケー
ス２３への廃棄。 ９．チップホルダー１５をホルダー保管部３６に預け持
たせての保管。 １０．第１試薬入り容器１２に対する容器蓋１３の閉
塞。 １１．遠心撹拌装置３１によるサンプル容器１０内の第
１試薬に対する加重（サンプル容器の壁面に付着した試
薬を遠心力で容器底部に収束させること。例えば約２０
秒間）。 １２．上記の加重後におけるサンプル容器１０の低回転
下でのハンマアーム８４によるサンプルと第１試薬との
撹拌と、撹拌後の試薬混合サンプルに対する加重（約４
０秒間）。 １３．ワークハンド９による加熱装置３２へのサンプル
容器１０の移動。 １４．当該加熱装置３２での上記のサンプルと第１試薬
の例えば９０℃の温度下での２０分間にわたるＰＡ化の
加熱反応。 １５．反応後におけるサンプル容器１０のエバポレーシ
ョン装置３４への移動。 １６．エバポレーション装置３４での第１試薬の留去
（６０℃の温度下でのサンプル容器１０への不活性ガス
たとえばＮ２ガスの供給と容器１０内ガスの真空吸引に
よる２０分間のエバポレーション）。 １７．上記サンプル容器１０の遠心撹拌装置３１への移
動。
【００３７】以下、１８．〜２７．によって、上記した
５．〜１４．と同じサイクルによる還元の工程がとられ
る。即ち、 １８．還元のための第２試薬が収容された容器１２の蓋
１３の取り外しと、取り外し蓋１３の置き台２７への移
載。 １９．ワークハンド９によるチップホルダー１５の取り
出しとチップ１９の嵌入保持。 ２０．第２試薬の定量吸引（ボランジメチルアミン−酢
酸溶液，１０μｌ）と、当該第２試薬のサンプル容器１
０への分注。 ２１．用済みチップ１９のケース２３への廃棄。 ２２．ホルダー保管部３６へのチップホルダー１５の保
管。 ２３．第２試薬入り容器１２に対する容器蓋１３の閉
塞。 ２４．第２試薬に対する加重（約２０秒間）。 ２５．ハンマアーム８４によるサンプルと第２試薬との
撹拌と、撹拌後の試薬混合サンプルに対する加重（約４
０秒間）。 ２６．加熱装置３３へのサンプル容器１０の移動。 ２７．加熱装置３３での例えば９０℃の温度下での２０
分間にわたる還元の加熱反応。
【００３８】 ２８．次いで前記遠心撹拌装置３１へのサンプル容器１
０の移動が行われ、以下、２９．〜３６．及び３７．〜
４４によって、上記した１８．〜２５．と同じサイクル
を繰り返し２回行う第１及び第２共沸の工程がとられ
る。即ち、 ２９．第１共沸のための第３試薬が収容された容器１２
の蓋１３の取り外しと、取り外し蓋１３の置き台２７へ
の移載。 ３０．ワークハンド９によるチップホルダー１５の取り
出しとチップ１９の嵌入保持。 ３１．第３試薬の定量吸引（メタノール，２０μｌ）
と、当該第３試薬のサンプル容器１０への分注。 ３２．用済みチップ１９のケース２３への廃棄。 ３３．ホルダー保管部３６へのチップホルダー１５の保
管。 ３４．第３試薬入り容器１２に対する容器蓋１３の閉
塞。 ３５．第３試薬に対する加重（約２０秒間）。 ３６．ハンマアーム８４によるサンプルと第３試薬との
撹拌と、撹拌後の試薬混合サンプルに対する加重（約４
０秒間）。
【００３９】 ３７．第２共沸のための第４試薬が収容された容器１２
の蓋１３の取り外しと、取り外し蓋１３の置き台２７へ
の移載。 ３８．ワークハンド９によるチップホルダー１５の取り
出しとチップ１９の嵌入保持。 ３９．第４試薬の定量吸引（トルエン，４０μｌ）と、
当該第４試薬のサンプル容器１０への分注。 ４０．用済みチップ１９のケース２３への廃棄。 ４１．ホルダー保管部３６へのチップホルダー１５の保
管。 ４２．第４試薬入り容器１２に対する容器蓋１３の閉
塞。 ４３．第４試薬に対する加重（約２０秒間）。 ４４．ハンマアーム８４によるサンプルと第４試薬との
撹拌と、撹拌後の試薬混合サンプルに対する加重（約４
０秒間）。
【００４０】次いで、上記１５．〜１７．と同じサイク
ルがとられる。即ち、 ４５．反応後におけるサンプル容器１０のエバポレーシ
ョン装置３４への移動。 ４６．エバポレーション装置３４での第３，４試薬の留
去（６０℃の温度下でのサンプル容器１０への不活性ガ
スたとえばＮ２ガスの供給と容器１０内ガスの真空吸引
による１０分間のエバポレーション）。 ４７．上記サンプル容器１０の遠心撹拌装置３１への移
動。
【００４１】以下、４８．〜５５．及び５６．〜６３．
によって、上記した３７．〜４４．と同じサイクルを繰
り返し２回行う第３及び第４共沸の工程がとられる。即
ち、 ４８．第３共沸のための第５試薬が収容された容器１２
の蓋１３の取り外しと、取り外し蓋１３の置き台２７へ
の移載。 ４９．ワークハンド９によるチップホルダー１５の取り
出しとチップ１９の嵌入保持。 ５０．第５試薬の定量吸引（メタノール，２０μｌ）
と、当該第５試薬のサンプル容器１０への分注。 ５１．用済みチップ１９のケース２３への廃棄。 ５２．ホルダー保管部３６へのチップホルダー１５の保
管。 ５３．第５試薬入り容器１２に対する容器蓋１３の閉
塞。 ５４．第５試薬に対する加重（約２０秒間）。 ５５．ハンマアーム８４によるサンプルと第５試薬との
撹拌と、撹拌後の試薬混合サンプルに対する加重（約４
０秒間）。
【００４２】 ５６．第４共沸のための第６試薬が収容された容器１２
の蓋１３の取り外しと、取り外し蓋１３の置き台２７へ
の移載。 ５７．ワークハンド９によるチップホルダー１５の取り
出しとチップ１９の嵌入保持。 ５８．第６試薬の定量吸引（トルエン，４０μｌ）と、
当該第６試薬のサンプル容器１０への分注。 ５９．用済みチップ１９のケース２３への廃棄。 ６０．ホルダー保管部３６へのチップホルダー１５の保
管。 ６１．第６試薬入り容器１２に対する容器蓋１３の閉
塞。 ６２．第６試薬に対する加重（約２０秒間）。 ６３．ハンマアーム８４によるサンプルと第６試薬との
撹拌と、撹拌後の試薬混合サンプルに対する加重（約４
０秒間）。
【００４３】次いで、上記４５．〜４７．と同じサイク
ルがとられる。即ち、 ６４．反応後におけるサンプル容器１０のエバポレーシ
ョン装置３４への移動。 ６５．エバポレーション装置３４での第５，６試薬の留
去（６０℃の温度下でのサンプル容器１０への不活性ガ
スたとえばＮ２ガスの供給と容器１０内ガスの真空吸引
による１０分間のエバポレーション）。 ６６．上記サンプル容器１０の遠心撹拌装置３１への移
動。
【００４４】以下、６７．〜７４．によって、上記した
５６．〜６３．と同じサイクルを繰り返し行う第５共沸
の工程がとられる。即ち、 ６７．第５共沸のための第７試薬が収容された容器１２
の蓋１３の取り外しと、取り外し蓋１３の置き台２７へ
の移載。 ６８．ワークハンド９によるチップホルダー１５の取り
出しとチップ１９の嵌入保持。 ６９．第７試薬の定量吸引（トルエン，４０μｌ）と、
当該第７試薬のサンプル容器１０への分注。 ７０．用済みチップ１９のケース２３への廃棄。 ７１．ホルダー保管部３６へのチップホルダー１５の保
管。 ７２．第７試薬入り容器１２に対する容器蓋１３の閉
塞。 ７３．第７試薬に対する加重（約２０秒間）。 ７４．ハンマアーム８４によるサンプルと第７試薬との
撹拌と、撹拌後の試薬混合サンプルに対する加重（約４
０秒間）。
【００４５】次いで、上記６４．，６５．と同じサイク
ルがとられる。即ち、 ７５．反応後におけるサンプル容器１０のエバポレーシ
ョン装置３４への移動。 ７６．エバポレーション装置３４での第７試薬の留去
（６０℃の温度下でのサンプル容器１０への不活性ガス
たとえばＮ２ガスの供給と容器１０内ガスの真空吸引に
よる１０分間のエバポレーション）。
【００４６】以上でピリジルアミノ化と還元、第１乃至
第５の共沸を終えるのであり、次いで、 ７７．上記サンプル容器１０のチャック装置３０への移
動。 ７８ 上記サンプル容器１０の移動と同時的なエバポレ
ーション装置３４のパージガス系に対する洗浄。即ち、
一つのサンプルに対する最終のエバポレーション完了の
時点でアーム保持部材を旋回させて、洗浄ブロック１０
３の洗浄室１０２を蓋部材９５で閉塞し、かつ、三方弁
１０５，１０７を洗浄液供給の形態に切り換えて、パー
ジガスの給排気ライン９９，１０１を利用しての試薬の
ミスト等の洗浄。 ７９．ワークハンド９による仮り置き台２９上のキャッ
プ１１の挟持と、当該キャップ１１のチャック装置３０
への移動。 ８０．キャップ１１挟持下でのチャック装置３０の回転
によるスクリューキャップ１１のサンプル容器１０に対
する閉塞。 ８１．サンプル容器保持部２８へのキャップ装着容器１
０の移載。以上をもって例えば糖質分析の前処理を完了
する。
【００４７】
【発明の効果】以上説明したように本発明による分析用
の前処理装置によれば、三次元方向に移動自在なワーク
ハンドの両フィンガーに、それぞれ２つの凹部を形成
し、それら凹部によって、サンプル容器のキャップと、
試薬入り容器の蓋と、前記試薬分注ユニットのチップホ
ルダーと、サンプル容器とをキャッチさせるようにした
ので、サンプル容器口部に対するキャップの脱着、チッ
プホルダーに対するチップの交換、各種試薬のサンプル
容器に対する分注、各種装置に対するサンプル容器の移
動といった前処理の各種動作を全自動化で行うことがで
き、分析のための前処理を時間短縮の下で再現性良く実
現できる。また、試薬分注ユニットのチップホルダー
を、試薬分注の工程以外では保管部に保持させておくよ
うにすれば、当該試薬分注ユニットのチューブがサンプ
ル容器の移動等にとって邪魔にならず、かつ、各種装置
や保管部の配置・設計上の自由度も高くなる。
【図面の簡単な説明】
【図１】試薬反応装置の要部の正面図である。
【図２】試薬反応装置の概略平面図である。
【図３】試薬反応装置の動作説明図である。
【図４】試薬分注ユニットの構成図である。
【図５】試薬分注ユニットのヘッド部分の断面図であ
る。
【図６】多数のチップをしたチップ収容ケースの断面図
である。
【図７】チップ収容ケースと当該ケース保持部の斜視図
である。
【図８】要部を取り出して立体図示した別実施例のケー
ス保持部の平面図である。
【図９】試薬入り容器と破断図示した容器蓋の詳細図で
ある。
【図１０】蓋置き台への蓋の仮置き説明図である。
【図１１】試薬入り容器と蓋および蓋置き台の斜視図で
ある。
【図１２】蓋置き部材の平面図である。
【図１３】蓋置き部材に対する容器蓋の面当接支持の状
態を示す説明図である。
【図１４】要部を透視図示させたチャック装置の斜視図
である。
【図１５】チャック装置の縦断側面図である。
【図１６】チャック装置の縦断平面図である。
【図１７】チャック部材の拡開状態を示す説明図であ
る。
【図１８】チャック部材の縮閉状態を示す説明図であ
る。
【図１９】要部を破断した遠心撹拌装置の側面図であ
る。
【図２０】遠心撹拌装置の平面図である。
【図２１】サンプル容器を挿入させた容器受け部材に対
する相対殴打の説明図である。
【図２２】サンプル容器に対する試薬分注の説明図であ
る。
【図２３】加熱装置の縦断側面図である。
【図２４】エバポレーション装置の縦断側面図である。
【図２５】エバポレーション装置のパージガス系に対す
る洗浄装置の縦断側面図である。
【符号の説明】
９…ワークハンド、１０…サンプル容器、１１…スクリ
ューキャップ、１２…試薬入り容器、１３…蓋、１４…
試薬分注ユニット、１５…チップホルダー、１６…分注
ポンプ、１８…チューブ、１９…チップ、２２…チップ
離脱手段、２４…チップ保管部、２６…容器保管部、２
８…サンプル容器保管部、３０…チャック装置、３１…
遠心撹拌装置、３２，３３…加熱装置、３４…エバポレ
ーション装置、３６…ホルダー保管部。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大川 浩美 京都府京都市南区吉祥院宮の東町２番地 株式会社堀場製作所内 (72)発明者 細川 裕美 滋賀県大津市瀬田３丁目４番１号 寳酒 造株式会社中央研究所内 (72)発明者 近藤 昭宏 滋賀県大津市瀬田３丁目４番１号 寳酒 造株式会社中央研究所内 (72)発明者 加藤 郁之進 滋賀県大津市瀬田３丁目４番１号 寳酒 造株式会社中央研究所内 (56)参考文献 特開 平３−154869（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−141356（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−29253（ＪＰ，Ａ) 実開 平２−24382（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G01N 35/00 - 35/06

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 糖質分析に先立っておこなわれる前処理
    装置において、試薬分注用チップの保管部と、試薬入り
    容器の保管部と、サンプル容器の保管部と、サンプル容
    器をチャックするサンプル容器のチャック装置と、サン
    プル容器に試薬を分注する試薬分注ユニットと、分注さ
    れた試薬に対する加重ならびに当該試薬とサンプルとを
    撹拌するための遠心撹拌装置と、撹拌された試薬とサン
    プルとに対する加熱装置と、試薬とサンプルに対するエ
    バポレーション装置とを具備すると共に、前記試薬分注
    ユニットのチップホルダーと、試薬入り容器の蓋と、サ
    ンプル容器のキャップと、そのキャップ取り外し後のサ
    ンプル容器を、それぞれ各別にキャッチする三次元方向
    に移動自在なワークハンドを備え、そのワークハンド
    は、開閉駆動される一対のフィンガーを有し、その両フ
    ィンガーには、それぞれ２つの凹部が形成され、それら
    凹部によって、前記試薬分注ユニットのチップホルダー
    と、試薬入り容器の蓋と、サンプル容器のキャップと、
    サンプル容器とが、キャッチされるようにしたことを特
    徴とする分析用の前処理装置。
  2. 【請求項２】 前記試薬分注ユニットが、ワークハンド
    によってキャッチされ且つ試薬分注以外の工程では保管
    部に保持されるチップホルダーと、分注ポンプ、及び、
    当該分注ポンプと前記チップホルダーとにわたって連通
    連結される可撓性のチューブとから成る請求項１に記載
    された分析用の前処理装置。
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