JP2690411B2

JP2690411B2 - 二軸配向ポリエステルフイルム

Info

Publication number: JP2690411B2
Application number: JP3126463A
Authority: JP
Inventors: 重嘉升田; 達也小川; 正己越中
Original assignee: Teijin Ltd
Current assignee: Teijin Ltd
Priority date: 1991-05-01
Filing date: 1991-05-01
Publication date: 1997-12-10
Anticipated expiration: 2012-12-10
Also published as: JPH04331244A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は二軸配向ポリエステルフ
イルムに関し、さらに詳しくは滑り性、耐削れ性及び耐
スクラッチ性に優れ、特に磁気記録テープのベースフイ
ルムとして有用な二軸配向ポリエステルフイルムに関す
る。

【０００２】

【従来の技術】二軸配向ポリエステルフイルムは、その
優れた性質の故に、磁気テープ用、電気用、写真用、メ
タライズ用、包装用等多くの用途で用いられている。と
りわけ、その高い強度、弾性率等の故に、磁気記録媒
体、例えばヒデオテープ、オーディオテープ、コンピュ
ーターテープ、フロッピーディスク等のベースフイルム
として広く用いられている。

【０００３】これら用途分野は、近年、高密度記録化、
高品質化の要求がますます高まり、これに伴ってベース
となるポリエステルフイルムには表面が平坦であること
の要求がますます強くなっている。

【０００４】しかしながら、フイルム表面が平坦になる
と、例えば磁気テープ用途ではフイルムの摩擦係数が高
くなり、走行不良を起こしたり、スクラッチが入りやす
いという問題がある。また、フイルム表面が平坦になる
と、フイルム製造上でフイルムをロール状に巻取る工程
でのフイルムの巻姿が著しく悪化し、巻姿の良好なフイ
ルムロールが得られにくいという問題があり、更に高生
産性化に伴いフイルムの巻取速度をますます高速化し、
また広幅化する必要があるが、この高速化、広幅化に伴
い、ますます良好な巻姿のフイルムロールが得られにく
くなっているという問題点もある。

【０００５】フイルムロールの巻姿欠点としては、ロ
ールに瘤状の突起が生じる、フイルム縦方向に皺が生
じる、端面がずれる等があり、はフイルムの滑り性
が悪い場合に、は瘤状の突起を防止する目的で張力を
高くして巻取る時に、は平坦なフイルムを巻き上げる
場合にフイルム間に生ずる空気層の逃げが悪くなる時
に、それぞれ生じやすい。

【０００６】従って、ベースとなるポリエステルフイル
ムには、平坦性と同時に、良好なフイルム巻姿を得るた
めに、滑り性、空気逃げ性にすぐれることが要求され
る。特に、フイルムの巻取りが高速化、広幅化するとき
には、より良好な空気逃げ性が要求される。

【０００７】従来、フイルムの易滑性を向上させる方法
としてポリエステルに酸化ケイ素、炭酸カルシウム等の
無機質粒子を添加する方法、又はポリエステルの合成時
に重合系内でカルシウム、リチウムあるいはリンを含む
微粒子を析出せしめる方法が提案されている。いずれの
方法もポリエステルを製膜した際に微粒子に由来してフ
イルム表面に突起を形成し、フイルムの易滑性を向上さ
せるものである。

【０００８】しかしながら、上記の如き微粒子による突
起によってフイルムの滑り性を改善する方法では、通
常、フイルム表面を粗面化する程滑り性は向上するが、
一方では該粗面化に起因して、例えは磁気記録媒体用途
においては磁気塗料を塗布した後の磁性層表面が粗れ、
電磁変換特性が悪化する傾向がある。

【０００９】これらの相反する平坦性と易滑性と、空気
逃げ性とを解決する方策の一つとして大粒径の粒子と小
粒径の粒子とを併存させる複合系無機粒子を利用する手
段も数多く提案されている。しかしながら、これらの手
段にも問題があり、そのままでは磁気記録媒体の高級グ
レード化例えば高密度化、高品質化等の要求に応じるこ
とが難しい。この理由は、複合系無機粒子に用いられる
大粒径粒子のサイズが高級グレード化の要求品質に対し
て粗大であること、大粒子になればなる程フイルム表面
の突起は高くなり、このために磁気記録媒体用途におい
ての電磁変換特性が悪化してしまうこと、また、大粒子
になればなる程フイルム表面の突起は高くなると共に粒
子の囲りのボイドも大きくなり、磁気テープ製造工程中
における不織布でのクリーニング工程あるいはカレンダ
ー加工工程において削れが発生し、ドロップアウト（記
録再生時に発生する情報の欠落部）の原因をひきおこ
し、更に加工工程でのカレンダー汚れや、ベースフイル
ム表面清掃用のダストファブリック汚れをひきおこし、
磁気記録媒体としての特性を大きく損うことになる。

【００１０】近年、上述の加工速度がますます速くなる
傾向にあり、フイルムの耐削れ性の改善がより一層重要
になってきている。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】本発明者は、上述の問
題点を解決し、高級品質の磁気記録用途分野に適用可能
な平坦性と良好なフイルム巻姿とを兼備し、かつ良好な
耐削れ性、耐スクラッチ性を有するフイルムを開発すべ
く鋭意研究した結果、フイルム静摩擦係数の測定時荷重
に対する依存性が特定の範囲にあり、かつフイルムの表
面硬度が特定の値を有するフイルムが耐削れ性、耐スク
ラッチ性等に優れたものであることを見い出し、本発明
に到達したものである。

【００１２】従って、本発明の目的は、磁気記録媒体の
高密度記録化、高品質化に対応し得る平坦性を保持しつ
つ、滑り性、耐削れ性、耐スクラッチ性等に優れた二軸
配向ポリエステルフイルムを提供することにある。

【００１３】

【課題を解決するための手段】本発明は、かかる目的を
達成するために、以下の構成からなる。

【００１４】荷重８００ｇで測定したときの静摩擦係数
μ_S8が０．５〜０．９であり、これと荷重４００ｇで測
定したときの静摩擦係数μ_S4との比（μ_S8／μ_S4）が
１．３〜３．０であり、フイルムの少くとも一つの表面
の表面硬度が２１以上であり、そしてフイルム中に、比
表面積が５０〜１２０ｍ ² ／ｇであり、全細孔容積が
０．５〜１．０ｍｌ／ｇでありそして平均粒径ｄ _A が
０．０２〜０．３μｍである不活性粒子Ａを０．０５〜
１．５重量％含有させ、かつモース硬度が３未満であ
り、そして平均粒径ｄ _B が０．２〜１．５μｍの範囲内
にあってかつ前記不活性粒子Ａの平均粒径ｄ _A よりも大
きい不活性粒子Ｂをその含有量が０．０００５〜０．０
２９重量％の範囲内にあって全不活性粒子含有量の１０
重量％以下となる割合で含有させていることを特徴とす
る磁気テープ用二軸配向ポリエステルフイルム。

【００１５】本発明における静摩擦係数はフイルム・フ
イルムの静摩擦係数であり、スレッドメタルの荷重が８
００ｇのときの静摩擦係数をμ_S8として、またスレッド
メタルの荷重が４００ｇのときの静摩擦係数をμ_S4とし
て表示する。

【００１６】本発明において二軸配向ポリエステルフイ
ルムは静摩擦係数μ_S8が０．５〜０．９である必要があ
る。好ましくは０．５５〜０．８５であり、特に好まし
くは０．７１〜０．８５である。静摩擦係数μ_S8が０．
５未満であると、フイルム巻姿において端面ずれが発生
しやすくなり、一方０．９を超えると、フイルム巻姿に
おいて瘤状突起が発生するようになり、好ましくない。

【００１７】前記二軸配向ポリエステルフイルムは、さ
らに、静摩擦係数μ_S8と静摩擦係数μ_S4との比（μ_S8／
μ_S4）が１．３〜３．０である必要がある。この比は好
ましくは１．５〜２．６であり、特に好ましくは１．７
〜２．３である。この比（μ_S8／μ_S4）が１．３未満で
あるとカレンダー削れ性が悪くなり、一方３．０を超え
ると、表面性が良好であっても走行摩擦が悪くなり、好
ましくない。また静摩擦係数μ_S4は０．３〜０．７であ
ることが好ましい。

【００１８】本発明において二軸配向ポリエステルフイ
ルムは、さらに、その表面硬度が２１以上である必要が
ある。表面硬度が２１未満であると、スクラッチ性が悪
くなり、好ましくない。この点から、表面硬度は２３以
上、さらに２８以上であることが好ましい。

【００１９】本発明においてはフイルムを構成するポリ
エステルとして、アルキレンテレフタレート及び／又は
アルキレンナフタレートを主ため構成成分とするものが
好ましく用いられる。

【００２０】かかるポリエステルのうちでも例えば、ポ
リエチレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナ
フタレートはもちろんのこと、例えば全ジカルボン酸成
分の８０モル％以上がテレフタル酸及び／又は２，６−
ナフタレンジカルボン酸であり、全グリコール成分の８
０モル％以上がエチレングリコールである共重合体が好
ましい。その際、全酸成分の２０モル％以下のジカルボ
ン酸はテレフタル酸及び／又は２，６−ナフタレンジカ
ルボン酸以外の芳香族ジカルボン酸例えばイソフタル
酸、ジフェニルジカルボン酸、ジフェニルエーテルジカ
ルボン酸、ジフェニルエタンジカルボン酸、ジフェニル
スルホンジカルボン酸、ジフェニルケトンジカルボン酸
等であることができ、また脂肪族ジカルボン酸例えばア
ジピン酸、セバチン酸等、脂環族ジカルボン酸例えばシ
クロヘキサン−１，４−ジカルボン酸等などであること
ができる。また全グリコール成分の２０モル％以下のグ
リコールはエチレングリコール以外のグリコール例えば
トリメチレングリコール、テトラメチレングリコール、
ペンタメチレングリコール、ヘキサメチレングリコー
ル、デカメチレングリコール等であることができ、また
シクロヘキサンジメタノールの如き脂環族グリコール、
ハイドロキノン、レゾルシン、２，２−ビス（４−ヒド
ロキシフェニル）プロパン等の如き芳香族ジオール、
１，４−ジヒドロキシメチルベンゼンの如き芳香環を含
む脂肪族ジオール、ポリエチレングリコール、ポリプロ
ピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール等の
如きポリアルキレングリコール（ポリオキシアルキレン
グリコール）等であることもできる。

【００２１】また、本発明におけるポリエステルには、
例えばヒドロキシ安息香酸の如き芳香族オキシ酸、ω−
ヒドロキシカプロン酸の如き脂肪族オキシ酸等のオキシ
カルボン酸に由来する成分を、ジカルボン酸成分および
オキシカルボン酸成分の総量に対し２０モル％以下で共
重合或いは結合するものも包含される。

【００２２】さらに本発明におけるポリエステルには実
質的に線状である範囲の量、例えば全酸成分に対し２モ
ル％以下の量で、３官能以上のポリカルボン酸又はポリ
ヒドロキシ化合物、例えばトリメリット酸、ペンタエリ
スリトール等を共重合したものも包含される。

【００２３】上記ポリエステルは、それ自体公知であ
り、且つそれ自体公知の方法で製造することができる。

【００２４】上記ポリエステルとしては、ｏ−クロロフ
ェノール中の溶液として３５℃で測定して求めた固有粘
度が約０．４〜０．８のものが好ましく、０．５〜０．
７のものがさらに好ましく、０．５５〜０．６５のもの
が特に好ましい。

【００２５】本発明の二軸配向ポリエステルフイルムは
そのフイルム表面に多数の微細な突起を有している。そ
れらの多数の微細な突起は、本発明によればポリエステ
ル中に分散して含有させる多数の不活性微粒子に由来す
る。

【００２６】不活性微粒子を分散含有するポリエステル
は、通常ポリエステルを形成するための反応時、例えば
エステル交換法による場合のエステル交換反応中あるい
は重縮合反応中の任意の時期、又は直接重合法による場
合の任意の時期に、不活性微粒子（好ましくはグリコー
ル中のスラリーとして）を反応系中に添加することによ
り製造することができる。好ましくは、重縮合反応の初
期例えば固有粘度が約０．３に至るまでの間に、不活性
微粒子を反応系中に添加するのが好ましい。そして、２
種以上の不活性微粒子を含有させることが好ましい。

【００２７】本発明において不活性微粒子は、ポリエス
テル中に、比表面積が５０〜１２０ｍ²／ｇであり、全
細孔容積が０．５〜１．０ml／ｇでありそして平均粒径
ｄ_Aが０．０２〜０．３μｍである不活性粒子Ａと、モ
ース硬度が３未満であり、そして平均粒径ｄ_Bが０．２
〜１．５μｍの範囲内にあってかつ前記不活性粒子Ａの
平均粒径ｄ_Aよりも大きい不活性粒子Ｂとを組合せて用
いることが好ましい。

【００２８】本発明における不活性粒子Ａは、その比表
面積が５０〜１２０ｍ²／ｇ、さらには６０〜１００ｍ
²／ｇであることが好ましい。この比表面積が小さすぎ
ると一次粒子径が大きくなりすぎ、スクラッチ性は良好
であるが削れ粉が発生しやすく、また表面仕上げの良い
金属ガイドに対する傷つきが多くなり、一方大きすぎる
と一次粒子径が小さくなりすぎ、もはや充分な突起を形
成し得ないため、削れ粉の発生は少なくなるがスクラッ
チは悪化するので、好ましくない。

【００２９】前記不活性粒子Ａは、さらにその全細孔容
積が０．５〜１．０ml／ｇ、さらには０．６〜０．９ml
／ｇであることが好ましい。この全細孔容積が小さすぎ
ると粒子がポーラスでなくなり、ポリエステルとの親和
性が低くなって削れ粉が発生しやすくなり、一方大きく
なりすぎると粒子がもろくなって延伸時に粒子形状がく
ずれてしまい、スクラッチ性が悪くなるので、好ましく
ない。

【００３０】前記不活性粒子Ａは、さらにその平均粒径
（平均二次粒径：ｄ_A）が０．０２〜０．３μｍである
ことが好ましい。この平均粒径が小さすぎると、粒子が
細かくなりすぎて耐スクラッチ性，耐削れ性に必要な微
細突起を形成しえなくなり、一方大きすぎると凝集が大
きすぎて削れ粉が発生しやすくなり、好ましくない。ま
た不活性粒子Ａの添加量は０．０５〜１．５重量％、さ
らに０．１〜１．０重量％、特に０．２３〜０．５８重
量％であることが好ましい。この添加量が少なすぎると
微細粒子の添加効果が小さく、一方多すぎると粒子の重
なりがみられ削れ粉が発生しやすくなり、好ましくな
い。

【００３１】本発明における不活性粒子Ａとしては、酸
化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化チタンが特に有用で
あるが、就中耐削れ性、耐スクラッチ性の向上効果の高
い酸化アルミニウムが好ましい。この酸化アルミニウム
の結晶形態としてはα、θ、γ型から好ましく選ばれる
が、さらにはθ型またはγ型の結晶形態中にα型結晶形
態が含まれているものが好ましく、就中θ型のものが好
ましい。かかる不活性粒子Ａについては、例えば酸化ケ
イ素についてはケイ酸ナトリウムの如きケイ酸塩を加水
分解して固体の一次粒子を水中に分散させ、その後コロ
イド状粒子を乾燥し、多孔質粒子を生成させる方法（ゾ
ルゲル法）、四塩化ケイ素を気化し、酸水素中で燃焼分
解を行なう方法（気相法）等で、酸化チタンについては
硫酸チタンの如き硫酸塩を熱分解して酸基を分離し、焼
成を行なう方法（液相法）、四塩化チタンを気化し、酸
水素中で燃焼分解を行なう方法（気相法）等で、またア
ルミニウムについては例えばアルミニウムアルコキシド
を加水分解してアルミナ水和物ゲルを生成させ、その後
乾燥、焼成を行なう方法（アルコキシド法）、塩化アル
ミニウム等を気化し、酸水素中で焼成分解を行なう方法
（気相法）等で製造することができる。そして、これら
粒子の比表面積、および全細孔容積は上記製造方法にお
いて、各々の製造条件を適切に制御することで、所定の
範囲内とすることができる。

【００３２】本発明における不活性粒子Ｂはそのモース
硬度が３未満、さらには２以下、特に１以下であること
が好ましい。モース硬度が大きすぎると、加工工程中の
カレンダー工程において、高応力（高シェアー力）が加
わる際の突起を形成する不活性粒子Ｂに対する応力集中
が大きくなるためか、不活性粒子Ｂが脱落しやすくな
り、削れ粉が発生するようになるので、好ましくない。
モース硬度が３未満に低くなると、カレンダー工程での
表面突起への応力集中時に不活性粒子Ｂが変形するため
と推測されるが、粒子の脱落が少なくなり、削れ粉が少
なくなる。

【００３３】前記不活性粒子Ｂの平均粒径（ｄ_B）は
０．２〜１．５μｍ、さらに０．３５〜１．０μｍ、特
に０．４５〜０．９μｍ、就中０．６５〜０．８μｍで
あって不活性粒子Ａの平均粒径より大きいことが好まし
い。この平均粒径（ｄ_B）が小さすぎると、静摩擦係数
μ_S8を０．９以下としたとしてもフイルム巻姿において
端面ずれが起きやすく、好ましくない。一方、この平均
粒径（ｄ_B）が大きすぎると、たとえ粒子のモース硬度
が３未満であっても耐削れ性が悪くなり、好ましくな
い。また、不活性粒子Ｂは０．０００５〜０．０２９重
量％、さらに０．０００５〜０．０２重量％、特に０．
０００５〜０．０１重量％、就中０．０００５〜０．０
０５重量％であることが好ましい。この添加量が少なく
なりすぎると、静摩擦係数が高くなり、瘤状突起が発生
するようになり、好ましくない。一方添加量が多くなり
すぎると、端面ずれが発生しやすくなり、好ましくな
い。また、不活性粒子Ｂの添加量は、全不活性粒子の量
の１０重量％以下、さらには５重量％以下、特に４重量
％以下、就中２．５重量％以下であることが好ましい。
この割合が多くなりすぎると、耐スクラッチが大きくな
く、好ましくない。

【００３４】本発明における不活性粒子Ｂとしては、前
述の特性を満足するものであれば特に限定はされない
が、シリコーン樹脂、架橋ポリスチレン樹脂、架橋アク
リル樹脂等の架橋高分子よりなる粒子などの有機粒子が
上記特性を得やすいことより好ましい。

【００３５】本発明において、シリコーン樹脂の粒子
は、下記式（Ａ）Ｒ_ｘＳｉＯ_{2 −ｘ／２} ……（Ａ）ここで、Ｒは炭素数１〜７の炭化水素基でありそしてｘ
は１〜１．２の数であるで表わされる組成を有する。

【００３６】上記式（Ａ）におけるＲは炭素数１〜７の
炭化水素基であり、例えば炭素数１〜７のアルキル基、
フェニル素あるいはトリル基が好ましい。炭素数１〜７
のアルキル基は直鎖状であっても分岐鎖状であってもよ
く、例えばメチル、エチル、ｎ−プロピル、ｉｓｏ−プ
ロピル、ｎ−ブチル、ｉｓｏ−ブチル、ｔｅｒｔ−ブチ
ル、ｎ−ペンチル、ｎ−ヘプチル等をあげることができ
る。

【００３７】これらのうち、Ｒとしてはメチルおよびフ
ェニルが好ましく、就中メチルが特に好ましい。

【００３８】上記式（Ａ）におけるｘは１〜１．２の数
である。上記式（Ａ）においてｘが１であるとき、上記
式（Ａ）は、下記式（Ａ）−１ＲＳｉＯ_1.5 ……（Ａ）−１ここで、Ｒの定義は上記に同じであるで表わすことがで
きる。

【００３９】上記式（Ａ）−１の組成は、シリコーン樹
脂の三次元重合体鎖構造における下記構造部分；

【００４０】

【化１】に由来するものである。

【００４１】また、上記式（Ａ）においてｘが１．２で
あるとき、上記式（Ａ）は下記式（Ａ）−２Ｒ_1.2ＳｉＯ_1.4 ……（Ａ）−２ここで、Ｒの定義は上記に同じであるで表わすことがで
きる。

【００４２】上記式（Ａ）−２の組成は、上記（Ａ）−
１の構造０．８モルと下記式（Ａ）′ Ｒ₂ＳｉＯ ……（Ａ）′ ここで、Ｒの定義は上記に同じであるで表わされる構造
０．２モルとから成ると理解することができる。

【００４３】上記式（Ａ）′は、シリコーン樹脂の三次
元重合体鎖における下記構造部分；

【００４４】

【化２】に由来する。

【００４５】以上の説明から理解されるように、本発明
における上記式（Ａ）の組成は、例えば上記式（Ａ）−
１の構造のみから実質的になるか、あるいは上記式
（Ａ）−１の構造と上記式（Ａ）−２の構造が適当な割
合でランダムに結合した状態で共存する構造から成るこ
とがわかる。

【００４６】本発明におけるシリコーン樹脂の粒子は、
好ましくは上記式（Ａ）において、ｘが１〜１．１の間
の値を有する。

【００４７】また本発明において架橋ポリスチレン樹脂
の粒子は、例えばスチレンモノマー、メチルスチレンモ
ノマー、α−メチルスチレンモノマー、ジクロルスチレ
ンモノマー等のスチレン誘導体モノマーの他に、ブタジ
エンの共役ジエンモノマー、アクリロニトリルのような
不飽和ニトリルモノマー、メチルメタアクリレートのよ
うなメタアクリル酸エステル等のモノマー、不飽和カル
ボン酸のような官能性モノマー、ヒドロキシエチルメタ
クリレートのようなヒドロキシルを有するモノマー、グ
リシジルメタクリレートのようなエポキシド基を有する
モノマー、不飽和スルホン酸等から選ばれる１種もしく
は２種以上のモノマーと、重合体粒子を三次元構造にす
るための架橋剤として、多官能ビニル化合物、例えばジ
ビニルベンゼン、エチレングリコールジメタクリレー
ト、トリメチロールプロパントリアクリレート、ジアリ
ルフタレート等とを、水溶性高分子が保護コロイドとし
て溶存した水性媒体中で乳化重合させて重合体粒子のエ
マルジョンを調整し、しかる後これをジェットミルにて
解砕し、次いで分級することによって得られる。

【００４８】本発明における架橋ポリスチレン樹脂粒子
は、芳香族ポリエステルの重合時に溶解又は溶融するこ
とはなく、かつフイルム成形時のポリマーを溶融させる
際に溶融することはない。

【００４９】さらにまた、本発明において架橋アクリル
樹脂粒子は、例えば（メタ）クリル酸エステル（例えば
メチルメタクリレート、ブチルアクリレート等）のよう
な不飽和非イオン性モノマー、マレイン酸ジアルキルエ
ステルのような不飽和ジカルボン酸エステル、スチレン
のような不飽和ビニル化合物、アクリロニトリルのよう
な不飽和ニトリル、不飽和カルボン酸のような官能性モ
ノマー、ヒドロキシエチルメタクリレートのようなヒド
ロキシルを有するモノマー、グリシジルメタクリレート
のようなエポキシド基を有するモノマー、不飽和スルホ
ン酸等から選ばれる１種もしくは２種以上のモノマー
と、重合体粒子を三次元構造にするための架橋剤として
多官能ビニル化合物、例えばジビニルベンゼン、エチレ
ングリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパ
ントリアクレート、ジアリルフタレート等とを、水溶性
高分子が保護コロイドとして溶存した水性媒体中で乳化
重合させて重合体粒子のエマルジョンを調整し、このエ
マルジョンから重合体粒子を回収して乾燥し、しかる後
これをジェットミルにて解砕し、次いで分級することに
よって得られる。

【００５０】本発明における架橋アクリル樹脂粒子は、
ポリエステルの重合時に溶解又は溶融することはなく、
かつフイルム成形時のポリマーを溶融させる際に溶融す
ることはない。

【００５１】本発明における二軸配向ポリエステルフイ
ルムは、従来から蓄積された二軸延伸フイルムの製造法
に準じて製造できる。例えば不活性粒子を含有するポリ
エステルを溶融押出し、急冷して未延伸フイルムを得、
次いで該未延伸フイルムを二軸方向に延伸し、熱固定
し、必要であれば弛緩熱処理することによって製造でき
る。その際フイルムの表面特性、密度、熱収縮率等の性
質は、延伸条件他の製造条件により変化するので、必要
に応じて適宜選択する。

【００５２】例えば、該未延伸フイルムを一軸方向（縦
方向または横方向）に［Ｔｇ−１０］〜［Ｔｇ＋６０］
℃の温度（ただし、Ｔｇ：ポリエステルのガラス転移温
度）で２．５倍以上、好ましくは３倍以上の倍率で延伸
し、次いで上記延伸方向と直角方向にＴｇ〜［Ｔｇ＋７
０］℃の温度で２．５倍以上、好ましくは３倍以上の倍
率で延伸されるのが好ましい。さらに必要に応じて縦方
向および／または横方向に再度延伸してもよい。このよ
うにして全延伸倍率は、面積延伸倍率として９倍以上が
好ましく、１２〜３５倍がさらに好ましく、１５〜２５
倍が特に好ましい。さらにまた、二軸配向フイルムは、
［Ｔｇ＋７０］℃〜［Ｔｍ−１０］℃の温度（ただし、
Ｔｍ：ポリエステルの融点）で熱固定することができ、
例えば１８０℃〜２５０℃が好ましい。熱固定時間は１
〜６０秒が好ましい。

【００５３】なお、本発明における種々の物性値及び特
性は以下の如くして測定されたものでありかつ定義され
る。

【００５４】（１）粒子の平均粒径（ｄ）島津製作所製ＣＰ−５０型セントリフュグルパーティ
クルサイズアナライザー（Centrifugal Particle S
ize Analyser）を用いて測定する。得られる遠心沈降曲
線を基に算出した各粒径の粒子とその存在量との積算曲
線から、５０マスパーセントに相当する粒径を読み取
り、この値を上記平均粒径とする（Book「粒度測定技
術」日刊工業新聞発行、1975年、頁242 〜247 参照）。

【００５５】（２）フイルムの走行摩擦係数（μ_ｋ）図１に示した装置を用いて下記のようにして測定する。
図１中、１は巻出しリール、２はテンションコントロー
ラ、３，５，６，８，９及び１１はフリーローラー、４
はテンション検出機（入口）、７はステンレス鋼ＳＵＳ
３０４製の固定棒（外径５mmφ。表面粗Ｒａ＝０．０２
μｍ）、１０はテンション検出機（出口）、１２はガイ
ドローラ、１３は巻取りリールをそれぞれ示す。

【００５６】温度２０℃、湿度６０％の環境で、巾１／
２インチに裁断したフイルムを７の固定棒に角度θ＝(1
52／181)πラジアン(152°）で接触させて毎分２００cm
の速さで移動（摩擦）させる。入口テンションＴ₁が４
０ｇとなるようにテンションコントローラー２を調整し
た時の出口テンション（Ｔ₂：ｇ）をフイルムが９０ｍ
走行したのちに出口テンション検出機で検出し、次式で
走行摩擦係数μ_ｋを算出する。

【００５７】

【数１】

【００５８】（３）フイルム表面粗さ（Ｒａ）中心線平均粗さ（Ｒａ）としてＪＩＳ−Ｂ０６０１で定
義される値であり、本発明では（株）小坂研究所の触針
式表面粗さ計（SURFCORDER SE-30C)を用いて測定する。
測定条件等は次の通りである： (a) 触針先端半径：２μｍ (b) 測定圧力：３０mg (c) カットオフ：０．０８mm (d) 測定長：１．０mm (e) データーのまとめ方：同一試料について５回繰返し
測定し、最も大きい値を１つ除き、残り４つのデーター
の平均値の少数点以下５桁目を四捨五入し、少数点以下
４桁目まで表示する。

【００５９】（４）静摩擦係数（μｓ）重ね合せた２枚のフイルムの下側に固定したガラスを置
き、重ね合せたフイルムの下側（ガラス板と接している
フイルム）のフイルムを定速ロールにて引取り（約１０
cm／分）、上側のフイルムの一端（下側フイルムの引取
り方向と逆端）に検出器を固定してフイルム／フイルム
間の引張力（Ｆ）を検出する。尚、その時に用いるスレ
ッドは下側面積が５０cm²（８０mm×６２．５mm）であ
り、フイルムに接する面は８０°のネオプレンゴムであ
り、その重さ（Ｐ）は４００ｇあるいは８００ｇとす
る。

【００６０】静摩擦係数は下記式で算出され、

【００６１】

【数２】荷重８００ｇのときをμ_S8、荷重４００ｇのときをμ_S4
と、表示する。

【００６２】（５）カレンダー削れ性ベースフイルムの走行面の削れ性を３段のミニスーパー
カレンダーを使用して評価する。カレンダーはナイロン
ロールとスチールロールの３段カレンダーであり、処理
温度は８０℃、フイルムにかかる線圧は２００kg／cm、
フイルムスピードは１００ｍ／分で走行させる。走行フ
イルムは全長４０００ｍ走行させた時点でカレンダーの
トップローラーに附着する汚れでベースフイルムの削れ
性を評価する：＜５段階判定＞１級：ナイロンロールの汚れ全くなし２級：ナイロンロールの汚れほとんどなし３級：ナイロンロールの汚れ少しあるが、からぶきで簡
単にとれる４級：ナイロンロールが汚れ、からぶきでとれにくく、
アセトン等の溶媒でふきとれる５級：ナイロンロールがひどく汚れ、溶媒でもなかなか
とれにくい。

【００６３】（６）粉体の比表面積、全細孔容積カンタクローム社製オートソーブ−１を使用し、ＢＥＴ
法により比表面積および全細孔容積を測定する。

【００６４】（７）スクラッチ判定ベースフイルムを１／２インチ巾にスリットし上記
（２）の摩擦係数測定と同じ固定棒に３０°の角度まで
フイルムをかけ４ｍ／ｓｅｃのフイルム速度で２００ｍ
走行させ、１／２インチ巾ベースフイルムの表面に入っ
たスクラッチの太さ、深さ、数を総合して次の５段階で
判定する：＜５段階判定＞１級：１／２インチ巾ベースフイルムに全くスクラッチ
が認められない２級：１／２インチ巾ベースフイルムにほとんどスクラ
ッチが認められない（１〜２本）３級：１／２インチ巾ベースフイルムにスクラッチが認
められる（３〜８本）４級：１／２インチ巾ベースフイルムに太いスクラッチ
が何本か認められる（９〜１９本）５級：１／２インチ巾ベースフイルムに太く深いスクラ
ッチが多数全面に認められる（２０本以上）。

【００６５】（８）巻姿フイルムを巾１２００mm、長さ１２０００ｍのロールに
速度２５０ｍ／min で巻き上げ、この巻き上げロールの
外観を詳細に検査し、１級〜５級に格付けする。

【００６６】端面ずれについては端面の巾方向のずれの
距離により下記のように格付けする。

【００６７】瘤状突起については、瘤状の突起で長径２
mm以上のものの個数を数え、下記のように格付けする。

【００６８】

【表１】

【００６９】（９）フイルム表面硬度ガラス板上のベースフイルムにダイヤモンドの四角錐圧
子（先端はピラミッド型であり、その対面角は１３６°
であり、対綾角は１４８°７′）を荷重（Ｐ）が２５ｇ
で、１０秒間押し付け、除重後に生じた窪みの面積を以
て荷重を除した値を硬度とする。

【００７０】

【数３】

【００７１】

【実施例１〜６、比較例１〜３】ジメチルテレフタレー
トとエチレングリコールとを、エステル交換触媒として
酢酸マンガンを、重合触媒として三酸価アンチモンを、
安定剤として亜燐酸を用い、更に滑剤として実施例１で
は平均粒径０．１８μｍ、比表面積７５ｍ²／ｇ、全細
孔容積０．７５ml／ｇのθ−Ａｌ₂Ｏ₃を０．４重量
％、およびモース硬度２、平均粒径０．９μｍのシリコ
ーン樹脂よりなる微粒子を０．００２重量％用い、また
実施例２〜６、比較例１〜３では表１、表２に記載の粒
子を用いて、常法により重合し、固有粘度（オルソクロ
ロフェノール，３５℃）０．６２のポリエチレンテレフ
タレートを得た。

【００７２】このポリエチレンテレフタレートのペレッ
トを１７０℃、３時間乾燥後押出機ホッパーに供給し、
溶融温度２８０〜３００℃で溶解し、この溶融ポリマー
を１mmのスリット状ダイを通して表面温度２０℃の回転
冷却ドラム上に押出し、急冷して未延伸フイルムを得
た。

【００７３】このようにして得られた未延伸フイルムを
７５℃にて予熱し、更に低速、高速のロール間で１０mm
上方より８５０℃の表面温度のＩＲヒーターにて加熱し
て３．１倍に延伸し、急冷し、続いてステンターに供給
し１００℃にて横方向に４．０倍に延伸した。

【００７４】さらに引き続いて、１１０℃にて予熱し、
低速・高速のロール間で１．８倍に縦方向に延伸した。
得られた二軸延伸フイルムを２１５℃の熱風で４秒間熱
固定し、厚み９μｍの二軸配向ポリエステルフイルムを
得た。

【００７５】これらの特性を、表１、表２に示す。

【００７６】本発明によるものは、耐スクラッチ性、耐
削れに優れ、またフイルムとしての巻姿も良好なものが
得られることがわかる。なおこれらフイルムのＦ−５値
は縦方向１９kg／mm²、横方向１２kg／mm²であった。

【００７７】

【表２】

【００７８】

【表３】

【００７９】

【発明の効果】本発明によれば、滑り性、耐削れ性及び
耐スクラッチ性に優れ、特に磁気記録テープのベースフ
イルムとして有用な二軸配向ポリエステルフイルムを提
供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】フイルムの走行摩擦係数を測定する装置の概略
図である。

【符号の説明】１：巻出しリール２：テンションコントローラ３，５，６，８，９及び１１：フリーローラー４：テンション検出機（入口）、７：ステンレス鋼ＳＵＳ３０４製の固定棒（外径５mm
φ、表面粗Ｒａ＝０．０２μｍ）１０：テンション検出機（出口）１２：ガイドローラ１３：巻取りリール

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号庁内整理番号ＦＩ技術表示箇所Ｃ０８Ｌ 83:00）Ｂ２９Ｋ 67:00 Ｂ２９Ｌ 7:00 (56)参考文献特開平２−251538（ＪＰ，Ａ) 特開平３−6239（ＪＰ，Ａ) 特開昭63−297431（ＪＰ，Ａ) 特開平２−11640（ＪＰ，Ａ) 特開平２−31321（ＪＰ，Ａ) 特開平２−214732（ＪＰ，Ａ)

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】荷重８００ｇで測定したときの静摩擦係
数μ_S8が０．５〜０．９であり、これと荷重４００ｇで
測定したときの静摩擦係数μ_S4との比（μ_S8／μ_S4）が
１．３〜３．０であり、フイルムの少くとも一つの表面
の表面硬度が２１以上であり、そしてフイルム中に、比
表面積が５０〜１２０ｍ ² ／ｇであり、全細孔容積が
０．５〜１．０ｍｌ／ｇでありそして平均粒径ｄ _A が
０．０２〜０．３μｍである不活性粒子Ａを０．０５〜
１．５重量％含有させ、かつモース硬度が３未満であ
り、そして平均粒径ｄ _B が０．２〜１．５μｍの範囲内
にあってかつ前記不活性粒子Ａの平均粒径ｄ _A よりも大
きい不活性粒子Ｂをその含有量が０．０００５〜０．０
２９重量％の範囲内にあって全不活性粒子含有量の１０
重量％以下となる割合で含有させていることを特徴とす
る磁気テープ用二軸配向ポリエステルフイルム。
【請求項２】不活性粒子Ａが酸化アルミニウムである
請求項１記載の二軸配向ポリエステルフイルム。
【請求項３】不活性粒子Ｂが有機高分子からなる粒子
である請求項１記載の二軸配向ポリエステルフイルム。
【請求項４】不活性粒子Ｂがシリコーン樹脂からなる
粒子である請求項３記載の二軸配向ポリエステルフイル
ム。
【請求項５】不活性粒子Ｂが架橋アクリル樹脂からな
る粒子である請求項３記載の二軸配向ポリエステルフイ
ルム。