JP2684250B2 - 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 - Google Patents
窒化珪素質焼結体及びその製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高温で高強度を有する
窒化珪素質焼結体及びそのような焼結体を製造すること
ができる方法に関する。
窒化珪素質焼結体及びそのような焼結体を製造すること
ができる方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】窒化珪素質焼結体は、高強度、高耐熱
性、高耐熱衝撃性、高耐摩耗性、耐酸化性などの点か
ら、ガスタービン部材等高温での使用条件が苛酷な構造
用セラミックスとしての利用が期待されている。
性、高耐熱衝撃性、高耐摩耗性、耐酸化性などの点か
ら、ガスタービン部材等高温での使用条件が苛酷な構造
用セラミックスとしての利用が期待されている。
【０００３】ところで、窒化珪素はそれ自身では焼結し
にくい材料であることから、通常、各種の焼結助剤を添
加して焼結されている。しかしながら、焼結助剤が窒化
珪素の粒界に低融点のガラス相（粒界相）を生成し、そ
のため高温強度が損なわれることが多い。そこで、窒化
珪素焼結体の高温強度を向上させるために、焼結助剤の
種類、量等を特定して粒界相の強度を向上することや、
粒界相を結晶化する等の様々な試みがなされてきた。
にくい材料であることから、通常、各種の焼結助剤を添
加して焼結されている。しかしながら、焼結助剤が窒化
珪素の粒界に低融点のガラス相（粒界相）を生成し、そ
のため高温強度が損なわれることが多い。そこで、窒化
珪素焼結体の高温強度を向上させるために、焼結助剤の
種類、量等を特定して粒界相の強度を向上することや、
粒界相を結晶化する等の様々な試みがなされてきた。
【０００４】たとえば、焼結助剤の種類及びその配合量
を調節して、高温での強度を向上させる方法の一例とし
て、酸化イットリウム０〜１０重量％（０は含まない）
と、酸化アルミニウム０〜１０重量％（０は含まない）
と、窒化アルミニウム０〜１０重量％（０は含まない）
と、酸化ハフニウムや炭化ハフニウム等の酸化物又は炭
化物等から選択した化合物０〜５重量％（０は含まな
い）とを窒化珪素に添加して焼結する方法が開示されて
いる（特開昭５７−２００２６６号）。
を調節して、高温での強度を向上させる方法の一例とし
て、酸化イットリウム０〜１０重量％（０は含まない）
と、酸化アルミニウム０〜１０重量％（０は含まない）
と、窒化アルミニウム０〜１０重量％（０は含まない）
と、酸化ハフニウムや炭化ハフニウム等の酸化物又は炭
化物等から選択した化合物０〜５重量％（０は含まな
い）とを窒化珪素に添加して焼結する方法が開示されて
いる（特開昭５７−２００２６６号）。
【０００５】また、窒化珪素の焼結において、Ｙ2 Ｏ3
と、HfＯ2 と、窒化アルミニウムとを添加し、焼結体の
高温強度を向上する方法も提案されている（小松通泰
他、日本セラミックス協会年会予稿集、３０１ページ、
１９８７年、及び亀田常治他、日本セラミックス協会年
会予稿集、５１０ページ、１９９０年）。
と、HfＯ2 と、窒化アルミニウムとを添加し、焼結体の
高温強度を向上する方法も提案されている（小松通泰
他、日本セラミックス協会年会予稿集、３０１ページ、
１９８７年、及び亀田常治他、日本セラミックス協会年
会予稿集、５１０ページ、１９９０年）。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、本発明
者の研究によれば、焼結助剤の一成分として酸化アルミ
ニウムを加えると、焼結体の高温強度が低下する傾向が
あることがわかった。これは、主原料となる窒化珪素に
不可避的に存在する二酸化珪素と酸化アルミニウムとが
共存するために、窒化珪素の結晶粒界に生じる相の融点
が大きく低下するためと思われる。
者の研究によれば、焼結助剤の一成分として酸化アルミ
ニウムを加えると、焼結体の高温強度が低下する傾向が
あることがわかった。これは、主原料となる窒化珪素に
不可避的に存在する二酸化珪素と酸化アルミニウムとが
共存するために、窒化珪素の結晶粒界に生じる相の融点
が大きく低下するためと思われる。
【０００７】また、酸化アルミニウムを含まない場合で
も、窒化アルミニウムを焼結助剤の一成分として加える
と、粒界相の融点が不安定となりやすく（焼結バッチご
との特性に差ができやすくなり）、焼結体の高温強度の
低下を確実に防ぐことが難しくなる。
も、窒化アルミニウムを焼結助剤の一成分として加える
と、粒界相の融点が不安定となりやすく（焼結バッチご
との特性に差ができやすくなり）、焼結体の高温強度の
低下を確実に防ぐことが難しくなる。
【０００８】このように、上述した各方法により得られ
る窒化珪素質焼結体の高温強度はまだ不十分であり、実
際にタービン用のロータ等に用いるには問題が残る。
る窒化珪素質焼結体の高温強度はまだ不十分であり、実
際にタービン用のロータ等に用いるには問題が残る。
【０００９】従って本発明の目的は、上記問題点を解消
し、高温で優れた高強度を有する窒化珪素質焼結体及び
その製造方法を提供することである。
し、高温で優れた高強度を有する窒化珪素質焼結体及び
その製造方法を提供することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】以上の目的に鑑み鋭意研
究の結果、本発明者等は、焼結助剤としてＹ2 Ｏ3 及び
HfＯ2 を特定の比率で配合するとともに、主原料となる
窒化珪素粉末として、少ない酸素含有量及び大きな比表
面積を有するものを用いれば、比較的低圧の焼結条件で
あっても緻密な焼結体とすることができ、もって大きな
高温強度を有する窒化珪素質焼結体とすることができる
ことを発見し、本発明を完成した。
究の結果、本発明者等は、焼結助剤としてＹ2 Ｏ3 及び
HfＯ2 を特定の比率で配合するとともに、主原料となる
窒化珪素粉末として、少ない酸素含有量及び大きな比表
面積を有するものを用いれば、比較的低圧の焼結条件で
あっても緻密な焼結体とすることができ、もって大きな
高温強度を有する窒化珪素質焼結体とすることができる
ことを発見し、本発明を完成した。
【００１１】すなわち本発明の窒化珪素質焼結体は、実
質的に、(a) 窒化珪素粉末と、(b)Ｙ2 Ｏ3 と、(c) Hf
Ｏ2 とからなる成形体を焼結してなるものであって、前
記(a) 窒化珪素粉末の酸素含有量が０．８〜２．０重量
％で、比表面積が８ｍ2 ／ｇ以上であり、前記(b) 成分
及び(c) 成分がそれぞれ０．５重量％以上であるととも
に、(b) 成分と(c) 成分との合計量が５重量％以下であ
り、かつ、重量比(b)／(c) が１／３〜３であり、非酸
化性雰囲気下で、１８００℃以上の温度で焼結してなる
ことを特徴とする。
質的に、(a) 窒化珪素粉末と、(b)Ｙ2 Ｏ3 と、(c) Hf
Ｏ2 とからなる成形体を焼結してなるものであって、前
記(a) 窒化珪素粉末の酸素含有量が０．８〜２．０重量
％で、比表面積が８ｍ2 ／ｇ以上であり、前記(b) 成分
及び(c) 成分がそれぞれ０．５重量％以上であるととも
に、(b) 成分と(c) 成分との合計量が５重量％以下であ
り、かつ、重量比(b)／(c) が１／３〜３であり、非酸
化性雰囲気下で、１８００℃以上の温度で焼結してなる
ことを特徴とする。
【００１２】また本発明の窒化珪素質焼結体の製造方法
は、(a) 酸素含有量が０．８〜２．０重量％で、比表面
積が８ｍ2 ／ｇ以上の窒化珪素粉末と、(b) Ｙ2 Ｏ3 粉
末と、(c) HfＯ2 粉末とを、前記(b) 成分及び(c) 成
分がそれぞれ０．５重量％以上であるとともに、(b)
成分と(c) 成分との合計量が５重量％以下となり、か
つ、重量比(b) ／(c)が１／３〜３となるように混合
し、得られた混合粉末から所望形状の成形体を作製し、
前記成形体を、非酸化性雰囲気下で、１８００℃以上の
温度で焼結することを特徴とする。
は、(a) 酸素含有量が０．８〜２．０重量％で、比表面
積が８ｍ2 ／ｇ以上の窒化珪素粉末と、(b) Ｙ2 Ｏ3 粉
末と、(c) HfＯ2 粉末とを、前記(b) 成分及び(c) 成
分がそれぞれ０．５重量％以上であるとともに、(b)
成分と(c) 成分との合計量が５重量％以下となり、か
つ、重量比(b) ／(c)が１／３〜３となるように混合
し、得られた混合粉末から所望形状の成形体を作製し、
前記成形体を、非酸化性雰囲気下で、１８００℃以上の
温度で焼結することを特徴とする。
【００１３】本発明を以下詳細に説明する。本発明で用
いる窒化珪素粉末の酸素含有量は、０．８重量％〜２．
０重量％とする。酸素含有量が２．０重量％を超すと、
焼結体内の粒界に高酸素含有相が生成し、これにより高
温強度が低下する。また、酸素含有量が０．８重量％未
満であると、焼結性が低下する。窒化珪素（粉末）には
不可避成分として二酸化珪素（SiＯ2 ）が含まれるが、
SiＯ2 が上記した範囲の酸素含有量に対応する量程度含
まれていると、良好な焼結性を得ることができる。好ま
しくは、酸素含有量が１．０〜１．４重量％のものを用
いる。
いる窒化珪素粉末の酸素含有量は、０．８重量％〜２．
０重量％とする。酸素含有量が２．０重量％を超すと、
焼結体内の粒界に高酸素含有相が生成し、これにより高
温強度が低下する。また、酸素含有量が０．８重量％未
満であると、焼結性が低下する。窒化珪素（粉末）には
不可避成分として二酸化珪素（SiＯ2 ）が含まれるが、
SiＯ2 が上記した範囲の酸素含有量に対応する量程度含
まれていると、良好な焼結性を得ることができる。好ま
しくは、酸素含有量が１．０〜１．４重量％のものを用
いる。
【００１４】また、窒化珪素粉末の比表面積（ＢＥＴ）
は８ｍ2 ／ｇ以上とする。比表面積が８ｍ2 ／ｇ未満の
ものを用いると、焼結性が劣り、緻密な焼結体とするこ
とができない。好ましくは、窒化珪素粉末の比表面積を
９〜１２ｍ2 ／ｇとする。このように、本発明では比表
面積が比較的大きな窒化珪素粉末を用いるので、焼結助
剤成分が高い融点を有しても、また窒化珪素粉末中の酸
素量が少なくても、良好な焼結性が得られる。
は８ｍ2 ／ｇ以上とする。比表面積が８ｍ2 ／ｇ未満の
ものを用いると、焼結性が劣り、緻密な焼結体とするこ
とができない。好ましくは、窒化珪素粉末の比表面積を
９〜１２ｍ2 ／ｇとする。このように、本発明では比表
面積が比較的大きな窒化珪素粉末を用いるので、焼結助
剤成分が高い融点を有しても、また窒化珪素粉末中の酸
素量が少なくても、良好な焼結性が得られる。
【００１５】窒化珪素粉末の平均粒径は、０．３〜０．
４μｍ程度であるのがよい。なお、窒化珪素粉末に含ま
れる金属不純物の総量は２００ppm 以下とするのがよ
い。金属不純物の総量がこれを超えると、粒界に不純物
相が生成して高温強度が低下する。なお、通常窒化珪素
粉末に含まれる金属不純物とは、Ｆｅ、Ｃａ、Ａｌであ
る。
４μｍ程度であるのがよい。なお、窒化珪素粉末に含ま
れる金属不純物の総量は２００ppm 以下とするのがよ
い。金属不純物の総量がこれを超えると、粒界に不純物
相が生成して高温強度が低下する。なお、通常窒化珪素
粉末に含まれる金属不純物とは、Ｆｅ、Ｃａ、Ａｌであ
る。
【００１６】本発明では、焼結助剤として(b) Ｙ
2 Ｏ3、及び(c) HfＯ2 を用いる。Ｙ2 Ｏ3 及びHfＯ2
は粉末状のものを用いることができる。粉末を用いる場
合、それぞれ平均粒径が０．１〜２．０μｍ、及び０．
１〜２．０μｍであるのが好ましい。なお、成形体の強
度（グリーン強度）を向上する目的で、Ｙ2 Ｏ3 及び／
又はHfＯ2 のウィスカー又は繊維を用いてもよい。
2 Ｏ3、及び(c) HfＯ2 を用いる。Ｙ2 Ｏ3 及びHfＯ2
は粉末状のものを用いることができる。粉末を用いる場
合、それぞれ平均粒径が０．１〜２．０μｍ、及び０．
１〜２．０μｍであるのが好ましい。なお、成形体の強
度（グリーン強度）を向上する目的で、Ｙ2 Ｏ3 及び／
又はHfＯ2 のウィスカー又は繊維を用いてもよい。
【００１７】本発明における上記三成分(a) 窒化珪素、
(b) Ｙ2 Ｏ3 及び(c) HfＯ2 の配合は、以下の通りとす
る。まず、(b) 成分及び(c) 成分はそれぞれ０．５重
量％以上（(a) ＋(b) ＋(c) の合計量に対して：以下同
様）とする。Ｙ2 Ｏ3 又はHfＯ2 が０．５重量％未満で
は焼結体の緻密化が達成できず、高強度が得られない。
(b) Ｙ2 Ｏ3 及び(c) HfＯ2 の配合は、以下の通りとす
る。まず、(b) 成分及び(c) 成分はそれぞれ０．５重
量％以上（(a) ＋(b) ＋(c) の合計量に対して：以下同
様）とする。Ｙ2 Ｏ3 又はHfＯ2 が０．５重量％未満で
は焼結体の緻密化が達成できず、高強度が得られない。
【００１８】また、(b) 成分と(c) 成分の合計を５重
量％以下とする。(b) 成分と(c) 成分の合計量が５重量
％を超えると、高温での耐酸化性が低下する。また、粒
界相が多くなり、強度が低下することにもなる。
量％以下とする。(b) 成分と(c) 成分の合計量が５重量
％を超えると、高温での耐酸化性が低下する。また、粒
界相が多くなり、強度が低下することにもなる。
【００１９】さらに、(b) 成分と(c) 成分の重量比
(b)／(c) を１／３〜３とする。重量比(b) ／(c) が１
／３未満では、焼結助剤成分の融点が高くなりすぎ、良
好な焼結を得ることができない。一方、３を超すと焼結
体の緻密化が達成できない。
(b)／(c) を１／３〜３とする。重量比(b) ／(c) が１
／３未満では、焼結助剤成分の融点が高くなりすぎ、良
好な焼結を得ることができない。一方、３を超すと焼結
体の緻密化が達成できない。
【００２０】本発明では、上述の〜の条件を満足す
るように焼結助剤成分(b) 及び(c)を配合し、残部実質
的に(a) 窒化珪素とする。このような配合とすることで
焼結体の緻密化を達成し、高温での高強度を得ることが
できる。
るように焼結助剤成分(b) 及び(c)を配合し、残部実質
的に(a) 窒化珪素とする。このような配合とすることで
焼結体の緻密化を達成し、高温での高強度を得ることが
できる。
【００２１】本発明では、さらに、焼結助剤成分(b) 及
び(c) を、(c) 成分の重量≧２×（(b) 成分の重量）
−２の関係を満足するように配合するのがよい。上記の
〜に加えて、このの条件を満たすように焼結助剤
成分(b) 及び(c) を配合することで、１４００℃以上の
高温での強度をさらに向上することができる。
び(c) を、(c) 成分の重量≧２×（(b) 成分の重量）
−２の関係を満足するように配合するのがよい。上記の
〜に加えて、このの条件を満たすように焼結助剤
成分(b) 及び(c) を配合することで、１４００℃以上の
高温での強度をさらに向上することができる。
【００２２】次に、本発明の製造方法について説明す
る。まず、上記の三成分(a) 〜(c) を上述の配合範囲内
となるように混合する。この混合は、公知の方法、たと
えばボールミル、分散機等により行うことができる。な
お、ボールミルによる混合では、混合粉末にエタノール
等を加えて行うのがよい。また、その時に用いるボール
としては、窒化珪素からなるものを用いるのがよい。こ
れによって、混合時に不純物が混入するのを極力避ける
ことができる。
る。まず、上記の三成分(a) 〜(c) を上述の配合範囲内
となるように混合する。この混合は、公知の方法、たと
えばボールミル、分散機等により行うことができる。な
お、ボールミルによる混合では、混合粉末にエタノール
等を加えて行うのがよい。また、その時に用いるボール
としては、窒化珪素からなるものを用いるのがよい。こ
れによって、混合時に不純物が混入するのを極力避ける
ことができる。
【００２３】得られた混合粉は金型プレス又は冷間静水
圧プレス（ＣＩＰ）等を用いた公知の方法により所望の
形状の成形体とする。なお、成形に際しては、必要に応
じてポリビニルアルコール溶液等の成形助剤を添加す
る。
圧プレス（ＣＩＰ）等を用いた公知の方法により所望の
形状の成形体とする。なお、成形に際しては、必要に応
じてポリビニルアルコール溶液等の成形助剤を添加す
る。
【００２４】次に、上記で得た成形体を焼結する。焼結
は非酸化性雰囲気下で行う。具体的には、窒素ガス、ア
ルゴンガス等を用いることができるが、窒素ガスが好ま
しい。窒素ガス中で焼結を行うことで窒化珪素の熱分解
を効果的に防止することができる。
は非酸化性雰囲気下で行う。具体的には、窒素ガス、ア
ルゴンガス等を用いることができるが、窒素ガスが好ま
しい。窒素ガス中で焼結を行うことで窒化珪素の熱分解
を効果的に防止することができる。
【００２５】焼結における非酸化性ガス圧は１．０〜２
０００kg／cm2 とすることができる。本発明の方法で
は、上述の通り焼結助剤の成分及び配合量を限定し、か
つ窒化珪素粉末の比表面積及び酸素含有量を特定してい
るので、いわゆるホットプレス法によらずとも、ガス圧
焼結（Gas Pressure sintering）で緻密な焼結体を得る
ことができる。具体的には２０kg／cm2 以下の圧力でも
理論密度の９３％以上の緻密化が達成できる。
０００kg／cm2 とすることができる。本発明の方法で
は、上述の通り焼結助剤の成分及び配合量を限定し、か
つ窒化珪素粉末の比表面積及び酸素含有量を特定してい
るので、いわゆるホットプレス法によらずとも、ガス圧
焼結（Gas Pressure sintering）で緻密な焼結体を得る
ことができる。具体的には２０kg／cm2 以下の圧力でも
理論密度の９３％以上の緻密化が達成できる。
【００２６】焼結温度は１８００℃以上、好ましくは１
８００〜１９５０℃とする。焼結温度が１８００℃未満
であると焼結体の緻密化が十分に進行せず、焼結体の密
度が上がらない。なお、１９５０℃以上とすると、窒化
珪素の分解や異状粒の成長が起きたりしやすいので１９
５０℃以下とするのがよい。
８００〜１９５０℃とする。焼結温度が１８００℃未満
であると焼結体の緻密化が十分に進行せず、焼結体の密
度が上がらない。なお、１９５０℃以上とすると、窒化
珪素の分解や異状粒の成長が起きたりしやすいので１９
５０℃以下とするのがよい。
【００２７】なお、ホットプレス法による場合には、１
７００℃以上で５０kg／cm2 の圧力で行うのがよい。
７００℃以上で５０kg／cm2 の圧力で行うのがよい。
【００２８】本発明の方法では、上述の通り低圧焼結で
も十分に高密度の焼結体を得ることができるが、特に肉
厚の焼結体を製造する場合には、上述した低圧の焼結工
程に加えて、さらにＨＩＰ処理を施してもよい。ＨＩＰ
処理は１８００℃以上で５００kg／cm2 以上の圧力で行
うのがよい。
も十分に高密度の焼結体を得ることができるが、特に肉
厚の焼結体を製造する場合には、上述した低圧の焼結工
程に加えて、さらにＨＩＰ処理を施してもよい。ＨＩＰ
処理は１８００℃以上で５００kg／cm2 以上の圧力で行
うのがよい。
【００２９】
【作 用】本発明の窒化珪素質焼結体が極めて大きな高
温強度を有するのは必ずしも明らかではないが、以下の
ような理由によるものと思われる。すなわち、本発明で
は、焼結助剤となるＹ2 Ｏ3 及びHfＯ2を上記の配合比
とし、かつ窒化珪素粉末の比表面積及び酸素含有量を特
定の範囲内に限定しているので、粒界相内にＹ2 Hf2 Ｏ
7 を主体とする結晶相が形成され、そのため、Ｙ2 Si2
Ｏ7 やＹ−Si−Ｏからなるガラス相の生成を低く抑える
ことができる。これにより、焼結体の高温強度が向上す
るものと思われる。
温強度を有するのは必ずしも明らかではないが、以下の
ような理由によるものと思われる。すなわち、本発明で
は、焼結助剤となるＹ2 Ｏ3 及びHfＯ2を上記の配合比
とし、かつ窒化珪素粉末の比表面積及び酸素含有量を特
定の範囲内に限定しているので、粒界相内にＹ2 Hf2 Ｏ
7 を主体とする結晶相が形成され、そのため、Ｙ2 Si2
Ｏ7 やＹ−Si−Ｏからなるガラス相の生成を低く抑える
ことができる。これにより、焼結体の高温強度が向上す
るものと思われる。
【００３０】
【実施例】以下、本発明の実施例を説明するが、本発明
はこれらに限定されるものではない。
はこれらに限定されるものではない。
【００３１】実施例１〜８，比較例１〜１７ 窒化珪素粉末（宇部興産 (株) 製：酸素含有量１．２重
量％、金属不純物総量２００ppm 、ＢＥＴ比表面積１０
ｍ2 ／ｇ）と、Ｙ2 Ｏ3 粉末（日本イットリウム (株)
製）と、HfＯ2 粉末（高純度化学 (株) 製）とを、表１
に示す配合比となるように窒化珪素製のポットミルに取
り、さらにエタノールを加えて 時間のボールミル混合
を行った。
量％、金属不純物総量２００ppm 、ＢＥＴ比表面積１０
ｍ2 ／ｇ）と、Ｙ2 Ｏ3 粉末（日本イットリウム (株)
製）と、HfＯ2 粉末（高純度化学 (株) 製）とを、表１
に示す配合比となるように窒化珪素製のポットミルに取
り、さらにエタノールを加えて 時間のボールミル混合
を行った。
【００３２】得られた各混合物をロータリーエバポレー
タにより乾燥し、金型プレスにより５０mm×３５mm×８
mmの大きさに成形した。
タにより乾燥し、金型プレスにより５０mm×３５mm×８
mmの大きさに成形した。
【００３３】上記の各成形体を、１９００℃で、９気圧
の窒素ガス雰囲気下で焼結してテストピースを得た。
の窒素ガス雰囲気下で焼結してテストピースを得た。
【００３４】得られたテストピースについて、ＪＩＳ
Ｒ1601に準拠して、１４００℃における強度を測定し
た。また、各テストピースの中心部の到達密度（理論密
度を基準とした相対密度で、％で表す）を求めた。強度
試験の結果、及び到達密度を表１及び図１に示す。
Ｒ1601に準拠して、１４００℃における強度を測定し
た。また、各テストピースの中心部の到達密度（理論密
度を基準とした相対密度で、％で表す）を求めた。強度
試験の結果、及び到達密度を表１及び図１に示す。
【００３５】なお、図１における線分ａは、HfＯ
2 （ｙ）量がＹ2 Ｏ3 （ｘ）量の３倍の境界線を表し、
線分ｂは、HfＯ2 （ｙ）量がＹ2 Ｏ3 （ｘ）量の１／３
の境界線を表し、線分ｃは、HfＯ2 （ｙ）量＋Ｙ2 Ｏ3
（ｘ）量が５重量％の境界線を表し、線分ｄは、HfＯ2
（ｙ）量が（２倍のＹ2 Ｏ3 （ｘ）量−２）の境界線を
表す。
2 （ｙ）量がＹ2 Ｏ3 （ｘ）量の３倍の境界線を表し、
線分ｂは、HfＯ2 （ｙ）量がＹ2 Ｏ3 （ｘ）量の１／３
の境界線を表し、線分ｃは、HfＯ2 （ｙ）量＋Ｙ2 Ｏ3
（ｘ）量が５重量％の境界線を表し、線分ｄは、HfＯ2
（ｙ）量が（２倍のＹ2 Ｏ3 （ｘ）量−２）の境界線を
表す。
【００３６】 表１ Ｙ2 Ｏ3 量 HfＯ2 量 到達密度 強度 例Ｎo. （重量％） （重量％） （％） （kg／mm2 ） 実施例１ 0.5 0.5 ９４ ６７ 実施例２ 1 2 ９７ ８３ 実施例３ 1 1 ９８ ７８ 実施例４ 1.5 2.5 ９５ ７７ 実施例５ 1.5 1.5 ９６ ７６ 実施例６ 2 1 ９６ ５９ 実施例７ 2.5 1.5 ９８ ６０ 実施例８ 3 2 ９７ ６１ 比較例１ 0 5 ５１ １９ 比較例２ 0 2 ５４ ２３ 比較例３ 0 0.5 ６４ ２７ 比較例４ 0.5 3 ７０ ３１ 比較例５ 0.5 0 ７８ ３６ 比較例６ 1 4 ７５ ３８ 比較例７ 2 4 ９３ ３３ 比較例８ 2 0 ９１ ３１ 比較例９ 3 5 ９２ ２７ 比較例10 3 4 ９３ ４４ 比較例11 3 3 ９５ ３１ 比較例12 3 0.5 ９０ ３２ 比較例13 4 3 ７５ ２９ 比較例14 4 2 ９０ ２８ 比較例15 4 1 ８７ ２７ 比較例16 5 3 ６８ ３１ 比較例17 5 0 ６９ ３１
【００３７】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の窒化珪素
質焼結体は高い密度を有し、１４００℃という高温で非
常に大きな強度を有する。
質焼結体は高い密度を有し、１４００℃という高温で非
常に大きな強度を有する。
【００３８】また、本発明の方法によれば、低圧焼結で
も極めて良好な緻密化を行うことができ、そのためホッ
トプレス等の方法を施さなくても十分に緻密な焼結体と
することができ、もって複雑形状の焼結体の製造にも対
応可能である。したがって、本発明の方法によれば、従
来の窒化珪素質焼結体の使用範囲を拡張することが可能
となり、本発明の方法による窒化珪素質焼結体は、高温
高強度用エンジニアリングセラミック部材として使用で
きる。
も極めて良好な緻密化を行うことができ、そのためホッ
トプレス等の方法を施さなくても十分に緻密な焼結体と
することができ、もって複雑形状の焼結体の製造にも対
応可能である。したがって、本発明の方法によれば、従
来の窒化珪素質焼結体の使用範囲を拡張することが可能
となり、本発明の方法による窒化珪素質焼結体は、高温
高強度用エンジニアリングセラミック部材として使用で
きる。
【図１】実施例及び比較例におけるテストピースの焼結
助剤成分の量と、高温強度及び到達密度を示すグラフで
ある。
助剤成分の量と、高温強度及び到達密度を示すグラフで
ある。
Claims (4)
- 【請求項１】 実質的に、(a) 窒化珪素粉末と、(b) Ｙ
2Ｏ3 と、(c) HfＯ2 とからなる成形体を焼結してなる
窒化珪素質焼結体であって、前記(a) 窒化珪素粉末の酸
素含有量が０．８〜２．０重量％で、比表面積が８ｍ2
／ｇ以上であり、前記(b) 成分及び(c) 成分がそれぞれ
０．５重量％以上であるとともに、(b) 成分と(c) 成分
との合計量が５重量％以下であり、かつ、重量比(b) ／
(c) が１／３〜３であり、非酸化性雰囲気下で、１８０
０℃以上の温度で焼結してなることを特徴とする窒化珪
素質焼結体。 - 【請求項２】 請求項１に記載の窒化珪素質焼結体にお
いて、前記(b) 成分と(c) 成分の配合量がさらに、(c)
成分の重量≧２×（(b) 成分の重量）−２の関係を満足
することを特徴とする窒化珪素質焼結体。 - 【請求項３】 (a) 酸素含有量が０．８〜２．０重量％
で、比表面積が８ｍ2 ／ｇ以上の窒化珪素粉末と、(b)
Ｙ2 Ｏ3 粉末と、(c) HfＯ2 粉末とを、前記(b) 成分
及び(c) 成分がそれぞれ０．５重量％以上であるととも
に、(b) 成分と(c) 成分との合計量が５重量％以下と
なり、かつ、重量比(b) ／(c) が１／３〜３となるよ
うに混合し、得られた混合粉末から所望形状の成形体を
作製し、前記成形体を、非酸化性雰囲気下で、１８００
℃以上の温度で焼結することを特徴とする窒化珪素質焼
結体の製造方法。 - 【請求項４】 請求項３に記載の窒化珪素質焼結体の製
造方法において、前記(b) 成分と(c) 成分の配合量がさ
らに、(c) 成分の重量≧２×（(b) 成分の重量）−２の
関係を満足することを特徴とする窒化珪素質焼結体の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3063942A JP2684250B2 (ja) | 1991-03-05 | 1991-03-05 | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3063942A JP2684250B2 (ja) | 1991-03-05 | 1991-03-05 | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04280871A JPH04280871A (ja) | 1992-10-06 |
| JP2684250B2 true JP2684250B2 (ja) | 1997-12-03 |
Family
ID=13243911
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3063942A Expired - Lifetime JP2684250B2 (ja) | 1991-03-05 | 1991-03-05 | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2684250B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2652936B2 (ja) * | 1992-04-15 | 1997-09-10 | 新日本製鐵株式会社 | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 |
| US5618768A (en) * | 1995-04-07 | 1997-04-08 | Honda Giken Kogyo Kabushiki Kaisha | Sintered body of silicon nitride and composite sintered body of silicon nitride and silicon carbide |
-
1991
- 1991-03-05 JP JP3063942A patent/JP2684250B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04280871A (ja) | 1992-10-06 |
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