JP2681183B2 - 発射薬充填粉末の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は発射薬充填粉末、特に二塩基性POL粉末を水
で湿った粗製粉末混合物から請求の範囲第１項の冒頭の
部分に従って製造する方法に関する。 粗製粉末混合物を、通常カランダー（Calander）ロー
ラーによって混合物を均一化及びゲル化又は可塑化する
ために捏和するが、これは連続的にではなくバッチ法で
しか実施できない。シートをカランダーの２個のローラ
ーの内の１つの上で形成し、このシートを捏和して仕上
げ、次いで粉末混合物の新しいバッチを導入する前に完
全に除去しなければならない。 捏和する成分を含有する押出機によって、連続的に捏
和処理を行なうことも公知である。その場合、捏和処理
し、直ちに絶え間なく同一押出機内で成形処理を続ける
ことができる。このことは、粗製粉末混合物を直接粉末
ストランドに変えることを意味する。しかし、粗製材料
の正確な量を押出機に供給するのは困難である。それは
特に、材料を水で湿らせた場合である。そして粉末塊状
物を押出機中で捏和した場合、より一層極めて困難であ
る。かなりの量の熱及び応力に密閉空間内部がさらされ
る。これはかなりの安全性の点で危険となり、自然発火
が生じた場合、必然的に爆発を生じる。 したがって本発明の目的は、連続的のみならず極めて
安全に実施できる前述のタイプの方法を提供することに
ある。 本発明によれば、この問題は従属クレーム中に特徴付
けられた請求の範囲第１項の有利な具体例とともに、請
求の範囲第１項に特徴を示した方法によって解決され
る。 本発明による方法において、それ自体公知の剪断ロー
ラーのオープンセットを捏和のために使用する。捏和処
理は連続的にこのローラー上で行なわれる。粗製粉末混
合物を連続的に剪断ローラーの一方の端近くに導入し、
捏和のあいだ徐々にもう一方の端に移動させる。シート
がそのセットローラー２本のうちの１つの上で形成さ
れ、このシートを連続的にもう一方の端で、例えば連続
的にシートを細片にカットして除くことができる。剪断
ローラーのセットが開放されているので、粉末混合物の
自然発火は爆発に至らず、悪くともシートの燃焼を生じ
るに留めることができる。剪断ローラーに供給される粉
末混合物の量を配量添加する困難性は、特に混合物が水
で湿っている場合除かれ、まだ捏和工程が続けられる。
これはローラーを遠くから操作し、観察することができ
るので、材料処理の安全性は大きく増大する。最後に、
ローラーのセット中で捏和された粗製混合物からの水の
除去は、密閉された押出機中で捏和する方法と著しく違
って如何なる困難も生じない。請求の範囲第２項に従っ
て粒状化処理を捏和処理直後に、例えばシートを粒状化
ヘッドを用いて、シートが排出でローラーを離れながら
粒状物を打ち出し、次いで粒状物を取り除くことによっ
て実施するのが好ましい。 粒状物の成形のために、押出機を本発明による方法と
組み合わせて使用するのが有利である。粒状物を形成し
ながら連続的に押出機に導入することができる。粗製粉
末混合物の導入から粉末ストランドの形成までの全製造
工程はその時全くとぎれない。粉末混合物を熱及び機械
的応力の過酷な条件にさらす捏和は、成形処理に使用さ
れる押出機中で行なわれる必要もないし、そのはずもな
いので、特段の安全性の問題はこの押出機と関係ない。 粒状物をそのまま剪断ローラーから押出機に粒状物を
形成しながら且つ熱いうちに移すことができるのは、特
に好都合である。それ故、長い加熱領域は押出機中に必
要ないので、きわめて短い押出機を使用することができ
る。その時、押出機中に封入される発射薬充填粉末の量
は対応して少ない。したがってこれは安全性の観点から
有利である。押出機を加熱するのに必要なエネルギーコ
ストは、対応して減少する。最後に、粉末が高められた
温度で存在する場合、より一層可塑的にかつより一層容
易に機械的負荷下に変形するという利点がある。それ故
に、加熱された粉末は押出機中でさらされる機械的応力
下で比較的小さい爆発の危険を残す。 粉末をいわゆる半溶剤法によって製造する場合、溶剤
を熱い粒状物に剪断ローラーから押出機中で加える。本
発明が実施される三塩基性粉末の製造に当たり、ニトロ
グアニジンもこの時点で加える。粒状物を溶剤を用いて
ペーストとなし、ニトログアニジンをこのペースト中に
加える。 特に成形のために押出機を使用する場合、請求の範囲
第５項に従って剪断ローラー上でその処理を実施するこ
とが好ましい。その場合、ゲル化されたシートが剪断ロ
ーラーから取り除かれる時に実質上乾燥しているように
行なう。その時、粒状化処理は極めて簡単に行なわれる
ばかりでなく、押出機への充填及び水を押出機から除去
することに全く問題が起こらない。 剪断ローラー上で粗製粉末混合物のゲル化が進行する
ので、シートは次第に１本のローラーに堅く付着し、ロ
ーラーに沿ったシートの移動は一層困難になる。この結
果は、請求の範囲第６項による処理のなお一層の発展に
よって補われる。温度の低下は、ローラーへのシートの
付着の堅さを減少させ移動速度を増加する。温度勾配は
40℃までであることができる。 要約すると、本発明によれば発射薬充填粉末を実質上
理想条件下に提供することができる。この方法を完全に
連続的に実施し、遠くからコントロールでき且つ観察す
ることができ通常よりもはるかに安全である。一部分こ
れは比較的少量の生成物しか剪断ローラー上に何時でも
一度に存在しないという理由からである。そしてこの方
法は、特にその安全性に関して非常に高い品質の粉末を
結果として生じる。 本発明による方法及びそのより一層有利な事項を以下
に図面にそって詳述する。図面の単一形状は、二塩基性
POL粉末５即ち有機溶剤を使用せずに製造されるダブル
ベース発射薬を製造するための押出機をともなった剪断
ローラーセットを図式的に示す。それ自体公知の剪断ロ
ーラーセットは二本のローラー２及び３からなり、水平
に並んで設置され、矢印４によって示されているように
反対方向に回転駆動する。それぞれのローラー２及び３
は、無限に調整できる速度コントロールを有するそれ自
体の動力機関を有する。従って、ローラーは回転速度の
全域にわたって摩擦作動することができる。液体静力学
的駆動を爆発の危険のある領域で使用する。図面中後部
に設置されたローラー２を、前部ローラー３に適切なそ
の位置に水力学的な手段で調整する。ローラー間のニッ
プを前部ローラー３の置き換えによって幅0.5〜5mmに調
整することができる。２つのローラー２及び３を200℃
〜120℃の温度にその内部から熱キャリヤーを用いて加
熱する。ローラー２及び３の夫々はらせん状剪断ミゾ５
を有し、それは幅・深さ・傾斜角・数の点で生成物に特
異的幾何学を与える。剪断ミゾ５は、処理された生成物
が図面中前部に設置された挿入末端６から後部に設置さ
れた排出末端７へ連続的に移動するように位置を定めら
れる。 含水率約30％の水で湿った粗製粉末混合物を剪断ロー
ラーに送入末端６上の配量添加装置９から二塩基性POL
粉末を製造するために送出する。ローラーのこの部位で
粗製粉末混合物をローラー間のニップで捏和する。粗製
粉末混合物のシートは前部ローラー３上で形成され、ロ
ーラーの全長にわたって広げられる。二つのローラーを
熱キャリヤーによって高められた温度で維持する。捏和
された生成物の保留物はローラー間のニップにわたって
集められ、水をこの生成物から絞り出す。剪断ローラー
２、３の強い捏和及び移動作用のために、帯灰白色を粉
末混合物に付与するゲル化の始まりを、シートがローラ
ーの長さの約1/3に沿って動いた時間によって観察する
ことができる。ローラーの長さの2/3後で、シートの色
は既に暗灰色に変わる。排出末端７でシートは既に完全
にゲル化し、透明且つ黒色である。温度、ローラー間の
ニップ幅及びまたはニップ内の圧力及び二つのローラー
２及び３の回転速度をゲル化された粉末シートがまだ排
出末端で約１％の残存含水率を有するように選択する。 二つのローラーの温度は典型的に70℃〜110℃の範囲
にある。後部ローラーを前部ローラーの温度より２℃〜
３℃低い温度に保つ。これはシートが前部ローラーに付
着するためである。ローラーの加熱を、温度勾配が軸方
向に排出末端７に向かって減少する温度で示される方法
で実施するのが有利である。送入末端６と排出末端７と
の間の温度差を、シートが実質上不均一な速度で移動す
るよう選択する。温度差に対する典型的値は30℃であ
る。ローラーの回転速度は１分当たり30〜70回転でなけ
ればならない。シートを運搬する前部ローラーの場合、
より一層早い速度で回転する。剪断ミゾ５の傾斜度はロ
ーラー軸に対して30゜〜60゜の角度を形成するのが適当
である。剪断ミゾの傾斜度は、夫々のローラーの全長に
わたって一定である必要はないが、排出末端７付近より
も送入末端６が小さいのが有利である。従って、シート
は比較的長時間送入末端の後ろに存在し、水を完全に圧
搾することができる。剪断ミゾの深さは0.4mm〜2.5mmで
あることができる。剪断ローラー上での粗製粉末混合物
の全滞留時間は３〜８分でなければならない。 前部ローラーは一定の粗雑な表面を有し、シートとロ
ーラーの付着を助けねばならない。これはローラーの表
面を適当に被覆することによって、又は、これを削るこ
とによって達成することができる。本発明者は、前部ロ
ーラーを削り粉末製造に使用されるカランダーローラー
に通常適用されるよりも一層粗雑に仕上げるのが有利で
あることを見出した。この削りは、１−3N塩酸をローラ
ー表面上に50℃〜100℃でローラーをゆっくり回転させ
ながら加えることによって行なわれる。塩酸が蒸発した
とき、ローラーの表面を水洗する。この処理は表面に必
要な粗雑さを与える。 粒状化装置（図中に示されていない。）を二つのロー
ラー２及び３の下で排出末端７に設置する。この粒状化
装置によって、排出末端７に連続的に達するゲル化され
た粉末塊をローラ３から連続的に取り除き、一工程で粒
状化する。粒状物８は、まだ暖かいうちに押出機10の供
給ホッパー11中に落下する。この押出機がダイス12によ
って粉末ストランドに成形する。押出機10の内部はシリ
ンダースクリュー13のみを有し、捏和要素を全く有して
いない。押出機を図式的に示したにすぎないが、二軸押
出機が好ましい。ダイス又は形削ノズルから連続的に排
出された粉末ストランドをコンベアベルト（示されてい
ない）でカットルームに運び、このストランドの後処理
を行ない又は行なわない。粉末プロパーを形成するまで
連続的にカットする。押出機は少なくとも20cmの長さを
有さねばならず、加熱及び冷却ができねばならない。 圧延機は、常に粉末混合物２〜3kgしか運ばない。こ
れは安全性にとって極めて有利である。その上、二つの
ローラー２及び３は自己洗浄するので、生成物の切り換
えは迅速に行なうことができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ミーリング、ヴォルフガング ドイツ連邦共和国、ディ―8260 ミュー ルドルフ アム イン、シュレールスト ラーセ ９ (72)発明者 クノブロフ、ユルゲン ドイツ連邦共和国、ディ―8264 ヴァル ドクレイ ブルグ、フィヒテンヴェーグ 15 (72)発明者 ヘルミック、ヴォルフガング ドイツ連邦共和国、ディ―8264 ヴァル ドクレイ ブルグ、トロッパウアー ス トラーセ 11ｃ

Claims (1)

1. (57)【特許請求の範囲】 １．湿った粗製粉末混合物を高温度で捏和して均一化
   し、ゲル化し、ゲル化した塊状物を次いで粒状化し、粒
   状物を粉末ストランドに成形し、カットして仕上された
   粉末となすことによって、発射薬充填粉末を製造するに
   当たり、捏和を剪断ローラーを用いて実施し、そのロー
   ラーに粗製粉末混合物を連続的に供給し、そのローラー
   の一方の端でゲル化された塊状物を連続的に除くことを
   特徴とする、上記粉末の製造方法。 ２．製造される発射薬充填粉末が、揮発性の溶剤を含ま
   ない二塩基性発射薬充填粉末（pulver ohne Lsemitte
   l）である請求の範囲第１項に記載した方法。 ３．粗製粉末混合物が水で湿っている請求の範囲第１項
   及び第２項に記載した方法。 ４．ゲル化された塊状物を、それを取り除きながら連続
   的に粒状化する請求の範囲第１項から第３項のいずれか
   に記載した方法。 ５．捏和作用をなし作動する押出機を、粒状物を成形す
   るために使用する請求の範囲第１項から第４項のいずれ
   かに記載した方法。 ６．形成工程における粒状物を、まだ熱いうちにそのま
   ま押出機へ移す請求の範囲第５項に記載した方法。 ７．剪断ローラーの温度、ニップの幅及び（又は）回転
   速度を、ゲル化された塊状物が生成物を取り除いた時に
   ３％より小さい残存含水率を有するように調整する請求
   の範囲第１項から第６項のいずれかに記載した方法。 ８．剪断ローラーの温度、ニップの幅及び（又は）回転
   速度を、ゲル化された塊状物が生成物を取り除いた時に
   １％の残存含水率を有するように調整する請求の範囲第
   １項から第６項のいずれかに記載した方法。 ９．剪断ローラーを、温度勾配が軸方向に得られ、その
   温度が剪断ローラーの排出末端に向かって減少するよう
   にして加熱する請求の範囲第１項から第６項に記載した
   方法。