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JP2664169B2 - 気体流体の成分の分離方法 - Google Patents

気体流体の成分の分離方法

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JP2664169B2
JP2664169B2 JP62275903A JP27590387A JP2664169B2 JP 2664169 B2 JP2664169 B2 JP 2664169B2 JP 62275903 A JP62275903 A JP 62275903A JP 27590387 A JP27590387 A JP 27590387A JP 2664169 B2 JP2664169 B2 JP 2664169B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、多成分気体流体からの成分の分離回収に関
する。 〔従来の技術〕 従来、所望の成分を90モル％まで含有している供給流
体から高収率で高純度の流体生成物を生成するために工
夫された各方法では、多段階膜系または多床圧力スウイ
ング吸着（「PSA」）ユニツトを必要とした。非常に高
純度の流体，すなわち99％以上のもの、を生成するため
の独立型（stand−alone）膜ユニツトの使用は高収率で
この高純度に達するには大きな膜面積と電力需要量を必
要とするので非効率であることが分つた。他方、PSAユ
ニツトは70モル％以上の濃度で所望の気体を含有してい
る供給流体から高純度の流体を生成するのには非常に効
率的であるが比較的純度、すなわち70％以下、の流体を
処理して高収率で高純度の生成物をもたらすには非効率
になることが判明した。 米国特許第4,229,188号明細書は、水素と通常は液体
の炭化水素を含有している気体混合物からの水素の回収
方法を教示している。供給流体は選択吸着ユニツトに流
し、まず該供給物を分離し、吸着ユニツトからのパージ
流体を引き続いて膜分離器で処理して所望の成分の追加
量を回収する。この特許に開示されたプロセスの仕様
は、しかしながら、所望の成分が高濃度である供給流
体、すなわち所望の成分が70モル％以上の濃度であるも
の、にとつて効率的な系であるにすぎない。 米国特許第4,238,204号明細書は、軽質ガスとその他
の成分を含有している気体混合物から高純度かつ高収率
で軽質ガスを回収する方法を開示している。この気体混
合物をまず選択吸着ユニツトに導入し、このユニツトは
高純度の軽質ガスと該軽質ガスの少なくとも一部を含有
しているパージされた気体を生成する。吸着ユニツトら
のパージされた気体は引き続いて軽質ガスに対して選択
透過性の膜パーミエーターに流して、パーミエーターか
ら向上した純度の軽質ガスからなる透過した気体を回収
し、この透過した気体を選択吸着ユニツトに循環させ
る。米国特許第4,229,188号と同じく、このプロセスの
系も所望の供給成分が比較的高濃度；すなわち70モル％
以上、である供給流体に適当であるにすぎない。 米国特許第4,398,926号明細書は、約90モル％までの
水素含有量をもつ高圧流体からの水素の回収方法を開示
している。供給流体は水素を選択的に透過可能な透析膜
を含有している分離機に流す。分離機は気体流体中に含
有された不純物から所望の水素成分の大量分離を達成す
るために使用される。分離された水素は減圧した回収
し、減圧状での作動のために工夫された圧力スウイング
吸着系に流す。加えて、分離機からのオフガスは供給気
体流体よりも、本質的に高い圧力で回収され、この流体
の少なくとも一部はより低い圧力に減圧され、一緒に供
給する気体として圧力スウイング吸着系へ流し所望の成
分の収率を高める。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は、半透過性膜を通しての異なつた透過性もつ
成分からなる多成分気体流体から高純度かつ高収率で所
望の成分を分離し、回収する方法である。 この方法は多成分供給気体を多数の膜分離ユニツトに
供給して一以上の所望の成分からなる濃縮した気体流体
を生成させることからなる。濃縮した流体は所望しない
気体成分を選択的に吸着する吸着剤を含有している吸着
ユニツトに供給されて95モル％あるいはそれ以上の濃度
の所望の成分をもち得る流体生成物を生成させる。吸着
ユニツトに吸着された気体成分は引き続いて脱着され、
循環させ膜分離ユニツトへ入つてくる供給気体流体と合
体させる。ある場合には、脱着した気体の一部は特定の
成分を十分に濃縮してパージまたは共生成物流体（copr
oduct stream）として取り出してもよい。 この方法は少なくとも一つの他の成分を含有している
気体混合物から一成分を回収するための効率的な手段を
提供する。膜ユニツトと吸着ユニツトとの間の相互作用
は互いの作動を高めあい、個別に作動されるいずれか一
つのユニツトによつて達成できるものより大きな収率で
高純度の流体生成分を生成させるための効率的な方法を
提供する。 本発明は気体混合物から一以上の成分を回収する方法
である。この方法は半透膜をベースとしたユニツトを吸
着ユニツトとハイブリツド化することを含む。一つの主
要な成分の膜ユニツトを通しての透過率が他の主要な成
分と異なる少なくとも二つの主要成分を含有している多
成分供給気体混合物を多数の膜分離ユニツトに供給して
所望の成分が濃縮された気体流体を生成させる。供給気
体流体中の主要な一成分はその濃度が１容積％を越える
もの、典型的には４容積％を越えるものである。 本発明に使用する膜ユニツトは圧力差を膜の両側に維
持したときに供給気体混合物中の主要な一気体成分を主
要な各気体成分から分離するためのいくらかの選択性を
もついかなる膜デバイスでもよい。各々の膜ユニツトは
単一の膜デバイスか、それとは別の垂直になつた（plum
bed）、かつ最も効率的な方法で分離を達成すべく作動
されるいくつかの膜デバイス、例えば膜ユニツトの種々
の段（stage）の間の内部循環流体をともなうカスケー
ド状膜から成つていてもよい。典型的には、膜デバイス
はモデユールで製造し、各各は透過用の一定の半透膜領
域をもつ。この方法に使用できる最近入手可能な半浸透
膜材料はポリスルホン、酢酸セルロース、ポリイミド、
ポリアミド、シリコーンゴム、ポリフエニレンオキシド
等である。 一以上の所望の成分が濃縮された膜分離ユニツトから
得られた流体；すなわち濃縮流体、は所望しない成分を
選択的に吸着可能な吸着剤を含有する吸着ユニツトに流
され、これによつて高濃度の所望成分をもつ流体生成物
が生成される。所望の成分の合計濃度が少なくとも95モ
ル％、好ましくは99モル％以上の流体生成物を得ること
ができる。典型的な具体例では、流体生成物は供給物を
基準として少なくとも80モル％、好ましくは少なくとも
90モル％の収容率を示す。吸着ユニツトは運動原理型
（kinetic−based）または平衡原理型のもの（equilibr
ium−based）であつてよく、圧力スウイング、温度スウ
イング、真空スウイングあるいはその他の適当な方法や
これらの組み合わせとして作動されるものである。これ
らのユニツトに典型的な使用される吸着剤の例は分子ふ
るい、例えば炭素分子ふるいおよびゼオライト系物質、
例えばフォージヤサイトおよびモルデナイト族から得ら
れるカチオン交換したゼオライト物質である。 吸着という用語を本分で使用しているが、作動条件と
気体成分の全体如何では、吸着またはその他の類似のタ
イプの精製ユニツトを本発明の精神からはずれることな
しに代用してもよい。 吸着ユニツトに吸着された所望しない成分は引き続い
て脱着させ、所望の成分の一部とともに膜分離ユニツト
へ入つてくる供給気体混合物に循環させる。所望の成分
の一部は脱着ステツプの後に続く吸着ユニツト用の洗浄
流体として使用できる。洗浄流体は次に脱着した成分と
ともに循環してもよい。脱着サイクルの間のいくつかの
時点で所望しない成分の一以上の濃度を十分に高くして
この流体の一部をこのプロセスからパージするか共生成
物としてそれを利用できるようにしてもよい。 O2、N2、H2、CO2、H2O等の非常に低レベルの夾雑物質
を除去するためのユニツトや系を各プロセス流体の任意
のものの追加処理のために付加できる。このような系は
商業的に入手可能で、本発明のハイブリツド系のどれに
でも必要に応じて付加できる。 第１図は、本発明の一実施例を示すもので、供給気体
混合物のより透過しやすい成分は、分離され、精製され
た生成物として回収される。所望の90モル％までの成
分、好ましくは20〜85モル％の成分を含有している気体
供給混合物10は圧縮された循環流体95と混合され、合体
された供給流体20を作る。合体された供給流体20は第１
の膜ユニツト21に流され、第１の透過流体30と第１の不
透過流体（reject stream）40を形成する。第１の膜ユ
ニツト21からの透過流体30は所望の成分が濃縮され、最
終の精製のための吸着ユニツト23へ供給して精製した流
体生成物50を生成する。透過流体30の圧力レベル次第で
は、流体は吸着ユニツト23へ供給する前に圧縮すること
もできる。第１の膜ユニツトからの第１の不透過流体40
は第２の膜ユニツト22へ供給して第２の透過流体70と第
２の不透過流体80を生成する。第２の膜ユニツト22から
の第２の透過流体70中の所望の成分の回収レベルはエコ
ノミツクアナリシスによつて決定された所望の回収レベ
ルまたは最適の回収レベルいかんによつて設定される。
必要であれば、合計の回収レベルが99％以上（従来技術
の系では一般に非常に達成困難なレベル）になるように
このステージにおける回収レベルを非常に高く設定でき
る。第２の透過流体70の圧力は吸着ユニツト23からのパ
ージ流体60のそれと等しいように通常は設定して、これ
を混合して流体90を形成し、圧縮機93で圧縮し、かつ圧
縮した流体95として供給気体混合物10に循環されうるよ
うにされる。この代りに、各流体を異なる圧力にして圧
縮機93の個々のステージに供給することもできる。第２
の膜ユニツト22からの第２の不透過流体80は高圧流体と
して回収するか別個に膨張させてエネルギーを回収する
か他の操作のために利用するかのいずれか、あるいは単
に廃棄してもよい。濃度と組成次第で、脱着された各成
分の一部は流体共生成物52として吸着ユニツト23から必
要に応じて回収されてもよく、分流部分62は循環される
前に中間膜ユニツト、例えばユニツト22、を通して必要
に応じて流してもよい。このプロセス系に対するキー
（Key）は所望の成分の収率を第１の膜ユニツトでは適
度なレベル（30〜90％、特に50〜80％）に、そして第２
の膜ユニツト22では50％以上、好ましくは80％以上に設
定することである。 このプロセス系を介して分離するのによく適合する特
定の気体混合物は、水素−一酸化炭素、水素−炭化水
素、ヘリウム−炭化水素、ヘリウム−炭化水素−窒素、
およびメタン−窒素である。 第２図は、一連の膜ユニツト中で一以上のより透過し
にくい成分を不透過流体として富化し、この流体を吸着
ユニツトで精製して精製した生成物として所望の成分を
回収するプロセス系を示す。この系と第１図に示すもの
との主要な差は吸着ユニツト230を第２の膜ユニツト220
からの不透過流体800を精製するために使用することで
ある。 合計で90モル％、好ましくは20〜85モル％、の所望の
成分を含有している気体状供給混合物100は圧縮された
循環流体950と混合されて合体された供給流体200を形成
する。合体された供給流体200は第１の膜ユニツト210に
流して第１の透過流体300と第１の不透過流体400を形成
する。流体生成物500に所望される回収レベル次第でに
よつて第１の膜ユニツト210は多段階膜ユニツトに構成
され得る。第１の透過流体300はその後の使用のために
集めるか単に廃棄される。第１の不透過流体400は第２
の膜ユニツト220に流して第２の透過流体700と第２の不
透過流体800を形成する。所望の各成分を富化した第２
の不透過流体800は所望しない各成分の吸着に対して選
択性のある吸着媒体を含有している吸着ユニツト230に
流され、これによつて所望の各成分を高濃度で有する精
製された流体生成物500を形成する。 所望しない各成分は引き続いて吸着ユニツト230から
流体600として脱着され、膜ユニツト220からの第２の透
過流体700と混合されて（これらは通常同じ圧力状態に
ある）流体900を形成する。流体900は圧縮機930でほぼ
供給圧力に圧縮されて圧縮された流体950を形成し、流
体950は引き続いて供給気体混合物100と合体される。こ
の代りに、流体600と700は異なつた圧力にあつてもよ
く、圧縮機930の個々の段階に供給できる。濃度と組成
次第で、脱着された各成分の一部は流体共生成物520と
して吸着ユニツト230から必要に応じて回収してもよ
く、分流部分620は循環する前に中間膜ユニツト、例え
ばユニツト220、を通して必要に応じて流してもよい。
このプロセスの系を使用する分離のために適合した気体
混合物はアルゴン−酸素、不活性ガス（窒素とアルゴ
ン）−酸素、炭化水素−二酸化炭素、アルゴン−NH3パ
ージガス、および窒素−メタンである。 本発明の各プロセス系の全てにおいて、気体混合物、
処理と生成物の圧力、および引き続いて合体されるいず
れかの二つの流体の間の圧力差次第で、いずれかの各気
体流体の圧力を変えるためにオプシヨンの圧縮機または
膨張機を使用してもよい。第１図と第２図の圧縮機93と
930は各々特定の実施例の単なる典型例にすぎず、他の
プロセスの条件が変われば位置を変えるか除去しうるも
のである。 下記に示す実施例は本発明を具体的に例証するために
示すだけで本発明の範囲を制限することを意味しない。 〔実施例〕 実施例 １ この実施例の目的は、58.2モル％のヘリウムを含有し
ている665psiaの気体混合物から210psiaの精製されたヘ
リウム（99.9＋モル％）流体を生成させることである。
供給気体流体の性質は下記の第１表に記載する。 第 １ 表 供給速度＝240ポンドモル／時 圧力＝665psia 温度＝43.3℃（110゜F） 供給気体の組成 成 分 モル％ ヘリウム 58.2 窒 素 40.5 メタン 1.3 第１図に図示したとおりの本発明に従つた膜/PSAプロ
セスについて（ケース１）といくつかの先行技術の膜/P
SAプロセスについて（ケース２と３）プロセスの計算を
行なつた。 ケース １ 供給流体10ははじめに循環流体95と混合させて66.6モ
ル％のヘリウム濃度をもつ混合された流体20を形成させ
る。混合された流体20は次に第一の膜ユニツト21に供給
して第一の透過流体30と第一の不透過流体40を形成させ
る。95％のヘリウムを含有している透過流体30は220psi
aで回収し、かつPSAユニツト23へ供給して99モル％以上
の純度の精製されたヘリウム流体生成物50を99.4モル％
の収率で回収する。精製されたヘリウム流体生成物50は
次に気体状生成物として販売するか液化プロセスへ送る
かする。第一の膜ユニツト21からの不透過流体40は入つ
てきたばかりの供給物10とほぼ同じ圧力にあり、第二の
膜ユニツト22に供給されて追加の量のヘリウムを回収す
る。第二の膜ユニツト22におけるヘリウム回収レベルは
所望の合計ヘリウム収率によつて設定する。この膜ステ
ージからの透過流体70の圧力はPSAユニツトから脱着さ
れる所望しない各成分、すなわち窒素とメタン、を含有
しているパージ流体60と同じである。流体60と70は合体
され、圧縮機93で供給物10の圧力に圧縮され、循環され
て合体された供給流体20を形成する。第２の膜ユニツト
22からの主に窒素とメタン成分とからなる不透過流体80
は直接膨張させてそのエネルギーを回収できるし、ある
いはヘリウム液化領域へ送つて補給窒素の提供および／
またはそのエネルギーの回収を行う。 このプロセスのためのキーのプロセス流体の詳細を下
記の第２表に示す。 回収された合計ヘリウム、消費された電力の比、およ
びこのケースに要した膜面積の比の要約を下記の第３表
に示す。ヘリウムの収率は非常に高いけれども膜とPSA
ユニツトの作動条件の改善は収率を更に増大できる。 ケース ２ このケースでは、膜ユニツトは流体を吸着ユニツトへ
供給する前に供給流体を所望のレベルのヘリウム純度に
高めるためにプレプロセツサーとして主に使用する。第
１表に記載した供給気体混合物は第一に膜ユニツトで処
理してケース１において行なつたのと同様に220psiaで9
5％のヘリウムを含有している透過流体をもたらした。
このヘリウムが富化された流体は次にPSAユニツトに送
つて210psiaの圧力の精製されたヘリウム流体を生成す
る。この系はより少い膜面積と電力を使用するけれど
も、下記の第３表にケース２として示したとおりヘリウ
ム収率がかなり低く不利である。 ケース ３ 第一の膜ユニツトを所望のレベルのヘリウムを供給流
体から回収するのに使用し、かつ第二の膜ユニツトをPS
Aユニツトに供給できるぼどに十分に富化されたヘリウ
ム流体を生成するために使用する系で第１表の供給気体
混合物を処理した。 供給流体は第二の膜ユニツトからのヘリウム富化流体
とまず混合される。この混合された流体は次に第一の膜
ユニツトに供給される。このステージでのヘリウム回収
レベルは全体のヘリウム回収レベルがケース１と一致す
るようなものに設定される。第一の膜ユニツトからの透
過流体は次にPSAユニツトからのパージ流体と混合さ
れ、圧縮され、引き続いて第二の膜ユニツトへ供給され
る。第二の膜ユニツトからの透過流体は220psiaの圧力
で回収され、PSAユニツトへ供給してヘリウム流体生成
物を生成する。 概して、この系は第一の膜ユニツト（これは多量の流
体を処理する）を非常に高い収率レベルで作動させるこ
とが必要とされる新規な着想とは異なる。第３表に示す
ように、この系（ケース３）は新規な提案された着想よ
りは大きな電力と膜面積を使用する。 要約すると、実施例１は本発明のプロセス系（ケース
１）は精製された流体生成物を非常に大きな収率でもた
らし、かつ気体混合物を分離するためにこれまで使用さ
れたその他の各系と比較して非常に比較的でもあること
を明白に例証している。 実施例 ２ 下記の実施例は第２図に示した具体例を例証する。こ
の着想は精製ができ、吸着ユニツトからの抽残流体とし
て回収できるところの所望の生成物が膜ユニツトを通し
てより透過しにくい成分である場合に魅力的なプロセス
系である。この具体例は所望の生成物が追加の圧縮なし
で高圧流体として回収できるという付加された利点をも
つ。 50％の酸素と50％のアルゴンを含有している気体混合
物から高純度のアルゴン流体を生成するために計算を行
なつた。この実施例をシユミレートするために使用した
膜の特性は最近開発されつつある進歩した膜についての
ものである。例えば、米国特許第4,584,359号は窒素、
アルゴン等の他の成分に比べて非常に高い酸素の透過性
を保有しているコバルト錯体ビニルポリマー膜を教示し
ている。このケースをシユミレートするために使用する
PSAユニツトはアルゴンよりも酸素を優先的に吸着する
ところの運動原理型の系である。しかしながら、この特
定のPSAユニツトはプロセス状態に所望される特別な分
離いかんにより平衡原理型のユニツトによつて置換でき
る。 このプロセスで、52.1モル％のアルゴン濃度をもつ流
体200として第一の膜ユニツト210へ供給する前に供給流
体100は循環流体950とまず混合される。第一の膜ユニツ
ト210からの透過流体300は約97％の酸素を含有し、20ps
iaの圧力で回収される。再度、供給ステージ膜ユニツト
における酸素収率は酸素純度を高め、かつ透過流体300
中のアルゴン損失を少なくするために比較的低いレベル
（〜50％）に設定される。振透過流体400は68.2モル％
のアルゴン濃度をもち、かつ第二の膜ユニツト220へ直
接供給されて高圧97.5モル％のアルゴン濃度をもつアル
ゴン富化不透過流体800を生成し、かつ圧縮後に循環さ
れるアルゴンの乏しい透過流体700が回収される。第二
の膜ユニツトにおける酸素回収レベルは第二の不透過流
体800について所望されるアルゴンの純度と収率次第で
変動できる。アルゴンが富化した第二の不透過流体800
は次にPSAユニツトに供給されて、高圧の100％に近い濃
度の精製したアルゴン流体生成物500を生成する。PSAユ
ニツトからのパージ流体600は20psiaの圧力にあり、か
つ第二の膜ユニツトからの透過流体700と混合され、か
つ供給物100へ循環される。 供給流体とこのプロセス系のためのその他のキープロ
セス流体の詳細を下記の第４表に示す。これらの計算
は、膜ユニツトからの全ての透過流体とPSAユニツトか
らのパージ流体が20psiaの圧力に維持され、かつPSAユ
ニツトにおえるアルゴンの収率が50％に設定されるとい
う仮定に基づいて行なつた。 上の第４表に示したデータは上記の実施例２で遂行し
たプロセス系が約100％の純度をもつアルゴン流体生成
物の回収をもたらすことを示す。合計のアルゴン収率も
非常に高い。なぜならこの系から失なわれる唯一のアル
ゴンはアルゴンの損失を最小に保持するように調整され
ている第一の膜ユニツトからの透過物に含有されている
ものであるからである。 実施例 ３ 第二の特定のプロセス系を第２図に図示した全体的な
系に従つて遂行した。この系では、第一の膜ユニツト21
0からの透過流体300はさらに別個の膜ユニツト（図示せ
ず）で処理してより透過しやすい成分の純度を高めるよ
うにし、こうして所望のより透過しにくい成分の収率を
高める。 メタン55％、二酸化炭素41％、および窒素、酸素、水
蒸気を含有している残部混合物とを含有している気体混
合物から高純度のメタン流体500を生成させるために計
算を行なつた。この気体組成物は埋立場（landfill）気
体の典型的なものである。最近入手できる膜の特性がこ
のプロセスをシユミレートするために使用され、かつ使
用された吸着ユニツトは二酸化炭素をメタンよりも優先
的に吸着する運動原理型または平衡原理型システムなど
のPSAユニツトであつた。 このプロセスでは、供給流体100はまずPSAユニツトか
らのパージした流体と混合し、混合された流体を約100p
siaの中間の圧力を圧縮する。圧縮後、この混合流体を
次に第二の膜分離ユニツト220からの透過流体と混合す
る。結果として生じる流体は次に約775psiaの供給圧力
に圧縮し、供給流体200として第一の膜ユニツト210に流
した。第一の膜ユニツト210からの透過流体300は約93％
の二酸化窒素を含有し、約105psiaの圧力である。供給
ステージ膜ユニツトでの二酸化炭素収率は二酸化炭素純
度を高めるために比較的低レベル（50％）に設定され
る。しかしながら、この流体はなお約６％のメタンを含
有しており、これはもし回収されなければ約10％のメタ
ンがプロセス全体で失なわれることを意味する。そのた
め透過流体300は追加的な膜ユニツト（図示せず）に送
り、そこでさらに二酸化炭素の精製またはメタンのさら
なる回収を達成する。この追加的な膜ユニツトからの結
果として生じた精製した流体は98.5％の二酸化炭素とわ
ずか0.7％のメタンを含有する。この追加的な膜ユニツ
トから生成した不透過流体は89％の二酸化炭素と10％の
メタンを含有し、第一の膜ユニツト210へ入つていく供
給気体へ約100psiaの圧力で循環される。 第一の膜ユニツト210からの不透過流体400はメタン濃
度が51％で、第二の膜ユニツト220へ直接供給して高圧
のメタン濃度80％のメタン富化した不透過流体800と約1
00psiaの圧力のメタンの乏しい透過流体700を生成す
る。第二の膜ユニツト220からのメタン富化した不透過
流体800は引き続いてPSAユニツト230へ供給して高圧の
約98％あるいはそれ以上の濃度の精製したメタン流体50
0を生成する。 PSAユニツト230に吸着されたガス、すなわち、二酸化
炭素、は精製した二酸化炭素共生成物流体として回収で
きるし、別のやり方としては脱着れたガス混合物600全
部を循環して供給流体100に混合できる。 この実施例のための供給流体およびその他のキープロ
セス流体の詳細を下記の第５表に示す。これらの計算値
はPSAユニツトにおける70％のメタン収率を基いた。 上の第５表に示したデータは実施例３で遂行されてい
るプロセスが約98％の純度と99％以上の収率をもつメタ
ン流体生成物の回収をもたらすことを示している。 実施例 ４ アンモニアパージした気体からのアルゴンの回収のた
めに第２図に図示した全体的な系に従つてプロセスをシ
ユミレートした。供給流体100を形成するアンモニアパ
ージ気体は約62％の水素、20％の窒素、11％のメタン、
および７％のアルゴンからなる組成をもち、約2000psia
の圧力下で約35℃（95゜F）の温度である。この流体は
公知の技術による、例えば吸収などによる、パージした
気体からのアンモニアの除去後アンモニアプラントから
得られる。 供給流体100は循環された流体950と合体されて70％の
H2と8.7％のArを含有している合体された供給物200とな
り、第一の膜ユニツト210へ供給される。第一の膜ユニ
ツト210からの透過流体300は97.5％の水素を含有し、ア
ンモニアプラントへ戻される。このプロセスからの水素
の収率は高い、すなわち約98％である。膜ユニツト210
からの非透過性流体400は第二の膜ユニツト220への供給
物を形成し、分離されて５％のH2と24.9％のArを含有し
ている不透過流体800をもたらす。この流体中の水素の
濃度は吸着ユニツト230からの流体生成物500中のアルゴ
ンと水素の相対量を決定する。より少い水素濃度はより
アルゴン濃度の高い流体500を生成させ、かくしてさら
に精製する必要性を小さくするがユニツト220の膜面積
は増大しなければならず、膜ユニツト220からの透過流
体は循環用に増大するであろう。どんな所定の応用に対
しても、詳細なエコノミツクアナリシスが吸着ユニツト
230へ送給する流体800中の水素とアルゴンの最適の組み
合わせを指示する。今ここの分析では、それは５％H2で
あるように任意に選択した。3.9％のアルゴンを含有し
ている膜ユニツト220からの透過流体700は第一の膜ユニ
ツト210へ循環させる。この供給流体への循環戻しの存
在は本件のプロセスを高いアルゴン収率で実施されるよ
うにする。 第二の膜ユニツト220からの不透過流体800は24.9％の
アルゴンを含有し、アルゴンと水素に相対的に窒素とメ
タンと吸着できる吸着ユニツトに送る。吸着プロセスか
らのN2とCH4の収率は90％に、アルゴンのそれは50％に
なるようにした。その結果として、吸着プロセスは83.3
％のアルゴンと16.7％のH2を含有している生成物流体50
0を生成するのみならず63.9％のN2と35.1％のCH4を含有
している共生成物流体520をも生成する。パージされた
流体600も吸着ユニツトから回収されて第一の膜ユニツ
ト210への循環流体950の一部を形成する。この循環流体
は全プロセスを通しての合計のアルゴン収率を高いレベ
ル、すなわち86％に保持する。 アルゴン生成物、つまり流体500、は公知のプロセス
あるいはいくつかのプロセスの組み合わせによつて回収
できるいくらかの水素を含有している。例えば、アルゴ
ンは超低温工学手段により凝縮できるし、水素は酸化に
より除去でき、酸化後形成された水を凝縮および／また
は吸着でき、あるいは追加的な膜ユニツトを用いて水素
を除去できる。 通常は、アルゴンは超低温手段によつてアンモニアパ
ージした気体から回収される。このような超低温システ
ムは低温分離ユニツトの操作のための付随的な冷凍シス
テムを必要とし、複雑で経費がかかる。その上、超低温
プラントは迅速なターンダウンに順応性がなく、供給気
体変動とプラントの安定性に関連する問題にぶつかる。
これは超低温ユニツトはアンモニアプラントの操業上の
変動を受けやすく、逆の場合はそうでないという事実に
よる。イサルスキー（Isalski）W.Hの「パージしたガス
の回収の25年」窒素、101,152（1984）を参照のこと。
吸着ユニツトを後続させた膜ユニツトからなる本発明の
プロセス系は供給のターンダウンにより順応性があり、
従前の方法よりも操作しやすい。 上記したプロセスのシユミレーシヨンから得られたキ
ープロセス流体の詳細を下記の第６表に記載する。 上掲の第６表に示した結果から分るとおり、アルゴン
リツチの流体生成物を本発明のプロセスから得ることが
できる。流体生成物は２つの異なつた成分からなるけれ
ども、概してこのことは問題ではない。なぜなら、結果
して得られた二つの成分は簡単に分離されうるかあるい
は一緒に使用してもよく、窒素とメタンの除去という本
当の問題は本発明のプロセスによつて解消される。 実施例 ５ 空気からの99.5％の不活性ガス（窒素とアルゴン）の
分離と回収のために第２図に図示したとおりのプロセス
系をシユミレートした。この系は上述の実施例２に示し
たケースとほとんど同一であり、相違点は供給気体混合
物が空気であり、酸素以外の主要成分がアルゴンの代り
に窒素であることである。この系は最近入手可能な膜を
表す膜特性と運動原理型PSA系を使用する空気分離のた
めに開発された。 このプロセス系の一つの特別な利点は独立型ユニツト
での〜21％の酸素に対してPSAユニツトを〜２−10％の
酸素を吸着するために使用し、これによつてPSAユニツ
トの不活性ガス収率と生産性を向上させることである。
このプロセス系のもう一つの利点は空気中に含有されて
いる汚染物質、例えばCO2、H2O等のほとんどは膜ユニツ
トによつて除去されることである。これは典型的な吸着
剤がO2よりもCO2とH2Oをより吸着するので吸着ユニツト
の作動を向上させる。 この応用にとつて、供給気体に関連した主要な価値は
それを圧縮するために使用される電力であるので、追加
的な柔軟性をサイクルに加えて、もし、膜ユニツト220
からの第二の透過流体700の酸素純度が空気のそれより
大きいときは、脱着した流体600と合体され供給気体に
循環される代りにそれを第一の透過流体300と混合して
酸素富化した流体として回収されてもよいようにする。
これはこの特別な応用にとつてなし得る。なぜなら、生
成物の収率はあまり関心事ではなく、不活性気体生成物
（流体500）の純度が最も重要なパラメーターであるか
らである。 この実施例のためのキープロセス流体の詳細を下記の
第７表に示す。これらの結果は第２図に図示したプロセ
ス系は不活性気体（すなわち窒素とアルゴン）を高純
度、すなわち99.5モル％で、供給空気から回収するのに
適することを明瞭に示している。第一の膜ユニツト210
からの第一の透過流体300も酸素富化された流体、すな
わち39モル％の酸素として回収できる。 このプロセス系は独立型プロセスとして使用された場
合の運動原理型吸着ユニツトまたは膜ユニツトのいずれ
よりも少い消費電力で２倍ほどの量の生成物を回収でき
る。 気体分離プロセスで、生成気体が高い価値をもつ場合
は、非常に高い純度と収率がしばしば望まれる。本発明
は少なくとも一つの他の成分を含有している気体混合物
から高い収率（80＋％）で精製した生成物（99＋％）を
効率的に回収できるプロセス系を提供する。本発明の方
法は膜および吸着ユニツトの好ましい特性を利用し、そ
れらの不完全さを少なくする。 独立型膜ユニツトは比較的により小さい規模での大量
分離には非常に効率的であると一般に考えられるが、し
かしながら、これらのシステムは非常に高い収率（＞90
％）で高純度生成物（＞99％）を生成するのには、実行
不可能ではないが、一般に効率的でない。高い収率およ
び／または純度を得るために膜ユニツトをカスケードで
使用する場合は、中間の圧縮がしばしば必要とされ、比
較的大量のエネルギーと膜面積が必要である。 他方、独立型吸着ユニツトは精製した気体流体の生成
に非常に効率的であるが、これらは供給流体の純度が比
較的高い、例えば70％、ことを必要とする。これらのユ
ニツトの性能は比較的収率が低い不利であり、この収率
はもし供給物の圧力が非常に高い場合はさらに低下させ
られる。 本発明は高収率で精製した流体生成物をもたらすのみ
ならず電力の消費が少なく、および／またはロセスの実
質的な単純化、設備投資の低減、および向上した経済的
意義を結果としてもたらす、本発明の多くの具体例は精
製した生成物の成分以外の成分に富んだ第二の流体生成
物の回収をもたらす。
【図面の簡単な説明】 第１図は所望の生成物が供給気体混合物のより透過しや
すい成分であるところの本発明の一実施例の系統図であ
り、第２図は所望の生成物が供給気体混合物のより透過
しにくい成分であるところの本発明の一実施例の系統図
である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ラケツシユ・アグラワル アメリカ合衆国ペンシルバニア州 （18103）アレンタウン．サウスウエス ト．サウスアーチストリート2636 (56)参考文献 特開 昭58−151305（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−114475（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−150788（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−127609（ＪＰ，Ａ)

Claims (1)

  1. (57)【特許請求の範囲】 １．ａ）供給気体流体を複数の膜分離ユニットに通過さ
    せて目的の成分が濃縮された流体を生成させ、 ｂ）目的成分が濃縮された流体を、この流体中に存在す
    る目的としない成分を選択的に吸着する吸着剤を含有し
    ている吸着ユニットに通過させて目的成分がさらに濃縮
    された製品流体を生成させ、 ｃ）吸着剤から気体状成分を脱着させ、そして ｄ）脱着した気体状成分を膜分離ユニットに入ってくる
    供給気体流体に循環させる ことからなり、さらに脱着した気体状成分の少なくとも
    一部を中間膜分離ユニットに通過させた後に供給気体流
    体に循環させることを特徴とする、多成分の供給気体流
    から目的成分を回収する方法。 ２．脱着した気体状成分の少なくとも一部を副製品とし
    て回収する請求項１記載の方法。 ３．ａ）工程の複数の膜分離ユニットにより、目的成分
    の希薄な流体を生成させる請求項１記載の方法。 ４．吸着ユニットを圧力スウィング、真空スウィング、
    温度スウィングまたはこれらの組み合わせとして運転す
    る請求項１記載の方法。 ５．吸着成分を脱着させた後、吸着ユニットを目的成分
    の一部で洗浄する請求項１記載の方法。 ６．吸着ユニットの洗浄に使用した目的成分の一部を脱
    着成分と共に供給気体流体に循環させる請求項５記載の
    方法。 ７．ａ）多成分供給気体混合物を第一膜分離ユニットに
    通過させて第一透過流体と第一不透過流体とを生成さ
    せ、 ｂ）第一透過流体を、第一透過流体中に存在する透過し
    にくい成分を選択的に吸着する吸着剤を含む吸着ユニッ
    トを通過させて精製された製品流体を生成させ、 ｃ）透過しにくい成分を吸着剤から脱着させ、 ｄ）脱着した成分を第一膜分離ユニットに入る供給気体
    流体に循環させ、 ｅ）第一不透過流体を第二膜分離ユニットに通過させて
    第二透過流体と第二不透過流体とを生成させ、そして ｆ）第二透過流体を脱着成分と合流させた後に供給気体
    流体に循環させる ことからなり、さらに脱着気体成分の少なくとも一部を
    第二膜分離ユニットに通過させた後に供給気体流体に循
    環させることを特徴とする、多成分供給気体混合物のよ
    り透過しにくい成分からより透過性の成分を分離させ、
    次いで精製された製品としてより透過性の成分を回収す
    る方法。 ８．脱着成分の少なくとも一部を副製品として回収する
    請求項７記載の方法。 ９．多成分供給気体混合物がより透過性の成分としてヘ
    リウムをおよびより透過しにくい成分として窒素または
    炭化水素を含有する請求項７記載の方法。 １０．多成分供給気体混合物がより透過性の成分として
    水素を、およびより透過しにくい成分として一酸化炭素
    または炭化水素を含有する請求項７記載の方法。 １１．吸着ユニットを圧力スウィング、真空スウィン
    グ、温度スウィングまたはこれらの組み合わせとして運
    転する請求項７記載の方法。 １２．第二不透過流体を第二製品として収集する請求項
    ７記載の方法。 １３．供給気体混合物がより透過性の成分を20〜85モル
    ％の範囲の濃度で含有する請求項７記載の方法。 １４．合流させた脱着成分と第二透過流体を供給気体圧
    力に圧縮した後に供給気体流体と合流させる請求項７記
    載の方法。 １５．精製された製品流体がより透過性の成分を99モル
    ％より大きい濃度で含有する請求項７記載の方法。 １６．ａ）多成分供給気体混合物を第一膜分離ユニット
    に通過させて第一透過流体と第一不透過流体とを生成さ
    せ、 ｂ）第一不透過流体を、第二膜分離ユニットに通過させ
    て第二透過流体と第二不透過流体とを生成させ、 ｃ）第二不透過流体を、第二不透過流体中に存在するよ
    り透過性の成分を選択的に吸着する吸着剤を含む吸着ユ
    ニットに通過させて精製された製品流体を生成させ、 ｄ）より透過性の成分を吸着剤から脱着させ、そして ｅ）脱着した成分を第一膜分離ユニットに入る供給気体
    流体に循環させる ことからなり、さらに脱着気体成分の少なくとも一部を
    第一不透過流体と合流させ、そして合流させた流体を第
    二膜分離ユニットに通過させた後に供給気体流体に循環
    させることを特徴とする、多成分供給気体混合物のより
    透過性の成分からより透過しにくい成分を分離させ、次
    いで精製された製品としてより透過しにくい成分を回収
    する方法。 １７．脱着成分の少なくとも一部を、副製品として回収
    する請求項16記載の方法。 １８．精製された製品流体が99モル％より大きい濃度の
    より透過しにくい成分である請求項16記載の方法。 １９．第二透過性流体を吸着ユニットからの脱着成分と
    合流させた後に供給気体流体に循環させる請求項16記載
    方法。 ２０．第一透過性流体を精製された製品流体成分以外の
    他の成分が富化された第二製品として収集する請求項16
    記載の方法。 ２１．第二透過性流体を第一透過性流体と合流させて透
    過性流体として収集する請求項20記載の方法。 ２２．より透過しにくい成分が窒素であり、そしてより
    透過性の成分が空気である請求項16記載の方法。 ２３．供給気体流体がより透過しにくい成分としてアル
    ゴンおよびより透過性の成分として酸素を含む請求項16
    記載の方法。 ２４．精製された製品流体が１またはそれ以上の炭化水
    素である請求項16記載の方法。 ２５．吸着ユニットを圧力スウィング、真空スウィン
    グ、温度スウィングまたはこれらの組み合わせとして運
    転する請求項16記載の方法。
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