JP2659016B2 - 磁気記録媒体 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔概 要〕 磁気記録装置に用いられる磁気記録媒体に関し、 高記録密度でしかも強度及び潤滑性に優れた磁気記録
媒体を提供することを目的とし、 磁気記録媒体を非磁性硬質基板上に磁性膜を形成した
ディスク表面に結晶性酸化ジルコニウムの薄膜を保護膜
として設けることによって構成する。

〔産業上の利用分野〕

本発明は磁気記録装置に用いられる磁気記録媒体に関
する。情報処理装置の外部記憶装置として使用される磁
気ディスク装置では、情報量の増加にともなって増々そ
の記録密度の向上と高信頼性が要求されている。

ところで、より高密度記録を指向した磁気ディスクで
は、いわゆるスペーシングロスを減らすため、記録再生
ヘッドとディスク表面との間の空隙をより狭くしなけれ
ばならないことは良く知られている。そのため、ディス
クと磁気ヘッドとの接触の確率が上がり、その接触に耐
えるディスク表面の耐久性が最も重要なポイントにな
る。

〔従来の技術〕

従来から用いられている塗布型のディスクでは、磁性
酸化鉄粉とアルミナ等の補強材を含む樹脂膜とを記録媒
体として使用している。更に、この樹脂膜中に潤滑剤を
含浸させる工夫がなされ、強度、潤滑性の点で非常に優
れたものとなっている。しかし、このような塗布型ディ
スクでは、情報を記憶する磁性体が不連続な粉末である
ため、その大きさからその記録密度におのずから限界が
生じる。

これに対し、最近実用化が始まった薄膜媒体は、連続
した磁性膜であるため、塗布型ディスクに比較しはるか
に高密度の記録が可能とされている（例えば特公昭55−
40932号公報参照）。この薄膜媒体には金属磁性膜や酸
化鉄磁性膜などを用いるものがあるが、いずれにしても
これらは樹脂膜とは相違し、膜表面の保護潤滑が必要不
可欠となっている。ところで、この保護潤滑において保
護層を厚くすると、前述のスペーシングロスが増大する
ため、その記録密度を高くするためには、保護膜を薄く
することが要求される。

従来技術としては、非晶質のカーボン膜、非晶質SiO₂
膜等の保護膜を用いるものがあるが、今後の記録の高密
度化に対しては更に強度、潤滑性に優れたものが求めら
れている。

〔発明が解決しようとする課題〕

前述の如く、情報処理装置の外部記録装置として使用
される磁気ディスク装置では、情報量の増加にともなっ
て記録密度の向上と高信頼性がますます要求されてお
り、従来の塗布型及び薄膜媒体型のいずれのディスクも
かかる要請に応えるには不十分であった。

従って、本発明はかかる要請に応えて、高記録密度で
しかも強度及び潤滑性に優れた磁気記録媒体を提供せん
とするものである。

〔課題を解決するための手段〕

本発明に従えば、非磁性硬質基板上に、磁性膜を形成
して成るディスクの表面に、単斜晶ZrO₂と正方晶ZrO₂を
含む混晶ZrO₂膜を保護膜として設け、更にその上に、ク
ロロカーボン系潤滑剤、極性基をもつ固体潤滑剤又は官
能基をもつフロロカーボン系潤滑剤を塗布して成る磁気
記録媒体が提供される。

本発明に従えば、非磁性硬質基板上に酸化鉄磁性膜を
形成して成るディスクの表面に単斜晶ZrO₂と正方晶ZrO₂
を含む混晶ZrO₂膜を保護膜として設けて成る磁性記録媒
体が提供される。

即ち、本発明に従えば、従来の非晶質物質系に代わ
り、酸化ジルコニウムの結晶性薄膜を用いる。非晶質物
質は一般に硬度は高いが脆いことが欠点である。その点
結晶性膜は薄膜においても本来の物性に近い強度が期待
できる。

従来、1000Å以下の薄膜では充分な結晶性を得ること
は難しいと考えられていたが、我々は、以下に説明する
ように、スパッタ法により酸化ジルコニウムの結晶性薄
膜をディスク表面に形成せしめることが充分可能である
ことを見出した。

また、従来からの研究により酸化物の表面には、H₂O,
O₂等のガスが吸着しており、これらも表面潤滑作用に望
ましい効果を有していることを見出し、特に酸化ジルコ
ニウム（ZrO₂）をターゲットとして、スパッタ法により
表面にZrO₂膜を形成したディスクは強度及び潤滑性に極
めて優れている。

本発明に従えば、このようにして形成したディスク表
面に、例えば従来から知られているフロロカーボン系潤
滑剤（例えばMontedison社（イタリア）製のFonblin Z
−25、極性基をもつ固体潤滑剤（例えばステアリン酸あ
るいはそのエステル類等の脂肪酸および脂肪酸エステル
類）、官能基をもつフロロカーボン系潤滑剤（例えばMo
ntedison社（イタリア）製のFonblin Z−DOL）などを用
いて、更に、潤滑処理を施した場合には、ディスクとし
ての耐久性が一段と向上する。

酸化ジルコニウムを保護膜とした薄膜金属媒体は、例
えばIEEE Trans.on MAG.Vol.MAG−23,No5 2398〜2400頁
（1987）に発表されている。しかしながら、これは本発
明のように非磁性硬質基板を用いる磁気記録媒体に関す
るものではなく、また垂直記録用フロッピィディスクと
してZrO₂膜を試みたもので、しかもEB（Electron Bea
m）法によってZrO₂膜を形成せしめたものである。この
方法による膜は若干の結晶性が見られるが、本発明によ
るZrO₂膜の方がはるかに結晶性に勝っていることは添付
図面に示した通りである。このことは、以下の実施例に
も示すように、耐久性の極めて大きい保護膜を与える。

本発明に従えば、単なる酸化ジルコニウムの結晶性薄
膜は、以下の実施例にも示すように、イットリウム
（Ｙ）を含む結晶性ZrO₂薄膜（正方晶）及び単斜晶ZrO₂
を含む結晶性ZrO₂薄膜（正方晶と単斜晶との混晶系）が
包含され、Ｙを含むZrO₂薄膜は、加工性が良く、ターゲ
ットの製作が容易であるという利点があり、またＹを含
まない系は単斜晶を含む混晶膜が得られ、耐摩耗性によ
り優れるという利点を有する。

本発明に従った、ディスク表面上に結晶性酸化ジルコ
ニウムを設けた磁気記録媒体は、一般的なスパッタ法で
例えば以下のようにして製造することができる。即ち、
例えばアルミニウム合金、ガラス基板、シリコン基板、
セラミック基板などの一般的な非磁性硬質基板上に、常
法に従って先ずアルマイト（陽極酸化Al₂O₃）、NiP、Ni
CuPなどの非磁性表面硬化層を設け、これを研磨テープ
などでテクスチャー処理する。次にこの上に例えばCr/C
oNiCr膜又はγ−Fe₂O₃膜などの磁性膜を、例えば常法に
従いスパッタ法で形成する。本発明に従えば、次にこの
磁性膜上に酸化ジルコニウム（ZrO₂）の保護膜を形成す
る。ZrO₂保護膜は一般的なスパッタ法により形成せしめ
ることができ、例えば電極を備えた真空室（例えば0.1
〜0.0001mTorr）中にターゲットとしてZrO₂又はイット
リウム含有ZrO₂を、そしてアルゴンなどのスパッタガス
を導入し（ガス圧１〜100m Torr）ZrO₂の結晶性薄膜
（例えば５〜100nm、好ましくは10〜50nm）をスパッタ
リングにより設ける。

〔本発明の効果〕

本発明は以下の実施例に見られるように、媒体表面と
磁気ヘッドとの摩擦抵抗を低下せしめ、媒体の耐久性及
び耐摩耗性を高める効果を持っている。この効果は記録
層が金属膜でも、また酸化鉄膜でも同様に期待できる。

また、基板については実施例ではアルミニウム合金を
用いたが、その他の非磁性基板、例えばガラス基板でも
この効果は同様に得られる。

〔実施例〕

以下、実施例に従って、本発明を更に詳しく説明する
が、本発明の技術的範囲をこれらの実施例に限定するも
のでないことはいうまでもない。

なお、以下の例において、例１及び２は従来のカーボ
ン保護膜付ディスク,SiO₂保護膜付ディスクの作成例を
述べた。

例３〜７は磁性膜として金属膜（CoNiCr）を用いZrO₂
保護膜を付与する方法および例３〜６についてZrO₂膜が
結晶性膜（単斜晶および正方晶）であることを証明する
Ｘ線回折データ、更に例１及び２によるサンプルとの耐
摩擦耗性の比較により、ZrO₂保護膜の優位性を示した。

特に同じZrO₂膜では、結晶性が良いものの方が耐摩耗
性が良く、また結晶系については単斜晶の結晶と正方晶
の混晶の場合（例３及び４）が望ましい。

例８〜25は更にフロロカーボンによる潤滑、固体潤滑
剤による潤滑、官能基付フロロカーボンによる潤滑とZr
O₂保護膜との組み合わせた例であり、カーボン保護膜,S
iO₂保護膜に対し潤滑した場合の優位性を示した。

例26〜31は磁性膜として酸化鉄薄膜を用いた場合のZr
O₂保護膜の優位性を示した。

例１ Al合金基板上に非磁性合金属（NiP）を被覆し、これ
にテクスチュア処理を施し、Crおよび金属磁性膜（CoNi
Cr）をスパッタ法で形成した後、カーボンをターゲット
としてスパッタリングを行い、カーボン膜を形成した。

作製条件 1.Cr膜 ターゲット組成 99.9％Cr スパッタガス Ar スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 1500Å 2.CoNiCr膜 ターゲット組成 Co（73.7％） Ni（18.2％） Cr（ 8.0％） スパッタガス Ar スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 500Å 3.カーボン膜 99.9％ カーボン スパッタガス Ar スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 500Å 例２ Al合金基板上に非磁性合金属（NiP）を被覆し、これ
にテクスチュア処理を施し、Crおよび金属磁性膜（CoNi
Cr）をスパッタ法で形成した後、石英をターゲットとし
てスパッタリングを行い、SiO₂膜を形成した。

作製条件 1.Cr膜 ターゲット組成 99.9％Cr スパッタガス Ar スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 1500Å 2.CoNiCr膜 ターゲット組成 Co（73.7％） Ni（18.2％） Cr（ 8.0％） スパッタガス Ar スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 500Å 3.SiO₂膜 99.9％ SiO₂ スパッタガス Ar スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 500Å 例３ Al合金基板上に非磁性合金属（NiP）を被覆し、これ
にテクスチュア処理を施し、金属磁性膜（CoNiCr）をス
パッタ法で形成した後、酸化ジルコニウムをターゲット
としてスパッタリングを行いZrO₂膜を形成した。

作製条件 1.Cr膜 ターゲット組成 99.9％Cr スパッタガス Ar スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 1500Å 2.CoNiCr膜 ターゲット組成 Co（73.7％） Ni（18.2％） Cr（ 8.0％） スパッタガス Ar スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 500Å 3.ZrO₂膜 99.9％ ZrO₂ スパッタガス Ar スパッタガス圧 90mTorr 基板温度 200℃ 膜厚 500Å このZrO₂膜は正方晶と単斜晶の混晶した結晶性膜であ
る（第１図参照）。

第１図は膜のＸ線回折データを示したものであり、Zr
O₂単斜晶の（111）面のピークおよびZrO₂正方晶の（11
1）面の回折ピークがでている。

このようにして作製したディスクの摩耗特性を例１の
カーボン保護膜をもつディスクおよび例２のSiO₂保護膜
をもつディスクと比較した。

表−１に各ディスクと磁気ヘッドとの摩擦係数および
耐久パス数を示した。この耐久パステストは、通常使用
状態より磁気ヘッドへの荷重を大きくしてダメージの生
ずる限界を加速したテストである。

表−１から分かるように，このZrO₂膜を有するディス
クは摩擦係数が低く、また耐摩耗性にすぐれていた。

例４ Al合金基板上に非磁性合金属（NiP）を被覆し、これ
にテクスチュア処理を施し、金属磁性膜（CoNiCr）をス
パッタ法で形成した後、酸化ジルコニウムをターゲット
としてスパッタリングを行い、ZrO₂膜を形成した。

作製条件 1.Cr膜 ターゲット組成 99.9％Cr スパッタガス Ar スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 1500Å 2.CoNiCr膜 ターゲット組成 Co（73.7％） Ni（18.2％） Cr（ 8.0％） スパッタガス Ar スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 500Å 3.ZrO₂膜 99.9％ ZrO₂ スパッタガス Ar スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 500Å このZrO₂膜は正方晶と単斜晶の混晶した結晶性膜であ
る（第２図参照）。

第２図は膜のＸ線回折データを示したものであり、Zr
O₂単斜晶の（111），（011），（002）面等のピークお
よびZrO₂正方晶の（111）面の回折ピークが明瞭にでて
いる。

このようにして作製したディスクの摩耗特性を例１の
カーボン保護膜をもつディスクおよび例２のSiO₂保護膜
をもつディスクと比較した。

表−１に各ディスクと磁気ヘッドとの摩擦係数および
耐久パス数を示した。この耐久パステストは、通常使用
状態より磁気ヘッドへの荷重を大きくしてダメージの生
ずる限界を加速したテストである。

表−１から分かるように,ZrO₂膜を有するディスクは
摩擦係数が低く、また耐摩耗性にすぐれていた。

例５ Al合金基板上に非磁性合金属（NiP）を被覆し、これ
にテクスチュア処理を施し、Crおよび金属磁性膜（CoNi
Cr）をスパッタ法で形成した後、酸化ジルコニウムをタ
ーゲットとしてスパッタリングを行い、ZrO₂膜を形成し
た。

作製条件 1.Cr膜 ターゲット組成 99.9％Cr スパッタガス Ar スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 1500Å 2.CoNiCr膜 ターゲット組成 Co（73.7％） Ni（18.2％） Cr（ 8.0％） スパッタガス Ar スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 500Å 3.ZrO₂膜 99.9％ ZrO₂ スパッタガス Ar スパッタガス圧 2mTorr 基板温度 200℃ 膜厚 500Å このZrO₂膜は正方晶と単斜晶の混晶した結晶性膜であ
り、且つ単斜晶の優勢な結晶性膜であった（第３図参
照）。

第３図は膜のＸ線回折データを示したものであり、Zr
O₂単斜晶の（111），（011），（002）面等のピークお
よびZrO₂正方晶の（111）面の回折ピークが明瞭にでて
いる。

このようにして作製したディスクの摩耗特性を例１の
カーボン保護膜をもつディスクおよび例２のSiO₂保護膜
をもつディスクと比較した（表−１参照）。

このZrO₂膜を有するディスクは更に摩擦係数が低く、
また耐摩耗性に優れていた。

例６ Al合金基板上に非磁性合金属（NiP）を被覆し、これ
にテクスチュア処理を施し、Crおよび金属磁性膜（CoNi
Cr）をスパッタ法で形成した後、イットリウム含有酸化
ジルコニウムをターゲットとしてスパッタリングを行
い、ZrO₂膜を形成した。

作製条件 1.Cr膜 ターゲット組成 99.9％Cr スパッタガス Ar スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 1500Å 2.CoNiCr膜 ターゲット組成 Co（73.7％） Ni（18.2％） Cr（ 8.0％） スパッタガス Ar スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 500Å 3.ZrO₂膜 ZrO₂％（97.0％） Y₂O₃（3.0％） スパッタガス Ar スパッタガス圧 20mTorr 基板温度 200℃ 膜厚 500Å このZrO₂膜は正方晶の結晶性膜である（第４図参
照）。

第４図は膜のＸ線回折データを示したものであり、Zr
O₂正方晶の（111），（200），（220），（131）面の回
折ピークが明瞭にでている。

このようにして作製したディスクの摩耗特性を例１の
カーボン保護膜をもつディスクおよび例２のSiO₂膜をも
つディスクと比較した（表−１参照）。

このZrO₂膜を有するディスクは摩擦係数が低く、また
耐摩耗性に優れていた。

例７ Al合金基板上に非磁性合金属（NiP）を被覆し、これ
にテクスチュア処理を施し、金属磁性膜（CoNiCr）をス
パッタ法で形成した後、イットリウム含有酸化ジルコニ
ウムをターゲットとしてスパッタリングを行い、ZrO₂膜
を形成した。

作製条件 1.Cr膜 ターゲット組成 99.9％Cr スパッタガス Ar スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 1500Å 2.CoNiCr膜 ターゲット組成 Co（73.7％） Ni（18.2％） Cr（ 8.0％） スパッタガス Ar スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 500Å 3.ZrO₂膜 ZrO₂％（97.0％） Y₂O₃（0.5％） スパッタガス Ar スパッタガス圧 20mTorr 基板温度 200℃ 膜厚 500Å このZrO₂膜は正方晶と単斜晶の混晶した結晶性膜であ
る。

このようにして作製したディスクの摩耗特性を例１の
カーボン保護膜をもつディスクおよび例２のSiO₂保護膜
をもつディスクと比較した（表−１参照）。

このZrO₂膜を有するディスクは摩耗係数が低く、また
耐摩耗性に優れていた。

例８ 例１と同様な方法で作製したディスク表面にフロロカ
ーボン（Fonblin−Z25）を用い、潤滑処理を行った。

処理条件 Fonblin−Z25 濃度 0.01％ 希釈液 フロリナート FC77 塗布法 スピンコート（300rpm） 例９ 例２と同様な方法で作製したディスク表面にフロロカ
ーボン（Fonblin−Z25）を用い潤滑処理を行った。

処理条件 Fonblin−Z25 濃度 0.01％ 希釈液 フロリナート FC77 塗布法 スピンコート（300rpm） 例10 例３と同様な方法で作製したディスク表面にフロロカ
ーボン（Fonblin−Z25）を用い潤滑処理を行った。

処理条件 Fonblin−Z25 濃度 0.01％ 希釈液 フロリナート FC77 塗布法 スピンコート（300rpm） このようにして作成したディスクの摩耗特性を例８の
カーボン保護膜をもつディスク及び例９のSiO₂保護膜を
もつディスクと比較した（表−２参照）。

このZrO₂膜を有するディスクは潤滑処理により更に摩
擦係数が低く、また耐摩耗性に優れたものとなった。

例11 例４と同様な方法で作製したディスク表面にフロロカ
ーボン（Fonblin−Z25）を用い潤滑処理を行った。

処理条件 Fonblin−Z25 濃度 0.01％ 希釈液 フロリナート FC77 塗布法 スピンコート（300rpm） このようにして作成したディスクの摩耗特性を例８の
カーボン保護膜をもつディスク及び例９のSiO₂保護膜を
もつディスクと比較した（表−２参照）。

このZrO₂膜を有するディスクは潤滑処理により更に摩
擦係数が低く、また耐摩耗性に優れたものとなった。

このZrO₂膜を有するディスクは更に摩擦係数が低く、
耐摩耗性に優れていた。

例12 例５と同様な方法で作製したディスク表面にフロロカ
ーボン（Fonblin−Z25）を用い、潤滑処理を行った。

処理条件 Fonblin−Z25 濃度 0.01％ 希釈液 フロリナート FC77 塗布法 スピンコート（300rpm） このようにして作成したディスクの摩耗特性を例８の
カーボン保護膜をもつディスク及び例９のSiO₂保護膜を
もつディスクと比較した（表−２参照）。

このZrO₂膜を有するディスクは潤滑処理により更に摩
擦係数が低く、また耐摩耗性に優れたものとなった。

例13 例６と同様な方法で作製したディスク表面にフロロカ
ーボン（Fonblin−Z25）を用い、潤滑処理を行った。

処理条件 Fonblin−Z25 濃度 0.01％ 希釈液 フロリナート FC77 塗布法 スピンコート（300rpm） このようにして作製したディスクの摩耗特性を例８の
カーボン保護膜をもつディスク及び例９のSiO₂保護膜を
もつディスクと比較した（表−２参照）。

このZrO₂膜を有するディスクは潤滑処理により更に摩
擦係数が低くまた耐摩耗性に優れたものとなった。

例14 例１と同様な方法で作製したディスク表面に極性基を
持つ固体潤滑剤を用い潤滑処理を行った。

処理条件 固体潤滑剤（ステアリン酸エステル） 濃度 0.01％ 希釈液 クロロセン 塗布法 スピンコート（300rpm） 例15 例２と同様な方法で作製したディスク表面に極性基を
持つ固体潤滑剤を用い潤滑処理を行った。

処理条件 固体潤滑剤（ステアリン酸エステル） 濃度 0.01％ 希釈液 クロロセン 塗布法 スピンコート（300rpm） 例16 例３と同様な方法で作製したディスク表面に極性基を
持つ固体潤滑剤を用い潤滑処理を行った。

処理条件 1.固体潤滑剤（ステアリン酸エステル） 濃度 0.01％ 希釈液 クロロセン 塗布法 スピンコート（300rpm） このようにして作製したディスクの摩耗特性を例14の
カーボン保護膜をもつディスク及び例15のSiO₂保護膜を
もつディスクと比較した（表−３参照）。

このZrO₂膜を有するディスクは固体潤滑処理により更
に摩耗係数が低くまた耐摩耗性に優れたものとなった。

例17 例４と同様な方法で作製したディスク表面に極性基を
持つ固体潤滑剤を用い潤滑処理を行った。

処理条件 固体潤滑剤（ステアリン酸エステル） 濃度 0.01％ 希釈液 クロロセン 塗布法 スピンコート（300rpm） このようにして作製したディスクの摩耗特性を例11の
カーボン保護膜をもつディスク及び例12のSiO₂保護膜を
もつディスクと比較した（表−３参照）。

このZrO₂膜を有するディスクは固体潤滑処理により更
に摩耗係数が低くまた耐摩耗性に優れたものとなった。

例18 例５と同様な方法で作製したディスク表面に極性基を
持つ固体潤滑剤を用い潤滑処理を行った。

処理条件 固体潤滑剤（ステアリン酸エステル） 濃度 0.01％ 希釈液 クロロセン 塗布法 スピンコート（300rpm） このようにして作製したディスクの摩耗特性を例14の
カーボン保護膜をもつディスク及び例15のSiO₂保護膜を
もつディスクと比較した（表−３参照）。

このZrO₂膜を有するディスクは固体潤滑処理により更
に摩耗係数が低くまた耐摩耗性に優れたものとなった。

例19 例６と同様な方法で作製したディスク表面に極性基を
持つ固体潤滑剤を用い潤滑処理を行った。

処理条件 固体潤滑剤（ステアリン酸エステル） 濃度 0.01％ 希釈液 クロロセン 塗布法 スピンコート（300rpm） このようにして作成したディスクの摩耗特性を例14の
カーボン保護膜をもつディスク及び例15のSiO₂保護膜を
もつディスクと比較した（表−３参照）。

このZrO₂膜を有するディスクは固体潤滑処理により更
に摩耗係数が低くまた耐摩耗性に優れたものとなった。

例20 例１と同様な方法で作製したディスク表面に官能基を
持つフロロカーボン系液体潤滑剤による潤滑処理を行っ
た。

処理条件 液体潤滑剤（AM2001:Motedison製）^＊濃度0.30％ 希釈液 フロリナートFC77（3M製） 塗布法 スピンコート（300rpm） 潤滑剤固定熱処理 120℃,1H 例21 例２と同様な方法で作製したディスク表面に官能基を
持つフロロカーボン系液体潤滑剤による潤滑処理を行っ
た。

処理条件 液体潤滑剤（Fonblin−Zdol Motedison製造） 濃度0.30％ 希釈液 FC−43（3M製） 塗布法 スピンコート（300rpm） 潤滑剤固定熱処理 200℃,1H 例22 例３と同様な方法で作製したディスク表面に官能基を
持つフロロカーボン系液体潤滑剤による潤滑処理を行っ
た。

処理条件 液体潤滑剤（Fonblin−Zdol Motedison製造） 濃度0.30％ 希釈液 FC−43（3M製） 塗布法 スピンコート（300rpm） 潤滑剤固定熱処理 200℃,1H このようにして作製したディスクの摩耗特性を例20の
カーボン保護膜をもつディスク及び例21のSiO₂保護膜を
もつディスクと比較した（表−４参照）。

このZrO₂膜を有するディスクは官能基を持つフロロカ
ーボン系液体潤滑剤による潤滑処理により更に摩耗係数
が低くまた耐摩耗性に優れたものとなった。

例23 例４と同様な方法で作製したディスク表面に官能基を
持つフロロカーボン系液体潤滑剤による潤滑処理を行っ
た。

処理条件 液体潤滑剤（Fonblin−Zdol Motedison製造） 濃度0.30％ 希釈液 FC−43（3M製） 塗布法 スピンコート（300rpm） 潤滑剤固定熱処理 200℃,1H このようにして作製したディスクの摩耗特性を例20の
カーボン保護膜をもつディスク及び例21のSiO₂保護膜を
もつディスクと比較した（表−４参照）。

このZrO₂膜を有するディスクは官能基を持つフロロカ
ーボン系液体潤滑剤による潤滑処理により更に摩耗係数
が低くまた耐摩耗性に優れたものとなった。

例24 例５と同様な方法で作製したディスク表面に官能基を
持つフロロカーボン系液体潤滑剤による潤滑処理を行っ
た。

処理条件 液体潤滑剤（Fonblin−Zdol Motedison製造） 濃度0.30％ 希釈液 FC−43（3M製） 塗布法 スピンコート（300rpm） 潤滑剤固定熱処理 200℃,1H このようにして作製したディスクの摩耗特性を例20の
カーボン保護膜をもつディスク及び例21のSiO₂保護膜を
もつディスクと比較した（表−４参照）。

このZrO₂膜を有するディスクは官能基を持つフロロカ
ーボン系液体潤滑剤による潤滑処理により更に摩耗係数
が低くまた耐摩耗性に優れたものとなった。

例25 例５と同様な方法で作製したディスク表面に官能基を
持つフロロカーボン系液体潤滑剤による潤滑処理を行っ
た。

処理条件 液体潤滑剤（Fonblin−Zdol Motedison製）濃度0.30％ 希釈液 FC−43（3M製） 塗布法 スピンコート（300rpm） 潤滑剤固定熱処理 200℃,1H このようにして作製したディスクの摩耗特性を例20の
カーボン保護膜をもつディスク及び例21のSiO₂保護膜を
もつディスクと比較した（表−４参照）。

このZrO₂膜を有するディスクは官能基を持つフロロカ
ーボン系液体潤滑剤による潤滑処理により更に摩耗係数
が低くまた耐摩耗性に優れたものとなった。

例26 Al合金基板上に非磁性層（アルマイト層）を被覆し、
その上にFeターゲットを用い、α−Fe₂O₃膜をスパッタ
法で形成した後、還元一酸化熱処理によりγ−Fe₂O₃磁
性膜を形成した後、カーボンをターゲットとしてスパッ
タリングを行い、カーボン膜を形成した。

作製条件 1.α−Fe₂O₃膜 スパッタガス Ar−O₂（50％） スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 2000Å 2.還元温度 300℃（湿H₂中） 3.酸化温度 300℃（空気中） 4.カーボン膜 99.9％ カーボン スパッタガス Ar スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 500Å 例27 Al合金基板上に非磁性層（アルマイト層）を被覆し、
その上にFeターゲットを用い、α−Fe₂O₃膜をスパッタ
法で形成した後、還元一酸化熱処理によりγ−Fe₂O₃磁
性膜を形成した後、石英をターゲットとしてスパッタリ
ングを行い、SiO₂膜を形成した。

作製条件 1.α−Fe₂O₃膜 スパッタガス Ar−O₂（50％） スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 2000Å 2.還元温度 300℃（湿H₂中） 3.酸化温度 300℃（空気中） 4.SiO₂膜 99.9％ SiO₂ スパッタガス Ar スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 500Å 例28 Al合金基板上に非磁性層（アルマイト層）を被覆し、
その上にFeターゲットを用い、α−Fe₂O₃膜をスパッタ
法で形成した後、還元一酸化熱処理によりγ−Fe₂O₃磁
性膜を形成した後、酸化ジルコニウムをターゲットとし
てスパッタリングを行い、ZrO₂膜を形成した。

作製条件 1.α−Fe₂O₃膜 スパッタガス Ar−O₂（50％） スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 2000Å 2.還元温度 300℃（湿H₂中） 3.酸化温度 300℃（空気中） 4.ZrO₂膜 99.9％ ZrO₂ スパッタガス Ar スパッタガス圧 90mTorr 膜厚 500Å このようにして作製したディスクの摩耗特性を例26の
カーボン保護膜をもつディスクおよび例27のSiO₂保護膜
をもつディスクと比較した（表−５参照）。

このZrO₂膜を有するディスクは摩擦係数が低く、また
耐摩耗性に優れていた。

例29 Al合金基板上に非磁性層（アルマイト層）を被覆し、
その上にFeターゲットを用い、α−Fe₂O₃膜をスパッタ
法で形成した後、還元一酸化熱処理によりγ−Fe₂O₃磁
性膜を形成した後、酸化ジルコニウムをターゲットとし
てスパッタリングを行いZrO₂膜を形成した。

作製条件 1.α−Fe₂O₃膜 スパッタガス Ar−O₂（50％） スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 2000Å 2.還元温度 300℃（湿H₂中） 3.酸化温度 300℃（空気中） 4.ZrO₂膜 99.9％ ZrO₂ スパッタガス Ar スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 500Å このようにして作製したディスクの摩耗特性を例26の
カーボンの保護膜をもつディスク及び例27のSiO₂保護膜
をもつディスクと比較した（表−５参照）。

このZrO₂膜を有するディスクは摩耗係数が低くまた耐
摩耗性に優れたものとなった。

例30 Al合金基板上に非磁性層（アルマイト層）を被覆し、
その上にFeターゲットを用い、α−Fe₂O₃膜をスパッタ
法で形成した後、還元一酸化熱処理によりγ−Fe₂O₃磁
性膜を形成した後、酸化ジルコニウムをターゲットとし
てスパッタリングを行い、ZrO₂膜を形成した。

作製条件 1.α−Fe₂O₃膜 スパッタガス Ar−O₂（50％） スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 2000Å 2.還元温度 300℃（湿H₂中） 3.酸化温度 300℃（空気中） 4.ZrO₂膜 99.9％ ZrO₂ スパッタガス Ar スパッタガス圧 20mTorr 基板温度 200℃ 膜厚 500Å このようにして作製したディスクの摩耗特性を例26の
カーボン保護膜をもつディスク及び例27のSiO₂保護膜を
もつディスクと比較した（表−５参照）。

このZrO₂膜を有するディスクは摩耗係数が低くまた耐
摩耗性に優れていた。

例31 Al合金基板上に非磁性層（アルマイト層）を被覆し、
その上にFeターゲットを用い、α−Fe₂O₃膜をスパッタ
法で形成した後、還元一酸化熱処理によりγ−Fe₂O₃磁
性膜を形成した後、Ｙを含む酸化ジルコニウムをターゲ
ットとしてスパッタリングを行い、ZrO₂膜を形成した。

作製条件 1.α−Fe₂O₃膜 スパッタガス Ar−O₂（50％） スパッタガス圧 20mTorr 膜厚 2000Å 2.還元温度 300℃（湿H₂中） 3.酸化温度 300℃（空気中） 4.ZrO₂膜 ZrO₂（97.0％）,Y₂O₃（3.0％） スパッタガス Ar スパッタガス圧 20mTorr 基板温度 200℃ 膜厚 500Å このようにして作製したディスクの摩耗特性を例26の
カーボン保護膜をもつディスクおよび例27のSiO₂保護膜
をもつディスクと比較した（表−５参照）。

このZrO₂膜を有するディスクは更に摩耗係数が低く、
また耐摩耗性に優れていた。

【図面の簡単な説明】

第１図は例３のZrO₂保護膜のＸ線回折データを示したも
のであり、 第２図は例４のZrO₂保護膜のＸ線回折データを示したも
のであり、 第３図は例５のZrO₂保護膜のＸ線回折データを示したも
のであり、 第４図は例６のZrO₂保護膜のＸ線回折データを示したも
のである。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 篠原 正喜 神奈川県川崎市中原区上小田中1015番地 富士通株式会社内 (72)発明者 石田 祥二 神奈川県川崎市中原区上小田中1015番地 富士通株式会社内 (56)参考文献 特開 昭63−66722（ＪＰ，Ａ)

Claims (6)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】非磁性硬質基板上に、磁性膜を形成して成
   るディスクの表面に、単斜晶ZrO₂と正方晶ZrO₂を含む混
   晶ZrO₂膜を保護膜として設け、更にその上に、フロロカ
   ーボン系潤滑剤、極性基をもつ固体潤滑剤又は官能基を
   もつフロロカーボン系潤滑剤を塗布して成る磁気記録媒
   体。
2. 【請求項２】請求項１記載の混晶ZrO₂膜がＹを含むZrO₂
   膜である磁気記録媒体。
3. 【請求項３】磁性膜がCoCr系磁性膜である請求項１又は
   ２に記載の磁気記録媒体。
4. 【請求項４】非磁性硬質基板上に酸化鉄磁性膜を形成し
   て成るディスクの表面に単斜晶ZrO₂と正方晶ZrO₂を含む
   混晶ZrO₂膜を保護膜として設けて成る磁性記録媒体。
5. 【請求項５】請求項４記載の磁気記録媒体に、フロロカ
   ーボン系潤滑剤、極性基をもつ固体潤滑剤又は官能基を
   もつフロロカーボン系潤滑剤を塗布して成る磁気記録媒
   体。
6. 【請求項６】請求項４又は５記載の混晶ZrO₂膜がＹを含
   むZrO₂膜である磁気記録媒体。