JP2649341B2 - 粒界絶縁型半導体磁器 - Google Patents
粒界絶縁型半導体磁器Info
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、粒界絶縁型半導体磁器に関する。
（従来の技術） 従来、この種の粒界絶縁型半導体磁器として、BaTi
O3,SrTiO3,（Ba1-xSrx）TiO3,（Sr1-xCax）TiO3,（Ba1-
xCax）TiO3等の半導体磁器が知られている。これらは第
２図示の如く多結晶体を構成する半導電性の結晶粒ａと
これら結晶粒ａ間の粒界相ｂとで構成されており、みか
けの比誘電率εaapは結晶粒ａを形成する材料と粒界相
ｂを形成する材料との組み合わせで決定される。
O3,SrTiO3,（Ba1-xSrx）TiO3,（Sr1-xCax）TiO3,（Ba1-
xCax）TiO3等の半導体磁器が知られている。これらは第
２図示の如く多結晶体を構成する半導電性の結晶粒ａと
これら結晶粒ａ間の粒界相ｂとで構成されており、みか
けの比誘電率εaapは結晶粒ａを形成する材料と粒界相
ｂを形成する材料との組み合わせで決定される。
４（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、粒界相ｂの材料を変えただけでは、み
かけの比誘電率εappの向上に限界があり、より高い静
電容量の磁器コンデンサを取得したいという要求に対し
ては結晶粒を大きく成長させ粒界相を薄くする等してい
るが、それ程高い静電容量の磁器コンデンサは得られな
いという不都合を有する。
かけの比誘電率εappの向上に限界があり、より高い静
電容量の磁器コンデンサを取得したいという要求に対し
ては結晶粒を大きく成長させ粒界相を薄くする等してい
るが、それ程高い静電容量の磁器コンデンサは得られな
いという不都合を有する。
本発明は前記不都合を解消し、みかけの比誘電率εap
pの向上した粒界絶縁型半導体磁器を提供することを目
的とする。
pの向上した粒界絶縁型半導体磁器を提供することを目
的とする。
（問題点を解決するための手段） 本発明の粒界絶縁型半導体磁器は、主相成分粉末と、
該主相成分と共に複合相を形成するための他成分粉末を
水と共に撹拌した後、アンモニア水を添加して主相成分
粉末の上に主相成分と共に複合相を形成する為の他成分
の微粒子を沈殿させ、該沈殿物を濾過、乾燥した後、次
いでバインダーを加えて所望形状に成型し、その後これ
を焼成して成り、多結晶体を構成する各結晶粒が、半導
体性酸化物の主相と、この主相成分と他成分とから成り
該主相を囲繞する誘電性酸化物の複合相とから成る。
該主相成分と共に複合相を形成するための他成分粉末を
水と共に撹拌した後、アンモニア水を添加して主相成分
粉末の上に主相成分と共に複合相を形成する為の他成分
の微粒子を沈殿させ、該沈殿物を濾過、乾燥した後、次
いでバインダーを加えて所望形状に成型し、その後これ
を焼成して成り、多結晶体を構成する各結晶粒が、半導
体性酸化物の主相と、この主相成分と他成分とから成り
該主相を囲繞する誘電性酸化物の複合相とから成る。
（実施例） 次に添付図面に従つて本発明の実施例に付き説明す
る。
る。
図中（１）は粒界絶縁型半導体磁器を構成する多結晶
体を示し、多結晶粒（２）は半導電性酸化物の主相
（３）とこれを囲繞する複合相（４）とから成り、該複
合相（４）は主相成分と他成分との固溶体である誘電性
酸化物で形成される。尚、図中（５）は結晶粒（２）間
の粒界相を示す。
体を示し、多結晶粒（２）は半導電性酸化物の主相
（３）とこれを囲繞する複合相（４）とから成り、該複
合相（４）は主相成分と他成分との固溶体である誘電性
酸化物で形成される。尚、図中（５）は結晶粒（２）間
の粒界相を示す。
主相（３）は、一般には、Mg,Ca,Sr,Ba,Ni,Cu,Zn,Pb,
Biから選択された少くとも１種以上の元素と、Ti,Zr,N
b,Ta,Cr,Mn,Fe,Co,Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Dy,Al,Si,W,Sn,Sb
から選択された少なくとも１種以上の元素を含む酸化
物、例えばBaTiO3,SrTiO3,（Ba1-xSrx）TiO3,（Sr1-xCa
x）TiO3,（Ba1-xCax）TiO3等のペロブスカイト型半導電
性酸化物や、或いはTiO2,SnO2,ZnO等の元素単体の半導
電性酸化物等から成る。
Biから選択された少くとも１種以上の元素と、Ti,Zr,N
b,Ta,Cr,Mn,Fe,Co,Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Dy,Al,Si,W,Sn,Sb
から選択された少なくとも１種以上の元素を含む酸化
物、例えばBaTiO3,SrTiO3,（Ba1-xSrx）TiO3,（Sr1-xCa
x）TiO3,（Ba1-xCax）TiO3等のペロブスカイト型半導電
性酸化物や、或いはTiO2,SnO2,ZnO等の元素単体の半導
電性酸化物等から成る。
複合相（４）中の主相（３）成分と固溶体を形成して
いる他の成分は、Li,Na,K,Mg,Ca,Sr,Ba,Ni,Cu,Zn,Pb,B
i,Ti等から選択される。
いる他の成分は、Li,Na,K,Mg,Ca,Sr,Ba,Ni,Cu,Zn,Pb,B
i,Ti等から選択される。
粒界相（５）は、Li,Na,K,Si,Mn,Cu,Al,B,Mg,Ca,Sr,B
a,Ni,Zn等から選択された元素から構成されるガラス状
マトリツクスとして存在する。
a,Ni,Zn等から選択された元素から構成されるガラス状
マトリツクスとして存在する。
次に、より具体的な実施例を比較例と共に説明する。
実施例１ 純度99.9％の半導電性の酸化亜鉛（ZnO）の粉末を粒
径を大きくするために1250℃で５時間熱処理して平均粒
径８μｍのZnO粉末を得た。
径を大きくするために1250℃で５時間熱処理して平均粒
径８μｍのZnO粉末を得た。
次に、上記ZnO1モルに対して塩化カルシウム（CaC
l2）が２モル％、塩化チタン（TiCl4）が３モル％とな
るように、ZnOを50g、CaCl2を1.36g、TiCl4を3.49g秤量
し、水を溶媒としてボールミルで10時間撹拌後、アンモ
ニア水（NH3）を５モル添加し、ZnO粉末上にCa,Ti成分
の微粒子を沈殿させた。次にこの沈殿物を濾過、乾燥し
た後、PVAバインダーを加えて擂潰機で約30分間混合し
て団粒を作製した。この団粒を金型に入れ、2ton/cm2の
加圧圧縮で直径20mmφ、肉厚1mmの円板状に成型した
後、1300℃で２時間焼成し、50個の焼結体を得た。
l2）が２モル％、塩化チタン（TiCl4）が３モル％とな
るように、ZnOを50g、CaCl2を1.36g、TiCl4を3.49g秤量
し、水を溶媒としてボールミルで10時間撹拌後、アンモ
ニア水（NH3）を５モル添加し、ZnO粉末上にCa,Ti成分
の微粒子を沈殿させた。次にこの沈殿物を濾過、乾燥し
た後、PVAバインダーを加えて擂潰機で約30分間混合し
て団粒を作製した。この団粒を金型に入れ、2ton/cm2の
加圧圧縮で直径20mmφ、肉厚1mmの円板状に成型した
後、1300℃で２時間焼成し、50個の焼結体を得た。
次に、得られた焼結体をスライスしてイオンミルにて
処理し、走査型透過電子顕微鏡（STEM）を用い、焼結体
の元素分布を調べた。この結果、該焼結体はZnOから成
る主相のまわりを（Zn,Ca）TiO3複合相が囲繞する結晶
粒とこれら結晶粒間の粒界相とから構成されていること
が確認された。
処理し、走査型透過電子顕微鏡（STEM）を用い、焼結体
の元素分布を調べた。この結果、該焼結体はZnOから成
る主相のまわりを（Zn,Ca）TiO3複合相が囲繞する結晶
粒とこれら結晶粒間の粒界相とから構成されていること
が確認された。
次に、残りの焼結体の両面にAgを焼付けして、粒界絶
縁型半導体磁器を作製し、みかけの比電率εapp、誘電
体損失tonσ並びに絶縁抵抗値IRを測定し、平均値を算
出してその結果を下記表に示した。
縁型半導体磁器を作製し、みかけの比電率εapp、誘電
体損失tonσ並びに絶縁抵抗値IRを測定し、平均値を算
出してその結果を下記表に示した。
比較例１ 平均粒径８μｍの酸化亜鉛（ZnO）１モルに対して炭
酸カルシウム（CaCO3）が２モル％、酸化チタン（Ti
O2）が３モル％となるように、ZnOを50g、CaCO3を1.23
g、TiO2を1.47g秤量して、その後は実施例１と同様にし
て得た焼結体にAgを焼付けた試料を作製し、みかけの比
誘電率εaap等を測定し、その結果を下記表に示した。
前記実施例では主相成分として酸化亜鉛（ZnO）を用い
た場合を示したが、主相成分として酸化チタン（TiO2）
またはTiの一部をNbに置換したチタン酸ストロンチウム
（Sr（Ti1-XNbX）O3）を用いた場合の実施例について説
明する。
酸カルシウム（CaCO3）が２モル％、酸化チタン（Ti
O2）が３モル％となるように、ZnOを50g、CaCO3を1.23
g、TiO2を1.47g秤量して、その後は実施例１と同様にし
て得た焼結体にAgを焼付けた試料を作製し、みかけの比
誘電率εaap等を測定し、その結果を下記表に示した。
前記実施例では主相成分として酸化亜鉛（ZnO）を用い
た場合を示したが、主相成分として酸化チタン（TiO2）
またはTiの一部をNbに置換したチタン酸ストロンチウム
（Sr（Ti1-XNbX）O3）を用いた場合の実施例について説
明する。
実施例２ 純度99.6％の酸化チタン（TiO2）の粉末を粒径を大き
くするために1250℃で２時間熱処理して平均粒径５μｍ
のTiO2粉末を得た。
くするために1250℃で２時間熱処理して平均粒径５μｍ
のTiO2粉末を得た。
次に、上記TiO21モルに対して硝酸バリウムBa（NO3）
２が３モル％、硝酸ストロンチウムSr（NO3）２が２モ
ル％となるように、TiO2を50g、Ba（NO3）２を4.89g、S
r（NO3）２を2.64g秤量し、水を溶媒としてボールミル
で10時間湿式混合後、スプレードライヤーで噴霧乾燥し
て粉末を得た。この粉末を実施例１と同様にして円板状
に成型した後、H2 4％/N2 96％の還元雰囲気中で1300℃
で２時間焼成し、50個の焼結体を得た。
２が３モル％、硝酸ストロンチウムSr（NO3）２が２モ
ル％となるように、TiO2を50g、Ba（NO3）２を4.89g、S
r（NO3）２を2.64g秤量し、水を溶媒としてボールミル
で10時間湿式混合後、スプレードライヤーで噴霧乾燥し
て粉末を得た。この粉末を実施例１と同様にして円板状
に成型した後、H2 4％/N2 96％の還元雰囲気中で1300℃
で２時間焼成し、50個の焼結体を得た。
次に、得られた焼結体の元素分布を実施例１と同様に
して走査型透過電子顕微鏡で調べたところ、該焼結体は
TiO2から成る主相のまわりを（B,Sr）TiO3複合相が囲繞
する結晶粒とこれら結晶粒間の粒界相とから構成されて
いることが確認された。
して走査型透過電子顕微鏡で調べたところ、該焼結体は
TiO2から成る主相のまわりを（B,Sr）TiO3複合相が囲繞
する結晶粒とこれら結晶粒間の粒界相とから構成されて
いることが確認された。
次に残りの焼結体の片面にBi2O3−CuO−B2O3から成る
絶縁ペーストを該焼結体の重量に対して5wt％塗布し、
大気中で1200℃で熱処理し、粒界絶縁型半導体磁器を作
製し、みかけの比誘電率εaap等を測定し、平均値を算
出してその結果を下記表に示した。
絶縁ペーストを該焼結体の重量に対して5wt％塗布し、
大気中で1200℃で熱処理し、粒界絶縁型半導体磁器を作
製し、みかけの比誘電率εaap等を測定し、平均値を算
出してその結果を下記表に示した。
比較例２ 平均粒径５μｍの酸化チタン（TiO2）１モルに対して
炭酸バリウム（BaCO3）が３モル％、炭酸ストロンチウ
ム（SrCO3）が２モル％となるように、TiO2を50g、BaCO
3を3.7g、SrCO3を1.85g秤量して、その後は実施例２と
同様にして得た焼結体の片面に絶縁ペーストを塗布して
熱処理した試料を作製し、みかけの比誘電率εapp等を
測定し、その結果を下記表に示した。
炭酸バリウム（BaCO3）が３モル％、炭酸ストロンチウ
ム（SrCO3）が２モル％となるように、TiO2を50g、BaCO
3を3.7g、SrCO3を1.85g秤量して、その後は実施例２と
同様にして得た焼結体の片面に絶縁ペーストを塗布して
熱処理した試料を作製し、みかけの比誘電率εapp等を
測定し、その結果を下記表に示した。
実施例３ 炭酸ストロンチウム（SrCO3）１モルに対して酸化チ
タン（TiO2）が0.998モル％、酸化ニオブ（Nb2O5）が0.
002モル％となるように、SrCO3を518.8g、TiO2を280.2
g、Nb2O5を0.9g仮焼し、平均粒径５μｍのSr（Ti0.998N
b0.002）O3粉末を得た。次に上記Sr（Ti0.998Nb0.002）
O31モルに対して、酢酸カルシウム（Ca（C2H3O2）２）
が５モル％、オキシ硝酸チタン（TiO（NO3）２）が５モ
ル％となるように、上記Sr（Ti0.998Nb0.002）O3を50.0
g、Ca（C2H3O2）２を2.15g、TiO（NO3）２を2.56g秤量
して、その後は実施例２と同様にして還元雰囲気中で、
ただし1400℃で焼成し、50個の焼結体を得た。
タン（TiO2）が0.998モル％、酸化ニオブ（Nb2O5）が0.
002モル％となるように、SrCO3を518.8g、TiO2を280.2
g、Nb2O5を0.9g仮焼し、平均粒径５μｍのSr（Ti0.998N
b0.002）O3粉末を得た。次に上記Sr（Ti0.998Nb0.002）
O31モルに対して、酢酸カルシウム（Ca（C2H3O2）２）
が５モル％、オキシ硝酸チタン（TiO（NO3）２）が５モ
ル％となるように、上記Sr（Ti0.998Nb0.002）O3を50.0
g、Ca（C2H3O2）２を2.15g、TiO（NO3）２を2.56g秤量
して、その後は実施例２と同様にして還元雰囲気中で、
ただし1400℃で焼成し、50個の焼結体を得た。
次に得られた焼結体の元素分布を実施例１と同様にし
て走査型透過電子顕微鏡で調べたところ、該焼結体はSr
（Ti,Nb）O3から成る主相のまわりを（Sr,Ca）TiO3複合
相が囲繞する結晶粒とこれら結晶粒間の粒界相とから構
成されていることが確認された。
て走査型透過電子顕微鏡で調べたところ、該焼結体はSr
（Ti,Nb）O3から成る主相のまわりを（Sr,Ca）TiO3複合
相が囲繞する結晶粒とこれら結晶粒間の粒界相とから構
成されていることが確認された。
次に残りの焼結体から実施例１と同様にして粒界絶縁
半導体磁器を作製し、みかけの比誘電率εapp等に測定
し、平均値を算出してその結果を下記表に示した。
半導体磁器を作製し、みかけの比誘電率εapp等に測定
し、平均値を算出してその結果を下記表に示した。
比較例３ 平均粒径５μｍのSr（Ti0.998Nb0.002）O31モルに対
して炭酸カルシウム（CaCO3）が５モル％、酸化チタン
（TiO2）が５モル％になるようにSr（Ti0.998Nb0.002）
O3を50g、CaCO3を1.36g、TiO2を1.09g秤量して、その後
は実施例３と同様にして得た焼結体の片面に絶縁ペース
トを塗布して熱処理した試料を作製し、みかけの比誘電
率εapp等を測定し、その結果を下記表に示した。
して炭酸カルシウム（CaCO3）が５モル％、酸化チタン
（TiO2）が５モル％になるようにSr（Ti0.998Nb0.002）
O3を50g、CaCO3を1.36g、TiO2を1.09g秤量して、その後
は実施例３と同様にして得た焼結体の片面に絶縁ペース
トを塗布して熱処理した試料を作製し、みかけの比誘電
率εapp等を測定し、その結果を下記表に示した。
表から明らかなように、実施例１〜３の粒界絶縁型半
導体磁器の全てが比較例１〜３に比してみかけの比誘電
率εaapが極めて大きく、しかも誘電体損失tanσや絶縁
抵抗値IRも優れることがわかる。
導体磁器の全てが比較例１〜３に比してみかけの比誘電
率εaapが極めて大きく、しかも誘電体損失tanσや絶縁
抵抗値IRも優れることがわかる。
（発明の効果） このように、本発明の粒界絶縁型半導体磁器は、主相
成分粉末と、該主相成分とともに複合相を形成するため
の他成分粉末を水と共に撹拌した後、アンモニア水を添
加して主相成分粉末の上に主相成分と共に複合相を形成
する為の他成分の微粒子を沈殿させ、該沈殿物を濾過、
乾燥した後、次いでバインダーを加えて所望形状に成型
し、その後これを焼成して成り、多結晶体を構成する各
結晶粒が、半導体性酸化物の主相と、この主相成分と他
成分とから成り該主相を囲繞する誘電性酸化物の複合相
とで構成するようにしたので、みかけの比誘電率εapp
に優れる等の効果を有する。
成分粉末と、該主相成分とともに複合相を形成するため
の他成分粉末を水と共に撹拌した後、アンモニア水を添
加して主相成分粉末の上に主相成分と共に複合相を形成
する為の他成分の微粒子を沈殿させ、該沈殿物を濾過、
乾燥した後、次いでバインダーを加えて所望形状に成型
し、その後これを焼成して成り、多結晶体を構成する各
結晶粒が、半導体性酸化物の主相と、この主相成分と他
成分とから成り該主相を囲繞する誘電性酸化物の複合相
とで構成するようにしたので、みかけの比誘電率εapp
に優れる等の効果を有する。
第１図は本発明粒界絶縁型半導体磁器の１実施例の結晶
構造の概略図、第２図は従来の粒界絶縁型半導体磁器の
結晶構造の概略図。 １……多結晶体、２……結晶粒 ３……主相、４……複合相 ５……粒界相
構造の概略図、第２図は従来の粒界絶縁型半導体磁器の
結晶構造の概略図。 １……多結晶体、２……結晶粒 ３……主相、４……複合相 ５……粒界相
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 福井 正見 東京都台東区上野１丁目２番12号 太陽 誘電株式会社内 (72)発明者 山岡 信立 東京都台東区上野１丁目２番12号 太陽 誘電株式会社内 (56)参考文献 特開 昭58−123714（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−176968（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−195576（ＪＰ，Ａ)
Claims (4)
- 【請求項１】主相成分粉末と、該主相成分と共に複合相
を形成するための他成分粉末を水と共に撹拌した後、ア
ンモニア水を添加して主相成分粉末の上に主相成分と共
に複合相を形成する為の他成分の微粒子を沈殿させ、該
沈殿物を濾過、乾燥した後、次いでバインダーを加えて
所望形状に成型し、その後これを焼成して成り、多結晶
体を構成する各結晶粒が、半導電性酸化物の主相と、こ
の主相成分と他成分とから成り該主相を囲繞する誘電性
酸化物の複合相とから成る粒界絶縁型半導体磁器。 - 【請求項２】主相はMg,Ca,Sr,Ba,Ni,Cu,Zn,Pb,Biから選
択された少なくとも１種以上の元素と、Ti,Zr,Nb,Ta,C
r,Mn,Fe,Co,Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Dy,Al,Si,W,Sn,Sbから選
択された少なくとも１種以上の元素を含む酸化物から成
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の半導
体磁器。 - 【請求項３】主相は元素単位の酸化物から成ることを特
徴とする特許請求の範囲第１項に記載の半導体磁器。 - 【請求項４】複合相の他成分はLi,Na,K,Mg,Ca,Sr,Ba,N
i,Cu,Zn,Pb,Bi,Tiから選択された元素から成ることを特
徴とする特許請求の範囲第１項乃至第３項の何れか１項
に記載の半導体磁器。
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| EP19870117910 EP0270119A3 (en) | 1986-12-04 | 1987-12-03 | Semiconductor ceramic of grain boundary insulation type |
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| JP61287727A JP2649341B2 (ja) | 1986-12-04 | 1986-12-04 | 粒界絶縁型半導体磁器 |
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