JP2595203B2 - 高密着性ダイヤモンド被覆焼結合金及びその製造方法 - Google Patents
高密着性ダイヤモンド被覆焼結合金及びその製造方法Info
- Publication number
- JP2595203B2 JP2595203B2 JP60188277A JP18827785A JP2595203B2 JP 2595203 B2 JP2595203 B2 JP 2595203B2 JP 60188277 A JP60188277 A JP 60188277A JP 18827785 A JP18827785 A JP 18827785A JP 2595203 B2 JP2595203 B2 JP 2595203B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- diamond
- sintered alloy
- intermediate layer
- layer
- carbon
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 title claims description 73
- 239000010432 diamond Substances 0.000 title claims description 73
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 title claims description 52
- 239000000956 alloy Substances 0.000 title claims description 52
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 19
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 29
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 29
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims description 22
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 10
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 claims description 5
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 claims description 5
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010931 gold Substances 0.000 claims description 4
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 claims description 3
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 claims description 3
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims description 3
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 claims description 3
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 claims description 3
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims 1
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 92
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 32
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 19
- 238000000034 method Methods 0.000 description 18
- 239000000047 product Substances 0.000 description 17
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 12
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 11
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 10
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 7
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 6
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical group [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 3
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 3
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 3
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 3
- 229910021384 soft carbon Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910021364 Al-Si alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006061 abrasive grain Substances 0.000 description 2
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000005553 drilling Methods 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000000386 microscopy Methods 0.000 description 2
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 2
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000010532 solid phase synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000531 Co alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910009043 WC-Co Inorganic materials 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QZPSXPBJTPJTSZ-UHFFFAOYSA-N aqua regia Chemical compound Cl.O[N+]([O-])=O QZPSXPBJTPJTSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000011195 cermet Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000005268 plasma chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- RSAQARAFWMUYLL-UHFFFAOYSA-N tic-10 Chemical compound CC1=CC=CC=C1CN1C(CCN(CC=2C=CC=CC=2)C2)=C2C(=O)N2CCN=C21 RSAQARAFWMUYLL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、焼結合金の表面に密着性のすぐれたダイヤ
モンド状カーボン及び／又はダイヤモンドからなる被覆
層を形成する被覆焼結合金の製造方法に関し、特に切削
工具及び耐摩耗工具などの工具部品として適する高密着
性ダイヤモンド被覆焼結合金の製造方法に関する。
モンド状カーボン及び／又はダイヤモンドからなる被覆
層を形成する被覆焼結合金の製造方法に関し、特に切削
工具及び耐摩耗工具などの工具部品として適する高密着
性ダイヤモンド被覆焼結合金の製造方法に関する。
（従来の技術） ダイヤモンド状カーボン及び／又はダイヤモンドから
なる被覆層の形成方法としては、大別すると、２つの方
法があり、第１は、ダイヤモンド又はカーボンを加熱蒸
着して被覆層を形成する、所謂、固相合成法であり、そ
の代表例としては、特開昭53−10394号公報及び特開昭5
6−22616号公報に開示されているものがある。第２は、
炭化水素と水素と混合ガスを加熱して炭化水素の熱分解
によって被覆層を形成する、所謂、気相合成法があり、
その代表例としては、特開昭58−91100号公報に開示さ
れているものがある。これらの固相合成法及び気相合成
法を利用して、ダイヤモンドからなる被覆層を焼結合金
の表面に形成するための研究開発が行なわれている。
なる被覆層の形成方法としては、大別すると、２つの方
法があり、第１は、ダイヤモンド又はカーボンを加熱蒸
着して被覆層を形成する、所謂、固相合成法であり、そ
の代表例としては、特開昭53−10394号公報及び特開昭5
6−22616号公報に開示されているものがある。第２は、
炭化水素と水素と混合ガスを加熱して炭化水素の熱分解
によって被覆層を形成する、所謂、気相合成法があり、
その代表例としては、特開昭58−91100号公報に開示さ
れているものがある。これらの固相合成法及び気相合成
法を利用して、ダイヤモンドからなる被覆層を焼結合金
の表面に形成するための研究開発が行なわれている。
一般に、ダイヤモンド状カーボン及び／又はダイヤモ
ンドからなる被覆層を形成する場合、被覆層の形成と同
時にカーボンも析出して被覆層中にアルモファス状の軟
質カーボンが混入する傾向にある。このために、鉄族金
属を含む焼結合金の表面に被覆層を直接形成すると被覆
層中に混入するカーボンが焼結合金の表面に存在する鉄
族金属と反応して焼結合金の内部に固溶拡散し、遊離カ
ーボンを生じさせるために焼結合金の強度を低下させる
という被覆層の直接形成法における問題がある。特に、
被覆層の形成方法が気相合成法の場合は、焼結合金の表
面に存在する鉄族金属が被覆層の形成に必要な炭化水素
ガスを分解するための触媒作用となること、気相合成中
に析出する軟質カーボンの除去作用に有効な水素ガスを
吸収するために焼結合金の表面に軟質カーボンの析出量
が多くなることから、ダイヤモンド被覆層が殆んど形成
されないという被覆層の直接形成法における問題があ
る。このような被覆層の直接形成法における問題を解決
することによって、ダイヤモンド被覆焼結合金を工具部
品として実用化しようと試みたものに特開昭58−126972
号公報がある。
ンドからなる被覆層を形成する場合、被覆層の形成と同
時にカーボンも析出して被覆層中にアルモファス状の軟
質カーボンが混入する傾向にある。このために、鉄族金
属を含む焼結合金の表面に被覆層を直接形成すると被覆
層中に混入するカーボンが焼結合金の表面に存在する鉄
族金属と反応して焼結合金の内部に固溶拡散し、遊離カ
ーボンを生じさせるために焼結合金の強度を低下させる
という被覆層の直接形成法における問題がある。特に、
被覆層の形成方法が気相合成法の場合は、焼結合金の表
面に存在する鉄族金属が被覆層の形成に必要な炭化水素
ガスを分解するための触媒作用となること、気相合成中
に析出する軟質カーボンの除去作用に有効な水素ガスを
吸収するために焼結合金の表面に軟質カーボンの析出量
が多くなることから、ダイヤモンド被覆層が殆んど形成
されないという被覆層の直接形成法における問題があ
る。このような被覆層の直接形成法における問題を解決
することによって、ダイヤモンド被覆焼結合金を工具部
品として実用化しようと試みたものに特開昭58−126972
号公報がある。
（発明が解決しようとする問題点） 特開昭58−126972号公報には、超硬合金の表面に周期
律表4a,5a,6a族元素の炭化物，窒化物，硼化物，酸化物
及びこれらの化合物，混合物並びにAl2O3,AlN,B4C,SiC,
Si3N4,SiO2から選ばれた１種以上の内層を形成した後、
更に内層の表面にダイヤモンドからなる外層を形成した
ダイヤモンド被覆超硬合金について開示されている。す
なわち、特開昭58−126972号公報に開示のダイヤモンド
被覆超硬合金は、超硬合金とダイヤモンドの外層との間
に内層を介在させることによって超硬合金の表面に及ぼ
す問題を解決しようとしたものである。しかしながら、
同公報に開示のダイヤモンド被覆超硬合金は、超硬合金
の表面に内層を形成し、次いで、ダイヤモンドからなる
外層を形成する工程において、超硬合金と内層との熱膨
張差によって内層内にクラックが入るという問題があ
る。また、内層と外層からなる被覆層の形成工程を２度
も行なう必要があるために高価になるという問題、更に
は平面な内層にダイヤモンドの外層を積層するような状
態で形成されることから内層と外層との密着性が低くて
外層が剥離しやすいという問題や外層の形成が遅いとい
う問題がある。
律表4a,5a,6a族元素の炭化物，窒化物，硼化物，酸化物
及びこれらの化合物，混合物並びにAl2O3,AlN,B4C,SiC,
Si3N4,SiO2から選ばれた１種以上の内層を形成した後、
更に内層の表面にダイヤモンドからなる外層を形成した
ダイヤモンド被覆超硬合金について開示されている。す
なわち、特開昭58−126972号公報に開示のダイヤモンド
被覆超硬合金は、超硬合金とダイヤモンドの外層との間
に内層を介在させることによって超硬合金の表面に及ぼ
す問題を解決しようとしたものである。しかしながら、
同公報に開示のダイヤモンド被覆超硬合金は、超硬合金
の表面に内層を形成し、次いで、ダイヤモンドからなる
外層を形成する工程において、超硬合金と内層との熱膨
張差によって内層内にクラックが入るという問題があ
る。また、内層と外層からなる被覆層の形成工程を２度
も行なう必要があるために高価になるという問題、更に
は平面な内層にダイヤモンドの外層を積層するような状
態で形成されることから内層と外層との密着性が低くて
外層が剥離しやすいという問題や外層の形成が遅いとい
う問題がある。
本発明は、上述のような問題点を解決したもので、具
体的には、超硬合金又はサーメットでなる焼結合金の表
面に存在する結合相を腐食除去し、結合相の除去された
部分にダイヤモンド状カーボン及び／又はダイヤモンド
を含有させてなる中間層と、この中間層の表面にダイヤ
モンド状カーボン及び／又はダイヤモンドでなる外層を
形成する高密着性ダイヤモンド被覆焼結合金の製造方法
の提供を目的とするものである。
体的には、超硬合金又はサーメットでなる焼結合金の表
面に存在する結合相を腐食除去し、結合相の除去された
部分にダイヤモンド状カーボン及び／又はダイヤモンド
を含有させてなる中間層と、この中間層の表面にダイヤ
モンド状カーボン及び／又はダイヤモンドでなる外層を
形成する高密着性ダイヤモンド被覆焼結合金の製造方法
の提供を目的とするものである。
（問題点を解決するための手段） 一般に、ダイヤモンドは他の物質と濡れ性が著しく悪
く、又熱膨張率が小さく、更にダイヤモンド中への他原
子の拡散が少ないなどのために焼結合金の表面にダイヤ
モンド状カーボン及び／又はダイヤモンドからなる被覆
層を形成するのが非常に困難である。そこで、発明者ら
は、ダイヤモンドの被覆層を形成するのに適する焼結金
の表面状態について検討した所、明確な理由は明らかで
ないが、焼結合金の表面にダイヤモンド状カーボン及び
／又はダイヤモンドの被覆層を形成する直接形成法に対
比し、以下のように処理すると被覆層の形成効果が高ま
るという知見を得ることによって本発明を完成するに至
ったものである。
く、又熱膨張率が小さく、更にダイヤモンド中への他原
子の拡散が少ないなどのために焼結合金の表面にダイヤ
モンド状カーボン及び／又はダイヤモンドからなる被覆
層を形成するのが非常に困難である。そこで、発明者ら
は、ダイヤモンドの被覆層を形成するのに適する焼結金
の表面状態について検討した所、明確な理由は明らかで
ないが、焼結合金の表面にダイヤモンド状カーボン及び
／又はダイヤモンドの被覆層を形成する直接形成法に対
比し、以下のように処理すると被覆層の形成効果が高ま
るという知見を得ることによって本発明を完成するに至
ったものである。
すなわち、この知見は、焼結合金の表面に存在する結
合相、特に鉄族金属を腐食除去し、この結合相を除去し
た部分にダイヤモンド状カーボン及び／又はダイヤモン
ドを析出させて硬質相とダイヤモンド状カーボン及び／
又はダイヤモンドの混在した中間層を形成し、この中間
層の表面にダイヤモンド状カーボン及び／又はダイヤモ
ンドからなる外層を形成させると、外層の形成が促進さ
れるのと、中間層と外層の密着性がすぐれるということ
及びこのようにして中間層と外層とを形成した後、さら
に非酸化性ガス雰囲気中又は真空中で熱処理を施すと、
焼結合金の内部の結合相を中間層まで滲み出させて中間
層の強度を高めることができるということである。
合相、特に鉄族金属を腐食除去し、この結合相を除去し
た部分にダイヤモンド状カーボン及び／又はダイヤモン
ドを析出させて硬質相とダイヤモンド状カーボン及び／
又はダイヤモンドの混在した中間層を形成し、この中間
層の表面にダイヤモンド状カーボン及び／又はダイヤモ
ンドからなる外層を形成させると、外層の形成が促進さ
れるのと、中間層と外層の密着性がすぐれるということ
及びこのようにして中間層と外層とを形成した後、さら
に非酸化性ガス雰囲気中又は真空中で熱処理を施すと、
焼結合金の内部の結合相を中間層まで滲み出させて中間
層の強度を高めることができるということである。
本発明の高密着性ダイヤモンド被覆焼結合金の製造方
法は、周期律表4a,5a,6a族元素の炭化物，窒化物，ホウ
化物及びこれらの相互固溶体の中の少なくとも１種の硬
質層とFe,Ni,Co,Cr,Mo,Wの中の少なくとも１種の結合相
からなる焼結金の表面から該結合相を腐食により除去
し、該結合相の除去された部分にダイヤモンド状カーボ
ン及び／又はダイヤモンドを含有させてなる中間層を形
成させた後、該中間層の表面にダイヤモンド状カーボン
及び／又はダイヤモンドからなる外層を被覆し、次い
で、非酸化性ガス中又は真空中で熱処理を施すことを特
徴とする方法である。
法は、周期律表4a,5a,6a族元素の炭化物，窒化物，ホウ
化物及びこれらの相互固溶体の中の少なくとも１種の硬
質層とFe,Ni,Co,Cr,Mo,Wの中の少なくとも１種の結合相
からなる焼結金の表面から該結合相を腐食により除去
し、該結合相の除去された部分にダイヤモンド状カーボ
ン及び／又はダイヤモンドを含有させてなる中間層を形
成させた後、該中間層の表面にダイヤモンド状カーボン
及び／又はダイヤモンドからなる外層を被覆し、次い
で、非酸化性ガス中又は真空中で熱処理を施すことを特
徴とする方法である。
このような、本発明の高密着性ダイヤモンド被覆焼結
合金の製造方法は、中間層内に含有しているダイヤモン
ド状カーボン及び／又はダイヤモンドが外層の形成を促
進する作用をするとともに外層と中間層の密着性を高
め、又中間層内に含有している硬質相と結合相が中間層
と焼結合金との密着性を高め、更に中間層内のダイヤモ
ンド状カーボン及び／又はダイヤモンドが中間層内の硬
質相を取り囲むような状態で密着しているために中間層
及び外層の耐剥離性がすぐれていることになる。
合金の製造方法は、中間層内に含有しているダイヤモン
ド状カーボン及び／又はダイヤモンドが外層の形成を促
進する作用をするとともに外層と中間層の密着性を高
め、又中間層内に含有している硬質相と結合相が中間層
と焼結合金との密着性を高め、更に中間層内のダイヤモ
ンド状カーボン及び／又はダイヤモンドが中間層内の硬
質相を取り囲むような状態で密着しているために中間層
及び外層の耐剥離性がすぐれていることになる。
本発明の高密着性ダイヤモンド被覆焼結合金の製造方
法における外層は、0.1μｍ〜20μｍの厚さにするのが
実用上好ましく、特に衝撃力が加わる用途、例えば、切
削工具として用いる場合には、外層の厚さを薄くするこ
とが耐剥離性から好ましく、切削工具の中でも、回転用
切削工具、特にミクロンドリルを含めたドリル，リーマ
エンドミルのような切刃のシャープな工具として利用す
るときには外層の厚さを0.1μｍ〜５μｍにすることが
好ましい。
法における外層は、0.1μｍ〜20μｍの厚さにするのが
実用上好ましく、特に衝撃力が加わる用途、例えば、切
削工具として用いる場合には、外層の厚さを薄くするこ
とが耐剥離性から好ましく、切削工具の中でも、回転用
切削工具、特にミクロンドリルを含めたドリル，リーマ
エンドミルのような切刃のシャープな工具として利用す
るときには外層の厚さを0.1μｍ〜５μｍにすることが
好ましい。
本発明の高密着性ダイヤモンド被覆焼結合金の製造方
法における中間層は、ダイヤモンド状カーボン及び／又
はダイヤモンドと硬質相と結合相からなり、耐剥離性に
すぐれると共に中間層自体の強度もすぐれるものであ
る。この中間層の厚さは、0.1μｍ〜10μｍが実用的で
あるけれども製造工程と耐剥離性から0.2μｍ〜５μｍ
が好ましい厚さである。
法における中間層は、ダイヤモンド状カーボン及び／又
はダイヤモンドと硬質相と結合相からなり、耐剥離性に
すぐれると共に中間層自体の強度もすぐれるものであ
る。この中間層の厚さは、0.1μｍ〜10μｍが実用的で
あるけれども製造工程と耐剥離性から0.2μｍ〜５μｍ
が好ましい厚さである。
本発明の高密着性ダイヤモンド被覆焼結合金の製造方
法における焼結合金は、その表面部の係合相量を内部の
結合相量よりも多くして表面部の靱性を高めたもの、又
は逆に表面部の硬質相量を内部の硬質相量よりも多くし
て表面部の耐塑性変形性を高めたもの、更には表示部と
内部の成分組成が均一なもの、もしくは焼結合金の表面
部がWCと結合相で、内部がWCと複合化合物と結合相から
なるものなどを使い分けることができる。
法における焼結合金は、その表面部の係合相量を内部の
結合相量よりも多くして表面部の靱性を高めたもの、又
は逆に表面部の硬質相量を内部の硬質相量よりも多くし
て表面部の耐塑性変形性を高めたもの、更には表示部と
内部の成分組成が均一なもの、もしくは焼結合金の表面
部がWCと結合相で、内部がWCと複合化合物と結合相から
なるものなどを使い分けることができる。
本発明の高密着性ダイヤモンド被覆焼結合金の製造方
法における、熱処理条件は、焼結合金の成分組成により
異なるが、外層の安定な雰囲気中で900℃〜1400℃に加
熱すると焼結合金の内部の結合相を中間層にまで滲み出
させて中間層の強度を高めることが達成できる。しか
し、中間層に滲み出る結合相が中間層内のダイヤモンド
状カーボン及び／又はダイヤモンドを浸食するのを防止
するために熱処理は、900℃〜1250℃で行なうのが好ま
しい。
法における、熱処理条件は、焼結合金の成分組成により
異なるが、外層の安定な雰囲気中で900℃〜1400℃に加
熱すると焼結合金の内部の結合相を中間層にまで滲み出
させて中間層の強度を高めることが達成できる。しか
し、中間層に滲み出る結合相が中間層内のダイヤモンド
状カーボン及び／又はダイヤモンドを浸食するのを防止
するために熱処理は、900℃〜1250℃で行なうのが好ま
しい。
本発明の高密着性ダイヤモンド被覆焼結合金の製造方
法において、焼結合金の表面から結合相を除去するの
は、腐食による方法が好ましい。腐食処理の具体的な方
法は、例えば、Fe,Ni,Coを主成分とする結合相を含有し
た焼結合金の場合は、硫酸，硝酸，塩酸，沸酸又は王水
のような酸性溶液に浸漬して腐食する方法、又はこれら
の溶液もしくは他の弱酸性溶液中で電解しながら腐食す
る方法がある。このとき、焼結合金の表面を従来から使
用されている砥粒又は砥石、例えばダイヤモンド,WBN,C
BN,炭化ケイ素又はアルミナを主成分とする砥粒又は砥
石によって平均0.2μｍ以下の表面アラサにした後腐食
するか、又は焼結合金の表面を腐食してから0.2μｍ以
下の表面アラサにすることは、後工程である外層の形成
における初期段階でダイヤモンドの核生成密度を著しく
高めるので好ましいことである。
法において、焼結合金の表面から結合相を除去するの
は、腐食による方法が好ましい。腐食処理の具体的な方
法は、例えば、Fe,Ni,Coを主成分とする結合相を含有し
た焼結合金の場合は、硫酸，硝酸，塩酸，沸酸又は王水
のような酸性溶液に浸漬して腐食する方法、又はこれら
の溶液もしくは他の弱酸性溶液中で電解しながら腐食す
る方法がある。このとき、焼結合金の表面を従来から使
用されている砥粒又は砥石、例えばダイヤモンド,WBN,C
BN,炭化ケイ素又はアルミナを主成分とする砥粒又は砥
石によって平均0.2μｍ以下の表面アラサにした後腐食
するか、又は焼結合金の表面を腐食してから0.2μｍ以
下の表面アラサにすることは、後工程である外層の形成
における初期段階でダイヤモンドの核生成密度を著しく
高めるので好ましいことである。
本発明の高密着性ダイヤモンド被覆焼結合金の製造方
法における中間層の形成は、焼結合金の表面を腐食して
結合相を除去した後蒸溜水又は有機溶剤などの洗浄液も
しくは超音波洗浄機などによって焼結合金の表面部を洗
浄及び乾燥し、次いで、従来のダイヤモンド合成法によ
って焼結合金の表面部の結合相除去部分にダイヤモンド
状カーボン及び／又はダイヤモンドを埋設することによ
り形成できる。このとき、ダイヤモンド合成法は、気相
合成法のよるとダイヤモンド状カーボン及び／又はダイ
ヤモンドが結合相の除去部分に埋設されやすいというこ
とから好ましい方法である。
法における中間層の形成は、焼結合金の表面を腐食して
結合相を除去した後蒸溜水又は有機溶剤などの洗浄液も
しくは超音波洗浄機などによって焼結合金の表面部を洗
浄及び乾燥し、次いで、従来のダイヤモンド合成法によ
って焼結合金の表面部の結合相除去部分にダイヤモンド
状カーボン及び／又はダイヤモンドを埋設することによ
り形成できる。このとき、ダイヤモンド合成法は、気相
合成法のよるとダイヤモンド状カーボン及び／又はダイ
ヤモンドが結合相の除去部分に埋設されやすいというこ
とから好ましい方法である。
このようにして中間層を形成した後、引続き外層を形
成すると中間層に含有しているダイヤモンド状カーボン
及び／又はダイヤモンドが外層を形成するための種結晶
となって外層の形成を促進する。
成すると中間層に含有しているダイヤモンド状カーボン
及び／又はダイヤモンドが外層を形成するための種結晶
となって外層の形成を促進する。
ここで述べてきたダイヤモンド状カーボンとは、ダイ
ヤモンドに近い特性を有しているが、Ｘ線による結晶回
折では完全なダイヤモンドになっていないものを示す。
ヤモンドに近い特性を有しているが、Ｘ線による結晶回
折では完全なダイヤモンドになっていないものを示す。
（作用） 本発明の高密着性ダイヤモンド被覆焼結合金の製造方
法は、焼結合金と外層との間にダイヤモンド状カーボン
及び／又はダイヤモンドと硬質相と結合相を含有してい
る中間層を介在していることから、外層と中間層及び中
間層と焼結合金との密着性がすぐれており、このため
に、外層及び中間層の耐剥離性もすぐれているものであ
る。また、本発明の高密着性ダイヤモンド被覆焼結合金
の製造方法は、中間層として含有しているダイヤモンド
状カーボン及び／又はダイヤモンドが外層を形成するた
めの種結晶となるために緻密な外層が形成されること、
並びに耐摩耗性及び耐衝撃性にすぐれたダイヤモンド被
覆焼結合金が得られる。
法は、焼結合金と外層との間にダイヤモンド状カーボン
及び／又はダイヤモンドと硬質相と結合相を含有してい
る中間層を介在していることから、外層と中間層及び中
間層と焼結合金との密着性がすぐれており、このため
に、外層及び中間層の耐剥離性もすぐれているものであ
る。また、本発明の高密着性ダイヤモンド被覆焼結合金
の製造方法は、中間層として含有しているダイヤモンド
状カーボン及び／又はダイヤモンドが外層を形成するた
めの種結晶となるために緻密な外層が形成されること、
並びに耐摩耗性及び耐衝撃性にすぐれたダイヤモンド被
覆焼結合金が得られる。
（実施例） 実施例１ WC−５％Co組成からなるミクロンドリル（ネジレ角30
゜，先端角120゜，刃先直径0.50φmm）を10％HNO3溶液
に２分間浸漬して腐食し、洗浄及び乾燥後、熱フィラメ
ント法により、フィラメント温度2000℃、1.5vol％CH4
−98.5vol％H2ガス中、900℃で２時間加熱してミクロン
ドリルの表面にダイヤモンドを被覆した。次いで、20ml
/minの水素ガスを流しながら1100℃で30分間熱処理をし
て本発明のミクロンドリルを作製した。
゜，先端角120゜，刃先直径0.50φmm）を10％HNO3溶液
に２分間浸漬して腐食し、洗浄及び乾燥後、熱フィラメ
ント法により、フィラメント温度2000℃、1.5vol％CH4
−98.5vol％H2ガス中、900℃で２時間加熱してミクロン
ドリルの表面にダイヤモンドを被覆した。次いで、20ml
/minの水素ガスを流しながら1100℃で30分間熱処理をし
て本発明のミクロンドリルを作製した。
こうして作製した本発明のミクロンドリルを顕微鏡観
察とＸ線回折によって調べた所、外層は緻密な膜状のダ
イヤモンドからなり、その厚さが1.5μｍであった。ま
た、中間層はダイヤモンドWCとCoが混在した層からな
り、その厚さが2.5μｍであった。
察とＸ線回折によって調べた所、外層は緻密な膜状のダ
イヤモンドからなり、その厚さが1.5μｍであった。ま
た、中間層はダイヤモンドWCとCoが混在した層からな
り、その厚さが2.5μｍであった。
比較品として、WC−５％Co合金からなるミクロンドリ
ルの表面にCVD法によってTiC層を被覆し、次いでTiC層
の表面に本発明のミクロンドリルと同様にしてダイヤモ
ンドからなる外層を被覆した。
ルの表面にCVD法によってTiC層を被覆し、次いでTiC層
の表面に本発明のミクロンドリルと同様にしてダイヤモ
ンドからなる外層を被覆した。
こうして得た本発明のミクロンドリルと比較品のミク
ロンドリルを銅板とエポキシ板からなる多層のIC基板
（厚さ1.6mm）を３枚重ねた被削材で、切削速度250m/mi
n,送り0.05mm/revの条件による穴あけ加工試験を行なっ
た結果、本発明のミクロンドリルは比較のミクロンドリ
ルに比べて約６倍の穴あけ加工ができた。
ロンドリルを銅板とエポキシ板からなる多層のIC基板
（厚さ1.6mm）を３枚重ねた被削材で、切削速度250m/mi
n,送り0.05mm/revの条件による穴あけ加工試験を行なっ
た結果、本発明のミクロンドリルは比較のミクロンドリ
ルに比べて約６倍の穴あけ加工ができた。
実施例２ WC−５％TiC−５％TaC−８％Co組成からなる焼結合金
をCIS規格SPP432形状に成形し、このSPP432を15％HNO3
溶液に１分間浸漬して表面を腐食し、洗浄及び乾燥後、
マイクロ波プラズマCVD法により、出力350W,圧力45Tor
r,2ml/minのCH4と200ml/minのH2ガス雰囲気中でダイヤ
モンドを被覆し、引続きH2ガス雰囲気中900℃で30分間
熱処理を施して本発明品を作製した。
をCIS規格SPP432形状に成形し、このSPP432を15％HNO3
溶液に１分間浸漬して表面を腐食し、洗浄及び乾燥後、
マイクロ波プラズマCVD法により、出力350W,圧力45Tor
r,2ml/minのCH4と200ml/minのH2ガス雰囲気中でダイヤ
モンドを被覆し、引続きH2ガス雰囲気中900℃で30分間
熱処理を施して本発明品を作製した。
こうして作製した本発明品を顕微鏡観察とＸ線回折に
よって調べた所、外層は1.0μｍ厚さのダイヤモンドか
らなり、中間層は0.5μｍ厚さのダイヤモンドとWCと複
合炭化物とCoからなっていた。
よって調べた所、外層は1.0μｍ厚さのダイヤモンドか
らなり、中間層は0.5μｍ厚さのダイヤモンドとWCと複
合炭化物とCoからなっていた。
比較品として、WC−５％TiC−５％TaC−６％Co組成か
らなる焼結合金のSPP432の表面にCVD法によってTiN層を
被覆し、次いで本発明品と同様にしてダイヤモンドから
なる外層を被覆した。
らなる焼結合金のSPP432の表面にCVD法によってTiN層を
被覆し、次いで本発明品と同様にしてダイヤモンドから
なる外層を被覆した。
こうして得た本発明品と比較品を使用してAl−Si合金
を被削材に、切削速度20m/min,送り0.2mm/刃の条件でフ
ライス切削試験を行なった結果、本発明品は、比較品に
対して約3.5倍の寿命を示した。
を被削材に、切削速度20m/min,送り0.2mm/刃の条件でフ
ライス切削試験を行なった結果、本発明品は、比較品に
対して約3.5倍の寿命を示した。
実施例３ WC−10％TiC−10％TaC−８％Co組成からなる焼結合金
の表面から約50μｍの深さをWC−Co組成にしてSPP432を
作製した。このSPP432を15％HNO3溶液に1.5分間浸漬し
て表面を腐食し、洗浄及び乾燥後、ダイヤモンド被覆及
びその後の熱処理は、実施例２と同様にして本発明品を
作製した。
の表面から約50μｍの深さをWC−Co組成にしてSPP432を
作製した。このSPP432を15％HNO3溶液に1.5分間浸漬し
て表面を腐食し、洗浄及び乾燥後、ダイヤモンド被覆及
びその後の熱処理は、実施例２と同様にして本発明品を
作製した。
こうして作製した本発明品を顕微鏡観察とＸ線回折に
よって調べた所、外層は1.0μｍ厚さのダイヤモンドか
らなり、中間層は0.5μｍ厚さで、ダイヤモンドWCとCo
からなっていた。また、焼結合金は、中間層に隣接した
所がWCで約0.5μｍ深さまで連続し、このWC硬質相に隣
接した所がWCとCo組成で、内部はWCとCoと複合炭化物か
らなっていた。
よって調べた所、外層は1.0μｍ厚さのダイヤモンドか
らなり、中間層は0.5μｍ厚さで、ダイヤモンドWCとCo
からなっていた。また、焼結合金は、中間層に隣接した
所がWCで約0.5μｍ深さまで連続し、このWC硬質相に隣
接した所がWCとCo組成で、内部はWCとCoと複合炭化物か
らなっていた。
比較として、本発明品に使用したと同様の焼結合金か
らなるSPP432の表面にCVD法によってTiCN層を被覆し、
次いで本発明品と同様にしてダイヤモンドからなる外層
を被覆した。
らなるSPP432の表面にCVD法によってTiCN層を被覆し、
次いで本発明品と同様にしてダイヤモンドからなる外層
を被覆した。
こうして得た本発明品と比較品を使用してAl−Si合金
を被削材に、切削速度350m/min,送り0.15mm/rev,切込み
0.35mmの条件で旋削試験を行なった結果、本発明品は比
較品に対して約2.5倍の寿命を示した。
を被削材に、切削速度350m/min,送り0.15mm/rev,切込み
0.35mmの条件で旋削試験を行なった結果、本発明品は比
較品に対して約2.5倍の寿命を示した。
（発明の効果） 以上の結果、本発明の高密着性ダイヤモンド被覆焼結
合金の製造方法は、外層と中間層及び中間層と焼結合金
の密着性がすぐれており、外層及び中間層の耐剥離性が
すぐれているものである。このために、重負荷の作用す
る切削工具、例えば旋削工具は勿論のこと回転溶切削工
具であるフライス工具，エンドミル，ドリル及び半導体
基板用ミクロンドリルなどの穴あけ工具に応用すること
ができるものである。また、印字ピンの先端又は紙，テ
ープ等の切断用スリッターなどの耐摩耗工具にも応用す
ることができる産業上有用な方法である。
合金の製造方法は、外層と中間層及び中間層と焼結合金
の密着性がすぐれており、外層及び中間層の耐剥離性が
すぐれているものである。このために、重負荷の作用す
る切削工具、例えば旋削工具は勿論のこと回転溶切削工
具であるフライス工具，エンドミル，ドリル及び半導体
基板用ミクロンドリルなどの穴あけ工具に応用すること
ができるものである。また、印字ピンの先端又は紙，テ
ープ等の切断用スリッターなどの耐摩耗工具にも応用す
ることができる産業上有用な方法である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭60−123203（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−52363（ＪＰ，Ａ) 特公 昭51−29987（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (3)
- 【請求項１】周期律表4a,5a,6a族元素の炭化物，窒化
物，ホウ化物及びこれらの相互固溶体の中の少なくとも
１種の硬質相とFe,Ni,Co,Cr,Mo,Wの中の少なくとも１種
の結合相からなる焼結合金の表面から該結合相を腐食に
より除去し、該結合相の除去された部分にダイヤモンド
状カーボン及び／又はダイヤモンドを含有させてなる中
間層を形成させた後、該中間層の表面にダイヤモンド状
カーボン及び／又はダイヤモンドからなる外層を被覆
し、次いで、非酸化性ガス雰囲気中又は真空中で熱処理
を施すことを特徴とする高密着性ダイヤモンド被覆焼結
合金の製造方法。 - 【請求項２】上記結合相の腐食は、上記焼結合金の表面
から内部に向かって0.1〜10μｍ深さでなることを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載の高密着性ダイヤモン
ド被覆焼結合金の製造方法。 - 【請求項３】上記熱処理は、900℃〜1400℃で行うこと
を特徴とする特許請求の範囲第１項又は第２項記載の高
密着性ダイヤモンド被覆焼結合金の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60188277A JP2595203B2 (ja) | 1985-08-27 | 1985-08-27 | 高密着性ダイヤモンド被覆焼結合金及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60188277A JP2595203B2 (ja) | 1985-08-27 | 1985-08-27 | 高密着性ダイヤモンド被覆焼結合金及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6247480A JPS6247480A (ja) | 1987-03-02 |
| JP2595203B2 true JP2595203B2 (ja) | 1997-04-02 |
Family
ID=16220838
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60188277A Expired - Fee Related JP2595203B2 (ja) | 1985-08-27 | 1985-08-27 | 高密着性ダイヤモンド被覆焼結合金及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2595203B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2628601B2 (ja) * | 1988-07-12 | 1997-07-09 | 富士通株式会社 | ダイアモンド被覆超硬合金および超硬合金のダイアモンド被覆方法 |
| IL93399A (en) * | 1989-02-16 | 1994-06-24 | De Beers Ind Diamond | Epithelium of a diamond or a layer of diamond figures |
| EP0589641A3 (en) * | 1992-09-24 | 1995-09-27 | Gen Electric | Method of producing wear resistant articles |
| DE102004043570B4 (de) * | 2004-09-09 | 2008-08-21 | Thyssenkrupp Steel Ag | Federbeindom in einer Karosseriestruktur eines Kraftfahrzeuges |
| JP5896463B2 (ja) * | 2011-07-21 | 2016-03-30 | 国立大学法人電気通信大学 | ダイヤモンドライクカーボン膜の形成方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5129987A (ja) * | 1974-09-04 | 1976-03-13 | Eishin Kagaku Kk | Jikitanshohoho |
| JPS6152363A (ja) * | 1984-08-21 | 1986-03-15 | Mitsubishi Metal Corp | サ−メツト部材の表面に人工ダイヤモンド皮膜を析出形成する方法 |
-
1985
- 1985-08-27 JP JP60188277A patent/JP2595203B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6247480A (ja) | 1987-03-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1103381C (zh) | 涂膜刀具 | |
| EP0503822B2 (en) | A diamond- and/or diamond-like carbon-coated hard material | |
| JP2000508377A (ja) | ホウ素及び窒素を含む超硬質コーティングを有する基体及びその製造方法 | |
| JPH0892742A (ja) | マトリクス複合体およびその表面の準備方法 | |
| JPS61124573A (ja) | ダイヤモンド被覆基材及びその製造方法 | |
| Klages et al. | Diamond coatings and cBN coatings for tools | |
| JP4295830B2 (ja) | 超硬合金基材または炭化物含有サーメット基材の硬質材料による被覆 | |
| JP4861831B2 (ja) | 被覆研磨剤 | |
| JP2595203B2 (ja) | 高密着性ダイヤモンド被覆焼結合金及びその製造方法 | |
| KR100305315B1 (ko) | 다이아몬드 막이 코팅된 절삭공구 및 그 제조방법 | |
| JPS61109628A (ja) | ダイヤモンド被覆工具 | |
| JPS61291493A (ja) | ダイヤモンド被覆硬質材料 | |
| JP2964669B2 (ja) | 窒化ホウ素被覆硬質材料 | |
| JPS62133068A (ja) | ダイヤモンド被覆部材 | |
| JPS61261480A (ja) | ダイヤモンド被覆部材 | |
| JPH1158106A (ja) | ダイヤモンドコーティング切削工具及びその製造方法 | |
| US20080034669A1 (en) | Coated Abrasives | |
| JPS6148582B2 (ja) | ||
| JPH09241826A (ja) | 超硬合金構造体、その製造方法及びそれを用いた切削工具 | |
| JP2844934B2 (ja) | 気相合成ダイヤモンド被覆切削工具の製造法 | |
| JPS5925970A (ja) | 被覆超硬合金 | |
| JPS61106478A (ja) | ダイヤモンド被覆部品 | |
| JPH0354180A (ja) | ダイヤモンド被覆焼結体の製造法 | |
| JPS62133067A (ja) | 耐剥離性にすぐれたダイヤモンド被覆部材 | |
| JPH0463604A (ja) | 硬質層被覆炭化タングステン基超硬合金製切削工具の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| R360 | Written notification for declining of transfer of rights |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R360 |
|
| R370 | Written measure of declining of transfer procedure |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R370 |
|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |