JP2587652B2 - 超電導物質の製法 - Google Patents
超電導物質の製法Info
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- JP2587652B2 JP2587652B2 JP62233251A JP23325187A JP2587652B2 JP 2587652 B2 JP2587652 B2 JP 2587652B2 JP 62233251 A JP62233251 A JP 62233251A JP 23325187 A JP23325187 A JP 23325187A JP 2587652 B2 JP2587652 B2 JP 2587652B2
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- sintering
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は超電導物質の製法に関し、更に詳しくは超電
導物質の従来の製法の改良に関する。
導物質の従来の製法の改良に関する。
周知の通り超電導物質の新しい研究が現在盛んに行わ
れており、超電導物質としてもＹ−Ba−Cu−Ｏ系、La−
Sr−Cu−Ｏ系、La−Ba−Cu−Ｏ系等の物質がすでに知ら
れている。特にＹ−Ba−Cu−Ｏ系超電導物質は研究が進
んでおり、実用化に向けての研究が盛んに行われている
現状にある。
れており、超電導物質としてもＹ−Ba−Cu−Ｏ系、La−
Sr−Cu−Ｏ系、La−Ba−Cu−Ｏ系等の物質がすでに知ら
れている。特にＹ−Ba−Cu−Ｏ系超電導物質は研究が進
んでおり、実用化に向けての研究が盛んに行われている
現状にある。
これ等超電導物質の従来の通常の製法をＹ−Ba−Cu−
Ｏ系を代表例として示せば、第３図に示す通りである。
即ち先ず原料粉末、通常は酸化イットリウム、酸化銅、
及び炭酸バリウムの各粉末を所定量混合する。混合に際
しては水分の共存を出来るだけ防ぐためにエタノールの
如きアルコールを添加して湿式混合する。乾燥後必要に
応じ再度混合し、乾燥した後、加圧成形して通常粒状ま
たはペレット状となす。次いでこれを900℃前後で仮焼
し、冷却後粉砕し、該粉砕物を湿式混合する。次いで乾
燥後加圧成形し、焼結を行う。
Ｏ系を代表例として示せば、第３図に示す通りである。
即ち先ず原料粉末、通常は酸化イットリウム、酸化銅、
及び炭酸バリウムの各粉末を所定量混合する。混合に際
しては水分の共存を出来るだけ防ぐためにエタノールの
如きアルコールを添加して湿式混合する。乾燥後必要に
応じ再度混合し、乾燥した後、加圧成形して通常粒状ま
たはペレット状となす。次いでこれを900℃前後で仮焼
し、冷却後粉砕し、該粉砕物を湿式混合する。次いで乾
燥後加圧成形し、焼結を行う。
本発明者らは、従来からこの種超電導物質の製法につ
いて鋭意研究を続けて来たが、この研究に於いてこの種
超電導物質を製造する際、特に仮焼体の粉砕物を成形後
または成形と同時に焼結する際の加圧条件により得られ
る超電導物質の特性が大きく変化することを見出した。
いて鋭意研究を続けて来たが、この研究に於いてこの種
超電導物質を製造する際、特に仮焼体の粉砕物を成形後
または成形と同時に焼結する際の加圧条件により得られ
る超電導物質の特性が大きく変化することを見出した。
従って本発明が解決しようとする問題点は、焼結時の
適正な加圧条件を設定し、惹いては超電導物質の特性を
向上せしめることである。
適正な加圧条件を設定し、惹いては超電導物質の特性を
向上せしめることである。
この問題点は上記加圧条件として、先ず目標加圧値の
約10％前後で少時加圧し、次いで一旦常圧に戻した後、
再び目標加圧値まで加圧し成形後または成形と同時に焼
結すること、特に好ましくは第１図に示す加圧条件を採
用して焼結することによって解決される。
約10％前後で少時加圧し、次いで一旦常圧に戻した後、
再び目標加圧値まで加圧し成形後または成形と同時に焼
結すること、特に好ましくは第１図に示す加圧条件を採
用して焼結することによって解決される。
本発明の焼結に際しての加圧条件は、第１図に示す如
くである。但し第１図中のθ１及びθ２はともに毎分50
0kg/cm2以下の低速、好ましくはθ１及びθ２ともに毎
分200kg/cm2〜300kg/cm2である。h1とh2は加圧時間であ
る。h1は５秒以上、好ましくは10秒〜20秒の範囲であ
る。h2は成形後焼結するときは30秒〜５分程度、特に40
秒〜２分程度であり、加圧しながら焼結するときは後記
する焼結時間と同じである。
くである。但し第１図中のθ１及びθ２はともに毎分50
0kg/cm2以下の低速、好ましくはθ１及びθ２ともに毎
分200kg/cm2〜300kg/cm2である。h1とh2は加圧時間であ
る。h1は５秒以上、好ましくは10秒〜20秒の範囲であ
る。h2は成形後焼結するときは30秒〜５分程度、特に40
秒〜２分程度であり、加圧しながら焼結するときは後記
する焼結時間と同じである。
このような特定条件にて焼結することにより、得られ
る超電導物質の超電導特性が著しく向上する。これは焼
結の際、仮焼体の粉砕物が緻密に充填して充分焼結され
るためと推考される。
る超電導物質の超電導特性が著しく向上する。これは焼
結の際、仮焼体の粉砕物が緻密に充填して充分焼結され
るためと推考される。
このような条件を満足する限りその焼結時の加圧装置
や焼結装置等、及びその他の焼結条件は何等限定されず
各種の装置や焼結条件が適宜に決定される。
や焼結装置等、及びその他の焼結条件は何等限定されず
各種の装置や焼結条件が適宜に決定される。
以下に本発明法を工程順に説明する。
先ず原料粉末を調製する。原料としては、所望する超
電導物質の種類に応じて適宜に原料を選択する。たとえ
ばＹ−Ba−Cu−Ｏ系の場合には酸化イットリウム、炭酸
バリウム、酸化銅を使用し、またLa−Sr−Cu−Ｏ系の場
合には酸化ランタン、炭酸ストロンチュウム、酸化銅を
使用する。またLa−Ba−Cu−Ｏ系の場合には酸化ランタ
ン、炭酸バリウム、酸化銅を使用する。これ等原料粉末
は所望する組成配合比で混合するが、たとえばＹ−Ba−
Cu−Ｏ系の場合には得られる目的物超電導物質の組成が
第２図に示すようになるように予めこれ等原料を配合す
る。
電導物質の種類に応じて適宜に原料を選択する。たとえ
ばＹ−Ba−Cu−Ｏ系の場合には酸化イットリウム、炭酸
バリウム、酸化銅を使用し、またLa−Sr−Cu−Ｏ系の場
合には酸化ランタン、炭酸ストロンチュウム、酸化銅を
使用する。またLa−Ba−Cu−Ｏ系の場合には酸化ランタ
ン、炭酸バリウム、酸化銅を使用する。これ等原料粉末
は所望する組成配合比で混合するが、たとえばＹ−Ba−
Cu−Ｏ系の場合には得られる目的物超電導物質の組成が
第２図に示すようになるように予めこれ等原料を配合す
る。
この原料粉末は次いで混合されるが、この際の混合は
通常湿式で行われ、水以外の液体たとえばエタノール等
のアルコールを加えて行う。その理由は、水の共存は望
ましくないという理由に基づく。湿式混合物は自然乾燥
でも良く、また150℃前後以下の温度で加熱しても良
い。必要に応じてこの乾燥物に上記液体を加えて再度湿
式混合を繰返し行う。繰返し行うことにより原料粉末の
粒度を調整し、成形時の最適充填粒度が得やすくなる効
果がある。
通常湿式で行われ、水以外の液体たとえばエタノール等
のアルコールを加えて行う。その理由は、水の共存は望
ましくないという理由に基づく。湿式混合物は自然乾燥
でも良く、また150℃前後以下の温度で加熱しても良
い。必要に応じてこの乾燥物に上記液体を加えて再度湿
式混合を繰返し行う。繰返し行うことにより原料粉末の
粒度を調整し、成形時の最適充填粒度が得やすくなる効
果がある。
次いで上記原料粉末を加圧成形し、必要に応じ乾燥後
成形体を仮焼する。尚加圧成形に際しては原料粉末中の
アルコール等を除去することが望ましくこのため通常乾
燥する。加圧成形は通常ペレット状に成形するがその形
状は、ペレットに限定されるものではなく、仮焼し易い
形状であれば良い。ここに得た成形体を次いで仮焼す
る。この仮焼は、原料粉末を反応させ、超電導相を示し
得る物質を得るための目的で行われ、使用する原料粉末
の種類並びに配合割合に応じて適宜に温度が決定され、
たとえばＹ−Ba−Cu−Ｏ系の場合は通常800℃以上、好
ましくは850〜950℃、特には900℃前後が好ましい。仮
焼の時間は温度にもよるが通常６〜48時間、好ましくは
12〜24時間程度である。
成形体を仮焼する。尚加圧成形に際しては原料粉末中の
アルコール等を除去することが望ましくこのため通常乾
燥する。加圧成形は通常ペレット状に成形するがその形
状は、ペレットに限定されるものではなく、仮焼し易い
形状であれば良い。ここに得た成形体を次いで仮焼す
る。この仮焼は、原料粉末を反応させ、超電導相を示し
得る物質を得るための目的で行われ、使用する原料粉末
の種類並びに配合割合に応じて適宜に温度が決定され、
たとえばＹ−Ba−Cu−Ｏ系の場合は通常800℃以上、好
ましくは850〜950℃、特には900℃前後が好ましい。仮
焼の時間は温度にもよるが通常６〜48時間、好ましくは
12〜24時間程度である。
仮焼体は再度湿式粉砕される。この際使用される液剤
は水以外の通常アルコール系のものたとえばエタノール
が使用され、粉砕中に出来るだけ水分が吸着しない状態
で行われる。乾燥後焼結が行われる。焼結は適宜な金型
に粉砕物を充填し、第１図に示すような特定の加圧条件
下に焼結する。この際、粉砕物が充分に焼結されが、そ
の際の温度及び時間条件は、上記した仮焼の温度、時間
と同じ程度でよい。
は水以外の通常アルコール系のものたとえばエタノール
が使用され、粉砕中に出来るだけ水分が吸着しない状態
で行われる。乾燥後焼結が行われる。焼結は適宜な金型
に粉砕物を充填し、第１図に示すような特定の加圧条件
下に焼結する。この際、粉砕物が充分に焼結されが、そ
の際の温度及び時間条件は、上記した仮焼の温度、時間
と同じ程度でよい。
以下に実施例を示して本発明法を詳しく説明する。
実施例１〜５、比較例１〜２ Y1Ba2Cu3Ox（但しｘは６〜７）の製造：純度99.9重量
％以上のY2O3、BaCO3、及びCuOを1:3.5:2.1（重量比）
でエタノールの共存下に乳鉢で湿式混合し、自然乾燥後
金型に粉末を充填し、圧力100kg/cm2でハンドプレスを
用いて10φ×5mm程度のペレットに成形し、次いで900℃
で24時間大気中で仮焼し、炉冷した。得られた仮焼体を
エタノール中で粉砕し、その後直ちに鉄製金型を用い、
減圧下510kg/cm2の圧力でペレット（上記と同サイズ）
状に成形た。その際の加圧条件を第１表に示す。次いで
各成形物を950℃で24時間大気中で焼結した。
％以上のY2O3、BaCO3、及びCuOを1:3.5:2.1（重量比）
でエタノールの共存下に乳鉢で湿式混合し、自然乾燥後
金型に粉末を充填し、圧力100kg/cm2でハンドプレスを
用いて10φ×5mm程度のペレットに成形し、次いで900℃
で24時間大気中で仮焼し、炉冷した。得られた仮焼体を
エタノール中で粉砕し、その後直ちに鉄製金型を用い、
減圧下510kg/cm2の圧力でペレット（上記と同サイズ）
状に成形た。その際の加圧条件を第１表に示す。次いで
各成形物を950℃で24時間大気中で焼結した。
かくして得られた実施例及び比較例の各試料につき超
電導臨界温度を測定した。この結果は第１表の通りであ
った。
電導臨界温度を測定した。この結果は第１表の通りであ
った。
実施例６〜10、比較例３〜４ Ｙ0.3Ba0.7Cu1Oy（ｙは２〜2.5）の製造： 実施例１に於いて原料の配合比をY2O3:BaCO3:CuO＝1:
4.1:2.3とし、且つ焼結時の温度を900℃とし、その他は
実施例１と同様に処理した。成形時の加圧条件を第２表
に示し、また超電導臨界温度の測定結果をも同表に示
す。
4.1:2.3とし、且つ焼結時の温度を900℃とし、その他は
実施例１と同様に処理した。成形時の加圧条件を第２表
に示し、また超電導臨界温度の測定結果をも同表に示
す。
尚第１表及び第２表において、TCO、TCEは、それぞれ
抵抗が急激に低下し始める温度、抵抗が零になる温度を
示す。
抵抗が急激に低下し始める温度、抵抗が零になる温度を
示す。
第１図は本発明に於いて焼結を行う際の加圧条件を示す
説明図であり、第２図はＹ、Ba及びCuの三成分系組成図
であり、第３図は従来の超電導物質の製法の一例を示す
フローシートである。
説明図であり、第２図はＹ、Ba及びCuの三成分系組成図
であり、第３図は従来の超電導物質の製法の一例を示す
フローシートである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 吉川 允 兵庫県尼崎市東向島西之町８番地 三菱 電線工業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭63−225524（ＪＰ，Ａ)
Claims (7)
- 【請求項１】所定原料粉末を混合し、仮焼し、次いで該
仮焼体を粉砕した後成形し、ここに得た成形体を焼結し
て超電導物質を製造する方法に於いて上記成形に際し、
その際の加圧条件として目標加圧値の略10％前後で少時
加圧し、次いで一旦常圧に戻した後再び目標加圧値まで
加圧してこの目標加圧値で焼結せしめることを特徴とす
る超電導物質の製法。 - 【請求項２】上記加圧条件を第１図に示すような条件下
に行うことを特徴とする特許請求の範囲第（１）項に記
載の製法。 - 【請求項３】上記θ１、θ２がともに毎分500kg/cm2以
下、好ましくは毎分200kg/cm2〜300kg/cm2の範囲であ
り、h1は５秒以上、好ましくは10秒〜20秒の範囲、h2は
成形後焼結する時は30秒〜５分程度、特に40秒〜２分程
度であり、加圧しながら焼結する時は焼結時間と同じで
ある特許請求の範囲第（２）項に記載の製法。 - 【請求項４】仮焼体を粉砕するに際し、これを湿式混合
し、その後乾燥することを特徴とする特許請求の範囲第
（１）項または第（２）項に記載の製法。 - 【請求項５】所定原料粉末が酸化イットリウム、酸化銅
及び炭酸バリウムの混合粉末である特許請求の範囲第
（１）項乃至第（４）項のいずれかに記載の製法。 - 【請求項６】所定原料粉末が酸化ランタン、炭酸ストロ
ンチュウム又は炭酸バリウム、及び酸化銅の混合粉末で
ある特許請求の範囲第（１）項乃至第（４）項のいずれ
かに記載の製法。 - 【請求項７】得られる超電導物質のイットリウム、バリ
ウム及び銅の組成が第２図に示す三成分組成図に於いて
斜線で示した範囲となるように原料粉末を配合すること
を特徴とする特許請求の範囲第（１）項乃至第（５）項
のいずれかに記載の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62233251A JP2587652B2 (ja) | 1987-09-17 | 1987-09-17 | 超電導物質の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62233251A JP2587652B2 (ja) | 1987-09-17 | 1987-09-17 | 超電導物質の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6476950A JPS6476950A (en) | 1989-03-23 |
| JP2587652B2 true JP2587652B2 (ja) | 1997-03-05 |
Family
ID=16952143
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62233251A Expired - Lifetime JP2587652B2 (ja) | 1987-09-17 | 1987-09-17 | 超電導物質の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2587652B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6472877B1 (en) * | 1997-06-25 | 2002-10-29 | Chevron U.S.A., Inc. | Method and apparatus for measuring the opening time of a medium voltage air circuit breaker |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63225524A (ja) * | 1987-03-13 | 1988-09-20 | Yoshio Muto | 化合物超電導体の製造方法 |
-
1987
- 1987-09-17 JP JP62233251A patent/JP2587652B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6476950A (en) | 1989-03-23 |
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