JP2555637B2 - 銅含有ゼオライトの製造方法 - Google Patents
銅含有ゼオライトの製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、石油化学，石油精製，公害防止分野におけ
る触媒，吸着剤の製造に関するものである。その中でも
特に工業プラント，自動車等から排出される排ガス中の
NOxを分解する公害防止用触媒に関する。
る触媒，吸着剤の製造に関するものである。その中でも
特に工業プラント，自動車等から排出される排ガス中の
NOxを分解する公害防止用触媒に関する。
［従来の技術］ 公害防止用触媒として、今まで市販触媒を含めた広範
な分解触媒の探索が行なわれているが見るべき成果は得
られていない。これは排ガスの主成分であるNOの分解速
度が非常に遅い為である。現状では、NH3などの還元剤
を触媒と併用する還元脱硝プロセスが企業化されてい
る。しかしこのプロセスでは、還元剤が必要であり、プ
ロセスも複雑となり、更に未反応還元剤を回収、あるい
は分解する為の装置が必要となる。その点NO直接接触分
解は最も単純で経済的なプロセスである。今までにもNO
直接接触分解反応において、Pt,CuO,Co3O4などにNO分解
活性が認められたが、何れも分解生成物である酸素の被
毒作用により充分な活性が得られず、実用触媒とはなり
得なかった。
な分解触媒の探索が行なわれているが見るべき成果は得
られていない。これは排ガスの主成分であるNOの分解速
度が非常に遅い為である。現状では、NH3などの還元剤
を触媒と併用する還元脱硝プロセスが企業化されてい
る。しかしこのプロセスでは、還元剤が必要であり、プ
ロセスも複雑となり、更に未反応還元剤を回収、あるい
は分解する為の装置が必要となる。その点NO直接接触分
解は最も単純で経済的なプロセスである。今までにもNO
直接接触分解反応において、Pt,CuO,Co3O4などにNO分解
活性が認められたが、何れも分解生成物である酸素の被
毒作用により充分な活性が得られず、実用触媒とはなり
得なかった。
最近、銅イオンを含有し、かつ特定の結晶構造を有す
るゼオライトが、NO直接接触分解触媒として、処理ガス
中に水分や酸素が共存しても被毒されないNO分解触媒
（特開昭60−125250号）となる事が見出されている。
るゼオライトが、NO直接接触分解触媒として、処理ガス
中に水分や酸素が共存しても被毒されないNO分解触媒
（特開昭60−125250号）となる事が見出されている。
本発明は、特開昭60−125250号公報の改良法を提供す
るものである。
るものである。
［本発明が解決しようとする問題点］ 本発明の目的は、水分，酸素，二酸化イオウの共存に
よる被毒を受けず、更に低温においても、高活性な、定
常安定性の良い、従来にない特性を持つ触媒の製造方法
を提供することにある。
よる被毒を受けず、更に低温においても、高活性な、定
常安定性の良い、従来にない特性を持つ触媒の製造方法
を提供することにある。
［問題点を解決する為の手段および作用］ 本発明は、ゼオライトが本明細書第１表に示した粉末
Ｘ線回折により求めた格子面間隔（ｄ値）を持ち、該ゼ
オライトの銅イオン交換する際に水溶性銅塩及びアンモ
ニアを含む水溶液中で行うことにより、処理ガス中に水
分，酸素，二酸化イオウが共存しても、活性低下を起す
ことなく、定常安定性を示す銅含有ゼオライトを製造す
る方法を提供するものである。
Ｘ線回折により求めた格子面間隔（ｄ値）を持ち、該ゼ
オライトの銅イオン交換する際に水溶性銅塩及びアンモ
ニアを含む水溶液中で行うことにより、処理ガス中に水
分，酸素，二酸化イオウが共存しても、活性低下を起す
ことなく、定常安定性を示す銅含有ゼオライトを製造す
る方法を提供するものである。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明で触媒の基剤として用い得るゼオライトは、第
１表に示した格子面間隔（ｄ値）を持つ事が必須である
が、その製造法は限定されるものではない。好ましく
は、本発明で使用されるゼオライトのSiO2/Al2O3モル比
は20〜200である。触媒の基剤として第１表に示した格
子面間隔（ｄ値）を持つゼオライトそのままではNOの触
媒分解活性はほとんどない。
１表に示した格子面間隔（ｄ値）を持つ事が必須である
が、その製造法は限定されるものではない。好ましく
は、本発明で使用されるゼオライトのSiO2/Al2O3モル比
は20〜200である。触媒の基剤として第１表に示した格
子面間隔（ｄ値）を持つゼオライトそのままではNOの触
媒分解活性はほとんどない。
本発明の銅含有ゼオライトは、第１表に示した格子面
間隔（ｄ値）を持つゼオライト中の陽イオンを銅イオン
で交換する際に、水溶性銅塩及びアンモニアを含む水溶
液を用いて、製造する事が、必須である。水溶性銅塩と
しては、硫酸銅，塩化銅，酢酸銅，硝酸銅などが使用で
き、またアンモニアとしては、アンモニア水，アンモニ
ア含水化合物またはアンモニアガスを溶解した水溶液な
どが使用できる。アンモニアの添加量は特に限定されな
いが、ゼオライトを含むスラリー溶液中のpHが４〜12の
範囲になるように添加する事が好ましい。水溶液中の銅
イオンの濃度は、目的とするゼオライトの銅イオン交換
率によって任意に設定することが出切る。
間隔（ｄ値）を持つゼオライト中の陽イオンを銅イオン
で交換する際に、水溶性銅塩及びアンモニアを含む水溶
液を用いて、製造する事が、必須である。水溶性銅塩と
しては、硫酸銅，塩化銅，酢酸銅，硝酸銅などが使用で
き、またアンモニアとしては、アンモニア水，アンモニ
ア含水化合物またはアンモニアガスを溶解した水溶液な
どが使用できる。アンモニアの添加量は特に限定されな
いが、ゼオライトを含むスラリー溶液中のpHが４〜12の
範囲になるように添加する事が好ましい。水溶液中の銅
イオンの濃度は、目的とするゼオライトの銅イオン交換
率によって任意に設定することが出切る。
銅イオンはCu+,Cu2+,CuOH+,〔Cu（NH3）４〕2+のいず
れかの形態でゼオライトの陽イオンと交換している。ま
たゼオライトの一部は大過剰のNH3分子が存在する為
に、NH4型にもなっている。
れかの形態でゼオライトの陽イオンと交換している。ま
たゼオライトの一部は大過剰のNH3分子が存在する為
に、NH4型にもなっている。
本発明では、１回の交換で銅イオン交換率が100％以
上のものが得られる。
上のものが得られる。
イオン交換終了後、水洗，乾燥して銅含有ゼオライト
が得られる。銅含有量は高い程よいが、望ましくは0.03
wt％以上で、さらに望ましくは1wt％以上である。銅含
有量は高い程、NOx分解活性が高い。
が得られる。銅含有量は高い程よいが、望ましくは0.03
wt％以上で、さらに望ましくは1wt％以上である。銅含
有量は高い程、NOx分解活性が高い。
銅含有ゼオライトのSiO2/Al2O3モル比は、使用したゼ
オライトのSiO2/Al2O3モル比と実質的に変わらない。銅
含有ゼオライトの結晶構造もイオン交換前後で異なるも
のではなく、第１表に示した格子面間隔（ｄ値）で特徴
づけることができる。
オライトのSiO2/Al2O3モル比と実質的に変わらない。銅
含有ゼオライトの結晶構造もイオン交換前後で異なるも
のではなく、第１表に示した格子面間隔（ｄ値）で特徴
づけることができる。
本発明の方法による、銅含有ゼオライトがNOx接触分
解反応に極めて高い活性を示す理由については、明らか
でないが、銅イオンとともにゼオライトにとりこまれた
アンモニア分子がNOx接触分解反応の前処理段階で脱離
し、部分的還元が起こり、このNOx接触分解反応の活性
サイトであるCu+が出来、Cu+Cu2+の酸化還元サイクル
がスムーズに行われ、高活性を接続させるものと考えら
れる。
解反応に極めて高い活性を示す理由については、明らか
でないが、銅イオンとともにゼオライトにとりこまれた
アンモニア分子がNOx接触分解反応の前処理段階で脱離
し、部分的還元が起こり、このNOx接触分解反応の活性
サイトであるCu+が出来、Cu+Cu2+の酸化還元サイクル
がスムーズに行われ、高活性を接続させるものと考えら
れる。
本発明の方法による銅含有ゼオライトの持つ特異的結
晶構造とその構造安定性および耐熱性等が複合的に作用
して酸素，水分，二酸化イオウの共存下でも高い活性を
示していると考えらえる。
晶構造とその構造安定性および耐熱性等が複合的に作用
して酸素，水分，二酸化イオウの共存下でも高い活性を
示していると考えらえる。
さらに、銅含有ゼオライトをNOx分解用触媒として使
用する場合の使用温度範囲は200〜1000℃の範囲で、好
ましくは300〜700℃の範囲である。触媒と処理ガスとの
接触時間は特に限定されるものではない。
用する場合の使用温度範囲は200〜1000℃の範囲で、好
ましくは300〜700℃の範囲である。触媒と処理ガスとの
接触時間は特に限定されるものではない。
［発明の効果］ 本発明で得られる銅含有ゼオライトは、石油化学，石
油精製，公害防止分野における触媒，吸着剤として、そ
の中でもNOx分解除去触媒として、特に優れたNOx分解活
性を示す。
油精製，公害防止分野における触媒，吸着剤として、そ
の中でもNOx分解除去触媒として、特に優れたNOx分解活
性を示す。
本発明で得られた銅含有ゼオライトは、粘土鉱物等の
バインダーを用いて成形して用いることもできる。
バインダーを用いて成形して用いることもできる。
また、本発明は、あらかじめゼオライトを成形し、そ
の成形体を水溶性銅塩及びアンモニアを含む水溶液で銅
イオン交換してもよい。成形体の大きさは特に限定され
るものではない。
の成形体を水溶性銅塩及びアンモニアを含む水溶液で銅
イオン交換してもよい。成形体の大きさは特に限定され
るものではない。
以下、実施例及び比較例においてさらに詳細に説明す
る。
る。
［実施例］ 実施例１（ゼオライトの合成） 攪拌状態にある実容積２のオーバーフロータイプ反
応槽に、珪酸ソーダ水溶液（SiO2153.4g/;Na2O49.9g/
,Al2O30.8g/）と硫酸を添加した硫酸アルミニウム
水溶液（Al2O3;38.4g/,H2SO4;275.4g/）をそれぞれ
3.2/hr,0.8/hrの速度で連続的に提供した。反応温
度は30〜32℃，スラリーのpHは6.4〜6.6であった。排出
スラリーを遠心分離機で固液分離し、十分水洗後、Na
2O;1.72wt％,Al2O3;2.58wt％,SiO2;39.3wt％,H2O;56.4w
t％の微粒状無定形アルミノ珪酸塩均一化合物を得た。
該均一化合物2840gと1.39wt％のNaOH水溶液5160gとを10
のオートクレーブに仕込み、160℃で72時間攪拌下で
結晶化した。生成物を固液分離後、水洗，乾燥して本触
媒の基剤となるゼオライトTSZ−821を得た。化学分析の
結果、その組成は無水ベースにおける酸化物のモル比で
表わして次の組成を有していた。
応槽に、珪酸ソーダ水溶液（SiO2153.4g/;Na2O49.9g/
,Al2O30.8g/）と硫酸を添加した硫酸アルミニウム
水溶液（Al2O3;38.4g/,H2SO4;275.4g/）をそれぞれ
3.2/hr,0.8/hrの速度で連続的に提供した。反応温
度は30〜32℃，スラリーのpHは6.4〜6.6であった。排出
スラリーを遠心分離機で固液分離し、十分水洗後、Na
2O;1.72wt％,Al2O3;2.58wt％,SiO2;39.3wt％,H2O;56.4w
t％の微粒状無定形アルミノ珪酸塩均一化合物を得た。
該均一化合物2840gと1.39wt％のNaOH水溶液5160gとを10
のオートクレーブに仕込み、160℃で72時間攪拌下で
結晶化した。生成物を固液分離後、水洗，乾燥して本触
媒の基剤となるゼオライトTSZ−821を得た。化学分析の
結果、その組成は無水ベースにおける酸化物のモル比で
表わして次の組成を有していた。
1.05Na2O・Al2OS3・23.3SiO2 また、その粉末Ｘ線図から求めたｄ値は基本的に第１
表に示した数値と同じであった。
表に示した数値と同じであった。
次にTSZ−821を合成した時と同様の方法で、まずSiO2
及びAl2O3含有量の異なる微粒状無定形アルミノ珪酸塩
均一化合物を造り、これを苛性ソーダ水溶液中、攪拌下
で加熱して結晶化し、本触媒の基剤となるゼオライト、
TSZ−841,TSZ−851を得た。
及びAl2O3含有量の異なる微粒状無定形アルミノ珪酸塩
均一化合物を造り、これを苛性ソーダ水溶液中、攪拌下
で加熱して結晶化し、本触媒の基剤となるゼオライト、
TSZ−841,TSZ−851を得た。
その化学組成は無水ベースにおける酸化物のモル比で
表わして次の組成を有していた。
表わして次の組成を有していた。
TSZ−841:1.41Na2O・Al2O3・40.4SiO2 TSZ−851:1.65Na2O・Al2O3・49.8SiO2 また、これらのゼオライトの粉末Ｘ線回折図から求め
た、ｄ値は基本的に第１表に示した数値と同じであっ
た。
た、ｄ値は基本的に第１表に示した数値と同じであっ
た。
実施例２（銅含有ゼオライトの調製） 実施例１で得られたTSZ−821を10g採取して、ゼオラ
イト中のAl原子数に対し0.34の銅原子数になるように0.
1mol/酢酸銅水溶液を入れ、室温にて攪拌し、2.5％NH
3水を添加し、スラリーpH10.5になるように調整した。
その後、目的とするゼオライトの銅イオン交換率になる
まで室温で攪拌した。固液分離後、十分水洗し、100℃
で10時間乾燥した。得られた銅含有ゼオライトをTSZ−8
21−Ａとする。化学分析によって求めた銅含有ゼオライ
トの銅イオン交換率を第２表に示す。銅イオン交換率
は、二価の銅として交換していると仮定して求めた。
イト中のAl原子数に対し0.34の銅原子数になるように0.
1mol/酢酸銅水溶液を入れ、室温にて攪拌し、2.5％NH
3水を添加し、スラリーpH10.5になるように調整した。
その後、目的とするゼオライトの銅イオン交換率になる
まで室温で攪拌した。固液分離後、十分水洗し、100℃
で10時間乾燥した。得られた銅含有ゼオライトをTSZ−8
21−Ａとする。化学分析によって求めた銅含有ゼオライ
トの銅イオン交換率を第２表に示す。銅イオン交換率
は、二価の銅として交換していると仮定して求めた。
実施例３（銅含有ゼオライトの調製） 実施例１で得られたTSZ−821,TSZ−841,TSZ−851をそ
れぞれ10g採取して、ゼオライト中のAl原子数に対し等
しい銅原子数になるように0.1mol/酢酸銅水溶液を入
れ、室温にて攪拌し、2.5％NH3水を添加し、スラリーpH
10.5になるように調整した。
れぞれ10g採取して、ゼオライト中のAl原子数に対し等
しい銅原子数になるように0.1mol/酢酸銅水溶液を入
れ、室温にて攪拌し、2.5％NH3水を添加し、スラリーpH
10.5になるように調整した。
その後、目的とするゼオライトの銅イオン交換率にな
るまで、室温で攪拌した。固液分離後、十分水洗し100
℃で10時間乾燥した。得られた銅含有ゼオライトをそれ
ぞれTSZ−821−B,TSZ−841−C,TSZ−851−Ｄとする。化
学分析によって求めた銅含有ゼオライトの銅イオン交換
率を第２表に示す。銅イオン交換率は二価の銅として交
換していると仮定して求めた。
るまで、室温で攪拌した。固液分離後、十分水洗し100
℃で10時間乾燥した。得られた銅含有ゼオライトをそれ
ぞれTSZ−821−B,TSZ−841−C,TSZ−851−Ｄとする。化
学分析によって求めた銅含有ゼオライトの銅イオン交換
率を第２表に示す。銅イオン交換率は二価の銅として交
換していると仮定して求めた。
実施例４（銅含有ゼオライトの調製） 実施例１で得られたTSZ−821を10g採取して、ゼオラ
イト中のAl原子数に対し等しい銅原子数になるように0.
1mol/酢酸銅水溶液を入れ、室温にて攪拌し、2.5％NH
3水を添加し、スラリーpH6.0になるように調整した。
イト中のAl原子数に対し等しい銅原子数になるように0.
1mol/酢酸銅水溶液を入れ、室温にて攪拌し、2.5％NH
3水を添加し、スラリーpH6.0になるように調整した。
その後、室温にて12時間攪拌した。固液分離後十分水
洗し、100℃で10時間乾燥した。得られた銅含有ゼオラ
イトをTSZ−821−Ｅとする。化学分析によって求めた銅
含有ゼオライトの銅イオン交換率を第３表に示す。
洗し、100℃で10時間乾燥した。得られた銅含有ゼオラ
イトをTSZ−821−Ｅとする。化学分析によって求めた銅
含有ゼオライトの銅イオン交換率を第３表に示す。
実施例５（銅含有ゼオライトのNO分解活性試験） 実施例2,3,4で調製した銅含有ゼオライトをプレス成
形した後、破砕して42〜80メッシュに整粒し、その1gを
常圧固定床流通式反応管に充填した。反応前に銅含有ゼ
オライトをヘリウムガス流通下で５℃/minの昇温速度で
500℃まで昇温し、昇温後２時間その温度を維持して前
処理を行った。NOを5000ppmを含有するヘリウムガスを1
5cc/minの流量で本触媒充填層を通して反応させ、反応
開始50分後の各反応温度におけるNO転化率を求めた。そ
の結果を第４表に示す。
形した後、破砕して42〜80メッシュに整粒し、その1gを
常圧固定床流通式反応管に充填した。反応前に銅含有ゼ
オライトをヘリウムガス流通下で５℃/minの昇温速度で
500℃まで昇温し、昇温後２時間その温度を維持して前
処理を行った。NOを5000ppmを含有するヘリウムガスを1
5cc/minの流量で本触媒充填層を通して反応させ、反応
開始50分後の各反応温度におけるNO転化率を求めた。そ
の結果を第４表に示す。
実施例６（銅含有ゼオライトの活性の安定性） 銅含有ゼオライトTSZ−821−Ｂ（銅イオン交換率123
％）を用いてNO分解活性の持続安定性を試験した。実施
例５と同じ装置を用いて同様の方法で行い、反応温度50
0℃とした。転化率の経時変化を第１図に示す。
％）を用いてNO分解活性の持続安定性を試験した。実施
例５と同じ装置を用いて同様の方法で行い、反応温度50
0℃とした。転化率の経時変化を第１図に示す。
比較例１（比較ゼオライト調製） 実施例１で得られたTSZ−821,TSZ−841,TSZ−851をそ
れぞれ10g採取して、ゼオライト中のAl原子数に対し等
しい銅原子数になるように0.1mol/酢酸銅水溶液を入
れ、室温にて12時間攪拌した。固液分離後、洗浄しこの
操作を３回繰り返した後、100℃で10時間乾燥した。得
られた比較ゼオライトをそれぞれTSZ−821−F,TSZ−841
−G,TSZ−851−Ｈとする。化学分析によって求めた比較
触媒の銅イオン交換率を第５表に示す。
れぞれ10g採取して、ゼオライト中のAl原子数に対し等
しい銅原子数になるように0.1mol/酢酸銅水溶液を入
れ、室温にて12時間攪拌した。固液分離後、洗浄しこの
操作を３回繰り返した後、100℃で10時間乾燥した。得
られた比較ゼオライトをそれぞれTSZ−821−F,TSZ−841
−G,TSZ−851−Ｈとする。化学分析によって求めた比較
触媒の銅イオン交換率を第５表に示す。
比較例２（比較ゼオライトのNO分解活性試験） 比較例１で調製した比較ゼオライトを、実施例５の方
法に従ってNO転化率を求めた。結果を第６表に示す。
法に従ってNO転化率を求めた。結果を第６表に示す。
第１図は、実施例６におけるNO転化率の経時変化を示す
図である。
図である。
Claims (3)
- 【請求項１】ゼオライトが本明細書第１表に示した粉末
Ｘ線回折により求めた格子面間隔（ｄ値）を持ち、該ゼ
オライトの銅イオン交換を水溶性銅塩及びアンモニアを
含む水溶液で行うことを特徴とする銅含有ゼオライトの
製造方法。 - 【請求項２】該ゼオライトのSiO2/Al2O3モル比が20〜20
0である特許請求の範囲第１項記載の方法。 - 【請求項３】銅イオン交換するときのゼオライトを含む
スラリーのpHが４〜12である特許請求の範囲第１項また
は第２項記載の方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62251616A JP2555637B2 (ja) | 1987-10-07 | 1987-10-07 | 銅含有ゼオライトの製造方法 |
| DE8888116539T DE3872478T2 (de) | 1987-10-07 | 1988-10-06 | Verfahren zur herstellung eines kupfer enthaltenden zeoliths und methode fuer seine anwendung. |
| EP88116539A EP0311066B1 (en) | 1987-10-07 | 1988-10-06 | Process for the production of copper-containing zeolite and the method of application thereof |
| US07/255,018 US4999173A (en) | 1987-10-07 | 1988-10-07 | Removal of nitric oxides by copper-containing zeolites |
| US07/537,824 US5110777A (en) | 1987-10-07 | 1990-06-14 | Copper-containing zeolites and their preparation |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62251616A JP2555637B2 (ja) | 1987-10-07 | 1987-10-07 | 銅含有ゼオライトの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0196011A JPH0196011A (ja) | 1989-04-14 |
| JP2555637B2 true JP2555637B2 (ja) | 1996-11-20 |
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ID=17225473
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62251616A Expired - Fee Related JP2555637B2 (ja) | 1987-10-07 | 1987-10-07 | 銅含有ゼオライトの製造方法 |
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|---|---|---|---|---|
| JP2796846B2 (ja) * | 1989-07-28 | 1998-09-10 | 株式会社タクマ | 低ＮＯｘ燃焼器 |
| JP2734476B2 (ja) * | 1989-10-12 | 1998-03-30 | 三菱重工業株式会社 | 窒素酸化物の直接接触分解触媒 |
| US5254515A (en) * | 1989-10-31 | 1993-10-19 | Mitsubishi Jukogyo Kabushiki Kaisha | Catalyst for decomposing nitrogen oxides and a method of purifying a waste gas containing nitrogen oxides |
| JP5428018B2 (ja) * | 2007-08-23 | 2014-02-26 | 栃木県 | ゼオライトｘに分散する金属ナノ粒子、金属ナノ粒子分散ゼオライトｘおよび金属ナノ粒子分散ゼオライトｘの製造方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3702886A (en) * | 1969-10-10 | 1972-11-14 | Mobil Oil Corp | Crystalline zeolite zsm-5 and method of preparing the same |
| JPS5711926A (en) * | 1980-05-27 | 1982-01-21 | Mobil Oil Corp | Conversion of organic compound using periodic table ib group element denatured zeolite catalyst |
-
1987
- 1987-10-07 JP JP62251616A patent/JP2555637B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|---|---|---|
| US3702886A (en) * | 1969-10-10 | 1972-11-14 | Mobil Oil Corp | Crystalline zeolite zsm-5 and method of preparing the same |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0196011A (ja) | 1989-04-14 |
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