JP2536072B2 - 磁気記録媒体用粒子材料の表面物性評価方法 - Google Patents
磁気記録媒体用粒子材料の表面物性評価方法Info
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- JP2536072B2 JP2536072B2 JP63149955A JP14995588A JP2536072B2 JP 2536072 B2 JP2536072 B2 JP 2536072B2 JP 63149955 A JP63149955 A JP 63149955A JP 14995588 A JP14995588 A JP 14995588A JP 2536072 B2 JP2536072 B2 JP 2536072B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、強磁性粉末や研磨剤等、磁気記録媒体に使
用される各種の磁気記録媒体用粒子材料の表面物性評価
方法に関する。
用される各種の磁気記録媒体用粒子材料の表面物性評価
方法に関する。
一般に磁気記録媒体は、強磁性粉末を結合剤，分散
剤，循環剤，研磨剤等の添加剤と共に有機溶剤に分散混
練してなる磁性塗料をポリエステルフィルム等の非磁性
支持体の一方の面上に塗布することにより、その磁性層
が形成されている。これは、いわゆる塗布型磁気記録媒
体と呼ばれるものである。
剤，循環剤，研磨剤等の添加剤と共に有機溶剤に分散混
練してなる磁性塗料をポリエステルフィルム等の非磁性
支持体の一方の面上に塗布することにより、その磁性層
が形成されている。これは、いわゆる塗布型磁気記録媒
体と呼ばれるものである。
さらに上記非磁性支持体の他方の面上には、結合剤中
に導電性カーボンブラック等を混入したいわゆるバック
コート層を設けることも広く行われている。このバック
コート層は、上述の塗布型磁気記録媒体ばかりでなく、
強磁性金属を真空蒸着等の手段により直接に非磁性支持
体上に被着して磁性層を形成した、いわゆる金属薄膜型
磁気記録媒体にも適用されている。
に導電性カーボンブラック等を混入したいわゆるバック
コート層を設けることも広く行われている。このバック
コート層は、上述の塗布型磁気記録媒体ばかりでなく、
強磁性金属を真空蒸着等の手段により直接に非磁性支持
体上に被着して磁性層を形成した、いわゆる金属薄膜型
磁気記録媒体にも適用されている。
ところで、磁気記録媒体の性能は磁性体自身の特性に
依存することはもちろんであるが、磁性層あるいはバッ
クコート層中の粒子材料の充填性、配向性、分散性等に
負うところも大きい。このような磁気記録媒体にあって
は、磁性層に使用される強磁性粉末，研磨剤等や、バッ
クコート層に使用されるカーボンブラックをはじめとす
る各種の粒子材料の表面物性を知り、結合剤その他の添
加剤との間の相互作用を正確に把握することが、材料の
開発・設計、あるいは製造工程における再現性の向上に
不可欠である。
依存することはもちろんであるが、磁性層あるいはバッ
クコート層中の粒子材料の充填性、配向性、分散性等に
負うところも大きい。このような磁気記録媒体にあって
は、磁性層に使用される強磁性粉末，研磨剤等や、バッ
クコート層に使用されるカーボンブラックをはじめとす
る各種の粒子材料の表面物性を知り、結合剤その他の添
加剤との間の相互作用を正確に把握することが、材料の
開発・設計、あるいは製造工程における再現性の向上に
不可欠である。
従来かかる観点から、目的に応じて様々な方法で強磁
性粉末の表面物性の評価が試みられている。これらは、
たとえば吸液量測定，湿潤熱測定，吸着等温式にもとづ
く吸着熱測定等の各種の熱化学的方法や、電位差滴定に
よる電荷零点の測定，表面電位測定法（電気浸透法，流
動電位法，沈降電位法），あるいは電気泳動法による等
電点の測定やゼータ電位測定等の電気化学的方法等であ
る。
性粉末の表面物性の評価が試みられている。これらは、
たとえば吸液量測定，湿潤熱測定，吸着等温式にもとづ
く吸着熱測定等の各種の熱化学的方法や、電位差滴定に
よる電荷零点の測定，表面電位測定法（電気浸透法，流
動電位法，沈降電位法），あるいは電気泳動法による等
電点の測定やゼータ電位測定等の電気化学的方法等であ
る。
しかしながら、上述の各方法はいずれも表面の平均的
な物性に関するいわば巨視的な情報を与えるものであ
り、そこから微視的な情報を得ることはできない。たと
えば、電気泳動法によりある粒子材料の等電点が求めら
れたとしても、該粒子材料中にどの位の強さの酸点や塩
基点がどの位の割合で分布しているか等については知る
ことができない。このような微視的は表面物性を理解す
ることができれば、材料設計や製造工程における再現性
の向上に非常に有効である。
な物性に関するいわば巨視的な情報を与えるものであ
り、そこから微視的な情報を得ることはできない。たと
えば、電気泳動法によりある粒子材料の等電点が求めら
れたとしても、該粒子材料中にどの位の強さの酸点や塩
基点がどの位の割合で分布しているか等については知る
ことができない。このような微視的は表面物性を理解す
ることができれば、材料設計や製造工程における再現性
の向上に非常に有効である。
そこで本発明は、磁気記録媒体用粒子材料の表面物性
の微視的な評価を可能とする方法を提供することを目的
とする。
の微視的な評価を可能とする方法を提供することを目的
とする。
本発明者らは、一般に磁気記録媒体用材料粉末の表面
には材料の固有の、あるいは水分子の吸着や酸化等によ
り生じた酸点や塩基点が存在し、これらがブレンステッ
ド酸またはブレンステッド塩基といて作用することに着
目し、これらを一連の反応により別々に定量できる方法
を見出し、本発明に到ったものである。
には材料の固有の、あるいは水分子の吸着や酸化等によ
り生じた酸点や塩基点が存在し、これらがブレンステッ
ド酸またはブレンステッド塩基といて作用することに着
目し、これらを一連の反応により別々に定量できる方法
を見出し、本発明に到ったものである。
すなわち本発明の第１の発明にかかる磁気記録媒体用
粒子材料の表面物性評価方法は、α水素原子を有するカ
ルボニル化合物と磁気記録媒体に使用される粒子材料と
を接触せしめ、上記カルボニル化合物のアルドール縮合
反応により生成するβ−ヒドロキシカルボニル化合物
と、該β−ヒドロキシカルボニル化合物の脱水反応によ
り生成するα，β−二重結合カルボニル化合物とを分析
することを特徴とするものである。
粒子材料の表面物性評価方法は、α水素原子を有するカ
ルボニル化合物と磁気記録媒体に使用される粒子材料と
を接触せしめ、上記カルボニル化合物のアルドール縮合
反応により生成するβ−ヒドロキシカルボニル化合物
と、該β−ヒドロキシカルボニル化合物の脱水反応によ
り生成するα，β−二重結合カルボニル化合物とを分析
することを特徴とするものである。
さらに本発明の第２の発明にかかる磁気記録媒体用粒
子材料の表面物性評価方法は、β−ヒドロキシカルボニ
ル化合物と磁気記録媒体に使用される粒子材料とを接触
せしめ、上記β−ヒドロキシカルボニル化合物の逆アル
ドール縮合反応により生成するα水素原子を有するカル
ボニル化合物と、上記β−ヒドロキシカルボニル化合物
の脱水反応により生成するα，β−二重結合カルボニル
化合物とを分析することを特徴とするものである。
子材料の表面物性評価方法は、β−ヒドロキシカルボニ
ル化合物と磁気記録媒体に使用される粒子材料とを接触
せしめ、上記β−ヒドロキシカルボニル化合物の逆アル
ドール縮合反応により生成するα水素原子を有するカル
ボニル化合物と、上記β−ヒドロキシカルボニル化合物
の脱水反応により生成するα，β−二重結合カルボニル
化合物とを分析することを特徴とするものである。
アルドール縮合反応は、α位に水素原子を持つアルデ
ヒドあるいはケトンにみられる反応である。この反応は
次のように表される。
ヒドあるいはケトンにみられる反応である。この反応は
次のように表される。
この式において、R1およびR2はそれぞれ水素原子，置
換基を有する炭化水素基あるいは無置換の炭化水素等を
表す。ここでR2が水素原子であれば、上式中のカルボニ
ル化合物（Ｉ）はアルデヒド、その他の炭化水素基であ
ればケトンである。また、R1およびR2は互いに末端にお
いて結合し、環状ケトンを形成していても良い。
換基を有する炭化水素基あるいは無置換の炭化水素等を
表す。ここでR2が水素原子であれば、上式中のカルボニ
ル化合物（Ｉ）はアルデヒド、その他の炭化水素基であ
ればケトンである。また、R1およびR2は互いに末端にお
いて結合し、環状ケトンを形成していても良い。
上述の反応経路によると、まず上記カルボニル化合物
（Ｉ）が塩基触媒の存在下でβ−ヒドロキシカルボニル
化合物（II）に変化し、これがさらに酸触媒の存在下で
容易に脱水されてα，β−不飽和カルボニル化合物（II
I）を生成する。場合によっては、上記β−ヒドロキシ
カルボニル化合物（II）とカルボニル化合物（Ｉ）とが
塩基触媒の存在下で反応し、該カルボニル化合物（Ｉ）
の三量体あるいはそれ以上の多量体が生成することもあ
る。
（Ｉ）が塩基触媒の存在下でβ−ヒドロキシカルボニル
化合物（II）に変化し、これがさらに酸触媒の存在下で
容易に脱水されてα，β−不飽和カルボニル化合物（II
I）を生成する。場合によっては、上記β−ヒドロキシ
カルボニル化合物（II）とカルボニル化合物（Ｉ）とが
塩基触媒の存在下で反応し、該カルボニル化合物（Ｉ）
の三量体あるいはそれ以上の多量体が生成することもあ
る。
ここで、上記化合物（Ｉ）の代表例としては、アセト
アルデヒド，アセトン，メチルエチルケトン，メチルイ
ソブチルケトン，シクロヘキサノン等があり、なかでも
アセトンは分析上の観点より好適である。
アルデヒド，アセトン，メチルエチルケトン，メチルイ
ソブチルケトン，シクロヘキサノン等があり、なかでも
アセトンは分析上の観点より好適である。
本発明の第１の発明によれば、粒子材料とカルボニル
化合物（Ｉ）を接触させた際のβ−ヒドロキシカルボニ
ル化合物（II）の生成により塩基点の存在を、α，β−
不飽和カルボニル化合物（III）の生成により酸点の存
在を知ることができ、またこれら両化合物の生成比によ
り塩基点と酸点の存在比の目安を知ることも可能であ
る。ただし、この方法は塩基点による触媒作用を経てい
るため、塩基点を持たずに酸点のみを有する粒子材料、
あるいは塩基点に比べて酸点が大過剰であるような粒子
材料には適用できない。また、カルボニル化合物（Ｉ）
からβ−ヒドロキシカルボニル化合物（II）に至る経路
は可逆反応であるため、塩基点による触媒作用を完全に
進行させるためにはカルボニル化合物（Ｉ）を大過剰に
使用することが必要である。
化合物（Ｉ）を接触させた際のβ−ヒドロキシカルボニ
ル化合物（II）の生成により塩基点の存在を、α，β−
不飽和カルボニル化合物（III）の生成により酸点の存
在を知ることができ、またこれら両化合物の生成比によ
り塩基点と酸点の存在比の目安を知ることも可能であ
る。ただし、この方法は塩基点による触媒作用を経てい
るため、塩基点を持たずに酸点のみを有する粒子材料、
あるいは塩基点に比べて酸点が大過剰であるような粒子
材料には適用できない。また、カルボニル化合物（Ｉ）
からβ−ヒドロキシカルボニル化合物（II）に至る経路
は可逆反応であるため、塩基点による触媒作用を完全に
進行させるためにはカルボニル化合物（Ｉ）を大過剰に
使用することが必要である。
さらに本発明の第２の発明によれば、粒子材料とβ−
ヒドロキシカルボニル化合物（III）を接触させた際の
カルボニル化合物（Ｉ）の生成により塩基点の存在を、
α，β−不飽和カルボニル化合物（III）の生成により
酸点の存在を知ることができ、またこれら両化合物の生
成比により塩基点と酸点の存在比の目安を知ることも可
能である。この方法を適用できる粒子材料には、第１の
発明の場合のような制約はない。
ヒドロキシカルボニル化合物（III）を接触させた際の
カルボニル化合物（Ｉ）の生成により塩基点の存在を、
α，β−不飽和カルボニル化合物（III）の生成により
酸点の存在を知ることができ、またこれら両化合物の生
成比により塩基点と酸点の存在比の目安を知ることも可
能である。この方法を適用できる粒子材料には、第１の
発明の場合のような制約はない。
本発明を適用できる磁気記録媒体用粒子材料は、大別
すると強磁性粒子、研磨粉およびその他の添加粒子とな
る。
すると強磁性粒子、研磨粉およびその他の添加粒子とな
る。
上記強磁性粒子としては、強磁性酸化鉄粒子、強磁性
二酸化クロム粒子、強磁性合金粒子、六方晶系バリウム
フェライト微粒子、金属炭化物、金属窒化物等が挙げら
れる。
二酸化クロム粒子、強磁性合金粒子、六方晶系バリウム
フェライト微粒子、金属炭化物、金属窒化物等が挙げら
れる。
上記強磁性酸化鉄粒子としては、一般式FeOxで表した
場合、ｘの値が1.33≦ｘ≦1.50の範囲にあるもの、すな
わちマグヘマイト（γ−Fe2O3,x＝1.50）、マグネタイ
ト（Fe3O4,x＝1.33）、およびこれらの固溶体（FeOx,1.
33＜ｘ＜1.50）がある。さらに、これら強磁性酸化鉄に
保磁力を向上させる目的でコバルトをドープあるいは被
着により保持させた材料も含まれる。
場合、ｘの値が1.33≦ｘ≦1.50の範囲にあるもの、すな
わちマグヘマイト（γ−Fe2O3,x＝1.50）、マグネタイ
ト（Fe3O4,x＝1.33）、およびこれらの固溶体（FeOx,1.
33＜ｘ＜1.50）がある。さらに、これら強磁性酸化鉄に
保磁力を向上させる目的でコバルトをドープあるいは被
着により保持させた材料も含まれる。
上記強磁性二酸化クロムには、保磁力を向上させる目
的でRu,Sn,Te,Sb,Fe,Ti,V,Mn等の金属元素のうち少なく
とも１種類を添加した材料も含まれる。
的でRu,Sn,Te,Sb,Fe,Ti,V,Mn等の金属元素のうち少なく
とも１種類を添加した材料も含まれる。
上記強磁性合金粒子としては、Fe,Co,Ni,Fe−Co,Fe−
Ni,Fe−Co−Ni,Co−Ni,Fe−Co−B,Fe−Co−Cr−B,Mn−B
i,Mn−Al,Fe−Co−Ｖ等が挙げられる。またこれらに種
々の特性を改善する目的でAl,Si,Ti,Cr,Mn,Cu,Zn等の金
属元素を添加したものであっても良い。
Ni,Fe−Co−Ni,Co−Ni,Fe−Co−B,Fe−Co−Cr−B,Mn−B
i,Mn−Al,Fe−Co−Ｖ等が挙げられる。またこれらに種
々の特性を改善する目的でAl,Si,Ti,Cr,Mn,Cu,Zn等の金
属元素を添加したものであっても良い。
研磨粉としては、アルミナ、酸化クロム、炭化ケイ
素、コランダム、ダイヤモンド、ザクロ石、エメリー
（主成分：コランダムと磁鉄鉱）等がある。
素、コランダム、ダイヤモンド、ザクロ石、エメリー
（主成分：コランダムと磁鉄鉱）等がある。
さらにその他の添加粒子としては、エポキシ樹脂，ポ
リスチレン樹脂，ベンゾグアナミン−ホルムアルデヒド
縮合樹脂等の高分子ゲル粒子、バックコート層に添加さ
れるコンタクトブラック，チャンネルブラック，ロール
ブラック，ディスクブラック，ファーネスブラック，サ
ーマルブラック，ランプブラック等の各種カーボンブラ
ックやCaCo3粉末,BaSO4粉末,ZnO粉末，α−Fe2O3粉末、
TiO2粉末、Al2O3粉末、Cr2O3粉末等の無機顔料が挙げら
れる。
リスチレン樹脂，ベンゾグアナミン−ホルムアルデヒド
縮合樹脂等の高分子ゲル粒子、バックコート層に添加さ
れるコンタクトブラック，チャンネルブラック，ロール
ブラック，ディスクブラック，ファーネスブラック，サ
ーマルブラック，ランプブラック等の各種カーボンブラ
ックやCaCo3粉末,BaSO4粉末,ZnO粉末，α−Fe2O3粉末、
TiO2粉末、Al2O3粉末、Cr2O3粉末等の無機顔料が挙げら
れる。
これらの粒子材料とα水素原子を有するカルボニル化
合物によるアルドール縮合反応は、気相系でも液相系で
も行わせることができる。
合物によるアルドール縮合反応は、気相系でも液相系で
も行わせることができる。
また、上記アルドール縮合反応による生成物は、ガス
クロマトグラフィー（GC）、GC/質量分析、液体クロマ
トグラフィー、高速液体クロマトグラフィー等の各種の
定性定量分析法により分析することができる。
クロマトグラフィー（GC）、GC/質量分析、液体クロマ
トグラフィー、高速液体クロマトグラフィー等の各種の
定性定量分析法により分析することができる。
いま、α水素原子を有するカルボニル化合物としてア
セトンを使用した場合を考えると、アルドール縮合反応
は次のように説明される。
セトンを使用した場合を考えると、アルドール縮合反応
は次のように説明される。
まず、２分子のアセトンのうち一方のα位の水素原子
が磁気記録媒体用粒子材料の表面に存在する塩基点の触
媒作用を受けてプロトンとして引き抜かれる。次に、生
じた陰イオンが他方のアセトンのカルボニル炭素に親核
的に反応し、ジアセトンアルコールが生成される。次
に、このジアセトンアルコールは磁気記録媒体用粒子材
料の表面に存在する酸点の触媒作用を受けて脱水され、
−Ｃ＝Ｃ−Ｃ＝Ｏ型の共鳴により安定化されたメシチル
オキシドとなる。以上の反応を式で表すと以下のとおり
となる。
が磁気記録媒体用粒子材料の表面に存在する塩基点の触
媒作用を受けてプロトンとして引き抜かれる。次に、生
じた陰イオンが他方のアセトンのカルボニル炭素に親核
的に反応し、ジアセトンアルコールが生成される。次
に、このジアセトンアルコールは磁気記録媒体用粒子材
料の表面に存在する酸点の触媒作用を受けて脱水され、
−Ｃ＝Ｃ−Ｃ＝Ｏ型の共鳴により安定化されたメシチル
オキシドとなる。以上の反応を式で表すと以下のとおり
となる。
上述の反応機構から明らかなように、本発明にかかる
評価方法によれば、磁気記録媒体用粒子材料の塩基点と
酸点の触媒作用に対応した生成物がそれぞれ得られる。
このため、たとえば従来の評価方法により同じ等電点を
有すると判定された材料であっても、より微視的にみれ
ばどの程度の強さの塩基点と酸点とが釣り合っているか
等の差異が明らかになる可能性がある。
評価方法によれば、磁気記録媒体用粒子材料の塩基点と
酸点の触媒作用に対応した生成物がそれぞれ得られる。
このため、たとえば従来の評価方法により同じ等電点を
有すると判定された材料であっても、より微視的にみれ
ばどの程度の強さの塩基点と酸点とが釣り合っているか
等の差異が明らかになる可能性がある。
塩基点や酸点は他の材料粒子の吸着点として作用する
ものと考えられている。たとえば強磁性粉末の表面に存
在する塩基点や酸点は、混練される結合剤，分散剤，研
磨剤をはじめとするの各種の添加剤の吸着点として作用
する。したがって、本発明の適用により得られる情報に
もとづいて、磁性塗料やバックコート層塗料に使用され
る各種の粒子材料の組み合わせを適切に選択すれば、分
散性や表面性等の特性を改善することが可能となる。
ものと考えられている。たとえば強磁性粉末の表面に存
在する塩基点や酸点は、混練される結合剤，分散剤，研
磨剤をはじめとするの各種の添加剤の吸着点として作用
する。したがって、本発明の適用により得られる情報に
もとづいて、磁性塗料やバックコート層塗料に使用され
る各種の粒子材料の組み合わせを適切に選択すれば、分
散性や表面性等の特性を改善することが可能となる。
以下、本発明の好適な実施例を実験例にもとづいて説
明する。
明する。
本実施例は、磁気記録媒体用粒子材料として各種の磁
性粉末を選び、これらの塩基点および酸点を実験的に評
価したものである。まず、第１表に使用した磁性粉末Ａ
ないし磁性粉末Ｊを挙げる。
性粉末を選び、これらの塩基点および酸点を実験的に評
価したものである。まず、第１表に使用した磁性粉末Ａ
ないし磁性粉末Ｊを挙げる。
実施例１ 本実施例は、第１表に示した磁性粉末Ａないし磁性粉
末Ｊにアセトンを作用させ、塩基点の触媒作用により生
じたジアセトンアルコールと酸点の触媒作用により生じ
たメシチルオキシドを分析したものである。
末Ｊにアセトンを作用させ、塩基点の触媒作用により生
じたジアセトンアルコールと酸点の触媒作用により生じ
たメシチルオキシドを分析したものである。
まず、容積100mlの共栓付き三角フラスコに第１表に
示す各磁性粉末0.5〜1gとアセトン40gを秤量し、密封し
て超音波分散させた。続いて上記三角フラスコを25±0.
05℃に調節した恒温水槽中で15〜20時間振盪した。得ら
れた分散系2ml程度をディスポーザブルメンブランフィ
ルター付きの2mlガラス製シリンジに入れ、押し出し濾
過を行って透明な濾液を得た。この濾液をガスクロマト
グラフィーにより分析した。分析は長さ3mのPEG−20カ
ラムと水素炎イオン化検出器を備えた島津製作所社製ガ
スクロマトグラフ装置GC−8Aを使用し、窒素ガス流量40
ml/分，温度180℃の条件で行った。
示す各磁性粉末0.5〜1gとアセトン40gを秤量し、密封し
て超音波分散させた。続いて上記三角フラスコを25±0.
05℃に調節した恒温水槽中で15〜20時間振盪した。得ら
れた分散系2ml程度をディスポーザブルメンブランフィ
ルター付きの2mlガラス製シリンジに入れ、押し出し濾
過を行って透明な濾液を得た。この濾液をガスクロマト
グラフィーにより分析した。分析は長さ3mのPEG−20カ
ラムと水素炎イオン化検出器を備えた島津製作所社製ガ
スクロマトグラフ装置GC−8Aを使用し、窒素ガス流量40
ml/分，温度180℃の条件で行った。
このような分析方法によって得られる典型的なガスク
ロマトグラムを第１図に示す。この図において縦軸は相
対ピーク高さ、横軸は保持時間（分）を表す。保持時間
0.83分のピークは未反応のアセトン、3.05分のピークは
アセトンが塩基点の触媒作用によりアルドール縮合反応
を起こして２量化した化合物に相当するジアセトンアル
コール、1.63分のピークはジアセトンアルコールが酸点
の触媒作用により脱水されて生じたメシチルオキシド、
8.34分のピークはジアセトンアルコールがさらにアセト
ンとアルドール縮合反応を起こして生じた4,6−ジヒド
ロキシ−4,6−ジメチル−２−ヘプタノン（アセトンの
３量体に相当する。）である。これらの各化合物の同定
は、標準物質の保持時間との照合および質量スペクトル
にもとづいて行った。
ロマトグラムを第１図に示す。この図において縦軸は相
対ピーク高さ、横軸は保持時間（分）を表す。保持時間
0.83分のピークは未反応のアセトン、3.05分のピークは
アセトンが塩基点の触媒作用によりアルドール縮合反応
を起こして２量化した化合物に相当するジアセトンアル
コール、1.63分のピークはジアセトンアルコールが酸点
の触媒作用により脱水されて生じたメシチルオキシド、
8.34分のピークはジアセトンアルコールがさらにアセト
ンとアルドール縮合反応を起こして生じた4,6−ジヒド
ロキシ−4,6−ジメチル−２−ヘプタノン（アセトンの
３量体に相当する。）である。これらの各化合物の同定
は、標準物質の保持時間との照合および質量スペクトル
にもとづいて行った。
実施例２ 本実施例は、第１表に示した磁性粉末Ａないし磁性粉
末Ｊにジアセトンアルコールを作用させ、塩基点の触媒
作用により生じたアセトンと酸点の触媒作用により生じ
たメシチルオキシドを分析したものである。
末Ｊにジアセトンアルコールを作用させ、塩基点の触媒
作用により生じたアセトンと酸点の触媒作用により生じ
たメシチルオキシドを分析したものである。
実験は、恒温水槽の水温を30.0±0.05℃とした以外は
実施例１に記載した方法にならって行った。
実施例１に記載した方法にならって行った。
以上、実施例１および実施例２の結果を第２表にまと
めて示す。
めて示す。
本発明にかかる表面物性の評価方法によれば、従来の
方法では捉えることのできなかった微視的な表面物性を
評価することができる。たとえば、本発明者らは先にブ
レタン・オブ・ケミカル・ソサエティー・オブ・ジャパ
ン（Bull.Chem.Soc.Jpn.）第53巻，第９号，第2683ペー
ジ（1986年）に、γ−Fe2O3がα−Fe2O3よりも全体とし
て酸性であることを発表している。しかし第２表におい
て塩基点活性の高さの指標となるジアセトンアルコール
生成量あるいはアセトン生成量をみると、γ−Fe2O
3（磁性粉末Ｂ）の塩基点活性はむしろα−Fe2O3（磁性
粉末Ｄ）のそれよりも高い。一方、酸点活性の高さの指
標となるメシチルオキシド生成量をみると、γ−Fe2O3
（磁性粉末Ｂ）の酸点活性はα−Fe2O3（磁性粉末Ｄ）
のそれよりも高い。つまり、γ−Fe2O3においては塩基
点活性と酸点活性が共に高く、さらに全体としてα−Fe
2O3より酸性であるのは、γ−Fe2O3の酸点活性が塩基点
活性を上回っているからであると結論できる。
方法では捉えることのできなかった微視的な表面物性を
評価することができる。たとえば、本発明者らは先にブ
レタン・オブ・ケミカル・ソサエティー・オブ・ジャパ
ン（Bull.Chem.Soc.Jpn.）第53巻，第９号，第2683ペー
ジ（1986年）に、γ−Fe2O3がα−Fe2O3よりも全体とし
て酸性であることを発表している。しかし第２表におい
て塩基点活性の高さの指標となるジアセトンアルコール
生成量あるいはアセトン生成量をみると、γ−Fe2O
3（磁性粉末Ｂ）の塩基点活性はむしろα−Fe2O3（磁性
粉末Ｄ）のそれよりも高い。一方、酸点活性の高さの指
標となるメシチルオキシド生成量をみると、γ−Fe2O3
（磁性粉末Ｂ）の酸点活性はα−Fe2O3（磁性粉末Ｄ）
のそれよりも高い。つまり、γ−Fe2O3においては塩基
点活性と酸点活性が共に高く、さらに全体としてα−Fe
2O3より酸性であるのは、γ−Fe2O3の酸点活性が塩基点
活性を上回っているからであると結論できる。
なお第２表をみると、全体的に実施例２において実施
例１よりも高い値が出ており、これは各素反応の平衡定
数に起因するものと思われる。さらに、磁性粉末A,磁性
粉末Ｃあるいは磁性粉末Ｇのように、実施例１の方法で
は酸点，塩基点共に検出されないものでも実施例２の方
法で検出される場合があるので、評価方法は磁性粉末の
物性に応じて適宜選択することが好ましい。
例１よりも高い値が出ており、これは各素反応の平衡定
数に起因するものと思われる。さらに、磁性粉末A,磁性
粉末Ｃあるいは磁性粉末Ｇのように、実施例１の方法で
は酸点，塩基点共に検出されないものでも実施例２の方
法で検出される場合があるので、評価方法は磁性粉末の
物性に応じて適宜選択することが好ましい。
以上の説明からも明らかなように、本発明にかかる評
価方法によれば、従来より微視的な磁気記録媒体用粒子
材料の表面物性の評価が可能となる。これにより、各種
の粒子材料の溶剤との相互作用や粒子材料同士の親和性
等をよし詳しく知ることができるようになり、材料設計
や製造時の再現性が向上する。特に近年は、分散性や表
面性等の種々の特性を改善する目的で結合剤をはじめと
する添加剤に色々な極性基が導入されるようになってい
るため、本発明はこれらの極性基と塩基点あるいは酸点
との相互作用を理解する上で極めて有効である。
価方法によれば、従来より微視的な磁気記録媒体用粒子
材料の表面物性の評価が可能となる。これにより、各種
の粒子材料の溶剤との相互作用や粒子材料同士の親和性
等をよし詳しく知ることができるようになり、材料設計
や製造時の再現性が向上する。特に近年は、分散性や表
面性等の種々の特性を改善する目的で結合剤をはじめと
する添加剤に色々な極性基が導入されるようになってい
るため、本発明はこれらの極性基と塩基点あるいは酸点
との相互作用を理解する上で極めて有効である。
また本発明にかかる評価方法の別の応用として、磁性
塗料を調製する際のケトン系溶媒の劣化診断が考えられ
る。ケトン系溶媒は、磁性粉末等の材料粒子等を分散さ
せるにしたがってアルドール縮合による高分子化を起こ
し易い。このように高分子化したケトン系溶媒は、磁性
塗料やバックコート層塗料の塗布・乾燥工程において蒸
発しにくく、磁性層中に残留して悪影響を及ぼす。本発
明の評価方法を適用することにより、ケトン系溶媒の劣
化を発見し、上述のような悪影響を回避することが可能
となる。
塗料を調製する際のケトン系溶媒の劣化診断が考えられ
る。ケトン系溶媒は、磁性粉末等の材料粒子等を分散さ
せるにしたがってアルドール縮合による高分子化を起こ
し易い。このように高分子化したケトン系溶媒は、磁性
塗料やバックコート層塗料の塗布・乾燥工程において蒸
発しにくく、磁性層中に残留して悪影響を及ぼす。本発
明の評価方法を適用することにより、ケトン系溶媒の劣
化を発見し、上述のような悪影響を回避することが可能
となる。
さらに別の応用として、ケトン系溶媒のアルドール縮
合を積極的に利用する場合の評価も可能である。たとえ
ば、環状ケトンの縮合生成物が潤滑効果を有することが
特開昭62−248128号公報に開示されている。したがっ
て、磁性塗料等の調製時にシクロヘキサノンを溶媒とし
て使用し、材料粒子を分散させるかたわら本発明の評価
方法によりアルドール縮合反応の進み具合を確認すれ
ば、適度な縮合度を選ぶことにより潤滑剤を別個に混合
しなくても潤滑性を示す磁性塗料等を得ることができ
る。
合を積極的に利用する場合の評価も可能である。たとえ
ば、環状ケトンの縮合生成物が潤滑効果を有することが
特開昭62−248128号公報に開示されている。したがっ
て、磁性塗料等の調製時にシクロヘキサノンを溶媒とし
て使用し、材料粒子を分散させるかたわら本発明の評価
方法によりアルドール縮合反応の進み具合を確認すれ
ば、適度な縮合度を選ぶことにより潤滑剤を別個に混合
しなくても潤滑性を示す磁性塗料等を得ることができ
る。
第１図は本発明を磁性粉末に適用した場合の典型的なガ
スクロマトグラムである。
スクロマトグラムである。
Claims (2)
- 【請求項１】α水素原子を有するカルボニル化合物と磁
気記録媒体に使用される粒子材料とを接触せしめ、 上記カルボニル化合物のアルドール縮合反応により生成
するβ−ヒドロキシカルボニル化合物と、該β−ヒドロ
キシカルボニル化合物の脱水反応により生成するα，β
−二重結合カルボニル化合物とを分析することを特徴と
する磁気記録媒体用粒子材料の表面物性評価方法。 - 【請求項２】β−ヒドロキシカルボニル化合物と磁気記
録媒体に使用される粒子材料とを接触せしめ、 上記β−ヒドロキシカルボニル化合物の逆アルドール縮
合反応により生成するα水素原子を有するカルボニル化
合物と、上記β−ヒドロキシカルボニル化合物の脱水反
応により生成するα，β−二重結合カルボニル化合物と
を分析することを特徴とする磁気記録媒体用粒子材料の
表面物性評価方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63149955A JP2536072B2 (ja) | 1988-06-20 | 1988-06-20 | 磁気記録媒体用粒子材料の表面物性評価方法 |
| KR1019890008402A KR100195555B1 (ko) | 1988-06-20 | 1989-06-19 | 기록 장치 및 재생장치 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63149955A JP2536072B2 (ja) | 1988-06-20 | 1988-06-20 | 磁気記録媒体用粒子材料の表面物性評価方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01318953A JPH01318953A (ja) | 1989-12-25 |
| JP2536072B2 true JP2536072B2 (ja) | 1996-09-18 |
Family
ID=15486251
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63149955A Expired - Fee Related JP2536072B2 (ja) | 1988-06-20 | 1988-06-20 | 磁気記録媒体用粒子材料の表面物性評価方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2536072B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6691512B2 (ja) | 2017-06-23 | 2020-04-28 | 富士フイルム株式会社 | 磁気記録媒体 |
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| CN113436654B (zh) | 2017-09-29 | 2022-12-02 | 富士胶片株式会社 | 磁带及磁记录回放装置 |
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| US11361792B2 (en) | 2018-03-23 | 2022-06-14 | Fujifilm Corporation | Magnetic tape having characterized magnetic layer and magnetic recording and reproducing device |
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| JP6830931B2 (ja) | 2018-07-27 | 2021-02-17 | 富士フイルム株式会社 | 磁気テープ、磁気テープカートリッジおよび磁気テープ装置 |
| JP6784727B2 (ja) | 2018-07-27 | 2020-11-11 | 富士フイルム株式会社 | 磁気テープ、磁気テープカートリッジおよび磁気テープ装置 |
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| JP7097834B2 (ja) * | 2019-01-31 | 2022-07-08 | 富士フイルム株式会社 | 磁気テープ装置 |
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| JP6778804B1 (ja) | 2019-09-17 | 2020-11-04 | 富士フイルム株式会社 | 磁気記録媒体および磁気記録再生装置 |
-
1988
- 1988-06-20 JP JP63149955A patent/JP2536072B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01318953A (ja) | 1989-12-25 |
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