JP2025007185A - 銅／セラミックス接合体、および、絶縁回路基板 - Google Patents

Abstract

【課題】厳しい冷熱サイクルを負荷した場合であっても、セラミックス部材と銅部材との接合性に優れ、冷熱サイクル信頼性に優れた銅／セラミックス接合体を提供する。
【解決手段】銅又は銅合金からなる銅部材と、セラミックス部材とが接合されてなる銅／セラミックス接合体であって、前記セラミックス部材のうち前記銅部材側の領域には、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される一種又は二種以上の活性金属の化合物を含む活性金属化合物層、または、酸化マグネシウム層、が形成されており、前記銅部材のうち前記セラミックス部材側の領域には、Ｍｇ固溶層が形成されており、前記Ｍｇ固溶層と前記活性金属化合物層または前記酸化マグネシウム層との間に、Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｗから選択される一種又は二種以上の遷移金属を含む遷移金属層が形成されている。
【選択図】なし

Description

この発明は、銅又は銅合金からなる銅部材と、セラミックス部材とが接合されてなる銅／セラミックス接合体、および、セラミックス基板の表面に、銅又は銅合金からなる銅板が接合されてなる絶縁回路基板に関するものである。

パワーモジュール、ＬＥＤモジュールおよび熱電モジュールにおいては、絶縁層の一方の面に導電材料からなる回路層を形成した絶縁回路基板に、パワー半導体素子、ＬＥＤ素子および熱電素子が接合された構造とされている。
例えば、風力発電、電気自動車、ハイブリッド自動車等を制御するために用いられる大電力制御用のパワー半導体素子は、動作時の発熱量が多いことから、これを搭載する基板としては、セラミックス基板と、このセラミックス基板の一方の面に導電性の優れた金属板を接合して形成した回路層と、セラミックス基板の他方の面に金属板を接合して形成した放熱用の金属層と、を備えた絶縁回路基板が、従来から広く用いられている。

例えば、特許文献１には、セラミックス基板の一方の面および他方の面に、銅板を接合することにより回路層および金属層を形成した絶縁回路基板が提案されている。この特許文献１においては、セラミックス基板の一方の面および他方の面に、Ａｇ－Ｃｕ－Ｔｉ系ろう材を介在させて銅板を配置し、加熱処理を行うことにより銅板が接合されている（いわゆる活性金属ろう付け法）。この活性金属ろう付け法では、活性金属であるＴｉが含有されたろう材を用いているため、溶融したろう材とセラミックス基板との濡れ性が向上し、セラミックス基板と銅板とが良好に接合されることになる。

特許第３２１１８５６号公報

ところで、最近では、絶縁回路基板に搭載される半導体素子の発熱温度が高くなる傾向にある。また、絶縁回路基板に半導体素子が搭載された半導体デバイスにおいては、高速スイッチングが可能な高温動作デバイスとして使用される。
よって、絶縁回路基板には、短周期で高温条件の熱応力が負荷されることになり、従来にも増して、高い冷熱サイクル信頼性が求められている。

この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、厳しい冷熱サイクルを負荷した場合であっても、セラミックス部材と銅部材との接合性に優れ、冷熱サイクル信頼性に優れた銅／セラミックス接合体、および、この銅／セラミックス接合体からなる絶縁回路基板を提供することを目的とする。

前述の課題を解決するために、本発明の態様１の銅／セラミックス接合体は、銅又は銅合金からなる銅部材と、セラミックス部材とが接合されてなる銅／セラミックス接合体であって、前記セラミックス部材のうち前記銅部材側の領域には、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される一種又は二種以上の活性金属の化合物を含む活性金属化合物層、または、酸化マグネシウム層、が形成されており、前記銅部材のうち前記セラミックス部材側の領域には、Ｍｇ固溶層が形成されており、前記Ｍｇ固溶層と前記活性金属化合物層または前記酸化マグネシウム層との間に、Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｗから選択される一種又は二種以上の遷移金属を含む遷移金属層が形成されていることを特徴としている。

本発明の態様１の銅／セラミックス接合体においては、前記セラミックス部材のうち前記銅部材側の領域に、活性金属化合物層または酸化マグネシウム層が形成され、前記銅部材のうち前記セラミックス部材側の領域には、Ｍｇ固溶層が形成されており、前記Ｍｇ固溶層と前記活性金属化合物層または前記酸化マグネシウム層との間に、前記遷移金属層が形成されている。
ここで、活性金属化合物層または酸化マグネシウム層とＭｇ固溶層と遷移金属層は整合性が高く、かつ、遷移金属層は活性金属化合物層または酸化マグネシウム層と比べて銅との整合性が高いことから、前記銅部材のうち前記セラミックス部材側の領域には、Ｍｇ固溶層が形成されており、前記Ｍｇ固溶層と前記活性金属化合物層または前記酸化マグネシウム層との間に、前記遷移金属層が存在することにより、セラミックス部材と銅部材との接合信頼性が大幅に向上することになる。
よって、本発明の態様１の銅／セラミックス接合体においては、短周期で高温条件の冷熱サイクルが負荷された場合であっても、セラミックス部材と銅部材とが剥離せず、冷熱サイクル信頼性に特に優れている。

本発明の態様２の銅／セラミックス接合体は、態様１の銅／セラミックス接合体において、前記活性金属化合物層は、複数の活性金属化合物粒子が集合した組織とされていることを特徴とする。

本発明の態様３の銅／セラミックス接合体は、態様２の銅／セラミックス接合体において、前記活性金属化合物粒子の間には、銅粒界相が存在していることを特徴とする。

本発明の態様４の銅／セラミックス接合体は、態様１の銅／セラミックス接合体において、前記酸化マグネシウム層は、複数のマグネシウム酸化物粒子が集合した組織とされていることを特徴とする。

本発明の態様５の銅／セラミックス接合体は、態様４の銅／セラミックス接合体において、前記マグネシウム酸化物粒子の間には、銅粒界相が存在していることを特徴とする。

本発明の態様６の絶縁回路基板は、セラミックス基板の表面に、銅又は銅合金からなる銅板が接合されてなる絶縁回路基板であって、前記セラミックス基板のうち前記銅板側の領域には、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される一種又は二種以上の活性金属の化合物を含む活性金属化合物層、または、酸化マグネシウム層、が形成されており、前記銅板のうち前記セラミックス基板側の領域には、Ｍｇ固溶層が形成されており、前記Ｍｇ固溶層と前記活性金属化合物層または前記酸化マグネシウム層との間に、Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｗから選択される一種又は二種以上の遷移金属を含む遷移金属層が形成されていることを特徴としている。

本発明の態様６の絶縁回路基板においては、前記セラミックス基板のうち前記銅板側の領域に活性金属化合物層または酸化マグネシウム層が形成され、前記銅板のうち前記セラミックス基板側の領域には、Ｍｇ固溶層が形成されており、前記Ｍｇ固溶層と前記活性金属化合物層または前記酸化マグネシウム層との間に、が形成されているので、セラミックス基板と銅板との接合信頼性が大幅に向上することになる。
よって、本発明の態様６の絶縁回路基板においては、短周期で高温条件の冷熱サイクルが負荷された場合であっても、セラミックス基板と銅板とが剥離せず、冷熱サイクル信頼性に特に優れている。

本発明の態様７の絶縁回路基板は、態様６の絶縁回路基板において、前記活性金属化合物層は、複数の活性金属化合物粒子が集合した組織とされていることを特徴とする。

本発明の態様８の絶縁回路基板は、態様７の絶縁回路基板において、前記活性金属化合物粒子の間には、銅粒界相が存在していることを特徴とする。

本発明の態様９の絶縁回路基板は、態様６の絶縁回路基板において、前記酸化マグネシウム層は、複数のマグネシウム酸化物粒子が集合した組織とされていることを特徴とする。

本発明の態様１０の絶縁回路基板は、態様９の絶縁回路基板において、前記マグネシウム酸化物粒子の間には、銅粒界相が存在していることを特徴とする。

本発明によれば、厳しい冷熱サイクルを負荷した場合であっても、セラミックス部材と銅部材との接合性に優れ、冷熱サイクル信頼性に優れた銅／セラミックス接合体、および、この銅／セラミックス接合体からなる絶縁回路基板を提供することができる。

本発明の実施形態に係る絶縁回路基板を用いたパワーモジュールの概略説明図である。 本発明の第一の実施形態に係る絶縁回路基板の回路層および金属層とセラミックス基板との接合界面の拡大説明図である。 本発明の第一の実施形態に係る絶縁回路基板の製造方法のフロー図である。 本発明の第一の実施形態に係る絶縁回路基板の製造方法の概略説明図である。 本発明の第二の実施形態に係る絶縁回路基板の概略説明図である。 本発明の第二の実施形態に係る絶縁回路基板の回路層および金属層とセラミックス基板との接合界面の拡大説明図である。 実施例における表面切削試験の説明図である。

以下に、本発明の実施形態について添付した図面を参照して説明する。

（第一の実施形態）
本発明の第一の実施形態に係る銅／セラミックス接合体は、セラミックスからなるセラミックス部材としてのセラミックス基板１１と、銅又は銅合金からなる銅部材としての銅板２２（回路層１２）および銅板２３（金属層１３）とが接合されてなる絶縁回路基板１０である。図１に、本実施形態である絶縁回路基板１０を備えたパワーモジュール１を示す。

このパワーモジュール１は、回路層１２および金属層１３が配設された絶縁回路基板１０と、回路層１２の一方の面（図１において上面）に接合層２を介して接合された半導体素子３と、金属層１３の他方側（図１において下側）に配置されたヒートシンク５と、を備えている。

半導体素子３は、Ｓｉ等の半導体材料で構成されている。この半導体素子３と回路層１２は、接合層２を介して接合されている。
接合層２は、例えばＳｎ－Ａｇ系、Ｓｎ－Ｉｎ系、若しくはＳｎ－Ａｇ－Ｃｕ系のはんだ材で構成されている。

ヒートシンク５は、前述の絶縁回路基板１０からの熱を放散するためのものである。このヒートシンク５は、銅又は銅合金で構成されており、本実施形態ではりん脱酸銅で構成されている。このヒートシンク５には、冷却用の流体が流れるための流路が設けられている。
なお、本実施形態においては、ヒートシンク５と金属層１３とが、はんだ材からなるはんだ層７によって接合されている。このはんだ層７は、例えばＳｎ－Ａｇ系、Ｓｎ－Ｉｎ系、若しくはＳｎ－Ａｇ－Ｃｕ系のはんだ材で構成されている。

そして、本実施形態である絶縁回路基板１０は、図１に示すように、セラミックス基板１１と、このセラミックス基板１１の一方の面（図１において上面）に配設された回路層１２と、セラミックス基板１１の他方の面（図１において下面）に配設された金属層１３と、を備えている。

セラミックス基板１１は、絶縁性および放熱性に優れた窒化ケイ素（Ｓｉ_３Ｎ_４）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）等のセラミックスで構成されている。本実施形態では、セラミックス基板１１は、特に放熱性の優れた窒化アルミニウム（ＡｌＮ）で構成されている。また、セラミックス基板１１の厚さは、例えば、０．２ｍｍ以上１．５ｍｍ以下の範囲内に設定されており、本実施形態では、０．６３５ｍｍに設定されている。

回路層１２は、図４に示すように、セラミックス基板１１の一方の面（図４において上面）に、銅又は銅合金からなる銅板２２が接合されることにより形成されている。
本実施形態においては、回路層１２は、無酸素銅の圧延板がセラミックス基板１１に接合されることで形成されている。
なお、回路層１２となる銅板２２の厚さは０．１ｍｍ以上２．０ｍｍ以下の範囲内に設定されており、本実施形態では、０．２５ｍｍに設定されている。

金属層１３は、図４に示すように、セラミックス基板１１の他方の面（図４において下面）に、銅又は銅合金からなる銅板２３が接合されることにより形成されている。
本実施形態においては、金属層１３は、無酸素銅の圧延板がセラミックス基板１１に接合されることで形成されている。
なお、金属層１３となる銅板２３の厚さは０．１ｍｍ以上２．０ｍｍ以下の範囲内に設定されており、本実施形態では、０．２５ｍｍに設定されている。

ここで、図２に、セラミックス基板１１と回路層１２（金属層１３）との接合界面近傍の拡大図を示す。
セラミックス基板１１のうち回路層１２（金属層１３）側の領域には、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される一種又は二種以上の活性金属の化合物を含む活性金属化合物層３１が形成されている。

活性金属化合物層３１は、セラミックス基板１１と銅板２２（銅板２３）とを接合する際に用いられる活性金属（Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆ）がセラミックス基板１１への拡散し、セラミックス基板１１の構成元素と反応して形成されるものであり、セラミックス基板１１の一部となる。
活性金属化合物層３１は、より具体的には、セラミックス基板が窒化ケイ素（Ｓｉ_３Ｎ_４）、又は、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）からなる場合には、これらの活性金属の窒化物からなる層となる。
そして、活性金属化合物層３１は、図２に示すように、複数の活性金属化合物粒子３２が集合した組織とされており、これらの活性金属化合物粒子３２の間には、銅粒界相３３が存在している。

なお、本実施形態では、接合する際に用いられる活性金属としてＴｉを用いており、セラミックス基板１１が窒化ケイ素（Ｓｉ_３Ｎ_４）で構成されているため、活性金属化合物層３１は、主に窒化チタン（ＴｉＮ）で構成される。
また、本実施形態では、活性金属化合物層３１は、平均粒径が１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の複数の窒化チタン粒子（活性金属化合物粒子３２）が集合して形成されたものとされている。

そして、活性金属化合物層３１のうち回路層１２（金属層１３）側の界面には、Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｗから選択される一種又は二種以上の遷移金属を含む遷移金属層３４が形成されている。
なお、遷移金属層３４は、活性金属化合物層３１のうち回路層１２（金属層１３）側の界面のみでなく、活性金属化合物粒子３２と銅粒界相３３との界面に形成されていてもよい。すなわち、遷移金属層３４は、活性金属化合物層３１を構成する活性金属化合物粒子３２の外周面に形成されていてもよい。

また、本実施形態においては、回路層１２（金属層１３）のうちセラミックス基板１１側の領域には、Ｍｇ固溶層３６が形成されている。
このＭｇ固溶層３６は、セラミックス基板１１と銅板２２（銅板２３）とを接合する際に用いられる接合材に含まれるＭｇが、銅板２２（銅板２３）側に拡散することで形成されるものであり、回路層１２（金属層１３）の一部となる。

ここで、Ｍｇ固溶層３６においては、ＣｕとＭｇと活性金属と遷移金属の合計を１００原子％として、Ｍｇ濃度が０．０５原子％以上６．９原子％以下の範囲内とされている。
なお、このＭｇ固溶層３６においては、Ｍｇ濃度が３０原子%以上７０％原子％以下の範囲内とされた金属間化合物（例えば、Ｃｕ_２Ｍｇ、ＣｕＭｇ_２等）を含有していてもよい。

ここで、本実施形態においては、活性金属化合物層３１の厚さが０．０５μｍ以上１．２μｍ以下の範囲内とされていることが好ましい。
また、本実施形態においては、Ｍｇ固溶層３６の厚さが０μｍを超え２００μｍ以下の範囲内とされていることが好ましいく、５０μｍ以上１２０μｍ以下が更に好ましい。
さらに、本実施形態においては、遷移金属層３４の厚さが１ｎｍ以上１５ｎｍ以下の範囲内とされていることが好ましい。

以下に、本実施形態に係る絶縁回路基板１０の製造方法について、図３および図４を参照して説明する。

（接合材配設工程Ｓ０１）
まず、セラミックス基板１１を準備し、図４に示すように、回路層１２となる銅板２２とセラミックス基板１１との間、および、金属層１３となる銅板２３とセラミックス基板１１との間に、接合材２５として、Ｍｇ、Ｃｕ、活性金属（Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆ）、遷移金属（Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｗ）を配設する。

ここで、接合材配設工程Ｓ０１では、Ｍｇ、Ｃｕ、活性金属、遷移金属の配設量を以下のように設定することが好ましい。なお、セラミックス基板１１と銅板２２（銅板２３）とを接合可能であればＣｕを配設しなくてもよい。
Ｍｇ：１４．３μｍｏｌ／ｃｍ^２以上７１．５μｍｏｌ／ｃｍ^２以下
Ｃｕ：０μｍｏｌ／ｃｍ^２以上７０．５μｍｏｌ／ｃｍ^２以下
活性金属：０．８μｍｏｌ／ｃｍ^２以上１８．８μｍｏｌ／ｃｍ^２以下
遷移金属：１．０μｍｏｌ／ｃｍ^２以上１５．０μｍｏｌ／ｃｍ^２以下

（積層工程Ｓ０２）
次に、銅板２２とセラミックス基板１１を、接合材２５（Ｍｇ、Ｃｕ、活性金属、遷移金属）を介して積層するとともに、セラミックス基板１１と銅板２３を、接合材２５（Ｍｇ、Ｃｕ、活性金属、遷移金属）を介して積層する。

（接合工程Ｓ０３）
次に、積層された銅板２２、接合材２５（Ｍｇ、Ｃｕ、活性金属、遷移金属）、セラミックス基板１１、接合材２５（Ｍｇ、Ｃｕ、活性金属、遷移金属）、銅板２３を、積層方向に加圧するとともに、真空炉内に装入して加熱し、銅板２２とセラミックス基板１１と銅板２３を接合する。
このとき、接合材２５の各元素は、銅板２２，２３側、あるいは、セラミックス基板１１側に拡散し、Ｍｇ固溶層３６、活性金属化合物層３１が形成されることから、セラミックス基板１１と回路層１２（金属層１３）との間に接合層は存在しない。

ここで、接合工程Ｓ０３における加熱温度は、７５０℃以上９５０℃以下の範囲内とすることが好ましく、７４０℃から加熱温度までの昇温工程および加熱温度での保持工程における温度積分値の合計は、３０℃・ｈ以上５００℃・ｈ以下の範囲内とすることが好ましい。
なお、接合工程Ｓ０３における加圧荷重Ｐは、０．０９８ＭＰａ以上１．４７ＭＰａ以下の範囲内とすることが好ましい。

以上のように、接合材配設工程Ｓ０１と、積層工程Ｓ０２と、接合工程Ｓ０３とによって、本実施形態である絶縁回路基板１０が製造されることになる。

（ヒートシンク接合工程Ｓ０４）
次に、絶縁回路基板１０の金属層１３の他方の面側にヒートシンク５を接合する。
絶縁回路基板１０とヒートシンク５とを、はんだ材を介して積層して加熱炉に装入し、はんだ層７を介して絶縁回路基板１０とヒートシンク５とをはんだ接合する。

（半導体素子接合工程Ｓ０５）
次に、絶縁回路基板１０の回路層１２の一方の面に、半導体素子３をはんだ付けにより接合する。
前述の工程により、図１に示すパワーモジュール１が製出される。

以上のような構成とされた本実施形態の絶縁回路基板１０（銅／セラミックス接合体）によれば、セラミックス基板１１の回路層１２（金属層１３）側の領域に活性金属化合物層３１が形成されており、活性金属化合物層３１のうち回路層１２（金属層１３）の界面に遷移金属層３４が形成されているので、セラミックス基板１１と回路層１２（金属層１３）との接合信頼性が大幅に向上することになる。

また、本実施形態の絶縁回路基板１０において、回路層１２（金属層１３）のうちセラミックス基板１１側の領域には、Ｍｇ固溶層３６が形成されており、Ｍｇ固溶層３６と活性金属化合物層３１との間に、遷移金属層３４が形成されている場合には、セラミックス基板１１と回路層１２（金属層１３）との接合信頼性が大幅に向上することになる。

（第二の実施形態）
本発明の第二の実施形態に係る銅／セラミックス接合体は、セラミックスからなるセラミックス部材としてのセラミックス基板１１１と、銅又は銅合金からなる銅部材としての銅板（回路層１１２）および銅板（金属層１１３）とが接合されてなる絶縁回路基板１１０である。

本実施形態においては、セラミックス基板１１１は、絶縁性および放熱性に優れた酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）で構成されている。
また、セラミックス基板１１１の厚さは、例えば、０．２ｍｍ以上１．５ｍｍ以下の範囲内に設定されており、本実施形態では、０．６３５ｍｍに設定されている。

回路層１１２は、セラミックス基板１１１の一方の面に、銅又は銅合金からなる銅板が接合されることにより形成されている。
本実施形態においては、回路層１１２は、無酸素銅の圧延板がセラミックス基板１１１に接合されることで形成されている。
なお、回路層１１２となる銅板の厚さは０．１ｍｍ以上２．０ｍｍ以下の範囲内に設定されており、本実施形態では、０．２５ｍｍに設定されている。

金属層１１３は、セラミックス基板１１１の他方の面に、銅又は銅合金からなる銅板が接合されることにより形成されている。
本実施形態においては、金属層１１３は、無酸素銅の圧延板がセラミックス基板１１１に接合されることで形成されている。
なお、金属層１１３となる銅板の厚さは０．１ｍｍ以上２．０ｍｍ以下の範囲内に設定されており、本実施形態では、０．２５ｍｍに設定されている。

ここで、図６に、セラミックス基板１１１と回路層１１２（金属層１１３）との接合界面近傍の拡大図を示す。
セラミックス基板１１１のうち回路層１１２（金属層１３）側の領域には、酸化マグネシウム層１３１が形成されている。

酸化マグネシウム層１３１は、セラミックス基板１１１と銅板とを接合する際に用いられるＭｇがセラミックス基板１１１への拡散し、セラミックス基板１１１の酸素と反応して形成されるものであり、セラミックス基板１１１の一部となる。
酸化マグネシウム層１３１は、図７に示すように、マグネシウム酸化物粒子１３２が集合した組織とされており、これらのマグネシウム酸化物粒子１３２の間には、銅粒界相１３３が存在している。
本実施形態では、酸化マグネシウム層１３１を構成するマグネシウム酸化物粒子１３２は、平均粒径が１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲内であることが好ましい。また、マグネシウム酸化物粒子１３２は、例えばＭｇＯまたはＭｇＡｌ_２Ｏ_４で構成されている。

そして、酸化マグネシウム層１３１のうち回路層１２（金属層１３）側の界面には、Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｗから選択される一種又は二種以上の遷移金属を含む遷移金属層１３４が形成されている。
なお、遷移金属層１３４は、酸化マグネシウム層１３１のうち回路層１１２（金属層１１３）側の界面のみでなく、マグネシウム酸化物粒子１３２と銅粒界相１３３との界面に形成されていてもよい。すなわち、遷移金属層１３４は、酸化マグネシウム層１３１を構成するマグネシウム酸化物粒子１３２の外周面に形成されていてもよい。

また、本実施形態においては、回路層１１２（金属層１１３）のうちセラミックス基板１１１側の領域には、Ｍｇ固溶層１３６が形成されている。
このＭｇ固溶層１３６は、セラミックス基板１１１と銅板とを接合する際に用いられる接合材に含まれるＭｇが、銅板側に拡散することで形成されるものであり、回路層１１２（金属層１１３）の一部となる。

ここで、Ｍｇ固溶層１３６においては、ＣｕとＭｇと活性金属と遷移金属の合計を１００原子％として、Ｍｇ濃度が０．０５原子％以上６．９原子％以下の範囲内とされている。
なお、このＭｇ固溶層１３６においては、Ｍｇ濃度が３０原子%以上７０％原子％以下の範囲内とされた金属間化合物（例えば、Ｃｕ_２Ｍｇ、ＣｕＭｇ_２等）を含有していてもよい。

ここで、本実施形態においては、酸化マグネシウム層１３１の厚さが０．０５μｍ以上１．２μｍ以下の範囲内とされていることが好ましい。
また、本実施形態においては、Ｍｇ固溶層１３６の厚さが０μｍを超え２００μｍ以下の範囲内とされていることが好ましいく、５０μｍ以上１２０μｍ以下が更に好ましい。
さらに、本実施形態においては、遷移金属層１３４の厚さが１ｎｍ以上１５ｎｍ以下の範囲内とされていることが好ましい。

この第二の実施形態である絶縁回路基板１１０は、第一の実施形態と同様に、図３および図４に示した製造方法、すなわち、接合材配設工程Ｓ０１、積層工程Ｓ０２、接合工程Ｓ０３とによって、製造されることになる。

以上のような構成とされた本実施形態の絶縁回路基板１１０（銅／セラミックス接合体）によれば、セラミックス基板１１１の回路層１１２（金属層１１３）側の領域に、酸化マグネシウム層１３１が形成されており、酸化マグネシウム層１３１のうち回路層１１２（金属層１１３）の界面に遷移金属層１３４が形成されているので、セラミックス基板１１１と回路層１１２（金属層１１３）との接合信頼性が大幅に向上することになる。

また、本実施形態の絶縁回路基板１１０において、回路層１１２（金属層１１３）のうちセラミックス基板１１１側の領域には、Ｍｇ固溶層１３６が形成されており、Ｍｇ固溶層１３６と酸化マグネシウム層１３１との間に、遷移金属層１３４が形成されている場合には、セラミックス基板１１１と回路層１１２（金属層１１３）との接合信頼性が大幅に向上することになる。

以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
例えば、本実施形態では、絶縁回路基板に半導体素子を搭載してパワーモジュールを構成するものとして説明したが、これに限定されることはない。例えば、絶縁回路基板の回路層にＬＥＤ素子を搭載してＬＥＤモジュールを構成してもよいし、絶縁回路基板の回路層に熱電素子を搭載して熱電モジュールを構成してもよい。

また、本実施形態の絶縁回路基板では、セラミックス基板として、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、アルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）で構成されたものを例に挙げて説明したが、これに限定されることはなく、窒化ケイ素（Ｓｉ_３Ｎ_４）等の他のセラミックス基板を用いたものであってもよい。

さらに、本実施形態においては、回路層を、無酸素銅の圧延板をセラミックス基板に接合することにより形成するものとして説明したが、これに限定されることはなく、銅板を打ち抜いた銅片を回路パターン状に配置された状態でセラミックス基板に接合されることによって回路層を形成してもよい。

以下に、本発明の効果を確認すべく行った確認実験の結果について説明する。

まず、表１～３に記載のセラミックス基板（４０ｍｍ×４０ｍｍ）を準備した。なお、厚さは、ＡｌＮおよびＡｌ_２Ｏ_３は０．６３５ｍｍ、Ｓｉ_３Ｎ_４は０．３２ｍｍとした。
また、回路層および金属層となる銅板として、無酸素銅からなり、厚さ０．２５ｍｍの３７ｍｍ×３７ｍｍの銅板を準備した。
そして、接合材として表１に示す各元素を、セラミックス基板と銅板との間に配設し、銅板／セラミックス基板／銅板の積層体を得た。
次に、表４～６に示す条件で銅板とセラミックス基板とを接合し、本発明例１～８，１１～１４，２１～２４、比較例１，１１，２１の絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）を得た。

得られた絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）について、接合界面の観察を実施した。
また、得られた絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）に対して、液槽にて－４０℃×５ｍｉｎ←→１５０℃×５ｍｉｎの条件で冷熱サイクルを５００サイクルまで行った。その後、表面切削加工を行った。

（活性金属化合物層の観察）
得られた絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）に対して観察試料を採取し、銅板とセラミックス基板との接合界面の断面を、走査型電子顕微鏡（Ｃａｒｌ Ｚｅｉｓｓ ＡＧ社製ＧｅｍｉｎｉＳＥＭ ５００）を用いて加速電圧７ｋＶ、倍率３万倍で、高さ３μｍ×幅４μｍの範囲を観察し、活性金属と窒素（Ｎ）が共存する領域が存在し、その領域において活性金属、窒素（Ｎ）の合計を１００原子％として、活性金属の濃度が２０原子％以上の領域を活性金属化合物層と判断し、当該領域の面積を測定した。なお、活性金属化合物層はセラミックス部材の一部である。測定された面積を測定視野幅で割ることで活性金属化合物層の厚さを算出した。５視野で測定し、その平均値を表４～６に示した。

（酸化マグネシウム層の観察）
得られた絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）に対して観察試料を採取し、銅板とセラミックス基板との接合界面の断面を、走査型電子顕微鏡（Ｃａｒｌ Ｚｅｉｓｓ ＡＧ社製ＧｅｍｉｎｉＳＥＭ ５００）を用いて加速電圧７ｋＶ、倍率３万倍で、高さ３μｍ×幅４μｍの範囲を観察し、マグネシウム（Ｍｇ）と酸素（Ｏ）が共存する領域が存在し、その領域においてマグネシウム（Ｍｇ）と酸素（Ｏ）の合計を１００原子％として、マグネシウム（Ｍｇ）の濃度が４０原子％以上の領域を酸化マグネシウム層と判断し、当該領域の面積を測定した。なお、酸化マグネシウム層はセラミックス部材の一部である。測定された面積を測定視野幅で割ることで活性金属化合物層の厚さを算出した。５視野で測定し、その平均値を表４～６に示した。

（Ｍｇ固溶層の観察）
得られた絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）に対して観察試料を採取し、銅板とセラミックス基板との接合界面の断面を、ＥＰＭＡ装置（日本電子株式会社製ＪＸＡ－８５３０Ｆ）を用いて加速電圧１５ｋＶで、銅部材と活性金属化合物層の界面から銅部材の方向へ長さ２００μｍの範囲をライン分析し、活性金属，遷移金属，Ｍｇ，Ｃｕの合計を１００原子％として、Ｍｇの濃度が０．０５原子％以上６．９原子％以下の領域をＭｇ固溶層と判断し、測定された長さをＭｇ固溶層の厚さとした。なお、Ｍｇ固溶層は銅部材の一部である。５視野で測定し、その平均値を表４～６に示した。

（遷移金属層の観察）
得られた絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）に対して観察試料を採取し、銅板とセラミックス基板との接合界面の断面を、走査透過型電子顕微鏡（Ｔｈｅｒｍｏ Ｆｉｓｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ社製Ｔｉｔａｎ Ｇ２ ＣｈｅｍｉＳＴＥＭ）を用いて加速電圧２００ｋＶ、倍率６４万倍で、高さ５０ｎｍ×幅２０ｎｍの範囲を観察し、Ｃｕ、Ｍｇ、セラミックス構成元素、活性金属および遷移金属の合計を１００原子％として、活性金属化合物層（粒子）中の遷移金属濃度より１原子％以上高い領域を遷移金属層と判断し、当該領域の面積を測定した。測定された面積を測定視野幅で割ることで遷移金属層の厚さを算出した。５視野で測定し、その平均値を表４～６に示した。ここでセラミックス構成元素とはＡｌ、Ｓｉ、Ｎ、Ｏである。

（表面切削試験）
得られた絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）に対して、液槽にて－４０℃×５ｍｉｎ←→１５０℃×５ｍｉｎの条件で冷熱サイクルを５００サイクルまで行った。
冷熱サイクルを負荷した絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）に対して、表面切削試験を行い、銅板とセラミックス基板との接合強度を評価した。
表面切削試験においては、まず、銅板を厚さ３０μｍまで切削した。
そして、図７に示すように、刃幅０．３ｍｍの切削刃を用いて、水平切削速度２μｍ／秒、垂直切削速度０．１μｍ／秒で銅板を切削し（(1)切削段階）、銅板とセラミックス基板との界面に達した時点で切削刃を水平方向のみに移動し（(2)剥離段階）、剥離段階で水平方向の荷重が一定になった時点の水平荷重を測定した。測定された荷重を刃幅で割ることで接合界面の強度を算出した。評価結果を表４～６に示す。

セラミックス基板をＡｌＮで構成した本発明例１～８および比較例１を比較すると、遷移金属層が形成されている本発明例１～８においては、遷移金属層が形成されていない比較例１に比べて接合界面の強度が向上していることが確認される。
セラミックス基板をＳｉ_３Ｎ_４で構成した本発明例１１～１８および比較例１１を比較すると、遷移金属層が形成されている本発明例１１～１８においては、遷移金属層が形成されていない比較例１１に比べて接合界面の強度が向上していることが確認される。
セラミックス基板をＡｌ_２Ｏ_３で構成した本発明例２１～２４および比較例２１を比較すると、遷移金属層が形成されている本発明例２１～２４においては、遷移金属層が形成されていない比較例２１に比べて接合界面の強度が向上していることが確認される。

以上の確認実験の結果から、本発明例によれば、厳しい冷熱サイクルを負荷した場合であっても、セラミックス部材と銅部材との接合性に優れ、冷熱サイクル信頼性に優れた絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）を提供可能であることが確認された。

１０，１１０ 絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）
１１，１１１ セラミックス基板（セラミックス部材）
１２，１１２ 回路層（銅部材）
１３，１１３ 金属層（銅部材）
３１ 活性金属化合物層
３４，１３４ 遷移金属層
３６，１３６ Ｍｇ固溶層
１３１ 酸化マグネシウム層

Claims (10)

1. 銅又は銅合金からなる銅部材と、セラミックス部材とが接合されてなる銅／セラミックス接合体であって、
   前記セラミックス部材のうち前記銅部材側の領域には、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される一種又は二種以上の活性金属の化合物を含む活性金属化合物層、または、酸化マグネシウム層、が形成されており、
   前記銅部材のうち前記セラミックス部材側の領域には、Ｍｇ固溶層が形成されており、
   前記Ｍｇ固溶層と前記活性金属化合物層または前記酸化マグネシウム層との間に、Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｗから選択される一種又は二種以上の遷移金属を含む遷移金属層が形成されていることを特徴とする銅／セラミックス接合体。
2. 前記活性金属化合物層は、複数の活性金属化合物粒子が集合した組織とされていることを特徴とする請求項１に記載の銅／セラミックス接合体。
3. 前記活性金属化合物粒子の間には、銅粒界相が存在していることを特徴とする請求項２に記載の銅／セラミックス接合体。
4. 前記酸化マグネシウム層は、複数のマグネシウム酸化物粒子が集合した組織とされていることを特徴とする請求項１に記載の銅／セラミックス接合体。
5. 前記マグネシウム酸化物粒子の間には、銅粒界相が存在していることを特徴とする請求項４に記載の銅／セラミックス接合体。
6. セラミックス基板の表面に、銅又は銅合金からなる銅板が接合されてなる絶縁回路基板であって、
   前記セラミックス基板のうち前記銅板側の領域には、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される一種又は二種以上の活性金属の化合物を含む活性金属化合物層、または、酸化マグネシウム層、が形成されており、
   前記銅板のうち前記セラミックス基板側の領域には、Ｍｇ固溶層が形成されており、
   前記Ｍｇ固溶層と前記活性金属化合物層または前記酸化マグネシウム層との間に、Ｖ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｗから選択される一種又は二種以上の遷移金属を含む遷移金属層が形成されていることを特徴とする絶縁回路基板。
7. 前記活性金属化合物層は、複数の活性金属化合物粒子が集合した組織とされていることを特徴とする請求項６に記載の絶縁回路基板。
8. 前記活性金属化合物粒子の間には、銅粒界相が存在していることを特徴とする請求項７に記載の絶縁回路基板。
9. 前記酸化マグネシウム層は、複数のマグネシウム酸化物粒子が集合した組織とされていることを特徴とする請求項６に記載の絶縁回路基板。
10. 前記マグネシウム酸化物粒子の間には、銅粒界相が存在していることを特徴とする請求項９に記載の絶縁回路基板。

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