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JP2023505484A - 改善された表面特性を有する成形コンパウンドを製造する方法 - Google Patents

改善された表面特性を有する成形コンパウンドを製造する方法 Download PDF

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JP2023505484A JP2022533348A JP2022533348A JP2023505484A JP 2023505484 A JP2023505484 A JP 2023505484A JP 2022533348 A JP2022533348 A JP 2022533348A JP 2022533348 A JP2022533348 A JP 2022533348A JP 2023505484 A JP2023505484 A JP 2023505484A
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Abstract

本発明は、改善された表面特性を有する成形コンパウンドを製造する方法に関する。本発明は特に、ポリカーボネートと、好ましくは二酸化チタン（ＴｉＯ２）、タルク（Ｍｇ３Ｓｉ４Ｏ１０（ＯＨ）２）、ドロマイトＣａＭｇ［ＣＯ３］２、カオリナイトＡｌ４［（ＯＨ）８｜Ｓｉ４Ｏ１０］、及びウォラストナイトＣａ３［Ｓｉ３Ｏ９］を含む群から選択される、好ましくは二酸化チタン（ＴｉＯ２）及びタルク（Ｍｇ３Ｓｉ４Ｏ１０（ＯＨ）２）を含む群から選択される少なくとも１つの強化充填剤とを含む成形コンパウンドに関する。本発明によれば、強化充填剤の総量は、それぞれ成形コンパウンドの総質量に対して３重量％～２０重量％、好ましくは４．５重量％～１５重量％であり、ここで、本発明により製造された少なくとも１つのマスターバッチを使用して、改善された特性を有する成形コンパウンドが製造される。

Description

本発明は、改善された特性を有する成形コンパウンドの製造に関する。本発明は更に、特に、ポリカーボネートと、好ましくは二酸化チタン（ＴｉＯ２）、タルク（Ｍｇ３Ｓｉ４Ｏ１０（ＯＨ）２）、ドロマイトＣａＭｇ［ＣＯ３］２、カオリナイトＡｌ４［（ＯＨ）８｜Ｓｉ４Ｏ１０］、及びウォラストナイトＣａ３［Ｓｉ３Ｏ９］を含む群から選択される、より好ましくは二酸化チタン（ＴｉＯ２）及びタルク（Ｍｇ３Ｓｉ４Ｏ１０（ＯＨ）２）を含む群から選択される少なくとも１つの強化充填剤とを含む成形コンパウンドの製造に関する。強化充填剤の総含有量は、それぞれの場合に成形コンパウンドの総質量に対して３重量％～２０重量％、好ましくは４．５重量％～１５重量％である。改善された表面特性を有する成形コンパウンドは、本発明に従って製造された少なくとも１つのマスターバッチを使用して製造される。
本発明に従って製造されるマスターバッチは、ポリカーボネートと、好ましくは二酸化チタン（ＴｉＯ２）、タルク（Ｍｇ３Ｓｉ４Ｏ１０（ＯＨ）２）、ドロマイトＣａＭｇ［ＣＯ３］２、カオリナイトＡｌ４［（ＯＨ）８｜Ｓｉ４Ｏ１０］、及びウォラストナイトＣａ３［Ｓｉ３Ｏ９］を含む群から選択される、より好ましくは二酸化チタン（ＴｉＯ２）及びタルク（Ｍｇ３Ｓｉ４Ｏ１０（ＯＨ）２）を含む群から選択される少なくとも１つの強化充填剤とを含む。マスターバッチ中の強化充填剤の総含有量は、それぞれの場合にマスターバッチの総質量に対して３０重量％～７０重量％、好ましくは３５重量％～６５重量％、より好ましくは４０重量％～６０重量％である。
本発明に従って製造されるマスターバッチは、好ましくは、１つだけの強化充填剤、すなわち、二酸化チタン（ＴｉＯ２）のみ、又はタルク（Ｍｇ３Ｓｉ４Ｏ１０（ＯＨ）２）のみ、又はドロマイトＣａＭｇ［ＣＯ３］２のみ、又はカオリナイトＡｌ４［（ＯＨ）８｜Ｓｉ４Ｏ１０］のみ、又はウォラストナイトＣａ３［Ｓｉ３Ｏ９］のみ、好ましくは二酸化チタン（ＴｉＯ２）のみ、又はタルク（Ｍｇ３Ｓｉ４Ｏ１０（ＯＨ）２）のみを含む。この１つの強化充填剤に関して、それぞれの場合に使用されるマスターバッチは、上記マスターバッチを使用して製造されたそれぞれの成形コンパウンドよりも高い含有量の強化充填剤を含む。
それにもかかわらず、成形コンパウンドは複数の強化充填剤を含み得るため、成形コンパウンド中の強化充填剤の総含有量は、特にマスターバッチが１つだけの強化充填剤を含む場合にマスターバッチ中の強化充填剤の総含有量よりも高くなり得る。成形コンパウンド中の強化充填剤の総含有量は、それぞれ異なる強化充填剤を含む異なるマスターバッチを添加することによって及び／又は強化充填剤を追加的に添加することによって達成され、特に強化充填剤を追加的に添加することによって達成され得る。
マスターバッチは、本発明によれば、連続式一軸混練機を使用して、ポリカーボネート、少なくとも１つの強化充填剤、及び任意に他のマスターバッチ成分を配合することによって得ることができる。特に、本発明による方法は、以下の工程：
（１）ポリカーボネート及び少なくとも１つの強化充填剤を連続式一軸混練機に添加する工程と、
（２）連続式一軸混練機を使用してポリカーボネート及び少なくとも１つの強化充填剤を配合する工程と、
を含む。
好ましくは、工程（１）において、１つだけの強化充填剤が添加される。また、他のマスターバッチ成分を工程（１）又は工程（２）のいずれかにおいて添加し、工程（２）において共配合することも可能である。工程（１）及び工程（２）は、逐次に又は同時に行われ得る。
ポリカーボネート、強化充填剤、及び任意に他のマスターバッチ成分を同時に又は逐次に連続式一軸混練機に添加することができる。特に、ポリカーボネートが溶融する前に、ポリカーボネートが溶融した後に、又はポリカーボネートが溶融する前及び後の両方のいずれかにおいて、少なくとも１つの強化充填剤を添加することができる。
マスターバッチは、他のマスターバッチ成分を追加的に含み得る。ポリカーボネート及び少なくとも１つの強化充填剤を含むマスターバッチ中の他のマスターバッチ成分の含有量は、それぞれの場合に成形コンパウンドの総質量に対して０重量％～５重量％、好ましくは０重量％～４重量％、より好ましくは０重量％～３重量％である。少なくとも１つの強化充填剤の総含有量及び他のマスターバッチ成分の含有量に応じて、本発明によるマスターバッチ中のポリカーボネート含有量は、それぞれの場合にマスターバッチの総質量に対して７０重量％～２５重量％、好ましくは６５重量％～３１重量％、より好ましくは５９．５重量％～３７重量％である。マスターバッチの全ての成分の合計は１００重量％である。
これらの他のマスターバッチ成分としては、例えばポリカーボネートマスターバッチに慣用の他の充填剤が挙げられ、他の熱可塑性プラスチック、例えばアクリロニトリル－ブタジエン－スチレンコポリマー、スチレン－アクリロニトリルコポリマー、若しくはまたポリエステル、又は紫外線安定剤、赤外線安定剤、熱安定剤、帯電防止剤、染料、及び顔料等の他の添加剤は慣用の量で添加され、任意に、離型特質、流動特質、及び／又は難燃性は、外部離型剤、流動剤、及び／又は難燃剤（例えば、アルキル及びアリールのホスファイト、ホスフェート、及びホスファン、低分子量のカルボン酸エステル、ハロゲン化合物、塩、チョーク、石英粉末、ガラス繊維、炭素繊維、顔料、及びそれらの組合せ）を添加することによって更に改善され得る。そのような化合物は、例えば国際公開第９９／５５７７２号の第１５頁～第２５頁、及び"Plastics Additives", R. Gaechter and H. Mueller, Hanser出版社 1983年に記載されている。安定剤としては、無水カルボン酸変性α－オレフィンポリマー、特に無水マレイン酸変性α－オレフィンポリマーが好ましい。そのような無水カルボン酸変性α－オレフィンポリマーは、例えば国際公開第２０１８／０３７０３７号から知られている。他のマスターバッチ成分が１つ以上の熱可塑性プラスチックである場合に、マスターバッチ中のその総含有量は、３．０重量％以下、好ましくは２．５重量％以下、より好ましくは２．０重量％以下である。ポリカーボネートではない熱可塑性プラスチックの割合がより高いとマスターバッチの使用可能性が極めて大幅に制限される。
上述のポリエステルと、更に上記のポリエステルカーボネートとは区別されるべきである。ポリエステルは、本発明の目的のために、特に米国特許出願公開第２０１４／３５７７６９号の［０１３１］～［０１３８］に記載されるポリエステルである。マスターバッチ中のポリエステルの割合は、０．９重量％以下、好ましくは０．５重量％以下、より好ましくは０．２重量％以下、特に好ましくは０．１重量％以下、非常に特に好ましくは０重量％～０．１重量％である。最も好ましくは、マスターバッチ中のポリエステルの割合は０重量％である。
マスターバッチは、原則的に従来技術、例えば［１］（［１］＝Klemens Kohlgrueber: Der gleichlaeufige Doppelschneckenextruder [The co-rotating twin-screw extruder], 第2改訂拡張版, Hanser出版社, ミュンヘン 2016年, 第76頁以降）から知られている。
本発明の目的のために、マスターバッチは、少なくとも１つのポリマーと、少なくとも１つの強化充填剤とを含む固体混合物を意味すると理解され、ここで、マスターバッチは、ペレット、粉末、又は別の形態において存在する場合があり、ポリマー成形コンパウンドの製造において使用され得る。
ポリカーボネートを含むマスターバッチは、以下で、ポリカーボネートマスターバッチとも呼ばれる。
また、ポリマー成形コンパウンド（例えば、ポリカーボネートを含む成形コンパウンドもこれらのポリマー成形コンパウンドの１つであるような）を、上記ポリマー成形コンパウンドにより所望の特性プロファイルが達成されるように添加剤、例えば充填剤を混加することによって調製することも、従来技術、例えば［１］（［１］＝Klemens Kohlgrueber: Der gleichlaeufige Doppelschneckenextruder [The co-rotating twin-screw extruder], 第2改訂拡張版, Hanser出版社, ミュンヘン 2016年, 第47頁以降）から知られている。この調製（配合とも呼ばれる）は、一般に二軸スクリュー押出機において行われる。ポリマー成形コンパウンド中の充填剤の可能な限り最良の分散、すなわち、ポリマー成形コンパウンド中の充填剤の可能な限り最良の粉砕及び分布を達成することが特に望ましい。ポリマー成形コンパウンド中に分散される充填剤の総含有量が上昇するほど、そしてポリマー成形コンパウンド中の充填剤の分散がより良好であるほど、すなわち、その粉砕及び分布がより良好であるほど、配合はますます困難になる。
ポリカーボネートを含む成形コンパウンドは、以下で、ポリカーボネート成形コンパウンドとも呼ばれる。
本発明によれば、少なくとも１つの強化充填剤は、本発明に従って製造されたマスターバッチを使用してポリカーボネート成形コンパウンド中に導入される。こうして製造されたポリカーボネート成形コンパウンドは、ポリカーボネート及び少なくとも１つの強化充填剤を含む。強化充填剤の総含有量は、それぞれの場合に成形コンパウンドの総質量に対して３重量％～２０重量％、好ましくは４．５重量％～１５重量％である。
成形コンパウンドはまた、他の成形コンパウンド成分を含み得る。ポリカーボネート及び少なくとも１つの強化充填剤を含む成形コンパウンド中の他の成形コンパウンド成分の含有量は、それぞれの場合に成形コンパウンドの総質量に対して０重量％～６１重量％、好ましくは０重量％～５４．５重量％、より好ましくは０重量％～２５重量％である。少なくとも１つの強化充填剤の総含有量及び他の成形コンパウンド成分の含有量に応じて、本発明による成形コンパウンド中のポリカーボネート含有量は、それぞれの場合に成形コンパウンドの総質量に対して９７重量％～３６重量％、好ましくは９５．５重量％～４１重量％である。成形コンパウンドの全ての成分の合計は１００重量％である。例えば、本発明はこれに限定されるものではないが、１５重量％の強化充填剤を含む本発明によるポリカーボネート成形コンパウンドは、８２重量％のポリカーボネート及び３重量％の他の成形コンパウンド成分を追加的に含むことが可能であり、又は１５重量％の強化充填剤を含む本発明によるポリカーボネート成形コンパウンドは、６５重量％のポリカーボネート及び２０重量％の他の成形コンパウンド成分を追加的に含むことが可能である。
また例えば、本発明はこれに限定されるものではないが、４．５重量％の強化充填剤を含む本発明によるポリカーボネート成形コンパウンドは９２．５重量％のポリカーボネート及び３重量％の他の成形コンパウンド成分を追加的に含むことが可能であり、又は４．５重量％の強化充填剤を含む本発明によるポリカーボネート成形コンパウンドは６５．５重量％のポリカーボネート及び３０重量％の他の成形コンパウンド成分を追加的に含むことが可能である。
本発明によれば、この成形コンパウンドは、工程（１）及び工程（２）において得られたポリカーボネートマスターバッチを以下のように、すなわち、
（３）工程（２）において得られたポリカーボネートマスターバッチ及びポリカーボネートを配合ユニットに添加し、
（４）配合ユニットを使用して、工程（２）において得られたポリカーボネートマスターバッチ及びポリカーボネートを配合して、
更に加工することによって得ることができる。
工程（３）及び工程（４）は、逐次に又は同時に行われ得る。
任意に、追加の強化充填剤を工程（３）において添加し、工程（４）において共配合することが可能である。この追加の強化充填剤は、マスターバッチ中に存在するものと同じであってもよく、又はマスターバッチ中に存在するものとは異なる強化充填剤であってもよい。工程（３）において追加的に添加される強化充填剤は、好ましくは、マスターバッチ中に存在するものとは異なる強化充填剤である。
また任意に、他の成形コンパウンド成分を工程（３）において添加し、工程（４）において共配合することも可能である。
配合ユニットは、好ましくは、連続式一軸混練機、多軸押出機、特に二軸スクリュー押出機又はリング押出機、遊星ローラー押出機、ラム式混練機（ram kneaders）、及び内部ミキサーから構成される群から選択される。配合ユニットは、特に好ましくは、二軸スクリュー押出機又はリング押出機又は遊星ローラー押出機、非常に特に好ましくは、同方向回転二軸スクリュー押出機である。
また、ポリマー成形コンパウンド中の充填剤、特に強化充填剤の分散を改善すると、とりわけ、成形コンパウンドが、改善された特性、特に改善された表面特性を有するという効果を有する。
例えば、所与の二軸スクリュー押出機の場合に、充填剤、特に強化充填剤の可能な限り高い総含有量で分散の改善を達成するには、ポリマー成形コンパウンドへのエネルギー入力を高めなければならない。しかしながら、これは、二軸スクリュー押出機における配合の間のポリマー成形コンパウンドの温度の上昇をもたらし、エネルギー入力が高いほど、その上昇は大きくなる。これによりまた、ポリマー成形コンパウンドが熱損傷を受ける可能性がある。これはまた、ポリマー成形コンパウンドの黄変、ポリマー成形コンパウンドにおける斑点又は他の望ましくない変化を引き起こす可能性がある。
一般に上記熱損傷は回避されるべきであるため、分散の改善をなしにするか、若しくは充填剤、特に強化充填剤の総含有量を増やさないか、又はその両方である。しかしながら、熱損傷若しくはより不十分な分散、又はその両方が許容されることもまれにはある。しかしながら、このようにして、改善された表面特性を有するポリマー成形コンパウンドを得ることはできない。
また、冒頭で述べた二軸スクリュー押出機よりも大きな長さ対直径比（Ｌ／Ｄ比）を有する二軸スクリュー押出機を使用しても、この問題は改善されないことが判明した。それというのも、より大きなＬ／Ｄ比を有する二軸スクリュー押出機の場合であっても、ポリマー成形コンパウンドに対する熱応力は、充填剤、特に強化充填剤の所望の高い総含有量で所望の分散の改善が達成されるとしても、不所望に高くなるからである。その理由は、二軸スクリュー押出機のＬ／Ｄ比をその他の条件を変えずに高めると、押し出されるポリマー成形コンパウンドの温度が、二軸スクリュー押出機の内壁を清浄化するスクリュー要素の外径の４倍に相当する二軸スクリュー押出機の追加の長さにつき、約１０℃～２０℃だけ高まるからである。したがって、改善された表面特性を有するポリマー成形コンパウンドは、このようにしても得ることはできない。
高い割合の強化充填剤を有するポリカーボネート成形コンパウンドを配合によって製造すべき場合にも、上記の問題は起こる。
したがって、本発明の課題は、強化充填剤を含む改善されたポリカーボネート成形コンパウンドを製造する方法を提供することである。
本発明によるポリカーボネート成形コンパウンドは、特に、改善された特性、特に改善された表面特性、特に欠陥がより少ないこと、特にまた強化充填剤の粒子の不完全な分散によってもたらされる表面での隆起又は窪みの形における欠陥がより少ないことを有するものとする。
驚くべきことに、上記課題は、ポリカーボネートマスターバッチを使用して製造されるポリカーボネート成形コンパウンドの製造方法であって、このポリカーボネートマスターバッチが、ポリカーボネート及び強化充填剤を含み、連続式一軸混練機を使用して配合される、方法によって解決されることが判明した。この場合に、ポリカーボネートマスターバッチ中の強化充填剤の総含有量は、それぞれの場合にマスターバッチの総質量に対して３０重量％～７０重量％、好ましくは３５重量％～６５重量％、より好ましくは４０重量％～６０重量％であり、かつポリカーボネート成形コンパウンド中の強化充填剤の総含有量は、それぞれの場合にポリカーボネート成形コンパウンドの総質量に対して３重量％～２０重量％、好ましくは４．５重量％～１５重量％である。
この１つの強化充填剤に関して、それぞれの場合にポリカーボネート成形コンパウンドの製造に使用されるポリカーボネートマスターバッチは、それぞれの場合にこのポリカーボネートマスターバッチを使用して製造されたポリカーボネート成形コンパウンドよりも高い含有量の強化充填剤を有する。好ましくは、ポリカーボネートマスターバッチ中の１つの強化充填剤の含有量は、成形コンパウンド中の１つの強化充填剤の含有量の１．２倍～１４０倍の高さ、好ましくは１．５倍～１００倍の高さ、より好ましくは２倍～１０倍の高さである。
本発明による方法は、改善されたポリカーボネート成形コンパウンドを提供する。本発明者らは何らかの特定の科学的理論に拘束されることを望まないが、本発明に従って製造されたポリカーボネート成形コンパウンドの改善された特性は、同様に改善された特性を有するポリカーボネートマスターバッチによるものであり、その特性はまた、特にマスターバッチ中の強化充填剤（複数の場合を含む）の分散の改善に起因すると合理的に想定することができる。
上記課題の解決手段が特に驚くべきであるのは、連続式一軸混練機がこれまで特定の分散混合効果を有することは知られていなかったため、それらの使用が分散の大幅な改善、及びそれに起因する改善をもたらすとは予想されていなかったからである。分散性混合物は、粒子が嵩全体に分布しているだけでなく、上記粒子が特に粉砕されているという特徴を有する。
本発明の目的のために、強化充填剤は、本発明に従って製造されたポリカーボネート成形コンパウンドの剛性を高めるのに適した鉱物充填剤を意味すると理解される。好ましくは、強化充填剤は、二酸化チタン（ＴｉＯ２）、タルク（Ｍｇ３Ｓｉ４Ｏ１０（ＯＨ）２）、ドロマイトＣａＭｇ［ＣＯ３］２、カオリナイトＡｌ４［（ＯＨ）８｜Ｓｉ４Ｏ１０］、及びウォラストナイトＣａ３［Ｓｉ３Ｏ９］を含む群から選択され、好ましくは二酸化チタン（ＴｉＯ２）及びタルク（Ｍｇ３Ｓｉ４Ｏ１０（ＯＨ）２）を含む群から選択される。これは、マスターバッチ成形コンパウンド及びポリカーボネート成形コンパウンドにも同様に当てはまる。
特に、本発明による方法は、改善された表面特性、特に欠陥がより少ないこと、特にまた強化充填剤の粒子の不完全な分散によってもたらされる表面での隆起又は窪みの形における欠陥がより少ないことを有するポリカーボネート成形コンパウンドを提供する。強化充填剤の粒子の不完全な分散は、例えば、本発明による成形コンパウンドから製造された成形品の画像の視覚的分析によって決定され得る。強化充填剤の不完全に分散した粒子の粒子サイズ分布は、分級によって評価され得る。
本発明に従って製造されたこの種のポリカーボネート成形コンパウンドは、従来技術による方法に従って製造されたポリカーボネート成形コンパウンドと比較してより良好な、すなわち改善された特性を有し、ここで、従来技術に従って製造されたポリカーボネート成形コンパウンドは、本発明に従って製造されたポリカーボネート成形コンパウンドと同じ割合で同じ成分を含む。
本発明の目的のために、「成形品」という用語は、成形コンパウンドの更なる加工の結果である物品を意味すると理解される。したがって、例えば、成形コンパウンドから射出成形によって得ることができる物品だけでなく、成形コンパウンドの押出によって得ることができるフィルム又はシートも成形品と見なされるべきである。
好ましくは、使用される二酸化チタン（ＴｉＯ２）は、０．１μｍ～５μｍ、好ましくは０．３μｍ～３μｍの粒子サイズｄ５０を有するルチル変態である。本発明により使用可能な二酸化チタンの例は、市販製品であるＫｒｏｎｏｓ ２２３０二酸化チタン及びＫｒｏｎｏｓ ２２３３二酸化チタンから選択される。両方の製品の製造業者は、Kronos Titan GmbH（レバークーゼン）である。
好ましくは、０．１μｍ～１０μｍ、好ましくは０．３μｍ～３μｍの粒子サイズｄ５０を有するタルク（Ｍｇ３Ｓｉ４Ｏ１０（ＯＨ）２）が使用される。使用され得るタルクとしては、例えば、市販製品であるImerys Talc（Luzenac Europe SAS）製のＪｅｔｆｉｎｅ ３ＣＡ、又はIMI Fabi S.p.A.製のＨＴＰ Ｕｌｔｒａ ５Ｃタルクが挙げられる。
粒子サイズｄ５０は、それぞれの場合に質量を基準とし、Micrometrics（ドイツ）製のＳｅｄｉｇｒａｐｈ ５１００を使用してＩＳＯ １３３３ １７－３に準拠して決定された。
二酸化チタン及びタルクの混合物は、あらゆる所望の混合比で使用され得る。二酸化チタンとタルクとの混合比が、それぞれの場合に質量基準で１：６０～１：１、好ましくは１：３０～１：５である場合が好ましい。
好ましくは、強化充填剤を構成するそれぞれの鉱物の粒子は、１：１～１：７のアスペクト比を有する。
本発明の目的のために、「ポリカーボネート」は、ホモポリカーボネート及びコポリカーボネートの両方を意味すると理解される。ポリカーボネートは、よく知られるように線状又は分岐状であり得る。また、本発明によれば、ポリカーボネートの混合物も使用可能である。
本発明により使用されるポリカーボネート中のカーボネート基の最大８０ｍｏｌ％、好ましくは２０ｍｏｌ％～最大５０ｍｏｌ％の割合が、好ましくは芳香族ジカルボン酸エステル基によって置き換えられていてもよい。炭酸からの酸部と、好ましくは芳香族ジカルボン酸からの酸部との両方を分子鎖へと組み込むこの種のポリカーボネートは、芳香族ポリエステルカーボネートと呼称される。
芳香族ジカルボン酸エステル基による炭酸基の置き換えは、実質的に化学量論的にも定量的にも行われることから、これは、完成したポリエステルカーボネートにおいても共反応物のモル比が反映されることを意味する。芳香族ジカルボン酸エステル基は、ランダムに又はブロック状に組み込まれ得る。
熱可塑性ポリエステルカーボネートを含む熱可塑性ポリカーボネートは、１５ｋｇ／ｍｏｌ～５０ｋｇ／ｍｏｌ、好ましくは２０ｋｇ／ｍｏｌ～３５ｋｇ／ｍｏｌ、より好ましくは２３ｋｇ／ｍｏｌ～３３ｋｇ／ｍｏｌのＧＰＣ（標準としてポリカーボネートを用いた塩化メチレン中でのゲル浸透クロマトグラフィー）によって決定される平均分子量Ｍｗを有する。
好ましい芳香族ポリカーボネート及び芳香族ポリエステルカーボネートは、ジフェノールと、炭酸又は炭酸誘導体と、ポリエステルカーボネートの場合には、好ましくは芳香族ジカルボン酸又はジカルボン酸誘導体と、任意に連鎖停止剤及び分岐剤とから、既知のように製造される。
ポリカーボネートの製造の詳細は、過去４０年ほどにわたって多くの特許明細書において記載されてきている。ここでは、例として、Schnell, "Chemistry and Physics of Polycarbonates", Polymer Reviews, 第9巻, Interscience出版社, ニューヨーク, ロンドン, シドニー 1964年、Encyclopedia of Polymer Science and Engineering, 第11巻, 第2版, 1988年, 第648頁～第718頁におけるD. Freitag, U. Grigo, P.R. Mueller, H. Nouvertne, Bayer AG, "Polycarbonates"、及び最後にBecker/Braun, Kunststoff-Handbuch [Plastics Handbook], 第3/1巻, "Polycarbonate, Polyacetale, Polyester, Celluloseester" [Polycarbonates, polyacetals, polyesters, cellulose esters], Carl Hanser出版社 ミュンヘン, ウィーン 1992年, 第117頁～第299頁におけるU. Grigo, K. Kirchner and P.R. Mueller "Polycarbonate" [Polycarbonates]が参照される。
芳香族ポリカーボネート及びポリエステルカーボネートは、例えばジフェノールと、カルボニルハロゲン化物、好ましくはホスゲン、及び／又は芳香族ジカルボニル二ハロゲン化物、好ましくはベンゼンジカルボニル二ハロゲン化物とを、界面法により任意に連鎖停止剤を使用して、かつ任意に三官能性以上の分岐剤を使用して反応させることによって製造され、ここで、ポリエステルカーボネートの製造は、炭酸誘導体の一部を芳香族ジカルボン酸又はジカルボン酸の誘導体と置き換えることによって達成され、特に芳香族ポリカーボネートにおける置き換えられるべきカーボネート構造単位の割合に応じて、芳香族ジカルボン酸エステル構造単位と置き換えることによって達成される。ジフェノールと、例えば炭酸ジフェニルとの反応による溶融重合法を介した製造も同様に可能である。
ポリカーボネートの製造に適したジヒドロキシアリール化合物は、式（１）：
ＨＯ－Ｚ－ＯＨ （１）
（式中、Ｚは、６個～３０個の炭素原子を有し、１つ以上の芳香族環を含み得て、置換されていてもよく、かつ架橋元素として脂肪族基又は脂環式基又はアルキルアリール又はヘテロ原子を含み得る芳香族基である）の化合物である。
式（１）におけるＺは、好ましくは、式（２）：
Figure 2023505484000001
 （式中、
Ｒ６及びＲ７は、独立して、Ｈ、Ｃ１～Ｃ１８アルキル、Ｃ１～Ｃ１８アルコキシ、Ｃｌ若しくはＢｒ等のハロゲン、又はそれぞれの場合に任意に置換されたアリール若しくはアラルキル、好ましくはＨ又はＣ１～Ｃ１２アルキル、特に好ましくはＨ又はＣ１～Ｃ８アルキル、非常に特に好ましくはＨ又はメチルを表し、かつ、
Ｘは、単結合、－ＳＯ２－、－ＣＯ－、－Ｏ－、－Ｓ－、Ｃ１～Ｃ６アルキレン、Ｃ２～Ｃ５アルキリデン、又はＣ１～Ｃ６アルキル、好ましくはメチル若しくはエチルによって置換されていてもよいＣ５若しくはＣ６シクロアルキリデンを表し、或いはヘテロ原子を含む更なる芳香族環に任意に縮合されていてもよいＣ６～Ｃ１２アリーレンを表す）の基を表す。
Ｘは、単結合、Ｃ１～Ｃ５アルキレン、Ｃ２～Ｃ５アルキリデン、Ｃ５若しくはＣ６シクロアルキリデン、－Ｏ－、－ＳＯ－、－ＣＯ－、－Ｓ－、－ＳＯ２－、又は式（２ａ）：
Figure 2023505484000002
 の基を表すことが好ましい。
ポリカーボネートの生成に適したジフェノールの例としては、ヒドロキノン、レゾルシノール、ジヒドロキシジフェニル、ビス（ヒドロキシフェニル）アルカン、ビス（ヒドロキシフェニル）シクロアルカン、ビス（ヒドロキシフェニル）スルフィド、ビス（ヒドロキシフェニル）エーテル、ビス（ヒドロキシフェニル）ケトン、ビス（ヒドロキシフェニル）スルホン、ビス（ヒドロキシフェニル）スルホキシド、α，α’－ビス（ヒドロキシフェニル）ジイソプロピルベンゼン、イサチン誘導体又はフェノールフタレイン誘導体由来のフタルイミジン、並びにそれらの環アルキル化、環アリール化及び環ハロゲン化化合物が挙げられる。
好ましいビスフェノールは、４，４’－ジヒドロキシジフェニル、２，２－ビス（４－ヒドロキシフェニル）－１－フェニルプロパン、１，１－ビス（４－ヒドロキシフェニル）フェニルエタン、２，２－ビス（４－ヒドロキシフェニル）プロパン（ビスフェノールＡ（ＢＰＡ））、２，４－ビス（４－ヒドロキシフェニル）－２－メチルブタン、１，３－ビス［２－（４－ヒドロキシフェニル）－２－プロピル］ベンゼン（ビスフェノールＭ）、２，２－ビス（３－メチル－４－ヒドロキシフェニル）プロパン、ビス（３，５－ジメチル－４－ヒドロキシフェニル）メタン、２，２－ビス（３，５－ジメチル－４－ヒドロキシフェニル）プロパン、ビス（３，５－ジメチル－４－ヒドロキシフェニル）スルホン、２，４－ビス（３，５－ジメチル－４－ヒドロキシフェニル）－２－メチルブタン、１，３－ビス［２－（３，５－ジメチル－４－ヒドロキシフェニル）－２－プロピル］ベンゼン、１，１－ビス（４－ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン及び１，１－ビス（４－ヒドロキシフェニル）－３，３，５－トリメチルシクロヘキサン（ビスフェノールＴＭＣ（ＢＰＴＭＣ））、並びに式（ＩＶ）～式（ＶＩ）：
Figure 2023505484000003
 （式中、Ｒ’は、それぞれの場合において、Ｃ１～Ｃ４アルキル、アラルキル又はアリール、好ましくはメチル又はフェニルである）のビスフェノールである。
特に好ましいビスフェノールは、４，４’－ジヒドロキシジフェニル、１，１－ビス（４－ヒドロキシフェニル）フェニルエタン、２，２－ビス（４－ヒドロキシフェニル）プロパン（ビスフェノールＡ（ＢＰＡ））、２，２－ビス（３，５－ジメチル－４－ヒドロキシフェニル）プロパン、１，１－ビス（４－ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン、及び１，１－ビス（４－ヒドロキシフェニル）－３，３，５－トリメチルシクロヘキサン（ビスフェノールＴＭＣ（ＢＰＴＭＣ））、並びに式（ＩＶ）、式（Ｖ）、及び式（ＶＩ）で示され、その式中のＲ’が、それぞれの場合においてＣ１～Ｃ４アルキル、アラルキル、又はアリール、好ましくはメチル又はフェニルを表すジヒドロキシ化合物である。
これら及び他の好適なジフェノールは、例えば、米国特許第３０２８６３５号、米国特許第２９９９８２５号、米国特許第３１４８１７２号、米国特許第２９９１２７３号、米国特許第３２７１３６７号、米国特許第４９８２０１４号及び米国特許第２９９９８４６号、独国特許出願公開第１５７０７０３号、独国特許出願公開第２０６３０５０号、独国特許出願公開第２０３６０５２号、独国特許出願公開第２２１１９５６号及び独国特許出願公開第３８３２３９６号、仏国特許第１５６１５１８号、モノグラフ「H. Schnell, Chemistry and Physics of Polycarbonates, Interscience Publishers, New York 1964」並びに特開昭６１－６２０３９号及び特開昭６１－６２０４０号及び特開昭６１－１０５５５０号にも記載されている。
ホモポリカーボネートの場合には、１つだけのジフェノールが使用され、コポリカーボネートの場合には、２つ以上のジフェノールが使用される。使用されるジフェノールは、合成に添加されるあらゆる他の化学物質及び助剤と同様に、それら自体の合成、取り扱い、及び貯蔵に由来する不純物で汚染されていてもよい。しかしながら、可能な限り高純度の原材料を使用することが望ましい。
特に、本発明によるポリカーボネートは、炭素（Ｃ）、水素（Ｈ）、酸素（Ｏ）、窒素（Ｎ）、硫黄（Ｓ）、塩素（Ｃｌ）、及び臭素（Ｂｒ）の元素の１つ以上から選択される原子のみから構成される。
好ましくは、コポリカーボネートとして、ポリカーボネート－ポリオルガノシロキサンコポリマーは除外される。
好適な炭酸誘導体の例は、ホスゲン又はジフェニルカーボネートである。
ポリカーボネートの製造に用いられ得る好適な連鎖停止剤としては、モノフェノールである。好適なモノフェノールの例は、フェノール自体、クレゾール、ｐ－ｔｅｒｔ－ブチルフェノール、クミルフェノール等のアルキルフェノール、更にはこれらの混合物が挙げられる。
好ましい連鎖停止剤は、直鎖状若しくは分岐状の、好ましくは不置換の、Ｃ１～Ｃ３０アルキル基、又は、ｔｅｒｔ－ブチルによって一置換又は多置換されるフェノール類である。特に好ましい連鎖停止剤は、フェノール、クミルフェノール及び／又はｐ－ｔｅｒｔ－ブチルフェノールである。
用いられるべき連鎖停止剤の量は、それぞれの場合にジフェノール類のモル基準で、好ましくは０．１ｍｏｌ％～５ｍｏｌ％である。連鎖停止剤は、炭酸誘導体との反応の前、間又は後に添加され得る。
好適な分岐剤は、ポリカーボネート化学で既知の三官能性以上の化合物、特に３つ以上のフェノール性ＯＨ基を有する化合物である。
好適な分岐剤の例は、１，３，５－トリ（４－ヒドロキシフェニル）ベンゼン、１，１，１－トリ（４－ヒドロキシフェニル）エタン、トリ（４－ヒドロキシフェニル）フェニルメタン、２，４－ビス（４－ヒドロキシフェニルイソプロピル）フェノール、２，６－ビス（２－ヒドロキシ－５’－メチルベンジル）－４－メチルフェノール、２－（４－ヒドロキシフェニル）－２－（２，４－ジヒドロキシフェニル）プロパン、テトラ（４－ヒドロキシフェニル）メタン、テトラ（４－（４－ヒドロキシフェニルイソプロピル）フェノキシ）メタン、１，４－ビス（（４’，４’’－ジヒドロキシトリフェニル）メチル）ベンゼン及び３，３－ビス（３－メチル－４－ヒドロキシフェニル）－２－オキソ－２，３－ジヒドロインドールである。
好ましくは、任意に使用される分岐剤の量は、それぞれの場合に使用されるジフェノールのモル数に対して０．０５ｍｏｌ％～２．００ｍｏｌ％である。
分岐剤をジフェノール及び連鎖停止剤と一緒にアルカリ性水相中に初充填しても、又ホスゲン化の前に有機溶剤中の溶液として添加してもよい。エステル交換法の場合に、分岐剤はジフェノールと一緒に使用される。
特に好ましいポリカーボネートは、ビスフェノールＡに基づくホモポリカーボネート、１，３－ビス（４－ヒドロキシフェニル）－３，３，５－トリメチルシクロヘキサンに基づくホモポリカーボネート、並びに一方でモノマーのビスフェノールＡと、他方で１，１－ビス（４－ヒドロキシフェニル）－３，３，５－トリメチルシクロヘキサン及び式（ＩＶ）～式（ＶＩ）：
Figure 2023505484000004
 （式中、Ｒ’は、それぞれの場合にＣ１～Ｃ４アルキル、アラルキル、又はアリール、好ましくはメチル又はフェニルを表す）のビスフェノールを含む群から選択されるモノマーとに基づくコポリカーボネートである。
本発明により使用されるポリエステルカーボネートを含むポリカーボネートを製造する好ましい方法は、既知の界面法及び既知の溶融エステル交換法である（例えば、国際公開第２００４／０６３２４９号、国際公開第２００１／０５８６６号、国際公開第２０００／１０５８６７号、米国特許第５，３４０，９０５号、米国特許第５，０９７，００２号、米国特許第５，７１７，０５７号を参照）。
ポリカーボネートとしては、ビスフェノールＡに基づく芳香族ポリカーボネートが最も好ましい。
二酸化チタン（ＴｉＯ２）及び／又はタルク（Ｍｇ３Ｓｉ４Ｏ１０（ＯＨ）２）、ドロマイトＣａＭｇ［ＣＯ３］２、カオリナイトＡｌ４［（ＯＨ）８｜Ｓｉ４Ｏ１０］、及び／又はウォラストナイトＣａ３［Ｓｉ３Ｏ９］の他に、本発明によるポリカーボネート成形コンパウンドに更なる成形コンパウンド成分を添加することも可能である。
本発明に従って製造されたポリカーボネート成形コンパウンド中の他の成形コンパウンド成分の含有量は、０重量％～３７重量％、好ましくは０重量％～２０重量％、より好ましくは０重量％～１０重量％である。
これらの他の成形コンパウンド成分としては、例えばポリカーボネート成形コンパウンドに慣用の他の充填剤が挙げられ、他の熱可塑性プラスチック、例えばアクリロニトリル－ブタジエン－スチレンコポリマー、スチレン－アクリロニトリルコポリマー、若しくはまたポリエステル、又は紫外線安定剤、赤外線安定剤、熱安定剤、帯電防止剤、染料、及び顔料等の他の添加剤は慣用の量で添加され、任意に、離型特質、流動特質、及び／又は難燃性は、外部離型剤、流動剤、及び／又は難燃剤（例えば、アルキル及びアリールのホスファイト、ホスフェート、及びホスファン、低分子量のカルボン酸エステル、ハロゲン化合物、塩、チョーク、石英粉末、ガラス繊維、炭素繊維、顔料、及びそれらの組合せ）を添加することによって更に改善され得る。そのような化合物は、例えば国際公開第９９／５５７７２号の第１５頁～第２５頁、及び"Plastics Additives", R. Gaechter and H. Mueller, Hanser出版社 1983年に記載されている。安定剤としては、無水カルボン酸変性α－オレフィンポリマー、特に無水マレイン酸変性α－オレフィンポリマーが好ましい。そのような無水カルボン酸変性α－オレフィンポリマーは、例えば国際公開第２０１８／０３７０３７号から知られている。
上述のポリエステルと、更に上記のポリエステルカーボネートとは区別されるべきである。ポリエステルは、本発明の目的のために、特に米国特許出願公開第２０１４／３５７７６９号の［０１３１］～［０１３８］に記載されるポリエステルである。
成形コンパウンド中のポリエステルの割合は、０．９重量％以下、好ましくは０．５重量％以下、より好ましくは０．２重量％以下、特に好ましくは０．１重量％以下、非常に特に好ましくは０重量％～０．１重量％である。最も好ましくは、成形コンパウンド中のポリエステルの割合は０重量％である。
本発明による１つの選択肢においては、成形コンパウンド中のポリエステルの割合は、２２重量％以上～５８重量％以下、好ましくは２３重量％以上～５５重量％以下、より好ましくは２５重量％以上～５０重量％以下である。
適切な添加剤の例は、「Additives for Plastics Handbook」John Murphy, Elsevier，Oxford 1999、及び「Plastics Additives Handbook」Hans Zweifel，Hanser，Munich 2001に記載されている。
適切な酸化防止剤／熱安定剤の例としては、アルキル化モノフェノール、アルキルチオメチルフェノール、ヒドロキノン及びアルキル化ヒドロキノン、トコフェロール、ヒドロキシル化チオジフェニルエーテル、アルキリデンビスフェノール、Ｏ－ベンジル化合物、Ｎ－ベンジル化合物、及びＳ－ベンジル化合物、ヒドロキシベンジル化マロネート、芳香族ヒドロキシベンジル化合物、トリアジン化合物、アシルアミノフェノール、β－（３，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオン酸のエステル、β－（５－ｔｅｒｔ－ブチル－４－ヒドロキシ－３－メチルフェニル）プロピオン酸のエステル、β－（３，５－ジシクロヘキシル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオン酸のエステル、３，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル酢酸のエステル、β－（３，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオン酸のアミド、適切なチオ相乗剤、第二の酸化防止剤、ホスファイト及びホスホナイト、ベンゾフラノン、並びにインドリノンが挙げられる。
有機ホスファイト、有機ホスホネート、及び有機ホスファン、主に有機基が完全に又は部分的に任意に置換された芳香族基のみからなるものが好ましい。
重金属及び微量のアルカリの中和に適した錯化剤は、オルトリン酸及びメタリン酸、完全に又は部分的にエステル化されたホスフェート又はホスファイトである。
適切な光安定剤（紫外線吸収剤）は、２－（２’－ヒドロキシフェニル）ベンゾトリアゾール、２－ヒドロキシベンゾフェノン、置換及び非置換の安息香酸のエステル、アクリレート、立体障害アミン、オキサミド、並びに２－（ヒドロキシフェニル）－１，３，５－トリアジン及び置換ヒドロキシアルコキシフェニル－１，３，５－トリアゾールであり、ここで、置換ベンゾトリアゾール、例えば２－（２’－ヒドロキシ－５’－メチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２－（２’－ヒドロキシ－３’，５’－ジ－ｔ－ブチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２－（２’－ヒドロキシ－３’－ｔｅｒｔ－ブチル－５’－メチルフェニル）－５－クロロベンゾトリアゾール、２－（２’－ヒドロキシ－３’，５’－ｔｅｒｔ－ブチルフェニル）－５－クロロベンゾトリアゾール、２－（２’－ヒドロキシ－５’－ｔｅｒｔ－オクチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２－（２’－ヒドロキシ－３’，５’－ジ－ｔｅｒｔ－アミルフェニル）ベンゾトリアゾール、２－［２’－ヒドロキシ－３’－（３’’，４’’，５’’，６’’－テトラヒドロフタルイミドエチル）－５’－メチルフェニル］ベンゾトリアゾール、及び２，２’－メチレンビス［４－（１，１，３，３－テトラメチルブチル）－６－（２Ｈ－ベンゾトリアゾール－２－イル）フェノール］が好ましい。
ポリプロピレングリコールを、単独で又は、例えば安定剤としてのスルホン若しくはスルホンアミドと組み合わせて使用して、ガンマ線による損傷を妨げることができる。
これらの安定剤及びその他の安定剤を、個別に又は組み合わせて使用することができ、記載された形態でポリカーボネートに添加することができる。
離型剤、主に長鎖脂肪酸の誘導体等の加工助剤を添加することも可能である。例えば、ペンタエリスリトールテトラステアレート及びグリセロールモノステアレートが好ましい。上記離型剤は、それ自体で又は混合物として使用される。
適切な難燃性添加剤は、リン酸エステル、すなわち、リン酸トリフェニル、二リン酸レゾルシノール、臭素化リン酸エステル、臭素化オリゴカーボネート及びポリカーボネート等の臭素化化合物、並びに好ましくはフッ素化有機スルホン酸の塩である。
適切な耐衝撃性改良剤は、スチレン－アクリロニトリル又はメチルメタクリレートがグラフトされたブタジエンゴム、無水マレイン酸がグラフトされたエチレン－プロピレンゴム、メチルメタクリレート又はスチレン－アクリロニトリルがグラフトされたエチル及びブチルアクリレートゴム、メチルメタクリレート又はスチレン－アクリロニトリルがグラフトされたシロキサン及びアクリレートの相互貫入網目構造物である。
追加的に、有機染料若しくは有機顔料又は無機顔料等の着色剤、個別での、混合物としての若しくは安定剤との組合せでの赤外線吸収剤、ガラス繊維、（中空）ガラスビーズ、及び無機充填剤、特に鉱物充填剤を添加することが可能であり、ここでも、これらの鉱物充填剤としては、強化充填剤、特に二酸化チタン（ＴｉＯ２）、タルク（Ｍｇ３Ｓｉ４Ｏ１０（ＯＨ）２）、ドロマイトＣａＭｇ［ＣＯ３］２、カオリナイトＡｌ４［（ＯＨ）８｜Ｓｉ４Ｏ１０］、及びウォラストナイトＣａ３［Ｓｉ３Ｏ９］、非常に特には二酸化チタン（ＴｉＯ２）及びタルク（Ｍｇ３Ｓｉ４Ｏ１０（ＯＨ）２）が挙げられる。
本発明によるポリカーボネート成形コンパウンドは、任意に他の熱可塑性プラスチック及び／又は慣用の添加剤との混合物において、既知のポリカーボネート成形コンパウンドが使用されるあらゆるところで使用され得る。
連続式一軸混練機は、回転と同期して軸方向の往復運動を行い、これにより振動運動、特に正弦波形の振動往復運動が生じる単一の回転スクリュー軸を備えている。前進運動の間に又は後退運動の間にスクリュー軸が及ぶ軸方向の経路の最大長さは、ストロークとも呼ばれ、ここで、前進運動の間にスクリュー軸が及ぶ経路の長さは、後退運動の間にスクリュー軸が及ぶ経路の長さと等しい。
連続式一軸混練機のスクリュー軸上には、可塑性成形コンパウンドの押出に通常使用されるような一軸押出機のスクリューのプロファイルと同様のスクリュープロファイルを有するスクリューセットがあるが、連続式一軸混練機の大部分でスクリュー要素が中断されており、したがって区分されているため、いわゆる混練ブレードが形成されるという違いを有する。連続式一軸混練機のスクリューセットは、スクリュー軸上にモジュール式に配置され得るスクリュー要素からなる。これらのスクリュー要素は、異なる長さを有する場合があり、異なる形状及びピッチを有する混練ブレードプロファイルを有する場合もある。３ブレード及び４ブレードの両方のスクリュー要素を使用することができる。
スクリュー軸を取り囲むハウジング内には、所定の位置に固定された混練ピンがある。通常、連続式一軸混練機のハウジングに沿って、３列（３ブレード）又は４列（４ブレード）の混練ピンが存在する。混練ピンは、例えば、断面が円形又は菱形である場合があり、様々な長さ及び断面積を有する場合がある。
連続式一軸混練機のハウジング及びスクリュー軸は、加熱可能及び冷却可能の両方であるように設計されている場合がある。
スクリュー要素の外径は、ＤＥとも呼ばれる。スクリュー要素のコア半径は、ＤＩと呼ばれる。
本発明の目的のために、Ｌ／Ｄ比は、スクリュー要素が取り付けられているスクリュー軸の区間の長さと、スクリュー要素の外径との比である。
連続式一軸混練機から、例えばダイプレートを介して溶融物を排出する場合に、連続式一軸混練機自体はダイプレートを通過するのに十分な圧力を生成することができないため、別個の排出要素を使用するのが通例である。排出要素は、例えば一軸押出機、二軸押出機、又は溶融ポンプであり得る。これらの排出要素は、連続式一軸混練機の下流に、好ましくは連続式一軸混練機のすぐ下流にあるが、シュート又はフランジによってそこから隔離されている場合もある。
連続式一軸混練機それ自体は、例えば、独国特許出願公開第１９０８４１４号、旧東独公告特許第７１１９０号、並びに書籍"Einfuehrung in die Kunststoffverarbeitung” [Introduction to plastics processing], Carl Hanser出版社, ミュンヘン, 第8版, 2017年, 第104頁～第105頁、雑誌Schweizer Maschinenmarkt, 1960年, 第54頁～第61頁における出版物"Der Ko-Kneter in der Plastik-Industrie" [The co-kneader in the plastics industry]、及び書籍"Mixing in polymer processing", Marcel Dekker Inc., 1991年, 第200頁～第219頁から知られている。
例えば、書籍"Einfuehrung in die Kunststoffverarbeitung" [Introduction to plastics processing], Carl Hanser出版社, ミュンヘン, 第8版, 2017年, 第104頁～第105頁、及び書籍"Mixing in polymer processing", Marcel Dekker Inc., 1991年, 第200頁～第219頁からは、連続式一軸混練機が良好な分配混合効果をもたらすことも知られている。
しかしながら、従来技術においては、連続式一軸混練機を用いて、改善された分散性混合物、すなわち、粒子が嵩全体に分布しているだけでなく、上記粒子が追加的に更に粉砕されている混合物を得ることができることは開示されていない。連続式一軸混練機を用いて、強化充填剤を含み、改善された特性を有するポリカーボネート成形コンパウンドを製造することが可能であるポリカーボネートマスターバッチを製造することが可能であることは、従来技術のどこにも開示されていない。特に、強化充填剤を含むポリカーボネート成形コンパウンドを製造する方法であって、強化充填剤の総含有量が、それぞれの場合にポリカーボネート成形コンパウンドの総質量に対して３重量％～２０重量％、好ましくは４．５重量％～１５重量％であり、かつポリカーボネート成形コンパウンドが、これまた連続式一軸混練機を使用して製造されるポリカーボネートマスターバッチを使用して製造され、かつこのポリカーボネートマスターバッチが、それぞれの場合にマスターバッチの総質量に対して３０重量％～７０重量％、好ましくは３５重量％～６５重量％、より好ましくは４０重量％～６０重量％の強化充填剤の総含有量を有する、方法は従来技術においてどこにも開示されていない。好ましくは、強化充填剤は、それぞれの場合に、二酸化チタン（ＴｉＯ２）、タルク（Ｍｇ３Ｓｉ４Ｏ１０（ＯＨ）２）、ドロマイトＣａＭｇ［ＣＯ３］２、カオリナイトＡｌ４［（ＯＨ）８｜Ｓｉ４Ｏ１０］、及びウォラストナイトＣａ３［Ｓｉ３Ｏ９］を含む群から選択され、好ましくは二酸化チタン（ＴｉＯ２）及びタルク（Ｍｇ３Ｓｉ４Ｏ１０（ＯＨ）２）を含む群から選択される。
本発明に従って製造されたこの種のポリカーボネート成形コンパウンドは、従来技術による方法に従って製造されたポリカーボネート成形コンパウンドと比較してより良好な特性を有し、ここで、従来技術に従って製造されたポリカーボネート成形コンパウンドは、本発明に従って製造されたポリカーボネート成形コンパウンドと同じ割合で同じ成分を含む。
本発明によれば、ポリカーボネートマスターバッチが、４～７、より好ましくは５．５～６．７のＤＥ／ストローク比を有する連続式一軸混練機を使用して製造される場合が好ましい。
本発明によれば、連続式一軸混練機が１０～２５のＬ／Ｄ比を有する場合が更に好ましい。
本発明によれば、連続式一軸混練機が１．５～１．８、より好ましくは１．５５～１．７１のＤＥ／ＤＩ比を有する場合が更に好ましい。
本発明によれば、連続式一軸混練機のスクリュー要素が３０ｍｍ～２００ｍｍの外径ＤＥを有する場合が更に好ましい。
本発明によれば、連続式一軸混練機が５ｍｍ～９２ｍｍの（ＤＥ－ＤＩ）／２として定義されるフライト高さを有する場合が更に好ましい。
本発明により使用される連続式一軸混練機は、例えば、Buss AG（スイス）によりＭｘ若しくはＭＫＳ若しくはＭＤＫの名称で生産されるＢｕｓｓコニーダー、又はXinda（中国）によりＳＪＷの名称で生産される一軸混練機、又はX-Compound（スイス）によりＣＫの名称で生産される一軸混練機であり得る。
本発明は更に、本発明による方法によって製造されたマスターバッチを提供する。
本発明は更に、本発明による方法によって製造された成形コンパウンドを提供する。
本発明による成形コンパウンドはまた、冷却後に、それを更なる加工なしに射出成形に使用することができることを特徴とする。
本発明はまた、成形品、特に射出成形によって得ることができる物品、又は成形コンパウンドの押出によって得ることができるフィルム若しくはシート、又は異形材、又はライト用のリフレクター、又は例えば自動車構造用の構造部材を製造するための、本発明による成形コンパウンドの使用を提供する。成形コンパウンドの良好な表面特性により、それから製造された成形品に容易に電気メッキ又は金属蒸着させることが可能となる。
本発明を、以下で実施例を参照して説明するが、本発明をこれらの実施例に限定することは一切意図されていない。
押出機の基本構成 連続式一軸混練機の基本構成 押出機の基本構成 分解したＰＣ 金属含有粒子
比較例
Coperion GmbH製のＺＳＫ９２ Ｍｃ＋二軸スクリュー押出機を使用して、比較例１に記載される実験を実施した。使用される二軸スクリュー押出機は、９３ｍｍのハウジング内径、及び３６のＬ／Ｄ比を有する。使用される押出機の基本構成は、図１．３に示されている。二軸スクリュー押出機は、同方向回転する２つの噛合軸（示していない）が配置された９個の部分からなるハウジングを備えている。
例１においては、図示された供給ホッパー４８を経由して主取入れ口を介してハウジング４９において、ポリカーボネート成形コンパウンドの全ての成分の計量添加を行った。
ハウジング４９～ハウジング５２の領域には、ポリカーボネートペレット材料、二酸化チタン粉末、及び他の成形コンパウンド成分のための搬送ゾーンがある。
ハウジング５２～ハウジング５４の領域には、様々な幅の様々な２つ及び３つのフライトの混練ブロック、並びに歯付き混合要素からなる可塑化ゾーンがある。
ハウジング５４及びハウジング５５の領域には、混練要素、歯付き混合要素、及び搬送要素からなる混合ゾーンがある。
ハウジング部分５６には、サイドベント５８があり、これは、サイドベント式（side-vented）の二軸押出機（示していない）及びそこに接続された抜取り装置（extraction apparatus）（示していない）に接続されている。
ハウジング５７内には、加圧ゾーンがあり、その下流には、Kreyenborg GmbH製のＫ－ＳＷＥ－２５０ダブルピストンスクリーンチェンジャーの形態の溶融濾過がある。ダブルピストンスクリーンチェンジャーの２つのスクリーンキャビティのそれぞれには、ブレーカープレート、及びメッシュサイズ３１５／２００／３１５／８００μｍのリネン織りのスクエアメッシュ織物からなる４層の溶融物フィルターパックがある。スクリーンチェンジャーの下流に続いて、Trendelkamp GmbH製の始動バルブ（示していない）、及び１００個の孔を有するダイプレートを備えたGala製のＥＡＣ－７水中ペレタイザー（示していない）がある。
例１においては、市販の重量式差分秤量フィーダー（gravimetric differential weigh feeders）によって、ポリカーボネートペレット材料及び二酸化チタン粉末を含む粉末混合物を供給ホッパー４８へと計量供給した。
例１においては、水中ペレット化の形でペレット化を実施した。
例１においては、始動バルブのハウジング内に螺合された熱電対によって溶融物温度を測定した。
KraussMaffei Berstorff GmbH製のＺＥ６０Ａ ＵＴＸｉ二軸スクリュー押出機を使用して、比較例３及び比較例５に記載される実験を実施した。使用される二軸スクリュー押出機は、６５ｍｍのハウジング内径、及び４３のＬ／Ｄ比を有する。使用される押出機の基本構成は、図１に示されている。二軸スクリュー押出機は、同方向回転する２つの噛合軸（示していない）が配置された１１個の部分からなるハウジングを備えている。
例３及び例５においては、図示された供給ホッパー１を経由して主取入れ口を介してハウジング２において、ポリカーボネート成形コンパウンドの全ての成分の計量添加を行った。
ハウジング２～ハウジング７の領域には、ポリカーボネートペレット材料、二酸化チタン粉末、及び他の成形コンパウンド成分のための搬送ゾーンがある。
ハウジング８の領域には、様々な幅の様々な２つ及び３つのフライトの混練ブロック、並びに歯付きブロックからなる可塑化ゾーンがある。
ハウジング９及びハウジング１０の領域には、混練要素、歯付きブロック、及び搬送要素からなる混合ゾーンがある。
ハウジング部分１１には、ベント１３があり、これは、抜取り装置（示していない）に接続されている。
ハウジング１２には、加圧ゾーンがあり、その下流に２９個の孔を有するダイプレートがある。
例３及び例５においては、市販の重量式差分秤量フィーダーによって、ポリカーボネートペレット材料及び二酸化チタン粉末を含む粉末混合物を供給ホッパー１へと計量供給した。追加的に、別個の市販の重量式差分秤量フィーダーを介して、更なる二酸化チタン粉末を供給ホッパー１へと計量供給した。
例３及び例５においては、水浴冷却後にストランドペレット化の形でペレット化を実施した。
例３及び例５においては、ダイプレートのすぐ上流で中央の溶融ストランドの出てくる溶融物内に熱電対を挿入することによって溶融物温度を測定した。
本発明による例
本発明による例２．１及び例２．１．１においては、Buss AG製のＫｏ－Ｋｎｅｔｅｒ Ｍｘ ５８連続式一軸混練機を使用して、最初に二酸化チタンを含むポリカーボネートマスターバッチを製造した。次に、このポリカーボネートマスターバッチ、ポリカーボネート及び他の成形コンパウンド成分から、Coperion GmbH製のＺＳＫ９２ Ｍｃ＋二軸スクリュー押出機を使用して、改善された特性を有するポリカーボネート成形コンパウンドを製造した。
本発明によるポリカーボネートマスターバッチを製造するのに例２．１において使用されるコニーダーは、５８．４ｍｍのハウジング内径、ベアリング領域における５７．７ｍｍのスクリュー要素の外径ＤＥ、ベアリングの外側の領域における５６．３ｍｍのスクリュー要素の外径ＤＥ、１５のＬ／Ｄ比、コニーダー軸の始点から溶融ゾーンの終点のレストリクターリングまでの１．５５のＤＥ／ＤＩ比、レストリクターリングからコニーダー軸の終点までの１．７１のＤＥ／ＤＩ比、及び５．５のＤＥ／ストローク比を有する。ベアリングの領域の全長は、連続式一軸混練機のスクリュー軸の全長のおよそ１５％である。コニーダー軸の始点からレストリクターリングまでの領域は、コニーダー軸の全長の４０％になる。
使用される連続式一軸混練機の基本構成は、図２に示されている。連続式一軸混練機は、３つの部分からなるハウジングを有し、その中に、回転すると同時に軸方向に往復するスクリュー軸（示していない）が配置されている。
１１０ｍｍのハウジング内径、及び６のＬ／Ｄ比を有する一軸スクリュー押出機（図２に示していない）によって、連続式一軸混練機から溶融物が排出される。連続式一軸混練機へと一軸スクリュー押出機が直接フランジ取付けされており、その唯一の目的はポリカーボネート成形コンパウンドのペレット化における加圧である。一軸スクリュー押出機においては、成形コンパウンド成分の著しい混合及び／又は粉砕は行われない。一軸スクリュー押出機の終点には、溶融ストランドを形成するための１１８．５ｍｍの直径を有するダイプレートがある。ダイプレートは、溶融物を排出するためのそれぞれ３ｍｍの直径の６６個の孔を含む。ダイプレートから出てくる溶融ストランドを、ホットカットペレット化によってペレット化した。すなわち、溶融ストランドを、水流中で回転するナイフによって切り落とした。
ポリカーボネートマスターバッチを製造する本発明による例２．１においては、図示された供給ホッパー２９を介して、二酸化チタン粉末をハウジング３１へと計量供給した。供給ホッパー２８を介してハウジング３０において、ポリカーボネート及び他のマスターバッチ成分を連続式一軸混練機に供給した。
ハウジング３０の領域には、ポリカーボネートペレット材料及び他のマスターバッチ成分用の搬送要素からなる搬送ゾーンがある。
ハウジング３１の領域には、様々な混合及び混練要素からなる可塑化ゾーンがある。ベント３３のすぐ上流の可塑化ゾーンの終点には、４３ｍｍの内径を有するレストリクターリングがある。さらに、ハウジング３１の終点には、搬送要素からなる二酸化チタン粉末用の搬送ゾーンがある。
ハウジング３２の領域には、搬送要素からなる搬送ゾーンと、様々な混合及び混練要素からなる２つの混合ゾーンとがあり、一方はこのハウジングの始点にあり、もう一方はこのハウジングの終点にある。さらに、混合ゾーン間のハウジング３２においては、搬送要素からなる揮発分除去ゾーンがある。
ハウジング部分３２には、ベント３４があり、これは、抜取り装置（示していない）に接続されている。
Coperion GmbH製のＺＳＫ９２ Ｍｃ＋二軸スクリュー押出機を使用して、例２．１．１における本発明によるポリカーボネート成形コンパウンドの製造を実施した。使用される二軸スクリュー押出機は、９３ｍｍのハウジング内径、及び３６のＬ／Ｄ比を有する。二軸スクリュー押出機は、同方向回転する２つの噛合軸（示していない）が配置された９個の部分からなるハウジングを備えている。使用される押出機の基本構成は、図１．３に示されている。
例２．１．１においては、図示された供給ホッパー４８を経由して主取入れ口を介してハウジング４９において、ポリカーボネート成形コンパウンドの全ての成分の計量添加を行った。
ハウジング４９～ハウジング５２の領域には、ポリカーボネートペレット材料、ポリカーボネートマスターバッチ、及び他の成形コンパウンド成分のための搬送ゾーンがある。
ハウジング５２～ハウジング５４の領域には、様々な幅の様々な２つ及び３つのフライトの混練ブロック、並びに歯付き混合要素からなる可塑化ゾーンがある。
ハウジング５４及びハウジング５５の領域には、混練要素、歯付き混合要素、及び搬送要素からなる混合ゾーンがある。
ハウジング部分５６には、サイドベント５８があり、これは、サイドベント式の二軸押出機（示していない）及びそこに接続された抜取り装置（示していない）に接続されている。
ハウジング５７内には、加圧ゾーンがあり、その下流には、Kreyenborg GmbH製のＫ－ＳＷＥ－２５０ダブルピストンスクリーンチェンジャーの形態の溶融濾過がある。ダブルピストンスクリーンチェンジャーの２つのスクリーンキャビティのそれぞれには、ブレーカープレート、及びメッシュサイズ３１５／２００／３１５／８００μｍのリネン織りのスクエアメッシュ織物からなる４層の溶融物フィルターパックがある。スクリーンチェンジャーの下流に続いて、Trendelkamp GmbH製の始動バルブ（示していない）、及び１００個の孔を有するダイプレートを備えたGala製のＥＡＣ－７水中ペレタイザー（示していない）がある。
本発明による例２．１．１においては、市販の重量式差分秤量フィーダーによって、ポリカーボネートペレット材料、粉末混合物、及び本発明による例２．１において製造されたポリカーボネートマスターバッチを供給ホッパー４８へと計量供給した。
例２．１．１においては、水中ペレット化の形でペレット化を実施した。
例２．１．１においては、始動バルブのハウジング内に螺合された熱電対によって溶融物温度を測定した。
本発明による例４．１、例４．１．１及び例６．１においては、Buss AG製のＫｏ－Ｋｎｅｔｅｒ Ｍｘ ５８連続式一軸混練機を使用して、最初に二酸化チタンを含むポリカーボネートマスターバッチを製造した。次に、このポリカーボネートマスターバッチ、ポリカーボネート及び他の成形コンパウンド成分から、KraussMaffei Berstorff GmbH製のＺＥ６０Ａ ＵＴＸｉ二軸スクリュー押出機を使用して、改善された特性を有するポリカーボネート成形コンパウンドを製造した。
ポリカーボネートマスターバッチを製造するのに使用されるコニーダーは、５８．４ｍｍのハウジング内径、ベアリング領域における５７．７ｍｍのスクリュー要素の外径ＤＥ、ベアリングの外側の領域における５６．３ｍｍのスクリュー要素の外径ＤＥ、１５のＬ／Ｄ比、コニーダー軸の始点から溶融ゾーンの終点のレストリクターリングまでの１．５５のＤＥ／ＤＩ比、レストリクターリングからコニーダー軸の終点までの１．７１のＤＥ／ＤＩ比、及び５．５のＤＥ／ストローク比を有する。ベアリングの領域の全長は、連続式一軸混練機のスクリュー軸の全長のおよそ１５％である。コニーダー軸の始点からレストリクターリングまでの領域は、コニーダー軸の全長の４０％になる。
使用される連続式一軸混練機の基本構成は、図２に示されている。連続式一軸混練機は、３つの部分からなるハウジングを有し、その中に、回転すると同時に軸方向に往復するスクリュー軸（示していない）が配置されている。
１１０ｍｍのハウジング内径、及び６のＬ／Ｄ比を有する一軸スクリュー押出機（図２に示していない）によって、連続式一軸混練機から溶融物が排出される。連続式一軸混練機へと一軸スクリュー押出機が直接フランジ取付けされており、その唯一の目的はポリカーボネート成形コンパウンドのペレット化における加圧である。一軸スクリュー押出機においては、成形コンパウンド成分の著しい混合及び／又は粉砕は行われない。一軸スクリュー押出機の終点には、溶融ストランドを形成するための１１８．５ｍｍの直径を有するダイプレートがある。ダイプレートは、溶融物を排出するためのそれぞれ３ｍｍの直径の６６個の孔を含む。ダイプレートから出てくる溶融ストランドを、ホットカットペレット化によってペレット化した。すなわち、溶融ストランドを、水流中で回転するナイフによって切り落とした。
本発明によるポリカーボネートマスターバッチを製造する本発明による例４．１及び例６においては、図示された供給ホッパー２９を介して、二酸化チタン粉末をハウジング３１へと計量供給した。供給ホッパー２８を介してハウジング３０において、ポリカーボネート及び他のマスターバッチ成分を連続式一軸混練機に供給した。
ハウジング３０の領域には、ポリカーボネートペレット材料及び他のマスターバッチ成分用の搬送要素からなる搬送ゾーンがある。
ハウジング３１の領域には、様々な混合及び混練要素からなる可塑化ゾーンがある。ベント３３のすぐ上流の可塑化ゾーンの終点には、４３ｍｍの内径を有するレストリクターリングがある。さらに、ハウジング３１の終点には、搬送要素からなる二酸化チタン粉末用の搬送ゾーンがある。
ハウジング３２の領域には、搬送要素からなる搬送ゾーンと、様々な混合及び混練要素からなる２つの混合ゾーンとがあり、一方はこのハウジングの始点にあり、もう一方はこのハウジングの終点にある。さらに、混合ゾーン間のハウジング３２においては、搬送要素からなる揮発分除去ゾーンがある。
ハウジング部分３２には、ベント３４があり、これは、抜取り装置（示していない）に接続されている。
KraussMaffei Berstorff GmbH製のＺＥ６０Ａ ＵＴＸｉ二軸スクリュー押出機を使用して、例４．１．１及び例６．１における本発明によるポリカーボネート成形コンパウンドの製造を実施した。二軸スクリュー押出機は、６５ｍｍのハウジング内径、及び４３のＬ／Ｄ比を有する。例４．１．１及び例６．１に使用される押出機の基本構成は、図１に示されている。
例４．１．１及び例６．１においては、図示された供給ホッパー１を経由して主取入れ口を介してハウジング２において、ポリカーボネート成形コンパウンドの全ての成分の計量添加を行った。
ハウジング２～ハウジング７の領域には、ポリカーボネートペレット材料、ポリカーボネートマスターバッチ、及び他の成形コンパウンド成分のための搬送ゾーンがある。
ハウジング８の領域には、様々な幅の様々な２つ及び３つのフライトの混練ブロック、並びに歯付きブロックからなる可塑化ゾーンがある。
ハウジング９及びハウジング１０の領域には、混練要素、歯付きブロック、及び搬送要素からなる混合ゾーンがある。
ハウジング部分１１には、ベント１３があり、これは、抜取り装置（示していない）に接続されている。
ハウジング１２には、加圧ゾーンがあり、その下流に２９個の孔を有するダイプレートがある。
例４．１．１においては、市販の重量式差分秤量フィーダーによって、ポリカーボネートペレット材料、及び例４．１．１の場合には本発明による例４．１から得られたポリカーボネートマスターバッチ、及び他の成形コンパウンド成分を供給ホッパー１へと計量供給した。
例６．１においては、市販の重量式差分秤量フィーダーによって、ポリカーボネートペレット材料、本発明による本例６．１に従って得られたポリカーボネートマスターバッチ、及び他の成形コンパウンド成分を供給ホッパー１へと計量供給した。
例４．１．１及び例６．１においては、水浴冷却後にストランドペレット化の形でペレット化を実施した。
例４．１．１及び例６．１においては、ダイプレートのすぐ上流で中央の溶融ストランドの出てくる溶融物内に熱電対を挿入することによって溶融物温度を測定した。
ハウジング１５～ハウジング１８の領域には、ポリカーボネートペレット材料、ポリカーボネートマスターバッチ、及び他の固体成形コンパウンド成分のための搬送ゾーンがある。
ハウジング１９の領域には、様々な幅の様々な２つ及び３つのフライトの混練ブロック、並びに歯付きブロックからなる可塑化ゾーンがある。
ハウジング２１～ハウジング２３の領域には、混練要素、歯付きブロック、及び搬送要素からなる混合ゾーンがある。
ハウジング部分２４には、ベント２６があり、これは、抜取り装置（示していない）に接続されている。
ハウジング２５には、加圧ゾーンがあり、その下流に２９個の孔を有するダイプレートがある。
ポリカーボネートマスターバッチを製造するのに使用されるコニーダーは、５８．４ｍｍのハウジング内径、ベアリング領域における５７．７ｍｍのスクリュー要素の外径ＤＥ、ベアリングの外側の領域における５６．３ｍｍのスクリュー要素の外径ＤＥ、１５のＬ／Ｄ比、コニーダー軸の始点から溶融ゾーンの終点のレストリクターリングまでの１．５５のＤＥ／ＤＩ比、レストリクターリングからコニーダー軸の終点までの１．７１のＤＥ／ＤＩ比、及び５．５のＤＥ／ストローク比を有する。ベアリングの領域の全長は、連続式一軸混練機のスクリュー軸の全長のおよそ１５％である。コニーダー軸の始点からレストリクターリングまでの領域は、コニーダー軸の全長の４０％になる。
使用される連続式一軸混練機の基本構成は、図２に示されている。連続式一軸混練機は、３つの部分からなるハウジングを有し、その中に、回転すると同時に軸方向に往復するスクリュー軸（示していない）が配置されている。
１１０ｍｍのハウジング内径、及び６のＬ／Ｄ比を有する一軸スクリュー押出機（図２に示していない）によって、連続式一軸混練機から溶融物が排出される。連続式一軸混練機へと一軸スクリュー押出機が直接フランジ取付けされており、その唯一の目的はポリカーボネートマスターバッチのペレット化における加圧である。一軸スクリュー押出機においては、全てのマスターバッチ成分の著しい混合及び／又は粉砕は行われない。一軸スクリュー押出機の終点には、溶融ストランドを形成するための１１８．５ｍｍの直径を有するダイプレートがある。ダイプレートは、溶融物を排出するためのそれぞれ３ｍｍの直径の６６個の孔を含む。ダイプレートから出てくる溶融ストランドを、ホットカットペレット化によってペレット化した。すなわち、溶融ストランドを、水流中で回転するナイフによって切り落とした。
次に、Kloeckner製のＦＭ１６０射出成形機での射出成形プロセスを介して、例１、例２．１．１、例３、例４．１．１、例５、及び例６．１において製造されたポリカーボネート成形コンパウンドを加工して、光沢表面を有し、１５０ｍｍ×１０５ｍｍ×３．２ｍｍ（長さ×幅×厚さ）の寸法を有するシートにした。
射出成形機は４５ｍｍのシリンダー径を有する。光沢仕上げを伴う射出成形型（ＩＳＯ Ｎ１）を使用してシートを製造した。射出成形の前にポリカーボネート成形コンパウンドを１１０℃で４時間予備乾燥した。ポリカーボネート特有の条件下で射出成形による加工を行った。例１、例２．１．１、例５、及び例６．１におけるシートの製造に際して、溶融物温度は２８０℃であり、型温度は８０℃であり、サイクル時間は４３秒であり、射出速度は４０ｍｍ／秒であった。例３及び例４．１．１におけるシートの製造に際して、溶融物温度は３００℃であり、型温度は９０℃であり、サイクル時間は４３秒であり、射出速度は４０ｍｍ／秒であった。
シートの表面を、Ｚｅｉｓｓ Ａｘｉｏｐｌａｎ ２光学顕微鏡を使用して、走査ステージを用いて１６ｃｍ２の区画において入射光の明視野コントラストで記録する。使用される光源は、反射光源として顕微鏡内に存在するハロゲン１００光源である。１０μｍを超える直径を有するシート表面上の構造を検出することができるように倍率を選択した。これを実現するために、有効解像度３．９４μｍ／ピクセルのＥｐｉｐｌａｎ－Ｎｅｏｆｌｕａｒ ２．５／０．０７５ ＨＤレンズを使用する。４ｃｍ×４ｃｍのサイズの表面領域を蛇行走査によって検査し、Ａｘｉｏｃａｍ ＨＲＣ ＣＣＤカメラを用いてこの表面の写真を生成する。顕微鏡独自のＺｅｉｓｓ ＫＳ ３００ソフトウェアを用いた写真の自動画像評価によって表面欠陥を検出する。表面欠陥の数及び等価円直径（ＥＣＤ）の直径を決定する。少なくとも１０μｍのサイズを有する全ての表面欠陥を使用して、表面欠陥を決定する。欠陥のサイズ分布を報告するのに、記録された欠陥直径を１０マイクロメートルの幅を有するクラスに分類する。各試験につき、３枚のシートに対して測定を行い、評価する。それぞれの場合に３枚のシートについての測定結果は、検査されたシート表面に関して、１ｃｍ２当たりの記録された表面欠陥の数、それらの最小直径及び最大直径、３枚のシートについての欠陥直径の算術平均値、３枚のシートについての欠陥直径の中央値、並びに３枚のシートについての欠陥直径の標準偏差である。この方法全体は、Currenta GmbH und Co. OHG（ドイツ）からＳＯＰ０００１４「Ｐｌａｔｔｅｎｓｃａｎ」という名称で市販されている。１ｃｍ２当たりの欠陥の数、平均欠陥直径、及び最大欠陥直径について表１に示される値は、それぞれの場合に、３枚の射出成形シートに対する測定からの少なくとも１０μｍの欠陥の数の算術平均である。
成形コンパウンドから製造された射出成形体の比表面品質は、それぞれの場合に３枚の射出成形シートについての算術平均値から、１ｃｍ２当たりの欠陥の数にμｍ単位の平均欠陥直径を掛けて重量％単位の成形コンパウンドの強化充填剤含有量で割ったものから計算され、ここで、１重量％は０．０１として計算され、１００重量％は１．００として計算される。それぞれの成形コンパウンドの比表面品質は、表１に報告されている。比表面品質についての値が高いほど、成形コンパウンドの表面品質は低くなる。本発明による全ての例は５５０ｍ－１未満の比表面品質を有し、従来技術に従って製造された全ての成形コンパウンドの例は５５０ｍ－１を超える比表面品質を有する。
上述の組成を有するポリマー混合物から作られた成形物上でこうして光学的に検出される表面欠陥は、特に、押出機中での成分の溶融混合の間に破砕が不十分であった二酸化チタン粒子の弱凝集体又は強凝集体によって引き起こされる（比較的大きな割合の二酸化チタンを含む図３（測定点０４－０１ＡについてのＥＤＸスペクトル）を参照）。混合物中には、表面欠陥を引き起こし得る以下の追加の粒子を見出すことができる：分解したＰＣ（図４を参照、粒子の蛍光により認識可能）、金属含有粒子（図５（測定点３－０１ＢについてのＥＤＸスペクトル）を参照；含まれる鉄によって認識可能）。金属含有粒子は、例えば、押出機の内部ハウジングに付着しているポリカーボネートが剥がれ落ち、それと一緒に押出機ハウジングの金属粒子が引き剥がされるときに生じる可能性がある。
本発明者らは何らかの特定の科学的理論に拘束されることを望まないが、連続式一軸混練機を使用して少なくともポリカーボネート成形コンパウンドの分散に近い分散を達成するために必要である二軸スクリュー押出機からポリカーボネート成形コンパウンドへのエネルギー入力の増加によって、分解したポリカーボネートの粒子及び金属含有粒子が引き起こされると合理的に想定することができる。
押出機へと供給される成形コンパウンドは、例１においては、
９３重量％の相対粘度ηｒｅｌ＝１．２５５（溶剤としてのＣＨ２Ｃｌ２中で２５℃にて０．５ｇ／１００ｍｌの濃度で測定）を有するビスフェノールＡに基づく線状ポリカーボネートのペレットと、
０．１重量％の無水マレイン酸がグラフトされたポリオレフィンコポリマー（Honeywell製のＡ－Ｃ ９０７Ｐ）と、
３重量％の二酸化チタン粉末（Kronos Titan製のＫｒｏｎｏｓ ２２３０）、３．１８８２重量％の相対粘度ηｒｅｌ＝１．２５５（溶剤としてのＣＨ２Ｃｌ２中で２５℃にて０．５ｇ／１００ｍｌの濃度で測定）を有するビスフェノールＡに基づく線状ポリカーボネートのポリカーボネート粉末、並びに０．００１８重量％の更なる着色剤、０．４重量％の安定剤、及び０．４重量％の離型剤を含む、６．９９重量％の粉末混合物と、
の混合物からなる。
コニーダーへと供給されるマスターバッチ組成物は、例２．１、例４．１、及び例６においては、
５８．７重量％の相対粘度ηｒｅｌ＝１．２９３（溶剤としてのＣＨ２Ｃｌ２中で２５℃にて０．５ｇ／１００ｍｌの濃度で測定）を有するビスフェノールＡに基づく線状ポリカーボネートのペレットと、
４０重量％の二酸化チタン粉末（Kronos Titan製のＫｒｏｎｏｓ ２２３０）と、
１．３重量％の無水マレイン酸がグラフトされたポリオレフィンコポリマー（Honeywell製のＡ－Ｃ ９０７Ｐ）と、
の混合物からなる。
押出機へと供給される成形コンパウンドは、例２．１．１においては、
８８．４重量％の相対粘度ηｒｅｌ＝１．２５５（溶剤としてのＣＨ２Ｃｌ２中で２５℃にて０．５ｇ／１００ｍｌの濃度で測定）を有するビスフェノールＡに基づく線状ポリカーボネートのペレットと、
７．６重量％の例２．１において製造されたポリカーボネートマスターバッチと、
３．２９重量％の相対粘度ηｒｅｌ＝１．２５５（溶剤としてのＣＨ２Ｃｌ２中で２５℃にて０．５ｇ／１００ｍｌの濃度で測定）を有するビスフェノールＡに基づく線状ポリカーボネートのポリカーボネート粉末、並びに０．３１重量％の安定剤、及び０．４重量％の離型剤を含む、４重量％の粉末混合物と、
の混合物からなる。
押出機へと供給される成形コンパウンドは、例３においては、
８１重量％の相対粘度ηｒｅｌ＝１．３１８（溶剤としてのＣＨ２Ｃｌ２中で２５℃にて０．５ｇ／１００ｍｌの濃度で測定）を有するビスフェノールＡに基づく線状ポリカーボネートのペレットと、
１４重量％の二酸化チタン粉末（Kronos Titan製のＫｒｏｎｏｓ ２２３０）と、
３．５１重量％の相対粘度ηｒｅｌ＝１．３１８（溶剤としてのＣＨ２Ｃｌ２中で２５℃にて０．５ｇ／１００ｍｌの濃度で測定）を有するビスフェノールＡに基づく線状ポリカーボネートのポリカーボネート粉末、並びに１重量％の二酸化チタン粉末（Kronos Titan製のＫｒｏｎｏｓ ２２３０）、及び０．４９重量％の無水マレイン酸がグラフトされたポリオレフィンコポリマー（Honeywell製のＡ－Ｃ ９０７Ｐ）を含む、５重量％の粉末混合物と、
の混合物からなる。
押出機へと供給される成形コンパウンドは、例４．１．１においては、
６２．２重量％の相対粘度ηｒｅｌ＝１．３１８（溶剤としてのＣＨ２Ｃｌ２中で２５℃にて０．５ｇ／１００ｍｌの濃度で測定）を有するビスフェノールＡに基づく線状ポリカーボネートのペレットと、
３７．８重量％の例４．１において製造されたポリカーボネートマスターバッチと、
の混合物からなる。
押出機へと供給される成形コンパウンドは、例５においては、
８９重量％の相対粘度ηｒｅｌ＝１．２５５（溶剤としてのＣＨ２Ｃｌ２中で２５℃にて０．５ｇ／１００ｍｌの濃度で測定）を有するビスフェノールＡに基づく線状ポリカーボネートのペレットと、
６重量％の二酸化チタン粉末（Kronos Titan製のＫｒｏｎｏｓ ２２３０）と、
３．２６５重量％の相対粘度ηｒｅｌ＝１．２５５（溶剤としてのＣＨ２Ｃｌ２中で２５℃にて０．５ｇ／１００ｍｌの濃度で測定）を有するビスフェノールＡに基づく線状ポリカーボネートのポリカーボネート粉末、並びに０．７５重量％の二酸化チタン粉末（Kronos Titan製のＫｒｏｎｏｓ ２２３０）、０．２２重量％の無水マレイン酸がグラフトされたポリオレフィンコポリマー（Honeywell製のＡ－Ｃ ９０７Ｐ）、０．０２重量％の更なる着色剤、０．３６５重量％の安定剤、及び０．４重量％の離型剤を含む、５．０２重量％の粉末混合物と、
の混合物からなる。
押出機へと供給される成形コンパウンドは、例６．１においては、
７８．９重量％の相対粘度ηｒｅｌ＝１．２５５（溶剤としてのＣＨ２Ｃｌ２中で２５℃にて０．５ｇ／１００ｍｌの濃度で測定）を有するビスフェノールＡに基づく線状ポリカーボネートのペレットと、
１７．１重量％の例６において製造されたポリカーボネートマスターバッチと、
３．２３５重量％の相対粘度ηｒｅｌ＝１．２５５（溶剤としてのＣＨ２Ｃｌ２中で２５℃にて０．５ｇ／１００ｍｌの濃度で測定）を有するビスフェノールＡに基づく線状ポリカーボネートのポリカーボネート粉末、並びに０．０２重量％の更なる着色剤、０．３６５重量％の安定剤、及び０．４重量％の離型剤を含む、４．０２重量％の粉末混合物と、
の混合物からなる。
比較例１
比較例１においては、３重量％の二酸化チタンを含む成形コンパウンド組成物は、２１００ｋｇ／ｈのスループット、６００ｌ／分のスクリュー軸速度、及び結果として得られる０．１７４ｋＷｈ／ｋｇの比機械的エネルギー入力で配合される。ダイプレートから出てくる溶融物の温度は３５４℃である。
配合された成形コンパウンドから射出成形された３枚のシートの表面は、１ｃｍ２当たり平均８８個の欠陥、２０．１μｍの平均欠陥直径、及び１０４．８μｍの最大欠陥直径を有する。比表面品質は５９０ｍ－１である。
例２．１（本発明による－ポリカーボネートマスターバッチ）
本発明による例２．１においては、４０重量％の二酸化チタンを含むポリカーボネートマスターバッチ組成物は、１２０ｋｇ／ｈのスループット、２００ｌ／分の速度、及び結果として得られる０．０６７ｋＷｈ／ｋｇの比機械的エネルギー入力で配合される。ダイプレートから出てくる溶融物の温度は２７５℃である。
例２．１．１（本発明による－ポリカーボネート成形コンパウンド）
本発明による例２．１．１においては、例２．１に従って製造されたポリカーボネートマスターバッチによって導入された３重量％の二酸化チタンを含む成形コンパウンド組成物は、３０００ｋｇ／ｈのスループット、５００ｌ／分のスクリュー軸速度、及び結果として得られる０．１４２ｋＷｈ／ｋｇの比機械的エネルギー入力で配合される。押出機から出てくる溶融物の温度は３２７℃である。
配合された成形コンパウンドから射出成形された３枚のシートの表面は、１ｃｍ２当たり平均７９個の欠陥、２０．１μｍの平均欠陥直径、及び６６．５μｍの最大欠陥直径を有する。
比表面品質は５２９ｍ－１である。
このように、本発明によるポリカーボネートマスターバッチを使用して、比較例１と比較して、４３％高いスループット及び２７℃低い溶融物温度で、改善された比表面品質を有する成形コンパウンドを製造することが可能であった。
比較例３
比較例３においては、１５重量％の二酸化チタンを含む成形コンパウンド組成物は、６９０ｋｇ／ｈのスループット、２６０ｌ／分のスクリュー軸速度、及び結果として得られる０．１３１ｋＷｈ／ｋｇの比機械的エネルギー入力で配合される。ダイプレートから出てくる溶融物の温度は３２６℃である。
配合された成形コンパウンドから射出成形された３枚のシートの表面は、１ｃｍ２当たり平均２９４８個の欠陥、４０．８μｍの平均欠陥直径、及び２０６．２μｍの最大欠陥直径を有する。比表面品質は８０１９ｍ－１である。
例４．１（本発明による－ポリカーボネートマスターバッチ）
本発明による例４．１においては、４０重量％の二酸化チタンを含むポリカーボネートマスターバッチ組成物は、１２０ｋｇ／ｈのスループット、２００ｌ／分の速度、及び結果として得られる０．０６７ｋＷｈ／ｋｇの比機械的エネルギー入力で配合される。ダイプレートから出てくる溶融物の温度は２７５℃である。
例４．１．１（本発明による－ポリカーボネート成形コンパウンド）
本発明による例４．１．１においては、例４．１に従って製造されたポリカーボネートマスターバッチによって導入された１５重量％の二酸化チタンを含む成形コンパウンド組成物は、６９０ｋｇ／ｈのスループット、２６０ｌ／分のスクリュー軸速度、及び結果として得られる０．１３９ｋＷｈ／ｋｇの比機械的エネルギー入力で配合される。押出機から出てくる溶融物の温度は３２９℃である。
配合された成形コンパウンドから射出成形された３枚のシートの表面は、１ｃｍ２当たり平均７８個の欠陥、１６．２μｍの平均欠陥直径、及び１２５μｍの最大欠陥直径を有する。
比表面品質は８４ｍ－１である。
このように、本発明によるポリカーボネートマスターバッチを使用して、比較例３と比較して、不変のスループットで、かつエネルギー入力の増加が一切なく、改善された比表面品質を有する成形コンパウンドを製造することが可能であった。
比較例５
比較例５においては、６．７５重量％の二酸化チタンを含む成形コンパウンド組成物は、７２０ｋｇ／ｈのスループット、２７０ｌ／分のスクリュー軸速度、及び結果として得られる０．１３２ｋＷｈ／ｋｇの比機械的エネルギー入力で配合される。ダイプレートから出てくる溶融物の温度は２９７℃である。
配合された成形コンパウンドから射出成形された３枚のシートの表面は、１ｃｍ２当たり平均１２８個の欠陥、３２．３μｍの平均欠陥直径、及び１７６．３μｍの最大欠陥直径を有する。
比表面品質は６１３ｍ－１である。
例６（本発明による－ポリカーボネートマスターバッチ）
本発明による例６においては、４０重量％の二酸化チタンを含むポリカーボネートマスターバッチ組成物は、１２０ｋｇ／ｈのスループット、２００ｌ／分の速度、及び結果として得られる０．０６７ｋＷｈ／ｋｇの比機械的エネルギー入力で配合される。ダイプレートから出てくる溶融物の温度は２７５℃である。
例６．１（本発明による－ポリカーボネート成形コンパウンド）
本発明による例６．１においては、例６に従って製造されたポリカーボネートマスターバッチによって導入された６．７５重量％の二酸化チタンを含む成形コンパウンド組成物は、７２０ｋｇ／ｈのスループット、２７０ｌ／分のスクリュー軸速度、及び結果として得られる０．１３８ｋＷｈ／ｋｇの比機械的エネルギー入力で配合される。押出機から出てくる溶融物の温度は２９９℃である。
配合された成形コンパウンドから射出成形された３枚のシートの表面は、１ｃｍ２当たり平均６７個の欠陥、２０．５μｍの平均欠陥直径、及び１１６．３μｍの最大欠陥直径を有する。
比表面品質は２０３ｍ－１である。
このように、本発明によるポリカーボネートマスターバッチを使用して、比較例５と比較して、不変のスループットで、かつエネルギー入力の増加が一切なく、改善された比表面品質を有する成形コンパウンドを製造することが可能であった。
実験１～実験６．１（比較及び本発明による）についてのプロセスパラメーター及び成形コンパウンドの特性を表１にまとめる。
Figure 2023505484000005

Claims (11)

  1. 以下の成分：
    ９７重量％～３６重量％のポリカーボネートと、
    ３重量％～２０重量％の強化充填剤と、
    ０重量％～６１重量％の他の成形コンパウンド成分と、
    を含み、前記成分の合計が１００重量％である成形コンパウンドを製造する方法であって、
    以下の成分：
    ７０重量％～２５重量％のポリカーボネートと、
    ３０重量％～７０重量％の強化充填剤と、
    ０重量％～５重量％の他のマスターバッチ成分と、
    を含み、前記成分の合計が１００重量％であるマスターバッチが最初に製造され、
    前記マスターバッチは、連続式一軸混練機において、以下の工程：
    （１）ポリカーボネート及び少なくとも１つの強化充填剤を連続式一軸混練機に添加する工程、
    （２）前記連続式一軸混練機を使用して、前記ポリカーボネート及び前記少なくとも１つの強化充填剤を配合する工程、
    で配合され、
    前記マスターバッチ中のポリエステルの割合は、０．９重量％以下であり、かつ、
    引き続き、以下の工程：
    （３）前記マスターバッチ及び前記ポリカーボネートを配合ユニットに添加する工程、
    （４）前記配合ユニットを使用して、前記マスターバッチ及び前記ポリカーボネートを配合する工程、
    が行われ、
    前記強化充填剤は、二酸化チタン（ＴｉＯ２）、タルク（Ｍｇ３Ｓｉ４Ｏ１０（ＯＨ）２）、ドロマイト（ＣａＭｇ［ＣＯ３］２）、カオリナイト（Ａｌ４［（ＯＨ）８｜Ｓｉ４Ｏ１０］）、及びウォラストナイト（Ｃａ３［Ｓｉ３Ｏ９］）から構成される群の１つ以上の要素から選択され、好ましくは二酸化チタン（ＴｉＯ２）及びタルク（Ｍｇ３Ｓｉ４Ｏ１０（ＯＨ）２）から構成される群の１つ以上の要素から選択され、かつ、
    前記成形コンパウンド中のポリエステルの割合は、０．９重量％以下であるか、又は、
    前記成形コンパウンド中のポリエステルの割合は、２２重量％以上で、かつ５８重量％以下である、方法。
  2. 前記マスターバッチは、３５重量％～６５重量％、好ましくは４０重量％～６０重量％の強化充填剤、及び６５重量％～３１重量％、好ましくは５９．５重量％～３７重量％のポリカーボネートを含み、ここで、前記成分の合計は、１００重量％である、請求項１に記載の方法。
  3. 前記マスターバッチは、０重量％～５重量％、好ましくは０重量％～４重量％、より好ましくは０重量％～３重量％の他のマスターバッチ成分を含み、ここで、前記成分の合計は、１００重量％である、請求項１又は２に記載の方法。
  4. 前記ポリカーボネートが溶融する前に、又は前記ポリカーボネートが溶融した後に、又は前記ポリカーボネートが溶融する前及び後の両方のいずれかにおいて、前記強化充填剤を工程（２）において添加する、請求項１～５のいずれか一項に記載の方法。
  5. 前記成形コンパウンドは、４．５重量％～１５重量％の強化充填剤、及び９５．５重量％～４１重量％のポリカーボネートを含み、ここで、前記成分の合計は、１００重量％である、請求項１～４のいずれか一項に記載の方法。
  6. 前記成形コンパウンドは、０重量％～５４．５重量％、好ましくは０重量％～２５重量％の他の成形コンパウンド成分を含み、ここで、前記成分の合計は、１００重量％である、請求項５に記載の方法。
  7. 前記配合ユニットは、連続式一軸混練機、多軸押出機、特に二軸スクリュー押出機又はリング押出機、遊星ローラー押出機、ラム式混練機、及び内部ミキサーから構成される群から選択され、好ましくは、前記配合ユニットは、二軸スクリュー押出機又はリング押出機又は遊星ローラー押出機であり、特に好ましくは、前記配合ユニットは、同方向回転二軸スクリュー押出機である、請求項１～６のいずれか一項に記載の方法。
  8. 請求項１～７のいずれか一項に記載の方法によって製造される成形コンパウンド。
  9. 前記成形コンパウンドは、５５０ｍ－１以下、好ましくは３００ｍ－１以下、より好ましくは２５０ｍ－１以下の比表面品質を有する射出成形品を製造するのに適している、請求項８に記載の成形コンパウンド。
  10. 成形品、特に射出成形によって得ることができる物品、又は前記成形コンパウンドの押出によって得ることができるフィルム若しくはシート、又はライト用のリフレクター、又は構造部材を製造するための、請求項８又は９に記載の成形コンパウンドの使用。
  11. 請求項８又は９に記載の成形コンパウンドから製造された、５５０ｍ－１以下、好ましくは３００ｍ－１以下、より好ましくは２５０ｍ－１以下の比表面品質を有する射出成形品。
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