JP2021186852A

JP2021186852A - アルミニウム溶湯処理方法

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Publication number: JP2021186852A
Application number: JP2020097334A
Authority: JP
Inventors: 眞二籠重; Shinji Kagoshige
Original assignee: Showa Denko KK
Current assignee: Resonac Holdings Corp
Priority date: 2020-06-04
Filing date: 2020-06-04
Publication date: 2021-12-13
Anticipated expiration: 2040-06-04
Also published as: JP7223725B2

Abstract

【課題】アルミニウム溶湯処理における脱ガス処理時間を短縮する。【解決手段】アルミニウム溶湯Ｍが貯留される貯湯槽１０内において、溶湯表面の上部空間１２の雰囲気を不活性ガスＧに置換する準備工程と、前記準備工程後に、アルミニウム溶湯Ｍ中に不活性ガスＧの気泡を分散させ、この気泡とともに溶湯Ｍ中の水素ガスを浮上させて溶湯Ｍから除去する脱ガス工程とを行う。【選択図】図１

Description

本発明はアルミニウム溶湯中に処理ガスを吹き込むアルミニウム溶湯処理法に関する。

アルミニウム鋳塊の欠陥の一つに材料内の水素ガスの含有がある。鋳塊中の水素ガス濃度を下げるために、鋳造に供するアルミニウム溶湯中に不活性ガスの気泡を導入することで、溶湯内にある水素ガスを気泡内に拡散させ、気泡ともに浮上させて除去する脱ガス処理がある。

脱ガス処理処理装置として、高速で回転する回転子から不活性ガスの微細気泡を噴出させて、微細気泡を溶湯中に均一に分布させるＧＢＦ（ガスバブリングフィルター）と称される処理装置も広く用いられている（特許文献１参照）。

特許文献１に記載されたＧＢＦ溶湯処理装置は、貯湯槽の上面を閉じて溶湯表面の上部空間を外気から遮断した状態で不活性ガスの微細気泡を溶湯中に分布させる構造であり、不活性ガスの大気への不用意な放出を避けるようになされている。また、このＧＢＦ溶湯処理装置は溶湯中の固形不純物の除去にも使用される。

特開２０１３−６３４７２号広報

特許文献１に記載の溶湯処理装置を用いて水素ガスの除去を行うと、溶湯量や単位時間あたりの不活性ガスの供給量にも依存するが、アルミニウム１００ｇ中の水素ガス量を０．１ｃｃ程度に下げるには６０分程度の処理時間を要する。このように、従来の水素ガスの除去に長時間を要していることから、処理時間を短縮してすることが望まれている。

本発明は、上述した背景技術に鑑み、脱ガス処理時間を短縮できるアルミニウム溶湯処理方法の提供を目的とする。

即ち、本発明は下記［１］〜［５］に記載の構成を有する。

［１］アルミニウム溶湯が貯留される貯湯槽内において、溶湯表面の上部空間の雰囲気を不活性ガスに置換する準備工程と、
前記準備工程後に、アルミニウム溶湯中に不活性ガスの気泡を分散させ、この気泡とともに溶湯中の水素ガスを浮上させて溶湯から除去する脱ガス工程とを行うこと特徴とするアルミニウム溶湯処理方法。

［２］前記準備工程において、溶湯表面の上部空間に不活性ガスを充満させる前項１に記載のアルミニウム溶湯処理方法。

［３］前記脱ガス工程において、溶湯表面の上部空間に不活性ガスを供給しながら溶湯中に不活性ガスの気泡を分散させる前項１または２に記載のアルミニウム溶湯処理方法。

［４］前記貯湯槽は上面を閉塞可能な密閉型であり、前記準備工程において溶湯表面の上部空間に不活性ガスを充満させた後に貯湯槽を密閉し、貯湯槽を密閉した状態で脱ガス工程を行う前項２または３に記載のアルミニウム溶湯処理方法。

［５］前記脱ガス工程において、貯湯槽内の溶湯表面の上部空間の雰囲気の露点を−１０℃以下とする前項４に記載のアルミニウム溶湯処理方法。

上記［１］に記載の溶湯処理方法は、準備工程において溶湯表面の上部空間の雰囲気を不活性ガスで置換し、この状態で行う脱ガス工程を行うことにより、溶湯表面での水素ガスの発生が抑制され溶湯への水素ガスの侵入も抑制される。その結果、溶湯処理において溶湯中の水素ガス濃度を所定値まで低下させるための脱ガス処理時間を短縮でき、その溶湯から作製した鋳塊中の水素ガス濃度を低下させることができる。

上記［２］〜［５］に記載の各溶湯処理方法によれば、溶湯表面での水素ガスの発生を抑制することができ、その結果、脱ガス処理時間のさらなる短縮と鋳塊中の水素ガス濃度のさらなる低下を図ることができる。

本発明のアルミニウム溶湯処理法を実施する溶湯処理装置において、準備工程を示す模式的断面図である。本発明のアルミニウム溶湯処理法を実施する溶湯処理装置において、脱ガス工程を示す模式的断面図である。

図１および図２にＧＢＦ法を実施できる溶湯処理装置の一例を示し、この溶湯処理装置を用いて本発明のアルミニウム溶湯処理方法について詳述する。
［溶湯処理装置］
溶湯処理装置１は、アルミニウム溶湯Ｍを貯留する貯湯槽１０と処理ガス供給具３０とを基本的な構成要素として備えている。

前記貯湯槽１０は、上端面が開口する槽本体１１と前記槽本体１１に被せて上端開口部を閉塞する蓋体２０とを備えて、図外の加熱装置によって槽本体１１内の溶湯温度が制御されている。前記蓋体２０の中央に処理ガス供給具３０を槽本体１１内に挿入するための円形の挿通孔２１が穿たれている。また、前記挿通孔２１の周りに複数本の処理ガス封入管２２が蓋体２０を貫通する態様で取り付けられている。前記処理ガス封入管２２は貯留槽１０の溶湯表面の上部空間１２に処理ガスＧを供給する管であり、図１および図２においては２本の処理ガス封入管２２が図示されている。さらに、前記挿通孔２１の近傍に、上部空間１２の雰囲気を採取するためのサンプリング管２３が蓋体２０を貫通する態様で取り付けられている。

前記処理ガス供給具３０は、処理ガスＧのガス供給路を内蔵するシャフト３１と、前記シャフト３１の下端に取り付けられた円盤型の処理ガス放出部材３２と、前記シャフト３１の中間部に配置された円形の可動蓋３３とを備えている。

前記シャフト３１の上端はガス供給路が図外のガス供給手段に連通接続されて、シャフト３１の上端から加圧された処理ガスＧが導入される。また、前記シャフト３１は図示外の回転駆動手段により軸心周りに回転駆動できるようになされている。

前記処理ガス放出部材３２は、シャフト３１のガス供給路に連通する中空部を有し、この中空部は外周面に開口する多数の微細なガス吹出口に連通している。そして、前記シャフト３１を回転させながらシャフト３１に処理ガスを供給すると、処理ガス放出部材３２がシャフト３１とともに回転しながら、処理ガスＧがガス吹出口から微細気泡となって放出される。

前記可動蓋３３の外直径は前記蓋体２０の挿通孔２１の直径と同寸であり、シャフト３１の長さ方向の中間部に取り付けられている。そして、前記蓋体２０の挿通孔２１から処理ガス供給具３０を挿入し、挿通孔２１に可動蓋３３を嵌合させることにより、貯留槽１０内が外気から遮断されて貯留槽１０が密閉される。
［溶湯処理方法］
本発明において、処理ガスＧとしてアルゴンガスや窒素ガス等の不活性ガスを用いる。
（１）準備工程
図１に示すように、処理ガス封入管２２から貯湯槽１０の溶湯表面の上部空間１２に不活性Ｇを吹き込み、上部空間１２の雰囲気を不活性ガスＧに置換する。不活性ガスＧは前記上部空間１２に充満させて残存する大気を極力少なくすることが好ましい。

なお、前記上部空間１２への不活性ガスＧの供給は、処理ガス供給具３０の下方部分を蓋体２０の挿通孔２１から差し込んで、処理ガス放出部材３２を上部空間１２内で停止させ、シャフト３１に不活性ガスＧを供給して処理ガス放出部材３２から放出させることによっても行うことができる（図１参照）。
（２）脱ガス工程
前記貯湯槽１０の溶湯表面の上部空間１２を不活性ガスに置換した状態で、処理ガス供給具３０の下方部分を蓋体２０の挿通孔２１から差し込んで処理ガス放出部材３２を溶湯Ｍに浸漬し、シャフト３１を回転させながら不活性ガスＧを供給することによって、処理ガス放出部材３２から不活性ガスの微細気泡を噴出させて溶湯Ｍ中に分散させる。前記処理ガス放出部材３２はシャフト３１の回転に伴って回転しながら不活性ガスＧの微細気泡を放出するので、無数の微細気泡を溶湯Ｍ中に均等にバランス良く分散させることができる。そして、溶湯Ｍに含有される水素ガスは不活性ガスＧの微細気泡内に拡散し、微細気泡とともに浮上して溶湯表面から上部空間１２の雰囲気中に放出される。

従来の溶湯処理方法では、溶湯表面の上部空間１２の雰囲気が大気であるため、溶湯Ｍ表面においてアルミニウムと大気中の水分が反応して水素ガスが発生し、発生した水素ガスが溶湯Ｍに侵入して溶湯Ｍ中の水素ガス濃度を高める方向に作用する。このため、溶湯Ｍ中に不活性ガスＧの微細気泡を分散させて溶湯Ｍ中の水素ガスを除去する一方で、溶湯表面から水素ガスが侵入するので、脱ガス処理に長時間を要していた。しかし、本発明の方法においては、準備工程において溶湯表面の上部空間１２の雰囲気が大気から不活性ガスＧに置換されているので、溶湯表面での水素ガスの発生が抑制され溶湯への侵入量も抑制される。その結果、脱ガス処理時間、即ち溶湯Ｍへの不活性ガスＧの供給開始から溶湯Ｍ中の水素ガス濃度を所定値まで低下させるのに要する時間を短縮でき、かつこの溶湯Ｍから作製した鋳塊中の水素ガス濃度を低下させることができる。

上述した脱ガス工程は、上部空間１２の雰囲気からの水素ガス侵入量を減少させて脱ガス処理時間を短縮する上で、溶湯表面の上部空間１２に不活性ガスが充満している状態で開始することが好ましい。従って、前記準備工程から前記上部空間１２に不活性ガスを充満させておくことが望ましい。さらに、前記脱ガス工程は溶湯表面の上部空間１２を外気から遮断して貯湯槽１０を密閉した状態で行うことが好ましい。図示例の溶湯処理装置１においては、図２に示すように、処理ガス供給具３０の可動蓋３３の位置を、処理ガス放出部材３２が溶湯Ｍ中の所定の深さに到達した時に蓋体２０の挿通孔２１に嵌合するように調整しておくことにより、溶湯表面の上部空間１２を外気から遮断した密閉状態で溶湯M中に不活性ガスGを供給することができる。

また、溶湯表面の上部空間１２を密閉する場合は、上部空間１２に該上部空間１２の容積と同じ体積かあるいはそれ以上の不活性ガスGを供給することが好ましい。また、前記上部空間１２が密閉された時、該上部空間１２内の雰囲気の露点は−０℃以下であることが好ましい。露点とは雰囲気中の水蒸気が冷却して露を結び始める時の温度であり、この温度が低いほど水蒸気濃度が低い状態、または不活性ガスＧの濃度が高い状態であり、前記露点が−１０℃以下に設定することによって、さらに脱ガス処理時間を短縮できる。前記上部空間１２内の雰囲気のさらに好ましい露点は−２０℃以下である。また、密閉された上部空間１２における不活性ガスＧの圧力は１０mmＨ_２Ｏ（９８Ｐａ）以上であるが好ましい。正の圧力を与えるのは、溶湯Ｍ中の水素濃度を上げる作用のある水蒸気が溶湯Ｍの上部空間１２に入り込むのを防ぐためである。

図１および図２に示す溶湯処理装置１を用いて、アルミニウム溶湯の脱ガス処理試験を行った。

試験材として２００ｋｇの純度９９．９９％のアルミニウムを用い、貯湯槽１０内の溶湯温度を７１０℃とした。２００ｋｇを溶湯Ｍを貯留した貯留槽１０において、溶湯表面の上部空間１２の容積は５０Ｌとなった。不活性ガスＧとしてアルゴンガスを用いた。
（実施例１〜８）
準備工程として、前記上部空間１２に処理ガス封入管２２から不活性ガスＧを表１に所定の供給速度で所定時間供給し、溶湯の上部空間１２の雰囲気を不活性ガスＧで置換した。上部空間１２への不活性ガスＧの供給速度および供給時間を表１に示す。

次いで、処理槽１０外で処理ガス供給具３０に処理ガスを供給しつつ回転させ、処理ガス放出部材３２から微細気泡を放出させた状態で下降させて処理ガス放出部材３２を溶湯に沈め、可動蓋３３が蓋体２０の挿通孔２１に嵌合した位置で下降を停止させた。前記可動蓋３３に貯湯槽１０の上部空間１２の雰囲気が外気から遮断されて密閉された。

脱ガス工程は貯湯槽１０の上部空間１２を密閉した状態で行うものとし、上述した密閉状態で、処理ガス放出部材３２を回転速度５００ｒｐｍで回転させながら、表１に示す供給速度で不活性ガスＧを供給し、溶湯Ｍ中に不活性ガスＧの微細気泡を放出した。一方、溶湯表面の上部空間１２にも処理ガス封入管２２から不活性ガスを表１に示す供給速度で供給した。即ち、溶湯Ｍ中および上部空間１２の両方に不活性ガスＧを供給しながら脱ガス処理を行った。脱ガス処理時間はアルミニウム１００ｇ中の水素ガス量を０．１ｃｃに低下させることを目標にして設定し、表１に実際の脱ガス処理時間を示す。

また、前記脱ガス工程中、即ち所定位置まで下降させたガス放出部材３２から不活性ガスＧの微細気泡が放出されている時に、サンプリング管２３から上部空間１２の雰囲気ガスを採取し、雰囲気ガスの露点および圧力を測定した。露点はヴァイサラ社露点計で測定した。この露点計は高分子式静電容量センサでガス中の水蒸気濃度を測定して露点を求めるものである。また、圧力は液柱(水)式マノメーターによりｍｍＨ_２Ｏとして測定し、これをＳＩ単位のＰａに換算した。測定結果を表１に示す。
（比較例１、２）
準備工程を行わず、脱ガス工程において上部空間１２への処理ガス供給を行わなかったこと以外は実施例１〜８と同様の方法で脱ガス処理を行い、上部空間１２の雰囲気ガスの露点および圧力を測定した。測定結果を表１に示す。

上記の溶湯処理を行った後、竪型式半連続鋳造(ＤＣ鋳造)により樋先端で６９０℃になった溶湯をスラブモールド、底台に流し込み、鋳塊を鋳造した。作製した各鋳塊中の水素ガス濃度を気体体積法（ランズレー法）を利用したＬＥＣＯ社製ＲＨ−４０２型水素ガス分析装置で測定した。表１に各例の測定値を示す。

表１より、脱ガス工程前に溶湯表面の上部空間１２を不活性ガスＧに置換する準備工程を行い、前記上部空間１２に不活性ガスＧを供給しながら脱ガス工程を行うことにより、溶湯中の水素ガス濃度を短時間で低下させることができることを確認した。

本発明のアルミニウム溶湯処理方法は、アルミニウム溶湯中に処理ガスを吹き込むようにしたガスバブリングフィルターに適用できる。

１…溶湯処理装置
１０…貯湯槽
１１…槽本体
１２…上部空間
２０…蓋体
２１…挿通孔
２２…処理ガス封入管
２３…サンプリング管
３０…処理ガス供給具
３１…シャフト
３２…処理ガス放出部材
３３…可動蓋
Ｍ…溶湯
Ｇ…処理ガス（不活性ガス）

Claims

アルミニウム溶湯が貯留される貯湯槽内において、溶湯表面の上部空間の雰囲気を不活性ガスに置換する準備工程と、
前記準備工程後に、アルミニウム溶湯中に不活性ガスの気泡を分散させ、この気泡とともに溶湯中の水素ガスを浮上させて溶湯から除去する脱ガス工程とを行うこと特徴とするアルミニウム溶湯処理方法。
前記準備工程において、溶湯表面の上部空間に不活性ガスを充満させる請求項１に記載のアルミニウム溶湯処理方法。
前記脱ガス工程において、溶湯表面の上部空間に不活性ガスを供給しながら溶湯中に不活性ガスの気泡を分散させる請求項１または２に記載のアルミニウム溶湯処理方法。
前記貯湯槽は上面を閉塞可能な密閉型であり、前記準備工程において溶湯表面の上部空間に不活性ガスを充満させた後に貯湯槽を密閉し、貯湯槽を密閉した状態で脱ガス工程を行う請求項２または３に記載のアルミニウム溶湯処理方法。
前記脱ガス工程において、貯湯槽内の溶湯表面の上部空間の雰囲気の露点を−１０℃以下とする請求項４に記載のアルミニウム溶湯処理方法。