JP2021150555A

JP2021150555A - 圧粉磁心及びその製造方法

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Publication number: JP2021150555A
Application number: JP2020050596A
Authority: JP
Inventors: 美帆千葉; Miho Chiba
Original assignee: Tokin Corp
Current assignee: Tokin Corp
Priority date: 2020-03-23
Filing date: 2020-03-23
Publication date: 2021-09-27
Anticipated expiration: 2040-03-23
Also published as: JP7419127B2

Abstract

【課題】特に高透磁率であって、リアクトル等の磁性部品の小型化に寄与することができる圧粉磁心及びその製造方法を提供する。
【解決方法】長径Ｌ１と短径Ｌ２との比（Ｌ１／Ｌ２）が１．１〜５．０の範囲のナノ結晶粉末と、展性粉末とからなる圧粉体を含み、前記圧粉体の成型方向に垂直な方向に対する当該ナノ結晶粉末の配向角が４５°未満である粉末の割合が６５〜８５％である、圧粉磁心を提供する。
【選択図】なし

Description

本発明は、圧粉磁心及びその製造方法に関する。

数ｋＨｚから数百ｋＨｚまでの領域に用いられるリアクトル用の磁心として圧粉磁心がある。圧粉磁心は、磁性粉末の表面を絶縁処理したのち加工成形したもので、絶縁処理により渦電流損失の発生が抑制されている。

特に、急速に普及しはじめたハイブリッド自動車では、大出力の電気モータを有しており、これを駆動する電源回路には高電圧大電流に耐えうるリアクトルが必要になる。このリアクトルには小型化、低騒音化、低損失化、耐久性の要求が強く、リアクトルに用いられる磁心材の特性としては、高い飽和磁束密度Ｂｓに加えて高い透磁率μが要求される。

大電流用のリアクトル磁心として前述の圧粉磁心を用いたものがある。低損失が求められる圧粉磁心には、アモルファス混合粉末やナノ結晶混合粉末が用いられる（特許文献１参照）。しかしながら、アモルファス混合粉末等の初透磁率は、温度に対して負の係数を有するため、従来のリアクトルやモータコア等の磁性部品の導体に大電流を流した際にジュール熱が発生し、リアクトルの飽和磁束密度ＢｓやインダクタンスＬの磁気性能が悪化してしまう問題があった。

また、アモルファス混合粉末等を用いたリアクトルにおいても、その組成に依存して透磁率が温度に対して負の係数を有する場合があり、同様にインダクタンスＬが低下する問題があった。

さらには、上述したアモルファス混合粉末等では、絶対的な透磁率が不十分であり、インダクタＬを大きくすることができず、コイルの巻き数増大に伴ってリアクトルは必然的に大型化してしまうという問題があった。

特開２０１６−２７６５６号

本発明は、特に高透磁率であって、リアクトル等の磁性部品の小型化に寄与することができる圧粉磁心及びその製造方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成すべく、本発明者らは鋭意検討を行った。その結果、長径Ｌ１と短径Ｌ２との比（Ｌ１／Ｌ２）が１．１〜５．０の範囲のナノ結晶粉末を準備し、このナノ結晶粉末に展性粉末を混合して混合粉末を得、その後、混合粉末を成型して圧粉体を形成し、当該圧粉体を含む圧粉磁心を製造することにより、この圧粉磁心（圧粉体）の成型方向と垂直な方向にナノ結晶粉末が配向、すなわち、ナノ結晶粉末の長軸が配向し、当該配向方向に高い透磁率を示すことを見出した。

すなわち、本発明は、以下に示す通りである。
（１）長径Ｌ１と短径Ｌ２との比（Ｌ１／Ｌ２）が１．１〜５．０の範囲のナノ結晶粉末と、展性粉末とからなる圧粉体を含み、前記圧粉体の成型方向に垂直な方向に対する当該ナノ結晶粉末の配向角が４５°未満である粉末の割合が６５〜８５％であることを特徴とする、圧粉磁心。
成型
（２）前記展性粉末のビッカース硬さＨｖが５００以下であることを特徴とする、（１）に記載の圧粉磁心。
（３）前記圧粉体における前記展性粉末の割合が、１０〜９０％であることを特徴とする、（１）又は（２）に記載の圧粉磁心。
（４）前記圧粉体における前記展性粉末の前記ナノ結晶粉末に対する粒径比が１以下であることを特徴とする、（１）〜（３）のいずれか１つに記載の圧粉磁心。
（５）前記ナノ結晶粉末の結晶化度が２５％以上であることを特徴とする、（１）〜（４）のいずれか１つに記載の圧粉磁心。
（６）前記ナノ結晶粉末の結晶粒径が４５ｎｍ以下であることを特徴とする、（１）〜（５）のいずれか１つに記載の圧粉磁心。
（７）前記ナノ結晶粉末の組成が、原子％で、
Ｓｉ：０〜１７％、
Ｂ：２〜１５％、
Ｐ：０〜１５％、
Ｃｒ＋Ｎｂ：０〜５％、
Ｃｕ：０．２〜２％、
残部：Ｆｅ＋不可避不純物であることを特徴とする、（１）〜（６）のいずれか１つに記載の圧粉磁心。
（８）長径Ｌ１と短径Ｌ２との比（Ｌ１／Ｌ２）が１．１〜５．０の範囲のナノ結晶粉末を準備する工程と、前記ナノ結晶粉末と展性粉末とを混合して混合粉末を調整する工程と、前記混合粉末を成型して圧粉体を形成し、当該圧粉体を含む圧粉磁心を製造する工程と、を含むことを特徴とする、圧粉磁心の製造方法。
（９）前記展性粉末のビッカース硬さＨｖが５００以下であることを特徴とする、（８）に記載の圧粉磁心の製造方法。
（１０）前記圧粉体における前記展性粉末の割合が、１０〜９０％であることを特徴とする、（８）又は（９）に記載の圧粉磁心の製造方法。
（１１）前記圧粉体における前記展性粉末の前記ナノ結晶粉末に対する粒径比が１以下であることを特徴とする、（８）〜（１０）のいずれか１つに記載の圧粉磁心の製造方法。
（１２）前記ナノ結晶粉末の結晶化度が２５％以上であることを特徴とする、（８）〜（１１）のいずれか１つに記載の圧粉磁心の製造方法。
（１３）前記ナノ結晶粉末の結晶粒径が４５ｎｍ以下であることを特徴とする、（８）〜（１２）のいずれか１つに記載の圧粉磁心の製造方法。
（１４）前記ナノ結晶粉末の組成が、原子％で、
Ｓｉ：０〜１７％、
Ｂ：２〜１５％、
Ｐ：０〜１５％、
Ｃｒ＋Ｎｂ：０〜５％、
Ｃｕ：０．２〜２％、
残部：Ｆｅ＋不可避不純物であることを特徴とする、（８）〜（１３）のいずれか１つに記載の圧粉磁心の製造方法。

なお、一般的に圧粉体は複数の面を有する金型にナノ結晶粉末や展性粉末などの磁性粉と結合材を充填し、成型圧を加えて製造する。これらの面のうち、成型圧を加える面と、これに対向する金型の面を結ぶ方向に成型圧が加わる。言い換えると、これらの面に対応する圧粉体の外面のいずれかより圧粉体へ成型圧が加わっているので、一般にはその外面に垂直な方向が成型方向となる。おおむねナノ結晶粉末の長径が向いている方向に垂直な方向が成型方向となる。成型方向は磁路に垂直な方向とすることが一般的である。

本発明によれば、特に高透磁率であって、リアクトル等の磁性部品の小型化に寄与することができる圧粉磁心及びその製造方法を提供することができる。

以下、本発明の詳細及びその他の特徴について、発明を実施するための形態に基づいて説明する。

本発明で使用するナノ結晶粉末は、長径Ｌ１と短径Ｌ２との比（Ｌ１／Ｌ２）が１．１〜５．０の範囲であることが好ましく、１．２〜３．５の範囲であることが好ましい。ナノ結晶粉末の長径Ｌ１と短径Ｌ２との比（Ｌ１／Ｌ２）が上記範囲にあることで、圧粉磁心（圧粉体）の成型方向と垂直な方向にナノ結晶粉末が配向、すなわち、ナノ結晶粉末の長軸が配向し、当該配向方向に高い透磁率を示す。

なお、上記比（Ｌ１／Ｌ２）が１．１未満であると、ナノ結晶粉末の配向性が劣化してしまい配向方向における透磁率が減少してしまう。また、上記比（Ｌ１／Ｌ２）が５．０を超えると、圧粉体中のナノ結晶粉末の充填性が減少し、圧粉体、すなわち圧粉磁心の密度が減少してしまうので、飽和磁束密度及び透磁率等の磁気特性が劣化してしまう。

また、本発明で使用する展性粉末は、上記ナノ結晶粉末よりも柔らかく、展性に優れていれば特に限定されないが、好ましくはビッカース硬さＨｖが５００以下、より好ましくは４５０未満、さらに好ましくは２５０未満である。これによって、展性粉末が、ナノ結晶粉末が、圧粉磁心（圧粉体）の成型方向と垂直な方向に配向しやすくする助剤として機能するようになるので、当該ナノ結晶粉末が、圧粉磁心（圧粉体）の成型方向と垂直な方向に配向し、すなわち、ナノ結晶粉末の長軸が配向して、当該配向方向に高い透磁率を示す。

なお、ビッカース硬さＨｖの下限値は特に限定されないが、例えば５０とすることができる。当該下限値より小さくても、最早ナノ結晶粉末の配向性に影響を与えず、透磁率の増大に寄与しない。

上述のような展性粉末としては、純鉄粉、カルボニル鉄粉、センダスト粉末、Ｆｅ−Ｎｉ粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ粉末、Ｆｅ−Ｓｉ粉末、Ｆｅ−Ｃｒ系軟磁性粉末等を用いることができる。

圧粉体における展性粉末の割合は１０〜９０％であることが好ましく、３０〜７０％であることがより好ましい。展性粉末の割合が上記範囲であると、上述のように、展性粉末が、ナノ結晶粉末が、圧粉磁心（圧粉体）の成型方向と垂直な方向に配向しやすくする助剤として機能するようになるので、当該ナノ結晶粉末が、圧粉磁心（圧粉体）の成型方向と垂直な方向に配向し、すなわち、ナノ結晶粉末の長軸が配向して、当該配向方向に高い透磁率を示す。

なお、展性粉末の割合が１０％未満であると、上記作用効果が小さくなり、十分な透磁率を得ることができない場合があり、９０％を超えると、配向により透磁率に寄与するナノ結晶粉末の割合が減少してしまい、同様に、十分な透磁率を得ることができない場合がある。

上述した展性粉末の割合は、圧粉磁心の電子顕微鏡写真において５００μｍ×５００μｍの領域を画定し、当該領域における展性粉末のナノ結晶粉末に対する面積比から求めたものである。

また、展性粉末のナノ結晶粉末に対する粒径比（展性粉末の粒径／ナノ結晶粉末）は１以下であることが好ましく、さらには０．４５未満であることが好ましい。この場合、ナノ結晶粉末が、圧粉磁心（圧粉体）の成型方向と垂直な方向に配向しやすくなるので、当該ナノ結晶粉末が、圧粉磁心（圧粉体）の成型方向と垂直な方向に配向し、すなわち、ナノ結晶粉末の長軸が配向して、当該配向方向に高い透磁率を示す。

なお、上記粒径比の下限値は特に限定されないが、例えば０．０２とすることができる。当該下限値より粒径比を小さくしても、最早配向性に影響を及ぼさず、透磁率に影響を与えない。

また、ナノ結晶粉末の結晶化度は２５％以上であることが好ましく、さらには３５％以上であることが好ましい。この場合、ｂｃｃ−Ｆｅ（−Ｓｉ）の結晶割合が増大するので、飽和磁束密度や透磁率などの磁気特性が良好となる。

なお、ナノ結晶粉末の結晶化度の上限は特に限定されないが、例えば７０％である。当該上限値を超えて結晶化度が増大しても、最早磁気特性に影響を与えない。

また、ナノ結晶粉末の結晶粒径は、４５ｎｍ以下であることが好ましく、３０ｎｍ以下であることがさらに好ましい。この場合、保磁力が小さくなるので、圧粉磁心としての磁気特性が良好となる。なお、１０ｎｍ未満としても最早保磁力の減少には影響を与えないので、当該値が下限値となる。

次に、本発明のナノ結晶粉末の組成成分について説明する。なお、特に断らない限り、以下に示す％は原子％である。

Ｓｉ：０〜１７％
Ｓｉは、ΔＴ（化合物析出温度とｂｃｃ−Ｆｅ（−Ｓｉ）析出温度の差）を拡大して安定的に熱処理を行うための元素である。Ｓｉが１７％を超えるとアモルファス形成能が低下し、非晶質を主相とする粉末を得ることが困難となり、熱処理後の軟磁気特性が劣化する。

Ｂ：２〜１５％
Ｂが２％未満であると、急冷によるアモルファス相の形成が困難になり、熱処理後の軟磁気特性が低下する。Ｂが１５％を超えると、融点が高くなり製造上好ましくなく、アモルファス形成能も低下して軟磁気特性が劣化するので好ましくない。

Ｐ：０〜１５％
Ｐは、微細で均一なナノ結晶粉末を形成しやすく、良好な磁気特性を得るための元素である。Ｐが１５％を超えると、他のメタロイド元素とのバランスが悪くなり、アモルファス形成能が低下して、飽和磁束密度が低下する。

Ｃｒ＋Ｎｂ：０〜５％
Ｃｒは粉末表面に酸化膜を形成し、耐食性を向上させる作用がある。また、Ｎｂは、ナノ結晶化の際に、ｂｃｃ結晶粒の成長を抑制し、微細なナノ結晶粉末を形成させる作用がある。しかしながら、Ｃｒ及びＮｂを添加することで相対的にＦｅ量が減少し、飽和磁束密度が減少する。また、アモルファス形成能が低下してしまうため、５％以下であることが好ましい。

Ｃｕ：０．２〜２％
Ｃｕが０．２％未満ではナノ結晶化熱処理時のクラスター析出が少なく、均一なナノ結晶化が困難となる。一方、Ｃｕが２％を超えると、Ｃｕ量が過多となるため、アモルファス形成能が低下し、軟磁気特性が低下してしまう。

不可避不純物
不可避不純物としては、Ｃｏ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｗ，Ａｇ，Ａｕ，Ｐｄ，Ｋ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｓｎ，Ｔｉ，Ｖ，Ｍｎ，Ａｌ，Ｓ，Ｃ，Ｏ，Ｎ，Ｂｉ，希土類元素から選ばれる少なくとも１種であることが好ましい。このような元素が含まれることにより、熱処理後において、均一なナノ結晶粉末を容易に得ることができる。

なお、ナノ結晶粉末は、原料となる純鉄、フェロシリコン、フェロリン、フェロボロン、フェロクロム及び電解銅などを１２５０〜１４５０℃の温度で溶解して粉末化して得ることができる。

また、粉末化は、例えば、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、回転水流アトマイズ法、スプレー法、キャビテーション法、スパークエロージョン法等の各種粉末化法により行うことができるが、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、回転水流アトマイズ法等のアトマイズ法が好ましい。アトマイズ法は、母合金を高周波誘導加熱装置で溶解し、母合金の溶湯をノズルから高速で噴射してできた合金溶湯の流れに冷却媒体（液体又は気体）を衝突させて、合金溶湯を微細化すると共に急冷し、ナノ結晶粉末を得る方法である。かかる方法によれば、極めて微小なナノ結晶粉末を効率よく製造することができる。

なお、目的とするナノ結晶粉末を得るに際には、上述のように、例えばアトマイズ法で得た粉末を適宜、不活性雰囲気中で、所定の時間、例えば０〜１８０分間、所定の温度、例えば３５０〜６００℃で熱処理してもよい。なお、熱処理温度が０分というのは、昇温中に反応が終了してしまう場合を意味するものである。熱処理雰囲気は、粉末の表面酸化を抑制するためには不活性雰囲気が望ましいが、特定の目的のために大気等の酸化雰囲気や水素等の還元雰囲気でも可能である。

本発明の圧粉磁心を得るには、上述のようにして得たナノ結晶粉末と展性粉末とを混合して混合粉末を調整し、その後、当該混合粉末を例えば１９０〜２０００ＭＰａの成型圧力で成型して圧粉体を形成することによって、当該圧粉体から目的とする圧粉磁心を得ることができる。

このとき、圧粉体の成型方向に垂直な方向に対する当該ナノ結晶粉末の配向角が４５°未満である粉末の割合が６５〜８５％、好ましくは７０〜８０％である。したがって、特に高透磁率であって、リアクトル等の磁性部品の小型化に寄与することができる圧粉磁心及びその製造方法を提供することができる。

なお、混合粉末を成型する際には、適宜、結合材を混合し、圧粉体を熱処理して当該結合材を硬化させ、当該結合材を介してナノ結晶粉末及び展性粉末を結合するようにすることもできる。

結着材としては、例えば、シリコーン系樹脂、エポキシ系樹脂、フェノール系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリフェニレンサルファイド系樹脂等の有機材料、リン酸マグネシウム、リン酸カルシウム、リン酸亜鉛、リン酸マンガン、リン酸カドミウムのようなリン酸塩、ケイ酸ナトリウムのようなケイ酸塩（水ガラス）等の熱硬化性無機材料等が挙げられる。

（実施例１〜５及び比較例１〜２）
工業純鉄、フェロシリコン、フェロリン、フェロボロン、及び電解銅からなる原料を所定の合金組成（Ｆｅ_８１．９Ｓｉ_４Ｂ_７Ｐ_６．５Ｃｕ_０．６）になるように秤量し、不活性雰囲気中、高周波溶解を用いて１４５０℃にて溶解した。その後、溶解した合金溶湯を水アトマイズ法にて処理し、−６３μｍ、±９０μｍ、±１５０μｍ、±２５０μｍで分級し、合金粉末を作製した。

赤外線加熱装置を用いて、得られた合金粉末を不活性雰囲気中で加熱した。合金粉末を毎分３０℃の昇温速度で４４０℃まで加熱して２０分保持し、その後、空冷した。熱処理後の粉末（ナノ結晶粉末）をＸＲＤにより解析したところ、いずれの粉末も結晶化度は４５％、結晶粒径は３５ｎｍであった。

次いで、ナノ結晶粉末にビッカース硬さＨｖが３５０のＦｅ−Ｓｉ−Ｃｒ粉末（展性粉末）を３０質量％の割合で混合し、得られた混合粉末に対して質量比で３％となるように結合材を加え、攪拌混合した。ここでは、結合材として、シリコーン樹脂を使用した。

次いで、目開き５００μｍのメッシュを用いて、結合材を混合した混合粉末の粒度調整を行い、造粒粉末を得た。この造粒粉末の２．０ｇを秤量し、金型に入れ、油圧式自動プレス機により圧力２９４ＭＰａにて成型し、外形１３ｍｍ、内径８ｍｍの円筒形状の圧粉体を製造した。

次いで、圧粉体を恒温槽内に入れて、大気中１５０℃にて２時間保持し、結合材を硬化させた。

作製した圧粉磁心の磁気特性評価として、インピーダンスアナライザを用いて、周波数１ＭＨｚにおける初透磁率μを測定した。また、電子顕微鏡を用いて圧粉磁心の断面観察を行い、ナノ結晶粉末の形状（長径Ｌ１と短径Ｌ２の比：Ｌ１／Ｌ２）における長径方向の、圧粉体の成型方向に垂直な方向に対してなす角度である配向角を測定した。具体的には、圧粉磁心を冷間樹脂中に埋め込み硬化し、圧粉磁心の磁路と垂直に研磨することで圧粉磁心の断面を作製した。ＥＤＸ（ＥｎｅｒｇｙＤｉｓｐｅｒｓｉｖｅＸ−ｒａｙｓｐｅｃｔｒｏｐｙ：エネルギー分散型Ｘ線分析）による元素マッピングから、圧粉磁心断面におけるナノ結晶粉末を３０個以上ランダムに選択し、各粉末の長径Ｌ１と短径Ｌ２を測定するとともに、配向角を調べた。長径Ｌ１は、各粉末の中で最も長い線分となるところ、短径Ｌ２は、長径に対して垂直な線分のうち、最も長いところとした。

配向角は、Ｌ１／Ｌ２比が１．１以上となるナノ結晶粉末を対象に、成型方向に垂直な方向に対するＬ１の角度を約１００個について計測し、４５°未満となる粉末の割合を算出した。

表１に、ナノ結晶粉末として、−６３μｍ、±９０μｍ、±１５０μｍ、±２５０μｍで分級した合金粉末を用いた場合の、圧粉磁心の磁気特性と粉末形状、配向角４５度未満の割合を示す。

これより、目開きが大きい篩で分級した粉末の方が、初透磁率及びＬ１／Ｌ２比が高く配向角４５度未満の割合が高いことが分かる。すなわち、異形状のナノ結晶粉末の長軸が、圧粉磁心の成型方向に垂直な方向に配向していることが分かる。また、Ｌ１／Ｌ２比が大きすぎる場合は、充填率が低下し、初透磁率が下がってしまった。

分級時の目開きが大きいほど異形状の粉末が多くなって、ナノ結晶粉末の長軸が、圧粉磁心の成型方向に垂直な方向に配向する理由は、アトマイズ時に、水で分断された合金溶湯が小さい場合には、表面張力で球状になりやすいが、大きい分断溶湯は球状化する前に凝固するためである。

（実施例６〜８及び比較例３）
工業純鉄、フェロシリコン、フェロリン、フェロボロン、フェロクロム及び電解銅からなる原料を所定の合金組成（Ｆｅ_８１．４Ｓｉ_２．５Ｂ_６Ｐ_８．５Ｃｒ_１．０Ｃｕ_０．６）になるように秤量し、不活性雰囲気中、高周波溶解を用いて１２５０〜１５５０℃にて溶解した。その後、溶解した合金溶湯を水アトマイズ法にて処理し、−４５μｍで分級し、合金粉末を作製した。

赤外線加熱装置を用いて、得られた合金粉末を不活性雰囲気中で加熱した。合金粉末を毎分３０℃の昇温速度で４３０℃まで加熱して２０分保持し、その後、空冷した。熱処理後の粉末（ナノ結晶粉末）をＸＲＤにより解析したところ、いずれの粉末も結晶化度は４０％、結晶粒径は２４ｎｍであった。

次いで、ナノ結晶粉末にビッカース硬さＨｖが１１０のカルボニル鉄粉（展性粉末）を４０質量％の割合で混合し、得られた混合粉末に対して質量比で２．５％となるように結合材を加え、攪拌混合した。ここでは、結合材として、フェノール樹脂を使用した。

次いで、目開き５００μｍのメッシュを用いて、結合材を混合した混合粉末の粒度調整を行い、造粒粉末を得た。この造粒粉末の２．５ｇを秤量し、金型に入れ、油圧式自動プレス機により圧力２９４ＭＰａにて成型し、外形１３ｍｍ、内径８ｍｍの円筒形状の圧粉体を製造した。次いで、圧粉体を恒温槽内に入れて、大気中１５０℃にて２時間保持し、結合材を硬化させた。

次いで、実施例１等と同様に、作製した圧粉磁心の磁気特性評価として、インピーダンスアナライザを用いて、周波数１ＭＨｚにおける初透磁率μを測定した。また、電子顕微鏡を用いて圧粉磁心の断面観察を行い、ナノ結晶粉末の形状（長径Ｌ１と短径Ｌ２の比：Ｌ１／Ｌ２）及び配向角を測定した。

表２に、ナノ結晶粉末として、１２５０〜１５５０℃で溶解した合金粉末を用いた場合の、初透磁率、Ｌ１／Ｌ２比及び配向角４５度未満の割合を示した。

表２から、溶解温度の低い粉末の方が、Ｌ１／Ｌ２比が大きく及び配向角４５度未満の割合が高く、初透磁率が高いことが分かる。これは溶解温度の低い方が合金溶湯が凝固するまでの時間が短くなり、表面張力によって球状化する前に凝固して異形状となり、ナノ結晶粉末の長軸が、圧粉磁心の成型方向に垂直な方向に配向するためである。

（実施例９〜１５）
工業純鉄、フェロシリコン、フェロリン、フェロボロン、フェロニオブ、フェロクロム及び電解銅からなる原料を表３に示すような合金組成になるように秤量し、不活性雰囲気中、高周波溶解を用いて１４５０℃にて溶解した。その後、溶解した合金溶湯を水アトマイズ法にて処理し、−１５０μｍで分級し、合金粉末を作製した。

赤外線加熱装置を用いて、得られた合金粉末を不活性雰囲気中で加熱した。合金粉末を毎分３０℃の昇温速度で４４０℃まで加熱して２０分保持し、その後、空冷した。次いで、ナノ結晶粉末に表３に示すようなビッカース硬さＨｖの粉末（展性粉末）を４０質量％の割合で混合し、得られた混合粉末に対して質量比で３％となるように結合材を加え、攪拌混合した。ここでは、結合材として、フェノール樹脂を使用した。

次いで、目開き５００μｍのメッシュを用いて、結合材を混合した混合粉末の粒度調整を行い、造粒粉末を得た。この造粒粉末の２．５ｇを秤量し、金型に入れ、油圧式自動プレス機により圧力７８０ＭＰａにて成型し、外形１３ｍｍ、内径８ｍｍの円筒形状の圧粉体を製造した。次いで、圧粉体を恒温槽内に入れて、不活性雰囲気中１６０℃にて４時間保持し、結合材を硬化させた。

表３から、添加粉末が軟らかい方が、Ｌ１／Ｌ２比が大きく及び配向角４５度未満の割合が高く、初透磁率が高いことが分かる。これは添加粉末が、ナノ結晶粉末が、圧粉磁心（圧粉体）の成型方向と垂直な方向に配向しやすくする助剤として機能するようになるので、当該ナノ結晶粉末が、圧粉磁心（圧粉体）の成型方向と垂直な方向に配向し、すなわち、ナノ結晶粉末の長軸が配向して、当該配向方向に高い透磁率を示すようになるためである。

（実施例１６〜２２）
工業純鉄、フェロシリコン、フェロリン、フェロボロン、フェロニオブ、フェロカーボン、フェロクロム及び電解銅からなる原料を表４に示すような合金組成になるように秤量し、不活性雰囲気中、高周波溶解を用いて１４５０℃にて溶解した。その後、溶解した合金溶湯を水アトマイズ法にて処理し、−１５０μｍで分級し、合金粉末を作製した。

赤外線加熱装置を用いて、得られた合金粉末を不活性雰囲気中で加熱した。合金粉末を毎分３０℃の昇温速度で４４０℃まで加熱して２０分保持し、その後、空冷した。次いで、ナノ結晶粉末に表４に示すような粉末（展性粉末）を表４に示す割合で混合し、得られた混合粉末に対して質量比で１．５％となるように結合材を加え、攪拌混合した。ここでは、結合材として、フェノール樹脂を使用した。

次いで、目開き５００μｍのメッシュを用いて、結合材を混合した混合粉末の粒度調整を行い、造粒粉末を得た。この造粒粉末の４．５ｇを秤量し、金型に入れ、油圧式自動プレス機により圧力２９４ＭＰａにて成型し、外形２０ｍｍ、内径１３ｍｍの円筒形状の圧粉体を製造した。次いで、圧粉体を恒温槽内に入れて、不活性雰囲気中１６０℃にて４時間保持し、結合材を硬化させた。

次いで、実施例１等と同様に、作製した圧粉磁心の磁気特性評価として、インピーダンスアナライザを用いて、周波数１ＭＨｚにおける初透磁率μを測定した。また、電子顕微鏡を用いて圧粉磁心の断面観察を行い、ナノ結晶粉末の形状（長径Ｌ１と短径Ｌ２の比：Ｌ１／Ｌ２）及び配向角を測定した。さらには、展性粉末の添加割合を、圧粉磁心の電子顕微鏡写真において５００μｍ×５００μｍの領域を画定し、当該領域における展性粉末のナノ結晶粉末に対する面積比から求めた。

表４から、圧粉体における展性粉末の割合が１０〜９０％、特に３０〜７０％であると、展性粉末が、ナノ結晶粉末が、圧粉磁心（圧粉体）の成型方向と垂直な方向に配向しやすくする助剤として機能するようになるので、当該ナノ結晶粉末が、圧粉磁心（圧粉体）の成型方向と垂直な方向に配向し、すなわち、ナノ結晶粉末の長軸が配向して、当該配向方向に高い透磁率を示すことが分かる。

（実施例２３〜２８）
工業純鉄、フェロシリコン、フェロリン、フェロボロン、フェロニオブ、フェロカーボン、フェロクロム及び電解銅からなる原料を表５に示すような合金組成になるように秤量し、不活性雰囲気中、高周波溶解を用いて１４５０℃にて溶解した。その後、溶解した合金溶湯を水アトマイズ法にて処理し、−１５０μｍで分級し、合金粉末を作製した。

赤外線加熱装置を用いて、得られた合金粉末を不活性雰囲気中で加熱した。合金粉末を毎分３０℃の昇温速度で４４０℃まで加熱して２０分保持し、その後、空冷した。次いで、ナノ結晶粉末に粉末（展性粉末）を表５に示すような割合で混合し、得られた混合粉末に対して質量比で１．５％となるように結合材を加え、攪拌混合した。ここでは、結合材として、フェノール樹脂を使用した。

表５から、展性粉末のナノ結晶粉末に対する粒径比（展性粉末の粒径／ナノ結晶粉末）は１以下、特に０．４５未満の場合、ナノ結晶粉末が、圧粉磁心（圧粉体）の成型方向と垂直な方向に配向しやすくなるので、当該ナノ結晶粉末が、圧粉磁心（圧粉体）の成型方向と垂直な方向に配向し、すなわち、ナノ結晶粉末の長軸が配向して、当該配向方向に高い透磁率を示すようになる。

以上、本発明のいくつかの実施形態を説明したが、これらの実施形態は例として掲示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。

Claims

長径Ｌ１と短径Ｌ２との比（Ｌ１／Ｌ２）が１．１〜５．０の範囲のナノ結晶粉末と、展性粉末とからなる圧粉体を含み、
前記圧粉体の成型方向に垂直な方向に対する当該ナノ結晶粉末の配向角が４５度未満である粉末の割合が６５〜８５％であることを特徴とする、圧粉磁心。
前記展性粉末のビッカース硬さＨｖが５００以下であることを特徴とする、請求項１に記載の圧粉磁心。
前記圧粉体における前記展性粉末の割合が、１０〜９０％であることを特徴とする、請求項１又は２に記載の圧粉磁心。
前記圧粉体における前記展性粉末の前記ナノ結晶粉末に対する粒径比が１以下であることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
前記ナノ結晶粉末の結晶化度が２５％以上であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
前記ナノ結晶粉末の結晶粒径が４５ｎｍ以下であることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
前記ナノ結晶粉末の組成が、原子％で、
Ｓｉ：０〜１７％、
Ｂ：２〜１５％、
Ｐ：０〜１５％、
Ｃｒ＋Ｎｂ：０〜５％、
Ｃｕ：０．２〜２％、
残部：Ｆｅ＋不可避不純物であることを特徴とする、請求項１〜６のいずれか１項に記載の圧粉磁心。
長径Ｌ１と短径Ｌ２との比（Ｌ１／Ｌ２）が１．１〜５．０の範囲のナノ結晶粉末を準備する工程と、
前記ナノ結晶粉末と展性粉末とを混合して混合粉末を調整する工程と、
前記混合粉末を成型して圧粉体を形成し、当該圧粉体を含む圧粉磁心を製造する工程と、
を含むことを特徴とする、圧粉磁心の製造方法。
前記展性粉末のビッカース硬さＨｖが５００以下であることを特徴とする、請求項８に記載の圧粉磁心の製造方法。
前記圧粉体における前記展性粉末の割合が、１０〜９０％であることを特徴とする、請求項８又は９に記載の圧粉磁心の製造方法。
前記圧粉体における前記展性粉末の前記ナノ結晶粉末に対する粒径比が１以下であることを特徴とする、請求項８〜１０のいずれか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。
前記ナノ結晶粉末の結晶化度が２５％以上であることを特徴とする、請求項８〜１１のいずれか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。
前記ナノ結晶粉末の結晶粒径が４５ｎｍ以下であることを特徴とする、請求項８〜１２のいずれか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。
前記ナノ結晶粉末の組成が、原子％で、
Ｓｉ：０〜１７％、
Ｂ：２〜１５％、
Ｐ：０〜１５％、
Ｃｒ＋Ｎｂ：０〜５％、
Ｃｕ：０．２〜２％、
残部：Ｆｅ＋不可避不純物であることを特徴とする、請求項８〜１３のいずれか１項に記載の圧粉磁心の製造方法。