JP2020122674A - 拡散流量又は漏れ孔寸法の演算方法、基準漏れ素子選定方法、リークテスト装置における閾値設定方法 - Google Patents

Abstract

【課題】特定分子の拡散流量と漏れ孔寸法との関係を理論的に求め、試験を省略ないし軽減する。【解決手段】特定分子を含む第１空間Ｓ１と、第１空間Ｓ１と同圧で特定分子のモル濃度が第１空間Ｓ１より低い第２空間Ｓ２とを、漏れ孔１ａを有する隔壁１で隔離した拡散モデルにおいて、特定分子が第１空間Ｓ１から漏れ孔１ａを通って第２空間Ｓ２へと拡散する拡散流量Ｑは、下記式で表される。Ｑ＝ΔＭ／（Ｚ０＋Ｚ１＋Ｚ２）・・・（１）ただし、ΔＭは、空間Ｓ１，Ｓ２間の特定分子のモル濃度差、Ｚ０は漏れ孔１ａを通る過程での拡散抵抗、Ｚ１は特定分子が上記第１空間Ｓ１から漏れ孔１ａに向かう過程での拡散抵抗、Ｚ２は特定分子が漏れ孔１ａから第２空間Ｓ２に広がる過程での拡散抵抗である。式（１）に基づいて拡散流量Ｑと漏れ孔寸法との関係式を求める。【選択図】図１

Description

本発明は、漏れ孔を有する隔壁で隔離された２つの空間での特定分子の拡散流量と漏れ孔寸法との関係を確立し、この関係から拡散流量又は漏れ孔寸法を演算する方法、および拡散流量の許容限界値に基づき演算された漏れ孔の径に基づき基準漏れ素子を選定する方法、および選定された基準漏れ素子を用いて密閉空間を有する検査対象のためのリークテスト装置における閾値を設定する方法に関する。

医薬品等は、品質保証期間内での品質の劣化を防ぐために、密封容器に収容されており大気から遮断されている。しかし、密封容器にピンホールがあると、上記医薬品等の内容物を劣化させる特定分子例えば水蒸気や酸素等が密閉空間内に侵入する可能性がある。そのため、リークテスト装置を用いてピンホールがある密封容器を不良品として判別して排除する必要がある。

後記の特許文献１のリークテスト装置は、基本構成として、テスト圧源と、ワークカプセルと、ワークカプセル内の圧力変動を検出する圧力センサとを備えている。ワークカプセルに検査対象としての密封容器を収容して封鎖し、テスト圧源からテスト圧のエアをワークカプセルに供給し、その後でテスト圧源とワークカプセルを遮断し、圧力センサによりワークカプセル内の圧力を監視する。密封容器にピンホールが存在する場合には、ワークカプセル内の空気がピンホールを通って密封容器内に入り込む（漏れる）ため、ワークカプセル内の圧力が低下する。リークテスト装置の判定部では、この圧力変動に対応する圧力センサの検出出力を閾値と比較し、検出出力が閾値未満であれば密封容器を良品と判断し、閾値を超えている場合にはピンホールがある不良品と判断する。

上記リークテスト装置での閾値は、上記密封容器における特定分子の侵入量の許容限界値と対応して設定する必要がある。
特許文献１では、特定分子の侵入量の許容限界値と対応する閾値を設定するために、基準漏れ素子選定工程と閾値設定工程を実行している。以下、詳述する。

基準漏れ素子選定工程では、２つの密閉室を隔壁で仕切った試験容器を用意する。一方の密閉室は大気環境を擬している。他方の密閉室は検査対象となる密封容器の内部を擬したものであり、例えば窒素等の不活性ガスが充填されている。
上記隔壁には、漏れ孔を有する漏れ素子が設置されている。この漏れ孔は、密封容器においてピンホールが発生する可能性がある箇所での厚さ(ピンホールの長さ）と等しい経路長を有している。

上記試験容器の２つの密閉室を一定期間（例えば数日又は数週間）維持した後に、一方の密閉室の空気中の特定分子（酸素や水蒸気等）が他方の室に入り込んだ侵入量を測定する。この特定分子の測定侵入量を、品質保証期間において品質を維持するための侵入量の許容限界値と比較する。
上記試験を、異なる漏れ孔径を有する複数の漏れ素子を用いて行い、上記許容限界値に相当する量の侵入量が生じた漏れ素子を基準漏れ素子として選定する。

次の閾値設定工程では、上記選定された基準漏れ素子を、検査対象と等しい構成をなす密封容器に装着して、基準漏れワークを作製する。この基準漏れワークについて検査対象と同様のリークテストを実行する。このリークテストでの圧力センサの検出出力は、選定された基準漏れ素子により生じる基準漏れ量に対応している。この検出出力に基づき上記閾値を設定する。

特開２０１７−２１５３１０号公報

特許文献１に示す基準漏れ素子選定では、漏れ孔の径が異なる複数の漏れ素子について長期にわたって試験する必要があり、閾値設定のためのコストが嵩む欠点がある。

前記課題を解決するために、本発明者は、特定分子の拡散流量と漏れ孔寸法との関係を理論的に究明し、その関係を確立した。より具体的には下記の通りである。
本発明は、特定分子を含む第１空間と、上記第１空間と同圧で上記特定分子のモル濃度が第１空間より低い第２空間とを、漏れ孔を有する隔壁で隔離した拡散モデルにおいて、
上記特定分子が上記第１空間から上記漏れ孔を通って上記第２空間へと拡散する際の全拡散抵抗を、それぞれが漏れ孔寸法の関数である、
（ａ）上記漏れ孔を通る過程での漏れ孔内拡散抵抗と、
（ｂ）上記特定分子が上記第１空間から上記漏れ孔に向かう過程での第１空間拡散抵抗と、
（ｃ）上記特定分子が上記漏れ孔から上記第２空間に広がる過程での第２空間拡散抵抗、
の和として定め、
上記全拡散抵抗に基づき、漏れ孔寸法と、上記特定分子が上記第１空間から上記漏れ孔を通って上記第２空間へと拡散する拡散流量との関係を定め、この関係に基づき、上記漏れ孔寸法から上記拡散流量を演算するか、または上記拡散流量から上記漏れ孔寸法を演算することを特徴とする。

上記方法によれば、漏れ孔を介して隔離された２つの空間での特定分子の拡散流量と漏れ孔寸法との関係を、漏れ孔内拡散抵抗のみならず、第１空間拡散抵抗と第２空間拡散抵抗をも加えて設定したので、拡散流量または漏れ孔寸法を正確に求めることができる。その結果、これら拡散流量または漏れ孔寸法を求めるための試験を省略できるか、試験の負担を軽減できる。
上記のようにして確立した関係は、後述のリークテストのみならず幅広く利用することができる。例えば、既知の漏れ孔（ピンホール等）がある場合の特定分子の拡散流量を予測したり、特定分子の所定の拡散流量が生じるための漏れ孔の寸法を特定することができる。

好ましくは、さらに上記漏れ孔寸法のうち経路長を既知として、上記漏れ孔の径から上記特定分子の拡散流量を演算するか、または上記拡散流量から上記漏れ孔の径を演算する。
上記方法によれば、拡散流量又は漏れ孔の径を正確に演算することができる。

好ましくは、上記第１空間を大気に擬して、上記特定分子の上記拡散流量の許容限界値に対応する上記漏れ孔の径を演算する。
上記方法によれば、大気中に置かれた密封容器において、大気中の特定分子がピンホールを介して密封容器内に拡散する許容限界値から、ピンホールの径を特定することができる。

好ましくは、上記拡散流量Ｑと、上記第１空間と上記第２空間での上記特定分子のモル濃度差ΔＭと、上記漏れ孔内拡散抵抗Ｚ_０と、上記第１空間拡散抵抗Ｚ_１と、上記第２空間拡散抵抗Ｚ_２との第１の関係を下記式（１）で定め、
Ｑ＝ΔＭ／（Ｚ_０＋Ｚ_１＋Ｚ_２）・・・（１）
上記漏れ孔内拡散抵抗Ｚ_０と上記第１空間拡散抵抗Ｚ_１と上記第２空間拡散抵抗Ｚ_２のそれぞれと、相互拡散係数Ｄｍおよび上記漏れ孔寸法としての上記漏れ孔の経路長Ｌと上記漏れ孔の径ｄの間の第２の関係を下記式（２）〜（４）で定め、
Ｚ_０＝１／（２Ｄ_ｍ・ｄ） ・・・（２）
Ｚ_１＝Ｌ／（Ｄ_ｍ・（πｄ^２／４）） ・・・（３）
Ｚ_２＝１／（２Ｄ_ｍ・ｄ） ・・・（４）
上記第１の関係と上記第２の関係に基づき、上記モル濃度差ΔＭおよび上記相互拡散係数Ｄｍを既知として、上記拡散流量Ｑと上記経路長Ｌおよび径ｄとの間の第３の関係を定め、
上記第３の関係に基づき、上記漏れ孔寸法から上記拡散流量Ｑを演算するか、または上記拡散流量Ｑから上記漏れ孔寸法を演算する。

上記式（１）と式（２）、（３）、（４）に基づき、上記第３の関係を下記式で求める。

好ましくは、上記式（５）またはこれと均等の関係式を格納したコンピュータを用意し、上記コンピュータに上記モル濃度差ΔＭ、上記相互拡散係数Ｄｍ、上記漏れ孔の経路長Ｌ、拡散流量Ｑの許容限界値を入力して、上記漏れ孔の径ｄを導く。

本発明の他の態様によれば、上記の演算された上記漏れ孔の径またはこの径に安全係数を乗じた径の基準漏れ孔を有する基準漏れ素子を選定する。
上記方法によれば、基準漏れ素子の選定に際して、試験を省略できるか試験の負担を軽減することができる。

本発明のさらに他の態様によれば、テスト圧源と、ワークカプセルと、上記ワークカプセル内の圧力変動を検出する圧力センサとを備え、上記ワークカプセルに密閉空間を有する検査対象を収容して封鎖し、上記テスト圧源からテスト圧のエアを上記ワークカプセルに供給した後、上記テスト圧源と上記ワークカプセルを遮断し、上記圧力センサにより上記ワークカプセル内の圧力変動を検出し、この圧力センサの検出出力を閾値と比較することにより上記検査対象のリークテストを実行するリークテスト装置を用意し、
上記検査対象と等しい構成を有する基準漏れ用検査対象に上記の選定された基準漏れ素子を装着することにより、基準漏れワークを得、
上記基準漏れワークを上記検査対象の代わりに上記リークテスト装置の上記ワークカプセルに収容し、上記検査対象のリークテストと同じ工程を実行して、上記検出出力を得、この検出出力に基づき上記閾値を決定する。
上記方法によれば、閾値設定作業の負担を軽減できる。

本発明によれば、漏れ孔を介して隔離された２つの空間での特定分子の拡散流量と漏れ孔寸法との関係を正確に求めることができ、これら拡散流量または漏れ孔寸法を求めるための試験を省略できるか試験の負担を軽減できる。

本発明方法により求められる特定分子の拡散流量と漏れ孔寸法の関係式を説明するために参照される拡散モデルの模式図であり、２つの空間を隔離する漏れ孔付き隔壁が断面で示されている。 上記関係式に基づきコンピュータで実行される漏れ孔径演算のフローシートである。 上記演算された漏れ孔径に対応して選定された基準漏れ素子の拡大断面図であり、各構成要素の厚みを誇張して示すとともに漏れ孔を誇張して示している。 本発明が適用される公知のリークテスト装置の回路構成図である。 （Ａ）は上記リークテスト装置の検査対象となる錠剤容器の断面図であり、（Ｂ）は検査対象と同じ基本構成の錠剤容器に上記基準漏れ素子を装着することにより構成された基準漏れワークの断面図であり、それぞれ厚みを誇張して示す。

以下、本発明の実施形態を図面にしたがって説明する。図１は、本発明を説明するための拡散モデルを示す。この拡散モデルにおいて、断面円形の漏れ孔１ａが形成された隔壁１により、第１、第２の２つの空間Ｓ１，Ｓ２が隔離されている。隔壁１の厚さ（漏れ孔１ａの経路長）を符号Ｌ、漏れ孔１ａの径を符号ｄで示す。

第１空間Ｓ１と第２空間Ｓ２は同圧である。第１空間Ｓ１での特定分子のモル濃度Ｍ_１が第２空間Ｓ２でのモル濃度Ｍ_２より高い。この特定分子が第１空間Ｓ１から漏れ孔１ａを通って第２空間Ｓ２へと拡散する単位時間当たりのモル量Ｑ（mol／sec：以下、拡散流量と言う）は、下記式で表すことができる。
Ｑ＝Ｃ・ΔＭ ・・・（６）
ただし、Ｃはコンダクタンス（ｍ^３／sec）、ΔＭは空間Ｓ１，Ｓ２間のモル濃度差Ｍ_１−Ｍ_２（mol／ｍ^３）である。

本発明者は、当初、漏れ孔１ａ内の拡散現象だけに着目し、漏れ孔１ａ内でのコンダクタンスＣ_０に基づき拡散流量Ｑを求めてみた。以下、詳述する。
漏れ孔１ａ内でのコンダクタンスＣ_０は、下記式で表すことができる。
Ｃ_０＝Ｄｍ・Ｓ／Ｌ ・・・（７）
ただし、Ｓは漏れ孔１ａの断面積であり、（πｄ^２／４）で表される。
Ｄｍは相互拡散係数である。例えば第１空間Ｓ１が水蒸気を含んだ空気であり、第２空間Ｓ２が乾燥空気である場合、相互拡散係数Ｄ_ｍは空気と水蒸気との相互拡散に関する係数となる。また、第１空間Ｓ１が窒素と酸素を含む空気であり、第２空間Ｓ２が窒素である場合、相互拡散係数Ｄｍは窒素と酸素との相互拡散に関する係数である。

式（７）を式（６）に代入することにより下記式が得られる。
Ｑ＝ΔＭ・Ｄｍ・（πｄ^２／４）／Ｌ・・・（８）
式（８）で求めた拡散流量を、略同一条件での実際の試験（後述する）で測定された拡散流量と比較したところ、経路長Ｌが十分に長い場合には略一致するものの、漏れ孔１ａが一般的なピンホールに近い寸法の場合、すなわち漏れ孔１ａの径ｄが１００μｍ以下であり、経路長Ｌが比較的短い（数ｍｍ以下、特に１ｍｍ以下）場合には、式（８）で求めた拡散流量と試験結果との間に著しい乖離が見られた。

そこで、本発明者は、漏れ孔１ａ内の拡散現象に、第１空間Ｓ１から漏れ孔１ａに向かう拡散現象と、漏れ孔１ａから第２空間Ｓ２に広がる拡散現象を加えて、理論式を再構築することを試みた。以下、詳述する。

第１空間Ｓ１から漏れ孔１ａに向かう特定分子の拡散流量Ｑは、下記式で表すことができる。
Ｑ＝Ｃ_１（Ｍ_１−Ｍａ）・・・（９）
ただし、Ｃ_１は第１空間Ｓ１でのコンダクタンス、Ｍ_１は第１空間Ｓ１でのモル濃度（理論的には漏れ孔１ａから無限遠でのモル濃度）、Ｍａは漏れ孔１ａの第１空間Ｓ１側の開口端でのモル濃度である。

漏れ孔１ａ内での特定分子の拡散流量Ｑは、下記式で表すことができる。
Ｑ＝Ｃ_０（Ｍａ−Ｍｂ）・・・（１０）
ただし、Ｃ_０は漏れ孔１ａ内でのコンダクタンス、Ｍａは漏れ孔１ａの第１空間Ｓ１側の開口端でのモル濃度、Ｍｂは漏れ孔１ａの第２空間Ｓ２側の開口端でのモル濃度である。

漏れ孔１ａから第２空間Ｓ２に広がる特定分子の拡散流量Ｑは、下記式で表すことができる。
Ｑ＝Ｃ_２（Ｍｂ−Ｍ_２）・・・（１１）
ただし、Ｃ_２は第２空間Ｓ２でのコンダクタンス、Ｍｂは漏れ孔１ａの第２空間２側の開口端でのモル濃度、Ｍ_２は第２空間Ｓ２でのモル濃度（理論的には漏れ孔１ａから無限遠でのモル濃度）である。

上記式（９）〜（１１）における拡散流量Ｑは互いに等しい。式（６）のモル濃度差ΔＭは、下記のように書き換えることができる。
ΔＭ＝（Ｍ_１−Ｍａ）＋（Ｍａ−Ｍｂ）＋（Ｍｂ−Ｍ_２）・・・（１２）
上記式（１２）と式（９）〜（１１）から、下記式が導かれる。
ΔＭ＝Ｑ／Ｃ_１＋Ｑ／Ｃ_０＋Ｑ／Ｃ_２ ・・・（１３）
式（６）と式（１３）から下記式が導かれる。
１／Ｃ＝１／Ｃ_１＋１／Ｃ_０＋１／Ｃ_２・・・（１４）

式（１４）は、下記式のように書き換えることができる。
Ｚ_total＝Ｚ_１＋Ｚ_０＋Ｚ_２ ・・・（１５）
ただし、Ｚ_totalは、第１空間Ｓ１から第２空間Ｓ２にわたるコンダクタンスＣの逆数（以下、拡散抵抗と言う）であり、Ｚ_１＝１／Ｃ_１は第１空間Ｓ１での拡散抵抗、Ｚ_０＝１／Ｃ_０は漏れ孔１ａ内での拡散抵抗、Ｚ_２＝１／Ｃ_２は第２空間Ｓ２での拡散抵抗である。
式（１５）から明らかなように、第１空間Ｓ１から第２空間Ｓ２にわたる全体の拡散抵抗Ｚ_totalが各領域での流通抵抗Ｚ_１、Ｚ_０、Ｚ_２の和で表すことができる。

式（１４）から下記式が導かれる。
Ｃ＝１／（Ｚ_１＋Ｚ_０＋Ｚ_２）・・・（１６）
上記式（６）に式（１６）を代入することにより下記式（第１の関係を表す式）が得られる。
Ｑ＝ΔＭ／（Ｚ_０＋Ｚ_１＋Ｚ_２）・・・（１）

上記拡散抵抗Ｚ_１〜Ｚ_３は、理論上、下記式（第２の関係を表す式）で求めることができる。
Ｚ_１＝１／（２Ｄｍ・ｄ） ・・・（２）
Ｚ_０＝Ｌ／（Ｄｍ・（πｄ^２／４）） ・・・（３）
Ｚ_２＝１／（２Ｄｍ・ｄ） ・・・（４）
式（３）は式（８）に対応するものであり、式（３）における（πｄ^２／４）は漏れ孔１ａの断面積である。

式（２）、式（４）は、拡散方程式により求めたが、その演算過程は複雑であるので省略する。なお、特定分子が第１空間Ｓ１から漏れ孔１ａに向かう拡散現象および漏れ孔１ａから第２空間Ｓ２に広がる拡散現象は、抵抗率が０でない径ｄの電線が無限の広がりを持つ導体と連なっているモデルにおける電流の拡散現象と似ている。

さらに式（１）に式（２）〜（４）を代入することにより、下記式（第３の関係を表す式）が得られる。

式（５）で求めた拡散流量を、略同一条件での実際の試験（後述する）で測定された拡散流量と比較したところ、漏れ孔１ａが一般のピンホールに近い寸法であっても、式（５）で求めた拡散流量と試験結果が略一致した。

なお、コンダクタンスＣ_０、Ｃ_１，Ｃ_２は拡散抵抗Ｚ_０、Ｚ_１，Ｚ_２の逆数であるから、式（１）〜（４）をコンダクタンスＣ_０、Ｃ_１，Ｃ_２で表し、式（５）を求めてもよい。この演算方式は、上述の拡散抵抗Ｚ_０、Ｚ_１，Ｚ_２から式（５）を求める演算方式と均等である。

図２に示すように、上記式（５）またはその均等式（例えば左辺を径ｄとして式（５）を書き直した式）をコンピュータ５のメモリ５ａに格納しておき，演算部５ｂで、漏れ孔１ａの径ｄを演算することができる。
例えば、後述する医薬用の錠剤容器２０が大気に置かれ、そのベースシート２１にピンホール等の欠陥があることを想定し、錠剤容器２０に窒素だけが大気圧で封入されている場合について説明する。この場合、上記第１空間Ｓ１を大気に擬し、錠剤容器２０の密閉空間２３を第２空間Ｓ２に擬し、コンピュータに下記情報を入力する。
（１）漏れ孔１ａの経路長Ｌ・・この経路長Ｌはベースシート２１の厚さと等しい。
（２）モル濃度差ΔＭ・・錠剤を劣化させる特定分子が酸素であり、錠剤容器２０に窒素だけが大気圧で封入されている場合、大気中の酸素のモル濃度をモル濃度差とする。
（３）相互拡散係数Ｄｍ・・窒素と酸素との間の相互拡散係数である。
（４）拡散流量Ｑ・・上記錠剤が所定期間品質を維持できる酸素拡散流量の許容限界値である。
コンピュータは、これら入力情報と格納されている式（５）の情報から、漏れ孔１ａの径ｄを求めることができる。

なお、錠剤を劣化させる特定分子が水蒸気であり、錠剤容器２０には乾燥空気が大気圧で封入されている場合には、コンピュータに上記経路長Ｌを入力し、大気中の水蒸気のモル濃度をモル濃度差ΔＭとして入力し、水蒸気と空気との間の相互拡散係数Ｄｍを入力し、上記錠剤が所定期間品質を維持できる単位時間当たりの水蒸気拡散流量の限界値を、拡散流量Ｑとして入力する。

次に、演算された漏れ孔１ａの径ｄに基づき、例えば図３に示すような基準漏れ素子１０を選定する。この基準漏れ素子１０は、国際特許公開WO2017/208543号に開示されているように、中央に基準漏れ孔１１ａを有する円形の基材１１と、基材１１の両面に貼り付けられた円形のフィルター１２、１２と、基材１１の周縁部に貼り付けられたシート状の環状接着部材１３により構成されており、薄く柔軟性を有している。

基材１１は、薄く柔軟なステンレス等のシートからなり、後述する検査対象の錠剤容器２０（密閉容器）のベースシート２１の厚さと等しい厚さ(例えば１５μｍ）を有している。
フィルター１２は約０．１ｍｍの厚さを有し、その周縁部が接着層１５により基材１１の両面に貼り付けられている。
環状接着部材１３は厚さ約０．２ｍｍの薄く柔軟な樹脂シートからなり、一方の面の全域に接着層１６が塗布されている。上記基材１１の周縁部は、この接着層１６により環状接着部材１３の径方向内側の環状領域に接着されている。接着層１６の外側の領域は、後述する錠剤容器２０’への貼り付けのために提供される。

基材１１の基準漏れ孔１１ａは、上述の式（５）に基づいて演算された漏れ孔径ｄと等しい径を有していてもよいし、これより小さくてもよい。すなわち、上記コンピュータにおいて、式（５）に基づいて求められた漏れ孔径に１より小さい係数を乗じて、上記基準漏れ孔１１ａの径を求めてもよい。また、コンピュータにより式（５）に基づいて漏れ孔径を求め、この漏れ孔径に１より小さい係数を乗じた径の基準漏れ孔１１ａを有する基準漏れ素子１０を選定してもよい。

次に、検査対象となる錠剤容器２０について図５（Ａ）を参照しながら説明する。この錠剤容器２０は、樹脂製のベースシート２１と、複数の膨出部２２ａを有する透明な樹脂製のカバーシート２２とを接合し溶着することにより構成されている。複数の膨出部２２ａとベースシート２１により、互いに独立した複数の密閉空間２３が形成されており、各密閉空間２３に錠剤２５が収容されている。なお、ベースシート２１はカバーシート２２より薄く、例えば１５μｍの厚さであり、指で破壊して錠剤２５を取り出すことができる。製造過程において、このベースシート２１にピンホールが生じる可能性がある。

図５（Ｂ）に示すように、検査対象の錠剤容器２０と同じ構造の錠剤容器２０’（基準漏れ用中空部材）に、上記基準漏れ素子１０を装着することにより、基準漏れ用ワークＷを作製する。錠剤容器２０’のベースシート２１において選択された１つの密封空間２３に対応する部分に、上記基準漏れ孔１１ａよりはるかに大きな数ｍｍ程度の穴２９が形成されている。この錠剤容器２０’には、上記穴２９以外にいかなる欠陥も形成されていないことが予め確認されている。
基準漏れ素子１０の基準漏れ孔１１ａを錠剤容器２０’のベースシート２１の穴２９に略一致させた状態で、環状接着部材１４をベースシート２１に貼り付けることにより、基準漏れ素子１０が錠剤容器２０’に取り付けられている。環状接着部材１４のシール作用により、密閉空間２３はベースシート２１の穴２９および基準漏れ孔１１ａを介してのみ外部に連なっている。

錠剤容器２０をテストする公知のリークテスト装置の一例を、図４を参照しながら説明する。このリークテスト装置は、共通通路５１と、この共通通路５１の下流端にそれぞれ接続された分岐通路５２ａおよび分岐通路５２ｂとを備えている。共通通路５１の上流端には、圧縮空気源５０ａとレギュレータ５０ｂとからなるテスト圧源５０が接続されている。本実施形態のテスト圧は正圧である。共通通路１には三方弁５３が設けられている。

分岐通路５２ａ，５２ｂには、弁５４ａ，５４ｂがそれぞれ設けられている。
上記分岐通路５２ａ，５２ｂにおいて弁５４ａ，５４ｂの下流側には差圧センサ５５（圧力センサ）の２つのポートがそれぞれ接続されており、これにより分岐通路５２ａ，５２ｂ間の差圧を検出することができる。

分岐通路５２ａの下流端にはワークカプセル５６が接続され、分岐通路５２ｂの下流端にはマスタカプセル５７が接続されている。ワークカプセル５６は、開閉可能な２つのカプセル半体からなり、後述するワークを収容した状態で密封できるようになっている。マスタカプセル５７は、図では模式的に示すが、例えば、ワークカプセル５６と同一容積を有する密閉容器により構成してもよいし、ワークカプセル５６と同一構造を有していてもよい。マスタカプセル５７には漏れのないことが確認された検査対象と同じワークが収容されている。

上記弁５３，５４ａ，５４ｂは図示しないコントローラでシーケンス制御される。コントローラは、ワークカプセル５６の開閉、差圧センサ５５での検出差圧に基づくワークの良否判定（漏れの有無の判定）も行う。

上記リークテスト装置による通常の漏れ検出工程について説明する。検査対象となる錠剤容器２０は、図４に示すようにワークカプセル５６内に収容され、密閉される。
三方弁５３をオンすることにより、テスト圧源５０からのテスト圧が、分岐通路５２ａ，５２ｂを介してワークカプセル５６とマスタカプセル５７に供給される。次に、弁５４ａ，５４ｂが閉じられ、その下流側の分岐通路５２ａ，５２ｂが互いに隔離される。

次に、弁５４ａ，５４ｂが閉じてから所定時間経過後の差圧センサ１０の検出差圧を閾値と比較する。錠剤容器２０のベースシート２１にピンホールがあると、ワークカプセル５６内の加圧空気が錠剤容器２０の密閉空間２３に入り込み、ワークカプセル５６内の圧力がテスト圧から徐々に低下する。他方、マスタカプセル５７ではテスト圧が維持されている。その結果、ワークカプセル５６内の圧力とマスタカプセル５７内の圧力との間に差が生じる。この差圧（ワークカプセル５６の圧力変動）が差圧センサ５５で検出される。検出差圧（検出出力）が閾値より大きい場合には、漏れ有りと判断され、検出差圧が閾値より小さい場合には、錠剤容器２０は漏れ無しの良品と判断される。なお、検出差圧に対応した大気圧換算漏れ量を差圧センサ５５の検出出力とし、この大気圧換算漏れ量を閾値と比較することにより良否判定を行ってもよい。

次に、リークテスト装置の納入時に実行される、閾値設定のための基準漏れ工程について説明する。
上述の錠剤容器２０’に基準漏れ器３０を装着することにより構成された基準漏れ用ワークＷが、リークテスト装置のワークカプセル５６に密封され、上述した通常の漏れ検出工程と同様の漏れ検出工程が実行される。

上記漏れ検出工程で、差圧センサ５５により検出された差圧（検出出力）は、基準漏れ孔１１ａによる基準漏れ量に対応している。この基準漏れに伴う差圧センサ５５の検出出力またはこの検出出力に１より小さい係数を乗じた値を、通常の漏れテストでの閾値として用いる。
上記閾値は、錠剤２５を劣化させる特定分子の拡散流量の許容限界値に対応しており、この閾値を用いて錠剤容器２０の漏れテストを行なうことにより、一定期間錠剤２５の品質を保証できる錠剤容器２０と、保証できない錠剤容器２０を正確に判別することができる。

なお、上記基準漏れ素子２０を用いた基準漏れを伴う漏れ検出工程により、通常の漏れ検出工程でのエアリークテスト装置の性能を評価したり、検出出力の較正を行うための基準データを得ることもできる。

本発明は、前記実施形態に限られず、その趣旨を逸脱しない範囲内で種々の改変をなすことができる。
式（５）は補正項を含んでいても良い。
検査対象は、実施形態のものに限られず、密閉空間を有する種々の中空部材に適用できる。
特定分子は、水蒸気、酸素に限定されない。
エアリークテスト装置は、負圧のテスト圧源をもちいてもよい。
本発明は、エアリークテストに限られず、ヘリウムリークテスト、水素リークテスト、その他種々のリークテストを実行する装置に適用可能である。

本発明は、例えば医薬品、食品、電子部品、センサ等のための密封容器の品質評価等に適用できる。

１ 隔壁
１ａ 漏れ孔
１０ 基準漏れ素子
１１ａ 基準漏れ孔
２０ 錠剤容器（検査対象）
２０’ 錠剤容器（基準漏れ用中空部材）
２３ 密閉空間
５０ テスト圧源
５５ 差圧センサ（圧力センサ）
５６ ワークカプセル
Ｓ１ 第１空間
Ｓ２ 第２空間
Ｗ 基準漏れワーク

Claims (8)

1. 特定分子を含む第１空間と、上記第１空間と同圧で上記特定分子のモル濃度が第１空間より低い第２空間とを、漏れ孔を有する隔壁で隔離した拡散モデルにおいて、
   上記特定分子が上記第１空間から上記漏れ孔を通って上記第２空間へと拡散する際の全拡散抵抗を、それぞれが漏れ孔寸法の関数である、
   （ａ）上記漏れ孔を通る過程での漏れ孔内拡散抵抗と、
   （ｂ）上記特定分子が上記第１空間から上記漏れ孔に向かう過程での第１空間拡散抵抗と、
   （ｃ）上記特定分子が上記漏れ孔から上記第２空間に広がる過程での第２空間拡散抵抗、
   の和として定め、
   上記全拡散抵抗に基づき、漏れ孔寸法と、上記特定分子が上記第１空間から上記漏れ孔を通って上記第２空間へと拡散する拡散流量との関係を定め、この関係に基づき、上記漏れ孔寸法から上記拡散流量を演算するか、または上記拡散流量から上記漏れ孔寸法を演算することを特徴とする拡散流量又は漏れ孔寸法の演算方法。
2. さらに上記漏れ孔寸法のうち経路長を既知として、上記漏れ孔の径から上記特定分子の拡散流量を演算するか、または上記拡散流量から上記漏れ孔の径を演算することを特徴とする請求項１に記載の拡散流量又は漏れ孔寸法の演算方法。
3. 上記第１空間を大気に擬して、上記特定分子の上記拡散流量の許容限界値に対応する上記漏れ孔の径を演算することを特徴とする請求項２に記載の拡散流量又は漏れ孔寸法の演算方法。
4. 上記拡散流量Ｑと、上記第１空間と上記第２空間での上記特定分子のモル濃度差ΔＭと、上記漏れ孔内拡散抵抗Ｚ_０と、上記第１空間拡散抵抗Ｚ_１と、上記第２空間拡散抵抗Ｚ_２との第１の関係を下記式（１）で定め、
   Ｑ＝ΔＭ／（Ｚ_０＋Ｚ_１＋Ｚ_２）・・・（１）
   上記漏れ孔内拡散抵抗Ｚ_０と上記第１空間拡散抵抗Ｚ_１と上記第２空間拡散抵抗Ｚ_２のそれぞれと、相互拡散係数Ｄｍおよび上記漏れ孔寸法としての上記漏れ孔の経路長Ｌと上記漏れ孔の径ｄの間の第２の関係を下記式（２）〜（４）で定め、
   Ｚ_０＝１／（２Ｄ_ｍ・ｄ） ・・・（２）
   Ｚ_１＝Ｌ／（Ｄ_ｍ・（πｄ^２／４）） ・・・（３）
   Ｚ_２＝１／（２Ｄ_ｍ・ｄ） ・・・（４）
   上記第１の関係と上記第２の関係に基づき、上記モル濃度差ΔＭおよび上記相互拡散係数Ｄｍを既知として、上記拡散流量Ｑと上記経路長Ｌおよび径ｄとの間の第３の関係を定め、
   上記第３の関係に基づき、上記漏れ孔寸法から上記拡散流量Ｑを演算するか、または上記拡散流量Ｑから上記漏れ孔寸法を演算することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の拡散流量又は漏れ孔寸法の演算方法。
5. 上記式（１）と式（２）、（３）、（４）に基づき、上記第３の関係を下記式で求めることを特徴とする請求項４に記載の拡散流量又は漏れ孔寸法の演算方法。
   

   
6. 上記式（５）またはこれと均等の関係式を格納したコンピュータを用意し、
   上記コンピュータに上記モル濃度差ΔＭ、上記相互拡散係数Ｄｍ、上記漏れ孔の経路長Ｌ、拡散流量Ｑの許容限界値を入力して、上記漏れ孔の径ｄを導くことを特徴とする請求項５に記載の拡散流量又は漏れ孔寸法の演算方法。
7. 請求項３または６で演算された上記漏れ孔の径またはこの径に安全係数を乗じた径の基準漏れ孔を有する基準漏れ素子を選定することを特徴とする基準漏れ素子選定方法。
8. テスト圧源と、ワークカプセルと、上記ワークカプセル内の圧力変動を検出する圧力センサとを備え、上記ワークカプセルに密閉空間を有する検査対象を収容して封鎖し、上記テスト圧源からテスト圧のエアを上記ワークカプセルに供給した後、上記テスト圧源と上記ワークカプセルを遮断し、上記圧力センサにより上記ワークカプセル内の圧力変動を検出し、この圧力センサの検出出力を閾値と比較することにより上記検査対象のリークテストを実行するリークテスト装置を用意し、
   上記検査対象と等しい構成を有する基準漏れ用中空部材に請求項７で選定された基準漏れ素子を装着することにより、基準漏れワークを得、
   上記基準漏れワークを上記検査対象の代わりに上記リークテスト装置の上記ワークカプセルに収容し、上記検査対象のリークテストと同じ工程を実行して、上記検出出力を得、この検出出力に基づき上記閾値を決定することを特徴とするリークテスト装置における閾値決定方法。
   

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