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JP2018535178A - 低粉塵及び高断熱のエアロゲルブランケットの製造方法 - Google Patents

低粉塵及び高断熱のエアロゲルブランケットの製造方法 Download PDF

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JP2018535178A JP2018520149A JP2018520149A JP2018535178A JP 2018535178 A JP2018535178 A JP 2018535178A JP 2018520149 A JP2018520149 A JP 2018520149A JP 2018520149 A JP2018520149 A JP 2018520149A JP 2018535178 A JP2018535178 A JP 2018535178A
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Abstract

本発明は、酸性溶液を用いてブランケット用基材表面の食刻を誘導することにより、ブランケット用基材の表面を活性化させ、ブランケット用基材表面の粗さ及び気孔率を増加させて、シリカエアロゲル(Silica Aerogel)の付着性能を増加させ、エアロゲルにクラックを導入するゲル変形工程をさらに行うことにより、機械的可撓性を増加させ得るとともに、粉塵の発生を抑制させたエアロゲルブランケットの製造方法、及び本発明によって製造された低粉塵及び高断熱のエアロゲルブランケット(Aerogel Blanket)に関する。【選択図】図１

Description

［関連出願との相互参照］
本出願は、2016年3月28日付韓国特許出願第10-2016-0036640号及び2016年12月21日付韓国特許出願第10-2016-0176015号に基づいた優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示された全ての内容は本明細書の一部として含まれる。
本発明は、酸性溶液を用いてブランケット用基材表面の食刻を誘導する段階を含むエアロゲルブランケット(Aerogel Blanket)の製造方法、及び前記製造方法によって製造された低粉塵及び高断熱のエアロゲルブランケットに関する。
エアロゲル(aerogel)は、90〜99.9％程度の気孔率と1〜100nm範囲の気孔径を有する超多孔性の高比表面積(≧500m2/g)物質であって、優れた超軽量/超断熱/超低誘電などの特性を有する材料であるため、エアロゲル素材の開発研究は勿論のこと、透明断熱材及び環境に優しい高温型断熱材、高集積素子用超低誘電薄膜、触媒及び触媒担体、スーパーキャパシタ用電極、海水淡水化用電極材料としての応用研究も活発に進められている。
エアロゲルの最も大きい長所は、従来の発泡スチロールなどの有機断熱材より低い0.300W/m・K以下の熱伝導率を示すスーパー断熱性(super-insulation)である点と、有機断熱材の致命的な弱点である火災脆弱性と火災時の有害ガスの発生とを解決することができるという点である。
通常、エアロゲルは、水ガラス、TEOSなどのシリカ前駆体からハイドロゲルを製造し、ハイドロゲル内部の液体成分をその微細構造を破壊することなく除去して製造される。代表的なシリカエアロゲルの形態は、粉末、顆粒、モノリスの3つに分けることができ、一般には粉末の形態で製造される。
前記粉末の場合、繊維と複合化してエアロゲルブランケット(blanket)またはエアロゲルシート(sheet)などのような形態への製品化が可能であり、ブランケットまたはシートの場合、柔軟性を有しているので、任意の大きさや形態に曲げたり、折ったり、切ったりすることができる。よって、LNG線の断熱パネル、工業用断熱材と宇宙服、交通及び車両、電力生産用断熱材などのような工業用への応用だけでなく、ジャケットや運動靴類などのような生活用品にも適用が可能である。また、アパートのような住宅で屋根や床だけでなく、防火戸でシリカエアロゲルを使用する場合、火災の予防に大きな効果がある。
具体的に、本明細書でのエアロゲルブランケットは、繊維などのようなブランケット用基材にエアロゲルが含浸された物質を称する概念であり、前記エアロゲルブランケットの製造方法は、ゲルキャスティング(Gel casting)方法と、エアロゲルパウダーや顆粒を製造した後、バインダーを用いてブランケット用基材に沈積させる方法とに分けられる。
ゲルキャスティング方法で製造した製品は、物性が良いため現在まで使用量の大部分を占めるが、実際の活用において最も大きい短所は、粉塵(dust)の発生が相当であるとの点である。強化剤として用いられたブランケット用基材とエアロゲルとの間の付着力が弱いので、容易に分離されるためである。また、これは屈曲した表面のための断熱材または吸音材などの可撓性がある形態への製造時に深化された。
これを改善するため、米国登録第8,021,583号公報では、エアロゲル粉末(Powder)または顆粒(Granule)を製造してスラリー(Slurry)形態で繊維の間に充填して粉塵の発生を減らそうとしたが、ゲルキャスティング方法に比べてバインダーなどにより熱伝導度が上昇するという問題点があった。
よって、本発明者等は、ゲルキャスティング方法で高度の可撓性があるエアロゲルブランケットを製造することにおいて、ブランケット用基材の表面にエアロゲルをよく接着させて粉塵の発生を抑制しようと研究した結果、本発明を完成するようになった。
米国登録第8,021,583号公報(2011.09.20登録)
本発明の解決しようとする課題は、酸性溶液を用いてブランケット用基材の表面の食刻を誘導することにより、ブランケット用基材表面を活性化させ、ブランケット用基材表面の粗さ及び気孔率を増加させて、シリカエアロゲル(Silica Aerogel)の付着性能を増加させることにより粉塵の発生を抑制させたエアロゲルブランケット(Aerogel Blanket)の製造方法を提供することである。
本発明の解決しようとする他の課題は、酸性溶液を用いてブランケット用基材表面の食刻を誘導し、ゲル変形工程を行うことにより、機械的可撓性を増加させ得るとともに、粉塵の発生を抑制させたエアロゲルブランケットの製造方法を提供することである。
本発明の解決しようとするまた他の課題は、前記エアロゲルブランケットの製造方法によって製造された低粉塵及び高断熱のエアロゲルブランケットを提供することである。
本発明は、前記のような課題を解決するためのものであって、
a)酸性溶液で表面処理したブランケット用基材を準備する段階;
b)水ガラス溶液を含むシリカゾル(Silica sol)を準備する段階;
c)前記シリカゾルで前記表面処理されたブランケット用基材を含浸させる段階;
d)前記シリカゾルでブランケット用基材を含浸させた状態でシリカゾルをゲル化させる段階;及び
e)以後、表面改質及び乾燥する段階を含むエアロゲルブランケットの製造方法を提供する。
また、本発明は、前記製造方法によって製造されたエアロゲルブランケットを提供する。
本発明の製造方法は、酸性溶液を用いてブランケット用基材表面の食刻を誘導することにより、ブランケット用基材表面を活性化させ、ブランケット用基材表面の粗さ及び気孔率を増加させて、シリカエアロゲル(Silica Aerogel)の付着性能を増加させることができる。
これによって、ブランケット用基材表面へのエアロゲル粒子の付着力を増加させて粉塵(Dust)の発生を減少させ、ブランケット用基材に多量のエアロゲル粒子が均一にコーティングされて熱伝導度を改善させ、低粉塵及び高断熱のエアロゲルブランケット(Aerogel Blanket)を製造することができる。
また、前記酸性溶液を用いてブランケット用基材表面の食刻を誘導し、エアロゲルにクラックを導入するゲル変形工程をさらに行うことにより、機械的可撓性を増加させ得るとともに、粉塵の発生を効果的に抑制させた高度の可撓性を有するエアロゲルブランケットを製造することができる。
酸性溶液で表面処理されたガラス繊維を示す模式図である。 本発明の比較例2によって酸性溶液で処理することなく製造したエアロゲルブランケットを示すSEM写真である。 本発明の実施例2によって製造したエアロゲルブランケットを示すSEM写真である。 本発明の実施例5によって製造したエアロゲルブランケットを示すSEM写真である。 本発明の実施例8によって製造したエアロゲルブランケットを示すSEM写真である。
以下、本発明に対する理解を助けるために本発明をさらに詳しく説明する。このとき、本明細書及び特許請求の範囲に用いられた用語や単語は、通常的かつ辞典的な意味に限定して解釈されてはならず、発明者は自身の発明を最良の方法で説明するために用語の概念を適宜定義することができるとの原則に即して、本発明の技術的思想に適合する意味と概念として解釈されなければならない。
本発明は、
a)酸性溶液で表面処理したブランケット用基材を準備する段階;
b)水ガラス溶液を含むシリカゾル(Silica sol)を準備する段階;
c)前記シリカゾルで前記表面処理されたブランケット用基材を含浸させる段階;
d)前記シリカゾルでブランケット用基材を含浸させた状態でシリカゾルをゲル化させる段階;及び
e)以後、表面改質及び乾燥する段階を含むエアロゲルブランケットの製造方法を提供する。
以下、前記本発明のエアロゲルブランケットの製造方法を各段階別に詳しく説明する。
段階a)
本発明の一実施形態に係る前記段階1)は、エアロゲルブランケットにおいて、ブランケット用基材表面の粗さ及び気孔率を増加させてシリカエアロゲルの付着性能を増加させるための段階であって、ブランケット用基材に酸性溶液で前処理することを特徴とする。
前記a)段階で使用可能な酸性溶液には、酢酸(CH3COOH)、塩酸(HCl)及び硝酸(HNO3)からなる群から選択される一つ以上を含んでよい。
また、本発明で使用可能な前記ブランケット用基材は、フィルム、シート、ネット、繊維、多孔質体、発泡体、不織布体またはこれらの2層以上の積層体であってよい。また、用途に応じて、その表面に表面粗度が形成されるかパターン化されたものであってよい。より具体的には、前記ブランケット用基材は、ブランケット用基材内にシリカエアロゲルの挿入が容易な空間または空隙を含むことにより、断熱性能をより向上させることができる繊維であってよい。また、前記ブランケット用基材は、低い熱伝導度を有するものが好ましい。
具体的に、前記ブランケット用基材は、ポリアミド、ポリベンゾイミダゾール、ポリアラミド、アクリル樹脂、フェノール樹脂、ポリエステル、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリオレフィン(例えば、ポリエチレン、ポリプロピレンまたはこれらの共重合体など)、セルロース、カーボン、綿、毛、麻、不織布、ガラス繊維またはセラミックウールなどであってよく、より具体的に、本発明における前記ブランケット用基材は、ガラス繊維(glass felt)であってよい。
本発明の場合、前記ガラス繊維の表面を酸性溶液で処理する際に、酸性溶液は繊維表面の食刻を誘導して繊維表面を活性化させ、繊維表面の粗さ及び気孔率を増加させることができる。
具体的に、酸性溶液はガラス繊維表面のSiO2の結合を切ることにより、ガラス繊維糸の直径を減少させることができ、ガラス繊維の直径が減少するに伴い、ガラス繊維の気孔は相対的に増加することとなり、ガラス繊維の気孔率を増加させることができる。
また、ガラス繊維の表面にOH基が生成されることによって、エアロゲルと化学的にさらに強く結合することとなるので、従来のエアロゲルブランケットの問題点として指摘されていた粉塵の発生を顕著に減少させることができる。
前記のように、酸性溶液で表面処理したガラス繊維は、酸性溶液を処理していないガラス繊維に比べて気孔率が増加し、ガラス繊維表面の粗さが増加して、ガラス繊維に対するエアロゲル粒子の結合力を増加させることができる。これを介し、乾燥後のエアロゲルブランケットからエアロゲルが粉で落ちる粉塵発生の問題点を改善することができ、繊維に多量のエアロゲルが均一に付着されて熱伝導度もまた改善させることができる。
段階b)
本発明の一実施形態に係る段階b)は、シリカゾルを準備するための段階であって、前記シリカゾルは、シリカ前駆体、アルコールを混合して製造することを特徴とする。
前記シリカゾルの製造に使用可能なシリカ前駆体は、テトラメチルオルトシリケート(tetramethyl orthosilicate；TMOS)、テトラエチルオルトシリケート(tetraethyl orthosilicate；TEOS)などのようなシリコン含有アルコキシド系化合物を用いることができるが、本発明は、高価のシリコン含有アルコキシド系化合物原料の代わりに廉価の水ガラス溶液を使用することにより、製造コストを低めることができるとの利点をさらに有することができる。
本発明において、前記水ガラス溶液とは、水ガラスに蒸留水を添加して混合した希釈溶液を表すものであってよく、前記水ガラスは、二酸化ケイ素(SiO2)とアルカリを融解して得たケイ酸アルカリ塩であるケイ酸ナトリウム (sodium silicate，Na2SiO3)であってよい。
また、前記水ガラス溶液は、1から20重量％のシリカを含んでいるものであってよい。前記シリカの含量が1重量％未満であれば、最終的に製造されるブランケットでのシリカエアロゲルの含量が低すぎるため、目的とする水準の断熱効果などの化学的物性を期待することができない問題が発生することがあり、20重量％を超過する場合、原材料費が上昇して過度なシリカエアロゲルの形成により、ブランケットの機械的物性、特に柔軟性が低下する恐れがある。
また、本発明のシリカゾルの製造に使用可能なアルコールは、具体的にメタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノールなどのような1価のアルコール;またはグリセロール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、及びソルビトールなどのような多価アルコールであってよく、これらのうちいずれか一つまたは二つ以上の混合物が使用されてよい。この中でも、水及びエアロゲルとの混和性を考慮するとき、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノールなどのような炭素数1から6の1価のアルコールであってよい。
前記のようなアルコール(極性有機溶媒)は、最終的に製造されるシリカエアロゲルを考慮して適した含量で使用されてよい。
段階c)
本発明の一実施形態に係る前記段階c)は、シリカゲル複合体のための準備段階であって、シリカゾルで前記表面処理されたブランケット用基材を含浸させることを特徴とする。
前記含浸段階は、ブランケット用基材を収容することができる反応容器内で行われてよく、前記反応容器にシリカゾルを注入するか、シリカゾル入りの反応容器内にブランケット用基材を入れて浸す方法で沈積させることができる。このとき、ブランケット用基材とシリカゾルの結合を良好にするため、ブランケット用基材を軽く押して十分に沈積されるようにすることができる。以後、一定の圧力でブランケット用基材を一定の厚さで加圧して余剰のシリカゾルを除去し、以後の乾燥時間を短縮することもできる。
段階d)
本発明の一実施形態に係る前記段階d)は、シリカゲル複合体を製造するためのものであって、シリカゾルがブランケット用基材に含浸された状態で酸触媒を添加してゲル化反応して行われてよい。
本発明において、前記ゲル化(gelation)とは、シリカ前駆体物質から網状構造を形成させることであってよく、前記網状構造(network structure)は、原子配列が1種あるいはそれ以上の種類からなっているある特定の多角形が繋がっている平面網状の構造、または特定の多面体の頂点、角、面などを共有して3次元骨格構造を形成している構造を表すことであってよい。
前記ゲル化反応を誘導するために使用可能な酸触媒は、硝酸、塩酸、硫酸及びフッ酸からなる群から選択される1種以上を使用してよく、水ガラス溶液内の二酸化ケイ素に対して1から5のモル比でシリカゾルのpHが3から9となる量で添加してよい。
また、本発明の一実施形態に係る製造方法は、前記シリカゲルを適当な温度で放置して化学的変化が完全になされるようにするため、熟成段階をさらに行うことができる。
前記熟成段階は、前記形成された網状構造をさらに堅固に形成させることができるので、本発明のエアロゲルブランケットの機械的安定性を強化させることができる。
本発明の熟成段階は、水酸化ナトリウム(NaOH)、水酸化カリウム(KOH)、水酸化アンモニウム(NH4OH)、トリエチルアミン、ピリジンなどの塩基性触媒を有機溶媒に1から10％の濃度で希釈させた溶液を添加することにより、エアロゲル内にSi-O-Siボンディングを最大限に誘導し、シリカゲルの網状構造をさらに堅固にして、以後行われる早い乾燥工程で気孔構造の維持をさらに容易にするという効果がある。
また、前記熟成段階は、最適の気孔構造の強化のために適した温度範囲で行われなければならず、このとき、本発明の熟成段階は30から70℃の温度で1から10時間放置させて行うものであってよい。熟成温度が30℃未満の場合、熟成時間が過度に長くなり、全体工程時間の増加に繋がって生産性が減少する問題が生じることがあり、熟成温度が70℃超過の場合、エタノールの沸点を外れるので、蒸発による溶媒のロスが大きくなり、原材料費用が増加する問題が生じることがある。
また、本発明の一実施形態に係る製造方法は、溶媒置換段階をさらに行うこともできる。
水ガラスなどのシリカ前駆体から湿潤ゲルを製造した後、湿潤ゲル内部の液体成分をその微細構造を破壊することなく除去する。このとき、前記湿潤ゲルの気孔が水で満たされており、以後の乾燥工程を介して前記溶媒を除去することになると、液状の溶媒が気相に気化しながら、気体/液体界面での水の高い表面張力によって気孔構造の収縮及び亀裂が発生することとなる。その結果、最終的に製造されるシリカエアロゲルでの比表面積の減少及び気孔構造の変化が起こるようになる。したがって、前記湿潤ゲルの気孔構造を維持するためには、表面張力が大きい水を、相対的に表面張力が小さい有機溶媒で置換する必要がある。
前記置換される溶媒として、ゲル化後にシリカゲルと混合可能な溶媒は、親水性の極性有機溶媒、具体的にメタノール、エタノール、イソプロパノールまたはブタノールなどのような1価のアルコール；グリセロール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチルグリコール、ジプロピレングリコールまたはソルビトールなどのような多価アルコール；及びこれらのうち一つ以上の混合物を含むアルコール系溶媒を使用してよい。より具体的には、この中でも水及び疎水性エアロゲルとの混和性を考慮するとき、メタノール、エタノール、イソプロパノールまたはブタノールなどのような炭素数1から6の1価のアルコール系溶媒を使用してよい。
段階e)
本発明の一実施形態に係る前記段階e)は、疎水性エアロゲルブランケットを製造するためのものであって、前記疎水性エアロゲルブランケットは、シリカゲル複合体を表面改質及び乾燥する段階を行って製造されてよい。
乾燥されたシリカエアロゲルは、乾燥直後には低い熱伝導率を維持するが、シリカ表面に存在する親水性のシラノール基(Si-OH)が空気中の水を吸収することにより、熱伝導率が徐々に高くなるという短所がある。したがって、低い熱伝導率を維持するためには、シリカエアロゲルの表面を疎水性に改質する必要がある。
したがって、本発明の一実施形態によれば、前記e)段階の表面改質は、極性溶媒及び有機シラン化合物を含む表面改質剤によって行われてよい。
前記極性溶媒は、メタノール、エタノールまたはイソプロピルアルコールなどを使用してよく、前記有機シラン化合物は、トリメチルクロロシラン(Trimethylchlorosilane, TMCS)、ヘキサメチルジシラザン(hexamethyldisilazane, HMDS)、メチルトリメトキシシラン(methyltrimethoxysilane)、トリメチルエトキシシラン(trimethylethoxysilane)、エチルトリエトキシシラン(ethyltriethoxysilane)、またはフェニルトリエトキシシラン(phenyltriethoxysilane)などが使用されてよい。
前記表面改質は、溶媒の場合、ゲルに対して1から10の体積比で、有機シラン化合物の場合、ゲルに対して0.1から10の体積比で混合されるのが好ましい。有機シラン化合物の体積比が0.1未満である時には、反応時間が過度に長くなり、表面改質の効率が低下することがあり、有機シラン化合物の体積比が10超過である時には、コスト上昇の問題があり、未反応の表面改質剤が乾燥時に収縮を誘発することがある。
一方、本発明の一実施形態に係る製造方法は、前記乾燥の前に洗浄する段階をさらに行うことができる。前記洗浄は、反応中に発生した不純物(ナトリウムイオン、未反応物、副産物など)、及び超臨界乾燥中にCO2と反応して炭酸アンモニウム塩を発生し得る残留アンモニアなどを除去し、高純度の疎水性のシリカエアロゲルを得るためのことであって、非極性有機溶媒を用いた希釈工程または交換工程で行うことができる。
また、本発明の製造方法による前記乾燥段階は、熟成されたシリカゲルの気孔構造をそのまま維持しながら溶媒を除去する工程を介して行われてよく、前記乾燥段階は超臨界乾燥または常圧乾燥工程によってよい。
前記超臨界乾燥工程は、超臨界二酸化炭素を用いて行われ得る。二酸化炭素(CO2)は常温及び常圧では気体状態であるが、臨界点(supercritical point)と呼ばれる一定の温度及び高圧の限界を超えると、蒸発過程が起こらないため気体と液体の区別ができない臨界状態となり、この臨界状態にある二酸化炭素を超臨界二酸化炭素という。
超臨界二酸化炭素は、分子の密度は液体に近いが粘度は低いため、気体に近い性質を有し、拡散が早くて熱伝導性が高いため、乾燥効率が高くて乾燥工程の時間を短縮させることができる。
具体的に、前記超臨界乾燥工程は、超臨界乾燥反応器内に熟成されたシリカゲルを入れた後、液体状態のCO2を満たし、シリカエアロゲル内部のアルコール溶媒をCO2で置換する溶媒置換工程を行う。その後、一定の昇温速度、具体的には0.1℃/minから1℃/minの速度で40から50℃に昇温させた後、二酸化炭素が超臨界状態となる圧力以上の圧力、具体的には100barから150barの圧力を維持し、二酸化炭素の超臨界状態で一定の時間、具体的には20分から1時間維持する。一般に、二酸化炭素は31℃の温度、73.8barの圧力で超臨界状態となる。二酸化炭素が超臨界状態となる一定の温度及び一定の圧力で2時間から12時間、より具体的には2時間から6時間維持した後、徐々に圧力を除去して超臨界乾燥工程を完了し、エアロゲルブランケットを製造することができる。
また、常圧乾燥工程の場合、70から200℃の温度及び常圧(1±0.3atm)下、自然乾燥などの通常の方法によって行われてよい。
前記のような乾燥工程の結果として、ナノサイズの気孔を有する多孔性シリカエアロゲルを含むブランケットが製造され得る。前記シリカエアロゲルは、高い疎水化度とともに優れた物性的特性、特に低いタップ密度と高い気孔率を有し、これを含むシリカエアロゲル含有ブランケットは、低い熱伝導度とともに優れた機械的柔軟性を有する。
また、前記乾燥工程の前または後に、厚さの調節、及びブランケットの内部組織と表面の形状を均一にするための圧着工程、用途に応じて適した形態またはモルホロジを有するようにするための成形工程、または別途の機能層を積層する積層工程などがさらに行われてもよい。
本発明の一実施形態によれば、本発明のエアロゲルブランケットの製造方法は、d)段階以後e)段階の前に、前記ゲルにクラック(crack)を導入するゲル変形工程を行う段階をさらに含むことができる。
一般に、エアロゲルは、密度が非常に低くて多孔度が高いため、エアロゲル自体の機械的安定性及び可撓性が非常に低いという短所がある。特に多孔度が60％を超過しかつ密度が0.6g/cm3であるエアロゲルの場合はさらにそうである。よって、エアロゲルブランケットを屈曲した表面に用いるための断熱材または吸音材への適用において、柔軟性が低いため機械的安定性が低いという短所があり、柔軟性を増加させるほど、ブランケット用基材とエアロゲルの間の付着力がさらに弱化され、粉塵(dust)が発生する問題が深化された。
一方、エアロゲルブランケットの可撓性は、ブランケット用基材及びエアロゲルそれぞれの可撓性に影響を受けるので、本発明は、ブランケット用基材及びエアロゲルそれぞれに一定の処理を施して、高度の可撓性を有するとともに粉塵の発生が抑制されたエアロゲルブランケットの製造を図った。
よって、本発明の製造方法は、a)段階の酸性溶液を用いてブランケット用基材の表面の食刻を誘導することにより、ブランケット用基材の表面を活性化させ、ブランケット用基材表面の粗さ及び気孔率を増加させてブランケット用基材自体の可撓性を増加させるとともに、シリカエアロゲル(Silica Aerogel)の付着性能を増加させて、エアロゲルブランケットの粉塵の発生を抑制させることができた。
また、本発明の製造方法は、シリカゲルにクラック(crack)を導入するゲル変形工程を行って、エアロゲル自体の機械的可撓性を増加させることができた。
本発明において、前記クラックは、エアロゲルブランケット内に全体的に分布されている亀裂を意味する。
具体的に、前記ゲル変形工程は、一回はシリカゲルが含浸されたブランケット用基材をシリンダーの周りに一面が接するように巻き、他の一回は他の一面が接するように巻く工程により行われ、前記工程をブランケット用基材を90゜回転して1回以上繰り返すことを特徴とする。
前記工程により、本発明のエアロゲルブランケットは、全体面積に亘って均一なクラックが形成され、機械的可撓性を増加させることができる。一方、前記クラックは、シリンダーの直径及びゲルの硬度(例えば、熟成によって調節)により適宜調節されてよい。例えば、シリンダーの直径が小さいほど、前記クラックの直径または数は増加することがあり、これによって機械的可撓性が増加し得る。本発明で使用可能なシリンダーの直径は2から10cmであるのが好ましい。
したがって、前記ゲル変形工程を介し、本発明のエアロゲルブランケットは、クラック及び前記クラックに取り囲まれている平均容積が0.001から1cm3であるエアロゲルの断片を含むようになり得る。本発明において、前記エアロゲルの断片は、ゲル変形工程を介して生じたクラックにより割れたエアロゲルの塊を意味する。
よって、本発明は、前記a)段階及びゲル変形工程を介し、高度の可撓性を有するとともに、粉塵の発生が抑制されたエアロゲルブランケットを製造することができるのである。
また、本発明は、本発明に係るエアロゲルブランケットの製造方法によって製造されたエアロゲルブランケットを提供することができる。
具体的に、前記ブランケットは、ブランケット用基材の少なくとも一面、及び内部にシリカエアロゲルを含む。より具体的に、前記シリカエアロゲルは、ブランケットの総重量に対して20から80重量％で含まれてよい。ブランケット内のシリカエアロゲルの含量が増加するほど断熱性が増加するが、80重量％を超過する場合、シリカエアロゲル自体の低い強度及び付着力によって、以後のブランケットの製造時に強度及び付着力が低下する恐れがある。また、ブランケット内のシリカエアロゲルの含量が低すぎる場合、具体的に20重量％未満の場合、断熱性低下の恐れがある。
一方、本発明の製造方法によって製造されたエアロゲルブランケットは、酸性溶液を利用してブランケット用基材の表面の食刻を誘導することにより、シリカエアロゲル(Silica Aerogel)の付着性能を増加させ、ブランケット用基材に多量のエアロゲル粒子が均一にコーティングされ、10から20mW/mKの改善された熱伝導度を有することができる。これは、ゲル変形工程を介して高度の可撓性を有するエアロゲルブランケットを製造する場合も同様である。
これによって、本発明のエアロゲルブランケットは、各種の産業用設備の配管や工業用炉のような保温保冷用プラント施設はもちろん、航空機、船舶、自動車、建築構造物などの断熱材、保温材、または不燃材として有用に用いられ得る。
以下、本発明の属する技術分野で通常の知識を有する者が容易に実施できるよう、本発明の実施例に対して詳しく説明する。しかし、本発明は幾多の異なる形態に具現されてよく、ここで説明する実施例に限定されない。
＜実施例1から3＞
ガラス繊維(glass felt)を酢酸で処理し、5.2wt％の水ガラス溶液を含むシリカゾルを準備した。前記シリカゾルを酢酸(CH3COOH)で表面処理したガラス繊維に含浸させ、酸性触媒として酢酸を処理してゲル化を誘導した。以後、80℃で20から30分間熟成させた後、50℃でメタノールで溶媒の置換を3から4回行った。以後、50℃でメタノール70v/v％及びHMDS 30v/v％で5から6時間表面改質させ、副産物を除去するためにヘキサンで2から3時間の間3回洗浄した後、150℃で1時間乾燥させてエアロゲルブランケットを製造した。
＜実施例4から6＞
前記実施例1から3において、ガラス繊維(glass felt)に酢酸の代わりに塩酸(HCl)を処理したことを除いては、実施例1から3と同様の製造方法でエアロゲルブランケットを製造した。
＜実施例7から9＞
前記実施例1から3において、ガラス繊維(glass felt)に酢酸の代わりに硝酸(HNO3)を処理したことを除いては、実施例1から3と同様の製造方法でエアロゲルブランケットを製造した。
＜実施例10＞
前記実施例1において、乾燥の前に、シリカゲルが含浸されたブランケットを直径10cmのガラスシリンダーの周りに一面が接するように巻き、他の一回は他の一面が接するように巻き、前記工程をブランケットを90゜回転して1回繰り返してクラックを導入する工程をさらに行ったことを除いては、実施例1と同様の製造方法でエアロゲルブランケットを製造した。
＜比較例1から3＞
前記実施例1から3において、酢酸を処理していないガラス繊維(glass felt)を用いたことを除いては、実施例1から3と同様の製造方法でエアロゲルブランケットを製造した。
［実験例1：電子顕微鏡(SEM)写真の撮影］
前記実施例2、5及び8及び比較例2によって製造されたエアロゲルブランケットに対して、電子顕微鏡(SEM)写真を撮影した(図2から図5)。
図2(比較例2)は、酸性溶液で処理していないガラス繊維、図3から図5(実施例2、5及び8)は、それぞれpH 4.7で酢酸、塩酸または硝酸で処理したガラス繊維で製造したエアロゲルブランケットを示す図である。
前記図を検討してみれば、酸性溶液で処理していないガラス繊維を用いた比較例2のエアロゲルブランケットは、繊維の表面に接着されているエアロゲルが少ない反面、酸性溶液を処理した実施例2、5及び8のエアロゲルブランケットは、比較例2のエアロゲルブランケットより繊維の表面にさらに多量のエアロゲルが均一に接着されていることが確認できる。
［実験例2：粉塵発生の実験］
前記実施例1から9及び比較例1から3によって製造されたエアロゲルブランケットを12.5×12.5cmとなるように切断し、14回折り畳んだ後、20回払い落として重量の変化を測定した(重量減少率=(初期エアロゲルブランケットの重量-粉塵発生実験後のエアロゲルブランケットの重量)/(初期エアロゲルブランケットの重量)×100％)。測定した結果を下記表1に示した。
［実験例3：熱伝導度の測定］
前記実施例1から9及び比較例1から3によって製造されたエアロゲルブランケットの熱伝導度をヒートフロー法(Heat Flow Method, HFM)を用いた熱伝導度測定器で測定し、測定した結果を下記表1に示した。
前記実施例1から9及び比較例1から3によって製造されたエアロゲルブランケットの粉塵の発生及び熱伝導度を測定した。
前記表1によれば、酸処理したガラス繊維を用いた実施例1から9のエアロゲルブランケットは、酸処理していないガラス繊維を用いた比較例1から3のエアロゲルブランケットに比べて粉塵の発生が顕著に減少し、熱伝導度が顕著に改善されたことが分かる。
これは、酸性溶液を用いて繊維表面の食刻を誘導することにより、繊維の表面を活性化させ、繊維表面の粗さ及び気孔率を増加させて、シリカエアロゲル(Silica Aerogel)の付着性能を増加させたことによるものである。
このように、本発明は、繊維表面へのエアロゲル粒子の付着力を増加させて粉塵(Dust)の発生を減少させ、繊維に多量のエアロゲル粒子が均一にコーティングされて熱伝導度を改善させた、低粉塵及び高断熱のエアロゲルブランケット(Aerogel Blanket)を製造することができるのである。
前述した本発明の説明は例示のためのものであり、本発明の属する技術分野で通常の知識を有する者は、本発明の技術的思想や必須の特徴を変更することなく、他の具体的な形態に容易に変形可能であるとのことを理解できるはずである。よって、以上で記述した実施例等は、全ての面で例示的なものであり、限定的なものではないと理解しなければならない。

Claims (9)

  1. a)酸性溶液で表面処理したブランケット用基材を準備する段階；
    b)水ガラス溶液を含むシリカゾル(Silica sol)を準備する段階；
    c)前記シリカゾルで前記表面処理されたブランケット用基材を含浸させる段階；
    d)前記シリカゾルでブランケット用基材を含浸させた状態でシリカゾルをゲル化させる段階；及び、
    e)以後、表面改質及び乾燥する段階を含むエアロゲルブランケットの製造方法。
  2. 前記a)段階の酸性溶液は、酢酸(CH3COOH)、塩酸(HCl)及び硝酸(HNO3)からなる群から選択される一つ以上を含む、請求項1に記載のエアロゲルブランケットの製造方法。
  3. 前記a)段階のブランケット用基材は、フィルム、シート、ネット、繊維、多孔質体、発泡体、不織布体、またはこれらの2層以上の積層体である、請求項1に記載のエアロゲルブランケットの製造方法。
  4. 前記b)段階の水ガラス溶液は、1から20重量％のシリカを含む、請求項1に記載のエアロゲルブランケットの製造方法。
  5. 前記d)段階以後e)段階の前に、前記ゲルにクラック(crack)を導入するゲル変形工程を行う段階をさらに含む、請求項1に記載のエアロゲルブランケットの製造方法。
  6. 前記ゲル変形工程は、一回はシリカゲルが含浸されたブランケット用基材をシリンダーの周りに一面が接するように巻き、他の一回は他の一面が接するように巻く工程により行われ、
    前記工程を、ブランケット用基材を90゜回転して1回以上繰り返す、請求項5に記載のエアロゲルブランケットの製造方法。
  7. 前記シリンダーの直径は、2から10cmである、請求項6に記載のエアロゲルブランケットの製造方法。
  8. 請求項1から請求項7のいずれか一項に記載の製造方法によって製造されたエアロゲルブランケット。
  9. 前記エアロゲルブランケットは、10から30mW/mKの熱伝導度を有する、請求項8に記載のエアロゲルブランケット。
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