JP2018520219A

JP2018520219A - サウンドバリアフィルム用硬化性組成物

Info

Publication number: JP2018520219A
Application number: JP2017557421A
Authority: JP
Inventors: ウー，ピンファン; チェン，リアンジョウ; ダブリュ．ヴァンス，フレドリック; イー．コール，エドワード; ダブリュ．ヘドレイ，チャールズ; エル．サイモン，グレゴリー; シー．マーティン，マイケル
Original assignee: 3M Innovative Properties Co
Current assignee: 3M Innovative Properties Co
Priority date: 2015-05-05
Filing date: 2016-05-03
Publication date: 2018-07-26
Anticipated expiration: 2036-05-03
Also published as: CA2985063C; EP3292170B1; WO2016179146A1; CA2985063A1; KR20180058857A; CN107548407A; CN107548407B; US20180346695A1; EP3292170A1; BR112017023873B1; JP6807331B2; KR20170139165A; US10501612B2; BR112017023873A2

Abstract

ａ）８０．０〜９９．９重量％のクロロプレン樹脂、ｂ）０．０６〜１３重量％のトリメチルチオ尿素、及びｃ）０．０６〜１３重量％のベンゾチアゾールスルフェンアミド（例えば、Ｎ−シクロヘキシル−２−ベンゾチアゾールスルフェンアミドなど）を含む硬化性ゴムを含む硬化性組成物が提供される。本開示は、架橋したクロロプレン樹脂と、ｄ）５〜９５重量％の微粒子状マグネシウム水酸化物（Ｍｇ（ＯＨ）２）及びｅ）５〜９５重量％の微粒子状アルミニウム三水酸化物（Ａｌ（ＯＨ）３）を含む耐火性粒子系と、を含むゴムを含む硬化組成物を更に提供する。いくつかの実施形態では、微粒子状アルミニウム三水酸化物（Ａｌ（ＯＨ）３）は、３０ミクロン超かつ４００ミクロン未満の平均粒子径を有し、より典型的には８２ミクロン超の平均粒子径を有する。本開示は、本開示による硬化組成物を含むサウンドバリアフィルム、特に耐火性サウンドバリアフィルムを更に提供する。

Description

本開示は、耐火性を有し得る、硬化によりサウンドバリアフィルムを形成することができる硬化性ゴムを含む硬化性組成物に関する。

以下の参照文献は、本開示の関する技術分野全般に関連し得る。英国特許第１，５９９，５４０号明細書、韓国登録特許第１０−０３７０３４３号、特開２００７−２３１０２号、ＡｕｂｅｒｔＹ．Ｃｏｒａｎ，”Ｖｕｌｃａｎｉｚａｔｉｏｎ”，ＴｈｅＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙｏｆＲｕｂｂｅｒ，Ｃｈａｐｔｅｒ７（ＴｈｉｒｄＥｄｉｔｉｏｎ，Ｅｌｓｅｖｉｅｒ２００５）；ＤｕＰｏｎｔ，”ＤｕＰｏｎｔ（商標）ＮｅｏｐｒｅｎｅＣｕｒｉｎｇＳｙｓｔｅｍｓ，”（Ｒｅｖ．５，２０１０）。

簡潔に、本開示により、ａ）８０．０〜９９．９重量％のクロロプレン樹脂、ｂ）０．０６〜１３重量％のトリメチルチオ尿素、及びｃ）０．０６〜１３重量％のベンゾチアゾールスルフェンアミドを含む硬化性ゴムを含む硬化性組成物が提供される。典型的には、ベンゾチアゾールスルフェンアミドは、Ｎ−アルキル−２−ベンゾチアゾールスルフェンアミドであり、かかるアルキル基は２〜１０個の炭素原子を含有し、かつ直鎖状、分枝状、又は環状である。最も典型的には、ベンゾチアゾールスルフェンアミドは、Ｎ−シクロヘキシル−２−ベンゾチアゾールスルフェンアミドである。いくつかの実施形態では、硬化性組成物は、ｄ）５〜９５重量％の微粒子状マグネシウム水酸化物（Ｍｇ（ＯＨ）_２）及びｅ）５〜９５重量％の微粒子状アルミニウム三水酸化物（Ａｌ（ＯＨ）_３）を含む耐火性粒子系を更に含む。いくつかの実施形態では、微粒子状アルミニウム三水酸化物（Ａｌ（ＯＨ）_３）は、３０ミクロン超かつ４００ミクロン未満の平均粒子径を有し、より典型的には８２ミクロン超の平均粒子径を有する。本開示の硬化性組成物の追加の実施形態を、以下「選択的実施形態」に記載する。

本開示は、本開示の硬化性組成物を含むフィルムを更に提供する。いくつかの実施形態では、フィルムは、１３００ミクロン未満かつ１３５ミクロン超の厚さを有する。いくつかの実施形態では、フィルムはライナ上に担持される。いくつかの実施形態では、ライナは、１００ｇ／ｍ^２超の面密度を有する高密度の紙、紙のフィルム支持面上のクレイコーティング、及び紙の裏面上のシリコーントップコーティングを含む。本開示の硬化性組成物を含むフィルムについての追加の実施形態を、以下「選択的実施形態」に記載する。

本開示により、架橋したクロロプレン樹脂と、ｄ）５〜９５重量％の微粒子状マグネシウム水酸化物（Ｍｇ（ＯＨ）_２）及びｅ）５〜９５重量％の微粒子状アルミニウム三水酸化物（Ａｌ（ＯＨ）_３）を含む耐火性粒子系と、を含むゴムを含む硬化組成物が更に提供される。いくつかの実施形態では、微粒子状アルミニウム三水酸化物（Ａｌ（ＯＨ）_３）は、３０ミクロン超かつ４００ミクロン未満の平均粒子径を有し、より典型的には８２ミクロン超の平均粒子径を有する。本開示の硬化組成物の追加の実施形態を、以下「選択的実施形態」に記載する。

本開示は、本開示による硬化組成物を含むサウンドバリアフィルムを更に提供する。いくつかの実施形態では、サウンドバリアフィルムは、１３００ミクロン未満かつ１３５ミクロン超の厚さを有する。典型的には、サウンドバリアフィルムは、本願の出願日に、米国連邦航空規則§２５．８５６（ａ）、ＡｐｐｅｎｄｉｘＦ、ｐａｒｔＶＩに記載されている試験に合格する程度に耐火性である。本開示のサウンドバリアフィルムの追加の実施形態を、以下「選択的実施形態」に記載する。

本開示は、上記の裏打ちされた未硬化のフィルムを、ライナ上にフィルムを担持させつつ硬化させる工程を含む、サウンドバリアフィルムの作製方法を更に提供する。かかる方法の追加の実施形態を、以下「選択的実施形態」に記載する。

本願では、
「ベンゾチアゾールスルフェンアミド」は、式Ｉ

に示される部分を含有する分子種を意味し、これには、Ｎ−シクロヘキシルベンゼンチアゾール−２−スルフェンアミド（ＣＢＳ）

Ｎ−ｔ−ブチルベンゼンチアゾール−２−スルフェンアミド（ＴＢＢＳ）

Ｎ−ジシクロヘキシルベンゼンチアゾール−２−スルフェンアミド（ＤＣＢＳ）

２−モルホリノチオベンゾチアゾール（ＭＢＳ）

等が含まれ得、これらは置換されていてもよく；
「クロロプレン樹脂」は、クロロプレンのポリマー又はコポリマーを含む樹脂を意味すし；
「トリメチルチオ尿素」又は「ＴＭＴＵ」は、（ＣＨ_３）_２Ｎ−Ｃ（＝Ｓ）−ＮＨＣＨ_３を意味し；
「置換され」とは、化学種、基、又は部分について、所望の生成物又はプロセスを阻害しない従来の置換基によって置換されていることを意味し、例えば置換基は、アルキル、アルコキシ、アリール、フェニル、ハロ（Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉ）、シアノ、ニトロなどであり得る。

本明細書で使用される科学的用語及び技術的用語は、特に指示がない限り、当該技術分野において広く用いられている意味を有するものである。本明細書において与えられる定義は、本明細書中で頻繁に使用される特定の用語の理解を助けるためのものであり、本開示の範囲を限定するためのものではない。

本明細書及び添付の特許請求の範囲において使用する場合、単数形「ａ」、「ａｎ」及び「ｔｈｅ」は、その内容物が特に明確な指示をしない限り、複数の指示物を有する実施形態を包含する。

本明細書及び添付の特許請求の範囲で使用されるとき、用語「又は」は、内容がそうでないことを明確に示さない限り、「及び／又は」を含む意味で概して利用される。

本明細書で使用されるとき、「有する（ｈａｖｅ、ｈａｖｉｎｇ）」、「含む（ｉｎｃｌｕｄｅ、ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ、ｃｏｍｐｒｉｓｅ、ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」などは、非限定的（ｏｐｅｎｅｎｄｅｄ）な意味で用いられており、概ね「含むが、これらに限定されない」ことを意味する。「〜からなる」及び「〜から本質的になる」という語は、「〜を含む」という語及び同様の語に包含されることが理解されよう。

本開示により、耐火性を有し得る、硬化によりサウンドバリアフィルムを形成する硬化性ゴムを含む硬化性組成物が提供される。いくつかの実施形態では、本発明の組成物は、室温での長期有効期限、スコーチ時間の短縮、硬化温度での高速硬化、及び耐火性を同時に提供する。いくつかの実施形態では、未硬化の材料は、そのものが十分にタック性及び可鍛性であり、接着剤を使用せずとも布材料などの他の材料を接合でき、最終的には強い層間結合を形成する。

硬化性組成物は、８０．０〜９９．９重量％のクロロプレン樹脂、０．０６〜１３重量％のトリメチルチオ尿素、及び０．０６〜１３重量％のベンゾチアゾールスルフェンアミドを含む硬化性ゴムを含む。典型的には、ベンゾチアゾールスルフェンアミドは、Ｎ−アルキル−２−ベンゾチアゾールスルフェンアミドであり、かかるアルキル基は２〜１０個の炭素原子を含有し、かつ直鎖状、分枝状、又は環状であり、最も典型的にはＮ−シクロヘキシル−２−ベンゾチアゾールスルフェンアミドである。

更に、硬化性組成物は、５〜９５重量％の微粒子状マグネシウム水酸化物（Ｍｇ（ＯＨ）_２）及び５〜９５重量％の微粒子状アルミニウム三水酸化物（Ａｌ（ＯＨ）_３）を含む耐火性粒子系を含み得る。出願人らは、典型的には、平均粒子径が３０ミクロン超、いくつかの実施形態では３６ミクロン超、いくつかの実施形態では４２ミクロン超、いくつかの実施形態では８２ミクロン超であり、粒子径が相対的に大きいアルミニウム三水酸化物を使用することで、耐火性の改善を達成できることを見出した。

硬化性組成物の成分には、塩素化パラフィン、リン系可塑剤、及びカーボンブラックを更に含み得る。いくつかの実施形態では、硬化性組成物は、アンチモンを含まない。いくつかの実施形態では、硬化性組成物は、３．５重量％未満の酸化亜鉛を含む。

硬化性組成物の成分は、任意の好適な方法によりコンパウンド化され得る。典型的には、硬化性組成物の成分は、溶媒を使用せずにコンパウンド化され得る。いくつかの実施形態では、硬化性組成物は、最終的にはカレンダー加工されて、未硬化のフィルムを形成する。いくつかの実施形態では、硬化性フィルムはライナ上に担持される。いくつかの用途において、フィルムは１つ以上の布層と接合されて遮音及び遮熱ブランケットを形成し、それは、参照により本願に組み込まれる、本願と同日付で出願された米国特許出願第６２／１５７２９７号、発明の名称「遮音及び遮熱ブランケット」に記載のものなどである。いくつかの用途において、フィルムはライナ上で硬化して、硬化したサウンドバリアフィルムを形成する。本出願において、適した特性を有するライナを使用して、硬化中のフィルムの縮み又はしわ形成を防止し、ローリングを可能にし、硬化後の剥離を可能にする。

選択実施形態
文字及び数字により表現される以下の実施形態は、本開示を更に例示することを意図しているが、本開示を不当に限定するように解釈されるべきではない。

ＣＣ１．
ａ）８０．０〜９９．９重量％のクロロプレン樹脂、
ｂ）０．０６〜１３重量％のトリメチルチオ尿素、及び
ｃ）０．０６〜１３重量％のベンゾチアゾールスルフェンアミドを含む硬化性ゴムを含む硬化性組成物。

ＣＣ２．ベンゾチアゾールスルフェンアミドが、Ｎ−アルキル−２−ベンゾチアゾールスルフェンアミドであり、かかるアルキル基が２〜１０個の炭素原子を含有し、かつ直鎖状、分枝状、又は環状である、実施形態ＣＣ１に記載の硬化性組成物。

ＣＣ３．ベンゾチアゾールスルフェンアミドがＮ−シクロヘキシル−２−ベンゾチアゾールスルフェンアミドである、実施形態ＣＣ１に記載の硬化性組成物。

ＣＣ４．硬化性ゴムが、０．１１重量％超のトリメチルチオ尿素を含む、前述の実施形態のいずれか１つに記載の硬化性組成物。

ＣＣ５．硬化性ゴムが、０．３０重量％超のトリメチルチオ尿素を含む、前述の実施形態のいずれか１つに記載の硬化性組成物。

ＣＣ６．硬化性ゴムが、７．０重量％未満のトリメチルチオ尿素を含む、前述の実施形態のいずれか１つに記載の硬化性組成物。

ＣＣ７．硬化性ゴムが、３．０重量％未満のトリメチルチオ尿素を含む、前述の実施形態のいずれか１つに記載の硬化性組成物。

ＣＣ８．硬化性ゴムが、０．１１重量％超のベンゾチアゾールスルフェンアミドを含む、前述の実施形態のいずれか１つに記載の硬化性組成物。

ＣＣ９．硬化性ゴムが、０．３０重量％超のベンゾチアゾールスルフェンアミドを含む、前述の実施形態のいずれか１つに記載の硬化性組成物。

ＣＣ１０．硬化性ゴムが、７．０重量％未満のベンゾチアゾールスルフェンアミドを含む、前述の実施形態のいずれか１つに記載の硬化性組成物。

ＣＣ１１．硬化性ゴムが、３．０重量％未満のベンゾチアゾールスルフェンアミドを含む、前述の実施形態のいずれか１つに記載の硬化性組成物。

ＣＣ１２．クロロプレン樹脂が、クロロプレンのポリマー又はコポリマーを含み、ポリマー又はコポリマーのモノマー単位の５５％超がクロロプレンに由来する、前述の実施形態のいずれか１つに記載の硬化性組成物。

ＣＣ１３．クロロプレン樹脂が、クロロプレンのポリマー又はコポリマーを含み、ポリマー又はコポリマーのモノマー単位の７８％超がクロロプレンに由来する、前述の実施形態のいずれか１つに記載の硬化性組成物。

ＣＣ１４．クロロプレン樹脂が、クロロプレンのポリマー又はコポリマーを含み、ポリマー又はコポリマーのモノマー単位の９１％超がクロロプレンに由来する、前述の実施形態のいずれか１つに記載の硬化性組成物。

ＣＣ１５．クロロプレン樹脂が、クロロプレンのポリマー又はコポリマーを含み、ポリマー又はコポリマーのモノマー単位の９９％超がクロロプレンに由来する、前述の実施形態のいずれか１つに記載の硬化性組成物。

ＣＣ１６．
ｄ）５〜９５重量％の微粒子状マグネシウム水酸化物（Ｍｇ（ＯＨ）_２）及び
ｅ）５〜９５重量％の微粒子状アルミニウム三水酸化物（Ａｌ（ＯＨ）_３）を含む耐火性粒子系を更に含む、前述の実施形態のいずれか１つに記載の硬化性組成物。

ＣＣ１７．耐火性粒子系が、
ｄ）１０〜４５重量％の微粒子状マグネシウム水酸化物（Ｍｇ（ＯＨ）_２）及び
ｅ）５５〜９０重量％の微粒子状アルミニウム三水酸化物（Ａｌ（ＯＨ）_３）を含む、実施形態ＣＣ１６に記載の硬化性組成物。

ＣＣ１８．耐火性粒子系が、
ｄ）１５〜４０重量％の微粒子状マグネシウム水酸化物（Ｍｇ（ＯＨ）_２）及び
ｅ）６０〜８５重量％の微粒子状アルミニウム三水酸化物（Ａｌ（ＯＨ）_３）を含む、実施形態ＣＣ１６に記載の硬化性組成物。

ＣＣ１９．微粒子状アルミニウム三水酸化物（Ａｌ（ＯＨ）_３）が３０ミクロン超の平均粒子径を有する、実施形態ＣＣ１６〜ＣＣ１８のいずれか１つに記載の硬化性組成物。

ＣＣ２０．微粒子状アルミニウム三水酸化物（Ａｌ（ＯＨ）_３）が３６ミクロン超の平均粒子径を有する、実施形態ＣＣ１６〜ＣＣ１８のいずれか１つに記載の硬化性組成物。

ＣＣ２１．微粒子状アルミニウム三水酸化物（Ａｌ（ＯＨ）_３）が４２ミクロン超の平均粒子径を有する、実施形態ＣＣ１６〜ＣＣ１８のいずれか１つに記載の硬化性組成物。

ＣＣ２２．微粒子状アルミニウム三水酸化物（Ａｌ（ＯＨ）_３）が８２ミクロン超の平均粒子径を有する、実施形態ＣＣ１６〜ＣＣ１８のいずれか１つに記載の硬化性組成物。

ＣＣ２３．微粒子状アルミニウム三水酸化物（Ａｌ（ＯＨ）_３）が４００ミクロン未満の平均粒子径を有する、実施形態ＣＣ１６〜ＣＣ２２のいずれか１つに記載の硬化性組成物。

ＣＣ２４．微粒子状アルミニウム三水酸化物（Ａｌ（ＯＨ）_３）が１７０ミクロン未満の平均粒子径を有する、実施形態ＣＣ１６〜ＣＣ２２のいずれか１つに記載の硬化性組成物。

ＣＣ２５．硬化性ゴムの耐火性粒子系に対する重量比が１：３〜３：１である、実施形態ＣＣ１６〜ＣＣ２４のいずれか１つに記載の硬化性組成物。

ＣＣ２６．硬化性ゴムの耐火性粒子系に対する重量比が１：３〜１：１である、実施形態ＣＣ１６〜ＣＣ２４のいずれか１つに記載の硬化性組成物。

ＣＣ２７．硬化性ゴムの耐火性粒子系に対する重量比が２：５〜２：３である、実施形態ＣＣ１６〜ＣＣ２４のいずれか１つに記載の硬化性組成物。

ＣＣ２８．硬化性ゴムの耐火性粒子系に対する重量比が１：１〜３：１である、実施形態ＣＣ１６〜ＣＣ２４のいずれか１つに記載の硬化性組成物。

ＣＣ２９．硬化性ゴムの耐火性粒子系に対する重量比が１０：９〜２：１である、実施形態ＣＣ１６〜ＣＣ２４のいずれか１つに記載の硬化性組成物。

ＣＣ３０．塩素化パラフィンを更に含む、前述の実施形態のいずれか１つに記載の硬化性組成物。

ＣＣ３１．リン系可塑剤を更に含む、前述の実施形態のいずれか１つに記載の硬化性組成物。

ＣＣ３２．カーボンブラックを更に含む、前述の実施形態のいずれか１つに記載の硬化性組成物。

ＣＣ３３．アンチモンを含まない、前述の実施形態のいずれか１つに記載の硬化性組成物。

ＣＣ３４．３．５重量％未満の酸化亜鉛を含む、前述の実施形態のいずれか１つに記載の硬化性組成物。

ＣＣ３５．１．５重量％未満の酸化亜鉛を含む、前述の実施形態のいずれか１つに記載の硬化性組成物。

ＵＦ１．実施形態ＣＣ１〜ＣＣ３５のいずれか１つに記載の硬化性組成物を含むフィルム。

ＵＦ２．１３００ミクロン未満の厚さを有する実施形態ＵＦ１に記載のフィルム。

ＵＦ３．１１００ミクロン未満の厚さを有する実施形態ＵＦ１に記載のフィルム。

ＵＦ４．６００ミクロン未満の厚さを有する実施形態ＵＦ１に記載のフィルム。

ＵＦ５．５００ミクロン未満の厚さを有する実施形態ＵＦ１に記載のフィルム。

ＵＦ６．１３５ミクロン超の厚さを有する実施形態ＵＦ１〜ＵＦ５のいずれか１つに記載のフィルム。

ＵＦ７．３００ミクロン超の厚さを有する実施形態ＵＦ１〜ＵＦ５４のいずれか１つに記載のフィルム。

ＬＵＦ１．ライナ上に担持されたＵＦ１〜ＵＦ６のいずれかに記載のフィルムを含む裏打ちされたフィルムであって、ライナが、１００ｇ／ｍ^２超の面密度を有する高密度の紙、紙のフィルム支持面上のクレイコーティング、及び紙の裏面上のシリコーントップコーティングを含む、フィルム。

ＬＵＦ２．１８０°剥離試験により測定したときの紙のフィルム支持面とフィルムとの間の剥離力が、２５ｍｍ幅あたり７５ｇ超、かつ２５ｍｍ幅あたり１５０ｇ未満である、実施形態ＬＵＦ１に記載の裏打ちされたフィルム。

Ｒ１．実施形態ＣＣ１〜ＣＣ３３のいずれかに記載の硬化性組成物の硬化により得られる硬化組成物。

Ｒ２．架橋クロロプレン樹脂と、
ｄ）５〜９５重量％の微粒子状マグネシウム水酸化物（Ｍｇ（ＯＨ）_２）及び
ｅ）５〜９５重量％の微粒子状アルミニウム三水酸化物（Ａｌ（ＯＨ）_３）を含む耐火性粒子系と、を含むゴムを含む硬化組成物。

Ｒ３．耐火性粒子系が、
ｄ）１０〜４５重量％の微粒子状マグネシウム水酸化物（Ｍｇ（ＯＨ）_２）及び
ｅ）５５〜９０重量％の微粒子状アルミニウム三水酸化物（Ａｌ（ＯＨ）_３）を含む、実施形態Ｒ２に記載の硬化組成物。

Ｒ４．耐火性粒子系が、
ｄ）１５〜４０重量％の微粒子状マグネシウム水酸化物（Ｍｇ（ＯＨ）_２）及び
ｅ）６０〜８５重量％の微粒子状アルミニウム三水酸化物（Ａｌ（ＯＨ）_３）を含む、実施形態Ｒ２に記載の硬化組成物。

Ｒ５．微粒子状アルミニウム三水酸化物（Ａｌ（ＯＨ）_３）が３０ミクロン超の平均粒子径を有する、実施形態Ｒ２〜Ｒ４のいずれか１つに記載の硬化組成物。

Ｒ６．微粒子状アルミニウム三水酸化物（Ａｌ（ＯＨ）_３）が３６ミクロン超の平均粒子径を有する、実施形態Ｒ２〜Ｒ４のいずれか１つに記載の硬化組成物。

Ｒ７．微粒子状アルミニウム三水酸化物（Ａｌ（ＯＨ）_３）が４２ミクロン超の平均粒子径を有する、実施形態Ｒ２〜Ｒ４のいずれか１つに記載の硬化組成物。

Ｒ８．微粒子状アルミニウム三水酸化物（Ａｌ（ＯＨ）_３）が８２ミクロン超の平均粒子径を有する、実施形態Ｒ２〜Ｒ４のいずれか１つに記載の硬化組成物。

Ｒ９．微粒子状アルミニウム三水酸化物（Ａｌ（ＯＨ）_３）が４００ミクロン未満の平均粒子径を有する、実施形態Ｒ２〜Ｒ８のいずれか１つに記載の硬化組成物。

Ｒ１０．微粒子状アルミニウム三水酸化物（Ａｌ（ＯＨ）_３）が１７０ミクロン未満の平均粒子径を有する、実施形態Ｒ２〜Ｒ８のいずれか１つに記載の硬化組成物。

Ｒ１１．ゴムの耐火性粒子系に対する重量比が１：３〜３：１である、実施形態Ｒ２〜Ｒ１０のいずれか１つに記載の硬化組成物。

Ｒ１２．ゴムの耐火性粒子系に対する重量比が１：３〜１：１である、実施形態Ｒ２〜Ｒ１０のいずれか１つに記載の硬化組成物。

Ｒ１３．ゴムの耐火性粒子系に対する重量比が２：５〜２：３である、実施形態Ｒ２〜Ｒ１０のいずれか１つに記載の硬化組成物。

Ｒ１４．ゴムの耐火性粒子系に対する重量比が１：１〜３：１である、実施形態Ｒ２〜Ｒ１０のいずれか１つに記載の硬化組成物。

Ｒ１５．ゴムの耐火性粒子系に対する重量比が１０：９〜２：１である、実施形態Ｒ２〜Ｒ１０のいずれか１つに記載の硬化組成物。

Ｒ１６．塩素化パラフィンを更に含む、Ｒ２〜Ｒ１５のいずれか１つに記載の硬化組成物。

Ｒ１７．リン系可塑剤を更に含む、実施形態Ｒ２〜Ｒ１６のいずれか１つに記載の硬化組成物。

Ｒ１８．カーボンブラックを更に含む、実施形態Ｒ２〜Ｒ１７のいずれか１つに記載の硬化組成物。

Ｒ１９．アンチモンを含まない、実施形態Ｒ２〜Ｒ１８のいずれか１つに記載の硬化組成物。

Ｒ２０．３．５重量％未満の酸化亜鉛を含む、実施形態Ｒ２〜Ｒ１９のいずれか１つに記載の硬化組成物。

Ｒ２１．１．５重量％未満の酸化亜鉛を含む、実施形態Ｒ２〜Ｒ１９のいずれか１つに記載の硬化組成物。

Ｆ１．実施形態Ｒ１〜Ｒ２１のいずれか１つに記載の硬化組成物を含むサウンドバリアフィルム。

Ｆ２．１３００ミクロン未満の厚さを有する、実施形態Ｆ１に記載のサウンドバリアフィルム。

Ｆ３．１１００ミクロン未満の厚さを有する、実施形態Ｆ１に記載のサウンドバリアフィルム。

Ｆ４．６００ミクロン未満の厚さを有する、実施形態Ｆ１に記載のサウンドバリアフィルム。

Ｆ５．５００ミクロン未満の厚さを有する、実施形態Ｆ１〜Ｆ４のいずれか１つに記載のサウンドバリアフィルム。

Ｆ６．１３５ミクロン超の厚さを有する、実施形態Ｆ１〜Ｆ４のいずれか１つに記載のサウンドバリアフィルム。

Ｆ７．３００ミクロン超の厚さを有する、実施形態Ｆ１〜Ｆ４のいずれか１つに記載のサウンドバリアフィルム。

Ｆ８．本願の出願日に米国連邦航空規則§２５．８５６（ａ）、ＡｐｐｅｎｄｉｘＦ、ｐａｒｔＶＩに記載されている試験に合格する程度に耐火性である、実施形態Ｆ１〜Ｆ７のいずれか１つに記載のサウンドバリアフィルム。

ＬＦ１．実施形態Ｆ１〜Ｆ８のいずれか１つに記載のサウンドバリアフィルムを含む裏打ちされたサウンドバリアフィルムであって、ライナが、１００ｇ／ｍ^２超の面密度を有する高密度の紙、紙の少なくともフィルム支持面上のクレイコーティング、及び紙の裏面上のシリコーントップコーティングを含む、サウンドバリアフィルム。

ＬＦ２．１８０°剥離試験により測定したときの紙のフィルム支持面とフィルムとの間の剥離力が、２５ｍｍ幅あたり７５ｇ超、かつ２５ｍｍ幅あたり１５０ｇ未満である、実施形態ＬＦ１に記載の裏打ちされたサウンドバリアフィルム。

Ｍ１．実施形態ＬＵＦ１又はＬＵＦ２に記載の裏打ちされたフィルムを、フィルムをライナ上に担持させつつ硬化させる工程を含む、サウンドバリアフィルムの作製方法。

Ｍ２．サウンドバリアフィルムをライナから分離させる工程を更に含む、実施形態Ｍ１に記載の方法。

本開示の目的及び利点は以下の実施例によって更に例証されるが、これらの実施例に引用される具体的な物質及びそれらの量、並びにその他の条件及び詳細は、本開示を過度に制限しないと解釈されるべきである。

特に記載のない限り、全ての試薬はＳｉｇｍａ−ＡｌｄｒｉｃｈＣｏｍｐａｎｙ（Ｓｔ．Ｌｏｕｉｓ，Ｍｉｓｓｏｕｒｉ）から得られ若しくは入手可能であるが、既知の方法で合成してもよい。特に報告のない限り、全ての比は、重量パーセント基準である。

実施例の記載にあたり以下の略語を用いる。
^ｏＦ：華氏温度
℃：セ氏温度
ｃｍ：センチメートル
ｇｓｍ：グラム毎平方センチメートル
Ｋｇ：キログラム
ｍｉｌ：１／１０００インチ
μｍ：マイクロメートル
ｒｐｍ：回転／分
ｐｈｒ：ゴム１００重量部当たりの重量部

実施例に使用される材料に対する略語は以下のとおりである。

ＡＣ−１８：オクタデカンアミド、商品名「ＰＲＯＡＩＤＡＣ−１８−ＤＳＡ」でＡｋｒｏｃｈｅｍＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ａｋｒｏｎ，Ｏｈｉｏ）から入手。

ＡＯＳ：オクチル化ジフェニルアミン抗酸化剤、商品名「ＡＮＴＩＯＸＩＤＡＮＴＳ」でＡｋｒｏｃｈｅｍＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手。

ＡＴＨ−Ｈ７１０：中央粒径が１．１μｍのアルミニウム三水酸化物、商品名「ＨＹＤＲＡＬ７１０」でＡｋｒｏｃｈｅｍＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手。

ＡＴＨ−ＳＨ２０：中央粒径が１００μｍのアルミニウム三水酸化物、商品名「ＳＨ２０ＡＬＵＭＩＮＵＭＴＲＩＨＹＤＲＡＴＥ」でＤａｄｃｏＡｌｕｍｉｎａ＆ＣｈｅｍｉｃａｌｓＬｔｄ．（Ｓｔ．ＰｅｔｅｒＰｏｒｔ，Ｇｕｅｒｎｓｅｙ）から入手。

Ｃ−７００：塩素化パラフィンワックス、商品名「ＣＨＬＯＲＥＺ７００」でＤｏｖｅｒＣｈｅｍｉｃａｌＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｄｏｖｅｒ，Ｏｈｉｏ）から入手。

ＣａＯ：酸化カルシウム、Ｓｉｇｍａ−ＡｌｄｒｉｃｈＣｏｍｐａｎｙから入手。

ＣＢ−１２２０：ポリブタジエンゴム、商品名「ＢＵＮＡＣＢ−１２２０」でＬａｎｘｅｓｓＧｍｂＨ（Ｋｏｌｎ，Ｇｅｒｍａｎｙ）から入手。

ＣＢＳ：Ｎ−シクロヘキシル−２−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、商品名「ＤＵＲＡＸＣＢＳ」でＶａｎｄｅｒｂｉｌｔＣｈｅｍｉｃａｌｓ，ＬＬＣ（Ｎｏｒｗａｌｋ，Ｃｏｎｎｅｃｔｉｃｕｔ）から入手。

ＥＦ−２：トリメチルチオ尿素、商品名「ＴＨＩＡＴＥＥＦ−２」でＶａｎｄｅｒｂｉｌｔＣｈｅｍｉｃａｌｓ，ＬＬＣから入手。

ＥＰＯＮ８２８：およそのエポキシ当量１８７．５グラム／当量（ｇ／当量）を有するビスフェノールＡのジグリシルエーテル、商品名「ＥＰＯＮ−８２８」でＨｅｘｉｏｎＳｐｅｃｉａｌｔｙＣｈｅｍｉｃａｌｓ（Ｈｏｕｓｔｏｎ，Ｔｅｘａｓ）から入手。

ＭＤ−１０２４：１，２−ビス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシヒドロシンナモイル）ヒドラジン、商品名「ＩＲＧＡＮＯＸＭＤ１０２４」でＢＡＳＦＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（ＦｌｏｒｈａｍＰａｒｋ，ＮｅｗＪｅｒｓｅｙ）から入手。

Ｍｇ（ＯＨ）_２：２μｍのマグネシウム水酸化物、商品名「ＶＥＲＳＡＭＡＧ」でＡｋｒｏｃｈｅｍＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手。

Ｎ−５５０：カーカス等級のカーボンブラック、商品名「ＣＯＮＴＩＮＥＸＮ５５０ＣＡＲＢＯＮＢＬＡＣＫ」でＣｏｎｔｉｎｅｎｔａｌＣａｒｂｏｎ（Ｈｏｕｓｔｏｎ，Ｔｅｘａｓ）から入手。

Ｎ−７７４：工業等級のカーボンブラック、商品名「ＣＯＮＴＩＮＥＸＮ７７４ＣＡＲＢＯＮＢＬＡＣＫ」でＣｏｎｔｉｎｅｎｔａｌＣａｒｂｏｎから入手。

ネオプレン：ネオプレンゴム、商品名「ネオプレン−ＴＷ」でＥ．Ｉ．ｄｕＤｕｐｏｎｔｄｅＮｅｍｏｕｒｓａｎｄＣｏｍｐａｎｙ（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，Ｄｅｌａｗａｒｅ）から入手。

ＰＭＬ：ジカテコールボレートのジトリルグアニジン塩、商品名「ＶＡＮＡＸＰＭＬ」でＶａｎｄｅｒｂｉｌｔＣｈｅｍｉｃａｌｓ，ＬＬＣから入手。

Ｒｆ−６５：フェノール／イソプロピル化ホスフェート、商品名「ＲＥＯＦＯＳ６５」でＣｈｅｍｔｕｒａＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｐｈｉｌａｄｅｌｐｈｉａ，Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａ）から入手。

Ｓｂ_２Ｏ_３：酸化アンチモン、Ｓｉｇｍａ−ＡｌｄｒｉｃｈＣｏｍｐａｎｙから入手。

ＳＡ：ステアリン酸、Ｓｉｇｍａ−ＡｌｄｒｉｃｈＣｏｍｐａｎｙから入手。

ＺＢＲ：ホウ酸亜鉛、ＡｋｒｏｃｈｅｍＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手。

ＺｎＯ：酸化亜鉛、Ｓｉｇｍａ−ＡｌｄｒｉｃｈＣｏｍｐａｎｙから入手。

実施例及び比較例において使用したライナは以下のとおり特定される。

ＨＯＳＴＡＰＨＡＮ：２ｍｉｌ（５０．８μｍ）ポリエステルライナ、両面シリコーンコーティング品、「ＨＯＳＴＡＰＨＡＮ２２ＫＭＮ」，ＭｉｔｓｕｂｉｓｈｉＰｏｌｙｅｓｔｅｒＦｉｌｍ，Ｉｎｃ．（Ｇｒｅｅｒ，ＳｏｕｔｈＣａｒｏｌｉｎａ）から入手。

ＩＴＡＳＡ：４．４ｍｉｌ（１１１．７μｍ）、１２０ｇｓｍで両面にクレイコーティングされた紙ライナ。クレイコートのうちの片面上にシリコーン剥離コーティングを有する。商品名「１２０／ＳＣ２ＤＭ５０」でＩｔａｓａＢＳｏｒａｂｉｌｌａｓ／ｎ（Ａｎｄｏａｉｎ，Ｓｐａｉｎ）から入手。

ＳＡＰＰＩ：５．５ｍｉｌ（１４０μｍ）、１５４ｇｓｍの、両面にクレイコーティングされた紙ライナ。商品名「Ｓ／ＫＶＥＺ４０６２」でＳａｐｐｉＮｏｒｔｈＡｍｅｒｉｃａ（Ｂｏｓｔｏｎ，Ｍａｓｓａｃｈｕｓｅｔｔｓ）から入手。

ＧＬＡＴＦＥＬＴＥＲ：６ｍｉｌ（１５２．４μｍ）、１３３ｇｓｍの、片面にはポリオレフィンコーティングされ、反対面にはクレイコーティングされた紙ライナ。商品名「ＥＸＨＥＲＥＳＴＡＹＭ９５０Ｅ９２Ｓ」でＧｌａｔｆｅｌｔｅｒ（Ｙｏｒｋ，Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａ）から入手。

硬化系
比較例Ａ
２１℃及び７５ｒｐｍにて稼働している３リットルのバンバリーミキサに１００部のネオプレンを投入した。ＲＦ−６５以外の表１に記載の成分を均質に乾式混合した。次に、ＲＦ−６５をドライミックスにブレンドした後、バンバリーミキサに投入した。次に温度を５分以上１９０°Ｆ（８７．８℃）に上昇させた後、コンパウンド化した耐火性（ＦＲ）ゴムを取り出した。

比較例Ｂ〜Ｃ
表１に掲載される組成に従って、比較例Ａに概要を記載した手順を繰り返した。

実施例１
ＥＰＯＮ８２８を同量のＣＢＳで置き換え、比較例Ｃに概要を記載した手順を繰り返した。

ＡｌｐｈａＴｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ（Ａｋｒｏｎ，Ｏｈｉｏ）の「ＭＶ２０００」モデルのＭｏｏｎｅｙ粘度計を使用して、ＡＳＴＭ−１６４６−０６によりｔ３、ｔ１０及びｔ１８でのスコーチ時間を判定した。結果を表２に掲載する。ＡｌｐｈａＴｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ（Ａｋｒｏｎ，Ｏｈｉｏ）のＭＤＲを使用して、ＡＳＴＭ−Ｄ５２８９−９５によりｔ９０での硬化時間を求めた。結果を表２に掲載する。

耐火性
表３に掲載する組成に従って、実施例１に概要を記載した手順を繰り返した。スコーチ時間及び硬化時間を表４に報告する。

ホットプレス、モデル５０Ｔ、ＷａｂａｓｈＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ（Ｗａｂａｓｈ，Ｉｎｄｉａｎａ）製を３４０°Ｆ（１７１．１℃）に設定した。ＨＯＳＴＡＰＨＡＮライナをホットプレス上に中央揃えし、１２×１２インチ（３０．４８×３０．４８ｃｍ）のステンレス鋼製オープンスペーサー（open stainless steel spacer）をポリエステルライナに載せ、およそ１００グラムのコンパウンド化したＦＲゴムをスペーサー内に移した。別のＨＯＳＴＡＰＨＡＮライナをスペーサー上に配置し、０．１トン（１０１．６Ｋｇ）の力を３０秒間かけた。次に、力を１０分間３５トン（３５，５６２Ｋｇ）に増加させた後、プレスした試料を取り出し、２１℃に放冷した。得られた１２×１２インチ×２２ｍｉｌ（３０．４８×３０．４８ｃｍ×５５．９μｍ）のシートを２等分し、半分ずつＦＡＲ２５．８５６ａによる燃焼性試験に供した。結果を表５に掲載する。

ＡＴＨ粒子径
実施例７及び比較例Ｄ
実施例２に概要を記載した手順により、表６に掲載する組成に従って、ＦＲゴムのコンパウンド試料を２つずつ作製した。

コンパウンド化した各ＦＲゴム組成物をホットプレスして、１２×１２インチ（３０．４８×３０．４８ｃｍ）のシートにして厚さを記録し、実施例２に記載の手順により燃焼性試験に供した。結果を表７に掲載する。

ライナ適合性−ホットプレス
実施例８−Ａ
Ｗａｂａｓｈホットプレスにおいて、ＩＴＡＳＡライナのクレイコーティングされた面の間で、実施例６の１００グラムのコンパウンド化したＦＲゴムに、１３０°Ｆ（５４．４℃）で０．１トン（１０１．６Ｋｇ）の力を１分間かけ、次に１０トン（１０，１６０Ｋｇ）の力を１０分間かけて、フィルム形成した。次に、ライナ／フィルムアセンブリを、３２０°Ｆ（１６０℃）に設定したオーブンに１０分間入れ、アセンブリを取り出し、２１℃に冷却した。ライナはＦＲゴムフィルムからきれいに除去された。

実施例８−Ｂ
実施例８−Ａに概要を記載したホットプレス手順を繰り返した。ＦＲゴムコンパウンドは、ＩＴＡＳＡライナのシリコーン被覆面に対しフィルムを形成した。ライナがＦＲゴムフィルムからきれいに外れたのに対し、フィルムはある程度の縮みを示した。

比較例Ｅ〜Ｇ
実施例８−Ａに概要を記載したホットプレスの手順を繰り返した。ＩＴＡＳＡライナは、それぞれＳＡＰＰＩライナ、ＧＬＡＴＦＥＬＴＥＲライナ、及びＨＯＳＴＡＰＨＡＮライナで置き換えた。紙ライナに関しては、ＦＲゴムコンパウンドをライナの同じコーティングされた面に対しホットプレスし、すなわち、クレイコーティングに対してはクレイコーティングを、ポリコーティングに対してはポリコーティングをホットプレスするなどした。得られたＦＲゴムフィルムはＳＡＰＰＩ紙ライナ及びＧＬＡＴＦＥＬＴＥＲ紙ライナの両方のクレイコーティングされた反対側の面からきれいに外れた。しかしながら、ＧＬＡＴＦＥＬＴＥＲライナのポリコーティングされた面はホットプレス面に固着して残留していた。ＳＡＰＰＩの未コーティングの面及びＧＬＡＴＦＥＬＴＥＲライナのポリコーティングされた面に対しそれぞれホットプレスしたとき、ＦＲゴムフィルムは剥離しなかった。ＨＯＳＴＡＰＨＡＮに関しては、ポリエステルライナはきれいに剥離したものの、ＦＲゴムフィルムはオーブンサイクル中に縮みを生じた。

ライナ適合性−カレンダリング
実施例９
３本ロールミルを１０３〜１１９°Ｆ（３９．４〜４８．３℃）で使用してＩＴＡＳＡ紙ライナ上にカレンダー加工し、ＦＲゴム実施例６のコンパウンドを、見掛けの厚さ２２ｍｉｌ（５５．９μｍ）で５７インチ（１４４．８ｃｍ）幅のウェブとした。次に、ウェブロールを３２０°Ｆ（１６０℃）で１０分間オーブン硬化し、オーブンから取り出し、２１℃に放冷した。ＦＲバリアフィルムは縮まずにライナから容易に剥離した。

比較例Ｈ−Ｉ
ＩＴＡＳＡ紙ライナをそれぞれＧＬＡＴＦＥＬＴＥＲライナ及びＨＯＳＴＡＰＨＡＮライナで置き換え、実施例９に記載の手順を繰り返した。ＦＲバリアフィルムをＧＬＡＴＦＥＬＴＥＲ紙ライナに融着させた。ＨＯＳＴＡＰＨＡＮに関しては、ＦＲバリアフィルムはポリエステルライナからきれいに剥離したものの、顕著な縮みを示した。本開示の様々な修正及び変更は、本開示の範囲及び原理から逸脱することなく、当業者には明白となるものであり、また、本開示は、本明細書で上述された例示的な実施形態に、不当に限定されるものではないことを理解するべきである。

Claims

ａ）８０．０〜９９．９重量％のクロロプレン樹脂、
ｂ）０．０６〜１３重量％のトリメチルチオ尿素、及び
ｃ）０．０６〜１３重量％のベンゾチアゾールスルフェンアミド
を含む硬化性ゴムを含む硬化性組成物。
前記ベンゾチアゾールスルフェンアミドが、Ｎ−アルキル−２−ベンゾチアゾールスルフェンアミドであり、前記アルキル基が２〜１０個の炭素原子を含有し、かつ直鎖状、分枝状、又は環状である、請求項１に記載の硬化性組成物。
前記ベンゾチアゾールスルフェンアミドがＮ−シクロヘキシル−２−ベンゾチアゾールスルフェンアミドである、請求項１に記載の硬化性組成物。
ｄ）５〜９５重量％の微粒子状マグネシウム水酸化物（Ｍｇ（ＯＨ）_２）及び
ｅ）５〜９５重量％の微粒子状アルミニウム三水酸化物（Ａｌ（ＯＨ）_３）
を含む耐火性粒子系を更に含む、請求項１〜３のいずれか一項に記載の硬化性組成物。
前記微粒子状アルミニウム三水酸化物（Ａｌ（ＯＨ）_３）が３０ミクロン超かつ４００ミクロン未満の平均粒子径を有する、請求項４に記載の硬化性組成物。
前記微粒子状アルミニウム三水酸化物（Ａｌ（ＯＨ）_３）が８２ミクロン超の平均粒子径を有する、請求項４又は５に記載の硬化性組成物。
１３００ミクロン未満かつ１３５ミクロン超の厚さを有する、請求項１〜６のいずれか一項に記載の硬化性組成物を含むフィルム。
ライナ上に担持された請求項７に記載のフィルムを含む裏打ちされたフィルムであって、前記ライナが、１００ｇ／ｍ^２超の面密度を有する高密度の紙、前記紙のフィルム支持面上のクレイコーティング、及び前記紙の裏面上のシリコーントップコーティングを含む、フィルム。
請求項１〜６のいずれか一項に記載の硬化性組成物の硬化により得られた硬化組成物。
架橋クロロプレン樹脂と、
ｄ）５〜９５重量％の微粒子状マグネシウム水酸化物（Ｍｇ（ＯＨ）_２）及び
ｅ）５〜９５重量％の微粒子状アルミニウム三水酸化物（Ａｌ（ＯＨ）_３）
を含む耐火性粒子系と、
を含むゴムを含む硬化組成物。
前記微粒子状アルミニウム三水酸化物（Ａｌ（ＯＨ）_３）が３０ミクロン超かつ４００ミクロン未満の平均粒子径を有する、請求項１０に記載の硬化組成物。
前記微粒子状アルミニウム三水酸化物（Ａｌ（ＯＨ）_３）が８２ミクロン超の平均粒子径を有する、請求項１０又は１１に記載の硬化組成物。
１３００ミクロン未満かつ１３５ミクロン超の厚さを有する、請求項９〜１２のいずれか一項に記載の硬化組成物を含むサウンドバリアフィルム。
本願の出願日に米国連邦航空規則§２５．８５６（ａ）、ＡｐｐｅｎｄｉｘＦ、ｐａｒｔＶＩに記載されている試験に合格する程度に耐火性である、請求項１３に記載のサウンドバリアフィルム。
請求項８に記載の裏打ちされたフィルムを、前記ライナ上に前記フィルムを担持させつつ硬化させる工程を含む、サウンドバリアフィルムの作製方法。