JP2018515701A

JP2018515701A - 強化された防汚性を有する合成繊維、ならびにその製造方法及びその使用方法

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Publication number: JP2018515701A
Application number: JP2018510320A
Authority: JP
Inventors: ケイアブドゥルバキ，マンスール; トゥン，ワエ−ハイ
Original assignee: インヴィスタテキスタイルズ（ユー．ケー．）リミテッド; ケイアブドゥルバキ，マンスール; トゥン，ワエーハイ
Priority date: 2015-05-05
Filing date: 2016-05-05
Publication date: 2018-06-14
Also published as: CN108138369A; CA2985101A1; EP3292234A1; US20180119310A1; WO2016179384A1; AU2016258018B2; AU2016258018A1

Abstract

強化された防汚性を有する合成繊維、これらの繊維から調製される糸及びカーペット、ならびにそれらの製造のための化合物及び方法が提供される。

Description

本開示は、防汚作用添加剤（ｓｏｉｌｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ−ａｆｆｅｃｔｉｎｇａｄｄｉｔｉｖｅ）及びそれから作製された、強化された防汚性（ｓｏｉｌｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ）を有する合成繊維に関する。本開示はまた、これらの繊維から調製される物品、ならびにそれらの製造方法及び使用方法にも関する。

カーペット及びアパレルのような織物の製造においては、基材を組成物で処理して、微粒子及び乾いた汚れによる汚れに対する耐性などの望ましい特性を付与することが一般的である。

様々なフルオロケミカル組成物及びその適用方法が、カーペットに防汚性を付与するための商業的使用について記載されている。

例えば、Ｇｏｅｍａｎの米国特許第５，８８２，７６２号は、フィラメント内に分散されたフルオロケミカルまたは非フルオロケミカル親水性付与化合物を有する熱可塑性ポリマーの複数のフィラメントを含むカーペット糸を開示している。フィラメント中の親水性付与化合物の存在は、紡糸仕上げ量が減少したか、またはさらには通常必要とされる紡糸仕上げなしのカーペット糸の製造を可能にすることが見出された。このような糸を使用して製造されたカーペットは、汚れの影響をより受けにくかった。

米国特許第８，２４７，５１９号は、ポリアミドから作られ、防汚性及び耐油性を有するフルオロエーテル官能化芳香族部分を含む物品を開示している。

米国特許第８，３０４，５１３号明細書は、防汚性ポリエステルポリマー、特にフルオロビニルエーテル官能化芳香族繰り返し単位を含むポリ（トリメチレンテレフタレート）を開示している。

米国特許第８，６９７，８３１号は、フルオロエーテル官能化芳香族繰り返し単位を含む防汚性ポリアミド、特にナイロン６，６及びナイロン６を開示している。

したがって、改良された組み込まれた防汚性を有するポリマー繊維を提供する必要性がある。

本発明の一態様は、第１の繊維形成ポリマーと、防汚作用添加剤とを含む合成繊維に関する。

１つの非限定的な実施形態において、防汚作用添加剤は、約０．１〜１０重量％の範囲で繊維中に存在する。

１つの非限定的な実施形態では、防汚作用添加剤の少なくとも一部分は繊維の表面に存在する。表面上に存在するこの部分は、防汚特性を繊維に付与するのに十分であることが好ましい。

１つの非限定的な実施形態では、防汚作用添加剤の少なくとも一部分は、第１の繊維形成ポリマーと重合されていない。

１つの非限定的な実施形態では、防汚作用添加剤の少なくとも一部分は繊維の表面を被覆（ｂｌｏｏｍ）している。

１つの非限定的な実施形態において、合成繊維の第１の繊維形成ポリマーは、ポリアミド、ポリエステル、またはポリオレフィン、またはそれらの任意の組み合わせである。

１つの非限定的な実施形態において、合成繊維の防汚作用添加剤は、芳香族スルホネートまたはそのアルカリ金属塩である。別の非限定的な実施形態では、防汚作用添加剤はポリマーである。

本発明の別の態様は、第１の繊維形成ポリマーと、第２のポリマーと、防汚作用添加剤と、を含む合成繊維に関する。１つの非限定的な実施形態において、第１の繊維形成ポリマーは、約８０〜９９重量％の範囲で存在し、第２のポリマーは約０．２〜１０重量％の範囲で存在し、防汚作用添加剤は、約０．１〜１０重量％の範囲で繊維中に存在する。

１つの非限定的な実施形態において、合成繊維の第２のポリマーは、第１の繊維形成ポリマーの融点よりも低い融点を有し、かつ／または合成繊維をフィブリル化させない。

１つの非限定的な実施形態において、第２のポリマーは、ポリオレフィン、ポリ乳酸、もしくはポリスチレンまたはそれらの任意の組み合わせである。

１つの非限定的な実施形態において、合成繊維の防汚作用添加剤は、芳香族スルホネートまたはそのアルカリ金属塩である。

本発明の別の態様は、少なくとも一部分がこれらの合成繊維の１つ以上を含む製品に関する。これらの製品の非限定的な例には、合成繊維から形成された糸及び布と、この糸から形成されたカーペットが含まれる。

本発明のさらに別の態様は、強化された防汚性を有する合成繊維の製造方法に関する。

１つの非限定的な実施形態では、この方法は、第１の繊維形成ポリマー及び防汚作用添加剤のポリマー溶融物を形成することを含む。この非限定的な実施形態では、防汚作用添加剤は約０．１〜１０重量％の範囲で存在する。次いで、ポリマー溶融物から合成繊維が形成される。

別の非限定的な実施形態において、この方法は、第１の繊維形成ポリマー及びマスターバッチ化合物を含むポリマー溶融物を形成することを含む。この非限定的な実施形態において、マスターバッチ化合物は、第２のポリマー及び防汚作用添加剤を含む。この非限定的な実施形態では、第１の繊維形成ポリマーは約８０〜９９重量％の範囲で存在し、マスターバッチ化合物は約０．２〜２０重量％の範囲で存在する。次いで、ポリマー溶融物から合成繊維が形成される。

カーペット試料を汚損する前に熱水抽出した後の汚れ性能を示すプロットである。このプロットは、カーペット試料の汚れ性能の耐久性を示す。図１を参照すると、本発明の実施形態による実施例は、ＨＷＥ処理後に最高の力を発揮した。単一セットのカーペットの汚損及び掃除機がけ（Ｓ＆Ｖ）と熱水抽出（ＨＷＥ）サイクルにおける測色Ｌ^＊進行のプロットである。Ｈは、汚れ落としを模倣するために試験前にこのカーペットが３回事前にＨＷＥされたことを示す。本発明の一実施形態からの三葉型フィラメントのＳＥＭ顕微鏡写真である。ＮａＳＩＭのマスターバッチ担体がポリプロピレンである、ポリエステル繊維中の着色した１．０重量％の５−スルホイソフタル酸ジメチル、ナトリウム塩（ＮａＳＩＭ）が描写されている。本発明の一実施形態の縦断面のＳＥＭ顕微鏡写真及びＸＤＳスペクトルのセットである。着色したＰＥＴ中のＮａＳＩＭの三葉型フィラメントであって、ＮａＳＩＭのマスターバッチ担体がポリプロピレンであるものが描かれている。本発明の一実施形態の一例のＳＥＭ顕微鏡写真である。ポリプロピレンマスターバッチ担体と共に添加されるポリエステル繊維中の着色した０．５重量％５−スルホイソフタル酸、ナトリウム塩（ＳＳＩＰＡ）の三葉型フィラメントが描かれている。

本開示は、これらの繊維から製造された強化された防汚性の、糸、布及びカーペットならびにこれらの製造のための方法及びマスターバッチ組成物を提供する。

１つの非限定的な実施形態において、合成繊維は、第１の繊維形成ポリマー及び防汚作用添加剤を含む。

この実施形態で使用することができる第１の繊維形成ポリマーの例には、ポリアミド、ポリエステル、及びポリオレフィンならびにそれらの任意のブレンドまたは組み合わせが含まれるが、これらに限定されない。

好適なポリアミドとしては、そのような用途において少なくとも適度に耐久性を有するのに十分な粘度、強度、化学安定性、及び結晶度を有するバルク連続フィラメント繊維の形成に好適であることが当該技術分野において知られている繊維形成ポリアミドが挙げられる。ポリアミドは、ナイロン５，６、ナイロン６，６、ナイロン６、ナイロン７、ナイロン１１、ナイロン１２、ナイロン６／１０、ナイロン６／１２、ナイロンＤＴ、ナイロン６Ｔ、ナイロン６Ｉ、及びこれらのブレンドまたはコポリマーからなる群から選択されてもよい。一実施形態では、ポリアミドは、ナイロン６，６ポリマーである。

好適なポリオレフィンとしては、ポリプロピレンが挙げられる。

好適なポリエステルとしては、当該技術分野において既知の繊維形成ポリエステルが挙げられる。ポリエステル樹脂は、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリ乳酸（ＰＬＡ）、及びこれらのブレンドまたはコポリマーからなる群から選択されてもよい。

この実施形態では、第１の繊維形成ポリマーは、約９０〜９９重量％の範囲で合成繊維中に存在する。

いくつかはスルホネート部分を含むモノマーを共重合させることによって調製されたポリアミドから繊維を形成することにより、ポリアミド繊維の耐汚染性（ｓｔａｉｎｒｅｓｉｓｔａｎｃｅ）を強化することが以前から知られていた。米国特許第６，１３３，３８２号、米国特許第６，３３４，８７７号及び米国特許第６，５８９，４６６号には、繊維形成ポリアミドならびに、スルホン化ポリエステル濃縮物を繊維形成ポリアミド組成物と、このポリアミドと濃縮物との重合後で繊維の形成前に、溶融配合することにより、ポリアミド繊維の耐汚染性を改善する方法が開示されている。米国特許第６，４３３，１０７号明細書及び米国特許第６，６８０，０１８号明細書には、同様の組成物ならびに、スルホン化ポリエステル濃縮物及び熱可塑性担体樹脂の組み合わせと、繊維形成ポリアミドとを、ポリアミドの重合後及び繊維の形成の前に、溶融配合することにより、ポリアミド繊維の耐汚染性が改善される、方法を開示する。

さらに、上記の開示のいずれも、繊維組成物の優勢がポリエステルであるポリエステル系繊維組成物の防汚性の改善を考慮していない。さらに、２質量％までのスルホン酸成分を有するポリエステル組成物は、効果的に防汚性であるとはみなされない。その結果、ポリマー材料、特にポリエステル系材料に改善された防汚性を与える必要性が長く感じられてきた。

過度の実験を通じて、本発明者らは、驚くべきことに、合成繊維の防汚性が、本明細書に開示された防汚作用添加剤の添加によって改善され得ることを見出した。

この実施形態の合成繊維は、防汚性作用添加剤をさらに含む。１つの非限定的な実施形態において、防汚性作用添加剤は、芳香族スルホネートまたはそのアルカリ金属塩である。非限定的な例には、５−スルホイソフタル酸、ナトリウム塩（ＳＳＩＰＡ）及び５−スルホイソフタル酸ジメチル、ナトリウム塩（ＮａＳＩＭ）が含まれる。別の非限定的な実施形態では、防汚性作用添加剤はポリマーである。この実施形態における防汚性作用添加剤として有用なポリマーの非限定的な例は、ポリプロピレンである。

この実施形態では、防汚性添加剤は、約０．１〜約１０重量％の範囲で合成繊維中に存在する。

別の非限定的な実施形態では、本開示の合成繊維は、第１の繊維形成ポリマー、第２のポリマー及び防汚作用添加剤を含む。

好適なポリアミドとしては、そのような用途において少なくとも適度に耐久性を有するのに十分な粘度、強度、化学安定性、及び結晶度を有するバルク連続フィラメント繊維の形成に好適であることが当該技術分野において知られている繊維形成ポリアミドが挙げられる。ポリアミドは、ナイロン５，６、ナイロン６／６、ナイロン６、ナイロン７、ナイロン１１、ナイロン１２、ナイロン６／１０、ナイロン６／１２、ナイロンＤＴ、ナイロン６Ｔ、ナイロン６Ｉ、及びこれらのブレンドまたはコポリマーからなる群から選択されてもよい。一実施形態では、ポリアミドは、ナイロン６，６ポリマーである。

適切なポリオレフィンは、ポリプロピレンを含む。

好適なポリオレフィンとしては、ポリプロピレンが挙げられる。好適なポリエステルとしては、当該技術分野において既知の繊維形成ポリエステルが挙げられる。ポリエステル樹脂は、ポリエチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリ乳酸（ＰＬＡ）、及びこれらのブレンドまたはコポリマーからなる群から選択されてもよい。

この実施形態では、第１の繊維形成ポリマーは、約８０〜９９重量％の範囲で合成繊維中に存在する。

この実施形態の合成繊維は、防汚性に影響を及ぼす添加剤をさらに含む。１つの非限定的な実施形態において、防汚作用添加剤は、芳香族スルホネートまたはそのアルカリ金属塩である。非限定的な例には、５−スルホイソフタル酸、ナトリウム塩及び５−スルホイソフタル酸ジメチル、ナトリウム塩が含まれる。

この実施形態の合成繊維は、第２のポリマーをさらに含む。第２のポリマーは、第１の繊維形成ポリマーの融点よりも低い融点を有することが好ましい。第２のポリマーの存在によって合成繊維がフィブリル化されないことも好ましい。本開示において有用な第２のポリマーの例としては、ポリオレフィン、ポリ乳酸及びポリスチレン、またはそれらの任意のブレンドまたは組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない。１つの非限定的な実施形態において、ポリオレフィンは未変性ポリオレフィンである。別の非限定的な実施形態において、第２のポリマーはポリプロピレンである。

１つの非限定的な実施形態において、第２のポリマーは、約０．５〜約１０重量％の範囲で合成繊維中に存在する。

本発明の合成繊維では、防汚作用添加剤の少なくとも一部分が繊維の表面に存在する。繊維の表面に存在するこの部分は、繊維に防汚特性を付与するのに十分であることが好ましい。

さらに、本開示の合成繊維において、防汚作用添加剤の少なくとも一部分は、第１の繊維形成ポリマーと重合されてない。代わりに、本開示の合成繊維において好ましいのは、防汚作用添加剤の少なくとも一部分が繊維の表面に被覆されていることである。

１つの非限定的な実施形態において、本開示の合成繊維は、多葉型断面を有する。別の非限定的な実施形態では、繊維の表面に存在する防汚添加剤の大部分（５０％を超えることを意味する）、少なくとも７５％または実質的に全てが葉の間の領域に位置する。

本開示はまた、本開示の合成繊維の少なくとも一部分を含む製品に関する。そのような物品の例としては、合成繊維から製造された糸、ならびに合成繊維及び／または糸から製造された布地及びカーペットが挙げられるが、これらに限定されない。

また、本開示によって、強化された防汚性を有するこれらの合成繊維を形成する方法が提供される。

１つの非限定的な実施形態では、本方法は、第１の繊維形成ポリマー及び防汚作用添加剤を含むポリマー溶融物を形成する工程を含む。この非限定的な実施形態では、防汚作用添加剤は約０．１〜１０重量％の範囲で存在する。次いで、ポリマー溶融物から合成繊維が形成される。この実施形態では、この方法に使用される防汚作用添加剤は、芳香族スルホネートまたはそのアルカリ金属塩、またはポリマーであってもよい。非限定的な例には、５−スルホイソフタル酸、ナトリウム塩；５−スルホイソフタル酸ジメチル、ナトリウム塩；ポリプロピレンが挙げられる。

１つの非限定的な実施形態では、防汚作用添加剤は、粉末添加によってポリマー溶融物に添加される。別の非限定的な実施形態において、防汚作用添加剤は、粉末カプセルとして添加される。

別の非限定的な実施形態において、本方法は、第１の繊維形成ポリマー及びマスターバッチ化合物を含むポリマー溶融物を形成する工程を含む。この非限定的な実施形態において、マスターバッチ化合物は、第２のポリマー及び防汚作用添加剤を含む。第１の繊維形成ポリマーは、約８０〜９９重量％の範囲で存在し、マスターバッチ化合物は、約１〜２０重量％の範囲で存在する。非限定的な一実施形態では、ポリマー溶融物を形成する間に揮発性物質を除去するための追加の工程は必要とされない。次いで、このポリマー溶融物から合成繊維が形成される。この実施形態では、この方法で使用される防汚添加剤は、芳香族スルホネートまたはそのアルカリ金属塩であってもよい。非限定的な例には、５−スルホイソフタル酸、ナトリウム塩及び５−スルホイソフタル酸ジメチル、ナトリウム塩が含まれる。

また、本開示によって、マスターバッチ化合物が提供される。マスターバッチ化合物は、本明細書において第２のポリマーとも呼ばれる熱可塑性担体を含む。マスターバッチに有用な熱可塑性担体の例としては、ポリオレフィン、ポリ乳酸、ポリスチレン、またはそれらのブレンドまたはコポリマーが挙げられるが、これらに限定されない。１つの非限定的な実施形態において、熱可塑性担体はポリオレフィンである。１つの非限定的な実施形態において、熱可塑性担体は未変性ポリオレフィンである。別の非限定的な実施形態において、熱可塑性担体はポリプロピレンである。

１つの非限定的な実施形態において、熱可塑性担体は、マスターバッチ化合物中に約４０〜約９０重量％の範囲で存在する。１つの非限定的な実施形態において、マスターバッチ化合物は、約５０％の熱可塑性担体を含む。

マスターバッチ化合物は、防汚作用添加剤をさらに含む。適切な防汚作用添加剤には、５−スルホイソフタル酸、ナトリウム塩及び５−スルホイソフタル酸ジメチル、ナトリウム塩などの芳香族スルホネート及びそのアルカリ金属塩が含まれるが、これらに限定されない。１つの非限定的な実施形態では、防汚作用添加剤は、マスターバッチ化合物中に約１０〜約６０重量％の範囲で存在する。

１つの非限定的な実施形態において、マスターバッチ化合物は、約２００ｐｐｍ未満、より好ましくは約５０ｐｐｍ未満の水分含有量を有する。別の非限定的な実施形態において、マスターバッチ化合物は、ポリマー溶融物を形成する前に乾燥または調整されない。

マスターバッチ化合物は、ポリマー溶融押出及び溶融紡糸後に物品にさらなる利点を与えるために使用されるように、他の添加剤をさらに含んでもよい。そのような添加剤の例は、無機顔料及び紫外線（ＵＶ）光吸収剤または蛍光増白剤である。無機顔料の例は、二酸化チタン、硫酸バリウム、カーボンブラック、二酸化マンガン、及び酸化亜鉛である。ＵＶ光吸収剤または蛍光増白剤の例は、商標名Ｅａｓｔｏｂｒｉｔｅ（登録商標）ＯＢ−１でＥａｓｔｍａｎＣｈｅｍｉｃａｌＣｏｍｐａｎｙによって市販されている、２，２’−（１，２−エテンジイルジ−４，１フェニレン）ビスベンゾオキサゾール、及び商標名Ｂｅｎｅｔｅｘ（登録商標）ＯＢでＭａｙｚｏ，Ｉｎｃ．によって市販されている、２，２’−（２，５−チオフェンジイル）ビス（５−ｔｅｒｔ−ブチルベンゾオキサゾール）である。

１つの非限定的な実施形態において、マスターバッチ化合物は、繊維中に約１〜約２０重量％の範囲で存在する。

本開示はまた、少なくとも一部分がこのプロセスに従って製造された合成繊維を含む製品に関する。非限定的な例には、この方法によって製造された合成繊維から製造された糸、ならびにこれらの合成繊維及び／または糸から製造された布及びカーペットが含まれる。

非限定的な実施形態において、マスターバッチは、以下の防汚作用添加剤を用いて調製した：
５−スルホイソフタル酸、ナトリウム塩

５−スルホイソフタル酸ジメチル、ナトリウム塩

マスターバッチを、０．５重量％及び２重量％の活性で標準ボトルグレードのＰＥＴ樹脂に押出ホッパーで添加した。得られた着色された三葉型のＰＥＴ繊維を加工し、３０オンス／平方ヤードの住宅のカットパイルカーペットにタフティングした。ＰＥＴの特徴的耐汚染性は防汚作用添加剤とのブレンドによって悪影響を受けないことが分かった。さらに、Ｖｅｔｔｅｒｍａｎドラム性能は、同等の対照と同様であった。
しかしながら、加速したＤｒｕｍ汚損試験（ＡＳＴＭＤ６５４０−１２）では、４重量％のマスターバッチを含有する本開示の繊維から調製されたカーペットは、未処理ＰＥＴと比較して４〜５．５ΔＥ単位の利点を示し、合成粘土ナノ粒子（Ｌａｐｏｎｉｔｅ（登録商標）Ｓ４８２）を含む防汚化学物質により２％ｏｗｆで処理したＰＥＴカーペットに相当し、ならびに合成粘土ナノ粒子（Ｌａｐｏｎｉｔｅ（登録商標）Ｓ４８２）及びフルオロケミカル（Ｃａｐｓｔｏｎｅ（登録商標）ＲＣＰ）を含む防汚化学物質により１．２％ｏｗｆで処理したＰＥＴカーペットよりも良好な性能を示した。一般に、本開示によるフィラメントは、約１．５０〜３．００、より具体的には約２．１５〜２．８５であり得る外部異形度（ｅｘｔｅｒｉｏｒｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎｒａｔｉｏ）（Ｒ２／Ｒ１）を有する。対照品の異形度（ＭＲ）は、名目上同様に２．５であった。異形度の決定、特に三葉型バルク連続フィラメントの場合、欧州特許第１，５１８，９４８号及び米国特許公開第２０１５／０２７５４００号に開示されている。

さらなる試験は、本開示の防汚添加剤が、それ自体で、染色プロセス中に、または湿式浄化によって、合成繊維から移動しないことを確認するために行われた。浄化カーペットは激しく熱水抽出し、次に汚し、性能の変化を監視した。持続的な汚染防止性能データは、添加剤がポリマー繊維から浸出しなかったことを示した。

したがって、本開示の合成繊維は、カーペット形態で著しく改善された汚れ性能を有することが見出された。これらの合成繊維から製造されたカーペットは、現在のフルオロケミカルベースの局所的な防汚処理の有効性を上回る「組み込み式の（ｂｕｉｌｔ−ｉｎ）」または繊維結合性、防汚性能を有する。さらに、この組み込み式の耐性は、局所的な化学物質がもはや効果的ではないような、摩耗及び歩行による「歩き回り」で知られている防汚局所的処理よりも耐久性がある。さらに、本開示の合成繊維を使用することにより、下流のカーペット製造工場による化学物質の局所適用の必要性が排除される。防汚性を強化するために非フッ素化化合物を使用することは、環境上の懸念を減少させる。

以下のセクションは、本発明の合成繊維及び編み生地ならびに比較繊維及びそれからの編み生地のさらなる実例を提供する。これらの実施例は例示的なものに過ぎず、決して本発明の範囲を限定するものではない。

試験方法
加速されたドラム汚損はデルタＥとして記録され、ＡＳＴＭＤ６５４０に従って測定される。この試験の再現性の限界内で、様々に処理された試料の相対的な汚れ性能を決定することができる。この試験は、住宅または商業環境におけるカーペットの汚れを、約１００，０００〜３００，０００の交通量レベルまでシミュレーションする。ＡＳＴＭＤ６５４０によれば、汚れ試験は、ドラムを用いて同時に６枚までのカーペット試料に対して行うことができる。試料の基本色（Ｌ、ａ、ｂ色空間を使用する）を、「クロマメーター」モデルＣＲ−３１０（Ｃａｍｄｅｎ）としてミノルタコーポレーションによって販売されている手持ち式色彩測定装置を使用して測定する。この測定出力は、Ｌ^＊、ａ^＊及びｂ^＊値の形式であり、色空間の色値を記述する。これがもともとのカラー値である。カーペット試料は、薄いプラスチックシート上に載せられ、ドラムに置かれる。汚れたＺｙｔｅｌ１０１ナイロンビーズ（ＤｕＰｏｎｔＣａｎａｄａ、Ｍｉｓｓｉｓｓａｕｇａ、Ｏｎｔａｒｉｏ製）２５０グラム（２５０ｇ）を試料上に置く。汚れたビーズは、１０グラム（１０ｇ）のＡＡＴＣＣＴＭ−１２２合成カーペット汚れ（製造元ＴｅｘｔｉｌｅＩｎｎｏｖａｔｏｒｓＣｏｒｐ．、Ｗｉｎｄｓｏｒ、Ｎ．Ｃ．）と１０００グラム（１０００ｇ）の新しいＮｙｌｏｎＺｙｔｅｌ１０１ビーズとを混合することによって調製する。直径３／８インチのスチールボールベアリング１０００グラム（１０００ｇ）をドラム中に加える。ドラムを方向反転させて３０分間運転し、試料を取り出す。取り出した後、カーペットを電気掃除機で浄化し、クロマメーターを再び使用して浄化後のカーペットの色を再測定する。各カーペットの色彩測定値（汚染及び浄化の前後）の差異は、当業者に知られている、総色差ΔＥ＊であり、色空間のＬ^＊、ａ^＊及びｂ^＊色差に基づいており、下式で示される。

ＡＡＴＣＣＴＭ１７５−耐汚染性試験：パイル床敷物，及び
ＡＳＴＭＤ５４１７−Ｖｅｔｔｅｒｍａｎドラム試験

比較例１、２及び５ならびに実施例３、４、６及び７はパイロット規模の機械を用いて製造した。パイロット装置は、５つの加熱ゾーン、フィルタースクリーンパック、所望の紡糸口金の選択のいずれか、ファイバー急冷ゾーン、ゴデットロール及びワインダーを有する１２インチの二軸スクリュー押出機を含んでいた。標準的な紡績方法を使用して、以下のようにパイロット規模の機械から繊維を製造した：ポリマーを、紡糸口金を通して押し出し、２つの１８４フィラメント区分に分割した。次いで、約１０〜１５℃の冷却空気が急冷領域を通して、４５０立方フィート／分［３００〜６００ｃｆｍ］で、フィラメントを過ぎて送られた煙突で溶融繊維を迅速に急冷した。次いで、延伸及び捲縮のために、フィラメントを潤滑剤でコーティングした。一対の加熱延伸ロールを使用して、コーティングされた糸を１分当たり２４２２ヤード／分（２．９×延伸比）で延伸した。延伸ロール温度は、１６０℃であった。次いで、フィラメントを、参照により本明細書に組み込まれるＣｏｏｎの米国特許第３，５２５，１３４号の教示に記載されるものと同様の二重衝突熱空気バルキングジェットに送って、２本のＢＣＦ糸（１０００デニール、５．４ｄｐｆ）を形成した。バルキングジェット中の空気の温度は、１８０℃であった。

紡糸、延伸、及び捲縮されたＢＣＦ糸をカーペットにタフティングし、２９０℃の設定温度で、Ｓｕｐｅｒｂａヒートセッティングマシーンでヒートセットした。設定ゾーンでの滞留時間は約６０秒であった。ヒートセットカーペットは、標準的な試験方法ＡＳＴＭＤ６５４０−パイル糸床敷物の加速汚損、ＡＡＴＣＣＴＭ１９３−水性液体撥水性、ＡＡＴＣＣＴＭ１７５−耐汚染性、パイル床敷物、及びＡＳＴＭＤ５４１７−Ｖｅｔｔｅｒｍａｎドラムに従って試験した。

比較例１：溶融添加剤なし、局所的防汚（ｔｏｐｉｃａｌａｎｔｉ−ｓｏｉｌ）処理なしのＰＥＴＢＣＦ
パイロット規模の機械でＰＥＴバルク連続フィラメント（ＢＣＦ、１０００デニール、１８４フィラメント）を作製した。様々な色の顔料をＩｎｄｏｒａｍａ、Ｓｐａｒｔａｎｂｕｒｇ、ＳＣ、ＵＳＡ製のＰＥＴポリマー製品と混合した。スクリュー供給装置において、顔料とＰＥＴを混合した。プロセスの中断なしで、繊維を紡糸した。このＢＣＦヤーンはウールベージュ色を有していた。それは１／８ゲージのタフティングマシン上に、１／２インチのパイル高さ、１６ステッチ／インチ、３０オンス／平方ヤードのパイルカーペットを有するカーペットにタフティングされた。カーペットは、表１及び図１〜２に示すように、加速汚損、汚れの撥水性及び耐摩耗性について試験した。

比較例２：溶融添加剤なし、局所的防汚剤で処理したＰＥＴＢＣＦ
パイロット規模の機械でＰＥＴバルク連続フィラメント（ＢＣＦ、１０００デニール、１８４フィラメント）を作製した。様々な色の顔料をＩｎｄｏｒａｍａ、Ｓｐａｒｔａｎｂｕｒｇ、ＳＣ、ＵＳＡ製のＰＥＴポリマー製品と混合した。スクリュー供給装置において、顔料とＰＥＴを混合した。プロセスの中断なしで、繊維を紡糸した。このＢＣＦヤーンはウールベージュ色を有していた。それは１／８ゲージタフティングマシン上に、１／２インチのパイル高さ、１６ステッチ／インチ、３０オンス／平方ヤードのパイルカーペットを有するカーペットにタフティングし、そしてこのタフティングされたカーペットに粘土ナノ粒子（Ｌａｐｏｎｉｔｅ（登録商標）Ｓ４８２、ＢＹＫ−ＣｈｅｍｉｅＧｍｂＨ、Ｗｅｓｅｌ、Ｇｅｒｍａｎｙ）及びフルオロケミカル（Ｃａｐｓｔｏｎｅ（登録商法）ＲＣＰ、ＣｈｅｍｏｕｒｓＣｏ．、Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ、ＤＥＵＳＡ）を含む防汚化学物質を１．２％ｏｗｆで噴霧することによって防汚処理を施した。カーペットは、表１及び図１〜２に示すように、加速汚損、汚れの撥水性及び耐摩耗性について試験した。

実施例３：マスターバッチ添加剤、１．０重量％マスターバッチのＰＥＴＢＣＦ
パイロット規模の機械でＰＥＴバルク連続フィラメント（ＢＣＦ、１０００デニール、１８４フィラメント）を作製した。ポリプロピレンとソジオスルフォン化イソフタル酸、ジメチルエステルのマスターバッチ（１：１の重量比）を、Ｉｎｄｏｒａｍａ、Ｓｐａｒｔａｎｂｕｒｇ、ＳＣ、ＵＳＡ製のＰＥＴポリマー製品に溶融物で１重量％にて添加した。スクリュー供給装置において、マスターバッチ及びＰＥＴを混合した。プロセスの中断なしで、繊維を紡糸した。このＢＣＦヤーンはウールベージュ色を有していた。それは１／８ゲージタフティングマシン上に、１／２インチのパイル高さ、１６ステッチ／インチ、３０オンス／平方ヤードのパイルカーペットを有するカーペットにタフティングされた。カーペットは、表１及び図１〜２に示すように、加速汚損、汚れの撥水性及び耐摩耗性について試験した。

実施例４：マスターバッチ添加剤、４重量％マスターバッチのＰＥＴＢＣＦ
パイロット規模の機械でＰＥＴバルク連続フィラメント（ＢＣＦ、１０００デニール、１８４フィラメント）を作製した。ポリプロピレンとソジオスルフォン化イソフタル酸、ジメチルエステルのマスターバッチ（１：１の重量比）を、Ｉｎｄｏｒａｍａ、Ｓｐａｒｔａｎｂｕｒｇ、ＳＣ、ＵＳＡ製のＰＥＴポリマー製品に溶融物で４重量％にて加えた。スクリュー供給装置において、マスターバッチ及びＰＥＴを混合した。プロセスの中断なしで、繊維を紡糸した。このＢＣＦヤーンはウールベージュ色を有していた。それは１／８ゲージタフティングマシン上に、１／２インチのパイル高さ、１６ステッチ／インチ、３０オンス／平方ヤードのパイルカーペットを有するカーペットにタフティングされた。カーペットは、表１及び図１〜２に示すように、加速汚損、汚れの撥水性及び耐摩耗性について試験した。

比較例５：溶融添加剤なし、局所的防汚剤での処理、５０オンス／ｙｄ^２カーペットであるＰＥＴＢＣＦ
パイロット規模の機械でＰＥＴバルク連続フィラメント（ＢＣＦ、１０００デニール、１８４フィラメント）を作製した。様々な色の顔料をＩｎｄｏｒａｍａ、Ｓｐａｒｔａｎｂｕｒｇ、ＳＣ、ＵＳＡ製のＰＥＴポリマー製品と混合した。スクリュー供給装置において、顔料とＰＥＴを混合した。プロセスの中断なしで、繊維を紡糸した。このＢＣＦヤーンはウールベージュ色を有していた。それは１／８ゲージタフティングマシン上に、１／２インチのパイル高さ、５０オンス／平方ヤードのパイルカーペットを有するカーペットにタフティングし、そしてこのタフティングされたカーペットに粘土ナノ粒子（Ｌａｐｏｎｉｔｅ（登録商標））及びフルオロケミカル（Ｃａｐｓｔｏｎｅ（登録商標）ＲＣＰ）を含む防汚化学物質を１．２％ｏｗｆで噴霧することによって防汚処理を施した。カーペットは、表１及び図１〜２に示すように、加速汚損、汚れの撥水性及び耐摩耗性について試験した。

実施例６：マスターバッチ添加剤、１．０重量％のマスターバッチのＰＥＴＢＣＦ
パイロット規模の機械でＰＥＴバルク連続フィラメント（ＢＣＦ、１０００デニール、１８４フィラメント）を作製した。ポリプロピレンとソジオスルフォン化イソフタル酸、ジメチルエステルのマスターバッチ（１：１の重量比）を、Ｉｎｄｏｒａｍａ、Ｓｐａｒｔａｎｂｕｒｇ、ＳＣ、ＵＳＡ製のＰＥＴポリマー製品に溶融物で１重量％にて加えた。スクリュー供給装置において、マスターバッチ及びＰＥＴを混合した。プロセスの中断なしで、繊維を紡糸した。このＢＣＦヤーンはウールベージュ色を有していた。それは１／８ゲージタフティングマシン上に、１／２インチのパイル高さ、５０オンス／平方ヤードのパイルカーペットを有するカーペットにタフティングされた。カーペットは、表１及び図１〜２に示すように、加速汚損、汚れの撥水性及び耐摩耗性について試験した。

実施例７：マスターバッチ添加剤、４重量％のマスターバッチのＰＥＴＢＣＦ
パイロット規模の機械でＰＥＴバルク連続フィラメント（ＢＣＦ、１０００デニール、１８４フィラメント）を作製した。ポリプロピレンとソジオスルフォン化イソフタル酸、ジメチルエステルのマスターバッチ（１：１の重量比）を、Ｉｎｄｏｒａｍａ、Ｓｐａｒｔａｎｂｕｒｇ、ＳＣ、ＵＳＡ製のＰＥＴポリマー製品に溶融物で４重量％にて加えた。スクリュー供給装置において、マスターバッチ及びＰＥＴを混合した。プロセスの中断なしで、繊維を紡糸した。このＢＣＦヤーンはウールベージュ色を有していた。それは１／８ゲージタフティングマシン上に、１／２インチのパイル高さ、５０オンス／平方ヤードのパイルカーペットを有するカーペットにタフティングされた。カーペットは、表１及び図１〜２に示すように、加速汚損、汚れの撥水性及び耐摩耗性について試験した。

カーペット試料を汚損する前に熱水抽出した後の汚れ性能を示すプロットである。このプロットは、カーペット試料の汚れ性能の耐久性を示す。図１を参照すると、本発明の実施形態による実施例は、ＨＷＥ処理後に最高の力を発揮した。単一セットのカーペットの汚損及び掃除機がけ（Ｓ＆Ｖ）と熱水抽出（ＨＷＥ）サイクルにおける測色Ｌ^＊進行のプロットである。Ｈは、汚れ落としを模倣するために試験前にこのカーペットが３回事前にＨＷＥされたことを示す。本発明の一実施形態からの三葉型フィラメントのＳＥＭ顕微鏡写真である。ＮａＳＩＭのマスターバッチ担体がポリプロピレンである、ポリエステル繊維中の着色した１．０重量％の５−スルホイソフタル酸ジメチル、ナトリウム塩（ＮａＳＩＭ）が描写されている。本発明の一実施形態の縦断面のＳＥＭ顕微鏡写真及びＸＤＳスペクトルのセットである。着色したＰＥＴ中のＮａＳＩＭの三葉型フィラメントであって、ＮａＳＩＭのマスターバッチ担体がポリプロピレンであるものが描かれている。本発明の一実施形態の縦断面のＳＥＭ顕微鏡写真及びＸＤＳスペクトルのセットである。着色したＰＥＴ中のＮａＳＩＭの三葉型フィラメントであって、ＮａＳＩＭのマスターバッチ担体がポリプロピレンであるものが描かれている。本発明の一実施形態の縦断面のＳＥＭ顕微鏡写真及びＸＤＳスペクトルのセットである。着色したＰＥＴ中のＮａＳＩＭの三葉型フィラメントであって、ＮａＳＩＭのマスターバッチ担体がポリプロピレンであるものが描かれている。本発明の一実施形態の縦断面のＳＥＭ顕微鏡写真及びＸＤＳスペクトルのセットである。着色したＰＥＴ中のＮａＳＩＭの三葉型フィラメントであって、ＮａＳＩＭのマスターバッチ担体がポリプロピレンであるものが描かれている。本発明の一実施形態の一例のＳＥＭ顕微鏡写真である。ポリプロピレンマスターバッチ担体と共に添加されるポリエステル繊維中の着色した０．５重量％５−スルホイソフタル酸、ナトリウム塩（ＳＳＩＰＡ）の三葉型フィラメントが描かれている。

Claims

合成繊維であって、
ａ）第１の繊維形成ポリマーと、
ｂ）約０．１〜１０重量％の範囲で前記繊維中に存在する防汚作用添加剤と、を含む、合成繊維。
前記防汚作用添加剤の少なくとも一部分は、前記繊維の表面に存在する、請求項１に記載の合成繊維。
前記繊維の表面に存在する前記防汚作用添加剤の前記一部分は、前記繊維に防汚特性を付与するのに十分である、請求項２に記載の合成繊維。
前記防汚作用添加剤の少なくとも一部分は、第１の繊維形成ポリマーと重合されていない、請求項１に記載の合成繊維。
前記防汚作用添加剤の少なくとも一部分は、前記繊維の表面に被覆している、請求項１に記載の合成繊維。
前記繊維は多葉型断面を有し、前記繊維の表面に存在する前記防汚作用添加剤の大部分は前記葉間の領域に位置する、請求項１〜５のいずれか１項に記載の合成繊維。
前記繊維は多葉型断面を有し、前記繊維の表面に存在する前記防汚作用添加剤の少なくとも７５重量％は前記葉間の領域に位置する、請求項１〜５のいずれか１項に記載の合成繊維。
前記繊維は多葉型断面を有し、前記繊維の表面に存在する前記防汚作用添加剤の実質的に全てが前記葉間の領域に位置する、請求項１〜５のいずれか１項に記載の合成繊維。
前記第１の繊維形成ポリマーは、ポリアミド、ポリエステル、及びポリオレフィン、ならびにこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項１に記載の合成繊維。
前記第１の繊維形成ポリマーはポリエステルである、請求項１に記載の合成繊維。
前記ポリエステルは、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレート及びポリブチレンテレフタレート、ならびにこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項１０に記載の合成繊維。
前記防汚作用添加剤は、芳香族スルホネートまたはそのアルカリ金属塩である、請求項１に記載の合成繊維。
前記防汚作用添加剤は、５−スルホイソフタル酸、ナトリウム塩である、請求項１２に記載の合成繊維。
防汚作用添加剤は、５−スルホイソフタル酸ジメチル、ナトリウム塩である、請求項１２に記載の合成繊維。
請求項１〜１４のいずれか１項に記載の合成繊維から形成された、糸。
請求項１５に記載の糸から形成された、カーペット。
請求項１〜１４のいずれか１項に記載の合成繊維から形成された、布。
合成繊維であって、
（ａ）約８０〜９９重量％の範囲で存在する第１の繊維形成ポリマーと、
（ｂ）約０．２〜１０重量％の範囲で存在する第２のポリマーと、
（ｃ）約０．１〜１０重量％の範囲で前記繊維中に存在する防汚作用添加剤と、を含む、合成繊維。
前記防汚作用添加剤の少なくとも一部分は、前記繊維の表面に存在する、請求項１８に記載の合成繊維。
前記繊維の表面に存在する前記防汚作用添加剤の前記一部分は、前記繊維に防汚特性を付与するのに十分である、請求項１９に記載の合成繊維。
前記防汚作用添加剤の少なくとも一部分は、第１の繊維形成ポリマーと重合されていない、請求項１９に記載の合成繊維。
前記防汚作用添加剤の少なくとも一部分は、前記繊維の表面に被覆している、請求項１９に記載の合成繊維。
前記繊維は多葉型断面を有し、前記繊維の表面に存在する前記防汚作用添加剤の大部分は前記葉間の領域に位置する、請求項１８〜２２のいずれか１項に記載の合成繊維。
前記繊維は多葉型断面を有し、前記繊維の表面に存在する前記防汚作用添加剤の少なくとも７５重量％は前記葉間の領域に位置する、請求項１８〜２２のいずれか１項に記載の合成繊維。
前記第２のポリマーは、前記第１の繊維形成ポリマーの融点よりも低い融点を有する、請求項１８に記載の合成繊維。
前記第２のポリマーの存在は、前記合成繊維をフィブリル化させない、請求項１８に記載の合成繊維。
前記第１の繊維形成ポリマーは、ポリアミド、ポリエステル、及びポリオレフィン、ならびにこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項１８に記載の合成繊維。
前記第１の繊維形成ポリマーは、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、及びポリブチレンテレフタレート、ならびにこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項１８に記載の合成繊維。
前記第２のポリマーは、ポリオレフィン、ポリ乳酸、及びポリスチレン、ならびにこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項１８に記載の合成繊維。
前記第２のポリマーは、未変性ポリオレフィンである、請求項１８に記載の合成繊維。
前記第２のポリマーは、ポリプロピレンである、請求項１８に記載の合成繊維。
前記防汚作用添加剤は、芳香族スルホネートまたはそのアルカリ金属塩である、請求項１８に記載の合成繊維。
前記防汚作用添加剤は、５−スルホイソフタル酸、ナトリウム塩である、請求項３２に記載の合成繊維。
防汚作用添加剤は、５−スルホイソフタル酸ジメチル、ナトリウム塩である、請求項３２に記載の合成繊維。
請求項１８〜３４のいずれか１項に記載の合成繊維から形成された、糸。
請求項３４に記載の糸から形成された、カーペット。
請求項１８〜３４のいずれか１項に記載の合成繊維から形成された、布。
合成繊維を形成するための方法であって、
ａ）第１の繊維形成ポリマー及びマスターバッチ化合物を含むポリマー溶融物を形成するステップであって、前記マスターバッチ化合物は、第２のポリマーと、防汚作用添加剤と、を含み、前記第１の繊維形成ポリマーは、約８０〜９９重量％の範囲で存在し、前記マスターバッチ化合物は、約０．２〜２０重量％の範囲で存在する、形成するステップと、
ｂ）前記ポリマー溶融物から、合成繊維を形成するステップと、を含む、方法。
前記防汚作用添加剤の少なくとも一部分は、前記繊維の表面に存在する、請求項３８に記載の方法。
前記繊維の表面に存在する前記防汚作用添加剤の前記一部分は、前記繊維に防汚特性を付与するのに十分である、請求項３９に記載の方法。
前記マスターバッチ化合物は、約２００ｐｐｍ未満の含水量を有する、請求項３８に記載の方法。
前記マスターバッチ化合物は、約５０ｐｐｍ未満の含水量を有する、請求項３８に記載の方法。
前記マスターバッチ化合物は、前記ポリマー溶融物を形成する前に乾燥または調整されない、請求項３８に記載の方法。
前記ポリマー溶融物を形成する間に揮発性物質を除去するためのさらなるステップは必要とされない、請求項３８に記載の方法。
前記第２のポリマーは、前記第１の繊維形成ポリマーの融点よりも低い融点を有する、請求項３８に記載の方法。
前記第２のポリマーの存在は、前記合成繊維をフィブリル化させない、請求項３８に記載の方法。
前記第２のポリマーは、約２０〜８０重量％の範囲で前記マスターバッチ化合物中に存在する、請求項３８に記載の方法。
前記第２のポリマーは、ポリオレフィン、ポリ乳酸、及びポリスチレン、ならびにこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項３８に記載の方法。
前記第２のポリマーは、未変性ポリオレフィンである、請求項３８に記載の方法。
前記第２のポリマーは、ポリプロピレンである、請求項３８に記載の方法。
前記第１の繊維形成ポリマーは、ポリアミド、ポリエステル、及び、ポリオレフィン、ならびにこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項３８に記載の方法。
前記第１の繊維形成ポリマーはポリエチレンテレフタレートである、請求項３８に記載の方法。
前記防汚作用添加剤は、約２０〜８０重量％の範囲で前記マスターバッチ化合物中に存在する、請求項３８に記載の方法。
前記防汚作用添加剤は、芳香族スルホネートまたはそのアルカリ金属塩である、請求項３８に記載の方法。
前記防汚作用添加剤は、５−スルホイソフタル酸、ナトリウム塩である、請求項３８に記載の方法。
防汚作用添加剤は、５−スルホイソフタル酸ジメチル、ナトリウム塩である、請求項３８に記載の方法。
請求項３８〜５６のいずれか１項に記載の方法から形成された、合成繊維。
請求項５７に記載の合成繊維から形成された、布。
請求項５７に記載の合成繊維から形成された、糸。
請求項５９に記載の糸から形成された、カーペット。