JP2018203563A

JP2018203563A - 磁歪材料の製造方法

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Publication number: JP2018203563A
Application number: JP2017109769A
Authority: JP
Inventors: 伊藤　雅彦; Masahiko Ito; 雅彦伊藤; 吉川　彰; Akira Yoshikawa; 彰吉川; 圭鎌田; Kei Kamata
Original assignee: Tohoku University NUC; Central Research Institute of Electric Power Industry
Current assignee: Tohoku University NUC; Central Research Institute of Electric Power Industry
Priority date: 2017-06-02
Filing date: 2017-06-02
Publication date: 2018-12-27
Anticipated expiration: 2037-06-02
Also published as: JP6958854B2

Abstract

【課題】部品や素子に仕上げるための加工に伴うロスを低減させることができると共に良好な結晶性及び磁歪性能を確保することができるようにする。【解決手段】坩堝１内に溜められたＦｅ−Ｇａ基合金の原料が溶融した原料融液２０が、最小寸法が１〜３ｍｍの範囲である孔から、０．３〜５０ｍｍ／分の範囲の速度で坩堝１外へと引き出されて、磁歪材料となるＦｅ−Ｇａ基合金単結晶２１が育成されるようにした。【選択図】図１

Description

本発明は、磁歪材料の製造方法に関する。さらに詳述すると、本発明は、例えば磁歪振動発電に用いられる磁歪材料の製造に用いて好適な技術に関する。

エネルギーハーベスティング技術の一つとして、磁歪材料を用いて振動から電力を生みだす磁歪振動発電がある。磁歪材料としては、高い磁歪定数（具体的には、約３００ｐｐｍ）且つ延性材料という特徴から、Ｆｅ−Ｇａ合金が有望視されている。

Ｆｅ−Ｇａ合金は、引上げ法やブリッジマン法により直径が１〜２インチ程度の大きな単結晶インゴットとして作製される。

Ｆｅ−Ｇａ基合金を製造する従来の手法として、坩堝を外側坩堝と当該外側坩堝内に配置された内側坩堝とからなる二重坩堝とし、外側坩堝の外側に配置した加熱源により加熱を行い、内側坩堝内の原料融液に種結晶を接触させた後に、種結晶を引き上げて単結晶を育成させる方法がある（特許文献１）。

特開２０１６−２８８３１号公報

しかしながら、特許文献１の製造方法では、直径が１０〜４０ｍｍである比較的大型の単結晶が育成されるところ、エネルギーハーベスティング用のデバイスとしてＦｅ−Ｇａ合金が用いられる場合は素子サイズ（具体的には、数ｍｍサイズ）の部材／部品があれば良いので大きなインゴットから数ｍｍサイズの部品／素子が切り出されて使用されるため、切断加工による材料のロス（具体的には、切りしろや廃棄分）が多量に発生してしまう。このため、最終的な製品の価格を高止まりさせてしまう可能性があるという問題がある。

また、特許文献１の製造方法では、直径が１０〜４０ｍｍである比較的大型の（言い換えると、断面積が比較的大きい）単結晶が育成されるところ、例えば数十ｍｍ程度の寸法の大きなインゴットでは材料（具体的には、結晶方位）の均質性を高いレベルで維持することが難しいため、均一で良好なレベルが維持された品質を備える部品／素子を安定的に供給することが困難であるという問題がある。

そこで、本発明は、部品や素子に仕上げるための加工に伴うロスを低減させることができると共に良好な結晶性及び磁歪性能を確保することができる磁歪材料の製造方法を提供することを目的とする。

かかる目的を達成するため、本発明の磁歪材料の製造方法は、坩堝内に溜められたＦｅ−Ｇａ基合金の原料が溶融した原料融液が、最小寸法が１〜３ｍｍの範囲である孔から、０．３〜５０ｍｍ／分の範囲の速度で坩堝外へと引き出されて、磁歪材料となるＦｅ−Ｇａ基合金単結晶が育成されるようにしている。

したがって、この磁歪材料の製造方法によると、最小寸法が１〜３ｍｍである孔から引き出されて結晶が育成されるようにしているので、製造対象の磁歪材料の完成品に近い形状（言い換えると、製品サイズ）の単結晶が作製される。

この磁歪材料の製造方法によると、また、最小寸法が１〜３ｍｍである孔から０．３〜５０ｍｍ／分の速度で引き出されて結晶が育成されるようにしているので、多結晶粒の生成が抑制された良質な且つ高い磁歪性能が確保された単結晶が作製される。

また、本発明の磁歪材料の製造方法は、孔の位置に於ける温度と前記孔の位置から１０ｍｍ離れた位置に於ける温度との温度差が５０ ℃ 以上であるようにしても良い。この場合には、原料融液とＦｅ−Ｇａ基合金単結晶との界面が孔の外側に出てきて表面張力によって丸まってしまうことが防止される。

また、本発明の磁歪材料の製造方法は、坩堝外へと引き出す速度が０．５〜１０ｍｍ／分の範囲であるようにしても良い。この場合には、磁歪性能が一層高い単結晶が作製される。

本発明の磁歪材料の製造方法によれば、製造対象の磁歪材料の完成品に近い形状（言い換えると、製品サイズ）の単結晶を作製することができるので、例えば部品／素子の切り出しなどの完成品にするための加工に伴う材料のロスを従来の製造方法と比べて大幅に低減させることが可能になり、延いては最終的な製品の価格を低廉にすることが可能になる。

本発明の磁歪材料の製造方法によれば、また、多結晶粒の生成が抑制された良質な且つ高い磁歪性能が確保された単結晶を作製することができるので、磁歪材料の製造手法としての有用性を向上させることが可能になる。

本発明の磁歪材料の製造方法は、孔近傍領域に於ける温度勾配が５０ ℃ 以上であるようにした場合には、原料融液とＦｅ−Ｇａ基合金単結晶との界面が孔の外側に出てきて表面張力によって丸まってしまうことを防止することができるので、育成される単結晶の形状の制御を確実に行うことが可能になり、延いては製造対象の磁歪材料の完成品に近い形状の単結晶を一層確実に作製して材料のロスを一層確実に低減させることが可能になる。

本発明の磁歪材料の製造方法は、０．５〜１０ｍｍ／分の範囲で引き出すようにした場合には、磁歪性能が一層高い単結晶を作製することができるので、磁歪材料の製造手法としての有用性を一層向上させることが可能になる。

本発明に係る磁歪材料の製造方法を実施する仕組みの一例としての装置を示す縦断面図である。図１に示す装置の坩堝の底部の孔の位置と前記孔の近傍位置との間における温度勾配を規定する対象温度の位置を示す縦断面図である。

以下、本発明の構成を図面に示す実施の形態の一例に基づいて詳細に説明する。

図１及び図２に、本発明に係る磁歪材料の製造方法の実施形態の一例を示す。

本実施形態の磁歪材料の製造方法は、坩堝１内に溜められたＦｅ−Ｇａ基合金の原料が溶融した原料融液２０が、最小寸法が１〜３ｍｍの範囲である孔から、０．３〜５０ｍｍ／分の範囲の速度で坩堝１外へと引き出されて、磁歪材料となるＦｅ−Ｇａ基合金単結晶２１が育成されるようにしている。

本実施形態の磁歪材料の製造方法によるＦｅ−Ｇａ基合金単結晶の育成・製造に、例えば、図１に示す装置が用いられる。図１に示す装置では、坩堝１の底部に設けられた貫通孔１ａから原料融液２０が引き出されてＦｅ−Ｇａ基合金単結晶２１が育成・製造される。なお、図１に示す装置は、単結晶を育成する手法の一つである「マイクロ引き下げ法」に用いられる装置（具体的には、高周波誘導電気炉を含む装置）と基本的な構成は共通している。また、図１は、本発明に係る磁歪材料の製造方法による単結晶の育成・製造に用いられ得る装置の構成のあくまでも概要を説明するための概念図であり、部位・部材相互の寸法関係や具体詳細な構造を規定するものではない。

図１に示す装置は、坩堝１，アフターヒーター２，ヒーター３，断熱材４，及び支持台５を有し、これらがチャンバー６によって囲われている。また、チャンバー６には真空排気装置１０が接続されている。

坩堝１は、円筒形状の本体部と当該本体部の下端に連接する漏斗形状の底部とを有するものとしてセラミックス（具体的には例えばアルミナ、マグネシア等）によって形成される。

坩堝１の漏斗形状の底部の平面視中心位置（従って、漏斗形状の下端部／先端部）に貫通孔１ａが設けられていると共に、Ｆｅ−Ｇａ基合金の原料（尚、例えば、各原料が予め混合された粉末状の混合原料）が充填される。

本発明における「Ｆｅ−Ｇａ基合金」には、Ｆｅ−Ｇａ合金のほか、Ｆｅ−Ａｌ合金、及び、Ｆｅ−Ｇａ合金やＦｅ−Ａｌ合金に第三の元素が添加された組成の合金材料が含まれる。

なお、Ｆｅ−Ｇａ合金を原料とする場合には、例えば、あくまで例として挙げると、１０〜３５質量％のガリウム(Ｇａ)を含み、残部が鉄(Ｆｅ)及び不可避的不純物である、合金材料が用いられることが考えられる。

Ｆｅ−Ａｌ合金を原料とする場合には、例えば、あくまで例として挙げると、１０〜３５質量％のアルミニウム(Ａｌ)を含み、残部が鉄(Ｆｅ)及び不可避的不純物である、合金材料が用いられることが考えられる。

また、Ｆｅ−Ｇａ合金やＦｅ−Ａｌ合金に添加される第三の元素は、特定の種類に限定されるものではなく、磁歪材料を製造する際に添加される従来の若しくは新規の種々の元素が対象になり得る。

図１に示す装置が用いられて作製される結晶は、坩堝１の底部に設けられている孔１ａの横断面形状と同じ断面形状（即ち、引き下げ方向に対して直交する断面の形状）を有する柱状の結晶として育成・形成される。

坩堝１の底部に設けられる孔１ａの形状は、特定の形状に限定されるものではなく、製造対象の磁歪材料の用途に応じて要求される形状に合わせて所望の形状に適宜設計される。具体的には例えば、円形，矩形，或いは他の多角形などが挙げられる。なお、坩堝１の底部に設けられる孔１ａの形状が、円形である場合にはファイバー状，棒状，又は円柱状の結晶が育成され、アスペクト比が大きい長方形（言い換えると、スリット状）である場合にはプレート状の結晶が育成される。

坩堝１の底部に設けられる孔１ａの大きさは、当該孔１ａとしての空隙／穴隙の内径の最小寸法（即ち、前記内径における最小の差し渡し）が、１〜３ｍｍ程度の範囲であるように設定され、１〜２ｍｍ程度の範囲であるように設定されることが好ましく、１〜１．５ｍｍ程度の範囲であるように設定されることが一層好ましい。

本発明における孔１ａに纏わる最小寸法とは、孔１ａの開口形状が、円形である場合には直径の大きさであり、楕円形である場合には短軸の長さであり、正方形である場合には一辺の長さであり、長方形である場合には短辺の長さであり、また、多角形である場合には複数の対角線のうちの最も短い対角線の長さである。

坩堝１の底部に設けられる孔１ａの大きさについて、発明者らの知見によると、Ｆｅ−Ｇａ基合金の原料が溶融した原料融液２０の粘性との兼ね合いで、孔１ａの最小寸法が１ｍｍ未満である場合には、原料融液２０の坩堝１からの引き出しが円滑に行われなくなったり、原料融液２０が坩堝１から引き出されたとしても結晶化が安定しなくなったりする。また、孔１ａの最小寸法が３ｍｍを越える場合には、原料融液２０が垂れ落ち易くなって結晶化が安定しなくなる。

なお、坩堝１の底部に設けられる孔１ａの大きさが、最小寸法が１〜３ｍｍ程度の範囲であるように設定される場合には、坩堝１内のＦｅ−Ｇａ基合金の原料が溶融して原料融液２０になっても、当該原料融液２０の表面張力（界面張力）の働きにより、適切な温度範囲においては原料融液２０が孔１ａから自然に漏れ出すことはない。種結晶９が坩堝１の底部の孔１ａから坩堝１内部へと差し込まれ、種結晶９に原料融液２０が付着して原料融液２０が種結晶９と共に前記孔１ａから下方へと引き出されることにより、即ち人為的な操作が行われることにより、Ｆｅ−Ｇａ基合金単結晶２１の育成が開始される。

チャンバー６内の底面に支持台５が設置され、当該支持台５上に坩堝１及びアフターヒーター２が設置される。

アフターヒーター２は、円筒形状をなし、坩堝１の漏斗形状の底部の周囲を取り囲み、特に底部の孔１ａの側方周辺に位置するように配設される。

アフターヒーター２の内側が単結晶が育成される領域であり、当該育成領域の周囲を取り囲むアフターヒーター２により、当該育成領域の温度が制御され、特に鉛直方向における温度勾配（言い換えると、鉛直方向における温度分布）が制御される。

アフターヒーター２は、例えば、坩堝１と同種のセラミックス（具体的には例えばアルミナ、マグネシア等）によって形成される。

坩堝１及びアフターヒーター２の側方周囲にヒーター３が配設され、当該ヒーター３の側方周囲を取り囲むように断熱材４が配設され、さらに、断熱材４の側方周囲を囲むように加熱コイル７（高周波コイルや誘導コイルなどとも呼ばれる）が配設される。

坩堝１及びアフターヒーター２は、加熱コイル７による高周波誘導加熱を受けたヒーター３によって加熱される。

坩堝１の底部の孔１ａの側方周辺に配設されて加熱コイル７によって加熱されるアフターヒーター２を介して、孔１ａ近傍の空間における雰囲気の温度が調節される。

なお、アフターヒーター２やヒーター３と加熱コイル７とからなる加熱の仕組みとして他の機序が用いられるようにしても良い。

坩堝１の底部の孔１ａの下方に、支持台５やアフターヒーター２の内側を通過するようにして、長手の軸心方向が鉛直方向に沿うように引き下げロッド８が配設される。当該引き下げロッド８の先端（言い換えると、上端，頂部）に、長手の軸心方向が鉛直方向に沿うように種結晶９が固定されて設けられる。

種結晶９の材質は、特定の材質に限定されるものではなく、Ｆｅ−Ｇａ基合金，Ｆｅ基合金，或いはＦｅ−Ｇａ基合金と結晶格子が類似しており原料融液２０と実質的に反応しない材質であることや高温における耐食性を備える材質であることが考慮されるなどした上で、適当な材質が適宜選択される。

真空排気装置１０は、特定の仕組みや機序に限定されるものではなく、排気を行ってチャンバー６内を所定の気圧まで下げることができる仕組みや機序として適当なものが適宜選択される。真空排気装置１０としては、具体的には例えば、油回転ポンプ及び油拡散ポンプからなる仕組みが用いられ得る。

本発明に係る磁歪材料の製造方法を実施する仕組みの一例としての図１に示す装置が用いられて行われるＦｅ−Ｇａ基合金単結晶の作製手順は、まず、Ｆｅ−Ｇａ基合金の原料が坩堝１に充填された上で、真空排気装置１０が用いられてチャンバー６の内部が例えば１．０×１０^-3 Ｐａ程度以下まで真空排気される。

チャンバー６内が真空排気された後、高純度アルゴンなどの不活性ガスがチャンバー６内に導入されてガス置換が行われる。このガス置換操作により、原料或いはチャンバー６内に付着している水分が除去される。ガス置換操作後のチャンバー６内の圧力は例えば大気圧にされる。

チャンバー６内の圧力が(例えば)大気圧にされた後、加熱コイル７への通電によって坩堝１が加熱されて当該坩堝１内の原料が加熱され溶融して原料融液２０になる。

坩堝１内の原料は、加熱コイル７により、具体的には例えば、１４００〜１６００ ℃ 程度の範囲の温度になるように加熱される。

坩堝１の底部の孔１ａから原料融液２０が引き出されてＦｅ−Ｇａ基合金単結晶２１の育成が行われる間、坩堝１の底部の孔１ａの位置と孔１ａの近傍位置との間における温度勾配（言い換えると、孔１ａの近傍領域における温度分布）が所定の状態であるように制御されることが好ましい。

具体的には、坩堝１の底面における孔１ａの開口面の位置に於ける雰囲気の温度Ｔ₁ ℃ と、前記孔１ａの開口面の位置から鉛直方向下方１０ｍｍの位置に於ける雰囲気の温度Ｔ₂ ℃ との温度差ΔＴ（＝Ｔ₁−Ｔ₂）℃ が、５０ ℃ 以上であるように制御されることが好ましい。なお、坩堝１の底面における孔１ａの開口面とは、孔１ａの下端面であり、言い換えると孔１ａに於ける坩堝１の内部と外部との境界面である。

上記温度差ΔＴについて、発明者らの知見によると、温度差ΔＴが小さいと原料融液２０とＦｅ−Ｇａ基合金単結晶２１との界面が坩堝１の孔１ａの外側（図１に示す例では、下側）に出てきて表面張力によって丸まってしまい形状の制御が困難になる。

各温度Ｔ₁，Ｔ₂は、例えば一対の熱電対によって計測される。

一対の熱電対が用いられる場合には、一方の熱電対が坩堝１の底面における孔１ａの開口面の位置１３Ａの空間に設置されると共に、他方の熱電対が坩堝１の底面における孔１ａの開口面から鉛直方向下方１０ｍｍの位置１３Ｂの空間に設置され、これら位置１３Ａ，１３Ｂに於ける雰囲気の温度を対象として計測が行われる。なお、図２は、本発明に係る磁歪材料の製造方法による単結晶の育成・製造に用いられ得る装置の構成のあくまでも概要や単結晶の育成領域に関する温度計測の概貌を説明するための概念図であり、部位・部材及び温度計測位置相互の寸法関係や具体詳細な構造を規定するものではない。

一対の熱電対はどちらも坩堝１の底部の孔１ａの真下に配置され、孔１ａの真下の二つの位置１３Ａ，１３Ｂのそれぞれに於ける温度の計測が行われてこれら二つの位置１３Ａ，１３Ｂの間における温度分布が測定される。

なお、坩堝１の底部の孔１ａの真下位置における温度は、坩堝１の底面（また、坩堝１の底面における孔１ａの開口面）から離れるに従って次第に低下する。

例えば、坩堝１の下方のアフターヒーター２の内側に引き下げロッド８やワイヤー９が配設されてないと共に坩堝１内へと充填されたＦｅ−Ｇａ基合金の原料が加熱コイル７によって加熱され溶融してＦｅ−Ｇａ基合金単結晶２１の育成処理を行うときと同じ条件に坩堝１内の原料融液２０が保持された状態で、一対の熱電対が各々の所定の位置１３Ａ，１３Ｂに設置されて各温度Ｔ₁，Ｔ₂が計測される。

ここで、坩堝１内の原料融液２０が孔１ａの開口面位置まで滲み出ているために孔１ａの開口面の位置に於ける雰囲気の温度Ｔ₁［℃］の計測ができない場合には、孔１ａの開口面の直近直下の位置の空間に熱伝対が設置されると共に当該位置に於ける雰囲気の温度が計測され、開口面の位置１３Ａに於ける雰囲気の温度Ｔ₁［℃］の代わりに、開口面の直近直下の位置に於ける雰囲気の温度が用いられるようにしても良い。

そして、温度差ΔＴが５０ ℃ 以上である状態の実現が確認された後に各熱電対が撤去されて引き下げロッド８及びワイヤー９が配設されて単結晶の育成処理が行われるようにすることが考えられる。

上記温度差ΔＴは、アフターヒーター２の温度調節によって制御され得る。なお、温度差ΔＴが５０ ℃ 以上になるようにするために必要な場合には、アフターヒーター２が使用されない（言い換えると、アフターヒーター２が加熱されない）ようにしても良い。

原料が溶融させられて原料融液２０とされた状態で、加熱コイル７による加熱が継続されたまま、引き下げロッド８の先端（上端）に設けられた種結晶９が坩堝１の底部の孔１ａから坩堝１内部へと差し込まれ、種結晶９に原料融液２０が付着して原料融液２０が種結晶９と共に前記孔１ａから下方へと引き出されてＦｅ−Ｇａ基合金単結晶２１の育成が開始される。

原料融液２０を引き出すことによるＦｅ−Ｇａ基合金単結晶２１の育成は、具体的には例えば、種結晶９が坩堝１の底部の孔１ａへと差し込まれて引き出される操作が、加熱コイル７からの高周波の出力が調整されて原料（原料融液２０）の温度がＦｅやＧａの融点から徐々に上げられながら、原料融液２０が種結晶９と共に引き出されるまで繰り返され、原料融液２０が種結晶９と共に引き出されたときに結晶の育成が開始されることによって行われる。

坩堝１の底部の孔１ａから種結晶９と共に原料融液２０が引き出された後、引き下げロッド８が引き下げられることによって所定の引き下げ速度で連続的に種結晶９が引き下げられることにより、Ｆｅ−Ｇａ基合金単結晶２１が得られる。

坩堝１の底部の孔１ａから原料融液２０が連続的に引き出されてＦｅ−Ｇａ基合金単結晶２１の育成が行われる間、坩堝１の内部に於ける温度が例えば１４００〜１６００ ℃ 程度の範囲であるように、加熱コイル７からの高周波の出力が調整される。

引き下げロッド８の引き下げ速度（尚、種結晶９の引き下げ速度でもあり、また、Ｆｅ−Ｇａ基合金単結晶２１の成長速度でもある）は、０．３〜５０ｍｍ／分程度の範囲であるように設定され、０．５〜１０ｍｍ／分程度の範囲であるように設定されることが好ましく、５ｍｍ／分程度であるように設定されることが一層好ましい。

Ｆｅ−Ｇａ基合金単結晶２１の成長速度について、発明者らの知見によると、引き下げ速度（成長速度）を５０ｍｍ／分程度以下にすることにより、特に０．５〜１０ｍｍ／分程度の範囲にすることにより、良好な品質の（具体的には、磁歪性能が高い）結晶が作製され得る。

Ｆｅ−Ｇａ基合金単結晶２１の成長速度について、また、成長速度が遅い（例えば、前出の特許文献１では、引上速度／実行成長速度が１．０〜２．０ｍｍ／時間である）場合にはガリウムの偏析が大きくなって育成の始めと終わりとで化学組成が変化してずれてしまうという問題があるのに対し、発明者らの知見によると、引き下げ速度（成長速度）を０．３ｍｍ／分程度以上にすることによってガリウムの偏析を低減させて良好な均質性が確保された結晶が作製され得る。

引き下げロッド８を介して連続的に引き下げることによってＦｅ−Ｇａ基合金単結晶２１が所望の長さ（具体的には例えば、２０〜５００ｍｍ程度）に達したら、Ｆｅ−Ｇａ基合金単結晶２１が坩堝１の底部の孔１ａから引き離される。

図１に示す装置が用いられて上述の処理によって作製されるＦｅ−Ｇａ基合金単結晶２１は、製造対象の部品／素子の用途に応じて要求される寸法に合わせて所望の長さに切断され、磁歪材料として使用される。

以上のように構成された磁歪材料の製造方法によれば、製造対象の磁歪材料の完成品に近い形状（言い換えると、製品サイズ）のＦｅ−Ｇａ基合金単結晶２１を作製することができるので、例えば部品／素子の切り出しなどの完成品にするための加工に伴う材料のロスを従来の製造方法と比べて大幅に低減させることが可能になり、延いては最終的な製品の価格を低廉にすることが可能になる。

以上のように構成された磁歪材料の製造方法によれば、また、多結晶粒の生成が抑制された良質な且つ高い磁歪性能が確保されたＦｅ−Ｇａ基合金単結晶２１を作製することができるので、磁歪材料の製造手法としての有用性を向上させることが可能になる。

なお、上述の実施形態は本発明を実施する際の好適な形態の一例ではあるものの本発明の実施の形態が上述のものに限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において本発明は種々変形実施可能である。

例えば、上述の実施形態では本発明に係る磁歪材料の製造方法によるＦｅ−Ｇａ基合金単結晶の育成・製造を行う仕組みとして図１に示す装置が用いられるようにしているが、本発明に係る磁歪材料の製造方法を実施する仕組みは図１に示す装置に限定されるものではなく、他の構成を備える装置が用いられるようにしても良い。

付け加えると、図１に示す装置では、原料融液２０が引き出される孔１ａが坩堝１の底部に形成される共に前記孔１ａから原料融液２０が引き下げられる（即ち、下方へと引き出される）ことによってＦｅ−Ｇａ基合金単結晶２１が作製されるようにしているが、坩堝１に形成される孔の位置は底部には限定されないと共に原料融液２０が引き出される向きは下方には限定されない。例えば、坩堝１内に収容された原料融液２０が坩堝１に形成された孔から漏れ出ないことを条件として坩堝１の側壁（言い換えると、周壁）に孔が形成されると共に原料融液２０が横向きに引き出される（即ち、側方へと引き出される）ようにしても良く、或いは、坩堝１の天板（言い換えると、蓋）に孔が形成されると共に（又は、坩堝１の上端開口部から）原料融液２０が上向きに引き出される（即ち、上方へと引き上げられる）ようにしても良い。すなわち、坩堝１内の原料融液２０が引き出される向きはいずれの向きであっても良い。なお、原料融液２０が上向きに引き出される場合には、例えば、原料融液２０の液面へと設けられた浮き蓋や原料融液２０の液水位に合わせて上下動する蓋が坩堝１内に設けられ、当該蓋に原料融液２０が引き出される孔が設けられるようにしても良い。

１坩堝
１ａ孔（貫通孔）
２アフターヒーター
３ヒーター
４断熱材
５支持台
６チャンバー
７加熱コイル
８引き下げロッド
９種結晶
１０真空排気装置
１３Ａ坩堝の孔の開口面の位置
１３Ｂ坩堝の孔の開口面から鉛直方向下方１０ｍｍの位置
２０原料融液
２１Ｆｅ−Ｇａ基合金単結晶／育成結晶

Claims

坩堝内に溜められたＦｅ−Ｇａ基合金の原料が溶融した原料融液が、最小寸法が１〜３ｍｍの範囲である孔から、０．３〜５０ｍｍ／分の範囲の速度で前記坩堝外へと引き出されて、磁歪材料となるＦｅ−Ｇａ基合金単結晶が育成されることを特徴とする磁歪材料の製造方法。
前記孔の位置に於ける温度と前記孔の位置から１０ｍｍ離れた位置に於ける温度との温度差が５０ ℃ 以上であることを特徴とする請求項１記載の磁歪材料の製造方法。
前記坩堝外へと引き出す前記速度が０．５〜１０ｍｍ／分の範囲であることを特徴とする請求項１記載の磁歪材料の製造方法。