JP2013537711A - 半導体およびソーラウエハならびにその加工方法 - Google Patents

Abstract

基板ウエハ、活性ウエハおよび基板ウエハと活性ウエハとの間の酸化物層を含むシリコン・オン・インシュレータ構造体の製造方法。方法は、構造体を熱処理する工程と、ウエハの縁部を台形研削する工程と、ウエハの表面を研削する工程とを含む。

Description

本開示は、シリコン・オン・インシュレータ（ＳＯＩ）接合構造体等の半導体およびソーラウエハ（ｓｏｌａｒ ｗａｆｅｒ）に関し、より具体的には、接合ＳＯＩウエハおよび接合ＳＯＩウエハの製造方法に関する。

半導体ウエハは一般に、個別のウエハへとスライスされる単結晶インゴット（例えばシリコンインゴット）から製造される。本明細書において、シリコンで構成される半導体ウエハに言及しているが、ゲルマニウム、ヒ化ガリウムまたは後述の他の材料等の他の材料を同様に使用してよい。一の種類のウエハは、シリコン・オン・インシュレータ（ＳＯＩ）ウエハである。ＳＯＩウエハは、絶縁体層（即ち酸化物層）の上にシリコンの薄層（活性層）を有し、その絶縁体層は、シリコン基板の上に配置される。接合ＳＯＩ半導体ウエハはＳＯＩ構造体の一種である。

電子産業におけるデバイス幅の縮小、電力の節約、超高速性能および／または特別な用途に起因して、ＳＯＩ（シリコン・オン・インシュレータ）ウエハにおける要望が増大している。挑戦の１つとして、剥離を回避するために、支持基板に接合された活性層ウエハの、接合していない外側の周辺部を効果的に取り除くことが挙げられる。剥離は、ウエハの加工および/またはデバイスラインにおいて粒子の汚染を引き起こし得る。

ＳＯＩウエハを製造する際、接合すべき２つのウエハの外側の周辺部は、ウエハの破損、亀裂および/または粒子の発生を防ぐために、ＲもしくはＴ面取り又はエッジプロファイリング（以下に更に説明する）に付される。また、接合基板の外側の周辺部の厚さは、ウエハリング工程に起因して不均一である。この不均一な厚さを原因として、接合プロセスの間に、外側の周辺部が全く接合されず且つ／又は弱く接合される。活性ウエハの厚さを研削、エッチング、研磨等のプロセスにより小さくすると、この接合していない部分は、膜厚を小さくする工程の間に、接合基板から部分的に剥離する。剥離した部分は、膜厚の減少、洗浄および測定プロセスに対して問題を引き起こす。更に、デバイス加工において、残存する接合していない部分が剥離し、それにより、粒子が発生し、デバイスの収率に深刻な影響を及ぼす。

剥離を解決しようとするいくつかの従来技術が存在している。例えば、図１Ａ〜１Ｄは、基板ウエハＳと活性層ウエハＡとを互いに接合し、次いで、接合ウエハＷの縁部の周辺部を面取りする工程の連続を示している。図１Ａは、活性層ウエハの下の基板を示しており、図１Ｂは接合ウエハを示している。図１Ｃは、ウエハの外側周縁部を研削する研削機（またはグラインダ）Ｇを示しており、図１Ｄは完成したＳＯＩウエハＷを示している（完成したウエハは更に加工されることに留意されたい）。この方法は、日本国特許出願第１９８６−２５６６２１号に示される方法と実質的に類似していると考えられる。この例の他の欠点の中には、ウエハＷの直径が標準的なウエハ直径より小さいことがあり、それにより、下流の取扱設備および治具に関して問題が生じる。

図２Ａ〜２Ｄに示す別の従来技術の例において、接合ＳＯＩウエハＷが、上述のように活性層ウエハＡおよび基板ウエハＳから形成される。ウエハの縁部は、図２Ｂ〜２Ｃに示すように、活性ウエハＡの外縁部全体が削り落とされるが基板の一部のみが削り落とされるように研削される。この方法は、日本国特許出願第１９８９−２２７４４１号に示される方法と実質的に類似していると考えられる。この方法は、効率が悪くなってしまう。

図３Ａに示す従来技術の例において、活性ウエハＡはその縁部が研削されて出っ張り（ｌｅｄｇｅ）Ｌが形成される（従って、ウエハＡは予め研削されたウエハである）。ウエハＡは図３Ｂにおいて基板ウエハＳに接合される。図３Ｃにおいて、接合ＳＯＩウエハＷの上面が研削されて出っ張りＬが除去され、完成したウエハが図３Ｄに示される。活性層ウエハの接合していない部分は、その後、削り落とされる。この方法は、日本国特許出願第１９９２−８５８２７号に示される方法と実質的に類似していると考えられる。

図４Ａの従来技術において、接合ＳＯＩウエハＷは上述のように、活性層ウエハＡおよび基板ウエハＳから形成される。図４Ｂにおいて、活性ウエハＡはその上部周縁部Ｅが研削されて図４Ｃに示す出っ張りＬが形成される。図４Ｄのウエハ加工を完成させるために、選択的エッチング、研磨および／またはＰＡＣ（プラズマアシスト化学エッチング）法を用いて、活性層ウエハＡの外側周縁部から接合していない部分を除去する。この方法は、米国特許第６，５３４，３８４号Ｂ２（参照することにより本明細書に組み込まれる）に示される方法と実質的に類似していると考えられる。以上のように、完成したウエハを形成するのに多数の工程が必要とされる。

図５Ａの従来技術において、活性層ウエハＡは、接合に先立って、その下面において溝Ｒが形成されている。活性ウエハＡは、図５Ｂにおいて基板ウエハＳに接合される。この方法は、米国特許出願第２００９／０２０３１６７号Ａ１（参照することにより本明細書に組み込まれる）に示される方法と実質的に類似していると考えられる。図５Ｃにおいて、ウエハＡの溝Ｒと反対側において研削を実施する。ウエハＡの外側の周辺部の接合していない部分は、図５Ｄの完成したウエハＷにおいて示すように、ウエハを所定の厚さに研削した後に取り除くことができる。

ウエハの表面処理方法に関して、および接合構造体の活性層の外側の周辺部の剥離を防ぐ現在の方法の不都合な点に対処するウエハに関して、満たされていない要求が残っている。

一の態様は、基板ウエハ、活性ウエハおよび基板ウエハと活性ウエハとの間の酸化物層を含むシリコン・オン・インシュレータ構造体の製造方法を対象としている。方法は、構造体を熱処理する工程と、ウエハの縁部を台形研削する工程と、ウエハの表面を研削する工程とを含む。

もう１つの態様は、基板ウエハ、活性ウエハおよび基板ウエハと活性ウエハとの間の酸化物層を含むシリコン・オン・インシュレータウエハの製造方法を対象としている。方法は、基板ウエハと活性ウエハとを一体に接合してシリコン・オン・インシュレータウエハを形成する工程と、シリコン・オン・インシュレータウエハを熱処理する工程と、シリコン・オン・インシュレータウエハの表面を研削する工程と、シリコン・オン・インシュレータウエハの縁部を台形研削する工程とを順番に含む。

更にもう１つの態様において、接合ウエハの製造方法は、活性ウエハの前面に酸化物層を堆積させることと、活性ウエハを基板ウエハに接合して接合ウエハを形成することと、接合ウエハを熱処理することと、接合ウエハの表面を研削することと、接合ウエハの剥離を抑制するために、接合ウエハの縁部を台形研削することとを含む。

上述の態様に関連して記載される特徴の種々の改良が存在する。更なる特徴もまた同様に、上述の態様に組み込まれてよい。これらの改良および追加の特徴は、個別に又は任意の組み合わせで存在してよい。例えば、例示されるいずれかの実施形態に関連して以下に論じる種々の特徴を、単独で又は任意の組み合わせで上述の態様のいずれにも組み込んでよい。

図１Ａ〜１Ｄは、ＳＯＩウエハを作製する従来技術の方法を示す側面図である。 図２Ａ〜２Ｄは、ＳＯＩウエハを作製する従来技術の方法を示す側面図である。 図３Ａ〜３Ｄは、ＳＯＩウエハを作製する従来技術の方法を示す側面図である。 図４Ａ〜４Ｄは、ＳＯＩウエハを作製する従来技術の方法を示す側面図である。 図５Ａ〜５Ｄは、ＳＯＩウエハを作製する従来技術の方法を示す側面図である。 図６は、一の実施形態によるＳＯＩウエハの製造方法を示すフローチャートである。 図７Ａ〜７Ｅは、図６の製造方法の態様を示す側面図の連続である。 図８は、もう１つの実施形態によるＳＯＩウエハの製造方法を示すフローチャートである。 図９Ａ〜９Ｄは、図８の製造方法の態様を示す側面図の連続である。 図１０は、台形研削工程を実施するための一の実施形態の砥石車（または研削用の車輪、ｇｒｉｎｄｉｎｇ ｗｈｅｅｌ）を示す。 図１１は、台形研削工程を実施するための一の実施形態の砥石車を示す。 図１２は、図１０の砥石車の溝に合わされたＳＯＩウエハの側面図である。 図１３は、台形研削した後のＳＯＩウエハの拡大図である。

図面は縮尺通りではなく、例示を目的として一部が拡大されている。対応する参照文字は図面全体にわたって対応する部材を表している。

ここで、図６および７Ａ〜７Ｅを参照して、接合ウエハ（あるいは、シリコン・オン・インシュレータ構造体またはＳＯＩウエハ）を製造または加工する方法１００を示す。図７Ａに示すような活性ウエハ１０１および基板ウエハ１０３は常套的なウエハである。両者は鏡面研磨された前面１０１Ｆ、１０３Ｆを有し、比較的欠陥がない。

活性ウエハ１０１および基板ウエハ１０３は、ＳＯＩ構造体において使用するのに適した任意の単結晶半導体材料であってよい。一般に、ウエハは、シリコン、ゲルマニウム、ヒ化ガリウム、シリコンゲルマニウム、窒化ガリウム、窒化アルミニウム、亜リン酸、サファイアおよびこれらの組み合わせからなる群から選択される材料で構成されてよい。一の実施形態において、ウエハ１０１、１０３はシリコンから作製される。

酸化物の層を活性ウエハの前面に堆積させる（１０２）。酸化は通常、垂直炉、例えば市販されているＡＭＳ４００において実施する。次いで、ウエハの前面を、基板ウエハの前面に接合して（１０４）、図７Ｂに示すように接合ウエハ１０５を形成する。接合は、オーストリアのＥＶ Ｇｒｏｕｐ製のＭｏｄｅｌ ＥＶＧ（登録商標）８５０等のツールを用いて、常套的な親水性接合プロセスにおいて実施することができる。電気炉（ペンシルバニアのＴＰＳ製のモデルＢｌｕｅ Ｍ等）において熱処理１０６を適切に実施して接合を強化する。次の工程、台形研削１０８を、図７Ｃを参照して以下に更に説明する。図７Ｃに示す平面研削１１０は、日本のＤｉｓｃｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ製のモデルＤＦＧ−８３０等の片面研削機を用いて適切に実施される。平面研削１１０は、粗研削工程および精密（または微細）研削工程を適切に含む。粗研削は、２０〜３０ミクロンのグリットサイズの６００メッシュを用いて適切に実施され、精密研削は３０００メッシュおよび２〜６ミクロンのグリットサイズで実施される。

次に、再び図６を参照して、接合ウエハ１０５においてエッチング１１２を実施し、常套的なエッチング装置においてアルカリエッチャントを用いて適切に実施するが、酸エッチャントを用いてもよい。次いで、研磨１１４を実施し、Ｓｔｒａｓｂａｕｇｈ Ｍａｒｋ ９−Ｋを用いて、前面１０５Ｆにおける片面研磨を適切に実施する。別法として、研磨１１４は、前面１０５Ｆおよび裏面１０５Ｂの両方の両面研磨をであってよい。接合ウエハ１０５の仕上げ１１６は、平面度および粒子数等の必要とされる全てのパラメータに関してウエハを検査することと、次いで、顧客に出荷するためにウエハをパッケージングすることとを含む。

図７Ｅおよび１３からわかるように、仕上げられた又は接合されたウエハ１０５は台形形状を有する上部を有する。より具体的には、活性層ウエハ１０１の残余と、基板ウエハの比較的小さい部分とを含む上部は、外側周縁部において角を有しており、その結果、ウエハは、台形形状を有している又は断面において台形形状を有していると考えられる。接合ウエハ１０５の下部（この実施形態における基板ウエハ１０３に実質的に対応している）は、その外側周縁部において常套的な傾斜した形状または丸みを帯びた形状（概して湾曲した形状）を有し、従って、台形形状を有しないことに留意されたい。この実施形態において、接合ウエハ１０５の上部は、活性ウエハ１０１と実質的に一致する。

再び図７Ｃを参照して、活性ウエハ１０１の外側周縁部を研石車に接触させ、接合ウエハ１０５の前面１０５Ｆに対して斜めに研削する。角度は、適切には約３°〜１０°であり、この実施形態において、角度は約７°である。外側周縁部全体が図７Ｄに示すように研削されるまで、エッジ研削を実施する。研削は、外側周縁部におけるいずれのノッチも除去する。研削は、角度付けられた又は傾斜した部分の長さが約１ｍｍ〜１．５ｍｍ、例えば約１．２５ｍｍであるように適切に行ってよい。研削の角度および深さは、基板ウエハ１０３の上部傾斜１１９のごく一部が台形研削の間に除去されるようなものであることに留意されたい。

図７Ｃにおいて、活性ウエハ１０１の表面を、図７Ｄに示すように厚さが４０〜５０ミクロンになるまで研削する。図７Ｄにおける活性ウエハ１０１の台形形状に留意されたい。また、基板ウエハ１０３の一部が研削されるように、エッジ研削を実施する。

図８および９Ａ〜９Ｄを参照して、図６および７Ａ〜７Ｄの研削工程と比較して研削工程を逆転させる。換言すれば、台形研削の前に、活性ウエハ１０１の表面を先ず研削する。この工程の順番を図８に示す。この場合も同様に、平面研削工程は、粗研削工程および精密研削工程を含んでよい。粗研削は、６００メッシュおよび２０〜３０ミクロンのグリットサイズを用いて適切に実施し、精密研削は、３０００メッシュおよび２〜６ミクロンのグリットサイズで実施する。表面は、図９Ｂに示すように研削し、そして次に、図９Ｃにおいて、活性ウエハ１０１の縁部を、縁部が図９Ｄに示す台形形状を有するまで研削する。

図１０および１１を参照して、一の実施形態の砥石車１５１（概して台形研削工具）を、台形研削１０８の実施のために設計する。砥石車１５１は、台形研削を実施する常套的なエッジプロファイリング機械１５２に取り付けられるようになっている。この実施形態において、プロファイリング（または形状加工もしくは面取り）機械は直径２００ｍｍのウエハに適合するＳＴＣ ＥＰ−５８００ＲＨＯ機である。砥石車１５１はプロファイリング機械１５２のスピンドル（または軸ｚ）１５３に取り付けられる。

この実施形態の砥石車１５１は、輪状または環状であり、プロファイリング機械１５２のスピンドル１５１に砥石車を取り付けるのに適用される中央の孔１５４を有する。砥石車１５１は２０２ｍｍの直径Ｄを有し、中央の孔の直径ＨＤは３０ｍｍであり、厚さは２０ｍｍである。この実施形態の砥石車１５１は、砥石車の外縁部に配置される上部の溝１５５、中央の溝１５７および下部の溝１５９を有する。この実施形態において、溝１５５、１５７、１５９は概してＶ字型である。別法として、砥石車１５１は、本開示の範囲内において、ただ１つの溝を有してよく、または実用的には任意の他の数の溝を有してよいことに留意されたい。

この実施形態において、上部の溝１５５および中央の溝１５７は精密研削に適用され、下部の溝１５９は粗研削に適用される。各溝は、ダイアモンドグリットを適切に含む。精密研削に関しては、２０００または３０００メッシュのダイアモンドグリットサイズが好適である。粗研削に関しては、６００メッシュまたは８００メッシュが好適である。砥石車１５１は金属合金、アルミニウム合金またはステンレス鋼から適切に作製されるが、他の材料も考えられる。

この実施形態の各溝壁は、溝の底部から溝の頂部へと傾斜しており、平坦な底部を有する。この実施形態において、傾斜は約７°の角度である。溝の底部の幅は、約２００ｍｍの総厚さを有する接合ウエハに使用する場合には約１．８ｍｍであり、その結果、基板ウエハまたはウエハの裏面は台形研削の間、溝に接触しない。各溝の、最も幅が広い部分（溝の頂部）における幅は約３．５ｍｍである。溝の壁は、約０．２ｍｍの半径で、溝の底部へと湾曲している。溝の深さＧＤは約６．０ｍｍであり、溝の根本（ｒｏｏｔ）の深さＲＤは約８．０ｍｍである。

砥石車１５１は、エッジプロファイリング機械１５２（ＳＴＣ ＥＰ−５８００ ＲＨＯのスピンドル等）に設置される。砥石車を設置した後、スピンドル高さ（垂直方向）および距離（水平方向）を微調整し、その結果、砥石車１５１の溝１５５と接合ウエハ１０５とが、図１２に示すように位置決めされる。基板ウエハの縁部の最外部および底面が研削溝１５５に接触していないことに留意されたい。次いで、台形研削を上述のように実施する。台形研削は、粗いグリット溝もしくは精密なグリット溝のいずれか、または両方のグリット溝（まず粗いグリット溝、次いで精密なグリット溝）を用いて実施することができる。研削は、例えばエッジの品質の要求に応じて、シングルパス（または単一の工程）またはマルチパス（または複数の工程）として実施してよい。

上述の例の方法は、基板ウエハに接合される活性層ウエハの、接合されていない外側の周辺部を取り除くのに適用される。これにより、よりしっかりと接合された外側の周辺部を有する接合ウエハがもたらされる。適切な方法において、支持基板の上に活性層ウエハを接合し、接合対の接合後の熱処理を行った後に、台形研削を適用して活性層ウエハの接合していない外側の周辺部を取り除く。砥石車１５１等のエッジ砥石車を用いて台形研削工程を実施してよい。他の利点の中に、本開示の実施形態による接合ウエハは、剥離してしまう可能性が低いことがある。更に、接合ウエハは、さもなければウエハの加工／デバイスラインにおける接合していない部分の剥離に起因して生じることがある粒子汚染を妨げ、または防止する。

本発明または本発明の（１以上の）実施形態の構成要素を導入する際、冠詞「ａ」、「ａｎ」、「ｔｈｅ」および「ｓａｉｄ」は、その構成要素が１以上存在することを意味することが意図される。用語「含む」、「含有する」および「有する」は、包含的であることが意図され、列挙された構成要素の他に追加の構成要素が存在してよいことを意味することが意図される。

本発明の範囲から逸脱することなく、上述の構成に種々の変更を行うことが可能であるので、上述の説明に含まれる全ての事項および添付の（１以上の）図面に示される全ての事項は例示を目的とするものと解され、限定を意味するものとは解されないことが意図される。

再び図７Ｃを参照して、活性ウエハ１０１の外側周縁部を研石車に接触させ、接合ウエハ１０５の前面１０５Ｆに対して斜めに研削する。角度は、適切には約３°〜１０°であり、この実施形態において、角度は約７°である。外側周縁部全体が図７Ｄに示すように研削されるまで、エッジ研削を実施する。研削は、外側周縁部におけるいずれのノッチも除去する。研削は、角度付けられた又は傾斜した部分の長さが約１ｍｍ〜１．５ｍｍ、例えば約１．２５ｍｍであるように適切に行ってよい。図１３は、図７Ｄの接合ウエハ１０５の拡大部分１３を示す。研削の角度および深さは、基板ウエハ１０３の上部傾斜１１９のごく一部が台形研削の間に除去されるようなものであることに留意されたい。

活性ウエハ１０１の表面を、図７Ｄに示すように厚さが４０〜５０ミクロンになるまで研削する。図７Ｄにおける活性ウエハ１０１の台形形状に留意されたい。また、基板ウエハ１０３の一部が研削されるように、エッジ研削を実施する。

図１１は、図１０に示す部分１１の拡大図を示す。この実施形態の砥石車１５１は、輪状または環状であり、プロファイリング機械１５２のスピンドル１５１に砥石車を取り付けるのに適用される中央の孔１５４を有する。砥石車１５１は２０２ｍｍの直径Ｄを有し、中央の孔の直径ＨＤは３０ｍｍであり、厚さは２０ｍｍである。この実施形態の砥石車１５１は、砥石車の外縁部に配置される上部の溝１５５、中央の溝１５７および下部の溝１５９を有する。この実施形態において、溝１５５、１５７、１５９は概してＶ字型である。別法として、砥石車１５１は、本開示の範囲内において、ただ１つの溝を有してよく、または実用的には任意の他の数の溝を有してよいことに留意されたい。

この実施形態の各溝壁は、溝の底部から溝の頂部へと傾斜しており、平坦な底部を有する。この実施形態において、傾斜は約７°の角度である。溝の底部の幅は、約２００ｍｍの総厚さを有する接合ウエハに使用する場合には約１．８ｍｍであり、その結果、基板ウエハまたはウエハの裏面は台形研削の間、溝に接触しない。各溝の、最も幅が広い部分における幅（溝の頂部の幅ＴＷ）は約３．５ｍｍである。溝の壁は、約０．２ｍｍの半径で、溝の底部（溝の底部の幅ＢＷ）へと湾曲している。溝の深さＧＤは約６．０ｍｍであり、溝の根本（ｒｏｏｔ）の深さＲＤは約８．０ｍｍである。

Claims (20)

1. 基板ウエハ、活性ウエハおよび基板ウエハと活性ウエハとの間の酸化物層を含むシリコン・オン・インシュレータ構造体の製造方法であって、
   構造体を熱処理する工程と、
   ウエハの縁部を台形研削する工程と、
   ウエハの表面を研削する工程と
   を含む、方法。
2. 台形研削することが、活性ウエハの外側周縁部を研削することを含む、請求項１に記載の方法。
3. 台形研削することが、基板ウエハの上部周縁部を研削することを含む、請求項１に記載の方法。
4. 台形研削することが、第１の粗研削パスおよび第２の精密研削パスを含む少なくとも２つの研削パスを含む、請求項１に記載の方法。
5. 台形研削する工程が、表面研削工程の後に実施される、請求項１に記載の方法。
6. 両方の研削工程が完了した後にウエハをエッチングすることを更に含む、請求項１に記載の方法。
7. ウエハをエッチングした後にウエハを研磨することを更に含む、請求項６に記載の方法。
8. 台形研削する工程が、ウエハの縁部を受けるための溝を有する研石車を用いて実施される、請求項７に記載の方法。
9. 基板ウエハ、活性ウエハおよび基板ウエハと活性ウエハとの間の酸化物層を含むシリコン・オン・インシュレータウエハの製造方法であって、
   基板ウエハと活性ウエハとを一体に接合してシリコン・オン・インシュレータウエハを形成する工程と、
   シリコン・オン・インシュレータウエハを熱処理する工程と、
   シリコン・オン・インシュレータウエハの表面を研削する工程と、
   シリコン・オン・インシュレータウエハの縁部を台形研削する工程と
   を順番に含む、方法。
10. 台形研削することが、活性ウエハの外側周縁部を研削することを含む、請求項９に記載の方法。
11. 台形研削することが、基板ウエハの上部周縁部を研削することを含む、請求項１０に記載の方法。
12. 台形研削することが、第１の粗研削パスおよび第２の精密研削パスを含む少なくとも２つの研削パスを含む、請求項１１に記載の方法。
13. 両方の研削工程が完了した後にウエハをエッチングすることを更に含む、請求項１２に記載の方法。
14. ウエハをエッチングした後にウエハを研磨することを更に含む、請求項１３に記載の方法。
15. 台形研削する工程が、ウエハの縁部を受けるための少なくとも２つの溝を有する研石車を用いて実施される、請求項１４に記載の方法。
16. 基板ウエハおよび活性ウエハが共にシリコンから作製される、請求項１５に記載の方法。
17. 活性ウエハの前面に酸化物層を堆積させることと、
    活性ウエハを基板ウエハに接合して接合ウエハを形成することと、
    接合ウエハを熱処理することと、
    接合ウエハの表面を研削することと、
    接合ウエハの剥離を抑制するために、接合ウエハの縁部を台形研削することと
    を含む、接合ウエハの製造方法。
18. 台形研削することが、活性ウエハの外側周縁部を研削することと、基板ウエハの上部周縁部を研削することとを含む、請求項１７に記載の方法。
19. 台形研削する工程が、表面を研削する工程の後に実施され、両方の研削工程が完了した後にウエハをエッチングすること、およびウエハをエッチングした後にウエハを研磨することを更に含む、請求項１８に記載の方法。
20. 活性ウエハおよび接合ウエハの各々がシリコンを含む、請求項１９に記載の方法。

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