JP2013018974A - 塩化ビニル系共重合体ラテックスおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 塩化ビニル−不飽和カルボン酸エステル共重合体100重量部に対して、スルホン酸塩又は硫酸エステル塩を有する有機化合物0.20〜10.0重量部及び高級脂肪酸塩0.05〜3.0重量部を含有し、pH3〜8であることを特徴とする塩化ビニル系共重合体ラテックス、並びにその製造方法。
【選択図】 なし
Description
塩化ビニル樹脂ラテックスをレーザー透過率が84〜86%となるように水を添加して濃度調整を行った測定用試料を、レーザー回折/散乱式粒径測定装置(商品名LA−920、堀場製作所(株)製)を用いて、メジアン径を測定し、平均粒子径とした。
塩化ビニル系共重合体ラテックス5gをアルミ皿にとり、重量を測定後、40℃の乾燥機で24hr乾燥して水分を蒸発させた。その後、乾燥物の重量を測定し、重量比から固形分濃度を算出した。
pHメーター(商品名D−12、堀場製作所(株)製)を用いて、濃度調整をせず室温にて塩化ビニル系共重合体ラテックスのpHを測定した。
2.5Lオートクレーブ壁面及び攪拌翼への樹脂付着物と、得られた塩化ビニル系共重合体ラテックスを60メッシュの金網でろ過した後の樹脂捕集物を、40℃の乾燥機で72hr乾燥して水分を蒸発させた。その後、乾燥物の重量を測定し、この重量のオートクレーブに仕込んだ混合単量体重量に対する割合を、百分率で表し、スケール発生量とした。
塩化ビニル系共重合体ラテックスを水で希釈し、固形分を30重量%に調整した。そのうち500gを透明なガラス瓶に入れ、室温下2週間静置し、ラテックス中の沈降物発生の有無を目視で確認し、以下の通り評価した。
2.5Lオートクレーブ中に脱イオン水670g、塩化ビニル単量体540g、ブチルアクリレート単量体60g、3重量%過硫酸カリウム5.4g及び5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液60g(単量体に対して0.50重量部)を仕込み、温度を66℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を66℃に保ち、重合開始60分後より、5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液105.6g(単量体に対して0.88重量部)と5重量%ラウリン酸カリウム水溶液38.4g(単量体に対して0.32重量部)を240分間かけて連続添加した。66℃におけるオートクレーブ内の圧力が0.70MPaまで低下した後、未反応の塩化ビニル単量体およびブチルアクリレート単量体を回収した。これに5重量%濃度のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム56.4g(単量体に対して0.47重量部)、5重量%濃度のラウリン酸カリウム21.6g(単量体に対して0.18重量部)を追加添加し、塩化ビニル系共重合体ラテックスを得た(塩化ビニル−不飽和カルボン酸エステル共重合体100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム:2.06重量部、ラウリン酸カリウム:0.56重量部)。ラテックスのスケール発生量0.44重量%と少なく、pH6.7とpH3〜8の範囲に入っており、平均粒子径を測定したところ0.1μmであった。
2.5Lオートクレーブ中に脱イオン水670g、塩化ビニル単量体540g、3重量%過硫酸カリウム5.4g及び5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液60g(単量体に対して0.50重量部)を仕込み、温度を66℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を66℃に保ち、重合開始後すぐにブチルアクリレート単量体60gを300分間かけて連続添加し、重合開始60分後より5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液105.6g(単量体に対して0.88重量部)と5重量%ラウリン酸カリウム水溶液38.4g(単量体に対して0.32重量部)を240分間かけて連続添加した。66℃におけるオートクレーブ内の圧力が0.70MPaまで低下した後、未反応の塩化ビニル単量体およびブチルアクリレート単量体を回収した。これに5重量%濃度のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム56.4g(単量体に対して0.47重量部)、5重量%濃度のラウリン酸カリウム21.6g(単量体に対して0.18重量部)を追加添加し、塩化ビニル系共重合体ラテックスを得た(塩化ビニル−不飽和カルボン酸エステル共重合体100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム:2.06重量部、ラウリン酸カリウム:0.56重量部)。ラテックスのスケール発生量0.47重量%と少なく、pH6.9とpH3〜8の範囲に入っており、平均粒子径を測定したところ0.1μmであった。
2.5Lオートクレーブ中に脱イオン水670g、塩化ビニル単量体540g、ブチルアクリレート単量体60g、3重量%過硫酸カリウム5.4g及び5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液84g(単量体に対して0.70重量部)を仕込み、温度を66℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を66℃に保ち、重合開始後すぐに、5重量%ラウリン酸カリウム水溶液24g(単量体に対して0.20重量部)を300分間かけて連続添加した。66℃におけるオートクレーブ内の圧力が0.70MPaまで低下した後、未反応の塩化ビニル単量体およびブチルアクリレート単量体を回収した。これに5重量%濃度のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム138g(単量体に対して1.15重量部)、5重量%ラウリン酸カリウム水溶液36g(単量体に対して0.30重量部)を追加添加し、塩化ビニル系共重合体ラテックスを得た(塩化ビニル−不飽和カルボン酸エステル共重合体100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム:2.06重量部、ラウリン酸カリウム:0.56重量部)。ラテックスのスケール発生量0.49重量%と少なく、pH6.7とpH3〜8の範囲に入っており、平均粒子径を測定したところ0.1μmであった。
2.5Lオートクレーブ中に脱イオン水670g、塩化ビニル単量体540g、3重量%過硫酸カリウム5.4g及び5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液84g(単量体に対して0.70重量部)を仕込み、温度を66℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を66℃に保ち、重合開始後すぐに、ブチルアクリレート単量体60g、5重量%ラウリン酸カリウム水溶液24g(単量体に対して0.20重量部)を300分間かけて連続添加した。66℃におけるオートクレーブ内の圧力が0.70MPaまで低下した後、未反応の塩化ビニル単量体およびブチルアクリレート単量体を回収した。これに5重量%濃度のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム138g(単量体に対して1.15重量部)、5重量%ラウリン酸カリウム水溶液36g(単量体に対して0.30重量部)を追加添加し、塩化ビニル系共重合体ラテックスを得た(塩化ビニル−不飽和カルボン酸エステル共重合体100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム:2.06重量部、ラウリン酸カリウム:0.56重量部)。ラテックスのスケール発生量0.49重量%と少なく、pH6.7とpH3〜8の範囲に入っており、平均粒子径を測定したところ0.1μmであった。
2.5Lオートクレーブ中に脱イオン水670g、塩化ビニル単量体540g、ブチルアクリレート単量体60g、3重量%過硫酸カリウム5.4g及び5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液60g(単量体に対して0.50重量部)を仕込み、温度を66℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を66℃に保ち、重合開始60分後より、5重量%ラウリン酸カリウム水溶液38.4g(単量体に対して0.32重量部)を240分間かけて連続添加した。66℃におけるオートクレーブ内の圧力が0.70MPaまで低下した後、未反応の塩化ビニル単量体およびブチルアクリレート単量体を回収した。これに5重量%濃度のラウリン酸カリウム21.6g(単量体に対して0.18重量部)を追加添加し、塩化ビニル系共重合体ラテックスを得た(塩化ビニル−不飽和カルボン酸エステル共重合体100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム:0.56重量部、ラウリン酸カリウム:0.56重量部)。ラテックスのスケール発生量0.70重量%と少なく、pH6.7とpH3〜8の範囲に入っており、平均粒子径を測定したところ0.11μmであった。
2.5Lオートクレーブ中に脱イオン水670g、塩化ビニル単量体540g、ブチルアクリレート単量体60g、3重量%過硫酸カリウム5.4g及び5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液60g(単量体に対して0.50重量部)を仕込み、温度を66℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を66℃に保ち、重合開始60分後より、5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液105.6g(単量体に対して0.88重量部)と5重量%ラウリン酸カリウム水溶液38.4g(単量体に対して0.32重量部)を240分間かけて連続添加した。66℃におけるオートクレーブ内の圧力が0.70MPaまで低下した後、未反応の塩化ビニル単量体およびブチルアクリレート単量体を回収した。これに15重量%濃度のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム264.8g(単量体に対して6.62重量部)、5重量%濃度のラウリン酸カリウム21.6g(単量体に対して0.18重量部)を追加添加し、塩化ビニル系共重合体ラテックスを得た(塩化ビニル−不飽和カルボン酸エステル共重合体100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム:8.89重量部、ラウリン酸カリウム:0.56重量部)。ラテックスのスケール発生量0.48重量%と少なく、pH6.7とpH3〜8の範囲に入っており、平均粒子径を測定したところ0.1μmであった。
2.5Lオートクレーブ中に脱イオン水670g、塩化ビニル単量体540g、ブチルアクリレート単量体60g、3重量%過硫酸カリウム5.4g及び5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液60g(単量体に対して0.50重量部)を仕込み、温度を66℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を66℃に保ち、重合開始60分後より、5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液105.6g(単量体に対して0.88重量部)と5重量%ラウリン酸カリウム水溶液22.8g(単量体に対して0.19重量部)を240分間かけて連続添加した。66℃におけるオートクレーブ内の圧力が0.70MPaまで低下した後、未反応の塩化ビニル単量体およびブチルアクリレート単量体を回収した。これに5重量%濃度のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム56.4g(単量体に対して0.47重量部)、5重量%濃度のラウリン酸カリウム6g(単量体に対して0.05重量部)を追加添加し、塩化ビニル系共重合体ラテックスを得た(塩化ビニル−不飽和カルボン酸エステル共重合体100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム:2.06重量部、ラウリン酸カリウム:0.27重量部)。ラテックスのスケール発生量0.46重量%と少なく、pH6.1とpH3〜8の範囲に入っており、平均粒子径を測定したところ0.1μmであった。
2.5Lオートクレーブ中に脱イオン水670g、塩化ビニル単量体540g、ブチルアクリレート単量体60g、3重量%過硫酸カリウム5.4g及び5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液60g(単量体に対して0.50重量部)を仕込み、温度を66℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を66℃に保ち、重合開始60分後より、5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液105.6g(単量体に対して0.88重量部)と5重量%ラウリン酸カリウム水溶液60.0g(単量体に対して0.50重量部)を240分間かけて連続添加した。66℃におけるオートクレーブ内の圧力が0.70MPaまで低下した後、未反応の塩化ビニル単量体およびブチルアクリレート単量体を回収した。これに5重量%濃度のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム56.4g(単量体に対して0.47重量部)、5重量%濃度のラウリン酸カリウム156g(単量体に対して1.30重量部)を追加添加し、塩化ビニル系共重合体ラテックスを得た(塩化ビニル−不飽和カルボン酸エステル共重合体100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム:2.06重量部、ラウリン酸カリウム:2.00重量部)。ラテックスのスケール発生量0.41重量%と少なく、pH7.5とpH3〜8の範囲に入っており、平均粒子径を測定したところ0.1μmであった。
2.5Lオートクレーブ中に脱イオン水670g、塩化ビニル単量体540g、ブチルメタクリレート単量体60g、3重量%過硫酸カリウム5.4g及び5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液60g(単量体に対して0.50重量部)を仕込み、温度を66℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を66℃に保ち、重合開始60分後より、5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液105.6g(単量体に対して0.88重量部)と5重量%ラウリン酸カリウム水溶液38.4g(単量体に対して0.32重量部)を240分間かけて連続添加した。66℃におけるオートクレーブ内の圧力が0.70MPaまで低下した後、未反応の塩化ビニル単量体およびブチルメタクリレート単量体を回収した。これに5重量%濃度のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム56.4g(単量体に対して0.47重量部)、5重量%濃度のラウリン酸カリウム21.6g(単量体に対して0.18重量部)を追加添加し、塩化ビニル系共重合体ラテックスを得た(塩化ビニル−不飽和カルボン酸エステル共重合体100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム:2.06重量部、ラウリン酸カリウム:0.56重量部)。ラテックスのスケール発生量0.38重量%と少なく、pH6.4とpH3〜8の範囲に入っており、平均粒子径を測定したところ0.1μmであった。
2.5Lオートクレーブ中に脱イオン水670g、塩化ビニル単量体540g、ブチルメタクリレート単量体60g、3重量%過硫酸カリウム5.4g及び5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液60g(単量体に対して0.50重量部)を仕込み、温度を66℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を66℃に保ち、重合開始60分後より、5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液105.6g(単量体に対して0.88重量部)と5重量%ラウリン酸カリウム水溶液38.4g(単量体に対して0.32重量部)を240分間かけて連続添加した。66℃におけるオートクレーブ内の圧力が0.70MPaまで低下した後、未反応の塩化ビニル単量体およびブチルメタクリレート単量体を回収した。これに15重量%濃度のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム264.8g(単量体に対して6.62重量部)、5重量%濃度のラウリン酸カリウム21.6g(単量体に対して0.18重量部)を追加添加し、塩化ビニル系共重合体ラテックスを得た(塩化ビニル−不飽和カルボン酸エステル共重合体100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム:8.89重量部、ラウリン酸カリウム:0.56重量部)。ラテックスのスケール発生量0.43重量%と少なく、pH6.5とpH3〜8の範囲に入っており、平均粒子径を測定したところ0.1μmであった。
2.5Lオートクレーブ中に脱イオン水670g、塩化ビニル単量体540g、エチルアクリレート単量体60g、3重量%過硫酸カリウム5.4g及び5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液60g(単量体に対して0.50重量部)を仕込み、温度を66℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を66℃に保ち、重合開始60分後より、5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液105.6g(単量体に対して0.88重量部)と5重量%ラウリン酸カリウム水溶液38.4g(単量体に対して0.32重量部)を240分間かけて連続添加した。66℃におけるオートクレーブ内の圧力が0.70MPaまで低下した後、未反応の塩化ビニル単量体およびエチルアクリレート単量体を回収した。これに5重量%濃度のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム56.4g(単量体に対して0.47重量部)、5重量%濃度のラウリン酸カリウム21.6g(単量体に対して0.18重量部)を追加添加し、塩化ビニル系共重合体ラテックスを得た(塩化ビニル−不飽和カルボン酸エステル共重合体100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム:2.06重量部、ラウリン酸カリウム:0.56重量部)。ラテックスのスケール発生量0.54重量%と少なく、pH6.6とpH3〜8の範囲に入っており、平均粒子径を測定したところ0.1μmであった。
2.5Lオートクレーブ中に脱イオン水670g、塩化ビニル単量体540g、アクリル酸2−エチルヘキシル単量体60g、3重量%過硫酸カリウム5.4g及び5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液60g(単量体に対して0.50重量部)を仕込み、温度を66℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を66℃に保ち、重合開始60分後より、5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液105.6g(単量体に対して0.88重量部)と5重量%ラウリン酸カリウム水溶液38.4g(単量体に対して0.32重量部)を240分間かけて連続添加した。66℃におけるオートクレーブ内の圧力が0.70MPaまで低下した後、未反応の塩化ビニル単量体およびアクリル酸2−エチルヘキシル単量体を回収した。これに5重量%濃度のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム56.4g(単量体に対して0.47重量部)、5重量%濃度のラウリン酸カリウム21.6g(単量体に対して0.18重量部)を追加添加し、塩化ビニル系共重合体ラテックスを得た(塩化ビニル−不飽和カルボン酸エステル共重合体100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム:2.06重量部、ラウリン酸カリウム:0.56重量部)。ラテックスのスケール発生量0.61重量%と少なく、pH6.7とpH3〜8の範囲に入っており、平均粒子径を測定したところ0.1μmであった。
2.5Lオートクレーブ中に脱イオン水670g、塩化ビニル単量体540g、ブチルアクリレート単量体60g、3重量%過硫酸カリウム5.4g及び5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液60g(単量体に対して0.50重量部)を仕込み、温度を66℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を66℃に保ち、重合開始後60分後より、5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液130g(単量体に対して1.08重量部)と5重量%ラウリン酸カリウム水溶液2.4g(単量体に対して0.02重量部)を240分間かけて連続添加した。66℃におけるオートクレーブ内の圧力が0.70MPaまで低下した後、未反応の塩化ビニル単量体およびブチルアクリレート単量体を回収した。これに5重量%濃度のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム32g(単量体に対して0.27重量部)を追加添加し、塩化ビニル系共重合体ラテックスを得た(塩化ビニル−不飽和カルボン酸エステル共重合体100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム:2.06重量部、ラウリン酸カリウム:0.02重量部)。ラテックスのスケール発生量0.52重量%と少なく、平均粒子径を測定したところ0.1μmであったが、pH2.2と低い結果であった。
2.5Lオートクレーブ中に脱イオン水670g、塩化ビニル単量体540g、ブチルアクリレート単量体60g、3重量%過硫酸カリウム5.4g及び5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液60g(単量体に対して0.50重量部)を仕込み、温度を66℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を66℃に保ち、重合開始後60分後より、5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液130g(単量体に対して1.08重量部)と5重量%ラウリン酸カリウム水溶液184g(単量体に対して1.53重量部)を240分間かけて連続添加した。66℃におけるオートクレーブ内の圧力が0.70MPaまで低下した後、未反応の塩化ビニル単量体およびブチルアクリレート単量体を回収した。これに5重量%濃度のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム32g(単量体に対して0.27重量部)、5重量%濃度のラウリン酸カリウム184g(単量体に対して1.53重量部)を追加添加し、塩化ビニル系共重合体ラテックスを得た(塩化ビニル−不飽和カルボン酸エステル共重合体100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム:2.06重量部、ラウリン酸カリウム:3.41重量部)。ラテックスのスケール発生量0.83重量%と少なく、平均粒子径を測定したところ0.1μmであったが、pH8.4と高い結果であった。
2.5Lオートクレーブ中に脱イオン水670g、塩化ビニル単量体540g、ブチルアクリレート単量体60g、3重量%過硫酸カリウム5.4g及び5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液2.4g(単量体に対して0.02重量部)を仕込み、温度を66℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を66℃に保ち、重合開始後60分後より、5重量%ラウリン酸カリウム水溶液38.4g(単量体に対して0.32重量部)を240分間かけて連続添加した。66℃におけるオートクレーブ内の圧力が0.70MPaまで低下した後、未反応の塩化ビニル単量体およびブチルアクリレート単量体を回収した。これに5重量%濃度のラウリン酸カリウム21.6g(単量体に対して0.18重量部)を追加添加し、塩化ビニル系共重合体ラテックスを得た(塩化ビニル−不飽和カルボン酸エステル共重合体100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム:0.02重量部、ラウリン酸カリウム:0.56重量部)。ラテックスのスケール発生量0.53重量%と少なく、pH6.7とpH3〜8の範囲に入っており、平均粒子径を測定したところ0.15μmであった。
2.5Lオートクレーブ中に脱イオン水670g、塩化ビニル単量体540g、ブチルアクリレート単量体60g、3重量%過硫酸カリウム5.4g及び5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液60g(単量体に対して0.50重量部)、25重量%の重炭酸カリウム3.2g(単量体に対して0.13重量部)を仕込み、温度を66℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を66℃に保ち、重合開始後60分後より、5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液130g(単量体に対して1.08重量部)を240分間かけて連続添加した。66℃におけるオートクレーブ内の圧力が0.70MPaまで低下した後、未反応の塩化ビニル単量体およびブチルアクリレート単量体を回収した。これに5重量%濃度のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム32g(単量体に対して0.27重量部)を追加添加し、塩化ビニル系共重合体ラテックスを得た(塩化ビニル−不飽和カルボン酸エステル共重合体100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム:2.06重量部、重炭酸カリウム:0.15重量部)。pH4.1とpH3〜8の範囲に入っており、平均粒子径を測定したところ0.1μmであったが、ラテックスのスケール発生量2.1重量%と多い結果であった。
2.5Lオートクレーブ中に脱イオン水670g、塩化ビニル単量体540g、ブチルアクリレート単量体60g、3重量%過硫酸カリウム5.4g及び5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液60g(単量体に対して0.50重量部)、25重量%の酢酸ナトリウム3.2g(単量体に対して0.13重量部)を仕込み、温度を66℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を66℃に保ち、重合開始後60分後より、5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液130g(単量体に対して1.08重量部)を240分間かけて連続添加した。66℃におけるオートクレーブ内の圧力が0.70MPaまで低下した後、未反応の塩化ビニル単量体およびブチルアクリレート単量体を回収した。これに5重量%濃度のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム32g(単量体に対して0.27重量部)を追加添加し、塩化ビニル系共重合体ラテックスを得た(塩化ビニル−不飽和カルボン酸エステル共重合体100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム:2.06重量部、酢酸ナトリウム:0.15重量部)。pH3.9とpH3〜8の範囲に入っており、平均粒子径を測定したところ0.1μmであったが、ラテックスのスケール発生量2.2重量%と多い結果であった。
2.5Lオートクレーブ中に脱イオン水670g、塩化ビニル単量体540g、ブチルアクリレート単量体60g、3重量%過硫酸カリウム5.4g及び5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液60g(単量体に対して0.50重量部)、25重量%のりん酸二水素ナトリウム3.2g(単量体に対して0.13重量部)を仕込み、温度を66℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を66℃に保ち、重合開始後60分後より、5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液130g(単量体に対して1.08重量部)を240分間かけて連続添加した。66℃におけるオートクレーブ内の圧力が0.70MPaまで低下した後、未反応の塩化ビニル単量体およびブチルアクリレート単量体を回収した。これに5重量%濃度のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム32g(単量体に対して0.27重量部)を追加添加し、塩化ビニル系共重合体ラテックスを得た(塩化ビニル−不飽和カルボン酸エステル共重合体100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム:2.06重量部、りん酸二水素ナトリウム:0.15重量部)。pH3.2とpH3〜8の範囲に入っており、平均粒子径を測定したところ0.1μmであったが、ラテックスのスケール発生量1.9重量%と多い結果であった。
2.5Lオートクレーブ中に脱イオン水670g、塩化ビニル単量体540g、ブチルアクリレート単量体60g、3重量%過硫酸カリウム5.4g及び5重量%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液2.4g(単量体に対して0.02重量部)を仕込み、温度を66℃に上げて、乳化重合を開始した。温度を66℃に保ち、重合開始60分後より、5重量%ラウリン酸カリウム水溶液38.4g(単量体に対して0.32重量部)を240分間かけて連続添加した。66℃におけるオートクレーブ内の圧力が0.70MPaまで低下した後、未反応の塩化ビニル単量体およびブチルアクリレート単量体を回収した。これに5重量%濃度のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム219.6g(単量体に対して1.83重量部)、5重量%濃度のラウリン酸カリウム21.6g(単量体に対して0.18重量部)を追加添加し、塩化ビニル系共重合体ラテックスを得た(塩化ビニル−不飽和カルボン酸エステル共重合体100重量部に対するドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム:2.06重量部、ラウリン酸カリウム:0.56重量部)。ラテックスのスケール発生量0.55重量%と少なく、pH6.7とpH3〜8の範囲に入っており、平均粒子径を測定したところ0.15μmであった。
Claims (8)
- 塩化ビニル−不飽和カルボン酸エステル共重合体100重量部に対して、スルホン酸塩又は硫酸エステル塩を有する有機化合物0.20〜10.0重量部及び高級脂肪酸塩0.05〜3.0重量部を含有し、pH3〜8であることを特徴とする塩化ビニル系共重合体ラテックス。
- 塩化ビニル−不飽和カルボン酸エステル共重合体の平均粒子径が0.14μm以下であることを特徴とする請求項1に記載の塩化ビニル系共重合体ラテックス。
- スルホン酸塩又は硫酸エステル塩を有する有機化合物が、アルキル硫酸エステル塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩及びジアルキルスルホコハク酸塩から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の塩化ビニル系共重合体ラテックス。
- スルホン酸塩又は硫酸エステル塩を有する有機化合物が、スルホン酸又は硫酸エステルを有する有機化合物と、カリウム、ナトリウム、アンモニア、トリエタノールアミンのいずれかとの塩であることを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれかの項に記載の塩化ビニル系共重合体ラテックス。
- 高級脂肪酸塩が高級脂肪酸のカリウム、ナトリウム、アンモニア、トリエタノールアミンのいずれかとの塩である請求項1〜請求項4のいずれかの項に記載の塩化ビニル系共重合体ラテックス。
- 不飽和カルボン酸がメタクリル酸又はアクリル酸であることを特徴とする請求項1〜請求項5のいずれかの項に記載の塩化ビニル系共重合体ラテックス。
- 塩化ビニル単量体と不飽和カルボン酸エステル単量体を水性媒体中で共重合する際に、塩化ビニル単量体及び不飽和カルボン酸エステル単量体100重量部に対して、スルホン酸塩又は硫酸エステル塩を有する有機化合物0.05〜3.0重量部及び高級脂肪酸塩0.05〜1.0重量部の存在下で乳化重合することを特徴とする請求項1〜請求項6のいずれかの項に記載の塩化ビニル系共重合体ラテックスの製造方法。
- 高級脂肪酸塩を逐次又は分割添加することを特徴とする請求項7に記載の塩化ビニル系共重合体ラテックスの製造方法。
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