JP2011201948A - Epoxy resin composition for casting and coil component using the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、注型用エポキシ樹脂組成物、及びそれを用いたコイル部品に関する。 The present invention relates to a casting epoxy resin composition and a coil component using the same.
自動車等の各種機器に使用されるコイル、特にイグニッションコイルは、周囲に対して電気的絶縁性を確保しなければならないという観点から、樹脂組成物で注型封止して用いるのが常識となっている。このような樹脂組成物に対しては、高含浸性、高絶縁性が要求され、このような観点から上記樹脂組成物としては、従来エポキシ樹脂組成物が汎用されている。 It is common knowledge that coils used in various devices such as automobiles, especially ignition coils, are cast and sealed with a resin composition from the viewpoint that electrical insulation must be ensured with respect to the surroundings. ing. For such a resin composition, high impregnation properties and high insulation properties are required. From such a viewpoint, an epoxy resin composition has been widely used as the resin composition.
しかしながら、上述のようなコイル部品には高電圧が印加されるため、単に通常のエポキシ樹脂組成物を用いたのみでは、絶縁性が不十分であって絶縁破壊等が生じたり、封止樹脂硬化物の熱サイクルに起因した熱応力や機械的応力によって、封止樹脂にクラックが生じたりしてしまう場合があった。封止樹脂にクラックが生じると、コイルに電流を流した際に、前記クラック部分で異常放電等が発生することになり、上記コイル部品を正常に動作させることができない。 However, since a high voltage is applied to the coil parts as described above, simply using a normal epoxy resin composition may result in insufficient insulation, resulting in dielectric breakdown, etc. In some cases, the sealing resin may crack due to thermal stress or mechanical stress resulting from the thermal cycle of the object. If a crack occurs in the sealing resin, when a current is passed through the coil, abnormal discharge or the like occurs in the crack portion, and the coil component cannot be operated normally.
このような問題に鑑み、特許文献１においては、エポキシ樹脂組成物に対して特定範囲の粒径からなるシリカ粒子を所定量含有させることによってトリー経路を形成しにくくし、エポキシ樹脂組成物の絶縁破壊電圧を低下させ、コイル部品に高電圧が印加された場合においても絶縁破壊が生じないような試みがなされている。 In view of such a problem, in Patent Document 1, it is difficult to form a tree path by containing a predetermined amount of silica particles having a particle size in a specific range with respect to the epoxy resin composition, thereby insulating the epoxy resin composition. Attempts have been made to reduce the breakdown voltage and prevent dielectric breakdown even when a high voltage is applied to the coil component.
また、特許文献２においては、特定粒径の球状シリカを酸無水物と硬化促進剤からなるＡ剤と、エポキシ樹脂をＢ剤としたエポキシ樹脂組成物を得、線膨張率を低減させることによって耐熱サイクル性を向上させ、上述した熱応力によるクラックの発生を防止する試みがなされている。 Further, in Patent Document 2, by obtaining a spherical resin having a specific particle diameter, an A agent composed of an acid anhydride and a curing accelerator, and an epoxy resin composition containing an epoxy resin as a B agent, and reducing the linear expansion coefficient. Attempts have been made to improve heat cycle resistance and prevent the occurrence of cracks due to the above-described thermal stress.
しかしながら、上述したような従来技術においても、注型封止した樹脂組成物の絶縁破壊や熱サイクルや機械的応力によるクラックの発生を十分に防止することができず、さらなる改善が求められていた。 However, even in the prior art as described above, it is not possible to sufficiently prevent the occurrence of dielectric breakdown and cracking due to thermal cycle and mechanical stress of the cast-sealed resin composition, and further improvement has been demanded. .
本発明は、絶縁破壊特性に優れ、熱サイクルや機械的応力によるクラックの発生を防止し、絶縁性及び含浸性に優れた注型用樹脂組成物及びこれを用いたコイル部品を提供することを目的とする。 It is an object of the present invention to provide a casting resin composition having excellent dielectric breakdown characteristics, preventing cracking due to thermal cycle and mechanical stress, and having excellent insulation and impregnation properties, and a coil component using the same. Objective.
上記目的を達成すべく、本発明は、
（Ａ）エポキシ樹脂と、（Ｂ）シリカ粒子と、（Ｃ）硬化剤とを具え、
（Ｂ）シリカ粒子は、ジェットミル法で粉砕されたシリカ粒子（Ｂ−１）を７０質量％以上の割合で含むことを特徴とする、注型用エポキシ樹脂組成物に関する。
In order to achieve the above object, the present invention provides:
Comprising (A) an epoxy resin, (B) silica particles, and (C) a curing agent,
(B) A silica particle is related with the epoxy resin composition for casting characterized by including the silica particle (B-1) grind | pulverized by the jet mill method in the ratio of 70 mass% or more.
また、本発明は、上記注型用エポキシ樹脂組成物によって注型されたことを特徴とする、コイル部品に関する。 The present invention also relates to a coil component that is cast by the above-described casting epoxy resin composition.
本発明者らは、上記課題を解決すべき鋭意検討を実施した。その結果、コイルの絶縁分野で現在封止樹脂としてエポキシ樹脂が汎用されていることに着目し、このエポキシ樹脂に種々の工夫を加えることで上記課題の解決を試みた。その結果、上記エポキシ樹脂に対してジェットミル法で粉砕したシリカ粒子を所定量含有させることによって、曲げ強度、熱伝導性がよく、絶縁破壊電圧を増大させて絶縁破壊を効果的に抑制することができ、熱サイクルによるクラックの発生を防止することが可能な注型用（エポキシ）樹脂組成物が得られることを見出した。 The present inventors have conducted intensive studies to solve the above problems. As a result, attention has been paid to the fact that epoxy resins are currently widely used as sealing resins in the field of coil insulation, and attempts have been made to solve the above problems by adding various ideas to the epoxy resins. As a result, by adding a predetermined amount of silica particles crushed by the jet mill method to the epoxy resin, the bending strength and thermal conductivity are good, and the dielectric breakdown voltage is increased to effectively suppress the dielectric breakdown. It was found that a casting (epoxy) resin composition capable of preventing the occurrence of cracks due to thermal cycling was obtained.
なお、このようなジェットミル法で粉砕したシリカ粒子を含有させることにより、曲げ強度、熱伝導性がよく、エポキシ樹脂組成物の絶縁破壊電圧が増大し、さらに熱サイクルによるクラックの発生を防止できる理由については明確ではないが、以下のように考えることができる。すなわち、エポキシ樹脂組成物がジェットミル法で粉砕して得たシリカ粒子を含有することにより、ジェットミル法のシリカ粒子が従来のボールミル粉砕シリカに比べてフィラーを高充填可能であることに起因すると考えられる。 By including silica particles pulverized by such a jet mill method, the bending strength and thermal conductivity are good, the dielectric breakdown voltage of the epoxy resin composition is increased, and the generation of cracks due to thermal cycling can be prevented. The reason is not clear, but can be considered as follows. That is, when the epoxy resin composition contains silica particles obtained by pulverizing by a jet mill method, the silica particles of the jet mill method can be filled with a higher filler than conventional ball milled silica. Conceivable.
本発明の一例において、（Ｂ−１）ジェットミル法で粉砕されたシリカ粒子の数平均粒子径が３μｍ〜２０μｍであり、長軸と短軸との比の平均値が１〜１．５の範囲であるようにすることができる。この場合、上述した本発明の作用効果を十分に奏することができるようになる。 In an example of the present invention, (B-1) the number average particle diameter of silica particles pulverized by the jet mill method is 3 μm to 20 μm, and the average value of the ratio of the major axis to the minor axis is 1 to 1.5. Can be a range. In this case, the above-described effects of the present invention can be sufficiently achieved.
以上より、本発明によれば、絶縁破壊特性に優れ、熱サイクルによるクラックの発生を防止し、絶縁性及び含浸性に優れた注型用樹脂組成物及びこれを用いたコイル部品を提供することができる。 As described above, according to the present invention, it is possible to provide a casting resin composition excellent in dielectric breakdown characteristics, preventing the occurrence of cracks due to thermal cycling, and having excellent insulation and impregnation properties and a coil component using the same. Can do.
以下、本発明のその他の特徴及び利点について、発明を実施するための形態に基づいて詳細に説明する。 Hereinafter, other features and advantages of the present invention will be described in detail based on embodiments for carrying out the invention.
図１は、本実施形態におけるコイル部品としてのイグニッションコイルの構成を示す断面図である。 FIG. 1 is a cross-sectional view showing a configuration of an ignition coil as a coil component in the present embodiment.
イグニッションコイルは、磁性体の中心コア１、外部コア２、一次ボビン３、一次コイル４、二次ボビン５、二次コイル６、端子７などで構成されている。一次コイルは、例えば直径０．５ｍｍ程度のエナメル線を約２００回、二次コイルは、例えば直径０．０５ｍｍ程度のエナメル細線を２００００回程度ボビンに巻線されている。一次コイルはバッテリーに接続され直流電流が流れるが、点火タイミング調整電子回路部品８および図示しないパワースイッチにより電流を断続させて磁束を変化させ、自己誘導作用により一次電圧を得る。この一次電圧を一次コイルと二次コイルの相互誘導作用により２０〜４０ＫＶの高電圧とし、端子に接続した点火プラグに火花放電を起こさせる。
The ignition coil includes a magnetic core 1, an outer core 2, a primary bobbin 3, a primary coil 4, a
なお、点火タイミング調整電子回路部品８は、電子部品８１がエポキシ樹脂８２によって封止されたような形態を採る。
The ignition timing adjustment
上述した中心コア１等は、例えばポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）からなるケース９中に収納され、ケース９と中心コア１等との空隙は樹脂組成物１０によって封止されている。
The above-described central core 1 and the like are accommodated in a case 9 made of, for example, polyphenylene sulfide (PPS), and a gap between the case 9 and the central core 1 and the like is sealed with a
次に、上記樹脂組成物１０について詳述する。この樹脂組成物１０は、（Ａ）エポキシ樹脂と、（Ｂ）シリカ粒子と、（Ｃ）硬化剤とを具え、（Ｂ）シリカ粒子は、ジェットミル法で粉砕されたシリカ粒子（Ｂ−１）を７０質量％以上の割合で含む、注型用エポキシ樹脂組成物である。
Next, the
図１に示すイグニッションコイルは、上述したように、点火タイミング調整電子回路部品８および図示しないパワースイッチにより生じた一次電圧が、一次コイル４及び二次コイル６に印加されるようになるので、瞬時に高電圧の一次電圧が印加され、電流の流入及び停止を頻繁に繰り返す場合がある。
In the ignition coil shown in FIG. 1, the primary voltage generated by the ignition timing adjusting
このように高電圧が瞬時に印加されると、イグニッションコイルを封止している樹脂組成物１０にも瞬時に高電圧が印加されるが、樹脂組成物１０は、上述のようにジェットミル法で粉砕されたシリカ粒子を含んでいるので、強度、熱伝導性がよく、また高含浸のためボイドがなく、信頼性に優れる。
When a high voltage is instantaneously applied in this way, a high voltage is also instantaneously applied to the
なお、樹脂組成物１０は、上述のような組成成分を有する注型用エポキシ樹脂組成物であるが、例えば（Ａ）エポキシ樹脂の１００質量部に対して、（Ｂ）シリカ粒子は１００質量部〜３００質量部とすることができる。シリカ粒子自体は、上述したように、樹脂組成物１０の絶縁破壊電圧の増大及び発熱量の低減に寄与するが、樹脂組成物１０の強度を補完するという本来的な機能をも併せ持つ。したがって、シリカ粒子が１００質量部未満であると、樹脂組成物１０の強度が低下し、使用中において変形、破損してしまう場合がある。一方、シリカ粒子が３００質量部を超えると、硬化前の樹脂組成物１０の粘度が増大していまい、作業性が低下してしまう場合がある。
In addition, although the
また、（Ｂ−１）ジェットミル法で粉砕されたシリカ粒子は、全シリカ粒子の７０質量％以上であることが必要であり、９０質量％以上であることが好ましい。ジェットミル法で粉砕されたシリカ粒子が７０質量％未満であると、上述した絶縁破壊電圧の低減及び発熱量の低減の作用効果を十分に奏しない場合がある。なお、シリカ粒子の総てをジェットミル法で粉砕されたシリカ粒子とすることもできる（ジェットミル法で粉砕されたシリカ粒子が、全シリカ粒子の１００質量％）。 The silica particles pulverized by the (B-1) jet mill method are required to be 70% by mass or more of the total silica particles, and preferably 90% by mass or more. When the silica particles pulverized by the jet mill method are less than 70% by mass, the above-described effects of reducing the dielectric breakdown voltage and reducing the calorific value may not be sufficiently achieved. In addition, all the silica particles can also be made into the silica particle grind | pulverized by the jet mill method (The silica particle grind | pulverized by the jet mill method is 100 mass% of all the silica particles).
ジェットミル法で粉砕されたシリカ粒子は、例えばミューマチック工業製装置ＰＪＭ−２００ＳＰを用いて、合成シリカ粒子をジェット気流圧２〜１０ｋｇ／ｃｍ２で投入することによって得ることができるが、適宜市販されているものを用いることができる。 Silica particles pulverized by the jet mill method can be obtained by introducing synthetic silica particles at a jet airflow pressure of 2 to 10 kg / cm 2 using, for example, a device PJM-200SP manufactured by Mumatic Industry. Can be used.
また、ジェットミル法で粉砕されたシリカ粒子は、数平均粒子径が３μｍ〜２０μｍであり、長軸と短軸との比の平均値が１〜１．５の範囲であることが好ましい。これによって、上述した絶縁破壊電圧の増大及び発熱量の低減の効果がより助長されるようになる。 The silica particles pulverized by the jet mill method preferably have a number average particle diameter of 3 μm to 20 μm and an average ratio of the major axis to the minor axis in the range of 1 to 1.5. As a result, the effects of increasing the dielectric breakdown voltage and reducing the amount of heat generated are further promoted.
シリカ粒子の数平均粒子径は次のようにして求めた。サンプリングしたジェットミル粉砕シリカを電子顕微鏡により５００倍で撮影した写真を用い、任意に選択された１００個の粒子について撮影面積に等しい円の直径を求め、その算術平均値をもって数平均粒子径とした。 The number average particle diameter of the silica particles was determined as follows. Using a photograph of the sampled jet mill pulverized silica photographed with an electron microscope at a magnification of 500, the diameter of a circle equal to the photographing area was determined for 100 arbitrarily selected particles, and the arithmetic average value was used as the number average particle diameter. .
また、長軸及び短軸は、前記写真を用い、任意に選択された１００個の粒子について粒子の外接円の直径を長軸、粒子輪郭に接する平行線間の最短距離を短軸とした。 In addition, the major axis and the minor axis were obtained by using the above-mentioned photograph, and the diameter of the circumscribed circle of the particle was selected as the major axis for 100 arbitrarily selected particles, and the shortest distance between the parallel lines in contact with the particle contour was defined as the minor axis.
なお、（Ａ）エポキシ樹脂は、１分子中に２個以上のエポキシ基を有するものであれば、分子量、分子構造等に制限されることなく一般的に用いられているものを用いることができ、例えば、ビスフェノール型、ノボラック型、ビフェニル型等の芳香族系エポキシ樹脂、ポリカルボン酸のグリシジルエーテル、シクロヘキサン誘導体等のエポキシ化によって得られる脂環族系エポキシ樹脂等が挙げられ、これらは単独又は２種以上混合して使用することができる。 In addition, as long as (A) epoxy resin has two or more epoxy groups in one molecule, those generally used can be used without being limited by molecular weight, molecular structure and the like. Examples include bisphenol type, novolak type, biphenyl type aromatic epoxy resins, glycidyl ethers of polycarboxylic acids, alicyclic epoxy resins obtained by epoxidation of cyclohexane derivatives, etc. Two or more kinds can be mixed and used.
また、この他に、必要に応じて液状のモノエポキシ樹脂等を併用成分として使用することができ、さらに、難燃性を付与しようとする場合には、リン化合物などで変性したエポキシ樹脂を使用することもできる。 In addition to this, a liquid monoepoxy resin can be used as a combination component if necessary, and furthermore, an epoxy resin modified with a phosphorus compound or the like is used when imparting flame retardancy. You can also
さらに、（Ｃ）硬化剤は、（Ａ）エポキシ樹脂と反応し硬化可能なものであれば、いかなるものでも使用することができ、たとえばメチルヘキサヒドロフタル酸無水物、ノボラックフェノール樹脂、クレゾールノボラックフェノール樹脂、無水フタル酸誘導体、ジシアンジアミド、アルミニウムキレート、ＢＦ３ のようなルイス酸のアミン錯体等が挙げられる。これらの硬化剤は、単独であるいは硬化を阻害しない範囲において２種以上を混合して使用することができる。 Further, (C) the curing agent can be used as long as it can be cured by reacting with (A) an epoxy resin, such as methylhexahydrophthalic anhydride, novolak phenol resin, cresol novolac phenol. Examples thereof include resins, phthalic anhydride derivatives, dicyandiamide, aluminum chelates, and amine complexes of Lewis acids such as BF 3 . These curing agents can be used alone or in admixture of two or more as long as they do not inhibit curing.
さらに、上記樹脂組成物１０（注型用エポキシ樹脂組成物）に対しては、必要に応じて硬化促進剤を含有させておくこともできる。硬化促進剤としては、（Ａ）エポキシ樹脂同士、又は（Ａ）エポキシ樹脂と（Ｃ）硬化剤との反応を促進する作用を有するものであれば特に制限されるものではなく、例えば、２−エチル−４−エチルイミダゾール、１−シアノエチル−２−エチル−４−エチルイミダゾール等のイミダゾール類、ベンジルジメチルアミン、２，４，６−トリス（ジメチルアミノメチル）フェノール、１，８−ジアザビシクロ［５．４．０］ウンデセン−７（ＤＢＵ）及びそのオクチル塩等の３級アミン類、トリエチルホスフィン、トリフェニルホスフィン、ジフェニルホスフィン等が挙げられ、これらは単独又は２種類以上を混合して使用することができる。 Furthermore, the said resin composition 10 (epoxy resin composition for casting) can also be made to contain a hardening accelerator as needed. The curing accelerator is not particularly limited as long as it has an action of accelerating the reaction between (A) epoxy resins or (A) epoxy resin and (C) curing agent. Imidazoles such as ethyl-4-ethylimidazole and 1-cyanoethyl-2-ethyl-4-ethylimidazole, benzyldimethylamine, 2,4,6-tris (dimethylaminomethyl) phenol, 1,8-diazabicyclo [5. 4.0] tertiary amines such as undecene-7 (DBU) and its octyl salt, triethylphosphine, triphenylphosphine, diphenylphosphine, and the like. These may be used alone or in combination of two or more. it can.
なお、シリカ粒子は、熱硬化性樹脂との密着性を向上させる観点から表面処理することができる。表面処理剤としては、例えば有機シラン化合物、有機チタネート化合物、または有機アルミネート化合物が挙げられ、これらは単独でまたは２種以上混合して用いることができる。 Silica particles can be surface-treated from the viewpoint of improving the adhesion with the thermosetting resin. Examples of the surface treatment agent include organic silane compounds, organic titanate compounds, and organic aluminate compounds, and these can be used alone or in combination of two or more.
有機シラン化合物としては、例えばビニルトリエトキシシラン、ビニル−トリス−（２−メトキシエトキシ）シラン、γ−メタアクリロキシプロピルメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン等が挙げられ、これらは単独でまたは２種以上混合して用いることができる。 Examples of the organic silane compound include vinyltriethoxysilane, vinyl-tris- (2-methoxyethoxy) silane, γ-methacryloxypropylmethoxysilane, γ-aminopropyltrimethoxysilane, N-β- (aminoethyl)- γ-aminopropyltrimethoxysilane, β- (3,4-epoxycyclohexyl) ethyltriethoxysilane, γ-glycidoxypropylmethoxysilane, γ-mercaptopropyltrimethoxysilane and the like may be mentioned. A mixture of more than one species can be used.
有機チタネート化合物としては、例えばテトラ−ｉ−プロピルチタネート、テトラ−ｎ−ブチルチタネート、ブチルチタネートダイマー、テトラステアリルチタネート、トリエタノールアミンチタネート、チタニウムアセチルアセトネート、チタニウムラクチート、オクチレングリコールチタネート、イソプロピル（Ｎ−アミノエチルアミノエチル）チタネート等が挙げられ、これらは単独でまたは２種以上混合して用いることができる。また、有機アルミネート化合物としては、例えばアセトアルコキシアルミニウムジイソプロピネート等が挙げられる。 Examples of the organic titanate compound include tetra-i-propyl titanate, tetra-n-butyl titanate, butyl titanate dimer, tetrastearyl titanate, triethanolamine titanate, titanium acetylacetonate, titanium lactate, octylene glycol titanate, isopropyl ( N-aminoethylaminoethyl) titanate etc. are mentioned, These can be used individually or in mixture of 2 or more types. Moreover, as an organic aluminate compound, acetoalkoxy aluminum diisopropinate etc. are mentioned, for example.
本実施形態におけるイグニッションコイルの大きさは、用途に応じて適宜に設定することができる。 The magnitude | size of the ignition coil in this embodiment can be suitably set according to a use.
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although this invention is demonstrated concretely based on an Example, this invention is not limited to these Examples.
注型用エポキシ樹脂組成物の調整
（実施例１）
最初に、ビスフェノールＡジグリシジルエーテル型エポキシ樹脂としてＥＰ４１００Ｅ（旭電化工業株式会社製、商品名）１００質量部、シリカとしてジェットミル粉砕シリカ (株式会社龍森製) ２４０質量部、消泡剤としてＴＳＡ７２０（モメンティブ社製 商品名）０．１質量部、およびシランカップリング剤としてＡ−１８７（日本ユニカー社製 商品名）０．５質量部を、１時間真空混合を行って主剤成分とし、酸無水物としてＨＮ２０００（日立化成株式会社製、商品名）８８質量部、硬化促進剤としてカオライザーＮｏ．２０（花王株式会社製、商品名）１．０質量部、０．５時間真空混合したものを注形用エポキシ樹脂組成物とした。
Preparation of epoxy resin composition for casting (Example 1)
First, 100 parts by mass of EP4100E (trade name, manufactured by Asahi Denka Kogyo Co., Ltd.) as a bisphenol A diglycidyl ether type epoxy resin, 240 parts by mass of jet mill crushed silica (manufactured by Tatsumori Co., Ltd.), and TSA720 as an antifoaming agent (Product name manufactured by Momentive Co., Ltd.) 0.1 part by mass, and 0.5 part by mass of A-187 (product name manufactured by Nihon Unicar Co., Ltd.) as a silane coupling agent were vacuum mixed for 1 hour to form a main component, and acid anhydride 88 parts by mass of HN2000 (trade name, manufactured by Hitachi Chemical Co., Ltd.) 20 (made by Kao Corporation, trade name) 1.0 part by mass and 0.5 hours of vacuum mixing were used as the epoxy resin composition for casting.
なお、上記ジェットミル粉砕シリカは、数平均粒子径２８μｍの溶融シリカ粉をミューマチック工学製装置ＰＪＭ−２００ＥＰを用い、ジェット気流２〜１０ｋｇ／ｃｍ２で投入し、粉砕して数平均粒子径５．０μｍのシリカ粉を得た。 The jet mill pulverized silica is prepared by introducing fused silica powder having a number average particle size of 28 μm with a jet air flow of 2 to 10 kg / cm 2 using a device PJM-200EP manufactured by Mumatic Engineering, and pulverizing it to obtain a number average particle size of 5 A silica powder of 0.0 μm was obtained.
（実施例２）
実施例１の硬化促進剤としてカオライザーＮｏ．２０（花王株式会社製、商品名）をＭ２−１００Ｒ（日本油脂株式会社製、商品名）１．０質量部とした以外は、実施例１と同様にしてエポキシ樹脂組成物を製造した。
(Example 2)
As a curing accelerator of Example 1, kaolinizer No. 1 was used. An epoxy resin composition was produced in the same manner as in Example 1 except that 20 (trade name) manufactured by Kao Corporation was 1.0 part by mass of M2-100R (trade name, manufactured by NOF Corporation).
（実施例３）
実施例１の硬化促進剤としてカオライザーＮｏ．２０（花王株式会社製、商品名）を1、2-ＤＭＺ（四国化成株式会社製、商品名）１．０質量部とした以外は、実施例１と同様にしてエポキシ樹脂組成物を製造した。
(Example 3)
As a curing accelerator of Example 1, kaolinizer No. 1 was used. An epoxy resin composition was produced in the same manner as in Example 1 except that 20 (trade name, manufactured by Kao Corporation) was 1.0 part by mass of 1,2-DMZ (trade name, manufactured by Shikoku Kasei Co., Ltd.). .
（実施例４）
実施例１の硬化剤としてＨＮ２０００（日立化成株式会社製、商品名）をＨＮ５５００（日立化成株式会社製、商品名）９０質量部とした以外は、実施例１と同様にしてエポキシ樹脂組成物を製造した。
Example 4
The epoxy resin composition was prepared in the same manner as in Example 1 except that HN2000 (trade name, manufactured by Hitachi Chemical Co., Ltd.) was 90 parts by mass of HN5500 (trade name, manufactured by Hitachi Chemical Co., Ltd.) as the curing agent of Example 1. Manufactured.
（実施例５）
実施例１の液状エポキシ樹脂としてＥＰ４１００Ｅ（旭電化工業株式会社製、商品名）８０質量部、ＥＰ４０００（旭電化工業株式会社製、商品名）２０質量部、酸無水物としてＨＮ２０００（日立化成株式会社製、商品名）１００質量部とした以外は、実施例１と同様にしてエポキシ樹脂組成物を製造した。
(Example 5)
80 parts by mass of EP4100E (trade name, manufactured by Asahi Denka Kogyo Co., Ltd.) as the liquid epoxy resin of Example 1, 20 parts by mass of EP4000 (product name by Asahi Denka Kogyo Co., Ltd.), and HN2000 (Hitachi Chemical Co., Ltd.) as the acid anhydride (Product name, product name) An epoxy resin composition was produced in the same manner as in Example 1 except that 100 parts by mass was used.
（実施例６）
実施例１のシリカとしてジェットミル粉砕シリカ (株式会社龍森製、商品名) ２００質量部、ボールミル式粉砕シリカ（株式会社龍森製）４０質量部とした以外は、実施例１と同様にしてエポキシ樹脂組成物を製造した。
(Example 6)
The silica of Example 1 was the same as Example 1 except that 200 parts by mass of jet mill pulverized silica (trade name, manufactured by Tatsumori Co., Ltd.) and 40 parts by mass of ball mill type pulverized silica (manufactured by Tatsumori Co., Ltd.) were used. An epoxy resin composition was produced.
（比較例１）
実施例１のシリカとしてジェットミル粉砕シリカ (株式会社龍森製、商品名)をボールミル式粉砕シリカ(株式会社龍森製、商品名)２４０質量部とした以外は、実施例１と同様にしてエポキシ樹脂組成物を製造した。
(Comparative Example 1)
As Example 1, except that the jet mill pulverized silica (trade name, manufactured by Tatsumori Co., Ltd.) was changed to 240 parts by mass of the ball mill type pulverized silica (trade name, manufactured by Tatsumori Co., Ltd.). An epoxy resin composition was produced.
（比較例２）
実施例１のシリカとしてジェットミル粉砕シリカ (株式会社龍森製、商品名)をボールミル式粉砕シリカ(株式会社龍森製、商品名)２２０質量部とした以外は、実施例１と同様にしてエポキシ樹脂組成物を製造した。
(Comparative Example 2)
As Example 1, except that the jet mill pulverized silica (trade name, manufactured by Tatsumori Co., Ltd.) was changed to 220 parts by mass of the ball mill type pulverized silica (trade name, manufactured by Tatsumori Co., Ltd.). An epoxy resin composition was produced.
（比較例３）
実施例１のシリカとしてジェットミル粉砕シリカ (株式会社龍森製、商品名)をボールミル式粉砕シリカ(株式会社龍森製、商品名)１９０質量部とした以外は、実施例１と同様にしてエポキシ樹脂組成物を製造した。
(Comparative Example 3)
As Example 1, except that the jet mill pulverized silica (trade name, manufactured by Tatsumori Co., Ltd.) was changed to 190 parts by mass of the ball mill type pulverized silica (trade name, manufactured by Tatsumori Co., Ltd.). An epoxy resin composition was produced.
（比較例４）
実施例１のシリカとしてジェットミル粉砕シリカ (株式会社龍森製、商品名)を球状シリカＭＳＲ−０６(株式会社龍森製、商品名)２４０質量部とした以外は、実施例１と同様にしてエポキシ樹脂組成物を製造した。
(Comparative Example 4)
Example 1 The same as Example 1, except that the jet mill pulverized silica (trade name, manufactured by Tatsumori Co., Ltd.) is 240 parts by mass of spherical silica MSR-06 (trade name, manufactured by Tatsumori Co., Ltd.). Thus, an epoxy resin composition was manufactured.
（比較例５）
実施例１のシリカとしてジェットミル粉砕シリカ (株式会社龍森製、商品名)を１２０質量部とし、ボールミル式粉砕シリカ(株式会社龍森製、商品名)１２０質量部とした以外は、実施例１と同様にしてエポキシ樹脂組成物を製造した。
(Comparative Example 5)
Example 1 except that jet mill pulverized silica (trade name, manufactured by Tatsumori Co., Ltd.) is 120 parts by mass as silica of Example 1, and 120 parts by mass of ball mill type pulverized silica (product name, manufactured by Tatsumori Co., Ltd.) is used. In the same manner as in Example 1, an epoxy resin composition was produced.
評価
次いで、上述のようにして得た注型用エポキシ樹脂組成物に対して、混合液粘度、ＤＳＣ初期発熱温度、ＤＳＣ最大発熱量、及び熱伝導率の物理特性を評価するとともに、コイル含浸性、絶縁破壊電圧及び冷熱サイクル試験を行うことにより、上記注型用エポキシ樹脂組成物の実用特性を評価した。
Evaluation Next, the casting epoxy resin composition obtained as described above was evaluated for physical properties of the liquid mixture viscosity, DSC initial heat generation temperature, DSC maximum heat generation amount, and thermal conductivity, and coil impregnation property. The practical characteristics of the above-mentioned epoxy resin composition for casting were evaluated by conducting a dielectric breakdown voltage and a thermal cycle test.
・混合液粘度：主剤（エポキシ樹脂及びシリカ粉）と硬化剤とを均一に混合した直後の粘度をＢ型粘度計を用いて、２５℃の温度下で測定した。
・曲げ弾性率、曲げ強さ：ＪＩＳ Ｃ ２１０５に準じ、温度２５℃において測定した。
・熱伝導率：京都電子製ＱＴＭ-500を用いて測定した。
・コイル含浸性：イグニッションコイル（導線）にエポキシ樹脂組成物を真空注入し、１００℃、８時間及び１１０℃、６時間硬化後のイグニッションコイルの断面を観察することにより評価した。なお、ボイド数は１０以下で、連続したボイドが形成されていない場合を○、ボイド数が１１〜２０で、連続したボイドが形成されている場合を△、ボイド数が２１以上で、連続したボイドが形成されている場合を×として評価した。
・絶縁破壊電圧：エポキシ樹脂組成物に針電極（オゲラ針、針先端曲率半径：５μｍ）を絶縁間距離２ｍｍになるように埋め込み、１００℃、８時間及び１１０℃、６時間硬化後の絶縁破壊寿命を得、１００時間及び１０００時間後における絶縁破壊電圧によって評価した。
・冷熱サイクル試験：コイル含浸性評価と同様の方法でイグニッションコイルを作製し、−４０℃で３０分間保持した後、１３０℃に昇温して３０分間保持し、さらに−４０℃で３０分間保持して、クラックの発生率を調べた。
-Mixture liquid viscosity: The viscosity immediately after mixing a main ingredient (epoxy resin and silica powder) and a hardening | curing agent uniformly was measured at the temperature of 25 degreeC using the B-type viscosity meter.
Flexural modulus and flexural strength: measured at a temperature of 25 ° C. according to JIS C 2105.
-Thermal conductivity: It measured using QTM-500 by Kyoto Electronics.
-Coil impregnation property: The epoxy resin composition was vacuum-injected into the ignition coil (conductive wire) and evaluated by observing the cross section of the ignition coil after curing at 100 ° C for 8 hours and 110 ° C for 6 hours. In addition, the number of voids is 10 or less, the case where a continuous void is not formed is ○, the number of voids is 11 to 20, the case where a continuous void is formed is Δ, the number of voids is 21 or more, and the continuous The case where the void was formed was evaluated as x.
Dielectric breakdown voltage: A needle electrode (Ogella needle, radius of curvature of the needle tip: 5 μm) is embedded in the epoxy resin composition so that the distance between the insulation is 2 mm, and dielectric breakdown after curing at 100 ° C. for 8 hours and 110 ° C. for 6 hours Lifespan was obtained and evaluated by dielectric breakdown voltage after 100 hours and 1000 hours.
-Cooling cycle test: An ignition coil was prepared in the same manner as the coil impregnation evaluation, held at -40 ° C for 30 minutes, then heated to 130 ° C and held for 30 minutes, and further held at -40 ° C for 30 minutes. Then, the occurrence rate of cracks was examined.
以上、注型用エポキシ樹脂組成物の作製条件及び評価結果を表１及び２に示す。 The preparation conditions and evaluation results of the epoxy resin composition for casting are shown in Tables 1 and 2 above.
表１及び表２から明らかなように、本発明に従った実施例においては、曲げ弾性率及び曲げ強さの劣化がほとんど見られない状態で、絶縁破壊電圧が高く、また、冷熱サイクル試験においてもクラックはほとんど発生しないことが判明した。したがって、本実施例における注型用エポキシ樹脂組成物は、絶縁破壊が生じにくく、熱サイクルによるクラックの発生の影響を受けづらいことが判明した。 As is apparent from Tables 1 and 2, in the examples according to the present invention, the dielectric breakdown voltage is high in a state where the bending elastic modulus and the bending strength are hardly deteriorated, and in the thermal cycle test. It was found that almost no cracks occurred. Therefore, it was found that the epoxy resin composition for casting in this example is less susceptible to dielectric breakdown and is less susceptible to the occurrence of cracks due to thermal cycling.
以上、本発明を上記具体例に基づいて詳細に説明したが、本発明は上記具体例に限定されるものではなく、本発明の範疇を逸脱しない限りにおいて、あらゆる変形や変更が可能である。 The present invention has been described in detail based on the above specific examples. However, the present invention is not limited to the above specific examples, and various modifications and changes can be made without departing from the scope of the present invention.
１ 中心コア
２ 外部コア
３ １次ボビン
４ １次コイル
５ ２次ボビン
６ ２次コイル
７ 端子
８ 点火タイミング制御回路部品
９ ケース
１０ 樹脂組成物
1 Central Core 2 External Core 3 Primary Bobbin 4
Claims (4)
（Ｂ）シリカ粒子は、ジェットミル法で粉砕されたシリカ粒子（Ｂ−１）を７０質量％以上の割合で含むことを特徴とする、注型用エポキシ樹脂組成物。 (A) an epoxy resin, (B) silica particles, and (C) a curing agent,
(B) The silica particle contains the silica particle (B-1) grind | pulverized by the jet mill method in the ratio of 70 mass% or more, The epoxy resin composition for casting characterized by the above-mentioned.
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