JP2010272177A - Sputtering target for forming magnetic recording medium film, and method for producing the same - Google Patents
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Abstract
Description
この発明は、ハードディスクの高密度磁気記録媒体等に適用される磁気記録膜、特に高密度の垂直磁気記録媒体に適用される磁気記録膜の形成に好適な、磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法に関するものである。 The present invention relates to a sputtering target for forming a magnetic recording film suitable for forming a magnetic recording film applied to a high-density magnetic recording medium of a hard disk, particularly a magnetic recording film applied to a high-density perpendicular magnetic recording medium, and the like. It relates to a manufacturing method.
ハードディスク装置は一般にコンピューターやデジタル家電等の外部記録装置として用いられているが、高画質ビデオ映像の記録など大量のデータを扱うニーズの拡大に伴い、記録密度の一層の向上が求められている。この要求に応えるため、高密度の情報を記録できる磁気記録媒体として、垂直磁気記録方式を採用した垂直磁気記録媒体が知られている。 A hard disk device is generally used as an external recording device such as a computer or a digital home appliance. However, with the expansion of needs for handling a large amount of data such as recording of high-quality video images, further improvement in recording density is required. In order to meet this demand, a perpendicular magnetic recording medium employing a perpendicular magnetic recording system is known as a magnetic recording medium capable of recording high-density information.
垂直磁気記録媒体は、一般に、基板、基板上に設けられた軟磁性層および軟磁性層上に設けられた記録膜（垂直磁化膜）とを備え、そして、このような垂直磁気記録媒体に情報を記録する記録ヘッドは、記録を直接行うメインポールと、磁力線ループの回収となるリターンポールとを備え、メインポールの面積は狭く、リターンポールの面積は広く形成されている。
情報の記録に当たって、記録ヘッドに電流を流すとメインポールから出た磁力線は垂直磁気記録媒体の記録膜を突き抜け、記録膜の下に設けられた軟磁性層に入り、軟磁性層の中を通過した後にまたリターンポールへと戻る。つまり磁力線は記録膜を２回突き抜けることになる。
そして、メインポールの面積は狭く、リターンポールの面積は広く形成されているので、メインポールから出た磁力線は単位面積あたりのパワー（磁束密度）が高く、記録膜の磁化反転を起こせるが、リターンポールへ戻る磁力線はパワーが低く、リターンポールでは記録が起こらない。
A perpendicular magnetic recording medium generally includes a substrate, a soft magnetic layer provided on the substrate, and a recording film (perpendicular magnetization film) provided on the soft magnetic layer, and information is recorded on such a perpendicular magnetic recording medium. The recording head includes a main pole that directly records and a return pole that collects the magnetic field line loop. The area of the main pole is narrow and the area of the return pole is wide.
In recording information, when a current is passed through the recording head, the magnetic field lines generated from the main pole penetrate the recording film of the perpendicular magnetic recording medium, enter the soft magnetic layer provided under the recording film, and pass through the soft magnetic layer. Then return to the return pole. That is, the magnetic lines of force penetrate the recording film twice.
And since the area of the main pole is narrow and the area of the return pole is wide, the magnetic field lines coming out of the main pole have high power per unit area (magnetic flux density), which can cause magnetization reversal of the recording film, but return The magnetic field lines returning to the pole have low power, and no recording occurs at the return pole.
基板としては、例えば、厚さ０．２〜２．５ｍｍ程度のガラス基板などが挙げられる。
軟磁性層としては、例えば、厚さ３０ｎｍ〜１０００ｎｍ程度のＦｅ系、Ｃｏ系軟磁性体などが挙げられる。
軟磁性層の厚さが３０ｎｍ未満では、記録ヘッド−記録膜−軟磁性層間に好適な磁気回路を形成することが困難になる場合があり、１０００ｎｍを超えると表面粗さが増加する場合がある。また、１０００ｎｍを超えるとスパッタリング成膜が困難となる場合がある。
Ｆｅ系、Ｃｏ系軟磁性体としては、例えば、ＦｅＴａＣ系合金、ＦｅＴａＮ系合金、ＦｅＮｉ系合金、ＦｅＣｏＢ系合金、ＦｅＣｏ系合金等のＦｅ系軟磁性材料、ＣｏＴａＺｒ系合金、ＣｏＮｂＺｒ系合金等のＣｏ系軟磁性材料、或いはＦｅＣｏ系合金軟磁性材料等を用いることができる。
記録膜としては、例えば、特許文献１に示されるように、高い熱安定性と良好な記録特性を示すことから、ＣｏＣｒＰｔ−非磁性酸化物膜が好適に利用され、その厚さとしては、例えば、５〜３０ｎｍである。
Examples of the substrate include a glass substrate having a thickness of about 0.2 to 2.5 mm.
Examples of the soft magnetic layer include Fe-based and Co-based soft magnetic materials having a thickness of about 30 nm to 1000 nm.
If the thickness of the soft magnetic layer is less than 30 nm, it may be difficult to form a suitable magnetic circuit between the recording head, the recording film, and the soft magnetic layer, and if it exceeds 1000 nm, the surface roughness may increase. . Moreover, when it exceeds 1000 nm, sputtering film formation may become difficult.
Examples of Fe-based and Co-based soft magnetic materials include Fe-based soft magnetic materials such as FeTaC-based alloys, FeTaN-based alloys, FeNi-based alloys, FeCoB-based alloys, and FeCo-based alloys, CoTaZr-based alloys, and CoNbZr-based alloys. Based soft magnetic materials, FeCo based alloy soft magnetic materials, or the like can be used.
As the recording film, for example, as shown in
軟磁性層や記録膜は、例えば、特許文献２に示されるようなマグネトロンスパッタにより形成することができる。
マグネトロンスパッタ装置では、基板とターゲットを対向させ、ターゲットの裏に磁石を配置し、この状態で電圧をかけることによりスパッタを実施し成膜するが、この際、ターゲットから漏れ出る磁界により、電子は磁力線にそって、螺旋状に運動し、プラズマが電子の周りに発生する。これにより、集中的にスパッタすることができる。
The soft magnetic layer and the recording film can be formed by, for example, magnetron sputtering as disclosed in Patent Document 2.
In a magnetron sputtering apparatus, a substrate and a target are opposed to each other, a magnet is placed on the back of the target, and sputtering is performed by applying a voltage in this state. At this time, electrons are generated by a magnetic field leaking from the target. It moves spirally along the magnetic field lines, and plasma is generated around the electrons. Thereby, it can sputter | spatter intensively.
特許文献３、４に示されるように、垂直磁気記録媒体における記録膜の形成に際しても、ＣｏＣｒＰｔ−非磁性酸化物スパッタリングターゲット（以下、ＣＣＰターゲットと略記する。）を用いたマグネトロンスパッタが用いられており、ＣＣＰターゲットとしては、例えば、非磁性酸化物：１〜１５重量％、Ｃｒ：５〜１５重量％、Ｐｔ：１０〜５０重量％を含有し、残部：Ｃｏ及び不可避不純物からなる成分組成を有するターゲットが挙げられ、そして、スパッタ時の異常放電などによるパーティクル発生防止の観点から、ＣＣＰターゲットとしては組織の細かいものが好ましいとされている。 As shown in Patent Documents 3 and 4, magnetron sputtering using a CoCrPt-nonmagnetic oxide sputtering target (hereinafter abbreviated as CCP target) is also used for forming a recording film in a perpendicular magnetic recording medium. As the CCP target, for example, a non-magnetic oxide: 1 to 15% by weight, Cr: 5 to 15% by weight, Pt: 10 to 50% by weight, the balance: a component composition consisting of Co and inevitable impurities From the viewpoint of preventing particle generation due to abnormal discharge during sputtering, a finely structured CCP target is preferable.
しかしながら、組織の細かいＣＣＰターゲットは比透磁率が大きいために、ＣＣＰターゲットをマグネトロンスパッタ装置に設置した場合、ＣＣＰターゲット上に漏れ出る磁束（以下、漏れ磁束と略記する。）が小さくなる。
そして、漏れ磁束が小さくなると、その部分だけにプラズマが集中し、プラズマ直上で積層される膜厚が厚くなり、基板上での膜厚分布が不均一になる。特に、ＣＣＰターゲットを厚くしたような場合には、プラズマが発生せず、スパッタ自体が不可能になることもある。
このため、マグネトロンスパッタを用いた垂直磁気記録媒体の記録膜の形成においては、厚さの薄いＣＣＰターゲットを用いる必要があり、頻繁なターゲットの交換が必要となって、記録膜の形成を効率的に行うことができないという問題があった。
However, since the CCP target having a fine structure has a large relative magnetic permeability, when the CCP target is installed in a magnetron sputtering apparatus, the magnetic flux leaking onto the CCP target (hereinafter abbreviated as “leakage magnetic flux”) becomes small.
When the leakage magnetic flux is reduced, the plasma concentrates only on that portion, the film thickness laminated immediately above the plasma becomes thick, and the film thickness distribution on the substrate becomes non-uniform. In particular, when the CCP target is made thick, plasma is not generated, and sputtering itself may be impossible.
For this reason, in forming a recording film of a perpendicular magnetic recording medium using magnetron sputtering, it is necessary to use a thin CCP target, and frequent replacement of the target is required, so that the formation of the recording film is efficient. There was a problem that could not be done.
本発明者は、上述のような問題を解決すべく鋭意検討した結果、所定の製造方法によってＣＣＰターゲットを製造すると、ターゲットの組織中にＰｔの偏在したＰｔリッチ領域が形成され、その結果、ＣＣＰターゲット全体としての比透磁率は小さくなり、このようなＣＣＰターゲットを用いてスパッタリングを行った場合には、スパッタ時の漏れ磁束を大きくすることができるため効率的なスパッタを行い得ることを見出し、本発明を完成するに至った。 As a result of intensive studies to solve the above-described problems, the present inventor has produced a Pt rich region in which Pt is unevenly distributed in a target structure when a CCP target is manufactured by a predetermined manufacturing method. The relative permeability of the target as a whole is reduced, and when sputtering is performed using such a CCP target, it is found that the leakage magnetic flux at the time of sputtering can be increased, so that efficient sputtering can be performed, The present invention has been completed.
従来のＣＣＰターゲットの製造方法は、例えば、特許文献３，４などに記載されているように、原料となる金属粉を混合した後、混合粉をボールミルで粉砕し、これをホットプレスまたは熱間静水圧プレス等の加圧焼結を行うことによって製造していた。
このような製造方法によって製造したＣＣＰターゲットは、図１に模式図を示すように、Ｃｏ，Ｃｒ，Ｐｔが均一に存在する母相中に、非磁性酸化物が分散した組織を有しており、そして、このような組織の従来ＣＣＰターゲットは大きな比透磁率を示し、漏れ磁束（密度）の値は比較的小さなものであった。
For example, as described in Patent Documents 3 and 4, for example, conventional CCP target manufacturing methods include mixing metal powder as a raw material, pulverizing the mixed powder with a ball mill, and hot pressing or hot It was manufactured by performing pressure sintering such as isostatic pressing.
The CCP target manufactured by such a manufacturing method has a structure in which nonmagnetic oxides are dispersed in a matrix phase in which Co, Cr, and Pt are uniformly present, as shown in the schematic diagram of FIG. And the conventional CCP target of such a structure showed a large relative permeability, and the value of the leakage magnetic flux (density) was relatively small.
そこで、本発明者等は、ＣＣＰターゲットの製造にあたり、Ｃｏ粉末、Ｐｔ粉末及び非磁性酸化物粉末を混合・粉砕して予備混合粉末を作成した後、Ｃｏ−Ｃｒ合金粉末及びＰｔ粉末を更に添加して混合・粉砕した混合粉末を加圧焼結することにより、例えば、非磁性酸化物：２〜１５原子％、Ｃｒ：１０〜２５原子％、Ｐｔ：５〜３０原子％、残部：Ｃｏおよび不可避不純物からなる平均成分組成を有するスパッタリングターゲットを製造したところ、得られたＣＣＰターゲットには、図２に模式図を示すように、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｐｔの合金からなるほぼ均一成分組成の母相中に、非磁性酸化物の分散相が形成すると同時に、１２〜２５面積％のＰｔリッチ領域（平均組成よりＰｔ含有量が高い領域）が分散した組織が形成され、そして、このような組織を有するＣＣＰターゲットは、局所的なＰｔリッチ領域の形成によって、Ｐｔリッチ領域以外の母相のその他の領域の合金相におけるＰｔ濃度が低下することになり、その結果、ＣＣＰターゲット全体としての比透磁率が低い値に抑えられ、スパッタ時の漏れ磁束を大きくすることが可能となることを見出したのである。 Therefore, the inventors of the present invention have prepared a premixed powder by mixing and pulverizing Co powder, Pt powder and non-magnetic oxide powder, and then adding Co-Cr alloy powder and Pt powder. For example, non-magnetic oxides: 2 to 15 atomic%, Cr: 10 to 25 atomic%, Pt: 5 to 30 atomic%, balance: Co and When a sputtering target having an average component composition composed of inevitable impurities was manufactured, the obtained CCP target had a substantially uniform component composition matrix composed of an alloy of Co, Cr, and Pt as shown in the schematic diagram of FIG. A structure in which a 12 to 25 area% Pt rich region (a region having a higher Pt content than the average composition) is formed at the same time as the dispersion phase of the nonmagnetic oxide is formed therein. In the CCP target having such a structure, the Pt concentration in the alloy phase in the other region of the parent phase other than the Pt rich region is reduced by the formation of the local Pt rich region, and as a result, the CCP target as a whole It has been found that the relative magnetic permeability is suppressed to a low value and the leakage magnetic flux during sputtering can be increased.
本発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、
「（１） 非磁性酸化物、ＣｒおよびＰｔを含有し、残部はＣｏおよび不可避不純物からなるＣｏＣｒＰｔ−非磁性酸化物スパッタリングターゲットであって、
該スパッタリングターゲットには、平均組成よりＰｔ含有量が３〜１５原子％高いＰｔリッチ領域が、その組織中に１２〜２５面積％分散形成されていることを特徴とする磁気記録膜形成用スパッタリングターゲット。
（２） 前記非磁性酸化物相は、酸化珪素、酸化チタン、酸化タンタル、酸化コバルトおよび酸化クロムの内の一種または二種以上からなることを特徴とする前記（１）に記載の磁気記録膜形成用スパッタリングターゲット。
（３） Ｃｏ粉末、Ｐｔ粉末および非磁性酸化物粉末を混合・粉砕して予備混合粉末を作製し、該予備混合粉末に、Ｃｏ−Ｃｒ合金粉末およびＰｔ粉末を更に添加して混合・粉砕することにより、ＣｏＣｒＰｔ−非磁性酸化物混合粉末を作製し、得られた混合粉末を加圧焼結することを特徴とする前記（１）または（２）に記載の磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。」
を特徴とするものである。
The present invention has been made based on the above findings,
"(1) A CoCrPt-nonmagnetic oxide sputtering target containing a nonmagnetic oxide, Cr and Pt, with the balance being Co and inevitable impurities,
The sputtering target for forming a magnetic recording film is characterized in that a Pt rich region having a Pt content of 3 to 15 atomic% higher than the average composition is dispersedly formed in the structure by 12 to 25 area%. .
(2) The magnetic recording film according to (1), wherein the nonmagnetic oxide phase is composed of one or more of silicon oxide, titanium oxide, tantalum oxide, cobalt oxide, and chromium oxide. Sputtering target for formation.
(3) Co powder, Pt powder and non-magnetic oxide powder are mixed and pulverized to prepare a premixed powder, and Co-Cr alloy powder and Pt powder are further added to the premixed powder and mixed and pulverized. The magnetic recording film forming sputtering target according to (1) or (2) above, wherein a CoCrPt-nonmagnetic oxide mixed powder is produced and the obtained mixed powder is subjected to pressure sintering. Production method. "
It is characterized by.
本発明のＣＣＰスパッタリングターゲット及びその製造方法について、以下に詳細に説明する。 The CCP sputtering target and manufacturing method thereof of the present invention will be described in detail below.
本発明のＣＣＰターゲットの成分、平均組成：
本発明のＣＣＰターゲットは、その成分として、非磁性酸化物、ＣｒおよびＰｔを含有し、残部はＣｏおよび不可避不純物からなり、好ましくは、非磁性酸化物：２〜１５原子％、Ｃｒ：１０〜２５原子％、Ｐｔ：５〜３０原子％、残部：Ｃｏおよび不可避不純物からなる成分および平均組成範囲を有する。
ここで、Ｃｒ、Ｐｔ、Ｃｏの各成分が、上記好ましい平均組成範囲を外れるような場合には、スパッタリングによって形成した記録膜の磁気特性（例えば、保磁力、ＳＮＲ）が実用上不適になるおそれがある。
すなわち、保磁力は磁化反転の目安となり、小さすぎると記録情報を維持することが困難となり、大きすぎると情報の書き換えが困難となることから、４ｋＯｅ〜６ｋＯｅであることが好ましいとされているが、Ｃｒ、Ｐｔ、Ｃｏの各成分の平均組成が上記好ましい組成範囲を外れた場合には、保持力が４ｋＯｅ未満あるいは６ｋＯｅを超えることになる。
また、ＳＮＲ（Ｓｉｇｎａｌ ｔｏ Ｎｏｉｓｅ Ｒａｔｉｏ）は、信号とノイズの比であり大きいほうが好ましく、１０ｄB〜３０ｄBが一般的であるが、Ｃｒ、Ｐｔ、Ｃｏの各成分の組成が上記好ましい平均組成範囲を外れた場合には、ＳＮＲが１０ｄB未満になる。
また、本発明のＣＣＰターゲットでは、非磁性酸化物としては、例えば、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ｔｉ２Ｏ３、Ｃｒ２Ｏ３、ＣｏＯおよびＴａ２Ｏ５などを用いることができるが、これらの含有量が２〜１５原子％を外れるような場合には、成膜後の磁気的分離性能を確保することができない、あるいは、磁性層中のＣｏ、Ｃｒ、Ｐｔの含有量が相対的に小さくなるため、結果的に保磁力やＳＮ比の低下を招くことにあなる。
なお、本発明でいう平均組成とは、後述するＰｔリッチ領域を含め、ＣＣＰターゲット全体にわたって求めた各成分の組成の平均値をいう。例えば、平均Ｐｔ組成とは、ＣＣＰターゲット全体にわたって求めたＰｔ成分の組成の平均値をいう。
Components and average composition of the CCP target of the present invention:
The CCP target of the present invention contains, as its components, a nonmagnetic oxide, Cr and Pt, and the balance consists of Co and unavoidable impurities, preferably nonmagnetic oxide: 2 to 15 atomic%, Cr: 10 to 10 It has a component consisting of 25 atomic%, Pt: 5 to 30 atomic%, balance: Co and inevitable impurities, and an average composition range.
Here, when the Cr, Pt, and Co components are out of the preferable average composition range, the magnetic properties (for example, coercive force, SNR) of the recording film formed by sputtering may become unsuitable for practical use. There is.
That is, the coercive force is a measure of magnetization reversal, and if it is too small, it is difficult to maintain recorded information, and if it is too large, it is difficult to rewrite information, but it is preferably 4 kOe to 6 kOe. When the average composition of each component of Cr, Cr, Pt, and Co is out of the preferable composition range, the holding force is less than 4 kOe or more than 6 kOe.
Also, the SNR (Signal to Noise Ratio) is the ratio of signal to noise and is preferably larger, and is generally 10 dB to 30 dB. However, the composition of each component of Cr, Pt, and Co is outside the above preferred average composition range. The SNR is less than 10 dB.
In the CCP target of the present invention, for example, SiO 2 , TiO 2 , Ti 2 O 3 , Cr 2 O 3 , CoO and Ta 2 O 5 can be used as the nonmagnetic oxide. When the content is outside the range of 2 to 15 atomic%, the magnetic separation performance after film formation cannot be ensured, or the contents of Co, Cr, and Pt in the magnetic layer are relatively small. As a result, the coercive force and the SN ratio are reduced.
In addition, the average composition as used in the field of this invention means the average value of the composition of each component calculated | required over the whole CCP target including Pt rich area | region mentioned later. For example, the average Pt composition refers to the average value of the composition of the Pt component obtained over the entire CCP target.
Ｐｔリッチ領域：
通常、磁性材料中に非磁性材料を含有させた場合には、磁性が弱くなり比透磁率も小さくなると考えられるが、Ｃｏ（磁性材料）及びＰｔ（非磁性材料）の場合には、第３図の模式図に示されるように、ＣｏとＰｔが合金化し、合金相のＰｔ濃度あるいはＣｏ濃度が高くなるほど指数乗的に比透磁率が大きくなるため、比透磁率の低下を図るためには、できるだけ合金化による比透磁率の増大を防がなければならない。（なお、図３の模式図では、Ｃｏ，Ｐｔそれぞれ単体の比透磁率は、Ｃｏ：２５０，Ｐｔ：１として図示している。）
そこで、本発明のＣＣＰターゲットでは、ＣＣＰターゲット全体における平均Ｐｔ組成より高いＰｔ濃度を有するＰｔリッチ領域を、その組織中に所定面積割合で形成することによって、ＣＣＰターゲットの比透磁率の低下を図った。
具体的には、ＣＣＰターゲット全体における平均Ｐｔ組成より３〜１５原子％高いＰｔ濃度のＰｔリッチ領域を、その組織中に１２〜２５面積％の面積率で存在することにより比透磁率を低下させることが可能となった。
Pt rich area:
Normally, when a nonmagnetic material is included in the magnetic material, it is considered that the magnetism is weakened and the relative magnetic permeability is reduced, but in the case of Co (magnetic material) and Pt (nonmagnetic material), the third As shown in the schematic diagram, Co and Pt are alloyed, and the relative permeability increases exponentially as the Pt concentration or Co concentration of the alloy phase increases, so that the relative permeability can be reduced. As much as possible, an increase in the relative permeability due to alloying should be prevented. (In the schematic diagram of FIG. 3, the relative permeability of each of Co and Pt is shown as Co: 250, Pt: 1.)
Therefore, in the CCP target of the present invention, the Pt rich region having a Pt concentration higher than the average Pt composition in the entire CCP target is formed in the structure at a predetermined area ratio, thereby reducing the relative permeability of the CCP target. It was.
Specifically, the Pt rich region having a Pt concentration of 3 to 15 atomic% higher than the average Pt composition in the entire CCP target is present in the structure at an area ratio of 12 to 25 area%, thereby reducing the relative magnetic permeability. It became possible.
Ｐｔリッチ領域のＰｔ濃度：
まず、Ｐｔリッチ領域のＰｔ濃度（以下、Ｐｔリッチ領域組成という）が、｛平均Ｐｔ組成＋３原子％｝未満であると、Ｐｔリッチ領域以外のその他の領域におけるＰｔ濃度を十分に低下させることができず、Ｃｏと合金化するＰｔ濃度が高いため、図３からも明らかなように比透磁率が大きくなり、その結果、漏れ磁束が小さくなって好ましくない。
一方、Ｐｔリッチ領域組成が、｛平均Ｐｔ組成＋１５原子％｝を超えるようなＣＣＰターゲットを製造するには、焼結温度、圧力を低下させる必要があるが、低焼結温度、低圧力でＣＣＰターゲットを製造すると、ＣＣＰターゲットの密度が小さくなり、スパッタリングによる成膜時にパーティクルが発生する可能性が大きくなって好ましくない。
したがって、Ｐｔリッチ領域におけるＰｔリッチ領域組成は、
｛平均Ｐｔ組成＋３原子％｝≦Ｐｔリッチ領域組成≦｛平均Ｐｔ組成＋１５原子％｝
と定めた。
なお、Ｐｔリッチ領域組成は、平均Ｐｔ組成より５〜１５原子％高いことが好ましく、平均Ｐｔ組成より７〜１３原子％高いことがさらに好ましい。
Pt concentration in Pt rich region:
First, if the Pt concentration in the Pt rich region (hereinafter referred to as Pt rich region composition) is less than {average Pt composition + 3 atomic%}, the Pt concentration in other regions other than the Pt rich region can be sufficiently reduced. However, since the Pt concentration alloyed with Co is high, the relative permeability increases as apparent from FIG. 3, and as a result, the leakage magnetic flux decreases, which is not preferable.
On the other hand, in order to produce a CCP target whose Pt rich region composition exceeds {average Pt composition + 15 atomic%}, it is necessary to lower the sintering temperature and pressure. If the target is manufactured, the density of the CCP target is decreased, and the possibility that particles are generated during film formation by sputtering is not preferable.
Therefore, the Pt rich region composition in the Pt rich region is
{Average Pt composition + 3 atomic%} ≦ Pt rich region composition ≦ {Average Pt composition + 15 atomic%}
It was determined.
The Pt rich region composition is preferably 5 to 15 atomic% higher than the average Pt composition, and more preferably 7 to 13 atomic% higher than the average Pt composition.
Ｐｔリッチ領域の面積率：
次に、Ｐｔリッチ領域の面積率が１２％未満であると、Ｐｔリッチ領域以外のその他の領域におけるＰｔ濃度を十分に低下させることができず、ＣｏとＰｔが反応する頻度が多くなり、比透磁率が大きくなる結果、漏れ磁束が小さくなって好ましくない。
一方、Ｐｔリッチ領域の面積率が２５％を超えると、密度低下や非磁性酸化物の凝集部分の増加が発生する。その結果、スパッタリングによる成膜時にパーティクルが発生する可能性が大きくなって好ましくない。
したがって、ターゲット全体に占めるＰｔリッチ領域の面積率は、１２〜２５面積％、好ましくは、１５〜２２面積％、と定めた。
Area ratio of Pt rich region:
Next, when the area ratio of the Pt rich region is less than 12%, the Pt concentration in other regions other than the Pt rich region cannot be sufficiently reduced, and the frequency of Co and Pt reacting increases. As a result of the increase in magnetic permeability, the leakage magnetic flux is decreased, which is not preferable.
On the other hand, when the area ratio of the Pt rich region exceeds 25%, the density decreases and the nonmagnetic oxide aggregates increase. As a result, the possibility of generating particles during film formation by sputtering is increased, which is not preferable.
Accordingly, the area ratio of the Pt rich region in the entire target is determined to be 12 to 25 area%, preferably 15 to 22 area%.
Ｐｔリッチ領域のＰｔリッチ領域組成および面積率の測定：
本発明のＣＣＰターゲットにおけるＰｔリッチ領域組成は、例えば、ターゲット断面を電子線マイクロプローブナライザ（ＥＰＭＡ）において、白色部分の定量分析を行うことで測定することができる。
また、本発明のＣＣＰターゲットにおけるＰｔリッチ領域の面積率は、例えば、以下（イ）〜（ニ）の手順により測定することができる。
（イ）フィールドエミッションＥＰＭＡにより１０００倍のＣＯＭＰＯ像（６０μｍ×８０μｍ）を撮影する。
（ロ）市販の画像解析ソフトにより、撮影した画像をモノクロ画像に変換するとともに、単一しきい値を使用して二値化する。
これにより、Ｐｔ含有量が多い領域ほど、白く表示されることとなる。
なお、画像解析ソフトとしては、例えば、ＷｉｎＲｏｏｆ Ｖｅｒ５．６．２（三谷商事社製）などが利用できる。また、二値化とは、画像の各画素の輝度（明るさ）に対してある“しきい値”を設け、しきい値以下ならば“０”、しきい値より大きければ“１”として、領域を区別化することである。
（ハ）この画像すべてを選択しない最大のしきい値を１００％とすると、７８％のしきい値を使用し白色側の領域を選択する。
そして、この選択した領域を４回収縮し、３回膨張させたときの領域をＰｔリッチ領域とし、この領域の面積率を算出させる。
収縮および膨張の倍率としては、例えば、２．３％である。
（ニ）上記（イ）〜（ハ）の操作を、ターゲット上の異なる箇所に対し３回繰り返し、３回の面積率の平均をＰｔリッチ領域の面積率とする。
Measurement of Pt rich region composition and area ratio of Pt rich region:
The Pt rich region composition in the CCP target of the present invention can be measured, for example, by performing a quantitative analysis of the white portion of the target cross section in an electron beam microprobe analyzer (EPMA).
Moreover, the area ratio of the Pt rich region in the CCP target of the present invention can be measured, for example, by the following procedures (A) to (D).
(A) A 1000 × COMPO image (60 μm × 80 μm) is taken by field emission EPMA.
(B) Using a commercially available image analysis software, the captured image is converted into a monochrome image and binarized using a single threshold value.
As a result, the region with the higher Pt content is displayed in white.
As image analysis software, for example, WinRoof Ver 5.6.2 (manufactured by Mitani Corporation) can be used. In binarization, a certain “threshold value” is set for the luminance (brightness) of each pixel of an image, and “0” is set if the threshold value is less than the threshold value, and “1” is set if the threshold value is greater. , To differentiate areas.
(C) If the maximum threshold value that does not select all the images is 100%, a threshold value of 78% is used to select a white side region.
Then, the selected region is contracted four times and the region when expanded three times is defined as a Pt rich region, and the area ratio of this region is calculated.
The magnification of shrinkage and expansion is, for example, 2.3%.
(D) The above operations (a) to (c) are repeated three times for different locations on the target, and the average of the three area ratios is defined as the area ratio of the Pt rich region.
本発明のＣＣＰターゲットの製造方法：
上述のような特定のＰｔリッチ領域組成および特定のＰｔリッチ領域面積率からなるＰｔリッチ領域を備えた本発明のＣＣＰターゲットの製造方法について説明する。
Manufacturing method of CCP target of the present invention:
The manufacturing method of the CCP target of the present invention having the Pt rich region having the specific Pt rich region composition and the specific Pt rich region area ratio as described above will be described.
本発明のＣＣＰターゲットは、第一粉砕工程、第二粉砕工程および成形焼結工程を経て製造される。
《（第一粉砕工程および第二粉砕工程）》
第一粉砕工程において、Ｃｏ粉末、第一のＰｔ粉末および非磁性酸化物粉を混合し、粉砕し、予備混合粉末を作製する。
第二粉砕工程において、第一粉砕工程で得られた予備混合粉末に、ＣｏＣｒの二元系合金粉末および第二のＰｔ粉末を混合し、粉砕し、混合粉末を作製する。
具体的な粉砕の方法としては、例えば、Ａｒガス雰囲気中において、ジルコニアボールを用いたボールミルなどが挙げられる。
また、ボールミルを用いた場合、第二粉砕工程の粉砕時間は、第一粉砕工程の粉砕時間よりも短いことが好ましく、例えば、第一粉砕工程を１６時間、第二粉砕工程を１時間とするとよい。
このように粉砕時間を設定した場合、粉砕時間が短く、粒径の大きいＰｔ粉末が原料中に存在することにより、ＣＣＰターゲット中にＰｔリッチ領域を発生させることができる。
また、第一のＰｔ粉末の量は、第一および第二のＰｔ粉末の合計量の３０〜７０％であることが好ましい。
ここで、第一のＰｔ粉末の量が合計量の３０％未満であると、粉砕時間の短い第二粉砕工程におけるＰｔ粉末の使用量が多くなって、Ｐｔリッチ領域の面積率が２５％を超え、スパッタリング成膜時にパーティクルが発生する可能性が大きくなるため好ましくない。
加えて、Ｃｏ粉末および非磁性酸化物の粉末は、非常に細かくあるいは軽いため、これらだけでは均一に混合あるいは粉砕することができない。このため、比重の大きいＰｔ粉末を、第一粉砕工程において添加する必要がある。
一方、第一のＰｔ粉末の量が合計量の７０％より大きくなると、Ｐｔリッチ領域の形成に寄与する第二のＰｔ粉末の量が少なくなり、その結果、形成されるＰｔリッチ領域の面積率が１２％未満となってしまい、漏れ磁束が小さくなって好ましくない。
The CCP target of the present invention is manufactured through a first pulverization step, a second pulverization step, and a molding and sintering step.
<< (First grinding step and second grinding step) >>
In the first pulverization step, the Co powder, the first Pt powder and the nonmagnetic oxide powder are mixed and pulverized to prepare a premixed powder.
In the second pulverization step, the premixed powder obtained in the first pulverization step is mixed with the CoCr binary alloy powder and the second Pt powder and pulverized to produce a mixed powder.
Specific examples of the pulverization method include a ball mill using zirconia balls in an Ar gas atmosphere.
Further, when a ball mill is used, the pulverization time of the second pulverization step is preferably shorter than the pulverization time of the first pulverization step. For example, when the first pulverization step is 16 hours and the second pulverization step is 1 hour, Good.
When the pulverization time is set in this way, a Pt rich region can be generated in the CCP target by the presence of Pt powder having a short pulverization time and a large particle size in the raw material.
The amount of the first Pt powder is preferably 30 to 70% of the total amount of the first and second Pt powders.
Here, if the amount of the first Pt powder is less than 30% of the total amount, the amount of Pt powder used in the second pulverization step with a short pulverization time is increased, and the area ratio of the Pt rich region is 25%. This is not preferable because the possibility of generation of particles during sputtering film formation increases.
In addition, the Co powder and the non-magnetic oxide powder are very fine or light and cannot be uniformly mixed or pulverized by themselves. For this reason, it is necessary to add Pt powder with a large specific gravity in the first pulverization step.
On the other hand, when the amount of the first Pt powder is larger than 70% of the total amount, the amount of the second Pt powder contributing to the formation of the Pt rich region decreases, and as a result, the area ratio of the formed Pt rich region Is less than 12%, and the leakage magnetic flux becomes small, which is not preferable.
《成形焼結工程》
第二粉砕工程で得られた混合粉末を成形焼結することにより、本発明のＣＣＰターゲットを製造する。
成形焼結工程で用いられる方法としては、例えば、真空ホットプレスなどが挙げられる。
ここで、真空ホットプレスの温度が７５０℃以下であると、ＣＣＰターゲットの密度が小さくなり、スパッタリングによる成膜時にパーティクルが発生する可能性が大きくなり、一方、真空ホットプレスの温度が１２００℃以上であると、Ｐｔリッチ領域の面積率が低下し、比透磁率が大きくなる結果、漏れ磁束が小さくなるので、真空ホットプレスの温度条件としては、７５０℃を超え１２００℃未満であることが好ましい。
また、真空ホットプレスの他の条件としては、圧力が１０〜２００ＭＰａ、保持時間が１〜２０時間であることが好ましく、圧力が３０〜１５０ＭＰａ、保持時間が、３〜１０時間であることがより好ましい。
<Molding and sintering process>
The mixed powder obtained in the second pulverization step is molded and sintered to produce the CCP target of the present invention.
Examples of the method used in the forming and sintering step include a vacuum hot press.
Here, when the temperature of the vacuum hot press is 750 ° C. or lower, the density of the CCP target is reduced, and the possibility of generating particles during film formation by sputtering increases, while the temperature of the vacuum hot press is 1200 ° C. or higher. As a result, the area ratio of the Pt rich region is decreased and the relative permeability is increased. As a result, the leakage magnetic flux is decreased. Therefore, the temperature condition of the vacuum hot press is preferably higher than 750 ° C. and lower than 1200 ° C. .
Moreover, as other conditions of the vacuum hot press, the pressure is preferably 10 to 200 MPa and the holding time is preferably 1 to 20 hours, and the pressure is preferably 30 to 150 MPa and the holding time is 3 to 10 hours. preferable.
本発明に係るＣＣＰターゲットは、比透磁率が小さいためスパッタ時の漏れ磁束が大きく、ターゲットを厚く形成した場合でもスパッタが可能であり、また、ターゲットの相対密度も高いため、スパッタに際しパーティクルの発生を抑制することができ、ハードディスクの高密度磁気記録媒体等に適用される磁気記録膜、特に高密度の垂直磁気記録媒体に適用される磁気記録膜の形成を効率的に実施することができる。 Since the CCP target according to the present invention has a low relative permeability, the leakage magnetic flux at the time of sputtering is large, and even when the target is formed thick, sputtering is possible, and since the relative density of the target is high, particles are generated during sputtering. Therefore, it is possible to efficiently form a magnetic recording film applied to a high-density magnetic recording medium of a hard disk, particularly a magnetic recording film applied to a high-density perpendicular magnetic recording medium.
本発明を、実施例により以下に詳細に説明する。 The invention is explained in detail below by means of examples.
まず、本発明のＣＣＰターゲット（実施例１ａ〜１ｃ）を、下記の手順に従って作製した。
（１）第一粉砕工程
Ｃｏ粉末、第一のＰｔ粉末および非磁性酸化物としてＳｉＯ２粉を使用し、粉砕媒体となるジルコニアボールと共に１０リットルの容器に投入し、この容器内の雰囲気をＡｒガス雰囲気中で置換し、その後、容器を密閉した。この容器をボールミルで１６時間回転させ、予備混合粉末を得た。
（２）第二粉砕工程
予備混合粉末を含む容器内に、予め１６時間ボールミルで粉砕したＣｏＣｒの二元系合金粉末および第二のＰｔ粉末を、表１の実施例１に示す配合割合の混合粉末となるように添加し、1時間回転させることによって混合粉末を作製した。
ここで、ＣｏＣｒ二元系合金粉末は、特開２００７−２９１５１２号公報（特許文献３）に記載の方法により作成したものである。
さらに、第一のＰｔ粉末と第二のＰｔ粉末の添加に際して、第一粉砕工程で第一のＰｔ粉末として添加するＰｔ量（Ｐｔ第一投入量という）と、第二粉砕工程で第二のＰｔ粉末として添加するＰｔ量（Ｐｔ第二投入量という）との割合を、
Ｐｔ初期投入比（％）
＝[Ｐｔ第一投入量／（Ｐｔ第一投入量＋Ｐｔ第二投入量）]×１００
で表した場合、
Ｐｔ初期投入比（％）が、それぞれ、７０％（実施例１ａ）、５０％（実施例１ｂ〜１ｄ）、３０％（実施例１ｅ）、となるように、第一粉砕工程と第二粉砕工程におけるＰｔ量の添加を調整した。
（３）成形焼結工程
混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：９００℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより、板状ホットプレス体を作製した。
続いて、板状ホットプレス体を切削することにより、いずれも直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：７ｍｍの寸法を有する本発明の実施例１ａ〜１ｅのＣＣＰターゲットを作製した。
First, CCP targets (Examples 1a to 1c) of the present invention were produced according to the following procedure.
(1) First pulverization step Co powder, first Pt powder, and SiO 2 powder as a nonmagnetic oxide are used and put into a 10-liter container together with zirconia balls as a pulverization medium. After replacing in a gas atmosphere, the container was sealed. This container was rotated with a ball mill for 16 hours to obtain a premixed powder.
(2) Second pulverization step In a container containing the premixed powder, the CoCr binary alloy powder and the second Pt powder previously pulverized by a ball mill for 16 hours are mixed in the mixing ratio shown in Example 1 of Table 1. It added so that it might become powder, and mixed powder was produced by rotating for 1 hour.
Here, the CoCr binary alloy powder is prepared by the method described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2007-291512 (Patent Document 3).
Furthermore, when adding the first Pt powder and the second Pt powder, the amount of Pt added as the first Pt powder in the first pulverization step (referred to as the first input amount of Pt), and the second Pt powder in the second pulverization step The ratio of the amount of Pt added as Pt powder (referred to as Pt second input amount)
Pt initial charge ratio (%)
= [Pt first input amount / (Pt first input amount + Pt second input amount)] × 100
In the case of
The first pulverization step and the second pulverization are performed so that the Pt initial charging ratio (%) is 70% (Example 1a), 50% (Examples 1b to 1d), and 30% (Example 1e), respectively. The addition of Pt amount in the process was adjusted.
(3) Molding / sintering step The mixed powder is filled in a vacuum hot press apparatus, and vacuum hot pressing is performed in a vacuum atmosphere under conditions of temperature: 900 ° C., pressure: 35 MPa, and 3 hours to obtain a plate-like hot press body. Produced.
Subsequently, CCP targets of Examples 1a to 1e of the present invention having dimensions of diameter: 152.4 mm and thickness: 7 mm were produced by cutting the plate-like hot press body.
上記で得られた本発明の実施例１ａ〜１ｅのＣＣＰターゲットについて、Ｐｔリッチ領域の面積率（面積％）、Ｐｔリッチ領域組成（原子％）、漏れ磁束密度（％）および相対密度（％）を求めた。
それぞれの測定方法は、以下のとおりである。
For the CCP targets of Examples 1a to 1e of the present invention obtained above, the area ratio (area%) of the Pt rich region, the Pt rich region composition (atomic%), the magnetic flux density (%) and the relative density (%) Asked.
Each measuring method is as follows.
Ｐｔリッチ領域の面積率（面積％）：
（イ）フィールドエミッションＥＰＭＡにより１０００倍のＣＯＭＰＯ像（６０μｍ×８０μｍ）を撮影する。
（ロ）画像解析ソフト（ＷｉｎＲｏｏｆ Ｖｅｒ５．６．２（三谷商事社製））により、撮影した画像をモノクロ画像に変換する。
（ハ）この画像すべてを選択しない最大のしきい値を１００％とすると、７８％のしきい値を使用し白色側の領域を選択する。
そして、この選択した領域を４回収縮し、３回膨張させ（収縮および膨張の倍率は２．３％とした）たときの領域をＰｔリッチ領域とし、この領域の面積率を算出する。
（ニ）上記（イ）〜（ハ）の操作を、ターゲット上の異なる箇所に対し３回繰り返し、３回の面積率の平均をＰｔリッチ領域の面積率として求めた。
Area ratio (area%) of Pt rich region:
(A) A 1000 × COMPO image (60 μm × 80 μm) is taken by field emission EPMA.
(B) The photographed image is converted into a monochrome image by image analysis software (WinRoof Ver 5.6.2 (manufactured by Mitani Corporation)).
(C) If the maximum threshold value that does not select all the images is 100%, a threshold value of 78% is used to select a white side region.
Then, the selected region is contracted four times and expanded three times (the contraction and expansion ratio is 2.3%) as a Pt rich region, and the area ratio of this region is calculated.
(D) The above operations (a) to (c) were repeated three times for different locations on the target, and the average of the three area ratios was determined as the area ratio of the Pt rich region.
Ｐｔリッチ領域組成（原子％）：
ターゲット断面を電子線マイクロプローブナライザ（ＥＰＭＡ）により面分析を行い、Ｐｔリッチ領域についてのＰｔの濃度を測定し、この測定を、ターゲット上の異なる箇所に対し３回繰り返し行い、３回測定したＰｔの濃度の平均値をＰｔリッチ領域組成（Ｐｔリッチ領域のＰｔ濃度）として求めた。
Pt rich region composition (atomic%):
The cross-section of the target is subjected to surface analysis by an electron beam microprobe analyzer (EPMA), the concentration of Pt in the Pt rich region is measured, this measurement is repeated three times for different locations on the target, and Pt measured three times Was determined as the Pt rich region composition (Pt concentration in the Pt rich region).
漏れ磁束密度（％）：
漏れ磁束密度の測定は、ＡＳＴＭ Ｆ２０８６−０１に基づき実施した。
測定治具は、非磁性体の材質（例えば、アルミニウム）からなり、図４に示されるようにターゲットを載せるテーブルと、その下に配置する磁石を固定するための固定治具、ホールプローブをターゲット上空に保持しかつ上下方向あるいは支柱を中心とした円弧方向に移動させることのできる支柱から構成されている。
磁束を発生させるための磁石には馬蹄形磁石（Ｄｅｘｔｅｒ社製アルニコ磁石５Ｋ２１５）を用いた。
測定手順としては、まず測定治具に磁石とホールプローブを取り付けて固定し、ホールプローブにガウスメーターを接続した。
ターゲットを載せずにテーブルにホールプローブを若干円弧方向に左右に振りながらターゲットに水平な磁束密度を測定し、磁束密度が最大となるところでホールプローブを固定した。
この位置で測定されたテーブル面に水平な方向の磁束密度をＡＳＴＭで定義されているＳｏｕｒｃｅ Ｆｉｅｌｄとし、これが９０±５ｍＴの範囲にあることを確認した。
つぎに、ホールプローブの先端を測定するターゲットの厚み＋０．５ｍｍの高さまで上昇させ、ホールプローブを若干円弧方向に左右に振りながらテーブル面に水平な方向の磁束密度を測定し、磁束密度が最大となるところでホールプローブを固定した。
この位置で測定された磁場をＡＳＴＭで定義されるＲｅｆｅｒｅｎｎｃｅ ｆｉｅｌｄとして記録した。
一方、十分に脱磁された（ターゲット表面にてターゲットに垂直な方向の残留磁束密度が０．３ｍＴ以下になるように脱磁された）ターゲットをテーブルの上に載せた。
この際ホールプロ−ブの位置は上記のまま固定し、ターゲットをその下から滑り込ませた。
ターゲット表面の中心と、ターゲット表面のホールプローブ直下の点の間の距離は４３．７±２ｍｍになるようにターゲットを配置した。
次に均一に磁化されるようにターゲットを反時計回りに５回転させた。
回転後に測定されるテーブル面に水平な方向の磁束密度を記録し、これを０度の位置での磁束密度とした。
さらにターゲットを中心位置に移動せずに反時計回りに３０度、６０度、９０度、１２０度回転した位置での磁束密度を記録した。
これらの値をＲｅｆｅｒｅｎｎｃｅ ｆｉｅｌｄの値で割って１００を掛けた値について５点の平均をとり、その５点平均値をそのターゲットの漏れ磁束密度（％）とした。
Leakage magnetic flux density (%):
The measurement of the leakage magnetic flux density was performed based on ASTM F2086-01.
The measurement jig is made of a non-magnetic material (for example, aluminum). As shown in FIG. 4, the target is a table on which a target is placed, a fixing jig for fixing a magnet placed under the target, and a hole probe. It is comprised from the support | pillar which hold | maintains in the sky and can be moved to the up-down direction or the circular arc direction centering on the support | pillar.
A horseshoe-shaped magnet (Dalter Alnico magnet 5K215) was used as a magnet for generating magnetic flux.
As a measurement procedure, first, a magnet and a hall probe were attached and fixed to a measurement jig, and a gauss meter was connected to the hall probe.
The magnetic flux density horizontal to the target was measured while swinging the hall probe slightly to the left and right in the arc direction without placing the target, and the hall probe was fixed where the magnetic flux density was maximum.
The magnetic flux density in the direction horizontal to the table surface measured at this position was defined as a Source Field defined by ASTM, and it was confirmed that it was in the range of 90 ± 5 mT.
Next, raise the tip of the Hall probe to the thickness of the target + 0.5 mm, measure the magnetic flux density in the direction parallel to the table surface while swinging the Hall probe slightly to the left and right in the arc direction, Then, the hole probe was fixed.
The magnetic field measured at this position was recorded as a Reference field defined by ASTM.
On the other hand, a sufficiently demagnetized target (demagnetized so that the residual magnetic flux density in the direction perpendicular to the target on the target surface was 0.3 mT or less) was placed on a table.
At this time, the position of the hole probe was fixed as described above, and the target was slid from below.
The target was arranged so that the distance between the center of the target surface and a point immediately below the hole probe on the target surface was 43.7 ± 2 mm.
Next, the target was rotated 5 times counterclockwise so as to be uniformly magnetized.
The magnetic flux density in the horizontal direction was recorded on the table surface measured after the rotation, and this was used as the magnetic flux density at the 0 degree position.
Furthermore, the magnetic flux density was recorded at positions rotated 30 degrees, 60 degrees, 90 degrees and 120 degrees counterclockwise without moving the target to the center position.
These values were divided by the value of the reference field and multiplied by 100, and an average of 5 points was taken. The 5-point average value was taken as the leakage magnetic flux density (%) of the target.
相対密度（％）：
焼結体の相対密度は、焼結体の嵩密度を理論密度で割って１００を掛けた値であり、焼結体の理論密度は、各元素、分子が均一に混合し、反応、拡散などが起こらないものと仮定して以下のようにして計算した値である。
すなわち、非磁性酸化物が、例えば、Ｔａ２Ｏ５であるとした場合、焼結体の組成を、ＣｏａＣｒｂＰｔｃ（Ｔａ２Ｏ５）ｄ（ａ，ｂ，ｃ，ｄは重量％）と表したとき、焼結体の理論密度ρｔは、
ρｔ＝１００／（ａ／ρＣｏ＋ｂ／ρＣｒ＋ｃ／ρＰｔ＋ｄ／ρＴａ２Ｏ５）（ここでρＣｏ＝８．９２、ρＣｒ＝７．１９、ρＰｔ＝２１．４５、ρＴａ２Ｏ５＝４．２５でこれらは各元素、酸化物の理論密度である）で求められる。
したがって、焼結体の相対密度Ｒは、焼結体の嵩密度ρと理論密度ρｔから、
Ｒ＝ρ／ρｔ×１００により求められる。
Relative density (%):
The relative density of the sintered body is a value obtained by dividing the bulk density of the sintered body by the theoretical density and multiplying by 100. The theoretical density of the sintered body is such that each element and molecule are uniformly mixed, reacted, diffused, etc. It is a value calculated as follows assuming that no occurs.
That is, when the nonmagnetic oxide is, for example, Ta 2 O 5 , the composition of the sintered body is expressed as CoaCrbPtc (Ta 2 O 5 ) d (a, b, c, and d are weight%). When the theoretical density ρ t of the sintered body is
[rho] t = 100 / (a / [rho] Co + b / [rho] Cr + c / [rho] Pt + d / [rho] Ta2O5 ) (where [rho] Co = 8.92, [rho] Cr = 7.19, [rho] Pt = 2.45, [rho] Ta2O5 = 4.25, these are the theoretical densities of each element and oxide).
Therefore, the relative density R of the sintered body is obtained from the bulk density ρ and the theoretical density ρ t of the sintered body.
R = ρ / ρ t × 100.
表２には、上記の測定方法で求めた本発明の実施例１ａ〜１ｅのＣＣＰターゲットについての、Ｐｔリッチ領域の面積率（面積％）、Ｐｔリッチ領域組成（原子％）、ターゲットの平均Ｐｔ組成とＰｔリッチ領域組成との差の値（原子％）、漏れ磁束密度（％）および相対密度（％）を、それぞれ示す。 Table 2 shows the area ratio (area%) of the Pt rich region, the Pt rich region composition (atomic%), and the average Pt of the target for the CCP targets of Examples 1a to 1e of the present invention obtained by the above measurement method. A difference value (atomic%), a leakage magnetic flux density (%), and a relative density (%) between the composition and the Pt rich region composition are shown, respectively.
比較例１として、本発明の実施例１と同様な作製工程において、表２に示すように、第二粉砕工程におけるＰｔ初期投入比（％）を、９０％、７５％、２５％、１０％にそれぞれ変更した比較例１ａ〜比較例１ｄを作製し、また、ホットプレス温度を、１２００℃、７５０℃にそれぞれ変更した比較例１ｅ、比較例１ｆを作製した。
上記比較例１ａ〜１ｆのＣＣＰターゲットのＰｔリッチ領域の面積率（面積％）、Ｐｔリッチ領域組成（原子％）、ターゲットの平均Ｐｔ組成とＰｔリッチ領域組成との差の値（原子％）、漏れ磁束密度（％）および相対密度（％）を、実施例１の場合と同様にして求めた。
それらの値を、表２に示す。
As Comparative Example 1, in the same production process as Example 1 of the present invention, as shown in Table 2, the Pt initial charging ratio (%) in the second pulverization process was 90%, 75%, 25%, 10%. Comparative Example 1a to Comparative Example 1d were prepared, and Comparative Example 1e and Comparative Example 1f were prepared by changing the hot press temperatures to 1200 ° C. and 750 ° C., respectively.
The area ratio (area%) of the Pt rich region of the CCP target of Comparative Examples 1a to 1f, the Pt rich region composition (atomic%), the value of the difference between the average Pt composition of the target and the Pt rich region composition (atomic%), The leakage magnetic flux density (%) and the relative density (%) were determined in the same manner as in Example 1.
These values are shown in Table 2.
さらに参考のために、従来のＣＣＰターゲット（従来例１）を作製した。
実施例１および比較例１では、粉末の混合・粉砕を二つの粉砕工程で分けて行ったが、従来例１では、単一の粉砕工程で混合・粉砕し、混合粉末を得た。
即ち、表１に示す配合割合の混合粉末となるように、Ｃｏ粉末、Ｐｔ粉末、非磁性酸化物粉末およびＣｏＣｒの二元系合金粉末を、粉砕媒体となるジルコニアボールと共に１０リットルの容器に同時に投入し、この容器内の雰囲気をＡｒガス雰囲気中で置換し、その後、容器を密閉し、この容器をボールミルで１７時間回転させて粉砕し、混合粉末を作製した。
ついで、上記混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：９００℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより、板状ホットプレス体を作製した。
続いて、板状ホットプレス体を切削することにより、いずれも直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：７ｍｍの寸法を有する従来例１のＣＣＰターゲットを作製した。
上記従来例１のＣＣＰターゲットのＰｔリッチ領域の面積率（面積％）、Ｐｔリッチ領域組成（原子％）、ターゲットの平均Ｐｔ組成とＰｔリッチ領域組成との差の値（原子％）、漏れ磁束密度（％）および相対密度（％）を、実施例１の場合と同様にして求めた。
それらの値を、表２に示す。
For further reference, a conventional CCP target (Conventional Example 1) was prepared.
In Example 1 and Comparative Example 1, mixing and pulverization of the powder was performed in two pulverization steps, but in Conventional Example 1, mixing and pulverization were performed in a single pulverization step to obtain a mixed powder.
That is, Co powder, Pt powder, non-magnetic oxide powder and CoCr binary alloy powder are simultaneously mixed in a 10-liter container together with zirconia balls as a grinding medium so as to obtain a mixed powder having the blending ratio shown in Table 1. Then, the atmosphere in the container was replaced with an Ar gas atmosphere, and then the container was sealed, and the container was rotated by a ball mill for 17 hours and pulverized to prepare a mixed powder.
Next, the mixed powder was filled in a vacuum hot press apparatus and vacuum hot pressed in a vacuum atmosphere under conditions of temperature: 900 ° C., pressure: 35 MPa, and 3 hours to prepare a plate-like hot press body.
Then, the CCP target of the prior art example 1 which has a dimension of diameter: 152.4mm and thickness: 7mm was produced by cutting a plate-shaped hot press body.
The area ratio (area%) of the Pt rich region, the Pt rich region composition (atomic%), the value of the difference between the average Pt composition of the target and the Pt rich region composition (atomic%), and the magnetic flux leakage The density (%) and the relative density (%) were determined in the same manner as in Example 1.
These values are shown in Table 2.
表１，２から明らかなように、本発明の所定の方法で作製した実施例１ａ〜１ｅのＣＣＰターゲットは、１２〜２５％の範囲内の面積率のＰｔリッチ領域を有し、かつ、平均Ｐｔ組成より３〜１５原子％高い範囲内のＰｔ濃度のＰｔリッチ領域組成を有し、さらに、漏れ磁束（密度）、相対密度が大きいことがわかる。
これに対し、Ｐｔ初期投入比が大であるため１２％未満のＰｔリッチ領域しか形成されていない比較例１ａ、比較例１ｂ、ホットプレス温度が高すぎるためＰｔリッチ領域組成が平均Ｐｔ組成より３原子％以上高くなっていない比較例１ｅ、さらに、Ｐｔリッチ領域が形成されない従来例１のＣＣＰターゲットは、実施例１と同様の原料配合であるにも関わらず、漏れ磁束（密度）が小さい。
また、Ｐｔ初期投入比が小であるため２５％を超えるＰｔリッチ領域が形成されている比較例１ｃ、比較例１ｄ、ホットプレス温度が低すぎるためＰｔリッチ領域組成が平均Ｐｔ組成より１５原子％を超えて高くなっている比較例１ｆのＣＣＰターゲットは、相対密度が小さいためパーティクルが発生しやすいことがわかる。
As is clear from Tables 1 and 2, the CCP targets of Examples 1a to 1e produced by the predetermined method of the present invention had a Pt-rich region with an area ratio in the range of 12 to 25%, and the average It can be seen that it has a Pt-rich region composition with a Pt concentration in the range of 3 to 15 atomic% higher than the Pt composition, and the leakage magnetic flux (density) and the relative density are large.
In contrast, Comparative Example 1a and Comparative Example 1b in which only a Pt rich region of less than 12% is formed because the Pt initial charging ratio is large, and the Pt rich region composition is 3% higher than the average Pt composition because the hot press temperature is too high. Although the CCP target of Comparative Example 1e that is not higher than atomic% and the Conventional Example 1 in which the Pt rich region is not formed has the same raw material composition as Example 1, the leakage magnetic flux (density) is small.
In addition, Comparative Example 1c and Comparative Example 1d in which a Pt rich region exceeding 25% is formed because the Pt initial charging ratio is small, and the Pt rich region composition is 15 atomic% from the average Pt composition because the hot press temperature is too low. It can be seen that the CCP target of Comparative Example 1f, which is higher than the above, is likely to generate particles because of its low relative density.
表１の実施例２に示される配合組成となるように混合粉末を作製し（非磁性酸化物としてＴｉＯ２粉を使用）、実施例１と同様な方法で、本発明のＣＣＰターゲット（実施例２ａ〜２ｃ）を作製した。
得られた本発明のＣＣＰターゲット（実施例２ａ〜２ｃ）のＣｏ初期投入比（％）、Ｐｔ初期投入比（％）、Ｐｔリッチ領域の面積率（面積％）、Ｐｔリッチ領域組成（原子％）、ターゲットの平均Ｐｔ組成とＰｔリッチ領域組成との差の値（原子％）、漏れ磁束密度（％）および相対密度（％）を、それぞれ表３に示す。
A mixed powder was prepared so as to have the composition shown in Example 2 of Table 1 (TiO 2 powder was used as the nonmagnetic oxide), and the CCP target (Example) of the present invention was prepared in the same manner as Example 1. 2a to 2c) were prepared.
Co initial injection ratio (%), Pt initial injection ratio (%), Pt rich region area ratio (area%), Pt rich region composition (atomic%) of the obtained CCP target of the present invention (Examples 2a to 2c) ), The difference value (atomic%), the leakage magnetic flux density (%) and the relative density (%) between the average Pt composition and the Pt rich region composition of the target are shown in Table 3, respectively.
比較例２として、表１の比較例２に示される配合組成となるように混合粉末を作製し、比較例１と同様な方法で、比較例のＣＣＰターゲット（比較例２ａ〜２ｄ）を作製した。
得られた比較例のＣＣＰターゲット（比較例２ａ〜２ｄ）のＣｏ初期投入比、Ｐｔ初期投入比、Ｐｔリッチ領域の面積率、Ｐｔリッチ領域組成、ターゲットの平均Ｐｔ組成とＰｔリッチ領域組成との差の値、漏れ磁束密度および相対密度を、それぞれ表３に示す。
As Comparative Example 2, a mixed powder was prepared so as to have the composition shown in Comparative Example 2 of Table 1, and CCP targets (Comparative Examples 2a to 2d) of Comparative Example were prepared in the same manner as Comparative Example 1. .
Co initial charge ratio, Pt initial charge ratio, Pt rich region area ratio, Pt rich region composition, average Pt composition of target and Pt rich region composition of the obtained CCP target of comparative examples (comparative examples 2a to 2d) Table 3 shows the difference value, the magnetic flux density and the relative density.
さらに参考のために、従来のＣＣＰターゲット（従来例２）を作製した。
表１の従来例２に示される配合割合の混合粉末となるように、従来例１と同様な方法で混合粉末を作製し、ついで、上記混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：９００℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより、板状ホットプレス体を作製し、続いて、板状ホットプレス体を切削することにより、いずれも直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：７ｍｍの寸法を有する従来例２のＣＣＰターゲットを作製した。
得られた従来例２のＣＣＰターゲットのＰｔリッチ領域の面積率、Ｐｔリッチ領域組成、ターゲットの平均Ｐｔ組成とＰｔリッチ領域組成との差の値、漏れ磁束密度および相対密度を、それぞれ表３に示す。
For reference, a conventional CCP target (Conventional Example 2) was prepared.
A mixed powder was prepared in the same manner as in Conventional Example 1 so as to obtain a mixed powder having a blending ratio shown in Conventional Example 2 in Table 1, and then the above-mentioned mixed powder was filled in a vacuum hot press apparatus in a vacuum atmosphere. , Temperature: 900 ° C., pressure: 35 MPa, vacuum hot pressing under the conditions of holding for 3 hours to produce a plate-like hot press body, and then cutting the plate-like hot press body, both diameters: A CCP target of Conventional Example 2 having dimensions of 152.4 mm and thickness: 7 mm was produced.
Table 3 shows the area ratio of the Pt rich region, the Pt rich region composition, the difference between the average Pt composition and the Pt rich region composition of the target, the leakage magnetic flux density, and the relative density of the obtained CCP target of Conventional Example 2. Show.
表１、３から明らかなように、非磁性酸化物粉としてＴｉＯ２を使用し、本発明所定の方法で作製した実施例２ａ〜２ｃのＣＣＰターゲットは、１２〜２５％の範囲内の面積率のＰｔリッチ領域を有し、かつ、平均Ｐｔ組成より３〜１５原子％高い範囲内のＰｔ濃度のＰｔリッチ領域組成を有し、さらに、漏れ磁束（密度）、相対密度が大きいことがわかる。
これに対し、Ｐｔ初期投入比が大であるため１２％未満のＰｔリッチ領域しか形成されていない比較例２ａ、ホットプレス温度が高すぎるためＰｔリッチ領域組成が平均Ｐｔ組成より３原子％以上高くなっていない比較例２ｃ、さらに、Ｐｔリッチ領域が形成されない従来例２のＣＣＰターゲットは、実施例２と同様の原料配合であるにも関わらず、漏れ磁束（密度）が小さい。
また、Ｐｔ初期投入比が小であるため２５％を超えるＰｔリッチ領域が形成されている比較例２ｂ、ホットプレス温度が低すぎるためＰｔリッチ領域組成が平均Ｐｔ組成より１５原子％を超えて高くなっている比較例２ｄのＣＣＰターゲットは、相対密度が小さいためパーティクルが発生しやすいことがわかる。
As is clear from Tables 1 and 3, the CCP targets of Examples 2a to 2c using TiO 2 as the nonmagnetic oxide powder and produced by the predetermined method of the present invention have an area ratio in the range of 12 to 25%. It can be seen that the Pt-rich region has a Pt-rich region composition with a Pt concentration in the range of 3 to 15 atomic% higher than the average Pt composition, and the leakage magnetic flux (density) and relative density are large.
In contrast, Comparative Example 2a in which only a Pt rich region of less than 12% is formed because the Pt initial charging ratio is large, and the hot press temperature is too high, so that the Pt rich region composition is 3 atomic% or more higher than the average Pt composition. Although the comparative example 2c which is not formed and the CCP target of the conventional example 2 in which the Pt-rich region is not formed has the same raw material composition as that of the example 2, the leakage magnetic flux (density) is small.
Further, Comparative Example 2b in which a Pt rich region exceeding 25% is formed because the initial Pt input ratio is small, and the Pt rich region composition is higher than the average Pt composition by more than 15 atomic% because the hot press temperature is too low. It can be seen that the CCP target of Comparative Example 2d is likely to generate particles because of its low relative density.
表１の実施例３に示される配合組成となるように混合粉末を作製し（非磁性酸化物としてＴａ２Ｏ５粉を使用）、実施例１と同様な方法で、本発明のＣＣＰターゲット（実施例３ａ〜３ｃ）を作製した。
得られた本発明のＣＣＰターゲット（実施例３ａ〜３ｃ）のＣｏ初期投入比（％）、Ｐｔ初期投入比（％）、Ｐｔリッチ領域の面積率（面積％）、Ｐｔリッチ領域組成（原子％）、ターゲットの平均Ｐｔ組成とＰｔリッチ領域組成との差の値（原子％）、漏れ磁束密度（％）および相対密度（％）を、それぞれ表４に示す。
A mixed powder was prepared so as to have the composition shown in Example 3 of Table 1 (using Ta 2 O 5 powder as the nonmagnetic oxide), and the CCP target ( Examples 3a-3c) were prepared.
Co initial charging ratio (%), Pt initial charging ratio (%), Pt rich region area ratio (area%), Pt rich region composition (atomic%) of the obtained CCP target of the present invention (Examples 3a to 3c) ), The difference value (atomic%), the leakage magnetic flux density (%) and the relative density (%) between the average Pt composition and the Pt rich region composition of the target are shown in Table 4, respectively.
比較例３として、表１の比較例３に示される配合組成となるように混合粉末を作製し、比較例１と同様な方法で、比較例のＣＣＰターゲット（比較例３ａ〜３ｄ）を作製した。
得られた比較例のＣＣＰターゲット（比較例３ａ〜３ｄ）のＣｏ初期投入比、Ｐｔ初期投入比、Ｐｔリッチ領域の面積率、Ｐｔリッチ領域組成、ターゲットの平均Ｐｔ組成とＰｔリッチ領域組成との差の値、漏れ磁束密度および相対密度を、それぞれ表４に示す。
As Comparative Example 3, a mixed powder was prepared so as to have the composition shown in Comparative Example 3 of Table 1, and a CCP target (Comparative Examples 3a to 3d) of Comparative Example was prepared by the same method as Comparative Example 1. .
Co initial injection ratio, Pt initial injection ratio, Pt rich region area ratio, Pt rich region composition, average Pt composition of target and Pt rich region composition of the obtained CCP target of comparative example (comparative examples 3a to 3d) Table 4 shows the difference value, the magnetic flux density and the relative density.
さらに参考のために、従来のＣＣＰターゲット（従来例３）を作製した。
表１の従来例３に示される配合割合の混合粉末となるように、従来例１と同様な方法で混合粉末を作製し、ついで、上記混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：９００℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより、板状ホットプレス体を作製し、続いて、板状ホットプレス体を切削することにより、いずれも直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：７ｍｍの寸法を有する従来例３のＣＣＰターゲットを作製した。
得られた従来例３のＣＣＰターゲットのＰｔリッチ領域の面積率、Ｐｔリッチ領域組成、ターゲットの平均Ｐｔ組成とＰｔリッチ領域組成との差の値、漏れ磁束密度および相対密度を、それぞれ表４に示す。
For further reference, a conventional CCP target (Conventional Example 3) was prepared.
A mixed powder was prepared by the same method as in Conventional Example 1 so as to obtain a mixed powder having the blending ratio shown in Conventional Example 3 in Table 1, and then the above-mentioned mixed powder was filled in a vacuum hot press apparatus in a vacuum atmosphere. , Temperature: 900 ° C., pressure: 35 MPa, vacuum hot pressing under the conditions of holding for 3 hours to produce a plate-like hot press body, and then cutting the plate-like hot press body, both diameters: A CCP target of Conventional Example 3 having dimensions of 152.4 mm and thickness: 7 mm was produced.
Table 4 shows the area ratio of the Pt rich region, the Pt rich region composition, the difference between the average Pt composition and the Pt rich region composition of the target, the leakage magnetic flux density, and the relative density of the obtained CCP target of Conventional Example 3. Show.
表１、４から明らかなように、非磁性酸化物粉としてＴａ２Ｏ５粉を使用し、本発明所定の方法で作製した実施例３ａ〜３ｃのＣＣＰターゲットは、１２〜２５％の範囲内の面積率のＰｔリッチ領域を有し、かつ、平均Ｐｔ組成より３〜１５原子％高い範囲内のＰｔ濃度のＰｔリッチ領域組成を有し、さらに、漏れ磁束（密度）、相対密度が大きいことがわかる。
これに対し、Ｐｔ初期投入比が大であるため１２％未満のＰｔリッチ領域しか形成されていない比較例３ａ、ホットプレス温度が高すぎるためＰｔリッチ領域組成が平均Ｐｔ組成より３原子％以上高くなっていない比較例３ｃ、さらに、Ｐｔリッチ領域が形成されない従来例３のＣＣＰターゲットは、実施例３と同様の原料配合であるにも関わらず、漏れ磁束（密度）が小さい。
また、Ｐｔ初期投入比が小であるため２５％を超えるＰｔリッチ領域が形成されている比較例３ｂ、ホットプレス温度が低すぎるためＰｔリッチ領域組成が平均Ｐｔ組成より１５原子％を超えて高くなっている比較例３ｄのＣＣＰターゲットは、相対密度が小さいためパーティクルが発生しやすいことがわかる。
As is apparent from Tables 1 and 4, the CCP targets of Examples 3a to 3c produced using the Ta 2 O 5 powder as the nonmagnetic oxide powder by the method according to the present invention are within the range of 12 to 25%. Having a Pt-rich region with a Pt concentration in the range of 3 to 15 atomic% higher than the average Pt composition, and also having a large leakage magnetic flux (density) and relative density. I understand.
On the other hand, Comparative Example 3a in which only a Pt rich region of less than 12% is formed because the Pt initial charging ratio is large, and the Pt rich region composition is 3 atomic% or more higher than the average Pt composition because the hot press temperature is too high. The CCP target of Comparative Example 3c that is not formed and the Conventional Example 3 in which the Pt-rich region is not formed has a small leakage magnetic flux (density) even though the raw material composition is the same as that of Example 3.
Further, Comparative Example 3b in which a Pt rich region exceeding 25% is formed because the initial Pt input ratio is small, and the Pt rich region composition is higher than the average Pt composition by more than 15 atomic% because the hot press temperature is too low. It can be seen that the CCP target of Comparative Example 3d is likely to generate particles because of its low relative density.
表１の実施例４に示される配合組成となるように混合粉末を作製し（非磁性酸化物としてＣｒ２Ｏ３粉を使用）、実施例１と同様な方法で、本発明のＣＣＰターゲット（実施例４ａ〜４ｃ）を作製した。
得られた本発明のＣＣＰターゲット（実施例４ａ〜４ｃ）のＣｏ初期投入比（％）、Ｐｔ初期投入比（％）、Ｐｔリッチ領域の面積率（面積％）、Ｐｔリッチ領域組成（原子％）、ターゲットの平均Ｐｔ組成とＰｔリッチ領域組成との差の値（原子％）、漏れ磁束密度（％）および相対密度（％）を、それぞれ表５に示す。
A mixed powder was prepared so as to have the composition shown in Example 4 of Table 1 (Cr 2 O 3 powder was used as the nonmagnetic oxide), and the CCP target ( Examples 4a-4c) were prepared.
Co initial loading ratio (%), Pt initial loading ratio (%), Pt rich region area ratio (area%), Pt rich region composition (atomic%) of the obtained CCP target of the present invention (Examples 4a to 4c) ), The difference value (atomic%), the leakage magnetic flux density (%) and the relative density (%) between the average Pt composition and the Pt rich region composition of the target are shown in Table 5, respectively.
比較例４として、表１の比較例４に示される配合組成となるように混合粉末を作製し、比較例１と同様な方法で、比較例のＣＣＰターゲット（比較例４ａ〜４ｄ）を作製した。
得られた比較例のＣＣＰターゲット（比較例４ａ〜４ｄ）のＣｏ初期投入比、Ｐｔ初期投入比、Ｐｔリッチ領域の面積率、Ｐｔリッチ領域組成、ターゲットの平均Ｐｔ組成とＰｔリッチ領域組成との差の値、漏れ磁束密度および相対密度を、それぞれ表５に示す。
As Comparative Example 4, a mixed powder was prepared so as to have the composition shown in Comparative Example 4 of Table 1, and CCP targets (Comparative Examples 4a to 4d) of Comparative Examples were prepared in the same manner as Comparative Example 1. .
Co initial charge ratio, Pt initial charge ratio, Pt rich region area ratio, Pt rich region composition, average Pt composition of target and Pt rich region composition of the obtained CCP target of comparative examples (comparative examples 4a to 4d) Table 5 shows the difference value, the leakage magnetic flux density, and the relative density.
さらに参考のために、従来のＣＣＰターゲット（従来例４）を作製した。
表１の従来例４に示される配合割合の混合粉末となるように、従来例１と同様な方法で混合粉末を作製し、ついで、上記混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：９００℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより、板状ホットプレス体を作製し、続いて、板状ホットプレス体を切削することにより、いずれも直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：７ｍｍの寸法を有する従来例４のＣＣＰターゲットを作製した。
得られた従来例４のＣＣＰターゲットのＰｔリッチ領域の面積率、Ｐｔリッチ領域組成、ターゲットの平均Ｐｔ組成とＰｔリッチ領域組成との差の値、漏れ磁束密度および相対密度を、それぞれ表５に示す。
For reference, a conventional CCP target (Conventional Example 4) was prepared.
A mixed powder was prepared by the same method as in Conventional Example 1 so as to obtain a mixed powder having the blending ratio shown in Conventional Example 4 in Table 1, and then the above-mentioned mixed powder was filled in a vacuum hot press apparatus in a vacuum atmosphere. , Temperature: 900 ° C., pressure: 35 MPa, vacuum hot pressing under the conditions of holding for 3 hours to produce a plate-like hot press body, and then cutting the plate-like hot press body, both diameters: A CCP target of Conventional Example 4 having a size of 152.4 mm and thickness: 7 mm was produced.
Table 5 shows the area ratio of the Pt rich region, the Pt rich region composition, the value of the difference between the average Pt composition and the Pt rich region composition, the leakage magnetic flux density and the relative density of the obtained CCP target of Conventional Example 4. Show.
表１、５から明らかなように、非磁性酸化物粉としてＣｒ２Ｏ３粉を使用し、本発明所定の方法で作製した実施例４ａ〜４ｃのＣＣＰターゲットは、１２〜２５％の範囲内の面積率のＰｔリッチ領域を有し、かつ、平均Ｐｔ組成より３〜１５原子％高い範囲内のＰｔ濃度のＰｔリッチ領域組成を有し、さらに、漏れ磁束（密度）、相対密度が大きいことがわかる。
これに対し、Ｐｔ初期投入比が大であるため１２％未満のＰｔリッチ領域しか形成されていない比較例４ａ、ホットプレス温度が高すぎるためＰｔリッチ領域組成が平均Ｐｔ組成より３原子％以上高くなっていない比較例４ｃ、さらに、Ｐｔリッチ領域が形成されない従来例４のＣＣＰターゲットは、実施例４と同様の原料配合であるにも関わらず、漏れ磁束（密度）が小さい。
また、Ｐｔ初期投入比が小であるため２５％を超えるＰｔリッチ領域が形成されている比較例４ｂ、ホットプレス温度が低すぎるためＰｔリッチ領域組成が平均Ｐｔ組成より１５原子％を超えて高くなっている比較例４ｄのＣＣＰターゲットは、相対密度が小さいためパーティクルが発生しやすいことがわかる。
As is apparent from Tables 1 and 5, the CCP targets of Examples 4a to 4c using Cr 2 O 3 powder as the non-magnetic oxide powder and produced according to the predetermined method of the present invention are within the range of 12 to 25%. Having a Pt-rich region with a Pt concentration in the range of 3 to 15 atomic% higher than the average Pt composition, and also having a large leakage magnetic flux (density) and relative density. I understand.
In contrast, Comparative Example 4a in which only a Pt rich region of less than 12% is formed because the Pt initial charging ratio is large, and the Pt rich region composition is 3 atomic% or more higher than the average Pt composition because the hot press temperature is too high. The CCP target of Comparative Example 4c that is not formed and the Conventional Example 4 in which the Pt-rich region is not formed has a small leakage magnetic flux (density) even though the raw material composition is the same as that of Example 4.
Further, Comparative Example 4b in which a Pt rich region exceeding 25% is formed because the Pt initial charging ratio is small, and the Pt rich region composition is higher than the average Pt composition by more than 15 atomic% because the hot press temperature is too low. It can be seen that the CCP target of Comparative Example 4d is likely to generate particles because of its low relative density.
表１の実施例５に示される配合組成となるように混合粉末を作製し（非磁性酸化物としてＣｒ２Ｏ３およびＴｉＯ２粉を使用）、実施例１と同様な方法で、本発明のＣＣＰターゲット（実施例５ａ〜５ｃ）を作製した。
得られた本発明のＣＣＰターゲット（実施例５ａ〜５ｃ）のＣｏ初期投入比（％）、Ｐｔ初期投入比（％）、Ｐｔリッチ領域の面積率（面積％）、Ｐｔリッチ領域組成（原子％）、ターゲットの平均Ｐｔ組成とＰｔリッチ領域組成との差の値（原子％）、漏れ磁束密度（％）および相対密度（％）を、それぞれ表６に示す。
A mixed powder was prepared so as to have the composition shown in Example 5 of Table 1 (using Cr 2 O 3 and TiO 2 powder as the nonmagnetic oxide), and in the same manner as in Example 1, A CCP target (Examples 5a to 5c) was prepared.
Co initial charge ratio (%), Pt initial charge ratio (%), Pt rich region area ratio (area%), Pt rich region composition (atomic%) of the obtained CCP target of the present invention (Examples 5a to 5c) ), The difference value (atomic%), the leakage magnetic flux density (%) and the relative density (%) between the average Pt composition and the Pt rich region composition of the target are shown in Table 6, respectively.
比較例５として、表１の比較例５に示される配合組成となるように混合粉末を作製し、比較例１と同様な方法で、比較例のＣＣＰターゲット（比較例５ａ〜５ｄ）を作製した。
得られた比較例のＣＣＰターゲット（比較例５ａ〜５ｄ）のＣｏ初期投入比、Ｐｔ初期投入比、Ｐｔリッチ領域の面積率、Ｐｔリッチ領域組成、ターゲットの平均Ｐｔ組成とＰｔリッチ領域組成との差の値、漏れ磁束密度および相対密度を、それぞれ表６に示す。
As Comparative Example 5, a mixed powder was prepared so as to have the composition shown in Comparative Example 5 of Table 1, and CCP targets (Comparative Examples 5a to 5d) of Comparative Example were prepared in the same manner as Comparative Example 1. .
Co initial injection ratio, Pt initial injection ratio, Pt rich region area ratio, Pt rich region composition, average Pt composition of target and Pt rich region composition of the obtained CCP targets of comparative examples (comparative examples 5a to 5d) Table 6 shows the difference value, the leakage magnetic flux density, and the relative density.
さらに参考のために、従来のＣＣＰターゲット（従来例５）を作製した。
表１の従来例５に示される配合割合の混合粉末となるように、従来例１と同様な方法で混合粉末を作製し、ついで、上記混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：９００℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより、板状ホットプレス体を作製し、続いて、板状ホットプレス体を切削することにより、いずれも直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：７ｍｍの寸法を有する従来例５のＣＣＰターゲットを作製した。
得られた従来例５のＣＣＰターゲットのＰｔリッチ領域の面積率、Ｐｔリッチ領域組成、ターゲットの平均Ｐｔ組成とＰｔリッチ領域組成との差の値、漏れ磁束密度および相対密度を、それぞれ表６に示す。
For reference, a conventional CCP target (Conventional Example 5) was prepared.
A mixed powder was prepared by the same method as in Conventional Example 1 so as to obtain a mixed powder having the blending ratio shown in Conventional Example 5 in Table 1, and then the above-mentioned mixed powder was filled in a vacuum hot press apparatus in a vacuum atmosphere. , Temperature: 900 ° C., pressure: 35 MPa, vacuum hot pressing under the conditions of holding for 3 hours to produce a plate-like hot press body, and then cutting the plate-like hot press body, both diameters: A CCP target of Conventional Example 5 having dimensions of 152.4 mm and thickness: 7 mm was produced.
Table 6 shows the area ratio of the Pt rich region, the Pt rich region composition, the value of the difference between the average Pt composition and the Pt rich region composition, the leakage magnetic flux density, and the relative density of the obtained CCP target of Conventional Example 5. Show.
表１、６から明らかなように、非磁性酸化物粉としてＣｒ２Ｏ３およびＴｉＯ２粉を使用し、本発明所定の方法で作製した実施例５ａ〜５ｃのＣＣＰターゲットは、１２〜２５％の範囲内の面積率のＰｔリッチ領域を有し、かつ、平均Ｐｔ組成より３〜１５原子％高い範囲内のＰｔ濃度のＰｔリッチ領域組成を有し、さらに、漏れ磁束（密度）、相対密度が大きいことがわかる。
これに対し、Ｐｔ初期投入比が大であるため１２％未満のＰｔリッチ領域しか形成されていない比較例５ａ、ホットプレス温度が高すぎるためＰｔリッチ領域組成が平均Ｐｔ組成より３原子％以上高くなっていない比較例５ｃ、さらに、Ｐｔリッチ領域が形成されない従来例５のＣＣＰターゲットは、実施例５と同様の原料配合であるにも関わらず、漏れ磁束（密度）が小さい。
また、Ｐｔ初期投入比が小であるため２５％を超えるＰｔリッチ領域が形成されている比較例５ｂ、ホットプレス温度が低すぎるためＰｔリッチ領域組成が平均Ｐｔ組成より１５原子％を超えて高くなっている比較例５ｄのＣＣＰターゲットは、相対密度が小さいためパーティクルが発生しやすいことがわかる。
As is apparent from Tables 1 and 6, the CCP targets of Examples 5a to 5c using Cr 2 O 3 and TiO 2 powders as the nonmagnetic oxide powders and produced by the predetermined method of the present invention are 12 to 25%. Having a Pt rich region with an area ratio within the range of Pt and a Pt rich region composition with a Pt concentration in the range of 3 to 15 atomic% higher than the average Pt composition, and further, leakage magnetic flux (density), relative density It can be seen that is large.
In contrast, Comparative Example 5a, in which only a Pt rich region of less than 12% is formed because the Pt initial charging ratio is large, the Pt rich region composition is 3 atomic% or more higher than the average Pt composition because the hot press temperature is too high. The CCP target of Comparative Example 5c that is not formed and the Conventional Example 5 in which the Pt-rich region is not formed has a small leakage magnetic flux (density) even though the raw material composition is the same as that of Example 5.
Further, Comparative Example 5b in which a Pt rich region exceeding 25% is formed because the Pt initial charging ratio is small, and the Pt rich region composition is higher than the average Pt composition by more than 15 atomic% because the hot press temperature is too low. It can be seen that the CCP target of Comparative Example 5d is likely to generate particles because of its small relative density.
以上のとおり、本発明に係るＣＣＰターゲットおよびその製造方法によれば、比透磁率が小さいためスパッタ時の漏れ磁束が大きくなることから、ターゲットを厚く形成した場合でもスパッタが可能であり、また、ターゲットの相対密度も高いため、スパッタに際しパーティクルの発生を抑制することができ、ハードディスクの高密度磁気記録媒体等に適用される磁気記録膜、特に高密度の垂直磁気記録媒体に適用される磁気記録膜の形成を効率的に実施することができる。 As described above, according to the CCP target and the manufacturing method thereof according to the present invention, since the relative magnetic permeability is small, the leakage magnetic flux at the time of sputtering increases, so that even when the target is formed thick, sputtering is possible. Since the relative density of the target is also high, the generation of particles during sputtering can be suppressed, and magnetic recording films applied to high-density magnetic recording media of hard disks, particularly magnetic recording applied to high-density perpendicular magnetic recording media The film can be formed efficiently.
本発明に係る磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットは、垂直磁気記録媒体の記録膜をマグネトロンスパッタによって形成するためのＣＣＰターゲットとして、好適に利用することができる。 The sputtering target for forming a magnetic recording film according to the present invention can be suitably used as a CCP target for forming a recording film of a perpendicular magnetic recording medium by magnetron sputtering.
Claims (3)
該スパッタリングターゲットには、平均組成よりＰｔ含有量が３〜１５原子％高いＰｔリッチ領域が、その組織中に１２〜２５面積％分散形成されていることを特徴とする磁気記録膜形成用スパッタリングターゲット。 A CoCrPt-nonmagnetic oxide sputtering target comprising a nonmagnetic oxide, Cr and Pt, the balance consisting of Co and inevitable impurities,
The sputtering target for forming a magnetic recording film is characterized in that a Pt rich region having a Pt content of 3 to 15 atomic% higher than the average composition is dispersedly formed in the structure by 12 to 25 area%. .
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