JP2010077233A - Rubber composition for tire and pneumatic tire using the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明はタイヤ用ゴム組成物およびそれを用いた空気入りタイヤに関し、更に詳しくはリバージョンが抑制され、加工性、未加硫時の外観が良好であり、かつ添加剤のブリードも少ないタイヤ用ゴム組成物およびそれを用いた空気入りタイヤに関する。 The present invention relates to a rubber composition for tires and a pneumatic tire using the same, and more particularly, for tires in which reversion is suppressed, processability, appearance when unvulcanized, and additive bleed is small. The present invention relates to a rubber composition and a pneumatic tire using the same.
一般に、タイヤの骨格のゴム、例えばアンダートレッド、ベルト、サイドトレッド、リムクッション、ビードフィラー等には、天然ゴム（ＮＲ）が多く使用されている。しかし、ＮＲは高温で加硫するとリバージョン（ポリマーの分解）が生じ、また、加工性が悪いという問題点がある。ＮＲの加工性を改善することを目的として、現在は添加剤としてアロマオイルが使用されているが、環境の悪化や、オイルのマイグレーションによるゴムの高硬度化という別の問題が発生している。そこで、反応性可塑剤として液状ポリブタジエンや液状ポリイソプレンを使用することも多く提案されているが、これらの可塑剤には、リバージョンを抑制するという効果はない。 In general, natural rubber (NR) is often used for rubber of a tire skeleton, such as an under tread, a belt, a side tread, a rim cushion, and a bead filler. However, when NR is vulcanized at a high temperature, reversion (decomposition of the polymer) occurs, and the processability is poor. For the purpose of improving the processability of NR, aroma oil is currently used as an additive. However, there are other problems such as deterioration of the environment and higher hardness of rubber due to oil migration. Therefore, many proposals have been made to use liquid polybutadiene or liquid polyisoprene as the reactive plasticizer, but these plasticizers have no effect of suppressing reversion.
なお、下記特許文献１には、重合体鎖の末端に（メタ）アクリル酸がエステル結合してなるアクリル変性ポリブタジエンが開示され、特許文献２にはポリブタジエン（メタ）アクリレート組成物が開示されている。しかしながら、これら特許文献には、当該変性ポリブタジエンをタイヤ用ゴム組成物に用い、リバージョンを抑制したり、加工性、外観、ブリードに対して効果を発揮させることについて、開示も示唆もない。
本発明の目的は、リバージョンが抑制され、加工性、未加硫時の外観が良好であり、かつ添加剤のブリードも少ないタイヤ用ゴム組成物およびそれを用いた空気入りタイヤを提供することにある。 An object of the present invention is to provide a rubber composition for a tire, in which reversion is suppressed, processability, appearance when unvulcanized, and additive bleed is small, and a pneumatic tire using the same. It is in.
本発明は、以下の通りである。
１．ジエン系ゴム１００質量部に対して、補強性充填剤を４０〜１２０質量部配合したゴム組成物に、さらに、末端に下記式（１）で表される基を有する液状ポリブタジエンを配合したことを特徴とするタイヤ用ゴム組成物。
The present invention is as follows.
1. The rubber composition containing 40 to 120 parts by mass of the reinforcing filler with respect to 100 parts by mass of the diene rubber was further blended with liquid polybutadiene having a group represented by the following formula (1) at the terminal. A tire rubber composition characterized by the above.
（式（１）中、Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３はそれぞれ独立して、水素、電子吸引基または置換されていてもよい炭化水素基を表す）
２．前記ジエン系ゴムが、天然ゴムおよびイソプレンゴムから選択された少なくとも１種であることを特徴とする前記１に記載のタイヤ用ゴム組成物。
３．前記式（１）で表される基を有する液状ポリブタジエンが、前記ジエン系ゴム１００質量部に対して、３〜２０質量部配合されることを特徴とする前記１または２に記載のタイヤ用ゴム組成物。
４．前記式（１）で表される基を有する液状ポリブタジエンの数平均分子量が、１５００〜４０００であることを特徴とする前記１〜３のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
５．前記１〜４のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物を、アンダートレッド、ベルト、サイドトレッド、リムクッションまたはビードフィラーの少なくとも一部に使用してなる空気入りタイヤ。
(In the formula (1), R 1 , R 2 and R 3 each independently represents hydrogen, an electron withdrawing group or an optionally substituted hydrocarbon group)
2. 2. The tire rubber composition as described in 1 above, wherein the diene rubber is at least one selected from natural rubber and isoprene rubber.
3. 3 to 20 parts by mass of the liquid polybutadiene having a group represented by the formula (1) is blended with respect to 100 parts by mass of the diene rubber. Composition.
4). 4. The tire rubber composition as described in any one of 1 to 3 above, wherein the number average molecular weight of the liquid polybutadiene having a group represented by the formula (1) is 1500 to 4000.
5). A pneumatic tire obtained by using the tire rubber composition according to any one of 1 to 4 as at least a part of an under tread, a belt, a side tread, a rim cushion, or a bead filler.
本発明によれば、ジエン系ゴムに対して、補強性充填剤を特定量配合するとともに、特定末端基を有する液状ポリブタジエンを配合しているので、リバージョンが抑制され、加工性、未加硫時の外観が良好であり、かつ添加剤のブリードも少ないタイヤ用ゴム組成物およびそれを用いた空気入りタイヤを提供することができる。 According to the present invention, a specific amount of reinforcing filler is blended with the diene rubber, and liquid polybutadiene having a specific end group is blended, so that reversion is suppressed, workability, unvulcanized It is possible to provide a tire rubber composition having a good appearance at the time and having little additive bleeding, and a pneumatic tire using the same.
以下、本発明をさらに詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
（ジエン系ゴム）
本発明で使用されるジエン系ゴム成分は、タイヤ用ゴム組成物に配合することができる任意のジエン系ゴムを用いることができ、例えば、天然ゴム（ＮＲ）、イソプレンゴム（ＩＲ）、ブタジエンゴム（ＢＲ）、スチレン−ブタジエン共重合体ゴム（ＳＢＲ）、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体ゴム（ＮＢＲ）、ブチルゴム（ＩＩＲ）、ハロゲン化ブチルゴム（Ｂｒ−ＩＩＲ、Ｃｌ−ＩＩＲ）、クロロプレンゴム（ＣＲ）等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
これらのジエン系ゴムの中でも、本発明の効果の点、とくにリバージョンを抑制し、加工性を改善するという観点からＮＲおよびＩＲから選択された少なくとも１種が好ましい。ＮＲおよび／またはＩＲは、ジエン系ゴム中、３０質量％以上使用されるのが好ましい。さらに好ましくは５０質量％以上である。
(Diene rubber)
As the diene rubber component used in the present invention, any diene rubber that can be blended in the rubber composition for tires can be used. For example, natural rubber (NR), isoprene rubber (IR), butadiene rubber (BR), styrene-butadiene copolymer rubber (SBR), acrylonitrile-butadiene copolymer rubber (NBR), butyl rubber (IIR), halogenated butyl rubber (Br-IIR, Cl-IIR), chloroprene rubber (CR), etc. Is mentioned. These may be used alone or in combination of two or more.
Among these diene rubbers, at least one selected from NR and IR is preferable from the viewpoint of the effect of the present invention, particularly from the viewpoint of suppressing reversion and improving processability. NR and / or IR is preferably used in a diene rubber in an amount of 30% by mass or more. More preferably, it is 50 mass% or more.
（補強性充填剤）
本発明で使用される補強性充填剤はとくに制限されず、タイヤの適用部位により適宜選択すればよいが、例えばカーボンブラック、無機充填剤等が挙げられる。無機充填剤としては、例えばシリカ、クレー、タルク、炭酸カルシウム等を挙げることができる。中でもカーボンブラック、シリカが好ましい。
(Reinforcing filler)
The reinforcing filler used in the present invention is not particularly limited and may be appropriately selected depending on the application site of the tire. Examples thereof include carbon black and inorganic filler. Examples of the inorganic filler include silica, clay, talc, calcium carbonate and the like. Of these, carbon black and silica are preferred.
（式（１）で表される基を有する液状ポリブタジエン）
本発明で使用される液状ポリブタジエンは、末端に下記式（１）で表される基を有する（以下、末端変性液状ポリブタジエンということがある）。
(Liquid polybutadiene having a group represented by the formula (1))
The liquid polybutadiene used in the present invention has a group represented by the following formula (1) at the terminal (hereinafter sometimes referred to as terminal-modified liquid polybutadiene).
式（１）中、Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３はそれぞれ独立して、水素、電子吸引基または置換されていてもよい炭化水素を表す。中でも電子吸引基が好ましく、その例としては、アミド、エステル、ニトリル、アシル、フェニル等が挙げられる。中でも、エステル、アミドが好ましい。例えば、エステルの例としてオクトキシカルボニル、メトキシカルボニル、ニトリルの例としてシアノ、アミドの例としてカルバモイル、ジメチルアミノカルボニル、アシルの例としてアセトアセチル、アセチルが挙げられる。炭化水素は、炭素数が１〜５０が好ましく、炭素数４〜２０がさらに好ましい。炭化水素の一部に不飽和結合、フェニル等を含んでいてもよい。炭化水素の例としては、オクチル、ヘキシル、エチル、メチル等が挙げられる。 In the formula (1), R 1 , R 2 , and R 3 each independently represent hydrogen, an electron withdrawing group, or an optionally substituted hydrocarbon. Among them, an electron withdrawing group is preferable, and examples thereof include amide, ester, nitrile, acyl, phenyl and the like. Of these, esters and amides are preferable. For example, octoxycarbonyl and methoxycarbonyl as examples of esters, cyano as an example of nitriles, carbamoyl and dimethylaminocarbonyl as examples of amides, and acetoacetyl and acetyl as examples of acyl. The hydrocarbon preferably has 1 to 50 carbon atoms, and more preferably 4 to 20 carbon atoms. A part of the hydrocarbon may contain an unsaturated bond, phenyl or the like. Examples of the hydrocarbon include octyl, hexyl, ethyl, methyl and the like.
本発明で使用される末端変性液状ポリブタジエンは、公知の化合物であり、その製造方法は例えば上記の特許文献１および２に開示されている。なお、本発明で使用される末端変性液状ポリブタジエンの変性箇所は、主鎖の末端、側鎖の末端のいずれでもよい。 The terminal-modified liquid polybutadiene used in the present invention is a known compound, and its production method is disclosed in, for example, Patent Documents 1 and 2 described above. The modified portion of the terminal-modified liquid polybutadiene used in the present invention may be either the end of the main chain or the end of the side chain.
また本発明における末端変性液状ポリブタジエンの数平均分子量（Ｍｎ）は、１５００〜４０００であることが好ましい。数平均分子量が１５００以上であることにより、末端変性液状ポリブタジエンのブリードを抑制することができる。なお、数平均分子量が４０００を超えると、質量あたりの前記式（１）で表される基の数が少なくなるため、所望の効果が小さくなり、好ましくない。さらに好ましい数平均分子量は、２０００〜３０００である。
また、市販されている末端変性液状ポリブタジエンも利用することもでき、例えば日本曹達（株）製、商品名ＴＥＡ−１０００（Ｍｎ＝１０００、式（１）において、Ｒ１＝Ｈ、Ｒ２＝Ｈ、Ｒ３＝Ｈ）、日本曹達（株）製、商品名ＴＥ−２０００（Ｍｎ＝２０００、式（１）において、Ｒ１＝Ｈ、Ｒ２＝Ｈ、Ｒ３＝Ｈ）、日本曹達（株）製、商品名ＥＡ−３０００（Ｍｎ＝３０００、式（１）において、Ｒ１＝Ｈ、Ｒ２＝Ｈ、Ｒ３＝Ｈ）、日本曹達（株）製、商品名ＥＭＡ−３０００（Ｍｎ＝３０００、式（１）において、Ｒ１＝ＣＨ３、Ｒ２＝Ｈ、Ｒ３＝Ｈ）等が挙げられる。また、本発明でいう数平均分子量（Ｍｎ）は、ＧＰＣを用いてＧＰＣ法により測定された値を意味する。
The number average molecular weight (Mn) of the terminal-modified liquid polybutadiene in the present invention is preferably 1500 to 4000. When the number average molecular weight is 1500 or more, bleeding of the terminal-modified liquid polybutadiene can be suppressed. In addition, when the number average molecular weight exceeds 4000, the number of groups represented by the formula (1) per mass decreases, so that a desired effect is reduced, which is not preferable. A more preferred number average molecular weight is 2000 to 3000.
Commercially available terminal-modified liquid polybutadiene can also be used. For example, trade name TEA-1000 (Mn = 1000, in formula (1), manufactured by Nippon Soda Co., Ltd., R 1 = H, R 2 = H , R 3 = H), manufactured by Nippon Soda Co., Ltd., trade name TE-2000 (Mn = 2000, in formula (1), R 1 = H, R 2 = H, R 3 = H), Nippon Soda Co., Ltd. ), Trade name EA-3000 (Mn = 3000, in formula (1), R 1 = H, R 2 = H, R 3 = H), Nippon Soda Co., Ltd., trade name EMA-3000 (Mn = 3000, in formula (1), R 1 = CH 3 , R 2 = H, R 3 = H) and the like. Moreover, the number average molecular weight (Mn) as used in the field of this invention means the value measured by GPC method using GPC.
（タイヤゴム組成物の配合割合）
本発明のタイヤ用ゴム組成物は、ジエン系ゴム１００質量部に対して、補強性充填剤を４０〜１２０質量部配合する。補強性充填剤が４０質量部未満であると、補強性が発揮されない。１２０質量部を超えると加工性、とくに加工成形性が劣り好ましくない。さらに好ましい補強性充填剤の配合量は、５０〜１００質量部である。
また、本発明のタイヤ用ゴム組成物は、ジエン系ゴム１００質量部に対して、末端変性液状ポリブタジエンを１〜４０質量部配合するのが好ましく、３〜２０質量部配合するのがさらに好ましい。１質量部未満では、リバージョンの抑制効果が乏しい。４０質量部を超えると、ブリードが発生し易くなる。
(Mixing ratio of tire rubber composition)
The rubber composition for tires of the present invention contains 40 to 120 parts by mass of a reinforcing filler with respect to 100 parts by mass of the diene rubber. When the reinforcing filler is less than 40 parts by mass, the reinforcing property is not exhibited. If it exceeds 120 parts by mass, the workability, particularly the workability, is unfavorable. Furthermore, the compounding quantity of a preferable reinforcing filler is 50-100 mass parts.
Moreover, it is preferable to mix | blend 1-40 mass parts of terminal modified liquid polybutadienes with respect to 100 mass parts of diene rubbers, and it is still more preferable to mix | blend 3-20 mass parts with respect to 100 mass parts of diene rubbers. If it is less than 1 part by mass, the effect of suppressing reversion is poor. If it exceeds 40 parts by mass, bleeding tends to occur.
本発明のタイヤ用ゴム組成物には、前記した成分に加えて、加硫又は架橋剤、加硫又は架橋促進剤、各種オイル、老化防止剤、可塑剤などのタイヤ用ゴム組成物に一般的に配合されている各種添加剤を配合することができ、かかる添加剤は一般的な方法で混練して組成物とし、加硫又は架橋するのに使用することができる。これらの添加剤の配合量も、本発明の目的に反しない限り、従来の一般的な配合量とすることができる。また本発明のゴム組成物は従来の空気入りタイヤの製造方法に従って空気入りタイヤを製造するのに使用することができる。
本発明のタイヤ用ゴム組成物は、図１に模式的に示す典型的な空気入りタイヤの、リバージョンを起こしやすい部材、とくにアンダートレッド、ベルト、サイドトレッド、リムクッションまたはビードフィラーの少なくとも一部に使用してなることが好ましい。
In addition to the above-described components, the tire rubber composition of the present invention is generally used for tire rubber compositions such as vulcanization or crosslinking agents, vulcanization or crosslinking accelerators, various oils, anti-aging agents, and plasticizers. Various additives blended in the above can be blended, and such additives can be kneaded by a general method to form a composition, which can be used for vulcanization or crosslinking. The blending amounts of these additives can be set to conventional general blending amounts as long as the object of the present invention is not violated. The rubber composition of the present invention can be used to produce a pneumatic tire according to a conventional method for producing a pneumatic tire.
The rubber composition for tires of the present invention is a typical pneumatic tire schematically shown in FIG. 1, and is at least part of a member that is susceptible to reversion, particularly an undertread, a belt, a side tread, a rim cushion, or a bead filler. It is preferable that it is used for.
以下、本発明を実施例および比較例によりさらに説明するが、本発明は下記例に制限されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example further demonstrate this invention, this invention is not restrict | limited to the following example.
実施例１〜１２および比較例１〜２
サンプルの調製
表１に示す配合（質量部）において、加硫促進剤と硫黄を除く成分を１．７リットルの密閉式バンバリーミキサーで５分間混練した後、ミキサー外に放出させて室温冷却した。続いて、該組成物を同バンバリーミキサーに再度入れ、加硫促進剤および硫黄を加えて混練し、ゴム組成物を得た。次に得られたゴム組成物を所定の金型中で１４８℃で３０分間プレス加硫して所定の加硫ゴム試験片を得、ゴム組成物および加硫ゴム試験片について、以下に示す試験法で物性を測定した。
Examples 1-12 and Comparative Examples 1-2
Preparation of Sample In the formulation (parts by mass) shown in Table 1, components other than the vulcanization accelerator and sulfur were kneaded for 5 minutes with a 1.7 liter closed Banbury mixer, then discharged outside the mixer and cooled at room temperature. Subsequently, the composition was put into the Banbury mixer again, and a vulcanization accelerator and sulfur were added and kneaded to obtain a rubber composition. Next, the obtained rubber composition was press vulcanized at 148 ° C. for 30 minutes in a predetermined mold to obtain a predetermined vulcanized rubber specimen, and the rubber composition and the vulcanized rubber specimen were tested as follows. The physical properties were measured by the method.
リバージョン量：ＪＩＳ Ｋ６３００に準拠し測定した。１４８℃で測定し、（ＭＨ−Ｍ＠６０ｍｉｎ）／ＭＨ（％）を求めた。比較例１を基準（１００）として、指数が小さいほどリバージョン量が少なく、好適であることを示す。なお、ＭＨは、ロータレスレオメーターで測定したトルクの最大値を表し、Ｍ＠６０ｍｉｎは、ロータレスレオメーターで測定した６０分後のトルクの値を表す。
加工性：ＪＩＳ Ｋ６３００に準拠し、Ｌ形ロータを用い、試料をセットし、１００℃で１分間の予熱をした後、ロータの回転をスタートし、４分後の値を測定した。比較例１を基準（１００）として、指数が小さいほど粘度が低く、加工性が良好であることを示す。
未加硫時のゴム外観：加硫前の上記ゴム組成物を１週間放置し、その外観を検査した。ブルームの少ないものから◎、△、×と評価した。
ｔａｎδ（６０℃）：東洋精機製作所製の粘弾性スペクトロメーターを用い、静的歪み１０％、動的歪み±２％、周波数２０Ｈｚの条件で測定した。比較例２を基準（１００）として、指数が大きいほどｔａｎδが高く、ブリードが発生し易くなることを示す。
結果を表１に示す。
Reversion amount: Measured according to JIS K6300. It measured at 148 degreeC and calculated | required (MH-M @ 60min) / MH (%). Using Comparative Example 1 as a reference (100), the smaller the index, the smaller the reversion amount and the better. In addition, MH represents the maximum value of the torque measured with the rotorless rheometer, and M @ 60min represents the value of the torque after 60 minutes measured with the rotorless rheometer.
Workability: In accordance with JIS K6300, using an L-shaped rotor, a sample was set, preheating was performed at 100 ° C. for 1 minute, rotation of the rotor was started, and a value after 4 minutes was measured. Using Comparative Example 1 as a reference (100), the smaller the index, the lower the viscosity and the better the workability.
Rubber appearance when not vulcanized: The rubber composition before vulcanization was allowed to stand for one week, and the appearance was examined. From the thing with little bloom, it evaluated as (double-circle), (triangle | delta), and x.
tan δ (60 ° C.): Measured using a viscoelastic spectrometer manufactured by Toyo Seiki Seisakusho under the conditions of static strain 10%, dynamic strain ± 2%, and frequency 20 Hz. Using Comparative Example 2 as a reference (100), the larger the index, the higher the tan δ, indicating that bleeding is likely to occur.
The results are shown in Table 1.
＊１：ＮＲ（ＲＳＳ＃３）
＊２：ＩＲ（日本ゼオン(株)製、Ｎｉｐｏｌ ＩＲ２２００）
＊３：ＢＲ（日本ゼオン(株)製、Ｎｉｐｏｌ ＢＲ１２２０）
＊４：ＳＢＲ（日本ゼオン(株)製、Ｎｉｐｏｌ １５０２）
＊５：カーボンブラック（東海カーボン（株）製、シースト３）
＊６：亜鉛華（正同化学工業（株）製、酸化亜鉛３種）
＊７：ステアリン酸（日油(株)製、ビーズステアリン酸）
＊８：液状ＢＲ（日本曹達(株)製液状ポリブタジエン、ＰＢ−３０００）
＊９：末端変性液状ＢＲ１（日本曹達(株)製、ＴＥＡ−１０００）
＊１０：末端変性液状ＢＲ２（日本曹達(株)製、ＴＥ−２０００）
＊１１：末端変性液状ＢＲ３（日本曹達(株)製、ＥＡ−３０００）
＊１２：末端変性液状ＢＲ４（特表２００７−５０５０５８４号公報の実施例に記載の方法に従い調製した末端アクリル酸変性液状ポリブタジエン。Ｍｎ＝４７００）
＊１３：末端変性液状ＢＲ５（日本曹達(株)製、ＥＭＡ−３０００）
＊１４：硫黄（細井化学工業（株）製、油処理硫黄）
＊１５：加硫促進剤（大内新興化学工業（株）製、ノクセラーＮＳ−Ｐ）
* 1: NR (RSS # 3)
* 2: IR (Nipol IR2200, manufactured by Nippon Zeon Co., Ltd.)
* 3: BR (Nippon ZEON Co., Ltd., Nipol BR1220)
* 4: SBR (Nippon Zeon Corporation, Nipol 1502)
* 5: Carbon black (Toast Carbon Co., Ltd., Seast 3)
* 6: Zinc flower (3 types of zinc oxide, manufactured by Shodo Chemical Industry Co., Ltd.)
* 7: Stearic acid (made by NOF Corporation, bead stearic acid)
* 8: Liquid BR (Nippon Soda Co., Ltd. liquid polybutadiene, PB-3000)
* 9: Terminal modified liquid BR1 (manufactured by Nippon Soda Co., Ltd., TEA-1000)
* 10: Terminally modified liquid BR2 (manufactured by Nippon Soda Co., Ltd., TE-2000)
* 11: Terminally modified liquid BR3 (manufactured by Nippon Soda Co., Ltd., EA-3000)
* 12: Terminal-modified liquid BR4 (terminal acrylic acid-modified liquid polybutadiene prepared according to the method described in the examples of JP-T-2007-5050584, Mn = 4700)
* 13: Terminally modified liquid BR5 (manufactured by Nippon Soda Co., Ltd., EMA-3000)
* 14: Sulfur (Hosoi Chemical Co., Ltd., oil-treated sulfur)
* 15: Vulcanization accelerator (Ouchi Shinsei Chemical Co., Ltd., Noxeller NS-P)
実施例１と比較例１および２とを比べると、実施例１では、ジエン系ゴムに対して、補強性充填剤を特定量配合するとともに、本発明における特定の末端変性液状ポリブタジエンを配合しているので、リバージョンが抑制され、加工性、未加硫時のゴム外観が良好であり、かつ末端変性液状ポリブタジエンのブリードも少ないことが分かる。比較例２では、液状ポリブタジエンを添加剤として使用しているものの、末端が変性されていないのでリバージョンおよびブリードの抑制効果が見られない。実施例２では、ＢＲをＳＢＲに置き換えた例であるが、実施例１と同等の性能を示した。実施例３は、ＮＲをＩＲに置き換えた例であるが、実施例１と同等の性能を示した。実施例４は、末端変性液状ポリブタジエンの配合量を２質量部としたので、実施例１と比べるとリバージョンの抑制効果、加工性の向上効果が若干低下した。実施例５は、末端変性液状ポリブタジエンの配合量を５質量部としたので、実施例２と比べるとリバージョンの抑制効果、加工性の向上効果がともに高まる結果となった。実施例６は、実施例１に比べて末端変性液状ポリブタジエンの配合量を増加させたので（２０質量部）、ブリードの抑制効果は減少したものの、リバージョンの抑制効果、加工性の向上効果がさらに高まった。実施例７は、末端変性液状ポリブタジエンの配合量を２５質量部としたので、実施例１と比べるとリバージョンの抑制効果、加工性の向上効果がさらに高まった。ただしブリードおよび未加硫ゴムの外観についての改善効果は見られなかった。実施例８は、末端変性液状ポリブタジエンの配合量を３５質量部としたので、実施例１と比べるとリバージョンの抑制効果、加工性の向上効果がさらに高まった。ただしブリードおよび未加硫ゴムの外観についての改善効果は見られなかった。実施例９は、末端変性液状ポリブタジエンのＭｎを１０００にした例であり、リバージョンおよびブリードの抑制効果、加工性の向上効果は高まったが、未加硫時のゴム外観には改良は見られなかった。実施例１０は、末端変性液状ポリブタジエンのＭｎを２０００にした例であり、リバージョンおよびブリードの抑制効果、加工性の向上効果がいずれも高まる結果となった。実施例１１は、末端変性液状ポリブタジエンのＭｎを４７００にした例であり、実施例１ほどではなかったが、リバージョンの抑制効果、加工性の向上効果が見られた。実施例１２は、上記末端変性液状ＢＲ５を使用した例であり、実施例１とほぼ同等の性能を示した。 When Example 1 is compared with Comparative Examples 1 and 2, in Example 1, a specific amount of reinforcing filler is blended with the diene rubber, and a specific end-modified liquid polybutadiene according to the present invention is blended. Therefore, it can be seen that the reversion is suppressed, the processability and the rubber appearance when unvulcanized are good, and the terminal-modified liquid polybutadiene has little bleeding. In Comparative Example 2, although liquid polybutadiene is used as an additive, the effect of suppressing reversion and bleed is not seen because the terminal is not modified. In Example 2, although BR was replaced with SBR, performance equivalent to that in Example 1 was shown. Example 3 was an example in which NR was replaced with IR, but showed the same performance as Example 1. In Example 4, since the blending amount of the terminal-modified liquid polybutadiene was 2 parts by mass, the effect of suppressing reversion and the effect of improving workability were slightly reduced as compared with Example 1. In Example 5, since the blending amount of the terminal-modified liquid polybutadiene was 5 parts by mass, both the effect of suppressing reversion and the effect of improving workability were increased as compared with Example 2. In Example 6, since the blending amount of the terminal-modified liquid polybutadiene was increased as compared with Example 1 (20 parts by mass), the suppression effect of bleed was reduced, but the suppression effect of reversion and the improvement effect of workability were achieved. Further increased. In Example 7, since the blending amount of the terminal-modified liquid polybutadiene was 25 parts by mass, the effect of suppressing reversion and the effect of improving workability were further enhanced as compared with Example 1. However, no improvement effect on the appearance of bleed and unvulcanized rubber was observed. In Example 8, since the blending amount of the terminal-modified liquid polybutadiene was 35 parts by mass, the effect of suppressing reversion and the effect of improving workability were further enhanced as compared with Example 1. However, no improvement effect on the appearance of bleed and unvulcanized rubber was observed. Example 9 is an example in which the Mn of the end-modified liquid polybutadiene is 1000, and the effect of suppressing reversion and bleed and the effect of improving processability have increased, but the rubber appearance when unvulcanized has been improved. There wasn't. Example 10 is an example in which Mn of the terminal-modified liquid polybutadiene was 2000, and both the effect of suppressing reversion and bleed and the effect of improving workability were increased. Example 11 is an example in which Mn of the terminal-modified liquid polybutadiene is 4700, and although not as much as Example 1, an effect of suppressing reversion and an effect of improving workability were observed. Example 12 is an example using the terminal-modified liquid BR5, and showed almost the same performance as Example 1.
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