JP2009158234A

JP2009158234A - 超電導線材を接続した超電導接続部およびその作製方法

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Publication number: JP2009158234A
Application number: JP2007333745A
Authority: JP
Inventors: Kazumune Kodama; 一宗児玉; Kazuhide Tanaka; 和英田中; Yoshihide Wadayama; 芳英和田山; Michiya Okada; 道哉岡田
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 2007-12-26
Filing date: 2007-12-26
Publication date: 2009-07-16
Anticipated expiration: 2027-12-26
Also published as: JP4980873B2

Abstract

【課題】超電導フィラメントの表面に酸化膜が形成されることを抑制するとともに、鉛もしくは鉛合金を用いず環境に配慮した、超電導接続部およびその作製方法を提供する。
【解決手段】鉛若しくは鉛合金を含有せず、かつ、融点が１００℃以上５００℃以下である低融点金属を溶融した低融点金属浴に、超電導線材の端部を浸漬して、母材を低融点金属に置換し、低融点金属に置換された超電導線材の置換部を、金属製スリーブに挿入し、
低融点金属の融点以上の温度で、金属製スリーブを加熱し、加熱状態で置換部とともに、金属製スリーブをプレスし、低融点金属を金属製スリーブの外に排出する。
【選択図】図３

Description

本発明は、超電導フィラメントが、母材に覆われた構造を有する超電導線材を接続した超電導接続部およびその作製方法に関する。

超電導線材を用いた製品の１つに、超電導マグネットがある。超電導マグネットは、例えば、医療用核磁気共鳴画像（ＭＲＩ：ＭａｇｎｅｔｉｃＲｅｓｏｎａｎｃｅＩｍａｇｉｎｇ）装置および核磁気共鳴（ＮＭＲ：ＮｕｃｌｅａｒＭａｇｎｅｔｉｃＲｅｓｏｎａｎｃｅ）装置に用いられる。

超電導マグネットには、液体ヘリウムなどを用いた極低温環境下において電気抵抗がゼロとなる、超電導線材から構成された閉ループが内蔵されている。この閉ループに電流を誘起するときには外部電源を用いるが、所定の電流値に達した後は永久電流スイッチと呼ばれる素子を用いる。これにより、外部電源を切り離しても所定の大きさの電流を保持することが可能となる。このように、外部電源と切り離した状態で、所定の大きさの電流を閉ループに保持することができるような回路を永久電流回路といい、永久電流回路を有する超電導マグネットでは、この保持された電流により長期間に渡って極めて減衰の小さい磁場を発生させることが可能である。

超電導マグネットの作製には、非常に長い超電導線材を必要とし、また、永久電流スイッチなどの素子を永久電流回路内に組み込む必要もある。そのため、永久電流回路を単一の超電導線材から作製することは実質的に不可能である。したがって、超電導線材同士を極めて低い抵抗値、例えば１０^−１３Ω以下で接続する必要がある。

超電導線材の接続を行うには、常電導物質である母材を除去して超電導フィラメント同士を直接接続する、もしくは、超電導フィラメント同士を同種あるいは異種の超電導物質を介して接続する、ことが必要である。

特許文献１には、超電導線材の端部の母材を、硝酸を用いたエッチングにより除去し、超電導フィラメントを露出させ、露出させた超電導フィラメントを銅等のスリーブに挿入し、スリーブとともに超電導フィラメント同士を一軸にプレスして、超電導線材の接続を行う方法が記載されている。

また、特許文献２に記載されている超電導線材の接続方法では、まず、超電導線材の端部を、溶融したスズ浴に浸漬し、母材をスズに置換し、次に、スズ置換した超電導線材の端部を、溶融した鉛ビスマス浴に浸漬して、母材を鉛ビスマスに置換し、次に、鉛ビスマス置換した超電導線材の端部を溶融した鉛ビスマスが充填されたスリーブ内に挿入して冷却固化させる。この方法で接続された超電導接合部は、超電導フィラメント同士が超電導物質である鉛ビスマスを介して接続された構造となっている。

特開平５―１５２０４５号公報米国特許４９０７３３８号

特許文献１の方法では、超電導線材の端部の母材を硝酸で溶解することによって、その部分の超電導フィラメントが大気に晒される。そのため、母材が溶解された超電導フィラメントの表面に酸化膜が形成される。その後、母材が溶解された超電導フィラメント部分を銅等のスリーブの中に挿入し、スリーブとともに超電導フィラメントのプレスを行い、超電導フィラメント同士の密着を行うが、酸化膜の完全な除去は期待できず、超電導フィラメント同士が高抵抗の酸化膜を介して接触している部分が残存する。その結果、超電導接続部がクエンチする電流値がばらついてしまう、もしくは、素線の臨界電流値と比較して著しく低い値となってしまうなどの問題が生じる。

また、特許文献２の方法では、超電導フィラメントが大気に晒される工程を含まないため、超電導フィラメント表面の酸化膜の形成は抑制される。しかしながら、近年、環境への配慮から、製品によっては、鉛もしくは鉛合金を適用できない場合があり、鉛ビスマスを用いない環境に配慮した超電導製品に対するニーズがある。

よって、本発明では、超電導フィラメントの表面に酸化膜が形成されることを抑制するとともに、鉛もしくは鉛合金を用いず環境に配慮した、超電導接続部およびその作製方法を提供することを目的とする。

本発明は、
超電導フィラメントが母材で覆われた構造を有する超電導線材を接続した超電導接続部であって、
前記超電導線材の端部の母材が、鉛若しくは鉛合金を含有せず、かつ、融点が１００℃以上５００℃以下である低融点金属に置換されている置換部と、を含有した金属製スリーブを有し、
前記金属製スリーブは、前記低融点金属の融点以上の温度で、加熱され、加熱状態で前記置換部とともに、プレスされ、
前記低融点金属は、前記金属製スリーブの外に排出されている
ことを特徴とする。

本発明により、超電導フィラメントの表面に酸化膜が形成されることを抑制するとともに、鉛もしくは鉛合金を用いず環境に配慮した、超電導接続部およびその作製方法を提供することができる。

以下、本発明の実施形態について、図面を参照に説明する。まず、本発明の第１実施形態について説明する。

第１実施形態での超電導接合部１００の作製において用いる超電導線材１０の断面の模式図を図１に示す。超電導線材１０は、超電導フィラメント１と、母材２と、を有する。超電導フィラメント１は母材２に覆われた構造となっている。超電導線材１０の内部には、直径が１０〜１００μｍ程度の超電導フィラメント１が２０〜３０００本程度含まれている。

超電導フィラメント１の材料としては、例えば、ニオブとチタンの合金が用いられる。また、母材２の材料としては、例えば、銅、銅とニッケルの合金が用いられる。

また、第１実施形態での超電導接合部１００の作製において用いる金属製スリーブ３０は、図２に示すように、両端が開放され、管の中心に孔３２を有する。図２（ａ）に金属製スリーブ３０の前面からの断面の模式図と、図２（ｂ）に金属製スリーブ３０の側面からの断面の模式図と、を示す。

金属製スリーブ３０の材料としては、例えば、銅、ニオブ、タンタル、ニオブとタンタルの複合材が用いられる。

また、金属製スリーブ３０の縁部３０ａによって超電導フィラメント１が断線するのを防止するために、金属製スリーブ３０の端部３０ｂにテーパ加工３１を施してもよい。

そして、金属製スリーブの側面３０ｃに、後述する低融点金属６を排出しやすいように、排出孔を設ける加工を施してもよい。

（第１実施形態での作製方法）
次に、第１実施形態の超電導接合部１００の作製方法を図３に示し、図３を用いて説明する。

まず、超電導線材１０の端部１０ａを、鉛若しくは鉛合金を含有せず、融点が１００℃以上５００℃以下の低融点金属６が溶融した低融点金属浴（図示しない）に浸し、母材２を低融点金属６への置換する工程を行う（図３のＳ１）。超電導線材１０の端部１０ａの母材２が低融点金属６に置換された状態の模式図を図４に示す。

低融点金属６としては、後述する金属スリーブ３０を加熱して、プレスする際、超電導線材１０の劣化が見られない温度以下に融点をもつ金属であればよく、１００℃以上５００℃以下に融点を持つ金属であればよい。例えば、スズ、インジウム、スズとインジウムの合金などが用いられ、それぞれの融点は、２３２℃、１５７℃、１２０〜２３２℃である。

なお、超電導線材１０の母材２を低融点金属６に置換する際の、低融点金属浴の適正温度、および、超電導線材１０の低融点金属浴への適正浸漬時間は、母材２の材質、母材２の超電導線材１０における割合量、超電導フィラメント１の本数、超電導フィラメント１の直径などに依存するため、超電導線材１０の母材２が低融点金属６に置換された置換部１０ｃの断面を観察し、母材２が完全に低融点金属６に置換されるような条件を超電導線材１０ごとに明らかにする必要がある。

次に、超電導線材１０の置換部１０ｃを金属製スリーブ３０に挿入する工程を行う（図３のＳ２）。超電導線材１０の置換部１０ｃを金属製スリーブ３０に挿入した状態の模式図を図５に示す。このとき、超電導線材１０において、母材２が低融点金属６へと置換された部分である置換部１０ｃと、母材２が低融点金属６へと置換されていない部分である未置換部１０ｂと、の境界の位置Ｘを基準として、超電導線材１０を金属製スリーブ３０に挿入する。

そして、低融点金属６の融点よりも高い温度で金属製スリーブ３０を加熱し、加熱した状態で、置換部１０ｃとともに金属製スリーブ３をプレスし、低融点金属６を金属製スリーブの外に排出する工程を行う（図３のＳ３）。金属製スリーブ３０を加熱しながらプレスすることで、超電導フィラメント１の周りの低融点金属６は溶融し、金属製スリーブ３０の孔３２から、金属製スリーブ３０の外に排出することができる。

図６は金属製スリーブをプレスする状態の模式図である。図６のように、金属製スリーブ３０をプレスするとき、押しダイス５００を用いて行われる。押しダイス５００としては、平板形状の押しダイス５１０、角溝５２を有する押しダイス５２０、丸溝５３を有する押しダイス５３０、などが用いられる。

また、加圧面圧は、（荷重）を最終形状における押しダイス５００と金属製スリーブ３０の接触面の面積で割った値として定義する。

（超電導フィラメント１の表面の酸化膜の抑制について）
本発明者らは、本発明の、超電導線材１０の端部１０ａの母材２を低融点金属６に置換する工程（図３のＳ１）では、超電導フィラメント１の表面の酸化膜の形成を抑制し、母材２が低融点金属６へと置換されていることを確認するために、以下のような検討１および検討２を行った。検討１および検討２では、超電導フィラメント１の材質がニオブとチタンの合金であり、母材２の材質が銅もしくは銅とニッケルの合金である、超電導線材１０を用いた。

検討１では、まず、超電導線材１０の端部１０ａ（超電導線材１０の縁部１０ｄから長さ５０ｍｍの部分）を、硝酸水溶液（濃度が６３％）を同体積の精製水で希釈した溶液に浸漬して母材２を除去し、超電導フィラメント１を露出させた。

このとき、超電導フィラメント１の露出させた部分について、オージェ電子分光（ＡＥＳ：Ａｕｇｅｒｅｌｅｃｔｒｏｎｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）装置を用いた分析を行った結果、超電導フィラメント１の表面には１０〜１００ｎｍの酸化膜が形成されていることがわかった。

次に、硝酸水溶液で母材２を除去した超電導線材１０の端部１０ａを、４００℃に加熱したスズ浴（スズを溶融した浴）に浸漬した後、スズ浴から引き上げた。その結果、超電導フィラメント１の表面には、スズは付着せずに大部分が流れ落ちた。さらに、表面にわずかに付着したスズも、ピンセット等でこすることで容易にはがれ落ちた。これは、超電導フィラメント１の表面に形成された厚さ１０〜１００ｎｍの酸化膜の存在により、スズが超電導フィラメント１となじまなかったためと考えられる。

また、検討２では、超電導線材１０の端部１０ａ（超電導線材１０の縁部１０ｄから長さ５０ｍｍの部分）を４００℃に加熱したスズ浴に４０分間浸漬した。超電導線材１０のスズ浴に浸漬した部分は、母材２がスズに置換された。スズに置換された部分を切断して断面を観察した結果、母材２が残存しないことがわかった。また、超電導フィラメント１の周りのスズは、超電導フィラメント１と密着し、簡単にははがれ落ちず、検討１の場合（硝酸水溶液を用いて母材２を溶解し、超電導フィラメント１を露出させた後に、スズ浴に浸漬した場合）とは異なった。

以上の検討１および検討２から、本発明の、超電導線材１０の端部１０ａの母材２を低融点金属６に置換する工程では、超電導フィラメント１の表面の酸化膜の形成を抑制し、母材２が低融点金属へと置換されていることがわかった。

以下、図面を参照し、実施例について説明する。

（実施例１Ａ：金属製スリーブ３０の材質が銅の場合）
実施例１Ａでは、超電導フィラメント１の材質がニオブとチタンの合金であり、母材２の材質が銅もしくは銅合金である超電導線材１０（ＮｂＴｉ線材）を用いた。また、低融点金属６には、スズを用いた。

まず、超電導線材１０の端部１０ａ（縁部１０ｄからの長さ５０ｍｍ）を、４００℃に加熱した低融点金属浴に４０分間浸漬し、超電導線材１０の端部１０ａの母材２を低融点金属６に置換した。

次に、母材２を低融点金属６に置換した超電導線材１０の端部１０ａを、金属製スリーブ３０に挿入した（図５）。このとき、金属製スリーブ３０は、置換部１０ｃと、未置換部１０ｂと、の境界Ｘから１５ｍｍ離れた位置に設置した。実施例１Ａでは、金属製スリーブ３０の材質を銅とし、金属製スリーブ３０の長さおよび肉厚を、それぞれ２５ｍｍ、肉厚を０．５ｍｍとした。また、金属製スリーブ３０の縁部３０ａによる超電導フィラメント１の断線を防止するために、テーパ加工３１を施した。

そして、金属製スリーブ３０を３００℃に加熱し、加熱状態で、置換部１０ｃとともに金属製スリーブ３０を、平板形状の押しダイス５１０を用いてプレスし、低融点金属６を金属製スリーブ６の外に排出した（図６）。このとき、加圧面圧をパラメータとして、１０００ｋｇ/ｃｍ^２〜４０００ｋｇ/ｃｍ^２の範囲で、複数の超電導接合部１００を作製した。

図７に、平板形状の押しダイス５１０を用いて作製した超電導接続部１００の断面形状の模式図を示す。プレスされた金属製スリーブ３０の断面形状は、扁平な形状となった。

実施例１Ａの条件で作製した超電導接続部１００は、加熱しながらのプレスにより、超電導フィラメント１の周りの低融点金属６は溶融して金属製スリーブ３０の外に排出することができたことがわかった。また、低融点金属６の排出に伴って、金属製スリーブ３０内の超電導フィラメント１の充填率が向上することがわかった。ここで、超電導フィラメント１の充填率は、全ての超電導フィラメント１の断面積の和をプレス後の金属製スリーブ３０の内径断面積で割った値と定義する。そして、加圧面圧が高くなるに伴い超電導フィラメント１の充填率が高くなることがわかった。

次に、実施例１Ａの条件で作製したそれぞれの超電導接続部１００のクエンチ電流を測定した。その結果を図８に示す。図８に示すように、超電導フィラメント１の充填率が９０％以上となったときに超電導接続部１００のクエンチ電流が向上する傾向が確認された。超電導フィラメント１の充填率が９０％であるときの超電導接続部１００のクエンチ電流は、素線臨界電流値の５０％以上となることがわかった。また、このときの接続抵抗は１０^―１3Ω以下であった。

ここで、本発明者らは、比較のために、以下のような従来の作製手順で超電導接合部１００（比較例Ａ）を作製した。なお、比較例Ａの作製の際の、超電導線材１０および金属製スリーブ３０の材質は同じである。

（比較例Ａ）
まず、実施例１Ａと同じ材質である超電導線材１０の端部１０ａ（縁部１０ｄからの長さ５０ｍｍの部分）を、６３％の硝酸水溶液を同体積の精製水で希釈した溶液に浸漬して母材２を除去し、超電導フィラメント１を露出させた。

次に、超電導フィラメント１を露出させた露出部を、金属製スリーブ３に挿入し、超電導フィラメント１とともに金属製スリーブ３０をプレスし、超電導フィラメント１同士の密着を図った。このときの加圧面圧は、１０００ｋｇ/ｃｍ^２〜４０００ｋｇ/ｃｍ^２である。

このような手順で作製した超電導接続部１００のクエンチ電流を測定した結果、超電導接続部１００がクエンチする電流は素線臨界電流に対して低い値（３０〜６０％）となり、さらに、ばらつきが大きいことがわかった。

以上のことから、実施例１Ａの条件で作製した超電導接合部１００は、従来の作製手順で作製した超電導接続部１００（比較例Ａ）と、比べると、ばらつきを改善することができ、素線臨界電流に対するクエンチ電流の値を高くすることができることがわかった。
（実施例１Ｂ：金属製スリーブ３０の材質がニオブ及びタンタルの場合）
実施例１Ｂでは、実施例１Ａと同様に、超電導フィラメント１の材質がニオブとチタンの合金であり、母材２の材質が銅もしくは銅合金である超電導線材１０（ＮｂＴｉ線材）を用いた。また、低融点金属６として、スズを用いた。

まず、実施例１Ａの場合と同様に、超電導線材１０の端部１０ａ（縁部１０ｅからの長さ５０ｍｍの部分）を、４００℃に加熱した低融点金属浴に４０分間浸漬し、超電導線材１０の端部１０ａの母材２を低融点金属６に置換した。

次に、母材２を低融点金属６に置換した超電導線材１０の端部１０ａを、金属製スリーブ３０に挿入した（図４）。金属製スリーブ３０は、置換部１０ｂと、未置換部１０ｃと、の境界Ｘから１５ｍｍ離れた位置に設置した。実施例１Ｂでは、材質がニオブ、タンタル、ニオブとタンタルの複合材、である金属製スリーブ３０を用いた。

これは、実施例１Ａの条件で作製した超電導接続部１００の断面の観察を行った結果、金属製スリーブ３０の内側に、金属製スリーブ３０の材質である銅と、スズと、の反応層が認められたためである。また、この銅とスズの反応層周辺では、スズの排出が不十分であり、超電導フィラメント１同士の密着性がよくないことがわかったためである。よって、実施例１Ｂでは、金属製スリーブ６の材質を、プレスする際の温度で低融点金属６と反応する恐れのない、ニオブタンタル、ニオブとタンタルの複合材とした。

また、実施例１Ｂで用いた金属製スリーブ３０の長さ、および、肉厚は、それぞれ２５ｍｍ、肉厚を０．５ｍｍとした。さらに、金属製スリーブ３０の縁部３０ａによる超電導フィラメント１の断線を防止するために、テーパ加工３１を施した。

そして、金属製スリーブ３０を３００℃に加熱し、加熱状態で、金属製スリーブ３０とともに置換部１０ｂを、平板形状の押しダイス５１０を用いてプレスした。このとき、加圧面圧をパラメータとして、３０００ｋｇ/ｃｍ^２〜７０００ｋｇ/ｃｍ^２の範囲で、複数の超電導接合部１００を作製した。

なお、実施例１Ｂで用いた金属製スリーブ３０は、材質が銅よりも高強度であるニオブ、タンタル、ニオブとタンタルの複合材であるため、加圧面圧を、実施例１Ａの場合（金属製スリーブ３０の材質が銅の場合）より高くする必要があり、加圧面圧を３０００ｋｇ/ｃｍ^２〜７０００ｋｇ/ｃｍ^２とした。

実施例１Ｂの条件で作製したそれぞれの超電導接続部１００のクエンチ電流を測定した。その結果を図９に示す。なお、図９は、金属スリーブ３０の材質として、ニオブを用いた超電導接続部１００のクエンチ電流測定結果である。図９から、実施例１Ａの場合（金属製スリーブ３０の材質が銅の場合）と同様に、超電導フィラメント１の充填率が９０％以上となったときに、超電導接続部１００のクエンチ電流が向上する傾向があることがわかった。また、フィラメント充填率が９０％のときに超電導接続部１００においてクエンチする電流は、素線の臨界電流の７０％以上となり、実施例１Ａの場合と比較して、高くなったことがわかった。そして、このときの接続抵抗は１０^―１3Ω以下であった。

また、金属製スリーブ３０の材質としてタンタル、ニオブとタンタルの複合材を用いた場合も、ニオブを用いた場合と同様な結果を得た。

以上のような結果は、金属製スリーブ３０の材質を銅ではなく、ニオブ、タンタル、ニオブとタンタルの複合材としたことで、金属製スリーブ３０の内側に低融点金属６との反応層が形成されなくなったことと、金属製スリーブ３０が高強度となったことにより超電導フィラメント１に効率的に力が伝わるようになったことと、が要因であると考えられる。

（実施例１Ｃ：低融点金属６の材質がインジウム、および、スズとインジウムの合金の場合）
実施例１Ｃでは、実施例１Ｂの作製条件において、低融点金属６として、スズではなく、インジウム、および、スズとインジウムの合金を用いて、超電導接続部１００を作製した。

実施例１Ｃでの超電導接続部１００の作製条件は、低融点金属６として、インジウム、および、スズとインジウムを用いたことを除いては、実施例１Ｂの条件と同じである。

実施例１Ｃの条件で作製した超電導接続部１００のクエンチ電流値及び接続抵抗を測定した。その結果、実施例１Ｂの条件で作製した超電導接続部１００（低融点金属６として、スズを用いた場合）と、ほぼ同等のクエンチ電流値及び接続抵抗を得ることができた。

（実施例１Ｄ：スリーブの長さを変化させた場合）
実施例１Ｄでは、実施例１Ｂの作製条件において、超電導線材１０の置換部１０ｃの長さ（５０ｍｍ）に対する金属製スリーブ３０の長さを変化させて、複数の超電導接合部１００を作製した。具体的には、置換部１０ｃの長さに対する金属製スリーブ３０の長さの割合を、５０％（実施例１Ｂに当たる）、６０％、７０％、８０％、９０％、１００％と変化させ、複数の超電導接続部１００を作製した。

実施例１Ｄでの超電導接続部１００の作製条件は、超電導線材１０の置換部１０ｃの長さ（５０ｍｍ）に対しての金属製スリーブ３０の長さを変化させたことを除いては実施例１Ｂの条件と同じである。

実施例１Ｄの条件で作製した超電導接続部１００のクエンチ電流値及び接続抵抗を測定した。クエンチ電流測定結果を図１０に示す。図１０から、置換部１０ｃの長さに対する金属製スリーブ３０の長さの割合が８０％を超えた場合、超電導接続部１００のクエンチする電流が低下する傾向があることがわかった。これは、金属製スリーブ３０の長さの割合が８０％を超えると、低融点金属６の排出が困難となり、金属製スリーブ３０内の低融点金属６の残留量が増大したためと考えられる。従って、金属製スリーブ３０の長さは、置換部１０ｃの長さの８０％以下とするとよいことがわかった。
（実施例１Ｅ：スリーブの位置を変化させた場合）
実施例１Ｅでは、実施例１Ｂの作製条件において、金属製スリーブ３０の設置位置を、置換部１０ｃと、未置換部１０ｂと、の境界Ｘから０ｍｍ、３ｍｍ、５ｍｍ、７ｍｍ、１０ｍｍ、１５ｍｍ（実施例１Ｂに当たる）と変化させ、複数の超電導接続部１００を作製した。

なお、このときの置換部１０ｃの長さに対する金属製スリーブ３０の長さの割合は５０％である。

実施例１Ｅでの超電導接続部１００の作製条件は、金属製スリーブ３０の設置位置を変化させたことを除いては実施例１Ｂの条件と同じである。

実施例１Ｅの条件で超電導接続部１００を作製した結果、金属製スリーブ３０の設置位置を、境界Ｘから０ｍｍ、３ｍｍ、５ｍｍ、７ｍｍとして作製した超電導接続部１００は、金属スリーブ３０をプレスする際に、境界Ｘで超電導フィラメント１の断線が起こることがわかった。従って、金属製スリーブ３０の設置位置は、置換部１０ｃと未置換部１０ｂの境界Ｘから１０ｍｍ以上離れた位置とするとよいことがわかった。

（実施例１Ｆ：押しダイス５００の形状を変えた場合）
実施例１Ａ〜実施例１Ｅでは、金属製スリーブ３０を加熱し、プレスする際に平板形状の押しダイス５１０を用いたが、実施例１Ｆでは、図１１に示すような角溝５２を有する押しダイス５２０、もしくは丸溝５３を備えた押しダイス５３０を用いて、超電導接続部１００を作製した。

実施例１Ｆの作製条件は、金属製スリーブ３０プレスする際、押しダイス５２０、５３０を用いること以外は、実施例１Ｂの条件と同じである。

実施例１Ｆの条件で作製した超電導接続部１００を切断して断面の観察を行った。実施例１Ｆの条件で作製した超電導接続部１００の断面の模式図を図１２に示す。図１２（ａ）は、角溝５２を備えた押しダイス５２０を用いて作製した超電導接続部１００の断面の模式図であり、図１２（ｂ）は、丸溝５３を備えた押しダイス５３０を用いて作製した超電導接続部１００の断面の模式図である。

平板形状の押しダイス５１０を用いて、金属製スリーブ３０をプレスすると、図７に示すように、金属製スリーブ３０は、扁平な形状となり、プレス前後の金属製スリーブ３０の変形量が大きくなると、金属製スリーブ３０の孔３２の端部３２ｅにおいて、超電導フィラメント１の充填率が低くなり、また、低融点金属６が残留し易くなる。

しかし、図１２に示すように、押しダイス５２０および５３０を用いた場合では、金属スリーブ３０に対して、力が等方的に印加されたため、金属製スリーブ３０内の孔３２の端部３２ｅに低融点金属６が残留し難く、超電導接続部１００内の全ての超電導フィラメント１が均一に密着している傾向があることが観察された。

以上、本発明の第１実施形態について説明した。

（第２実施形態）
次に、本発明の第２実施形態について、図面を参照に説明する。

第２実施形態では、第１実施形態の超電導線材１０の母材２を低融点金属６で置換する工程を行う前に、超電導線材１０の端部１０ａをプレスする工程を行い、超電導接合部１００を作製する。超電導線材１０の端部１０ａをプレスする工程を除いては、第１実施形態と同様の作製手順である。

第１実施形態において、例えば、平板形状の押しダイス５１０を用いて、金属製スリーブ３０をプレスすると、図７に示すように、金属製スリーブ３０は、扁平な形状となる。このとき、プレス前後の金属製スリーブ３０の変形量が大きくなると、金属製スリーブ３０の孔３２の端部３２ｅにおいて、超電導フィラメント１の充填率が低くなり、また、低融点金属６が残留し易くなる。

しかし、プレス前後の金属製スリーブ３０の変形量を小さくなるように、金属製スリーブ３０をプレスすると、超電導フィラメント１の充填率を高くすることができない。

そこで、第２実施形態では、第１実施形態の超電導線材１０の母材２を低融点金属６で置換する工程の前に、超電導線材１０の端部１０ａをプレスする工程を行い、超電導接合部１００を作製する。

図１３（ａ）に、超電導線材１０の端部１０ａをプレスする工程を行わず、低融点金属６を置換した置換部１０ｃを、金属製スリーブ３０に挿入した状態の断面の模式図を示す。

一方、図１３（ｂ）に超電導線材１０の端部１０ａをプレスする工程を行い、低融点金属６を置換した置換部１０ｄを金属製スリーブ３０内に挿入した状態の断面の模式図を示す。

図１３から、超電導線材１０の母材２を低融点金属６に置換する前に、超電導線材１０の端部１０ａを、プレスする工程を行うことで、置換部を挿入するのに必要な金属製スリーブ３０の最小の内径が小さくなることがわかる。つまり、超電導接続部１００を作製するために、より小さい内径を持つ金属スリーブ３０を用いることができる。そのため、金属スリーブ３０をプレスする際に、金属製スリーブ３０の変形量を大きくしなくても、高いフィラメント充填率を得ることができるようになり、金属製スリーブ３０の孔３２の端部３２ｅに低融点金属６が残留し難くできる。

（第２実施形態での作製方法）
第２実施形態での作製手順は、超電導線材１０の端部１０ａの母材２を低融点金属６に置換する前に、超電導線材１０の端部１０ａをプレスする工程を行うことを除いては、第１実施形態の作製手順と同じである。

超電導線材１０の端部１０ａの母材２を低融点金属６に置換する前に、超電導線材１０の端部１０ａをプレスする工程は、例えば、置換部１０ｄの断面形状が図１３（ｂ）に示すような長辺の長さがａ、短辺の長さがｂ、である長方形になるように、超電導線材１０の端部１０ａをプレスする。

なお、プレス加工された置換部１０ｄが、図１３（ｂ）のような長方形の断面形状を有し、長辺の長さａが短辺の長さｂの２倍ある場合で、置換部１０ｄを２本挿入するのに必要な金属製スリーブ３０の最小の内径をＤ１とし、一方、プレス加工なしの置換部１０ｃが、図１３（ａ）のような丸形の断面形状を有し、その直径がａである場合で、置換部１０ｃを２本挿入するのに必要な金属スリーブ３０の最小の内径をＤ２とすると、Ｄ１はＤ２より１５％程度小さくすることができる。

（実施例２Ａ：超電導線材１０の端部１０ａをプレスした場合）
実施例２Ａでは、超電導フィラメント１の材質がニオブとチタンの合金であり、母材２の材質が銅もしくは銅合金である超電導線材１０（ＮｂＴｉ線材）を用いた。また、低融点金属６として、スズを用いた。

まず、実施例２Ａでは、置換部１０ｄの断面形状が図１３（ｂ）のような長方形になるように、超電導線材１０の母材２を低融点金属６に置換する前に、超電導線材１０の端部１０ａをプレスする工程を行なった。

このとき、置換部１０ｄの断面形状である長方形において、長辺の長さａが、短辺の長さｂの１．３倍、１．５倍、２倍、２．５倍、２．８倍、３．１倍となるように、超電導線材１０の端部１０ａをプレスする工程を行い、複数の超電導接続部１００を作製した。

実施例２Ａの作製手順および条件は、超電導線材１０の端部１０ａの母材２を低融点金属６に置換する工程を行う前に、超電導線材１０の端部１０ａをプレスする工程を行うことを除いては、実施例１Ｂと同様の手順および条件で超電導接続部１００を作製した。

そして、実施例２Ａの条件で作製した、それぞれの超電導接続部１００を切断し、その断面の観察を行った。

その結果、置換部１０ｄの断面形状である長方形において、長辺の長さａが短辺の長さｂの１．３倍、２．８倍、３．１倍となるように、超電導線材１０の端部１０ａをプレスして作製した超電導接続部１００は、プレスされて扁平な形状となった金属製スリーブ３０の孔３２の端部３２ｅにおいて、超電導フィラメント１の充填率が低くなっていることがわかった。これは、より内径が小さい金属製スリーブ３０を用いることが可能とならず、金属スリーブ３０をプレスする際、金属製スリーブ３０の変形量が大きくなったためと考えられる。

一方、置換部１０ｄの断面形状である長方形において、長辺の長さａが短辺の長さｂの１．５、２．０倍、２．５倍になるように、超電導線材１０の端部１０ａをプレスして作製した超電導接続部１００は、より内径が小さい金属製スリーブ３０を用いることが可能となった。そのため、金属製スリーブをプレスする前から、超電導フィラメント１の充填率を高くすることができた。その結果、金属スリーブ３０をプレスする際、金属製スリーブ３０の変形量が小さくても超電導フィラメント１の充填率を高くすることができた。また、金属製スリーブ３０の孔３２の端部３２ｅに低融点金属６が残留し難くできた。

つまり、金属スリーブ３０がプレスされる前の置換部１０ｄの断面形状が、長辺の長さは短辺の長さの１．５〜２．５倍である長方形になるように、超電導線材の端部をプレスする工程は、超電導接合部１００の中の超電導フィラメント１同士をより均一に密着させるのに有効であることがわかった。

よって、超電導線材１０の母材２を低融点金属６で置換する工程を行う前に、超電導線材１０の端部１０ａをプレスする工程は、超電導接合部１００の中の超電導フィラメント１同士をより均一に密着させるのに有効であることがわかった。

以上、本発明の第２実施形態について説明した。

（第３実施形態）
次に、本発明の第３実施形態について、図面を参照に説明する。

第３実施形態では、第１実施形態と同様な手順で超電導接合部１００を作製した後、金属製スリーブの外周に超電導接続部１００の外周に、金属スリーブ３０より高い熱伝導率を持つ、高熱伝導性金属製スリーブ９０を被せる工程を行う。

第１実施形態の実施例１Ｂで作製した超電導接続部１００の電流電圧特性Ａを測定した結果、図１４の点線Ａで示すように、実施例１Ｂで作製した超電導接続部１００の電流電圧特性Ａにおいて、クエンチ電流で急激に電圧が高くなる挙動を示すことがわかった。これは、実施例１Ｂで作製した超電導接続部１００では、超電導フィラメント１の周囲に母材２がなくなったため、熱的に不安定になったことは要因であると考えられる。

そこで、第３実施形態では、図１５のように、超電導接続部１００の外周に、金属スリーブ３０より高い熱伝導率を持つ、高熱伝導性金属製スリーブ９０を被せる。

高熱伝導性金属製スリーブ９０には、常温では金属製スリーブ３０を挿入できないが、高温に熱して熱膨張させたときには金属製スリーブ３０が挿入できるような大きさを持つ孔９２を有する。

高熱伝導性金属製スリーブ９０の材料としては、金属製スリーブ３０より熱膨張率が高い材質が用いられ、例えば、無酸素銅、高純度アルミニウムなどが用いられる。

（第３実施形態での作製方法）
第３実施形態の作製方法は、高熱伝導性金属製スリーブ９０を熱し、プレスした金属製スリーブ３０の外周に被せた後に徐冷する工程を行うことを除いては、第１実施形態と同じである。

第３実施形態では、高熱伝導性金属製スリーブ９０を加熱し、高熱伝導性金属製スリーブ９０の孔９２を、プレスした金属製スリーブ３０が挿入できる大きさに膨張させる。そして、高熱伝導性金属製スリーブ９０を金属製スリーブ３０の外周に被せ、徐冷する。これにより、高熱伝導性金属製スリーブ９０は熱収縮し、金属製スリーブ３０と強固に密着する。また、高熱伝導性金属製スリーブ９０が内部の金属製スリーブ３０及び超電導フィラメント１をさらに締め付ける効果も期待できる。

（実施例３Ａ：金属製スリーブ３０の外周に高熱伝導性金属製スリーブ９０で被った場合）
実施例３Ａでは、超電導フィラメント１の材質がニオブとチタンの合金であり、母材２の材質が銅もしくは銅合金である超電導線材１０（ＮｂＴｉ線材）を用いた。また、低融点金属６として、スズを用い、材質がニオブである金属製スリーブ３０を用いた。

高熱伝導性金属製スリーブ９０の材質として、無酸素銅を用いた。そして、高熱伝導性金属製スリーブ９０の厚みは５ｍｍとした。

実施例３Ａでの作製手順および条件は、金属製スリーブ３０を加熱しながらプレスし、超電導フィラメント１の周りの低融点金属６は溶融して金属製スリーブ３０の外に排出する工程までは、実施例１Ｂの作製手順および条件と同様である。

実施例３Ａでは、高熱伝導性金属製スリーブ９０を加熱し、高熱伝導性金属製スリーブ９０の孔９２を、プレスした金属製スリーブ３０が挿入できる大きさに膨張させた。そして、高熱伝導性金属製スリーブ９０を金属製スリーブ３０の外周に被せ、徐冷した。金属製スリーブ３０の材質であるニオブ、および、高熱伝導性金属製スリーブ９０の材質である無酸素銅、の熱膨張係数は、それぞれ常温で７．２×１０^-６、１７．０×１０^-６であり、無酸素銅の方が２倍以上大きい。そのため、高熱伝導性金属製スリーブ９０を液体ヘリウムもしくは冷凍機により冷却すると、高熱伝導性金属製スリーブ９０を熱収縮させ、金属製スリーブ３０と強固に密着させることができた。

実施例３Ａの条件で、超電導接合部１００の外周に、高熱伝導性金属製スリーブ９０を装着した場合の超電導接続部１００のクエンチする電流を測定した。その結果、実施例１Ａ、１Ｂの場合と同様に、フィラメント充填率が９０％以上となったときに、超電導接続部１００のクエンチ電流が向上する傾向が確認された。また、フィラメント充填率９０％である超電導接続部１００のクエンチ電流は、素線の臨界電流の８０％以上となり、実施例１Ｂの場合と比較して向上することがわかった。

そして、実施例３Ａにおける超電導接続部１００の電流電圧特性Ｂを測定した結果を図１４の実線Ｂに示す。図１４の実線Ｂから、クエンチ電流値において電圧値が徐序に高くなる特性になったことがわかった。これは、高熱伝導金属のスリーブ９０を金属製スリーブ３０の外周に装着したことにより、超電導接続部１００の熱的な安定性が向上したためと考える。

また、実施例３Ａでは、金属製スリーブ３０の材質をニオブとしたが、タンタル、ニオブとタンタルの複合材を用いた場合でも同様の効果があることを確認した。さらに、実施例３Ａでは、高熱伝導性金属製スリーブ９０の材質を無酸素銅としたが、高純度アルミニウムを用いても同様の効果があること確認した。

以上述べたように、本発明によって、超電導フィラメントの表面に酸化膜が形成されることを抑制するとともに、鉛もしくは鉛合金を用いず環境に配慮した、超電導接続部およびその作製方法を提供することができた。

また、本発明の作製した超電導接続部は、従来の方法で作製した超電導接続部よりも、クエンチ電流が向上し、ばらつきも小さくなることがわかった。

さらに、プレスした金属製スリーブの外周に、金属製スリーブより高い熱伝導率を有する高熱伝導性金属製のスリーブを装着することにより、超電導接続部の熱的安定性を向上することができることがわかった。

超電導線材の断面の模式図である。（ａ）金属製スリーブの前面からの断面の模式図である。（ｂ）金属製スリーブの側面からの断面の模式図である。第１実施形態での超電導接合部の作製手順を示すフローチャートである。超電導線材の端部が低融点金属に置換された状態の模式図である。超電導線材の置換部を金属製スリーブに挿入した状態の模式図である。金属製スリーブをプレスする状態の模式図である。平板形状の押しダイスを用いて作製した超電導接続部の断面形状の模式図である。実施例１Ａの条件で作製した超電導接合部のクエンチ電流測定結果を示す図である。実施例１Ｂの条件で作製した超電導接合部のクエンチ電流測定結果を示す図である。実施例１Ｃの条件で作製した超電導接合部のクエンチ電流測定結果を示す図である。（ａ）角溝を有する押しダイスを説明する図である。（ｂ）丸溝を有する押しダイスを説明する図である。（ａ）角溝を有する押しダイスを用いて作製した超電導接続部の断面形状の模式図である。（ｂ）丸溝を有する押しダイスを用いて作製した超電導接続部の断面形状の模式図である。（ａ）超電導線材の端部をプレスする工程を行わず、低融点金属を置換した置換部を、金属製スリーブに挿入した状態の断面の模式図である。（ｂ）超電導線材の端部をプレスする工程を行い、低融点金属を置換した置換部を金属製スリーブ内に挿入した状態の断面の模式図である。実施例１Ｂおよび実施例３Ａの条件で作製した超電導接続部の電流電圧特性を示す図である。超電導接続部の外周に高熱伝導性金属製スリーブを装着した状態の断面の模式図である。

符号の説明

１００：超電導接合部、１０：超電導線材、１０ａ：超電導線材の端部、１０ｂ：未置換部、１０ｃ、１０ｄ：置換部、Ｘ：境界、１：超電導フィラメント、２：母材、６：低融点金属、Ａ、Ｂ：超電導接続部の電流電圧特性、３０：金属製スリーブ、３０ａ：金属製スリーブの縁部、３０ｂ：金属製スリーブの端部、３０ｃ：金属製スリーブの側面、３１：テーパ加工、３２：金属製スリーブの孔、３２ｅ：金属製スリーブの孔の端部、９０：高熱伝導性金属製のスリーブ、５００：押しダイス、５１０：平板形状の押しダイス、５２０：角溝を有する押しダイス、５３０：丸溝を有する押しダイス、５２：角溝、５３：丸溝

Claims

超電導フィラメントが母材で覆われた構造を有する超電導線材を接続した超電導接続部であって、
前記超電導線材の端部の母材が、鉛若しくは鉛合金を含有せず、かつ、融点が１００℃以上５００℃以下である低融点金属に置換されている置換部と、を含有した金属製スリーブを有し、
前記金属製スリーブは、前記低融点金属の融点以上の温度で、加熱され、加熱状態で前記置換部とともに、プレスされ、
前記低融点金属は、前記金属製スリーブの外に排出されている
ことを特徴とする超電導接続部。
超電導フィラメントが母材で覆われた構造を有する超電導線材を接続した超電導接続部であって、
前記超電導線材の端部がプレスされ、前記端部の母材が鉛若しくは鉛合金を含有せず、かつ、融点が１００℃以上５００℃以下である低融点金属に置換されている置換部と、を含有した金属製スリーブを有し、
前記金属製スリーブは、前記低融点金属の融点以上の温度で、加熱され、加熱状態で前記置換部とともに、プレスされ、
前記低融点金属は、前記金属製スリーブの外に排出されている
ことを特徴とする超電導接続部。
超電導フィラメントが母材で覆われた構造を有する超電導線材を接続した超電導接続部であって、
前記超電導線材の端部の母材が、鉛若しくは鉛合金を含有せず、かつ、融点が１００℃以上５００℃以下である低融点金属に置換されている置換部と、を含有した金属製スリーブを有し、
前記金属製スリーブは、前記低融点金属の融点以上の温度で、加熱され、加熱状態で前記置換部とともに、プレスされ、
前記低融点金属は、前記金属製スリーブの外に排出され、
前記金属製スリーブは、前記金属製スリーブより高い熱伝導率を有する高熱伝導性金属製スリーブが被せられている
ことを特徴とする超電導接続部。
請求項１から３のいずれか１項に記載の超電導接続部であって、
前記金属製スリーブの材質は、銅、ニオブ、タンタル、ニオブとタンタルの複合材のうちの少なくとも１種である
ことを特徴とする超電導接続部。
請求項１から４のいずれか１項に記載の超電導接続部であって、
前記低融点金属の材質は、スズ、インジウム、スズとインジウム合金のうちの少なくとも１種である
ことを特徴とする超電導接続部。
請求項１から５のいずれか１項に記載の超電導接続部であって、
前記金属製スリーブの長さは、前記置換部の長さの８０％以下である
ことを特徴とする超電導接続部。
請求項１から６のいずれか１項に記載の超電導接続部であって、
前記金属製スリーブは、前記母材が前記低融点金属に置換されていない未置換部と、前記置換部と、の境界から１０ｍｍ以上離れて設置されている
ことを特徴とする超電導接続部。
請求項１から７のいずれか１項に記載の超電導接続部の作製方法であって、
前記金属製スリーブは、
平板形状の押しダイス、角溝を有する押しダイス、丸溝を有する押しダイス、のいずれか１つを用いてプレスされている
ことを特徴とする超電導接続部。
請求項２に記載の超電導接続部の作製方法であって、
前記金属スリーブがプレスされる前の前記置換部の断面形状が、長辺の長さは短辺の長さの１．５〜２．５倍である長方形になるように、前記超電導線材の端部をプレスされている
ことを特徴とする超電導接続部。
超電導フィラメントが母材で覆われた構造を有する超電導線材を接続した超電導接続部の作製方法であって、
鉛若しくは鉛合金を含有せず、かつ、融点が１００℃以上５００℃以下である低融点金属を溶融した低融点金属浴に、前記超電導線材の端部を浸漬し、前記母材を低融点金属に置換する工程と、
前記低融点金属に置換された前記超電導線材の置換部を、金属製スリーブに挿入する工程と、
前記低融点金属の融点以上の温度で、前記金属製スリーブを加熱し、加熱状態で前記置換部とともに、前記金属製スリーブをプレスし、前記低融点金属を前記金属製スリーブの外に排出する工程と、を有する
ことを特徴とする超電導接続部の作製方法。
超電導フィラメントが母材で覆われた構造を有する超電導線材を接続した超電導接続部の作製方法であって、
前記超電導線材の端部をプレスする工程と、
鉛若しくは鉛合金を含有せず、かつ、融点が１００℃以上５００℃以下である低融点金属を溶融した低融点金属浴に、プレスされた前記端部を浸漬し、前記母材を低融点金属に置換する工程と、
前記低融点金属に置換された前記超電導線材の置換部を、金属製スリーブに挿入する工程と、
前記低融点金属の融点以上の温度で、前記金属製スリーブを加熱し、加熱状態で前記置換部とともに、前記金属製スリーブをプレスし、前記低融点金属を前記金属製スリーブの外に排出する工程と、を有する
ことを特徴とする超電導接続部の作製方法。
超電導フィラメントが母材で覆われた構造を有する超電導線材を接続した超電導接続部の作製方法であって、
鉛若しくは鉛合金を含有せず、かつ、融点が１００℃以上５００℃以下である低融点金属を溶融した低融点金属浴に、前記超電導線材の端部を浸漬し、前記母材を低融点金属に置換する工程と、
前記低融点金属に置換された前記超電導線材の置換部を、金属製スリーブに挿入する工程と、
前記低融点金属の融点以上の温度で、前記金属製スリーブを加熱し、加熱状態で前記置換部とともに、前記金属製スリーブをプレスし、前記低融点金属を前記金属製スリーブの外に排出する工程と、
前記金属製スリーブより高い熱伝導率を有する高熱伝導性金属製スリーブを加熱し、プレスされた前記金属製スリーブの外周に前記高熱伝導性金属製スリーブを被せて徐冷する工程と、を有する
ことを特徴とする超電導接続部の作製方法。
請求項９から１１のいずれか１項に記載の超電導接続部の作製方法であって、
前記金属製スリーブの材質は、銅、ニオブ、タンタル、ニオブとタンタルの複合材のうちの少なくとも１種である
ことを特徴とする超電導接続部の作製方法。
請求項９から１２のいずれか１項に記載の超電導接続部の作製方法であって、
前記低融点金属の材質は、スズ、インジウム、スズとインジウム合金のうちの少なくとも１種である
ことを特徴とする超電導接続部の作製方法。
請求項９から１３のいずれか１項に記載の超電導接続部の作製方法であって、
前記金属製スリーブの長さは、前記置換部の長さの８０％以下である
ことを特徴とする超電導接続部の作製方法。
請求項９から１４のいずれか１項に記載の超電導接続部の作製方法であって、
前記金属製スリーブは、前記母材が前記低融点金属に置換されていない未置換部と、前記置換部と、の境界から１０ｍｍ以上離れて設置されている
ことを特徴とする超電導接続部の作製方法。
請求項９から１５のいずれか１項に記載の超電導接続部の作製方法であって、
平板形状の押しダイス、角溝を有する押しダイス、丸溝を有する押しダイス、のいずれか１つを用いて前記金属製スリーブのプレスを行う
ことを特徴とする超電導接続部の作製方法。
請求項１１に記載の超電導接続部の作製方法であって、
前記金属スリーブをプレスする前の前記置換部の断面形状が、長辺の長さは短辺の長さの１．５〜２．５倍である長方形になるように、前記超電導線材の端部をプレスする
ことを特徴とする超電導接続部の作製方法。